JP2008037101A - フィルム積層体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガラス転移温度が70℃以上220℃以下である透明プラスチックフィルムの少なくとも片面に、光硬化性を有するかご型のシルセスキオキサン樹脂を含有した光硬化性樹脂組成物を塗布流延し、該光硬化性樹脂組成物を光硬化させて、波長550nmでの光透過率が90%以上であると共に、耐熱温度が250℃以上の樹脂層を形成し、かつ、該樹脂層と透明プラスチックフィルムとの厚みの比率(樹脂層の厚み÷透明プラスチックフィルムの厚み)を0.1以上及び5.0以下にしてフィルム積層体を得る。
【選択図】なし
Description
先ず、第1の例として、下記一般式(1)
RSiX3 (1)
(但し、Rは(メタ)アクリロイル基、グリシジル基又はビニル基のいずれか一つを有する有機官能基であり、Xは加水分解性基を示す)で表されるケイ素化合物を有機極性溶媒及び塩基性触媒存在下で加水分解反応させると共に一部縮合させ、得られた加水分解生成物を更に非極性溶媒及び塩基性触媒存在下で再縮合させてなるかご型シルセスキオキサン樹脂である。
[RSiO3/2]n (2)
(但し、Rは(メタ)アクリロイル基、グリシジル基又はビニル基のいずれか一つを有する有機官能基であり、nは8、10、12又は14である)で表されるかご型シルセスキオキサン樹脂である。
トリメチロールプロパントアクリレート(日本化薬社製KS-TMPA)80部、シルセスキオキサンオリゴマー(下記構造式1)20部、ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製IRGACURE 184)2.5部を均一に攪拌混合した後、脱泡して液状の光硬化性樹脂組成物を得たのち、本液状の光硬化性樹脂組成物を塗工装置へ投入し、これを毎分1mで巻き出した透明フィルム(PET:ポリエチレンテレフタレートフィルム、幅300mm、厚さ0.1mm、波長550nmでの光透過率90%以上)上へスロットダイコーター法にて両面に同時に塗布した。そして、透明カバーフィルム(ポリエチレンテレフタレートフィルム、幅300mm、厚さ0.1mm、光透過率90%以上)を塗工した光硬化性樹脂へ両面から圧着したのち、メタルハライドランプにて紫外線を500mj/cm2の割合で両面から照射した。硬化して得られた樹脂層の片側の厚みはそれぞれ0.05mmとなるようにした。その後、透明カバーフィルムを剥離除去し、「樹脂層(厚さ:0.05mm)−透明プラスチックフィルム(厚さ:0.1mm)−樹脂層(厚さ:0.05mm)」の三層構造からなるフィルム積層体(合計厚さ:0.2mm)を得た。尚、各樹脂層の反応率を測定した結果は85%以上であった。
上記実施例1で得た光硬化性樹脂組成物を塗工装置へ投入し、これを毎分1mで巻き出した透明フィルム(COC:シクロオレフィンコポリマーフィルム、幅300mm、厚さ0.1mm、波長550nmでの光透過率85%以上)上へスロットダイコーター法にて両面に同時に塗布した。そして、透明カバーフィルム(ポリエチレンテレフタレートフィルム、幅300mm、厚さ0.1mm、光透過率90%以上)を塗工した光硬化性樹脂へ両面から圧着したのち、メタルハライドランプにて紫外線を500mj/cm2の割合で両面から照射した。硬化して得られた樹脂層の片側の厚みはそれぞれ0.05mmとなるようにした。その後、透明カバーフィルムを剥離除去し、「樹脂層(厚さ:0.05mm)−透明プラスチックフィルム(厚さ:0.1mm)−樹脂層(厚さ:0.05mm)」の三層構造からなるフィルム積層体(合計厚さ:0.2mm)を得た。尚、各樹脂層の反応率を測定した結果は85%以上であった。
上記実施例1で得た光硬化性樹脂組成物を塗工装置へ投入し、これを毎分1mで巻き出した透明フィルム(PEN:ポリエチレンナフタレートフィルム、幅300mm、厚さ0.1mm、波長550nmでの光透過率85%以上)上へスロットダイコーター法にて両面に同時に塗布した。そして、透明カバーフィルム(ポリエチレンテレフタレートフィルム、幅300mm、厚さ0.1mm、光透過率90%以上)を塗工した光硬化性樹脂へ両面から圧着したのち、メタルハライドランプにて紫外線を500mj/cm2の割合で両面から照射した。硬化して得られた樹脂層の片側の厚みはそれぞれ0.05mmとなるようにした。その後、透明カバーフィルムを剥離除去し、「樹脂層(厚さ:0.05mm)−透明プラスチックフィルム(厚さ:0.1mm)−樹脂層(厚さ:0.05mm)」の三層構造からなるフィルム積層体(合計厚さ:0.2mm)を得た。尚、各樹脂層の反応率を測定した結果は85%以上であった。
上記実施例1で得た光硬化性樹脂組成物を塗工装置へ投入し、これを毎分1mで巻き出した透明フィルム(PET:ポリエチレンテレフタレートフィルム、幅300mm、厚さ0.2mm、波長550nmでの光透過率90%以上)上へスロットダイコーター法にて両面に同時に塗布した。そして、透明カバーフィルム(ポリエチレンテレフタレートフィルム、幅300mm、厚さ0.1mm、光透過率90%以上)を塗工した光硬化性樹脂へ両面から圧着したのち、メタルハライドランプにて紫外線を500mj/cm2の割合で両面から照射した。硬化して得られた樹脂層の片側の厚みはそれぞれ0.02mmとなるようにした。その後、透明カバーフィルムを剥離除去し、「樹脂層(厚さ:0.02mm)−透明プラスチックフィルム(厚さ:0.2mm)−樹脂層(厚さ:0.02mm)」の三層構造からなるフィルム積層体(合計厚さ:0.24mm)を得た。尚、各樹脂層の反応率を測定した結果は85%以上であった。
上記実施例1で得た光硬化性樹脂組成物を塗工装置へ投入し、これを毎分1mで巻き出した透明フィルム(PET:ポリエチレンテレフタレートフィルム、幅300mm、厚さ0.1mm、波長550nmでの光透過率90%以上)上へスロットダイコーター法にて両面に同時に塗布した。そして、透明カバーフィルム(ポリエチレンテレフタレートフィルム、幅300mm、厚さ0.1mm、光透過率90%以上)を塗工した光硬化性樹脂へ両面から圧着したのち、メタルハライドランプにて紫外線を500mj/cm2の割合で両面から照射した。硬化して得られた樹脂層の片側の厚みはそれぞれ0.5mmとなるようにした。その後、透明カバーフィルムを剥離除去し、「樹脂層(厚さ:0.5mm)−透明プラスチックフィルム(厚さ:0.1mm)−樹脂層(厚さ:0.5mm)」の三層構造からなるフィルム積層体(合計厚さ:1.1mm)を得た。尚、各樹脂層の反応率を測定した結果は85%以上であった。
トリメチロールプロパントアクリレート(日本化薬社製KS-TMPA)80部、シルセスキオキサンオリゴマー(下記構造式2)20部、ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製IRGACURE 184)2.5部を均一に攪拌混合した後、脱泡して液状の光硬化性樹脂組成物を得たのち、本液状の光硬化性樹脂組成物を塗工装置へ投入し、これを毎分1mで巻き出した透明フィルム(PET:ポリエチレンテレフタレートフィルム、幅300mm、厚さ0.1mm、波長550nmでの光透過率90%以上)上へスロットダイコーター法にて両面に同時に塗布した。そして、透明カバーフィルム(ポリエチレンテレフタレートフィルム、幅300mm、厚さ0.1mm、光透過率90%以上)を塗工した光硬化性樹脂へ両面から圧着したのち、メタルハライドランプにて紫外線を500mj/cm2の割合で両面から照射した。硬化して得られた樹脂層の片側の厚みはそれぞれ0.05mmとなるようにした。その後、透明カバーフィルムを剥離除去し、「樹脂層(厚さ:0.05mm)−透明プラスチックフィルム(厚さ:0.1mm)−樹脂層(厚さ:0.05mm)」の三層構造からなるフィルム積層体(合計厚さ:0.2mm)を得た。尚、各樹脂層の反応率を測定した結果は85%以上であった。
上記実施例1で得た光硬化性樹脂組成物を塗工装置へ投入し、これを毎分1mで巻き出した透明フィルム(PET:ポリエチレンテレフタレートフィルム、幅300mm、厚さ0.1mm、波長550nmでの光透過率90%以上)上へスロットダイコーター法にて両面に同時に塗布した。そして、透明カバーフィルム(ポリエチレンテレフタレートフィルム、幅300mm、厚さ0.1mm、光透過率90%以上)を塗工した光硬化性樹脂へ両面から圧着したのち、メタルハライドランプにて紫外線を500mj/cm2の割合で両面から照射した。硬化して得られた樹脂層の片側の厚みはそれぞれ0.005mmとなるようにした。その後、透明カバーフィルムを剥離除去し、「樹脂層(厚さ:0.005mm)−透明プラスチックフィルム(厚さ:0.1mm)−樹脂層(厚さ:0.005mm)」の三層構造からなるフィルム積層体(合計厚さ:0.11mm)を得た。尚、各樹脂層の反応率を測定した結果は85%以上であった。
上記実施例1で得た光硬化性樹脂組成物を塗工装置へ投入し、これを毎分1mで巻き出した透明フィルム(PET:ポリエチレンテレフタレートフィルム、幅300mm、厚さ0.1mm、波長550nmでの光透過率90%以上)上へスロットダイコーター法にて両面に同時に塗布した。そして、透明カバーフィルム(ポリエチレンテレフタレートフィルム、幅300mm、厚さ0.1mm、光透過率90%以上)を塗工した光硬化性樹脂へ両面から圧着したのち、メタルハライドランプにて紫外線を500mj/cm2の割合で両面から照射した。硬化して得られた樹脂層の片側の厚みはそれぞれ0.6mmとなるようにした。その後、透明カバーフィルムを剥離除去し、「樹脂層(厚さ:0.6mm)−透明プラスチックフィルム(厚さ:0.1mm)−樹脂層(厚さ:0.6mm)」の三層構造からなるフィルム積層体(合計厚さ:1.3mm)を得た。尚、各樹脂層の反応率を測定した結果は85%以上となった。
ジメチロール‐トリシクロデカンジアクリレート(共栄社化学社製ライトアクリレートDCP−A)90部、シルセスキオキサンオリゴマー(前記構造式1と同じ)10部、ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製IRGACURE 184)2.5部を均一に攪拌混合した後、脱泡して液状の光硬化性樹脂組成物を得たのち、本液状の光硬化性樹脂組成物を塗工装置へ投入し、これを毎分1mで巻き出した透明フィルム(PET:ポリエチレンテレフタレートフィルム、幅300mm、厚さ0.1mm、波長550nmでの光透過率90%以上)上へスロットダイコーター法にて両面に同時に塗布した。そして、透明カバーフィルム(ポリエチレンテレフタレートフィルム、幅300mm、厚さ0.1mm、光透過率90%以上)を塗工した光硬化性樹脂へ両面から圧着したのち、メタルハライドランプにて紫外線を500mj/cm2の割合で両面から照射した。硬化して得られた樹脂層の片側の厚みはそれぞれ0.05mmとなるようにした。その後、透明カバーフィルムを剥離除去し、「樹脂層(厚さ:0.05mm)−透明プラスチックフィルム(厚さ:0.1mm)−樹脂層(厚さ:0.05mm)」の三層構造からなるフィルム積層体(合計厚さ:0.2mm)を得た。尚、各樹脂層の反応率を測定した結果は85%以上であった。
[評価方法:表面硬度測定試験]
鉛筆硬度法(JIS−K5400)に準じて、各種硬度の鉛筆を90度の角度で得られたフィルム積層体の表面(樹脂層)に当て、荷重1kgで引っ掻き、傷が発生した時の鉛筆の硬さで表示した。その結果を表2に示す。
熱風オーブンを使用し、得られたフィルム積層体を加熱温度200℃で1時間加熱した後の物性値(引っ張り弾性率)の変化を次の基準で評価した。
○:耐熱試験後にて物性値の低下無し
×:耐熱試験後にて物性値の低下有り
その結果を表2に示す。
得られたフィルム積層体の製造後の外観評価を次の基準で評価した。
○:積層体の表面にクラック等の外観異常無し
×:積層体の表面にクラック等の外観異常有り
その結果を表2に示す。
Claims (6)
- 波長550nmでの光透過率が90%以上であると共に、ガラス転移温度が250℃以上である樹脂層と、ガラス転移温度が70℃以上220℃以下である透明プラスチックフィルムとが積層されてなるフィルム積層体であって、樹脂層が、光硬化性を有するかご型のシルセスキオキサン樹脂を含有した光硬化性樹脂組成物を硬化させて得たものであり、樹脂層と透明プラスチックフィルムとの厚みの比率(樹脂層の厚み÷透明プラスチックフィルムの厚み)が0.1以上及び5.0以下であることを特徴とするフィルム積層体。
- 樹脂層をフィルム積層体の透明プラスチックフィルムの両面側に積層させたことを特徴とする請求項1に記載のフィルム積層体。
- かご型のシルセスキオキサン樹脂が、下記一般式(2)
[RSiO3/2]n (2)
(但し、Rは(メタ)アクリロイル基、グリシジル基又はビニル基のいずれか一つを有する有機官能基であり、nは8、10、12又は14である)で表されるかご型シルセスキオキサン樹脂であることを特徴とする請求項1又は2に記載のフィルム積層体。 - 樹脂層と透明プラスチックフィルムとが積層されてなるフィルム積層体の製造方法であって、ガラス転移温度が70℃以上220℃以下である透明プラスチックフィルムの少なくとも片面に、光硬化性を有するかご型のシルセスキオキサン樹脂を含有した光硬化性樹脂組成物を塗布流延し、該光硬化性樹脂組成物を光硬化させて、波長550nmでの光透過率が90%以上であると共に、ガラス転移温度が250℃以上の樹脂層を形成し、かつ、該樹脂層と透明プラスチックフィルムとの厚みの比率(樹脂層の厚み÷透明プラスチックフィルムの厚み)を0.1以上及び5.0以下にすることを特徴とするフィルム積層体の製造方法。
- 透明プラスチックフィルムの残りの片面側に、上記光硬化性樹脂組成物を塗布又は転写により流延し、該光硬化性樹脂組成物を光硬化させて、更に樹脂層を形成する請求項5に記載のフィルム積層体の製造方法。
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