JP2011523676A - 磁気冷却用またはヒートポンプ用の金属系材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
a)前記の金属系材料に相当する化学量論量の化学元素及び/又は合金を、固相及び/又は液相で反応させる工程と、
b)適当なら工程a)の反応生成物を固体に変換する工程と、
c)工程a)または工程b)の固体を焼結及び/又は熱処理する工程と、
d)工程c)における焼結及び/又は熱処理後の固体を少なくとも100K/sの冷却速度で急冷する工程と、を含むことを特徴とする方法。
【選択図】なし
Description
a)所望の金属系材料に相当する量の化学元素及び/又は合金を、固相及び/又は液相で反応させる工程と、
b)適当なら工程a)の反応生成物を固体に変換する工程と、
c)工程a)またはb)の固体を焼結及び/又は熱処理する工程と、
d)工程c)からの焼結及び/又は熱処理後の固体を少なくとも100K/sの冷却速度で急冷する工程と
からなる磁気冷却用またはヒートポンプ用の金属系材料の製造方法により達成される。
焼結/熱処理の結果、粒子境界の部分的な溶融が起こり材料がさらに緻密となる。
a)金属系材料に相当する量の化学元素及び/又は合金のボールミル中での固相反応、
b)工程a)で得られる材料の溶融紡糸、
c)430〜1200℃の範囲、好ましくは800〜1000℃の範囲の温度で10秒間又は1分〜5時間、好ましくは30分間〜2時間の工程b)の固体の加熱、
d)工程c)からの熱処理成型物の200〜1300K/sの冷却速度での急冷。
(1)一般式(I)の化合物
(AyBy-1)2+δCwDxEz (I)
式中、
Aは、Mn又はCoであり、
Bは、Fe、Cr、又はNiであり、
C、D、Eは、CとDとEのうち少なくとも2つは相互に異なり、濃度がゼロでなく、P、B、Se、Ge、Ga、Si、Sn、N、As、およびSbから選ばれ、CとDとEの少なくとも一つがGe又はSiであり、
δは、−0.1〜0.1の範囲の数字であり、
w、x、y、zは、0〜1の範囲の数字である(ただし、w+x+z=1);
(2)一般式(II)及び/又は(III)及び/又は(IV)のLa及びFe系化合物
La(FexAl1-x)13HyまたはLa(FexSi1-x)13Hy (II)
式中、
xは0.7〜0.95の数字であり;
yは、0〜3の、好ましくは0〜2の数字である;
La(FexAlyCoz)13またはLa(FexSiyCoz)13 (III)
式中
xは0.7〜0.95の数字であり;
yは0.05〜1−xの数字であり;
zは0.005〜0.5の数字である;
LaMnxFe2-xGe (IV)
式中
xは1.7〜1.95の数字である;及び
(3)MnTP型のホイスラー合金(式中、Tは遷移金属で、Pは原子中の電子数e/aが7〜8.5の範囲にあるp−ドープ金属である)。
プレスしたMnFePGe試料を含む真空石英アンプルを1100℃で10時間維持して、この粉末を焼結させた。この焼結物を650℃で60時間熱処理して均質化させた。炉中でゆっくりと室温まで冷却するのでなく、試料を直ちに室温の水中で急冷した。この水中での急冷で試料表面が一定程度酸化した。外側の酸化被膜を希酸で洗い流した。XRDパターンは、すべての試料が、Fe2P型の構造で結晶化していることを示した。
MnFeP(GeSb)の溶融紡糸
WO2004/068512とJ. Appl.Phys. 99、08 Q107 (2006)に記載のように、ボールミル中で高エネルギーを注入して、固相反応法により、まず多結晶MnFeP(Ge,Sb)合金を製造した。この材料を、ノズルを有する石英チューブに入れた。試験槽を10-2mbarにまで脱気し、高純度アルゴンガスで満たした。試料を高周波で溶融し、回転銅ドラムを収めた試験槽への差圧によりノズルから吹付けさせた。銅ホイールの表面速度は調整可能で、約105K/sの冷却速度が達成された。次いで、巻き取ったリボンを900℃で1時間熱処理した。
Claims (10)
- 磁気冷却用またはヒートポンプ用の金属系材料の製造方法であって、
a)前記の金属系材料に相当する化学量論量の化学元素及び/又は合金を、固相及び/又は液相で反応させる工程と、
b)適当なら工程a)の反応生成物を固体に変換する工程と、
c)工程a)または工程b)の固体を焼結及び/又は熱処理する工程と、
d)工程c)における焼結及び/又は熱処理後の固体を200〜1300K/sの範囲の
冷却速度で急冷する工程と、を含むことを特徴とする方法。 - 工程a)の反応を、前記元素及び/又は合金を密閉容器中、または押出機中で加熱することにより行うか、あるいはボールミル中で固相反応させることにより行う請求項1に記載の方法。
- 工程b)における固体への変換が、溶融紡糸または噴霧冷却により行われる請求項1または2に記載の方法。
- 工程c)において、まず焼結が800〜1400℃の範囲の温度で行われ、次いで熱処理が500〜750℃の範囲の温度で行われる請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属系材料が以下のものから選ばれる請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
(1)一般式(I)の化合物
(AyBy-1)2+δCwDxEz (I)
式中、
Aは、Mn又はCoであり、
Bは、Fe、Cr、又はNiであり、
CとDとEは、CとDとEのうち少なくとも2つは異なり、濃度がゼロでなく、P、B、Se、Ge、Ga、Si、Sn、N、As、およびSbから選ばれ、CとDとEの少なくとも一つがGe又はSiであり、
δは−0.1〜0.1の範囲の数字であり、
w、x、y、zは、0〜1の範囲の数字である(ただし、w+x+z=1);
(2)一般式(II)及び/又は(III)及び/又は(IV)のLa及びFe系化合物
Le(FexAl1-x)13HyまたはLa/FexSi1-x)13Hy (II)
式中、
xは0.7〜0.95の数字であり;
yは、0〜3の数字である;
La(FexAlyCoz)13またはLa(FexSiyCoz)13 (III)
式中
xは0.7〜0.95の数字であり;
yは0.05〜1−xの数字であり;
zは0.005〜0.5の数字である;
LaMnxFe2-xGe (IV)
式中
xは1.7〜1.95の数字である;及び
(3)MnTP型のホイスラー合金(式中、Tは遷移金属で、Pは原子中の電子数e/aが7〜8.5の範囲にあるp−ドープ金属である)。 - 前記金属系材料が、少なくとも、MnとFeとP、適当ならSbに加えて、Ge、Si、As、Ge、As、SiとAs、あるいはGeとSiとAsを含む一般式(I)の4元化合物から選ばれる請求項5に記載の方法。
- 工程の順序が以下の通りである請求項1に記載の方法。
a)金属系材料に相当する化学量論量の化学元素及び/又は合金のボールミル中における固相反応、
b)工程a)で得られる材料の溶融紡糸、
c)430〜1200℃の範囲、好ましくは800〜1000℃の範囲の温度で、10秒間又は1分〜5時間、好ましくは30分間〜2時間の工程b)における固体の加熱、
d)工程c)からの熱処理成型物の200〜1300K/sの冷却速度での急冷。 - 請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法により得られる磁気冷却用またはヒートポンプ用の金属系材料。
- 請求項5または6に記載の方法により得られる磁気冷却またはヒートポンプ用の金属化材料であって、平均結晶サイズが10〜400nmの範囲であるAs含有材料以外の金属化材料。
- 請求項8と9のいずれか一項に記載の金属系材料を磁気冷却、ヒートポンプまたは空調システムにおいて使用する方法。
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