JP2005273083A - 繊維積層体の製造方法、繊維積層体及び合成皮革 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
【解決手段】 繊維基材に、カルボキシル基、水酸基、アミノ基、イミノ基及びこれらの組み合わせからなる群から選択される官能基を分子骨格中に有する固形分濃度が55%以上の水系ポリウレタン樹脂を含有する発泡用加工液を発泡させた発泡コーティング層を形成した発泡基材(A層)と、水系ポリウレタン樹脂を用いて形成される表皮層(C層)とを水系ポリウレタン樹脂及びポリイソシアネート系架橋剤を含有する接着剤(B層)を用いてドライラミネート法により接着する。
【選択図】 なし
Description
(合成例A−1)
ポリテトラメチレングリコール(BASF(株)製;OHV=112.2mgKOH/g)313.7部と、トリメチロールプロパン4.4部と、水添MDI(住化バイエルウレタン(株)製;ディスモジュールW)39.1部と、HMDI(旭化成(株);デユラネート50MS)50.1部と、メチルエチルケトン(MEK)104部と、ジオクチル錫ジラウレート0.02部とを添加し、70〜75℃で90分間反応させた。このときの遊離イソシアネート基含有量(固形分換算)は、1.80(%)であった。次に、系の温度を50℃とし、ジメチロールプロピオン酸2.0部と、トリエチルアミン1.5部と、メチルエチルケトン94.5部とを添加し、70〜75℃で180分間反応させた。このときの遊離イソシアネート基含有量(固形分換算)は、1.50(%)であった。更に、このプレポリマーにノイゲンEA−157(第一工業製薬(株):非イオン界面活性剤)22.4部を添加した後、撹拌下に於いて水で希釈し、更にジプロピレントリアミン5.8部を添加し、20分間撹拌した。遊離イソシアネート基(固形分換算)の消失を確認後、MEKを留去し、固形分60%のポリウレタン樹脂水分散体A−1(カルボキシル基含有)を得た。
ラベカーブ106(ミテックス(株)製;1,6−ヘキサンジオールのカーボネート;OHV=56.1mgKOH/g)300部と、トリメチロ−ルプロパン3.8部と、1,4−シクロヘキサンジメタノール30.7部と、水添MDI(住化バイエルウレタン(株)製;ディスモジュールW)182.7部と、メチルエチルケトン114部とを添加し、70〜75℃で90分間反応させた。このときの遊離イソシアネート基含有量(固形分換算)は、2.90(%)であった。次に、系の温度を50℃とし、ジメチロールプロピオン酸2.7部と、ポリエチレングリコール(第一工業製薬(株)製造;OHV=112.2mgKOH/g)40.5部と、トリエチルアミン2.0部と、メチルエチルケトン85.2部とを添加し、70〜75℃で60分間反応させた。このときの遊離イソシアネート基含有量(固形分換算)は、1.40(%)であった。このプレポリマーを40℃まで冷却した後、ノイゲンEA−157(第一工業製薬(株)製:非イオン界面活性剤)27.0部添加し,希釈水を添加し乳化を行った。更に、2−ヒドロキシエチルアミノプロピルアミン9.9部を溶解した水溶液を添加し、MEKを留去して、固形分65%のポリウレタン樹脂水分散体A−2(カルボキシル基及びOH基含有)を得た。
ラベカーブ106(ミテックス(株)製;1,6−ヘキサンジオールのカーボネート;OHV=56.1mgKOH/g)300部と、イソホロンジイソシアネート83.3部と、メチルエチルケトン114部とを添加し、70〜75℃で90分間反応させた。このときの遊離イソシアネート基含有量(固形分換算)は4.90(%)であった。次に、系の温度を50℃とし、ジメチロールプロピオン酸20.1部と、トリエチルアミン1.5部と、メチルエチルケトン85.2部とを添加し、70〜75℃で60分間反応させた。このときの遊離イソシアネート基含有量(固形分換算)は、1.60(%)であった。このプレポリマーを40℃まで冷却した後、ノイゲンEA−157(第一工業製薬(株)製:非イオン界面活性剤)27.0部と希釈水とを添加し、更にヒドロキシエチルアミノプロピルアミン9.0部を溶解した水溶液を添加して、遊離イソシアネート基(固形分換算)の消失を確認後、MEKを留去して、固形分55%のポリウレタン樹脂水分散体A−3(カルボキシル基及びOH基含有)を得た。
ラベカーブ106(ミテックス(株)製;1,6−ヘキサンジオールのカーボネート;OHV=56.1mgKOH/g)300部と、トリメチロ−ルプロパン3.8部と、1,4−シクロヘキサンジメタノール30.7部と、水添MDI(住化バイエルウレタン(株)製;ディスモジュールW)182.7部と、メチルエチルケトン114部とを添加し、70〜75℃で90分間反応させた。このときの遊離イソシアネート基含有量(固形分換算)は、2.90(%)であった。次に、系の温度を50℃とし、ジメチロールプロピオン酸2.7部と、ポリエチレングリコール(第一工業製薬(株)製造;OHV=112.2mgKOH/g)40.5部と、トリエチルアミン2.0部と、メチルエチルケトン85.2部とを添加し、70〜75℃で60分間反応させた。このときの遊離イソシアネート基含有量(固形分換算)は、1.40(%)であった。このプレポリマーを40℃まで冷却した後、ノイゲンEA−157(第一工業製薬(株)製:非イオン界面活性剤)27.0部を添加し,希釈水を添加して乳化を行った。更に、アジピン酸ジヒドラジド14.60部を溶解した水溶液を添加し、MEKを留去して、固形分60%のポリウレタン樹脂水分散体A−4(カルボキシル基含有)を得た。
(比較合成例A−5)
ラベカーブ102(ミテックス(株)製;1,6−ヘキサンジオールのカーボネート;OHV=112mgKOH/g)300部と、トリメチロ−ルプロパン3.8部と、1,4−シクロヘキサンジメタノール30.7部と、水添MDI(住化バイエルウレタン(株)製;ディスモジュールW)182.7部と、メチルエチルケトン114部とを添加し、70〜75℃で90分間反応させた。このときの遊離イソシアネート基含有量(固形分換算)は2.90(%)であった。次に、系の温度を50℃とし、ジメチロールプロピオン酸2.7部と、ポリエチレングリコール(第一工業製薬(株)製造;OHV=112.2mgKOH/g)40.5部と、トリエチルアミン2.0部と、メチルエチルケトン85.2部とを添加し、70〜75℃で60分間反応させた。このときの遊離イソシアネート基含有量(固形分換算)は、1.40(%)であった。このプレポリマーを40℃まで冷却した後、ノイゲンEA−157(第一工業製薬(株)製:非イオン界面活性剤)27.0部を添加し,希釈水を添加して乳化を行った。更に、ジプロピレントリアミン7.3部を溶解した水溶液を添加し、MEKを留去して、固形分45%のポリウレタン樹脂水分散体A−5(カルボキシル基含有)を得た。
(比較合成例A−6)
ポリテトラメチレングリコール(BASF(株)製;OHV=112.2mgKOH/g)313.7部と、トリメチロールプロパン4.4部と、水添MDI(住化バイエルウレタン(株)製;ディスモジュールW)39.1部と、HMDI(旭化成(株);デユラネート50MS)50.1部と、メチルエチルケトン104部と、ジオクチル錫ジラウレート0.02部とを添加し、70〜75℃で90分間反応させた。このときの遊離イソシアネート基含有量(固形分換算)は、1.80(%)であった。次に、系の温度を50℃とし、ジメチロールプロピオン酸2.0部と、トリエチルアミン1.5部と、メチルエチルケトン94.5部とを添加し、70〜75℃で180分間反応させた。このときの遊離イソシアネート基含有量(固形分換算)は、1.50(%)であった。更に、このプレポリマーに、ノイゲンEA−157(第一工業製薬(株):非イオン界面活性剤)22.4部を添加した後、撹拌下に於いて水で希釈し、更にジプロピレントリアミン5.8部を添加して20分間撹拌した。遊離イソシアネート基(固形分換算)の消失を確認後、MEKを留去し、固形分40%のポリウレタン樹脂水分散体A−6(カルボキシル基含有)を得た。
(合成例B)
ラベカーブ106(ミテックス(株)製;1,6−ヘキサンジオールのカーボネート;OHV=56.1mgKOH/g)300部と、イソホロンジイソシアネート49.5部と、メチルエチルケトン105部とを添加し、70〜75℃で90分間反応させた。このときの遊離イソシアネート基含有量(固形分換算)は、1.80(%)であった。次に、系の温度を50℃とし、ジメチロールプロピオン酸12.0部と、トリエチルアミン6.3部と、メチルエチルケトン75.7部とを添加して70〜75℃で反応させ、遊離イソシアネート基(固形分換算)が消失するまで反応を継続した。これを撹拌下に於いて水で希釈したあと、MEKを留去し、固形分40%の分子末端に水酸基を有するポリウレタン樹脂水分散体Bを得た。
(合成例C)
ラベカーブ106((株)製;1,6−ヘキサンジオールのカーボネート;OHV=56.1mgKOH/g)300部と、イソホロンジイソシアネート83.3部と、メチルエチルケトン114部とを添加し、70〜75℃で90分間反応させた。このときの遊離イソシアネート基含有量(固形分換算)は、4.90(%)であった。次に、系の温度を50℃とし、ジメチロールプロピオン酸20.1部と、トリエチルアミン1.5部と、メチルエチルケトン85.2部とを添加し、70〜75℃で60分間反応させた。このときの遊離イソシアネート基含有量(固形分換算)は、1.60(%)であった。このプレポリマーを35℃まで冷却し、希釈水を添加し、更にジプロピレントリアミン6.7部を溶解した水溶液を添加して、遊離イソシアネート基(固形分換算)の消失を確認後、MEKを留去して、固形分35%のポリウレタン樹脂水分散体Cを得た。
(発泡基材1)
目付け100(g/cm2)のポリエステル不織布に、下記組成からなる発泡用加工液をコータでコーティング(Wet膜厚1.5mm)し、90℃×4分ピンテンターで乾燥後、150℃×3分キュア処理し、発泡させたものを発泡基材1とした。
ポリウレタン樹脂水分散体A−1 100.0部
アクアネート210 2.0部
(日本ポリウレタン工業(株);自己乳化型ポリイソシアネート)
5%重炭酸水素ナトリウム 5.0部
スコアミンフォマーKF(第一工業製薬(株);起泡剤) 1.0部
F−2915B(第一工業製薬(株);増粘剤) 0.5部。
目付け100(g/cm2)のポリエステル不織布に、下記組成からなる発泡用加工液をハンドミキサーで3分間機械撹拌して機械発泡を行った(発泡倍率2.0倍)。発泡させた発泡用加工液をコータでコーティング(Wet膜厚2mm)し、90℃×4分ピンテンターで乾燥後、150℃×3分キュア処理し、発泡させたものを発泡基材2とした。
ポリウレタン樹脂水分散体A−2 100.0部
カルボジライトE−02 5.0部
(日東紡(株);カルボジイミド系架橋剤)
スコアミンフォマーKF(第一工業製薬(株);起泡剤) 10.0部
ネオコールSW−C(第一工業製薬(株);起泡助剤) 1.0部
レオレイト210(RHEOX社) 0.5部。
目付け100(g/cm2)のポリエステル不織布に、下記組成からなる発泡用加工液をハンドミキサーで3分間機械撹拌して機械発泡を行った(発泡倍率2.0倍)。発泡させた発泡用加工液をコータでコーティング(Wet膜厚1.5mm)し、90℃×4分ピンテンターで乾燥させた後、150℃×3分キュア処理し、発泡させたものを発泡基材3とした。
ポリウレタン樹脂水分散体A−3 100.0部
エポクロスWS−500 5.0部
(日本触媒(株);オキサゾリン系架橋剤)
スコアミンフォマーKF(第一工業製薬(株);起泡剤) 10.0部
ネオコールSW−C(第一工業製薬(株);起泡助剤) 1.0部
F−2915B(第一工業製薬(株);増粘剤) 0.5部。
目付け100(g/cm2)のポリエステル不織布に、下記組成からなる発泡用加工液をハンドミキサーで3分間機械撹拌して機械発泡を行った(発泡倍率2.0倍)。発泡させた発泡用加工液をコータでコーティング(Wet膜厚1.5mm)し、90℃×4分ピンテンターで乾燥後、150℃×3分キュア処理し、化学発泡させたものを発泡基材4とした。
ポリウレタン樹脂水分散体A−4 100.0部
カルボジライトE−02 5.0部
(日東紡(株);カルボジイミド系架橋剤)
アクアネート210 2.0部
(日本ポリウレタン工業(株);自己乳化型ポリイソシアネート)
スコアミンフォマーKF(第一工業製薬(株);起泡剤) 10.0部
F−2915B(第一工業製薬(株);増粘剤) 0.5部。
目付け100(g/cm2)のポリエステル不織布に、下記組成からなる発泡用加工液をハンドミキサーで3分間機械撹拌して機械発泡を行った(発泡倍率2.0倍)。発泡させた発泡用加工液をコータでコーティング(Wet膜厚1.5mm)し、90℃×4分ピンテンターで乾燥後、150℃×3分キュア処理し、化学発泡させたものを発泡基材5とした。
ポリウレタン樹脂水分散体A−5 100.0部
アクアネート210 2.0部
(日本ポリウレタン工業(株);自己乳化型ポリイソシアネート)
5%重炭酸水素ナトリウム 5.0部
スコアミンフォマーKF(第一工業製薬(株);起泡剤) 1.0部
F−2915B(第一工業製薬(株);増粘剤) 0.5部。
目付け100(g/cm2)のポリエステル不織布に、下記組成からなる発泡用加工液をハンドミキサーで3分間機械撹拌して機械発泡を行った(発泡倍率2.0倍)。発泡させた発泡用加工液をコータでコーティング(Wet膜厚1.5mm)し、90℃×4分ピンテンターで乾燥後、150℃×3分キュア処理し、化学発泡させたものを発泡基材6とした。
ポリウレタン樹脂水分散体A−6 100.0部
カルボジライトE−02 5.0部
(日東紡(株);カルボジイミド系架橋剤)
スコアミンフォマーKF(第一工業製薬(株);起泡剤) 1.0部
F−2915B(第一工業製薬(株);増粘剤) 0.5部。
(表皮層1)
合成例Cのポリウレタン樹脂水分散体を使用して、下記組成から成る表皮層用加工液を調製した。
ポリウレタン樹脂水分散体C 100.0部
シャロールAH103 2.0部
(第一工業製薬(株);ポリアクリル酸系分散剤)
カルボジライトE−02 2.0部
(日東紡績(株);カルボジイミド系架橋剤)
F−2915B(第一工業製薬(株);増粘剤) 1.0部
この加工液を離型紙上に塗布(Wet膜厚200μm)した。続けて80℃×2分間で乾燥処理後、さらに130℃×2分熱処理し、ポリウレタン樹脂フィルム(表皮層)を得た。
ポリウレタン樹脂水分散体B100部に、アクアネート210(日本ポリウレタン工業(株)製;水分散性ポリイソシアネート)5部と、F−2915B(第一工業製薬(株);会合型増粘剤)0.5部とを添加して、接着剤を調製した。
(実施例1)
離型紙上に形成した表皮層の上に、上記の接着剤を塗布厚160μm(Wet)となるように塗布した。続いて乾燥処理を90℃×3分で行った後、発泡基材1を120℃×圧力2.0kg/cm2の条件下で貼り合わせ、更に40℃×48時間熟成し、離型紙から剥離して実施例1の繊維積層体を得た。
実施例1と同様に、離型紙上に形成した表皮層と、接着剤と、各発泡基材2〜4とを用いて、実施例1と同様の操作により、実施例2〜4の繊維積層体を得た。
発泡基材5上に、接着剤を塗布厚160μm(Wet)となるように塗布した。続いて乾燥処理90℃×3分を行った後、離型紙上に形成した表皮層を、120℃×圧力2.0kg/cm2の条件下で貼り合わせ、更に40℃×48時間熟成し、離型紙から剥離して実施例5の繊維積層体を得た。
離型紙上に形成した表皮層の上に、接着剤を塗布厚160μm(Wet)となるように塗布した。続いて乾燥処理90℃×3分を行った後、発泡基材5を、120℃×圧力2.0kg/cm2の条件下で貼り合わせ、更に40℃×48時間熟成し、離型紙から剥離して比較例1の繊維積層体を得た。
離型紙上に形成した表皮層の上に、接着剤を塗布厚160μm(Wet)で塗布した。続いて乾燥処理90℃×3分を行った後、発泡基材6を、120℃×圧力2.0kg/cm2の条件下で貼り合わせ、更に40℃×48時間熟成し、離型紙から剥離して比較例2の繊維積層体を得た。
上記で得られた各実施例及び各比較例の繊維積層体について、発泡体の比重を電子比重計(MD−200S、ミラージュ貿易株式会社製)を用いて測定した。また、以下に示すようにして剥離強度試験を行い、その際に剥離がどの部分で生じているかを調べた。更に、加工布風合いについても調べた。それらの結果を表2に示した。
2.5cm幅のホットメルトテープを試料表面(表皮面)に置いてアイロンで加熱し、ホットメルトテープを接着した。テープ幅に沿って試料を切断し、試料の一部を剥離し、基材とテープをチャックではさみ、オートグラフで剥離強度を測定した。次に、剥離後の試料の剥離部分を観察して、どの部分で生じているかを調べた。
加工布の風合いを触感により、以下の基準で評価した。
△:少し硬さが残る
×:硬い
Claims (8)
- 繊維基材に、カルボキシル基、水酸基、アミノ基、イミノ基及びこれらの組み合わせからなる群から選択される官能基を分子骨格中に有する固形分濃度が55%以上の水系ポリウレタン樹脂を含有する発泡用加工液を発泡させた発泡コーティング層を形成した発泡基材(A層)と、
水系ポリウレタン樹脂を用いて形成される表皮層(C層)とを、
水系ポリウレタン樹脂及びポリイソシアネート系架橋剤を含有する接着剤(B層)を用いてドライラミネート法により接着することを特徴とする繊維積層体の製造方法。 - 前記発泡用加工液は、水系架橋剤を更に含有していることを特徴とする請求項1の繊維積層体の製造方法。
- 前記水系架橋剤が、エポキシ系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、ブロックドイソシアネート系架橋剤、イソシアネート系架橋剤及びこれらの組み合わせから選択されるものであることを特徴とする請求項2の繊維積層体の製造方法。
- 前記発泡基材(A層)を構成する前記発泡コーティング層の比重が、0.25〜0.60(g/ml)であることを特徴とする請求項1乃至3の何れかに記載の繊維積層体の製造方法。
- 前記ドライラミネート法が、前記表皮層(C層)に前記接着剤(B層)を塗布し、水分を揮発させた後、直ちに前記発泡基材(A層)を貼り合わせて接着することを特徴とする請求項1乃至4の何れかに記載の繊維積層体の製造方法。
- 前記ドライラミネート法が、前記発泡基材(A層)に前記接着剤(B層)を塗布し、水分を揮発させた後、直ちに前記表皮層(C層)を貼り合わせて接着することを特徴とする請求項1乃至4の何れかに記載の繊維積層体の製造方法。
- 請求項1乃至6の何れかに記載の繊維積層体の製造方法により得られることを特徴とする繊維積層体。
- 請求項7記載の繊維積層体からなる合成皮革。
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