JP2004536767A - アルミナ−ジルコニアおよびその製造方法ならびに使用方法 - Google Patents
アルミナ−ジルコニアおよびその製造方法ならびに使用方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2004536767A JP2004536767A JP2003516979A JP2003516979A JP2004536767A JP 2004536767 A JP2004536767 A JP 2004536767A JP 2003516979 A JP2003516979 A JP 2003516979A JP 2003516979 A JP2003516979 A JP 2003516979A JP 2004536767 A JP2004536767 A JP 2004536767A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glass
- ceramic
- abrasive particles
- amorphous material
- zro
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
- C09K3/1409—Abrasive particles per se
- C09K3/1418—Abrasive particles per se obtained by division of a mass agglomerated by sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/10—Forming beads
- C03B19/1005—Forming solid beads
- C03B19/102—Forming solid beads by blowing a gas onto a stream of molten glass or onto particulate materials, e.g. pulverising
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B32/00—Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B32/00—Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
- C03B32/02—Thermal crystallisation, e.g. for crystallising glass bodies into glass-ceramic articles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/12—Silica-free oxide glass compositions
- C03C3/125—Silica-free oxide glass compositions containing aluminium as glass former
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/44—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/50—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
- C04B35/62665—Flame, plasma or melting treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
- C04B35/645—Pressure sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
- C09K3/1409—Abrasive particles per se
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
- C09K3/1409—Abrasive particles per se
- C09K3/1427—Abrasive particles per se obtained by division of a mass agglomerated by melting, at least partially, e.g. with a binder
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
- C04B2235/3206—Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
- C04B2235/3208—Calcium oxide or oxide-forming salts thereof, e.g. lime
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
- C04B2235/3213—Strontium oxides or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
- C04B2235/3222—Aluminates other than alumino-silicates, e.g. spinel (MgAl2O4)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
- C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
- C04B2235/3227—Lanthanum oxide or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
- C04B2235/3229—Cerium oxides or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3232—Titanium oxides or titanates, e.g. rutile or anatase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3239—Vanadium oxides, vanadates or oxide forming salts thereof, e.g. magnesium vanadate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3241—Chromium oxides, chromates, or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3244—Zirconium oxides, zirconates, hafnium oxides, hafnates, or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3244—Zirconium oxides, zirconates, hafnium oxides, hafnates, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3246—Stabilised zirconias, e.g. YSZ or cerium stabilised zirconia
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3244—Zirconium oxides, zirconates, hafnium oxides, hafnates, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3248—Zirconates or hafnates, e.g. zircon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3251—Niobium oxides, niobates, tantalum oxides, tantalates, or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3262—Manganese oxides, manganates, rhenium oxides or oxide-forming salts thereof, e.g. MnO
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3262—Manganese oxides, manganates, rhenium oxides or oxide-forming salts thereof, e.g. MnO
- C04B2235/3265—Mn2O3
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3272—Iron oxides or oxide forming salts thereof, e.g. hematite, magnetite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3275—Cobalt oxides, cobaltates or cobaltites or oxide forming salts thereof, e.g. bismuth cobaltate, zinc cobaltite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3279—Nickel oxides, nickalates, or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3281—Copper oxides, cuprates or oxide-forming salts thereof, e.g. CuO or Cu2O
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids, or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/40—Metallic constituents or additives not added as binding phase
- C04B2235/401—Alkaline earth metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/40—Metallic constituents or additives not added as binding phase
- C04B2235/402—Aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
- C04B2235/444—Halide containing anions, e.g. bromide, iodate, chlorite
- C04B2235/445—Fluoride containing anions, e.g. fluosilicate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
- C04B2235/447—Phosphates or phosphites, e.g. orthophosphate, hypophosphite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
- C04B2235/528—Spheres
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
- C04B2235/5427—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof millimeter or submillimeter sized, i.e. larger than 0,1 mm
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
- C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
- C04B2235/61—Mechanical properties, e.g. fracture toughness, hardness, Young's modulus or strength
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/77—Density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
- C04B2235/785—Submicron sized grains, i.e. from 0,1 to 1 micron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/80—Phases present in the sintered or melt-cast ceramic products other than the main phase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
- Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
- Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S501/00—Compositions: ceramic
- Y10S501/90—Optical glass, e.g. silent on refractive index and/or ABBE number
- Y10S501/904—Infrared transmitting or absorbing
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/25—Web or sheet containing structurally defined element or component and including a second component containing structurally defined particles
- Y10T428/252—Glass or ceramic [i.e., fired or glazed clay, cement, etc.] [porcelain, quartz, etc.]
Abstract
Description
【0001】
本発明はアルミナ−ジルコニア材料に関する。
【背景技術】
【0002】
アルミナ強化ジルコニア、ジルコニア強化アルミナ、アルミナ−ジルコニア共晶などのアルミナ−ジルコニアセラミック材料(安定化ジルコニアを含む)には、強度、靭性、硬度、高温での耐クリープ性などが高く、化学的に不活性であるなど、極めて望ましい特性が兼ね備わっていることが知られている。また、金属酸化物や窒化物、炭化物を加えてアルミナ−ジルコニア材料の特性を変化させることについても周知である。
【0003】
このようなアルミナ−ジルコニアやアルミナ−ジルコニア系セラミックは、粒子、コーティング、繊維、バルク材などの形に加工されている。このような材料の周知の用途としては、フィラー、研磨粒子、切削工具用インサート、粉砕メディア、耐火物、繊維、遮熱材、耐摩耗性かつ耐食性のコーティングなどがあげられる。
【0004】
周知のバルクアルミナ−ジルコニアおよびアルミナ−ジルコニア系セラミックを製造する方法に、粉体融合(すなわち焼結、ホットプレス、HIP処理などによる)手法、ゾル−ゲル処理、融解、プラズマスプレーなどのプラズマ処理がある。また、周知のアルミナ−ジルコニアおよびアルミナ−ジルコニア系セラミックを微粒子の形で製造する方法に、バルク材を破砕する方法や球状粒子造粒用のアトマイズ法がある。非晶質、結晶質あるいはこれらの組み合わせであるか、さらには結晶材料、特定のマイクロ構造としてのアルミナ−ジルコニアおよびアルミナ−ジルコニア系の形態は、それぞれの組成物ごとに、たとえば処理方法や処理条件などに左右され得る。
【0005】
融解処理溶湯急冷あるいはその他の方法(アトマイズ処理およびプラズマ処理)で作られる非晶質または一部が非晶質のアルミナ−ジルコニアが周知である。また、塩の噴霧熱分解によって非晶質アルミナ−ジルコニアを主成分とする粉体を作製することについても周知である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
さらに、溶融と急冷によって多くの金属酸化物を非晶質の(ガラス質を含む)状態で得ることができるが、その大半では、非晶質材料を得るには急冷速度を極めて高くする必要があることから、材料のサイズが大きすぎると結晶材料が形成されてまうことが多い。したがって、こうした材料の多くはバルク状や複合体の形にすることができない。通常、このような系は以後の再加熱時の結晶化が極めて不安定であるため、粘性流動などの特性は得られない。
【0007】
一方、従来の網目形成酸化物(シリカやボリアなど)を主体とするガラスは、再加熱時の結晶化が比較的安定しているのが普通であり、よって、粘性流動が起こる「動作」範囲を容易に利用することができる。周知のガラス(シリカやボリアなど)の粉末からガラス転移点よりも高い温度での粘性焼結によって大きな物品を作製することが知られている。たとえば、研磨材業界では研磨粒子同士の結合に磁器質結合剤を使用して研削砥石を製造している。
【0008】
アルミナ−ジルコニアには非晶質と結晶質の形態が知られているが、新たな形態および/またはアルミナ−ジルコニア組成が望ましく、特に、有用な(バルク)物品または研磨粒子の製造に利用されるまたは利用できるものが好ましい。
【課題を解決するための手段】
【0009】
一態様において、本発明は、Al2O3(いくつかの実施形態では、Al2O3を非晶質材料の総重量に対して好ましくは少なくとも20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、あるいは実に少なくとも70重量パーセント)と、ZrO2(いくつかの実施形態では、ZrO2を非晶質材料の総重量に対して好ましくは少なくとも15、20、25、30、35、40、あるいは実に少なくとも45重量パーセント)と、Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物(Y2O3、REO、TiO2、CaO、Cr2O3、MgO、NiO、CuO、これらの複合金属酸化物など)と、を含む非晶質材料であって、非晶質材料の結晶化時にAl2O3またはZrO2以外の金属酸化物の少なくとも一部分が独立した結晶相を形成し、非晶質材料が、Al2O3とZrO2とを非晶質材料の総重量に対して合計で少なくとも50(いくつかの実施形態では、好ましくは少なくとも55、60、65、70、75、80、85、90、あるいは実に95)重量パーセント含み、非晶質材料が、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を非晶質材料の総重量に対して合計で20重量パーセント以下(いくつかの実施形態では、好ましくは15、10、5、4、3、2、1重量パーセント以下または0重量パーセント)の量で含有し、非晶質材料には、互いに垂直なx方向、y方向、z方向があり、このx方向、y方向、z方向が各々少なくとも25マイクロメートル(いくつかの実施形態では、好ましくは少なくとも30マイクロメートル、35マイクロメートル、40マイクロメートル、45マイクロメートル、50マイクロメートル、75マイクロメートル、100マイクロメートル、150マイクロメートル、200マイクロメートル、250マイクロメートル、500マイクロメートル、1000マイクロメートル、2000マイクロメートル、2500マイクロメートル、1mm、5mm、あるいは実に少なくとも10mm)である、非晶質材料を提供するものである。
【0010】
「独立した結晶相」とは、別の独立した結晶相との固溶体で存在する相に対するものとして、X線回折で検出可能な結晶相(結晶質複合金属酸化物を含む)のことを指す。たとえば、Y2O3またはCeO2などの酸化物には結晶質ZrO2との固溶体があり、相安定剤として機能することが周知である。この場合のY2O3またはCeO2は独立した結晶相ではない。
【0011】
材料のx方向、y方向、z方向については、その寸法の大きさに応じて、目視または顕微鏡を使って判断する。表記のz方向は、たとえば、球の直径、コーティングの厚さ、あるいは角形の最長辺の長さである。
【0012】
本件出願において、
「非晶質材料」とは、X線回折で測定した場合に長距離結晶秩序を持たないおよび/または本願明細書の「示差熱分析」の項で説明する試験で求められるようなDTA(示差熱分析)で測定した場合に非晶質材料の結晶化に対応する発熱ピークのある、溶湯および/または気相から得られる材料を示し、
「セラミック」には、非晶質材料、ガラス、結晶セラミック、ガラス−セラミック、これらの組み合わせを含み、
「複合金属酸化物」とは、2種類以上の金属元素と酸素とを含む金属酸化物(CeAl11O18、Dy3Al5O12、MgAl2O4、Y3Al5O12など)を示し、
「複合Al2O3・金属酸化物」とは、理論酸化物基準でAl2O3とAl以外の1以上の金属元素とを含む複合金属酸化物(CeAl11O18、Dy3Al5O12、MgAl2O4、Y3Al5O12など)を示し、
「複合Al2O3・Y2O3」とは、理論酸化物基準でAl2O3とY2O3とを含む複合金属酸化物(Y3Al5O12など)を示し、
「複合Al2O3・REO」とは、理論酸化物基準でAl2O3と希土類酸化物とを含む複合金属酸化物(CeAl11O18およびDy3Al5O12など)を示し、
「ガラス」とは、ガラス転移点を持つ非晶質材料を示し、
「ガラス−セラミック」とは、非晶質材料の熱処理によって形成される結晶を含むセラミックを示し、
「Tg」とは、本願明細書の「示差熱分析」の項で説明する試験で求められるようなガラス転移点を示し、
「Tx」とは、本願明細書の「示差熱分析」の項で説明する試験で求められるような結晶化温度を示し、
「希土類酸化物」とは、酸化セリウム(CeO2など)、酸化ジスプロシウム(Dy2O3など)、酸化エルビウム(Er2O3など)、酸化ユーロピウム(Eu2O3など)、ガドリニウム(Gd2O3など)、酸化ホルミウム(Ho2O3など)、酸化ランタン(La2O3など)、酸化ルテチウム(Lu2O3など)、酸化ネオジム(Nd2O3など)、酸化プラセオジム(Pr6O11など)、酸化サマリウム(Sm2O3など)、テルビウム(Tb2O3など)、酸化トリウム(Th4O7など)、ツリウム(Tm2O3など)、酸化イッテルビウム(Yb2O3など)、これらの組み合わせを示し、
「REO」とは、希土類酸化物を示す。
【0013】
さらに、本願明細書では、たとえばガラス−セラミックで金属酸化物(Al2O3、複合Al2O3・金属酸化物など)が結晶質である旨を特に明記しない限り、該当する金属酸化物は非晶質であっても結晶質であってもよく、非晶質の部分と結晶質の部分とからなるものであってもよいものとする。たとえば、Al2O3とZrO2とを含むガラス−セラミックの場合、Al2O3およびZrO2は各々非晶質状態であっても結晶状態であってもよく、非晶質状態の部分と結晶状態の部分とがあってもよく、さらには別の金属酸化物との反応生成物としての形(たとえば、Al2O3が結晶質Al2O3またはAl2O3の特定の結晶相(αAl2O3など)として存在する旨を特に明記しない限り、これを結晶質Al2O3としておよび/または1以上の結晶質複合Al2O3・金属酸化物とすることができるであってもよい。
【0014】
さらに、Tgを持たない非晶質材料の加熱によって形成されるガラス−セラミックには、実際にガラスが含まれていなくてもよく、結晶とTgを持たない非晶質材料とを含むものであってもよいものとする。
【0015】
一態様において、本発明は、Al2O3(いくつかの実施形態では、Al2O3をガラス−セラミックの総重量に対して好ましくは少なくとも20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、あるいは実に少なくとも70重量パーセント)と、ZrO2(いくつかの実施形態では、ZrO2をガラス−セラミックの総重量に対して好ましくは少なくとも15、20、25、30、35、40、あるいは実に少なくとも45重量パーセント)と、Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物(Y2O3、REO、TiO2、CaO、Cr2O3、MgO、NiO、CuO、これらの複合金属酸化物など)と、を含むガラス−セラミックであって、Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物の少なくとも一部分が少なくとも1つの独立した結晶相として存在し、ガラス−セラミックが、Al2O3とZrO2とをガラス−セラミックの総重量に対して合計で少なくとも50(いくつかの実施形態では、好ましくは少なくとも55、60、65、70、75、80、85、90、あるいは実に95)重量パーセント含み、ガラス−セラミックが、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5をガラス−セラミックの総重量に対して合計で20重量パーセント以下(いくつかの実施形態では、好ましくは15、10、5、4、3、2、1重量パーセント以下または0重量パーセント)の量で含有し、ガラス−セラミックには、互いに垂直なx方向、y方向、z方向があり、このx方向、y方向、z方向が各々少なくとも25マイクロメートル(いくつかの実施形態では、好ましくは少なくとも30マイクロメートル、35マイクロメートル、40マイクロメートル、45マイクロメートル、50マイクロメートル、75マイクロメートル、100マイクロメートル、150マイクロメートル、200マイクロメートル、250マイクロメートル、500マイクロメートル、1000マイクロメートル、2000マイクロメートル、2500マイクロメートル、1mm、5mm、あるいは実に少なくとも10mm)である、ガラス−セラミックを提供するものである。
【0016】
いくつかの実施形態では、非晶質材料は、他の材料(本発明による非晶質材料を含む粒子、本発明による非晶質材料を含むセラミックなど)中に含まれるものであってもよい。任意に、非晶質材料(ガラスも入る)を、この非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換されるように熱処理する。
【0017】
一態様において、本発明はガラス−セラミックを含む本発明による研磨粒子を提供するものである。本発明による研磨粒子の実施形態のなかには、ガラス−セラミックを含み、このガラス−セラミックが、Al2O3(いくつかの実施形態では、Al2O3をガラス−セラミックの総重量に対して好ましくは少なくとも20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、あるいは実に少なくとも70重量パーセント)と、少なくとも15(いくつかの実施形態では、ZrO2をガラス−セラミックの総重量に対して好ましくは少なくとも20、25、30、35、40、あるいは実に少なくとも45重量パーセント)と、Y2O3(いくつかの実施形態では、Y2O3をガラス−セラミックの総重量に対して好ましくは少なくとも0.5から15%、一層好ましくは1から10重量パーセント)と、を含み、Y2O3の少なくとも一部分が少なくとも1つの独立した結晶相(結晶質Y2O3および/または結晶質複合Y2O3・金属酸化物など)として存在する、研磨粒子がある。
【0018】
本発明による研磨粒子の実施形態のなかには、ガラス−セラミックを含み、このガラス−セラミックが、Al2O3(いくつかの実施形態では、Al2O3をガラス−セラミックの総重量に対して好ましくは少なくとも20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、あるいは実に少なくとも70重量パーセント)と、少なくとも15(いくつかの実施形態では、ZrO2をガラス−セラミックの総重量に対して好ましくは少なくとも20、25、30、35、40、あるいは実に少なくとも45重量パーセントと、REO(いくつかの実施形態では、REOをガラス−セラミックの総重量に対して好ましくは少なくとも0.5から15%、一層好ましくは1から10重量パーセント)と、を含み、REOの少なくとも一部分が少なくとも1つの独立した結晶相(結晶質REOおよび/または結晶質複合REO・金属酸化物など)として存在する、研磨粒子がある。
【0019】
本発明による研磨粒子の実施形態のなかには、ガラス−セラミックを含み、このガラス−セラミックが、Al2O3(いくつかの実施形態では、Al2O3を非晶質材料の総重量に対して好ましくは少なくとも20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、あるいは実に少なくとも70重量パーセント)と、ZrO2をガラス−セラミックの総重量に対して少なくとも15(いくつかの実施形態では、好ましくは少なくとも20、25、30、35、40、45、あるいは実に少なくとも45)重量パーセントと、を含み、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5をガラス−セラミックの総重量に対して10重量パーセント以下(いくつかの実施形態では、好ましくは5、4、3、2、1重量パーセント以下または0重量パーセント)の量で含有し、ガラス−セラミックには、互いに垂直なx方向、y方向、z方向があり、このx方向、y方向、z方向が各々少なくとも25マイクロメートルである、研磨粒子がある。
【0020】
本発明による研磨粒子の実施形態のなかには、ガラス−セラミックを含み、このガラス−セラミックが、Al2O3(いくつかの実施形態では、Al2O3をガラス−セラミックの総重量に対して好ましくは少なくとも20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、あるいは実に少なくとも70重量パーセント)と、ZrO2(いくつかの実施形態では、ZrO2をガラス−セラミックの総重量に対して好ましくは少なくとも20、25、30、35、40重量パーセント、あるいは実に少なくとも45重量パーセント)と、Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物(Y2O3、REO、TiO2、CaO、Cr2O3、MgO、NiO、CuO、これらの複合金属酸化物など)と、を含み、Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物の少なくとも一部分が少なくとも1つの独立した結晶相として存在し、ガラス−セラミックが、Al2O3とZrO2とを合わせてガラス−セラミックの総重量に対して合計で少なくとも50(いくつかの実施形態では、好ましくは少なくとも55、60、65、70、75、80、85、90、あるいは実に95)重量パーセント含み、ガラス−セラミックが、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5をガラス−セラミックの総重量に対して20重量パーセント以下(いくつかの実施形態では、好ましくは15、10、5、4、3、2、1重量パーセント以下または0重量パーセント)含有する、研磨粒子がある。
【0021】
もうひとつの態様では、本発明は、研磨粒子の製造方法であって、
非晶質材料(ガラスも入る)を、この非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換されるように熱処理し、
ガラス−セラミックを破砕してガラス−セラミックを含む研磨粒子を提供することを含む、研磨粒子の製造方法を提供するものである。
【0022】
これらの研磨粒子については、研磨物品に組み入れてもよいし、ばらばらの状態で使用することもできる。本発明による研磨物品はバインダーと複数の研磨粒子とを含み、研磨粒子の少なくとも一部分が本発明による研磨粒子である。代表的な研磨製品としては、被覆砥粒研磨物品、固定砥粒研磨物品(ホイールなど)、不織研磨物品、研磨ブラシがあげられる。被覆砥粒研磨物品は一般に、第1の主面と、これに対向する第2の主面とを有する裏材を含み、バインダーと複数の研磨粒子とが第1の主面の少なくとも一部分上に研磨材層を形成する。
【0023】
いくつかの実施形態では、研磨物品中の研磨粒子の総重量に対して、研磨物品中の研磨粒子の好ましくは少なくとも5、10、15、20、25、30、35、40、45、50 55、60、65、70、75、80、85、90、95、あるいは実に100重量パーセントが本発明による研磨粒子である。
【0024】
研磨粒子は、使用前に特定の粒度分布が得られるように分級されるのが普通である。このような分布は一般に、粒度の範囲で粗い粒子細かい粒子からおよぶ。研磨材の技術分野では、この範囲が「粗粒」分、「粒調(control)」分および「細粒」分と呼ばれることもある。業界で受け入れられている分級標準に従って分級される研磨粒子は、公称グレードごとの粒度分布を限界値内で指定する。このような業界で受け入れられている分級標準(すなわち規定公称グレード)には、米国規格協会(ANSI:American National Standard Institute)の標準、欧州研磨製品連盟(FEPA:Federation of European Producers of Abrasive Products)の標準、日本工業規格(JIS)の標準として知られているものが含まれる。一態様において、本発明は、規定公称グレードを有する複数の研磨粒子であって、複数の研磨粒子の少なくとも一部分が本発明による研磨粒子である、研磨粒子を提供するものである。いくつかの実施形態では、複数の研磨粒子の総重量に対して複数の研磨粒子の好ましくは少なくとも5、10、15、20、25、30、35、40、45、50 55、60、65、70、75、80、85、90、95、あるいは実に100重量パーセントが本発明による研磨粒子である。
【0025】
もうひとつの態様では、本発明は、本発明による研磨粒子の製造方法であって、非晶質材料(ガラスも入る)を含む粒子を、非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換されるように熱処理し、ガラス−セラミックを含む研磨粒子を提供することを含む、研磨粒子の製造方法を提供するものである。一般に、熱処理後にガラス−セラミックを含む研磨粒子を分級して規定公称グレードを有する複数の研磨粒子を得るが、この場合、複数の研磨粒子の少なくとも一部分がガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子である。任意に、粒子非晶質材料を熱処理する前に、規定公称グレードを有する複数の粒子を提供し、これらの粒子の少なくとも一部分が熱処理対象となる非晶質材料を含む複数の粒子であり、規定公称グレードを有する複数の研磨粒子が得られるように熱処理を行い、研磨粒子の少なくとも一部分がガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子である。
【0026】
もうひとつの態様において、本発明は、本発明による研磨粒子の製造方法であって、非晶質材料を含む粒子を、非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換されるように熱処理し、ガラス−セラミックを含む研磨粒子を提供することを含む、研磨粒子の製造方法を提供するものである。一般に、熱処理後にガラス−セラミックを含む研磨粒子を分級して規定公称グレードを有する複数の研磨粒子を得るが、この場合、複数の研磨粒子の少なくとも一部分がガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子である。任意に、非晶質材料を含む粒子を熱処理する前に、規定公称グレードを有する複数の粒子を提供し、これらの粒子の少なくとも一部分が熱処理対象となる非晶質材料を含む複数の粒子であり、規定公称グレードを有する複数の研磨粒子が得られるように熱処理を行い、研磨粒子の少なくとも一部分がガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子である。
【0027】
本発明による非晶質材料およびガラス−セラミックについては、粒子(ガラスビーズ(直径が少なくとも1マイクロメートル、5マイクロメートル、10マイクロメートル、25マイクロメートル、50マイクロメートル、100マイクロメートル、150マイクロメートル、250マイクロメートル、500マイクロメートル、750マイクロメートル、1mm、5mm、あるいは実に少なくとも10mmのビーズなど)など)、物品(皿など)、繊維、粒子、コーティング(薄層コーティングなど)に製造したり、上記の粒子や繊維、コーティングとして作製したり、あるいは上記の粒子や繊維、コーティングに変換可能なものである。非晶質材料および/またはガラス−セラミック粒子および繊維は、たとえば、断熱材、フィラー、複合材料(セラミック複合材料、金属複合材料、ポリマーマトリクス複合材料など)中の強化材として有用である。薄層コーティングは、たとえば摩耗を伴う用途での保護コーティングならびに温度管理用として有用なものとなり得る。本発明による物品の一例として、台所用品(皿を含む)、歯科用ブラケット、強化繊維、切削工具用インサート、研磨材材料、ガスエンジンの構造用部品(バルブやベアリングなど)があげられる。他の物品としては、本体または他の支持体の外面にセラミックの保護コーティングを有するものがあげられる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0028】
非晶質材料(ガラスも入る)、ガラス−セラミック、ガラス−セラミックを含む本発明による研磨粒子、ガラス−セラミックを製造するための非晶質材料(ガラスも入る)、研磨粒子などの実施形態のなかには、Al2O3(いくつかの実施形態では、Al2O3を非晶質材料の総重量あるいは該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して、好ましくは少なくとも20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、あるいは実に少なくとも70重量パーセント)と、ZrO2(いくつかの実施形態では、ZrO2を非晶質材料の総重量あるいは該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して好ましくは少なくとも15、20、25、30、35、40、あるいは実に少なくとも45重量パーセント)と、Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物(Y2O3、REO、MgO、TiO2、NiO、CaO、Cr2O3、CuO、これらの複合金属酸化物など)と、を含み、Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物の少なくとも一部分が熱処理時に独立した結晶相を形成し、非晶質材料あるいは該当する場合はガラス−セラミックが、Al2O3とZrO2とを、非晶質材料の総重量あるいは該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して合計で少なくとも50(いくつかの実施形態では、好ましくは少なくとも55、60、65、70、75、80、85、90、あるいは実に95)重量パーセント含み、非晶質材料あるいは該当する場合はガラス−セラミックが、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を、非晶質材料の総重量あるいは該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して合計で20重量パーセント以下(いくつかの実施形態では、好ましくは15、10、5、4、3、2、1重量パーセント以下または0重量パーセント)の量で含有するものを含むものがある。
【0029】
非晶質材料(ガラスも入る)、ガラス−セラミック、ガラス−セラミックを含む本発明による研磨粒子、ガラス−セラミックを製造するための非晶質材料(ガラスも入る)、研磨粒子などの実施形態のなかには、Al2O3(いくつかの実施形態では、Al2O3をガラス−セラミックの総重量に対して好ましくは少なくとも20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、あるいは実に少なくとも70重量パーセント)と、非晶質材料の総重量あるいは該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して)少なくとも15(いくつかの実施形態では、好ましくは少なくとも20、25、30、35、40、あるいは実に少なくとも45)重量パーセントのZrO2、非晶質材料の総重量あるいは該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して重量パーセントのZrO2と、Y2O3(いくつかの実施形態では、非晶質材料の総重量あるいは該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して好ましくは、少なくとも0.5から15%、一層好ましくは1から10重量パーセントのY2O3)と、を含み、Y2O3の少なくとも一部分が熱処理時に独立した結晶相を形成するものが含まれる。
【0030】
非晶質材料(ガラスも入る)、ガラス−セラミック、ガラス−セラミックを含む本発明による研磨粒子、ガラス−セラミックを製造するための非晶質材料(ガラスも入る)、研磨粒子などの実施形態のなかには、Al2O3(いくつかの実施形態では、Al2O3をガラス−セラミックの総重量に対して好ましくは少なくとも20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、あるいは実に少なくとも70重量パーセント)と、非晶質材料の総重量あるいは該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して)少なくとも15(いくつかの実施形態では、好ましくは少なくとも20、25、30、35、40、あるいは実に少なくとも45)重量パーセントのZrO2、非晶質材料の総重量あるいは該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して重量パーセントのZrO2と、Y2O3(いくつかの実施形態では、非晶質材料の総重量あるいは該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して好ましくは、少なくとも0.5から15%、一層好ましくは1から10重量パーセントのY2O3)と、を含み、Y2O3の少なくとも一部分が熱処理時に独立した結晶相を形成するものが含まれる。
【0031】
非晶質材料(ガラスも入る)、ガラス−セラミック、ガラス−セラミックを含む本発明による研磨粒子、ガラス−セラミックを製造するための非晶質材料(ガラスも入る)、研磨粒子などの実施形態のなかには、Al2O3(いくつかの実施形態では、Al2O3を非晶質材料の総重量あるいは該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して好ましくは少なくとも20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、あるいは実に少なくとも70重量パーセント)と、非晶質材料の総重量あるいは該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して少なくとも15(いくつかの実施形態では、好ましくは少なくとも20、25、30、35、40、あるいは実に少なくとも45)重量パーセントのZrO2と、を含み、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を、非晶質材料の総重量あるいは該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して合計で10重量パーセント以下(いくつかの実施形態では、好ましくは5、4、3、2、1重量パーセント以下または0重量パーセント)の量で含有し、非晶質材料あるいは該当する場合はガラス−セラミックには、互いに垂直なx方向、y方向、z方向があり、このx方向、y方向、z方向が各々少なくとも25マイクロメートル(いくつかの実施形態では、好ましくは少なくとも30マイクロメートル、35マイクロメートル、40マイクロメートル、45マイクロメートル、50マイクロメートル、75マイクロメートル、100マイクロメートル、150マイクロメートル、200マイクロメートル、250マイクロメートル、500マイクロメートル、1000マイクロメートル、2000マイクロメートル、2500マイクロメートル、1mm、5mm、あるいは実に少なくとも10mm)であるものが含まれる。
【0032】
非晶質材料(ガラスも入る)、ガラス−セラミック、ガラス−セラミックを含む本発明による研磨粒子、ガラス−セラミックを製造するための非晶質材料(ガラスも入る)、研磨粒子などの実施形態のなかには、Al2O3(いくつかの実施形態では、Al2O3を非晶質材料の総重量あるいは該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して好ましくは少なくとも20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、あるいは実に少なくとも70重量パーセント)と、ZrO2(いくつかの実施形態では、ZrO2を非晶質材料の総重量あるいは該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して好ましくは少なくとも20、25、30、35、40、あるいは実に少なくとも45重量パーセント)と、Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物(Y2O3、REO、MgO、TiO2、NiO、CaO、Cr2O3、CuO、これらの複合金属酸化物など)と、を含み、Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物の少なくとも一部分が熱処理時に独立した結晶相を形成し、非晶質材料あるいは該当する場合はガラス−セラミックが、Al2O3とZrO2とを、非晶質材料の総重量あるいは該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して合計で少なくとも50重量パーセント含み、非晶質材料あるいは該当する場合はガラス−セラミックが、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を、非晶質材料の総重量あるいは該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して合計で20重量パーセント以下(いくつかの実施形態では、好ましくは15、10、5、4、3、2、1重量パーセント以下または0重量パーセント)の量で含有し、非晶質材料あるいは該当する場合はガラス−セラミックには、互いに垂直なx方向、y方向、z方向があり、このx方向、y方向、z方向が各々少なくとも25マイクロメートル(いくつかの実施形態では、好ましくは少なくとも30マイクロメートル、35マイクロメートル、40マイクロメートル、45マイクロメートル、50マイクロメートル、75マイクロメートル、100マイクロメートル、150マイクロメートル、200マイクロメートル、250マイクロメートル、500マイクロメートル、1000マイクロメートル、2000マイクロメートル、2500マイクロメートル、1mm、5mm、あるいは実に少なくとも10mm)であるものが含まれる。
【0033】
任意に、本願明細書に記載の非晶質材料(ガラスも入る)、ガラス−セラミック、ガラス−セラミックを含む本発明による研磨粒子、ガラス−セラミックを製造するための非晶質材料(ガラスも入る)、研磨粒子などの実施形態がすでに具体的に述べられていない場合、非晶質材料、ガラス−セラミックなどの実施形態は、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を、本願明細書に記載のセラミック、研磨粒子などの総重量に対して合計で10重量パーセント以下(いくつかの実施形態では、好ましくは5、4、3、2、1重量パーセント未満、あるいは実に0重量パーセント)の量で含み得るものであると好ましく、非晶質材料あるいは該当する場合はガラス−セラミックの実施形態をすでに具体的に述べていない。
【0034】
任意に、本願明細書に記載の非晶質材料(ガラスも入る)、ガラス−セラミック、ガラス−セラミックを含む本発明による研磨粒子、ガラス−セラミックを製造するための非晶質材料(ガラスも入る)、研磨粒子などの実施形態がすでに具体的に述べられていない場合、非晶質材料あるいは該当する場合はガラス−セラミックの実施形態は、SiO2を非晶質材料の総重量あるいは該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して15、10、5、4、3、2、1重量パーセント以下、あるいは実に0重量パーセントの量で含み得るものであると好ましい。
【0035】
任意に、本願明細書に記載の非晶質材料(ガラスも入る)、ガラス−セラミック、ガラス−セラミックを含む本発明による研磨粒子、ガラス−セラミックを製造するための非晶質材料(ガラスも入る)、研磨粒子などの実施形態がすでに具体的に述べられていない場合、非晶質材料あるいは該当する場合はガラス−セラミックの実施形態は、非晶質材料の総重量あるいは該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対してB2O3を10、5、4、3、2、1、あるいは実に0重量パーセントと、B2O3を10、5、4、3、2、1、あるいは実に0重量パーセントとを含むものであると好ましい。
【0036】
任意に、本願明細書に記載の非晶質材料(ガラスも入る)、ガラス−セラミック、ガラス−セラミックを含む本発明による研磨粒子、ガラス−セラミックを製造するための非晶質材料(ガラスも入る)、研磨粒子などの実施形態がすでに具体的に述べられていない場合、非晶質材料あるいは該当する場合はガラス−セラミックの実施形態は、SiO2、B2O3、P2O5を、非晶質材料の総重量あるいは該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して合計で10、5、4、3、2、1重量パーセント以下、あるいは実に0重量パーセントの量で含むものであると好ましい。
【0037】
任意に、本願明細書に記載の非晶質材料(ガラスも入る)、ガラス−セラミック、ガラス−セラミックを含む本発明による研磨粒子、ガラス−セラミックを製造するための非晶質材料(ガラスも入る)、研磨粒子などの実施形態がすでに具体的に述べられていない場合、非晶質材料の少なくとも一部分には、互いに垂直なx方向、y方向、z方向があり、このx方向、y方向、z方向が各々少なくとも10マイクロメートル、少なくとも25マイクロメートル、少なくとも30マイクロメートル、35マイクロメートル、40マイクロメートル、45マイクロメートル、50マイクロメートル、75マイクロメートル、100マイクロメートル、150マイクロメートル、200マイクロメートル、250マイクロメートル、500マイクロメートル、1000マイクロメートル、2000マイクロメートル、2500マイクロメートル、1mm、5mm、あるいは実に少なくとも10mmである。
【0038】
任意に、本願明細書に記載の非晶質材料(ガラスも入る)、ガラス−セラミック、ガラス−セラミックを含む本発明による研磨粒子、ガラス−セラミックを製造するための非晶質材料(ガラスも入る)、研磨粒子などの実施形態が、Al2O3を非晶質材料の総重量あるいは該当する場合はガラス−セラミックの総重量に対して少なくとも20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、あるいは実に少なくとも70重量パーセントを含む場合。
【0039】
いくつかの実施形態では、非晶質材料(ガラスも入る)、ガラス−セラミック、ガラス−セラミックを含む本発明による研磨粒子、ガラス−セラミックを製造するための非晶質材料(ガラスも入る)、研磨粒子などが、非晶質材料あるいは該当する場合はガラス−セラミックのAl2O3およびZrO2の総含有量に対して、ZrO2を約45から約35重量パーセントの範囲に対してAl2O3を約55から約65重量パーセントの範囲で含むと好ましい。いくつかの実施形態では、非晶質材料(ガラスも入る)、ガラス−セラミック、ガラス−セラミックを含む本発明による研磨粒子、ガラス−セラミックを製造するための非晶質材料(ガラスも入る)、研磨粒子などが、非晶質材料あるいは該当する場合はガラス−セラミックのAl2O3およびZrO2の総含有量に対して、Al2O3約60重量パーセントとZrO2約40重量パーセントとを含むと好ましい。
【0040】
いくつかの実施形態では、非晶質材料(ガラスも入る)、ガラス−セラミック、ガラス−セラミックを含む本発明による研磨粒子、ガラス−セラミックを製造するための非晶質材料(ガラスも入る)、研磨粒子などが、Al2O3対ZrO2の重量比が1:10から10:1の範囲であると好ましく、約3:2であると一層好ましい。
【0041】
非晶質材料(ガラスなど)、非晶質材料を含むセラミック、非晶質材料を含む粒子などを、たとえば、しかるべき金属酸化物源を加熱(火炎中を含む)して溶湯、望ましくは均質な溶湯を生成した後、この溶湯を急冷して非晶質材料を得ることによって製造することが可能である。非晶質材料の実施形態については、たとえば、金属酸化物源を好適な炉(誘導加熱炉、ガス燃焼炉または電気炉など)内、あるいはたとえばプラズマ内で溶融して製造することが可能である。このようにして得られる溶湯を冷却する(溶湯を冷却媒体(空気の高速ジェット流、液体、金属板(冷却された金属板を含む)、金属ロール(冷却された金属ロールを含む)、金属ボール(冷却された金属ボールを含む)などの中に放出する)など)。
【0042】
非晶質材料の実施形態については、たとえば米国特許第6,254,981号(キャッスル(Castle))に開示されているような火炎溶融法を利用して製造することが可能である。この方法では、金属酸化物源材料を(「フィード粒子」とも呼ばれることがある粒子の形態などで)直接バーナー(メタン−空気バーナー、アセチレン−酸素バーナー、水素−酸素バーナーなど)に供給した後、たとえば、水、冷却油、空気などの中で急冷する。フィード粒子については、たとえば、金属酸化物源を粉砕、凝集(噴霧乾燥など)、溶融、あるいは焼結することによって製造可能である。火炎中に送られるフィード粒子の粒度次第で、粒子を含む形で得られる非晶質材料のサイズが変わってくるのが普通である。
【0043】
また、自由落下による冷却を併用したレーザスピンメルト(laser spin melt)、テイラー(Taylor)ワイヤ法、プラズマトロン法、ハンマーアンビル法、遠心急冷、空気銃によるスプラット冷却、単ローラ急冷および双ローラ急冷、ローラプレート急冷、液滴(pendant drop)の溶湯吸上げ(Rapid Solidification of Ceramics、ブロックウェイ(Brockway)ら、メタルズアンドセラミックスインフォメーションセンター(Metals And Ceramics Information Center)、デパートメントオブデフェンスインフォメーションアナリシスセンター(A Department of Defense Information Analysis Center)、オハイオ州コロンブス(Columbus)、1月、1984などを参照のことなどの他の手法で非晶質材料の実施形態を得ることも可能である。また、好適な前駆体の熱(火炎またはレーザまたはプラズマを利用したものを含む)による熱分解、金属前駆体の物理的気相合成(physical vapor synthesis)(PVS)、機械化学的処理などの他の手法で非晶質材料の実施形態を得るようにしてもよい。
【0044】
有用な非晶質材料組成としては、共晶組成物(二元共晶組成物や三元共晶組成物)またはその近辺のものがあげられる。当業者であれば、本願開示の内容を精査の後、本願明細書に開示の組成物だけでなく、四元共晶組成物およびさらに高次の共晶組成物をはじめとする他の組成物についても分かるであろう。
【0045】
(理論酸化物基準で)Al2O3の商業ソースをはじめとするソースには、ボーキサイト(天然産のボーキサイトと合成製造されるボーキサイトの両方を含む)、焼成ボーキサイト、水和アルミナ(ベーム石およびギブス石など)、アルミニウム、バイヤー法で製造されるアルミナ、アルミニウム鉱石、γアルミナ、αアルミナ、アルミニウム塩、硝酸アルミニウム、これらの組み合わせがある。Al2O3のソースは、Al2O3を含有するものであってもよいし、これを提供するだけのものであってもよい。あるいは、Al2O3のソースは、Al2O3ならびにAl2O3以外の1以上の金属酸化物(複合Al2O3・金属酸化物の材料またはこれを含有する材料(Dy3Al5O12、Y3Al5O12、CeAl11O18など)を含む)を含有するものであってもよいし、これを提供するものであってもよい。
【0046】
(理論酸化物基準で)ZrO2の商業ソースをはじめとするソースには、酸化ジルコニウム粉末、ジルコンサンド、ジルコニウム、ジルコニウム含有鉱石、ジルコニウム塩(炭酸ジルコニウム、酢酸ジルコニウム、硝酸ジルコニウム、塩化ジルコニウム、水酸化ジルコニウム、これらの組み合わせなど)がある。上記に加え、あるいはその代わりに、ZrO2のソースは、ZrO2ならびにハフニアなどの他の金属酸化物を含有するものであってもよいし、これを提供するものであってもよい。(理論酸化物基準で)HfO2の商業ソースをはじめとするソースには、酸化ハフニウム粉末、ハフニウム、ハフニウム含有鉱石、ハフニウム塩がある。上記に加え、あるいはその代わりに、HfO2のソースは、HfO2ならびにZrO2などの他の金属酸化物を含有するものであってもよいし、これを提供するものであってもよい。ZrO2の正方晶/立方晶の形態を安定させることが知られている金属酸化物(Y2O3、TiO2、CaO、MgOなど)を加えると望ましいことがある。
【0047】
希土類酸化物の商業ソースをはじめとするソースには、希土類酸化物粉末、希土類金属、希土類含有鉱石(バストネス石およびモナズ石など)、希土類塩、希土類硝酸塩、希土類炭酸塩がある。希土類酸化物のソースは、希土類酸化物を含有するものであってもよいし、これを提供するだけのものであってもよい。あるいは、希土類酸化物のソースは、希土類酸化物ならびに希土類酸化物以外の1以上の金属酸化物(複合希土類酸化物・他の金属酸化物の材料またはこれを含有する材料(Dy3Al5O12、CeAl11O18など)を含む)を含有するものであってもよいし、これを提供するものであってもよい。
【0048】
(理論酸化物基準で)Y2O3の商業ソースをはじめとするソースには、酸化イットリウム粉末、イットリウム、イットリウム含有鉱石、イットリウム塩(炭酸イットリウム、硝酸イットリウム、塩化イットリウム、水酸化イットリウム、これらの組み合わせなど)がある。Y2O3のソースは、Y2O3を含有するものであってもよいし、これを提供するだけのものであってもよい。あるいは、Y2O3のソースは、Y2O3ならびにY2O3以外の1以上の金属酸化物(複合Y2O3・金属酸化物の材料またはこれを含有する材料(Y3Al5O12など)を含む)を含有するものであってもよいし、これを提供するものであってもよい。
【0049】
他の有用な金属酸化物としては、理論酸化物基準で、BaO、CaO、Cr2O3、CoO、Fe2O3、GeO2、Li2O、MgO、MnO、NiO、Na2O、Sc2O3、SrO、TiO2、ZnO、これらの組み合わせがあげられる。商業ソースをはじめとするソースには、酸化物自体、複合酸化物、鉱石、炭酸塩、酢酸塩、硝酸塩、塩化物、水酸化物などがある。これらの金属酸化物を加えて得られる研磨粒子の物性を変化させるおよび/または処理を改善する。これらの金属酸化物については、一般に0から50重量%のどこで添加してももよく、いくつかの実施形態では、所望の特性などに応じてガラス−セラミックの好ましくは0から25重量%、一層好ましくは0から50重量%の量で添加する。
【0050】
いくつかの実施形態では、酸化物形成のエンタルピーが負である金属(Al、Ca、Cu、Cr、Fe、Li、Mg、Ni、Ag、Ti、Zr、これらの組み合わせ)Mまたはその合金のうちの少なくとも1つを含む微粒子状の金属材料を溶湯に加えることで、金属酸化物源の少なくとも一部分(いくつかの実施形態では、好ましくは10 15、20、25、30、35、40、45、あるいは実に少なくとも50重量パーセント)を得るか、そうでなければこれらに他の原料で金属を付けるようにすると都合がよいことがある。理論に拘泥されるつもりはないが、金属の酸化に伴う発熱反応で生じる熱が、均質な溶湯ならびにこれによって得られる非晶質材料の生成に有利な形で作用すると考えられる。たとえば、酸化反応によって原料内にさらに熱が生成されると、不十分な熱の移動がなくなるか低減されるため、特にx方向、y方向、z方向が150マイクロメートルを超える非晶質粒子の形成時に溶湯の形成と均質化が容易になる。また、こうして生成された熱を利用できると、さまざまな化学反応や物理的プロセス(高密度化や球状化など)を促進して完了させやすくなると考えられる。さらに、実施形態によっては、酸化反応によって生成される熱を利用することで、こうした熱がなければ困難であるか、そうでなければ材料の融点が高く非現実的であった溶湯の生成を実現することが可能になると考えられる。さらに、酸化反応によって生成される熱を利用することで、こうした熱がなければ製造が不可能であるか、あるいは所望のサイズ範囲での製造が不可能であった非晶質材料の製造を実現することができる。本発明のもうひとつの利点として、非晶質材料の製造時、溶融、高密度化、球状化などの物理的プロセスおよび化学的プロセスの多くを短時間で行うことができるため、極めて高い急冷速度を実現できることがあげられる。さらに詳しい説明については、本願と同日出願の、同時係属中の米国特許出願第_______号(代理人整理番号56931US007)を参照のこと。
【0051】
本発明によるセラミックを製造するための金属酸化物源および他の添加剤にそれぞれ何を選択するかについては、得られるセラミックの所望の組成物およびマイクロ構造、所望の結晶度、該当する場合、得られるセラミックの所望の物性(硬度または靭性など)、望ましくない不純物の混入を回避または最小限に抑えること、得られるセラミックの所望の特徴および/またはセラミックの調製に使用する個々のプロセス(融解および/または固化の前および/または間の設備および原料の精製)を考慮して決められるのが一般的である。
【0052】
特定の金属酸化物を加えることで、本発明によるガラス−セラミックの特性および/または結晶構造またはマイクロ構造ならびに、ガラス−セラミック製造時の原料および中間体の処理が変わる場合がある。たとえば、MgO、CaO、Li2O、Na2Oなどの酸化物を添加すると、非晶質材料のTg(ガラスの場合)とTx(Txは結晶化温度である)の両方が変化することが観察されている。理論に拘泥されるつもりはないが、このような添加によってガラスの生成に影響がおよぶものと考えられる。さらに、たとえば、このような酸化物を添加することで、系全体の溶融温度が下がり(すなわち系がより低めの温度で溶融する共晶になり)、非晶質材料の生成が容易になる場合もある。多成分系(四元など)の複合共晶では非晶質材料生成能が高まることがある。また、MgO、CaO、Li2O、Na2Oなどの特定の金属酸化物を添加すると、「動作」範囲での溶湯液(liquid melt)の粘度とガラスの粘度に影響がおよぶこともある。さらに、ハロゲン(フッ素および塩素など)あるいはカルコゲニド(硫化物、セレン化物、テルル化物など)のうちの少なくとも1つを非晶質材料ならびにこの材料から製造されるガラス−セラミックに混在させることも本発明の範囲内である。
【0053】
非晶質材料ならびに非晶質材料を含むセラミックの結晶化には、特定の材料の添加が影響する場合もある。たとえば、特定の金属、金属酸化物(チタン酸塩およびジルコン酸塩など)、フッ化物などが、核生成剤として作用し、好都合に不均一な結晶核生成が得られる場合がある。また、酸化物を添加することで、再加熱時に非晶質材料から失透する準安定相の性質が変わる場合もある。
【0054】
本発明によるセラミックを製造するための金属酸化物源および他の添加剤にそれぞれ何を選択するかについては、得られるセラミックの所望の組成物およびマイクロ構造、所望の結晶度、該当する場合、得られるセラミックの所望の物性(硬度または靭性など)、望ましくない不純物の混入を回避または最小限に抑えること、得られるセラミックの所望の特徴および/またはセラミックの調製に使用する個々のプロセス(融解および/または固化の前および/または間の設備および原料の精製)を考慮して決められるのが一般的である。
【0055】
金属酸化物源および他の添加剤は、本発明による非晶質材料、本発明によるガラス−セラミックなどの製造に使用するプロセスおよび設備に適していれば、どのような形態のものであってもよい。原料については、酸化物非晶質材料および非晶質金属の製造技術分野において周知の手法と設備とを利用して溶融および急冷することができる。望ましい冷却速度としては、50K/s以上があげられる。従来技術において周知の冷却の手法として、ロールチルがある。ロールチルは、たとえば、金属酸化物源を一般に融点よりも20〜200℃高い温度で溶融し、溶湯を高圧(空気、アルゴン、窒素などのガスを使用するなど)下で高速回転ロールに噴霧して冷却/急冷する形で実施できる。一般に、これらのロールは金属製であり、水を使った冷却が行われる。溶湯の冷却/急冷には、金属のブックモールドが役立つこともある。
【0056】
溶湯を生成する、溶湯を冷却/急冷するおよび/または上記以外であれば非晶質材料を形成するための他の手法として、気相急冷、溶湯吸上げ、プラズマスプレー、ガスアトマイズまたは遠心アトマイズがあげられる。気相急冷は、たとえば、金属合金または金属酸化物源をスパッタリングターゲットに形成してこれを使用するスパッタリングによって実施可能である。この場合、スパッタリング装置内のあらかじめ定めた位置にターゲットを固定し、被覆対象となる支持体をターゲットと向かい合わせに配置する。酸素ガスおよびArガス10−3トールの一般的な圧力、ターゲットと支持体との間に放電が生じ、Arイオンまたは酸素イオンがターゲットに衝突して反応スパッタリングが開始されるため、この組成物が支持体上に成膜される。プラズマスプレーに関するさらに詳しい説明については、たとえば、本願と同日出願の、同時係属中の米国特許出願第_____(代理人整理番号57980US002)を参照のこと。
【0057】
ガスアトマイズでは、フィード粒子を溶融してこれを溶湯に変える必要がある。このような溶湯を粉砕用の空気のジェット流と接触させて溶湯流を噴霧化する(すなわち溶湯流を飛散させて細かい液滴にする)。このようにして得られる、実質的に独立した、通常は楕円形である非晶質材料含有粒子(ビーズなど)を回収する。ビーズサイズの一例として、直径が約5マイクロメートルから約3mmの範囲のものがあげられる。溶湯吸上げについては、たとえば、米国特許第5,605,870号(ストロム−オルセン(Strom−Olsen)ら)に記載されているようにして実施できる。たとえば2001年4月4日に国際公開第01/27046 A1号で公開されたPCT出願に開示されているようなレーザ光加熱を利用したガラスの無容器製造法が、本発明による材料の製造に役立つこともある。
【0058】
冷却速度は急冷後の非晶質材料の特性に影響すると思われる。たとえば、ガラス転移点、密度ならびにガラスの持つ他の特性は一般に、冷却速度次第で変化する。
【0059】
一般に、バルク材に少なくとも50、60、75、80、85、90、95、98、99、あるいは実に100重量パーセントの非晶質材料を含有させると好ましい。
【0060】
冷却時に所望の酸化状態などを維持するおよび/またはこれに影響をおよぼすための還元環境、中性環境、あるいは酸化環境などの制御された雰囲気下で急速な冷却を行うこともできる。この雰囲気は、過冷却液体からの結晶化動力学に影響をおよぼすことで非晶質材料の形成に影響し得るものである。たとえば、空気中での場合に比してアルゴン雰囲気中での方が結晶化せずにAl2O3溶湯の過冷却が大きくなることが報告されている。
【0061】
材料のマイクロ構造または相組成(ガラス質/非晶質/結晶質)を判断するには、数多くの方法を利用することが可能である。光学顕微鏡法、電子顕微鏡法、示差熱分析(DTA)法、X線回折(XRD)法などを利用して、さまざまな情報を取得することができる。
【0062】
光学顕微鏡法を用いると、非晶質材料は一般に結晶境界などの光散乱中心が存在しないため大部分が透明であるのに対し、結晶材料には結晶構造が認められ、光散乱効果によって不透明になる。
【0063】
メッシュサイズが−100+120の画分(すなわち篩の目開きサイズ150マイクロメートルから目開きサイズ125マイクロメートルで回収される画分)を使用して、ビーズで非晶質の生成率を算出することができる。測定については以下のようにして行う。ビーズの単層をスライドガラスに塗り広げる。光学顕微鏡でこれらのビーズを観察する。光学顕微鏡の接眼レンズの十字線をガイドとして使用し、直線上にあるビーズをその光学的透明度に応じて非晶質または結晶質のいずれかにカウントする。合計500個のビーズをカウントし、非晶質ビーズの量をカウントしたビーズの総数で割って非晶質の生成率を求める。
【0064】
DTAを使用して、材料の対応するDTAのトレース記録に発熱を伴う結晶化イベント(Tx)がある場合に、その材料を非晶質に分類する。同じトレース記録にTxよりも低い温度で発熱を伴う他のイベント(Tg)がある場合、これをガラス相からなるものであるとみなす。材料のDTAのトレース記録にこのようなイベントが全く含まれなければ、結晶相を含有するものであるとみなす。
【0065】
示差熱分析(DTA)については以下の方法で実施できる。メッシュサイズが−140+170の画分(すなわち篩の目開きサイズ105マイクロメートルから目開きサイズ90マイクロメートルで回収される画分)を使用して、(ドイツのゼルブ(Selb)にあるネッツシュ・インスツルメンツ(Netzsch Instruments)から商品名「ネッツシュ・エスティエー(NETZSCH STA) 409 DTA/TGA」で入手できるものなどの機器で)DTAを行うことができる。篩い分けた試料をそれぞれ一定量(一般に約400ミリグラム(mg))で100マイクロリットルのAl2O3サンプルホルダに取り付ける。各試料を静空気中にて10℃/分の速度で室温(約25℃)から1100℃まで加熱する。
【0066】
粉末X線回折すなわちXRDを使用して、(ニュージャージー州マーワー(Mahwah)にあるフィリップス(Phillips)から商品名「フィリップスエックスアールジー(PHILLIPS XRG)3100」で入手できるものなどのx線回折装置で、1.54050オングストロームの銅のKα1線を用いて)結晶化材料のXRDトレース記録に現れるピークを国際回折データセンター(International Center for Diffraction Data)が公開しているJCPDS(粉末回折標準委員会(Joint Committee on Powder Diffraction Standards))のデータベースに収録された結晶相のXRDパターンと比較することで、材料中の相を求めることができる。さらに、XRDを定性的に使用すれば相のタイプを求めることもできる。強度のピークが広く拡散している場合、その材料は非晶質の性質を持つと考えられる。広いピークと明確に定まるピークの両方がある場合は、非晶質のマトリクス中に結晶質の物質が混入しているものと考えられる。
【0067】
最初に形成される非晶質材料またはセラミック(結晶化前のガラスを含む)のサイズが所望のサイズよりも大きいことがある。こうした非晶質材料またはセラミックを、ロールクラッシャーでの破砕、カナリアミル粉砕(canary milling)、ジョークラッシャーでの破砕、ハンマーミル粉砕、ボールミル粉砕、ジェットミル粉砕、インパクトクラッシャーでの破砕をはじめとする、従来技術において周知の破砕法および/または細砕法で、小さな細片にすることが可能である。場合によっては、破砕ステップを2段階以上にすると望ましい。たとえば、セラミックを形成した(凝固させた)後では、必要以上に大きな形になる場合がある。第1の破砕ステップでは、これらの比較的大きな塊状物すなわち「チャンク」を破砕して小さな細片にする必要がある。このようなチャンクを破砕するには、ハンマーミル、インパクトクラッシャー、あるいはジョークラッシャーを使用すればよい。その後、これらの小さくした細片を、所望の粒度分布が得られるようにさらに破砕しても構わない。所望の粒度分布(グリットサイズまたはグレードと呼ばれることもある)を得るには、複数の破砕ステップを経なければならないこともある。通常、破砕条件を最適化して所望の粒子形状や粒度分布が得られるようにしている。こうして得られる所望サイズの粒子が大きすぎる場合はこれを再破砕すればよいし、小さすぎる場合は「再利用」して再溶融用の原料として活用することができる。
【0068】
セラミック(結晶化前のガラスを含む)の形状は、セラミックの組成および/またはマイクロ構造、セラミック冷却時の幾何学的形状、セラミックの破砕方法(すなわち使用する破砕法)などに左右されることがある。通常、「ごつごつした」形状が好ましい場合は、この形状を得るにはより大きなエネルギーが必要になるであろう。逆に、「鋭利な」形状が好ましい場合、この形状を得るにはより小さなエネルギーしか必要としないであろう。あるいは、破砕法を変更して異なる所望の形状を実現してもよい。こうして得られる粒子は平均アスペクト比が1:1から5:1、一般に1.25:1から3:1、好ましくは1.5:1から2.5:1となり得る。
【0069】
たとえば所望の形状でセラミック(結晶化前のガラスを含む)を直接形成することも本発明の範囲内である。たとえば、溶湯を金型に注ぐまたは金型内で成形してセラミック(結晶化前のガラスを含む)を形成(成形を含む)することができる。
【0070】
また、たとえばセラミック(結晶化前のガラスを含む)を融合によって製造することも本発明の範囲内である。この融合ステップは基本的に2以上の小さな粒子からこれよりも大きなサイズの物体を形成するものである。たとえば(破砕などによって得られる)粒子(ビーズおよびマイクロスフェアを含む)、繊維などを含む非晶質材料を、これよりも大きな粒度で成形することができる。たとえば、非晶質材料および/または繊維などを含む粒子を、粒子などが融合して形状体となるようにTgより高い温度で加熱し、融合した形状体を冷却するなどの方法でセラミック(結晶化前のガラスを含む)を得るようにしてもよい。融合に使用する温度および圧力は、たとえば、非晶質材料の組成や得られる材料の所望の密度などに左右されることがある。この温度はガラス結晶化温度未満でなければならず、ガラスの場合はガラス転移点よりも高くなければならない。特定の実施形態では、約850℃から約1100℃(いくつかの実施形態では、好ましくは900℃から1000℃)の範囲内の少なくとも一温度で加熱を行う。一般に、融合時に非晶質材料を加圧下(0より高く1GPaまたはこれ以上まで)におき、非晶質材料の融合を促進する。一実施形態では、装入量の粒子などをダイに装入し、ガラスの粘性流動によって融合が比較的大きな部分で起こるガラス転移よりも高い温度でホットプレスを行う。典型的な融合法の一例として、ホットプレス、熱間等方圧加圧、熱間押出などがあげられる。一般に、得られた融合体にさらに熱処理を施す前にこれを冷却すると好ましいのが普通である。熱処理が必要な場合にその熱処理後、融合体を破砕して粒度を小さくしたり、あるいは所望の粒度分布が得られるようにしてもよい。
【0071】
別途熱処理を行って材料の所望の特性をさらに改善することも本発明の範囲内である。たとえば、(約900℃から約1400℃の温度で)熱間等方圧加圧を実施して残っている多孔性(residual porosity)をなくし、材料の密度を高めることができる。任意に、こうして得られる融合物品を熱処理し、ガラス−セラミック、結晶セラミック、あるいは結晶セラミックを含むセラミックを得ることも可能である。
【0072】
また、非晶質材料および/またはガラス−セラミック(粒子など)の融合はさまざまな方法で実現することができ、その一例として、無加圧または加圧焼結(焼結、プラズマ焼結、ホットプレス、HIP処理、熱間鍛造、熱間押出など)があげられる。
【0073】
熱処理については、ガラスを熱処理してガラス−セラミックを得るための従来技術において周知の方法をはじめとする多様な方法のうち、どれを用いて実現することも可能である。たとえば、抵抗加熱炉、誘導加熱炉またはガス加熱炉などを用いてバッチで熱処理を施すことが可能である。あるいは、たとえば回転炉などを用いて連続的に熱処理を施すことも可能である。回転炉の場合、高温で稼動させた炉に材料を直接供給する。高温での時間については、数秒(いくつかの実施形態では5秒未満)から数分ないしは数時間の範囲とすることができる。温度は900℃から1600℃のどの範囲でもよく、一般に1200℃から1500℃である。熱処理の一部(核生成ステップなど)をバッチで行い、残り(結晶成長ステップ、さらには所望の密度を達成するときなど)を連続的に行うことも本発明の範囲内である。核生成ステップでは、温度は一般に約900℃から約1100℃の範囲であり、いくつかの実施形態では、好ましくは約925℃から約1050℃の範囲である。同様に、密度ステップでは、温度は一般に約1100℃から約1600℃の範囲であり、いくつかの実施形態では、好ましくは約1200℃から約1500℃の範囲である。この熱処理は、たとえば、高温で炉に材料を直接供給して行い得るものである。あるいは、たとえばずっと低い温度(室温など)で炉に材料を供給した後、これをあらかじめ定められた加熱速度で所望の温度まで加熱してもよい。空気以外の雰囲気中で熱処理を施すことは本発明の範囲内である。場合によっては、減圧雰囲気下で熱処理を行うと望ましいことすらあろう。また、たとえば熱間等方圧加圧やガス加圧炉の場合のようにガス加圧下で熱処理を行うと望ましいことがある。得られる物品または熱処理物品を変換(破砕など)して粒子(研磨粒子など)を得ることは本発明の範囲内である。
【0074】
非晶質材料を熱処理し、非晶質材料を少なくとも部分的に結晶化させてガラス−セラミックを得る。特定のガラスを熱処理してガラス−セラミックを形成することは従来技術において周知である。ガラス−セラミックでの核生成と結晶成長のための加熱条件が、さまざまなガラスについて周知である。あるいは、当業者であれば従来技術において周知の手法を使用してガラスの時間温度変態図(TTT)を検討してしかるべき条件を求めることができる。当業者は、本発明の開示内容を読めば、本発明によるガラスのTTT曲線を描き、しかるべき核生成条件および/または結晶成長条件を求めて本発明によるガラス−セラミックを得ることができよう。
【0075】
一般に、ガラス−セラミックはその原料となる非晶質材料よりも強い。このため、たとえば非晶質材料を結晶セラミック相に変換する度合いなどによって材料の強度を調節してもよい。上記の代わりに、あるいは上記に加えて、作り出す核生成サイトの数によって材料の強度を変え、これを利用して結晶相をなす結晶の数、さらにはサイズを変えることもできる。ガラス−セラミックに関するさらに詳しい説明については、たとえばGlass−Ceramics、ピー・ダブリュ・マクミラン(P.W.McMillan)著、アカデミック・プレス・インコーポレイテッド(Academic Press,Inc.)、第2版、1979年を参照のこと。
【0076】
たとえば、本発明によるガラス−セラミックを製造するために代表的ないくつかの非晶質材料を熱処理した際、約900℃を超える温度で、La2Zr2O7などの相やZrO2が存在する場合は立方晶/正方晶ZrO2、場合によっては単斜晶ZrO2などの相の形成が観察された。理論に拘泥されるつもりはないが、ジルコニア関連の相が非晶質材料から核生成される最初の相ではないかと思われる。Al2O3、ReAlO3(式中、Reは少なくとも1つの希土類カチオンである)、ReAl11O18、Re3Al5O12、Y3Al5O12などの相の形成は、約925℃を上回る温度で起こるのが普通であると思われる。一般に、この核生成ステップでの晶子のサイズはナノメートル台である。たとえば、10〜15ナノメートルと小さい結晶が観察されている。少なくともいくつかの実施形態については、完全な結晶化状態を得るには約1300℃にて約1時間の熱処理を行う。通常、核生成ステップと結晶成長ステップのそれぞれでの熱処理時間については、数秒(いくつかの実施形態では5秒未満)から数分ないしは1時間以上の範囲とすることができる。
【0077】
こうして得られる結晶のサイズは一般に、少なくとも幾分は核生成時間および/または結晶化時間および/または温度によって制御可能である。結晶が小さい(おおむね1マイクロメートル以下、あるいは実に1ナノメートル以下)方が好ましいのが普通であるとはいえ、本発明によるガラス−セラミックは、これよりも大きな結晶サイズ(少なくとも1〜10マイクロメートル、少なくとも10〜25マイクロメートル、少なくとも50〜100マイクロメートル、あるいは実に100マイクロメートルを超えるなど)で生成できるものである。理論に拘泥されるつもりはないが、従来技術においては一般に、(同じ密度に対する)結晶のサイズが細かくなればなるほどセラミックの機械的特性(硬度および強度など)が高くなると考えられている。
【0078】
本発明によるガラス−セラミックの実施形態中に存在し得る結晶相の一例としては、Al2O3(α−Al2O3など)、Y2O3、REO、HfO2 ZrO2(立方晶ZrO2および正方晶ZrO2など)、BaO、CaO、Cr2O3、CoO、Fe2O3、GeO2、Li2O、MgO、MnO、NiO、Na2O、P2O5、Sc2O3、SiO2、SrO、TeO2、TiO2、V2O3、Y2O3、ZnO、「複合金属酸化物」(「複合Al2O3・金属酸化物(e.g.、複合Al2O3・REO(ReAlO3(GdAlO3 LaAlO3など)、ReAl11O18(LaAl11O18など)、Re3Al5O12(Dy3Al5O12など)など)、複合Al2O3・Y2O3(Y3Al5O12など)、複合ZrO2・REO(Re2Zr2O7(La2Zr2O7など)など)を含む)、これらの組み合わせがあげられる。
【0079】
また、複合Al2O3・金属酸化物(複合Al2O3・Y2O3(ガーネットの結晶構造を示すアルミン酸イットリウムなど)など)中のイットリウムおよび/またはアルミニウムカチオンの一部を他のカチオンで置換することも本発明の範囲内である。たとえば、複合Al2O3・Y2O3中のAlカチオンの一部を、Crと、Tiと、Scと、Feと、Mgと、Caと、Siと、Coと、これらの組み合わせと、からなる群から選択される元素の少なくとも1つのカチオンで置換することができる。たとえば、複合Al2O3・Y2O3中のYカチオンの一部であれば、Ceと、Dyと、Erと、Euと、Gdと、Hoと、Laと、Luと、Ndと、Prと、Smと、Thと、Tmと、Ybと、Feと、Tiと、Mnと、Vと、Crと、Coと、Niと、Cuと、Mgと、Caと、Srと、これらの組み合わせと、からなる群から選択される元素の少なくとも1つのカチオンで置換することができる。同様に、アルミナ中のアルミニウムカチオンの一部を置換することも本発明の範囲内である。たとえば、アルミナ中のアルミニウムを、Cr、Ti、Sc、Fe、Mg、Ca、Si、Coで置換することが可能である。上述したようなカチオンの置換によって、融解させた材料の特性(硬度、靭性、強度、熱伝導率など)を変えることができる。
【0080】
複合Al2O3・金属酸化物(複合Al2O3・REOなど)中の希土類および/またはアルミニウムカチオンの一部を他のカチオンで置換することも本発明の範囲内である。たとえば、複合Al2O3・REO中のAlカチオンの一部を、Crと、Tiと、Scと、Feと、Mgと、Caと、Siと、Coと、これらの組み合わせと、からなる群から選択される元素の少なくとも1つのカチオンで置換することができる。たとえば、複合Al2O3・REO中のYカチオンの一部であれば、Yと、Feと、Tiと、Mnと、Vと、Crと、Coと、Niと、Cuと、Mgと、Caと、Srと、これらの組み合わせと、からなる群から選択される元素の少なくとも1つのカチオンで置換することができる。同様に、アルミナ中のアルミニウムカチオンの一部を置換することも本発明の範囲内である。たとえば、アルミナ中のアルミニウムを、Cr、Ti、Sc、Fe、Mg、Ca、Si、Coで置換することが可能である。上述したようなカチオンの置換によって、融解させた材料の特性(硬度、靭性、強度、熱伝導率など)を変えることができる。
【0081】
ASTM標準E 112−96「Standard Test Methods for Determining Average Grain Size(平均結晶粒度を求めるための標準的な試験方法)」に従ってラインインターセプト法を使用し、平均結晶サイズを求めることができる。一般には直径約2.5cm、高さ約1.9cmの樹脂シリンダで、取り付け用樹脂(mounting resin)(イリノイ州レーク・ブラフ(Lake Bluff)のビューラー(Buehler)から商品名「トランスオプティック・パウダー(TRANSOPTIC POWDER)」で入手できるものなど)に試料を取り付ける。ポリッシャ(イリノイ州レーク・ブラフ(Lake Bluff)のビューラー(Buehler)から商品名「エコメット(ECOMET) 3」で入手できるものなど)を使用する従来の研磨法で、取り付け部分の準備をする。ダイヤモンド砥石を使って試料を約3分間ポリッシュした後、45、30、15、9、3、1マイクロメートルのスラリーをそれぞれ使って5分間ポリッシュを行う。取り付けてポリッシュした試料を金−パラジウムの薄層でスパッタし、走査型電子顕微鏡法(JEOL SEMモデルJSM 840Aなど)で観察する。試料に見られるマイクロ構造の一般的な後方散乱電子(BSE)顕微鏡写真を利用して、以下のようにして平均結晶サイズを求める。顕微鏡写真に引いた無作為な直線の単位長(NL)あたりの交差結晶数をカウントする。この数から以下の式を使って平均結晶サイズを求める。
【数1】
(式中、NLは単位長あたりの交差結晶数、Mは顕微鏡写真の倍率である。)
【0082】
本発明の実施形態のなかには、150ナノメートル以下の平均結晶サイズのうちの少なくとも1つを有するαアルミナを含むガラス−セラミックがある。
【0083】
本発明の実施形態のなかには、その部分に存在するαアルミナのうちの少なくとも90(いくつかの実施形態では、好ましくは95、あるいは実に100)数量パーセントの結晶サイズが200ナノメートル以下である、αアルミナを含むガラス−セラミックがある。
【0084】
本発明の実施形態のなかには、αAl2O3と、結晶質ZrO2と、第1の複合Al2O3・Y2O3と、を含み、αAl2O3、結晶質ZrO2または第1の複合Al2O3・Y2O3のうちの少なくとも1つの平均結晶サイズが150ナノメートル以下である、ガラス−セラミックがある。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、異なる第2の複合Al2O3・Y2O3を含むものであると好ましい。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、複合Al2O3・REOを含むものであると好ましい。
【0085】
本発明の実施形態のなかには、第1の複合Al2O3・Y2O3と、これとは異なる第2の複合Al2O3・Y2O3と、結晶質ZrO2と、を含み、第1の複合Al2O3・Y2O3、第2の複合Al2O3・Y2O3または結晶質ZrO2のうちの少なくとも1つについて、その結晶サイズの少なくとも90(いくつかの実施形態では、好ましくは95、あるいは実に100)数量パーセントが200ナノメートル以下である、ガラス−セラミックがある。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、異なる第2の複合Al2O3・Y2O3を含むものであると好ましい。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、複合Al2O3・REOを含むものであると好ましい。
【0086】
本発明の実施形態のなかには、αAl2O3と、結晶質ZrO2と、第1の複合Al2O3・REOと、を含み、αAl2O3、結晶質ZrO2または第1の複合Al2O3・REOのうちの少なくとも1つの平均結晶サイズが150ナノメートル以下である、ガラス−セラミックがある。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、異なる第2の複合Al2O3・REOを含むものであると好ましい。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、複合Al2O3・Y2O3を含むものであると好ましい。
【0087】
本発明の実施形態のなかには、第1の複合Al2O3・REOと、これとは異なる第2の複合Al2O3・REOと、結晶質ZrO2と、を含み、第1の複合Al2O3・REO、第2の複合Al2O3・REOまたは結晶質ZrO2のうちの少なくとも1つについて、その結晶サイズの少なくとも90(いくつかの実施形態では、好ましくは95、あるいは実に100)数量パーセントが200ナノメートル以下である、ガラス−セラミックがある。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、複合Al2O3・Y2O3を含むものであると好ましい。
【0088】
本発明の実施形態のなかには、第1の複合Al2O3・Y2O3と、これとは異なる第2の複合Al2O3・Y2O3と、結晶質ZrO2と、を含み、第1の複合Al2O3・Y2O3、これとは異なる第2の複合Al2O3・Y2O3または結晶質ZrO2のうちの少なくとも1つの平均結晶サイズが150ナノメートル以下である、ガラス−セラミックがある。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、異なる第2の複合Al2O3・Y2O3を含むものであると好ましい。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、複合Al2O3・REOを含むものであると好ましい。
【0089】
本発明の実施形態のなかには、第1の複合Al2O3・Y2O3と、これとは異なる第2の複合Al2O3・Y2O3と、結晶質ZrO2と、を含み、第1の複合Al2O3・Y2O3、これとは異なる第2の複合Al2O3・Y2O3または結晶質ZrO2のうちの少なくとも1つについて、その結晶サイズの少なくとも90(いくつかの実施形態では、好ましくは95、あるいは実に100)数量パーセントが200ナノメートル以下である、ガラス−セラミックがある。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、複合Al2O3・REOを含むものであると好ましい。
【0090】
本発明の実施形態のなかには、第1の複合Al2O3・REOと、これとは異なる第2の複合Al2O3・REOと、結晶質ZrO2と、を含み、第1の複合Al2O3・REO、これとは異なる第2の複合Al2O3・REOまたは結晶質ZrO2のうちの少なくとも1つの平均結晶サイズが150ナノメートル以下である、ガラス−セラミックがある。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、異なる第2の複合Al2O3・REOを含むものであると好ましい。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、複合Al2O3・Y2O3を含むものであると好ましい。
【0091】
本発明の実施形態のなかには、第1の複合Al2O3・REOと、これとは異なる第2の複合Al2O3・REOと、結晶質ZrO2と、を含み、第1の複合Al2O3・REO、これとは異なる第2の複合Al2O3・REOまたは結晶質ZrO2のうちの少なくとも1つについて、その結晶サイズの少なくとも90(いくつかの実施形態では、好ましくは95、あるいは実に100)数量パーセントが200ナノメートル以下である、ガラス−セラミックがある。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックがさらに、複合Al2O3・Y2O3を含むものであると好ましい。
【0092】
いくつかの実施形態では、本発明によるガラス−セラミックは、少なくとも75、80、85、90、95、97、98、99、あるいは実に100容量パーセントの晶子を含み、これらの晶子の平均サイズが1マイクロメートル未満である。いくつかの実施形態では、本発明によるガラス−セラミックは、少なくとも75、80、85、90、95、97、98、99、あるいは実に100容量パーセント以下の晶子を含み、これらの晶子の平均サイズが0.5マイクロメートル以下である。いくつかの実施形態では、本発明によるガラス−セラミックは、75、80、85、90、95、97、98、99、あるいは実に100容量パーセント未満の晶子を含み、これらの晶子の平均サイズが0.3マイクロメートル以下である。いくつかの実施形態では、本発明によるガラス−セラミックは、少なくとも75、80、85、90、95、97、98、99、あるいは実に100容量パーセント未満の晶子を含み、これらの晶子の平均サイズが0.15マイクロメートル以下である。
【0093】
本発明によるガラス−セラミックの実施形態を得る目的で非晶質を熱処理して形成される結晶は、たとえば、等軸晶、柱状晶、あるいは薄い平板状のものであってもよい。
【0094】
本発明による非晶質材料やガラス−セラミックなどはバルク材の形態であってもよいが、本発明による非晶質材料、ガラス−セラミックなどを含む複合材料を得ることも本発明の範囲内である。このような複合材料には、たとえば、本発明による非晶質材料やガラス−セラミックなどに分散された相または繊維(連続または不連続)または粒子(ヒゲ状結晶を含む)(金属酸化物粒子、ホウ化物粒子、炭化物粒子、窒化物粒子、ダイヤモンド粒子、金属粒子、ガラス粒子、これらの組み合わせなど)、発明または層複合構造(ガラス−セラミックの製造に用いる非晶質材料および/またはガラス−セラミックの異なる組成の層に対するガラス−セラミックの勾配など)を含み得る。
【0095】
一般に、本発明によるセラミックの比重とも呼ばれることがある(真)密度は一般に、理論密度の少なくとも70%である。より望ましくは、本発明によるセラミックの(真)密度は、理論密度の少なくとも75%、80%、85%、90%、92%、95%、96%、97%、98%、99%、99.5%、あるいは実に100%である。本発明による研磨粒子は、密度が理論密度の少なくとも85%、90%、92%、95%、96%、97%、98%、99%、99.5%、あるいは実に100%である。
【0096】
本発明の材料の平均硬度については以下のようにして求めることが可能である。一般には直径約2.5cm、高さ約1.9cmの樹脂シリンダで、取り付け用樹脂(mounting resin)(イリノイ州レーク・ブラフ(Lake Bluff)のビューラー(Buehler)から商品名「トランスオプティック・パウダー(TRANSOPTIC POWDER)」で入手できるものなど)に材料の切片を取り付ける。ポリッシャ(イリノイ州レーク・ブラフ(Lake Bluff)のビューラー(Buehler)から商品名「エコメット(ECOMET) 3」で入手できるものなど)を使用する従来の研磨法で、取り付け部分の準備をする。ダイヤモンド砥石を使って試料を約3分間ポリッシュした後、45、30、15、9、3、1マイクロメートルのスラリーをそれぞれ使って5分間ポリッシュを行う。次に、ビッカース圧子を取り付けた従来の微小硬度計(日本の東京にある株式会社ミツトヨから商品名「MITUTOYO MVK−VL」で入手できるものなど)を使用し、圧入荷重を100グラムとして微小硬度を測定する。この微小硬度の測定は、ASTM試験方法E384 Test Methods for Microhardness of Materials(材料の微小硬度試験方法)(1991)に記載の指針に従って行う。
【0097】
いくつかの実施形態では、本発明によるガラス−セラミックの平均硬度は少なくとも13GPaである(いくつかの実施形態では、少なくとも14、15、16、17、あるいは実に少なくとも18GPaであると好ましい)。本発明による研磨粒子の平均硬度は少なくとも15GPaであり、いくつかの実施形態では、少なくとも16GPa、少なくとも17GPa、あるいは実に少なくとも18GPaである。
【0098】
製造、用途、特性をはじめとする、非晶質材料およびガラス−セラミックに関するさらに詳しい説明については、2001年8月2日出願の米国特許出願第09/922,526号、同第09/922,527号、同第09/922,530号ならびに本願と同日に出願された米国特許出願第_____(代理人整理番号56931US005、56931US006、56931US007、56931US008、56931US009、57980US002、および57981US002の出願に記載がある。
【0099】
本発明による研磨粒子はおおむね、結晶セラミック(いくつかの実施形態では、好ましくは少なくとも75、80、85、90、91、92、93、94、95、96、97、98、99、99.5、あるいは実に100容量パーセント)結晶セラミックを含む。
【0100】
本発明による研磨粒子は、ANSI(American National Standard Institute(米国規格協会))、FEPA(Federation Europeenne des Fabricants de Products Abrasifs(欧州研磨製品連盟))、JIS(日本工業規格)などの業界で認識されている分級標準を使用するなどの従来技術において周知の手法によって、篩い分けおよび分級が可能なものである。本発明による研磨粒子は広範囲にわたる粒度で使用することができ、その粒度範囲は一般に、約0.1から約5000マイクロメートル、より一般には約1から約2000マイクロメートル、望ましくは約5から約1500マイクロメートル、さらに望ましくは約100から約1500マイクロメートルである。
【0101】
ANSIグレード表示には、ANSI 4、ANSI 6、ANSI 8、ANSI 16、ANSI 24、ANSI 36、ANSI 40、ANSI 50、ANSI 60、ANSI 80、ANSI 100、ANSI 120、ANSI 150、ANSI 180、ANSI 220、ANSI 240、ANSI 280、ANSI 320、ANSI 360、ANSI 400、ANSI 600がある。本発明による研磨粒子を含む好ましいANSIグレードは、ANSI 8〜220である。FEPAグレード表示には、P8、P12、P16、P24、P36、P40、P50、P60、P80、P100、P120、P150、P180、P220、P320、P400、P500、P600、P800、P1000、P1200がある。本発明による研磨粒子を含む好ましいFEPAグレードはP12〜P220である。JISグレード表示には、JIS8、JIS12、JIS16、JIS24、JIS36、JIS46、JIS54、JIS60、JIS80、JIS100、JIS150、JIS180、JIS220、JIS240、JIS280、JIS320、JIS360、JIS400、JIS400、JIS600、JIS800、JIS1000、JIS1500、JIS2500、JIS4000、JIS6000、JIS8000、JIS10,000がある。本発明による研磨粒子を含む好ましいJISグレードはJIS8〜220である。
【0102】
破砕と篩い分けの後は、多様な研磨粒度分布またはグレードが生じるのが一般的である。このようにグレードが多いと、特定の時点で製造業者または供給元の必需に合わないことがある。商品構成を最小限にする目的で、需要に合わないグレードを再利用して溶湯に戻し、非晶質材料を生成することが可能である。この再利用は、破砕ステップ後、特定の分布に篩い分けられなかった大きなチャンクまたは小さめの細片(「微粉」と呼ばれることもある)状態の粒子がある場合に実施すればよい。
【0103】
もうひとつの態様では、本発明は、研磨粒子の製造方法であって、粒子を含む非晶質(ガラスなど)を、その非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換されるように熱処理してガラス−セラミックを含む研磨粒子を得ることを含む、研磨粒子の製造方法を提供するものである。また、本発明は、ガラス−セラミックを含む研磨粒子の製造方法であって、非晶質材料を、その非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換されるように熱処理し、こうして得られる熱処理後の材料を破砕して研磨粒子を得ることを含む、研磨粒子の製造方法を提供するものである。破砕時、ガラスではかなり結晶化されたガラス−セラミックまたは結晶材料を破砕するよりも鋭利な粒子が生じることが多い。
【0104】
もうひとつの態様では、本発明は、バインダーによって互いに結合された本発明による複数の研磨粒子をそれぞれが含む凝集研磨材粒を提供するものである。もうひとつの態様では、本発明は、バインダーと複数の研磨粒子とを含む研磨物品(被覆砥粒研磨物品、固定砥粒研磨物品(磁器質結合剤、レジノイド結合剤、金属結合剤で結合された研削砥石、カットオフホイール、マウンテッドポイント、ホーニング砥石を含む)、不織研磨物品、研磨ブラシなど)であって、研磨粒子の少なくとも一部分が本発明による研磨粒子(研磨粒子が凝集している場合を含む)である研磨物品を提供するものである。このような研磨物品の製造方法および研磨物品の使用方法は当業者には公知である。さらに、本発明による研磨粒子は、研磨用コンパウンド(ポリッシングコンパウンドなど)、微粉砕メディア、ショットブラストメディア、振動ミル用メディア(vibratory mill media)など、研磨粒子を使用する研磨用途にも使用することができる。
【0105】
通常、被覆砥粒研磨物品は、裏材と、研磨粒子と、研磨粒子を裏材上に保持するための少なくとも1種のバインダーとを含む。裏材には、布帛、ポリマーフィルム、繊維、不織ウェブ、紙、これらの組合せならびにこれらを処理したものなどの好適な材料を用いることができる。バインダーには、無機バインダーまたは有機バインダー(熱硬化性樹脂や放射線硬化性樹脂を含む)をはじめとする好適なバインダーを用いることができる。研磨粒子は、被覆砥粒研磨物品の一層または二層に存在させ得るものである。
【0106】
本発明による被覆砥粒研磨物品の一例を図1に示す。同図を参照すると、本発明による被覆砥粒研磨物品1は、裏材(支持体)2と研磨材層3とを有する。研磨材層3には、メイクコート5とサイズコート6とによって裏材2の主面に固定された本発明による研磨粒子4が含まれる。場合によっては、スーパーサイズコート(図示せず)が用いられる。
【0107】
通常、固定砥粒研磨物品は、有機バインダー、金属結合剤あるいは磁器質結合剤によって一緒に保持された研磨粒子の成形塊(shaped mass)を含む。このような成形塊については、たとえば、研削砥石またはカットオフホイールなどのホイールの形にすることが可能である。研削砥石の直径は一般に約1cmから1メートルを超え、カットオフホイールの直径は約1cmから80cmを超える(より一般には3cmから約50cmである)。カットオフホイールの厚さは一般に約0.5mmから約5cmであり、より一般には約0.5mmから約2cmである。また、上記の成形塊を、ホーニング砥石、セグメント、マウンテッドポイント、ディスク(ダブルディスクグラインダなど)または他の従来の固定砥粒研磨材状などの形にすることも可能である。固定砥粒研磨物品には一般に、固定砥粒研磨物品の容量全体を基準にして、結合材料を約3〜50容量%と、研磨粒子(または研磨粒子ブレンド)を約30〜90容量%と、添加剤(研削助剤を含む)を最大50容量%と、気孔を最大70容量%とが含まれる。
【0108】
好ましい形態のひとつに研削砥石がある。図2を参照すると、本発明による研削砥石10が示されている。この研削砥石は、ホイールに成形されたハブ12に取り付けられた本発明による研磨粒子11を含む。
【0109】
不織研磨物品には開放気孔のある嵩高なポリマーフィラメント構造が含まれ、その構造全体に本発明による研磨粒子が分散されて有機バインダーで構造内に接着結合されているのが普通である。フィラメントの一例として、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、ポリアラミド繊維があげられる。本発明による典型的な不織研磨物品を約100倍に拡大した概略図を図3に示す。このような本発明による不織研磨物品は、繊維マット50を支持体として含み、その表面に本発明による研磨粒子52がバインダー54で接着されている。
【0110】
有用な研磨ブラシとしては、複数本のブリッスルが裏材と一体に形成されたものがあげられる(たとえば、米国特許第5,427,595号(ピル(Pihl)ら)、同第5,443,906号(ピル(Pihl)ら)、同第5,679,067号(ジョンソン(Johnson)ら)、同第5,903,951号(アイオンタ(Ionta)ら)を参照のこと。望ましくは、このようなブラシはポリマーと研磨粒子との混合物を射出成形して製造される。
【0111】
研磨物品を製造するのに適した有機バインダーとしては、熱硬化性有機ポリマーがあげられる。好適な熱硬化性有機ポリマーの例としては、フェノール樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、ウレタン樹脂、アクリレート樹脂、ポリエステル樹脂、ペンダントα,β−不飽和カルボニル基を有するアミノプラスト樹脂、エポキシ樹脂、アクリル化ウレタン、アクリル化エポキシ、これらの組み合わせがあげられる。バインダーおよび/または研磨物品は、繊維、潤滑剤、湿潤剤、揺変性材料、界面活性剤、顔料、染料、帯電防止剤(カーボンブラック、酸化バナジウム、グラファイトなど)、カップリング剤(シラン、チタン酸塩、ジルコアルミン酸塩など)、可塑剤、懸濁剤などの添加剤も含むことができる。これらの任意の添加剤の量は、所望の特性が得られるように選択される。カップリング剤は、研磨粒子および/またはフィラーに対する接着性を向上させることができる。バインダー化合物に対しては、熱硬化、放射線硬化、あるいはこれらを組み合わせた処理を施すことができる。バインダー化学のさらに詳しい説明については、米国特許第4,588,419号(コール(Caul)ら)、同第4,751,138号(タミー(Tumey)ら)、同第5,436,063号(フォレット(Follett)ら)に記載されている。
【0112】
磁器質固定砥粒研磨材についてさらに具体的に説明すると、非晶質構造を示し、一般に硬質であるガラス質結合材料が従来技術において周知である。場合によっては、ガラス質結合材料に結晶相が含まれる。本発明による磁器質固定砥粒研磨物品は、ホイール(カットオフホイールを含む)、ホーニング砥石、マウンテッドポイントまたは他の従来の固定砥粒研磨材の形状などをとり得る。本発明による好ましい磁器質結合剤で固定した研磨物品のひとつに研削ホイールがある。
【0113】
ガラス質結合材料の製造に用いられる金属酸化物の一例として、シリカ、ケイ酸塩、アルミナ、ソーダ、カルシア、ポタシア、チタニア、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化リチウム、マグネシア、ボリア、ケイ酸アルミニウム、ホウケイ酸ガラス、ケイ酸リチウムアルミニウム、これらの組み合わせなどがあげられる。一般に、ガラス質結合材料は、10から100%のガラスフリットを含む組成物から製造可能であるが、より一般的にはこの組成物には20%から80%のガラスフリット、あるいは30%から70%のガラスフリットが含まれる。ガラス質結合材料の残りの部分は非フリット材料とすることができる。あるいは、ガラス質結合が非フリット含有組成物から誘導される場合もある。ガラス質結合材料は一般に、約700℃から約1500℃の範囲の温度で養生され、通常は約800℃から約1300℃の範囲、ときには約900℃から約1200℃の温度、あるいは実に約950℃から約1100℃の範囲の温度で養生が行われる。結合が養生される実際の温度は、たとえば個々の結合化学などによって変動する。
【0114】
好ましい磁器質結合材料としては、シリカ、アルミナ(望ましくはアルミナを少なくとも10重量パーセント)、ボリア(望ましくはボリアを少なくとも10重量パーセント)を含むものがあげられる。ほとんどの場合、磁器質結合材料にはさらに、アルカリ金属酸化物(Na2OおよびK2Oなど)(場合によってはアルカリ金属酸化物を少なくとも10重量パーセント)が含まれる。
【0115】
バインダー材料には、一般に微粒子材料の形であるフィラー材料または研削助剤を含有し得る。一般に、微粒子材料は無機材料である。本発明の有用なフィラーの一例として、金属炭酸塩(炭酸カルシウム(チョーク、方解石、マール、トラバーチン、大理石、石灰石など)、炭酸カルシウムマグネシウム、炭酸ナトリウム、炭酸マグネシウムなど)、シリカ(石英、ガラスビーズ、ガラスバブル、ガラス繊維など)ケイ酸塩(タルク、クレー、(モンモリロナイト)長石、マイカ、ケイ酸カルシウム、メタケイ酸カルシウム、アルミノケイ酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウムなど)金属硫酸塩(硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸ナトリウム、硫酸ナトリウムアルミニウム、硫酸アルミニウムなど)、石膏、バーミキュライト、木粉、アルミニウム三水和物、カーボンブラック、金属酸化物(酸化カルシウム(石灰)、酸化アルミニウム、二酸化チタンなど)、金属亜硫酸塩(亜硫酸カルシウムなど)があげられる。
【0116】
通常、研削助剤を添加すると研磨物品の耐用寿命が長くなる。研削助剤は、研磨の化学的プロセスおよび物理的プロセスに大きく影響し、それによって性能を向上させる材料である。理論に拘泥されるつもりはないが、研削助剤は、(a)研磨粒子と研磨対象となるワークピースとの間の摩擦を低減する、(b)研磨粒子の「キャッピング」を防止する(すなわち、研磨粒子の上に金属粒子が溶着するのを防止する)か、あるいは研磨粒子のキャッピングの傾向を少なくとも軽減する、(c)研磨粒子とワークピースとの間の界面温度を下げる、および/または(d)研削力を小さくすると考えられる。
【0117】
研削助剤は多種多様な材料を包含し、無機系であっても有機系であってもよい。研削助剤化合物群の例としては、ワックス、有機ハライド化合物、ハライド塩ならびに金属およびそれらの合金があげられる。有機ハライド化合物は一般に研磨時に分解され、ハロゲン酸または気体のハライド化合物が放出される。このような材料の例としては、テトラクロロナフタレン、ペンタクロロナフタレン、ポリ塩化ビニルなどの塩素化ワックスがあげられる。ハライド塩の例としては、塩化ナトリウム、カリウム氷晶石、ナトリウム氷晶石、アンモニウム氷晶石、テトラフルオロホウ酸カリウム、テトラフルオロホウ酸ナトリウム、フッ化ケイ素、塩化カリウム、塩化マグネシウムがあげられる。金属の例としては、スズ、鉛、ビスマス、コバルト、アンチモン、カドミウム、鉄チタンがあげられる。他の種々雑多な研削助剤としては、硫黄、有機硫黄化合物、グラファイト、金属硫化物があげられる。異なる研削助剤を併用することも本発明の範囲内であり、場合によっては、これによって相乗効果が得られることもある。好ましい研削助剤は氷晶石であり、最も好ましい研削助剤はテトラフルオロホウ酸カリウムである。
【0118】
研削助剤は被覆砥粒研磨材や固定砥粒研磨物品において特に有用なものとなり得る。被覆砥粒研磨物品の場合、研磨粒子の表面に適用されるスーパーサイズコート中に研削助剤を使用するのが一般的である。しかしながら、ときにはサイズコートに研削助剤を加えることもある。一般に、被覆砥粒研磨物品に組み入れられる研削助剤の量は約50〜300g/m2(望ましくは約80〜160g/m2)である。磁器質固定砥粒研磨物品では、研削助剤を物品の気孔に含浸させておくのが普通である。
【0119】
この研磨物品は、本発明による研磨粒子を100%含有するものであってもよいし、このような研磨粒子と他の研磨粒子および/または希釈粒子とのブレンドを含有するものであってもよい。しかしながら、研磨物品に含まれる研磨粒子の少なくとも約2重量%、望ましくは少なくとも約5重量%、より望ましくは約30〜100重量%を本発明による研磨粒子にするものとする。場合によっては、本発明による研磨粒子を、5から75重量%、約25から75重量%約40から60重量%、あるいは約50%から50重量%(すなわち重量基準で等量)の比で他の研磨粒子および/または希釈粒子とブレンドしてもよい。従来の好適な研磨粒子の例として、溶融酸化アルミニウム(白色溶融アルミナ、熱処理酸化アルミニウム、褐色酸化アルミニウムを含む)、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタン、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、ガーネット、溶融アルミナ−ジルコニア、ゾル−ゲル研磨粒子などがあげられる。ゾル−ゲル研磨粒子には種結晶を加えてもよいし加えなくてもよい。同様に、ゾル−ゲル研磨粒子は不規則な形状であってもよいし、それと関連する棒状や三角形などの形状であってもよい。ゾルゲル研磨粒子の例としては、米国特許第4,314,827号(レイセイサー(Leitheiser)ら)、同第4,518,397号(レイセイサー(Leitheiser)ら)、同第4,623,364号(コットリンガー(Cottringer)ら)、同第4,744,802号(シュワベル(Schwabel))、同第4,770,671号(モンロウ(Monroe)ら)、同第4,881,951号(ウッド(Wood)ら)、同第5,011,508号(ウォルド(Wald)ら)、同第5,090,968号(ペロー(Pellow))、同第5,139,978号(ウッド(Wood))、同第5,201,916号(ベルグ(Berg)ら)、同第5,227,104号(バウアー(Bauer))、同第5,366,523号(ローウェンホースト(Rowenhorst)ら)、同第5,429,647号(ラーミー(Larmie))、同第5,498,269号(ラーミー(Larmie))、同第5,551,963号(ラーミー(Larmie))に記載されているものがあげられる。アルミナ粉末を原料ソースとして用いて製造される焼結アルミナ研磨粒子に関するさらに詳細な説明が、たとえば、米国特許第5,259,147号(ファルツ(Falz))、同第5,593,467号(モンロウ(Monroe))、同第5,665,127号(モルトゲン(Moltgen))に記載されている。溶融研磨粒子に関するさらに詳細な説明が、たとえば、米国特許第1,161,620号(コールター(Coulter))、同第1,192,709号(トーン(Tone))、同第1,247,337号(ソーンダズ(Saunders)ら)、同第1,268,533号(アレン(Allen))、同第2,424,645号(バウマン(Baumann)ら)同第3,891,408号(ロウズ(Rowse)ら)、同第3,781,172号(ペット(Pett)ら)、同第3,893,826号(キーナン(Quinan)ら)、同第4,126,429号(ワトソン(Watson))、同第4,457,767号(プーン(Poon)ら)、同第5,023,212号(デュボッツ(Dubots)ら)、同第5,143,522号(ギブソン(Gibson)ら)、同第5,336,280号(デュボッツ(Dubots)ら)ならびに、2000年2月2日出願の米国特許出願第09,495,978号、同第09/496,422号、同第09/496,638号、同第09/496,713号、2000年7月19日出願の米国特許出願第09/618,876号、同第09/618,879号、同第09/619,106号、同第09/619,191号、同第09/619,192号、同第09/619,215号、同第09/619,289号、同第09/619,563号、同第09/619,729号、同第09/619,744号、同第09/620,262号、2001年1月30日出願の米国特許出願第09/772,730号に記載されている。場合によっては、研磨粒子のブレンドを使用することで、いずれかのタイプの研磨粒子を100%含む研磨物品よりも研削性能が改善された研磨物品を得られることがある。
【0120】
研磨粒子がブレンドの場合、このブレンドを形成する研磨粒子のタイプは同じサイズのもので構わない。あるいは、研磨粒子のタイプが異なる粒度のものであってもよい。たとえば、本発明による研磨粒子をサイズが大きい方の研磨粒子に使用し、サイズが小さめの粒子には他のタイプの研磨粒子を使用することができる。逆に、たとえば、本発明による研磨粒子をサイズが小さい方の研磨粒子に使用し、サイズが大きめの粒子には他のタイプの研磨粒子を使用するようにしても構わない。
【0121】
適した希釈粒子の一例として、大理石、石膏、フリント、シリカ、酸化鉄、ケイ酸アルミニウム、ガラス(ガラスバブルおよびガラスビーズを含む)、アルミナバブル、アルミナビーズ、希釈凝集体があげられる。本発明による研磨粒子を研磨凝集体に組み入れたり、あるいはこれと併用したりすることもできる。研磨凝集体の粒子は、複数の研磨粒子と、バインダーと、任意の添加剤とを含むのが一般的である。バインダーは有機系および/または無機系であってよい。研磨凝集体は不規則な形状であってもよいし、それらと関連する所定の形状であってもよい。この形状は、ブロック、円柱、角錐、コイン、正方形などの形をとり得る。研磨凝集体の粒子は一般に粒度が約100から約5000マイクロメートルの範囲であり、約250から約2500マイクロメートルの範囲が普通である。研磨凝集体の粒子に関するさらに詳細な説明については、たとえば、米国特許第4,311,489号(クレスナー(Kressner))、同第4,652,275号(ブロエカー(Bloecher)ら)、同第4,799,939号(ブロエカー(Bloecher)ら)、同第5,549,962号(ホームズ(Holmes)ら)、同第5,975,988号(クリスチャンソン(Christianson))ならびに、2000年10月16日出願の米国特許出願第09/688,444号、同第09/688,484号に記載されている。
【0122】
これらの研磨粒子については、研磨物品中に均一に分散させてもよいし、あるいは研磨物品の選択したエリアまたは部分に集中させても構わない。たとえば、被覆砥粒研磨材では、研磨粒子の層を二層設けることができる。この場合、第1の層に本発明による研磨粒子以外の研磨粒子を含み、第2の(最も外側の)層に本発明による研磨粒子を含む。同様に、固定砥粒研磨材であれば、研削砥石に異なる2つのセクションを設けることができる。最も外側のセクションには本発明による研磨粒子を含み得るのに対し、最も内側のセクションにはこれを含まない。あるいは、本発明による研磨粒子を固定砥粒研磨物品全体に均一に分散させるようにしてもよい。
【0123】
被覆砥粒研磨物品に関するさらに詳細な説明については、たとえば、米国特許第4,734,104号(ブロバーグ(Broberg))、同第4,737,163号(ラーキイ(Larkey))、同第5,203,884号(ブキャナン(Buchanan)ら)、同第5,152,917号(パイパー(Pieper)ら)、同第5,378,251号(カラー(Culler)ら)、同第5,417,726号(スタウト(Stout)ら)、同第5,436,063号(フォレット(Follett)ら)、同第5,496,386号(ブロバーグ(Broberg)ら)、同第5, 609,706号(ベネディクト(Benedict)ら)、同第5,520,711号(ヘルミン(Helmin))、同第5,954,844号(ロー(Law)ら)、同第5,961,674号(ガグリアルディ(Gagliardi)ら)、同第5,975,988号(クリスチネイソン(Christinason))に記載されている。固定砥粒研磨物品に関するさらに詳細な説明については、たとえば、米国特許第4,543,107号(ルー(Rue))、同第4,741,743号(ナラヤナン(Narayanan)ら)、同第4,800,685号(ヘインズ(Haynes)ら)、同第4,898,597号(ヘイ(Hay)ら)、同第4,997,461号(マークホフ・マセニイ(Markhoff−Matheny)ら)、同第5,037,453号(ナラヤナン(Narayanan)ら)、同第5,110,332号(ナラヤナン(Narayanan)ら)、同第5,863,308号(クィ(Qi)ら)に記載されている。ガラス質の固定砥粒研磨材のさらに詳細な説明については、たとえば、米国特許第4,543,107号(ルー(Rue))、同第4,898,597号(ヘイ(Hay)ら)、同第4,997,461号(マークホフ・マセニイ(Markhoff−Matheny)ら)、同第5,094,672号(ジャイルズ・ジュニア(Giles Jr.)ら)、同第5,118,326号(シェルダン(Sheldon)ら)、同第5,131,926号(シェルダン(Sheldon)ら)、同第5,203,886号(シェルダン(Sheldon)ら)、同第5,282,875号(ウッド(Wood)ら)、同第5,738,696号(ウー(Wu)ら)、同第5,863,308号(クィ(Qi))に記載されている。不織研磨物品に関するさらに詳細な説明については、たとえば、米国特許第2,958,593号(フーバー(Hoover)ら)に記載されている。
【0124】
本発明は、本発明による少なくとも1つの研磨粒子をワークピースの表面に接触させ、研磨粒子または被接触表面のうちの少なくとも1つを他方に向けて移動させ、前記表面の少なくとも一部分を研磨粒子で研磨することを含む、表面研磨方法を提供するものである。本発明による研磨粒子で研磨を行うための方法は、スナッギング(すなわち、高圧高研削量)からポリッシング(被覆砥粒を用いた研磨ベルトで医療用インプラントを研磨するなど)にまでわたり、後者は一般に細粒に近い(ANSI 220未満かこれよりも細かいものなど)研磨粒子を使用して行われる。これらの研磨粒子は、磁器質固定砥石を使用してカムシャフトを研削するなどの精密研磨の用途にも用いることができる。個々の研磨用途に用いられる研磨粒子のサイズは当業者には明らかであろう。
【0125】
本発明による研磨粒子を用いる研磨は、乾式と湿式のどちらでも実施できる。湿式研磨の場合、完全にあふれ出るように弱いミスト(light mist)の形で液体を導入供給することができる。一般に使用される液体の一例としては、水、水溶性油、有機潤滑剤、エマルションがあげられる。この液体は、研磨に伴う熱を低減するよう機能するおよび/または潤滑剤として作用するものである。この液体には、殺菌剤、消泡剤などの添加剤を少量含有させることができる。
【0126】
本発明による研磨粒子を利用すれば、アルミニウム金属、炭素鋼、軟鋼、工具綱、ステンレス鋼、高硬度鋼、チタン、ガラス、セラミック、木材、木材様材料、塗料、塗装面、有機被覆面などのワークピースを研磨することができる。研磨時に印加する力は一般に約1から約100キログラムの範囲である。
【0127】
本発明による非晶質材料および/またはガラス−セラミックの実施形態の他の使用例として、固体電池、固体酸化物型燃料電池、他の電気化学装置などの用途における固体電解質、放射性廃棄物や過剰なアクチニド用のホスト、酸化触媒、酸素監視用センサ、蛍光中心用のホスト、耐久性IR送信窓材料、装甲類があげられる。たとえば、上述した放射性廃棄物、過剰なアクチニド、酸化触媒、酸素監視用センサ、蛍光中心の用途では、パイロクロアタイプの希土類酸化ジルコニウム(Re2Zr2O7)が有用な相であることが知られている。さらに、たとえば、Ce含有混合酸化物が酸化触媒として公知である。理論に拘泥されるつもりはないが、Ce含有混合酸化物のレドックス特性と比較的高い酸素記憶容量が酸化触媒を助けるのではないかと考えられる。耐久性IR送信窓材料の用途に関していえば、使用方法として、水蒸気、固体粒子および液体粒子による衝撃、高温、高い加熱速度を必要とするものがあげられる。
【0128】
以下、実施例を参照して本発明の利点と実施形態とについてさらに説明するが、これらの実施例に記載の個々の材料およびその量ならびに他の条件や詳細については、本発明を不当に限定するものと解釈すべきではない。特に明記しない限り、部およびパーセントはいずれも重量基準である。また、特に明記しない限り、どの実施例でも有意な量のSiO2、B2O3、P2O5、GeO2、TeO2、As2O3、V2O5は含有させなかった。
【実施例】
【0129】
実施例1
250ml容のポリエチレンボトル(直径7.3cm)に以下の混合物50グラムを装入した。アルミナ粒子(アーカンサス州ボーキサイト(Bauxite)のアルコア・インダストリアル・ケミカルズ(Alcoa Industrial Chemicals)から商品名「Al6SG」で入手)19.3グラム、酸化ジルコニウム粒子(ジョージア州マリエッタ(Marietta)のジルコニア・セールス・インコーポレイテッド(Zirconia Sales,Inc.)から商品名「DK−2」で入手)9.5グラム、酸化ランタン粒子(カリフォルニア州マウンテン・パス(Mountain Pass)のモリコープ・インコーポレイテッド(Molycorp Inc.)から入手)21.2グラム、イソプロピルアルコール75グラム、粉砕分散用アルミナメディア(高さと直径がいずれも0.635cmの円柱形、アルミナ99.9%、コロラド州ゴールデン(Golden)のクアーズ(Coors)から入手)200グラム。ポリエチレンボトルの内容物を1分あたり60回転(rpm)で16時間かけて微粉砕した。開始材料中のアルミナ対ジルコニア比は2:1であり、アルミナとジルコニアとを合わせて約58重量パーセント(wt−%)であった。微粉砕後、微粉砕メディアを取り除き、温めた(約75℃)ガラス(「パイレックス(PYREX)」)皿にスラリーを注いで乾燥させた。乾燥混合物を、塗装用の刷毛を利用して70メッシュの篩(目開きサイズ212マイクロメートル)で篩い分けした。
【0130】
粉砕と篩い分けの後、微粉砕フィード粒子の混合物をゆっくりと(0.5グラム/分)水素/酸素トーチの火炎中に送り、粒子を溶融させた。粒子の溶融による溶融液滴の生成に用いるトーチは、ペンシルバニア州へラータウン(Hellertown)のベツレヘム・アパレイタス・カンパニー(Bethlehem Apparatus Co.)から入手したベツレヘム(Bethlehem)ベンチバーナーPM2DモデルBとした。トーチの水素と酸素の流量は以下のとおりとした。内側のリングでは、水素流量を1分あたりの標準リットル(SLPM)で8、酸素流量を3.5SLPMとした。外側のリングでは、水素流量を23SLPM、酸素流量を12SLPMとした。乾燥させて大きさ別に分けた粒子をゆっくりと(0.5グラム/分)トーチの火炎中に送り、ここで粒子を溶融させ、傾斜させたステンレス鋼の表面(幅約51センチメートル(20インチ)、傾斜角45度)に、溶融液滴を急冷するための冷水をその表面に流しながら(約8リットル/分)堆積させた。このようにして得られた溶融急冷ビーズを回収し、110℃で乾燥させた。これらの粒子は球の形をしており、サイズは数マイクロメートル(すなわち数ミクロン)から250マイクロメートルまでさまざまであった。
【0131】
続いて、以下のようにして直径125マイクロメートル未満の火炎成形ビーズをプラズマガンに送り、ステンレス鋼の支持体に堆積させた。
【0132】
304ステンレス鋼の支持体(寸法76.2ミリメートル(mm)×25.4mm×3.175mm)4枚と、1080炭素鋼の支持体(76.2mm×25.4mm×1.15mm)2枚とを次のようにして用意した。被覆対象となる側をサンドブラスト処理し、超音波浴中で洗浄した後、イソプロピルアルコールで綺麗に拭き取った。ステンレス鋼の支持体4枚と1080炭素鋼の支持体1枚をプラズマガン(ニューハンプシャー州コンコード(Concord)のプラックスエア・サーフィス・テクノロジーズ(Praxair Surface Technologies)から商品名「プラックスエア(Praxair) SG−100プラズマガン」で入手)のノズルの約10センチメートル(cm)前に配置した。第2の1080炭素鋼をプラズマガンのノズルの18cm前に配置した。プラズマガンのノズルの前18cmの距離で第2の1080炭素鋼試料上に施したコーティングについては、それ以上の特徴付けを行わなかった。
【0133】
このプラズマユニットは電力定格が40kWであった。プラズマガスにはアルゴン(1平方インチあたりのポンド数(psi)で50、0.3メガパスカル(MPa))を使用し、補助ガスにはヘリウム(150psi、1MPa)を使用した。アルゴンをキャリアガス(50psi、0.3MPa)として使用し、プラックスエア(Praxair)モデル1270コンピュータ式粉末フィーダー(ニューハンプシャー州コンコード(Concord)のプラックスエア・サーフィス・テクノロジーズ(Praxair Surface Technologies)から入手)でビーズをプラズマガンに送った。堆積時、約40ボルトの電位と約900アンペアの電流とを印加し、プラズマガンを上下左右に動かして支持体を均一にコーティングした。所望の厚さに達したら、プラズマ噴射を停止し、試料を回収した。1080炭素鋼の支持体を曲げてコーティングを支持体から剥がし、自立した(free−standing)バルク材を得た。堆積された材料のz方向(厚さ)を光学顕微鏡法で調べたところ、約1350マイクロメートルであった。
【0134】
示差熱分析(DTA)を使用して、次のようにして相の組成(ガラス質/非晶質/結晶質)を求めた。材料の対応するDTAのトレース記録に発熱を伴う結晶化イベント(Tx)がある場合、その材料を非晶質に分類した。同じトレース記録にTxよりも低い温度で発熱イベント(Tg)がある場合、これをガラス相からなるものであるとみなした。材料のDTAのトレース記録にこのようなイベントが全くない場合は、結晶相を含有するものであるとみなした。
【0135】
以下の方法で示差熱分析(DTA)を実施した。メッシュサイズが−140+170の画分(すなわち篩の目開きサイズ105マイクロメートルから目開きサイズ90マイクロメートルで回収される画分)を使用して、(ドイツのゼルブ(Selb)にあるネッツシュ・インスツルメンツ(Netzsch Instruments)から商品名「ネッツシュ・エスティエー(NETZSCH STA) 409 DTA/TGA」で入手した機器で)DTAを行った。100マイクロリットルのAl2O3サンプルホルダに入れる各篩い分け試料の量を約400ミリグラムとした。各試料を静空気中にて10℃/分の速度で室温(約25℃)から1100℃まで加熱した。
【0136】
(304ステンレス鋼の支持体上に)コーティングした材料では、トレース記録の曲線が下向きに変化したことから明らかなように、880℃前後の温度で発熱イベントが起こった。このイベントは、ガラス材料のガラス転移(Tg)によるものであると考えられる。これと同じ材料で、トレース記録に鋭利なピークが現れたことから明らかなように、931℃前後の温度で発熱イベントが起こった。このイベントは材料の結晶化(Tx)によるものであると考えられる。よって、(304ステンレス鋼の支持体上に)コーティングした材料と自立したバルク材は、DTAのトレース記録から判断するとガラス質であった。
【0137】
次に、このガラス質の自立したバルク材に1300℃にて48時間の熱処理を施した。粉末X線回折すなわちXRDを使用して(X線回折装置(ニュージャージー州マーワー(Mahwah)にあるフィリップス(Phillips)から商品名「フィリップスエックスアールジー(PHILLIPS XRG) 3100」で入手)で、1.54050オングストロームの銅Kα1線を用いて))、存在している相を求めた。これらの相については、結晶化材料のXRDトレース記録に現れるピークを国際回折データセンター(International Center for Diffraction Data)が公開しているJCPDSデータベースに収録された結晶相のXRDパターンと比較して求めた。このようにして得られた結晶材料には、LaAlO3、ZrO2(立方晶、正方晶)、LaAl11O18、遷移Al2O3の各相が含まれていた。
【0138】
ガラス質の自立するバルク材の別の部分を、電気加熱炉(ニュージャージー州ブルームフィールド(Bloomfield)のシーエム・ファーニスィーズ(CM Furnaces)から商品名「ラピッド・テンプ・ファーニス(Rapid Temp Furnace)」で入手)中にて1300℃で1時間かけて結晶化させた。結晶化したコーティングをハンマーで粉砕して、メッシュサイズが−30+35の粒子(すなわち篩の目開きサイズ600マイクロメートルから目開きサイズ500マイクロメートルで回収される画分)にした。粒子を音波浴(イリノイ州バーノン・ヒルズ(Vernon Hills)のコール・パーマー(Cole−Parmer)から商品名「8891」で入手)中にて15分間洗浄して粒子から残渣を除去し、100℃で乾燥させ、カーボンテープを使っていくつかの粒子を金属シリンダ(直径3cm、高さ2cm)に取り付けた。取り付けられた試料に金−パラジウムの薄層をスパッタコートし、JEOL走査型電子顕微鏡法(SEM)(モデルJSM 840A)を用いて観察した。破面には凹凸があり、SEMでは200ナノメートル(nm)よりも粗い結晶は観察されなかった(図4参照)。
【0139】
実施例2
以下の混合物50gを使用して、実施例1で説明したようにしてフィード粒子を生成した。アルミナ粒子(アーカンサス州ボーキサイト(Bauxite)のアルコア・インダストリアル・ケミカルズ(Alcoa Industrial Chemicals)から商品名「Al6SG」で入手)21.5グラム、酸化ジルコニウム粒子(ジョージア州マリエッタ(Marietta)のジルコニア・セールス・インコーポレイテッド(Zirconia Sales,Inc.)から商品名「DK−2」で入手)9グラム、酸化セリウム粒子(フランスのローヌ・プーラン(Rhone−Poulence)から入手)19.5グラム。開始材料中のアルミナ対ジルコニア比は2.4:1であり、アルミナとジルコニアとを合わせて約61重量パーセントであった。フィード粒子を実施例1で説明したようにして(数マイクロメートルから250マイクロメートルまでさまざまなサイズの)ビーズに火炎成形した。続いて、直径180マイクロメートルから250マイクロメートルの火炎成形ビーズをプラズマガンで噴霧し、実施例1で説明したようにしてステンレスの支持体と炭素鋼の支持体上に堆積させた。
【0140】
1080炭素鋼の支持体を曲げてコーティングを支持体から剥がし、自立したバルク材を得た。このようにして得られたバルク材のz方向(厚さ)を光学顕微鏡法で調べたところ、約700マイクロメートルであった。また、光学顕微鏡法を利用してマイクロ構造も観察した。この材料は、大部分が非晶質で透明なマトリクス中に、ほぼ球形で傾いた不透明な結晶質粒子が分散して構成されていた。非晶質材料は一般に結晶境界などの光散乱中心がないため透明であるのに対し、結晶質粒子には結晶構造が認められ、光散乱硬化によって不透明になる。実施例1で説明したような粉末XRD分析を行ったところ、結晶相はZr0.4Ce0.6O2(立方晶)と遷移Al2O3とで構成されていた。
【0141】
直径125マイクロメートル未満の火炎成形ビーズを用いて第2の堆積実験を実施した。得られたコーティングのz方向(厚さ)を光学顕微鏡法で調べたところ、約1100マイクロメートルであった。また、光学顕微鏡法を利用してマイクロ構造も観察した。この材料は、直径180マイクロメートルから250マイクロメートルのビーズから得た材料と似たような特徴を持っていた(すなわち、大部分が非晶質のマトリクス中に、ほぼ球形で傾いた結晶質粒子が分散して構成されていた)。結晶相を実施例1で説明したようなXRD分析で測定したところ、Zr0.4Ce0.6O2(立方晶)と遷移Al2O3とで構成されていた。
【0142】
この実施例の噴霧時材料の平均硬度を次のようにして求めた。材料の切片を取り付け用樹脂(イリノイ州レーク・ブラフ(Lake Bluff)のビューラー(Buehler)から商品名「トランスオプティック・パウダー(TRANSOPTIC POWDER)」で入手)に取り付けた。得られた樹脂シリンダは直径約2.5cm、高さ約1.9cmであった。ポリッシャ(イリノイ州レーク・ブラフ(Lake Bluff)のビューラー(Buehler)から商品名「エコメット(ECOMET) 3」で入手)を使用する従来の研磨法で、取り付け部分を準備した。ダイヤモンド砥石を使って試料を約3分間ポリッシュした後、45、30、15、9、3、1マイクロメートルのスラリーをそれぞれ使って5分間ポリッシュを行った。次に、ビッカース圧子を取り付けた従来の微小硬度計(日本の東京にある株式会社ミツトヨから商品名「MITUTOYO MVK−VL」で入手)を使用し、圧入荷重を100グラムとして微小硬度を測定した。この微小硬度の測定は、ASTM試験方法E384 Test Methods for Microhardness of Materials(材料の微小硬度試験方法)(1991)に記載の指針に従って行った。この実施例の材料の平均微小硬度(20回の測定の平均)は15ギガパスカル(GPa)であった。
【0143】
実施例3
以下の混合物50gを使用して、実施例1で説明したようにしてフィード粒子を生成した。アルミナ粒子(アーカンサス州ボーキサイト(Bauxite)のアルコア・インダストリアル・ケミカルズ(Alcoa Industrial Chemicals)から商品名「Al6SG」で入手)27.9グラム、酸化ジルコニウム粒子(ジョージア州マリエッタ(Marietta)のジルコニア・セールス・インコーポレイテッド(Zirconia Sales,Inc.)から商品名「DK−2」で入手)7.8グラム、酸化イットリウム粒子(マサチューセッツ州のエイチ・シー・スターク・ニュートン(H.C.Stark Newton)から入手)14.3グラム。最初の開始材料中のアルミナ対ジルコニア比は3.5:1であり、アルミナとジルコニアとを合わせて約72重量パーセントであった。次に、フィード粒子を30メッシュの篩(目開きサイズ600マイクロメートル)で篩い分けし、電気加熱炉(ニュージャージー州ブルームフィールド(Bloomfield)のシーエム・ファーニスィーズ(CM Furnaces)から商品名「ラピッド・テンプ・ファーニス(Rapid Temp Furnace)」で入手)中にて1400℃で2時間かけて熱処理した。熱処理後の粒子をさらに篩い分けして直径125マイクロメートルから180マイクロメートルの粒子を選り分け、続いてこれらの粒子をプラズマガンに送り、実施例1で説明したようにしてステンレス鋼の支持体に堆積させた。
【0144】
1080炭素鋼の支持体を曲げてコーティングを支持体から剥がし、自立したバルク材を得た。このようにして得られたバルク材のz方向(厚さ)を光学顕微鏡法で調べたところ、約700マイクロメートルであった。また、光学顕微鏡法を利用してマイクロ構造を観察した。この材料は、大部分が非晶質で透明なマトリクス中に、ほぼ結晶質の不透明な粒子(その大半が角のあるもともとの形状を維持していた)が分散して構成されていた。実施例1で説明したような粉末XRD分析を行ったところ、結晶相はAl5Y3O12とY0.15Zr0.85O1.93とで構成されていた。
【0145】
自立するバルク材の別の部分を1300℃にて1時間かけて結晶化させ、破面に金−パラジウムの薄層をスパッタコートし、実施例1で上述したようにしてJEOL SEM(モデルJSM 840A)を用いて観察した。破面には凹凸があり、200nmよりも粗い結晶は観察されなかった(図5参照)。
【0146】
直径125マイクロメートル未満の熱処理粒子を用いて第2の堆積実験を実施した。得られたコーティングは厚さ(z方向)が約1500マイクロメートルであった。また、光学顕微鏡法を利用してマイクロ構造を観察した。この材料は、直径180マイクロメートルから250マイクロメートルのビーズから得た材料と似たような特徴を持っていた(大部分が透明で非晶質のマトリクス中に、ほぼ不透明な結晶質粒子(大半が角のあるもともとの形状を維持していた)が分散して構成された)。実施例1で説明したようなXRD分析を行ったところ、結晶相はAl5Y3O12とY0.15Zr0.85O1.93とで構成されていた。
【0147】
実施例4
上記3つの実施例のさまざまな層からなる厚いコーティングを、実施例1〜3で生成したフィード粒子を利用してプラズマ噴霧した。第1の層を実施例2で説明したようにしてコーティングし、第2の層を実施例1で、第3の層を実施例3で説明したようにしてコーティングした。
【0148】
支持体については手で簡単に引っ張って剥離させ、約75ミリメートル(mm)×25mm×7.5mmの自立するバルク材を得ることができるため、コーティング前の支持体のサンドブラスト処理は行わなかった。ダイヤモンドソーを使用して各層に沿った断面を材料から切り出した。切り出した切片を、異なる層が見えるようにして取り付け用樹脂(イリノイ州レーク・ブラフ(Lake Bluff)のビューラー(Buehler)から商品名「トランスオプティック・パウダー(TRANSOPTIC POWDER)」で入手)に取り付けた。得られた樹脂シリンダは直径約2.5cm、丈(すなわち高さ)約1.9cmであった。ポリッシャ(イリノイ州レーク・ブラフ(Lake Bluff)のビューラー(Buehler)から商品名「エコメット(ECOMET) 3」で入手)を使用する従来の研磨法で、取り付け部分の準備をした。ダイヤモンド砥石を使って試料を約3分間ポリッシュした後、45、30、15、9、3、1マイクロメートルのスラリーをそれぞれ使って5分間ポリッシュを行った。
【0149】
第1の層のz方向(厚さ)を光学顕微鏡法で調べたところ、約2.5mmであった。また、光学顕微鏡法を利用してマイクロ構造を観察した。この材料は、実施例2の材料と似たような特徴を持っていた(すなわち、大部分が透明で非晶質のマトリクス中に、ほぼ球形で不透明な結晶質粒子が分散して構成されていた)。第2の層のz方向(厚さ)を光学顕微鏡法で調べたところ、約2mmであった。また、光学顕微鏡法を利用してマイクロ構造も観察した。この材料は、実施例1の材料と似たような特徴を持っていた(すなわち、非晶質ではないかと思われる、透明なものであった)。第3の層のz方向(厚さ)を光学顕微鏡法で調べたところ、約3mmであった。また、光学顕微鏡法を利用してマイクロ構造も観察した。この材料は、実施例3の材料と似たような特徴を持っていた(すなわち、大部分が透明で非晶質のマトリクス中に、ほぼ不透明な結晶質粒子(その大半が角のあるもともとの形状を維持していた)が分散して構成されていた)。
【0150】
実施例5〜7
使用する混合物を以下の表1に示すとおりとし、原料ソースを以下の表2に示すものとしたこと以外は実施例1で説明したようにして、フィード粒子を生成した。実施例1で説明したようにしてフィード粒子を火炎成形し、ビーズを得た。
【0151】
メッシュサイズが−100+120の画分(すなわち篩の目開きサイズ150マイクロメートルから目開きサイズ125マイクロメートルで回収される画分)を使用して得られた火炎成形ビーズから非晶質の生成率を算出した。以下のようにして測定を行った。ビーズの単層をスライドガラスに塗り広げた。光学顕微鏡でこれらのビーズを観察した。光学顕微鏡の接眼レンズの十字線をガイドとして使用し、直線上にあるビーズをその光学的透明度に応じて非晶質または結晶質のいずれかにカウントした。合計500個のビーズをカウントし、非晶質ビーズの量をカウントしたビーズの総数で割って非晶質の生成率を求めた。これらの実施例について、実施例1で説明したようにしてDTAを実施した。特定の実施例のTg値およびTx値を以下の表1に示す。
【0152】
[表1]
表1
【0153】
[表2]
【0154】
実施例5のビーズ約25グラムをグラファイトダイに入れ、一軸加圧成形装置(商品名「HP−50」で入手、カリフォルニア州ブレア(Brea)のサーマル・テクノロジー・インコーポレイテッド(Thermal Technology Inc.))を用いてホットプレスした。このとき、アルゴン雰囲気中、圧力13.8メガパスカル(MPa)(1平方インチあたり2000ポンドすなわち2ksi)でホットプレスを実施した。25℃/分の割合でホットプレス炉の温度を970℃まで上昇させた。このようにして得られた直径約34mm、厚さ6mmの透明円板を、「チップムンク(Chipmunk)」ジョークラッシャー(タイプVD、カリフォルニア州バーバンク(Burbank)のビーアイシーオー・インコーポレイテッド(BICO Inc.)製)で破砕して研磨粒子にし、分級して−30+35の画分(すなわち篩の目開きサイズ600マイクロメートルから目開きサイズ500マイクロメートルで回収される画分)とメッシュが−35+40の画分(すなわち篩の目開きサイズ500マイクロメートルから目開きサイズ425マイクロメートルで回収される画分)とを保持した。
【0155】
分級後の研磨粒子を電気加熱炉にて1300℃で45分間熱処理し、結晶化させた。実施例1で説明したようにしてXRD分析を行ったところ、結晶相には、LaAlO3、ZrO2(立方晶、正方晶)、LaAl11O18、遷移Al2O3の各相が含まれていた。
【0156】
実施例5で調製した材料からなる第2のホットプレス円板を上述したようにして作製した。この円板を電気加熱炉にて1300℃で45分間熱処理して結晶化させた。実施例1で説明したようにしてXRD分析を行ったところ、結晶相には、LaAlO3、ZrO2(立方晶、正方晶)、LaAl11O18、遷移Al2O3の各相が含まれていた。結晶化させた円板を、「チップムンク(Chipmunk)」ジョークラッシャー(タイプVD、カリフォルニア州バーバンク(Burbank)のビーアイシーオー・インコーポレイテッド(BICO Inc.)製)で破砕して研磨粒子にし、分級して−30+35の画分(すなわち篩の目開きサイズ600マイクロメートルから目開きサイズ500マイクロメートルで回収される画分)とメッシュが−35+40の画分(すなわち篩の目開きサイズ500マイクロメートルから目開きサイズ425マイクロメートルで回収される画分)とを保持した。
【0157】
熱処理および分級後の粒子を取り付け用樹脂(イリノイ州レーク・ブラフ(Lake Bluff)のビューラー・リミテッド(Buehler Ltd.)から商品名「エポメット(EPOMET)」で入手)に取り付け、これらの粒子の平均微小硬度を測定した。得られた樹脂のシリンダは直径約2.5cm(1インチ)、高さ約1.9cm(0.75インチ)であった。従来のグラインダ/ポリッシャ(ビューラー・リミテッド(Buehler Ltd.)から商品名「エポメット(EPOMET)」で入手)と従来のダイヤモンドスラリーとを使用し、最後のポリッシュ工程では1マイクロメートルのダイヤモンドスラリー(ビューラー・リミテッド(Buehler Ltd.)から商品名「メタディ(METADI)」で入手)を使用して、上記にて取り付けた試料をポリッシュし、試料のポリッシュ断面を得た。ビッカース圧子を取り付けた従来の微小硬度計(日本の東京にある株式会社ミツトヨから商品名「MITUTOYO MVK−VL」で入手)を使用し、圧入荷重を500グラムとして微小硬度を測定した。この微小硬度の測定は、ASTM試験方法E384 Test Methods for Microhardness of Materials(材料の微小硬度試験方法)(1991)に記載の指針に従って行った。微小硬度値は20回の測定の平均とした。粒子の平均微小硬度は17.6GPaであった。
【0158】
実施例8
実施例5で説明したようにして作製したビーズ約150グラムを5センチメートル(cm)×5cm×5cmのスチール缶に入れた後、缶を脱気して封止し、大気を遮断した。続いて、このスチール缶を、HIP装置(オハイオ州のアメリカン・アイソスタティック・プレッシング(American Isostatic Pressing)から商品名「アイピーエス・イーグル−6(IPS Eagle−6)」で入手)で熱間等方圧加圧(HIP)した。このとき、圧力207MPa(30ksi)でアルゴン雰囲気中にてHIP処理を実施した。25℃/分の割合でHIP処理炉の温度を970℃まで上昇させ、その温度で30分間保持した。HIP処理後、スチール缶を切断し、装入材料(charge material)を取り出した。ビーズが融合して透明なガラス質材料のチャンクになっているのが観察された。実施例1で説明したようにして行ったDTAのトレース記録から、ガラス転移(Tg)が879℃、結晶化温度(Tx)は931℃であることが分かった。
【0159】
実施例9〜19
250ml容のポリエチレンボトル(直径7.3cm)に、さまざまな粉末(以下の表3に示すようなものであり、原料のソースについては以下の表4に示す)の混合物50グラムと、イソプロピルアルコール75グラムと、粉砕分散用アルミナメディア(高さと直径がいずれも0.635cmの円柱状、アルミナ99.9%、コロラド州ゴールデン(Golden)のクアーズ(Coors)から入手)200グラムとを装入した。ポリエチレンボトルの内容物を1分あたり60回転(rpm)で16時間かけて微粉砕した。微粉砕後、微粉砕メディアを取り除き、温めた(約75℃)ガラス(「パイレックス(PYREX)」)皿にスラリーを注いで乾燥させた。乾燥混合物を、塗装用の刷毛を利用して70メッシュの篩(目開きサイズ212マイクロメートル)で篩い分けした。
【0160】
粉砕と篩い分けの後、微粉砕フィード粒子の混合物をゆっくりと(0.5グラム/分)水素/酸素トーチの火炎中に送り、粒子を溶融させた。粒子の溶融による溶融液滴の生成に用いるトーチは、ペンシルバニア州へラータウン(Hellertown)のベツレヘム・アパレイタス・カンパニー(Bethlehem Apparatus Co.)から入手したベツレヘム(Bethlehem)ベンチバーナーPM2DモデルBとした。トーチの水素と酸素の流量は以下のとおりとした。内側のリングでは、水素流量を1分あたりの標準リットル(SLPM)で8、酸素流量を3.5SLPMとした。外側のリングでは、水素流量を23SLPM、酸素流量を12SLPMとした。乾燥させて大きさ別に分けた粒子をゆっくりと(0.5グラム/分)トーチの火炎中に送り、この火炎で粒子を溶融させて連続循環している乱水流19リットル(5ガロン)の円筒形の容器(直径30cm×高さ34cm)に投入し、溶融液滴を急冷した。火炎を水に衝突させる角度を約45°とし、火炎長すなわちバーナーから水面までの長さを約18センチメートル(cm)とした。得られた溶融急冷粒子を回収し、110℃で乾燥させた。これらの粒子は球の形をしており、サイズは数マイクロメートル(すなわち数ミクロン)から250マイクロメートルまでさまざまであった。
【0161】
特定の実施例では、実施例5〜7で説明したようにして非晶質の生成率を算出した。特定の実施例では、実施例1で説明したようにしてDTAを実施した。特定の実施例でのTg値およびTx値を以下の表3に示す。
【0162】
実施例15〜22で調製した材料は、光学顕微鏡法で目視検査を行ったところ非晶質であった。上記の手順での定量分析は実施しなかった。
【0163】
[表3]
表3
【0164】
[表4]
【0165】
[表5]
【0166】
[表6]
表4
【0167】
実施例20〜21
250ml容のポリエチレンボトル(直径7.3cm)に、アルミナ粒子(アーカンサス州ボーキサイト(Bauxite)のアルコア・インダストリアル・ケミカルズ(Alcoa Industrial Chemicals)から商品名「Al6SG」で入手)19.3グラムと、酸化ジルコニウム粒子(ジョージア州マリエッタ(Marietta)のジルコニア・セールス・インコーポレイテッド(Zirconia Sales,Inc.)から商品名「DK−2」で入手)9.5グラムと、酸化ランタン粒子(カリフォルニア州マウンテン・パス(Mountain Pass)のモリコープ・インコーポレイテッド(Molycorp Inc.)から入手)21.2グラムと、イソプロピルアルコール75グラムと、粉砕分散用アルミナメディア(高さと直径がいずれも0.635cmの円柱形、アルミナ99.9%、コロラド州ゴールデン(Golden)のクアーズ(Coors)から入手)200グラムと、を装入した。ポリエチレンボトルの内容物を1分あたり60回転(rpm)で16時間かけて微粉砕した。微粉砕後、微粉砕メディアを取り除き、温めた(約75℃)ガラス(「パイレックス(PYREX)」)皿にスラリーを注いで、ここでスラリーを3分以内で乾燥させた。乾燥混合物を、塗装用の刷毛を利用して14メッシュの篩(目開きサイズ1400マイクロメートル)で篩い分け、空気中にて1400℃で2時間、予備焼結させた。
【0168】
グラファイト棒(長さ約60cm、直径15mm)の端に穴(直径約13mm、深さ約8cm)を開けた。予備焼結粒子約20グラムを中空の端に挿入した。このグラファイト棒の中空の端を抵抗加熱炉(カリフォルニア州サンタ・バーバラ(Santa Barbara)のアストロ・インダストリーズ(Astro Industries)から入手)の高温ゾーンに挿入した。炉を調節し、内径約18mmのグラファイトチューブを用いたチューブ炉になるようにした。高温ゾーンを温度2000℃に維持し、溶湯が棒から溢れ出ないように炉を約30°傾けた。棒の聖なる(hallow)端を高温ゾーン内で10分間保持し、均一に溶融されるようにした。10分経過後、棒をすみやかに炉から取り出し、斜めに傾けて溶湯を急冷面に注ぎ出した。
【0169】
実施例20では、対向する2枚のステンレス鋼板を急冷面とした。これらの板は17.8cm×5cm×2.5cmであり、約1mmの隙間をあけて長い方の辺が互いに平行になるように配置した。この隙間に溶湯を注ぎ、ここで溶湯をすみやかに固めてz方向(厚さ)が約1mmの板を得た。急冷後の溶湯は大部分が透明かつ非晶質であり、実施例1で説明したようにして得たDTAのトレース記録から、ガラス転移(Tg)が885℃、結晶化温度(Tx)は930℃であった。
【0170】
実施例21では、逆回転する2本のスチールローラを急冷面とした。ローラは直径5cmであり、電気モータを使って80rpmで回転させた。ローラ間の隙間を約0.8mmとした。この隙間に溶湯を注ぎ、ここでローラをすみやかに固めてxおよびy方向がかなりの寸法で、z方向(厚さ)が0.8mmの板を得た。急冷後の溶湯は大部分が透明かつ非晶質であり、実施例1で説明したようにして得たDTAのトレース記録から、ガラス転移(Tg)が885℃、結晶化温度(Tx)は930℃であった。
【0171】
実施例22
アルミナ粒子(アリゾナ州トゥーソン(Tucson)のコンディア・ヴィスタ(Condea Vista)から商品名「APA−0.5」で入手)27.5グラムと、酸化カルシウム粒子(マサチューセッツ州ウォード・ヒル(Ward Hill)のアルファ・エイサー(Alfa Aesar)から入手)22.5グラムと、イソプロピルアルコール90グラムとをポリエチレンボトルに装入した。粉砕分散用ジルコニアメディア(トーソー・セラミックス(Tosoh Ceramics)、ニュージャージー州バウンド・ブルック支店(Division of Bound Brook)から、「YTZ」の商品名で入手)約200グラムをボトルに加え、1分あたり120回転(rpm)で24時間かけて混合物を微粉砕した。微粉砕後、微粉砕メディアを取り除き、ガラス(「パイレックス(PYREX)」)皿にスラリーを注いで、ここでヒートガンを用いてスラリーを乾燥させた。乳鉢と乳棒とを使って乾燥混合物を砕き、70メッシュの篩(目開きサイズ212マイクロメートル)で篩い分けした。
【0172】
粉砕と篩い分けの後、粒子の一部を水素/酸素トーチの火炎中に送った。粒子の溶融による溶融ガラスビーズの生成に用いるトーチは、ペンシルバニア州へラータウン(Hellertown)のベツレヘム・アパレイタス・カンパニー(Bethlehem Apparatus Co.)から入手した、水素と酸素とを以下の流量で供給するベツレヘム(Bethlehem)ベンチバーナーPM2DモデルBとした。内側のリングでは、水素流量を1分あたりの標準リットル(SLPM)で8、酸素流量を3SLPMとした。外側のリングでは、水素流量を23(SLPM)、酸素流量を9.8SLPMとした。乾燥させて大きさ別に分けた粒子を直接トーチ火炎の中に送り、ここで粒子を溶融させ、傾斜させたステンレス鋼の表面(幅約51センチメートル(cm)(20インチ)、傾斜角45度)に、冷水をその表面に流しながら(約8リットル/分)移して非晶質ビーズを作製した。
【0173】
実施例23および24
原料と使用した原料の量とを以下の表5に示すとおりとし、ジルコニアメディア(トーソー・セラミックス(Tosoh Ceramics)、ニュージャージー州バウンド・ブルック支店(Division of Bound Brook)から、「YTZ」の商品名で入手)200グラムを用いて、イソプロピルアルコール90(ミリリットル)ml中にて、120rpmで24時間かけて原料の微粉砕を実施したこと以外は、実施例22で説明したようにして、実施例23〜24のガラスビーズを作製した。使用した原料のソースを以下の表6に示す。
【0174】
[表7]
表5
【0175】
[表8]
表6
【0176】
実施例22〜24の材料のうちのいくつかの材料のさまざまな特性/特徴を以下のようにして測定した。粉末X線回折(X線回折装置(ニュージャージー州マーワー(Mahwah)にあるフィリップス(PHILLIPS)から商品名「PHILLIPS XRG 3100」で入手)にて、1.54050オングストロームの銅のKα1線を用いる))を使用し、実施例の材料中に存在する相を定性的に測定した。強度のピークが広く拡散している場合、その材料は非晶質の性質を持つと考えた。広いピークと明確に定まるピークの両方がある場合は、非晶質のマトリクス中に結晶質の物質が混入しているものと考えた。さまざまな実施例で検出した相を以下の表7に示す。
【0177】
[表9]
表7
*実施例にTgがあることから、ガラス
【0178】
示差熱分析(DTA)の目的で、材料を篩い分けてサイズが90〜125マイクロメートルの範囲のガラスビーズを保持した。(ドイツのゼルブ(Selb)にあるネッツシュ・インスツルメンツ(Netzsch Instruments)から商品名「ネッツシュ・エスティエー(NETZSCH STA) 409 DTA/TGA」で入手した機器を使用して)DTAを実施した。100マイクロリットルのAl2O3サンプルホルダに入れる各篩い分け試料の量を400ミリグラムとした。各試料を静空気中にて10℃/分の速度で室温(約25℃)から1200℃まで加熱した。
【0179】
図6を参照すると、線345で実施例22の材料のDTAデータをプロットしてある。図6の線345を参照すると、この材料では線375の下向きの曲線から明らかなように、799℃前後の温度で発熱イベントが起こった。このイベントは材料のガラス転移(Tg)によるものであると考えられた。約875℃では、線345の鋭利なピークから明らかなように、発熱イベントが観察された。このイベントは材料の結晶化(Tx)によるものであるとであると考えられた。他の実施例のTg値およびTx値については上記の表7にあげてある。
【0180】
図7〜図8はそれぞれ、実施例23および24におけるプロットしたDTAデータである。
【0181】
実施例22〜24の各々について、ガラスビーズ約25グラムをグラファイトダイに入れ、一軸加圧成形装置(商品名「HP−50」で入手、カリフォルニア州ブレア(Brea)のサーマル・テクノロジー・インコーポレイテッド(Thermal Technology Inc.))を用いてホットプレスした。このとき、アルゴン雰囲気中、圧力13.8メガパスカル(MPa)(1平方インチあたり2000ポンド(2ksi))でホットプレスを実施した。上述したホットプレス設備の変位制御ユニット(displacement control unit)によって示される、かなりのガラスフローが発生するホットプレス温度を、実施例22〜24について上記の表7にあげてある。
【0182】
実施例25〜31
以下の表8に示す原料(原料のソースについては以下の表9に示す)をイソプロピルアルコール90mlと一緒にポリエチレンボトルに装入した。粉砕分散用ジルコニアメディア(トーソー・セラミックス(Tosoh Ceramics)、ニュージャージー州バウンド・ブルック支店(Division of Bound Brook)から、商品名「YTZ」で入手)約200グラムをボトルに加え、1分あたり120回転(rpm)で24時間かけて混合物を微粉砕した。微粉砕後、微粉砕メディアを取り除き、ガラス(「パイレックス(PYREX)」)皿にスラリーを注いで、ここでヒートガンを用いてスラリーを乾燥させた。乳鉢と乳棒とを使って乾燥混合物を砕き、70メッシュの篩(篩の目開きサイズ212マイクロメートル)で篩い分けした。粉砕と篩い分けの後、粒子の一部を水素/酸素トーチの火炎中に送り、実施例1で説明したようなビーズを作製した。
【0183】
[表10]
表8
【0184】
[表11]
表9
【0185】
実施例25〜31の材料のいくつかの材料のさまざまな特性/特徴を以下のようにして測定した。粉末X線回折(X線回折装置(ニュージャージー州マーワー(Mahwah)にあるフィリップス(PHILLIPS)から商品名「PHILLIPS XRG 3100」で入手)にて、1.54050オングストロームの銅のKα1線を用いる))を使用し、実施例の材料中に存在する相を定性的に測定した。強度のピークが広く拡散している場合、その材料は非晶質の性質を持つと考えた。広いピークと明確に定まるピークの両方がある場合は、非晶質のマトリクス中に結晶質の物質が混入しているものと考えた。さまざまな実施例で検出した相を以下の表10に示す。
【0186】
[表12]
表10
【0187】
示差熱分析(DTA)の目的で、材料を篩い分けてサイズが90〜125マイクロメートルの範囲のビーズを保持した。(ドイツのゼルブ(Selb)にあるネッツシュ・インスツルメンツ(Netzsch Instruments)から商品名「ネッツシュ・エスティエー(NETZSCH STA) 409 DTA/TGA」で入手した機器を使用して)DTAを実施した。100マイクロリットルのAl2O3サンプルホルダに入れる各篩い分け試料の量を400ミリグラムとした。各試料を静空気中にて10℃/分の速度で室温(約25℃)から1200℃まで加熱した。
【0188】
上述したホットプレス設備の変位制御ユニットによって示される、かなりのガラスフローが発生するホットプレス温度を、さまざまな実施例について上記の表10にあげてある。
【0189】
実施例32
アルミナ粒子(「APA−0.5」)819.6グラムと、酸化ランタン粒子(モリコープ・インコーポレイテッド(Molycorp,Inc.)から入手)818グラムと、イットリア安定化酸化ジルコニウム粒子(公称組成はZrO2(+HfO2)が94.6wt−%とY2O3が5.4wt−%、ジョージア州マリエッタ(Marietta)のジルコニア・セールス・インコーポレイテッド(Zirconia Sales,Inc.)から商品名「HSY−3」で入手)362.4グラムと、蒸留水1050グラムと、粉砕分散用ジルコニアメディア(トーソー・セラミックス(Tosoh Ceramics)、ニュージャージー州バウンド・ブルック支店(Division of Bound Brook)から商品名「YTZ」で入手)約2000グラムとを、ポリウレタンを内張りしたミルに装入した。混合物を1分あたり120回転(rpm)で4時間かけて微粉砕し、成分同士を完全に混合した。微粉砕後、微粉砕メディアを取り除き、ガラス(「パイレックス(PYREX)」)皿にスラリーを注いで、ここでヒートガンを用いてスラリーを乾燥させた。乳鉢と乳棒とを使って乾燥混合物を砕き、70メッシュの篩(目開きサイズ212マイクロメートル)で篩い分けした。粉砕と篩い分けの後、実施例1で説明したようにして粒子の一部を水素/酸素トーチの火炎中に送った。
【0190】
ビーズ約50グラムをグラファイトダイに入れ、一軸加圧成形装置(商品名「HP−50」で入手、カリフォルニア州ブレア(Brea)のサーマル・テクノロジー・インコーポレイテッド(Thermal Technology Inc.))を用いてホットプレスした。このとき、アルゴン雰囲気中、圧力13.8メガパスカル(MPa)(1平方インチあたり2000ポンド(2ksi))で960℃にてホットプレスを実施した。得られた半透明の円板は直径約48ミリメートル、厚さ約5mmであった。さらにホットプレスを実施し、別の円板を作製した。図9は、ホットプレスした材料の切断したバー(厚さ2mm)の透明度を示す、光学顕微鏡写真である。
【0191】
得られたホットプレスガラス材料の密度をアルキメデスの方法で測定したところ、約4.1〜4.4g/cm3の範囲内であることが明らかになった。また、超音波試験システム(ワシントン州リッチランド(Richland)のノーテック(Nortek)から商品名「NDT−140」で入手)を使用して、上記にて得られたホットプレスガラス材料のヤング率(E)を測定したところ、約130〜150GPaの範囲内であることが明らかになった。
【0192】
得られたホットプレス材料の平均微小硬度を以下のようにして求めた。ホットプレス材料の切片(大きさ約2〜5ミリメートル)を、取り付け用樹脂(イリノイ州レーク・ブラフ(Lake Bluff)のビューラー・リミテッド(Buehler Ltd.)から商品名「エポメット(EPOMET)」で入手)に取り付け、これらの粒子の平均微小硬度を測定した。得られた樹脂のシリンダは直径約2.5cm(1インチ)、丈(高さ)約1.9cm(0.75インチ)であった。従来のグラインダ/ポリッシャ(ビューラー・リミテッド(Buehler Ltd.)から商品名「エポメット(EPOMET)」で入手)と従来のダイヤモンドスラリーとを使用し、最後のポリッシュ工程では1マイクロメートルのダイヤモンドスラリー(ビューラー・リミテッド(Buehler Ltd.)から商品名「メタディ(METADI)」で入手)を使用して、上記にて取り付けた試料をポリッシュし、試料のポリッシュ断面を得た。
【0193】
ビッカース圧子を取り付けた従来の微小硬度計(日本の東京にある株式会社ミツトヨから商品名「MITUTOYO MVK−VL」で入手)を使用し、圧入荷重を500グラムとして微小硬度を測定した。この微小硬度の測定は、ASTM試験方法E384 Test Methods for Microhardness of Materials(材料の微小硬度試験方法)(1991)に記載の指針に従って行った。微小硬度値は20回の測定の平均とした。ホットプレス材料の平均微小硬度は約8.3GPaであった。
【0194】
微小硬度計(日本の東京にある株式会社ミツトヨから商品名「MITUTOYO MVK−VL」で入手)を使用し、圧入荷重を500グラムとして作ったビッカース圧痕の頂点から延在する亀裂長を測定し、ホットプレス材料の平均押し込み靭性を算出した。押し込み靭性(KIC)については以下の式に基づいて算出した。
KIC=0.016(E/H)1/2(P/c)3/2
(式中、E=材料のヤング率、
H=ビッカース硬度、
P=圧子のニュートン力、
c=圧痕の中心から端までの亀裂長である。)
【0195】
微小硬度試験に関して上述したようにして、靭性用の試料を調製した。記録する押し込み靭性値は5回の測定の平均である。走査型電子顕微鏡(「JEOL SEM」(モデルJSM 6400))を用いて撮影した顕微鏡写真上で、デジタルノギスを使用して亀裂(c)を測定した。ホットプレス材料の平均押し込み靭性は1.4MPa・m1/2であった。
【0196】
サーマルアナライザ(コネチカット州シェルトン(Shelton)のパーキン・エルマー(Perkin Elmer)から商品名「パーキン・エルマー・サーマル・アナライザ(PERKIN ELMER THERMAL ANALYSER)」で入手)を用いて、ホットプレス材料の熱膨張係数を測定した。平均熱膨張係数は7.6×10−6/℃であった。
【0197】
ホットプレス材料の熱伝導率を、ASTM標準「D 5470−95、試験方法A」(1995)に従って測定した。平均熱伝導率は1.15W/m*Kであった。
【0198】
ホットプレスしたLa2O3−Al2O3−ZrO2ガラスからなる半透明の円板を、炉(電気加熱炉(カリフォルニア州ピコ・リベラ(Pico Rivera)のキース・ファーニスィーズ(Keith Furnaces)から商品名「モデルKKSK−666−3100」で入手))内で以下のようにして熱処理した。まず、円板を約10℃/分の割合で室温(約25℃)から約900℃まで加熱した後、900℃で約1時間保持した。次に、この円板を約10℃/分の割合で約900℃から約1300℃まで加熱した後、1300℃で約1時間保持した上で、炉を切って室温まで戻した。同じ熱処理スケジュールを繰り返し、別の円板を作製した。
【0199】
図10は、実施例32の熱処理材料のポリッシュした断面の走査型電子顕微鏡(SEM)の顕微鏡写真であり、材料が微結晶質の性質であることが示されている。このポリッシュした断面については、従来の取り付け・ポリッシュの手法で作製した。ポリッシュについては、ポリッシャ(イリノイ州レーク・ブラフ(Lake Bluff)のビューラー(Buehler)から商品名「エコメット(ECOMET) 3タイプのポリッシャ−グラインダ」で入手)を使用して行った。ダイヤモンド砥石を使って試料を約3分間ポリッシュした後、45、30、15、9、3マイクロメートルのダイヤモンドスラリーをそれぞれ使って3分間ポリッシュを行った。ポリッシュした試料に金−パラジウムの薄層をコーティングし、JEOL SEM(モデルJSM 840A)を用いて観察した。
【0200】
実施例32の熱処理材料の一部に対して行った粉末X線回折の結果と、後方散乱モードでSEMを使用してポリッシュした試料を検査した結果とに基づいて、顕微鏡写真の色の暗い部分は結晶質LaAl11O18であり、灰色の部分は結晶質LaAlO3、色の白い部分は結晶質の立方晶/正方晶ZrO2であると考えられる。
【0201】
熱処理材料の密度をアルキメデスの方法で測定したところ、約5.18g/cm3であることが明らかになった。また、超音波試験システム(ワシントン州リッチランド(Richland)のノーテック(Nortek)から商品名「NDT−140」で入手)を使用して、熱処理材料のヤング率(E)を測定したところ、約260GPaであることが明らかになった。実施例32でガラスビーズに関して上述したようにして熱処理材料の平均微小硬度を求めたところ、18.3GPaであることが明らかになった。実施例32でホットプレス材料に関して上述したようにして熱処理材料の平均破壊靭性(Kic)を求めたところ、3.3MPa*m1/2であることが明らかになった。
【0202】
実施例33〜49
原料と使用した原料の量とを以下の表11に示すとおりとし、ジルコニアメディア(トーソー・セラミックス(Tosoh Ceramics)、ニュージャージー州バウンド・ブルック支店(Division of Bound Brook)から、商品名「YTZ」で入手)200グラムを用いて、イソプロピルアルコール90ミリリットル(ml)中にて、120rpmで24時間かけて原料の微粉砕を実施したこと以外は、実施例32で説明したようにして、実施例33〜49のガラスビーズを作製した。使用した原料のソースを以下の表12に示す。
【0203】
[表13]
表11
【0204】
[表14]
【0205】
[表15]
【0206】
[表16]
表12
【0207】
実施例32〜49の材料のいくつかの材料のさまざまな特性/特徴を以下のようにして測定した。粉末X線回折(X線回折装置(ニュージャージー州マーワー(Mahwah)にあるフィリップス(PHILLIPS)から商品名「PHILLIPS XRG 3100」で入手)にて、1.54050オングストロームの銅のKα1線を用いる))を使用し、実施例の材料中に存在する相を定性的に測定した。強度のピークが広く拡散している場合、その材料はガラス質の性質を持つと考えた。広いピークと明確に定まるピークの両方がある場合は、ガラス質のマトリクス中に結晶質の物質が混入しているものと考えた。さまざまな実施例で検出した相を以下の表13に示す。
【0208】
[表17]
表13
*実施例にTgがあることから、ガラス
【0209】
示差熱分析(DTA)の目的で、材料を篩い分けてサイズが90〜125マイクロメートルの範囲のビーズを保持した。(ドイツのゼルブ(Selb)にあるネッツシュ・インスツルメンツ(Netzsch Instruments)から商品名「ネッツシュ・エスティエー(NETZSCH STA) 409 DTA/TGA」で入手した機器を使用して)DTAを実施した。100マイクロリットルのAl2O3サンプルホルダに入れる各篩い分け試料の量を400ミリグラムとした。各試料を静空気中にて10℃/分の速度で室温(約25℃)から1200℃まで加熱した。
【0210】
図11を参照すると、線801で実施例32の材料のDTAデータをプロットしてある。図11の線801を参照すると、この材料では線801の下向きの曲線から明らかなように、840℃前後の温度で発熱イベントが起こった。このイベントは材料のガラス転移(Tg)によるものであると考えられた。約934℃では、線801の鋭利なピークから明らかなように、発熱イベントが観察された。このイベントは材料の結晶化(Tx)によるものであるとであると考えられた。他の実施例のTg値およびTx値については上記の表13にあげてある。
【0211】
上述したホットプレス設備の変位制御ユニットによって示される、かなりのガラスフローが発生するホットプレス温度を、さまざまな実施例について上記の表13にあげてある。
【0212】
実施例50
アルミナ粒子(「APA−0.5」)20.49グラムと、酸化ランタン粒子(モリコープ・インコーポレイテッド(Molycorp,Inc.)から入手)20.45グラムと、イットリア安定化酸化ジルコニウム粒子(公称組成はZrO2(+HfO2)が94.6wt−%とY2O3が5.4wt−%、ジョージア州マリエッタ(Marietta)のジルコニア・セールス・インコーポレイテッド(Zirconia Sales,Inc.)から商品名「HSY−3」で入手)9.06グラムと、蒸留水80グラムとを、ポリエチレンボトルに装入した。粉砕分散用アルミナメディア(直径10mm、アルミナ99.9%、オハイオ州アクロン(Akron)のユニオン・プロセス(Union Process)から入手)約450グラムをボトルに加え、混合物を1分あたり120回転(rpm)で4時間かけて微粉砕し、成分同士を完全に混合した。微粉砕後、微粉砕メディアを取り除き、ガラス(「パイレックス(PYREX)」)皿にスラリーを注いで、ここでヒートガンを用いてスラリーを乾燥させた。乳鉢と乳棒とを使って乾燥混合物を砕き、70メッシュの篩(目開きサイズ212マイクロメートル)で篩い分けした。
【0213】
アーク放電炉(モデル番号5T/A 39420、ニューハンプシャー州ナシュア(Nashua)のセントール・ヴァキューム・インダストリーズ(Centorr Vacuum Industries)から入手)にて少量の乾燥粒子を溶融させた。乾燥させて大きさ別に分けた粒子約1グラムを、炉のチャンバ内に配置した冷却(chilled)銅板に載せた。炉のチャンバを脱気した後、圧力13.8キロパスカル(kPa)(1平方インチあたり2ポンド(psi))にてアルゴンガスを再充填した。電極と板との間にアークを発生させた。アーク放電によって生成される温度は、乾燥させて大きさ別に分けた粒子を短時間で溶融させるには十分高い温度であった。溶融終了後、材料を約10秒間溶融状態のまま維持し、溶湯を均一化した。アークを遮断し、溶湯が自然に冷めるようにして、得られた溶湯をすみやかに冷やした。試料の塊を小さくし、水冷銅板の放熱能を大きくすることで、この急激な冷却を達成した。融解させた材料を、炉への電源遮断後1分以内に炉から取り出した。理論に拘泥されるつもりはないが、水冷銅板の表面での溶湯冷却速度は100℃/秒を上回っていると推測される。融解させた材料は透明なガラスビーズであった(ビーズの最大直径を測定したところ、2.8ミリメートル(mm)であった)。
【0214】
得られた非晶質ビーズを、2mmの粉砕分散用ジルコニアメディア(ニュージャージー州バウンド・ブルック(Bound Brook)のトーソー・セラミックス(Tosoh Ceramics)から商品名「YTZ」で入手)200グラムと一緒にポイエチレン(poyethylene)ボトル(実施例1同様)に入れた。蒸留水300グラムをボトルに加え、混合物を120rpmで24時間かけて微粉砕し、ビーズを粉々にして粉末を得た。微粉砕した材料をヒートガンで乾燥させた。乾燥粒子15グラムをグラファイトダイに入れ、実施例5〜7で説明したようにして960℃でホットプレスした。得られた円板は半透明であった。
【0215】
実施例51
実施例50で説明したようにして実施例51の溶融非晶質ビーズを作製した。グラファイトダイ底部の孔を深さ2mmの溝にしたこと以外は実施例50で説明したようにして、ビーズ約15グラムをホットプレスした。得られた材料には溝が再現されていたことから、印加圧下での加熱時にガラスが極めて良好に流動していたことが分かる。
【0216】
比較例A
アルミナ粒子(「APA−0.5」)27グラムと、イットリア安定化酸化ジルコニウム粒子(公称組成はZrO2(+HfO2)が94.6wt−%とY2O3が5.4wt−%、ジョージア州マリエッタ(Marietta)のジルコニア・セールス・インコーポレイテッド(Zirconia Sales,Inc.)から商品名「HSY−3」で入手)23グラムと、蒸留水80グラムとをポリエチレンボトルに装入したこと以外は実施例50で説明したようにして、比較例Aの融解させた材料を調製した。この実施例の組成物はAl2O3−ZrO2二成分系の共晶組成物に対応している。得られた直径100〜150マイクロメートルの球は、X線回折分析から明らかなように部分的に非晶質であり、大部分が結晶性であった。
【0217】
実施例52
実施例32で説明したようにして作製した非晶質ビーズの試料(31.25グラム)と、比較例Aで説明したようにして作製したビーズ18.75グラムとを、ポリエチレンボトルに装入した。蒸留水80グラムと粉砕分散用ジルコニアメディア(ニュージャージー州バウンド・ブルック(Bound Brook)のトーソー・セラミックス(Tosoh Ceramics)から商品名「YTZ」で入手)300グラムとをボトルに加えた後、24時間かけて120rpmで混合物を微粉砕した。微粉砕後の材料をヒートガンで乾燥させた。乾燥粒子20グラムを実施例32で説明したようにしてホットプレスした。実施例32の材料の、実施例32で説明したようにして作製したポリッシュした断面のSEM顕微鏡写真を図12に示す。比較例Aの材料(暗い部分)と実施例52の材料(明るい部分)との界面に亀裂がないことから、良好な結合状態が得られていることが分かる。
【0218】
実施例32および32Aならびに比較例B〜Dの粉砕性能
実施例32のホットプレス材料を、「チップムンク(Chipmunk)」ジョークラッシャー(タイプVD、カリフォルニア州バーバンク(Burbank)のビーアイシーオー・インコーポレイテッド(BICO Inc.)製)で破砕して(研磨材)粒子にし、分級してメッシュが−25+30の画分(すなわちシーブの目開き25マイクロメートルから目開きサイズ30マイクロメートルで回収される画分)とメッシュが−30+35の画分(すなわちシーブの目開きサイズ30マイクロメートルから目開きサイズ35マイクロメートルで回収される画分)(USA標準試験シーブ)とを保持した。これらの2種類のメッシュの画分を混合し、50/50のブレンドを得た。このブレンド材料を実施例32で説明したようにして熱処理した。得られたガラス−セラミック研磨粒子30グラムを、被覆砥粒研磨円板に組み入れた。被覆砥粒研磨円板に関しては、従来の手順で作製した。従来の炭酸カルシウム充填フェノールメイク樹脂(レゾールフェノール樹脂48%、炭酸カルシウム52%、水とグリコールエーテルとを用いて固形分81%まで希釈)と従来の氷晶石充填フェノールサイズ樹脂(レゾールフェノール樹脂32%、酸化鉄2%、氷晶石66%、水とグリコールエーテルとを用いて固形分78%まで希釈)とを使用して、直径17.8cm、厚さ0.8mmのヴァルカナイズドファイバー裏材(直径2.2cmの中心穴を有する)にガラス−セラミック研磨粒子を結合した。メイク樹脂の湿重量は約185g/m2であった。メイクコートの塗布直後に、ガラス−セラミック研磨粒子を静電塗布した。メイク樹脂を88℃にて120分かけて予備硬化させた。次に、氷晶石充填フェノールサイズコートをメイクコートおよび研磨粒子の上に塗布した。サイズの湿重量は約850g/m2であった。サイズ樹脂を99℃にて12時間かけて硬化させた。試験の前に被覆砥粒研磨円板を屈曲させた。
【0219】
破砕後に熱処理を施すのではなく、ホットプレスおよび熱処理を施した実施例32の材料を破砕して実施例32Aの研磨粒子を得たこと以外は実施例32で説明したようにして、実施例32Aの被覆砥粒研磨円板を作製した。
【0220】
実施例32のガラス−セラミック研磨粒子の代わりに熱処理した溶融アルミナ研磨粒子(オーストリアのフラッハ(Villach)にあるトリエバッハ(Triebacher)から商品名「アロデュール・ビーエフアーピーエル(ALODUR BFRPL)」で入手)を用いたこと以外は実施例32(上記)で説明したようにして、比較例Bの被覆砥粒研磨円板を作製した。
【0221】
実施例32のガラス−セラミック研磨粒子の代わりにアルミナ−ジルコニア研磨粒子(Al2O3が53%とZrO2が47%の共晶組成を有し、マサチューセッツ州ウースター(Worcester)のノートン・カンパニー(Norton Company)から商品名「ノーゾン(NORZON)」で入手)を用いたこと以外は実施例32(上記)で説明したようにして、比較例Cの被覆砥粒研磨円板を作製した
【0222】
実施例32のガラス−セラミック研磨粒子の代わりにゾル−ゲル研磨粒子(ミネソタ州セントポール(St.Paul)のスリーエム・カンパニー(3M Company)から商品名「321 キュービトロン(CUBITRON)」で販売されている)を用いたこと以外は上述したようにして、比較例Dの被覆砥粒研磨円板を作製した。
【0223】
実施例32および比較例B〜Dの被覆砥粒研磨円板の粉砕性能を次のようにして評価した。面取りしたアルミニウム製バックアップパッドに各被覆砥粒研磨円板を装着し、事前に秤量した1.25cm×18cm×10cmの1018軟鋼ワークピースの表面の研削に使用した。バックアップパッドの面取りした端と重なっている円板の部分を荷重8.6キログラムでワークピースと接触させた状態で、円板を5,000rpmで動かした。各円板を使用して、個々のワークピースを1分間隔で連続して研削した。試験時間を通してワークピースから除去された材料の量の合計を全切削量とした。12分間の粉砕後の各試料の全切削量ならびに12回目の1分間の切削量(すなわち最終切削量)を以下の表14に示す。実施例32の結果は、実施例32Aならびに比較例B、C、Dのそれぞれで1枚の円板を試験した場合の2枚の円板の平均である。
【0224】
[表18]
表14
【0225】
本発明の範囲および趣旨を逸脱することのない本発明のさまざまな改変および変更が当業者には明らかであろうし、本発明は本願明細書に記載の例示的な実施形態に不当に制限されるべきではないことを理解されたい。
【図面の簡単な説明】
【0226】
【図1】本発明による研磨粒子を含む被覆砥粒研磨物品の部分概略断面図である。
【図2】本発明による研磨粒子を含む固定砥粒研磨物品の斜視図である。
【図3】本発明による研磨粒子を含む不織研磨物品の拡大概略図である。
【図4】実施例1で調製した材料の破面の走査型電子顕微鏡写真(SEM)である。
【図5】実施例3で調製した材料の破面の走査型電子顕微鏡写真(SEM)である。
【図6】実施例22の材料のDTA曲線である。
【図7】実施例23で調製した材料のDTA曲線である。
【図8】実施例24で調製した材料のDTA曲線である。
【図9】実施例32のホットプレス材料の断面の光学顕微鏡写真である。
【図10】熱処理した実施例32の材料のポリッシュした断面のSEM顕微鏡写真である。
【図11】実施例32の材料のDTA曲線である。
【図12】実施例52の材料のポリッシュした断面のSEM顕微鏡写真である。
Claims (31)
- Al2O3と、ZrO2と、Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物と、を含む非晶質材料であって、前記非晶質材料の結晶化時に前記Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物の少なくとも一部分が独立した結晶相を形成し、前記非晶質材料が、Al2O3とZrO2とを該非晶質材料の総重量に対して合計で少なくとも50重量パーセント含み、前記非晶質材料が、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を該非晶質材料の総重量に対して合計で20重量パーセント以下の量で含有し、前記非晶質材料には、互いに垂直なx方向、y方向、z方向があり、該x方向、y方向、z方向が各々少なくとも25マイクロメートルである、非晶質材料。
- 前記非晶質材料がTgのないものである、請求項1に記載の非晶質材料。
- Al2O3を前記非晶質材料の総重量に対して少なくとも35重量パーセント含む、請求項1に記載の非晶質材料。
- 前記非晶質材料のAl2O3およびZrO2の総含有量に対して、ZrO2を約45から約35重量パーセントの範囲に対してAl2O3を約55から約65重量パーセントの範囲で含む、請求項1に記載の非晶質材料。
- 前記Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物がTiO2である、請求項1に記載の非晶質材料。
- 請求項1に記載の非晶質材料を含むセラミック。
- 前記非晶質材料がガラスである、請求項6に記載のセラミック。
- Al2O3と、ZrO2と、Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物と、を含む非晶質材料であって、前記非晶質材料の結晶化時に前記Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物の少なくとも一部分が独立した結晶相を形成し、前記非晶質材料が、Al2O3とZrO2とを該非晶質材料の総重量に対して合計で少なくとも50重量パーセント含み、前記非晶質材料が、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を該非晶質材料の総重量に対して合計で20重量パーセント以下の量で含有し、前記非晶質材料には、互いに垂直なx方向、y方向、z方向があり、該x方向、y方向、z方向が各々少なくとも25マイクロメートルである、非晶質材料の製造方法であって、
少なくともAl2O3、ZrO2、Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物のソースを溶融して溶湯を生成し、
前記溶湯を冷却して前記非晶質材料を得ることを含む、非晶質材料の製造方法。 - Al2O3と、ZrO2と、Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物と、を含むガラス−セラミックであって、前記Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物の少なくとも一部分が少なくとも1つの独立した結晶相として存在し、前記ガラス−セラミックが、Al2O3とZrO2とを該ガラス−セラミックの総重量に対して合計で少なくとも50重量パーセント含み、前記ガラス−セラミックが、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を該ガラス−セラミックの総重量に対して合計で20重量パーセント以下の量で含有し、前記ガラス−セラミックには、互いに垂直なx方向、y方向、z方向があり、該x方向、y方向、z方向が各々少なくとも25マイクロメートルである、ガラス−セラミック。
- 非晶質材料を、該非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換されるように熱処理することを含む、ガラス−セラミックの製造方法であって、前記非晶質材料が、Al2O3と、ZrO2と、Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物と、を含み、前記Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物の少なくとも一部分が熱処理時に独立した結晶相を形成し、前記非晶質材料が、Al2O3とZrO2とを該非晶質材料の総重量に対して合計で少なくとも50重量パーセント含み、前記非晶質材料が、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を該非晶質材料の総重量に対して合計で20重量パーセント以下の量で含有し、前記非晶質材料には、互いに垂直なx方向、y方向、z方向があり、該x方向、y方向、z方向が各々少なくとも25マイクロメートルであり、前記ガラス−セラミックが、Al2O3と、ZrO2と、Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物とを含み、前記Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物の少なくとも一部分が少なくとも1つの独立した結晶相として存在し、前記ガラス−セラミックが、Al2O3とZrO2とを該ガラス−セラミックの総重量に対して合計で少なくとも50重量パーセント含み、前記ガラス−セラミックが、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を該ガラス−セラミックの総重量に対して合計で20重量パーセント以下の量で含有し、前記ガラス−セラミックには、互いに垂直なx方向、y方向、z方向があり、該x方向、y方向、z方向が各々少なくとも25マイクロメートルである、ガラス−セラミックの製造方法。
- 規定公称グレードを有する複数の研磨粒子であって、前記研磨粒子の少なくとも一部分がガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子であり、前記ガラス−セラミックが、Al2O3と、前記一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックの総重量に対して少なくとも15重量パーセントのZrO2と、Y2O3と、を含み、Y2O3の少なくとも一部分が少なくとも1つの独立した結晶相として存在する、研磨粒子。
- 規定公称グレードを有する複数の研磨粒子であって、前記研磨粒子の少なくとも一部分がガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子であり、前記ガラス−セラミックが、Al2O3と、前記一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックの総重量に対して少なくとも15重量パーセントのZrO2と、REOと、を含み、REOの少なくとも一部分が少なくとも1つの独立した結晶相として存在する、研磨粒子。
- 規定公称グレードを有する複数の研磨粒子であって、前記研磨粒子の少なくとも一部分がガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子であり、前記ガラス−セラミックが、Al2O3と、前記一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックの総重量に対して少なくとも15重量パーセントのZrO2と、を含み、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を前記一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックの総重量に対して合計で10重量パーセント以下の量で含有し、前記研磨粒子の一部分のうちの少なくとも一部のガラス−セラミックには、互いに垂直なx方向、y方向、z方向があり、該x方向、y方向、z方向が各々少なくとも25マイクロメートルである、研磨粒子。
- 規定公称グレードを有する複数の研磨粒子であって、前記研磨粒子の少なくとも一部分がガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子であり、前記ガラス−セラミックが、Al2O3と、ZrO2と、Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物とを含み、前記Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物の少なくとも一部分が少なくとも1つの独立した結晶相として存在し、前記一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックが、Al2O3とZrO2とを合わせて前記一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックの総重量に対して合計で少なくとも50重量パーセント含み、前記一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックが、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を該一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックの総重量に対して合計で20重量パーセント以下の量で含有する、研磨粒子。
- 研磨粒子の製造方法であって、
規定公称グレードを有する複数の粒子を提供することを含み、前記粒子の少なくとも一部分が非晶質材料を含む複数の粒子であり、前記非晶質材料が、Al2O3と、ZrO2と、Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物とを含み、前記Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物の少なくとも一部分が熱処理時に独立した結晶相を形成し、前記非晶質材料が、Al2O3とZrO2とを該非晶質材料の総重量に対して合計で少なくとも50重量パーセント含み、前記非晶質材料が、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を該非晶質材料の総重量に対して合計で20重量パーセント以下の量で含有し、前記研磨粒子の製造方法がさらに、
前記非晶質材料を含む粒子を、前記非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換され、かつ、規定公称グレードを有する複数の研磨粒子が得られるように熱処理してガラス−セラミックを含む研磨粒子を提供することを含み、前記研磨粒子の少なくとも一部分がガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子であり、前記ガラス−セラミックが、Al2O3と、ZrO2と、Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物とを含み、前記Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物の少なくとも一部分が少なくとも1つの独立した結晶相として存在し、前記一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックが、Al2O3とZrO2とを合わせて前記一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックの総重量に対して合計で少なくとも50重量パーセント含み、前記一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックが、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を前記一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックの総重量に対して合計で20重量パーセント以下の量で含有する、研磨粒子の製造方法。 - 研磨粒子の製造方法であって、
非晶質材料を含む粒子を、該非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換されるように熱処理することを含み、前記非晶質材料が、Al2O3と、ZrO2と、Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物と、を含み、前記Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物の少なくとも一部分が熱処理時に独立した結晶相を形成し、前記非晶質材料が、Al2O3とZrO2とを該非晶質材料の総重量に対して合計で少なくとも50重量パーセント含み、前記非晶質材料が、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を該非晶質材料の総重量に対して合計で20重量パーセント以下の量で含有し、前記ガラス−セラミックが、Al2O3と、ZrO2と、Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物とを含み、前記Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物の少なくとも一部分が少なくとも1つの独立した結晶相として存在し、前記一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックが、Al2O3とZrO2とを合わせて前記一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックの総重量に対して合計で少なくとも50重量パーセント含み、前記一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックが、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を前記一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックの総重量に対して合計で20重量パーセント以下の量で含有し、前記研磨粒子の製造方法がさらに、
前記ガラス−セラミックを含む研磨粒子を分級して規定公称グレードを有する複数の研磨粒子を提供することを含み、前記複数の研磨粒子の少なくとも一部分が前記ガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子である、研磨粒子の製造方法。 - 研磨粒子の製造方法であって、
非晶質材料を含むセラミックを、該非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換されるように熱処理することを含み、前記非晶質材料が、Al2O3と、ZrO2と、Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物と、を含み、前記Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物の少なくとも一部分が熱処理時に独立した結晶相を形成し、前記非晶質材料が、Al2O3とZrO2とを該非晶質材料の総重量に対して合計で少なくとも50重量パーセント含み、前記非晶質材料が、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を該非晶質材料の総重量に対して合計で20重量パーセント以下の量で含有し、前記ガラス−セラミックが、Al2O3と、ZrO2と、Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物とを含み、前記Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物の少なくとも一部分が少なくとも1つの独立した結晶相として存在し、前記ガラス−セラミックが、Al2O3とZrO2とを該ガラス−セラミックの総重量に対して合計で少なくとも50重量パーセント含み、前記ガラス−セラミックが、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を該ガラス−セラミックの総重量に対して合計で20重量パーセント以下の量で含み、前記研磨粒子の製造方法がさらに、
前記ガラス−セラミックを破砕して前記ガラス−セラミックを含む研磨粒子を提供し、
前記ガラス−セラミックを含む研磨粒子を分級して規定公称グレードを有する複数の研磨粒子を提供することを含み、前記複数の研磨粒子の少なくとも一部分が前記ガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子である、研磨粒子の製造方法。 - 前記非晶質材料には、互いに垂直なx方向、y方向、z方向があり、該x方向、y方向、z方向が各々少なくとも25マイクロメートルであり、前記ガラス−セラミックには互いに垂直なx方向、y方向、z方向があり、該x方向、y方向、z方向が各々少なくとも25マイクロメートルである、請求項17に記載の方法。
- 研磨粒子の製造方法であって、
規定公称グレードを有する複数の粒子を提供することを含み、前記粒子の少なくとも一部分が非晶質材料を含む複数の粒子であり、前記非晶質材料が、Al2O3と、該非晶質材料の総重量に対して少なくとも15重量パーセントのZrO2と、Y2O3と、を含み、Y2O3の少なくとも一部分が熱処理時に独立した結晶相を形成し、前記研磨粒子の製造方法がさらに、
前記非晶質材料を含む粒子を、前記非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換され、かつ、規定公称グレードを有する複数の研磨粒子が得られるように熱処理してガラス−セラミックを含む研磨粒子を提供することを含み、前記研磨粒子の少なくとも一部分がガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子であり、前記ガラス−セラミックが、Al2O3と、前記一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックの総重量に対して少なくとも15重量パーセントのZrO2と、Y2O3と、を含み、Y2O3の少なくとも一部分が少なくとも1つの独立した結晶相として存在する、研磨粒子の製造方法。 - 研磨粒子の製造方法であって、
非晶質材料を含む粒子を、該非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換されるように熱処理することを含み、前記非晶質材料が、Al2O3と、該非晶質材料の総重量に対して少なくとも15重量パーセントのZrO2と、Y2O3と、を含み、Y2O3の少なくとも一部分が熱処理時に独立した結晶相を形成し、前記ガラス−セラミックが、Al2O3と、該非晶質材料の総重量に対して少なくとも15重量パーセントのZrO2と、Y2O3と、を含み、Y2O3の少なくとも一部分が少なくとも1つの独立した結晶相として存在し、前記研磨粒子の製造方法がさらに、
前記ガラス−セラミックを含む研磨粒子を分級して規定公称グレードを有する複数の研磨粒子を提供することを含み、前記複数の研磨粒子の少なくとも一部分が前記ガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子である、研磨粒子の製造方法。 - 研磨粒子の製造方法であって、
非晶質材料を含むセラミックを、該非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換されるように熱処理することを含み、前記非晶質材料が、Al2O3と、該非晶質材料の総重量に対して少なくとも15重量パーセントのZrO2と、Y2O3と、を含み、Y2O3の少なくとも一部分が熱処理時に独立した結晶相を形成し、前記ガラス−セラミックが、Al2O3と、該非晶質材料の総重量に対して少なくとも15重量パーセントのZrO2と、Y2O3と、を含み、Y2O3の少なくとも一部分が少なくとも1つの独立した結晶相として存在し、前記研磨粒子の製造方法がさらに、
前記ガラス−セラミックを破砕して前記ガラス−セラミックを含む研磨粒子を提供し、
前記ガラス−セラミックを含む研磨粒子を分級して規定公称グレードを有する複数の研磨粒子を提供することを含み、前記複数の研磨粒子の少なくとも一部分が前記ガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子である、研磨粒子の製造方法。 - 規定公称グレードを有する複数の粒子を提供することを含み、前記粒子の少なくとも一部分が非晶質材料を含む複数の粒子であり、前記非晶質材料が、Al2O3と、該非晶質材料の総重量に対して少なくとも15重量パーセントのZrO2と、REOと、を含み、REOの少なくとも一部分が熱処理時に独立した結晶相を形成し、前記研磨粒子の製造方法がさらに、
前記非晶質材料を含む粒子を、前記非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換され、かつ、規定公称グレードを有する複数の研磨粒子が得られるように熱処理してガラス−セラミックを含む研磨粒子を提供することを含み、前記研磨粒子の少なくとも一部分がガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子であり、前記ガラス−セラミックが、Al2O3と、前記一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックの総重量に対して少なくとも15重量パーセントのZrO2と、REOと、を含み、REOの少なくとも一部分が少なくとも1つの独立した結晶相として存在する、研磨粒子の製造方法。 - 研磨粒子の製造方法であって、
非晶質材料を含む粒子を、該非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換されるように熱処理することを含み、前記非晶質材料が、Al2O3と、該非晶質材料の総重量に対して少なくとも15重量パーセントのZrO2と、REOと、を含み、REOの少なくとも一部分が熱処理時に独立した結晶相を形成し、前記ガラス−セラミックが、Al2O3と、該非晶質材料の総重量に対して少なくとも15重量パーセントのZrO2と、REOと、を含み、REOの少なくとも一部分が少なくとも1つの独立した結晶相として存在し、前記研磨粒子の製造方法がさらに、
前記ガラス−セラミックを含む研磨粒子を分級して規定公称グレードを有する複数の研磨粒子を提供することを含み、前記複数の研磨粒子の少なくとも一部分が前記ガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子である、研磨粒子の製造方法。 - 研磨粒子の製造方法であって、
非晶質材料を含むセラミックを、該非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換されるように熱処理することを含み、前記非晶質材料が、Al2O3と、該非晶質材料の総重量に対して少なくとも15重量パーセントのZrO2と、REOと、を含み、REOの少なくとも一部分が熱処理時に独立した結晶相を形成し、前記ガラス−セラミックが、Al2O3と、該非晶質材料の総重量に対して少なくとも15重量パーセントのZrO2と、REOと、を含み、REOの少なくとも一部分が少なくとも1つの独立した結晶相として存在し、前記研磨粒子の製造方法がさらに、
前記ガラス−セラミックを破砕して前記ガラス−セラミックを含む研磨粒子を提供し、
前記ガラス−セラミックを含む研磨粒子を分級して規定公称グレードを有する複数の研磨粒子を提供することを含み、前記複数の研磨粒子の少なくとも一部分が前記ガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子である、研磨粒子の製造方法。 - 研磨粒子の製造方法であって、
規定公称グレードを有する複数の粒子を提供することを含み、前記粒子の少なくとも一部分が非晶質材料を含む複数の粒子であり、前記非晶質材料が、Al2O3と、前記一部分を構成する各粒子の非晶質材料の総重量に対して少なくとも15重量パーセントのZrO2と、を含み、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を前記一部分を構成する各粒子の非晶質材料の総重量に対して合計で10重量パーセント以下の量で含有し、前記粒子の一部分のうちの少なくとも一部の非晶質材料には、互いに垂直なx方向、y方向、z方向があり、該x方向、y方向、z方向が各々少なくとも25マイクロメートルであり、前記研磨粒子の製造方法がさらに、
前記非晶質材料を含む粒子を、前記非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換され、かつ、規定公称グレードを有する複数の研磨粒子が得られるように熱処理してガラス−セラミックを含む研磨粒子を提供することを含み、前記研磨粒子の少なくとも一部分がガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子であり、前記ガラス−セラミックが、Al2O3と、前記一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックの総重量に対して少なくとも15重量パーセントのZrO2と、を含み、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を前記一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックの総重量に対して合計で10重量パーセント以下の量で含有し、前記研磨粒子の一部分のうちの少なくとも一部のガラス−セラミックには、互いに垂直なx方向、y方向、z方向があり、該x方向、y方向、z方向が各々少なくとも25マイクロメートルである、研磨粒子の製造方法。 - 研磨粒子の製造方法であって、
非晶質材料を含む粒子を、該非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換されるように熱処理することを含み、前記非晶質材料が、Al2O3と、該非晶質材料を含む各粒子の非晶質材料の総重量に対して少なくとも15重量パーセントのZrO2と、を含み、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を、前記非晶質材料を含む各粒子の該非晶質材料の総重量に対して合計で10重量パーセント以下の量で含有し、前記粒子の少なくとも一部の非晶質材料には、互いに垂直なx方向、y方向、z方向があり、該x方向、y方向、z方向が各々少なくとも25マイクロメートルであり、前記ガラス−セラミックが、Al2O3と、該ガラス−セラミックを含む各粒子のガラス−セラミックの総重量に対して少なくとも15重量パーセントのZrO2と、を含み、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を、前記一部分を構成する各粒子の非晶質材料の総重量に対して合計で10重量パーセント以下の量で含有し、前記粒子の少なくとも一部のガラス−セラミックには、互いに垂直なx方向、y方向、z方向があり、該x方向、y方向、z方向が各々少なくとも25マイクロメートルであり、前記研磨粒子の製造方法がさらに、
前記ガラス−セラミックを含む研磨粒子を分級して規定公称グレードを有する複数の研磨粒子を提供することを含み、前記複数の研磨粒子の少なくとも一部分が前記ガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子である、研磨粒子の製造方法。 - 研磨粒子の製造方法であって、
非晶質材料を含むセラミックを、該非晶質材料の少なくとも一部分がガラス−セラミックに変換されるように熱処理することを含み、前記非晶質材料が、Al2O3と、該非晶質材料の総重量に対して少なくとも15重量パーセントのZrO2と、を含み、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を該非晶質材料の総重量に対して合計で10重量パーセント以下の量で含有し、前記非晶質材料には、互いに垂直なx方向、y方向、z方向があり、該x方向、y方向、z方向が各々少なくとも25マイクロメートルであり、前記ガラス−セラミックが、Al2O3と、該ガラス−セラミックの総重量に対して少なくとも15重量パーセントのZrO2と、を含み、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を該ガラス−セラミックの総重量に対して合計で10重量パーセント以下の量で含有し、前記ガラス−セラミックには、互いに垂直なx方向、y方向、z方向があり、該x方向、y方向、z方向が各々少なくとも25マイクロメートルであり、前記研磨粒子の製造方法がさらに、
前記ガラス−セラミックを破砕して前記ガラス−セラミックを含む研磨粒子を提供し、
前記ガラス−セラミックを含む研磨粒子を分級して規定公称グレードを有する複数の研磨粒子を提供することを含み、前記複数の研磨粒子の少なくとも一部分が前記ガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子である、研磨粒子の製造方法。 - 表面の研磨方法であって、
バインダーと複数の研磨粒子とを含む研磨物品を提供することを含み、前記研磨粒子の少なくとも一部分がガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子であり、前記ガラス−セラミックが、Al2O3と、前記一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックの総重量に対して少なくとも15重量パーセントのZrO2と、Y2O3と、を含み、Y2O3の少なくとも一部分が少なくとも1つの独立した結晶相として存在し、前記表面の研磨方法がさらに、
前記ガラス−セラミックを含む前記研磨粒子のうちの少なくとも1つをワークピースの表面に接触させ、
前記ガラス−セラミックを含む被接触研磨粒子または被接触表面のうちの少なくとも一方を移動させ、前記ガラス−セラミックを含む被接触研磨粒子で前記表面の少なくとも一部分を研磨することを含む、表面の研磨方法。 - 表面の研磨方法であって、
バインダーと複数の研磨粒子とを含む研磨物品を提供することを含み、前記研磨粒子の少なくとも一部分がガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子であり、前記ガラス−セラミックが、Al2O3と、前記一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックの総重量に対して少なくとも15重量パーセントのZrO2と、REOと、を含み、REOの少なくとも一部分が少なくとも1つの独立した結晶相として存在し、前記表面の研磨方法がさらに、
前記ガラス−セラミックを含む前記研磨粒子のうちの少なくとも1つをワークピースの表面に接触させ、
前記ガラス−セラミックを含む被接触研磨粒子または被接触表面のうちの少なくとも一方を移動させ、前記ガラス−セラミックを含む被接触研磨粒子で前記表面の少なくとも一部分を研磨することを含む、表面の研磨方法。 - 表面の研磨方法であって、
バインダーと複数の研磨粒子とを含む研磨物品を提供することを含み、前記研磨粒子の少なくとも一部分がガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子であり、前記ガラス−セラミックが、Al2O3と、前記一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックを含む各粒子のガラス−セラミックの総重量に対して少なくとも15重量パーセントのZrO2と、を含み、As2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を、前記一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックを含む各粒子のガラス−セラミックの総重量に対して合計で10重量パーセント以下の量で含有し、前記粒子の少なくとも一部のガラス−セラミックには、互いに垂直なx方向、y方向、z方向があり、該x方向、y方向、z方向が各々少なくとも25マイクロメートルであり、前記表面の研磨方法がさらに、
前記ガラス−セラミックを含む前記研磨粒子のうちの少なくとも1つをワークピースの表面に接触させ、
前記ガラス−セラミックを含む被接触研磨粒子または被接触表面のうちの少なくとも一方を移動させ、前記ガラス−セラミックを含む被接触研磨粒子で前記表面の少なくとも一部分を研磨することを含む、表面の研磨方法。 - 表面の研磨方法であって、
バインダーと複数の研磨粒子とを含む研磨物品を提供することを含み、前記研磨粒子の少なくとも一部分がガラス−セラミックを含む複数の研磨粒子であり、前記ガラス−セラミックが、Al2O3と、ZrO2と、Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物と、を含み、前記Al2O3またはZrO2以外の金属酸化物の少なくとも一部分が少なくとも1つの独立した結晶相として存在し、前記一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックが、Al2O3とZrO2とを合わせて前記ガラス−セラミックの総重量に対して合計で少なくとも50重量パーセント含み、前記一部分を構成する各粒子のガラス−セラミックがAs2O3、B2O3、GeO2、P2O5、SiO2、TeO2、V2O5を該ガラス−セラミックの総重量に対して合計で20重量パーセント以下の量で含有し、前記研磨粒子の一部分のうちの少なくとも一部のガラス−セラミックには、互いに垂直なx方向、y方向、z方向があり、該x方向、y方向、z方向が各々少なくとも25マイクロメートルであり、前記表面の研磨方法がさらに、
前記ガラス−セラミックを含む前記研磨粒子のうちの少なくとも1つをワークピースの表面に接触させ、
前記ガラス−セラミックを含む被接触研磨粒子または被接触表面のうちの少なくとも一方を移動させ、前記ガラス−セラミックを含む被接触研磨粒子で前記表面の少なくとも一部分を研磨することを含む、表面の研磨方法。
Applications Claiming Priority (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US92252601A | 2001-08-02 | 2001-08-02 | |
US92252801A | 2001-08-02 | 2001-08-02 | |
US92253001A | 2001-08-02 | 2001-08-02 | |
US92252701A | 2001-08-02 | 2001-08-02 | |
PCT/US2002/024714 WO2003011782A2 (en) | 2001-08-02 | 2002-08-02 | Alumina-zirconia, and methods of making and using the same |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2004536767A true JP2004536767A (ja) | 2004-12-09 |
JP2004536767A5 JP2004536767A5 (ja) | 2006-01-05 |
JP4567970B2 JP4567970B2 (ja) | 2010-10-27 |
Family
ID=27506005
Family Applications (5)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003516981A Expired - Fee Related JP5153988B2 (ja) | 2001-08-02 | 2002-08-02 | セラミック材料およびその製造方法 |
JP2003516982A Expired - Fee Related JP4532898B2 (ja) | 2001-08-02 | 2002-08-02 | 研磨粒子およびその製造方法ならびに使用方法 |
JP2003516983A Expired - Fee Related JP4955192B2 (ja) | 2001-08-02 | 2002-08-02 | ガラス−セラミック |
JP2003516979A Expired - Fee Related JP4567970B2 (ja) | 2001-08-02 | 2002-08-02 | アルミナ−ジルコニアおよびその製造方法ならびに使用方法 |
JP2003516980A Pending JP2004536768A (ja) | 2001-08-02 | 2002-08-02 | 非晶質材料およびセラミックの製造方法 |
Family Applications Before (3)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003516981A Expired - Fee Related JP5153988B2 (ja) | 2001-08-02 | 2002-08-02 | セラミック材料およびその製造方法 |
JP2003516982A Expired - Fee Related JP4532898B2 (ja) | 2001-08-02 | 2002-08-02 | 研磨粒子およびその製造方法ならびに使用方法 |
JP2003516983A Expired - Fee Related JP4955192B2 (ja) | 2001-08-02 | 2002-08-02 | ガラス−セラミック |
Family Applications After (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003516980A Pending JP2004536768A (ja) | 2001-08-02 | 2002-08-02 | 非晶質材料およびセラミックの製造方法 |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
US (6) | US7501000B2 (ja) |
EP (5) | EP1432659A1 (ja) |
JP (5) | JP5153988B2 (ja) |
KR (4) | KR100895911B1 (ja) |
CN (5) | CN1649802B (ja) |
AU (3) | AU2002330959A1 (ja) |
BR (4) | BR0211633A (ja) |
CA (4) | CA2455952A1 (ja) |
WO (6) | WO2003011783A2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009519761A (ja) * | 2005-12-14 | 2009-05-21 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 酸化ジルコニウムコーティングされた矯正用物品 |
JP2014130022A (ja) * | 2012-12-28 | 2014-07-10 | Chiyoda Technol Corp | ビーズタイプ蛍光ガラス線量計素子を用いた放射線吸収線量の可視化方法及び装置、そのためのビーズタイプ蛍光ガラス線量計素子の製造方法及び装置、ビーズタイプ蛍光ガラス線量計素子、並びに放射線吸収線量可視化用シート |
Families Citing this family (227)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
ES2170009B2 (es) * | 2000-09-21 | 2003-09-16 | Esmalglass Sa | Material base para la preparacion de piezas de naturaleza vitrea o vitrocristalina, procedimiento para preparar el material base, y metodo de fabricacion de las piezas. |
US8062098B2 (en) | 2000-11-17 | 2011-11-22 | Duescher Wayne O | High speed flat lapping platen |
US8256091B2 (en) * | 2000-11-17 | 2012-09-04 | Duescher Wayne O | Equal sized spherical beads |
US7625509B2 (en) * | 2001-08-02 | 2009-12-01 | 3M Innovative Properties Company | Method of making ceramic articles |
US7563293B2 (en) | 2001-08-02 | 2009-07-21 | 3M Innovative Properties Company | Al2O3-rare earth oxide-ZrO2/HfO2 materials, and methods of making and using the same |
CN101538119B (zh) | 2001-08-02 | 2013-07-24 | 3M创新有限公司 | 从玻璃制备制品的方法以及所制备的玻璃陶瓷制品 |
US8056370B2 (en) | 2002-08-02 | 2011-11-15 | 3M Innovative Properties Company | Method of making amorphous and ceramics via melt spinning |
US7179526B2 (en) * | 2002-08-02 | 2007-02-20 | 3M Innovative Properties Company | Plasma spraying |
US20040121283A1 (en) * | 2002-09-06 | 2004-06-24 | Mason Robert M. | Precision cast dental instrument |
US7258707B2 (en) * | 2003-02-05 | 2007-08-21 | 3M Innovative Properties Company | AI2O3-La2O3-Y2O3-MgO ceramics, and methods of making the same |
US6984261B2 (en) | 2003-02-05 | 2006-01-10 | 3M Innovative Properties Company | Use of ceramics in dental and orthodontic applications |
US7811496B2 (en) * | 2003-02-05 | 2010-10-12 | 3M Innovative Properties Company | Methods of making ceramic particles |
JP2004250251A (ja) * | 2003-02-18 | 2004-09-09 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 蛍光性ガラス、光増幅用導波路および光増幅モジュール |
US7317964B1 (en) * | 2003-04-04 | 2008-01-08 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | High speed and repeatability serial sectioning method for 3-D reconstruction of microstructures |
US7292766B2 (en) * | 2003-04-28 | 2007-11-06 | 3M Innovative Properties Company | Use of glasses containing rare earth oxide, alumina, and zirconia and dopant in optical waveguides |
JP4133586B2 (ja) * | 2003-05-23 | 2008-08-13 | Tdk株式会社 | 平面パネルディスプレイ用スペーサ基材、平面パネルディスプレイ用スペーサ基材の製造方法、平面パネルディスプレイ用スペーサ、及び、平面パネルディスプレイ |
US8430978B2 (en) * | 2003-08-05 | 2013-04-30 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Sputtering target and method for production thereof |
US8187990B2 (en) * | 2003-09-01 | 2012-05-29 | Saint-Gobain Centre De Recherches Et D'etudes Europeen | Hollow piece for producing a sintered refractory product exhibiting improved bubbling behaviour |
FR2859203B1 (fr) * | 2003-09-01 | 2006-02-10 | Saint Gobain Ct Recherches | Piece crue destinee a la fabrication d'un produit refractaire fritte presentant un comportement au bullage ameliore |
US7197896B2 (en) * | 2003-09-05 | 2007-04-03 | 3M Innovative Properties Company | Methods of making Al2O3-SiO2 ceramics |
US7282272B2 (en) * | 2003-09-12 | 2007-10-16 | 3M Innovative Properties Company | Polymerizable compositions comprising nanoparticles |
US7297171B2 (en) * | 2003-09-18 | 2007-11-20 | 3M Innovative Properties Company | Methods of making ceramics comprising Al2O3, REO, ZrO2 and/or HfO2 and Nb205 and/or Ta2O5 |
US7141522B2 (en) * | 2003-09-18 | 2006-11-28 | 3M Innovative Properties Company | Ceramics comprising Al2O3, Y2O3, ZrO2 and/or HfO2, and Nb2O5 and/or Ta2O5 and methods of making the same |
US7141523B2 (en) * | 2003-09-18 | 2006-11-28 | 3M Innovative Properties Company | Ceramics comprising Al2O3, REO, ZrO2 and/or HfO2, and Nb2O5 and/or Ta2O5 and methods of making the same |
CN1628522B (zh) * | 2003-12-11 | 2010-09-29 | 前田芳聪 | 载有银的粒子以及其制造方法 |
US20050137078A1 (en) * | 2003-12-18 | 2005-06-23 | 3M Innovative Properties Company | Alumina-yttria particles and methods of making the same |
US7232543B2 (en) * | 2003-12-18 | 2007-06-19 | 3M Innovative Properties Company | Power feeding method and apparatus |
US20050137076A1 (en) * | 2003-12-18 | 2005-06-23 | 3M Innovative Properties Company | Transparent fused crystalline ceramic, and method of making the same |
US8334079B2 (en) * | 2004-04-30 | 2012-12-18 | NanoCell Systems, Inc. | Metastable ceramic fuel cell and method of making the same |
KR101245946B1 (ko) * | 2004-06-17 | 2013-03-21 | 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 | 광학 필름, 어셈블리 및 디스플레이 장치 |
US7332453B2 (en) * | 2004-07-29 | 2008-02-19 | 3M Innovative Properties Company | Ceramics, and methods of making and using the same |
CN101076716B (zh) * | 2004-10-08 | 2011-04-13 | Sdc材料有限责任公司 | 采样和收集在气流中流动的粉末的装置和方法 |
WO2006051736A1 (ja) * | 2004-11-15 | 2006-05-18 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 水素分離膜及び水素分離膜形成用スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
KR20070084209A (ko) * | 2004-11-15 | 2007-08-24 | 닛코 킨조쿠 가부시키가이샤 | 금속 유리막 제조용 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법 |
AU2005321530B2 (en) * | 2004-12-28 | 2009-01-08 | Technical University Of Denmark | Method of producing metal to glass, metal to metal or metal to ceramic connections |
WO2006074932A1 (en) * | 2005-01-12 | 2006-07-20 | Technical University Of Denmark | A method for shrinkage and porosity control during sintering of multilayer structures |
EP1845072B1 (en) * | 2005-01-27 | 2016-09-28 | Kyocera Corporation | Composite ceramic and method for producing same |
CA2595854C (en) | 2005-01-31 | 2015-04-14 | Technical University Of Denmark | Redox stable anode |
EP1874708A4 (en) | 2005-02-23 | 2010-06-30 | Kennametal Inc | ALUMINUM OXIDE BOROCARBIDE CERAMICS AND METHOD FOR THEIR PREPARATION AND USE |
US20060189474A1 (en) | 2005-02-23 | 2006-08-24 | Yeckley Russell L | Alumina-boron carbide ceramics and methods of making and using the same |
FR2882749B1 (fr) * | 2005-03-01 | 2007-04-27 | Saint Gobain Ct Recherches | Bille frittee a base de zircone et d'oxyde de cerium |
US8609565B1 (en) * | 2005-04-15 | 2013-12-17 | The Regents Of The University Of California | Low-temperature protonic conduction for hydrogen-related energy applications employing nanostructured functional oxides |
ES2688274T3 (es) * | 2005-06-30 | 2018-10-31 | Unifrax I Llc | Fibra inorgánica revestida de fosfato y métodos de preparación y uso |
US7494519B2 (en) | 2005-07-28 | 2009-02-24 | 3M Innovative Properties Company | Abrasive agglomerate polishing method |
US7169031B1 (en) * | 2005-07-28 | 2007-01-30 | 3M Innovative Properties Company | Self-contained conditioning abrasive article |
US7883398B2 (en) * | 2005-08-11 | 2011-02-08 | Saint-Gobain Abrasives, Inc. | Abrasive tool |
ES2434442T3 (es) * | 2005-08-31 | 2013-12-16 | Technical University Of Denmark | Apilamiento sólido reversible de pilas de combustible de óxido y método para preparar el mismo |
US8211193B2 (en) * | 2005-09-26 | 2012-07-03 | Fujifilm Planar Solutions, LLC | Ultrapure colloidal silica for use in chemical mechanical polishing applications |
US20070154713A1 (en) * | 2005-12-30 | 2007-07-05 | 3M Innovative Properties Company | Ceramic cutting tools and cutting tool inserts, and methods of making the same |
US7598188B2 (en) * | 2005-12-30 | 2009-10-06 | 3M Innovative Properties Company | Ceramic materials and methods of making and using the same |
US7281970B2 (en) * | 2005-12-30 | 2007-10-16 | 3M Innovative Properties Company | Composite articles and methods of making the same |
US20070151166A1 (en) * | 2005-12-30 | 2007-07-05 | 3M Innovative Properties Company | Method of making abrasive articles, cutting tools, and cutting tool inserts |
JP4959213B2 (ja) | 2006-03-31 | 2012-06-20 | 三菱重工業株式会社 | 遮熱コーティング部材及びその製造方法ならびに遮熱コート材料、ガスタービン及び焼結体 |
JP2009537352A (ja) * | 2006-05-17 | 2009-10-29 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 透明な装甲用複合物及びその製造方法 |
US20070270299A1 (en) * | 2006-05-17 | 2007-11-22 | 3M Innovative Properties Company | Glass-ceramics and methods of making same |
GB0612788D0 (en) * | 2006-06-28 | 2006-08-09 | Insectshield Ltd | Pest control materials |
JP4631971B2 (ja) * | 2006-07-13 | 2011-02-16 | コニカミノルタオプト株式会社 | ガラス基板の製造方法および磁気ディスクの製造方法 |
DK2378600T3 (da) | 2006-11-23 | 2013-07-01 | Univ Denmark Tech Dtu | Fremgangsmåde til fremstilling af reversible fastoxidceller |
US8161862B1 (en) * | 2007-01-08 | 2012-04-24 | Corning Incorporated | Hybrid laminated transparent armor |
US8176828B2 (en) * | 2007-03-21 | 2012-05-15 | Schott Corporation | Glass-ceramic with laminates |
US8176829B1 (en) | 2007-03-21 | 2012-05-15 | Schott Corporation | Armor system and method of manufacture |
US10242888B2 (en) | 2007-04-27 | 2019-03-26 | Applied Materials, Inc. | Semiconductor processing apparatus with a ceramic-comprising surface which exhibits fracture toughness and halogen plasma resistance |
US10622194B2 (en) | 2007-04-27 | 2020-04-14 | Applied Materials, Inc. | Bulk sintered solid solution ceramic which exhibits fracture toughness and halogen plasma resistance |
WO2008140929A1 (en) | 2007-05-10 | 2008-11-20 | 3M Innovative Properties Company | Abrasive filament and brush |
JP2011502089A (ja) * | 2007-05-11 | 2011-01-20 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | ガラスからセラミック物品を製造する方法 |
JP2010526986A (ja) | 2007-05-11 | 2010-08-05 | エスディーシー マテリアルズ インコーポレイテッド | 熱交換器、冷却装置及び冷却方法 |
US8603616B1 (en) | 2007-09-27 | 2013-12-10 | Schott Corporation | Lightweight transparent armor window |
US8481449B1 (en) | 2007-10-15 | 2013-07-09 | SDCmaterials, Inc. | Method and system for forming plug and play oxide catalysts |
US8123828B2 (en) * | 2007-12-27 | 2012-02-28 | 3M Innovative Properties Company | Method of making abrasive shards, shaped abrasive particles with an opening, or dish-shaped abrasive particles |
EP2242618B1 (en) * | 2007-12-27 | 2020-09-23 | 3M Innovative Properties Company | Shaped, fractured abrasive particle, abrasive article using same and method of making |
WO2009086052A1 (en) * | 2007-12-28 | 2009-07-09 | 3M Innovative Properties Company | Methods of making ceramic fibers and beads |
BRPI0905848B1 (pt) * | 2008-01-31 | 2019-11-12 | A Rohrbacker David | método para formar um contramolde do dente de corte para uso em um processo de fundição de metal e método para formar um contramolde do injetor |
USD627900S1 (en) | 2008-05-07 | 2010-11-23 | SDCmaterials, Inc. | Glove box |
US20090297703A1 (en) * | 2008-05-29 | 2009-12-03 | Motorola, Inc. | Induced phase composite transparent hard coating |
JP2009302136A (ja) * | 2008-06-10 | 2009-12-24 | Panasonic Corp | 半導体集積回路 |
US20100022378A1 (en) * | 2008-07-25 | 2010-01-28 | Nguyen Vinh Q | Manufacturing process for chalcogenide glasses |
US8603659B2 (en) * | 2008-10-03 | 2013-12-10 | General Electric Company | Sealing glass composition and article |
DE102008058177A1 (de) * | 2008-11-20 | 2010-06-24 | Eos Gmbh Electro Optical Systems | Verfahren zur Identifizierung von Lasersinterpulvern |
US10137556B2 (en) * | 2009-06-22 | 2018-11-27 | 3M Innovative Properties Company | Shaped abrasive particles with low roundness factor |
US8142531B2 (en) | 2008-12-17 | 2012-03-27 | 3M Innovative Properties Company | Shaped abrasive particles with a sloping sidewall |
US8142891B2 (en) * | 2008-12-17 | 2012-03-27 | 3M Innovative Properties Company | Dish-shaped abrasive particles with a recessed surface |
EP2370232B1 (en) * | 2008-12-17 | 2015-04-08 | 3M Innovative Properties Company | Shaped abrasive particles with grooves |
US8142532B2 (en) * | 2008-12-17 | 2012-03-27 | 3M Innovative Properties Company | Shaped abrasive particles with an opening |
MX2011009351A (es) * | 2009-03-11 | 2011-11-02 | Saint Gobain Abrasives Inc | Articulos abrasivos que incluyen granos de alumina y zirconia fusionados con una forma mejorada. |
JP5501642B2 (ja) * | 2009-03-23 | 2014-05-28 | 株式会社ノリタケカンパニーリミテド | 蛍光性ジルコニア材料 |
US20100255447A1 (en) * | 2009-04-07 | 2010-10-07 | University Of Arkansas | Advanced bio-compatible polymer surface coatings for implants and tissue engineering scaffolds |
US9221148B2 (en) | 2009-04-30 | 2015-12-29 | Rdc Holdings, Llc | Method and apparatus for processing sliders for disk drives, and to various processing media for the same |
EP2177318B1 (en) * | 2009-04-30 | 2014-03-26 | Saint-Gobain Abrasives, Inc. | Abrasive article with improved grain retention and performance |
US20110104989A1 (en) * | 2009-04-30 | 2011-05-05 | First Principles LLC | Dressing bar for embedding abrasive particles into substrates |
US8801497B2 (en) | 2009-04-30 | 2014-08-12 | Rdc Holdings, Llc | Array of abrasive members with resilient support |
FR2946337B1 (fr) * | 2009-06-03 | 2011-08-05 | Saint Gobain Ct Recherches | Produit fritte a base d'alumine et de zircone |
US8628597B2 (en) * | 2009-06-25 | 2014-01-14 | 3M Innovative Properties Company | Method of sorting abrasive particles, abrasive particle distributions, and abrasive articles including the same |
US8079428B2 (en) | 2009-07-02 | 2011-12-20 | Baker Hughes Incorporated | Hardfacing materials including PCD particles, welding rods and earth-boring tools including such materials, and methods of forming and using same |
CN102009374B (zh) * | 2009-09-04 | 2012-11-21 | 沈阳中科超硬磨具磨削研究所 | 一种树脂cbn端面磨砂轮 |
US8557727B2 (en) | 2009-12-15 | 2013-10-15 | SDCmaterials, Inc. | Method of forming a catalyst with inhibited mobility of nano-active material |
US8545652B1 (en) | 2009-12-15 | 2013-10-01 | SDCmaterials, Inc. | Impact resistant material |
US9039916B1 (en) | 2009-12-15 | 2015-05-26 | SDCmaterials, Inc. | In situ oxide removal, dispersal and drying for copper copper-oxide |
US9126191B2 (en) | 2009-12-15 | 2015-09-08 | SDCmaterials, Inc. | Advanced catalysts for automotive applications |
US8652992B2 (en) | 2009-12-15 | 2014-02-18 | SDCmaterials, Inc. | Pinning and affixing nano-active material |
US8803025B2 (en) | 2009-12-15 | 2014-08-12 | SDCmaterials, Inc. | Non-plugging D.C. plasma gun |
US8470112B1 (en) | 2009-12-15 | 2013-06-25 | SDCmaterials, Inc. | Workflow for novel composite materials |
US9149797B2 (en) | 2009-12-15 | 2015-10-06 | SDCmaterials, Inc. | Catalyst production method and system |
US8480772B2 (en) | 2009-12-22 | 2013-07-09 | 3M Innovative Properties Company | Transfer assisted screen printing method of making shaped abrasive particles and the resulting shaped abrasive particles |
CN102107398B (zh) * | 2009-12-29 | 2014-07-16 | 圣戈本磨料股份有限公司 | 高研磨性能的涂覆的磨料 |
US8679246B2 (en) | 2010-01-21 | 2014-03-25 | The University Of Connecticut | Preparation of amorphous mixed metal oxides and their use as feedstocks in thermal spray coating |
EP3536454B1 (en) * | 2010-03-03 | 2022-10-26 | 3M Innovative Properties Company | Bonded abrasive wheel |
SA111320374B1 (ar) | 2010-04-14 | 2015-08-10 | بيكر هوغيس انكوبوريتد | طريقة تشكيل الماسة متعدد البلورات من الماس المستخرج بحجم النانو |
DE102010047690A1 (de) | 2010-10-06 | 2012-04-12 | Vsm-Vereinigte Schmirgel- Und Maschinen-Fabriken Ag | Verfahren zum Herstellen von Zirkonia-verstärkten Alumina-Schleifkörnern und hierdurch hergestellte Schleifkörner |
KR101856273B1 (ko) * | 2010-12-24 | 2018-05-09 | 신토고교 가부시키가이샤 | 배럴 연마용 무기질 매체 |
EP2658680B1 (en) | 2010-12-31 | 2020-12-09 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Abrasive articles comprising abrasive particles having particular shapes and methods of forming such articles |
US9366791B2 (en) | 2011-02-21 | 2016-06-14 | Canon Kabushiki Kaisha | Diffractive optical element and manufacturing method for the same |
US8669202B2 (en) | 2011-02-23 | 2014-03-11 | SDCmaterials, Inc. | Wet chemical and plasma methods of forming stable PtPd catalysts |
CN103619769A (zh) * | 2011-06-28 | 2014-03-05 | 3M创新有限公司 | 玻璃陶瓷及其制备方法 |
CN103764349B (zh) | 2011-06-30 | 2017-06-09 | 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 | 液相烧结碳化硅研磨颗粒 |
WO2013003830A2 (en) | 2011-06-30 | 2013-01-03 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Abrasive articles including abrasive particles of silicon nitride |
KR20140057258A (ko) * | 2011-08-09 | 2014-05-12 | 아사히 가라스 가부시키가이샤 | 유리 세라믹스체, 발광 소자 탑재용 기판, 및 발광 장치 |
CN102358826B (zh) * | 2011-08-19 | 2013-08-07 | 湖南皓志新材料股份有限公司 | 一种铝掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法 |
KR20140071364A (ko) | 2011-08-19 | 2014-06-11 | 에스디씨머티리얼스, 인코포레이티드 | 촉매작용에 사용하기 위한 코팅 기판 및 촉매 변환기 및 기판을 워시코트 조성물로 코팅하는 방법 |
EP2760639B1 (en) | 2011-09-26 | 2021-01-13 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Abrasive articles including abrasive particulate materials, coated abrasives using the abrasive particulate materials and methods of forming |
CN103074032B (zh) * | 2011-10-26 | 2014-03-05 | 詹学良 | 一种稀土刚玉复合磨料 |
BR112014016159A8 (pt) | 2011-12-30 | 2017-07-04 | Saint Gobain Ceramics | formação de partículas abrasivas moldadas |
KR20140106713A (ko) | 2011-12-30 | 2014-09-03 | 생-고뱅 세라믹스 앤드 플라스틱스, 인코포레이티드 | 형상화 연마입자 및 이의 형성방법 |
CN104114327B (zh) | 2011-12-30 | 2018-06-05 | 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 | 复合成型研磨颗粒及其形成方法 |
CA3170246A1 (en) | 2012-01-10 | 2013-07-18 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Abrasive particles having complex shapes and methods of forming same |
WO2013106602A1 (en) | 2012-01-10 | 2013-07-18 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Abrasive particles having particular shapes and methods of forming such particles |
EP2830829B1 (en) | 2012-03-30 | 2018-01-10 | Saint-Gobain Abrasives, Inc. | Abrasive products having fibrillated fibers |
KR101497892B1 (ko) * | 2012-05-22 | 2015-03-02 | 아이치 세이코우 가부시키가이샤 | 숏 블라스트용 연삭재 및 그 제조 방법 |
IN2014DN10170A (ja) | 2012-05-23 | 2015-08-21 | Saint Gobain Ceramics | |
US10106714B2 (en) | 2012-06-29 | 2018-10-23 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Abrasive particles having particular shapes and methods of forming such particles |
CN103567891B (zh) * | 2012-07-31 | 2017-06-23 | 圣戈班磨料磨具有限公司 | 切割轮及其制备方法 |
EP2692311B1 (en) | 2012-08-03 | 2016-06-22 | 3M Innovative Properties Company | Dental blank comprising a pre-sintered porous zirconia material , process of its production and dental article formed from said dental blank |
WO2014028437A1 (en) * | 2012-08-17 | 2014-02-20 | 3M Innovative Properties Company | Coated abrasive article having alumina-zirconia abrasive particles and glass diluent particles |
KR20150050552A (ko) | 2012-08-31 | 2015-05-08 | 아사히 가라스 가부시키가이샤 | 리튬 이온 전도성 유리 세라믹스의 제조 방법 |
RU2614488C2 (ru) | 2012-10-15 | 2017-03-28 | Сен-Гобен Абразивс, Инк. | Абразивные частицы, имеющие определенные формы, и способы формирования таких частиц |
CN103113831A (zh) * | 2012-11-13 | 2013-05-22 | 湖北天马研磨材料有限公司 | 一种稀土复合刚玉微粉抛光液 |
CN102936461B (zh) * | 2012-11-14 | 2014-07-30 | 内蒙古科技大学 | 一种富铈稀土抛光粉及其制备方法 |
US9156025B2 (en) | 2012-11-21 | 2015-10-13 | SDCmaterials, Inc. | Three-way catalytic converter using nanoparticles |
US9511352B2 (en) | 2012-11-21 | 2016-12-06 | SDCmaterials, Inc. | Three-way catalytic converter using nanoparticles |
WO2014085276A1 (en) * | 2012-11-30 | 2014-06-05 | Ceralink Inc. | Method of sintering ceramic articles by exothermic heating |
CN103042473B (zh) * | 2012-12-20 | 2015-04-22 | 郑州新安华砂轮有限公司 | 石材、玻璃或钨钼合金磨削用网布基体陶瓷砂轮 |
CN103042475B (zh) * | 2012-12-20 | 2015-04-22 | 郑州新安华砂轮有限公司 | 不锈钢及钛合金磨削用网布基体陶瓷砂轮 |
US9074119B2 (en) | 2012-12-31 | 2015-07-07 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Particulate materials and methods of forming same |
US9140072B2 (en) | 2013-02-28 | 2015-09-22 | Baker Hughes Incorporated | Cutting elements including non-planar interfaces, earth-boring tools including such cutting elements, and methods of forming cutting elements |
CN105073343B (zh) | 2013-03-29 | 2017-11-03 | 圣戈班磨料磨具有限公司 | 具有特定形状的磨粒、形成这种粒子的方法及其用途 |
US9708713B2 (en) | 2013-05-24 | 2017-07-18 | Applied Materials, Inc. | Aerosol deposition coating for semiconductor chamber components |
US9865434B2 (en) | 2013-06-05 | 2018-01-09 | Applied Materials, Inc. | Rare-earth oxide based erosion resistant coatings for semiconductor application |
TW201502263A (zh) | 2013-06-28 | 2015-01-16 | Saint Gobain Ceramics | 包含成形研磨粒子之研磨物品 |
US9711334B2 (en) | 2013-07-19 | 2017-07-18 | Applied Materials, Inc. | Ion assisted deposition for rare-earth oxide based thin film coatings on process rings |
US9583369B2 (en) | 2013-07-20 | 2017-02-28 | Applied Materials, Inc. | Ion assisted deposition for rare-earth oxide based coatings on lids and nozzles |
US9586179B2 (en) | 2013-07-25 | 2017-03-07 | SDCmaterials, Inc. | Washcoats and coated substrates for catalytic converters and methods of making and using same |
EP3791862A1 (en) | 2013-09-11 | 2021-03-17 | Eagle Biologics, Inc. | Liquid protein formulations containing viscosity-lowering agents |
MX2016004000A (es) | 2013-09-30 | 2016-06-02 | Saint Gobain Ceramics | Particulas abrasivas moldeadas y metodos para formación de ellas. |
DE102013111006B4 (de) * | 2013-10-04 | 2015-10-22 | Center For Abrasives And Refractories Research & Development C.A.R.R.D. Gmbh | Polykristalline poröse Al2O3-Körper auf Basis von geschmolzenem Aluminiumoxid mit erhöhter Zähigkeit |
MX2016004759A (es) | 2013-10-22 | 2016-07-26 | Sdcmaterials Inc | Composiciones para trampas de oxidos de nitrogeno (nox) pobres. |
MX2016004991A (es) | 2013-10-22 | 2016-08-01 | Sdcmaterials Inc | Diseño de catalizador para motores de combustion diesel de servicio pesado. |
CN103551971B (zh) * | 2013-10-28 | 2016-04-20 | 博深工具股份有限公司 | 陶瓷磨块用陶瓷结合剂 |
US9725799B2 (en) | 2013-12-06 | 2017-08-08 | Applied Materials, Inc. | Ion beam sputtering with ion assisted deposition for coatings on chamber components |
EP3089851B1 (en) | 2013-12-31 | 2019-02-06 | Saint-Gobain Abrasives, Inc. | Abrasive article including shaped abrasive particles |
US9771507B2 (en) | 2014-01-31 | 2017-09-26 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Shaped abrasive particle including dopant material and method of forming same |
EP3119500A4 (en) | 2014-03-21 | 2017-12-13 | SDC Materials, Inc. | Compositions for passive nox adsorption (pna) systems |
KR101576052B1 (ko) * | 2014-03-27 | 2015-12-09 | 연세대학교 산학협력단 | 다공성 중공 이산화티타늄 나노입자를 포함하는 이산화탄소 분리막 및 이의 제조방법 |
WO2015156033A1 (ja) * | 2014-04-07 | 2015-10-15 | 新東工業株式会社 | 乾式バレル研磨方法及びメディアの製造方法 |
CN106132632A (zh) * | 2014-04-07 | 2016-11-16 | 新东工业株式会社 | 筒式研磨用介质及其制造方法 |
CN106457521A (zh) | 2014-04-14 | 2017-02-22 | 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 | 包括成形磨粒的研磨制品 |
CA3123554A1 (en) | 2014-04-14 | 2015-10-22 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Abrasive article including shaped abrasive particles |
WO2015158009A1 (en) * | 2014-04-19 | 2015-10-22 | Shengguo Wang | Alumina zirconia abrasive grain especially designed for light duty grinding applications |
US9869013B2 (en) | 2014-04-25 | 2018-01-16 | Applied Materials, Inc. | Ion assisted deposition top coat of rare-earth oxide |
US9359243B2 (en) | 2014-05-13 | 2016-06-07 | Corning Incorporated | Transparent glass-ceramic articles, glass-ceramic precursor glasses and methods for forming the same |
US9902045B2 (en) | 2014-05-30 | 2018-02-27 | Saint-Gobain Abrasives, Inc. | Method of using an abrasive article including shaped abrasive particles |
CN104004497B (zh) * | 2014-06-11 | 2015-12-09 | 浙江湖磨抛光磨具制造有限公司 | 一种氧化铁红粉体超细化研磨介质 |
WO2016004047A1 (en) * | 2014-07-02 | 2016-01-07 | Corning Incorporated | Spray drying mixed batch material for plasma melting |
SG11201702614SA (en) | 2014-10-01 | 2017-04-27 | Eagle Biolog Inc | Polysaccharide and nucleic acid formulations containing viscosity-lowering agents |
CN104402412B (zh) * | 2014-10-27 | 2016-05-04 | 合肥市东庐机械制造有限公司 | 一种切削刀具用抗热震性陶瓷及其制备方法 |
CN104355615B (zh) * | 2014-10-27 | 2016-03-02 | 合肥市东庐机械制造有限公司 | 一种高硬度陶瓷刀具材料及其制备方法 |
CN104402420A (zh) * | 2014-10-27 | 2015-03-11 | 合肥市东庐机械制造有限公司 | 一种高韧性切削刀具用陶瓷材料及其制备方法 |
KR101944695B1 (ko) * | 2014-10-28 | 2019-02-01 | 반도 카가쿠 가부시키가이샤 | 연마재 및 연마재의 제조방법 |
CN104999382B (zh) * | 2014-12-16 | 2017-12-19 | 安徽铜陵科力阀门有限责任公司 | 金属、树脂复合型砂轮用结合剂及其制备方法 |
US9707529B2 (en) | 2014-12-23 | 2017-07-18 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Composite shaped abrasive particles and method of forming same |
US9914864B2 (en) | 2014-12-23 | 2018-03-13 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Shaped abrasive particles and method of forming same |
US9676981B2 (en) | 2014-12-24 | 2017-06-13 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Shaped abrasive particle fractions and method of forming same |
CN104526581A (zh) * | 2014-12-26 | 2015-04-22 | 常熟市海虞砂轮有限责任公司 | 一种改良的陶瓷结合剂及其制备方法 |
BR112017014083A2 (pt) | 2014-12-30 | 2018-03-06 | Saint-Gobain Abrasives, Inc. | artigos abrasivos e métodos para formar os mesmos |
TW201821580A (zh) * | 2014-12-30 | 2018-06-16 | 美商聖高拜磨料有限公司 | 磨料製品及其成形方法 |
CN107636109A (zh) | 2015-03-31 | 2018-01-26 | 圣戈班磨料磨具有限公司 | 固定磨料制品和其形成方法 |
TWI634200B (zh) | 2015-03-31 | 2018-09-01 | 聖高拜磨料有限公司 | 固定磨料物品及其形成方法 |
TWI621590B (zh) * | 2015-05-21 | 2018-04-21 | 聖高拜陶器塑膠公司 | 研磨顆粒及形成研磨顆粒之方法 |
KR102006615B1 (ko) | 2015-06-11 | 2019-08-02 | 생-고뱅 세라믹스 앤드 플라스틱스, 인코포레이티드 | 형상화 연마 입자들을 포함하는 연마 물품 |
US20160367620A1 (en) | 2015-06-19 | 2016-12-22 | Harry B. Demopoulos | Glutathione |
RU2616645C1 (ru) * | 2016-01-12 | 2017-04-18 | Акционерное общество "Научно-исследовательский и технологический институт оптического материаловедения Всероссийского научного центра "Государственный оптический институт им. С.И. Вавилова" (АО "НИТИОМ ВНЦ "ГОИ им. С.И. Вавилова") | Прозрачная стеклокерамика на основе кристаллов ZnO и способ ее получения |
FR3047733B1 (fr) * | 2016-02-12 | 2018-03-02 | Saint-Gobain Centre De Recherches Et D'etudes Europeen | Grains d'alumine-zircone fondus |
US10889899B2 (en) | 2016-02-19 | 2021-01-12 | Nippon Steel Corporation | Ceramic laminate, ceramic insulating substrate, and method for manufacturing ceramic laminate |
US9868087B2 (en) * | 2016-03-31 | 2018-01-16 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Core-shell oxide material, method for producing the same, and catalyst and method for purification of exhaust gas using the core-shell oxide material |
ES2922927T3 (es) | 2016-05-10 | 2022-09-21 | Saint Gobain Ceramics & Plastics Inc | Procedimientos de formación de partículas abrasivas |
US20170335155A1 (en) | 2016-05-10 | 2017-11-23 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Abrasive particles and methods of forming same |
US20180001442A1 (en) * | 2016-06-29 | 2018-01-04 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Coated abrasive articles and methods for forming same |
KR101703345B1 (ko) * | 2016-08-05 | 2017-02-06 | 성기영 | 세라믹 코팅 조성물의 제조방법, 그 코팅 조성물 및 이를 이용한 코팅방법 |
CN107724137A (zh) * | 2016-09-23 | 2018-02-23 | 成都九十度工业产品设计有限公司 | 一种缆绳的生产方法 |
EP4349896A2 (en) | 2016-09-29 | 2024-04-10 | Saint-Gobain Abrasives, Inc. | Fixed abrasive articles and methods of forming same |
JP6854634B2 (ja) * | 2016-12-07 | 2021-04-07 | 株式会社ディスコ | ビトリファイドボンド砥石 |
US11338457B2 (en) * | 2016-12-26 | 2022-05-24 | Kyocera Corporation | Knife |
CN106737118A (zh) * | 2016-12-26 | 2017-05-31 | 银川市恒益达机械有限公司 | 含钇元素的珩磨油石、制备方法及其应用 |
CN108251056A (zh) * | 2016-12-29 | 2018-07-06 | 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 | 研磨颗粒、固定研磨制品以及形成该固定研磨制品的方法 |
US10759024B2 (en) | 2017-01-31 | 2020-09-01 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Abrasive article including shaped abrasive particles |
US10563105B2 (en) | 2017-01-31 | 2020-02-18 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Abrasive article including shaped abrasive particles |
CN110650935A (zh) * | 2017-05-12 | 2020-01-03 | 3M创新有限公司 | 包含陶瓷的制品及其制造方法 |
US10988399B2 (en) | 2017-05-12 | 2021-04-27 | 3M Innovative Properties Company | Articles comprising crystalline materials and method of making the same |
WO2018236989A1 (en) | 2017-06-21 | 2018-12-27 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | PARTICULATE MATERIALS AND METHODS OF FORMATION THEREOF |
JP6946791B2 (ja) * | 2017-07-07 | 2021-10-06 | トヨタ自動車株式会社 | 硫化物固体電解質微粒子の製造方法 |
WO2019021130A1 (en) * | 2017-07-28 | 2019-01-31 | 3M Innovative Properties Company | NANOCRYSTALLINE CERAMIC OXIDE BALLS |
CN107352983A (zh) * | 2017-08-18 | 2017-11-17 | 连云港龙塔研磨材料有限公司 | 一种纳米陶瓷磨料的制备方法 |
CN107686338B (zh) * | 2017-08-24 | 2020-09-04 | 马长江 | 一种y-psz强化耐火材料及其制备工艺 |
CN107457713A (zh) * | 2017-10-19 | 2017-12-12 | 柳州凯通新材料科技有限公司 | 一种金刚石砂轮用材料 |
US10882779B2 (en) | 2018-05-25 | 2021-01-05 | Unifrax I Llc | Inorganic fiber |
FR3081360B1 (fr) * | 2018-05-28 | 2020-07-24 | Saint Gobain Ct Recherches | Poudre de grenaillage |
CN110561282B (zh) * | 2018-06-06 | 2021-07-30 | 江苏华东砂轮有限公司 | 砂轮用补强剂、补强砂轮及制备方法 |
CN108956699B (zh) * | 2018-06-22 | 2020-11-10 | 西安创联电气科技(集团)有限责任公司 | 一种nox传感器陶瓷芯片用绝缘膜带及绝缘层制备工艺 |
WO2020018285A1 (en) * | 2018-07-16 | 2020-01-23 | Corning Incorporated | Methods of ceramming glass articles having improved warp |
WO2020026060A1 (en) * | 2018-07-30 | 2020-02-06 | 3M Innovative Properties Company | Self-contained buffing articles |
CN108975884A (zh) * | 2018-08-22 | 2018-12-11 | 嘉兴晶驰特种陶瓷有限公司 | 高耐磨锆铝复合陶瓷球及其生产工艺 |
CN109531446A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-03-29 | 郑州磨料磨具磨削研究所有限公司 | 一种陶瓷结合剂、利用其得到的陶瓷结合剂金刚石修整滚轮及该滚轮的制备方法 |
CN110606739A (zh) * | 2019-08-21 | 2019-12-24 | 嘉兴纳美新材料有限公司 | 一种氧化锆陶瓷球的配方及其生产工艺 |
US11926019B2 (en) | 2019-12-27 | 2024-03-12 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Abrasive articles and methods of forming same |
WO2021149498A1 (ja) * | 2020-01-23 | 2021-07-29 | 第一稀元素化学工業株式会社 | 複合酸化物粉末、摩擦材組成物、及び、摩擦材 |
CN115916921A (zh) * | 2021-06-14 | 2023-04-04 | 第一稀元素化学工业株式会社 | 复合氧化物粉末、摩擦材料组合物及摩擦材料 |
CN113582517B (zh) * | 2021-09-01 | 2022-12-20 | Oppo广东移动通信有限公司 | 玻璃注塑胚体的烧结工艺、玻璃制品的加工方法及玻璃制品 |
CN114262226B (zh) * | 2021-09-26 | 2022-08-16 | 河南省瑞泰科实业集团有限公司 | 一种熔铸高纯氧化锆耐火制品及其制备方法 |
CN115010347A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-09-06 | 杭州乾智坤达新材料科技有限公司 | 一种微晶玻璃制品的生产方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63225548A (ja) * | 1987-03-13 | 1988-09-20 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 封着用組成物 |
WO2001027046A1 (en) * | 1999-10-14 | 2001-04-19 | Containerless Research, Inc. | Single phase rare earth oxide-aluminum oxide glasses |
Family Cites Families (261)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US597988A (en) * | 1898-01-25 | Mund bensel | ||
US139344A (en) * | 1873-05-27 | Improvement in water-wheels | ||
US1314061A (en) | 1919-08-26 | Abrasive material and j | ||
US659926A (en) | 1900-05-04 | 1900-10-16 | Gen Electro Chemical Company | Process of manufacturing abrasive material. |
US906339A (en) | 1908-03-17 | 1908-12-08 | Carborundum Co | Composition of matter containing alumina and silica. |
US1037999A (en) | 1908-12-26 | 1912-09-10 | Morton Company | Article of alumina and method of making same. |
US960712A (en) | 1909-09-14 | 1910-06-07 | Norton Co | Process of purifying aluminous materials. |
US1107011A (en) | 1913-03-11 | 1914-08-11 | Carborundum Co | Method of bonding fused crystalline alumina. |
US1192709A (en) | 1914-12-01 | 1916-07-25 | Carborundum Co | Crystalline fused alumina and the manufacture thereof. |
US1161620A (en) | 1915-02-24 | 1915-11-23 | Carborundum Co | Crystalline fused alumina and method of making the same. |
US1149064A (en) | 1915-06-11 | 1915-08-03 | Exolon Company | Electric-furnace abrasive and method of making the same. |
US1268532A (en) | 1916-11-11 | 1918-06-04 | Carborundum Co | Process of making aluminous abrasives. |
US1247337A (en) | 1917-02-12 | 1917-11-20 | Norton Co | Aluminous abrasive. |
US1240490A (en) | 1917-02-12 | 1917-09-18 | Norton Co | Composition containing alumina and zirconia. |
US1263708A (en) | 1917-03-02 | 1918-04-23 | Norton Co | PRODUCT CONTAINING β-ALUMINA AND PROCESS OF PREPARING THE SAME. |
US1263709A (en) | 1917-08-02 | 1918-04-23 | Norton Co | Aluminous abrasive and process of making the same. |
US1263710A (en) | 1917-08-02 | 1918-04-23 | Norton Co | Aluminous abrasive and process of making same. |
US1268533A (en) | 1917-08-07 | 1918-06-04 | Carborundum Co | Aluminous abrasive. |
US1257356A (en) | 1917-11-14 | 1918-02-26 | Carborundum Co | Aluminous composition and method of preparing the same. |
US1339344A (en) * | 1919-09-18 | 1920-05-04 | Carborundum Co | Aluminous compostion and method of making the same |
US1402714A (en) * | 1920-10-21 | 1922-01-03 | Abrasive Company | Method of manufacturing artificial abrasives from bauxite and emery |
US1448586A (en) | 1922-04-22 | 1923-03-13 | Abrasive Company | Process of manufacturing aluminous abrasives |
US2000857A (en) * | 1930-12-01 | 1935-05-07 | Swann Res Inc | Aluminum oxide abrasive and method of making the same |
US1910444A (en) | 1931-02-13 | 1933-05-23 | Carborundum Co | Process of making abrasive materials |
US2206081A (en) | 1935-09-03 | 1940-07-02 | Eastman Kodak Co | Optical glass |
US2424645A (en) | 1943-07-13 | 1947-07-29 | Carborundum Co | Fused aluminum oxide abrasive material |
US2618567A (en) | 1950-10-19 | 1952-11-18 | Norton Co | Molded alumina |
US2805166A (en) | 1954-01-18 | 1957-09-03 | Loffler Johannes | Glasses containing oxides of rare earth metals |
DE1694594C3 (de) | 1960-01-11 | 1975-05-28 | Minnesota Mining And Manufacturing Co., Saint Paul, Minn. (V.St.A.) | Reinigungs- und Polierkörper |
US2961296A (en) | 1957-09-27 | 1960-11-22 | Aluminium Lab Ltd | Production of fused alumina |
DE1075807B (de) * | 1958-08-07 | 1960-02-18 | JENAer Glaswerk Schott &. Gen Mainz | Alumimumoxydreiches Lanthanborosilikatglas |
US3181938A (en) | 1959-07-13 | 1965-05-04 | Texaco Inc | Motor fuel containing octane appreciator |
US3041156A (en) | 1959-07-22 | 1962-06-26 | Norton Co | Phenolic resin bonded grinding wheels |
US3181939A (en) * | 1961-01-27 | 1965-05-04 | Norton Co | Fused alumina-zirconia abrasives |
US3377660A (en) | 1961-04-20 | 1968-04-16 | Norton Co | Apparatus for making crystal abrasive |
US3141747A (en) | 1961-08-24 | 1964-07-21 | Norton Co | Alumina abrasive |
US3216794A (en) | 1961-10-20 | 1965-11-09 | Norton Co | Process for producing crystalline alumina |
GB1112969A (en) * | 1964-08-22 | 1968-05-08 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | Process for the manufacture of sheet glass |
GB1121875A (en) * | 1965-10-12 | 1968-07-31 | British Periclase Company Ltd | Abrasive implements |
US3519448A (en) | 1968-01-26 | 1970-07-07 | Corhart Refractories Co | Zirconia-alumina fused refractory materials and structures |
US3926603A (en) * | 1968-04-10 | 1975-12-16 | Philips Corp | Method of manufacturing a glass ceramic material which is resistant to sodium vapour |
NL6905353A (ja) * | 1968-04-10 | 1969-10-14 | ||
US3625717A (en) | 1968-04-29 | 1971-12-07 | Avco Corp | Spray coating compositions |
US3498769A (en) * | 1969-01-16 | 1970-03-03 | Norton Co | Fused zirconia-spinel abrasives and articles made therewith |
FR2038019A5 (ja) * | 1969-03-22 | 1970-12-31 | Sumitomo Chemical Co | |
US3650780A (en) | 1969-05-01 | 1972-03-21 | Corning Glass Works | Fiber optic core glass |
US3635739A (en) | 1969-06-04 | 1972-01-18 | Corning Glass Works | Silica-free calcium aluminate glass-ceramic articles |
US3947281A (en) | 1969-11-06 | 1976-03-30 | United Technologies Corporation | High modulus rare earth and beryllium containing silicate glass compositions |
US3646713A (en) * | 1970-03-16 | 1972-03-07 | Norton Co | Method of making fragmented crystalline material |
DE2034011A1 (en) * | 1970-07-09 | 1972-01-13 | Wuestefeld A | Tri-and tetravalent glasses - contg carbides or nitrides |
US3781172A (en) | 1970-12-14 | 1973-12-25 | G Kinney | Process for the manufacture of microcrystalline fused abrasives |
US3714059A (en) | 1971-03-10 | 1973-01-30 | American Optical Corp | Neodymium glass laser having room temperature output at wavelengths shorter than 1060 nm |
US3717583A (en) | 1971-03-10 | 1973-02-20 | American Optical Corp | Neodymium glass laser having room temperature output at wavelengths shorter than 1060 nm. |
US4415510A (en) | 1971-06-15 | 1983-11-15 | Kennecott Corporation | Process for making oxide refractory material having fine crystal structure |
US3928515A (en) | 1971-06-15 | 1975-12-23 | Carborundum Co | Semicontinuous process for producing oxide refractory material having fine crystal structure |
US3726621A (en) * | 1971-06-15 | 1973-04-10 | Carborundum Co | Apparatus for producing oxide refractory material having fine crystal structure |
US3754978A (en) | 1971-08-06 | 1973-08-28 | Corning Glass Works | Devitrification-resistant coating for high-silica glasses |
US3792553A (en) | 1971-09-28 | 1974-02-19 | Wallace Murray Corp | Abrasive powder of fused alumina containing vanadium tetroxide |
US3893826A (en) | 1971-11-08 | 1975-07-08 | Norton Co | Coated abrasive material comprising alumina-zirconia abrasive compositions |
US4070796A (en) | 1971-12-27 | 1978-01-31 | Norton Company | Method of producing abrasive grits |
US3791553A (en) * | 1972-03-06 | 1974-02-12 | Aidlin Automation | Hopper-type apparatus for orienting and feeding tubular containers or like articles |
US4261706A (en) * | 1972-05-15 | 1981-04-14 | Corning Glass Works | Method of manufacturing connected particles of uniform size and shape with a backing |
US3859407A (en) | 1972-05-15 | 1975-01-07 | Corning Glass Works | Method of manufacturing particles of uniform size and shape |
US3891408A (en) | 1972-09-08 | 1975-06-24 | Norton Co | Zirconia-alumina abrasive grain and grinding tools |
US3916584A (en) | 1973-03-22 | 1975-11-04 | Minnesota Mining & Mfg | Spheroidal composite particle and method of making |
US3881282A (en) * | 1973-10-24 | 1975-05-06 | Norton Co | Abrasive grain of fused alumina-zirconia-ceria alloy |
US3973977A (en) | 1973-11-01 | 1976-08-10 | Corning Glass Works | Making spinel and aluminum-base metal cermet |
US3940276A (en) | 1973-11-01 | 1976-02-24 | Corning Glass Works | Spinel and aluminum-base metal cermet |
US4035162A (en) | 1973-11-09 | 1977-07-12 | Corning Glass Works | Fused abrasive grains consisting essentially of corundum, zirconia and R2 O3 |
DE2420551B2 (de) | 1974-04-27 | 1981-01-08 | Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf | Verfahren zur Herstellung von gekörnten Schleifmitteln aus hochfeuerfesten anorganischen Hartstoffen |
DE2560066B1 (de) | 1974-05-29 | 1979-12-13 | Treibacher Chemische Werke Ag | Verfahren zur Herstellung von Schleifmaterialien auf der Basis von Aluminiumoxid,gegebenenfalls zusammen mit anderen Oxiden |
US3996702A (en) | 1974-11-26 | 1976-12-14 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Coated abrasive product comprising fused zirconia grains and method for abrading iron |
US4014122A (en) * | 1975-09-22 | 1977-03-29 | Woods Oscar J | Paperweight with screw threaded bottom cap |
US4073096A (en) * | 1975-12-01 | 1978-02-14 | U.S. Industries, Inc. | Process for the manufacture of abrasive material |
US4194887A (en) | 1975-12-01 | 1980-03-25 | U.S. Industries, Inc. | Fused alumina-zirconia abrasive material formed by an immersion process |
US4126429A (en) | 1975-12-15 | 1978-11-21 | Norton Company | Co-fused alumina-zirconia alloy abrasive containing magnesium oxide |
US4157898A (en) | 1976-06-01 | 1979-06-12 | The Carborundum Company | Fused aluminum oxide abrasive grain containing reduced titanium oxide |
USRE31725E (en) | 1976-06-01 | 1984-11-06 | Kennecott Corporation | Fused aluminum oxide abrasive grain containing reduced titanium oxide |
USRE31128E (en) * | 1976-06-01 | 1983-01-18 | Kennecott Corporation | Fused aluminum oxide abrasive grain containing reduced titanium oxide |
US4111668A (en) | 1976-06-01 | 1978-09-05 | The Carborundum Company | Fused aluminum oxide abrasive grain containing reduced titanium oxide |
US4217264A (en) | 1977-04-01 | 1980-08-12 | American Dental Association Health Foundation | Microporous glassy fillers for dental resin composites |
DE2744700C2 (de) | 1977-10-05 | 1987-05-27 | Feldmühle AG, 4000 Düsseldorf | Sinterwerkstoff auf Basis von dichten, nichtmetallischen Hartstoffen wie hochschmelzenden Metallcarbiden, Metallnitriden, Metallboriden und Metalloxiden mit darin eingelagerten Zirkon- und/oder Hafniumoxid |
US4140494A (en) | 1977-10-21 | 1979-02-20 | Norton Company | Method for rapid cooling molten alumina abrasives |
US4111707A (en) | 1977-12-14 | 1978-09-05 | Kabushiki Kaisha Ohara Kogaku Garasu Seizosho | Optical glass |
US4182437A (en) | 1978-05-08 | 1980-01-08 | Ferro Corporation | Unstable devitrifiable glasses and friction materials containing them |
US4311489A (en) * | 1978-08-04 | 1982-01-19 | Norton Company | Coated abrasive having brittle agglomerates of abrasive grain |
US4238213A (en) | 1979-04-05 | 1980-12-09 | Johns-Manville Corporation | Method of operation of a refractory fiber production process |
US4314827A (en) | 1979-06-29 | 1982-02-09 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Non-fused aluminum oxide-based abrasive mineral |
US4518397A (en) * | 1979-06-29 | 1985-05-21 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Articles containing non-fused aluminum oxide-based abrasive mineral |
FR2460315A1 (fr) | 1979-07-05 | 1981-01-23 | Sofrem | Produit abrasif, a haute durete, a base d'alumine et d'oxycarbures d'aluminium et procede de preparation |
JPS608985B2 (ja) | 1979-08-10 | 1985-03-07 | 富士写真フイルム株式会社 | 結晶化ガラスおよびその製造方法 |
DE3022213C2 (de) | 1980-06-13 | 1987-12-23 | Feldmühle AG, 4000 Düsseldorf | Keramischer Formkörper mit eutektischen Gefügebestandteilen und Verfahren zu seiner Herstellung |
US4316964A (en) * | 1980-07-14 | 1982-02-23 | Rockwell International Corporation | Al2 O3 /ZrO2 ceramic |
US4588419A (en) | 1980-10-08 | 1986-05-13 | Carborundum Abrasives Company | Resin systems for high energy electron curable resin coated webs |
FR2499061A1 (fr) | 1981-01-30 | 1982-08-06 | Sofrem | Procede et appareillage de solidification et de refroidissement rapides par coulee continue de produits fondus a base d'oxydes metalliques |
IT1150318B (it) | 1981-03-21 | 1986-12-10 | Bosch Gmbh Robert | Pompa di iniezione del carburante per motori endotermici |
DE3138137C2 (de) | 1981-09-25 | 1985-05-15 | Schott Glaswerke, 6500 Mainz | ThO↓2↓ - und Ta↓2↓O↓5↓-freie optische Gläser mit Brechwerten von 1.87 - 1.93 und Abbezahlen von 30 - 35 |
US4489022A (en) | 1981-11-25 | 1984-12-18 | Glaverbel | Forming coherent refractory masses |
US4439845A (en) | 1981-12-03 | 1984-03-27 | Westinghouse Electric Corp. | Sonar system |
US4800685A (en) * | 1984-05-31 | 1989-01-31 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Alumina bonded abrasive for cast iron |
CA1181558A (en) | 1982-04-08 | 1985-01-29 | Takashi Onoyama | Apparatus for producing flake particles |
JPS5969443A (ja) | 1982-10-14 | 1984-04-19 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Y↓2o↓3を含有するアルミノけい酸塩ガラスの製造法 |
US4543107A (en) | 1984-08-08 | 1985-09-24 | Norton Company | Vitrified bonded grinding wheels containing sintered gel aluminous abrasive grits |
US4457767A (en) | 1983-09-29 | 1984-07-03 | Norton Company | Alumina-zirconia abrasive |
DE3343418A1 (de) | 1983-12-01 | 1985-06-20 | Schott Glaswerke, 6500 Mainz | Optisches glas mit brechwerten>= 1.90, abbezahlen>= 25 und mit hoher chemischer bestaendigkeit |
US4623364A (en) | 1984-03-23 | 1986-11-18 | Norton Company | Abrasive material and method for preparing the same |
US5395407B1 (en) * | 1984-01-19 | 1997-08-26 | Norton Co | Abrasive material and method |
JPS60170565A (ja) | 1984-02-10 | 1985-09-04 | Nippon Yakin Kogyo Co Ltd | 球状金属粒子の製造方法 |
CA1266569A (en) | 1984-05-09 | 1990-03-13 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Coated abrasive product incorporating selective mineral substitution |
CA1266568A (en) | 1984-05-09 | 1990-03-13 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Coated abrasive product incorporating selective mineral substitution |
JPS61201683A (ja) * | 1985-03-06 | 1986-09-06 | オリンパス光学工業株式会社 | 人工骨用複合材料 |
CA1254238A (en) * | 1985-04-30 | 1989-05-16 | Alvin P. Gerk | Process for durable sol-gel produced alumina-based ceramics, abrasive grain and abrasive products |
US4812422A (en) * | 1985-06-17 | 1989-03-14 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Dielectric paste and method of manufacturing the paste |
US4652275A (en) * | 1985-08-07 | 1987-03-24 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Erodable agglomerates and abrasive products containing the same |
US4741743A (en) * | 1985-08-19 | 1988-05-03 | Norton Company | Grinding wheel with combination of fused and sintered abrasive grits |
CA1259080A (en) * | 1985-09-06 | 1989-09-05 | Nobuo Kimura | High density alumina zirconia ceramics and a process for production thereof |
US4772511A (en) * | 1985-11-22 | 1988-09-20 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Transparent non-vitreous zirconia microspheres |
CA1267164A (en) * | 1985-12-13 | 1990-03-27 | Harold G. Sowman | Microcrystalline transition metal oxide spinel articles |
US4770671A (en) * | 1985-12-30 | 1988-09-13 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Abrasive grits formed of ceramic containing oxides of aluminum and yttrium, method of making and using the same and products made therewith |
US5057018A (en) * | 1986-05-13 | 1991-10-15 | American Dental Association - Health Foundation | Microcrystalline inserts for megafilled composite dental restorations |
US5045402A (en) * | 1986-08-01 | 1991-09-03 | International Business Machines Corporation | Zirconia toughening of glass-ceramic materials |
US4829031A (en) * | 1986-08-01 | 1989-05-09 | Research Corporation | Method of preparing ceramic compositions at lower sintering temperatures |
SU1455569A1 (ru) * | 1986-10-04 | 1996-07-27 | Всесоюзный научно-исследовательский институт технического и специального строительного стекла | Способ приготовления шихты |
US4799939A (en) * | 1987-02-26 | 1989-01-24 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Erodable agglomerates and abrasive products containing the same |
EP0291029B2 (en) * | 1987-05-11 | 1996-11-27 | Norton Company | Sintered Alumina-Zirconia Ceramic Bodies and Preparation thereof |
AU604899B2 (en) * | 1987-05-27 | 1991-01-03 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Abrasive grits formed of ceramic, impregnation method of making the same and products made therewith |
US5312789A (en) * | 1987-05-27 | 1994-05-17 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Abrasive grits formed of ceramic, impregnation method of making the same and products made therewith |
US5185299A (en) * | 1987-06-05 | 1993-02-09 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Microcrystalline alumina-based ceramic articles |
CH675250A5 (ja) * | 1988-06-17 | 1990-09-14 | Lonza Ag | |
US4898597A (en) * | 1988-08-25 | 1990-02-06 | Norton Company | Frit bonded abrasive wheel |
US5011508A (en) * | 1988-10-14 | 1991-04-30 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Shelling-resistant abrasive grain, a method of making the same, and abrasive products |
US4898587A (en) * | 1988-11-15 | 1990-02-06 | Mera Csaba L | Intravenous line stabilizing device |
US4964883A (en) * | 1988-12-12 | 1990-10-23 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Ceramic alumina abrasive grains seeded with iron oxide |
DE69002557T2 (de) * | 1989-02-01 | 1993-12-23 | Showa Denko Kk | Keramik aus aluminiumoxyd, schleifmittel und deren verfahren zur herstellung. |
JP2715527B2 (ja) * | 1989-03-14 | 1998-02-18 | ソニー株式会社 | 立体形状形成方法 |
US5378682A (en) * | 1989-03-25 | 1995-01-03 | Hoechst Aktiengesellschaft | Dense superconducting bodies with preferred orientation |
US5009676A (en) * | 1989-04-28 | 1991-04-23 | Norton Company | Sintered sol gel alumina abrasive filaments |
FR2648806B1 (fr) * | 1989-06-21 | 1993-02-12 | Ceram Composites | Materiau composite a matrice vitroceramique renforcee et son procede de preparation |
GB8918178D0 (en) * | 1989-08-09 | 1989-09-20 | Evans Philip A | Dental veneers and crowns |
JP2639121B2 (ja) * | 1989-08-25 | 1997-08-06 | 三菱マテリアル株式会社 | 微細α―アルミナ粉末の製造方法 |
US4997461A (en) * | 1989-09-11 | 1991-03-05 | Norton Company | Nitrified bonded sol gel sintered aluminous abrasive bodies |
US5037453A (en) | 1989-09-13 | 1991-08-06 | Norton Company | Abrasive article |
US5013696A (en) * | 1989-09-25 | 1991-05-07 | General Electric Company | Preparation of high uniformity polycrystalline ceramics by presintering, hot isostatic pressing and sintering and the resulting ceramic |
US5007943A (en) * | 1989-11-03 | 1991-04-16 | Norton Company | Sol-gel process alumina abrasive grain blends in coated abrasive material |
US5094672A (en) * | 1990-01-16 | 1992-03-10 | Cincinnati Milacron Inc. | Vitreous bonded sol-gel abrasive grit article |
US5122176A (en) * | 1990-01-17 | 1992-06-16 | Mcdonnell Douglas Corporation | A method of densifying a glass or glass composite structure |
ATE106365T1 (de) * | 1990-03-27 | 1994-06-15 | Asahi Chemical Ind | Auf aluminium basierende oxide, formkörper daraus und die herstellung derartiger oxide. |
FI84979C (fi) * | 1990-04-06 | 1992-02-25 | Ahlstroem Oy | Filter foer separering av partiklar fraon en het gasstroem. |
US5085671A (en) * | 1990-05-02 | 1992-02-04 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Method of coating alumina particles with refractory material, abrasive particles made by the method and abrasive products containing the same |
US5108477A (en) * | 1990-05-21 | 1992-04-28 | Corning Incorporated | Method for making a glass article |
US5071801A (en) * | 1990-07-25 | 1991-12-10 | Uop | High density leucite based ceramics from zeolite |
US5153070A (en) * | 1990-08-01 | 1992-10-06 | Corning Incorporated | Coated refractory article and method |
JPH04119941A (ja) * | 1990-09-06 | 1992-04-21 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 結晶化ガラスの製造方法 |
JPH06104817B2 (ja) * | 1990-10-09 | 1994-12-21 | 日本研磨材工業株式会社 | アルミナ―ジルコニア系ラップ研磨材とその製造方法及び研磨用組成物 |
AU646120B2 (en) * | 1991-01-07 | 1994-02-10 | Norton Company | Glass ceramic bonded abrasive articles |
US6123743A (en) * | 1991-01-07 | 2000-09-26 | Norton Company | Glass-ceramic bonded abrasive tools |
US5090968A (en) * | 1991-01-08 | 1992-02-25 | Norton Company | Process for the manufacture of filamentary abrasive particles |
US5378251A (en) * | 1991-02-06 | 1995-01-03 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Abrasive articles and methods of making and using same |
US5641469A (en) * | 1991-05-28 | 1997-06-24 | Norton Company | Production of alpha alumina |
US5203886A (en) * | 1991-08-12 | 1993-04-20 | Norton Company | High porosity vitrified bonded grinding wheels |
US5316812A (en) * | 1991-12-20 | 1994-05-31 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Coated abrasive backing |
BR9206806A (pt) * | 1991-12-20 | 1995-10-31 | Minnesota Mining & Mfg | Suporte abrasivo revestido e abrasivo revestido |
US5282875A (en) * | 1992-03-18 | 1994-02-01 | Cincinnati Milacron Inc. | High density sol-gel alumina-based abrasive vitreous bonded grinding wheel |
US5203884A (en) * | 1992-06-04 | 1993-04-20 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Abrasive article having vanadium oxide incorporated therein |
IT1262947B (it) * | 1992-06-17 | 1996-07-22 | Bayer Italia Spa | Granulati, processo per la loro preparazione e loro impiego |
JP2711618B2 (ja) * | 1992-06-30 | 1998-02-10 | ティーディーケイ株式会社 | 誘電体組成物、多層配線基板および積層セラミックコンデンサ |
US5201916A (en) * | 1992-07-23 | 1993-04-13 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Shaped abrasive particles and method of making same |
US5213591A (en) * | 1992-07-28 | 1993-05-25 | Ahmet Celikkaya | Abrasive grain, method of making same and abrasive products |
DE4228355C1 (de) * | 1992-08-26 | 1994-02-24 | Didier Werke Ag | Feuerfeste Leichtformkörper |
ATE186939T1 (de) * | 1992-09-25 | 1999-12-15 | Minnesota Mining & Mfg | Seltenes erdoxid enthaltendes schleifkorn |
JP3560341B2 (ja) * | 1992-09-25 | 2004-09-02 | ミネソタ・マイニング・アンド・マニュファクチュアリング・カンパニー | アルミナおよびジルコニアを含む砥粒 |
JPH0715095B2 (ja) * | 1992-10-23 | 1995-02-22 | 日本研磨材工業株式会社 | セラミック砥粒及びその製造方法並びに研磨製品 |
JP3375181B2 (ja) * | 1992-11-21 | 2003-02-10 | 日本山村硝子株式会社 | 低温焼成基板用ガラス組成物およびそれから得られる低温焼成基板 |
DE4241625C1 (de) * | 1992-12-10 | 1994-06-30 | Veitsch Radex Ag | Verfahren zur Herstellung von sinteraktivem, weitestgehend sphärischem Aluminiumoxid sowie dessen Verwendung |
KR950704207A (ko) * | 1992-12-23 | 1995-11-17 | 테릴 컨트 퀼리 | 산화 망간을 함유하는 연마재 그레인(abrasive grain containing man-ganese oxide) |
US5273566A (en) * | 1993-01-26 | 1993-12-28 | International Environmelting Corporation | Process for producing an environmentally acceptable abrasive product from hazardous wastes |
CA2115889A1 (en) * | 1993-03-18 | 1994-09-19 | David E. Broberg | Coated abrasive article having diluent particles and shaped abrasive particles |
FI92465C (fi) * | 1993-04-14 | 1994-11-25 | Risto Tapani Lehtinen | Menetelmä endo-osteaalisten materiaalien käsittelemiseksi |
US5441549A (en) * | 1993-04-19 | 1995-08-15 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Abrasive articles comprising a grinding aid dispersed in a polymeric blend binder |
US5605870A (en) * | 1993-05-28 | 1997-02-25 | Martinex Science, Inc. | Ceramic fibers, and methods, machines and compositions of matter for making same |
AU683050B2 (en) * | 1993-06-24 | 1997-10-30 | Dentsply Gmbh | Dental prosthesis |
JP3738454B2 (ja) * | 1993-08-11 | 2006-01-25 | 住友化学株式会社 | 複合金属酸化物粉末およびその製造方法 |
JP3733599B2 (ja) * | 1993-08-11 | 2006-01-11 | 住友化学株式会社 | 金属酸化物粉末およびその製造方法 |
JP3216683B2 (ja) * | 1993-10-08 | 2001-10-09 | 宇部興産株式会社 | セラミックス複合材料 |
US5593467A (en) * | 1993-11-12 | 1997-01-14 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Abrasive grain |
US5484752A (en) * | 1993-11-12 | 1996-01-16 | Ube Industries, Ltd. | Ceramic composite material |
EP0728123B1 (en) | 1993-11-12 | 1999-03-31 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Abrasive grain and method for making the same |
WO1995018193A1 (en) * | 1993-12-28 | 1995-07-06 | Minnesota Mining & Mfg | Alpha alumina-based abrasive grain |
CA2177702A1 (en) * | 1993-12-28 | 1995-07-06 | Stanley L. Conwell | Alpha alumina-based abrasive grain having an as sintered outer surface |
CN1090563A (zh) * | 1993-12-31 | 1994-08-10 | 天津大学 | 氧化锆基微晶复相陶瓷 |
US6054093A (en) * | 1994-10-19 | 2000-04-25 | Saint Gobain-Norton Industrial Ceramics Corporation | Screen printing shaped articles |
US5534470A (en) * | 1994-10-27 | 1996-07-09 | Corning Incorporated | Lithium aluminoborate glass-ceramics |
US5643840A (en) * | 1994-12-29 | 1997-07-01 | Nippon Electric Glass Co., Ltd. | Low temperature sealing composition with reduced SiO2 content but |
US5721188A (en) * | 1995-01-17 | 1998-02-24 | Engelhard Corporation | Thermal spray method for adhering a catalytic material to a metallic substrate |
DE69603627T2 (de) * | 1995-01-19 | 1999-12-30 | Ube Industries | Keramischer Verbundkörper |
EP0812456B1 (en) * | 1995-03-02 | 2000-01-12 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Method of texturing a substrate using a structured abrasive article |
US5689374A (en) * | 1995-03-08 | 1997-11-18 | Lightpath Technologies, Inc. | GRIN lens and method of manufacturing |
US5725162A (en) * | 1995-04-05 | 1998-03-10 | Saint Gobain/Norton Industrial Ceramics Corporation | Firing sol-gel alumina particles |
US5645619A (en) * | 1995-06-20 | 1997-07-08 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Method of making alpha alumina-based abrasive grain containing silica and iron oxide |
US5611829A (en) * | 1995-06-20 | 1997-03-18 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Alpha alumina-based abrasive grain containing silica and iron oxide |
DE69604377T2 (de) * | 1995-08-04 | 2000-03-23 | Cosmo Clay & Ceramics Co | Synthetischer ton für keramik und verfahren zu seiner herstellung |
DE19680966T1 (de) * | 1995-09-28 | 1998-01-08 | Nippon Electric Glass Co | Alkalifreies Glassubstrat |
DE19680967B3 (de) * | 1995-09-28 | 2012-03-01 | Nippon Electric Glass Co., Ltd. | Alkalifreies Glassubstrat |
US5693239A (en) * | 1995-10-10 | 1997-12-02 | Rodel, Inc. | Polishing slurries comprising two abrasive components and methods for their use |
AU707863B2 (en) * | 1995-11-01 | 1999-07-22 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Methods of making fused particulates by flame fusion |
US6254981B1 (en) * | 1995-11-02 | 2001-07-03 | Minnesota Mining & Manufacturing Company | Fused glassy particulates obtained by flame fusion |
JPH09190626A (ja) * | 1995-11-10 | 1997-07-22 | Kao Corp | 研磨材組成物、磁気記録媒体用基板及びその製造方法並びに磁気記録媒体 |
US5903951A (en) * | 1995-11-16 | 1999-05-18 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Molded brush segment |
JP3858293B2 (ja) * | 1995-12-11 | 2006-12-13 | 日本電気硝子株式会社 | 無アルカリガラス基板 |
US5653775A (en) * | 1996-01-26 | 1997-08-05 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Microwave sintering of sol-gel derived abrasive grain |
US5856254A (en) * | 1996-02-15 | 1999-01-05 | Vaw Silizium Gmbh | Spherical metal-oxide powder particles and process for their manufacture |
US5738696A (en) * | 1996-07-26 | 1998-04-14 | Norton Company | Method for making high permeability grinding wheels |
US5682082A (en) * | 1996-07-29 | 1997-10-28 | Osram Sylvania Inc. | Translucent polycrystalline alumina and method of making same |
KR19980019046A (ko) * | 1996-08-29 | 1998-06-05 | 고사이 아키오 | 연마용 조성물 및 이의 용도(Abrasive composition and use of the same) |
US6214429B1 (en) * | 1996-09-04 | 2001-04-10 | Hoya Corporation | Disc substrates for information recording discs and magnetic discs |
US5648302A (en) * | 1996-09-13 | 1997-07-15 | Sandia Corporation | Sealing glasses for titanium and titanium alloys |
US5747397A (en) * | 1996-11-04 | 1998-05-05 | Bay Glass Research | Optical glass |
US6447937B1 (en) * | 1997-02-26 | 2002-09-10 | Kyocera Corporation | Ceramic materials resistant to halogen plasma and components using the same |
JP3113604B2 (ja) * | 1997-03-25 | 2000-12-04 | 株式会社オハラ | 負の異常分散性を有する光学ガラス |
WO1998047830A1 (en) * | 1997-04-18 | 1998-10-29 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Transparent beads and their production method |
JP3993269B2 (ja) * | 1997-04-18 | 2007-10-17 | スリーエム カンパニー | 透明ビーズおよびその製造方法 |
CN1138402C (zh) * | 1997-05-22 | 2004-02-11 | 冲电气工业株式会社 | 传真通信装置及其方法 |
CN1261332A (zh) * | 1997-06-23 | 2000-07-26 | 康宁股份有限公司 | 用于光学波导制品的组合物和连续包层纤维长丝的制造方法 |
US5876470A (en) * | 1997-08-01 | 1999-03-02 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Abrasive articles comprising a blend of abrasive particles |
US5827791A (en) * | 1997-09-12 | 1998-10-27 | Titanium Metals Corporation | Facecoat ceramic slurry and methods for use thereof in mold fabrication and casting |
US5863308A (en) * | 1997-10-31 | 1999-01-26 | Norton Company | Low temperature bond for abrasive tools |
US6251813B1 (en) * | 1998-04-28 | 2001-06-26 | Hoya Corporation | Optical glass and its use |
US6053956A (en) * | 1998-05-19 | 2000-04-25 | 3M Innovative Properties Company | Method for making abrasive grain using impregnation and abrasive articles |
US6355536B1 (en) * | 1998-06-08 | 2002-03-12 | Micron Technology, Inc. | Selective method to form roughened silicon |
US5981413A (en) * | 1998-07-02 | 1999-11-09 | Howard J. Greenwald | Abrasive composition |
US6268303B1 (en) * | 1998-07-06 | 2001-07-31 | Corning Incorporated | Tantalum containing glasses and glass ceramics |
JP2000119042A (ja) * | 1998-08-10 | 2000-04-25 | Ohara Inc | 磁気情報記憶媒体用ガラスセラミック基板 |
US6395368B1 (en) * | 1998-08-10 | 2002-05-28 | Kabushiki Kaisha Ohara | Glass-ceramic substrate for a magnetic information storage medium |
US6306926B1 (en) * | 1998-10-07 | 2001-10-23 | 3M Innovative Properties Company | Radiopaque cationically polymerizable compositions comprising a radiopacifying filler, and method for polymerizing same |
EP0999191A1 (en) * | 1998-11-03 | 2000-05-10 | Corning Incorporated | Glasses compatible with aluminium |
US6355586B1 (en) * | 1999-02-25 | 2002-03-12 | Asahi Glass Company, Limited | Low melting point glass and glass ceramic composition |
US6362119B1 (en) * | 1999-06-09 | 2002-03-26 | Asahi Glass Company, Limited | Barium borosilicate glass and glass ceramic composition |
US6245700B1 (en) * | 1999-07-27 | 2001-06-12 | 3M Innovative Properties Company | Transparent microspheres |
JP2001064075A (ja) * | 1999-08-30 | 2001-03-13 | Sumitomo Chem Co Ltd | 透光性アルミナ焼結体およびその製造方法 |
US6287353B1 (en) * | 1999-09-28 | 2001-09-11 | 3M Innovative Properties Company | Abrasive grain, abrasive articles, and methods of making and using the same |
US6277161B1 (en) * | 1999-09-28 | 2001-08-21 | 3M Innovative Properties Company | Abrasive grain, abrasive articles, and methods of making and using the same |
US6592640B1 (en) * | 2000-02-02 | 2003-07-15 | 3M Innovative Properties Company | Fused Al2O3-Y2O3 eutectic abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same |
US6607570B1 (en) * | 2000-02-02 | 2003-08-19 | 3M Innovative Properties Company | Fused Al2O3-rare earth oxide eutectic abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same |
AU2001234695A1 (en) * | 2000-02-02 | 2001-08-14 | 3M Innovative Properties Company | Fused abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using thesame |
US6669749B1 (en) * | 2000-02-02 | 2003-12-30 | 3M Innovative Properties Company | Fused abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same |
US6596041B2 (en) * | 2000-02-02 | 2003-07-22 | 3M Innovative Properties Company | Fused AL2O3-MgO-rare earth oxide eutectic abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same |
US6451077B1 (en) * | 2000-02-02 | 2002-09-17 | 3M Innovative Properties Company | Fused abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same |
US6361414B1 (en) * | 2000-06-30 | 2002-03-26 | Lam Research Corporation | Apparatus and method for conditioning a fixed abrasive polishing pad in a chemical mechanical planarization process |
AU2001234697A1 (en) * | 2000-07-19 | 2002-02-05 | 3M Innovative Properties Company | Fused al2o3-rare earth oxide-zro2 eutectic materials, abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same |
US6666750B1 (en) * | 2000-07-19 | 2003-12-23 | 3M Innovative Properties Company | Fused AL2O3-rare earth oxide-ZrO2 eutectic abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same |
EP1177734B1 (en) * | 2000-08-03 | 2005-09-14 | CEO Centro di Eccellenza Optronica | Protective helmet with an improved rear-view optical system |
CA2423597A1 (en) * | 2000-10-16 | 2002-04-25 | 3M Innovative Properties Company | Method of making ceramic aggregate particles |
US6521004B1 (en) * | 2000-10-16 | 2003-02-18 | 3M Innovative Properties Company | Method of making an abrasive agglomerate particle |
US6682082B1 (en) * | 2001-01-16 | 2004-01-27 | Steven Lloyd Dalen | Removable bidirectional skis for trailers and the like |
TWI293947B (ja) * | 2001-03-26 | 2008-03-01 | Tosoh Corp | |
US6878456B2 (en) * | 2001-12-28 | 2005-04-12 | 3M Innovative Properties Co. | Polycrystalline translucent alumina-based ceramic material, uses, and methods |
US6749653B2 (en) * | 2002-02-21 | 2004-06-15 | 3M Innovative Properties Company | Abrasive particles containing sintered, polycrystalline zirconia |
US6833014B2 (en) * | 2002-07-26 | 2004-12-21 | 3M Innovative Properties Company | Abrasive product, method of making and using the same, and apparatus for making the same |
US20040148868A1 (en) * | 2003-02-05 | 2004-08-05 | 3M Innovative Properties Company | Methods of making ceramics |
US6984261B2 (en) * | 2003-02-05 | 2006-01-10 | 3M Innovative Properties Company | Use of ceramics in dental and orthodontic applications |
CA2483484A1 (en) * | 2003-10-02 | 2005-04-02 | Fujiuchi Toshiro | Interchangeable eyewear assembly |
-
2002
- 2002-08-02 CN CN028191137A patent/CN1649802B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2002-08-02 CN CNB02818937XA patent/CN100453486C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2002-08-02 US US10/211,598 patent/US7501000B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2002-08-02 CA CA002455952A patent/CA2455952A1/en not_active Abandoned
- 2002-08-02 AU AU2002330959A patent/AU2002330959A1/en not_active Abandoned
- 2002-08-02 JP JP2003516981A patent/JP5153988B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2002-08-02 CN CNB028149947A patent/CN100383068C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2002-08-02 CN CNB028151194A patent/CN100364909C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2002-08-02 US US10/211,630 patent/US7501001B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2002-08-02 BR BR0211633-2A patent/BR0211633A/pt not_active Withdrawn
- 2002-08-02 WO PCT/US2002/024656 patent/WO2003011783A2/en active Application Filing
- 2002-08-02 CA CA002454076A patent/CA2454076A1/en not_active Abandoned
- 2002-08-02 JP JP2003516982A patent/JP4532898B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2002-08-02 KR KR1020047001663A patent/KR100895911B1/ko active IP Right Grant
- 2002-08-02 BR BR0211580-8A patent/BR0211580A/pt not_active IP Right Cessation
- 2002-08-02 CA CA002454646A patent/CA2454646A1/en not_active Abandoned
- 2002-08-02 WO PCT/US2002/024456 patent/WO2003011785A2/en active Application Filing
- 2002-08-02 CN CNB028151275A patent/CN100360447C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2002-08-02 US US10/211,628 patent/US7101819B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2002-08-02 EP EP02750413A patent/EP1432659A1/en not_active Withdrawn
- 2002-08-02 US US10/211,639 patent/US7168267B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2002-08-02 WO PCT/US2002/024474 patent/WO2003011999A2/en not_active Application Discontinuation
- 2002-08-02 WO PCT/US2002/024491 patent/WO2003011786A1/en active Application Filing
- 2002-08-02 EP EP02748291A patent/EP1430002A2/en not_active Withdrawn
- 2002-08-02 KR KR1020047001664A patent/KR100885327B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2002-08-02 CA CA002454079A patent/CA2454079A1/en not_active Abandoned
- 2002-08-02 JP JP2003516983A patent/JP4955192B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2002-08-02 EP EP02756890A patent/EP1414767A1/en not_active Withdrawn
- 2002-08-02 JP JP2003516979A patent/JP4567970B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2002-08-02 EP EP02759241A patent/EP1440043A1/en not_active Withdrawn
- 2002-08-02 BR BR0211579-4A patent/BR0211579A/pt not_active IP Right Cessation
- 2002-08-02 US US10/211,044 patent/US7147544B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2002-08-02 WO PCT/US2002/024714 patent/WO2003011782A2/en active Application Filing
- 2002-08-02 KR KR10-2004-7001669A patent/KR20040024605A/ko not_active Application Discontinuation
- 2002-08-02 AU AU2002319749A patent/AU2002319749A1/en not_active Abandoned
- 2002-08-02 BR BR0211558-1A patent/BR0211558A/pt not_active IP Right Cessation
- 2002-08-02 AU AU2002321904A patent/AU2002321904A1/en not_active Abandoned
- 2002-08-02 JP JP2003516980A patent/JP2004536768A/ja active Pending
- 2002-08-02 WO PCT/US2002/024657 patent/WO2003011784A2/en active Application Filing
- 2002-08-02 EP EP02756935A patent/EP1414765A2/en not_active Withdrawn
- 2002-08-02 US US10/211,034 patent/US7510585B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2002-08-02 KR KR1020047001672A patent/KR100912306B1/ko not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63225548A (ja) * | 1987-03-13 | 1988-09-20 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 封着用組成物 |
WO2001027046A1 (en) * | 1999-10-14 | 2001-04-19 | Containerless Research, Inc. | Single phase rare earth oxide-aluminum oxide glasses |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009519761A (ja) * | 2005-12-14 | 2009-05-21 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 酸化ジルコニウムコーティングされた矯正用物品 |
JP2014130022A (ja) * | 2012-12-28 | 2014-07-10 | Chiyoda Technol Corp | ビーズタイプ蛍光ガラス線量計素子を用いた放射線吸収線量の可視化方法及び装置、そのためのビーズタイプ蛍光ガラス線量計素子の製造方法及び装置、ビーズタイプ蛍光ガラス線量計素子、並びに放射線吸収線量可視化用シート |
Also Published As
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4567970B2 (ja) | アルミナ−ジルコニアおよびその製造方法ならびに使用方法 | |
JP5623488B2 (ja) | Al2O3−希土類酸化物−ZrO2/HfO2材料およびその製造方法ならびに使用方法 | |
EP1527026B1 (en) | Method of making amorphous and ceramic materials via melt spinning | |
EP1590302B1 (en) | Methods for making alumina-silica glasses and ceramics | |
JP4515255B2 (ja) | Al2O3−Y2O3−ZrO2材料 | |
US20040148868A1 (en) | Methods of making ceramics | |
JP2006513967A (ja) | ガラスセラミック粒子を製造する方法 | |
US20050060948A1 (en) | Methods of making ceramics comprising Al2O3, REO, ZrO2 and/or HfO2 and Nb2O5 and/or Ta2O5 | |
WO2006023081A2 (en) | Ceramics, and methods of making and using the same | |
JP2006514910A (ja) | Al2O3−La2O3−Y2O3−MgOセラミックおよびその製造方法 | |
RU2297397C2 (ru) | Стеклокерамика | |
WO2004071980A2 (en) | Ceramics and methods of making the same |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050802 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050802 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080902 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20081202 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20081209 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20090105 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20090113 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20090202 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20090209 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090302 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100105 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20100405 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20100412 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20100506 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20100513 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20100607 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20100614 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100702 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100803 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100806 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4567970 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130813 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |