JP2005214897A - 液体クロマトグラフ - Google Patents
液体クロマトグラフ Download PDFInfo
- Publication number
- JP2005214897A JP2005214897A JP2004024727A JP2004024727A JP2005214897A JP 2005214897 A JP2005214897 A JP 2005214897A JP 2004024727 A JP2004024727 A JP 2004024727A JP 2004024727 A JP2004024727 A JP 2004024727A JP 2005214897 A JP2005214897 A JP 2005214897A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- flow path
- analysis
- column
- trap
- mobile phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Abstract
処理効率を向上させる。
【解決手段】
濃縮に先立ち、流路の1次元分析用移動相を濃縮液で置換するために、流路切替えバルブ52が廃液側に切り替えられた状態で、濃縮液6aと6bが送液ポンプ2aと2bによって供給される。送液ポンプ2bにより供給される濃縮液は切替えバルブ12,22を通って分配バルブ26bから分画成分を保持していないフラクションループ24を通り、切替えバルブ26aから切替えバルブ22,52を通って排出される。ポンプ2aから供給される濃縮液6aは切替えバルブ12を経て供給され、フラクションループ24を経た濃縮液と合流し切替えバルブ52を通って排出される。このとき、濃縮液6a,6bが通った流路に残っていた1次元分析用移動相は濃縮液6a,6bにより押し出され、切替えバルブ52を通って排出される。その後、流路切替えバルブ52がトラップカラム側に切り替えられて、濃縮が行なわれる。
【選択図】 図2
Description
そこで、本発明は、濃縮行程における液の置換に要する時間を短縮することによって、液体クロマトグラフの処理効率を向上させることを目的とするものである。
本発明では、濃縮行程で分析対象成分をトラップカラムへ導入する溶媒を濃縮液と呼んでいる。
1次元目分析用移動相と濃縮液を共通の送液ポンプにより供給するようにすることもできる。
1次元目分析用移動相と濃縮液を共通の送液ポンプにより供給するようにすれば、流路が簡素化される。
[実施例1]
図1は第1の実施例を表す。
一次元目分析用移動相と濃縮液を供給するために互いに独立に流量を設定することのできる2台の送液ポンプ2aと2bが設けられている。送液ポンプ2aには1次元分析用移動相である有機溶媒4aと濃縮液6aの流路が接続されている。有機溶媒4aと濃縮液6aはガスの混入を防止するオンラインデガッサ8から切替えバルブ10を介して送液ポンプ2aに接続されており、切替えバルブ10によって有機溶媒4aと濃縮液6aの何れかの流路が切り替えて接続されるようになっている。同様に、他方の送液ポンプ2bには1次元分析用移動相である水4bと濃縮液6bの流路が接続されている。水4bと濃縮液6bもオンラインデガッサ8から切替えバルブ10を介して送液ポンプ2bに接続されており、切替えバルブ10によって水4bと濃縮液6bの何れかの流路が切り替えて接続されるようになっている。
送液ポンプ2aと2bの下流の流路は切替えバルブ12を介して両流路の液を混合するミキサ14に接続され、ミキサ14で混合された溶液の流路が試料導入部であるオートサンプラ16を介して1次元目分析カラム18に接続されている。
検出器20の下流の流路は切替えバルブ22を介してフラクションループ24に接続されている。フラクションループ24は2つの分配バルブ26aと26bの間に複数の流路を並列に備え、分画した成分と移動相をそれぞれの流路に保持できるようになっている。切替えバルブ22には廃液側へつながる流路も接続されている。
トラップ用流路ではトラップカラムが30aと30bとして示されるように2つ設けられ、切替えバルブも28aと28bとして示されるように2つ設けられ、トラップカラム30aと30bがともに切替えバルブ28aと28bに接続されて同時に使用できるようになっている。バルブ12と22の間の一方の流路から分岐した流路は切替えバルブ28bに接続され、その切替えバルブ28bには更に2次元目分析カラム32も接続されている。分析カラム32の下流の流路にはUV検出器34が接続されている。
42はカラムオーブンであり、カラム18と30a,30bを一定の温度に保持する。
(1次元目分析)
図1は1次元目分析及び分画の行程を表わしたものである。流路で太線で表わされている部分は当該行程の動作を示す流路である。以下の図の説明でも同じである。
分析カラム18から流出する移動相でフラクションループ24に保持されなかったものは廃液側へ排出されていく。
図2により、トラップカラム30bによる濃縮と、トラップカラム30aに捕捉されていた試料成分を溶出して分析カラム32で2次元目分析を行なう動作を説明する。
まず、流路の1次元分析用移動相を濃縮液で置換するために、流路切替えバルブ52が廃液側に切り替えられる。送液ポンプ2bにより供給される濃縮液は切替えバルブ12,22を通って分配バルブ26bから分画成分を保持していないフラクションループ24を通り、切替えバルブ26aから切替えバルブ22,52を通って排出される。ポンプ2aから供給される濃縮液6aは切替えバルブ12を経て供給され、フラクションループ24を経た濃縮液と合流し切替えバルブ52を通って排出される。このとき、濃縮液6a,6bが通った流路に残っていた1次元分析用移動相は濃縮液6a,6bにより押し出され、切替えバルブ52を通って排出される。
図3は第2の実施例を表す。
図1の実施例と比較すると、トラップカラム30a,30bはそれぞれ複数個が並列に設けられ、それぞれ分配バルブ42a,42bと分配バルブ44a,44bによりいずれかが選択できるようになっている点で異なる。
図3は1次元目分析及び分画の行程と2次元目分析とを同時に行なう動作を表わしたものである。
実施例1の図1に示した動作と同じく、1次元目分析及び分画の動作を行なう。
図4は、分配バルブ44a,44bにより選択されたトラップカラム30bの1つによる濃縮と、分配バルブ42a,42bにより選択されたトラップカラム30aの1つに捕捉されていた試料成分を溶出して分析カラム32で2次元目分析を行なう動作を示したものである。この動作は図2の動作の説明と同じである。この場合も、濃縮に先立ち、流路切替えバルブ52を廃液側に切り替えられ、流路に残っていた1次元目分析用移動相が排出される。
4a,4b 1次元分析用移動相
6a,6b 濃縮液
8,39 オンラインデガッサ
10,12,22,28a,28b 切替えバルブ
14,40 ミキサ
16 オートサンプラ
18,32 分析カラム
20 UV検出器
24 フラクションループ
26a,26b,42a,42b 分配バルブ
30a,30b トラップカラム
42 カラムオーブン
52 流路切替えバルブ
Claims (3)
前記分取部に保持された成分と1次元目分析用移動相を送り出す濃縮液の流路に配置され、前記成分を捕捉して濃縮するトラップカラムを備えたトラップ用流路と、
前記トラップカラムに捕捉された成分を溶出して送り出す2次元目分析用移動相の流路に配置され前記成分を分離する2次元目分析カラム、及び前記2次元目分析カラムで分離された成分を検出する検出器を備えた分析流路と、
前記分取部と前記トラップカラムとの間の流路に設けられ、その流路を廃液側に切り替えることのできる流路切替えバルブとを備えたことを特徴とする液体クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004024727A JP4158712B2 (ja) | 2004-01-30 | 2004-01-30 | 液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004024727A JP4158712B2 (ja) | 2004-01-30 | 2004-01-30 | 液体クロマトグラフ |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005214897A true JP2005214897A (ja) | 2005-08-11 |
JP4158712B2 JP4158712B2 (ja) | 2008-10-01 |
Family
ID=34907327
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004024727A Expired - Lifetime JP4158712B2 (ja) | 2004-01-30 | 2004-01-30 | 液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4158712B2 (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008185558A (ja) * | 2007-01-31 | 2008-08-14 | Shiseido Co Ltd | 2次元液体クロマトグラフィー分析方法および分取用流路切り替えユニット |
JP2010223884A (ja) * | 2009-03-25 | 2010-10-07 | Dainippon Sumitomo Pharma Co Ltd | Nmr測定用サンプルの製造方法、nmr測定方法、nmr測定用サンプルの製造装置、及び、分析システム |
JP2011214837A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | 液体クロマトグラフィー装置 |
CN104713973A (zh) * | 2013-12-13 | 2015-06-17 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 具有在线富集功能的二维制备色谱仪器系统及其应用 |
CN105938130A (zh) * | 2016-06-30 | 2016-09-14 | 朱靖博 | 一种集分离方法开发、在线分离-富集于一体的天然药物二维制备色谱仪及其工作方法 |
JP2019132747A (ja) * | 2018-02-01 | 2019-08-08 | 株式会社住化分析センター | 水素ガス分析キット及び水素ガス分析方法 |
-
2004
- 2004-01-30 JP JP2004024727A patent/JP4158712B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008185558A (ja) * | 2007-01-31 | 2008-08-14 | Shiseido Co Ltd | 2次元液体クロマトグラフィー分析方法および分取用流路切り替えユニット |
JP2010223884A (ja) * | 2009-03-25 | 2010-10-07 | Dainippon Sumitomo Pharma Co Ltd | Nmr測定用サンプルの製造方法、nmr測定方法、nmr測定用サンプルの製造装置、及び、分析システム |
JP2011214837A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | 液体クロマトグラフィー装置 |
CN104713973A (zh) * | 2013-12-13 | 2015-06-17 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 具有在线富集功能的二维制备色谱仪器系统及其应用 |
CN104713973B (zh) * | 2013-12-13 | 2016-08-17 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 具有在线富集功能的二维制备色谱仪器系统及其应用 |
CN105938130A (zh) * | 2016-06-30 | 2016-09-14 | 朱靖博 | 一种集分离方法开发、在线分离-富集于一体的天然药物二维制备色谱仪及其工作方法 |
CN105938130B (zh) * | 2016-06-30 | 2018-04-20 | 朱靖博 | 一种集分离方法开发、在线分离‑富集于一体的天然药物二维制备色谱仪及其工作方法 |
JP2019132747A (ja) * | 2018-02-01 | 2019-08-08 | 株式会社住化分析センター | 水素ガス分析キット及び水素ガス分析方法 |
JP7007940B2 (ja) | 2018-02-01 | 2022-02-10 | 株式会社住化分析センター | 水素ガス分析キット及び水素ガス分析方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4158712B2 (ja) | 2008-10-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3868899B2 (ja) | 液体クロマトグラフ | |
JP4790435B2 (ja) | 3次元液体クロマトグラフィ | |
US7214313B2 (en) | Liquid chromatograph | |
JP2004271272A (ja) | 液体クロマトグラフ質量分析装置 | |
WO2008150763A1 (en) | Apparatus and methods for multidimensional analysis | |
WO2006046468A1 (ja) | 液体クロマトグラフィー装置 | |
JP2003149217A (ja) | 分取液体クロマトグラフ | |
US20070023639A1 (en) | Liquid chromatographic apparatus | |
JP2005214899A (ja) | 液体クロマトグラフ | |
JP2010014429A (ja) | 液体クロマトグラフ | |
JP4158712B2 (ja) | 液体クロマトグラフ | |
US10018603B2 (en) | Two-dimensional liquid chromatography system for heart-cut method | |
JP3829718B2 (ja) | 高速液体クロマトグラフ | |
JP6733733B2 (ja) | 液体クロマトグラフ | |
JP4609494B2 (ja) | 液体クロマトグラフ | |
JP2007000687A (ja) | 生体試料中のペプチド分析方法及び装置 | |
JP2002372522A (ja) | 高速液体クロマトグラフ | |
JP6672781B2 (ja) | 流路機構及びこれを備えた液体クロマトグラフ | |
CN112180021B (zh) | 液相色谱系统 | |
JP4498186B2 (ja) | 液体クロマトグラフ分析方法及び装置 | |
JP6933343B2 (ja) | 液体クロマトグラフ質量分析による試料分析方法 | |
JP2005099015A (ja) | 液体クロマトグラフィー装置 | |
JP2743124B2 (ja) | 液体クロマトグラフ | |
JP2004245620A (ja) | 遊離型薬物測定方法及び装置 | |
JP2005031012A (ja) | 液体クロマトグラフ |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20060508 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20080325 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080401 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080530 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20080624 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20080707 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 4158712 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110725 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110725 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120725 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120725 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130725 Year of fee payment: 5 |