JP2010242077A - 高純度薬品容器用ポリエチレン、その製造方法、及び高純度薬品容器 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】直鎖状ポリエチレンであって、エチレン単独重合体又はエチレン単位と炭素数3〜20のα−オレフィンとの共重合体であり、その密度、メルトフローレート、Mw/Mn、分子量1,000以下の成分の占有率、分子量100万以上の成分の占有率、融点ピークの数、ノルマルヘプタン抽出量、及び炭素数18及び20の炭化水素成分量が特定の範囲内であることを特徴とする高純度薬品容器用ポリエチレン。
【選択図】なし
Description
中でもメタノールやエタノールなど液体燃料を用いた燃料電池は、リチウム二次電池に比べて充電の必要が無く、取替え式の燃料カートリッジによる燃料の補給により長時間使用が可能といった利点から、燃料電池ノート型パソコン、携帯電話、携帯情報端末、デジタルカメラなどの小型電子機器(モバイル機器)等の電源として近年注目されている。この燃料容器を構成する材料としては、例えばアクリル樹脂を用いることが特許文献5に開示されている。
(a−2)密度が940〜975kg/m3である。
(a−3)190℃、2.16kg荷重におけるメルトフローレートが0.1〜20g/10分である。
(a−4)ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー法により求められるMw/Mnが、3.0〜7.0である。
(Mnは数平均分子量であり、Mwは重量平均分子量であり、Mw/Mnは分子量分布を表わす指標である。)
(a−5)ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー法で得られる分子量分布曲線から得られる分子量1,000以下の成分の占有率が、1.0重量%以下である。
(分子量1,000以下の成分の占有率は、ポリマー全重量に対する、分子量分布曲線から得られる分子量1,000以下の成分の積分量の割合)
(a−6)ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー法で得られる分子量分布曲線から得られる分子量100万以上の成分の占有率が、0.5重量%以下である。
(分子量100万以上の成分の占有率は、ポリマー全重量に対する、分子量分布曲線から得られる分子量100万以上の成分の積分量の割合)
(a−7)示差走査型熱量計による昇温測定において得られる吸熱曲線の融点ピークが一つである。
(a−8)80℃におけるノルマルヘプタン抽出分の量が1.0重量%以下である。
(a−9)エタノール抽出による炭素数18、及び20の炭化水素成分量が100ppm以下である。
本実施の形態の高純度薬品容器用ポリエチレンに用いられる直鎖状ポリエチレンは、エチレン単独重合体又はエチレンから導かれる繰り返し単位と1又は2種以上の炭素数3〜20のα−オレフィンから導かれる繰り返し単位とからなる共重合体である。
ここで「直鎖状」ポリエチレンとは、従来の高圧法による分岐状低密度ポリエチレンを除外する趣旨であり、それ以外の全てのポリエチレンを包含する概念である。線状系ポリエチレンと呼ぶ場合もある。
本実施の形態において、密度は、以下の実施例に記載の方法により測定することができる。
直鎖状ポリエチレンのMFRが0.1g/10分以上かつ20g/10分以下であれば成形加工性に優れかつ、このポリエチレンから得られる射出成形体は耐落下衝撃性に優れる。
本実施の形態において、MFRは、以下の実施例に記載の方法により測定することができる。
本実施の形態において、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー法による測定は、以下の実施例に記載の方法により実施することができる。
直鎖状ポリエチレンの分子量分布が、上記範囲内にあれば、分子量の均一性に起因して、該樹脂からの溶出物やその劣化物等の汚染物質の薬品への溶出を極力抑えた高純度薬品容器に適したポリエチレンとすることができ、射出成形性も良好である。
直鎖状ポリエチレンのゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー法で得られる分子量分布曲線から得られる分子量1,000以下の成分の占有率(分子量1,000以下の成分の占有率は、ポリマー全重量に対する、分子量分布曲線から得られる分子量1,000以下の成分の積分量の割合)がポリマー全重量の1.0重量%以下であり、好ましくは0.8重量%以下、より好ましくは0.5重量%以下である。分子量1,000以下の成分の占有率がポリマー全重量の1.0重量%以下であれば、該樹脂の低分子量成分である溶出物や劣化物等の汚染物質の薬品への溶出を極力抑えることができる。
直鎖状ポリエチレンのゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー法で得られる分子量分布曲線から得られる分子量100万以上の成分の占有率(分子量100万以上の成分の占有率は、ポリマー全重量に対する分子量分布曲線から得られる分子量100万以上の成分の積分量との割合)がポリマー全重量の0.5重量%以下、好ましくは0.3重量%以下である。分子量100万以上の成分の積分量がポリマー全重量の0.5重量%以下であれば、成形した高純度薬品容器の表面光沢性が良好であり、ゲル状の発生物が少なく、印刷加工性にも優れる。
本実施の形態において、示差走査型熱量計による測定は、以下の実施例に記載の方法により実施することができる。
本実施形態の直鎖状ポリエチレンの示差走査型熱量計による昇温測定において得られる吸熱曲線の融点ピークは一つである。これによって成形した高純度薬品容器は寸法安定性に優れ、しかも耐熱性にも優れる。
本実施形態の直鎖状ポリエチレンの示差走査型熱量計による降温測定において得られる発熱曲線の結晶化熱量ΔHは220J/g以上であり、好ましくは230J/g以上である。結晶化熱量ΔHは発熱ピーク時の発熱量であり、発熱ピーク面積から求められる。ΔHが220J/g以上であれば、結晶化度が高いため該樹脂の低分子量成分である溶出物や劣化物等の汚染物質の高純度薬品への溶出を極力抑えることができる。
本実施の形態において、ノルマルヘプタン抽出分の量は、以下の実施例に記載の方法により測定することができる。
本実施形態の直鎖状ポリエチレンのエタノール抽出による炭素数18及び20の炭化水素成分量は100ppm以下であり、好ましくは50ppm以下、より好ましくは10ppm以下である。エタノール抽出による炭素数18及び20の炭化水素成分量が100ppm以下であれば、該樹脂の低分子量成分である溶出物や劣化物等の汚染物質の高純度薬品への溶出を極力抑えることができる。特にメタノールやエタノール等の低級アルコール類など極性溶媒への溶出を極力抑えることができる。
特に、高純度薬品容器に適したポリエチレンとして用いられる直鎖状ポリエチレンとしては、ポリエチレン樹脂の溶出物や劣化物等の汚染物質の高純度薬品への溶出を極力抑える観点から、エチレン単独重合体がより好ましい。
直鎖状ポリエチレンがエチレン単独重合体であれば、さらに分子量分布が狭く、低分子量ポリエチレンにコモノマーの導入が無いため、さらに該樹脂の溶出物や劣化物等の汚染物質の高純度薬品への溶出を極力抑えたポリエチレンを得ることができる。
メタロセン触媒を用いることにより、直鎖状ポリエチレンの分子量分布(Mw/Mn)を狭く、分子量1,000g/モル以下の分子量成分(該樹脂の低分子量成分)である溶出物や劣化物等の汚染物質を極力低減する分子設計が実現できる。
重合法としては、例えば、不活性ガス中での流動床式気相重合又は撹拌式気相重合、不活性溶媒中でのスラリー重合、モノマーを溶媒とするバルク重合などが挙げられるが、低分子重合体の樹脂への取り込みを制限するために不活性溶媒中でのスラリー重合が最も好ましい。
不活性溶媒としては、好ましくは炭素数が6以上の不活性溶媒、より好ましくは炭素数6以上かつ10以下の不活性溶媒、例えば、ノルマルヘキサン、ノルマルヘプタンなどが挙げられる。
さらにスラリー重合法における重合温度を75℃〜80℃、好ましくは78℃〜80℃にコントロールすることにより、溶出物や劣化物等の汚染物質を極力低減する分子設計が実現できる。
本発明の高純度薬品容器用ポリエチレンの製造に好ましく用いられるメタロセン担持触媒[I]としては、(I−a)担体物質、(I−b)有機アルミニウム、(I−c)環状η結合性アニオン配位子を有する遷移金属化合物、及び(I−d)該環状η結合性アニオン配位子を有する遷移金属化合物と反応して触媒活性を発現する錯体を形成可能な活性化剤から調製されたメタロセン担持触媒を用いることが好ましい。
有機担体としては、好ましくは、炭素数2〜20のα−オレフィンの重合体、芳香族不飽和炭化水素重合体、及び極性基含有重合体などが挙げられる。
担体の粒子径は任意であるが、粒子径分布としては、1〜3000μmであることが好ましく、粒子の分散性の見地から、粒子径分布は、10〜1000μmの範囲内であることが、さらに好ましい。
本実施の形態において、液体助触媒成分[II]は下記式(10)で示される炭化水素溶媒に可溶な有機マグネシウム化合物[III−1](以下、単に「有機マグネシウム化合物[III−1]」と記載する場合がある。)とアミン、アルコール、シロキサン化合物から選ばれる化合物[III−2](以下、単に「化合物[III−2]」と記載する場合がある。)との反応によって合成される、炭化水素溶媒に可溶な有機マグネシウム化合物であることが好ましい。
好ましくはR4及びR5が共に炭素原子数6以上のアルキル基である。
また、本来無添加が好ましいが、内容物の薬品の種類によっては、中和剤として好ましくは150PPM以下、より好ましくは100ppm以下である。酸化防止剤として好ましくは800PPM以下、より好ましくは300ppm以下である。
中和剤として高級脂肪酸の金属塩類を添加することが最も好ましく、成形加工性における滑剤としてはたらき、容器の表面状態が比較的良好である。
酸化防止剤としてフェノール系酸化防止剤を添加することが最も好ましく、樹脂の薬品による酸化劣化を防止し、容器の変色・劣化を抑えることができる。
フェノール系安定剤としては、例えば、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、2,6−ジシクロヘキシル−4−メチルフェノール、2,6−ジイソプロピル−4−エチルフェノール、2,6−ジ−t−アミル−4−メチルフェノール、2,6−ジ−t−オクチル−4−n−プロピルフェノール、2,6−ジシクロヘキシル−4−n−オクチルフェノール、2−イソプロピル−4−メチル−6−t−ブチルフェノール、2−t−ブチル−2−エチル−6−t−オクチルフェノール、2−イソブチル−4−エチル−6−t−ヘキシルフェノール、2−シクロヘキシル−4−n−ブチル−6−イソプロピルフェノール、テトラキス(メチレン(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ)ヒドロシンナメート)メタン、2,2−メチレンビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4−チオビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2−チオビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)ベンジルベンゼン、1,3,5−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェノール)メタン、テトラキス(メチレン(3,5−ジ−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート)メタン、β−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシルフェノール)プロピオン酸アルキルエステル、2,2−オキザミドビス(エチル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、テトラキス(メチレン(2,4−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシル)プロピオネート)、n−オクタデシル−3−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルフェニル)プロピオネート、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール、2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジルチオノ−1,3,5−トリアジン、2,2−メチレンビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4−メチレンビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノール)、2,2−メチレンビス(6−(1−メチルシクロヘキシル)−p−クレゾール)、ビス(3,5−ビス(4−ヒドロキシ−3−t−ブチルフェニル)ブチリックアシド)グリコールエステル、4,4−ブチリデンビス(6−t−ブチル−m−クレゾール)、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン、1,3,5−トリス(2,6−ジメチル−3−ヒドロキシ−4−t−ブチルベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−2,4,6−トリメチルベンゼン、1,3,5−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアネート、1,3,5−トリス((3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシエチル)イソシアヌレート、2−オクチルチオ−4,6−ジ(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチル)フェノキシ−1,3,5−トリアジン、4,4−チオビス(6−t−ブチル−m−クレゾール)などが挙げられる。
次に、本発明における高純度薬品容器について説明する。
本実施の形態の高純度薬品容器用ポリエチレンからなる、200℃の成形温度で成形した成形片の成形品の表面は、光沢性に優れており、JIS−Z8741:1997に準拠し入射角が60°にて測定される光沢度が90.0以上であることが好ましく、更に好ましくは92.0%以上である。
本発明において、高純度薬品容器の製造方法については特に制限は無いが、射出成形、ブロー成形、押出成形、回転成形等既知の成形方法により容器状に成形することにより、高純度薬品容器になる。特に射出成形法が適しており、高純度薬品への低溶出性、表面光沢性、さらに機械強度、耐落下衝撃性に優れる。
この高純度薬品容器は、ウエハー洗浄・エッチング用、配線・絶縁膜エッチング用、治具洗浄用、現像液、乾燥用等の用途として、硫酸、塩酸、硝酸、フッ化水素酸、フッ化アンモニウム、過酸化水素水、イソプロピルアルコール、キシレン、メタノール、エアタノール、酢酸、リン酸、アンモニア水、乳酸エチル等の高純度薬品用容器として利用される。
中でもメタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、2−メチル−2−プロパノールなどのアルコール類、アセトン、2−ブタノン、酢酸エチル、酢酸−n−ブチル、メチルイソブチルケトンなど極性溶媒の高純度薬品容器として最適である。
特にメタノールやエタノールなど液体燃料を用いた燃料電池は、燃料電池ノート型パソコン、携帯電話、携帯情報端末、デジタルカメラなどの小型電子機器(モバイル機器)等の燃料電池用アルコール容器に特に好適に使用される。また、本発明における高純度薬品容器は半導体分野、IT分野、医療医薬分野、及びサニタリー分野において、クリーン性が必要とされる用途にも好適に使用され、特に前記分野の容器として、特に好適に使用される。
本発明の高純度薬品容器は、高純度薬品に対する溶出物が少なく、表面光沢性に優れるため高級外感と容器表面への印刷性に優れる。
次に、実施例及び参考例などに基づき、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
JIS−K−7112:1999に準じて測定した。
JIS−K−7210:1999(温度=190℃、荷重=2.16kg)に準じて測定した。
Waters社製150−C ALC/GPCの装置を用い、カラムとしてShodex製AT−807Sと東ソー製TSK−gelGMH−H6を直列にして用い、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによる測定を行った。溶媒に10ppmのイルガノックス1010を含むトリクロロベンゼンを用いて、140℃で測定した。なお標準物質として市販の単分散のポリスチレンを用い、検量線を作成した。分子量1,000以下の成分の占有率は、ポリマー全重量に対する分子量分布曲線から得られる分子量1,000以下の成分の積分量の割合で示される。分子量100万以上の成分の占有率は、ポリマー全重量に対する分子量分布曲線から得られる分子量100万以上の成分の積分量との割合で示される。
示差走査熱量計(パーキンエルマー社製DSC−7型装置)を用い、以下の条件で測定した。1)ポリマー試料約5mgをアルミパンに詰め200℃/分で200℃まで昇温し、200℃で5分間保持した。2)次いで、200℃から10℃/分の降温速度で50℃まで降温し、降温完了後5分間保持した。3)次いで、50℃から10℃/分の昇温速度で200℃まで昇温した。この2)の過程で観察される発熱曲線より発熱ピークの面積を結晶化熱量ΔH(J/g)として求めた。また、この3)の過程で観察される吸熱曲線より融解ピーク位置の最高温度を融点ピーク(℃)として求め、評価した。
(5)ノルマルヘプタン抽出分の量
ソックスレー抽出器を用い、あらかじめ乾燥したポリマー試料を約10g秤量し、ノルマルへプタン400mlで80℃で約6時間抽出した。ポリマー全重量に対する抽出率(重量%)で示す。
(6)エタノール抽出による炭素数18及び20の炭化水素成分量
秤量したポリマー試料を約10g、エタノール60ccを密閉されたテフロン(登録商標)製容器中に保持し、50℃、5日間抽出する。和光純薬工業(株)製特級n−オクタデカン及び和光純薬工業(株)製特級n−エイコサンのクロロホルム溶液を標準試薬として用いた。上記抽出液は、島津製作所(株)製ガスクロマトグラフGC−14B及び内径3.2mm、有効長1.1m、島津製作所(株)製SiliconeOV−17を充填したカラムを用い、インジェクション温度250℃、カラム温度160℃の条件下で測定された。上記標準試薬のピークエリアとの比から炭素数18、20の炭化水素成分量を算出した。
(7)ノルマルヘキサン中の不純物量
連続式の重合反応器から約400mlのノルマルヘキサン液を採取し、重量を秤量後、ノルマルヘキサンを蒸発させて、乾燥固化させて溶出物を得た。この溶出物の重量を秤量し、溶出物の重量を採取したノルマルヘキサン液の所期の重量に対する割合をノルマルヘキサン中の不純物量として求める。
(8)60゜グロス光沢度(表面光沢性)
東芝製射出成形機IS−130FBを用い、肉厚1mm、縦10cm、横10cmの平板を成形した。得られた平板を成形後2日間放置し、平板表面について、光沢度:JIS Z8741:1997に準拠して入射角が60°にて測定した。
(9)落下衝撃試験
上記で作成した肉厚1mm、縦10cm、横10cmの平板を東洋精機製落錘型グラフィックインパクトテスターにより全吸収エネルギーを測定した。試験回数を3回とした。
<樹脂サンプル作製>
[メタロセン担持触媒[I]の調製]
シリカQ−6[富士シリシア社(日本国)製]を、窒素雰囲気下、400℃で5時間焼成し、脱水した。脱水シリカの表面水酸基の量は、1.85mmol/g−SiO2であった。容量1.8リットルのオートクレーブにこの脱水シリカ40gをヘキサン800ml中に分散させ、スラリーを得た。得られたスラリーを攪拌下50℃に保ちながらトリエチルアルミニウムのヘキサン溶液(濃度1mol/リットル)を80ml加え、その後2時間攪拌し、トリエチルアルミニウムとシリカの表面水酸基とを反応させ、トリエチルアルミニウム処理されたシリカと上澄み液とを含み、該トリエチルアルミニウム処理されたシリカの全ての表面水酸基がトリエチルアルミニウムによりキャッピングされている成分[IV]を得た。その後、得られた反応混合物中の上澄み液をデカンテーションによって除去することにより、上澄み液中の未反応のトリエチルアルミニウムを除去した。その後、ヘキサンを適量加え、トリエチルアルミニウム処理されたシリカのヘキサンスラリー880mlを得た。
有機マグネシウム化合物[III−1]として、AlMg6(C2H5)3(n−C4H9)12で示される有機マグネシウム化合物を使用した。化合物[III−2]として、メチルヒドロポリシロキサン(25℃における粘度20センチストークス)を使用した。
(A−1)上記により得られたメタロセン担持触媒[I]と液体助触媒成分[II]は、触媒移送ラインに連鎖移動剤として必要量の水素を供給することで水素を接触させて重合反応器に導入し、溶媒としてノルマルヘキサン、モノマーとしてエチレンを用いた。ここで溶媒として使用するノルマルヘキサン中には、不純物量(溶媒であるノルマルヘキサンを蒸発乾燥して、残った残留分を元のノルマルヘキサン重量で割った値)が0.8重量%含まれていた。反応温度は78℃としてエチレン、水素の混合ガス(ガス組成は、水素とエチレン+水素のモル比が0.48%を維持できるように調節)を全圧が0.8MPaで、直鎖状ポリエチレンであるエチレン単独重合体を重合により調製した。得られた直鎖状ポリエチレン(A−1)であるエチレン単独重合体のパウダーは、中和剤や酸化防止剤などの添加剤を一切使用せずに、日本製鋼所社製TEX−44(スクリュー径44mm、L/D=35)の二軸押出成形機を利用し、220℃の温度で溶融混錬して造粒した。該ポリエチレンは、密度が966kg/m3、MFRが12g/10分、ゲルパーミエーションクロマトグラフの測定による分子量分布(Mw/Mn)が3.5であり、ノルマルヘプタン抽出分の量が0.73重量%であった。得られたエチレン重合体の評価結果を表1に併せて示した。
実施例1の製法に準じ、表1に記載の実施例2〜5のエチレン重合体を製造した。得られたエチレン重合体は良好な低溶出性を有し、且つ成形体も優れた物性を有していた。評価結果を表1に併せて示した。
[比較例1]
<樹脂サンプル作製>
[チーグラーナッタ触媒を用いたエチレン単独重合体の製法]
(1)固体触媒成分[A]の調製
充分に窒素置換された200mlのステンレス製オートクレーブに組成式AlMg6(C4H9)12(OC3H7)3で表される有機マグネシウム化合物のヘキサン溶液40ml(アルミニウムとマグネシウムの総量として37.8mmol相当)を仕込み、25℃で攪拌しながらメチルヒドロポリシロキサン2.27g(37.8mmol)を含有するヘキサン40mlを30分かけて滴下した。滴下後、80℃に昇温し、3時間攪拌しながら反応させることにより、チタン化合物と接触させる有機マグネシウム化合物を得た。
充分に窒素置換された8Lのステンレス製オートクレーブにヘキサン2400mlを仕込み、−5℃で攪拌しながら、組成式AlMg6(C4H9)12(OC3H7)3で表される有機マグネシウム化合物のヘキサン溶液1300ml(マグネシウム521mmol相当)と0.5mol/Lの四塩化チタンのヘキサン溶液1300mlとを、2時間かけて同時に滴下した。滴下後、さらに10℃で1時間攪拌しながら熟成させた後、上澄み液を除去し、ヘキサン3000mlでの洗浄を4回行うことにより、固体触媒成分[A](チーグラーナッタ触媒)を調製した。
容積230Lの重合器で重合反応をおこなった。重合温度は86℃、重合圧力は0.98MPaとした。この重合器に合成したチーグラーナッタ触媒を0.3g/hrの速度で、トリイソブチルアルミニウムを24mmol/hr、ノルマルヘキサンは48L/hrの速度で導入した。これにエチレン、水素の混合ガス(ガス組成は、水素とエチレン+水素のモル比が46%を維持できるように調節)を導入して重合した。得られたエチレン単独重合体のパウダーは、実施例1と同様に中和剤や酸化防止剤などの添加剤を一切使用せずに、日本製鋼所社製TEX−44(スクリュー径44mm、L/D=35)の二軸押出成形機を利用し、220℃の温度で溶融混錬して造粒した。該ポリエチレンは、密度が966kg/m3、MFRが5.0g/10分、ゲルパーミエーションクロマトグラフの測定による分子量分布(Mw/Mn)が7.2であり、ノルマルヘプタン抽出分の量が1.4重量%であった。得られた該ポリエチレンの評価結果を表1に併せて示した。
[比較例2〜3]
実施例1の製法に準じ、表1に記載の比較例2及び3のエチレン共重合体を製造した。(但し、比較例2における重合温度は、75℃であった。)得られたエチレン共重合体の評価結果を表1に併せて示した。比較例3で得られたエチレン共重合体は、ノルマルヘキサン中の不純物量が少ない製造方法で製造したにもかかわらず、MFRが高いため、ノルマルヘプタン抽出分の量、並びにエタノール抽出による炭素数18、及び20の炭化水素成分量が多い。さらに、結晶化熱量ΔHが小さく、落下衝撃試験において試験片に亀裂が見られた。
Claims (10)
- 直鎖状ポリエチレンであって、下記(a−1)〜(a−9)の要件を満たすことを特徴とする高純度薬品容器用ポリエチレン。
(a−1)エチレン単独重合体又はエチレン単位と1又は2種以上の炭素数3〜20のα−オレフィン単位とからなる共重合体である。
(a−2)密度が940〜975kg/m3である。
(a−3)190℃、2.16kg荷重におけるメルトフローレートが0.1〜20g/10分である。
(a−4)ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー法により求められるMw/Mnが、3.0〜7.0である。
(Mnは数平均分子量であり、Mwは重量平均分子量であり、Mw/Mnは分子量分布を表す指標である。)
(a−5)ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー法で得られる分子量分布曲線から得られる分子量1,000以下の成分の占有率が、1.0重量%以下である。
(分子量1,000以下の成分の占有率は、ポリマー全重量に対する、分子量分布曲線から得られる分子量1,000以下の成分の積分量の割合)
(a−6)ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー法で得られる分子量分布曲線から得られる分子量100万以上の成分の占有率が、0.5重量%以下である。
(分子量100万以上の分子量成分の占有率は、ポリマー全重量に対する分子量分布曲線から得られる分子量100万以上の成分の積分量の割合)
(a−7)示差走査型熱量計による昇温測定において得られる吸熱曲線の融点ピークが一つである。
(a−8)80℃におけるノルマルヘプタン抽出分の量が1.0重量%以下である。
(a−9)エタノール抽出による炭素数18、及び20の炭化水素成分量が100ppm以下である。 - 中和剤、及び酸化防止剤をいずれも実質的に含まないことを特徴とする請求項1に記載の高純度薬品容器用ポリエチレン。
- 前記直鎖状ポリエチレンがエチレン単独重合体である、請求項1〜2のいずれか1項に記載の高純度薬品容器用ポリエチレン。
- 前記直鎖状ポリエチレンの示差走査型熱量計による降温測定において得られる発熱曲線の結晶化熱量ΔHが220J/g以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の高純度薬品容器用ポリエチレン。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の高純度薬品容器用ポリエチレンを製造する方法であって、前記直鎖状ポリエチレンを、(I−a)担体物質、(I−b)有機アルミニウム、(I−c)環状η結合性アニオン配位子を有する遷移金属化合物、及び(I−d)該環状η結合性アニオン配位子を有する遷移金属化合物と反応して触媒活性を発現する錯体を形成可能な活性化剤から調製されたメタロセン担持触媒[I]、並びに液体助触媒成分[II]を用いて重合により調製する、上記製造方法。
- 請求項5に記載の高純度薬品容器用ポリエチレンの製造方法であって、前記直鎖状ポリエチレンを、連続式の重合反応器において溶媒としてノルマルヘキサンを用いスラリー重合法で製造するにあたり、該ノルマルヘキサン中の不純物量(溶媒である該ノルマルヘキサンを蒸発乾燥して得られた残留分の重量を元の該ノルマルヘキサンの重量で割った値)が0〜1.0重量%の範囲内であることを特徴とする、上記製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の高純度薬品容器用ポリエチレンを含む、高純度薬品用容器。
- 前記高純度ポリエチレンを200℃の成形温度で成形して得られた成形片の60°のグロス測定による光沢度が、90.0以上である、請求項7に記載の高純度薬品用容器。
- 前記高純度薬品が、メタノール、エタノール、プロパノール、及びブタノールからなる群から選ばれる少なくとも一種のアルコールである、請求項7、又は8に記載の耐アルコール性高純度薬品用容器。
- 前記高純度薬品用容器が燃料電池用アルコール容器であることを特徴とする請求項7〜9のいずれか一項に記載の高純度薬品用容器。
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