JP2006001959A - 樹脂含浸基材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 芳香族ジアミン由来の構造単位およびフェノール性水酸基を有する芳香族アミン由来の構造単位からなる群から選ばれる少なくとも1種の構造単位を全構造単位に対して10〜35モル%含む液晶性ポリエステルならびに非プロトン性溶媒からなる芳香族液晶ポリエステル溶液を、芳香族液晶ポリエステル繊維からなるシートに含浸せしめ、溶媒を除去して得られる樹脂含浸基材。該樹脂含浸基材の少なくとも片面に導電層を付与した導電層付樹脂含浸基材。
【選択図】 なし
Description
絶縁樹脂基材としては、従来からガラスクロスにエポキシ樹脂を含浸させた樹脂含浸基材が知られている(特許文献1参照)。
また、プリント配線板やパッケージ基板などの用途に利用しようと絶縁樹脂基材に導電層を付与する場合には、導電層と絶縁樹脂基材の線膨張率の差が大きいとICチップ実装時などの際に導電層を付与した絶縁樹脂基材に反りが発生することがあり、このような基板用途に利用される樹脂含浸基材には線膨張率が低い基材が求められていた。
本発明の目的は、高ハンダ耐熱性を有し且つ線膨張率の小さい樹脂含浸基材を提供することにある。
液晶性ポリエステルは、溶融時に光学異方性を示し、450℃以下の温度で異方性溶融体を形成するものであり、構造単位として以下の式(1)、(2)、(3)で示される構造単位を含み、式(1)で示される構造単位が30〜80モル%、式(2)で示される構造単位が35〜10モル%、式(3)で示される構造単位が35〜10モル%であることが好ましい。
(1) −O−Ar1−CO−
(2) −CO−Ar2−CO−
(3) ―X−Ar3−Y−
ここで、Ar1は、1,4−フェニレン、2,6−ナフタレン、または4,4‘−ビフェニレンを表わす。Ar2は、1,4−フェニレン、1,3−フェニレン、または2,6−ナフタレンを表わす。Ar3は、1,4−フェニレンまたは1,3−フェニレンを表わす。Xは−NH−であり、Yは、−O−または−NH−を表わす。
フェノール性水酸基のエステル形成性誘導体としては、例えば、エステル交換反応によりポリエステルを生成するように、フェノール性水酸基がカルボン酸類とエステルを形成しているものなどが挙げられる。
アミノ基のアミド形成性誘導体としては、例えば、アミド交換反応によりポリアミドを生成するように、アミノ基がカルボン酸類とアミドを形成しているものなどが挙げられる。
全構造単位に対して、構造単位(1)は30〜80モル%であることが好ましく、40〜70モル%であることがより好ましく、45〜65モル%であることがさらに好ましい。構造単位(1)が多いと溶媒への溶解性が著しく低下する傾向があり、少なすぎると液晶性を示さなくなる傾向がある。
全構造単位に対して、構造単位(2)は35〜10モル%であることが好ましく、30〜15モル%であることがより好ましく、27.5〜17.5モル%であることがさらに好ましい。構造単位(2)が多すぎると、液晶性が低下する傾向があり、少ないと溶媒への溶解性が低下する傾向がある。
全構造単位に対して、構造単位(3)は、35〜10モル%であることが好ましく、30〜15モル%であることがより好ましく、27.5〜17.5モル%であることがさらに好ましい。構造単位(3)が多すぎると、液晶性が低下する傾向があり、少ないと溶媒への溶解性が低下する傾向がある。
構造単位(3)は構造単位(2)と実質的に等量用いられることが好ましいが、構造単位(3)を構造単位(2)に対して、−10モル%〜+10モル%とすることにより、液晶性ポリエステルの重合度を制御することもできる。
これらの触媒の中で、N,N−ジメチルアミノピリジン、N−メチルイミダゾールなどの窒素原子を2個以上含む複素環状化合物が好ましく使用される(特開2002−146003号公報参照)。
該触媒は、通常、モノマー類の投入時に投入され、アシル化後も除去することは必ずしも必要ではなく、該触媒を除去しない場合にはそのままエステル交換を行なうことができる。
液晶性ポリエステルの製造は、例えば、回分装置、連続装置等を用いて行うことができる。
これらの中で、ハロゲン原子を含まない溶媒が環境への影響面から好ましく使用され、双極子モーメントが3以上5以下の溶媒が溶解性の観点から好ましく使用される。具体的には、N,N’−ジメチルホルムアミド、N,N’−ジメチルアセトアミド、テトラメチル尿素、N−メチルピロリドンなどのアミド系溶媒、またはγ−ブチロラクトンなどのラクトン系溶媒がより好ましく使用され、N,N‘−ジメチルホルムアミド、N,N’−ジメチルアセトアミド、またはN−メチルピロリドンがさらに好ましく使用される。
芳香族液晶ポリエステル繊維に使用することができる芳香族液晶ポリエステルとしては、特に限定するものではなく、芳香族ジオール、芳香族ジカルボン酸、芳香族ヒドロキシカルボン酸を単独、もしくは適宜組み合わせて重合したものを使用することができる。
得られた樹脂含浸基材には、必要に応じて、熱処理を行ってもよい。
積層の方法は、特に限定されないが、得られた樹脂含浸基材に他のシートやフィルム(膜)などを接着剤により接着させる方法、熱プレスにより熱融着させる方法などが挙げられる。
ここで、積層される他のシートやフィルム(膜)としては、例えば、金属膜、樹脂製フィルムなどが挙げられる。
片面または両面に導電層を有する導電層付樹脂含浸基材は、プリント配線基板やパッケージ基板として使用することができる。得られたプリント配線基板上には、導電層を保護する目的でカバーフィルムを更に積層してもよい。
(1)芳香族液晶ポリエステルの調製
攪拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却器を備えた反応器に、2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸 941g(5.0モル)、4−アミノフェノール 273g(2.5モル)、イソフタル酸 415.3g(2.5モル)および無水酢酸 1123g(11モル)を仕込んだ。反応器内を十分に窒素ガスで置換した後、窒素ガス気流下で15分かけて150℃まで昇温し、温度を保持して3時間還流させた。
その後、留出する副生酢酸および未反応の無水酢酸を留去しながら150分かけて300℃まで昇温し、トルクの上昇が認められる時点を反応終了とみなし、内容物を取り出した。取り出した内容物を室温まで冷却し、粗粉砕機で粉砕後、窒素雰囲気下200℃まで1時間で上昇し、その後250℃で3時間保持して固相で重合を進めた。得られた固形分を室温まで冷却し、粗粉砕機で粉砕後、窒素雰囲気下180℃まで1時間で上昇し、その後250℃で3時間保持し固相で重合を進め、液晶性ポリエステル粉末を得た。得られた樹脂は、偏光顕微鏡観察により370℃で液晶相特有のシュリーレン模様を示した。
上記工程により得られた液晶性ポリエステル粉末 8gをN−メチルピロリドン 92gに加え、160℃に加熱して溶解させた後、室温に冷却して芳香族液晶ポリエステル溶液を得た。
芳香族液晶ポリエステル繊維からなる不織布(クラレ製不織布HBBK22FX、厚み50μm)に、上記(2)で得た芳香族液晶ポリエステル溶液を含浸させ、ホットプレートにより設定温度100℃、1時間の条件で加熱して溶媒を蒸発させてシートを製造した。
得られた芳香族液晶ポリエステル樹脂含浸基材を、はんだ温度280℃のはんだ浴に1分間浸漬させ表面状態を観察した。該樹脂含浸基板は変形や膨れも見られなかった。
更に、得られた樹脂含浸基板について、理学製TMA装置により平面方向の線膨張率を評価したところ、平面方向の線膨張率は15ppm/℃(温度50〜100℃)であった。
エポキシ樹脂をガラスクロスに含浸させたシート(FR−4、日立化成製、厚み800μm)をはんだ温度280℃のはんだ浴に1分間浸漬させ表面状態を観察した。エポキシ樹脂含浸シートは一部が熱劣化しており基板自体の変形も見られた。HP製インピーダンスアナライザーを用いてこのエポキシ樹脂含浸シートの誘電正接を測定したところ0.012(1GHz)であった。
(1)芳香族液晶ポリエステルの調製
攪拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却器を備えた反応器に、2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸 128g(0.68モル)、4,4’−ジヒドロキシビフェニル 63.3g(0.34モル)、イソフタル酸 56.5g(0.34モル)および無水酢酸 152.7g(1.50モル)を仕込んだ。反応器内を十分に窒素ガスで置換した後、窒素ガス気流下で15分かけて150℃まで昇温し、温度を保持して3時間還流させた。
その後、留出する副生酢酸および未反応の無水酢酸を留去しながら170分かけて320℃まで昇温し、トルクの上昇が認められる時点を反応終了とみなし、内容物を取り出した。得られた固形分は室温まで冷却し、粗粉砕機で粉砕後、窒素雰囲気下250℃で3時間保持し、固層で重合反応を進めた。得られた粉末は350℃で偏光顕微鏡により液晶相に特有のシュリーレン模様が観察された。
上記工程により得られた芳香族液晶ポリエステル粉末 0.5gをp−クロロフェノール 9.5gに加え、120℃に加熱した結果、完全に溶解した溶液が得られた。
2−ヒドロキシ安息香酸と2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸とからなる芳香族液晶ポリエステル繊維(クラレ社製商品名ベクトラン、融点320℃、繊度1.7dtex、繊維長7mm)70重量部と、2−ヒドロキシ安息香酸と2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸とからなる芳香族液晶ポリエステル繊維(クラレ社製商品名ベクトラン、融点265℃、繊度2.8dtex、繊維長10mm)をリファイナーで叩解して得たカナダ標準型濾水度が300mlのパルプ状物30重量部とを、分散助剤とともにパルパーを用いて水中に分散させ、更に増粘剤を添加して均一なスラリーを調製した。このスラリーを傾斜型抄紙機を用いて湿式抄紙し、40.0g/m2の湿式不織布を得た。この湿式不織布に、170℃、線圧100kg/cmの熱カレンダー処理を施し、次いで、280℃で12時間焼成処理を施した。
この焼成処理後の芳香族液晶ポリエステル繊維からなる不織布に、上記(2)で得た芳香族ポリエステル溶液を含浸させ、ホットプレートにより設定温度100℃、1時間加熱して溶媒を蒸発させてシートを製造した。
その後、熱風式乾燥機により320℃、1時間熱処理を行い、厚み80μmの芳香族液晶ポリエステル樹脂含浸基材を得た。得られた芳香族液晶ポリエステル樹脂含浸基材を、はんだ温度280℃のはんだ浴に1分間浸漬させ表面状態を観察した。該樹脂含浸基板は変形や膨れも見られなかった。
更に、得られた樹脂含浸基板について、理学製TMA装置により平面方向の線膨張率を評価したところ、平面方向の線膨張率は90ppm/℃(温度50〜100℃)であった。
Claims (2)
- 芳香族ジアミン由来の構造単位およびフェノール性水酸基を有する芳香族アミン由来の構造単位からなる群から選ばれる少なくとも1種の構造単位を全構造単位に対して10〜35モル%含む液晶性ポリエステルならびに非プロトン性溶媒からなる芳香族液晶ポリエステル溶液を、芳香族液晶ポリエステル繊維からなるシートに含浸せしめ、溶媒を除去して得られる樹脂含浸基材。
- 請求項1に記載の樹脂含浸基材の少なくとも片面に導電層を付与した導電層付樹脂含浸基材。
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