JP2010116437A - ポリエチレン系樹脂組成物およびその成型体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記(a−1)〜(a−4)の要件を満たす線状系ポリエチレン(A)95〜5質量%と、下記(b−1)〜(b−2)の要件を満たす分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)5〜95質量%と、を含むポリエチレン系樹脂組成物であって、
(ポリエチレン系樹脂組成物成型体の引張り伸び)≧〔(線状系ポリエチレン(A)成型体の引張り伸び)×x/100+(分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)成型体の引張り伸び)×(100−x)〕×90/100
(xは、95〜5であり、前記線状系ポリエチレン(A)の組成量を示す。)
の式を満たす、ポリエチレン系樹脂組成物。
(a−1)エチレン単独重合体またはエチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとからなる共重合体である。
(a−2)密度が925〜975kg/m3である。
(a−3)190℃、2.16kg荷重におけるメルトフローレートが0.1〜50g/10分である。
(a−4)ゲルパーミエーションクロマトグラフの測定において、Mw/Mnが3〜7である。
(Mnは数平均分子量であり、Mwは重量平均分子量であり、Mw/Mnは分子量分布である。)
(b−1)密度が910〜930kg/m3である。
(b−2)190℃、2.16kg荷重におけるメルトフローレートが0.1〜50g/10分である。
【選択図】なし
Description
ポリエチレンの押出し成型法などは溶融時の粘度が適度に高いため、肉厚分布がよく偏肉性も少なく、成型加工が容易である。また、ポリエチレンを樹脂材料として得られる成型体はクリープ特性、衝撃特性、可とう性に優れており、幅広い用途に使用されている。
ポリエチレンの成型体の中でも、ポリエチレンパイプ類は、軽量で、取り扱いが容易であり、そして、非腐食性である。加えて、ポリエチレンパイプ類は、剛性が比較的高いため地下に敷設可能であり、また柔軟性も比較的高いため土地の変動に追従可能で地震に強い。これらの優れた特性のため、近年ではガスまたは水道水配管のライフラインとしてポリエチレンパイプ類の使用量が益々増加している。
水道水配管用ポリエチレンパイプ類としては、要求耐圧が高いため、剛性に優れる高密度ポリエチレン(HDPE)材料が使用されている。
しかしながら、高密度ポリエチレン(HDPE)は柔軟性が不足しており、また可とう性が低いため、ポリエチレンパイプ類の敷設・施工に際しての取り扱いを容易にする観点で、高密度ポリエチレン(HDPE)には、さらなる柔軟性が求められている。
特許文献1には、中低圧法ポリエチレン(HDPE)をベース樹脂として高圧法ポリエチレン(LDPE)をポリマーブレンドした架橋ポリエチレンパイプに関する技術が開示されている。
非特許文献1には、高密度ポリエチレン(HDPE)と低密度ポリエチレン(LDPE)のブレンド系は非相溶であり、両者の結晶状態が相分離することが開示されている。
また、特許文献2−5に開示された技術を、剛性や長期耐久性能を必要とする構造体、押出し加工成型品に適用する例は見当たらない。
(1)
下記(a−1)〜(a−4)の要件を満たす線状系ポリエチレン(A)95〜5質量%と、下記(b−1)〜(b−2)の要件を満たす分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)5〜95質量%と、を含むポリエチレン系樹脂組成物であって、
(ポリエチレン系樹脂組成物成型体の引張り伸び)≧〔(線状系ポリエチレン(A)成型体の引張り伸び)×x/100+(分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)成型体の引張り伸び)×(100−x)〕×90/100
(xは、95〜5であり、前記線状系ポリエチレン(A)の組成量を示す。)
の式を満たす、ポリエチレン系樹脂組成物。
(a−1)エチレン単独重合体またはエチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとからなる共重合体である。
(a−2)密度が925〜975kg/m3である。
(a−3)190℃、2.16kg荷重におけるメルトフローレートが0.1〜50g/10分である。
(a−4)ゲルパーミエーションクロマトグラフの測定において、Mw/Mnが3〜7である。
(Mnは数平均分子量であり、Mwは重量平均分子量であり、Mw/Mnは分子量分布である。)
(b−1)密度が910〜930kg/m3である。
(b−2)190℃、2.16kg荷重におけるメルトフローレートが0.1〜50g/10分である。
(2)
前記(A)が、(ア)担体物質、(イ)有機アルミニウム、(ウ)環状η結合性アニオン配位子を有する遷移金属化合物、および(エ)該環状η結合性アニオン配位子を有する遷移金属化合物と反応して触媒活性を発現する錯体を形成可能な活性化剤から調製されたメタロセン担持触媒[I]と、液体助触媒成分[II]を用いて重合される、(1)に記載のポリエチレン系樹脂組成物。
(3)
前記(A)がエチレンと、1−ブテン、1−ヘキセンおよび1−オクテンからなる群より選ばれる少なくとも一種のα−オレフィンと、からなる共重合体である、(1)または(2)に記載のポリエチレン系樹脂組成物。
(4)
密度が920〜970kg/m3、190℃、2.16kg荷重におけるメルトフローレートが0.1〜30g/10分である、(1)〜(3)のいずれか1項に記載のポリエチレン系樹脂組成物。
(5)
(1)〜(4)のいずれか1項に記載のポリエチレン系樹脂組成物から得られる成型体。
(6)
シート、パイプ、チューブ、またはホースである(5)に記載の成型体。
(7)
給水用パイプまたはガス輸送用パイプである(5)または(6)に記載の成型体。
(ポリエチレン系樹脂組成物成型体の引張り伸び)≧〔(線状系ポリエチレン(A)成型体の引張り伸び)×x/100+(分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)成型体の引張り伸び)×(100−x)〕×90/100
(xは、95〜5であり、前記線状系ポリエチレン(A)の組成量を示す。)
の式を満たす、ポリエチレン系樹脂組成物である。
(a−1)エチレン単独重合体またはエチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとからなる共重合体である。
(a−2)密度が925〜975kg/m3である。
(a−3)190℃、2.16kg荷重におけるメルトフローレートが0.1〜50g/10分である。
(a−4)ゲルパーミエーションクロマトグラフの測定において、Mw/Mnが3〜7である。
(Mnは数平均分子量であり、Mwは重量平均分子量であり、Mw/Mnは分子量分分布である。)
(b−1)密度が910〜930kg/m3である。
(b−2)190℃、2.16kg荷重におけるメルトフローレートが0.1〜50g/10分である。
ポリエチレン系樹脂組成物の密度が920kg/m3以上であれば、成型体とした際に剛性、耐水圧性能に優れる。ポリエチレン系樹脂組成物の密度が970kg/m3以下であれば、剛性と柔軟性のバランスにより優れた可とう性を有する成型体とすることができる。
ポリエチレン系樹脂組成物の密度は、耐水圧性能と柔軟性とを両立させることができる点で、上記範囲内にあることが好ましい。
本実施の形態において、密度は、以下の実施例に記載の方法により測定することができる。
ポリエチレン系樹脂組成物のMFRが0.1g/10分以上であれば、メルトフラクチャーの発生を抑制することができ押出し成型加工性に優れる。ポリエチレン系樹脂組成物のMFRが30g/10分以下であれば、長期耐久性能に優れる。
本実施の形態において、MFRは、以下の実施例に記載の方法により測定することができる。
本実施の形態のポリエチレン系樹脂組成物に用いられる線状系ポリエチレン(A)は、エチレン単独重合体またはエチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとからなる共重合体である。
エチレンと共重合させる炭素数3〜20のα−オレフィンとしては、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン、1−テトラデセン、1−ヘキサデセン、1−オクタデセン、1−エイコセン、3−メチル−1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、6−メチル−1−ヘプテンなどが挙げられる。α−オレフィンとしては、一般的に入手し易さから、1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテンが好ましく、重合プロセスから1−ブテンが好ましい。このポリエチレン系樹脂組成物における出願に際しての発明において好適な観点は不明です。
共重合体としては、エチレンと1種類のα−オレフィンとの共重合体であってもよく、エチレンと2種類以上を組み合わせたα−オレフィンとの共重合体であってもよい。線状系ポリエチレン(A)としては、エチレンとα−オレフィンの共重合体とエチレンと別のα−オレフィンとの共重合体を任意の比率でドライブレンドまたはメルトブレンドした共重合体であってもよい。
線状系ポリエチレン(A)の密度が925kg/m3以上であれば、ポリエチレン系樹脂組成物の成型体とした場合に剛性、耐水圧性能に優れる。線状系ポリエチレン(A)の密度が975kg/m3以下であれば、ポリエチレン系樹脂組成物とした場合、剛性と柔軟性のバランスにより優れた可とう性を有する成型体とすることができる。
線状系ポリエチレン(A)の密度は、ポリエチレン系樹脂組成物の成型体とした場合に耐水圧性能と柔軟性とを両立させることができる点で、上記範囲内にあることが好ましい。
線状系ポリエチレン(A)のMFRが0.1g/10分以上であれば、ポリエチレン系樹脂組成物とした場合、メルトフラクチャーの発生を抑制することができ押出し成型加工性に優れる。線状系ポリエチレン(A)のMFRが50g/10分以下であれば、ポリエチレン系樹脂組成物とした場合、長期耐久性能に優れる。
線状系ポリエチレン(A)の分子量分布が、上記範囲内にあれば、分子量の均一性に起因して、押出し加工性がよく、また柔軟性を改良し、特に耐久安定性に優れたポリエチレン系樹脂組成物とすることができる。
特に、線状系ポリエチレン(A)の分子量分布が7以下であれば、線状系ポリエチレン(A)と分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)のブレンドにおいて従来のチーグラーナツター触媒を用いて重合されたエチレン単独重合体またはエチレンとα−オレフィンの共重合体の場合と異なり、線状系ポリエチレン(A)と分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)の相溶状態とすることができ、両者の結晶状態が相分離することを抑制できると推定される。これらにより、長期耐久性に優れたポリエチレン系樹脂組成物とすることができ、剛性及び耐水圧性能に優れる成型体とすることができる。
具体的には、Waters社製150−C ALC/GPC装置、カラムとしてはShodex製AT−807Sと東ソー製TSK−gelGMH−H6を直列にして用い、溶媒に10ppmのイルガノックス1010を含むトリクロロベンゼンを用いて、140℃で測定する分子量分布を測定することができる。
本発明の線状系ポリエチレン(A)は、エチレン単独重合体またはエチレンとα−オレフィンとの共重合体であり、かつ分子量分布:Mw/Mnが3〜7と狭く、分子量の均一性に起因していることから本発明の課題が達成されるものである。
線状系ポリエチレン(A)の製造方法としては、メタロセン担持触媒[I]を予め水素と接触させた後、液体助触媒成分[II]と共に重合反応器へ導入し、エチレン単独の重合またはエチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとの共重合を行う方法が挙げられる。
重合法は公知の各種方法を使用でき、例えば、不活性ガス中での流動床式気相重合または撹拌式気相重合、不活性溶媒中でのスラリー重合、モノマーを溶媒とするバルク重合などが挙げられる。重合法としては、不活性溶媒中でのスラリー重合が好ましい。
メタロセン担持触媒[I]としては、(ア)担体物質、(イ)有機アルミニウム、(ウ)環状η結合性アニオン配位子を有する遷移金属化合物、および(エ)該環状η結合性アニオン配位子を有する遷移金属化合物と反応して触媒活性を発現する錯体を形成可能な活性化剤から調製されたメタロセン担持触媒を用いることが好ましい。
有機担体としては、好ましくは、炭素数2〜20のα−オレフィンの重合体、芳香族不飽和炭化水素重合体、および極性基含有重合体などが挙げられる。
炭素数2〜20のα−オレフィンの重合体としては、例えば、エチレン樹脂、プロピレン樹脂、1−ブテン樹脂、エチレン−プロピレン共重合体樹脂、エチレン−1−ヘキセン共重合体樹脂、プロピレン−1−ブテン共重合体樹脂、およびエチレン−1−ヘキセン共重合体などが挙げられる。
芳香族不飽和炭化水素重合体としては、例えば、スチレン樹脂およびスチレン−ジビニルベンゼン共重合体樹脂などが挙げられる。
極性基含有重合体としては、例えば、アクリル酸エステル樹脂、メタクリル酸エステル樹脂、アクリロニトリル樹脂、塩化ビニル樹脂、アミド樹脂、およびカーボネート樹脂などが挙げられる。
無機酸化物としては、例えば、SiO2、Al2O3、MgO、TiO2、B2O3、CaO、ZnO、BaO、ThO,SiO2−MgO、SiO2−Al2O3、SiO2−MgO、およびSiO2−V2O5などが挙げられる。
無機ハロゲン化合物としては、例えば、MgCl2、AlCl3、およびMnCl2などが挙げられる。
無機の炭酸塩、硫酸塩、および硝酸塩としては、例えば、Na2CO3、K2CO3、CaCO3、MgCO3、Al2(SO4)3、BaSO4、KNO3、Mg(NO3)2などが挙げられる。
水酸化物としては、例えば、Mg(OH)2、Al(OH)3、Ca(OH)2などが挙げられる。
(ア)担体物質としては、SiO2であることが好ましい。
担体の粒子径は任意であるが、粒子径分布としては、1〜3000μmであることが好ましく、粒子の分散性の見地から、粒子径分布は好ましくは10〜1000μmの範囲内である。
(イ)有機アルミニウムとしては、一般式:(−Al(R)O−)n(式中、Rは炭素数1〜10の炭化水素基であり、一部ハロゲン原子および/またはRO基で置換されていてもよい。nは重合度であり、5以上、好ましくは10以上である。)で示される直鎖状または環状重合体などが挙げられる。
(イ)有機アルミニウム化合物としては、例えば、Rがメチル基、エチル基、イソブチルエチル基である、メチルアルモキサン、エチルアルモキサン、およびイソブチルエチルアルモキサンなどが挙げられる。
トリアルキルアルミニウムとしては、例えば、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリヘキシルアルミニウム、およびトリオクチルアルミニウムなどが挙げられる。
ジアルキルハロゲノアルミニウムとしては、例えば、ジメチルアルミニウムクロライドおよびジエチルアルミニウムクロライドなどのジアルキルハロゲノアルミニウムなどが挙げられる。
セスキアルキルハロゲノアルミニウムとしては、例えば、セスキメチルアルミニウムクロライドおよびセスキエチルアルミニウムクロライドなどが挙げられる。
(イ)有機アルミニウムとしては、エチルアルミニウムジクロライド、ジエチルアルミニウムハイドライド、ジイソブチルアルミニウムハイドライド、およびセスキエチルアルミニウムハイドライドなどを挙げることもできる。
(イ)有機アルミニウムとしては、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、ジエチルアルミニウムハイドライド、およびジイソブチルアルミニウムハイドライドであることが好ましい。
Lは環状η結合性アニオン配位子であり、各々独立にシクロペンタジエニル基、インデニル基、テトラヒドロインデニル基、フルオレニル基、テトラヒドロフルオレニル基、またはオクタヒドロフルオレニル基であり、これらの基は20個までの非水素原子を含む炭化水素基、ハロゲン、ハロゲン置換炭化水素基、アミノヒドロカルビ基、ヒドロカルビオルオキシ基、ジヒドロカルビルアミノ基、ジヒドロカルビルフォスフィノ基、シリル基、アミノシリル基、ヒドロカルビルオキシシリル基およびハロシリル基から各々独立に選ばれる1〜8の置換基を任意に有していてもよく、2つのLが20個までの非水素原子を含むヒドロカルバジイル、ハロヒドロカルバジイル、ヒドロカルビレンオキシ、ヒドロカルビレンアミノ、ジラジイル、ハロシラジイル、アミノシランなどの2価の置換基により結合されていてもよい。
Xは各々独立に、60個までの非水素原子を有する、1価のアニオン性σ結合型配位子、Mと2価で結合する2価のアニオン性σ結合型配位子、またはMおよびLに各々l個ずつの価数で結合する2価のアニオンσ結合型配位子である。
X'は各々独立に、炭素数4〜40からなるホスフィン、エーテル、アミン、オレフィン、および/または共役ジエンから選ばれる中性ルイス塩基配位性化合物である。
lは1または2の整数である。
pは0〜2の整数であり、Xが1価のアニオン性σ結合型配位子であるか、MおよびLに各々1個ずつの価数で結合する2価のアニオン性σ結合型配位子である場合、pはMの形式酸化数よりもl以上少なく、XがMと2価で結合する2価のアニオン性σ結合型配位子である場合、pはMの形式酸化数よりもl+1以上少ない。
qは0、1または2の整数である。
(ウ)環状η結合性アニオン配位子を有する遷移金属化合物の好適な化合物としては、下記式(2)で示される化合物が挙げられる。
R3は各々独立に、水素、炭化水素基、シリル基、ゲルミル基、シアノ基、ハロゲン、またはこれらの複合基であり、各々20個までの非水素原子を有することができる。
また、近接するR3同士がヒドロカルバジイル、ジラジイル、またはゲルマジイルなどの2価の誘導体を形成して環状となっていてもよい。
X”は各々独立に、ハロゲン、炭化水素基、ヒドロカルビルオキシ基、ヒドロカルビルアミノ基、またはシリル基であり、各々20個までの非水素原子を有しており、また2つのX”が炭素数5〜30の中性共役ジエンまたは2価の誘導体を形成してもよい。
Yは、O、S、NR*、またはPR*である。
ZはSiR* 2、CR* 2、SiR* 2SiR* 2、CR* 2CR* 2、CR*=CR*、CR* 2SiR* 2、またはGeR* 2である。
R*は各々独立に、炭素数1〜12のアルキル基またはアリール基である。
nは1〜3の整数である。
R3は各々独立に、水素、炭化水素基、シリル基、ゲルミル基、シアノ基、ハロゲン、またはこれらの複合基であり、各々20までの非水素原子を有することができる。
Z、Y、XおよびX'は、は前出のとおりである。
pは0〜2の整数であり、qは0または1の整数である。
但し、pが2でqが0の場合、Mの酸化数は+4であり、かつXはハロゲン、炭化水素基、ヒドロカルビルオキシ基、ジヒドロカルビルアミノ基、ジヒドロカルビルフォスフィド基、ヒドロカルビルスルフィド基、シリル基またはこれらの複合基であり、20個までの非水素原子を有している。また、pが1でqが0の場合、Mの酸化数は+3であり、かつXはアリル基、2−(N,N−ジメチルアミノメチル)フェニル基、または2−(N,N−ジメチル)−アミノベンジル基から選ばれる安定化アニオン配位子であるか、またはMの酸化数が+4であり、かつXが2価の共役ジエンの誘導体であるか、またはMとXが共にメタロシクロペンテン基を形成している。さらに、pが0でqが1の場合、Mの酸化数は+2であり、かつX'は中性の共役または非共役ジエンであって任意に1つ以上の炭化水素で置換されていてもよく、X'は40までの炭素原子を含み得るものであり、Mとπ型錯体を形成している。
R3は各々独立に、水素または炭素数1〜6のアルキル基である。
Yは、O、S、NR*、またはPR*であり、Z*は、SiR* 2、CR* 2、SiR* 2SiR* 2、CR* 2CR* 2、CR*=CR*、CR* 2SiR2、またはGeR* 2である。
R*は各々独立に、水素、炭化水素基、ヒドロカルビルオキシ基、シリル基、ハロゲン化アルキル基、ハロゲン化アリール基またはこれらの複合基であり、R*は20個までの非水素原子を有することができ、必要に応じてZ*中の2つのR*同士またはZ*中のR*とY中のR*が環状となっていてもよい。
pは0〜2の整数であり、qは0または1の整数である。
但し、pが2でqが0の場合、Mの酸化数は+4であり、かつXは各々独立に、メチル基またはヒドロベンジル基である。また、pが1でqが0の場合、Mの酸化数は+3であり、かつXが2−(N,N−ジメチル)−アミノベンジル基であるか、またはMの酸化数が+4であり、かつXが2−ブテン−1,4−ジイルである。さらに、pが0でqが1の場合、Mの酸化数は+2であり、かつX'は1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエンまたは1,3−ペンタジエンである。
前記ジエン類は金属錯体を形成する非対称ジエン類を例示したものであり、実際には各幾何異性体の混合物である。
メタロセン担持触媒[I]においては、(ウ)環状η結合性アニオン配位子を有する遷移金属化合物と上記(エ)活性化剤により形成される錯体が、触媒活性種として高いオレフィン重合活性を示す。
[MmQt]d−は相溶性の非配位性アニオンであり、Mは周期律表第5族乃至15族から選ばれる金属またはメタロイドであり、Qは各々独立に、ヒドリド、ジアルキルアミド基、ハライド、アルコキサイド基、アリロキサイド基、炭化水素基、または炭素数20個までの置換炭化水素基である。但し、ハライドであるQは1個以下である。
mは1〜7の整数であり、tは2〜14の整数であり、dは1〜7の整数であり、t−m=dである。
(エ)活性化剤の好適な化合物としては、下記式(8)で示される化合物が挙げられる。
[MmQw(Gu(T−H)r)z]d−は相溶性の非配位性アニオンであり、Mは周期律表第5族乃至15族から選ばれる金属またはメタロイドであり、Qは各々独立に、ヒドリド、ジアルキルアミド基、ハライド、アルコキサイド基、アリロキサイド基、炭化水素基、または炭素数20個までの置換炭化水素基である。但し、ハライドであるQは1個以下である。
GはMおよびTと結合するr+1の価数を持つ多価炭化水素基であり、TはO、S、NRまたはPRであり、Rはヒドロカルビル基、トリヒドロカルビルシリル基、トリヒドロカルビルゲルマニウム基、もしくは水素である。
mは1〜7の整数であり、wは0〜7の整数であり、uは0または1の整数であり、rは1〜3の整数であり、zは1〜8の整数であり、w+z−m=dである。
[BQ3Q*]−は相溶性の非配位性アニオンであり、Bはホウ素原子、Qはペンタフルオロフェニル基であり、Q*は置換基としてOH基を1つ有する炭素数6〜20の置換アリール基である。
相溶性の非配位性アニオンとしては、上記例示のボレートのヒドロキシ基がNHRで置き換えられたボレートを挙げることができる。ここでRは、メチル基、エチル基またはt−ブチル基であることが好ましい。
本実施の形態において、液体助触媒成分[II]は下記式(10)で示される炭化水素溶媒に可溶な有機マグネシウム化合物[III−1](以下、単に「有機マグネシウム化合物[III−1]」と記載する場合がある。)とアミン、アルコール、シロキサン化合物から選ばれる化合物[III−2](以下、単に「化合物[III−2]」と記載する場合がある。)との反応によって合成される、炭化水素溶媒に可溶な有機マグネシウム化合物である。
0≦a、0<b、0≦c、0≦d、c+d>0、かつe×a+2b=c+d(eはM1の原子価である。)
液体助触媒成分を製造する反応において添加する順序については特に制限はなく、有機マグネシウム化合物[III−1]中に化合物[III−2]を添加する方法、化合物[III−2]に有機マグネシウム化合物[III−1]を添加する方法、または両者を同時に添加する方法のいずれの方法を用いてもよい。
有機マグネシウム化合物[III−1]と化合物[III−2]との反応比率については特に制限はないが、反応により合成される液体助触媒成分[II]に含まれる全金属原子に対する化合物[III−2]のモル比が0.01〜2であるように化合物[III−2]を添加することが好ましく、0.1〜1であることがより好ましい。
液体助触媒成分[II]は1種で使用してもよいし二種類以上混合して使用してもよい。
該モル濃度が0.001mmol/リットル以上であれば、不純物のスカベンジャーとしての作用を十分に発揮することができ、10mmol/リットル以下であれば、重合活性を十分に発揮させることができる。
上記式(10)として、有機マグネシウム化合物[III−1]は、炭化水素溶媒に可溶な有機マグネシウムの錯化合物の形として示されているが、(R4)2Mgおよびこれらと他の金属化合物との錯体の全てを包含するものである。記号a、b、c、dの関係式e×a+2b=c+dは、金属原子の原子価と置換基との化学量論性を示している。
金属原子M1に対するマグネシウムのモル比b/aには特に制限はないが、0.1以上50以下の範囲が好ましく、0.5以上10以下の範囲がより好ましい。
(ii)R4およびR5が炭素原子数の互いに相異なるアルキル基であり、好ましくはR4が炭素原子数2または3のアルキル基であり、R5が炭素原子数4以上のアルキル基である。
(iii)R4およびR5の少なくとも一方が炭素原子数6以上の炭化水素基であり、好ましくはR4およびR5が共に炭素原子数6以上のアルキル基である。
(ii)において炭素原子数2または3のアルキル基としては、エチル基、プロピル基が挙げられ、エチル基が好ましい。また、炭素原子数4以上のアルキル基としては、ブチル基、アミル基、ヘキシル基、オクチル基などが挙げられ、ブチル基、ヘキシル基が好ましい。
(iii)において炭素原子数6以上の炭化水素基としては、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、フェニル基などが挙げられ、アルキル基である方が好ましく、ヘキシル基であることがより好ましい。
アミン化合物としては、特に制限はないが、脂肪族、脂環式または芳香族アミンが挙げられる。
アミン化合物としては、例えば、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ブチルアミン、ジブチルアミン、トリブチルアミン、ヘキシルアミン、ジヘキシルアミン、トリヘキシルアミン、オクチルアミン、ジオクチルアミン、トリオクチルアミン、アニリン、N−メチルアニリン、N,N−ジメチルアニリン、トルイジンなどが挙げられる。
シロキサン化合物は1種類または2種類以上の構成単位から成る2量体以上の鎖状または環状の化合物の形で用いることができる。
本実施の形態のポリエチレン系樹脂組成物に用いられる分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)は、エチレン単独重合体またはエチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとの共重合体であることが好ましく、公知の高圧ラジカル重合法により得ることができる。
分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)の密度は910〜930kg/m3であり、好ましくは915〜928kg/m3である。
分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)のMFRは0.1〜50g/10分であり、好ましくは1.0〜20g/10分である。
このような特性を有する分岐状高圧法系ポリエチレン(B)を用いることにより、パイプなど成型体において柔軟性の改良に大きな効果を発揮させることができる。
分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)は、本発明の目的を損なわない範囲であれば、他のα−オレフィン、酢酸ビニル、アクリル酸エステルなどとの共重合体であってもよい。
しかしながら、本実施の形態においては、分子量分布Mw/Mnが3〜7と狭く、均一な分子量を有する線状系ポリエチレン(A)と分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)をポリマーブレンドすると、線状系ポリエチレン(A)をベース樹脂として分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)のブレンド量が約20質量%ぐらいまでは、結晶化速度が速くなるとともに結晶サイズが小さくなって結晶状態が均一となる傾向が見られることから、線状系ポリエチレン(A)と分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)が共結晶化していることが示唆される。さらに結晶サイズを小さくすることにより柔軟性も改良される傾向が見られる。
分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)5〜95質量%であり、好ましくは10〜50質量%であり、より好ましくは15〜35質量%であり、さらに好ましくは20〜30質量%である。
分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)のブレンド量が5質量%以上であれば、パイプの柔軟性を改良することができる。分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)のブレンド量が95質量%以下であれば、高密度のポリエチレン系樹脂組成物とすることができ、パイプなどの成型体の剛性に優れ、耐水圧性能を向上させることができる。
(ポリエチレン系樹脂組成物成型体の引張り伸び)≧〔(線状系ポリエチレン(A)成型体の引張り伸び)×x/100+(分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)成型体の引張り伸び)×(100−x)/100〕×90/100
(xは、95〜5であり、線状系ポリエチレン(A)の組成量(質量%)を示す。)
の関係の式を満たすポリエチレン系樹脂組成物を得ることができる。
本実施の形態において、引張り伸びの測定値は、試験数5個の引張り伸び測定値の平均値を示す。一般に引張り伸びの値は±10%の範囲で誤差を生じることがある。
本実施の形態において、ポリエチレン系樹脂組成物成型体の引張り伸びが、〔(線状系ポリエチレン(A)成型体の引張り伸び)×x/100+(分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)成型体の引張り伸び)×(100−x)/100〕と等しいか上回る値を示すポリエチレン系樹脂組成物を得ることができるが、引張り伸びの値が±10%の範囲で誤差を生じることがあるので、
(ポリエチレン系樹脂組成物成型体の引張り伸び)≧〔(線状系ポリエチレン(A)成型体の引張り伸び)×x/100+(分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)成型体の引張り伸び)×(100−x)/100〕×90/100
の関係式を満たすことが好適である。
上記線状系ポリエチレン(A)と分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)とを配合することで得られるポリエチレン系樹脂組成物成型体の引張り伸びの本実施の形態における特徴は、線状系ポリエチレン(A)の分子量分布(Mw/Mn)が3〜7と狭いことによるものと考えられ、線状系ポリエチレン(A)分子量の均一性に起因していると考えられる。
高級脂肪酸の金属塩としての安定剤としては、具体的には、ステアリン酸マグネシウム、ラウリン酸マグネシウム、パルミチン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシュウムオレイン酸カルシウム、ステアリン酸バリウム、ラウリン酸バリウム、ラウリン酸バリウム、マグネシウム、ステアリン酸亜鉛、オレイン酸亜鉛カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ラウリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸ナトリウム、パルミチン酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、ラウリン酸カリウム、および12−ヒドロキシステアリン酸カルシウムなどが挙げられる。
ポリマーブレンドの方法としては、例えば、単軸押出機、二軸押出機、バンバリーミキサー、加圧ニーダー、加熱ロール練り機などで溶融混合する方法が挙げられる。
上記各種の添加剤をポリエチレン系樹脂組成物に添加する方法として、線状系ポリエチレン(A)および分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)を混合する際に、予め添加剤を線状系ポリエチレン(A)または分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)に混合する方法を採用することもできる。
ポリエチレン系樹脂組成物は通常180〜250℃の温度で押出機により可塑化され、環状ダイを通して押し出され、その後冷却されることにより、パイプなどとして成型される。パイプ成型に使用される押出機は単軸の押出機でもまたは2軸以上の多軸押出機であってもよい。環状のダイを通過したポリエチレン系樹脂組成物の溶融物は真空サイジングにより形状が整えられる。上記押出し機とダイとの間には、ポリエチレン系樹脂組成物の流量の均一性を保持するためにギアポンプなどの昇圧押込装置を設置してもよい。
成型体がポリエチレンパイプである場合、ポリエチレンパイプを形成するプロセスライン中にパイプの肉厚を計測し、これをギアポンプや引取機へフィードバックすることも可能である。
本実施の形態のポリエチレン系樹脂組成物は、押出し加工性がよく、また柔軟性を改良し、特に耐久安定性に優れているので、ポリエチレン系樹脂組成物から得られる成型体として、給水用パイプまたはガス輸送用パイプとして好適に用いることができる。
JIS−K−7112:1999に準じて測定した。
JIS−K−7210:1999(温度=190℃、荷重=2.16kg)に準じて測定した。
Waters社製150−C ALC/GPCを用い、カラムとしてShodex製AT−807Sと東ソー製TSK−gelGMH−H6を直列にして用い、ゲルパーミエーションクロマトグラフの測定を行った。溶媒に10ppmのイルガノックス1010を含むトリクロロベンゼンを用いて、140℃で測定する分子量分布測定装置で分子量分布(Mw/Mn)を求めた。
JIS−K−7161に準じて行った。
JIS−K−7151に準拠して5mmの厚みのプレスシートを成型し、そのシートから試験片(110mm*6mm)を切削加工し、この試験片に約0.5mm深さのノッチを全周に入れた。
上記ノッチ入り試験片を、温水中に浸漬し、サンプルに応じて引張応力が2〜7MPaとなるように、荷重を印加した。
◎:破壊時間が50時間以上で引張応力が4MPa以上の場合。
○:破壊時間が50時間以上で引張応力が3MPa以上の場合。
×:破壊時間が50時間未満の場合もしくは50時間以上で引張応力が3MPa未満の場合
ポリエチレン系樹脂組成物をReifenhauser社製単軸押出し機 RH501(スクリュー径50mm、L/D=30)と管状ダイを組合せてポリエチレン系樹脂組成物を管状に押し出し真空成型、冷却を経て、外径約32mm、肉厚約3mmのパイプを得た。以下の評価基準で評価した。
○:パイプの肉厚に凹凸がなく、パイプ表面外観が目視にて良好な場合。
×:パイプが柔らかく蛇行した場合、パイプの肉厚に凹凸が生じパイプ表面外観が目視にて不良な場合。
[メタロセン担持触媒[I]の調製]
シリカP−10[富士シリシア社(日本国)製]を、窒素雰囲気下、400℃で5時間焼成し、脱水した。脱水シリカの表面水酸基の量は、1.3mmol/g−SiO2であった。容量1.8リットルのオートクレーブにこの脱水シリカ40gをヘキサン800cc中に分散させ、スラリーを得た。得られたスラリーを攪拌下50℃に保ちながらトリエチルアルミニウムのヘキサン溶液(濃度1mol/リットル)を60cc加え、その後2時間攪拌し、トリエチルアルミニウムとシリカの表面水酸基とを反応させ、トリエチルアルミニウム処理されたシリカと上澄み液とを含み、該トリエチルアルミニウム処理されたシリカの全ての表面水酸基がトリエチルアルミニウムによりキャッピングされている成分[IV]を得た。その後、得られた反応混合物中の上澄み液をデカンテーションによって除去することにより、上澄み液中の未反応のトリエチルアルミニウムを除去した。その後、ヘキサンを適量加え、トリエチルアルミニウム処理されたシリカのヘキサンスラリー800ccを得た。
一方、[(N−t−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)ジメチルシラン]チタニウム−1,3−ペンタジエン(以下、「チタニウム錯体」と記載する。)200mmolをアイソパーE[エクソンケミカル社(米国)製の炭化水素混合物の商品名]1000ccに溶解し、予めトリエチルアルミニウムとジブチルマグネシウムより合成した組成式AlMg6(C2H5)3(n−C4H9)12の1mol/リットルヘキサン溶液を20cc加え、更にヘキサンを加えてチタニウム錯体濃度を0.1mol/リットルに調整し、成分[V]を得た。
有機マグネシウム化合物[III−1]として、AlMg6(C2H5)3(n−C4H9)12で示される有機マグネシウム化合物を使用した。化合物[III−2]として、メチルヒドロポリシロキサン(25℃における粘度20センチストークス)を使用した。
200ccのフラスコにヘキサン40ccとAlMg6(C2H5)3(n−C4H9)12を、MgとAlの総量として37.8mmolを攪拌しながら添加し、25℃でメチルヒドロポリシロキサン2.27g(37.8mmol)を含有するヘキサン40ccを攪拌しながら添加し、その後80℃に温度を上げて3時間、攪拌下に反応させることにより、液体助触媒成分[II]を調製した。
(A−1)
上記により得られたメタロセン担持触媒[I]と液体助触媒成分[II]は触媒移送ラインに連鎖移動剤として必要量の水素を供給することで水素を接触させて重合反応器に導入し、溶媒としてヘキサン、モノマーとしてエチレンおよび1−ブテンを用いた。反応温度は70℃としてエチレン、1−ブテン、水素の混合ガス(ガス組成は1−ブテンとエチレン+1−ブテンのモル比が0.36、水素とエチレン+水素のモル比が0.0025を維持できるように調節)を全圧が0.8MPaで線状系ポリエチレン(A)であるエチレンと1−ブテンとの共重合体を重合した。得られた線状系ポリエチレン(A−1)であるエチレン−1−ブテン共重合体は密度が941kg/m3、MFRが2.5g/10分、ゲルパーミエーションクロマトグラフの測定による分子量分布(Mw/Mn)が4.2、引張り伸びが1088%であった。
モノマーとしてエチレンのみを用い、1−ブテンを用いなかった以外は(A−1)と同様にして、密度が961kg/m3、MFRが1.5g/10分、分子量分布(Mw/Mn)が5.7、引張り伸びが1572%の線状系ポリエチレンであるエチレン単独重合体(A−2)を得た。
充分に窒素置換された15リットルの反応器に、トリクロルシランを2mol/リットルのn−ヘプタン溶液として3リットル仕込み、攪拌しながら65℃に保ち、組成式AlMg6(C2H5)3(n−C4H9)6.4(On−C4H9)5.6で示される有機マグネシウム成分のn−ヘプタン溶液7リットル(マグネシウム換算で5mol)を1時間かけて加え、更に65℃にて1時間攪拌下反応させた。反応終了後、上澄み液を除去し、n−ヘキサン7リットルで4回洗浄を行い、固体物質スラリーを得た。この固体を分離・乾燥して分析した結果、固体1グラム当たり、Mg7.45mmolを含有していた。
このうち固体500gを含有するスラリーを、n−ブチルアルコール1mol/リットルのn−ヘキサン溶液0.93リットルとともに、攪拌下50℃で1時間反応させた。反応終了後上澄みを除去し、7リットルのn−ヘキサンで1回洗浄した。このスラリーを50℃に保ち、ジエチルアルミニウムクロリド1mol/リットルのn−ヘキサン溶液1.3リットルを攪拌下加えて1時間反応させた。反応終了後上澄みを除去し、7リットルのn−ヘキサンで2回洗浄した。このスラリーを50℃に保ち、ジエチルアルミニウムクロリド1mol/リットルのn−ヘキサン溶液0.2リットルおよび四塩化チタン1mol/リットルのn−ヘキサン溶液0.2リットルを加えて、2時間反応した。反応終了後上澄みを除去し、固体触媒を単離し、遊離のハロゲンが検出されなくなるまでヘキサンで洗浄した。この固体触媒は2.3質量%のチタンを有していた。
上記で得られた触媒を用い、下記の要領でエチレン−α−オレフィン共重合体を製造した。
単段重合プロセスにおいて、容積230リットルの重合器で重合した。重合温度は86℃、重合圧力は0.98MPaである。この重合器に合成したチーグラー触媒を0.3g/hrの速度で、トリイソブチルアルミニウムを15mmol/hr、ヘキサンは60リットル/hrの速度で導入した。これに、エチレン、水素、1−ブテンの混合ガス(ガス組成は1−ブテンとエチレン+1−ブテンのモル比が3.1%、水素とエチレン+水素のモル比が53%を維持できるように調節)を導入して重合した。得られたエチレン−1−ブチレン共重合体(A−3)は密度が951kg/m3、MFRが1.1g/10分、分子量分布:Mw/Mnが7.2、引張り伸びが1197%であった。
(B−1)
公知のオートクレーブタイプリアクターでエチレンとα−オレフィンをラジカル重合して得られた、密度922kg/m3、MFR7.0g/10分、引張り伸びが489%である分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B−1)を得た。
公知のチューブラータイプリアクターでエチレンとα−オレフィンをラジカル重合して得られた、密度918kg/m3、MFR0.3g/10分、引張り伸びが670%である分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B−2)を得た。
公知のチューブラータイプリアクターでエチレンとα−オレフィンをラジカル重合して得られた、密度917kg/m3、MFR20g/10分、引張り伸びが552%である分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B−3)を得た。
密度941kg/m3、MFR2.5g/10分、分子量分布:Mw/Mnが4.2の線状系ポリエチレン(A−1)および密度922kg/m3、MFR7.0g/10分の分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B−1)をそれぞれ所定の割合で混合したポリマーブレンド物100質量部に対して、フェノール系酸化防止剤としてn−オクタデシル−3−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルフェニル)プロピオネートを0.1質量部、リン系熱安定剤としてテトラキス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)−4,4’−ビフェニレン−ジ−ホスフォナイトを0.1質量部、ステアリン酸カルシウムを0.15質量部、それぞれ配合し、日本製鋼所社製TEX−44(スクリュー径44mm、L/D=35)の二軸押出成型機を利用し、200℃の温度で溶融混錬して造粒した。得られたポリエチレン系樹脂組成物をReifenhauser社製単軸押出し機 RH501(スクリュー径50mm、L/D=30)と管状ダイを組合せてポリエチレン系樹脂組成物を管状に押し出し真空成型、冷却を経て、外径約32mm、肉厚約3mmのパイプを得た。
本実施例に使用した線状系ポリエチレン(A)、分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)、ポリエチレン系樹脂組成物およびポリエチレンパイプの評価結果を表1に示す。
分岐状高圧法低密度系ポリエチレンとして、で密度918kg/m3、MFR0.3g/10分の(B−2)を用いた以外は、実施例1〜実施例3と同様にポリエチレン系樹脂組成物ならびにポリエチレンパイプを得た。評価結果を表1に示す。
分岐状高圧法低密度系ポリエチレンとして、密度917kg/m3、MFR20g/10分の(B−3)を用いた以外は、実施例1〜実施例3と同様にポリエチレン系樹脂組成物ならびにポリエチレンパイプを得た。評価結果を表1に示す。
線状系ポリエチレンとして、密度961kg/m3、MFR1.5g/10分、分子量分布:Mw/Mnが5.7の(A−2)を用いた以外は、実施例1〜実施例3と同様にポリエチレン系樹脂組成物ならびにポリエチレンパイプを得た。評価結果を表1に示す。
公知のチューブラータイプリアクターでエチレンと1−ブテンをラジカル重合して得られた、密度951kg/m3、MFR1.1g/10分、分子量分布:Mw/Mnが7.2の線状系ポリエチレン(A−3)を用いた以外は、実施例1〜実施例3と同様にポリエチレン系樹脂組成物ならびにポリエチレンパイプを得た。評価結果を表1に示す。
一方、分子量分布が7を超える線状系ポリエチレンを用いた比較例1−3のポリエチレン系樹脂組成物では、長期耐久性が劣るものであった。
Claims (7)
- 下記(a−1)〜(a−4)の要件を満たす線状系ポリエチレン(A)95〜5質量%と、下記(b−1)〜(b−2)の要件を満たす分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)5〜95質量%と、を含むポリエチレン系樹脂組成物であって、
(ポリエチレン系樹脂組成物成型体の引張り伸び)≧〔(線状系ポリエチレン(A)成型体の引張り伸び)×x/100+(分岐状高圧法低密度系ポリエチレン(B)成型体の引張り伸び)×(100−x)〕×90/100
(xは、95〜5であり、前記線状系ポリエチレン(A)の組成量を示す。)
の式を満たす、ポリエチレン系樹脂組成物。
(a−1)エチレン単独重合体またはエチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとからなる共重合体である。
(a−2)密度が925〜975kg/m3である。
(a−3)190℃、2.16kg荷重におけるメルトフローレートが0.1〜50g/10分である。
(a−4)ゲルパーミエーションクロマトグラフの測定において、Mw/Mnが3〜7である。
(Mnは数平均分子量であり、Mwは重量平均分子量であり、Mw/Mnは分子量分布である。)
(b−1)密度が910〜930kg/m3である。
(b−2)190℃、2.16kg荷重におけるメルトフローレートが0.1〜50g/10分である。 - 前記(A)が、(ア)担体物質、(イ)有機アルミニウム、(ウ)環状η結合性アニオン配位子を有する遷移金属化合物、および(エ)該環状η結合性アニオン配位子を有する遷移金属化合物と反応して触媒活性を発現する錯体を形成可能な活性化剤から調製されたメタロセン担持触媒[I]と、液体助触媒成分[II]を用いて重合される、請求項1に記載のポリエチレン系樹脂組成物。
- 前記(A)がエチレンと、1−ブテン、1−ヘキセンおよび1−オクテンからなる群より選ばれる少なくとも一種のα−オレフィンと、からなる共重合体である、請求項1または2に記載のポリエチレン系樹脂組成物。
- 密度が920〜970kg/m3、190℃、2.16kg荷重におけるメルトフローレートが0.1〜30g/10分である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリエチレン系樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリエチレン系樹脂組成物から得られる成型体。
- シート、パイプ、チューブ、またはホースである請求項5に記載の成型体。
- 給水用パイプまたはガス輸送用パイプである請求項5または6に記載の成型体。
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