JP2005031012A - 液体クロマトグラフ - Google Patents
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Abstract
【課題】
試料注入部におけるコンタミネーションを防ぐ。
【解決手段】
試料注入器10と前処理カラム24を直列に接続して高圧流路切換バルブ2に接続する。試料注入時は試料注入器10から注入された試料は前処理カラム24に捕集されて濃縮又は精製がなされる。分析時には流路切換バルブ2を切り換えると、分析用移動相が試料注入器10から前処理カラム24を経て分析ライン18に流れ、前処理カラム24に捕集されていた試料成分を分析カラム20に導入するとともに、試料注入器10に残存している注入試料があっても溶出して前処理カラム24に捕集されていた試料成分とともに分析カラム20に導入する。
【選択図】 図1
試料注入部におけるコンタミネーションを防ぐ。
【解決手段】
試料注入器10と前処理カラム24を直列に接続して高圧流路切換バルブ2に接続する。試料注入時は試料注入器10から注入された試料は前処理カラム24に捕集されて濃縮又は精製がなされる。分析時には流路切換バルブ2を切り換えると、分析用移動相が試料注入器10から前処理カラム24を経て分析ライン18に流れ、前処理カラム24に捕集されていた試料成分を分析カラム20に導入するとともに、試料注入器10に残存している注入試料があっても溶出して前処理カラム24に捕集されていた試料成分とともに分析カラム20に導入する。
【選択図】 図1
Description
本発明は濃縮や精製などの前処理を行なう前処理カラムを備えた液体クロマトグラフに関するものである。液体クロマトグラフは高速液体クロマトグラフを含む。
試料の濃縮や精製などの目的に用いるカラムスイッチングシステムは、試料注入部にて試料を注入した後、前処理カラムにて分析対象成分を捕集する。次に高圧流路切換バルブを切り換えることにより、前処理カラムに捕集された分析対象成分を分析用移動相にて溶出させた後、分析カラムに導入して分離させる。
その一例を図2に示す。
2は高圧流路切換バルブであり、その1つのポートには試料導入ポンプ6によって試料導入用移動相8が供給される試料導入用移動相送液ライン4aが接続され、その試料導入用移動相送液ライン4aに試料注入器10が設けられている。
2は高圧流路切換バルブであり、その1つのポートには試料導入ポンプ6によって試料導入用移動相8が供給される試料導入用移動相送液ライン4aが接続され、その試料導入用移動相送液ライン4aに試料注入器10が設けられている。
流路切換バルブ2の他のポートには分析用移動相送液ライン12が接続され、分析用移動相送液ライン12には分析用移動相14aと14bがそれぞれの送液ポンプ16a,16bによって供給されるようになっている。移動相14aと14bは混合され、時間経過に伴ってその割合が変化されられてグラジエント分析が行われるようになっている。
流路切換バルブ2のさらに他のポートには分析ライン18が接続され、分析ライン18には分析カラム20と分析カラム20の下流に検出器22が接続されている。
流路切換バルブ2のさらに他の2つのポート間には、濃縮や精製などを行なう前処理カラム24が接続されている。
流路切換バルブ2のさらに他のポートにはドレインへつながる流路が接続されている。
流路切換バルブ2のさらに他の2つのポート間には、濃縮や精製などを行なう前処理カラム24が接続されている。
流路切換バルブ2のさらに他のポートにはドレインへつながる流路が接続されている。
流路切換バルブ2においては、各ポートは、図の状態のように試料導入用移動相送液ライン4aを前処理カラム24を経てドレインへ接続し、分析用移動相送液ライン12を分析ライン18に接続する第1の位置と、分析用移動相送液ライン12を前処理カラム24を経て分析ライン18に接続し、試料導入用移動相送液ライン4aをドレインへ接続する第2の位置の間で切り換えることができるように接続されている。
特開2001−343373号公報
試料注入部10には試料導入用移動相8のみが流れる。試料導入用移動相8は分析用移動相に比べて溶出力の弱いものが使用される。そのため、試料注入部10に注入試料が残存した場合、次の試料を注入する際に試料のコンタミネーション(汚染)が起こることがある。
そこで、本発明は試料導入用流路から前処理カラムに試料を導入して前処理を行なうようにした液体クロマトグラフにおいて、試料注入部におけるコンタミネーションを防ぐことを目的とするものである。
そこで、本発明は試料導入用流路から前処理カラムに試料を導入して前処理を行なうようにした液体クロマトグラフにおいて、試料注入部におけるコンタミネーションを防ぐことを目的とするものである。
本発明は、試料導入時には試料注入部に試料導入用移動相が流れるが、分析時には試料注入部に分析用移動相が流れるようにすることにより、コンタミネーションを防ぐようにしたものである。
すなわち本発明の液体クロマトグラフは、試料導入用移動相を供給する試料導入用移動相送液ラインと、分析用移動相を供給する分析用移動相送液ラインと、分析カラムを経て検出器にいたる分析ラインと、試料導入部及び前処理カラムを直列に接続した流路と、前記ラインがそれぞれのポートに接続され、前記流路の両端がそれぞれのポートに接続されているとともに、試料導入用移動相送液ラインを前記流路を介してドレインに接続し分析用移動相送液ラインを分析ラインに接続する第1の位置と、分析用移動相送液ラインを前記流路を介して分析ラインに接続し試料導入用移動相送液ラインをドレインに接続する第2の位置との間で切換えを行なう流路切換バルブとを備えている。
本発明の液体クロマトグラフでは、試料導入部と前処理カラムを直列に接続し、その直列流路の両端を流路切換バルブの2つのポートに接続したので、前処理カラムに試料を捕集し、その捕集された試料を分析カラムに導入する際に、分析用移動相が前処理カラムと試料注入部をともに流れるようになるので、試料注入部に試料が残存したとしても、溶出力の強い分析用移動相が流れることによって残存試料が洗い流されることにより、コンタミネーションを抑制することができる。試料注入部に残存していた試料は前処理カラムに捕集されていた試料とともに分析カラムに導入されるが、両試料は同じものであるので、分析において何らの支障も生じない。
一実施例の高速液体クロマトグラフを図1に示す。図2と同じ部材には同じ符号を用いる。
高圧流路切換バルブ2の1つのポートには試料導入ポンプ6によって試料導入用移動相8が供給される試料導入用移動相送液ライン4が接続されている。この試料導入用移動相送液ライン4は、従来の図2の試料導入用移動相送液ライン4aとは異なり、試料注入器が設けられていない。
流路切換バルブ2の他の2つのポート間には、濃縮や精製などを行なう前処理カラム24が接続されており、試料注入器10はその前処理カラム24が設けられている流路で前処理カラム24に直接に接続されて設けられている。
高圧流路切換バルブ2の1つのポートには試料導入ポンプ6によって試料導入用移動相8が供給される試料導入用移動相送液ライン4が接続されている。この試料導入用移動相送液ライン4は、従来の図2の試料導入用移動相送液ライン4aとは異なり、試料注入器が設けられていない。
流路切換バルブ2の他の2つのポート間には、濃縮や精製などを行なう前処理カラム24が接続されており、試料注入器10はその前処理カラム24が設けられている流路で前処理カラム24に直接に接続されて設けられている。
流路切換バルブ2の他のさらにポートには分析用移動相送液ライン12が接続され、分析用移動相送液ライン12には分析用移動相14aと14bがそれぞれの送液ポンプ16a,16bによって供給されるようになっている。移動相14aと14bは混合され、時間経過に伴ってその割合が変化されられてグラジエント分析が行われるようになっている。
流路切換バルブ2のさらに他のポートには分析ライン18が接続され、分析ライン18には分析カラム20と分析カラム20の下流に検出器22が接続されている。
流路切換バルブ2のさらに他のポートにはドレインへつながる流路が接続されている。
流路切換バルブ2のさらに他のポートにはドレインへつながる流路が接続されている。
流路切換バルブ2においては、各ポートは、試料導入用移動相送液ライン4を試料注入器10から前処理カラム24を経てドレインへ接続し、分析用移動相送液ライン12を分析ライン18に接続する図示の第1の位置と、分析用移動相送液ライン12を試料注入器10から前処理カラム24を経て分析ライン18に接続し、試料導入用移動相送液ライン4をドレインへ接続する第2の位置の間で切り換えることができるように接続されている。
この実施例において、試料注入時は流路切換バルブ2を図示の状態にして試料導入ポンプ6によって試料導入用移動相8を流しておき、分析ライン18を安定化させるために送液ポンプ16a,16bによって所定の組成に設定された分析用移動相を流しておく。その状態で、試料注入器10から試料を注入すると、注入された試料は前処理カラム24に捕集されて濃縮又は精製がなされる。
分析時には流路切換バルブ2を回転させて切り換える。分析用移動相は試料注入器10から前処理カラム24を経て分析ライン18に流れ、前処理カラム24に捕集されていた試料成分を分析カラム20に導入し、試料成分の分離が行なわれる。このとき、試料注入器10に注入試料が残存していても分析用移動相により溶出されて前処理カラム24に捕集されていた試料成分とともに分析カラム20に導入される。
送液ポンプ16a,16bは分析時間の経過に伴って所定の移動相組成になるようにそれぞれの流量が調節されていく。
送液ポンプ16a,16bは分析時間の経過に伴って所定の移動相組成になるようにそれぞれの流量が調節されていく。
本発明の液体クロマトグラフは、化学分析、生体試料の分析、薬物分析など、種々の分析分野において利用することができる。
2 高圧流路切換バルブ
4 試料導入用移動相送液ライン
6 試料導入ポンプ
8 試料導入用移動相
10 試料注入器
12 分析用移動相送液ライン
14a,14b 分析用移動相
16a,16b 送液ポンプ
18 分析ライン
20 分析カラム
22 検出器
24 前処理カラム
4 試料導入用移動相送液ライン
6 試料導入ポンプ
8 試料導入用移動相
10 試料注入器
12 分析用移動相送液ライン
14a,14b 分析用移動相
16a,16b 送液ポンプ
18 分析ライン
20 分析カラム
22 検出器
24 前処理カラム
Claims (1)
- 試料導入用移動相を供給する試料導入用移動相送液ラインと、
分析用移動相を供給する分析用移動相送液ラインと、
分析カラムを経て検出器にいたる分析ラインと、
試料導入部及び前処理カラムを直列に接続した流路と、
前記ラインがそれぞれのポートに接続され、前記流路の両端がそれぞれのポートに接続されているとともに、試料導入用移動相送液ラインを前記流路を介してドレインに接続し分析用移動相送液ラインを分析ラインに接続する第1の位置と、分析用移動相送液ラインを前記流路を介して分析ラインに接続し試料導入用移動相送液ラインをドレインに接続する第2の位置との間で切換えを行なう流路切換バルブとを備えたことを特徴とする液体クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003272690A JP2005031012A (ja) | 2003-07-10 | 2003-07-10 | 液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003272690A JP2005031012A (ja) | 2003-07-10 | 2003-07-10 | 液体クロマトグラフ |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005031012A true JP2005031012A (ja) | 2005-02-03 |
Family
ID=34210167
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003272690A Pending JP2005031012A (ja) | 2003-07-10 | 2003-07-10 | 液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2005031012A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2010013698A1 (ja) * | 2008-08-01 | 2010-02-04 | 株式会社資生堂 | 試料注入装置、試料注入方法、及び液体クロマトグラフィー装置 |
CN113295810A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-08-24 | 天津海关动植物与食品检测中心 | 一种色谱系统的重叠进样在线分析方法 |
-
2003
- 2003-07-10 JP JP2003272690A patent/JP2005031012A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2010013698A1 (ja) * | 2008-08-01 | 2010-02-04 | 株式会社資生堂 | 試料注入装置、試料注入方法、及び液体クロマトグラフィー装置 |
CN102112871A (zh) * | 2008-08-01 | 2011-06-29 | 株式会社资生堂 | 试料注入装置、试料注入方法以及液相色谱仪 |
JP5291103B2 (ja) * | 2008-08-01 | 2013-09-18 | 株式会社 資生堂 | 試料注入装置、試料注入方法、及び液体クロマトグラフィー装置 |
US8574918B2 (en) | 2008-08-01 | 2013-11-05 | Shiseido Company, Ltd. | Sample injector, sample injecting method, and liquid chromatograph |
CN113295810A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-08-24 | 天津海关动植物与食品检测中心 | 一种色谱系统的重叠进样在线分析方法 |
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