JP2005527948A - 多層電解質膜 - Google Patents
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Abstract
Description
A.1種以上の無機酸をドープしたシート状材料と、
B.Aで特定した材料の2つの表面の少なくとも一方を覆う、少なくとも1つのバリヤ層と
を含む多層電解質膜を提供する。
i)ポリリン酸と、少なくとも1種のポリアゾール、および/または、ステップii)に記載される熱の作用下でポリアゾールを生成するのに適している少なくとも1種の化合物と
を含む混合物の調製のステップと、
ii)ステップi)に記載したようにして得られる混合物を、不活性ガスのもとで400℃までの温度まで加熱するステップと、
iii)ステップi)および/またはii)に記載した混合物を使用して、支持体に対して層を形成するステップと、
iv)ステップiii)で形成された膜の処理のステップと
を含む方法によって得ることができる。
(RO)y(R1)zM−Xa (A)
(式中、yは1、2、または3、好ましくは3であり、zは0または1、好ましくは0であり、aは1または2、好ましくは1であり、RおよびR1はそれぞれ、互いに独立して水素、炭素原子1〜20個、好ましくは1〜8個を有する線状もしくは分枝状アルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、またはシクロアルケニル基、または炭素原子5〜20個を有する芳香族基もしくはヘテロ芳香族基であり、MはSi、Zr、Tiの中から選択される元素、好ましくはSiであり、基Xはそれぞれ、互いに独立して水素、炭素原子1〜20個、好ましくは1〜8個を有する線状もしくは分枝状アルキレン基、またはシクロアルキレン基、または炭素原子5〜20個を有し、かつ少なくとも1つのスルホン酸もしくはホスホン酸を含有する芳香族もしくはヘテロ芳香族基である。)で表わされる。
[(RO)y(R2)zSi−{R1−SO3 -}a]xMx+ (B)
[(RO)y(R2)zSi−{R1−Ob−P(OcR3O2 -)a}xMx+ (C)
(式中、MはH+、NH4 +、または1〜4の原子価xを有する金属カチオンであり、またy=1〜3、z=0〜2、かつa=1〜3、ただしy+z=4−aであり、bおよびcは0または1であり、RおよびR2は同一でも異なってもよく、かつそれぞれメチル、エチル、プロピル、ブチルの各基またはHであり、またR3はMまたはメチル、エチル、プロピル、ブチルの各基であり、またR1は、炭素原子1〜12個を有する線状もしくは分枝状アルキル基またはアルキレン基、炭素原子5〜8個を有するシクロアルキル基、または一般式
カチオン交換膜の製造:
カチオン交換膜を製造するために、下記の貯蔵溶液を調製した:
a)NMP中に10重量%のPES(ウルトラソンE7020P)を溶解したもの
b)NMP中に17重量%のsPEK(スルホン化度:50.3%)を溶解したもの
この溶液を、表1に示す比率で混合し、ドクターブレードコータによって塗布した(50μm)。その後オーブン内で120℃において11時間フィルムを乾燥した。生成したフィルムの厚さは20〜25μmであった。膜を製造するために使用したポリマーを、表1に示す。
表3:スルホン化PEK膜(PESが0%)と、スルホン化PEKおよび種々の含量のPESのブレンド膜のイオン交換容量および80℃における膨潤
T=80℃
IEC(ミリ当量/g) 膨潤(%)
実施例1 2.06 156
実施例2 1.71 124.6
実施例3 1.34 61.6
実施例4 1.03 41.7
実施例5 0.8 8.6
実施例6 0.59 2
リン酸をドープした膜の実施例について、カチオン交換膜のバリヤ作用を測定するために、下記の操作によった:
乾燥状態で直径7cmを有するカチオン交換膜を最初に打ち抜いた。その後この膜を300mlの水中に浸漬し、時間の関数としてpH変化を測定した。これらの膜の場合、選択した材料によって、スルホン化反応からの遊離酸残留物のためにpHは低下する可能性がある。それぞれの膜が異なった含量の酸基を有するので、それぞれの個別の膜についてこのブランクを測定しなければならない。
膜表面上におけるバリヤ層としての超薄カチオン交換膜の製造:
PBIフィルムの製造:
DMAc中の15重量%力価ポリベンズイミダゾール(PBI)溶液の厚さ50μmのフィルムをドクターブレードにより広げ、120℃のオーブン内で12時間乾燥した。
DMAc中のPES(ウルトラソンE7020)およびsPEK(スルホン化度:50.3%)の、PES対sPEK重量比が60:40である10重量%力価溶液を調製した。
コーティングを施すために、ホットプレート上にガラス板を置き、150℃まで加熱した。この温度に到達した後、ガラス板上にPBIフィルムを敷いた。ガラス板上でフィルムを平らに引くと直ぐに、上面に金属製型板を置いた。エアブラシによってフィルム表面上に吹付け溶液を何回か吹き付けた。各吹付けステップ後、溶媒を蒸発させた。次いで金属製型板を取り外し、吹き付けた領域を切り出した。コーティングの厚さは4〜5μmであった。
Claims (22)
- A.1種以上の無機酸をドープしたシート状材料と、
B.Aで特定した前記材料の2つの表面の少なくとも一方を覆う、少なくとも1つのバリヤ層と
を少なくとも含む多層電解質膜。 - シート状材料Aとして、塩基性ポリマー、1種以上の塩基性ポリマーと他種のポリマーとの混合物、または化学的に不活性な支持体が使用されることを特徴とする、請求項1に記載の電解質膜。
- 反復単位内に少なくとも1つの窒素原子を有する塩基性ポリマーが、本発明の目的のための塩基性ポリマーとして使用されることを特徴とする、請求項1または2に記載の電解質膜。
- 前記塩基性ポリマーが、少なくとも1つの窒素原子を有する少なくとも1つの芳香環を含有することを特徴とする、請求項1または2に記載の電解質膜。
- 前記塩基性ポリマーが、ポリイミダゾール、ポリベンズイミダゾール、ポリベンゾチアゾール、ポリベンズオキサゾール、ポリトリアゾール、ポリオキサジアゾール、ポリチアジアゾール、ポリピラゾール、ポリキノキサリン、ポリ(ピリジン)、ポリ(ピリミジン)、またはポリ(テトラザピレン)であることを特徴とする、請求項4に記載の電解質膜。
- 1種以上の塩基性ポリマーの、別の1種と他のポリマーとの混合物が使用されることを特徴とする、請求項2に記載の電解質膜。
- Aにおける前記無機酸が、リン酸および/または硫酸であることを特徴とする、請求項1に記載の電解質膜。
- 前記バリヤ層Bがカチオン交換材料であることを特徴とする、請求項1に記載の電解質膜。
- 前記カチオン交換材料が、0.9ミリ当量/g未満のイオン交換容量を有することを特徴とする、請求項8に記載の電解質膜。
- 前記カチオン交換材料が、80℃の水中において、20%未満の面積膨潤度を有することを特徴とする、請求項8または9に記載の電解質膜。
- 前記カチオン交換材料が、0.06S/cm未満の伝導度(80℃の含水状態で測定して)を有することを特徴とする、請求項8、9および10のいずれかに記載の電解質膜。
- 前記バリヤ層が、10〜30μmの厚さを有することを特徴とする、請求項1に記載の電解質膜。
- 前記バリヤ層が、10μm未満の厚さを有することを特徴とする、請求項1に記載の電解質膜。
- 陰極側に形成された前記バリヤ層が、陽極側に位置する前記バリヤ層よりも厚いことを特徴とする、請求項1に記載の電解質膜。
- 前記バリヤ層Bが、カルボン酸、スルホン酸、およびホスホン酸からなる群から選択された、共有結合されている酸基を有する有機ポリマーまたは有機−無機複合材料に基づくカチオン交換材料であることを特徴とする、請求項1に記載の電解質膜。
- 膜電極単位(MEU)中における、請求項1に記載の前記多層電解質膜の使用。
- 本発明による少なくとも1つの多層電解質膜と、サンドイッチ状の配列に前記多層電解質膜を挟んでいる2つの電極とを備えている膜電極単位。
- 陰極側に形成された前記バリヤ層が、陽極側上に位置する前記バリヤ層よりも厚いことを特徴とする、請求項17に記載の膜電極単位。
- 請求項8から11に規定したカチオン交換材料で被覆している電極であって、前記カチオン交換材料の層厚が10〜30μmである電極。
- 請求項8から11に規定したカチオン交換材料で被覆している電極であって、前記カチオン交換材料の層厚が10μm未満である電極。
- 無機酸をドープした電解質膜と、請求項19または20に記載の少なくとも1つの電極とを備えている膜電極単位。
- 複数の異種または同種の膜電極単位を備えている燃料電池系であって、前記膜電極単位の少なくとも1種のものが請求項1に記載の多層電解質膜を含む燃料電池システム。
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