JP2005513238A - 高度の制振特性を有する接着樹脂およびその製造方法 - Google Patents

高度の制振特性を有する接着樹脂およびその製造方法 Download PDF

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Abstract

約15〜約50℃の1つまたは複数のガラス転移温度をもつ第一樹脂成分、場合によっては、該組成物の総重量を基準にして、最大で約49重量パーセントまでの約100℃より高い1つまたは複数のガラス転移温度をもつ第二樹脂成分、および最大で50重量パーセントまでの微粒子状無機充填材を含み、該接着樹脂組成物のtanΔ値が、1Hzの振動数で測定した場合に約-15〜約50℃の温度領域で約0.2より大である接着樹脂組成物。該接着樹脂組成物は、懸架アセンブリにおいて特定の有用性がある。

Description

本発明は、ディスク駆動機構に関するものであり、詳細には、1つの金属層上または2つの金属層間に配置された樹脂を含むディスク駆動機構用金属積層材に関する。
ディスク駆動機構は、1つまたは複数の回転可能な磁気記録ディスクに書き込まれた同心記録トラックに情報を記憶する。このような各ディスクには、磁気ヘッドまたは変換器素子が備えられており、トラックからトラックへ移動し、予め記憶されている情報を読み取ったり、あるいはその磁気トラックに情報を記録する(それぞれ「読取り-書込み」)。電磁気変換器は、一般に、回転するディスクの表面上に自動式流体力学空気ベアリングによって支持されたスライダー本体機構の中に収容されている。スライダー体/変換器の組合せは、まとめて「ヘッド」と呼ばれ、このヘッドをディスク表面に向かって懸架しロードする懸架アセンブリに取り付けられている。懸架アセンブリは、次いで、制御回路素子によって発生した電気信号に応答してディスク上のトラックからトラックへ制御されて移動するロータリまたはリニアアクチュエータに連結される。
懸架アセンブリには、単独素子またはいくつかの結合素子を含めることができる。一般に、懸架アセンブリには、構造素子と回路素子が含まれる。ロードビームとしても知られている構造素子はヘッドに対する物理的支持体となり、回路素子はヘッドとディスク駆動機構の他の部分とを電気的に接続する。構造素子は、場合によっては、構造素子が回路素子としても機能するように構成される。
ディスク駆動機構の密度向上に対する継続的趨勢がある。磁気記録媒体、ヘッド設計、および制御回路素子における継続的改善により、データトラックをより狭く互いにより接近させることが可能になり、より軽くより選択的柔軟性のある懸架アセンブリが必要になってきている。さらに、データ検索がより高速になってきているので、ディスクはますます高速度で回転する。速度が増加すると、振動の影響が生じる(気擦効果(windage effect)として知られている)。懸架アセンブリが、軽量で選択的柔軟性があることに加え、ディスクの作動温度および振動範囲で制振能を有することがますます重要になってきている。
積層材は、懸架アセンブリにとって興味ある材料である。樹脂層と少なくとも1つの金属層を含む積層材は、電子工業においてディスク駆動機構に使用される回路板および構成部品などの応用分野に広く使用されている。積層材には、一般に、大きな結合力(剥離強度)と寸法安定性をもつことが要求される。積層材の応用分野によっては、さらに付加的な特性が求められる。例えば、ディスク駆動機構の応用分野で使用される積層材は、イオン汚染レベルが低く、メラミンレベルが低く、シリコンを含まず、有機スズレベルが低く(好ましくは零)、かつ、有機ガス放出のレベルが低くなければならない。
積層材に望まれる曲げ特性(選択的柔軟性)を達成するためには、化学エッチングおよびプラズマエッチングの技術を使用できる。積層材の選択された場所からの、化学エッチングによる金属の除去および化学エッチングもしくはプラズマエッチングによる樹脂の除去、ならびにその結果として生じる積層材の厚み偏差の双方により、積層材の重量が減少し、その力学的特性が変化する。エッチングは、高速で、できる限り清浄でなければならず、かつ、所望の設計密度を達成するためには、アンダーカットが最小でなければならない。
改善された特性、特にディスク駆動機構の作動条件下(温度および振動数)での制振能、および良好な化学および/またはプラズマエッチング性をもつ懸架アセンブリおよび積層材のための技術が求められている。
上で考察したことおよびその他の必要性は、組成物の総重量を基準にして、約5〜約95重量パーセントの約-15〜約50℃の1つまたは複数のガラス転移温度をもつ第一樹脂成分、約5〜49重量パーセントの約100℃より高い1つまたは複数のガラス転移温度をもつ第二樹脂成分、および最大で約50重量パーセントまでの微粒子状無機充填材を含み、その接着樹脂組成物が、1ヘルツ(Hz)の振動数で測定した場合に約-15〜約50℃の温度領域で約0.2よりも大きな損失正接(tanδ)を有する、積層材を形成するのに有用な接着樹脂組成物によって満たされる。接着樹脂組成物には、さらに、接着樹脂組成物の総重量を基準にして、約0.2〜約1.5重量パーセントの粘度調節剤を含めてもよい。該接着樹脂組成物は、約1,000Hz〜約25,000Hzの振動数領域において約0℃〜約60℃の温度で優れた制振特性を示すことが期待される。
接着樹脂組成物を金属層の上に配置して、接着樹脂層と金属層を含む二層複合材を形成できる。複合材の接着樹脂層の上に、追加の金属層を第一金属層の反対側に配置して、三層複合材を形成してもよい。三層複合材は、大きな剥離強度と優れた制振能を有するので、ディスク駆動機構用の懸架アセンブリ構造素子を作製するのに特に有用である。複合材は、製造するのが経済的で手軽である。
他の実施形態では、懸架アセンブリ構造素子は、重量で少なくとも50パーセントの約-15〜約50℃の1つまたは複数のガラス転移温度をもつ第一樹脂成分を含む接着樹脂層によって第二金属層に固着させた第一金属層を含み、この接着樹脂層は、約-15〜約50℃の温度で約0.2より大きな損失正接(tanδ)値をもつ幅広の制振曲線を有する。接着樹脂層には、さらに、100℃より高い1つまたは複数のガラス転移温度をもつ第二樹脂成分、および/または無機微粒子状充填材を含めることができる。
もう1つの実施形態では、懸架アセンブリ構造素子は、複合材上に配置された回路素子を含み、その複合材は、約-15〜約50℃の1つまたは複数のガラス転移温度をもつ第一樹脂成分を含む接着樹脂層によって第二金属層に固着させた第一金属層を含む。この接着樹脂層は、約-15〜約50℃の温度で約0.2より大きなtanδをもつ幅広の制振曲線を有する。接着樹脂層には、さらに、100℃より高い1つまたは複数のガラス転移温度をもつ第二樹脂成分を含めることができる。
当業者は、以下の詳細な説明および図面から、上で考察したことやその他の特徴および利点を認識し、理解するであろう。
例示図について述べるが、いくつかの図では同様の素子には同じ番号を付している。
複合材、特に懸架アセンブリ構造素子を形成するのに有用な接着樹脂組成物には、約-15〜約50℃の1つまたは複数のガラス転移温度、および1Hzの振動数で測定した場合に約-15〜約50℃の温度で約0.2より大きなtanδ値で描かれた幅広の制振曲線を有する第一樹脂成分が含まれる。本明細書で、tanδは、損失弾性率を貯蔵弾性率で割った商と定義される。tanδは、動的機械分析(DMA)によって測定可能であり、材料の制振特性を予測するのに使用できる。通常、ある所与の温度領域における材料のtanδが大きければ大きいほど、その材料はその温度領域における制振の効率が高い。材料が所与の温度領域で例えば0.1または0.05より低いtanδ値をもつ場合には、通常、その温度領域におけるその材料の制振効率は不十分である。接着樹脂組成物には、100℃より高い1つまたは複数のガラス転移温度をもつ第二樹脂成分、および/または無機微粒子状充填材を含めてもよい。第二樹脂成分は、約-15〜約50℃で安定な貯蔵弾性率を提供するのに役立つ。本接着樹脂組成物は、また、ステンレススチールを含む各種金属に対し優れた接着性を示す。本接着樹脂組成物が示すその他の重要な性質には、良好な耐薬品性、優れた熱安定性、低いガス放出性および低いイオンレベル、化学およびプラズマエッチング性、などが含まれる。
第一樹脂成分には、それぞれ約-15〜約50℃のガラス転移温度をもつ、1種の樹脂、または樹脂の組合せを含めることができる。第一樹脂成分は、動的機械分析(DMA)によって測定した場合、約1Hzの振動数における約-15〜約50℃の温度で、典型的には、1個または複数のピークをもつ幅広のtanδ曲線を示す。全曲線下のtanδ値が、約0.2より大きいことが好ましい。典型的な樹脂としては、それに限定しないが、ラテックスまたは溶剤系アクリル樹脂、溶剤系アクリルエラストマー、天然ゴム、合成ゴム、前記の基準に合致するその他エラストマー、および前記樹脂の少なくとも1種を含む組合せがある。
特に好ましいエラストマーは、特にラテックス状の、一般式(I)の繰返し単位を複数含有するアクリルコポリマーである。
Figure 2005513238
但し、式中、R1およびR4は独立に1〜20個の炭素をもつアルキル基、水素、ヒドロキシル基またはアクリルコポリマーで有用であることが知られているその他任意の官能基をもつ最大6個までの炭素を有するアルキルである。好ましい官能基には、メチル、ヘキシル、ブチル、およびヒドロキシルが含まれる。R2およびR3は独立に1〜20個の炭素を有するアルキル基または水素である。好ましい官能基には、水素、メチル、ヘキシル、ブチル、メチロール、カルボキシル、およびヒドロキシルが含まれる。WおよびLは1に等しいかそれより大きい。用語、コポリマーとは、あるアクリル酸エステルが、典型的にはR1およびR4の同一性を異にする別種のアクリル酸エステルと重合していることを指す。
当業者であれば容易に理解するように、ラテックスとは、既重合組成物の水性乳液/懸濁液である。アクリルコポリマーラテックスは、好ましくは乳液状、さらにより好ましくはソリッド分が40%を超える乳液状である。有用なアクリルコポリマーラテックスの例には、限定はされないが、Hycar 2679およびHycar 26256の商品名でNoveon社から商業的に入手可能なアクリルコポリマーラテックスが含まれる。
2種以上の異なるエラストマーを含む組合せも使用できる。2種以上のエラストマーを使用する場合には、エラストマーの少なくとも1種が約1Hzの振動数で約-5〜約10℃のガラス転移温度を有し、かつ、エラストマーの少なくとも1種が約1Hzの振動数で約10〜約50℃のガラス転移温度を有することが好ましい。異なるガラス転移温度をもつ2種類のエラストマーを使用することにより、単一のエラストマーの場合に可能であるよりも、より広範な温度領域で約0.2より大きなtanδ値が得られると考えられる。
第一樹脂成分は、接着樹脂組成物の総重量を基準にして、約50〜約95重量パーセントの量で存在できる。この範囲内で、接着樹脂組成物の総重量を基準にして、約90以下の重量パーセントが好ましく、および約60以上の重量パーセントが好ましい。
第二樹脂成分には、約100℃より高い、より好ましくは約150℃より高いガラス転移温度をもつ1種または複数の樹脂が含まれている。有用な樹脂には、限定はしないが、フェノール樹脂、アクリル樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、およびこれらの樹脂の少なくとも1種を含有する組合せが含まれる。
フェノール樹脂は、複数の式(II)の構造単位を含む既知のポリマーである。
Figure 2005513238
式中、各構造単位について、Yは、独立に、水素、ハロゲン、第一級または第二級低級アルキル(例えば、最大7個までの炭素原子を含むアルキル)、アルコキシ、フェニル、ハロアルキル、アミノアルキル、ヒドロカルボノキシ、ハロヒドロカルボノキシ、アリール、アリル、フェニルアルキル、メチロールなどの最大6個までの炭素を含むヒドロキシ置換アルキル、などであり、Xはヒドロキシである。有用なフェノール樹脂は高粘度の液体を含む液体であり、典型的には約300〜約1000、好ましくは約300〜約800、より好ましくは約300〜約600の分子量を有する。好ましいフェノール樹脂は、Durez 12704の商品名でOccidental Chemical社から市販されている。
第二樹脂成分が存在すると、約-15〜50℃の温度での安定な貯蔵弾性率、耐薬品性、接着性、化学およびプラズマエッチング性などの特性が向上する。本明細書で、安定な貯蔵弾性率とは、約-10〜約50℃の温度領域において、対数目盛りの大きさで約3程度未満、好ましくは約2程度未満だけ変化することとして定義される。第二樹脂成分は、典型的には、最大で約49重量パーセントまで、好ましくは約5〜約35重量パーセント、より好ましくは約10〜約25重量パーセントの量で存在し、ここで重量パーセントは接着樹脂組成物の総重量を基準にしている。
典型的な実施形態では、第一樹脂成分および第二樹脂成分に加え、接着樹脂組成物はさらに粘度調節剤を含んでいる。有用な有機粘度調節剤は、典型的には塩基活性化されるアクリル重合体またはコポリマーである。本明細書で、塩基活性化とは7を超えるpHで泥状にすることまたは膨潤させることと定義される。有機粘度調節剤は単独または組合せで使用できる。
有用な有機粘度調節剤の例には、グリセロールジステアレート、ポリエチレングリコールステアレート、グリセリルステアレート、ポリメタクリレート、ポリアルキルアクリレート、ポリアルキルメタクリレート、メタクリレートコポリマー、スチレンとアクリル酸エステルのインターポリマー、カルボキサミド含有ポリマー、ポリビニルピロリドン、アクリルおよびメタクリル酸ポリマーの塩、スチレン-無水マレイン酸コポリマー、ポリアクリル酸化合物、ポリエチレンオキシドがある。好ましい有機粘度調節剤は、Acrysol ASE-75の商品名でRohm and Haas社から入手できるアクリル酸エチル、メタクリル酸、およびアクリル酸メチルのアクリルコポリマーである。もう1つの好ましい有機粘度調節剤は、やはりRohm and Haas社から入手できるRM-5である。2種以上の有機粘度調節剤の組合せも使用できる。有機粘度調節剤または有機粘度調節剤の組合せは、接着樹脂組成物の総重量を基準にして、典型的には約0.2〜約1.5重量パーセントの量で存在する。
所望であれば、接着樹脂組成物に無機充填材を、好ましくは少量添加し、組成物の特性を調整してもよい。無機充填材は、一般に微粒子状であって、例えば、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、ガラスなど、およびこれらの少なくとも1種を含む組合せが含まれる。充填材は、最大で約50重量パーセントまでの量で存在することができ、約1〜約25重量パーセントが好ましく、約0.5〜約10重量パーセントがより好ましい。ここで重量パーセントは接着樹脂組成物の総重量を基準にする。
典型的な実施形態では、接着樹脂組成物は、液状フェノール樹脂、エラストマー、有機粘度調節剤から本質的に構成される。「本質的に構成される」とは、その樹脂組成物が、実質的に無機充填材、特にシリカ充填材を含まないことを意味する。ここで「実質的に含まない」とは、接着樹脂組成物の総重量を基準にして、無機充填材を約1重量パーセント未満、好ましくは約0.5重量パーセント未満、さらにより好ましくは約0.25重量パーセント未満しか含まないことと定義する。
接着樹脂組成物は、典型的には、第一樹脂成分を第二樹脂成分、および/または粘度調節剤、および/または無機充填材と一緒に、溶剤と共にまたは溶剤なしで完全に混合することによって作製され、接着樹脂組成物の混合物を形成する。有用な溶剤には、水、1〜約8個の炭素を含むアルコール、水と1〜約8個の炭素を含むアルコールとの混合物、メチルエチルケトン、トルエン、キシレン、およびこれらの溶剤の少なくとも1種を含む組合せが含まれる。樹脂組成物のpHが約7未満の場合には、アンモニアまたは水酸化ナトリウムなどの適当な塩基性組成物を添加してpHを上げてもよい。適当な塩基性組成物とは、pHを所望の値まで上げるに必要な量を使用しても、樹脂組成物の混合物に否定的影響を与えないものである。樹脂組成物混合物のpHは約8を超えないことが好ましい。混合中、典型的には、温度を約50℃以下、好ましくは約40℃以下に保持する。
次いで、樹脂組成物混合物は、当技術分野で知られている方法によって金属層上に接着樹脂層として配置され、二層複合材を形成する。ここでおよび本明細書中で、「配置される」とはそれぞれの層の間での全体的または部分的な物理的連絡を言う。
樹脂組成物混合物が溶剤を含む場合、適切な塗布法には、吹付け、塗装、ロールコーティング、ロッドコーティング、ブレードコーティング、ワイヤーロッドコーティング、押出しコーティング、エアーナイフコーティング、カーテンコーティング、スライドコーティング、ドクターコーティング、グラビアコーティング、などが含まれる。次いで、接着樹脂層を乾燥してもよい。乾燥は、必要であれば、外界温度で実施できるが、好ましくは約115℃未満の温度、好ましくは約70℃〜約105℃の温度でオーブン内で行われる。別法としては、前記の方法を使用して、溶剤を含む樹脂組成物混合物を接着樹脂層として剥離材料に塗布してもよい。接着樹脂層を剥離材料から引き離し、場合によっては熱と圧力を利用して金属層上に配置できる。
溶剤を含まない場合には、当技術分野で知られている方法、例えば粉末コーティングまたは押出しによって樹脂組成物混合物をフィルムに形成し、場合によっては熱と圧力を利用して金属層上に配置できる。
接着樹脂層の厚みは、好ましくは約12マイクロメートル〜約50マイクロメートルであり、約15マイクロメートル〜約25マイクロメートルが好ましく、約18マイクロメートルが特に好ましい。必要なら、接着樹脂層を、例えば積層または熱付加によって硬化させてもよい。
本明細書に開示される接着樹脂組成物を含む二層複合材を図1に示す。図1には、金属層6の上に配置された接着樹脂層4を含む二層複合材2が描かれている。接着樹脂層4には本明細書に開示される接着樹脂組成物が含まれている。金属層６はステンレススチールであるのが好ましい。接着樹脂層4は、良好な流れ、優れた接着性を有し、二層複合材2に対して極めて高レベルの剥離強度を提供する。
接着樹脂層の硬化前または硬化後に、二層複合材の接着樹脂層の上に追加の金属層を配置し、三層複合材を形成してもよい。接着樹脂層を硬化させる必要がある場合には、追加の金属層を硬化前または硬化後に配置できる。層は一般に有効量の熱および圧力を使用する積層によって接着される。積層温度は、第一および第二樹脂成分の本性によって決まり、当業者によって容易に決定される。図2に示すように、三層複合材8には接着樹脂層10上に配置された第一金属層6が含まれる。接着樹脂層10には本明細書中に開示される接着樹脂組成物が含まれる。接着樹脂層10は第二金属層12にも配置されている。
三層複合材は、高い剥離強度、優れた制振能(作動温度および振動範囲における樹脂組成物の高いtanδによる)および優れた化学および/またはプラズマエッチング性を有するので、理想的にはディスク駆動機構用懸架アームアセンブリのための構造素子を作製するのに適している。三層複合材は、優れた剛性を示し、しかも部分的にエッチングし、高性能懸架アセンブリに必須の選択的柔軟性を持たせることができる。
更なる利点には、室温、72時間で、接着組成物の総重量を基準にして、約1.0重量パーセント未満の、好ましくは0.1重量パーセント未満の有機ガス放出、接着組成物の総重量を基準にして例えば約1.0重量パーセント未満、好ましくは0.1重量パーセント未満であるほとんどないかゼロであるメラミン、接着組成物の総重量を基準にして例えば約0.1重量パーセント未満、好ましくは0.01重量パーセント未満であるほとんどないかゼロである有機スズの存在、接着組成物の総重量を基準にして例えば約0.1重量パーセント未満、好ましくは0.01重量パーセントであるシリコンの不存在、接着組成物の総重量を基準にして例えば0.1重量パーセント未満、好ましくは0.01重量パーセント未満であるイオン性およびアニオン性汚染物の低い濃度が含まれる。これらの付加的利点は、ディスク駆動機構の製造で使用される組成物にとってすべて重要である。
有用な金属層には、ステンレススチール、銅、アルミニウム、亜鉛、鉄、遷移金属、および金属合金が含まれ、ステンレススチールが好ましい。金属層の厚みについて特別の制限はなく、形状、大きさ、または金属層表面の素地についても何の制限もない。しかし、好ましくは金属層は約30マイクロメートル〜約70ミクロンメートルの厚みからなり、約32マイクロメートル〜約64マイクロメートルが特に好ましい。2つ以上の金属層が存在する場合には、二つの層の厚みは同じでも異なってもよい。さらに、金属層は、供給業者から入手したまま、または研磨などのクリーニング処理の後に使用できる。
図3に、ディスク26、および、取付板22、構造素子23、懸架アセンブリ21上に取り付けられたスライダー25を備えた回路素子２４を含む懸架アセンブリ21を例示する。構造素子23には、樹脂層23Aによって第二ステンレススチール層23Bに固着された第一ステンレススチール層23Cが含まれる。取付板22は、開口部28を有し、ディスク駆動機構(図示せず)のフレーム18上に固定されたシャフト29にシャフトを旋回軸にして取り付けられている。樹脂層23Aには本明細書に開示された接着樹脂層組成物が含まれている。
構造素子23には、取付板22の自由端に固定された後方部分、前方部分、およびヒンジ部27を具備する開口部30の長さによって定まる中央部分が含まれる。構造素子23の一端は、取付板22の自由端と破線32で示したように位置を合わせ取付板22の自由端に固定される。回路素子24は、第一ステンレススチール層23C上に配置される。スライダー25は、回路素子24上に直接取り付けられる。
接着樹脂組成物は、ステンレススチールを含む各種の金属に対して優れた接着性を示す。接着樹脂組成物は、また、約1,000Hz〜約25,000Hzの振動数範囲において約0℃〜約60℃の作動温度領域で優れた制振能を示す。
接着樹脂組成物は、さらに、良好な耐薬品性および熱安定性、良好な熱的および力学的特性、良好なプラズマおよび化学エッチング性、極めて低いガス放出およびイオンレベル、などを含むその他の特性を示す。例えば、接着樹脂組成物は、約14pliよりも大きな剥離強度、約650psiよりも大きな引張強度、約375よりも大きな引張弾性率、および最大で約500%までの破断時伸びを示す。
以下の実施例により本発明を例示するが、本発明の範囲を限定することを意図したものではない。
以下の実施例で、部およびパーセンテージは、特記しない限り、すべて重量による。表1、3、および5に挙げたそれぞれの成分を無溶剤または各実施例に示した溶剤を用い、せん断撹拌のもとでバッチ混合することによって3種の接着樹脂組成物を調製した。
各サンプルを展色ロッド(draw down rod)を使用して手で各種の基材に塗布した。基材は、51マイクロメートルのTeflon(登録商標)ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)フィルムまたは25マイクロメートルのKapton(登録商標)ポリイミドフィルムであり、それぞれDuPont社より入手できる。次いで、サンプルを80〜90℃のオーブン中で10分間乾燥し、厚さが約25マイクロメートルの接着樹脂層を形成した。
乾燥後、PTFE上の接着樹脂層をフィルムから剥がし、型の中に積み上げ、厚さが250マイクロメートル〜500マイクロメートルのシート状に積層し、力学的および熱的試験用のサンプルを作製した。ポリイミドフィルム上の接着樹脂層は、厚さが36マイクロメートルの銅箔と積層し、ポリイミド/接着樹脂層/銅の三層積層材を作成した。ポリイミド/接着樹脂層/銅の積層材は、接着樹脂層上に配置された処理銅面、または接着樹脂層上に配置された銅光沢面を用いて作製した。積層はすべて、温度150〜200℃、圧力300ポンド平方インチ当たり(psi)、60〜90分間のプレスを使用して実施した。接着樹脂層は積層中に硬化した。
得られたラミネートはIPC試験法TM-650-2.4.9に従ってその剥離強度を試験した。剥離強度は、接着樹脂層に隣接する銅箔の処理面および光沢面の両者について試験した。積層材は、ASTM D1708に従ってその引張弾性率、強度、および伸びも試験した。さらに、DMA測定を実施し、貯蔵および損失弾性率、tanδ、およびガラス転移温度を含む、接着剤の各種、熱機械的特性を測定した。DMA測定は1Hzの単一振動数で実施したが、温度は-50から200℃まで10℃/分の勾配で変化させた。DMAの結果に基づいて接着剤の制振特性を予測した。
(実施例1)
第一接着樹脂組成物サンプルの組成および特性を下表1および2に記載する。第一サンプルから得られたDMA測定値を図4に示す。
Figure 2005513238
Figure 2005513238
表2で示されるように、第一サンプルは、大きな剥離強度、大きな引張伸びを含む優れた物理的および力学的特性、および良好な熱安定性を示す。例えば、約14ポンド線長インチ当たり(pli)を超える剥離強度が得られ、約550ポンド平方インチ当たり(psi)を超える引張強度が得られ、約375psiを超える引張弾性率が得られ、最大で285%の破断時伸びが得られる。
さらに、DMA測定により、第一サンプルは良好な制振特性を有することが示された。例えば、図4によれば、約-15℃〜約200℃の温度領域で約0.2〜約0.6のtanδ値が得られることが判る。より具体的には、約0℃の温度で最大約0.6のtanδ値が、約25℃の温度で最大約0.55のtanδ値が達成される。
比較として、ロードビームへの応用分野で現在使用されている比較樹脂のDMA曲線を図5に示す。この材料は、重要な温度領域のすべてにおいて0.05未満の値をもつtanδ曲線を示す。ディスク駆動機構の作動条件下で、この材料の制振特性は良好でない。
(実施例2)
第二接着樹脂組成物サンプルの組成および特性を下表3および4に記載する。第二サンプルから得られたDMA測定グラフを図6に示す。
Figure 2005513238
Figure 2005513238
表4で示されるように、第二サンプルは、大きな剥離強度、大きな引張伸びを含む優れた物理的および力学的特性、および良好な熱安定性を示す。例えば、約6.5pliを超える剥離強度が得られ、約100psiを超える引張強度が得られ、約230psiを超える引張弾性率が得られ、最大で506%の破断時伸びが得られる。
さらに、DMA測定により、第二サンプルは良好な制振特性を有することが示された。例えば、図6によれば、約-15℃〜約200℃の温度領域で約0.2〜約0.7のtanδ値が得られることが判る。より具体的には、約0℃の温度で最大約0.7のtanδ値を有する単一曲線が得られ、約25℃の温度で最大約0.55のtanδ値が達成される。
(実施例3)
下表5に列挙した成分を使用し、第三接着樹脂組成物サンプルを作製した。このサンプルは、各樹脂をメチルエチルケトンに溶解して調製した。混合物の固体濃度は混合物の総重量を基準にして50重量パーセントである。溶剤は接着樹脂層の乾燥工程中に蒸発させた。この第三サンプルから得られた特性を下表6に示し、得られた制振特性は図7に示したDMAグラフによって示される。
Figure 2005513238
Figure 2005513238
表6で示されるように、第三サンプルは、大きな剥離強度、大きな引張伸びを含む優れた物理的および力学的特性、ならびに良好な熱安定性を有する。この実施例の制振特性もまた非常に良好であり、約0℃で約1.5を超えるtanδ値が得られる。
好ましい実施形態を示し説明してきたが、これに対し、本発明の精神および範囲から逸脱することなく、様々な修正および置換がなされてもよい。従って、本発明を限定ではなく例示として説明してきたことを認識されたい。
二層複合材の概略図である。 三層複合材の概略図である。 懸架アセンブリの概略図である。 接着樹脂組成物の動的機械分析のグラフである。 重要な温度領域で低いtanδと低い制振特性を有するポリマー樹脂の動的機械分析のグラフである。 比較接着樹脂の動的機械分析のグラフである。 接着樹脂組成物の動的機械分析のグラフである。
符号の説明
２…二層複合材、４…接着樹脂層、６…金属層、８…三層複合材、１０…接着樹脂層、１２…第二金属層、１８…フレーム、２１…懸架アセンブリ、２２…取付板、２３…構造素子、２３Ａ…樹脂層、２３Ｂ…第二ステンレススチール層、２３Ｃ…第一ステンレススチール層、２４…回路素子、２５…スライダー、２６…ディスク、２７…ヒンジ部、２８…開口部、３０…開口部、３２…破線

Claims (41)

  1. 組成物の総重量を基準にして、
    約5〜約95重量パーセントの、約-15〜50℃の1つまたは複数のガラス転移温度を有する第一樹脂成分、
    約5〜49重量パーセントの、約100℃より高い1つまたは複数のガラス転移温度を有する第二樹脂成分、および
    最大で約50重量パーセントの、微粒子状無機充填材
    を含む接着樹脂組成物であって、
    該接着樹脂組成物のtanδ値が、1Hzの振動数で測定した場合に約-15〜約50℃の温度範囲に亘り約0.2よりも大である接着樹脂組成物。
  2. 前記第一樹脂成分が、それぞれが約-15〜約50℃のガラス転移温度を有する樹脂の組合せを含む、請求項1に記載の組成物。
  3. 前記の樹脂の組合せが、約1Hzの振動数で約-5〜約0℃のガラス転移温度を有する第一樹脂、および、約1Hzの振動数で約20℃〜約50℃のガラス転移温度を有する第二樹脂を含む、請求項2に記載の組成物。
  4. 前記第一樹脂成分が、ラテックス系アクリル樹脂、溶剤系アクリル樹脂、溶剤系アクリルエラストマー、天然ゴム、合成ゴム、またはこれらの少なくとも1種を含有する組合せを含む、請求項1に記載の組成物。
  5. 前記第一樹脂成分が、一般式：
    Figure 2005513238
     ［式中、R1およびR4は独立に1〜20個の炭素をもつアルキル基、水素、または最大6個の炭素をもちヒドロキシ官能基をもつアルキルであり、R2およびR3は独立に1〜20個の炭素をもつアルキル基または水素であり、WおよびLは1より大きいかまたは1である］
    を有する複数の繰返し単位を有するアクリルコポリマーを含む、請求項4に記載の組成物。
  6. 前記第二樹脂成分が、約150℃よりも高い1つまたは複数のガラス転移温度を有する、請求項1に記載の組成物。
  7. 前記第二樹脂成分が、全接着樹脂組成物の総重量を基準にして、約10〜約25重量パーセントの量で存在する、請求項1に記載の組成物。
  8. 前記第二樹脂成分が、フェノール樹脂、アクリル樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、またはこれらの樹脂の少なくとも1種を含有する組合せを含む、請求項1に記載の組成物。
  9. 前記フェノール樹脂が、式：
    Figure 2005513238
     ［式中、各構造単位において、Yは独立に水素、ハロゲン、第一級もしくは第二級低級アルキル、アルコキシ、フェニル、ハロアルキル、アミノアルキル、ヒドロカルボノキシ、ハロヒドロカルボノキシ、アリール、アリル、フェニルアルキル、または最大で6個の炭素を含むヒドロキシ置換アルキルであり、Xはヒドロキシである］
    を有する複数の構造単位を含む、請求項8に記載の組成物。
  10. 前記フェノール樹脂が約300〜約1,000の分子量を有する、請求項8に記載の組成物。
  11. 前記組成物が、約-10℃〜約70℃の温度範囲に亘って対数目盛りで約3程度未満の大きさで変化する貯蔵弾性率を有する、請求項1に記載の組成物。
  12. 前記無機充填材が、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、ガラス、またはこれら充填材の少なくとも1種を含有する組合せを含む、請求項1に記載の組成物。
  13. 前記無機充填材が、接着樹脂組成物の総重量を基準にして、最大で約25重量パーセントの量で存在する、請求項1に記載の組成物。
  14. 前記無機充填材が、接着樹脂組成物の総重量を基準にして、最大で約10重量パーセントの量で存在する、請求項13に記載の組成物。
  15. 接着樹脂組成物の総重量を基準にして、約0.2〜約1.5重量パーセントの粘度調節剤をさらに含む、請求項1に記載の組成物。
  16. 前記粘度調節剤が、塩基活性化アクリル重合体またはコポリマーである、請求項15に記載の組成物。
  17. 前記粘度調節剤が、グリセロールジステアレート、ポリエチレングリコールステアレート、グリセリルステアレート、ポリメタクリレート、ポリアルキルアクリレート、ポリアルキルメタクリレート、メタクリレートコポリマー、スチレンとアクリル酸エステルのインターポリマー、カルボキサミド含有ポリマー、ポリビニルピロリドン、アクリルおよびメタクリル酸ポリマーの塩、スチレン-無水マレイン酸コポリマー、ポリアクリル酸化合物、ポリエチレンオキシド、およびこれらの少なくとも1種を含有する組合せを含む、請求項16に記載の組成物。
  18. 前記粘度調節剤が、アクリル酸エチル、メタクリル酸、およびメタクリル酸メチルのアクリルコポリマーを含有する、請求項16に記載の組成物。
  19. 前記接着樹脂組成物が、接着樹脂組成物の総重量を基準にして、約1重量パーセント未満の無機充填材を含有する、請求項15に記載の組成物。
  20. 約-15〜50℃の1つまたは複数のガラス転移温度を有する第一樹脂成分、
    接着樹脂層の総重量を基準にして約5〜49重量パーセントの約100℃より高い1つまたは複数のガラス転移温度を有する第二樹脂成分、および
    接着樹脂層の総重量を基準にして最大で50重量パーセントの微粒子状無機充填材
    を含有する接着樹脂層であって、
    該接着樹脂層のtanδ値が、1Hzの振動数で測定した場合に約-15〜約50℃の温度範囲に亘って約0.2よりも大である接着樹脂層、ならびに
    該接着樹脂層上に配置された金属層
    を含む複合材。
  21. 前記第一樹脂成分が、それぞれが約-15〜50℃のガラス転移温度を有する樹脂の組合せを含む、請求項20に記載の複合材。
  22. 前記の樹脂の組合せが、約1Hzの振動数において約-5℃〜約0℃のガラス転移温度を有する第一樹脂、および約1Hzの振動数において約20℃〜約50℃のガラス転移温度を有する第二樹脂を含む、請求項21に記載の組成物。
  23. 前記第一樹脂成分が、ラテックス系アクリル樹脂、溶剤系アクリル樹脂、溶剤系アクリルエラストマー、天然ゴム、合成ゴム、またはこれらの少なくとも1種を含有する組合せを含む、請求項20に記載の複合材。
  24. 前記第一樹脂成分が、一般式：
    Figure 2005513238
     ［式中、R1およびR4は独立に1〜20個の炭素をもつアルキル基、水素、または最大6個の炭素をもちヒドロキシ官能基をもつアルキルであり、R2およびR3は独立に1〜20個の炭素をもつアルキル基または水素であり、WおよびLは1より大きいかまたは1である］
    を有する複数の繰返し単位を含有するアクリルコポリマーを含む、請求項21に記載の組成物。
  25. 前記第二樹脂成分が、約150℃よりも高い1つまたは複数のガラス転移温度を有する、請求項20に記載の複合材。
  26. 前記第二樹脂成分が、接着樹脂層の総重量を基準にして、約10〜約25重量パーセントの量で存在する、請求項20に記載の複合材。
  27. 前記第二樹脂成分が、フェノール樹脂、アクリル樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、またはこれらの樹脂の少なくとも1種を含有する組合せを含む、請求項20に記載の複合材。
  28. 前記フェノール樹脂が、式：
    Figure 2005513238
     ［式中、各構造単位において、Yは独立に水素、ハロゲン、第一級もしくは第二級低級アルキル、アルコキシ、フェニル、ハロアルキル、アミノアルキル、ヒドロカルボノキシ、ハロヒドロカルボノキシ、アリール、アリル、フェニルアルキル、またはメチロールなどの最大6個の炭素を含むヒドロキシ置換アルキルであり、Xはヒドロキシである］
    を有する複数の構造単位を含有する、請求項27に記載の組成物。
  29. 前記フェノール樹脂が約300〜約1,000の分子量をもつ、請求項27に記載の組成物。
  30. 前記接着樹脂層が、約-10℃〜約70℃の温度範囲に亘って対数目盛りで約2〜約3程度の大きさまでで変化する貯蔵弾性率を有する、請求項20に記載の複合材。
  31. 前記無機充填材が、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、ガラス、またはこれら充填材の少なくとも1種を含有する組合せを含む、請求項20に記載の複合材。
  32. 前記接着樹脂層が、接着樹脂層の総重量を基準にして約0.2〜約1.5重量パーセントの粘度調節剤をさらに含む、請求項20に記載の組成物。
  33. 前記粘度調節剤が、塩基活性化アクリル重合体またはコポリマーを含む、請求項32に記載の組成物。
  34. 前記粘度調節剤が、グリセロールジステアレート、ポリエチレングリコールステアレート、グリセリルステアレート、ポリメタクリレート、ポリアルキルアクリレート、ポリアルキルメタクリレート、メタクリレートコポリマー、スチレンとアクリル酸エステルのインターポリマー、カルボキサミド含有ポリマー、ポリビニルピロリドン、アクリルおよびメタクリル酸ポリマーの塩、スチレン-無水マレイン酸コポリマー、ポリアクリル酸化合物、ポリエチレンオキシド、およびこれらの少なくとも1種を含有する組合せを含む、請求項33に記載の組成物。
  35. 前記粘度調節剤が、アクリル酸エチル、メタクリル酸、およびメタクリル酸メチルのアクリルコポリマーを含有する、請求項33に記載の組成物。
  36. 前記接着樹脂層が、接着樹脂層の総重量を基準にして、約1重量パーセント未満の無機充填材を含む、請求項32に記載の組成物。
  37. 前記金属層が、ステンレススチール、銅、アルミニウム、亜鉛、鉄、遷移金属、これらの金属の少なくとも1種を含有する合金、またはステンレススチールを含む、請求項20に記載の複合材。
  38. 前記金属層とは反対側の接着樹脂層の面に配置された第二金属層をさらに含む、請求項20に記載の複合材。
  39. 取付板と回路素子の間に配置された構造素子を含む懸架アセンブリであって、該構造素子が、接着樹脂層によって第二金属層に固着させた第一金属層を含み、該接着樹脂層が、接着樹脂層の総重量を基準にして、
    少なくとも50重量パーセントの、約-15〜約50℃の1つまたは複数のガラス転移温度をもつ第一樹脂成分、
    最大で約49重量パーセントの、約100℃より高い1つまたは複数のガラス転移温度をもつ第二樹脂成分、および、
    最大で約50重量パーセントの無機充填材
    を含み、
    該接着樹脂層のtanδ値が、1Hzの振動数で測定した場合に約-15〜約50℃の温度領域で約0.2よりも大である、懸架アセンブリ。
  40. 前記接着樹脂層が、接着樹脂層の総重量を基準にして、約0.2〜約1.5重量パーセントの粘度調節剤をさらに含む、請求項39に記載のアセンブリ。
  41. 前記樹脂層が、接着樹脂層の総重量を基準にして、約1重量パーセント未満の無機充填材を含む、請求項40に記載のアセンブリ。

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