JP2005200464A - 樹脂組成物およびそれよりなる容器 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 密度935kg/m3を越えて970kg/m3以下、MFR0.1〜30g/10分、Mw/Mn1.5〜12、n−ヘプタン抽出量0.2重量%以下である高密度ポリエチレン(A)、密度900〜925kg/m3、MFR0.1〜30g/10分、Mw/Mn1.5〜5、n−ヘプタン抽出量5重量%以下であるエチレン・α−オレフィン共重合体(B)及びMFR1〜30g/10分であるプロピレン系樹脂(C)よりなり、高密度ポリエチレン(A)/エチレン・α−オレフィン共重合体(B)(重量比)=15/85〜50/50、プロピレン系樹脂(C)5〜20重量%である樹脂組成物。
【選択図】 選択図なし。
Description
JIS K6760(1976)に準拠して、100℃の熱水に1時間浸し、その後、室温まで放冷した試料について、23℃に保った密度勾配管を用いて測定した。
JIS K6760(1981)に準拠して、190℃、2160gの荷重下で測定した。
JIS K6758(1981)に準拠して、230℃、2160gの荷重下で測定した。
カラム(東ソー(株)製、商品名GMHHR−H(S))3本を装着したGPC装置(日本ミリポア(株)製、装置名ALC/GPC150C)を用い、溶媒:1,2,4−トリクロルベンゼン、測定温度:140℃、流量1.0ml/分、注入濃度1mg/1ml、注入量300μlにより測定した溶出曲線を標準ポリスチレン(東ソー(株)製)を用い、ユニバーサルキャリブレーション法により校正した。
200メッシュパスの粉砕試料約10gを精秤し、400mlのn−ヘプタンを加えて50℃で2時間抽出を行い、抽出液から溶媒を蒸発させて、乾燥固化させて得た抽出物の重量の初期重量に対する割合を求めることによって算出した。
45mmφ単層水冷インフレーション成形機(プラコー(株)製)を用いて、樹脂温度200℃、引取速度6m/分、冷却水温度20℃にて、折径が115mmで厚みが200μmのチューブ状フィルムを得た。
上記操作で得られたチューブ状のフィルムから、長さ180mmのチューブ状サンプルを切り出し、一方の開口部をインパルスシーラー(富士インパルス(株)製)で開口部の端から10mm幅でシールした。次に、生理食塩液(光製薬(株)製)を300ml充填し、内部のエアー量が50ccになるように、もう一方の開口部をインパルスシーラー(富士インパルス(株)製)で開口部の端から10mm幅でシールして医療用容器を製造した。なお、容器の製造に際しては、クラス1000に保たれたクリーンルーム中で行った。
日本薬局方に準拠し、上記容器を高温高圧調理殺菌機((株)日阪製作所製)内にセットして、123℃で30分間高圧蒸気滅菌処理を行い、室温まで冷却した。その後、容器を取り出し、以下の項目について観察して評価した。
評価基準を以下に示す。
○:ほとんど波打ちが見られず変形度合いが観察されない。
×:容器の波打ちが大きく、容器の変形が大きい。
上記の高圧蒸気滅菌処理後の生理食塩水が充填された容器を60℃の恒温槽にセットして12時間乾燥を行った。その後、容器を取り出し、容器の胴部の中心付近より幅9.5mm、長さ50mmのサンプル片を切り出し、紫外可視分光光度計((株)日立製作所製、商品名220A)を用いて、純水中で波長450nmの透過率を測定した。
水冷インフレーション成形によって得られたチューブ状のフィルムから長さ50mmのチューブ状サンプルを切り出し、該チューブの内部に一方の側面に沿って幅20mmの用紙を挿入し、内部のエアーを抜きながら2方の開口部をインパルスシーラー(富士インパルス(株)製)で溶着し、耐熱性の評価時と同様にして、123℃で30分間高温蒸気滅菌処理を行い、処理後のフィルムから幅15mm、長さ100mmのサンプル片を切り出し、オートグラフ((株)島津製作所製、商品名DCS−500)を用いて、引張速度300mm/minで引張試験を行った。引張強度が1.0kg/15mm幅以下であれば、人の手で容易に剥離することが可能であり、内面ブロッキング性は良好であると判断した。
JIS K7127(1989)に準拠して、5%ひずみ時の引張割線弾性率(以下、5%モジュラスと記す。)の測定を行い、数値が低いほど柔軟性が良好とした。
耐熱性の評価を行った後の容器を4℃の恒温室に12時間静置し、その後、容器のシール部が水平になるように、1.5mの高さより床面に垂直に5回繰返し落下し、容器の状態を観察した。
○:5回の落下で割れが発生しなかったもの。
×:5回の落下で割れが発生したもの。
所定の配合比率にドライブレンドした樹脂組成物を45mmφ単層水冷インフレーション成形機(プラコー(株)製)にて、樹脂温度200℃、引取速度6m/分で折径115mm、厚みが200μmのチューブ状フィルムを成形し、成形開始後、30分よりチューブ状フィルムの厚みを1分毎に10分間測定した。その際の厚みの変動範囲が190μm〜210μmであるものを加工性良好とした。
(重合触媒の調製例)
窒素雰囲気下の20リットルステンレス容器に、ヘプタン3.3リットル、トリイソプロピルアルミニウムのヘプタン溶液をアルミニウム原子当たり2.5mol(3.6リットル)およびジフェニルメチレン(シクロペンタジエニル)(9−フルオレニル)ジルコニウムジクロライドをジルコニウム原子当たり10mmol加えて1時間攪拌した。そこへN,N−ジメチルアニリニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートをホウ素原子当たり11mmol加えて12時間攪拌した。得られた懸濁系に脂肪族系飽和炭化水素溶媒(出光石油化学(株)製、商品名IPソルベント2835)8.7リットルを加えることにより、カミンスキー型の重合触媒を調製した(ジルコニウム濃度0.64mmol/L)。
高温高圧重合用に装備された槽型反応器を用い、エチレンおよび1−ヘキセンを連続的に反応器内に圧入して、全圧を900kg/cm2に、1−ヘキセン濃度を27.0mol%になるように設定した。そして、反応器を1500rpmで撹拌し、上記により得られた重合触媒を反応器の供給口より連続的に供給し、平均温度を185℃に保ち重合反応を行い、エチレン・ヘキセン−1共重合体(以下、エチレン・α−オレフィン共重合体(B1)と記す。)をペレット形状で得た。得られたエチレン・α−オレフィン共重合体(B1)は、密度=911Kg/m3、MFR=2.2g/10分、Mw/Mn=2.2、n−ヘプタン抽出量が1.0重量%であった。
高密度ポリエチレン(東ソー(株)製、商品名ニポロンハード4200;MFR=2.0g/10分、密度=960kg/m3、Mw/Mn=4.9、n−ヘプタン抽出分=0.09重量%)(以下、高密度ポリエチレン(A1)と記す。)30重量%、合成例1で得られたエチレン・α−オレフィン共重合体(B1)62.5重量%、ホモポリプロピレン(チッソ(株)製、商品名チッソポリプロK1800;MFR=20g/10分)(以下、プロピレン系樹脂(C1)と記す。)7.5重量%をタンブラーブレンダーに導入して10分間ドライブレンドして樹脂組成物を得た。
高密度ポリエチレン(A1)30重量%の代わりに20重量%、エチレン・α−オレフィン共重合体(B1)62.5重量%の代わりに70重量%、プロピレン系樹脂(C1)7.5重量%の代わりに10重量%とした以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物、容器を製造し評価を行った。その結果を表3に示す。
高密度ポリエチレン(A1)30重量%の代わりに20重量%、エチレン・α−オレフィン共重合体(B1)62.5重量%の代わりに65重量%、プロピレン系樹脂(C1)7.5重量%の代わりに15重量%とした以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物、容器を製造し評価を行った。その結果を表3に示す。
高密度ポリエチレン(A1)30重量%の代わりに35重量%、エチレン・α−オレフィン共重合体(B1)62.5重量%の代わりに60重量%、プロピレン系樹脂(C1)7.5重量%の代わりに5重量%とした以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物、容器を製造し評価を行った。その結果を表3に示す。
高密度ポリエチレン(A1)30重量%の代わりに高密度ポリエチレン(東ソー(株)製、商品名ニポロンハード4010;MFR=5.5g/10分、密度=964kg/m3、Mw/Mn=7.8、n−ヘプタン抽出分=0.09重量%)(以下、高密度ポリエチレン(A2)と記す。)15重量%、エチレン・α−オレフィン共重合体(B1)62.5重量%の代わりに65重量%、プロピレン系樹脂(C1)7.5重量%の代わりに10重量%とし、さらに高圧法低密度ポリエチレン(東ソー(株)製、商品名ペトロセン173K;MFR=0.3g/10分、密度=924kg/m3、Mw/Mn=4.0)(以下、高圧法低密度ポリエチレン(D1)と記す。)10重量%とした以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物、容器を製造し評価を行った。その結果を表3に示す。
高密度ポリエチレン(A1)30重量%の代わりに高密度ポリエチレン(東ソー(株)製、商品名ニポロンハード2000;MFR=15g/10分、密度=960kg/m3、Mw/Mn=4.3、n−ヘプタン抽出分=0.12重量%)(以下、高密度ポリエチレン(A3)と記す。)17.5重量%、エチレン・α−オレフィン共重合体(B1)62.5重量%の代わりに55重量%とし、さらに高圧法低密度ポリエチレン(D1)20重量%とした以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物、容器を製造し評価を行った。その結果を表3に示す。
高密度ポリエチレン(A1)30重量%の代わりに高密度ポリエチレン(東ソー(株)製、商品名ニポロンハード8022;MFR=0.35g/10分、密度=958kg/m3、Mw/Mn=10.5、n−ヘプタン抽出分=0.08重量%)(以下、高密度ポリエチレン(A4)と記す。)25重量%、エチレン・α−オレフィン共重合体(B1)62.5重量%の代わりに55重量%、プロピレン系樹脂(C1)7.5重量%の代わりに10重量%とし、さらに高圧法低密度ポリエチレン(D1)10重量%とした以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物、容器を製造し評価を行った。その結果を表3に示す。
高密度ポリエチレン(A4)25重量%の代わりに15重量%、高圧法低密度ポリエチレン(D1)10重量%の代わりに20重量%とした以外は、実施例7と同様の方法により樹脂組成物、容器を製造し評価を行った。その結果を表3に示す。
高密度ポリエチレン(A1)30重量%の代わりに高密度ポリエチレン(三井化学(株)製、商品名ハイゼックス6200B;MFR=0.4g/10分、密度=958kg/m3、Mw/Mn=15.1)(以下、高密度ポリエチレン(A5)と記す。)55重量%、エチレン・α−オレフィン共重合体(B1)62.5重量%の代わりにエチレン・α−オレフィン共重合体(住友化学工業(株)製、商品名エクセレンVL100;MFR=0.8g/10分、密度=900kg/m3、Mw/Mn=4.8、n−ヘプタン抽出分=13重量%)(以下、エチレン・α−オレフィン共重合体(B2)と記す。)35重量%、プロピレン系樹脂(C1)7.5重量%の代わりにホモポリプロピレン(三井化学(株)製、商品名三井ポリプロJ108M;MFR=45g/10分)(以下、プロピレン系樹脂(C2)と記す。)を10重量%とした以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物、容器を製造し評価を行った。その結果を表5に示す。
高密度ポリエチレン(A1)30重量%の代わりに高密度ポリエチレン(A5)25重量%、エチレン・α−オレフィン共重合体(B1)62.5重量%の代わりにエチレン・α−オレフィン共重合体(B2)72.5重量%、プロピレン系樹脂(C1)7.5重量%の代わりにプロピレン系樹脂(C2)2.5重量%とした以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物、容器を製造し評価を行った。その結果を表5に示す。
高密度ポリエチレン(A1)30重量%の代わりに高密度ポリエチレン(A5)25重量%、エチレン・α−オレフィン共重合体(B1)62.5重量%の代わりにエチレン・α−オレフィン共重合体(B2)50重量%、プロピレン系樹脂(C1)7.5重量%の代わりにプロピレン系樹脂(C2)25重量%とした以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物、容器を製造し評価を行った。その結果を表5に示す。
高密度ポリエチレン(A1)30重量%の代わりに高密度ポリエチレン(A5)42.5重量%、エチレン・α−オレフィン共重合体(B1)62.5重量%の代わりにエチレン・α−オレフィン共重合体(B2)15重量%、プロピレン系樹脂(C1)7.5重量%の代わりにプロピレン系樹脂(C2)2.5重量%とし、さらに、高圧法低密度ポリエチレン(三井化学(株)製、商品名ミラソン14P;MFR=5.1g/10分、密度=919kg/m3、Mw/Mn=7.9)(以下、高圧法低密度ポリエチレン(D2)と記す。)40重量%した以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物、容器を製造し評価を行った。その結果を表5に示す。
高密度ポリエチレン(A1)30重量%の代わりに高密度ポリエチレン(A5)55重量%、エチレン・α−オレフィン共重合体(B1)62.5重量%の代わりにエチレン・α−オレフィン共重合体(B2)35重量%、プロピレン系樹脂(C1)を用いず、さらに、高圧法低密度ポリエチレン(D2)10重量%した以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物、容器を製造し評価を行った。その結果を表5に示す。
高密度ポリエチレン(A1)30重量%の代わりに高密度ポリエチレン(A5)25重量%、エチレン・α−オレフィン共重合体(B1)62.5重量%の代わりにエチレン・α−オレフィン共重合体(B2)50重量%、プロピレン系樹脂(C1)7.5重量%の代わりにホモポリプロピレン(三井化学(株)製、商品名三井ポリプロE111G;MFR=0.5g/10分:(C3))25重量%とした以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物、容器を製造し評価を行った。その結果を表5に示す。
高密度ポリエチレン(A1)30重量%の代わりに高密度ポリエチレン(A5)62.5重量%、エチレン・α−オレフィン共重合体(B1)62.5重量%の代わりにエチレン・α−オレフィン共重合体(B2)35重量%、プロピレン系樹脂(C1)を用いず、さらに、高圧法低密度ポリエチレン(D2)2.5重量%した以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物、容器を製造し評価を行った。その結果を表5に示す。
Claims (7)
- JIS K6760(1976)に準拠した密度が935kg/m3を越えて970kg/m3以下、JIS K6760(1981)に準拠し190℃、2160gの荷重下で測定したメルトフローレートが0.1〜30g/10分、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィーにより求められる標準ポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn)が1.5〜12、50℃で2時間n−ヘプタンによる抽出を行ったn−ヘプタン抽出量が0.2重量%以下である高密度ポリエチレン(A)、JIS K6760(1976)に準拠した密度が900〜925kg/m3、JIS K6760(1981)に準拠し190℃、2160gの荷重下で測定したメルトフローレートが0.1〜30g/10分、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィーにより求められる標準ポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn)が1.5〜5、50℃で2時間n−ヘプタンによる抽出を行ったn−ヘプタン抽出量が5重量%以下であり、エチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンからなるエチレン・α−オレフィン共重合体(B)及びJIS K6758(1981)に準拠し230℃、2160gの荷重下で測定したメルトフローレートが1〜30g/10分であるプロピレン系樹脂(C)よりなり、高密度ポリエチレン(A)とエチレン・α−オレフィン共重合体(B)の配合割合(重量比)が15/85〜50/50であり、プロピレン系樹脂(C)の配合割合が5〜20重量%であることを特徴とする樹脂組成物。
- さらに、JIS K6760(1976)に準拠した密度が915〜935kg/m3、JIS K6760(1981)に準拠し190℃、2160gの荷重下で測定したメルトフローレートが0.1〜5g/10分、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィーにより求められる標準ポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn)が3〜6である高圧法低密度ポリエチレン(D)を5〜30重量%配合してなることを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
- プロピレン系樹脂(C)の配合割合が5重量%以上10重量%未満であることを特徴とする請求項1又は2のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜3に記載の樹脂組成物よりなることを特徴とする容器。
- 請求項1〜3に記載の樹脂組成物よりなることを特徴とする液体用容器。
- 請求項1〜3に記載の樹脂組成物よりなり、薬液を収容した後高圧蒸気滅菌処理を行うことを特徴とする医療用容器。
- 請求項1〜3に記載の樹脂組成物よりなり、液体を収容した後高圧蒸気滅菌処理を行うことを特徴とする食品用容器。
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