JP2005120391A - 磁性材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 組成式:LaASiBHCFebal(原子%で、6.4≦A≦7.8%、9≦B≦10.2%、6≦C≦9%、残部Feおよび不可避不純物)で表される磁性粒子の周囲にSn又はSn合金系の金属皮膜を被覆し、その後不活性ガス雰囲気中100℃〜300℃の熱処理を施して互いの前記磁性粒子を結合し、空隙率が20%〜35%のバルク体とすることを特徴とする磁性材料の製造方法。
【選択図】 なし
Description
磁気熱量効果材料を実際の冷凍システムに応用する場合、磁性粒子を詰めたユニットを作製する必要がある。現在最も有望と考えられている冷凍方式は特許文献2に記載されるようにAMR(Active Magnetic Regenerator)方式と呼ばれ、磁気熱量効果材料が蓄冷体の役割も兼ねる方式である。
つまり本発明は、組成式:LaASiBHCFebal(原子%で、6.4≦A≦7.8%、9≦B≦10.2%、6≦C≦9%、残部Feおよび不可避不純物)で表される磁性粒子の周囲にSn又はSn合金系の金属皮膜を被覆し、その後不活性ガス雰囲気中100℃〜300℃の熱処理を施して互いの前記磁性粒子を結合し、空隙率が20%〜35%のバルク体とすることを特徴とする。金属被膜として、Sn−Ag,Sn−Cu,Sn−Biなどが適宜選択可能である。Sn−Ag−Cu系合金であれば低温での接着性、且つコストの面から有利であり特に好ましい。
また、後述するが、La(Fe,Si)13Hz粒子の磁性粒子は平均粒径が30〜200μmになるように粉砕したものが用いられる。現状のめっき技術では、Sn−Ag,Sn−Cuといった2元合金をめっきで作製することは可能だが、半田合金として信頼性に優れるSn−Ag−Cu3元合金を直接めっきすることは困難である。めっき以外にイオンプレーティング及びスパッタ等によるPVDコーティング等が適用できるが、PVD法は多量生産には向かず、コスト増にも繋がる。また組成の制御が難しい。その点めっき法はコスト的に有利であり、各元素の膜厚はめっき時間の調整により容易に制御可能である。このため、各元素を別々にめっきして、加熱過程で半田合金を形成させ、各磁性材料粒子の結合に用いる手法が最も好ましい。このように、加熱反応による焼結過程でSnより低融点の半田合金を形成させ、磁気熱量効果を発揮する磁性粒子の結合に用いる方法を考えた。これにより本材料の磁気熱量効果を低下させる事なく、熱交換に優れた多孔質焼結体を作製する事が可能となった。前記と同様にSn,Ag,Cuの3層(層の順番は問わず)とすることが最も容易且つ信頼性に優れており好ましい。
AMRベッドに要求される特性は、冷凍するシステムの熱を磁性体内部に取り込み、熱交換流体に熱を放散させることから、AMRベッドには熱伝導及び熱伝達に優れ、または熱拡散率も良い事が求められる。しかし、過剰に空隙を設けた多孔質とすると、逆に熱伝導度は低下する事から、AMRベッドには適度な密度、即ち空隙率、及び高い熱伝導度が要求される。このため、磁気熱量効果を利用する磁性粒子の粒径は焼結体の密度と熱伝導度を左右する重要な因子と言える。このため、磁性粒子粉末を30μmから200μmの平均粒径に調整し、焼結体を作製することにより、空隙率が20%〜35%の多孔質焼結体(磁性材料)が得られる。空隙率が35%を越えると、磁性粒子ユニット中の磁性粒子の体積比が小さくなり、冷凍性能が低下する。20%未満では冷却媒体が磁性材料内を移動し難く、やはり冷凍性能が低下する。
La-Si-Fe系合金を真空中加熱し、均質化処理をする際、900℃未満ではα−Feが拡散せず残留してしまう。また1300℃を越すと合金が溶融状態となり、酸化しやすく磁性粒子の特性が劣化する。また、必要によりこのLa-Si-Fe系合金を解砕する場合、10mm〜50mm程度の平均粒径にすることが好ましい。水素吸蔵処理容器にセットしやすくハンドリングが行いやすい。その後水素含有ガス中250〜350℃で熱処理する。水素含有ガス中の熱処理温度が250℃未満であると水素が必要量に吸蔵されない。350℃を超えるとLaの水素化物ができNaZn13型結晶構造が壊れてしまう。ここで水素含有ガスとは水素単独ガスのほか、水素+Ar,アンモニア、水素+アンモニアなどが適用できる。そして、水素吸蔵処理後、磁性粒子の粉末にする。
また、本材料の粉砕過程における酸素濃度の制御は重要であり、材料中に過剰な酸素及び窒素を含有させると、それに伴い、遍歴電子メタ磁性に悪影響を及ぼす強磁性体が材料中に形成されるため、最終段階の粉砕機中の酸素濃度を適正な値に制御する事が重要である。このため、粉砕機中の酸素濃度は100ppm以下に制御することが好ましい。一方粉砕機中の酸素濃度が3ppm未満であると磁性粒子が大気中の窒素と反応しやすくなり、含有窒素量が9000ppmを超えてしまう恐れがある。よって粉砕機中の酸素濃度は下限を3ppm以上とすることが好ましい。
また、La(Fe,Si)13Hz系材料の含有酸素量及び含有窒素量を制御することにより、磁気熱量効果に不要なα−Fe及び酸化鉄の生成を抑制し、且つめっきによる耐食性被膜を形成し、さらに熱交換に有利な多孔質な焼結体とすることにより優れた特性を有する室温で磁気熱量効果を発揮する磁性材料の提供が可能となった。
(実施例1)
溶解後の最終組成がLa7.14Si10.22Fe82.64(at%)となるように純度99.9%以上のLa金属と電解鉄及びフェロシリコンを溶解中の減量分を考慮に入れて総重量10kgとなるように秤量し、真空溶解炉で溶解した。溶解においては、Fe及びSi原料をアルミナ製ルツボ内にセットし、真空中で高周波加熱によりFe及びSi原料を溶解し、次いで高周波を止め、アルゴンガスを溶解炉内に導入後、再び高周波を印加し、La金属を溶湯内に投入した後、溶湯温度を1500℃に保持し、水冷鉄製鋳型に鋳込んだ。得られた合金塊を0.001Paの真空中1150℃×10hの条件で熱処理して急速冷却した。次いで該合金をジョークラッシャーにより10mm角以下に解砕し、このNaZn13型結晶単相となった合金塊を圧力2030hPaの高圧水素ガス中で300℃×6h加熱保持し、水素原子を結晶格子間に侵入させた。次いで、ジョークラッシャー及びブラウンミルで粒径500μm以下に解砕し、さらに雰囲気酸素量を5ppmに制御した窒素雰囲気中のバンタムミルで平均粒径が50μmの粉末を得た。その後、分級機を用いて粒径10μm以下の微細粒子を除去し、均一な粒度分布(平均粒径82.8μm)を有する粉末を得た。分級機にはホソカワミクロン製ミクロンセパレータを用いた。得られた粉末の各元素量を分析すると最終組成はLa6.67Si9.53Fe77.13H6.67(at%)であった。La,Fe,Siの分析にははリガク製蛍光X線分析計を用い、水素量の分析にはLECO製ガス分析装置を用いた。また、本粉砕粉の含有酸素量と含有窒素量を分析したところ、それぞれ、80ppm及び4500ppmであった。次に、本粉末粒子にSn−Ag−Cuの3層めっきを施した。まず、粉砕粉を硝酸0.5%のエチルアルコール中で前処理を行い、酸化スケールを除去し、さらに水洗後に連続して、上村工業製活性化処理液を用いて粒子表面の活性化処理を行い、次いで同じく上村工業製無電解銅めっき液スルカップELC−SPで膜厚2μmのCu膜を形成させた。次に、水洗後に連続して銀めっきを行った。めっき液には上村工業製無電解銀めっき液を用いて、膜厚15μmの銀めっき膜を得た。続いて、連続的に水洗を行い、電解錫めっきを行い、水洗・乾燥させた。めっき液には上村工業製無光沢電解錫めっき液を用いた。これにより、錫の膜厚が10μmのSnめっき膜を得た。このようにして得られたSn−Ag−Cu3層膜が形成されたLa−Fe−Si−H系粒子にEVA(エチルビニルアルコール)を粉末重量に対して3%添加し、混練した。これを油圧成形機で3t/cm2の成形圧で40×50×5mmの平板及び外径60mm×内径50×長さ30mmの円筒形に成形し、水素気流中180℃×5hの条件で加熱し、脱バインダー処理を行った後、さらにArガス中240℃に加熱して、半田接合した。平板の密度を水中置換法ではなく、重量を計測した後、体積で割ると、5.3Mg/m3であった。また、京都電子工業製レーザーフラッシュ法熱物性測定装置を使って、24℃における熱伝導度を測定すると、250W/mKであった。
溶解後の最終組成がLa7.17Si11.14Fe81.69(at%)となるように純度99.9%以上のLa金属と電解鉄及びフェロシリコンを溶解中の減量分を考慮に入れて総重量10kgとなるように秤量し、真空溶解炉で溶解した。溶解においては、Fe及びSi原料をアルミナ製ルツボ内にセットし、真空中で高周波加熱によりFe及びSi原料を溶解し、次いで高周波を止め、アルゴンガスを溶解炉内に導入後、再び高周波を印加し、La金属を溶湯内に投入した後、溶湯温度を1500℃に保持し、水冷鉄製鋳型に鋳込んだ。得られた溶解合金を0.001Paの真空中1150℃×10hの条件で熱処理して急速冷却した。次いで該合金をジョークラッシャーにより15mm角以下に解砕し、このNaZn13型結晶単相となった合金塊を圧力2030hPaの高圧水素ガス中で300℃×6h加熱保持し、水素原子を結晶格子間に侵入させた。次いで、ジョークラッシャー及びブラウンミルで粒径500μm以下に解砕し、さらに雰囲気酸素量を5ppmに制御した窒素雰囲気中のバンタムミルで平均粒径が50μmの粉末を得た。その後、分級機を用いて粒径10μm以下の微細粒子を除去し、均一な粒度分布を有する粉末を得た。分級機にはホソカワミクロン製ミクロンセパレータを用いた。得られた磁性粒子の組成を分析すると、La6.62Si10.33Fe75.76H7.29 (at%)であった。分析には、リガク製蛍光X線分析計とLECO製ガス分析計を用いた。この磁性粒子を半田接合によらず、焼結体とした。まず、油圧成形機で3t/cm2の成形圧で40×50×5mmの平板を成形し、0.001Paの真空中で、1,170℃×3hの条件で焼結した。この焼結体を砕き、再度組成を分析したところ、La7.17Si11.14Fe75.76H0.01(at%)であった。このように、水素が吸蔵された本磁性紛を高温で加熱すると、水素原子はほとんど脱離していた。また、焼結体のキュリー温度をQuantum Design社製SQUID磁力計を用いて測定した。交流帯磁率(AC susceptibility)の温度変化を0〜350Kの範囲で測定し、交流帯磁率の変曲点をキュリー温度とした。Tc=189Kであり、明らかにこのキュリー温度では室温で磁気熱量効果を発揮することはできないことが解った。
実施例1と同じ組成の合金10kgを真空溶解炉で溶解し、実施例1と同じ製造条件で均質化処理を行った。得られた合金塊をジョークラッシャーにより10mm角以下に解砕し、次いで水素吸蔵処理として、圧力2026hPaの高圧水素中で290℃×8h加熱・保持し、冷却した。その結果、最終組成としてLa6.67Si9.53Fe77.13H6.67(at%)を得た。次いで、該合金塊をジョークラッシャー及びブラウンミルで粒径500μm以下に解砕し、さらに粉砕機内の雰囲気の酸素量を種々の値に制御したバンタムミルにより粉砕し、平均粒径がほぼ同じになるよう粉砕条件を合わせて粉砕した。それにより含有酸素・窒素量の異なる種々の粉末を得た。これら粉末について、まず、キュリー温度を測定した。測定にはQuantum Design社製SQUID磁力計(MQMS5S)にて交流帯磁率(AC susceptibility)の温度変化を測定し、キュリー温度を求めた。次にキュリー温度直上(1〜5℃上)で、印加磁界を−5〜5Tとした時の磁化曲線を同じくQuantum Design社製SQUID磁力計(MQMS5S)を用いて測定し、数1に示す式を使って磁気エントロピー差を算出した。その結果を表1に示す。表1から明らかなように、粉砕機内酸素量を低下させる事により、材料中の含有酸素量を低減できるが、逆に含有窒素量が増加し、それに伴い、α-Feが増加し、磁気エントロピー差を低下させる結果となる。表1中、実施例2-1〜2-3は本特許請求範囲内にあり、磁気エントロヒ゜ー差が-20J/kgKを超える。比較例2-1は粉砕機内の酸素濃度を極力低くして実験を行った結果だが、含有酸素量が小さいために磁性粒子が窒素を吸蔵しやすく、磁気エントロヒ゜ー差が低い値であった。また比較例2-2,2-3は粉砕機内の酸素濃度を極力高くして実験を行った結果だが、有用な磁気特性は得られていないことが解る。この事から、材料中の含有酸素量ばかりでなく、含有窒素量も適正な値に制御する必要があり、粉砕時の雰囲気酸素量の制御は重要と言える。
溶解後の組成がLa7.14S11.14Fe81.71(at%)となるように純度99.9%以上の金属La、電解鉄、金属Siを総重量が10kgとなるように秤量し、真空溶解炉で溶解し、実施例1と同じ製造条件で均質化処理を行い、20mm以下に解砕し、水素吸蔵処理を行った。水素吸蔵処理は圧力3039hPaの高圧水素中で290℃×8h加熱・保持し、水素原子を結晶格子間に侵入させた。次いで、ジョークラッシャー及びブラウンミルで粒径500μm以下に解砕し、さらに雰囲気酸素量を5ppmに制御した窒素ガス中でのバンタムミルにより粉砕し、平均粒径が48μmの磁性粒子を得た。この磁性粒子をイオンプレーティングによりSn−Ag−Cu三元合金の表面被膜を形成させた。成膜前の母合金の組成をSn22Ag67Cu11(Sn−3Ag−0.5Cu)で行ったが、SEM-EDXにより表面被膜の組成を分析するとSn42Ag31Cu27であり、Cu量が目標値より高い。これにより半田膜の融点も上昇したため、磁性粒子を所定の形状に成形し、240℃×3hの条件でAr雰囲気中で焼結を行い多孔質焼結体を得た。実施例1の磁性材料と強度を比較すると、実施例2でのイオンプレーティングを用いたSn−Ag−Cu合金による磁性材料は強度が低いことが解った。3元合金をイオンプレーティングで作製すると組成ずれを起こしやすく、所望の強度が得られないことがあると推察される。実施例1のように各々の層にメッキする製造方法の方が安定してして所定の強度を持つ磁性材料が得られる事がわかった。
溶解後の組成がLa7.14S11.14Fe81.71(at%)となるように純度99.9%以上の金属La、電解鉄、金属Siを総重量が10kgとなるように秤量し、真空溶解炉で溶解し、実施例1と同じ製造条件で均質化処理を行い、得られた合金塊をジョークラッシャーにより20mm以下に解砕し、次いで圧力3039hPaの高圧水素中で290℃×8h加熱・保持し、水素原子を結晶格子間に侵入させた。水素吸蔵処理の完了した合金塊を、ジョークラッシャー及びブラウンミルで粒径500μm以下に粗粉砕し、さらに雰囲気酸素量を5ppmに制御した窒素ガス中でのバンタムミルにより粉砕し、平均粒径が異なる種々の粉末を得た。これらの粉末を粒径ごとに分類し、実施例1と同じ条件で、Sn−Ag−Cu3層めっき膜の形成、20×20×2mmの板を成形、半田接合のための脱バインダー処理および半田熱処理を行った。得られた磁性粒子ユニットの熱伝導度を京都電子工業製レーザー熱フラッシュ熱物性測定装置で測定すると表2の結果となった。粉砕粒径による空隙率の関係を調べると、30〜200μmとすることで20〜35%の最適な空隙率を持つ磁性材料を得られることが解った。
La7.14Si11.14Fe81.71(at%)に溶解後の組成がなるように、純度99.9%以上のLa,Fe,Si金属を秤量し、アーク溶解により総重量が100gのボタンインゴットを3個作製した。これらを酸化防止のため、Nb箔とSUS箔で包み、真空熱処理炉を用いて0.0013Paの真空中で1150℃×10hの条件で均質化処理を行った。次いで、3個のボタンインゴットを鉄乳鉢で解砕し、それぞれ5mm角、1mm角、0.5mm角の大きさに篩で振るい分けた。次に各々の粗粉体を圧力2026hPaの圧力の高圧水素中290℃×5hで加熱処理し、冷却後、ディスクミルで粉砕し、篩を用いて、粒径100μm〜150μmの粉砕粉を得た。これらの磁気エントロピー差を比較例と同じ方法で24℃においてQuantum Design社製SQUID磁力計で磁気測定を行い、磁気エントロピー差を算出すると、表3に示す結果を得た。
明らかに、水素吸蔵前の合金塊の粒径により、水素の吸蔵モードが影響を受けるため、結果的にキュリー温度に差を生じている。このため過剰に含有酸素量を増加させない範囲で、粒径を小さくすることにより、均質な水素吸蔵が行えた。
Claims (5)
- 組成式:LaASiBHCFebal(原子%で、6.4≦A≦7.8%、9≦B≦10.2%、6≦C≦9%、残部Feおよび不可避不純物)で表される磁性粒子の周囲にSn又はSn合金の金属皮膜を被覆し、その後不活性ガス雰囲気中100℃〜300℃の熱処理を施して互いの前記磁性粒子を結合し、空隙率が20%〜35%のバルク体とすることを特徴とする磁性材料の製造方法。
- 前記金属皮膜は、Sn金属皮膜とSn以外の元素からなる少なくとも一層の金属皮膜からなる多層皮膜を有することを特徴とする請求項1に記載の磁性材料の製造方法。
- 前記Sn以外の元素は、Ag,Cu,Biの中から選択される少なくとも一種の金属である請求項1または2に記載の磁性材料の製造方法。
- 前記磁性粒子は、真空溶解炉によりLaSiFe系合金を溶解し、次に前記LaSiFe系合金を真空中900℃〜1300℃で熱処理後に急速冷却し、1013hPa以上に加圧された水素含有ガス中250℃〜350℃で熱処理し、次いで前記水素が吸蔵された前記LaSiFe系合金を酸素濃度が3〜100ppmに制御された不活性ガス中で粉砕し、その後平均粒径が30〜200μmになるように粉砕したものであることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の磁性材料の製造方法。
- 磁性粒子の含有酸素量が5000ppm以下(0ppmは除く)、含有窒素量が50ppm〜9000ppmであることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の磁性材料の製造方法。
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