JP2004536768A - 非晶質材料およびセラミックの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】
本発明は、非晶質材料およびセラミック材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
さまざまな非晶質材料(ガラスも入る)およびセラミック材料ならびにその製造方法が周知である。こうしたプロセスのうちのいくつかの最終製品(すなわち所望の最終形態)には、研磨粒子、切削工具、支持体、他の構造形態などのバルク形態、コーティングなどのフィルム、再帰反射ビーズおよびフィラーなどの粒子、あるいは複合形状体であればエンジン部品などがある。場合によっては、特定の非晶質物品またはセラミック物品を製造するための原料が、得られる非晶質物品またはセラミック物品と同一組成の粒子であることもあれば、かたや原料を合わせて所望の組成物が得られることもあるが、個々の原料は最終組成物に必要な成分のいくつかに寄与するにすぎないことがある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0003】
組成物とマイクロ構造がある場合はマイクロ構造にどの程度の均一性が望まれるかは、最終製品とその用途とに左右されることがある。通常は、均一な組成物やマイクロ構造が得られると望ましい。また、特定の組成物および/または結晶質および/または非結晶相を存在させると望ましいこともある。もうひとつの態様では、特定の構成(球状粒子など)で材料を得られると望ましいことがある。
【0004】
非晶質およびセラミックの物品を製造できることが知られている方法ならびに、これらの物品製造用の原料になる非晶質およびセラミックの材料にはさまざまなものがあるが、このような材料を製造するための新たな方法と所望の特徴または組成を有する材料とが必要とされ続けているのである。
【課題を解決するための手段】
【0005】
一態様において、本発明は、Al2O3を含む非晶質材料(ガラスなど)の製造方法であって、
(a)酸化物形成のエンタルピーが負である金属(Al、Ca、Cu、Cr、Fe、Li、Mg、Ni、Ag、Ti、Zr、これらの組み合わせなど)Mまたはその合金のうちの少なくとも1種を含む金属微粒子材料と、
(b)
(i)M酸化物(酸化アルミニウム、酸化カルシウム、酸化銅、酸化クロム、酸化鉄、酸化リチウム、酸化マグネシウム、酸化ニッケル、酸化銀、酸化チタン、酸化ジルコニウム、上記のそれぞれの組み合わせなど)およびM酸化物以外の金属酸化物(M酸化物ではない限り、酸化アルミニウム、酸化カルシウム、酸化銅、酸化クロム、酸化鉄、酸化リチウム、酸化マグネシウム、酸化ニッケル、酸化銀、酸化チタン、酸化ジルコニウム、これらの組み合わせなど)のソースまたは
(ii)M酸化物を含む複合金属酸化物(複合酸化ニッケル・金属酸化物、複合酸化カルシウム 金属酸化物、複合酸化銅 金属酸化物、複合酸化クロム・金属酸化物、複合酸化鉄・金属酸化物、複合酸化リチウム 金属酸化物、複合酸化マグネシウム・金属酸化物、複合酸化銀 金属酸化物、複合酸化チタン 金属酸化物、複合酸化ジルコニウム 金属酸化物、これらの組み合わせなど)
のうちの少なくとも1種と、
を溶融して溶湯(溶湯中の金属Mの少なくとも一部が酸化され(いくつかの実施形態では、好ましくは、金属Mの実質的にすべてが酸化(すなわち、少なくとも95、あるいは実に少なくとも99重量パーセント)し、M酸化物、M酸化物以外の金属酸化物または複合金属酸化物のうちの少なくとも1つがAl2O3を含むを提供し、
溶湯を冷却して非晶質材料を提供することを含む製造方法を提供するものである。
【0006】
いくつかの実施形態では、金属微粒子材料から得られる金属Mが、非晶質材料のM酸化物のうちの少なくとも10、15、20、25、30、35、40、45、あるいは実に少なくとも50重量パーセントを占める。いくつかの実施形態では、非晶質材料を別の材料中に含有させておいてもよい(非晶質材料を含む粒子、非晶質材料を含むセラミックなど)。いくつかの実施形態では、溶湯および非晶質材料が、Y2O3、REO、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも1種を含むあるいはさらに含む。
【0007】
本件出願において、
「非晶質材料」とは、X線回折で測定した場合に長距離結晶秩序を持たない、または本願明細書の「示差熱分析」の項で説明する試験で求められるようなDTA(示差熱分析)で測定した場合に非晶質材料の結晶化に対応する発熱ピークのある、溶湯および/または気相から得られる材料を示し、
「セラミック」には、非晶質材料、ガラス、結晶セラミック、ガラス−セラミック、これらの組み合わせを含み、
「複合金属酸化物」とは、2種類以上の金属元素と酸素とを含む金属酸化物(CeAl11O18、Dy3Al5O12、MgAl2O4、Y3Al5O12など)を示し、
「複合Al2O3・金属酸化物」とは、理論酸化物基準でAl2O3とAl以外の1以上の金属元素とを含む複合金属酸化物(CeAl11O18、Dy3Al5O12、MgAl2O4、Y3Al5O12など)を示し、
「複合Al2O3・Y2O3」とは、理論酸化物基準でAl2O3とY2O3とを含む複合金属酸化物(Y3Al5O12など)を示し、
「複合Al2O3・REO」とは、理論酸化物基準でAl2O3と希土類酸化物とを含む複合金属酸化物(CeAl11O18およびDy3Al5O12など)を示し、
「ガラス」とは、ガラス転移点を持つ非晶質材料を示し、
「ガラス−セラミック」とは、非晶質材料の熱処理によって形成される結晶を含むセラミックを示し、
「Tg」とは、本願明細書の「示差熱分析」の項で説明する試験で求められるようなガラス転移点を示し、
「Tx」とは、本願明細書の「示差熱分析」の項で説明する試験で求められるような結晶化温度を示し、
「希土類酸化物」とは、酸化セリウム(CeO2など)、酸化ジスプロシウム(Dy2O3など)、酸化エルビウム(Er2O3など)、酸化ユーロピウム(Eu2O3など)、ガドリニウム(Gd2O3など)、酸化ホルミウム(Ho2O3など)、酸化ランタン(La2O3など)、酸化ルテチウム(Lu2O3など)、酸化ネオジム(Nd2O3など)、酸化プラセオジム(Pr6O11など)、酸化サマリウム(Sm2O3など)、テルビウム(Yb2O3など)、酸化トリウム(Th4O7など)、ツリウム(Tm2O3など)、酸化イッテルビウム(Yb2O3など)、これらの組み合わせを示し、
「REO」とは、希土類酸化物を示す。
【0008】
さらに、本願明細書では、たとえばガラス−セラミックで金属酸化物(Al2O3、複合Al2O3・金属酸化物など)が結晶質である旨を特に明記しない限り、該当する金属酸化物は非晶質であっても結晶質であってもよく、非晶質の部分と結晶質の部分とからなるものであってもよいものとする。たとえば、Al2O3とZrO2とを含むガラス−セラミックの場合、Al2O3およびZrO2は各々非晶質状態であっても結晶状態であってもよく、非晶質状態の部分と結晶状態の部分とがあってもよく、さらには別の金属酸化物との反応生成物としての形(たとえば、Al2O3が結晶質Al2O3またはAl2O3の特定の結晶相(αAl2O3など)として存在する旨を特に明記しない限り、これを結晶質Al2O3としておよび/または1以上の結晶質複合Al2O3・金属酸化物とすることができるであってもよい。
【0009】
さらに、Tgを持たない非晶質材料の加熱によって形成されるガラス−セラミックには、実際にガラスが含まれていなくてもよく、結晶とTgを持たない非晶質材料とを含むものであってもよいものとする。
【0010】
もうひとつの態様において、本発明は、Al2O3を含むガラスを含有する物品の製造方法であって、
(a)酸化物形成のエンタルピーが負である金属(Al、Ca、Cu、Cr、Fe、Li、Mg、Ni、Ag、Ti、Zr、これらの組み合わせなど)Mまたはその合金のうちの少なくとも1種を含む金属微粒子材料と、
(b)
(i)M酸化物(酸化アルミニウム、酸化カルシウム、酸化銅、酸化クロム、酸化鉄、酸化リチウム、酸化マグネシウム、酸化ニッケル、酸化銀、酸化チタン、酸化ジルコニウム、上記のそれぞれの組み合わせなど)およびM酸化物以外の金属酸化物(M酸化物ではない限り、酸化アルミニウム、酸化カルシウム、酸化銅、酸化クロム、酸化鉄、酸化リチウム、酸化マグネシウム、酸化ニッケル、酸化銀、酸化チタン、酸化ジルコニウム、これらの組み合わせなど)のソースまたは
(ii)M酸化物を含む複合金属酸化物(複合酸化ニッケル・金属酸化物、複合酸化カルシウム 金属酸化物、複合酸化銅 金属酸化物、複合酸化クロム・金属酸化物、複合酸化鉄・金属酸化物、複合酸化リチウム 金属酸化物、複合酸化マグネシウム・金属酸化物、複合酸化銀 金属酸化物、複合酸化チタン 金属酸化物、複合酸化ジルコニウム 金属酸化物、これらの組み合わせなど)
のうちの少なくとも1種と、
を溶融して溶湯(溶湯中の金属Mの少なくとも一部が酸化され(いくつかの実施形態では、好ましくは、金属Mの実質的にすべてが酸化(すなわち、少なくとも95、あるいは実に少なくとも99重量パーセント)し、M酸化物、M酸化物以外の金属酸化物または複合金属酸化物のうちの少なくとも1つがAl2O3を含む)を提供し、
溶湯を冷却してガラス粒子(ビーズなど)(ガラスがTgを有する)を提供し、
ガラス粒子が融合して形状体が形成されるようにガラス粒子をTgより高い温度で加熱し、
形状体を冷却して物品を提供することを含む製造方法を提供するものである。
【0011】
いくつかの実施形態では、金属微粒子材料から得られる金属Mが、ガラスのM酸化物のうちの少なくとも10、15、20、25、30、35、40、45、あるいは実に少なくとも50重量パーセントを占める。いくつかの実施形態では、溶湯およびガラスが、Y2O3、REO、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも1種を含むあるいはさらに含む。
【0012】
もうひとつの態様において、本発明は、Al2O3を含むガラス−セラミックの製造方法であって、
(a)酸化物形成のエンタルピーが負である金属(Al、Ca、Cu、Cr、Fe、Li、Mg、Ni、Ag、Ti、Zr、これらの組み合わせなど)Mまたはその合金のうちの少なくとも1種を含む金属微粒子材料と、
(b)
(i)M酸化物(酸化アルミニウム、酸化カルシウム、酸化銅、酸化クロム、酸化鉄、酸化リチウム、酸化マグネシウム、酸化ニッケル、酸化銀、酸化チタン、酸化ジルコニウム、上記のそれぞれの組み合わせなど)およびM酸化物以外の金属酸化物(M酸化物ではない限り、酸化アルミニウム、酸化カルシウム、酸化銅、酸化クロム、酸化鉄、酸化リチウム、酸化マグネシウム、酸化ニッケル、酸化銀、酸化チタン、酸化ジルコニウム、これらの組み合わせなど)のソースまたは
(ii)M酸化物を含む複合金属酸化物(複合酸化ニッケル・金属酸化物、複合酸化カルシウム 金属酸化物、複合酸化銅 金属酸化物、複合酸化クロム・金属酸化物、複合酸化鉄・金属酸化物、複合酸化リチウム 金属酸化物、複合酸化マグネシウム・金属酸化物、複合酸化銀 金属酸化物、複合酸化チタン 金属酸化物、複合酸化ジルコニウム 金属酸化物、これらの組み合わせなど)
のうちの少なくとも1種と、
を溶融して溶湯(溶湯中の金属Mの少なくとも一部が酸化され(いくつかの実施形態では、好ましくは、金属Mの実質的にすべてが酸化(すなわち、少なくとも95、あるいは実に少なくとも99重量パーセント)し、M酸化物、M酸化物以外の金属酸化物または複合金属酸化物のうちの少なくとも1つがAl2O3を含む)を提供し、
溶湯を冷却して非晶質材料を提供し、
非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換されるように非晶質材料を熱処理することを含む製造方法を提供するものである。
【0013】
いくつかの実施形態では、金属微粒子材料から得られる金属Mが、非晶質材料のM酸化物のうちの少なくとも10、15、20、25、30、35、40、45、あるいは実に少なくとも50重量パーセントを占める。いくつかの実施形態では、非晶質材料を別の材料中に含有させておいてもよい(非晶質材料を含む粒子、非晶質材料を含むセラミックなど)。いくつかの実施形態では、溶湯、非晶質材料およびガラス−セラミックが、Y2O3、REO、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも1種を含むあるいはさらに含む。
【0014】
もうひとつの態様において、本発明は、Al2O3を含むガラスを含有する物品の製造方法であって、
(a)酸化物形成のエンタルピーが負である金属(Al、Ca、Cu、Cr、Fe、Li、Mg、Ni、Ag、Ti、Zr、これらの組み合わせなど)Mまたはその合金のうちの少なくとも1種を含む金属微粒子材料と、
(b)
(i)M酸化物(酸化アルミニウム、酸化カルシウム、酸化銅、酸化クロム、酸化鉄、酸化リチウム、酸化マグネシウム、酸化ニッケル、酸化銀、酸化チタン、酸化ジルコニウム、上記のそれぞれの組み合わせなど)およびM酸化物以外の金属酸化物(M酸化物ではない限り、酸化アルミニウム、酸化カルシウム、酸化銅、酸化クロム、酸化鉄、酸化リチウム、酸化マグネシウム、酸化ニッケル、酸化銀、酸化チタン、酸化ジルコニウム、これらの組み合わせなど)のソースまたは
(ii)M酸化物を含む複合金属酸化物(複合酸化ニッケル・金属酸化物、複合酸化カルシウム 金属酸化物、複合酸化銅 金属酸化物、複合酸化クロム・金属酸化物、複合酸化鉄・金属酸化物、複合酸化リチウム 金属酸化物、複合酸化マグネシウム・金属酸化物、複合酸化銀 金属酸化物、複合酸化チタン 金属酸化物、複合酸化ジルコニウム 金属酸化物、これらの組み合わせなど)
のうちの少なくとも1種と、
を溶融して溶湯(溶湯中の金属Mの少なくとも一部が酸化され(いくつかの実施形態では、好ましくは、金属Mの実質的にすべてが酸化(すなわち、少なくとも95、あるいは実に少なくとも99重量パーセント)し、M酸化物、M酸化物以外の金属酸化物または複合金属酸化物のうちの少なくとも1つがAl2O3を含む)を提供し、
溶湯を冷却してガラス粒子(ビーズなど)(ガラスがTgを有する)を提供し、
ガラス粒子が融合して形状体が形成されるようにガラス粒子をTgより高い温度で加熱し、
形状体を冷却してガラスを含む物品を提供し、
ガラスの少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換されるように物品を熱処理することを含む製造方法を提供するものである。
【0015】
いくつかの実施形態では、金属微粒子材料から得られる金属Mが、ガラスのM酸化物のうちの少なくとも10、15、20、25、30、35、40、45、あるいは実に少なくとも50重量パーセントを占める。いくつかの実施形態では、溶湯、ガラスおよびガラス−セラミックが、Y2O3、REO、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも1種を含むあるいはさらに含む。
【0016】
もうひとつの態様において、本発明は、Al2O3を含む研磨粒子の製造方法であって、
(a)酸化物形成のエンタルピーが負である金属(Al、Ca、Cu、Cr、Fe、Li、Mg、Ni、Ag、Ti、Zr、これらの組み合わせなど)Mまたはその合金のうちの少なくとも1種を含む金属微粒子材料と、
(b)
(i)M酸化物(酸化アルミニウム、酸化カルシウム、酸化銅、酸化クロム、酸化鉄、酸化リチウム、酸化マグネシウム、酸化ニッケル、酸化銀、酸化チタン、酸化ジルコニウム、上記のそれぞれの組み合わせなど)およびM酸化物以外の金属酸化物(M酸化物ではない限り、酸化アルミニウム、酸化カルシウム、酸化銅、酸化クロム、酸化鉄、酸化リチウム、酸化マグネシウム、酸化ニッケル、酸化銀、酸化チタン、酸化ジルコニウム、これらの組み合わせなど)のソースまたは
(ii)M酸化物を含む複合金属酸化物(複合酸化ニッケル・金属酸化物、複合酸化カルシウム 金属酸化物、複合酸化銅 金属酸化物、複合酸化クロム・金属酸化物、複合酸化鉄・金属酸化物、複合酸化リチウム 金属酸化物、複合酸化マグネシウム・金属酸化物、複合酸化銀 金属酸化物、複合酸化チタン 金属酸化物、複合酸化ジルコニウム 金属酸化物、これらの組み合わせなど)
のうちの少なくとも1種と、
を溶融して溶湯(溶湯中の金属Mの少なくとも一部が酸化され(いくつかの実施形態では、好ましくは、金属Mの実質的にすべてが酸化(すなわち、少なくとも95、あるいは実に少なくとも99重量パーセント)し、M酸化物、M酸化物以外の金属酸化物または複合金属酸化物のうちの少なくとも1つがAl2O3を含む)を提供し、
溶湯を冷却して非晶質材料を提供し、
非晶質材料を破砕して非晶質材料を含む粒子を提供し、
非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換されるように粒子を熱処理し、ガラス−セラミックを含む研磨粒子を提供することを含む製造方法を提供するものである。
【0017】
いくつかの実施形態では、この方法は、ガラス−セラミックを含む研磨粒子を分級して規定公称グレードを有する複数の研磨粒子を提供することをさらに含み、複数の研磨粒子の少なくとも一部分がガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子である。いくつかの実施形態では、金属微粒子材料から得られる金属Mが、非晶質材料のM酸化物のうちの少なくとも10、15、20、25、30、35、40、45、あるいは実に少なくとも50重量パーセントを占める。いくつかの実施形態では、非晶質材料を別の材料中に含有させておいてもよい(非晶質材料を含む粒子、非晶質材料を含むセラミックなど)。いくつかの実施形態では、溶湯、非晶質材料およびガラス−セラミックが、Y2O3、REO、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも1種を含むあるいはさらに含む。研磨粒子については、研磨物品に組み入れてもよいし、ばらばらの状態で使用することもできる。
【0018】
もうひとつの態様において、本発明は、Al2O3を含む研磨粒子の製造方法であって、
(a)酸化物形成のエンタルピーが負である金属(Al、Ca、Cu、Cr、Fe、Li、Mg、Ni、Ag、Ti、Zr、これらの組み合わせなど)Mまたはその合金のうちの少なくとも1種を含む金属微粒子材料と、
(b)
(i)M酸化物(酸化アルミニウム、酸化カルシウム、酸化銅、酸化クロム、酸化鉄、酸化リチウム、酸化マグネシウム、酸化ニッケル、酸化銀、酸化チタン、酸化ジルコニウム、上記のそれぞれの組み合わせなど)およびM酸化物以外の金属酸化物(M酸化物ではない限り、酸化アルミニウム、酸化カルシウム、酸化銅、酸化クロム、酸化鉄、酸化リチウム、酸化マグネシウム、酸化ニッケル、酸化銀、酸化チタン、酸化ジルコニウム、これらの組み合わせなど)のソースまたは
(ii)M酸化物を含む複合金属酸化物(複合酸化ニッケル・金属酸化物、複合酸化カルシウム 金属酸化物、複合酸化銅 金属酸化物、複合酸化クロム・金属酸化物、複合酸化鉄・金属酸化物、複合酸化リチウム 金属酸化物、複合酸化マグネシウム・金属酸化物、複合酸化銀 金属酸化物、複合酸化チタン 金属酸化物、複合酸化ジルコニウム 金属酸化物、これらの組み合わせなど)
のうちの少なくとも1種と、
を溶融して溶湯(溶湯中の金属Mの少なくとも一部が酸化され(いくつかの実施形態では、好ましくは、金属Mの実質的にすべてが酸化(すなわち、少なくとも95、あるいは実に少なくとも99重量パーセント)し、M酸化物、M酸化物以外の金属酸化物または複合金属酸化物のうちの少なくとも1つがAl2O3を含む)を提供し、
溶湯を、非晶質材料を含む粒子に変換(該変換は溶湯を冷却して非晶質材料を提供することを含む)し、
非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換されるように非晶質材料を含む粒子を熱処理し、ガラス−セラミックを含む研磨粒子を提供することを含む製造方法を提供するものである。
【0019】
いくつかの実施形態では、この方法は、熱処理後に規定公称グレードを有する複数の粒子が得られるように非晶質材料を含む粒子を分級することをさらに含み、複数の研磨粒子の少なくとも一部分がガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子である。いくつかの実施形態では、この方法は、ガラス−セラミックを含む研磨粒子を分級して規定公称グレードを有する複数の研磨粒子を提供することをさらに含み、複数の研磨粒子の少なくとも一部分がガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子である。いくつかの実施形態では、金属微粒子材料から得られる金属Mが、非晶質材料のM酸化物のうちの少なくとも10、15、20、25、30、35、40、45、あるいは実に少なくとも50重量パーセントを占める。いくつかの実施形態では、非晶質材料を別の材料中に含有させておいてもよい(非晶質材料を含む粒子、非晶質材料を含むセラミックなど)。いくつかの実施形態では、溶湯、非晶質材料およびガラス−セラミックが、Y2O3、REO、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも1種を含むあるいはさらに含む。研磨粒子については、研磨物品に組み入れてもよいし、ばらばらの状態でもよい。
【0020】
本発明に従って作製される非晶質材料およびガラス−セラミックについては、粒子(ガラスビーズ(直径が少なくとも1マイクロメートル、5マイクロメートル、10マイクロメートル、25マイクロメートル、50マイクロメートル、100マイクロメートル、150マイクロメートル、250マイクロメートル、500マイクロメートル、750マイクロメートル、1mm、5mm、あるいは実に少なくとも10mmのビーズなど)など)、物品(皿など)、繊維、粒子、コーティング(薄層コーティングなど)に製造したり、上記の粒子や繊維、コーティングとして作製したり、あるいは上記の粒子や繊維、コーティングに変換可能なものである。非晶質材料および/またはガラス−セラミック粒子および繊維は、たとえば、断熱材、フィラー、複合材料(セラミック複合材料、金属複合材料、ポリマーマトリクス複合材料など)中の強化材として有用である。薄層コーティングは、たとえば摩耗を伴う用途での保護コーティングならびに温度管理用として有用なものとなり得る。本発明による物品の一例として、台所用品(皿を含む)、歯科用ブラケット、強化繊維、切削工具用インサート、研磨材材料、ガスエンジンの構造用部品(バルブやベアリングなど)があげられる。他の物品としては、本体または他の支持体の外面にセラミックの保護コーティングを有するものがあげられる。
【0021】
理論に拘泥されるつもりはないが、金属の酸化に伴う発熱反応で生じる熱が、均質な溶湯ならびにこれによって得られる非晶質材料の生成に有利な形で作用すると考えられる。たとえば、酸化反応によって原料内にさらに熱が生成されると、不十分な熱の移動がなくなるか低減されるため、特にx方向、y方向、z方向が150マイクロメートルを超える非晶質粒子の形成時に溶湯の形成と均質化が容易になる。また、こうして生成された熱を利用できると、さまざまな化学反応や物理的プロセス(高密度化や球状化など)を促進して完了させやすくなると考えられる。さらに、実施形態によっては、酸化反応によって生成される熱を利用することで、こうした熱がなければ困難であるか、そうでなければ材料の融点が高く非現実的であった溶湯の生成を実現することが可能になると考えられる。さらに、酸化反応によって生成される熱を利用することで、こうした熱がなければ製造が不可能であるか、あるいは所望のサイズ範囲での製造が不可能であった非晶質材料の製造を実現することができる。本発明のもうひとつの利点として、非晶質材料の製造時、溶融、高密度化、球状化などの物理的プロセスおよび化学的プロセスの多くを短時間で行うことができるため、極めて高い急冷速度を実現できることがあげられる。
【0022】
材料のx方向、y方向、z方向については、その寸法の大きさに応じて、目視または顕微鏡を使って判断する。表記のz方向は、たとえば、球の直径、コーティングの厚さ、あるいは角形の最長辺の長さである。
【発明を実施するための最良の形態】
【0023】
溶湯(melt)、非晶質材料(ガラスも入る)、このような材料から製造されるガラス−セラミックのいくつかの実施形態は、溶湯、非晶質材料または該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して、Al2O3を少なくとも35(いくつかの実施形態では、好ましくは少なくとも40、45、50、55、60、65、あるいは実に少なくとも70であり、いくつかの実施形態では、好ましくは60〜70の範囲)重量パーセント含む。
【0024】
溶湯、非晶質材料(ガラスも入る)、このような材料から製造されるガラス−セラミックのいくつかの実施形態は、Al2O3(いくつかの実施形態では、溶湯、非晶質材料または該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して、Al2O3を好ましくは少なくとも20、25、30 35、40、45、50、55、60、65、あるいは実に少なくとも70であり、いくつかの実施形態では、好ましくは60〜70)重量パーセントの範囲で含む)と、Y2O3(いくつかの実施形態では、溶湯、非晶質材料または該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して)、Y2O3を重量比で好ましくは0から70パーセント含み、いくつかの実施形態では、好ましくは0から50パーセント、一層好ましくは0から25パーセント、最も好ましくは0から10パーセントの範囲)と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方(いくつかの実施形態では、好ましくは0から70パーセント含み、いくつかの実施形態では、好ましくは0から50パーセント、一層好ましくは0から25パーセント、最も好ましくは0から10パーセントの範囲)とを含み、溶湯、非晶質材料ならびに該当する場合はガラス−セラミックの少なくとも80(いくつかの実施形態では、好ましくは少なくとも85、90、95、97、98、99、あるいは実に100)重量パーセントが、溶湯、非晶質材料ならびに該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して、Al2O3と、Y2O3と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを合わせて構成される。
【0025】
溶湯、非晶質材料(ガラスも入る)、このような材料から製造されるガラス−セラミックのいくつかの実施形態は、Al2O3(いくつかの実施形態では、溶湯、非晶質材料または該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して、Al2O3を好ましくは少なくとも20、25、30 35、40、45、50、55、60、65、あるいは実に少なくとも70であり、いくつかの実施形態では、好ましくは60〜70)重量パーセントの範囲で含む)と、REO(いくつかの実施形態では、好ましくは0から70パーセント含み、いくつかの実施形態では、好ましくは0から50パーセント、一層好ましくは0から25パーセント、最も好ましくは0から10パーセントの範囲)と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方(いくつかの実施形態では、好ましくは0から70パーセント含み、いくつかの実施形態では、好ましくは0から50パーセント、一層好ましくは0から25パーセント、最も好ましくは0から10パーセントの範囲)とを含み、溶湯、非晶質材料ならびに該当する場合はガラス−セラミックの少なくとも80(いくつかの実施形態では、好ましくは少なくとも85、90、95、97、98、99、あるいは実に100)重量パーセントが、溶湯、非晶質材料ならびに該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して、Al2O3と、REOと、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを合わせて構成される。
【0026】
溶湯、非晶質材料(ガラスも入る)、このような材料から製造されるガラス−セラミックのいくつかの実施形態は、Al2O3(いくつかの実施形態では、溶湯、非晶質材料または該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して、Al2O3を好ましくは少なくとも20、25、30 35、40、45、50、55、60、65、あるいは実に少なくとも70であり、いくつかの実施形態では、好ましくは60〜70)重量パーセントの範囲で含む)と、REO(いくつかの実施形態では、好ましくは0から70パーセント含み、いくつかの実施形態では、好ましくは0から50パーセント、一層好ましくは0から25パーセント、最も好ましくは0から10パーセントの範囲)と、Y2O3(いくつかの実施形態では、好ましくは0から70パーセント含み、いくつかの実施形態では、好ましくは0から50パーセント、一層好ましくは0から25パーセント、最も好ましくは0から10パーセントの範囲)と、少なくとも1つのZrO2またはHfO2(いくつかの実施形態では、好ましくは0から70含み、いくつかの実施形態では、好ましくは0から50パーセント、一層好ましくは0から25パーセント、最も好ましくは0から10パーセントの範囲)とを含み、溶湯、非晶質材料ならびに該当する場合はガラス−セラミックの少なくとも80(いくつかの実施形態では、好ましくは少なくとも85、90、95、97、98、99、あるいは実に100)重量パーセントが、溶湯、非晶質材料ならびに該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して、Al2O3と、REOと、Y2O3と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを合わせて構成される。
【0027】
溶湯、非晶質材料(ガラスも入る)、このような材料から製造されるガラス−セラミックのいくつかの実施形態は、溶湯、非晶質材料ならびに該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して、Al2O3を少なくとも20、25、30 35、40、45、50、55、60、65、あるいは実に少なくとも70(いくつかの実施形態では、好ましくは60〜70の範囲)重量パーセントと、Y2O3を0から70パーセント(いくつかの実施形態では、好ましくは0から50パーセント、一層好ましくは0から25パーセント、最も好ましくは0から10パーセントの範囲)重量パーセントとを含む。
【0028】
溶湯、非晶質材料(ガラスも入る)、このような材料から製造されるガラス−セラミックのいくつかの実施形態は、溶湯、非晶質材料ならびに該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して、Al2O3を少なくとも20、25、30 35、40、45、50、55、60、65、あるいは実に少なくとも70(いくつかの実施形態では、好ましくは60〜70の範囲)重量パーセントと、REOを0から70パーセント(いくつかの実施形態では、好ましくは0から50パーセント、一層好ましくは0から25パーセント、最も好ましくは0から10パーセントの範囲)重量パーセントとを含む。
【0029】
溶湯、非晶質材料(ガラスも入る)、このような材料から製造されるガラス−セラミックのいくつかの実施形態は、Al2O3(いくつかの実施形態では、溶湯、非晶質材料または該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して、Al2O3を好ましくは少なくとも20、25、30 35、40、45、50、55、60、65、あるいは実に少なくとも70であり、いくつかの実施形態では、好ましくは60〜70)重量パーセントの範囲で含む)と、REO(いくつかの実施形態では、好ましくは0から70パーセント含み、いくつかの実施形態では、好ましくは0から50パーセント、一層好ましくは0から25パーセント、最も好ましくは0から10パーセントの範囲)と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方(いくつかの実施形態では、好ましくは0から70パーセント含み、いくつかの実施形態では、好ましくは0から50パーセント、一層好ましくは0から25パーセント、最も好ましくは0から10パーセントの範囲)とを含み、溶湯、非晶質材料ならびに該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して、溶湯、非晶質材料ならびに該当する場合はガラス−セラミックそれぞれの少なくとも60(いくつかの実施形態では、好ましくは、少なくとも65、70、75、80、85、90、95、97、98、99、あるいは実に100)重量パーセントが、Al2O3と、REOと、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを合わせて構成され、20重量パーセント未満(いくつかの実施形態では、15、10、5重量パーセント未満、あるいは実に0重量パーセント)がSiO2で構成され、20重量パーセント未満(いくつかの実施形態では、15、10、5重量パーセント未満、あるいは実に0重量パーセント)がB2O3で構成される。
【0030】
溶湯、非晶質材料(ガラスも入る)、このような材料から製造されるガラス−セラミックのいくつかの実施形態は、Al2O3(いくつかの実施形態では、溶湯、非晶質材料または該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して、Al2O3を好ましくは少なくとも20、25、30 35、40、45、50、55、60、65、あるいは実に少なくとも70である)重量パーセントの範囲で含む)と、Y2O3(いくつかの実施形態では、好ましくは0から70パーセント含み、いくつかの実施形態では、好ましくは0から50パーセント、一層好ましくは0から25パーセント、最も好ましくは0から10パーセントの範囲)と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方(いくつかの実施形態では、好ましくは0から70パーセント含み、いくつかの実施形態では、好ましくは0から50パーセント、一層好ましくは0から25パーセント、最も好ましくは0から10パーセントの範囲)とを含み、溶湯、非晶質材料ならびに該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して、溶湯、非晶質材料ならびに該当する場合はガラス−セラミックの少なくとも60(いくつかの実施形態では、好ましくは、少なくとも65、70、75、80、85、90、95、97、98、99、あるいは実に100)重量パーセントが、Al2O3と、Y2O3と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを合わせて構成され、20重量パーセント未満(いくつかの実施形態では、15、10、5重量パーセント未満、あるいは実に0重量パーセント)がSiO2で構成され、20重量パーセント未満(いくつかの実施形態では、15、10、5重量パーセント未満、あるいは実に0重量パーセント)がB2O3で構成される。
【0031】
溶湯、非晶質材料(ガラスも入る)、このような材料から製造されるガラス−セラミックのいくつかの実施形態は、Al2O3(いくつかの実施形態では、溶湯、非晶質材料または該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して、Al2O3を好ましくは少なくとも20、25、30 35、40、45、50、55、60、65、あるいは実に少なくとも70である)重量パーセントの範囲で含む)と、REO(いくつかの実施形態では、好ましくは0から70パーセント含み、いくつかの実施形態では、好ましくは0から50パーセント、一層好ましくは0から25パーセント、最も好ましくは0から10パーセントの範囲)と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方(いくつかの実施形態では、好ましくは0から70パーセント含み、いくつかの実施形態では、好ましくは0から50パーセント、一層好ましくは0から25パーセント、最も好ましくは0から10パーセントの範囲)とを含み、溶湯、非晶質材料ならびに該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して、溶湯、非晶質材料ならびに該当する場合はガラス−セラミックの少なくとも60(いくつかの実施形態では、好ましくは、少なくとも65、70、75、80、85、90、95、97、98、99、あるいは実に100)重量パーセントが、Al2O3と、REOと、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを合わせて構成され、20重量パーセント未満(いくつかの実施形態では、15、10、5重量パーセント未満、あるいは実に0重量パーセント)がSiO2で構成され、20重量パーセント未満(いくつかの実施形態では、15、10、5重量パーセント未満、あるいは実に0重量パーセント)がB2O3で構成される。
【0032】
溶湯、非晶質材料(ガラスも入る)、このような材料から製造されるガラス−セラミックのいくつかの実施形態は、Al2O3(いくつかの実施形態では、溶湯、非晶質材料または該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して、Al2O3を好ましくは少なくとも20、25、30 35、40、45、50、55、60、65、あるいは実に少なくとも70である)重量パーセントの範囲で含む)と、Y2O3(いくつかの実施形態では、好ましくは0から70パーセント含み、いくつかの実施形態では、好ましくは0から50パーセント、一層好ましくは0から25パーセント、最も好ましくは0から10パーセントの範囲)と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方(いくつかの実施形態では、好ましくは0から70パーセント含み、いくつかの実施形態では、好ましくは0から50パーセント、一層好ましくは0から25パーセント、最も好ましくは0から10パーセントの範囲)とを含み、溶湯、非晶質材料または該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して、溶湯、非晶質材料または該当する場合はガラス−セラミックの少なくとも60(いくつかの実施形態では、好ましくは、少なくとも65、70、75、80、85、90、95、97、98、99、あるいは実に100)重量パーセントが、Al2O3と、Y2O3と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを合わせて構成され、20重量パーセント未満(いくつかの実施形態では、15、10、5重量パーセント未満、あるいは実に0重量パーセント)がSiO2で構成され、20重量パーセント未満(いくつかの実施形態では、15、10、5重量パーセント未満、あるいは実に0重量パーセント)がB2O3で構成される。
【0033】
溶湯、非晶質材料(ガラスも入る)、このような材料から製造されるガラス−セラミックのいくつかの実施形態は、Al2O3(いくつかの実施形態では、溶湯、非晶質材料または該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して、Al2O3を好ましくは少なくとも20、25、30 35、40、45、50、55、60、65、あるいは実に少なくとも70である)重量パーセントの範囲で含む)と、REO(いくつかの実施形態では、好ましくは0から70パーセント含み、いくつかの実施形態では、好ましくは0から50パーセント、一層好ましくは0から25パーセント、最も好ましくは0から10パーセントの範囲)と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方(いくつかの実施形態では、好ましくは0から70パーセント含み、いくつかの実施形態では、好ましくは0から50パーセント、一層好ましくは0から25パーセント、最も好ましくは0から10パーセントの範囲)とを含み、溶湯、非晶質材料または該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して、溶湯、非晶質材料または該当する場合はガラス−セラミックの少なくとも60(いくつかの実施形態では、好ましくは、少なくとも65、70、75、80、85、90、95、97、98、99、あるいは実に100)重量パーセントが、Al2O3と、REOと、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを合わせて構成され、40重量パーセント未満(いくつかの実施形態では、35、30、25、20、15、10、5重量パーセント未満、あるいは実に0重量パーセント)が、SiO2と、B2O3と、P2O5とを合わせて構成される。
【0034】
溶湯、非晶質材料(ガラスも入る)、このような材料から製造されるガラス−セラミックのいくつかの実施形態は、Al2O3(いくつかの実施形態では、溶湯、非晶質材料または該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して、Al2O3を好ましくは少なくとも20、25、30 35、40、45、50、55、60、65、あるいは実に少なくとも70である)重量パーセントの範囲で含む)と、Y2O3(いくつかの実施形態では、好ましくは0から70パーセント含み、いくつかの実施形態では、好ましくは0から50パーセント、一層好ましくは0から25パーセント、最も好ましくは0から10パーセントの範囲)と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方(いくつかの実施形態では、好ましくは0から70パーセント含み、いくつかの実施形態では、好ましくは0から50パーセント、一層好ましくは0から25パーセント、最も好ましくは0から10パーセントの範囲)とを含み、溶湯、非晶質材料または該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して、溶湯、非晶質材料または該当する場合はガラス−セラミックの少なくとも60(いくつかの実施形態では、好ましくは、少なくとも65、70、75、80、85、90、95、97、98、99、あるいは実に100)重量パーセントが、Al2O3と、Y2O3と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを合わせて構成され、40重量パーセント未満(いくつかの実施形態では、35、30、25、20、15、10、5重量パーセント未満、あるいは実に0重量パーセント)が、SiO2と、B2O3と、P2O5とを合わせて構成される。
【0035】
任意に、本願明細書に記載の溶湯、非晶質材料(ガラスも入る)、このような材料から製造されるガラス−セラミックの実施形態がすでに具体的に述べられていない場合、溶湯、非晶質材料(ガラスも入る)、このような材料から製造されるガラス−セラミックの実施形態は、SiO2、B2O3、P2O5を、溶湯、非晶質材料または該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して、合計で40重量パーセント未満(いくつかの実施形態では、好ましくは35、30、25、20、15、10、5、4、3、2、1重量パーセント未満、あるいは実に0重量パーセント)の量で含む。
【0036】
任意に、本願明細書に記載の溶湯、非晶質材料(ガラスも入る)、このような材料から製造されるガラス−セラミックの実施形態がすでに具体的に述べられていない場合、溶湯、非晶質材料(ガラスも入る)、このような材料から製造されるガラス−セラミックの実施形態は、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を、溶湯、非晶質材料または該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して、好ましくは合計で20重量パーセント以下(いくつかの実施形態では、15、10、5、4、3、2、1重量パーセント未満、あるいは実に0重量パーセント)の量で含み得る。
【0037】
一般に、非晶質およびこの非晶質から製造されるガラス−セラミックの実施形態には、互いに垂直なx方向、y方向、z方向があり、このx方向、y方向、z方向が各々少なくとも10マイクロメートル、少なくとも25マイクロメートル、少なくとも30マイクロメートル、35マイクロメートル、40マイクロメートル、45マイクロメートル、50マイクロメートル、75マイクロメートル、100マイクロメートル、150マイクロメートル、200マイクロメートル、250マイクロメートル、500マイクロメートル、1000マイクロメートル、2000マイクロメートル、2500マイクロメートル、1mm、5mm、あるいは実に少なくとも10mmである。
【0038】
溶湯は、たとえば、しかるべき金属酸化物源(酸化物形成のエンタルピーが負である金属Mまたはその合金のうちの少なくとも1種を含む金属微粒子材料も入る)を加熱(火炎またはプラズマ中での加熱を含む)することによって得られる。好ましくは均質である溶湯を急冷し、非晶質材料を得る。理論に拘泥されるつもりはないが、金属の酸化に伴う発熱反応で生じる熱が、溶湯ならびにこれによって得られる非晶質材料の生成に有利な形で作用すると考えられる。たとえば、酸化反応によって原料内にさらに熱が生成されると、不十分な熱の移動がなくなるか低減されるため、特に直径が150マイクロメートルを超える非晶質粒子の形成時に溶湯の形成と均質化が容易になる。また、こうして生成された熱を利用できると、さまざまな化学反応や物理的プロセス(高密度化や球状化など)を促進して完了させやすくなると考えられる。さらに、実施形態によっては、酸化反応によって生成される熱を利用することで、こうした熱がなければ困難であるか、そうでなければ材料の融点が高く非現実的であった溶湯の生成を実現することが可能になると考えられる。さらに、酸化反応によって生成される熱を利用することで、こうした熱がなければ製造が不可能であるか、あるいは所望のサイズ範囲での製造が不可能であった非晶質材料の製造を実現することができる。本発明のもうひとつの利点として、非晶質材料の製造時、溶融、高密度化、球状化などの物理的プロセスおよび化学的プロセスの多くを短時間で行うことができるため、極めて高い急冷速度を実現できることがあげられる。非晶質材料の生成時、加熱源での原料の滞留時間を最適な長さで取るようにすると望ましい。滞留時間が短すぎると、溶融が不十分になる、および/または化学反応が完了しない場合がある。滞留時間が長すぎると、溶融と化学反応は完了するが、加熱源を通る軌道で溶融材料が冷める速度が落ちるため、所望の非晶質材料を得るには急冷速度が不十分になってしまうことがある。望ましい冷却速度としては、50K/sおよびそれ以上があげられる。
【0039】
得られる非晶質材料のいくつかの実施形態はほぼ均質である。もうひとつの態様では、本発明による方法のいくつかの実施形態によって、互いにほぼ均質な(組成が比較的同じであるなど)複数の非晶質粒子を得ることができる。
【0040】
いくつかの実施形態では、金属酸化物源(酸化物形成のエンタルピーが負である金属Mまたはその合金のうちの少なくとも1種を含む金属微粒子材料も入る)を凝集させて粒子にする(すなわち、さまざまな原料を凝集させて粒子にする)。
【0041】
原料については、結晶質および/または非晶質にすることができる。いくつかの実施形態では、原料は直径が約20から約200マイクロメートルの範囲であると好ましい。
【0042】
いくつかの実施形態では、得られる材料は、望ましくは金属の金属(metallic metal)Mが得られる非晶質材料に分散した形で含み得る。非晶質材料の生成に用いる金属Mのうち、一般に少なくとも95、あるいは実に99重量パーセントが非晶質材料の生成時に酸化される。
【0043】
一般に、金属微粒子材料は粒度が約10マイクロメートルから約100マイクロメートルの範囲であるが、これよりも細かい粒子または粗い粒子が役立つこともある。通常、粗めの粒子は完全には反応しないことがあるのに対し、極めて細かい金属粒子は取り扱いが難しいことが多い。金属微粒子材料の好ましい粒度は、金属の酸化しやすさなどに左右される。
【0044】
一般に、金属微粒子材料には原料が約5から約75重量パーセント含まれるが、この範囲外でも有用な場合がある。通常、添加する金属の量が少なすぎると、金属の酸化時に放出される熱の量が小さくなることがある。あるいは、添加する金属が多すぎると、溶融時の金属の酸化(すなわち燃焼)が強くなりすぎ、粒子の崩壊や揮発などの他の望ましくないプロセスが引き起こされかねない。もうひとつの態様では、原料中に存在する金属材料はその量が一般に約15%から約50を占めるのに対し、非晶質材料に含まれる対応の金属酸化物、M酸化物の場合は、これよりも多い量でも有用な場合がある。使用する金属微粒子材料の所望の量は、金属の酸化しやすさ、粒子のサイズ、得られる金属酸化物の化学量論(stiochiometry)、酸化時に放出される熱などに左右される。
【0045】
金属Mを含む金属材料を2種類以上利用することも本発明の範囲内である。
【0046】
有用な非晶質材料組成としては、共晶組成物(二元共晶組成物や三元共晶組成物)またはその近辺のものがあげられる。当業者であれば、本願開示の内容を精査の後、本願明細書に開示の組成物だけでなく、四元共晶組成物およびさらに高次の共晶組成物をはじめとする他の組成物についても分かるであろう。
【0047】
(理論酸化物基準で)Al2O3の商業ソースをはじめとするソースには、ボーキサイト(天然産のボーキサイトと合成製造されるボーキサイトの両方を含む)、焼成ボーキサイト、水和アルミナ(ベーム石およびギブス石など)、アルミニウム、バイヤー法で製造されるアルミナ、アルミニウム鉱石、γアルミナ、αアルミナ、アルミニウム塩、硝酸アルミニウム、これらの組み合わせがある。Al2O3のソースは、Al2O3を含有するものであってもよいし、これを提供するだけのものであってもよい。あるいは、Al2O3のソースは、Al2O3ならびにAl2O3以外の1以上の金属酸化物(複合Al2O3・金属酸化物の材料またはこれを含有する材料(Dy3Al5O12、Y3Al5O12、CeAl11O18など)を含む)を含有するものであってもよいし、これを提供するものであってもよい。
【0048】
希土類酸化物の商業ソースをはじめとするソースには、希土類酸化物粉末、希土類金属、希土類含有鉱石(バストネス石およびモナズ石など)、希土類塩、希土類硝酸塩、希土類炭酸塩がある。希土類酸化物のソースは、希土類酸化物を含有するものであってもよいし、これを提供するだけのものであってもよい。あるいは、希土類酸化物のソースは、希土類酸化物ならびに希土類酸化物以外の1以上の金属酸化物(複合希土類酸化物・他の金属酸化物の材料またはこれを含有する材料(Dy3Al5O12、CeAl11O18など)を含む)を含有するものであってもよいし、これを提供するものであってもよい。
【0049】
(理論酸化物基準で)Y2O3の商業ソースをはじめとするソースには、酸化イットリウム粉末、イットリウム、イットリウム含有鉱石、イットリウム塩(炭酸イットリウム、硝酸イットリウム、塩化イットリウム、水酸化イットリウム、これらの組み合わせなど)がある。Y2O3のソースは、Y2O3を含有するものであってもよいし、これを提供するだけのものであってもよい。あるいは、Y2O3のソースは、Y2O3ならびにY2O3以外の1以上の金属酸化物(複合Y2O3・金属酸化物の材料またはこれを含有する材料(Y3Al5O12など)を含む)を含有するものであってもよいし、これを提供するものであってもよい。
【0050】
(理論酸化物基準で)ZrO2の商業ソースをはじめとするソースには、酸化ジルコニウム粉末、ジルコンサンド、ジルコニウム、ジルコニウム含有鉱石、ジルコニウム塩(炭酸ジルコニウム、酢酸ジルコニウム、硝酸ジルコニウム、塩化ジルコニウム、水酸化ジルコニウム、これらの組み合わせなど)がある。上記に加え、あるいはその代わりに、ZrO2のソースは、ZrO2ならびにハフニアなどの他の金属酸化物を含有するものであってもよいし、これを提供するものであってもよい。(理論酸化物基準で)HfO2の商業ソースをはじめとするソースには、酸化ハフニウム粉末、ハフニウム、ハフニウム含有鉱石、ハフニウム塩がある。上記に加え、あるいはその代わりに、HfO2のソースは、HfO2ならびにZrO2などの他の金属酸化物を含有するものであってもよいし、これを提供するものであってもよい。
【0051】
他の有用な金属酸化物としては、理論酸化物基準で、BaO、CaO、Cr2O3、CoO、Fe2O3、GeO2、Li2O、MgO、MnO、NiO、Na2O、Sc2O3、SrO、TiO2、ZnO、これらの組み合わせがあげられる。商業ソースをはじめとするソースには、酸化物自体、複合酸化物、鉱石、炭酸塩、酢酸塩、硝酸塩、塩化物、水酸化物などがある。これらの金属酸化物を加えて得られる研磨粒子の物性を変化させるおよび/または処理を改善する。これらの金属酸化物については、一般に0から50重量%のどこで添加してももよく、いくつかの実施形態では、所望の特性などに応じてガラス−セラミックの好ましくは0から25重量%、一層好ましくは0から50重量%の量で添加する。
【0052】
本発明によるセラミックを製造するための金属酸化物源および他の添加剤にそれぞれ何を選択するかについては、得られるセラミックの所望の組成物およびマイクロ構造、所望の結晶度、該当する場合、得られるセラミックの所望の物性(硬度または靭性など)、望ましくない不純物の混入を回避または最小限に抑えること、得られるセラミックの所望の特徴および/またはセラミックの調製に使用する個々のプロセス(融解および/または固化の前および/または間の設備および原料の精製)を考慮して決められるのが一般的である。
【0053】
場合によっては、Na2O、P2O5、SiO2、TeO2、V2O3およびこれらの組み合わせからなる群から選択される金属酸化物を限られた量で取り入れると好ましいことがある。商業ソースをはじめとするソースには、酸化物自体、複合酸化物、鉱石、炭酸塩、酢酸塩、硝酸塩、塩化物、水酸化物などがある。これらの金属酸化物は、たとえば、得られる研磨粒子の物性を変化させるおよび/または処理を改善する目的で添加できるものである。これらの金属酸化物を使用する場合、たとえば所望の特性などに応じて、ガラス−セラミックの0から20重量%を上回る量、好ましくは0から5重量%を上回る量、一層好ましくは0から2重量%を上回る量で添加されるのが普通である。
【0054】
特定の金属酸化物を加えることで、ガラス−セラミックの特性および/または結晶構造またはマイクロ構造ならびに、ガラス−セラミック製造時の原料および中間体の処理が変わる場合がある。たとえば、MgO、CaO、Li2O、Na2Oなどの酸化物を添加すると、非晶質材料のTg(ガラスの場合)とTx(Txは結晶化温度である)の両方が変化することが観察されている。理論に拘泥されるつもりはないが、このような添加によってガラスの生成に影響がおよぶものと考えられる。さらに、たとえば、このような酸化物を添加することで、系全体の溶融温度が下がり(すなわち系がより低めの温度で溶融する共晶になり)、非晶質材料の生成が容易になる場合もある。多成分系(四元など)の複合共晶では非晶質材料生成能が高まることがある。また、MgO、CaO、Li2O、Na2Oなどの特定の金属酸化物を添加すると、「動作」範囲での溶湯液(liquid melt)の粘度とガラスの粘度に影響がおよぶこともある。さらに、ハロゲン(フッ素および塩素など)あるいはカルコゲニド(硫化物、セレン化物、テルル化物など)のうちの少なくとも1つを非晶質材料ならびにこの材料から製造されるガラス−セラミックに混在させることも本発明の範囲内である。
【0055】
非晶質材料ならびに非晶質材料を含むセラミックの結晶化には、特定の材料の添加が影響する場合もある。たとえば、特定の金属、金属酸化物(チタン酸塩およびジルコン酸塩など)、フッ化物などが、核生成剤として作用し、好都合に不均一な結晶核生成が得られる場合がある。また、酸化物を添加することで、再加熱時に非晶質材料から失透する準安定相の性質が変わる場合もある。もうひとつの態様では、結晶質ZrO2を含むセラミックについて、ZrO2の正方晶/立方晶の形態を安定させることが知られている金属酸化物(Y2O3、TiO2、CaO、MgOなど)を加えると望ましいことがある。
【0056】
セラミックを製造するための金属酸化物源および他の添加剤にそれぞれ何を選択するかについては、得られるセラミックの所望の組成物およびマイクロ構造、所望の結晶度、該当する場合、得られるセラミックの所望の物性(硬度または靭性など)、望ましくない不純物の混入を回避または最小限に抑えること、得られるセラミックの所望の特徴および/またはセラミックの調製に使用する個々のプロセス(融解および/または固化の前および/または間の設備および原料の精製)を考慮して決められるのが一般的である。
【0057】
プラズマスプレーに関するさらに詳しい説明については、たとえば、本願と同日出願の、同時係属中の米国特許出願第__________(代理人整理番号57980US002)を参照のこと。
【0058】
冷却時に所望の酸化状態などを維持するおよび/またはこれに影響をおよぼすための還元環境、中性環境、あるいは酸化環境などの制御された雰囲気下で急速な冷却を行うこともできる。この雰囲気は、過冷却液体からの結晶化動力学に影響をおよぼすことで非晶質材料の形成に影響し得るものである。たとえば、空気中での場合に比してアルゴン雰囲気中での方が結晶化せずにAl2O3溶湯の過冷却が大きくなることが報告されている。
【0059】
材料のマイクロ構造または相組成(ガラス質/非晶質/結晶質)を判断するには、数多くの方法を利用することが可能である。光学顕微鏡法、電子顕微鏡法、示差熱分析(DTA)法、X線回折(XRD)法などを利用して、さまざまな情報を取得することができる。
【0060】
光学顕微鏡法を用いると、非晶質材料は一般に結晶境界などの光散乱中心が存在しないため大部分が透明であるのに対し、結晶材料には結晶構造が認められ、光散乱効果によって不透明になる。
【0061】
メッシュサイズが−100+120の画分(すなわち篩の目開きサイズ150マイクロメートルから目開きサイズ125マイクロメートルで回収される画分)を使用して、ビーズで非晶質の生成率を算出することができる。測定については以下のようにして行う。ビーズの単層をスライドガラスに塗り広げる。光学顕微鏡でこれらのビーズを観察する。光学顕微鏡の接眼レンズの十字線をガイドとして使用し、直線上にあるビーズをその光学的透明度に応じて非晶質または結晶質のいずれかにカウントする。合計500個のビーズをカウントし、非晶質ビーズの量をカウントしたビーズの総数で割って非晶質の生成率を求める。
【0062】
DTAを使用して、材料の対応するDTAのトレース記録に発熱を伴う結晶化イベント(Tx)がある場合に、その材料を非晶質に分類する。同じトレース記録にTxよりも低い温度で発熱を伴う他のイベント(Tg)がある場合、これをガラス相からなるものであるとみなす。材料のDTAのトレース記録にこのようなイベントが全く含まれなければ、結晶相を含有するものであるとみなす。
【0063】
示差熱分析(DTA)については以下の方法で実施できる。メッシュサイズが−140+170の画分(すなわち篩の目開きサイズ105マイクロメートルから目開きサイズ90マイクロメートルで回収される画分)を使用して、(ドイツのゼルブ(Selb)にあるネッツシュ・インスツルメンツ(Netzsch Instruments)から商品名「ネッツシュ・エスティエー(NETZSCH STA) 409 DTA/TGA」で入手できるものなどの機器で)DTAを行うことができる。篩い分けた試料をそれぞれ一定量(一般に約400ミリグラム(mg))で100マイクロリットルのAl2O3サンプルホルダに取り付ける。各試料を静空気中にて10℃/分の速度で室温(約25℃)から1100℃まで加熱する。
【0064】
粉末X線回折すなわちXRDを使用して、(ニュージャージー州マーワー(Mahwah)にあるフィリップス(Phillips)から商品名「フィリップスエックスアールジー(PHILLIPS XRG)3100」で入手できるものなどのx線回折装置で、1.54050オングストロームの銅のKα1線を用いて)結晶化材料のXRDトレース記録に現れるピークを国際回折データセンター(International Center for Diffraction Data)が公開しているJCPDS(粉末回折標準委員会(Joint Committee on Powder Diffraction Standards))のデータベースに収録された結晶相のXRDパターンと比較することで、材料中の相を求めることができる。さらに、XRDを定性的に使用すれば相のタイプを求めることもできる。強度のピークが広く拡散している場合、その材料は非晶質の性質を持つと考えられる。広いピークと明確に定まるピークの両方がある場合は、非晶質のマトリクス中に結晶質の物質が混入しているものと考えられる。
【0065】
最初に形成される非晶質材料またはセラミック(結晶化前のガラスを含む)のサイズが所望のサイズよりも大きいことがある。こうした非晶質材料またはセラミックを、ロールクラッシャーでの破砕、カナリアミル粉砕(canary milling)、ジョークラッシャーでの破砕、ハンマーミル粉砕、ボールミル粉砕、ジェットミル粉砕、インパクトクラッシャーでの破砕をはじめとする、従来技術において周知の破砕法および/または細砕法で、小さな細片にすることが可能である。場合によっては、破砕ステップを2段階以上にすると望ましい。たとえば、セラミックを形成した(凝固させた)後では、必要以上に大きな形になる場合がある。第1の破砕ステップでは、これらの比較的大きな塊状物すなわち「チャンク」を破砕して小さな細片にする必要がある。このようなチャンクを破砕するには、ハンマーミル、インパクトクラッシャー、あるいはジョークラッシャーを使用すればよい。その後、これらの小さくした細片を、所望の粒度分布が得られるようにさらに破砕しても構わない。所望の粒度分布(グリットサイズまたはグレードと呼ばれることもある)を得るには、複数の破砕ステップを経なければならないこともある。通常、破砕条件を最適化して所望の粒子形状や粒度分布が得られるようにしている。こうして得られる所望サイズの粒子が大きすぎる場合はこれを再破砕すればよいし、小さすぎる場合は「再利用」して再溶融用の原料として活用することができる。
【0066】
セラミック(結晶化前のガラスを含む)の形状は、セラミックの組成および/またはマイクロ構造、セラミック冷却時の幾何学的形状、セラミックの破砕方法(すなわち使用する破砕法)などに左右されることがある。通常、「ごつごつした」形状が好ましい場合は、この形状を得るにはより大きなエネルギーが必要になるであろう。逆に、「鋭利な」形状が好ましい場合、この形状を得るにはより小さなエネルギーしか必要としないであろう。あるいは、破砕法を変更して異なる所望の形状を実現してもよい。いくつかの粒子(研磨粒子など)では、平均アスペクト比が1:1から5:1の範囲にあるのが一般に望ましく、いくつかの実施形態では、1.25:1から3:1、あるいは実に1.5:1から2.5:1である。
【0067】
たとえば所望の形状でセラミック(結晶化前のガラスを含む)を直接形成することも本発明の範囲内である。たとえば、溶湯を金型に注ぐまたは金型内で成形してセラミック(結晶化前のガラスを含む)を形成(成形を含む)することができる。
【0068】
また、たとえばセラミック(結晶化前のガラスを含む)を融合によって製造することも本発明の範囲内である。この融合ステップは基本的に2以上の小さな粒子からこれよりも大きなサイズの物体を形成するものである。たとえば(破砕などによって得られる)粒子(ビーズおよびマイクロスフェアを含む)、繊維などを含む非晶質材料を、これよりも大きな粒度で成形することができる。たとえば、非晶質材料および/または繊維などを含む粒子を、粒子などが融合して形状体となるようにTgより高い温度で加熱し、融合した形状体を冷却するなどの方法でセラミック(結晶化前のガラスを含む)を得るようにしてもよい。融合に使用する温度および圧力は、たとえば、非晶質材料の組成や得られる材料の所望の密度などに左右されることがある。この温度はガラス結晶化温度未満でなければならず、ガラスの場合はガラス転移点よりも高くなければならない。特定の実施形態では、約850℃から約1100℃(いくつかの実施形態では、好ましくは900℃から1000℃)の範囲内の少なくとも一温度で加熱を行う。一般に、融合時に非晶質材料を加圧下(0より高く1GPaまたはこれ以上まで)におき、非晶質材料の融合を促進する。一実施形態では、装入量の粒子などをダイに装入し、ガラスの粘性流動によって融合が比較的大きな部分で起こるガラス転移よりも高い温度でホットプレスを行う。典型的な融合法の一例として、ホットプレス、熱間等方圧加圧、熱間押出などがあげられる。一般に、得られた融合体にさらに熱処理を施す前にこれを冷却すると好ましいのが普通である。熱処理が必要な場合にその熱処理後、融合体を破砕して粒度を小さくしたり、あるいは所望の粒度分布が得られるようにしてもよい。
【0069】
別途熱処理を行って材料の所望の特性をさらに改善することも本発明の範囲内である。たとえば、(約900℃から約1400℃の温度で)熱間等方圧加圧を実施して残っている多孔性(residual porosity)をなくし、材料の密度を高めることができる。任意に、こうして得られる融合物品を熱処理し、ガラス−セラミック、結晶セラミック、あるいは結晶セラミックを含むセラミックを得ることも可能である。
【0070】
また、非晶質材料および/またはガラス−セラミック(粒子など)の融合はさまざまな方法で実現することができ、その一例として、無加圧または加圧焼結(焼結、プラズマ焼結、ホットプレス、HIP処理、熱間鍛造、熱間押出など)があげられる。
【0071】
熱処理については、ガラスを熱処理してガラス−セラミックを得るための従来技術において周知の方法をはじめとする多様な方法のうち、どれを用いて実現することも可能である。たとえば、抵抗加熱炉、誘導加熱炉またはガス加熱炉などを用いてバッチで熱処理を施すことが可能である。あるいは、たとえば回転炉などを用いて連続的に熱処理を施すことも可能である。回転炉の場合、高温で稼動させた炉に材料を直接供給する。高温での時間については、数秒(いくつかの実施形態では5秒未満)から数分ないしは数時間の範囲とすることができる。温度は900℃から1600℃のどの範囲でもよく、一般に1200℃から1500℃である。熱処理の一部(核生成ステップなど)をバッチで行い、残り(結晶成長ステップ、さらには所望の密度を達成するときなど)を連続的に行うことも本発明の範囲内である。核生成ステップでは、温度は一般に約900℃から約1100℃の範囲であり、いくつかの実施形態では、好ましくは約925℃から約1050℃の範囲である。同様に、密度ステップでは、温度は一般に約1100℃から約1600℃の範囲であり、いくつかの実施形態では、好ましくは約1200℃から約1500℃の範囲である。この熱処理は、たとえば、高温で炉に材料を直接供給して行い得るものである。あるいは、たとえばずっと低い温度(室温など)で炉に材料を供給した後、これをあらかじめ定められた加熱速度で所望の温度まで加熱してもよい。空気以外の雰囲気中で熱処理を施すことは本発明の範囲内である。場合によっては、減圧雰囲気下で熱処理を行うと望ましいことすらあろう。また、たとえば熱間等方圧加圧やガス加圧炉の場合のようにガス加圧下で熱処理を行うと望ましいことがある。得られる物品または熱処理物品を変換(破砕など)して粒子(研磨粒子など)を得ることは本発明の範囲内である。
【0072】
非晶質材料を熱処理し、非晶質材料を少なくとも部分的に結晶化させてガラス−セラミックを得る。特定のガラスを熱処理してガラス−セラミックを形成することは従来技術において周知である。ガラス−セラミックでの核生成と結晶成長のための加熱条件が、さまざまなガラスについて周知である。あるいは、当業者であれば従来技術において周知の手法を使用してガラスの時間温度変態図(TTT)を検討してしかるべき条件を求めることができる。当業者は、本発明の開示内容を読めば、本発明に従って作製した非晶質材料のTTT曲線を描き、しかるべき核生成条件および/または結晶成長条件を求めて研磨粒子のガラス−セラミックを得ることができよう。
【0073】
一般に、ガラス−セラミックはその原料となる非晶質材料よりも強い。このため、たとえば非晶質材料を結晶セラミック相に変換する度合いなどによって材料の強度を調節してもよい。上記の代わりに、あるいは上記に加えて、作り出す核生成サイトの数によって材料の強度を変え、これを利用して結晶相をなす結晶の数、さらにはサイズを変えることもできる。ガラス−セラミックに関するさらに詳しい説明については、たとえばGlass−Ceramics、ピー・ダブリュ・マクミラン(P.W.McMillan)著、アカデミック・プレス・インコーポレイテッド(Academic Press,Inc.)、第2版、1979年を参照のこと。
【0074】
たとえば、ガラス−セラミックを製造するために本発明による方法で作製した代表的ないくつかの非晶質材料を熱処理した際、約900℃を超える温度で、La2Zr2O7などの相やZrO2が存在する場合は立方晶/正方晶ZrO2、場合によっては単斜晶ZrO2などの相の形成が観察された。理論に拘泥されるつもりはないが、ジルコニア関連の相が非晶質材料から核生成される最初の相ではないかと思われる。Al2O3、ReAlO3(式中、Reは少なくとも1つの希土類カチオンである)、ReAl11O18、Re3Al5O12、Y3Al5O12などの相の形成は、約925℃を上回る温度で起こるのが普通であると思われる。一般に、この核生成ステップでの晶子のサイズはナノメートル台である。たとえば、10〜15ナノメートルと小さい結晶が観察されている。少なくともいくつかの実施形態については、完全な結晶化状態を得るには約1300℃にて約1時間の熱処理を行う。通常、核生成ステップと結晶成長ステップのそれぞれでの熱処理時間については、数秒(いくつかの実施形態では5秒未満)から数分ないしは1時間以上の範囲とすることができる。
【0075】
こうして得られる結晶のサイズは一般に、少なくとも幾分は核生成時間および/または結晶化時間および/または温度によって制御可能である。結晶が小さい(おおむね1マイクロメートル以下、あるいは実に1ナノメートル以下)方が好ましいのが普通であるとはいえ、ガラス−セラミックは、これよりも大きな結晶サイズ(少なくとも1〜10マイクロメートル、少なくとも10〜25マイクロメートル、少なくとも50〜100マイクロメートル、あるいは実に100マイクロメートルを超えるなど)で生成できるものである。理論に拘泥されるつもりはないが、従来技術においては一般に、(同じ密度に対する)結晶のサイズが細かくなればなるほどセラミックの機械的特性(硬度および強度など)が高くなると考えられている。
【0076】
ガラス−セラミックの実施形態中に存在し得る結晶相の一例としては、Al2O3(α−Al2O3など)、Y2O3、REO、HfO2 ZrO2(立方晶ZrO2および正方晶ZrO2など)、BaO、CaO、Cr2O3、CoO、Fe2O3、GeO2、Li2O、MgO、MnO、NiO、Na2O、P2O5、Sc2O3、SiO2、SrO、TeO2、TiO2、V2O3、Y2O3、ZnO、「複合金属酸化物」(「複合Al2O3・金属酸化物(e.g.、複合Al2O3・REO(ReAlO3(GdAlO3 LaAlO3など)、ReAl11O18(LaAl11O18など)、Re3Al5O12(Dy3Al5O12など)など)、複合Al2O3・Y2O3(Y3Al5O12など)、複合ZrO2・REO(Re2Zr2O7(La2Zr2O7など)など)を含む)、これらの組み合わせがあげられる。
【0077】
また、複合Al2O3・金属酸化物(複合Al2O3・Y2O3(ガーネットの結晶構造を示すアルミン酸イットリウムなど)など)中のイットリウムおよび/またはアルミニウムカチオンの一部を他のカチオンで置換することも本発明の範囲内である。たとえば、複合Al2O3・Y2O3中のAlカチオンの一部を、Crと、Tiと、Scと、Feと、Mgと、Caと、Siと、Coと、これらの組み合わせと、からなる群から選択される元素の少なくとも1つのカチオンで置換することができる。たとえば、複合Al2O3・Y2O3中のYカチオンの一部であれば、Ceと、Dyと、Erと、Euと、Gdと、Hoと、Laと、Luと、Ndと、Prと、Smと、Thと、Tmと、Ybと、Feと、Tiと、Mnと、Vと、Crと、Coと、Niと、Cuと、Mgと、Caと、Srと、これらの組み合わせと、からなる群から選択される元素の少なくとも1つのカチオンで置換することができる。同様に、アルミナ中のアルミニウムカチオンの一部を置換することも本発明の範囲内である。たとえば、アルミナ中のアルミニウムを、Cr、Ti、Sc、Fe、Mg、Ca、Si、Coで置換することが可能である。上述したようなカチオンの置換によって、融解させた材料の特性(硬度、靭性、強度、熱伝導率など)を変えることができる。
【0078】
複合Al2O3・金属酸化物(複合Al2O3・REOなど)中の希土類および/またはアルミニウムカチオンの一部を他のカチオンで置換することも本発明の範囲内である。たとえば、複合Al2O3・REO中のAlカチオンの一部を、Crと、Tiと、Scと、Feと、Mgと、Caと、Siと、Coと、これらの組み合わせと、からなる群から選択される元素の少なくとも1つのカチオンで置換することができる。たとえば、複合Al2O3・REO中のYカチオンの一部であれば、Yと、Feと、Tiと、Mnと、Vと、Crと、Coと、Niと、Cuと、Mgと、Caと、Srと、これらの組み合わせと、からなる群から選択される元素の少なくとも1つのカチオンで置換することができる。同様に、アルミナ中のアルミニウムカチオンの一部を置換することも本発明の範囲内である。たとえば、アルミナ中のアルミニウムを、Cr、Ti、Sc、Fe、Mg、Ca、Si、Coで置換することが可能である。上述したようなカチオンの置換によって、融解させた材料の特性(硬度、靭性、強度、熱伝導率など)を変えることができる。
【0079】
ASTM標準E 112−96「Standard Test Methods for Determining Average Grain Size(平均結晶粒度を求めるための標準的な試験方法)」に従ってラインインターセプト法を使用し、平均結晶サイズを求めることができる。一般には直径約2.5cm、高さ約1.9cmの樹脂シリンダで、取り付け用樹脂(mounting resin)(イリノイ州レーク・ブラフ(Lake Bluff)のビューラー(Buehler)から商品名「トランスオプティック・パウダー(TRANSOPTIC POWDER)」で入手できるものなど)に試料を取り付ける。ポリッシャ(イリノイ州レーク・ブラフ(Lake Bluff)のビューラー(Buehler)から商品名「エコメット(ECOMET) 3」で入手できるものなど)を使用する従来の研磨法で、取り付け部分の準備をする。ダイヤモンド砥石を使って試料を約3分間ポリッシュした後、45、30、15、9、3、1マイクロメートルのスラリーをそれぞれ使って5分間ポリッシュを行う。取り付けてポリッシュした試料を金−パラジウムの薄層でスパッタし、走査型電子顕微鏡法(JEOL SEMモデルJSM 840Aなど)で観察する。試料に見られるマイクロ構造の一般的な後方散乱電子(BSE)顕微鏡写真を利用して、以下のようにして平均結晶サイズを求める。顕微鏡写真に引いた無作為な直線の単位長(NL)あたりの交差結晶数をカウントする。この数から以下の式を使って平均結晶サイズを求める。
【数1】
(式中、NLは単位長あたりの交差結晶数、Mは顕微鏡写真の倍率である。)
【0080】
ガラス−セラミックの実施形態のなかには、150ナノメートル以下の平均結晶サイズのうちの少なくとも1つを有するαアルミナを含むガラス−セラミックがある。
【0081】
ガラス−セラミックの実施形態のなかには、存在するαアルミナのうちの少なくとも75(いくつかの実施形態では、好ましくは80、85、90、95、あるいは実に100)数量パーセントの結晶サイズが200ナノメートル以下である、αアルミナを含むガラス−セラミックがある。
【0082】
ガラス−セラミックの実施形態のなかには、αAl2O3と、結晶質ZrO2と、第1の複合Al2O3・Y2O3と、を含み、αAl2O3、結晶質ZrO2または第1の複合Al2O3・Y2O3のうちの少なくとも1つの平均結晶サイズが150ナノメートル以下である、ガラス−セラミックがある。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、異なる第2の複合Al2O3・Y2O3を含むものであると好ましい。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、複合Al2O3・REOを含むものであると好ましい。
【0083】
ガラス−セラミックの実施形態のなかには、第1の複合Al2O3・Y2O3と、これとは異なる第2の複合Al2O3・Y2O3と、結晶質ZrO2と、を含み、第1の複合Al2O3・Y2O3、第2の複合Al2O3・Y2O3または結晶質ZrO2のうちの少なくとも1つについて、その結晶サイズの少なくとも75(いくつかの実施形態では、好ましくは80、85、90、95、あるいは実に100)数量パーセントが200ナノメートル以下である、ガラス−セラミックがある。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、異なる第2の複合Al2O3・Y2O3を含むものであると好ましい。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、複合Al2O3・REOを含むものであると好ましい。
【0084】
ガラス−セラミックの実施形態のなかには、αAl2O3と、結晶質ZrO2と、第1の複合Al2O3・REOと、を含み、αAl2O3、結晶質ZrO2または第1の複合Al2O3・REOのうちの少なくとも1つの平均結晶サイズが150ナノメートル以下である、ガラス−セラミックがある。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、異なる第2の複合Al2O3・REOを含むものであると好ましい。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、複合Al2O3・Y2O3を含むものであると好ましい。
【0085】
ガラス−セラミックの実施形態のなかには、第1の複合Al2O3・REOと、これとは異なる第2の複合Al2O3・REOと、結晶質ZrO2と、を含み、第1の複合Al2O3・REO、第2の複合Al2O3・REOまたは結晶質ZrO2のうちの少なくとも1つについて、その結晶サイズの少なくとも75(いくつかの実施形態では、好ましくは80、85、90、95、あるいは実に100)数量パーセントが200ナノメートル以下である、ガラス−セラミックがある。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、複合Al2O3・Y2O3を含むものであると好ましい。
【0086】
ガラス−セラミックの実施形態のなかには、第1の複合Al2O3・Y2O3と、これとは異なる第2の複合Al2O3・Y2O3と、結晶質ZrO2と、を含み、第1の複合Al2O3・Y2O3、これとは異なる第2の複合Al2O3・Y2O3または結晶質ZrO2のうちの少なくとも1つの平均結晶サイズが150ナノメートル以下である、ガラス−セラミックがある。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、異なる第2の複合Al2O3・Y2O3を含むものであると好ましい。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、複合Al2O3・REOを含むものであると好ましい。
【0087】
ガラス−セラミックの実施形態のなかには、第1の複合Al2O3・Y2O3と、これとは異なる第2の複合Al2O3・Y2O3と、結晶質ZrO2と、を含み、第1の複合Al2O3・Y2O3、これとは異なる第2の複合Al2O3・Y2O3または結晶質ZrO2のうちの少なくとも1つについて、その結晶サイズの少なくとも75(いくつかの実施形態では、好ましくは80、85、90、95、あるいは実に100)数量パーセントが200ナノメートル以下である、ガラス−セラミックがある。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、複合Al2O3・REOを含むものであると好ましい。
【0088】
ガラス−セラミックの実施形態のなかには、第1の複合Al2O3・REOと、これとは異なる第2の複合Al2O3・REOと、結晶質ZrO2と、を含み、第1の複合Al2O3・REO、これとは異なる第2の複合Al2O3・REOまたは結晶質ZrO2のうちの少なくとも1つの平均結晶サイズが150ナノメートル以下である、ガラス−セラミックがある。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、異なる第2の複合Al2O3・REOを含むものであると好ましい。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、複合Al2O3・Y2O3を含むものであると好ましい。
【0089】
ガラス−セラミックの実施形態のなかには、第1の複合Al2O3・REOと、これとは異なる第2の複合Al2O3・REOと、結晶質ZrO2と、を含み、第1の複合Al2O3・REO、これとは異なる第2の複合Al2O3・REOまたは結晶質ZrO2のうちの少なくとも1つについて、その結晶サイズの少なくとも75(いくつかの実施形態では、好ましくは80、85、90、95、あるいは実に100)数量パーセントが200ナノメートル以下である、ガラス−セラミックがある。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、複合Al2O3・Y2O3を含むものであると好ましい。
【0090】
いくつかの実施形態では、研磨粒子のガラス−セラミックは、少なくとも75、80、85、90、95、97、98、99、あるいは実に100容量パーセントの晶子を含み、これらの晶子の平均サイズが1マイクロメートル未満である。いくつかの実施形態では、研磨粒子のガラス−セラミックは、少なくとも75、80、85、90、95、97、98、99、あるいは実に100容量パーセントの晶子を含み、これらの晶子の平均サイズが0.5マイクロメートル以下である。いくつかの実施形態では、研磨粒子のガラス−セラミックは、少なくとも75、80、85、90、95、97、98、99、あるいは実に100容量パーセントの晶子を含み、これらの晶子の平均サイズが0.3マイクロメートル以下である。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックは、少なくとも75、80、85、90、95、97、98、99、あるいは実に100容量パーセントの晶子を含み、これらの晶子の平均サイズが0.15マイクロメートル以下である。
【0091】
ガラス−セラミックの実施形態を得る目的で、本発明の方法で作製した非晶質材料を熱処理して形成される結晶は、たとえば、等軸晶、柱状晶、あるいは薄い平板状のものであってもよい。
【0092】
一般に、本発明による方法で作製したセラミックの、比重とも呼ばれることがある(真)密度は、理論密度の少なくとも70%である。より望ましくは、本発明による方法で作製したセラミックの(真)密度は、理論密度の少なくとも75%、80%、85%、90%、92%、95%、96%、97%、98%、99%、99.5%、あるいは実に100%である。研磨粒子は、(真)密度が理論密度の少なくとも85%、90%、92%、95%、96%、97%、98%、99%、99.5%、あるいは実に100%である。
【0093】
本発明の材料の平均硬度については以下のようにして求めることが可能である。一般には直径約2.5cm、高さ約1.9cmの樹脂シリンダで、取り付け用樹脂(mounting resin)(イリノイ州レーク・ブラフ(Lake Bluff)のビューラー(Buehler)から商品名「トランスオプティック・パウダー(TRANSOPTIC POWDER)」で入手できるものなど)に材料の切片を取り付ける。ポリッシャ(イリノイ州レーク・ブラフ(Lake Bluff)のビューラー(Buehler)から商品名「エコメット(ECOMET) 3」で入手できるものなど)を使用する従来の研磨法で、取り付け部分の準備をする。ダイヤモンド砥石を使って試料を約3分間ポリッシュした後、45、30、15、9、3、1マイクロメートルのスラリーをそれぞれ使って5分間ポリッシュを行う。次に、ビッカース圧子を取り付けた従来の微小硬度計(日本の東京にある株式会社ミツトヨから商品名「MITUTOYO MVK−VL」で入手できるものなど)を使用し、圧入荷重を100グラムとして微小硬度を測定する。この微小硬度の測定は、ASTM試験方法E384 Test Methods for Microhardness of Materials(材料の微小硬度試験方法)(1991)に記載の指針に従って行う。
【0094】
いくつかの実施形態では、本発明の方法で作製したガラス−セラミックの平均硬度が少なくとも12、13、14、15、16、17、あるいは実に少なくとも18GPa)であり、本発明に従って作製した研磨粒子の平均硬度は少なくとも15GPaであり、いくつかの実施形態では、少なくとも16GPa、少なくとも17GPa、あるいは実に少なくとも18GPaである。
【0095】
製造、用途、特性をはじめとする、非晶質材料、ガラス−セラミックに関するさらに詳しい説明については、2001年8月2日出願の米国特許出願第09/922,526号、同第09/922,527号、同第09/922,530号ならびに本願と同日に出願された米国特許出願第__________(代理人整理番号56931US005、56931US006、56931US008、56931US009、56931US010、57980US002、57981US002の出願に記載がある。
【0096】
本発明による方法で作製した研磨粒子はおおむね、結晶セラミック(いくつかの実施形態では、好ましくは少なくとも75、80、85、90、91、92、93、94、95、96、97、98、99、99.5、あるいは実に100容量パーセント)結晶セラミックを含む。
【0097】
これらの研磨粒子については、研磨物品に組み入れてもよいし、ばらばらの状態であってもよい。研磨物品はバインダーと複数の研磨粒子とを含み、研磨粒子の少なくとも一部分が本発明による方法によって製造された研磨粒子である。代表的な研磨製品としては、被覆砥粒研磨物品、固定砥粒研磨物品(ホイールなど)、不織研磨物品、研磨ブラシがあげられる。被覆砥粒研磨物品は一般に、第1の主面と、これに対向する第2の主面とを有する裏材を含み、バインダーと複数の研磨粒子とが第1の主面の少なくとも一部分上に研磨材層を形成する。
【0098】
いくつかの実施形態では、研磨物品中の研磨粒子の総重量に対して、研磨物品中の研磨粒子の好ましくは少なくとも5、10、15、20、25、30、35、40、45、50 55、60、65、70、75、80、85、90、95、あるいは実に100重量パーセントが本発明による方法によって製造された研磨粒子である。
【0099】
研磨粒子は、使用前に特定の粒度分布が得られるように分級されるのが普通である。このような分布は一般に、粒度の範囲で粗い粒子細かい粒子からおよぶ。研磨材の技術分野では、この範囲が「粗粒」分、「粒調(control)」分および「細粒」分と呼ばれることもある。業界で受け入れられている分級標準に従って分級される研磨粒子は、公称グレードごとの粒度分布を限界値内で指定する。このような業界で受け入れられている分級標準(すなわち規定公称グレード)には、米国規格協会(ANSI:American National Standard Institute)の標準、欧州研磨製品連盟(FEPA:Federation of European Producers of Abrasive Products)の標準、日本工業規格(JIS)の標準として知られているものが含まれる。一態様において、本発明は、規定公称グレードを有する複数の研磨粒子であって、複数の研磨粒子の少なくとも一部分が本発明による方法によって製造された研磨粒子である、研磨粒子を提供するものである。いくつかの実施形態では、複数の研磨粒子の総重量に対して複数の研磨粒子の好ましくは少なくとも5、10、15、20、25、30、35、40、45、50 55、60、65、70、75、80、85、90、95、あるいは実に100重量パーセントが本発明による方法によって製造された研磨粒子である。
【0100】
ANSIグレード表示には、ANSI 4、ANSI 6、ANSI 8、ANSI 16、ANSI 24、ANSI 36、ANSI 40、ANSI 50、ANSI 60、ANSI 80、ANSI 100、ANSI 120、ANSI 150、ANSI 180、ANSI 220、ANSI 240、ANSI 280、ANSI 320、ANSI 360、ANSI 400、ANSI 600がある。本発明による研磨粒子を含む好ましいANSIグレードは、ANSI 8〜220である。FEPAグレード表示には、P8、P12、P16、P24、P36、P40、P50、P60、P80、P100、P120、P150、P180、P220、P320、P400、P500、P600、P800、P1000、P1200がある。本発明による研磨粒子を含む好ましいFEPAグレードはP12〜P220である。JISグレード表示には、JIS8、JIS12、JIS16、JIS24、JIS36、JIS46、JIS54、JIS60、JIS80、JIS100、JIS150、JIS180、JIS220、JIS240、JIS280、JIS320、JIS360、JIS400、JIS400、JIS600、JIS800、JIS1000、JIS1500、JIS2500、JIS4000、JIS6000、JIS8000、JIS10,000がある。本発明による研磨粒子を含む好ましいJISグレードはJIS8〜220である。
【0101】
破砕と篩い分けの後は、多様な研磨粒度分布またはグレードが生じるのが一般的である。このようにグレードが多いと、特定の時点で製造業者または供給元の必需に合わないことがある。商品構成を最小限にする目的で、需要に合わないグレードを再利用して溶湯に戻し、非晶質材料を生成することが可能である。この再利用は、破砕ステップ後、特定の分布に篩い分けられなかった大きなチャンクまたは小さめの細片(「微粉」と呼ばれることもある)状態の粒子がある場合に実施すればよい。
【0102】
もうひとつの態様では、本発明は、研磨粒子の製造方法であって、粒子を含む非晶質(ガラスなど)を、その非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換されるように熱処理してガラス−セラミックを含む研磨粒子を得ることを含む、研磨粒子の製造方法を提供するものである。また、本発明は、ガラス−セラミックを含む研磨粒子の製造方法であって、非晶質材料を、その非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換されるように熱処理し、こうして得られる熱処理後の材料を破砕して研磨粒子を得ることを含む、研磨粒子の製造方法を提供するものである。破砕時、ガラスではかなり結晶化されたガラス−セラミックまたは結晶材料を破砕するよりも鋭利な粒子が生じることが多い。
【0103】
もうひとつの態様では、本発明は、バインダーによって互いに結合された、本発明による方法で作製した複数の研磨粒子をそれぞれが含む凝集研磨材粒を提供するものである。もうひとつの態様では、本発明は、バインダーと複数の研磨粒子とを含む研磨物品(被覆砥粒研磨物品、固定砥粒研磨物品(磁器質結合剤、レジノイド結合剤、金属結合剤で結合された研削砥石、カットオフホイール、マウンテッドポイント、ホーニング砥石を含む)、不織研磨物品、研磨ブラシなど)であって、研磨粒子の少なくとも一部分が本発明による方法で作製した研磨粒子(研磨粒子が凝集している場合を含む)である研磨物品を提供するものである。このような研磨物品の製造方法ならびに、研磨粒子を用いて研磨物品を使用する方法は、当業者には公知である。さらに、本発明による方法で作製した研磨粒子は、研磨用コンパウンド(ポリッシングコンパウンドなど)、微粉砕メディア、ショットブラストメディア、振動ミル用メディア(vibratory mill media)など、研磨粒子を使用する研磨用途にも使用することができる。
【0104】
通常、被覆砥粒研磨物品は、裏材と、研磨粒子と、研磨粒子を裏材上に保持するための少なくとも1種のバインダーとを含む。裏材には、布帛、ポリマーフィルム、繊維、不織ウェブ、紙、これらの組合せならびにこれらを処理したものなどの好適な材料を用いることができる。バインダーには、無機バインダーまたは有機バインダー(熱硬化性樹脂や放射線硬化性樹脂を含む)をはじめとする好適なバインダーを用いることができる。研磨粒子は、被覆砥粒研磨物品の一層または二層に存在させ得るものである。
【0105】
被覆砥粒研磨物品の一例を図1に示す。同図を参照すると、本発明による被覆砥粒研磨物品1は、裏材(支持体)2と研磨材層3とを有する。研磨材層3には、メイクコート5とサイズコート6とによって裏材2の主面に固定された、本発明による方法で作製した研磨粒子4が含まれる。場合によっては、スーパーサイズコート(図示せず)が用いられる。
【0106】
通常、固定砥粒研磨物品は、有機バインダー、金属結合剤あるいは磁器質結合剤によって一緒に保持された研磨粒子の成形塊(shaped mass)を含む。このような成形塊については、たとえば、研削砥石またはカットオフホイールなどのホイールの形にすることが可能である。研削砥石の直径は一般に約1cmから1メートルを超え、カットオフホイールの直径は約1cmから80cmを超える(より一般には3cmから約50cmである)。カットオフホイールの厚さは一般に約0.5mmから約5cmであり、より一般には約0.5mmから約2cmである。また、上記の成形塊を、ホーニング砥石、セグメント、マウンテッドポイント、ディスク(ダブルディスクグラインダなど)または他の従来の固定砥粒研磨材状などの形にすることも可能である。固定砥粒研磨物品には一般に、固定砥粒研磨物品の容量全体を基準にして、結合材料を約3〜50容量%と、研磨粒子(または研磨粒子ブレンド)を約30〜90容量%と、添加剤(研削助剤を含む)を最大50容量%と、気孔を最大70容量%とが含まれる。
【0107】
好ましい形態のひとつに研削砥石がある。図2を参照すると、研削砥石10が示されている。この研削砥石は、ホイールに成形されたハブ12に取り付けられた、本発明による方法で作製した研磨粒子11を含む。
【0108】
不織研磨物品には開放気孔のある嵩高なポリマーフィラメント構造が含まれ、その構造全体に本発明による方法で作製した研磨粒子が分散されて有機バインダーで構造内に接着結合されているのが普通である。フィラメントの一例として、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、ポリアラミド繊維があげられる。典型的な不織研磨物品を約100倍に拡大した概略図を図3に示す。このような本発明による不織研磨物品は、繊維マット50を支持体として含み、その表面に本発明による方法で作製した研磨粒子52がバインダー54で接着されている。
【0109】
有用な研磨ブラシとしては、複数本のブリッスルが裏材と一体に形成されたものがあげられる(たとえば、米国特許第5,427,595号(ピル(Pihl)ら)、同第5,443,906号(ピル(Pihl)ら)、同第5,679,067号(ジョンソン(Johnson)ら)、同第5,903,951号(アイオンタ(Ionta)ら))を参照のこと。望ましくは、このようなブラシはポリマーと研磨粒子との混合物を射出成形して製造される。
【0110】
研磨物品を製造するのに適した有機バインダーとしては、熱硬化性有機ポリマーがあげられる。好適な熱硬化性有機ポリマーの例としては、フェノール樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、ウレタン樹脂、アクリレート樹脂、ポリエステル樹脂、ペンダントα,β−不飽和カルボニル基を有するアミノプラスト樹脂、エポキシ樹脂、アクリル化ウレタン、アクリル化エポキシ、これらの組み合わせがあげられる。バインダーおよび/または研磨物品は、繊維、潤滑剤、湿潤剤、揺変性材料、界面活性剤、顔料、染料、帯電防止剤(カーボンブラック、酸化バナジウム、グラファイトなど)、カップリング剤(シラン、チタン酸塩、ジルコアルミン酸塩など)、可塑剤、懸濁剤などの添加剤も含むことができる。これらの任意の添加剤の量は、所望の特性が得られるように選択される。カップリング剤は、研磨粒子および/またはフィラーに対する接着性を向上させることができる。バインダー化合物に対しては、熱硬化、放射線硬化、あるいはこれらを組み合わせた処理を施すことができる。バインダー化学のさらに詳しい説明については、米国特許第4,588,419号(コール(Caul)ら)、同第4,751,138号(タミー(Tumey)ら)、同第5,436,063号(フォレット(Follett)ら)に記載されている。
【0111】
磁器質固定砥粒研磨材についてさらに具体的に説明すると、非晶質構造を示し、一般に硬質であるガラス質結合材料が従来技術において周知である。場合によっては、ガラス質結合材料に結晶相が含まれる。磁器質固定砥粒研磨物品は、ホイール(カットオフホイールを含む)、ホーニング砥石、マウンテッドポイントまたは他の従来の固定砥粒研磨材の形状などをとり得る。好ましい磁器質結合剤で固定した研磨物品のひとつに研削ホイールがある。
【0112】
ガラス質結合材料の製造に用いられる金属酸化物の一例として、シリカ、ケイ酸塩、アルミナ、ソーダ、カルシア、ポタシア、チタニア、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化リチウム、マグネシア、ボリア、ケイ酸アルミニウム、ホウケイ酸ガラス、ケイ酸リチウムアルミニウム、これらの組み合わせなどがあげられる。一般に、ガラス質結合材料は、10から100%のガラスフリットを含む組成物から製造可能であるが、より一般的にはこの組成物には20%から80%のガラスフリット、あるいは30%から70%のガラスフリットが含まれる。ガラス質結合材料の残りの部分は非フリット材料とすることができる。あるいは、ガラス質結合が非フリット含有組成物から誘導される場合もある。ガラス質結合材料は一般に、約700℃から約1500℃の範囲の温度で養生され、通常は約800℃から約1300℃の範囲、ときには約900℃から約1200℃の温度、あるいは実に約950℃から約1100℃の範囲の温度で養生が行われる。結合が養生される実際の温度は、たとえば個々の結合化学などによって変動する。
【0113】
好ましい磁器質結合材料としては、シリカ、アルミナ(望ましくはアルミナを少なくとも10重量パーセント)、ボリア(望ましくはボリアを少なくとも10重量パーセント)を含むものがあげられる。ほとんどの場合、磁器質結合材料にはさらに、アルカリ金属酸化物(Na2OおよびK2Oなど)(場合によってはアルカリ金属酸化物を少なくとも10重量パーセント)が含まれる。
【0114】
バインダー材料には、一般に微粒子材料の形であるフィラー材料または研削助剤を含有し得る。一般に、微粒子材料は無機材料である。本発明の有用なフィラーの一例として、金属炭酸塩(炭酸カルシウム(チョーク、方解石、マール、トラバーチン、大理石、石灰石など)、炭酸カルシウムマグネシウム、炭酸ナトリウム、炭酸マグネシウムなど)、シリカ(石英、ガラスビーズ、ガラスバブル、ガラス繊維など)ケイ酸塩(タルク、クレー、(モンモリロナイト)長石、マイカ、ケイ酸カルシウム、メタケイ酸カルシウム、アルミノケイ酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウムなど)金属硫酸塩(硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸ナトリウム、硫酸ナトリウムアルミニウム、硫酸アルミニウムなど)、石膏、バーミキュライト、木粉、アルミニウム三水和物、カーボンブラック、金属酸化物(酸化カルシウム(石灰)、酸化アルミニウム、二酸化チタンなど)、金属亜硫酸塩(亜硫酸カルシウムなど)があげられる。
【0115】
通常、研削助剤を添加すると研磨物品の耐用寿命が長くなる。研削助剤は、研磨の化学的プロセスおよび物理的プロセスに大きく影響し、それによって性能を向上させる材料である。理論に拘泥されるつもりはないが、研削助剤は、(a)研磨粒子と研磨対象となるワークピースとの間の摩擦を低減する、(b)研磨粒子の「キャッピング」を防止する(すなわち、研磨粒子の上に金属粒子が溶着するのを防止する)か、あるいは研磨粒子のキャッピングの傾向を少なくとも軽減する、(c)研磨粒子とワークピースとの間の界面温度を下げる、および/または(d)研削力を小さくすると考えられる。
【0116】
研削助剤は多種多様な材料を包含し、無機系であっても有機系であってもよい。研削助剤化合物群の例としては、ワックス、有機ハライド化合物、ハライド塩ならびに金属およびそれらの合金があげられる。有機ハライド化合物は一般に研磨時に分解され、ハロゲン酸または気体のハライド化合物が放出される。このような材料の例としては、テトラクロロナフタレン、ペンタクロロナフタレン、ポリ塩化ビニルなどの塩素化ワックスがあげられる。ハライド塩の例としては、塩化ナトリウム、カリウム氷晶石、ナトリウム氷晶石、アンモニウム氷晶石、テトラフルオロホウ酸カリウム、テトラフルオロホウ酸ナトリウム、フッ化ケイ素、塩化カリウム、塩化マグネシウムがあげられる。金属の例としては、スズ、鉛、ビスマス、コバルト、アンチモン、カドミウム、鉄チタンがあげられる。他の種々雑多な研削助剤としては、硫黄、有機硫黄化合物、グラファイト、金属硫化物があげられる。異なる研削助剤を併用することも本発明の範囲内であり、場合によっては、これによって相乗効果が得られることもある。好ましい研削助剤は氷晶石であり、最も好ましい研削助剤はテトラフルオロホウ酸カリウムである。
【0117】
研削助剤は被覆砥粒研磨材や固定砥粒研磨物品において特に有用なものとなり得る。被覆砥粒研磨物品の場合、研磨粒子の表面に適用されるスーパーサイズコート中に研削助剤を使用するのが一般的である。しかしながら、ときにはサイズコートに研削助剤を加えることもある。一般に、被覆砥粒研磨物品に組み入れられる研削助剤の量は約50〜300g/m2(望ましくは約80〜160g/m2)である。磁器質固定砥粒研磨物品では、研削助剤を物品の気孔に含浸させておくのが普通である。
【0118】
この研磨物品は、本発明による方法で作製した研磨粒子を100%含有するものであってもよいし、このような研磨粒子と他の研磨粒子および/または希釈粒子とのブレンドを含有するものであってもよい。しかしながら、研磨物品に含まれる研磨粒子の少なくとも約2重量%、望ましくは少なくとも約5重量%、より望ましくは約30〜100重量%を本発明による方法で作製した研磨粒子にするものとする。場合によっては、本発明による方法で作製した研磨粒子を、5から75重量%、約25から75重量%約40から60重量%、あるいは約50%から50重量%(すなわち重量基準で等量)の比で他の研磨粒子および/または希釈粒子とブレンドしてもよい。従来の好適な研磨粒子の例として、溶融酸化アルミニウム(白色溶融アルミナ、熱処理酸化アルミニウム、褐色酸化アルミニウムを含む)、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタン、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、ガーネット、溶融アルミナ−ジルコニア、ゾル−ゲル研磨粒子などがあげられる。ゾル−ゲル研磨粒子には種結晶を加えてもよいし加えなくてもよい。同様に、ゾル−ゲル研磨粒子は不規則な形状であってもよいし、それと関連する棒状や三角形などの形状であってもよい。ゾルゲル研磨粒子の例としては、米国特許第4,314,827号(レイセイサー(Leitheiser)ら)、同第4,518,397号(レイセイサー(Leitheiser)ら)、同第4,623,364号(コットリンガー(Cottringer)ら)、同第4,744,802号(シュワベル(Schwabel))、同第4,770,671号(モンロウ(Monroe)ら)、同第4,881,951号(ウッド(Wood)ら)、同第5,011,508号(ウォルド(Wald)ら)、同第5,090,968号(ペロー(Pellow))、同第5,139,978号(ウッド(Wood))、同第5,201,916号(ベルグ(Berg)ら)、同第5,227,104号(バウアー(Bauer))、同第5,366,523号(ローウェンホースト(Rowenhorst)ら)、同第5,429,647号(ラーミー(Larmie))、同第5,498,269号(ラーミー(Larmie))、同第5,551,963号(ラーミー(Larmie))に記載されているものがあげられる。アルミナ粉末を原料ソースとして用いて製造される焼結アルミナ研磨粒子に関するさらに詳細な説明が、たとえば、米国特許第5,259,147号(ファルツ(Falz))、同第5,593,467号(モンロウ(Monroe))、同第5,665,127号(モルトゲン(Moltgen))に記載されている。溶融研磨粒子に関するさらに詳細な説明が、たとえば、米国特許第1,161,620号(コールター(Coulter))、同第1,192,709号(トーン(Tone))、同第1,247,337号(ソーンダズ(Saunders)ら)、同第1,268,533号(アレン(Allen))、同第2,424,645号(バウマン(Baumann)ら)同第3,891,408号(ロウズ(Rowse)ら)、同第3,781,172号(ペット(Pett)ら)、同第3,893,826号(キーナン(Quinan)ら)、同第4,126,429号(ワトソン(Watson))、同第4,457,767号(プーン(Poon)ら)、同第5,023,212号(デュボッツ(Dubots)ら)、同第5,143,522号(ギブソン(Gibson)ら)、同第5,336,280号(デュボッツ(Dubots)ら)ならびに、2000年2月2日出願の米国特許出願第09,495,978号、同第09/496,422号、同第09/496,638号、同第09/496,713号、2000年7月19日出願の米国特許出願第09/618,876号、同第09/618,879号、同第09/619,106号、同第09/619,191号、同第09/619,192号、同第09/619,215号、同第09/619,289号、同第09/619,563号、同第09/619,729号、同第09/619,744号、同第09/620,262号、2001年1月30日出願の米国特許出願第09/772,730号に記載されている。場合によっては、研磨粒子のブレンドを使用することで、いずれかのタイプの研磨粒子を100%含む研磨物品よりも研削性能が改善された研磨物品を得られることがある。
【0119】
研磨粒子がブレンドの場合、このブレンドを形成する研磨粒子のタイプは同じサイズのもので構わない。あるいは、研磨粒子のタイプが異なる粒度のものであってもよい。たとえば、本発明による方法で作製した研磨粒子をサイズが大きい方の研磨粒子に使用し、サイズが小さめの粒子には他のタイプの研磨粒子を使用することができる。逆に、たとえば、本発明による方法で作製した研磨粒子をサイズが小さい方の研磨粒子に使用し、サイズが大きめの粒子には他のタイプの研磨粒子を使用するようにしても構わない。
【0120】
適した希釈粒子の一例として、大理石、石膏、フリント、シリカ、酸化鉄、ケイ酸アルミニウム、ガラス(ガラスバブルおよびガラスビーズを含む)、アルミナバブル、アルミナビーズ、希釈凝集体があげられる。本発明による方法で作製した研磨粒子を研磨凝集体に組み入れたり、あるいはこれと併用したりすることもできる。研磨凝集体の粒子は、複数の研磨粒子と、バインダーと、任意の添加剤とを含むのが一般的である。バインダーは有機系および/または無機系であってよい。研磨凝集体は不規則な形状であってもよいし、それらと関連する所定の形状であってもよい。この形状は、ブロック、円柱、角錐、コイン、正方形などの形をとり得る。研磨凝集体の粒子は一般に粒度が約100から約5000マイクロメートルの範囲であり、約250から約2500マイクロメートルの範囲が普通である。研磨凝集体の粒子に関するさらに詳細な説明については、たとえば、米国特許第4,311,489号(クレスナー(Kressner))、同第4,652,275号(ブロエカー(Bloecher)ら)、同第4,799,939号(ブロエカー(Bloecher)ら)、同第5,549,962号(ホームズ(Holmes)ら)、同第5,975,988号(クリスチャンソン(Christianson))ならびに、2000年10月16日出願の米国特許出願第09/688,444号、同第09/688,484号に記載されている。
【0121】
これらの研磨粒子については、研磨物品中に均一に分散させてもよいし、あるいは研磨物品の選択したエリアまたは部分に集中させても構わない。たとえば、被覆砥粒研磨材では、研磨粒子の層を二層設けることができる。この場合、第1の層に本発明による方法で作製した研磨粒子以外の研磨粒子を含み、第2の(最も外側の)層に本発明による方法で作製した研磨粒子を含む。同様に、固定砥粒研磨材であれば、研削砥石に異なる2つのセクションを設けることができる。最も外側のセクションには本発明による方法で作製した研磨粒子を含み得るのに対し、最も内側のセクションにはこれを含まない。あるいは、本発明による方法で作製した研磨粒子を固定砥粒研磨物品全体に均一に分散させるようにしてもよい。
【0122】
被覆砥粒研磨物品に関するさらに詳細な説明については、たとえば、米国特許第4,734,104号(ブロバーグ(Broberg))、同第4,737,163号(ラーキイ(Larkey))、同第5,203,884号(ブキャナン(Buchanan)ら)、同第5,152,917号(パイパー(Pieper)ら)、同第5,378,251号(カラー(Culler)ら)、同第5,417,726号(スタウト(Stout)ら)、同第5,436,063号(フォレット(Follett)ら)、同第5,496,386号(ブロバーグ(Broberg)ら)、同第5, 609,706号(ベネディクト(Benedict)ら)、同第5,520,711号(ヘルミン(Helmin))、同第5,954,844号(ロー(Law)ら)、同第5,961,674号(ガグリアルディ(Gagliardi)ら)、同第5,975,988号(クリスチネイソン(Christinason))に記載されている。固定砥粒研磨物品に関するさらに詳細な説明については、たとえば、米国特許第4,543,107号(ルー(Rue))、同第4,741,743号(ナラヤナン(Narayanan)ら)、同第4,800,685号(ヘインズ(Haynes)ら)、同第4,898,597号(ヘイ(Hay)ら)、同第4,997,461号(マークホフ・マセニイ(Markhoff−Matheny)ら)、同第5,037,453号(ナラヤナン(Narayanan)ら)、同第5,110,332号(ナラヤナン(Narayanan)ら)、同第5,863,308号(クィ(Qi)ら)に記載されている。ガラス質の固定砥粒研磨材のさらに詳細な説明については、たとえば、米国特許第4,543,107号(ルー(Rue))、同第4,898,597号(ヘイ(Hay)ら)、同第4,997,461号(マークホフ・マセニイ(Markhoff−Matheny)ら)、同第5,094,672号(ジャイルズ・ジュニア(Giles Jr.)ら)、同第5,118,326号(シェルダン(Sheldon)ら)、同第5,131,926号(シェルダン(Sheldon)ら)、同第5,203,886号(シェルダン(Sheldon)ら)、同第5,282,875号(ウッド(Wood)ら)、同第5,738,696号(ウー(Wu)ら)、同第5,863,308号(クィ(Qi))に記載されている。不織研磨物品に関するさらに詳細な説明については、たとえば、米国特許第2,958,593号(フーバー(Hoover)ら)に記載されている。
【0123】
本発明は、本発明による方法によって製造された少なくとも1つの研磨粒子をワークピースの表面に接触させ、研磨粒子または被接触表面のうちの少なくとも1つを移動させ、前記表面の少なくとも一部分を研磨粒子で研磨することを含む、表面研磨方法を提供するものである。本発明による方法によって製造された研磨粒子で研磨を行うための方法は、スナッギング(すなわち、高圧高研削量)からポリッシング(被覆砥粒を用いた研磨ベルトで医療用インプラントを研磨するなど)にまでわたり、後者は一般に細粒に近い(ANSI 220未満かこれよりも細かいものなど)研磨粒子を使用して行われる。これらの研磨粒子は、磁器質固定砥石を使用してカムシャフトを研削するなどの精密研磨の用途にも用いることができる。個々の研磨用途に用いられる研磨粒子のサイズは当業者には明らかであろう。
【0124】
本発明による方法によって製造された研磨粒子を用いる研磨は、乾式と湿式のどちらでも実施できる。湿式研磨の場合、完全にあふれ出るように弱いミスト(light mist)の形で液体を導入供給することができる。一般に使用される液体の一例としては、水、水溶性油、有機潤滑剤、エマルションがあげられる。この液体は、研磨に伴う熱を低減するよう機能するおよび/または潤滑剤として作用するものである。この液体には、殺菌剤、消泡剤などの添加剤を少量含有させることができる。
【0125】
本発明による方法によって製造された研磨粒子を利用すれば、アルミニウム金属、炭素鋼、軟鋼、工具綱、ステンレス鋼、高硬度鋼、チタン、ガラス、セラミック、木材、木材様材料、塗料、塗装面、有機被覆面などのワークピースを研磨することができる。研磨時に印加する力は一般に約1から約100キログラムの範囲である。
【0126】
本発明の方法で作製した微粒子状の非晶質およびガラス−セラミックの実施形態は、たとえば、ポリマーマトリクス複合材料、金属マトリクス複合材料またはセラミックマトリクス複合材料のフィラー、プラズマスプレー用のフィード粒子、あるいはセラミック材料製造用の原料として役立つことがある。透明なものを再帰反射ビーズとして利用することもできる。また、本発明の方法で作製した微粒子状の非晶質およびガラス−セラミックの実施形態を粘弾性的に変形させ、単純または複雑な形のバルク材にしてもよい。
【0127】
以下、実施例を参照して本発明の利点と実施形態とについてさらに説明するが、これらの実施例に記載の個々の材料およびその量ならびに他の条件や詳細については、本発明を不当に限定するものと解釈すべきではない。特に明記しない限り、部およびパーセントはいずれも重量基準である。また、特に明記しない限り、どの実施例でも有意な量のSiO2、B2O3、P2O5、GeO2、TeO2、As2O3、V2O5は含有させなかった。
【実施例】
【0128】
実施例1〜6および比較例A、B、C
250ml容のポリエチレンボトル(直径7.3cm)に、さまざまな粉末(内訳を以下の表1に示し、その原料の提供元を表2に示す)の混合物50グラムと、イソプロピルアルコール75グラムと、粉砕分散用アルミナメディア(高さと直径がいずれも0.635cmの円柱形、アルミナ99.9%、コロラド州ゴールデン(Golden)のクアーズ(Coors)から入手)200グラムとを装入した。ポリエチレンボトルの内容物を1分あたり60回転(rpm)で16時間かけて微粉砕した。微粉砕後、微粉砕メディアを取り除き、温めた(約75℃)ガラス(「パイレックス(PYREX)」)皿にスラリーを注いで乾燥させた。乾燥混合物を、塗装用の刷毛を利用して70メッシュの篩((目開きサイズ212マイクロメートル)で篩い分けした。
【0129】
粉砕と篩い分けの後、微粉砕フィード粒子の混合物をゆっくりと(0.5グラム/分)水素/酸素トーチの火炎中に送り、粒子を溶融させた。粒子の溶融による溶融液滴の生成に用いるトーチは、ペンシルバニア州へラータウン(Hellertown)のベツレヘム・アパレイタス・カンパニー(Bethlehem Apparatus Co.)から入手したベツレヘム(Bethlehem)ベンチバーナーPM2DモデルBとした。トーチの水素と酸素の流量は以下のとおりとした。内側のリングでは、水素流量を1分あたりの標準リットル(SLPM)で8、酸素流量を3.5SLPMとした。外側のリングでは、水素流量を23SLPM、酸素流量を12SLPMとした。乾燥させて大きさ別に分けた粒子をゆっくりと(0.5グラム/分)トーチの火炎中に送り、ここで粒子を溶融させ、傾斜させたステンレス鋼の表面(幅約51センチメートル(20インチ)、傾斜角45度)に、溶融液滴を急冷するための冷水をその表面に流しながら(約8リットル/分)堆積させた。このようにして得られた溶融急冷ビーズを皿に回収し、110℃で乾燥させた。これらの粒子は球の形をしており、サイズは数マイクロメートル(すなわち数ミクロン)から250マイクロメートルまでさまざまであり、透明(すなわち非晶質)および/または不透明(すなわち結晶質)のいずれかであった。
【0130】
メッシュサイズが−100+120の画分(すなわち篩の目開きサイズ150マイクロメートルから目開きサイズ125マイクロメートルで回収される画分)を使用して得られた火炎成形ビーズから非晶質の生成率を算出した。以下のようにして測定を行った。ビーズの単層をスライドガラスに塗り広げた。光学顕微鏡でこれらのビーズを観察した。光学顕微鏡の接眼レンズの十字線をガイドとして使用し、直線上にあるビーズをその光学的透明度に応じて非晶質または結晶質のいずれかにカウントした。合計500個のビーズをカウントし、非晶質ビーズの量をカウントしたビーズの総数で割って非晶質の生成率を求めた。
【0131】
〔表1〕
【0132】
〔表2〕
表2
【0133】
実施例7および8ならびに比較例DおよびE
使用する原料の量を表3に示すとおりとし、原料ソースを表4に示すとおりとし、溶融液滴を急冷する目的で、水素トーチを連続循環している乱水流19リットル(5ガロン)の円筒形の容器(直径30センチメートル(cm)×高さ34cm)に直接投入できるようにしたこと以外は実施例1〜6および比較例A、B、Cで上述したようにして、実施例7および8ならびに比較例DおよびEのビーズを作製した。火炎を水に衝突させる角度を約45°とし、火炎長すなわちバーナーから水面までの長さを約18センチメートル(cm)とした。実施例1〜6および比較例A、B、Cで使用したものと同じ方法で、得られた火炎成形ビーズから非晶質の生成率を算出した。実施例7および8ならびに比較例DおよびEの非晶質の生成率データを組成物の情報と一緒に表3にあげておく。
【0134】
〔表3〕
表3
【0135】
〔表4〕
表4
【0136】
実施例9および比較例F
使用する原料の量を表5に示すとおりとし、原料ソースを表6に示すとおりとしたこと以外は実施例7および8ならびに比較例DおよびEで上述したようにして、実施例9および比較例Fのビーズを作製した。実施例1〜6および比較例A、B、Cで使用したものと同じ方法で、得られた火炎成形ビーズから非晶質の生成率を算出した。実施例9ならびに比較例Fの非晶質の生成率データを組成物の情報と一緒に表5にあげておく。
【0137】
〔表5〕
表5
【0138】
〔表6〕
表6
【0139】
示差熱分析(DTA)を使用して相の組成(ガラス質/非晶質/結晶質)を求めた。材料の対応するDTAのトレース記録に発熱を伴う結晶化イベント(Tx)がある場合、その材料を非晶質に分類した。同じトレース記録にTxよりも低い温度で発熱イベント(Tg)がある場合、これをガラス相からなるものであるとみなした。材料のDTAのトレース記録にこのようなイベントが全くない場合は、結晶相を含有するものであるとみなした。
【0140】
以下の方法で実施例9のビーズについての示差熱分析(DTA)を実施した。メッシュサイズが−140+170の画分(すなわち篩の目開きサイズ105マイクロメートルから目開きサイズ90マイクロメートルで回収される画分)を使用して、(ドイツのゼルブ(Selb)にあるネッツシュ・インスツルメンツ(Netzsch Instruments)から商品名「ネッツシュ・エスティエー(NETZSCH STA) 409 DTA/TGA」で入手した機器で)DTAを行った。篩い分けた試料をそれぞれ一定量で100マイクロリットルのAl2O3サンプルホルダに取り付けた。各試料を静空気中にて10℃/分の速度で室温(約25℃)から1100℃まで加熱した。
【0141】
実施例9で作製したビーズのDTAのトレース記録では、トレース記録の曲線が下向きに変化したことから明らかなように、894℃前後の温度で発熱イベントが起こった。このイベントは、ガラス材料のガラス転移(Tg)によるものであると考えられる。これと同じ材料で、トレース記録に鋭利なピークが現れたことから明らかなように、943℃前後の温度で発熱イベントが起こった。このイベントは材料の結晶化(Tx)によるものであると考えられる。よって、この材料をガラス質であると判断した。
【0142】
実施例9のガラス質ビーズを電気加熱炉にて1300℃で1時間熱処理し、結晶化させた。熱処理によって得られたビーズを光学顕微鏡で観察すると不透明であった(熱処理前には、ビーズは透明であった)。熱処理ビーズの不透明度は、ビーズが結晶化した結果であると考えられる。非晶質材料(ガラス質材料も入る)は一般に結晶境界などの光散乱中心がないため大部分が透明であるのに対し、結晶質粒子は結晶境界の光散乱効果によって不透明である。
【0143】
直径約2.5cm、高さ約1.9cmの樹脂シリンダで、取り付け用樹脂(mounting resin)(イリノイ州レーク・ブラフ(Lake Bluff)のビューラー(Buehler)から商品名「トランスオプティック・パウダー(TRANSOPTIC POWDER)」で入手できるものなど)に、結晶化粒子の画分を取り付けた。ポリッシャ(イリノイ州レーク・ブラフ(Lake Bluff)のビューラー(Buehler)から商品名「エコメット(ECOMET) 3」で入手できるものなど)を使用する従来の研磨法で、取り付け部分の準備をした。ダイヤモンド砥石を使って試料を約3分間ポリッシュした後、45、30、15、9、3、1マイクロメートルのスラリーをそれぞれ使って5分間ポリッシュを行った。取り付けてポリッシュした試料を金−パラジウムの薄層でスパッタし、走査型電子顕微鏡法(JEOL SEMモデルJSM 840Aなど)で観察した。試料に見られるマイクロ構造をSEMの後方散乱電子(BSE)画像モードで観察したところ、200ナノメートルを超える結晶は含まれていなかった。
【0144】
実施例10および11ならびに比較例GおよびH
使用する原料の量を表7に示すとおりとし、原料ソースを表8に示すとおりとしたこと以外は実施例7および8ならびに比較例DおよびEで説明したようにして、実施例10および11ならびに比較例GおよびHのビーズを作製した。実施例1〜6および比較例A、B、Cで使用したものと同じ方法で、得られた火炎成形ビーズから非晶質の生成率を算出した。実施例10および11ならびに比較例GおよびHの非晶質の生成率データを組成物の情報と一緒に表7にあげておく。
【0145】
〔表7〕
表7
【0146】
〔表8〕
表8
【0147】
実施例12
使用する原料の量を表9に示すとおりとし、原料ソースを表10に示すとおりとしたこと以外は実施例7および8ならびに比較例DおよびEで説明したようにして、実施例12のビーズを作製した。実施例1〜6および比較例A、B、Cで使用したものと同じ方法で、得られた火炎成形ビーズから非晶質の生成率を算出した。実施例12の非晶質の生成率データを組成物の情報と一緒に表9にあげておく。
【0148】
〔表9〕
表9
【0149】
〔表10〕
表10
【0150】
実施例12で作製したビーズのDTAを実施例9で説明したようにしてトレース記録した。DTAのトレース記録では、トレース記録の曲線が下向きに変化したことから明らかなように、900℃前後の温度で発熱イベントが起こった。このイベントは、ガラス材料のガラス転移(Tg)によるものであると考えられる。これと同じ材料で、トレース記録に鋭利なピークが現れたことから明らかなように、935℃前後の温度で発熱イベントが起こった。このイベントは材料の結晶化(Tx)によるものであると考えられる。よって、この材料をガラス質であると判断した。
【0151】
実施例12で作製したガラス質ビーズを電気加熱炉にて1300℃で1時間熱処理し、結晶化させた。熱処理によって得られたビーズを光学顕微鏡で観察すると不透明であった(熱処理前には、ビーズは透明であった)。熱処理ビーズの不透明度は、ビーズが結晶化した結果であると考えられる。非晶質材料(ガラス質材料も入る)は一般に結晶境界などの光散乱中心がないため大部分が透明であるのに対し、結晶質粒子は結晶境界の光散乱効果によって不透明である。
【0152】
実施例13
使用する原料の量を表11に示すとおりとし、原料ソースを表12に示すとおりとしたこと以外は実施例7および8ならびに比較例DおよびEで説明したようにして、実施例13のビーズを作製した。実施例1〜6および比較例A、B、Cで使用したものと同じ方法で、得られた火炎成形ビーズから非晶質の生成率を算出した。実施例13の非晶質の生成率データを組成物の情報と一緒に表11にあげておく。
【0153】
〔表11〕
表11
【0154】
〔表12〕
表12
【0155】
実施例13で作製したビーズのDTAを実施例9で説明したようにしてトレース記録した。DTAのトレース記録では、トレース記録の曲線が下向きに変化したことから明らかなように、880℃前後の温度で発熱イベントが起こった。このイベントは、ガラス材料のガラス転移(Tg)によるものであると考えられる。これと同じ材料で、トレース記録に鋭利なピークが現れたことから明らかなように、933℃前後の温度で発熱イベントが起こった。このイベントは材料の結晶化(Tx)によるものであると考えられる。よって、この材料をガラス質であると判断した。
【0156】
実施例13のガラス質ビーズを電気加熱炉中にて1300℃で45分間熱処理し、結晶化させた。粉末X線回折すなわちXRDを使用して(X線回折装置(ニュージャージー州マーワー(Mahwah)にあるフィリップス(Phillips)から商品名「フィリップスエックスアールジー(PHILLIPS XRG) 3100」で入手)で、1.54050オングストロームの銅Kα1線を用いて))、結晶化ビーズに存在している相を求めた。これらの相については、結晶化材料のXRDトレース記録に現れるピークを国際回折データセンター(International Center for Diffraction Data)が公開しているJCPDS(粉末回折標準委員会(Joint Committee on Powder Diffraction))データベースに収録された結晶相のXRDパターンと比較して求めた。このようにして得られた結晶材料には、LaAlO3、ZrO2(立方晶、正方晶)、LaAl11O18、遷移Al2O3の各相が含まれていた。
【0157】
実施例13のガラス質ビーズ約25グラムをグラファイトダイに入れ、一軸加圧成形装置(商品名「HP−50」で入手、カリフォルニア州ブレア(Brea)のサーマル・テクノロジー・インコーポレイテッド(Thermal Technology Inc.))を用いてホットプレスした。このとき、アルゴン雰囲気中、圧力13.8メガパスカル(MPa)(1平方インチあたり2000ポンドすなわち2ksi)でホットプレスを実施した。25℃/分の割合でホットプレス炉の温度を970℃まで上昇させた。このようにして得られた直径約34ミリメートル(mm)、厚さ6mmの透明円板を、「チップムンク(Chipmunk)」ジョークラッシャー(タイプVD、カリフォルニア州バーバンク(Burbank)のビーアイシーオー・インコーポレイテッド(BICO Inc.)製)で破砕して研磨粒子にし、分級して−30+35の画分(すなわち篩の目開きサイズ600マイクロメートルから目開きサイズ500マイクロメートルで回収される画分)とメッシュが−35+40の画分(すなわち篩の目開きサイズ500マイクロメートルと目開きサイズ425マイクロメートルで回収される画分)とを保持した。
【0158】
分級後の研磨粒子を電気加熱炉にて1300℃で45分間熱処理し、結晶化させた。得られた粒子を目視と光学顕微鏡観察によって調べたところ、不透明/結晶質であった。
【0159】
実施例9および比較例Fで説明したようにして結晶化粒子の画分を取り付け用樹脂に取り付けた。試料に見られるマイクロ構造をSEMのBSE画像モードで観察したところ、200ナノメートルを超える結晶は含まれていなかった。
【0160】
実施例14〜17
使用する原料の量を表13に示すとおりとし、原料ソースを表14に示すとおりとしたこと以外は実施例7および8ならびに比較例DおよびEで説明したようにして、実施例14〜17のビーズを作製した。実施例1〜6および比較例A、B、Cで使用したものと同じ方法で、得られた火炎成形ビーズから非晶質の生成率を算出した。実施例14〜17の非晶質の生成率データを組成物の情報と一緒に表13にあげておく。
【0161】
〔表13〕
表13
【0162】
〔表14〕
表14
【0163】
本発明の範囲および趣旨を逸脱することのない本発明のさまざまな改変および変更が当業者には明らかであろうし、本発明は本願明細書に記載の例示的な実施形態に不当に制限されるべきではないことを理解されたい。
【図面の簡単な説明】
【0164】
【図1】本発明の方法で作製した研磨粒子を含む被覆砥粒研磨物品の部分概略断面図である。
【図2】本発明の方法で作製した研磨粒子を含む固定砥粒研磨物品の斜視図である。
【図3】本発明の方法で作製した研磨粒子を含む不織研磨物品の拡大概略図である。
Claims (36)
- Al2O3を含む非晶質材料の製造方法であって、
(a)酸化物形成のエンタルピーが負である金属Mまたはその合金のうちの少なくとも1種を含む金属微粒子材料と、
(b)
(i)M酸化物およびM酸化物以外の金属酸化物のソースまたは
(ii)M酸化物を含む複合金属酸化物
のうちの少なくとも1種と、
を溶融して溶湯(前記溶湯中の金属Mの少なくとも一部が酸化され、M酸化物、M酸化物以外の金属酸化物または複合金属酸化物のうちの少なくとも1つがAl2O3を含む)を提供し、
前記溶湯を冷却して非晶質材料を提供することを含む、製造方法。 - 非晶質材料の製造方法であって、
(a)Alまたはその合金を含む金属微粒子材料と、
(b)
(i)Al酸化物およびAl酸化物以外の金属酸化物のソースまたは
(ii)Al酸化物を含む複合金属酸化物
のうちの少なくとも1種と、
を溶融して溶湯(前記溶湯中のAlの少なくとも一部が酸化されている)を提供し、
前記溶湯を冷却して非晶質材料を提供することを含む、製造方法。 - 前記非晶質材料がガラスである、請求項2に記載の方法。
- 前記ガラスが、該ガラスの総重量に対して60から70重量パーセントのAl2O3を含む、請求項3に記載の方法。
- M酸化物を含む前記複合金属酸化物が、複合Al2O3・金属酸化物である、請求項3に記載の方法。
- 前記溶湯および前記ガラスの各々が、Al2O3と、Y2O3と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを含み、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの総重量に対して、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの少なくとも80重量パーセントが、Al2O3と、Y2O3と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを合わせて構成される、請求項3に記載の方法。
- 前記溶湯および前記ガラスの各々が、Al2O3と、REOと、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを含み、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの総重量に対して、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの少なくとも80重量パーセントが、Al2O3と、REOと、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを合わせて構成される、請求項3に記載の方法。
- 前記溶湯および前記ガラスの各々が、Al2O3と、REOと、Y2O3と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを含み、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの総重量に対して、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの少なくとも80重量パーセントが、Al2O3と、REOと、Y2O3と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを合わせて構成される、請求項3に記載の方法。
- 前記溶湯および前記ガラスの各々が、Al2O3と、REOと、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを含み、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの総重量に対して、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの少なくとも60重量パーセントが、Al2O3と、REOと、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを合わせて構成され、20重量パーセント未満がSiO2で構成され、20重量パーセント未満がB2O3で構成される、請求項3に記載の方法。
- 前記溶湯および前記ガラスの各々が、Al2O3と、Y2O3と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを含み、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの総重量に対して、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの少なくとも60重量パーセントが、Al2O3と、Y2O3と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを合わせて構成され、20重量パーセント未満がSiO2で構成され、20重量パーセント未満がB2O3で構成される、請求項3に記載の方法。
- 前記溶湯および前記ガラスの各々が、Al2O3と、REOと、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを含み、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの総重量に対して、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの少なくとも60重量パーセントが、Al2O3と、REOと、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを合わせて構成され、40重量パーセント未満が、SiO2と、B2O3と、P2O5とを合わせて構成される、請求項3に記載の方法。
- 前記溶湯および前記ガラスの各々が、Al2O3と、Y2O3と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを含み、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの総重量に対して、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの少なくとも60重量パーセントが、Al2O3と、Y2O3と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを合わせて構成され、40重量パーセント未満が、SiO2と、B2O3と、P2O5とを合わせて構成される、請求項3に記載の方法。
- Al2O3を含むガラスを含有するセラミックの製造方法であって、
(a)酸化物形成のエンタルピーが負である金属Mまたはその合金のうちの少なくとも1種を含む金属微粒子材料と、
(b)
(i)M酸化物およびM酸化物以外の金属酸化物のソースまたは
(ii)M酸化物を含む複合金属酸化物
のうちの少なくとも1種と、
を溶融して溶湯(前記溶湯中の金属Mの少なくとも一部が酸化され、M酸化物、M酸化物以外の金属酸化物または複合金属酸化物のうちの少なくとも1つがAl2O3を含む)を提供し、
前記溶湯を冷却してセラミックを提供することを含み、前記溶湯の少なくとも一部がガラスを提供する、製造方法。 - ガラスを含有するセラミックの製造方法であって、
(a)Alまたはその合金を含む金属微粒子材料と、
(b)
(i)Al酸化物およびAl酸化物以外の金属酸化物のソースまたは
(ii)Alを含む複合金属酸化物
のうちの少なくとも1種と、
を溶融して溶湯(前記溶湯中のAlの少なくとも一部が酸化されている)を提供し、
前記溶湯を冷却してセラミックを提供することを含み、前記溶湯の少なくとも一部がガラスを提供する、製造方法。 - Al2O3を含むガラスを含有する物品の製造方法であって、
(a)酸化物形成のエンタルピーが負である金属Mまたはその合金のうちの少なくとも1種を含む金属微粒子材料と、
(b)
(i)M酸化物およびM酸化物以外の金属酸化物のソースまたは
(ii)M酸化物を含む複合金属酸化物
のうちの少なくとも1種と、
を溶融して溶湯(前記溶湯中の金属Mの少なくとも一部が酸化され、M酸化物、M酸化物以外の金属酸化物またはM酸化物を含む複合金属酸化物のうちの少なくとも1つがAl2O3を含む)を提供し、
前記溶湯を冷却してガラス粒子(前記ガラスがTgを有する)を提供し、
前記ガラス粒子が融合して形状体が形成されるように前記ガラス粒子をTgより高い温度で加熱し、
前記形状体を冷却して物品を提供することを含む、製造方法。 - ガラスを含有する物品の製造方法であって、
(a)Alまたはその合金を含む金属微粒子材料と、
(b)
(i)Al酸化物およびAl酸化物以外の金属酸化物のソースまたは
(ii)Alを含む複合金属酸化物
のうちの少なくとも1種と、
を溶融して溶湯(前記溶湯中のAlの少なくとも一部が酸化されている)を提供し、
前記溶湯を冷却してガラス粒子(前記ガラスがTgを有する)を提供し、
前記ガラス粒子が融合して形状体が形成されるように前記ガラス粒子をTgより高い温度で加熱し、
前記形状体を冷却して物品を提供することを含む、製造方法。 - Al2O3を含むガラスを含有する物品の製造方法であって、
(a)酸化物形成のエンタルピーが負である金属Mまたはその合金のうちの少なくとも1種を含む金属微粒子材料と、
(b)
(i)M酸化物およびM酸化物以外の金属酸化物のソースまたは
(ii)M酸化物を含む複合金属酸化物
のうちの少なくとも1種と、
を溶融して溶湯(前記溶湯中の金属Mの少なくとも一部が酸化され、M酸化物、M酸化物以外の金属酸化物またはM酸化物を含む複合金属酸化物のうちの少なくとも1つがAl2O3を含む)を提供し、
前記溶湯を冷却してガラスビーズ(前記ガラスがTgを有する)を提供し、
前記ガラスビーズを破砕してガラス粒子を提供し、
前記ガラス粒子が融合して形状体が形成されるように前記ガラス粒子をTgより高い温度で加熱し、
前記形状体を冷却して物品を提供することを含む、製造方法。 - ガラスを含有する物品の製造方法であって、
(a)Alまたはその合金を含む金属微粒子材料と、
(b)
(i)Al酸化物およびAl酸化物以外の金属酸化物のソースまたは
(ii)Alを含む複合金属酸化物
のうちの少なくとも1種と、
を溶融して溶湯(前記溶湯中のAlの少なくとも一部が酸化されている)を提供し、
前記溶湯を冷却してガラスビーズ(前記ガラスがTgを有する)を提供し、
前記ガラスビーズを破砕してガラス粒子を提供し、
前記ガラス粒子が融合して形状体が形成されるように前記ガラス粒子をTgより高い温度で加熱し、
前記形状体を冷却して物品を提供することを含む、製造方法。 - Al2O3を含むガラス−セラミックの製造方法であって、
(a)酸化物形成のエンタルピーが負である金属Mまたはその合金のうちの少なくとも1種を含む金属微粒子材料と、
(b)
(i)M酸化物およびM酸化物以外の金属酸化物のソースまたは
(ii)M酸化物を含む複合金属酸化物
のうちの少なくとも1種と、
を溶融して溶湯(前記溶湯中の金属Mの少なくとも一部が酸化され、M酸化物、M酸化物以外の金属酸化物またはM酸化物を含む複合金属酸化物のうちの少なくとも1つがAl2O3を含む)を提供し、
前記溶湯を冷却して非晶質材料を提供し、
前記非晶質材料を熱処理してガラス−セラミックを提供することを含む、製造方法。 - ガラス−セラミックの製造方法であって、
(a)Alまたはその合金を含む金属微粒子材料と、
(b)
(i)Al酸化物およびAl酸化物以外の金属酸化物のソースまたは
(ii)Al酸化物を含む複合金属酸化物
のうちの少なくとも1種と、
を溶融して溶湯(前記溶湯中のAlの少なくとも一部が酸化されている)を提供し、
前記溶湯を冷却して非晶質材料を提供し、
前記非晶質材料を熱処理してガラス−セラミックを提供することを含む、製造方法。 - 前記非晶質材料がガラスである、請求項20に記載の方法。
- 前記ガラスが、該ガラスの総重量に対して60から70重量パーセントのAl2O3を含む、請求項21に記載の方法。
- M酸化物を含む前記複合金属酸化物が、複合Al2O3・金属酸化物である、請求項21に記載の方法。
- 前記溶湯および前記ガラスの各々が、Al2O3と、Y2O3と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを含み、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの総重量に対して、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの少なくとも80重量パーセントが、Al2O3と、Y2O3と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを合わせて構成される、請求項21に記載の方法。
- 前記溶湯および前記ガラスの各々が、Al2O3と、REOと、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを含み、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの総重量に対して、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの少なくとも80重量パーセントが、Al2O3と、REOと、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを合わせて構成される、請求項21に記載の方法。
- 前記溶湯および前記ガラスの各々が、Al2O3と、REOと、Y2O3と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを含み、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの総重量に対して、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの少なくとも80重量パーセントが、Al2O3と、REOと、Y2O3と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを合わせて構成される、請求項21に記載の方法。
- 前記溶湯および前記ガラスの各々が、Al2O3と、REOと、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを含み、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの総重量に対して、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの少なくとも60重量パーセントが、Al2O3と、REOと、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを合わせて構成され、20重量パーセント未満がSiO2で構成され、20重量パーセント未満がB2O3で構成される、請求項21に記載の方法。
- 前記溶湯および前記ガラスの各々が、Al2O3と、Y2O3と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを含み、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの総重量に対して、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの少なくとも60重量パーセントが、Al2O3と、Y2O3と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを合わせて構成され、20重量パーセント未満がSiO2で構成され、20重量パーセント未満がB2O3で構成される、請求項21に記載の方法。
- 前記溶湯および前記ガラスの各々が、Al2O3と、REOと、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを含み、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの総重量に対して、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの少なくとも60重量パーセントが、Al2O3と、REOと、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを合わせて構成され、40重量パーセント未満が、SiO2と、B2O3と、P2O5とを合わせて構成される、請求項21に記載の方法。
- 前記溶湯および前記ガラスの各々が、Al2O3と、Y2O3と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを含み、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの総重量に対して、前記溶湯および前記ガラスそれぞれの少なくとも60重量パーセントが、Al2O3と、Y2O3と、ZrO2またはHfO2のうちの少なくとも一方とを合わせて構成され、40重量パーセント未満が、SiO2と、B2O3と、P2O5とを合わせて構成される、請求項21に記載の方法。
- Al2O3を含むガラス−セラミック物品の製造方法であって、
(a)酸化物形成のエンタルピーが負である金属Mまたはその合金のうちの少なくとも1種を含む金属微粒子材料と、
(b)
(i)M酸化物およびM酸化物以外の金属酸化物のソースまたは
(ii)M酸化物を含む複合金属酸化物
のうちの少なくとも1種と、
を溶融して溶湯(前記溶湯中の金属Mの少なくとも一部が酸化され、M酸化物、M酸化物以外の金属酸化物またはM酸化物を含む複合金属酸化物のうちの少なくとも1つがAl2O3を含む)を提供し、
前記溶湯を冷却してガラスを提供し、
ガラスを破砕してガラス粒子(前記ガラスがTgを有する)を提供し、
前記ガラス粒子が融合して形状体が形成されるように前記ガラス粒子をTgより高い温度で加熱し、
前記形状体を冷却してガラス物品を提供し、
前記ガラス物品を熱処理してガラス−セラミック物品を提供することを含む、製造方法。 - ガラス−セラミック物品の製造方法であって、
(a)Alまたはその合金を含む金属微粒子材料と、
(b)
(i)Al酸化物およびAl酸化物以外の金属酸化物のソースまたは
(ii)Alを含む複合金属酸化物
のうちの少なくとも1種と、
を溶融して溶湯(前記溶湯中のAlの少なくとも一部が酸化されている)を提供し、
前記溶湯を冷却してガラスを提供し、
ガラスを破砕してガラス粒子(前記ガラスがTgを有する)を提供し、
前記ガラス粒子が融合して形状体が形成されるように前記ガラス粒子をTgより高い温度で加熱し、
前記形状体を冷却してガラス物品を提供し、
前記ガラス物品を熱処理してガラス−セラミック物品を提供することを含む、製造方法。 - Al2O3を含む研磨粒子の製造方法であって、
(a)酸化物形成のエンタルピーが負である金属Mまたはその合金のうちの少なくとも1種を含む金属微粒子材料と、
(b)
(i)M酸化物およびM酸化物以外の金属酸化物のソースまたは
(ii)M酸化物を含む複合金属酸化物
のうちの少なくとも1種と、
を溶融して溶湯(前記溶湯中の金属Mの少なくとも一部が酸化され、M酸化物、M酸化物以外の金属酸化物またはM酸化物を含む複合金属酸化物のうちの少なくとも1つがAl2O3を含む)を提供し、
前記溶湯を冷却して非晶質材料を提供し、
前記非晶質材料を破砕して非晶質粒子を提供し、
前記非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換されるように前記粒子を熱処理し、ガラス−セラミックを含む研磨粒子を提供することを含む、製造方法。 - 研磨粒子の製造方法であって、
(a)Alまたはその合金を含む金属微粒子材料と、
(b)
(i)Al酸化物およびAl酸化物以外の金属酸化物のソースまたは
(ii)Al酸化物を含む複合金属酸化物
のうちの少なくとも1種と、
を溶融して溶湯(前記溶湯中のAlの少なくとも一部が酸化されている)を提供し、
前記溶湯を冷却して非晶質材料を提供し、
前記非晶質材料を破砕して非晶質粒子を提供し、
前記非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換されるように前記粒子を熱処理し、ガラス−セラミックを含む研磨粒子を提供することを含む、製造方法。 - Al2O3を含む研磨粒子の製造方法であって、
(a)酸化物形成のエンタルピーが負である金属Mまたはその合金のうちの少なくとも1種を含む金属微粒子材料と、
(b)
(i)M酸化物およびM酸化物以外の金属酸化物のソースまたは
(ii)M酸化物を含む複合金属酸化物
のうちの少なくとも1種と、
を溶融して溶湯(前記溶湯中の金属Mの少なくとも一部が酸化され、M酸化物、M酸化物以外の金属酸化物またはM酸化物を含む複合金属酸化物のうちの少なくとも1つがAl2O3を含む)を提供し、
前記溶湯を、非晶質材料を含む粒子に変換(該変換は前記溶湯を冷却して前記非晶質材料を提供することを含む)し、
前記非晶質材料を熱処理し、ガラス−セラミックを含む研磨粒子を提供することを含む、製造方法。 - 研磨粒子の製造方法であって、
(a)Alまたはその合金を含む金属微粒子材料と、
(b)
(i)Al酸化物およびAl酸化物以外の金属酸化物のソースまたは
(ii)Al酸化物を含む複合金属酸化物
のうちの少なくとも1種と、
を溶融して溶湯(前記溶湯中のAlの少なくとも一部が酸化されている)を提供し、
前記溶湯を、非晶質材料を含む粒子に変換(該変換は前記溶湯を冷却して前記非晶質材料を提供することを含む)し、
前記非晶質材料を熱処理し、ガラス−セラミックを含む研磨粒子を提供することを含む、製造方法。
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