JP2006016622A - 天然ゴム、ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 天然ゴムラテックスを脱蛋白処理して得られ、総窒素含有量が0.12〜0.30重量%であるように調整された天然ゴム及びこれを用いたゴム組成物並びに空気入りタイヤである。
【選択図】 なし
Description
このような天然ゴムの加工性を改良するため、総窒素含有量が0.1重量%以下となるように高度に脱蛋白した天然ゴムが記載されている(例えば特許文献1参照)。また、最近では、医療用天然ゴム製品など特殊用途として、天然ゴムの脱蛋白技術についての多くの提案がされ、蛋白質などの非ゴム成分を高度に除去した天然ゴムは知られている(例えば、特許文献2〜4参照)。
さらに、ラテックスより蛋白質を遠心分離により除去する際には、蛋白質以外の非ゴム成分も失われるため、ゴム物性が大きく低下するという問題があった。
一方、従来より、空気入りタイヤのトレッドゴムの耐摩耗性を改良する方法として、一般には、カーボンブラックの粒子径が小さく、かつストラクチャーの大きいものを使用することにより、カーボンブラックとポリマー間の相互作用を強め、ゴム補強性を向上させる手法や、カーボンブラックの配合量を多くする手法が知られている。
しかし、微粒径(窒素吸着比表面積(N2SA)が80m2/g以上)のカーボンブラックを含む
通常の天然ゴムのゴム組成物は、カーボンブラックの分散が悪く、そのため、粘度が高く加工性は悪く、また、分散性の悪化に伴い、耐摩耗性や低ロス性(低発熱性)等の物性が充分に得られない。
さらに、シリカ配合は、一般的に加工性が悪く、天然ゴムを用いた配合は特にシリカの分散、配合物の収縮性等の加工性が悪いため、充分な物性を得ることができないという問題点がある。
いずれにしても、従来の天然ゴムに、カーボンブラックやシリカなどの充填剤を配合したゴム組成物においては、天然ゴムへのこれら充填剤の分散が悪いため、良好な耐摩耗性や低ロス性(低発熱性)等の物性を得ることが困難であった。
すなわち、本発明は、
1.天然ゴムラテックスを脱蛋白処理して得られ、総窒素含有量が0.12〜0.30重量%であるように調整されたことを特徴とする天然ゴム、
2.前記天然ゴムが、脱蛋白処理後の天然ゴムラテックスを、非ゴム成分を遠心分離せずに凝固し、乾燥処理して得られたものである前記1記載の天然ゴム、
3.ゴムのムーニー粘度(ML1+4)及び応力緩和時間(T80)が、下記の式I及び式IIを満たすことを特徴とする請求項1又は2記載の天然ゴム。
40≦ML1+4≦100 ………I
T80<0.0035exp(ML1+4/8.2)+20 ……II
〔ただし、ML1+4は100℃におけるムーニー粘度測定値、T80はML1+4測定直後にローター回転を停止し、ML1+4の値が80%低減するまでに必要な時間(秒)である。〕
4.前記1ないし3のいずれかに記載の天然ゴムと充填剤とを含有することを特徴とするゴム組成物、
5.前記天然ゴムを含むゴム成分100重量部当たり、充填剤として、窒素吸着比表面積が80m2/g以上、又はDBP吸油量が110ml/100g以下であるカーボンブラック20〜100重量部を含むことを特徴とする前記4記載のゴム組成物、
6.前記天然ゴムを含むゴム成分100重量部当たり、充填剤として、シリカ20〜80重量部を含むことを特徴とする前記4記載のゴム組成物、
7.天然ゴムが、全ゴム成分中に5重量%以上含まれるものである前記4〜6のいずれかに記載のゴム組成物、
8.天然ゴムラテックスの脱蛋白処理工程において、固形成分中の総窒素含有量が0.12〜0.30重量%の範囲であるように部分脱蛋白処理を行なった後、得られた天然ゴムラテックスを、非ゴム成分を分離することなく凝固し、乾燥処理することを特徴とする天然ゴムの製造方法、
9.前記1ないし3のいずれかに記載の天然ゴムを含むことを特徴とするタイヤケース部材用ゴム組成物、
10.タイヤケース部材が、タイヤ内部用部材である前記9記載のタイヤケース部材用ゴム組成物、
11.前記9又は10に記載のゴム組成物を用いたタイヤケース部材、
12.前記ゴム組成物を、ベルト又はカーカスのコーティングゴムとして用いたものである前記11記載のタイヤケース部材、
13.前記1ないし3のいずれかに記載の天然ゴムを含むゴム成分と、充填剤とを含有することを特徴とするタイヤトレッド用ゴム組成物、
14.充填剤が、カーボンブラック又はシリカから選ばれた少なくとも一種である前記13記載のタイヤトレッド用ゴム組成物、
15.前記7,13及び14のいずれかに記載のゴム組成物を用いてなるタイヤトレッド、
16.前記5又は6記載のゴム組成物をタイヤの構成部材に用いたことを特徴とする空気入りタイヤ、及び
17.前記11、12又は15記載のタイヤケース部材及び/又はタイヤトレッドを備えてなる空気入りタイヤ、
を提供するものである。
本発明において、天然ゴムラテックスの脱蛋白化は公知の方法で行なうことができる。例えば、酵素を用いた分解処理方法、界面活性剤を用い繰り返し洗浄する方法、酵素と界面活性剤とを併用する方法、ナトリウムメトキシドを用いたエステル交換処理方法、水酸化ナトリウム,水酸化カリウム等を用いたケン化法などがある。
ここで、酵素としては、プロテアーゼの他、ぺプチタ−ゼ、セルラーゼ、ペクチナーゼ、リパーゼ、エステラーゼ、アミラーゼ等を単独又は組み合わせて用いることができる。これらの酵素の酵素活性は0.1〜50APU/gの範囲が適当である。
本発明において、蛋白分解処理を行なう際には、蛋白分解酵素と共に界面活性剤を添加しても良い。界面活性剤としては、アニオン系、カチオン系、ノニオン系、両性界面活性剤等を添加することができる。
この窒素は、ポリペプチド結合の窒素に由来するものである。ポリペプチド結合の定量は赤外分光分析により蛋白質のポリペプチド結合による3280cm-1の吸光度を測定することにより行なうことができる。ここで、総窒素含有量0.12重量%はポリペプチド結合をほぼ80%分解することを意味している。また、総窒素含有量0.30重量%はポリペプチド結合をほぼ20%分解することを意味している。
本発明において、総窒素含有量が0.12重量%未満であれば、機械的特性(特に引張り特性)や低発熱性の改良効果は得られず、また、耐老化特性が悪化するおそれがある。総窒素含有量が0.12重量%以上の特定の範囲の場合に限り、ゴム組成物の引張り特性や低発熱性の改良効果が得られる。これは、ペプチド結合の分解により、ゴム粘度が適度に低下して、微粒化カーボンブラックなどのゴムへの分散性が向上し、充填剤とゴムとの相互作用が増大するためと考えられる。
一方、0.30重量%を超えると加工性が劣る。このような観点から総窒素含有量は0.12〜0.30重量%、特に0.18〜0.25重量%が好ましい。また、ポリペプチド分解率としては20〜80%、特に30〜70%が好ましい。
上記の如く脱蛋白処理された天然ゴムラテックスは、非ゴム成分を分離することなく、凝固することが好ましい。非ゴム成分を分離した場合には、耐老化特性が劣ることがある。
前記処理ラテックスを凝固して得られたゴム成分は洗浄後、真空乾燥機、エアドライヤー、ドラムドライヤー等の通常の乾燥機を用いて乾燥することにより、本発明における天然ゴムを得ることができる。
本発明において、天然ゴムの応力緩和時間は、ムーニー粘度測定時のML1+4値との関係で規定され、下記の式I及び式IIの双方を満たすことが好ましい。
40≦ML1+4≦100 ………I
T80<0.0035exp(ML1+4/8.2)+20 ……II
〔ただし、ML1+4は100℃におけるムーニー粘度測定値、T80はML1+4測定直後にローター回転を停止し、ML1+4の値が80%低減するまでに要する時間(秒)である。〕
さらに、本発明における天然ゴムには、ヒドラジド化合物を含有させることにより、恒粘度効果を向上させることができる。
前記特定の天然ゴムと併用されるゴム成分としては、通常の天然ゴム及びジエン系合成ゴムが挙げられ、ジエン系合成ゴムとしては、例えばスチレン−ブタジエン共重合体(SBR),ポリブタジエン(BR),ポリイソプレン(IR),ブチルゴム(IIR),エチレン−プロピレン共重合体及びこれらの混合物等が挙げられる。
本発明におけるゴム組成物は、カーボンブラック配合の場合、前記天然ゴムを含むゴム成分100重量部に対して、窒素吸着比表面積(N2AS)が80m2/g以上、又はDBP吸油量(n−ジブチルフタレート吸油量)が110ml/100g以下のカーボンブラック20〜100重量部を配合したものが好ましい。さらに好ましいカーボンブラックは、窒素吸着比表面積100m2/g以上、又はDBP吸油量90ml/100g以下である。
g以下の低ストラクチャーのカーボンブラックを配合しても、従来の天然ゴムを用いたときに比べて、カーボンブラックの分散が向上するため、ゴム組成物の耐摩耗性や低ロス性(低発熱性)等の物性を大幅に改良することができる。
ここで、カーボンブラックとしては特に制限はなく、従来ゴムの補強用充填材として慣用されているものの中から任意のものを選択して用いることができる。このカーボンブラックとしては、例えばFEF,SRF,HAF,ISAF,SAF等が挙げられる。耐摩耗性の点からは、HAF,ISAF,SAFが好ましい。
シリカとしては特に限定されないが、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイダルシリカが好ましい。このような充填剤は、単独でまたは二つ以上のものを混合して用いることもできる。
タイヤ部材としては、特にタイヤケース部材及びタイヤトレッドに好適に用いられる。 ここで、タイヤケース部材とは、トレッドゴムを除く全てのゴム部材が含まれるが、特にタイヤ内部部材が好ましく、例えばベルトコーティングゴム、カーカスプライコーティングゴム、プライ間のスキージーゴム、トレッドとベルト間のクッションゴム、ビードフィラーなどが挙げられる。
このため、本発明におけるゴム組成物を、タイヤケース部材、例えばベルトやカーカスプライゴムのコーティングゴムに適用した場合には、走行後のタイヤにおけるコードセパレーション性、ゴム/コード接着性、ゴムの機械的特性(切断時伸びの保持率など)を著しく向上させることができる。
また、本発明におけるゴム組成物を、タイヤトレッドに適用した場合には、トレッドゴムの耐摩耗性、低発熱性、耐テアー性などを著しく向上させることができる。
本発明における天然ゴム及びそのゴム組成物は、タイヤ以外にも、防振ゴム,ベルト,ホースその他の工業品等の用途にも用いることができる。
なお、以下の実施例及び比較例において、天然ゴム中の総窒素含有量の測定、ムーニー粘度、応力緩和時間、加硫ゴムの各種物性測定は、下記により行った。
(1)総窒素含有量の測定
ケルダール法によって総窒素含有量を測定し、全量に対する割合(重量%)として求めた。
(2)天然ゴムのムーニー粘度及び応力緩和時間
JIS K6300−1994に準じ、100℃にてムーニー粘度[ML1+4/100℃]を測定した。
また、応力緩和時間(T80)は、上記ML1+4測定直後にローター回転を停止し、ML1+4の値が80%低減するまでに必要な時間(秒)を測定した。
(3)コンバウンド(ゴム組成物)のムーニー粘度
JIS K6300−1994に準じ、130℃にてムーニー粘度[ML1+4/130℃]を測定した。この値は小さいほど加工性に優れている。
(a)引張り強度
切断時の強力(Tb)をJISK6301−1995に従って測定した。
(b)tanδ(動的損失)
粘弾性測定装置(レオメトリックス社製)を使用し、温度50℃、歪み5%、周波数15Hzでtanδ(50℃)を測定した。tanδ(50℃)が小さい程、低発熱性である。
(c)耐熱老化性(指数)
100℃、72時間の条件で熱老化後の引張り強度を、熱老化前の引張り強度で除して、これを百分率で表した。この値は大きいほど耐熱老化性に優れている。
(d)耐摩耗性(指数)
ランボーン型摩耗試験機を用い、室温におけるスリップ率60%での摩耗量を測定し、指数表示した。指数が大きい方が良好である。
<天然ゴムの製造方法>
製造例1
(1)天然ゴムラテックスのペプチド結合分解工程
水136gにアニオン系界面活性剤[花王( 株) 製「デモール」、界面活性剤濃度は2.5重量%]24.7ml、プロテアーゼ(ノボザイムズ製「アルカラーゼ 2.5L、タイプDX」)0.06gを加えて混合し、溶液を調製した。
次に、固形分20重量%の天然ゴムラテックス1000gをウォーターバス中にて40℃の恒温とし、攪拌しながら、該溶液を滴下し、5時間同温度で攪拌を続け、天然ゴムラテックス(A)を得た。
(2)凝固・乾燥工程
酸凝固して得られたゴム分を、130℃に設定されたドラムドライヤーを5回通過させ、その後真空乾燥機にて40℃で8時間乾燥して天然ゴム(a)を製造した。
製造例1において、プロテアーゼの代わりに製造例2はペプチタ−ゼ(萬邦通商製「デビトラーゼ」)、製造例3は水酸化ナトリウムを用い、各天然ゴムラテックス(B)、(C)を得た後、酸凝固・乾燥して天然ゴム(b)、(c)を製造した。
製造例1においてプロテアーゼの添加量、天然ゴムラテックスとの攪拌時間を第1表に示す条件に変え、天然ゴムラテックス(D)を得た後、酸凝固・乾燥して天然ゴム(d)を製造した。
製造例1において、プロテアーゼを0.04gとしたこと以外は同様にして天然ゴムラテックス(E)を得た。さらに続いて、ラテックスセパレーターSLP−3000(斉藤遠心機工業製)を用いて回転数7500rpmで遠心分離した後に、凝固・乾燥工程を経て天然ゴム(e)を製造した。
製造例1においてプロテアーゼの添加量、天然ゴムラテックスとの攪拌時間を第1表に示す条件に変え、天然ゴムラテックス(F)を得た後、酸凝固・乾燥して天然ゴム(f)を製造した。
製造例1において、ペプチド結合分解工程を経ずに直接凝固・乾燥して天然ゴム(g)を得た。
上記製造例1〜7により得られた天然ゴム(a)〜(g)について、ゴム中総窒素含有量、ムーニー粘度(ML1+4 ,100℃)及び応力緩和時間を測定した。結果を第1表に示す。
*1 老化防止剤6C:N−フェニル−N−1,3―ジメチルブチル−
p−フェニレンジアミン
*2 加硫促進剤DZ:N,N−ジシクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド
なお、比較例1は総窒素含有量が0.015重量%の高脱蛋白の天然ゴム(d)を用いたもの、比較例2は総窒素含有量が0.36重量%の天然ゴム(f)を用いたもの、比較例3は脱蛋白処理なしの天然ゴム(g)を用いたもの、比較例4は、天然ゴム(g)の素練り度合いを高めてムーニー粘度を低下させたもの、比較例5は天然ゴム(g)と合成ポリイソプレン(「IR2200」商標;ジェイエスアール社製)とのブレンドを用いたものであるが、いずれも本発明の効果は得られていない。
製造例1,4,7で得られた第4表に示す各種の試作天然ゴムa,d,gを用い、第5表に示す配合処方により常法により混練りを行ないゴム組成物を調製した。
*4 カーボンブラックN110:東海カーボン(株)製 「シースト9」(商標)、N2SA;130、DBP吸油量;113
*5 シリカ:日本シリカ工業(株)製「ニプシルAQ」
*6 シランカップリング剤:デグッサ社製「Si69」
*7 加硫促進剤DPG:ジフェニルグアニジン
*8 加硫促進剤DM:ジベンゾチアジルジサルファイド
*9 加硫促進剤NS:N−t−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド
試作天然ゴムをタイヤケース部材に用いてタイヤを製造し、タイヤ性能試験を行った。
<タイヤ性能試験>
タイヤサイズが185/70R14の試験用タイヤについて、下記によりタイヤの耐久性を評価した。
上記サイズのタイヤを各20本作成し、実地で8万km走行させた後、タイヤを回収し、この走行後タイヤについて評価した。なお、各評価は、タイヤ20本の平均値として求めた。
(a)耐ベルトエンドセパレーション性
前記回収したタイヤの周上2カ所からベルト層を含むカットサンプルを作成し、ベルト端の亀裂長さ(セリアル側及び反セリアル側)を測定した。評価結果は、比較例2の値を100とした指数で示した。数値が大きい程、耐ベルトエンドセパレーション性が優れていることを示す。
(b)ゴム/スチールコード接着性(走行後)
前記回収したタイヤからベルト層を含むサンプルを取り出し、ベルト層中のスチールコードを剥離試験によって50mm/minの速度で引張り、露出したスチールコード表面に付着したゴムの付着状態を目視にて評価し、下記の基準に従って判定した。
ランクA:ゴムの付着率 80%以上100%まで
ランクB:ゴムの付着率 60%以上80%まで
(c)ゴム破断伸び保持率
走行前タイヤ及び前記回収したタイヤからJIS K 6251に従ってベルトコーティングゴムから0.5mmの厚さにサンプルを切り出して、ダンベル状の試験片を作成した。これをJIS K 6301に準拠した引張試験に供し、下式により切断時の伸び保持率を計算した。数値が大きい程、熱老化性に対する耐久性が優れていることを示す。
破断時の伸び保持率(%)=〔(走行後のベルトコーティングゴムの切断時の伸び)/(走行前のベルトコーティングゴムの切断時の伸び)〕×100
製造例8
(1)天然ゴムラテックスのペプチド結合分解工程
水136gにアニオン系界面活性剤[花王(株)製「デモール」、界面活性剤濃度は2.5重量%]24.7ml、プロテアーゼ(ノボザイムズ製「アルカラーゼ 2.5L、タイプDX」)0.06gを加えて混合し、溶液を調製した。
次に、固形分20重量%の天然ゴムラテックス1000gをウォーターバス中にて40℃の恒温とし、攪拌しながら、該溶液を滴下し、5時間同温度で攪拌を続け、天然ゴムラテックス(H)を得た。
(2)凝固・乾燥工程
酸凝固して得られたゴム分を、130℃に設定されたドラムドライヤーを5回通過させ、その後真空乾燥機にて40℃で8時間乾燥して天然ゴム(h)を製造した。
製造例8において、プロテアーゼの代わりにペプチタ−ゼ(萬邦通商製「デビトラーゼ」)を用い、天然ゴムラテックス(I)を得た後、酸凝固・乾燥して天然ゴム(i)を製造した。
製造例8において、プロテアーゼの添加量、天然ゴムラテックスとの攪拌時間を第7表に示す条件に変え、天然ゴムラテックス(J)を得た後、酸凝固・乾燥して天然ゴム(j)を製造した。
製造例8と同様にして、天然ゴムラテックスのペプチド結合分解工程で得た天然ゴムラテックス(H')を得た。さらに続いて、ラテックスセパレーターSLP−3000(斉藤遠心機工業)を用いて、回転数7500rpmで遠心分離した後に、凝固・乾燥工程を経て天然ゴム(k)を製造した。
製造例8において、ペプチド結合分解工程を経ずに直接凝固・乾燥して天然ゴム(L)を得た。
上記製造例8〜12の各凝固直前ラテックスについて固形成分中の総窒素含有量、及び得られた天然ゴム(h)〜(L)のムーニー粘度(ML1+4,100℃)を測定した。結果を第7表に示す。
なお、比較例12のタイヤに用いた上記ゴムは、総窒素含有量が0.055重量%の高脱蛋白の天然ゴム(j)であり、比較例13のゴムは脱蛋白処理なしの天然ゴム(L)を用いたものであるが、いずれも本発明の効果は得られていない。
試作天然ゴムをタイヤトレッドに用いてタイヤを製造し、タイヤ性能試験を行った。
<タイヤの性能試験>
トレッドに各種ゴムを用いて、タイヤサイズ11R22.5の重荷重用タイヤを試作し、下記により、耐摩耗性、低発熱性及び耐テアー性を評価した。
(d)耐摩耗性
実車にて一般道路を50000km走行後、トレッド部分の残溝により摩耗1mm当たりの走行距離を算出し、比較例2のタイヤの値を100として指数表示した。指数が大きいほど耐摩耗性が良好である。
(e)低発熱性
上記作成したタイヤを使用してドラムにて80km/hで走行させて、転がり抵抗を測定し、比較例2のタイヤの値を100として指数表示した。指数が大きい程、低発熱性に優れる。
(f)耐テアー性
上記作成し耐摩耗性テストを行ったタイヤで、ブロック溝底に発生した亀裂を目視し、下記評価基準で評価した。
◎:目視で亀裂は認められなかった。
○:微小な亀裂は認められたが、亀裂の進展は認められなかった。
×:亀裂が進展し、亀裂同士が連結しているのが認められた。
前記製造例8〜12で得られた第7表に示す試作天然ゴムh〜Lを用い、第10表に示す配合処方により常法により混練りを行ないゴム組成物を調製した。
なお、比較例14のタイヤに用いたゴムは、総窒素含有量が0.055重量%の高脱蛋白の天然ゴム(j)であり、比較例15のゴムは脱蛋白処理なしの天然ゴム(L)を用いたものであるが、いずれの場合も本発明の効果は得られていない。
Claims (19)
- 天然ゴムラテックスを脱蛋白処理して得られ、総窒素含有量が0.12〜0.30重量%であるように調整されたことを特徴とする天然ゴム。
- 前記天然ゴムが、脱蛋白処理後の天然ゴムラテックスを、非ゴム成分を遠心分離せずに凝固し、乾燥処理して得られたものである請求項1記載の天然ゴム。
- ゴムのムーニー粘度(ML1+4)及び応力緩和時間(T80)が、下記の式I及び式IIを満たすことを特徴とする請求項1又は2記載の天然ゴム。
40≦ML1+4≦100 ………I
T80<0.0035exp(ML1+4/8.2)+20 ……II
〔ただし、ML1+4は100℃におけるムーニー粘度測定値、T80はML1+4測定直後にローター回転を停止し、ML1+4の値が80%低減するまでに要する時間(秒)である。〕 - 請求項1ないし3のいずれかに記載の天然ゴムと充填剤とを含有することを特徴とするゴム組成物。
- 前記天然ゴムを含むゴム成分100重量部当たり、充填剤として、窒素吸着比表面積が80m2/g以上、又はDBP吸油量が110ml/100g以下であるカーボンブラック20〜100重量部を含むことを特徴とする請求項4記載のゴム組成物。
- 前記天然ゴムを含むゴム成分100重量部当たり、充填剤として、シリカ20〜80重量部を含むことを特徴とする請求項4記載のゴム組成物。
- 天然ゴムが、全ゴム成分中に5重量%以上含まれるものである請求項4ないし6のいずれかに記載のゴム組成物。
- 天然ゴムラテックスの脱蛋白処理工程において、固形成分中の総窒素含有量が0.12〜0.30重量%の範囲であるように部分脱蛋白処理を行なった後、得られた天然ゴムラテックスを、非ゴム成分を分離することなく凝固し、乾燥処理することを特徴とする天然ゴムの製造方法。
- 請求項1ないし3のいずれかに記載の天然ゴムを含むことを特徴とするタイヤケース部材用ゴム組成物。
- タイヤケース部材が、タイヤ内部部材である請求項9記載のタイヤケース部材用ゴム組成物。
- 請求項9又は10に記載のゴム組成物を用いてなるタイヤケース部材。
- 前記ゴム組成物を、ベルト又はカーカスのコーティングゴムとして用いたものである請求項11記載のタイヤケース部材。
- 請求項1ないし3のいずれかに記載の天然ゴムを含むゴム成分と、充填剤とを含有することを特徴とするタイヤトレッド用ゴム組成物。
- 充填剤が、カーボンブラック又はシリカから選ばれた少なくとも一種である請求項13記載のタイヤトレッド用ゴム組成物。
- 請求項7,13及び14のいずれかに記載のゴム組成物を用いてなるタイヤトレッド。
- 請求項5記載のゴム組成物をタイヤの構成部材に用いたことを特徴とする空気入りタイヤ。
- 請求項6記載のゴム組成物をタイヤの構成部材に用いたことを特徴とする空気入りタイヤ。
- 請求項11又は12記載のタイヤケース部材を備えてなる空気入りタイヤ。
- 請求項15記載のタイヤトレッドを備えてなる空気入りタイヤ。
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