JP2004174490A - 触媒材料、及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Ce、Zr及び触媒金属の各イオンを含む酸性溶液を調製するステップ1と、この酸性溶液とアンモニア水とを混合して上記Ce、Zr及び触媒金属を水酸化物として共沈させるステップ2と、この沈殿物を焼成して上記Ce、Zr及び触媒金属を含む複酸化物を得るステップ5とを備え、上記共沈ステップ2では、上記酸性溶液とアンモニア水との混合を2分以内に完了させる。
【選択図】 図1
Description
上記Ce、Zr及び触媒金属の各イオンを含む酸性溶液を調製するステップと、
上記酸性溶液とアンモニア水とを混合して上記Ce、Zr及び触媒金属を水酸化物として共沈させるステップと、
得られた沈殿物を焼成して上記Ce、Zr及び触媒金属を含む複酸化物を得るステップとを備え、
上記共沈ステップでは、上記酸性溶液とアンモニア水との混合を2分以内に完了させることを特徴とする。
上記Ce及びZrは、結晶子径10〜30nmの複酸化物を形成し、
上記触媒金属の少なくとも一部は、上記複酸化物の結晶格子又は原子間に存在することを特徴とする。
上記酸素吸蔵材は、Ce、Zr及びRhの各イオンを含む酸性溶液を調製するステップと、この酸性溶液とアンモニア水とを2分以内に混合が完了するように混合して沈殿物を得るステップと、上記沈殿物を焼成するステップとを経て生成され、温度500℃の酸素過剰雰囲気において酸素を吸蔵させたときの吸蔵開始後0.4秒を経過した時点から1.0秒を経過するまでの酸素吸蔵速度(1秒間での試料1gあたりの酸素原子の吸蔵モル数)が120μmoL-O/sec・g以上であることを特徴とする。
図1に本発明に係る触媒材料の製造方法をステップ順に示す。すなわち、符号1の出発原料調製ステップでは、Rhに代表される貴金属等の触媒金属、Ce及びZrを含む酸性溶液を調製する。例えば各金属の硝酸塩の溶液を混合して調製することができる。必要に応じて、Ndなど他の金属を含ませることができる。
上記複酸化物は、例えば、出発原料の触媒金属としてRhを採用し、他の添加金属としてNdを採用した場合、図2(a)に模式的に示す構造になる。すなわち、Rhは、Ce、Zr及びNdと同じく当該複酸化物の結晶格子点に配置され、換言すれば、RhMOx(Mは他の金属原子、xは酸素の原子数)の形になって当該複酸化物に強く結合した状態になる。あるいはRhは当該複酸化物の原子間に配置された状態になる。いずれにしても、Rhが複酸化物の表面及び内部において均一に分散した複酸化物が得られる。
−実施例−
オキシ硝酸ジルコニウム、硝酸第一セリウム、硝酸ネオジム(III)含水、及び硝酸ロジウム溶液各々の所定量と水とを混合して合計300mLとし、この混合溶液を室温で約1時間撹拌した。この混合溶液を80℃まで加熱昇温させた後、これと28%アンモニア水50mLとを混合した。この混合は、上記混合溶液及びアンモニア水をそれぞれチューブから高速ディスパーザのカップ内に落とし、回転力及びせん断力によって混合攪拌することにより、1秒以内に完了させた。アンモニア水の混合により白濁した溶液を一昼夜放置し、生成したケーキを遠心分離器にかけ、十分に水洗した。この水洗したケーキを約150℃の温度で乾燥させた後、400℃の温度に5時間保持し、次いで500℃の温度に2時間保持するという条件で焼成した。
オキシ硝酸ジルコニウム、硝酸第一セリウム及び硝酸ネオジム(III)含水の各所定量と水とを混合して合計300mLとし、この混合溶液を室温で約1時間撹拌した。この混合溶液を80℃まで加熱昇温させた後、これと28%アンモニア水50mLとを実施例1と同様の方法により混合して、その混合を1秒以内に完了させた。得られた白濁溶液を一昼夜放置し、生成したケーキを遠心分離器にかけ、十分に水洗した。この水洗したケーキを約150℃の温度で乾燥させた後、400℃の温度に5時間保持するという条件で焼成した。得られた複酸化物の組成は、Zr0.79Ce0.19Nd0.02O2である。
モデルガス流通反応装置及び排気ガス分析装置を用いて、上記実施例及び従来例の各触媒(上記エージング後のものをモデルガス流通反応装置に取り付け、空燃比リッチのモデルガス(温度600℃)を10分間流した後のもの)のHC、CO及びNOxの浄化に関するライトオフ温度T50及び高温浄化率C500を測定した。T50は、触媒に流入するモデルガス温度を常温から漸次上昇させていき、浄化率が50%に達したときの触媒入口のガス温度である。C500は触媒入口ガス温度が500℃のときの浄化率である。モデルガスは、A/F=14.7±0.9とした。すなわち、A/F=14.7のメインストリームガスを定常的に流しつつ、所定量の変動用ガスを1Hzでパルス状に添加することにより、A/Fを±0.9の振幅で強制的に振動させた。空間速度SVは60000h-1、昇温速度は30℃/分である。
上記実施例のRhドープ複酸化物及び上記従来例のRh後担持複酸化物について、上述の熱エージングを施した後にXRD(X線回折分析)によってCeZrNd酸化物のピークを調べた。その結果を図5に示す。同図の「貴金属なし」は、従来例の結果である。
実施例のRhドープ複酸化物及び従来例のRh後担持複酸化物について、エージング(大気雰囲気で1000℃の温度に24時間保持)後の粒子表面のTEM(透過型電子顕微鏡)観察を行なった。結果を図6((a)が実施例、(b)が従来例)に示す。同図において丸で囲んだ部位に黒く写っているものがRhである。明確ではないが、従来例の場合、Rhが比較的大きな塊になって分散しているのに対し、実施例ではRhが小さな点になって分散しており、格子点ないしは他の原子間に配置されている、ひいては分散度が高い、ということができる。また、実施例の場合、複酸化物の表面に位置するRhの粒子径は3nm以下であることが理解できる。尚、Rhの粒子径は1nm以下であることが好ましい。
実施例のRhドープ複酸化物及び従来例のRh後担持複酸化物について、そのフレッシュ時及び上記エージング後の比表面積をBET法によって測定した。その結果は表1の通りである。
上記実施例のRhドープ複酸化物及び従来例のRh後担持複酸化物について、フレッシュ時及びエージング後の結晶子径を測定した結果を図7に示す。実施例ではフレッシュ時の結晶子径は従来例よりも少し大きいが、エージング後の結晶子径は実施例の方が従来例よりも小さくなっている。このように実施例の場合、エージング後でもRhドープ複酸化物の結晶子径が小さいから、その二次粒子も小さなものになり、その表面積が大きくなることにより、触媒活性の向上に有利になると考えられる。なお、エージング後では結晶子径は10nm〜30nmとなっている。
上記実施例において、前駆体調製ステップ2での上述の原料混合溶液とアンモニア水との混合速度を変えた実施例1,2及び比較例1,2の各Rhドープ複酸化物を調製し、触媒の性能評価を行なった。
−実施例3−
硝酸ネオジム(III)含水を添加しないことを除いては上記実施例と同じ方法によりNdを含有しないRhドープ複酸化物を調製し、実施例と同様の方法で触媒を調製した。当該Rhドープ複酸化物はZrO2を25質量%含有する。
実施例3と同様にして、ZrO2を80質量%含有し且つNdを含有しないRhドープ複酸化物を調製し、実施例と同様の方法で触媒を調製した。
先の実施例1及び上記実施例3,4の触媒について、先と同じエージング処理を施した後、モデルガス流通反応装置に取り付け、空燃比リッチのモデル排ガス(温度600℃)を10分間流した後、HC、CO及びNOxの浄化に関するライトオフ温度T50、高温浄化率C400及びC500を測定した。T50の結果を図11に、C400の結果を図12に、C500の結果を図13にそれぞれ示す。
Ndを含有しないZr−Ce系複酸化物に関し、そのZrO2含有量が50質量%のもの、75質量%のもの及び100質量%のものを先の実施例3,4と同様にして調製し、実施例と同様の方法で触媒を調製した。そうして、先と同じエージング処理を施した後、モデルガス流通反応装置に取り付け、空燃比リッチのモデル排ガス(温度600℃)を10分間流した後、HC、CO及びNOxの浄化に関するライトオフ温度T50、高温浄化率C400及びC500を測定した。
−Rhドープ複酸化物とRh後担持複酸化物との比較−
上記実施例1のRhドープ複酸化物及び従来例のRh後担持複酸化物について、それぞれアルミナと混合した顆粒状の試料を調製し、エージング(大気雰囲気で1000℃の温度に24時間加熱)後、酸素過剰雰囲気での酸素吸蔵速度を測定した。実施例1及び従来例のいずれも、測定に供した試料の量は0.05gであり、そのうちの0.016gがアルミナである。
すなわち、図21(a)は実施例のRhドープ複酸化物の、図3(b)は従来例のRh後担持例の、各々推定される酸素吸蔵メカニズムを模式的に表したものである。なお、図21ではZr原子及びNd原子の図示は省略している。
実施例1(混合速度50mL/秒,混合時間1秒)、実施例2(混合速度0.42mL/秒,混合時間2分)及び比較例2(混合速度0.04mL/秒,混合時間20分)の各Rhドープ複酸化物について、アルミナを添加せずにこれら複酸化物単独でのエージング(大気雰囲気で1000℃の温度に24時間加熱)後の酸素吸蔵特性を上述の計測装置によって調べた。結果は図22に示されている。
上記実施例1(Rhドープ複酸化物)に係る触媒と上記従来例(Rh後担持複酸化物)に係る触媒とについて、エージング(大気雰囲気で1000℃の温度に24時間加熱)後に、先に説明した触媒性能評価方法により、A/Fを14.7±0.9で振動させるときの振動数を変化させて、HC浄化に関するT50及びNOx浄化に関するC400を測定した。モデルガスの空間速度は60000h-1である。T50の結果は図23に示され、C400の結果は図24に示されている。
上記実施例1(Rhドープ複酸化物)に係る触媒と上記従来例(Rh後担持複酸化物)に係る触媒とについて、エージング(大気雰囲気で1000℃の温度に24時間加熱)後に、先に説明した触媒性能評価方法により、空間速度SVを変化させて、HC浄化に関するT50及びNOx浄化に関するC400を測定した。A/Fの振動数は2Hzである。T50の結果は図25に示され、C400の結果は図26に示されている。
2 複酸化物前駆体調製ステップ
3 沈殿分離ステップ
4 乾燥ステップ
5 焼成ステップ
6 還元ステップ
7 非結晶性前駆体
8 触媒材料
Claims (9)
- Ceと、Zrと、Ce及びZr以外の触媒金属とを含む触媒材料の製造方法であって、
上記Ce、Zr及び触媒金属の各イオンを含む酸性溶液を調製するステップと、
上記酸性溶液とアンモニア水とを混合して上記Ce、Zr及び触媒金属を水酸化物として共沈させるステップと、
得られた沈殿物を焼成して上記Ce、Zr及び触媒金属を含む複酸化物を得るステップとを備え、
上記共沈ステップでは、上記酸性溶液とアンモニア水との混合を2分以内に完了させることを特徴とする触媒材料の製造方法。 - 請求項1において、
上記触媒金属がRhであることを特徴とする触媒材料の製造方法。 - 請求項1又は請求項2において、
上記酸性溶液を調製するステップでは、さらにNdイオンを含ませ、Ce、Zr、Nd及び上記触媒金属を含む複酸化物を得ることを特徴とする触媒材料の製造方法。 - Ceイオン、Zrイオン、並びにCe及びZr以外の触媒金属のイオンを含む酸性溶液とアンモニア水とを2分以内に混合が完了するように混合し、得られた沈殿物を焼成してなることを特徴とする、上記Ce、Zr及び触媒金属を含む複酸化物の触媒材料。
- Ceと、Zrと、Ce及びZr以外の触媒金属とを含む触媒材料であって、
上記Ce及びZrは、結晶子径10〜30nmの複酸化物を形成し、
上記触媒金属の少なくとも一部は、上記複酸化物の結晶格子又は原子間に存在することを特徴とする触媒材料。 - 請求項4又は5において、
上記複酸化物におけるジルコニア成分の比率が20〜30質量%又は65〜90質量%であることを特徴とする触媒材料。 - Rhが結晶格子又は原子間に存在する酸素吸蔵材とアルミナとを含有する触媒材料であって、
上記酸素吸蔵材は、Ce、Zr及びRhの各イオンを含む酸性溶液を調製するステップと、この酸性溶液とアンモニア水とを2分以内に混合が完了するように混合して沈殿物を得るステップと、上記沈殿物を焼成するステップとを経て生成され、温度500℃の酸素過剰雰囲気において酸素を吸蔵させたときの吸蔵開始後0.4秒を経過した時点から1.0秒を経過するまでの酸素吸蔵速度が120μmoL-O/sec・g以上であることを特徴とする触媒材料。 - 請求項7において、
上記酸素吸蔵速度の最高値が140μmoL-O/sec・g以上であることを特徴とする触媒材料。 - 請求項7又は請求項8において、
上記酸素吸蔵材は、上記酸性溶液を調製するステップにおいてさらにNdイオンを含ませて生成され、Ce、Zr及びNdを有し且つ結晶格子又は原子間にRhが存在する複酸化物であることを特徴とする触媒材料。
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