JP2004136643A5 - - Google Patents
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【特許請求の範囲】
【請求項1】ポリフェニレンエーテル樹脂粉体(A)10〜50wt%、ポリスチレン系樹脂(B)35w〜87wt%及び40℃で固体状である難燃剤(C)3〜15wt%からなるポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物において、押出機第一供給口に(A)成分10〜50wt%及び(B)成分8〜42wt%を、該供給口で(A)成分と(B)成分の合計量に対して(A)成分が50wt%以上になるように供給、溶融混練し、次に押出機第二供給口に(B)成分27〜45wt%及び(C)成分3〜15wt%を供給して溶融混練するに際し、下記a)、b)及びc)からなる工程を経ることを特徴とするポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物の製造方法。
a)(A)成分が、上方向から下方向に向かって、粉体ストックホッパー、粉体用重量式フィーダー、該第一供給口ホッパーの順序に供給される。
b)該第一供給口ホッパー上部のポリフェニレンエーテル樹脂粉体供給配管及びガス抜き用配管が、ギアボックス側からダイ方向に向かって、ポリフェニレンエーテル樹脂粉体供給配管、ガス抜き用配管の順番に配置される。
c)(A)成分が該粉体供給配管を通り、壁面角度60〜85度を有するギアボックス側の該第一供給口ホッパー壁面に沿って、該第一供給口に供給され、(A)成分に含まれるガスが該ガス抜き配管から脱気される。
【請求項2】(B)成分が、該第一供給口ホッパー上部ガス抜き用配管の下流側あるいは該ホッパーの下部に供給されることを特徴とする請求項1に記載のポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物の製造方法。
【請求項3】押出機の搬送ゾーン、第一及び第二混練ゾーンバレル温度が200〜300℃に設定され、下記式1及び式2を満足する条件で溶融混練されることを特徴とする請求項1または2に記載のポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物の製造方法。
4000×D-0.57<N<13500×D-0.57
N:スクリュ回転数(rpm) D:押出機スクリュ長径(mm) 式1
8×10-3<DLQ<20×10-3
DLQ:無次元押出量 式2
【請求項4】(A)成分の還元粘度が0.35〜0.54、かつ分子量分布が2.3〜4.0であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物の製造方法。
【請求項5】(C)成分が、トリフェニルフォスフェートであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物の製造方法。
【請求項6】粉体用重量式フィーダーの搬送部が、ベルト式重量式フィーダーであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物の製造方法。
【請求項7】該第一供給口ホッパーの酸素濃度が、5wt%未満であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物の製造方法。
【請求項8】該第一及び第二供給口から供給される樹脂組成物の合計量100wt%に対して、強化材10〜50wt%を第三供給口から供給することを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物の製造方法。
【請求項1】ポリフェニレンエーテル樹脂粉体(A)10〜50wt%、ポリスチレン系樹脂(B)35w〜87wt%及び40℃で固体状である難燃剤(C)3〜15wt%からなるポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物において、押出機第一供給口に(A)成分10〜50wt%及び(B)成分8〜42wt%を、該供給口で(A)成分と(B)成分の合計量に対して(A)成分が50wt%以上になるように供給、溶融混練し、次に押出機第二供給口に(B)成分27〜45wt%及び(C)成分3〜15wt%を供給して溶融混練するに際し、下記a)、b)及びc)からなる工程を経ることを特徴とするポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物の製造方法。
a)(A)成分が、上方向から下方向に向かって、粉体ストックホッパー、粉体用重量式フィーダー、該第一供給口ホッパーの順序に供給される。
b)該第一供給口ホッパー上部のポリフェニレンエーテル樹脂粉体供給配管及びガス抜き用配管が、ギアボックス側からダイ方向に向かって、ポリフェニレンエーテル樹脂粉体供給配管、ガス抜き用配管の順番に配置される。
c)(A)成分が該粉体供給配管を通り、壁面角度60〜85度を有するギアボックス側の該第一供給口ホッパー壁面に沿って、該第一供給口に供給され、(A)成分に含まれるガスが該ガス抜き配管から脱気される。
【請求項2】(B)成分が、該第一供給口ホッパー上部ガス抜き用配管の下流側あるいは該ホッパーの下部に供給されることを特徴とする請求項1に記載のポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物の製造方法。
【請求項3】押出機の搬送ゾーン、第一及び第二混練ゾーンバレル温度が200〜300℃に設定され、下記式1及び式2を満足する条件で溶融混練されることを特徴とする請求項1または2に記載のポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物の製造方法。
4000×D-0.57<N<13500×D-0.57
N:スクリュ回転数(rpm) D:押出機スクリュ長径(mm) 式1
8×10-3<DLQ<20×10-3
DLQ:無次元押出量 式2
【請求項4】(A)成分の還元粘度が0.35〜0.54、かつ分子量分布が2.3〜4.0であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物の製造方法。
【請求項5】(C)成分が、トリフェニルフォスフェートであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物の製造方法。
【請求項6】粉体用重量式フィーダーの搬送部が、ベルト式重量式フィーダーであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物の製造方法。
【請求項7】該第一供給口ホッパーの酸素濃度が、5wt%未満であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物の製造方法。
【請求項8】該第一及び第二供給口から供給される樹脂組成物の合計量100wt%に対して、強化材10〜50wt%を第三供給口から供給することを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物の製造方法。
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、特に低濃度ポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物において、ポリフェニレンエーテル粉体ゲルの発生を抑え、且つ、ポリフェニレンエーテル粉体供給を安定化させ、HDT、MFRの物性のバラツキが小さく、且つ、耐衝撃性が向上した樹脂組成物の製造方法に関する。
【発明の属する技術分野】
本発明は、特に低濃度ポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物において、ポリフェニレンエーテル粉体ゲルの発生を抑え、且つ、ポリフェニレンエーテル粉体供給を安定化させ、HDT、MFRの物性のバラツキが小さく、且つ、耐衝撃性が向上した樹脂組成物の製造方法に関する。
又、40℃で固体状である難燃剤は、固体状のまま単独供給すると、バレルの熱で固体状である難燃剤が、一部融解し、供給が不安定になる。
しかしながら、先行技術では、これらの課題に対して十分とは言えない。
本発明は、低濃度ポリフェニレンエーテル樹脂組成物を製造するに際に、ポリフェニレンエーテルのゲルの発生を抑え、ポリフェニレンエーテル粉体供給を安定化させ、HDT、MFRの物性のバラツキが小さく、且つ、耐衝撃性が向上した樹脂組成物の製造方法を確立することを目的とする。
しかしながら、先行技術では、これらの課題に対して十分とは言えない。
本発明は、低濃度ポリフェニレンエーテル樹脂組成物を製造するに際に、ポリフェニレンエーテルのゲルの発生を抑え、ポリフェニレンエーテル粉体供給を安定化させ、HDT、MFRの物性のバラツキが小さく、且つ、耐衝撃性が向上した樹脂組成物の製造方法を確立することを目的とする。
本発明の第二サイドフィード後の真空ベント11は、減圧脱気(50mmHg〜750mmHg)した方が好ましい。
本発明のスクリーンチェンジャーは、連続運転で切り替えた方が生産性の観点から好ましいので、押出を連続運転しながら、片方づつ切り替えていく上下2連方式か、プレート方式では、2秒未満内に切り替えられるものが好ましい。スクリーンチェンジャーに付けるブレーカープレートの有効濾過面積は、切り替え頻度の観点から1mm2であり、滞留部で貯まった樹脂の熱劣化の観点から50mm2/押出量kg/H以下が好ましく、2〜40mm2/押出量kg/Hがさらに好ましい。
本発明のスクリーンチェンジャーは、連続運転で切り替えた方が生産性の観点から好ましいので、押出を連続運転しながら、片方づつ切り替えていく上下2連方式か、プレート方式では、2秒未満内に切り替えられるものが好ましい。スクリーンチェンジャーに付けるブレーカープレートの有効濾過面積は、切り替え頻度の観点から1mm2であり、滞留部で貯まった樹脂の熱劣化の観点から50mm2/押出量kg/H以下が好ましく、2〜40mm2/押出量kg/Hがさらに好ましい。
本発明のペレットのサイズは、円柱状長さ1〜6mm、直径1〜6mm、球状で直径1〜6mmが好ましい。該ペレットの大きさが1mmより小さいと切り粉呼ばれる微粉末が増える。又該ペレットの大きさが6mmより大きいと成形機で可塑化が不十分になる。樹脂メーカーの常識では、ペレットサイズの分布は、2.5〜3mm目標でカッティングするのが常識である。
本発明の篩は、長いペレット、又は短ペレットを除去する装置であり、ペレット中に含まれる連粒ペレット、切り粉(カッターでの、ペレット切りくず)も除去される。特に、切り粉と呼ばれる75μm以下のカッターの切り屑は、ホッパー壁面、搬送壁面に付着し、掃除が大変になるので、ペレットに混入しないように製造するのが常識である。
本発明の篩は、長いペレット、又は短ペレットを除去する装置であり、ペレット中に含まれる連粒ペレット、切り粉(カッターでの、ペレット切りくず)も除去される。特に、切り粉と呼ばれる75μm以下のカッターの切り屑は、ホッパー壁面、搬送壁面に付着し、掃除が大変になるので、ペレットに混入しないように製造するのが常識である。
No.6、9バレルでは、絶対圧200mmHgで真空ベントを行った。
ポリフェニレンエーテル樹脂粉体は、32重量部に設定した。
ポリフェニレンエーテル樹脂粉体(Mw/Mn=2.9 還元粘度0.500、平均粒径 523μm)を使用した。ポリフェニレンエーテルの嵩比重は0.5kg/m3であった。
ポリスチレンは、エーアンドエム社製 ゼネラルパーパスポリスチレン685を8重量部 ハイシスポリブタジエンのハイインパクトポリスチレン H9302を10重量部で使用した。
ポリフェニレンエーテル樹脂粉体は、32重量部に設定した。
ポリフェニレンエーテル樹脂粉体(Mw/Mn=2.9 還元粘度0.500、平均粒径 523μm)を使用した。ポリフェニレンエーテルの嵩比重は0.5kg/m3であった。
ポリスチレンは、エーアンドエム社製 ゼネラルパーパスポリスチレン685を8重量部 ハイシスポリブタジエンのハイインパクトポリスチレン H9302を10重量部で使用した。
【0059】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の製造方法から得られるポリフェニレンエーテル低濃度難燃樹脂組成物樹脂組成物は、ポリフェニレンエーテルゲルの発生を抑え、HDT、MFRの物性のバラツキを小さくし、且つ、耐衝撃性の向上を達成できる。
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の製造方法から得られるポリフェニレンエーテル低濃度難燃樹脂組成物樹脂組成物は、ポリフェニレンエーテルゲルの発生を抑え、HDT、MFRの物性のバラツキを小さくし、且つ、耐衝撃性の向上を達成できる。
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