JP2005297539A - 積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 基材30と、その上に多層構造40,50を有する積層体の製造方法であって、基材上30又は基材上に形成された層の上に、含フッ素重合体、金属酸化物粒子、速揮発溶剤、遅揮発溶剤、硬化性化合物及び熱酸発生剤を含有する液状硬化性樹脂組成物を塗布して塗膜を形成し、この1の塗膜から溶媒を蒸発させることにより、2以上の層40,50を形成することを特徴とする積層体の製造方法。
【選択図】 図2
Description
本発明は、以上のような状況を背景としてなされたものであって、その目的は、組成物を塗布して得られる1の塗膜から2以上の層を形成できる積層体の製造方法及びそれにより得られる積層体を提供することにある。また、本発明の他の目的は、良好な反射防止効果を有する積層体の製造方法及びそれにより得られる積層体を提供することにある。さらに、本発明の他の目的は、基材に対する密着性に優れ、耐擦傷性が高い積層体の製造方法及びそれにより得られる積層体を提供することにある。
1.基材と、その上に多層構造を有する積層体の製造方法であって、
前記基材上又は基材上に形成された層の上に、下記成分(A)〜(F)を含む液状硬化性樹脂組成物を塗布して塗膜を形成し、
この1の塗膜から溶媒を蒸発させることにより、2以上の層を形成することを特徴とする積層体の製造方法。
[液状硬化性樹脂組成物]
(A)分子内に水酸基を有する含フッ素重合体
(B)数平均粒子径が100nm以下であり、かつ屈折率が1.50以上の1種又は2種以上の金属酸化物粒子(以下、「(B)金属酸化物粒子」という)
(C)(A)分子内に水酸基を有する含フッ素重合体に対する溶解性が高い、1種又は2種以上の溶剤(以下、「(C)速揮発溶剤」という)
(D)(B)金属酸化物粒子に対する分散安定性が高く、かつ、(C)速揮発溶剤と相溶性である、1種又は2種以上の溶剤(以下、「(D)遅揮発溶剤」という)
(E)硬化性化合物
(F)熱酸発生剤
かつ、(C)速揮発溶剤の相対蒸発速度が、(D)遅揮発溶剤の相対蒸発速度よりも大きい
2.前記2以上の層の各層が、金属酸化物粒子が高密度に存在する層又は金属酸化物粒子が実質的に存在しない層であって、少なくとも1層は金属酸化物粒子が高密度に存在する層であることを特徴とする1に記載の積層体の製造方法。
3.前記2以上の層が、2層であることを特徴とする2に記載の積層体の製造方法。
4.さらに、前記2以上の層を加熱により硬化させることを特徴とする1〜3のいずれかに記載の積層体の製造方法。
5.積層体が光学用部品であることを特徴とする1〜4のいずれかに記載の積層体の製造方法。
6.積層体が反射防止膜であることを特徴とする1〜4のいずれかに記載の積層体の製造方法。
7.前記積層体が、基材上に、少なくとも、高屈折率層及び低屈折率層が、基材に近い側からこの順に積層されている反射防止膜であり、3に記載の2層が、
高屈折率層及び
低屈折率層からなる
ことを特徴とする3に記載の積層体の製造方法。
8.低屈折率層の589nmにおける屈折率が1.20〜1.55であり、
高屈折率層の589nmにおける屈折率が1.50〜2.20であって、低屈折率層の屈折率より高いことを特徴とする7に記載の積層体の製造方法。
9.前記積層体が、基材上に、少なくとも、中屈折率層、高屈折率層及び低屈折率層が、基材に近い側からこの順に積層されている反射防止膜であり、3に記載の2層が
高屈折率層及び
低屈折率層からなる
ことを特徴とする3に記載の積層体の製造方法。
10.低屈折率層の589nmにおける屈折率が1.20〜1.55であり、
中屈折率層の589nmにおける屈折率が1.50〜1.90であって、低屈折率層の屈折率より高く、
高屈折率層の589nmにおける屈折率が1.51〜2.20であって、中屈折率層の屈折率より高いことを特徴とする9に記載の積層体の製造方法。
11.さらに、基材上に、ハードコート層及び/又は帯電防止層を形成することを特徴とする7〜10のいずれかに記載の積層体の製造方法。
12.液状硬化性樹脂組成物の(C)速揮発溶剤は、(B)金属酸化物粒子に対する分散安定性が低い、1種又は2種以上の溶剤であり、(D)遅揮発溶剤は、(A)分子内に水酸基を有する含フッ素重合体に対する溶解性が低い、1種又は2種以上の溶剤であることを特徴とする1〜11のいずれかに記載の積層体の製造方法。
13.液状硬化性樹脂組成物の(B)金属酸化物粒子が、酸化チタン、酸化ジルコニウム、アンチモン含有酸化スズ、スズ含有酸化インジウム、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化亜鉛、酸化スズ、アンチモン含有酸化亜鉛及びインジウム含有酸化亜鉛から選択される1種又は2種以上の金属酸化物を主成分とする粒子であることを特徴とする1〜12のいずれかに記載の積層体の製造方法。
14.液状硬化性樹脂組成物の(B)金属酸化物粒子が、酸化チタンを主成分とする粒子であることを特徴とする13のいずれかに記載の積層体の製造方法。
15.液状硬化性樹脂組成物の(B)金属酸化物粒子が、多層構造を有する金属酸化物粒子であることを特徴とする1〜14のいずれかに記載の積層体の製造方法。
16.1〜15のいずれかに記載された積層体の製造方法により、製造された積層体。
以下、図面を用いて「2以上の層の各層が、金属酸化物粒子が高密度に存在する層又は金属酸化物粒子が実質的に存在しない層であって、少なくとも1層は金属酸化物粒子が高密度に存在する層」について説明する。図1Aは、2以上の層が、「金属酸化物粒子が高密度に存在する層1」と、「金属酸化物粒子が実質的に存在しない層3」の2層である場合を示す。図1Bは、2以上の層が、「金属酸化物粒子が高密度に存在する層1,1a」の2層である場合を示す。図1Cは、2以上の層が、「金属酸化物粒子が高密度に存在する層1,1a」と、「金属酸化物粒子が実質的に存在しない層3」の3層である場合を示す。図1Dは、2以上の層が、「金属酸化物粒子が高密度に存在する層1,1a」と、「金属酸化物粒子が実質的に存在しない層3」の3層である場合を示す。図1Eは、2以上の層が、「金属酸化物粒子が高密度に存在する層1b」と、「金属酸化物粒子が実質的に存在しない層3」の2層である場合を示す。
液状硬化性樹脂組成物が2種以上の金属酸化物粒子を含むときは、図1B,1C,1Dに示すように、「金属酸化物粒子が高密度に存在する層」が2種類以上形成され得る。
乾燥は、通常、室温から100℃程度の加熱で、1〜60分程度実施される。
好ましくは、これら2以上の層を加熱により硬化させる。具体的な硬化条件は後述する。
反射防止膜の具体的構造は、通常、基材及び低屈折率膜、又は基材、高屈折率膜及び低屈折率膜をこの順に積層したものである。この他、基材、高屈折率膜及び低屈折率膜の間に、他の層を介在させてもよく、例えば、ハードコート層、帯電防止層、中屈折率層、低屈折率層、高屈折率層の組み合わせ等の層を設けることができる。
この反射防止膜において、高屈折率層40が、金属酸化物粒子が高密度に存在する層に、低屈折率層50が金属酸化物粒子が実質的に存在しない層に相当する。
本発明によれば、高屈折率層40と低屈折率層50を、1の塗膜から、形成できる。
この反射防止膜において、高屈折率層40が、金属酸化物粒子が高密度に存在する層に、低屈折率層50が金属酸化物粒子が実質的に存在しない層に相当する。
本発明によれば、高屈折率層40と低屈折率層50を、1の塗膜から、形成できる。
この反射防止膜において、高屈折率層40が、金属酸化物粒子が高密度に存在する層に、低屈折率層50が金属酸化物粒子が実質的に存在しない層に相当する。
本発明によれば、高屈折率層40と低屈折率層50を、1の塗膜から、形成できる。
この反射防止膜において、高屈折率層40が、金属酸化物粒子が高密度に存在する層に、低屈折率層50が金属酸化物粒子が実質的に存在しない層に相当する。或いは、中屈折率層60、及び高屈折率層40が何れも金属酸化物粒子が高密度に存在する層に相当するか、または、中屈折率層60が、金属酸化物粒子が高密度に存在する層に、高屈折率層40が金属酸化物粒子が実質的に存在しない層に相当する。
本発明によれば、中屈折率層60と高屈折率層40、又は、高屈折率層40と低屈折率層50を、1の塗膜から、形成できる。好ましくは、高屈折率層40と低屈折率層50を1の塗膜から形成する。
この反射防止膜において、高屈折率層40が、金属酸化物粒子が高密度に存在する層に、低屈折率層50が金属酸化物粒子が実質的に存在しない層に相当する。或いは、中屈折率層60、及び高屈折率層40が何れも金属酸化物粒子が高密度に存在する層に相当するか、または、中屈折率層60が、金属酸化物粒子が高密度に存在する層に、高屈折率層40が金属酸化物粒子が実質的に存在しない層に相当する。
本発明によれば、中屈折率層60と高屈折率層40、又は、高屈折率層40と低屈折率層50を、1の塗膜から、形成できる。好ましくは、高屈折率層40と低屈折率層50を1の塗膜から形成する。
この反射防止膜において、高屈折率層40が、金属酸化物粒子が高密度に存在する層に、低屈折率層50が金属酸化物粒子が実質的に存在しない層に相当する。
本発明によれば、高屈折率層40と低屈折率層50を、1の塗膜から、形成できる。
この反射防止膜において、高屈折率層40が、金属酸化物粒子が高密度に存在する層に、低屈折率層50が金属酸化物粒子が実質的に存在しない層に相当する。或いは、中屈折率層60、及び高屈折率層40が何れも金属酸化物粒子が高密度に存在する層に相当するか、または、中屈折率層60が、金属酸化物粒子が高密度に存在する層に、高屈折率層40が金属酸化物粒子が実質的に存在しない層に相当する。
本発明によれば、中屈折率層60と高屈折率層40、又は、高屈折率層40と低屈折率層50を、1の塗膜から、形成できる。好ましくは、高屈折率層40と低屈折率層50を1の塗膜から形成する。
この反射防止膜において、高屈折率層40が、金属酸化物粒子が高密度に存在する層に、低屈折率層50が金属酸化物粒子が実質的に存在しない層に相当する。
本発明によれば、高屈折率層40と低屈折率層50を、1の塗膜から、形成できる。
この反射防止膜において、高屈折率層40が、金属酸化物粒子が高密度に存在する層に、低屈折率層50が金属酸化物粒子が実質的に存在しない層に相当する。或いは、中屈折率層60、及び高屈折率層40が何れも金属酸化物粒子が高密度に存在する層に相当するか、または、中屈折率層60が、金属酸化物粒子が高密度に存在する層に、高屈折率層40が金属酸化物粒子が実質的に存在しない層に相当する。
本発明によれば、中屈折率層60と高屈折率層40、又は、高屈折率層40と低屈折率層50を、1の塗膜から、形成できる。好ましくは、高屈折率層40と低屈折率層50を1の塗膜から形成する。
(1)基材
本発明の反射防止膜に用いる基材の種類は特に制限されるものではないが、基材の具体例としては、例えば、トリアセチルセルロース、ポリエチレンテレフタレート樹脂(東レ(株)製ルミラー等)、ガラス、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、スチリル樹脂、アリレート樹脂、ノルボルネン系樹脂(JSR(株)製アートン、日本ゼオン(株)製ゼオネックス等)、メチルメタクリレート/スチレン共重合体樹脂、ポリオレフィン樹脂等の各種透明プラスチック板、フィルム等を挙げることができる。好ましくは、トリアセチルセルロース、ポリエチレンテレフタレート樹脂(東レ(株)製ルミラー等)、ノルボルネン系樹脂(JSR(株)製アートン等)等が挙げられる。
低屈折率層とは、波長589nmの光の屈折率が1.20〜1.55である層を表す。
低屈折率層に使用される材料としては、目的とする特性が得られれば特に限定されるものではないが、例えば、含フッ素重合体を含有する硬化性組成物、アクリルモノマー、含フッ素アクリルモノマー、エポキシ基含有化合物、含フッ素エポキシ基含有化合物等の硬化物を挙げることがでる。また、低屈折率層の強度を上げるために、シリカ微粒子等を配合することもできる。
高屈折率層とは、波長589nmの光の屈折率が1.50〜2.20であって、低屈折率層より高い屈折率を有する層を表す。
高屈折率層を形成するために、高屈折率の無機粒子、例えば金属酸化物粒子を配合することができる。
金属酸化物粒子の具体例としては、アンチモンドープ酸化錫(ATO)粒子、錫ドープ酸化インジウム(ITO)粒子、ZnO粒子、アンチモンドープZnO、AlドープZnO粒子、ZrO2粒子、TiO2粒子、シリカ被覆TiO2粒子、Al2O3/ZrO2被覆TiO2粒子、CeO2粒子等を挙げることができる。好ましくは、アンチモンドープ酸化錫(ATO)粒子、錫ドープ酸化インジウム(ITO)粒子、AlドープZnO粒子、Al2O3/ZrO2被覆TiO2粒子である。これらの金属酸化物粒子は、一種単独又は二種以上の組み合わせで使用することができる。
また、高屈折率層にハードコート層や帯電防止層の機能を持たせることもできる。
3種以上の屈折率を有する層を組み合わせる場合に、波長589nmの光の屈折率が1.50〜1.90であって、低屈折率層より高く、高屈折率層より低い屈折率を有する層を中屈折率層と表す。中屈折率層の屈折率は、好ましくは、1.50〜1.80、より好ましくは、1.50〜1.75である。
中屈折率層を形成するために、高屈折率の無機粒子、例えば金属酸化物粒子を配合することができる。
金属酸化物粒子の具体例としては、アンチモンドープ酸化錫(ATO)粒子、錫ドープ酸化インジウム(ITO)粒子、ZnO粒子、アンチモンドープZnO、AlドープZnO粒子、ZrO2粒子、TiO2粒子、シリカ被覆TiO2粒子、Al2O3/ZrO2被覆TiO2粒子、CeO2粒子等を挙げることができる。好ましくは、アンチモンドープ酸化錫(ATO)粒子、錫ドープ酸化インジウム(ITO)粒子、AlドープZnO粒子、ZrO2粒子である。これらの金属酸化物粒子は、一種単独又は二種以上の組み合わせで使用することができる。
また、中屈折率層にハードコート層や帯電防止層の機能を持たせることもできる。
ハードコート層の具体例としては、SiO2、エポキシ系樹脂、アクリル系樹脂、メラミン系樹脂等の材料から構成するのが好ましい。また、これらの樹脂にシリカ粒子を配合しても良い。
ハードコート層は積層体の機械的強度を高める効果がある。
帯電防止層の具体例としては、アンチモンドープ酸化錫(ATO)粒子、錫ドープ酸化インジウム(ITO)粒子、AlドープZnO粒子等の導電性を有する金属酸化物粒子、あるいは有機、又は無機の導電性化合物を添加した硬化性膜、前記金属酸化物を蒸着あるいはスパッタリングすることで得られる金属酸化物膜、導電性有機高分子からなる膜を挙げることができる。導電性有機高分子としては、ポリアセチレン系導電性高分子、ポリアニリン系導電性高分子、ポリチオフェン系導電性高分子、ポリピロール系導電性高分子、ポリフェニレンビニレン系導電性高分子等を例示することができる。尚、上述したように、本発明で使用する液状硬化性樹脂組成物に含まれる金属酸化物として、ATO粒子、ITO粒子、アンチモンドープZnO、AlドープZnO粒子等の導電性粒子を添加すれば、得られる金属酸化物を高密度に含む層が帯電防止性を有する膜となる。この場合、別途帯電防止膜の形成を省略できる。
帯電防止層は、積層体に導電性を付与し、静電気が生じて埃等が付着するのを防止する。
また、低、中、高屈折率層の膜厚は、それぞれ通常60〜150nm、帯電防止層の膜厚は通常0.05〜3μm、ハードコート層の膜厚は通常1〜20μmである。
また、金属酸化物粒子を偏在化させることによって、積層体の耐擦傷性を向上することができる。
本発明の積層体は、反射防止膜の他にも、例えば、レンズ、選択透過膜フィルタ等の光学用部品に使用できる。
液状硬化性樹脂組成物は、下記成分(A)〜(F)を含有する。
(A)分子内に水酸基を有する含フッ素重合体
(B)数平均粒子径が100nm以下であり、かつ屈折率が1.50以上の1種又は2種以上の金属酸化物粒子(以下、「(B)金属酸化物粒子」という)
(C)(A)分子内に水酸基を有する含フッ素重合体に対する溶解性が高い、1種又は2種以上の溶剤(以下、「(C)速揮発溶剤」という)
(D)(B)金属酸化物粒子に対する分散安定性が高く、かつ、(C)速揮発溶剤と相溶性である、1種又は2種以上の溶剤(以下、「(D)遅揮発溶剤」という)
(E)硬化性化合物
(F)熱酸発生剤
以下、これらの成分について個々に説明する。
含フッ素重合体とは、分子内に炭素−フッ素結合を有する重合体であり、そのフッ素含量は30質量%以上であることが好ましく、さらにゲルパーミエーションクロマトグラフィーによって得られるポリスチレン換算による数平均分子量が5000以上であることが好ましい。ここで、フッ素含量は、アリザリンコンプレクソン法により測定された値であり、数平均分子量は、展開溶剤としてテトラヒドロフランを用いたときの値である。
(1)フロロオレフィン/水酸基含有ビニルエーテル/ポリジメチルシロキサン単位/ノニオン性反応性乳化剤/アルキルビニルエーテル、(2)フロロオレフィン/パーフロロ(アルキルビニルエーテル)/水酸基含有ビニルエーテル/ポリジメチルシロキサン単位/ノニオン性反応性乳化剤/アルキルビニルエーテル、(3)フロロオレフィン/パーフロロ(アルコキシアルキルビニルエーテル)/水酸基含有ビニルエーテル/ポリジメチルシロキサン単位/ノニオン性反応性乳化剤/アルキルビニルエーテル、(4)フロロオレフィン/パーフロロ(アルキルビニルエーテル)/水酸基含有ビニルエーテル/ポリジメチルシロキサン単位/ノニオン性反応性乳化剤/アルキルビニルエーテル、(5)フロロオレフィン/パーフロロ(アルコキシアルキルビニルエーテル)/水酸基含有ビニルエーテル/ポリジメチルシロキサン単位/ノニオン性反応性乳化剤/アルキルビニルエーテル。
本発明で用いる(B)金属酸化物粒子は、数平均粒子径が100nm以下であり、かつ屈折率が1.50以上の金属酸化物粒子である。数平均粒子径が100nmを超えると、金属酸化物粒子を均一に分散させることが困難となる場合がある。また、金属酸化物粒子が沈降し易くなり、保存安定性に欠ける場合がある。さらには、得られる硬化膜の透明性が低下したり、濁度(Haze値)が上昇したりする場合がある。
数平均粒子径は、10〜80nmがより好ましく、20〜50nmがさらに好ましい。
尚、「数平均粒子径」は電子顕微鏡法で測定した数平均粒子径であり、金属酸化物粒子が凝集しているときは、一次粒子径であり、金属酸化物粒子が球形でないときは(例えば、針状ATO等)、長径(縦長)と短径(横長)の平均である。また、粒子形状が棒状(アスペクト比が1を超えて10以下の形状を言う)である場合には、短径を粒子径とした。
液状硬化性樹脂組成物に含まれる(C)速揮発溶剤は、上記(A)水酸基含有含フッ素重合体に対する溶解性が高い1種又は2種以上の溶剤である。ここで、水酸基含有含フッ素重合体に対する溶解性が高いとは、(A)水酸基含有含フッ素重合体を50質量%となるよう各溶剤に添加して、室温8時間攪拌したときに、目視で均一な溶液となることをいう。そして、(C)速揮発溶剤の相対蒸発速度は、後述の(D)遅揮発溶剤の相対蒸発速度よりも大きいことが必要である。ここで、「相対蒸発速度」とは、酢酸ブチルが90質量%蒸発するのに要する時間を基準とする蒸発速度の相対値をいい、詳細は、TECHNIQUES OF CHEMISTRY VOL.2 ORGANIC SOLVENTS Physical Properties and
methods of purification 4th ed. (Interscience Publishers, Inc. 1986 page 62)に記載のとおりである。また、(C)速揮発溶剤は、上記(B)金属酸化物粒子に対する分散安定性が低いことが好ましい。(C)速揮発溶剤は、相対蒸発速度が(D)よりも大きく、(A)水酸基含有含フッ素重合体に対する溶解性が高く、かつ、(B)金属酸化物粒子に対する分散安定性が低いことにより、液状硬化性樹脂組成物を、基材に塗布し、溶剤(C)及び(D)を蒸発させる過程で、(B)金属酸化物粒子を偏在化させることができる。
液状硬化性樹脂組成物に含まれる(D)遅揮発溶剤は、上記(B)金属酸化物粒子に対する分散安定性が高い、1種又は2種以上の溶剤である。ここで、(B)金属酸化物粒子に対する分散安定性が高いとは、(B)金属酸化物粒子のイソプロパノール分散液にガラス板を浸漬して(B)金属酸化物粒子をガラス壁に付着させ、その(B)金属酸化物粒子が付着したガラス板を各溶剤に浸漬した場合に、(B)金属酸化物粒子が該溶剤中に目視で均一に分散することをいう。また、(D)遅揮発溶剤は、上記(A)水酸基含有含フッ素重合体に対する溶解性が低いことが好ましい。
本発明で用いる(C)速揮発溶剤と(D)遅揮発溶剤は、相溶性であることが必要である。相溶性は、組成物の具体的構成において、(C)速揮発溶剤と(D)遅揮発溶剤が分離しない程度の相溶性があれば足りる。
ここで、選択された溶剤が、本発明で用いる(C)速揮発溶剤又は(D)遅揮発溶剤のいずれに該当するかは、選択された複数の溶剤種の間で相対的に決まるものであり、それ故、相対蒸発速度が1.7のイソプロパノールは、(C)速揮発溶剤として用いられることもあれば、(D)遅揮発溶剤として用いられることもある。
(E)硬化性化合物は、加熱等することにより重合し、本願組成物に硬化性を付与する成分である。
液状硬化性樹脂組成物に配合することができる熱酸発生剤は、当該液状硬化性樹脂組成物の塗膜等を加熱して硬化させる場合に、その加熱条件を、より穏和なものに改善することができる物質である。この熱酸発生剤の具体例としては、例えば、各種脂肪族スルホン酸とその塩、クエン酸、酢酸、マレイン酸等の各種脂肪族カルボン酸とその塩、安息香酸、フタル酸等の各種芳香族カルボン酸とその塩、アルキルベンゼンスルホン酸とそのアンモニウム塩、各種金属塩、リン酸や有機酸のリン酸エステル等を挙げることができる。
液状硬化性樹脂組成物の固形分100質量%中に含まれるこの熱酸発生剤の使用割合は、通常0.01〜10質量%、好ましくは0.1〜5質量%である。この割合が過大となると、液状硬化性樹脂組成物の保存安定性が劣るものとなるので好ましくない。
液状硬化性樹脂組成物には、当該液状硬化性樹脂組成物の塗布性及び硬化後の薄膜の物性の改善や、塗膜に対する感光性の付与等を目的として、例えば、水酸基を有する種々のポリマーやモノマー、顔料又は染料等の着色剤、老化防止剤や紫外線吸収剤等の安定化剤、感光性酸発生剤、界面活性剤、重合禁止剤等の各種の添加剤を含有させることができる。特に、形成される硬化膜の硬度及び耐久性の改善を目的として、熱酸発生剤又は光酸発生剤を添加することが好ましく、特に、液状硬化性樹脂組成物の硬化後の透明性を低下させず、かつその溶液に均一に溶解するものを選択して用いるのが好ましい。
液状硬化性樹脂組成物に配合することができる水酸基を有するポリマーとしては、例えば、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート等の水酸基含有共重合性単量体を共重合して得られるポリマー、ノボラック樹脂又はレゾール樹脂として公知のフェノール骨格を有する樹脂等を挙げることができる。
液状硬化性樹脂組成物に配合することができる着色剤としては、例えば、(1)アルミナ白、クレー、炭酸バリウム、硫酸バリウム等の体質顔料;(2)亜鉛華、鉛白、黄鉛、鉛丹、群青、紺青、酸化チタン、クロム酸亜鉛、ベンガラ、カーボンブラック等の無機顔料;(3)ブリリアントカーミン6B、パーマネントレッド6B、パーマネントレッドR、ベンジジンイエロー、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン等の有機顔料;(4)マゼンタ、ローダミン等の塩基性染料;(5)ダイレクトスカーレット、ダイレクトオレンジ等の直接染料;(6)ローセリン、メタニルイエロー等の酸性染料;その他を挙げることができる。
液状硬化性樹脂組成物に配合することができる老化防止剤、紫外線吸収剤としては、公知のものを使用することができる。
老化防止剤の具体例としては、例えば、ジ−tert−ブチルフェノール、ピロガロール、ベンゾキノン、ヒドロキノン、メチレンブルー、tert−ブチルカテコール、モノベンジルエーテル、メチルヒドロキノン、アミルキノン、アミロキシヒドロキノン、n−ブチルフェノール、フェノール、ヒドロキノンモノプロピルエーテル、4,4′−[1−〔4−(1−(4−ヒドロキシフェニル)−1−メチルエチル)フェニル〕エチリデン]ジフェノール、1,1,3−トリス(2,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)−3−フェニルプロパン、ジフェニルアミン類、フェニレンジアミン類、フェノチアジン、メルカプトベンズイミダゾール等を挙げることができる。
液状硬化性樹脂組成物に配合することができる感光性酸発生剤は、当該液状硬化性樹脂組成物の塗膜に感光性を付与し、例えば、光等の放射線を照射することによって当該塗膜を光硬化させることを可能にする物質である。この感光性酸発生剤としては、例えば、(1)ヨードニウム塩、スルホニウム塩、ホスホニウム塩、ジアゾニウム塩、アンモニウム塩、ピリジニウム塩等の各種オニウム塩;(2)β−ケトエステル、β−スルホニルスルホンとこれらのα−ジアゾ化合物等のスルホン化合物;(3)アルキルスルホン酸エステル、ハロアルキルスルホン酸エステル、アリールスルホン酸エステル、イミノスルホネート等のスルホン酸エステル類;(4)下記一般式(5)で示されるスルホンイミド化合物類;(5)下記一般式(6)で示されるジアゾメタン化合物類;その他を挙げることができる。
液状硬化性樹脂組成物には、当該液状硬化性樹脂組成物の塗布性を改善する目的で界面活性剤を配合することができる。この界面活性剤としては、公知のものを使用することができ、具体的には、例えば、各種アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤を利用することができるが、特に、硬化膜が優れた強度を有し、しかも良好な光学特性を有するものとするために、カチオン系界面活性剤を用いることが好ましい。さらには、第4級アンモニウム塩であることが好ましく、その中でも第4級ポリエーテルアンモニウム塩を用いると、埃拭き取り性がさらに改善される点で特に好ましい。第4級ポリエーテルアンモニウム塩であるカチオン系界面活性剤としては、旭電化工業社製アデカコールCC−15、CC−36、CC−42等が挙げられる。界面活性剤の使用割合は、液状硬化性樹脂組成物の固形分100質量部に対して、好ましくは5質量部以下である。
液状硬化性樹脂組成物に配合することができる熱重合禁止剤としては、例えば、ピロガロール、ベンゾキノン、ヒドロキノン、メチレンブルー、tert−ブチルカテコール、モノベンジルエーテル、メチルヒドロキノン、アミルキノン、アミロキシヒドロキノン、n−ブチルフェノール、フェノール、ヒドロキノンモノプロピルエーテル、4,4′−[1−〔4−(1−(4−ヒドロキシフェニル)−1−メチルエチル)フェニル〕エチリデン]ジフェノール、1,1,3−トリス(2,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)−3−フェニルプロパン等を挙げることができる。この熱重合禁止剤は、液状硬化性樹脂組成物の固形分100質量部に対して、好ましくは5質量部以下で用いられる。
液状硬化性樹脂組成物には、(C)及び(D)成分以外の溶剤を添加することができる。このような溶剤の種類と配合量は、本発明の効果を損なわない範囲で自由に選択することができる。
屈折率の変化の程度は、(B)金属酸化物粒子の含有量、種類、(A)含フッ素重合体の含有量、組成、及び(E)硬化性化合物の含有量、種類等により調整できる。
また、硬化膜の低屈折率部分における屈折率は、例えば、1.3〜1.5であり、高屈折率部分における屈折率は、1.6〜2.2である。
以下の説明において「部」又は「%」は特記されていない限り「質量部」又は「質量%」を示す。
製造例1
(1)重合性不飽和基を有する有機化合物の合成
攪拌機付きの容器内のメルカプトプロピルトリメトキシシラン221部及びジブチルスズジラウレート1部の混合溶液に、イソホロンジイソシアネート222部を、乾燥空気中、50℃で1時間かけて滴下した後、さらに70℃で3時間攪拌した。
続いて、この反応溶液中に新中村化学製NKエステルA−TMM−3LM−N(ペンタエリスリトールトリアクリレート60質量%とペンタエリスリトールテトラアクリレート40質量%からなる。このうち、反応に関与するのは、水酸基を有するペンタエリスリトールトリアクリレートのみである。)549部を30℃で1時間かけて滴下した後、さらに60℃で10時間攪拌して反応液を得た。
この反応液中の生成物、すなわち、重合性不飽和基を有する有機化合物における残存イソシアネート量をFT−IRで測定したところ、0.1質量%以下であり、各反応がほぼ定量的に行われたことを確認した。以上により、チオウレタン結合と、ウレタン結合と、アルコキシシリル基と、重合性不飽和基とを有する化合物773部と反応に関与しなかったペンタエリスリトールテトラアクリレート220部の組成物(A−1)を得た。
(2)ウレタンアクリレートの合成
攪拌機付きの容器内のイソホロンジイソシアネート18.8部と、ジブチル錫ジラウレート0.2部とからなる溶液に対し、新中村化学製NKエステルA−TMM−3LM−N(反応に関与するのは、水酸基を有するペンタエリスリトールトリアクリレートのみである。)93部を、10℃、1時間の条件で滴下した後、60℃、6時間の条件で攪拌し、反応液とした。
この反応液中の生成物、即ち、製造例1と同様にして残存イソシアネート量をFT−IRで測定したところ、0.1質量%以下であり、反応がほぼ定量的に行われたことを確認した。また、分子内に、ウレタン結合、及びアクリロイル基(重合性不飽和基)とを含むことを確認した。
以上により、ウレタンヘキサアクリレート化合物が75部得られたほか、反応に関与しなかったペンタエリスリトールテトラアクリレート37部が混在している組成物(A−2)を得た。
[シリカ粒子含有ハードコート層用組成物の調製]
製造例1で製造した重合性不飽和基を含む組成物(A−1)2.32部、シリカ粒子ゾル(メチルエチルケトンシリカゾル、日産化学工業(株)製MEK−ST、数平均粒子径0.022μm、シリカ濃度30%)91.3部(シリカ粒子として27部)、イオン交換水0.12部、及びp−ヒドロキシフェニルモノメチルエーテル0.01部の混合液を、60℃、4時間攪拌後、オルト蟻酸メチルエステル1.36部を添加し、さらに1時間同一温度で加熱攪拌することで反応性粒子(分散液(A−3))を得た。この分散液(A−3)をアルミ皿に2g秤量後、175℃のホットプレート上で1時間乾燥、秤量して固形分含量を求めたところ、30.7%であった。また、分散液(A−3)を磁性るつぼに2g秤量後、80℃のホットプレート上で30分予備乾燥し、750℃のマッフル炉中で1時間焼成した後の無機残渣より、固形分中の無機含量を求めたところ、90%であった。
[ジルコニア粒子含有組成物の調製]
第一稀元素化学工業(株)製、UEP−100(一次粒径10〜30nm)300部をメチルエチルケトン(MEK)700部に添加し、ガラスビーズにて168時間分散を行い、ガラスビーズを除去してジルコニア分散ゾル950部を得た。ジルコニア分散ゾルをアルミ皿に2g秤量後、120℃のホットプレート上で1時間乾燥、秤量して固形分含量を求めたところ30%であった。このジルコニア分散ゾル100gに、製造例1で合成した組成物(A−1)0.86g、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)13.4g、p−メトキシフェノール0.016g、イオン交換水0.033gの混合液を60℃、3時間撹拌後、オルト蟻酸メチルエステル0.332gを添加してさらに1時間同一温度で加熱撹拌することで、表面変性ジルコニア粒子の分散液116gを得た。この分散液116g、組成物(A−2)1.34g、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン1.26g、IRGACURE907(2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノプロパン−1−オン、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製)0.76g、MEK2846gを混合攪拌し、ジルコニア粒子含有組成物(固形分濃度4%)を2964g得た。
[錫ドープ酸化インジウム(ITO)粒子含有組成物の調製]
富士化学株式会社製ITOゾル(10wt% IPAゾル)700g、DPHA29.5g、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノプロパン−1−オン1g、イソプロピルアルコール(IPA)1769.5gを混合し固形分濃度4%のITO粒子含有組成物を得た。
[アンチモンドープ酸化錫(ATO)粒子含有組成物の調製]
ATO粒子(石原テクノ(株)製、SN−100P、一次粒径10〜30nm)、分散剤(旭電化工業(株)製、アデカプルロニックTR−701)、及びメタノールを、90/2.78/211(重量比)の配合量で混合した(全固形分含量31%、全無機含量29.6%)。ペイントシェーカの50mlポリ瓶に、ガラスビーズ40g(TOSHINRIKO製、BZ−01)(ビーズ径0.1mm)(体積約16ml)と上記混合液(30g)を入れて、3時間分散しメジアン径80nmの分散ゾルを得た。このゾル304gに組成物(A−1)5.7g、p−メトキシフェノール0.01g、イオン交換水0.12gの混合液を60℃、3時間撹拌後、オルト蟻酸メチルエステル1.3gを添加してさらに1時間同一温度で加熱撹拌することで、表面変性ATO粒子の分散液を311g得た。この分散液278.3g、組成物(A−2)1.7g、ペンタエリスリトールトリアクリレート8.59g、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノプロパン−1−オン0.88g、メタノール33g、プロピレングリコールモノメチルエーテル1675を混合攪拌し、ATO粒子含有組成物(固形分濃度5%)を2000g得た。
[AlドープZnO粒子含有組成物の調製]
酸化亜鉛粒子(堺化学製AlドープZnO粒子、一次粒径10〜20nm)、分散剤(楠本化成(株)製、ハイプラッドED151)及びプロピレングリコールモノメチルエーテルを、27.6/4.8/67.6(重量比)の配合量で混合した(全固形分含量30%、全無機含量27.6%)。ペイントシェーカの50mlポリ瓶に、ジルコニアビーズ40g(ビーズ径0.1mm)と上記混合液(30g)を入れて、8時間分散しメジアン径40nmの分散ゾルを得た。このゾル290gにペンタエリスリトールトリアクリレート10g、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノプロパン−1−オン0.5g、プロピレングリコールモノメチルエーテル2138gを加え混合攪拌し、酸化亜鉛粒子含有組成物(固形分濃度4%)を2438g得た。
[含フッ素重合体の製造]
内容積1.5Lの電磁攪拌機付きステンレス製オートクレーブを窒素ガスで十分置換した後、酢酸エチル500g、パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)43.2g、エチルビニルエーテル41.2g、ヒドロキシエチルビニルエーテル21.5g、ノニオン性反応性乳化剤として「アデカリアソープNE−30」(旭電化工業株式会社製)40.5g、アゾ基含有ポリジメチルシロキサンとして「VPS−1001」(和光純薬工業株式会社製)6.0g及び過酸化ラウロイル1.25gを加え、ドライアイス−メタノールで−50℃まで冷却した後、再度窒素ガスで系内の酸素を除去した。
[シリカ被覆TiO2粒子分散液]
シリカ被覆された酸化チタン微粉末350質量部、エチレンオキサイド−プロピレンオキサイド共重合体(平均重合度:約20)80質量部、イソプロピルアルコール1000質量部、ブチルセロソルブ1000質量部を加え、ガラスビーズにて10時間分散を行い、ガラスビーズを除去して、シリカ被覆酸化チタン粒子分散液を2430質量部得た。ここで、得られたシリカ被覆TiO2粒子分散液をアルミ皿上で秤量し、120℃のホットプレート上で1時間乾燥して全固形分濃度を求めたところ、17質量%であった。また、このシリカ被覆TiO2粒子分散液−1を磁性るつぼに秤量し、80℃のホットプレート上で30分予備乾燥した後、750℃のマッフル炉中で1時間焼成を行ない、得られた無機残渣量、及び全固形分濃度から全固形分中の無機含量を求めたところ、82質量%であった。
(1)液状硬化性樹脂組成物(組成1〜5)の製造
製造例9で得られたシリカ被覆酸化チタン分散液24g(固形分4.08g)、製造例8で得られた含フッ素重合体2g、架橋性化合物のメトキシ化メチルメラミン「サイメル303」(三井サイテック株式会社製)1.2gと硬化触媒である、キャタリスト4050(三井サイテック(株)製、芳香族スルホン酸化合物)0.68gを溶剤のメチルエチルケトン32g、メチルイソブチルケトン24g、ターシャリーブタノール16g中に溶解させることにより、組成1を得た。この液状樹脂組成物中の全固形分濃度を、製造例9と同様に測定したところ7.5質量%であった。
同様にして、下記表1に示す配合割合となるように各成分を配合し、組成2〜5を得た。なお、組成2〜5では、ターシャリーブタノールの代わりにノルマルブタノール(n−BuOH)を用い、溶剤の組成は、メチルエチルケトン(MEK)/イソプロパノール(IPA)/メチルイソブチルケトン(MIBK)/ノルマルブタノール(n−BuOH)=40/20/30/10を用いた。
製造例8で得られた含フッ素重合体に代えて、カイナーADS(エルフ・アトケム・ジャパン(株)製。6フッ化プロピレン、4フッ化エチレン及び2フッ化エチレンの共重合体。水酸基及び重合性不飽和基を有しない。)を用いた以外は、液状硬化性樹脂組成物(組成1)の製造と同様にして、液状硬化性樹脂組成物(組成6)を得た。
[積層体の作製]
(1)ハードコート層の作製
製造例3で調製したシリカ粒子含有ハードコート層用組成物(固形分濃度50%)を、ワイヤーバーコータ(#12)を用いて、トリアセチルセルロースフィルム(LOFO製、膜厚80μm)に塗工した後、オーブン中80℃で1分間乾燥した。続いて、空気下、高圧水銀ランプを用いて、0.6J/cm2の光照射条件で紫外線を照射することにより、硬化膜層を形成した。硬化膜層の膜厚を触針式膜厚計にて測定したところ5μmであった。
製造例4で調製したジルコニア粒子含有組成物(固形分濃度4%)を、ワイヤーバーコーター(#3)を用いて、(1)で作製したハードコート層上に塗工した後、オーブン中80℃で1分間乾燥した。続いて、窒素雰囲気下、高圧水銀ランプを用いて、0.6J/cm2の光照射条件で紫外線を照射することにより、硬化膜層を形成した。硬化膜層の膜厚を反射分光計にて算出したところ65nmであった。
製造例10で得られた組成1〜6の液状硬化性樹脂組成物を、それぞれ、ワイヤーバーコータ(#3)を用いて、(2)で作製した中屈折率層上に塗工した後、オーブン中120℃で10分間加熱することにより、膜厚が0.2μmの硬化膜層を形成した。
[積層体の作製]
(1)ハードコート層の作製
実施例1(1)と同様にして作製した。
(2)帯電防止層の作製
製造例5で調製したITO粒子含有組成物(固形分濃度4%)を、ワイヤーバーコーター(#3)を用いて、(1)で作製したハードコート層上に塗工した後、オーブン中80℃で1分間乾燥した。続いて、窒素雰囲気下、高圧水銀ランプを用いて、0.6J/cm2の光照射条件で紫外線を照射することにより、硬化膜層を形成した。硬化膜層の膜厚を反射分光計にて算出したところ65nmであった。
(3)中屈折率層の作製
実施例1(2)と同様にして作製した。
(4)高屈折率層と低屈折率層の作製
製造例10で得られた組成1〜6の液状硬化性樹脂組成物を、それぞれ、ワイヤーバーコータ(#3)を用いて、(3)で作製した中屈折率層上に塗工した後、オーブン中120℃で10分間加熱することにより、膜厚が0.2μmの硬化膜層を形成した。
[積層体の作製]
(1)帯電防止層の作製
製造例5で調製したITO粒子の代わりに、製造例6又は7で調製したATO粒子含有組成物(固形分濃度5%)又はAlドープZnO粒子含有組成物(固形分濃度4%)を、ワイヤーバーコーター(#3)を用いて、トリアセチルセルロースフィルム(LOFO製、膜厚80μm)上に塗工した後、オーブン中80℃で1分間乾燥した。続いて、窒素雰囲気下、高圧水銀ランプを用いて、0.6J/cm2の光照射条件で紫外線を照射することにより、硬化膜層を形成した。硬化膜層の膜厚を反射分光計にて算出したところ65nmであった。
(2)ハードコート層の作製
製造例3で調製したシリカ粒子含有ハードコート層用組成物(固形分濃度50%)を、ワイヤーバーコータ(#12)を用いて、塗工した後、オーブン中80℃で1分間乾燥した。続いて、空気下、高圧水銀ランプを用いて、0.6J/cm2の光照射条件で紫外線を照射することにより、硬化膜層を形成した。
(3)中屈折率層の作製
実施例1(2)と同様にして作製した。
(4)高屈折率層と低屈折率層の作製
製造例10で得られた組成1〜6の液状硬化性樹脂組成物を、それぞれ、ワイヤーバーコータ(#3)を用いて、(3)で作製した中屈折率層上に塗工した後、オーブン中120℃で10分間加熱することにより、膜厚が0.2μmの硬化膜層を形成した。
[積層体の作製]
(1)ハードコート層の作製
実施例1(1)と同様にして作製した。
(2)高屈折率層と低屈折率層の作製
製造例10で得られた組成1〜6の液状硬化性樹脂組成物を、それぞれ、ワイヤーバーコータ(#3)を用いて、(1)で作製したハードコート層上に塗工した後、オーブン中120℃で10分間加熱することにより、膜厚が0.2μmの硬化膜層を形成した。
[積層体の評価]
実施例1〜5及び比較例1〜5で得られた積層体の断面を、透過型電子顕微鏡で観察したところ、組成1,2,3,5を用いた積層体においては、低屈折率層と高屈折率層が2層に層分離していることが確認された。このとき、低屈折率層が金属酸化物粒子が実質的に存在しない層であり、高屈折率層が金属酸化物粒子が高密度に存在する層であった。組成4を用いた積層体では高屈折率層と低屈折率層は均一構造となり層分離しなかった。組成6を用いた積層体では高屈折率層と低屈折率層は一部凝集し層分離しなかった。
図11は二層分離、分離せず(一部凝集)及び均一構造の各状態の概念を示す。
組成1,2,3,5を用いた反射防止用積層体の反射防止性を、分光反射率測定装置(大型試料室積分球付属装置150−09090を組み込んだ自記分光光度計U−3410、日立製作所(株)製)により、波長550nmの反射率を測定して評価した。具体的には、アルミの蒸着膜における反射率を基準(100%)として、反射防止用積層体(反射防止膜)の反射率を測定した。その結果、何れの積層体も波長550nmにおける反射率が1%以下であった。
(A)含フッ素重合体:上記製造例1で製造した含フッ素重合体である。
カイナーADS:エルフ・アトケム・ジャパン(株)製;6フッ化プロピレン、4フッ化エチレン及び2フッ化エチレンの共重合体。水酸基及び重合性不飽和基を有しない。
(B)金属酸化物粒子
アルミナ、ジルコニア被覆TiO2粒子分散液:テイカ株式会社製 全固形分濃度28%、粒子濃度24%、数平均粒子径20nm
シリカ被覆TiO2粒子分散液:製造例2で製造したものである。
(E)サイメル303:メトキシ化メチルメラミン、三井サイテック株式会社製
(F)キャタリスト4050:三井サイテック(株)製、芳香族スルホン酸化合物
20 ハードコート層
30 帯電防止層
40 高屈折率層
50 低屈折率層
60 中屈折率層
Claims (16)
- 基材と、その上に多層構造を有する積層体の製造方法であって、
前記基材上又は基材上に形成された層の上に、下記成分(A)〜(F)を含む液状硬化性樹脂組成物を塗布して塗膜を形成し、
この1の塗膜から溶媒を蒸発させることにより、2以上の層を形成することを特徴とする積層体の製造方法。
[液状硬化性樹脂組成物]
(A)分子内に水酸基を有する含フッ素重合体
(B)数平均粒子径が100nm以下であり、かつ屈折率が1.50以上の1種又は2種以上の金属酸化物粒子(以下、「(B)金属酸化物粒子」という)
(C)(A)分子内に水酸基を有する含フッ素重合体に対する溶解性が高い、1種又は2種以上の溶剤(以下、「(C)速揮発溶剤」という)
(D)(B)金属酸化物粒子に対する分散安定性が高く、かつ、(C)速揮発溶剤と相溶性である、1種又は2種以上の溶剤(以下、「(D)遅揮発溶剤」という)
(E)硬化性化合物
(F)熱酸発生剤
かつ、(C)速揮発溶剤の相対蒸発速度が、(D)遅揮発溶剤の相対蒸発速度よりも大きい - 前記2以上の層の各層が、金属酸化物粒子が高密度に存在する層又は金属酸化物粒子が実質的に存在しない層であって、少なくとも1層は金属酸化物粒子が高密度に存在する層であることを特徴とする請求項1に記載の積層体の製造方法。
- 前記2以上の層が、2層であることを特徴とする請求項2に記載の積層体の製造方法。
- さらに、前記2以上の層を加熱により硬化させることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の積層体の製造方法。
- 積層体が光学用部品であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層体の製造方法。
- 積層体が反射防止膜であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層体の製造方法。
- 前記積層体が、基材上に、少なくとも、高屈折率層及び低屈折率層が、基材に近い側からこの順に積層されている反射防止膜であり、請求項3に記載の2層が、
高屈折率層及び
低屈折率層からなる
ことを特徴とする請求項3に記載の積層体の製造方法。 - 低屈折率層の589nmにおける屈折率が1.20〜1.55であり、
高屈折率層の589nmにおける屈折率が1.50〜2.20であって、低屈折率層の屈折率より高いことを特徴とする請求項7に記載の積層体の製造方法。 - 前記積層体が、基材上に、少なくとも、中屈折率層、高屈折率層及び低屈折率層が、基材に近い側からこの順に積層されている反射防止膜であり、請求項3に記載の2層が
高屈折率層及び
低屈折率層からなる
ことを特徴とする請求項3に記載の積層体の製造方法。 - 低屈折率層の589nmにおける屈折率が1.20〜1.55であり、
中屈折率層の589nmにおける屈折率が1.50〜1.90であって、低屈折率層の屈折率より高く、
高屈折率層の589nmにおける屈折率が1.51〜2.20であって、中屈折率層の屈折率より高いことを特徴とする請求項9に記載の積層体の製造方法。 - さらに、基材上に、ハードコート層及び/又は帯電防止層を形成することを特徴とする請求項7〜10のいずれか一項に記載の積層体の製造方法。
- 液状硬化性樹脂組成物の(C)速揮発溶剤は、(B)金属酸化物粒子に対する分散安定性が低い、1種又は2種以上の溶剤であり、(D)遅揮発溶剤は、(A)分子内に水酸基を有する含フッ素重合体に対する溶解性が低い、1種又は2種以上の溶剤であることを特徴とする請求項1〜11のいずれか一項に記載の積層体の製造方法。
- 液状硬化性樹脂組成物の(B)金属酸化物粒子が、酸化チタン、酸化ジルコニウム、アンチモン含有酸化スズ、スズ含有酸化インジウム、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化亜鉛、酸化スズ、アンチモン含有酸化亜鉛及びインジウム含有酸化亜鉛から選択される1種又は2種以上の金属酸化物を主成分とする粒子であることを特徴とする請求項1〜12のいずれか一項に記載の積層体の製造方法。
- 液状硬化性樹脂組成物の(B)金属酸化物粒子が、酸化チタンを主成分とする粒子であることを特徴とする請求項13のいずれか一項に記載の積層体の製造方法。
- 液状硬化性樹脂組成物の(B)金属酸化物粒子が、多層構造を有する金属酸化物粒子であることを特徴とする請求項1〜14のいずれか1項に記載の積層体の製造方法。
- 請求項1〜15のいずれか一項に記載された積層体の製造方法により、製造された積層体。
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