JP2005166427A - 透明導電性フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ガスバリア性に非常に優れた透明導電性フィルムその製造方法およびそれを用いたタッチパネル、光書込み型電子ペーパーを提供する。
【解決手段】透明高分子フィルムの少なくとも片面に樹脂硬化物層（ａ）、ＳｉＯｘ（１．６≦ｘ≦１．９）膜、樹脂硬化物層（ｂ）、透明導電膜層を順次積層した透明導電性フィルムであって、４０℃９０％ＲＨにおける水蒸気透過率が０．１ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であり、ＳｉＯｘ薄膜、透明導電膜のいずれもがマグネトロンスパッタリングにより形成され、ＳｉＯｘ薄膜を形成する際の成膜雰囲気の圧力が０．０５〜０．４Ｐａである透明導電性フィルムおよびその製造方法並びにそれを用いたタッチパネルおよび光書込み型電子ペーパー。
【解決手段】透明高分子フィルムの少なくとも片面に樹脂硬化物層（ａ）、ＳｉＯｘ（１．６≦ｘ≦１．９）膜、樹脂硬化物層（ｂ）、透明導電膜層を順次積層した透明導電性フィルムであって、４０℃９０％ＲＨにおける水蒸気透過率が０．１ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であり、ＳｉＯｘ薄膜、透明導電膜のいずれもがマグネトロンスパッタリングにより形成され、ＳｉＯｘ薄膜を形成する際の成膜雰囲気の圧力が０．０５〜０．４Ｐａである透明導電性フィルムおよびその製造方法並びにそれを用いたタッチパネルおよび光書込み型電子ペーパー。
Description
本発明は、表示体として用いられるガスバリア性に優れた透明導電性フィルムに関するものである。
近年、透明高分子フィルムを表示デバイスとして用いる事例が多くなってきている。これらの表示デバイスの中には素子が水や酸素により劣化したり、デバイス内に気泡が発生したりするものが多く、非常に高いガスバリア性が求められる。例えば反射率低減のため屈折率調整液を封入したタイプのタッチパネルでは透湿によりパネル内に気泡が入り外観上問題となる。また、光書込み型電子ペーパーでは素子が非常に水に弱く、ガスバリア性が低いと寿命が極端に短くなる。これらのデバイスでは水蒸気透過率で０．１ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下が要求される。しかしながらこのような要求を満たすガスバリア性フィルムは見出されていない。
特許文献１や特許文献２に示されたガスバリア性フィルムでは、そのガスバリア性が０．５ｇ／ｍ２・ｄａｙ程度であり、前記のようなタッチパネル、電子ペーパー用途としては不十分なものであった。
特開２００３−２６０７５０号公報
特開２００３−１４１９３６号公報
特許文献１や特許文献２に示されたガスバリア性フィルムでは、そのガスバリア性が０．５ｇ／ｍ２・ｄａｙ程度であり、前記のようなタッチパネル、電子ペーパー用途としては不十分なものであった。
本発明は、上記従来の問題点を解決するためになされたもので、従来にない高いガスバリア性を有する透明導電性フィルムを提供することにある。
本発明は、
（１） 透明高分子フィルムの少なくとも片面に樹脂硬化物層（ａ）、ＳｉＯｘ（１．６≦ｘ≦１．９）膜層、樹脂硬化物層（ｂ）、透明導電膜層を順次積層した透明導電性フィルムであって、４０℃９０％ＲＨにおける水蒸気透過率が０．１ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であることを特徴とする透明導電性フィルム、
（２）ＳｉＯｘ薄膜、透明導電膜のいずれもが、マグネトロンスパッタリングにより形成される（１）項記載の透明導電性フィルム、
（３）ＳｉＯｘ薄膜を形成する際の成膜雰囲気の圧力が０．０５〜０．４Ｐａである（１）又は（２）項記載の透明導電性フィルム、
（４）（１）〜（３）項のいずれか記載の透明導電性フィルムの製造方法、を可動電極側に用いたタッチパネル
（５）（１）〜（３）項のいずれか記載の透明導電性フィルムを用いるタッチパネル、
（６）（１）〜（３）項のいずれか記載の透明導電性フィルムを用いる光書込み型電子ペーパー、
である。
（１） 透明高分子フィルムの少なくとも片面に樹脂硬化物層（ａ）、ＳｉＯｘ（１．６≦ｘ≦１．９）膜層、樹脂硬化物層（ｂ）、透明導電膜層を順次積層した透明導電性フィルムであって、４０℃９０％ＲＨにおける水蒸気透過率が０．１ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であることを特徴とする透明導電性フィルム、
（２）ＳｉＯｘ薄膜、透明導電膜のいずれもが、マグネトロンスパッタリングにより形成される（１）項記載の透明導電性フィルム、
（３）ＳｉＯｘ薄膜を形成する際の成膜雰囲気の圧力が０．０５〜０．４Ｐａである（１）又は（２）項記載の透明導電性フィルム、
（４）（１）〜（３）項のいずれか記載の透明導電性フィルムの製造方法、を可動電極側に用いたタッチパネル
（５）（１）〜（３）項のいずれか記載の透明導電性フィルムを用いるタッチパネル、
（６）（１）〜（３）項のいずれか記載の透明導電性フィルムを用いる光書込み型電子ペーパー、
である。
本発明によればこれまでにない高いガスバリア性を有する透明導電性フィルムを提供することが出来、液封入タイプのタッチパネルや光書込み型電子ペーパー用の電極基板として好適である。
本発明に用いられる透明高分子フィルムとしては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ポリスルホンなどの表面が平滑なフィルムが用いられる。これらのフィルムの厚みについては特に限定しないが、５０〜３００μｍのものが好ましい。
上記透明高分子フィルムは、上記材料を押出法、キャスティング法等によってフィルム状に成形して得られる。
上記透明高分子フィルム上に樹脂硬化物層（ａ）を形成する。これは透明高分子フィルムとＳｉＯｘ膜の密着性を向上させる効果があり、また透明高分子フィルム上の微少凹凸を均してＳｉＯｘ膜の欠陥を減らす効果がある。樹脂硬化物層（ａ）の組成は得に限定しないが、シランカップリング剤を適量添加するとＳｉＯｘ膜との密着性がさらに向上するので好ましい。また、樹脂硬化物層（ａ）の形成方法としてはキャスティング、コーティングあるいは各種印刷方法などがあるが、特に限定はしない。
樹脂硬化物層（ａ）上にＳｉＯｘ膜をマグネトロンスパッタリングにより形成する。ＳｉＯｘのｘの値としては１．６以上１．９以下である。ｘの値が１．６未満になると膜が黄色味がかり、表示体用としては不適である。また、ｘの値が１．９を超えるとガスバリア性が低下する。成膜方法としてはマグネトロンスパッタリング以外にも蒸着法、気相成長法などがあるが、いずれもガスバリア性に劣る。
ＳｉＯｘ膜の膜厚については特に限定しないが、薄すぎるとガスバリア性が劣り、厚すぎると膜にクラックが入りやすくなることから１０〜１００ｎｍ、より好ましくは２０〜５０ｎｍが望ましい。
ＳｉＯｘ膜を成膜する際の成膜雰囲気の圧力は０．０５Ｐａ以上０．４Ｐａ以下とする。圧力が０．０５Ｐａ未満では安定した放電が行われず、また０．４Ｐａを超えるとガスバリア性が劣る。
次いでＳｉＯｘ膜上に樹脂硬化物層（ｂ）を積層させる。これはＳｉＯｘ膜の構造欠陥を埋めてガスバリア性を向上させる効果がある。樹脂硬化物層（ｂ）の組成は得に限定しないが、シランカップリング剤を適量添加するとＳｉＯｘ膜との密着性がさらに向上するので好ましい。また、樹脂硬化物層（ｂ）の形成方法としてはキャスティング、コーティングあるいは各種印刷方法などがあるが、特に限定はしない。
最後に樹脂硬化物層（ｂ）上に透明導電膜層を積層させる。透明導電膜の組成としてはインジウム−スズ酸化物、酸化亜鉛などがあるが特に限定しない。この透明導電膜層は電極層としての役割以外にさらにガスバリア性を向上させる効果も持つため、構造上緻密な膜であることが望ましく、そのための形成方法としてはＳｉＯｘ膜と同様にマグネトロンスパッタリングで行うのが良い。透明導電膜層の膜厚は特に限定されるものではないが、ガスバリア性を向上させるためには１５ｎｍ以上であることが望ましい。
上記透明高分子フィルムは、上記材料を押出法、キャスティング法等によってフィルム状に成形して得られる。
上記透明高分子フィルム上に樹脂硬化物層（ａ）を形成する。これは透明高分子フィルムとＳｉＯｘ膜の密着性を向上させる効果があり、また透明高分子フィルム上の微少凹凸を均してＳｉＯｘ膜の欠陥を減らす効果がある。樹脂硬化物層（ａ）の組成は得に限定しないが、シランカップリング剤を適量添加するとＳｉＯｘ膜との密着性がさらに向上するので好ましい。また、樹脂硬化物層（ａ）の形成方法としてはキャスティング、コーティングあるいは各種印刷方法などがあるが、特に限定はしない。
樹脂硬化物層（ａ）上にＳｉＯｘ膜をマグネトロンスパッタリングにより形成する。ＳｉＯｘのｘの値としては１．６以上１．９以下である。ｘの値が１．６未満になると膜が黄色味がかり、表示体用としては不適である。また、ｘの値が１．９を超えるとガスバリア性が低下する。成膜方法としてはマグネトロンスパッタリング以外にも蒸着法、気相成長法などがあるが、いずれもガスバリア性に劣る。
ＳｉＯｘ膜の膜厚については特に限定しないが、薄すぎるとガスバリア性が劣り、厚すぎると膜にクラックが入りやすくなることから１０〜１００ｎｍ、より好ましくは２０〜５０ｎｍが望ましい。
ＳｉＯｘ膜を成膜する際の成膜雰囲気の圧力は０．０５Ｐａ以上０．４Ｐａ以下とする。圧力が０．０５Ｐａ未満では安定した放電が行われず、また０．４Ｐａを超えるとガスバリア性が劣る。
次いでＳｉＯｘ膜上に樹脂硬化物層（ｂ）を積層させる。これはＳｉＯｘ膜の構造欠陥を埋めてガスバリア性を向上させる効果がある。樹脂硬化物層（ｂ）の組成は得に限定しないが、シランカップリング剤を適量添加するとＳｉＯｘ膜との密着性がさらに向上するので好ましい。また、樹脂硬化物層（ｂ）の形成方法としてはキャスティング、コーティングあるいは各種印刷方法などがあるが、特に限定はしない。
最後に樹脂硬化物層（ｂ）上に透明導電膜層を積層させる。透明導電膜の組成としてはインジウム−スズ酸化物、酸化亜鉛などがあるが特に限定しない。この透明導電膜層は電極層としての役割以外にさらにガスバリア性を向上させる効果も持つため、構造上緻密な膜であることが望ましく、そのための形成方法としてはＳｉＯｘ膜と同様にマグネトロンスパッタリングで行うのが良い。透明導電膜層の膜厚は特に限定されるものではないが、ガスバリア性を向上させるためには１５ｎｍ以上であることが望ましい。
以下、実施例により本発明を説明するがこれらは単なる例示であり、本発明はこれらに限定されない。
＜実施例１＞
ポリエチレンテレフタレート（厚み１８８μｍ）を巻出装置、コーター部、加熱乾燥ゾーン、ラミネートロール、高圧水銀灯、巻取装置を有する製造装置を用いて次の加工を行った。まず、樹脂組成物としてウレタンアクリレートプレポリマー（東亜合成製、アロニックスＭ−３１５）３００重量部、エポキシアクリレートプレポリマー（昭和高分子製、ＶＲ−６０）８０重量部、シランカップリング剤（信越化学工業製、ＫＢＭ−５０３）２重量部、酢酸ブチル３５０重量部，セロソルブアセテート１００重量部，ベンゾインエチルエーテル２重量部を５０℃にて撹拌して均一な分散液としたものをコーター部のグラビヤロールコーターを用いて乾燥前膜厚５μｍで塗布し、加熱乾燥ゾーン中１００℃で５分間加熱して溶媒を除去した。溶媒除去後の樹脂組成物はペースト状の軟化状態であった。続いて８０ｗ／ｃｍの高圧水銀灯を照射して樹脂組成物を硬化させ、巻取装置で巻き取って樹脂硬化物層（ａ）を有するフィルム（Ａ）を連続的に得た。紫外線の照射時間は１０秒間であった。
上記のようにして得られたフィルム（Ａ）をＳｉターゲットが設置された巻取り式スパッタ装置に投入し、成膜室の圧力が５．０×１０−４Ｐａとなるまで排気した後、放電ガスとしてアルゴンを導入し０．１５Ｐａとした。さらに酸素を４０ｓｃｃｍ導入し、投入電力密度が２．５Ｗ／ｃｍ２で放電させ、フィルムを１．０ｍ／ｍｉｎで巻取り、厚さ３５ｎｍのＳｉＯｘ膜を形成し、フィルム（Ｂ）を得た。
次にフィルム（Ｂ）を樹脂硬化物層（ａ）の形成と同じ装置、樹脂組成物および方法を用いてSｉＯｘ膜上に樹脂硬化物層（ｂ）を形成し、フィルム（Ｃ）を得た。
最後にフィルム（Ｃ）をインジウム−スズ酸化物ターゲットが設置された巻取り式スパッタ装置に投入し、成膜室の圧力が５．０×１０−４Ｐａとなるまで排気した後、放電ガスとしてアルゴンを導入し０．２０Ｐａとした。さらに酸素を３ｓｃｃｍ導入し、投入電力密度が１．０Ｗ／ｃｍ２で放電させ、フィルムを１．２ｍ／ｍｉｎで巻取り、厚さ２０ｎｍのインジウム−スズ酸化物膜を形成し、透明導電性フィルムを得た。表面抵抗値は４５０Ω／□であった。得られたフィルムを水蒸気透過率測定機（ＰＥＲＭＡＴＲＡＮ Ｗ３−３１ モダンコントロール社製）に投入し、４０℃９０％ＲＨでの水蒸気透過率を測定したところ、０．０１２ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。
＜実施例２＞
ＳｉＯｘ膜の成膜における成膜室の圧力を０．３５Ｐａにした以外は実施例１と同様にして透明導電性フィルムを得た。得られたフィルムを水蒸気透過率測定機（ＰＥＲＭＡＴＲＡＮ Ｗ３−３１ モダンコントロール社製）に投入し、４０℃９０％ＲＨでの水蒸気透過率を測定したところ、０．０３７ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。
＜比較例１＞
樹脂硬化物層（ａ）を積層させなかったこと以外は実施例１と同様にして透明導電性フィルムを得た。得られたフィルムを水蒸気透過率測定機（ＰＥＲＭＡＴＲＡＮ Ｗ３−３１ モダンコントロール社製）に投入し、４０℃９０％ＲＨでの水蒸気透過率を測定したところ、０．４８ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。
＜比較例２＞
樹脂硬化物層（ｂ）を積層させなかったこと以外は実施例１と同様にして透明導電性フィルムを得た。得られたフィルムを水蒸気透過率測定機（ＰＥＲＭＡＴＲＡＮ Ｗ３−３１ モダンコントロール社製）に投入し、４０℃９０％ＲＨでの水蒸気透過率を測定したところ、０．５９２ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。
＜比較例３＞
ＳｉＯｘ膜の成膜における成膜室の圧力を０．５０Ｐａにしたこと以外は実施例１と同様にして透明導電性フィルムを得た。得られたフィルムを水蒸気透過率測定機（ＰＥＲＭＡＴＲＡＮ Ｗ３−３１ モダンコントロール社製）に投入し、４０℃９０％ＲＨでの水蒸気透過率を測定したところ、１．６７０ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。
＜実施例１＞
ポリエチレンテレフタレート（厚み１８８μｍ）を巻出装置、コーター部、加熱乾燥ゾーン、ラミネートロール、高圧水銀灯、巻取装置を有する製造装置を用いて次の加工を行った。まず、樹脂組成物としてウレタンアクリレートプレポリマー（東亜合成製、アロニックスＭ−３１５）３００重量部、エポキシアクリレートプレポリマー（昭和高分子製、ＶＲ−６０）８０重量部、シランカップリング剤（信越化学工業製、ＫＢＭ−５０３）２重量部、酢酸ブチル３５０重量部，セロソルブアセテート１００重量部，ベンゾインエチルエーテル２重量部を５０℃にて撹拌して均一な分散液としたものをコーター部のグラビヤロールコーターを用いて乾燥前膜厚５μｍで塗布し、加熱乾燥ゾーン中１００℃で５分間加熱して溶媒を除去した。溶媒除去後の樹脂組成物はペースト状の軟化状態であった。続いて８０ｗ／ｃｍの高圧水銀灯を照射して樹脂組成物を硬化させ、巻取装置で巻き取って樹脂硬化物層（ａ）を有するフィルム（Ａ）を連続的に得た。紫外線の照射時間は１０秒間であった。
上記のようにして得られたフィルム（Ａ）をＳｉターゲットが設置された巻取り式スパッタ装置に投入し、成膜室の圧力が５．０×１０−４Ｐａとなるまで排気した後、放電ガスとしてアルゴンを導入し０．１５Ｐａとした。さらに酸素を４０ｓｃｃｍ導入し、投入電力密度が２．５Ｗ／ｃｍ２で放電させ、フィルムを１．０ｍ／ｍｉｎで巻取り、厚さ３５ｎｍのＳｉＯｘ膜を形成し、フィルム（Ｂ）を得た。
次にフィルム（Ｂ）を樹脂硬化物層（ａ）の形成と同じ装置、樹脂組成物および方法を用いてSｉＯｘ膜上に樹脂硬化物層（ｂ）を形成し、フィルム（Ｃ）を得た。
最後にフィルム（Ｃ）をインジウム−スズ酸化物ターゲットが設置された巻取り式スパッタ装置に投入し、成膜室の圧力が５．０×１０−４Ｐａとなるまで排気した後、放電ガスとしてアルゴンを導入し０．２０Ｐａとした。さらに酸素を３ｓｃｃｍ導入し、投入電力密度が１．０Ｗ／ｃｍ２で放電させ、フィルムを１．２ｍ／ｍｉｎで巻取り、厚さ２０ｎｍのインジウム−スズ酸化物膜を形成し、透明導電性フィルムを得た。表面抵抗値は４５０Ω／□であった。得られたフィルムを水蒸気透過率測定機（ＰＥＲＭＡＴＲＡＮ Ｗ３−３１ モダンコントロール社製）に投入し、４０℃９０％ＲＨでの水蒸気透過率を測定したところ、０．０１２ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。
＜実施例２＞
ＳｉＯｘ膜の成膜における成膜室の圧力を０．３５Ｐａにした以外は実施例１と同様にして透明導電性フィルムを得た。得られたフィルムを水蒸気透過率測定機（ＰＥＲＭＡＴＲＡＮ Ｗ３−３１ モダンコントロール社製）に投入し、４０℃９０％ＲＨでの水蒸気透過率を測定したところ、０．０３７ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。
＜比較例１＞
樹脂硬化物層（ａ）を積層させなかったこと以外は実施例１と同様にして透明導電性フィルムを得た。得られたフィルムを水蒸気透過率測定機（ＰＥＲＭＡＴＲＡＮ Ｗ３−３１ モダンコントロール社製）に投入し、４０℃９０％ＲＨでの水蒸気透過率を測定したところ、０．４８ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。
＜比較例２＞
樹脂硬化物層（ｂ）を積層させなかったこと以外は実施例１と同様にして透明導電性フィルムを得た。得られたフィルムを水蒸気透過率測定機（ＰＥＲＭＡＴＲＡＮ Ｗ３−３１ モダンコントロール社製）に投入し、４０℃９０％ＲＨでの水蒸気透過率を測定したところ、０．５９２ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。
＜比較例３＞
ＳｉＯｘ膜の成膜における成膜室の圧力を０．５０Ｐａにしたこと以外は実施例１と同様にして透明導電性フィルムを得た。得られたフィルムを水蒸気透過率測定機（ＰＥＲＭＡＴＲＡＮ Ｗ３−３１ モダンコントロール社製）に投入し、４０℃９０％ＲＨでの水蒸気透過率を測定したところ、１．６７０ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。
本発明は、液封入タイプのタッチパネル、または光書込み型電子ペーパー用として非常に高いガスバリア性を持つ透明導電性フィルムおよびその製造方法を提供できる。
Claims (6)
- 透明高分子フィルムの少なくとも片面に樹脂硬化物層（ａ）、ＳｉＯｘ（１．６≦ｘ≦１．９）膜層、樹脂硬化物層（ｂ）、透明導電膜層を順次積層した透明導電性フィルムであって、４０℃９０％ＲＨにおける水蒸気透過率が０．１ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であることを特徴とする透明導電性フィルム。
- ＳｉＯｘ膜層、透明導電膜層のいずれもが、マグネトロンスパッタリングにより形成される請求項１記載の透明導電性フィルム。
- ＳｉＯｘ薄膜を形成する際の成膜雰囲気の圧力が０．０５〜０．４Ｐａである請求項１又は２記載の透明導電性フィルム。
- 請求項１〜３のいずれか記載の透明導電性フィルムの製造方法。
- 請求項１〜３記載の透明導電性フィルムを可動電極側に用いるタッチパネル。
- 請求項１〜３記載の透明導電性フィルムを用いる光書込み型電子ペーパー。
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2003
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