JP4118741B2 - 新規な樹脂組成物の製造方法及びその樹脂組成物 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
変性ポリフェニレンエーテル市場は、ロットサイズが大小様々あり、又グレード数が多く、着色も多種である。しかし、ポリフェニレンエーテル樹脂は、粉体であり、且つハンドリングの難しい樹脂のため、ポリフェニレンエーテル粉体から直接樹脂組成物を押出機で溶融混練するには、押出機一台毎に特殊な粉体供給設備を設置する必要がある。このような多品種・大小ロットサイズの組成物を生産できる新規なフェニレンエーテル難燃樹脂組成物を製造方法が求められている。
本発明は、生産性、物性及び着色性に優れた難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来のポリフェニレンエーテル樹脂の中間体（中間原料）ペレットを造り、ポリフェニレンエーテル樹脂組成物を造る先行技術は、
（１）、ポリフェニレンエーテル粉体樹脂とポリスチレン系樹脂の中間体（中間原料ペレット）を製造し、該中間原料とポリスチレン系樹脂を溶融混練して、ポリフェニレンエーテル樹脂組成物を製造する技術が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００３】
（２）、ポリフェニレンエーテル粉体樹脂及び難燃剤を溶融混練して、２〜５ｍｍ程度の難燃ポリフェニレンエーテル中間原料ペレットを造り、該中間原料及びポリスチレン系樹脂を溶融混練して、難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物を製造する技術が開示されている（例えば、特許文献２参照。）。
従来のポリフェニレンエーテル樹脂粉体濃度が高い条件で、高生産・高品質で押し出す先行技術は
（３）、ポリフェニレンエーテル粉体樹脂７０重量部及びポリスチレン系樹脂３０重量部で安定して高生産条件で押し出し、高品質のペレットを造る技術が開示されている。（例えば、特許文献３〜６参照。）。
（４）、微粉を含まないポリフェニレンエーテル樹脂と難燃剤の難燃中間原料からポリフェニレンエーテル樹脂組成物を造る製造法が開示されている。（例えば、特許文献７参照。）。
【０００４】
【特許文献１】
特開平０４−１１７４４４号公報
【特許文献２】
特開平０７−２１６１００号公報
【特許文献３】
特開平０９−０７０８７２号公報
【特許文献４】
特開平１０−０２４４８３号公報
【特許文献５】
特開平１０−１８０８４０号公報
【特許文献６】
特開平１０−１８０８４２号公報
【特許文献７】
特開平２００２−５４１２９０号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ポリフェニレンエーテル粉体からポリフェニレンエーテル樹脂組成物を製造する場合、少なくとも５つの課題を抱えている。
（１）、ポリフェニレンエーテル樹脂組成物は、多品種で、ロットサイズも大小様々である。これらの多品種の組成物を造るには、押出機が小さいサイズから大きなサイズまで多数必要である。
【０００６】
（２）、ポリフェニレンエーテルは、粉体であり、特にハンドリングが難しい樹脂であるため、特殊な粉体搬送装置を要し且つ粉の流出を防ぐ装置（バグフィルター、集塵ダクト）を各押出機に設置する必要がある。
例えば、
ａ．粉体の嵩密度がペレットより低いため、押出量が低下する。
ｂ．押出機供給ホッパーにポリフェニレンエーテル粉体を供給するとき、ポリフェニレンエーテル粉体は、同搬ガスをうまく分離しないと、押出機での粉体の噛み込み不良を起こし、粉体の押出量低下を起こすので、物性のバラツキを起こす。
【０００７】
（３）、ポリフェニレンエーテル粉体融点は、２９０℃であり、且つポリフェニレンエーテルの溶融粘度が高いため、押出加工温度は高くなる。そのため、ハイインパクトポリスチレン中のゴムの劣化とポリフェニレンエーテル樹脂のゲル化による流動性低下を招く。
（４）、ポリフェニレンエーテル樹脂は、溶融粘度が高いので、生産性を上げるため、特に押出機搬送ゾーンのバレル温度を上げると、ポリフェニレンエーテル粉体がバレル壁面、スクリュ底部表面に付着し、熱劣化を起こす。その熱劣化したポリフェニレンエーテルは、難燃剤と反応し、着色時、着色不良の原因となる。また、熱安定剤が分解し、ゴムが劣化する。特に低温耐衝撃性が低下する。
【０００８】
（５）、ポリフェニレンエーテル中間原料の種類が多いと、第一工程では、品種切り替えロスが多くなり、生産性低下を起こし、生産計画が複雑になり、労力が増加する。
これらのポリフェニレンエーテル粉体の課題を解決することが求められている。しかしながら、先行技術では、これらの課題に対して十分とは言えない。
本発明は、生産性、物性及び着色性に優れた難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法を確立することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
優れた生産性、物性及び着色性を持った難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法及びその得られる樹脂組成物に関して、上記目的を達成するために鋭意検討した結果、本発明に達した。
すなわち本発明は、下記（ａ）〜（ｃ）の工程を経て、ポリフェニレンエーテル粉体５０〜９９重量部およびポリスチレン系樹脂５０〜１重量部からなる樹脂組成物１００重量部に対して難燃剤１０〜５０重量部を溶融混練し難燃中間原料ペレットを得る工程又は該難燃中間原料ペレットを得る工程とポリフェニレンエーテル粉体７０〜９９重量部及びポリスチレン系樹脂３０〜１重量部を溶融混練し非難燃中間原料ペレットを得る工程とからなる第一工程並びに前記第一工程で得られた難燃中間原料ペレット１００〜２０重量部及び非難燃中間原料ペレット０〜８０重量部更にポリスチレン系樹脂５〜１００重量部を溶融混練する第二工程からなる難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法である。
【００１０】
（ａ）ポリフェニレンエーテル粉体を、上から下方向に向かって、粉体ストックホッパー、粉体用重量式フィーダー、押出機第一供給口ホッパーの順序で供給する工程、
（ｂ）ポリフェニレンエーテル粉体供給配管及びガス抜き用配管を該第一供給口ホッパー上部に、またギアボックス側からダイ方向に向かって、ポリフェニレンエーテル粉体供給配管、ガス抜き用配管の順番に配置し、かつ、ポリスチレン系樹脂を該第一供給口ホッパーのガス抜きベント配管の下流側に供給する工程、
（ｃ）ポリフェニレンエーテル粉体を該粉体供給配管に通し、ギアボックス側の壁面角度６０〜８５度の第一供給口ホッパー壁面に沿って、該第一供給口に供給し、さらに粉体に含まれるガスをガス抜き配管から抜く工程。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を更に詳細に、図面を用いて説明する。
本発明の一例に係るポリフェニレンエーテル（以下ＰＰＥと略記することがある。）粉体から中間原料ペレットを造り、難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物を製造する概要図を図１に示す。
図１中において、１は、ポリフェニレンエーテル粉体を入れたフレキシブルコンテナパックである。２は、ポリフェニレンエーテル粉体ストックホッパーである。フレキシブルコンテナは、２の上に吊って、フレキシブルコンテナ下部を開き、ストックホッパーに供給する。３は、４の重量式フィーダーホッパー遮断弁である。この３の遮断弁の機構は、４の重量式フィーダーのホッパーに、ホッパー中の原料重量下限値と上限値を設定しておき、原材料が下限値以下になったら、３の遮断弁が開き、原料がストックホッパーから４の重量式フィーダーホッパーに投入し、上限値になったら、遮断弁は絞まる。４は、ポリフェニレンエーテル粉体用重量式フィーダーである。５は、ポリスチレン系樹脂のストックホッパーである。６は、遮断弁である。７は、ポリスチレン系重量式フィーダーである。８は、ポリフェニレンエーテル粉体中のガスを抜くベント配管である。９は、題意一工程押出機の第一供給口ホッパーである。１０は、第一工程用二軸同方向回転押出機である。
【００１２】
１１は、真空ベントである。１２は、スクリーンチェンジャーである。１３は、ダイ部である。１４と２８は、ストランドバスである。１５と２９は、ストランドカッターである。１６と３０は、篩である。１７は、中間原料輸送用コンテナである。１８は、液状難燃剤添加ノズルである。１９−１は、重量式液添フィーダーのギアポンプである。１９−２は、重量式液添フィーダーのタンクとロードセルである。２０は、中間原料ストックホッパーである。２１は、２２のフィーダーがＲＥＦＩＬ時に開く遮断弁である。２３は、ポリスチレン系樹脂用重量式フィーダーである。２４は、第二工程押出機の第一供給口ホッパーである。２５は、第二工程用二軸同方向回転押出機である。２６は、真空ベントである。２７は、ダイ部である。
【００１３】
続いて本発明を、上記で説明した図面の説明などを交えながら説明する。
本発明の難燃中間原料ペレットの樹脂組成について説明する。
本発明の難燃中間原料ペレットを得る第一工程においてポリフェニレンエーテル粉体は、５０〜９９重量部が好ましく、さらに７０〜９９重量部が好ましい。ポリスチレン系樹脂は、５０〜１重量部が好ましく、さらに、３０〜１重量部が好ましい。
本発明のポリフェニレンエーテル粉体は、平均粒径は、３０〜８００μｍの範囲である。本発明のポリフェニレンエーテル粉体の平均粒径測定方法は、コールカウンター測定機、レーザー回析式粒度計等で測定される値である。
【００１４】
本発明のポリフェニレンエーテルの還元粘度（単位ｇ／ｄｌ、クロロホルム溶液、３０℃測定）が ０．２５〜０．６の範囲、より好ましくは０．３５〜０．５５の範囲にあるホモ重合体および／または共重合体である。このＰＰＥの具体的なものとしては、例えばポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエーテル）、ポリ（２−メチル−６−エチル−１，４−フェニレンエーテル）、ポリ（２−メチル−６−フェニル−１，４−フェニレンエーテル）、ポリ（２，６−ジクロロ−１，４−フェニレンエーテル）等が挙げられ、さらに、２，６−ジメチルフェノールと他のフェノール（例えば、２，３，６−トリメチルフェノールや２−メチル−６−ブチルフェノール）との共重合体が好ましく、中でもポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレン）エーテル、２，６−ジメチルフェノールと２，３，６−トリメチルフェノールとの共重合体が好ましく、さらに、ポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレン）エーテルが特に好ましい。
【００１５】
ポリフェニレンエーテルの好ましい分子量分布Ｍｗ／Ｍｎは、１．５〜３．５であり、特に好ましい分子量分布Ｍｗ／Ｍｎは、２．３〜３．５である。Ｍｗは、重量平均分子量であり、Ｍｎは、数平均分子量である、ポリフェニレンエーテルの分子量はゲルパーミエションクロマトグラフィー（以下ＧＰＣと略すことがある。）で測定し、ポリスチレン換算量である。流動性のバランスを考慮すると、Ｍｗ／Ｍｎは１．５以上が好ましい。また低分子量部分が多くなり、耐衝撃性が低下することを考慮するとＭｗ／Ｍｎは、３．５以下が好ましい。
【００１６】
第一、二工程で用いるポリスチレン系樹脂とは、ゼネラルパーパスポリスチレン樹脂、ハイインパクトポリスチレン系樹脂、スチレン・アクリルコポリマー系樹脂、スチレン・アクリル・ブタジエンコポリマー系樹脂等である。特に好ましいポリスチレン系樹脂は、ゼネラルパーパスポリスチレンとハイインパクトポリスチレンである。ハイインパクトポリスチレンのゴム平均粒径は、１．０〜２．０μｍ前後が好ましく、好ましいゴム濃度は、８〜１５重量％である。ハイインパクトポリスチレンのゴムは、ハイシスブタジエンゴム、又は、部分水素添加ブタジエンゴムが好ましい。部分水添ブタジエンゴムは、全二重結合の内、５〜７０重量％が水添され、しかも１，２−ビニル結合量及び１，４−結合量は、各々３重量％以下及び３０重量％以上であることが必要である。
【００１７】
本発明の難燃剤は、樹脂１００重量部に対し、１０〜５０重量部添加することが好ましく、さらに１０〜４３重量部が好ましい。難燃剤は、樹脂温度が上がりすぎ、ＰＰＥが架橋し、ＭＦＲが低下することを考慮すると１０重量部以上であることが好ましい。樹脂と相溶できなくなり、難燃剤がブリートアウトすることを考慮すると５０重量部以下であることが好ましい。
難燃剤としては、一例として、トリフェニルフォスフェート、フェニルビスドデシルホスフェート、フェニルビスネオペンチルホスフェート、フェニル−ビス（３，５，５′−トリ−メチル−ヘキシルホスフェート）、エチルジフェニルホスフェート、２−エチル−ヘキシルジ（ｐ−トリル）ホスフェート、ビス−（２−エチルヘキシル）ｐ−トリルホスフェート、トリトリルホスフェート、ビス−（２−エチルヘキシル）フェニルホスフェート、トリ−（ノニルフェニル）ホスフェート、ジ（ドデシル）ｐ−トリルホスフェートが挙げられる。
【００１８】
また、トリクレジルホスフェート、ジブチルフェニルホスフェート、２−クロロエチルジフェニルホスフェート、ｐ−トリルビス（２，５，５′−トリメチルヘキシル）ホスフェート及び２−エチルヘキシルジフェニルホスフェート、２，２−ビス−｛４−［ビス（フェノキシ）ホスホリルオキシ］フェニル｝プロパン、２，２−ビス−｛４−［ビス（メチルフェノキシ）ホスホリルオキシ］フェニル｝プロパン、リン酸−（３−ヒドロキシフェニル）ジフェニル、レゾルシン・ビス（ジフェニルホスフェート）、２−ナフチルジフェニルフォスフェート、１−ナフチルジフェニルフォスフェート、ジ（２−ナフチル）フェニルフォスフェート等の燐酸エステル系難燃剤等が挙げられる。
【００１９】
本発明の難燃剤は、固体でも液体のどちらでも良く、固体の場合、該押出機の第一供給口ホッパーから供給し、液体の場合、樹脂の溶融混練後、添加するのが好ましい。難燃剤が液状の場合は、液状難燃剤を供給する液状添加装置が必要である。液状添加装置とは、液状の難燃剤をギアポンプ、プランジャーポンプ等を使って、押出機のサイドに注入ノズルから供給する装置で、流量の制御は、弁の開度を調節する装置又は、単位時間当たりの重量減を測定し、ポンプの回転数を制御する重量式フィーダーが好ましく、特に重量式フィーダーが好ましい。重量式液状添加フィーダーは、価格が安く、流量精度が高いので、近年良く使われている。
【００２０】
本発明の熱安定剤は、酸化亜鉛、硫化亜鉛、リン系の安定剤（例えば、旭電化製のＭＡＲＫ２１１２、ＰＥＰ３６、ＰＥＰ４５等）、ヒンダードフェノール系安定剤（例えば、旭電化製のイルガノックス１０１０等）を入れることが出来る。
本発明の非難燃中間原料ペレットの樹脂組成について説明する。
ポリフェニレンエーテル粉体は、７０〜９９重量部が好ましく、さら８０〜９９重量部が好ましい。ポリスチレン系樹脂は、３０〜１重量部が好ましく、さらに２０〜１重量部が好ましい。
【００２１】
次に本発明の第二工程について説明する。
本発明の該難燃中間原料ペレットは、１００〜２０重量部が好ましく、さらに１００〜３０重量部が好ましい。
本発明の該非難燃中間原料ペレットは、０〜８０重量部が好ましく、さらに０〜７０重量部が好ましい。
本発明のポリスチレン系樹脂は、５〜１００重量部が好ましく、さらに１０〜１００重量部が好ましい。
【００２２】
本発明の押出機は、単軸押出機又は二軸同方向回転押出機が好ましい。単軸押出機はコペリオン社（旧ブス社）のコニーダー、可塑化ゾーンにミキシングスクリュが付いた単軸押出機が好ましい。ミキシングスクリュとしては、バリヤスクリュ、Ｍａｄｄｏｃｋ、ＢｌｉｓｔｅｒＲｉｎｇ、Ｅｇａｎ、ダルメージ、ユニメルトスクリュ等が好ましい。ミキシングスクリュの中で特に好ましいものは、分散混合スクリュと言われる剪断で混合するスクリュである。該押出機の長さＬは、Ｌ＝２０〜４８程度が好ましい。真空ベントは、水分、分解物の除去を行う上で設置することが好ましい。本発明の該押出機には、ブレーカープレートに１０番から２００番の金属メッシュを付けて、異物を除去することが望ましい。ブレーカープレートの濾過面積は、第一工程と同じであることが好ましい。ただし、強化材グレードを造る場合にはメッシュを外すことが必要である。
【００２３】
本発明の強化材であるフィラーは、重質炭酸カルシウム、膠質炭酸カルシウム、軟質炭酸カルシウム、シリカ、カオリン、クレー、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛、アルミナ、水酸化マグネシウム、タルク、マイカ、ガラスフレーク、ハイドロタルサイト、針状フィラー（ウオラストナイト、チタン酸カリウム、塩基性硫酸マグネシウム、セプライト、ゾノトライト、ホウ酸アルミニウム）、ガラスビーズ、シリカビーズ、アルミナビーズ、カーボンビーズ、ガラスバルーン、金属系導電性フィラー、非金属製導電性フィラー、カーボン、磁性フィラー、圧電・焦電フィラー、摺動性フィラー、封止材用フィラー、紫外線吸収フィラー、制振用フィラー、導電性フィラー（ケッチェンブラック、アセチレンブラック）等で、ファイバーは、ガラス繊維、炭素繊維、金属繊維等である。
【００２４】
本発明の耐衝撃性改良としての添加剤は、ポリオレフィン樹脂（高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、エチレン・プロピレン共重合体、エチレン・オクテン共重合体）が挙げられ、添加量は、本発明の第一工程および第二工程から得られた難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物１００重量部に対して０．１〜５重量部が好ましく、ならびにスチレン・エチレン・ブチレン・スチレンブロック共重合体および／またはスチレン・イソプレンブロック共重合体０〜５重量部添加することが好ましい。
【００２５】
本発明のポリフェニレンエーテル粉体は、図１−（ａ）第一工程概要図のようにフレキシブルコンテナパックで供給するか、ニューマを使って、不活性ガスと共にストックホッパーに供給することが好ましい。ただし、ニューマを使う場合は、２のストックホッパーにガスとポリフェニレンエーテル粉体を分離するフィルターが必要である。ポリフェニレンエーテル粉体を輸送する不活性ガス流量は、１時間当たりポリフェニレンエーテル粉体１ｋｇを輸送するのに１〜１００Ｎｍ^３が好ましい。又、フィルター面積は、１時間当たり不活性ガス量１Ｎｍ^３通気させるには０．１〜１０ｍ^２が好ましい。フィルターは、バグフィルター等が好ましく、自動逆洗装置が付いているものがさらに好ましい。
【００２６】
また、本発明のポリフェニレンエーテル粉体は、上方向から下方向に向かって、粉体ストックホッパー、粉体用重量式フィーダー、押出機第一供給口ホッパーの順序で供給することが必要である。
本発明のポリフェニレンエーテル粉体ストックホッパーは、不活性ガス（窒素ガス、炭酸ガス、アルゴンガス等が挙げられる。）を使って、酸素濃度を１８ｗｔ％以下に下げることが好ましい。さらに好ましくは１５ｗｔ％以下である。
本発明に使われる３の遮断弁は、プレートバルブ式やロータリーバルブ式が好ましい。
【００２７】
本発明の第一、二工程重量式フィーダーは、原材料の重量経時減少をロードセル等で測定し、所定の供給量に調整する装置であり、スイス国Ｋ−ｔｒｏｎ社製、ドイツ連邦国ブラベンダー社、米国アクリソン社、日本国クボタ社のフィーダー等が挙げられる。ポリフェニレンエーテル粉体の重量式フィーダーのスクリュ種は、２軸完全噛み合い方式のスクリュ、オーガタイプの２軸、単軸スクリュが好ましい。ポリスチレン系樹脂のフィーダースクリュは、二軸、単軸どちらでも使えるが、ペレット滑りが少なく堅い場合、単軸のスクリュが好ましい。又ベルト式重量式フィーダーも使用できる。
【００２８】
本発明の押出機第一供給口ホッパーは、押出機のバレルの上に取り付けるのが好ましい。該ホッパー内に不活性ガス（窒素ガス、炭酸ガス、アルゴンガス等が挙げられる。）を注入し、該ホッパー内の酸素濃度は、好ましくは１０ｗｔ％未満、さらに好ましくは、５ｗｔ％未満、さらにさらに好ましくは２ｗｔ％未満でである。
【００２９】
好ましい該ホッパーの壁面の角度は、６０〜８５度である。ポリフェニレンエーテル粉体は、該壁面に落とすことが好ましい。なお、本発明の言うホッパーの壁面角度とは、水平面とホッパーとの成す角（通常鋭角）のことである。壁面角度は、粉体が壁面に溜まり、一度に流れたりして、押出機での供給量が安定しなくなることを考慮すると６０度以上が好ましい。また、ポリフェニレンエーテルの嵩密度の低下を考慮すると壁面角度は８５度以下が好ましい。又、ポリフェニレンエーテル粉体は、該壁面に落とし、壁面を伝わらせて押出機に供給すると、ポリフェニレンエーテル粉体は、嵩密度低下を防止できるので、押出機スクリュへの食い込みを向上できる。すなわち、該ホッパーの配管レイアウトは、ギアボックス側から順にポリフェニレンエーテル粉体供給配管、ガス抜きベント配管と並べるのが好ましい。
【００３０】
粉体供給配管とベント配管の位置を逆にすると、粉体の嵩密度低下とガス抜き不良を起こし、押出量の大幅低下を引き起こす。ポリスチレン系樹脂用供給配管は、ベント配管の下流側か、該ホッパーの下部に設置するのが好ましい。すなわち、ホッパー内上部には、ポリフェニレンエーテルに同搬されたガスと微細な粉体が存在しているので、例えば、ベントガス配管とポリスチレン系樹脂供給配管の設置位置を逆にすると、ガス抜きが低下するとともに微細な粉体がポリスチレン系配管又は、重量式フィーダーまで逆流し、粉体が溜まり、ポリフェニレンエーテルの流量が不安定になる。
【００３１】
本発明に使用される第一、二工程二軸同方向回転押出機の例としては、ドイツ国コペリオン社製ＺＳＫシリーズ、東芝機械ＴＥＭシリーズ、日本製鋼所のＴＥＸシリーズが使用できる。なかでもハイトルク型押出機のＺＳＫメガコンパウンダー、ＴＥＭＳＳシリーズ、ＴＥＸαＩＩシリーズが好ましい。
本発明の押出機のスクリュ長径Ｄは、Ｄ＝４３〜１８０ｍｍが好ましく、Ｄ＝７０〜１８０ｍｍがさらに好ましい。押出機スクリュ長径は、生産性を考慮すると４３ｍｍ以上が好ましく、発熱を抑えるため、回転数が低くなり過ぎ、生産性が低下することを考慮すると１８０ｍｍ以下が好ましい。
【００３２】
本発明の押出機可塑化ゾーンのスクリュ構成は、ポリフェニレンエーテル粉体の濃度が高いので、ニーディングディスクライト（略してＫＲ）とニーディングディスクニュートラル（略してＫＮ）を組み合わせる。例えば、ＫＲ、ＫＲ、ＫＲ、ＫＲ、ＫＮ、ＫＲの順番に並べる構成が好ましい。
本発明の非難燃中間原料の押出機運転条件は、ポリフェニレンエーテル粉体濃度が高いので、ダイ出口の樹脂温度を３７０℃未満に制御することが必要である。ポリフェニレンエーテル樹脂のダイ出口樹脂温度は、３７０℃以上になるとポリフェニレンエーテルの架橋反応が起こり始め、分子量が上がり、流動性が大幅に低下する。又、ハイインパクトポリスチレンのゴム成分が熱劣化を起こし、特にゴム成分のＴｇが上がり、低温衝撃性が低下する。そのため、ダイ出口樹脂温度は、３７０℃未満にする必要がある。ダイ出口樹脂温度は、３７０℃未満が好ましく、さらに好ましくは３６０℃未満である。
【００３３】
本発明の非難燃中間原料の押出機運転条件は、押出機スクリュ長径とスクリュ回転数の関係から下記式（１）で求められる。
２０００×Ｄ^{−０．５７}＜Ｎ＜５０００×Ｄ^{−０．５７} 式（１）
Ｎ：スクリュ回転数 ｒｐｍ
スクリュ回転数Ｎは、ポリフェニレンエーテル粉体の未溶融物の発生を考慮すると２０００×Ｄ^{−０．５７}ｒｐｍ以上であることが好ましい。また、Ｎは、発熱によりダイ出口樹脂温度が３７０℃以上になることを考慮すると５０００×Ｄ^{−０．５７}ｒｐｍ以下であることが好ましい。
【００３４】
本発明の非難燃押出機運転条件の内、押出量は、下記式（２）および（３）から求められる。
７×１０^−３＜ＤＬＱ＜１８×１０^−３ 式（２）
ＤＬＱ：無次元押出量 （−）
ＤＬＱ＝Ｑ／（６０×ρ×２×３．１４×Ｎ×Ｄ^３） 式（３）
Ｑ ：押出量 ｋｇ／Ｈ
ρ ：密度 ここでは、１０００ｋｇ／ｍ^３
６０：ｋｇ／Ｈ／ｒｐｍ → ｋｇ／ｓ／ｒｐｓ
無次元押出量ＤＬＱは、樹脂温度を考慮すると７×１０^−３以上であることが好ましく、トルクが上がりすぎ、運転不可能になることを考慮すると１８×１０^−３以下であることが好ましい。
【００３５】
本発明の押出機のバレル設定温度は、粉体搬送ゾーンは、１５０〜３００℃に設定し、可塑化ゾーンのバレル設定温度を２５０〜３００℃に設定する。粉体搬送ゾーンのバレル温度は、ポリフェニレンエーテルと同伴されるガス量が多くなり、可塑化ゾーンでガスが膨張し、下流側に流れにくくなりポリフェニレンエーテルの搬送能力が低下することを考慮すると１５０℃以上であることが好ましい。又バレル壁面に付着滞留する粉体量が多くなり、滞留した粉体が熱劣化を起こし、異物の原因になることを考慮すると３００℃以下が好ましい。可塑化ゾーンのバレル設定温度は、ポリフェニレンエーテルの溶融を考慮すると２５０℃以上が好ましく、又ポリフェニレンエーテルの濃度が高くなりダイ出口樹脂温度が高くなりすぎることを考慮すると３００℃以下であることが好ましい。
【００３６】
本発明の難燃中間原料は、難燃剤の添加量が多いため、樹脂温度は３２０℃以下になるので、運転条件の制約は少ない。
本発明の該押出機の真空ベントは減圧脱気（５０ｍｍＨｇ〜７５０ｍｍＨｇ）した方が好ましい。
本発明のスクリーンチェンジャーは、押出を連続運転しながら、片方づつ切り替えていく上下２連方式か、プレート方式では、１秒以内に切り替えられるものが好ましい。スクリーンチェンジャーは、連続運転で切り替えた方が、生産性の観点から好ましい。スクリーンチェンジャーに付けるブレーカープレートの有効濾過面積は、１時間あたり押出量１ｋｇに対して１〜５０ｍｍ^２が好ましく、２〜４０ｍｍ^２がさらに好ましい。該濾過面積は、樹脂中の異物によるスクリーンチェンジャーの切り替え頻度や、ダイ圧の上昇による樹脂温度の上昇を考慮すると１ｍｍ^２以上が好ましい。また該濾過面積は、ブレーカープレートが大きくなり、滞留部が増えて、滞留部で貯まった樹脂が熱劣化し、剥がれて、異物となり、品質トラブルを起こすことなどを考慮すると５０ｍｍ^２以下であることが好ましい。
【００３７】
本発明のダイ部は、ストランドカット用ダイ、ホットカット用ダイ、アンダーウォーターカット用ダイが好ましい。ダイホール直径は、１〜８ｍｍ／ダイホールが好ましい。ダイホール径は、ペレットが小さくなり過ぎ、篩で分別できなくなることを考慮すると１ｍｍより大きいことが好ましい。またダイホール径は、ストランドの場合、引き取り速度が速くなりすぎるので、カッターでカットできなることを考慮すると８ｍｍより小さいことが好ましい。
【００３８】
本発明の第一、第二工程のペレットは、ストランドカット方式の場合、３０〜８０℃に制御した冷却水を入れたストランドバスでストランドを冷却、又は噴水を掛けるベルトコンベアで冷却、又はドイツ連邦国のＳＣＨＥＥＲ社のＷＳ ＷＥＴ ＣＵＴ ＳＹＳＴＥＭで冷却し、ペレタイザーで直径が１〜６ｍｍ、長さが１〜６ｍｍの円柱状にカットするのが好ましい。又、ホットカット方式とアンダーウォーター方式の場合、ダイ穴から出てきた樹脂を回転刃で１〜５ｍｍの球状にカットするのが好ましい。
【００３９】
本発明のペレットのサイズは、円柱状長さ１〜６ｍｍ、直径１〜６ｍｍ、球状で直径１〜６ｍｍが好ましい。該ペレットは、切り粉呼ばれる微粉末が増えることを考慮すると１ｍｍ以上であることが好ましい。又該ペレットは、可塑化が不十分になることを考慮すると６ｍｍ以下であることが好ましい。該ペレットの平均径は、ポリスチレン系樹脂のペレット平均径に対して、±１．００ｍｍ以内に合わせることが好ましい。理由は、ポリフェニレンエーテル中間原料ペレットとポリスチレンペレットをブレンドするとき、平均径を揃えると分級がなくなるからである。樹脂メーカーの常識では、ペレットサイズの平均径は、３ｍｍ目標でカッティングするのが常識である。
【００４０】
本発明の第一、第二工程の篩は、長さが長すぎるペレット、又は短いペレットを除去する装置であり、ペレット中に含まれる連粒ペレット、切り粉（カッターでの、ペレット切りくず）も除去される。特に、切り粉と呼ばれる７５μｍ以下のカッターの切り屑は、ホッパー壁面、供給配管壁面に付着し、掃除が大変になるので、ペレットに混入しないように製造するのが常識である。
【００４１】
【実施例】
本発明を実施例に基づいて説明する。
まず始めに、第一工程の説明をする。
中間原料種の製造例（第一工程）
なお、本発明の第一工程で用いた押出機の運転条件は下記に示す通りである。（以下、ポリフェニレンエーテルをＰＰＥと、ポリスチレンをＰＳと略記することがある。）
（Ａ） 原料
ＰＰＥ樹脂Ａ： 平均粒径：５００μｍ Ｍｗ／Ｍｎ：２．８ 還元粘度：０．５１
【００４２】
（Ｂ） 押出機
押出機： 日本国東芝機械社製の二軸同方向回転押出機ＴＥＭ−１３６ＳＳ（押出機長さ８バレル Ｌ／Ｄ＝３２）を使用した。
スクリュ構成とバレル構成
Ｎｏ．１バレル： 供給ゾーン
Ｎｏ．２〜Ｎｏ．４バレル： 搬送ゾーン
Ｎｏ．５バレル： 可塑化ゾーン
Ｎｏ．６バレル： 真空ベントバレル（絶対圧１００ｍｍＨｇで真空ベントを行った。）
Ｎｏ．７バレル： インジェクションバレル
Ｎｏ．８バレル： クローズドバレル
【００４３】
バレル温度
Ｎｏ．１バレル ７０℃
Ｎｏ．２〜Ｎｏ．４バレル： ２５０℃
Ｎｏ．５バレル： ２９０℃
Ｎｏ．６〜Ｎｏ．８バレル： ２７０℃
スクリュ回転数： ３００ｒｐｍ
スクリーンチェンジャー： プレート式スクリーンチェンジャー
スクリーンチェンジャーのブレーカープレート有効濾過面積： ５００ｃｍ^２金属メッシュ： ２０番／６０番／２０番を組み合わせた金属メッシュ（ブレーカープレートに張り付け）
ダイプレート： ４、５ｍｍΦの穴径１５０穴
【００４４】
ストランドバスの長さ： ５ｍ
ストランド水の温度： ４０℃
ストランドは、ストランド水に２ｍ浸漬したのち、空冷し、エアワイパーでストランド表面に付着している水を吹き飛ばした。
ストランドのペレタイザーの入り口温度： １４０℃
ペレットサイズ（長さ）： ３ｍｍ目標（その後篩で、連粒ペレット、長ペレットを分離して、９９ｗｔ％が２．５〜３．５ｍｍの円柱状のペレットを製造。）
【００４５】
第一供給口ホッパー： 角度７０度の斜面を持った角形
第一供給口ホッパー内の酸素濃度： ２．５ｗｔ％
第一供給ホッパーの配管レイアウト：（ギアボックス側から下流の順）
１．ポリフェニレンエーテル供給配管
２．ベントガス配管
３．ポリスチレン供給配管
異物の確認
ペレット中の異物の数は、内寸１６０×１６０ｍｍ、厚み１ｍｍのプレス金型で、２５０℃で圧縮成形した成形品の炭化物の数を数えた。１００μｍ以上を１点／個とした。
【００４６】
（１）非難燃中間原料
重量式フィーダー：Ｋ−トロン社の重量式フィーダー（ポリフェニレンエーテル粉体用とポリスチレンペレット用）
各重量式フィーダーの設定
ＰＰＥ用フィーダー： ８５重量部
ＰＳ用フィーダー： １５重量部（Ａ＆Ｍ製ゼネラルパーパスポリスチレン６８５／Ａ＆Ｍ製ハイインパクトポリスチレンＨ９４０５＝５重量部／１０重量部）
安定剤用フィーダー： １重量部 ／安定剤（６８５／酸化亜鉛／アデカ社製リン系安定剤ＰＥＰ３６＝５０／２５／２５）（安定剤マスターバッチ）
【００４７】
（２）難燃中間原料
各重量式フィーダーの設定
ＰＰＥ用フィーダー： １００重量部
トリフェニレンホスフェート（以下ＴＰＰと略記することがある。）用フィーダー： ３７重量部
安定剤用フィーダー： １重量部 ／安定剤（６８５／酸化亜鉛／アデカ社製リン系安定剤ＰＥＰ３６＝５０／２５／２５）（安定剤マスターバッチ）
【００４８】
[製造１]
フレキシブルコンテナからポリフェニレンエーテル粉体を２０ｍ３のストックホッパーに５ｔ投入し、ストックホッパーからフィーダーホッパーにＲＥＦＩＬ量４００ｋｇを仕込んだ。
また、ストックホッパー、フィーダーホッパーおよび第一供給口ホッパーを窒素パージした。
非難燃中間原料の押出条件は、押出量を３０００ｋｇ／Ｈに設定した。非難燃中間原料のペレットの平均径は、３．１ｍｍであった。異物測定は、上述に従って実施した。ダイ出口の樹脂温度は、３５０℃であった。得られた中間原料種をａとする。
【００４９】
[製造２]
押出量を１５００ｋｇ／Ｈにした以外は、製造１と同一条件で製造した。得られた中間原料種をｂとする。
[製造３]
スクリュ回転数を５００ｒｐｍに変えた以外は、製造１と同一条件で製造した。得られた中間原料種をｃとする
【００５０】
[製造４]
ベント配管とポリフェニレンエーテル粉体供給配管を入れ替えた以外は、製造１と同一条件で製造した。
[製造５]
第一供給ホッパー壁面角度を４０度に変えた以外は、製造１と同一条件で製造した。ポリフェニレンエーテル粉体がホッパー壁面に貯まり、押出量低下が起こり、又貯まったポリフェニレンエーテル粉体が瞬間的に供給されるので、押出量増加繰り返し、時には押出機のトルクオーバーで止まることがあった。
【００５１】
[製造６]
ポリフェニレンエーテル粉体をフレキシブルコンテナから重量式ホッパーにニューマを使って送った以外は、製造１と同一条件で製造した。ただし、ポリフェニレンエーテル粉体は、ニューマで搬送するため、重量式ホッパーのガス抜き配管の末端にバグフィルターを設置し、ガスとポリフェニレンエーテル粉体を分離出来るようにした。ニューマで搬送するとポリフェニレンエーテル粉体の嵩密度が下がったため、重量式フィーダースクリュで粉体フラッシィング現象（粉体がガスを含むと嵩密度が低下し、液状化現象）を起こし、第一供給ホッパーにポリフェニレンエーテル粉体が一気に流れ、押出機がトルクオーバーで停止した。
【００５２】
[製造７]
窒素パージを止めた以外は、製造１と同一条件で製造した。得られた中間原料種をｄとする。
[製造８]
バレル温度を３４０℃に設定した以外は、製造１と同一条件で製造した。得られた中間原料種をｅとする。
[製造９]
ポリフェニレンエーテル粉体の分子量分布Ｍｗ／Ｍｎを２．０の物を使った以外は、実施例１と同一条件で実施した。押出トルクが少し高め以外は、製造１と同様なものが得られた。得られた中間原料種をｆとする。
【００５３】
[製造１０]
ポリフェニレンエーテル粉体／ＰＳ樹脂を６０重量部／４０重量部にした以外は、製造１と同一条件で製造した。樹脂温度は３２５℃と低く、生産性も増加した。得られた中間原料種をｇとする。
[製造１１]
難燃中間原料は、押出量を２１００ｋｇ／Ｈに設定した。それ以外は、製造１と同一条件で製造した。難燃中間原料のペレットの平均径は、３．１ｍｍであった。ダイ出口樹脂温度は、３０５℃であった。得られた中間原料種をｈとする。
【００５４】
[製造１２]
搬送ゾーンのバレル設定温度を３４０℃にした以外は、製造１１と同一条件で製造した。得られた中間原料種をｉとする。
[製造１３]
窒素パージを止めた以外は、製造１１と同一条件で製造した。得られた中間原料種をｊとする。
【００５５】
[製造１４]
ポリフェニレンエーテル粉体／ポリスチレンのブレンド物（６８５／Ｈ９４０５の混合物＝１０重量部／１０重量部）／安定剤マスターバッチ／難燃剤（２，２−ビス−｛４−［ビス（フェノキシ）ホスホリルオキシ］フェニル｝プロパン第八化学製商品名Ｅ８９０）＝９０重量部／１０重量部／１重量部／４３重量部の組成物を押出量２１００ｋｇ／Ｈ、難燃剤は、バレル７のインジェクションバレルに設置しているインジェクションノズルから注入した以外は、製造１１と同一条件で製造した。難燃中間原料のペレットの平均径は、３．１ｍｍであった。得られた中間原料種をｋとする。
以下、実施例により更に説明する。
【００５６】
[第二工程]
（Ｃ）押出機
押出機：東芝機械のＴＥＭ５８ＳＳ（９バレル）を使用した。
スクリュ構成とバレル構成
Ｎｏ．１バレル：供給ゾーン
Ｎｏ．２〜４バレル：搬送ゾーン
Ｎｏ．５バレル：可塑化ゾーン
Ｎｏ．６バレル：強化材サイドフィードバレル
Ｎｏ．７バレル：強化材混練用バレル
Ｎｏ．８バレル：真空ベントバレル
Ｎｏ．９バレル：クロ−ズドバレル
【００５７】
バレル温度
Ｎｏ．１バレル：５０℃
Ｎｏ．２〜Ｎｏ．４バレル：２５０℃
Ｎｏ．５バレル：２９０℃
Ｎｏ．６〜Ｎｏ．９バレル：２７０℃
スクリュ回転数：６００ｒｐｍ
Ｎｏ．８バレルの真空ベントは、絶対圧１００ｍｍＨｇで減圧ベントを行った。
【００５８】
重量式フィーダーは、非難燃中間原料ペレット、難燃中間原料ペレット及びポリスチレン系樹脂用（難燃剤、耐衝撃改良剤、着色剤当添加剤は、ポリスチレン系樹脂とブレンドする）の３つを用意した。
可塑化ゾーンスクリュ構成（Ｎｏ．５）は、ニーディングディスクライト２ヶ、ニーディングディスクニュートラル１ヶ、ニーディングディスクレフト１ヶ、ニーディングディスクライト１ヶとした。
強化材混練ゾーン（Ｎｏ．８）は、ニーディングディスクライト２ヶ、ニーディングディスクニュートラル１ヶ、ニーディングディスクレフト１ヶ、ニーディングディスクライト１ヶとした。
【００５９】
押出量：５００ｋｇ／Ｈ
金属メッシュ：２０番／６０番／２０番／１００番を組み合わせた金属メッシュをブレーカープレートに張り付けた。
ダイプレート：４ｍｍΦの穴径２５穴
ストランドバスの長さ：５ｍ
ストランド水：４０℃
ストランドは、ストランド水に２ｍ浸漬したのち、空冷し、エアワイパーでストランド表面に付着している水を吹き飛ばした。
ストランドのペレタイザーの入り口温度：１４０℃
ペレットサイズ（長さ）：３ｍｍ目標（その後篩で、連粒ペレット、長ペレットを分離して、９９ｗｔ％が２．５〜３．５ｍｍの円柱状のペレットを製造）。
【００６０】
ペレットを射出成形機（シリンダー温度設定２４０〜３００℃、金型温度設定５０〜８５℃の条件下）で成形して、Ｉｚｏｄ（ＡＳＴＭ Ｄ２５８ １／４インチ幅の成形片 ノッチ付き ２３℃）、ＨＤＴ（ＡＳＴＭ Ｄ６４８ １８．６ｋｇ荷重 １／４インチ幅の成形片）、ＭＦＲ（ＡＳＴＭ Ｄ１２３８ １０ｋｇ荷重 ２５０℃）を測定した。着色性は、１６０ｍｍ×１６０ｍｍ×厚み０．５ｍｍの平板をプレス成形機で２５０℃にて、ペレットをプレス成形して、着色性を目視判定した。
【００６１】
【実施例１〜８】
表３に示すような配合で上述した第二工程を実施した。着色性および生産性に優れ、物性バランスが良好であることがわかった。
【００６２】
【表１】

【００６３】
【表２】

【００６４】
【表３】

【００６５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法は優れた生産性を達成し、得られた樹脂組成物は優れた物性及び着色性を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一例に係る難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法に関する概略を示す説明図である。
【符号の説明】
１． ポリフェニレンエーテル粉体のフレキシブルコンテナバッケージ
２． ポリフェニレンエーテル粉体ストックホッパー
３． 遮断弁
４． ポリフェニレンエーテル粉体用重量式フィーダー
５． ポリスチレン系樹脂用ストックホッパー
６． 遮断弁
７． ポリスチレン系樹脂用重量式フィーダー
８． ガス抜き配管
９． 第一工程用押出機第一供給口ホッパー
１０． 第一工程用二軸同方向回転押出機
１１． 真空ベント
１２． スクリーンチェンジャー
１３． ダイ部
１４． ストランドバス
１５． ストランドカッター
１６． 篩い
１７． 中間原料輸送用コンテナ
１８． 液状難燃剤添加ノズル
１９−１． 重量式液状添加難燃剤フィーダー（ギアポンプ）
１９−２． 重量式液状添加難燃剤フィーダー（タンクとロードセル）
２０． 中間原料用ストックホッパー
２１． 遮断弁
２２． 中間原料用重量式フィーダー
２３． ポリスチレン系重量式フィーダー
２４． 第二工程押出機第一供給口ホッパー
２５． 第二工程用二軸同方向回転押出機
２６． 真空ベント
２７． ダイ部
２８． ストランドバス
２９． ストランドカッター
３０． 篩い
３１． 液状難燃剤添加ノズル
３２． 重量式液状添加難燃剤フィーダー（ギアポンプ）
３３． 重量式液状添加難燃剤フィーダー（タンクとロードセル）

Claims (16)

1. 下記（ａ）〜（ｃ）の工程を経て、ポリフェニレンエーテル粉体５０〜９９重量部およびポリスチレン系樹脂５０〜１重量部からなる樹脂組成物１００重量部に対して難燃剤１０〜５０重量部を溶融混練し難燃中間原料ペレットを得る工程又は該難燃中間原料ペレットを得る工程とポリフェニレンエーテル粉体７０〜９９重量部及びポリスチレン系樹脂３０〜１重量部を溶融混練し非難燃中間原料ペレットを得る工程とからなる第一工程並びに前記第一工程で得られた難燃中間原料ペレット１００〜２０重量部及び非難燃中間原料ペレット０〜８０重量部更にポリスチレン系樹脂５〜１００重量部を溶融混練する第二工程からなる難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
   （ａ）ポリフェニレンエーテル粉体を、上から下方向に向かって、粉体ストックホッパー、粉体用重量式フィーダー、押出機第一供給口ホッパーの順序で供給する工程、
   （ｂ）ポリフェニレンエーテル粉体供給配管及びガス抜き用配管を該第一供給口ホッパー上部に、またギアボックス側からダイ方向に向かって、ポリフェニレンエーテル粉体供給配管、ガス抜き用配管の順番に配置し、かつ、ポリスチレン系樹脂を該第一供給口ホッパーのガス抜きベント配管の下流側に供給する工程、
   （ｃ）ポリフェニレンエーテル粉体を該粉体供給配管に通し、ギアボックス側の壁面角度６０〜８５度の第一供給口ホッパー壁面に沿って、該第一供給口に供給し、さらに粉体に含まれるガスをガス抜き配管から抜く工程。
2. 第一工程において、フレキシブルコンテナ中のポリフェニレンエーテル樹脂をストックホッパーに供給することを特徴とする請求項１に記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
3. 第一工程において、該ポリフェニレンエーテル樹脂を不活性ガスと供にストックホッパーに供給し、粉体用重量式フィーダーを経て該第一供給口ホッパーに供給することを特徴とする請求項１または２に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
4. 第一工程においてポリスチレン系樹脂を、押出機第一供給口ホッパーの下部に供給することを特徴とする請求項１ 〜３ のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
5. 第一工程において、第一供給口ホッパー内の酸素濃度が１０ｗｔ ％未満であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
6. 第一工程において、押出機のスクリュ直径Ｄ が４３ 〜１８０ｍｍ であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
7. 第一工程の押出機において、粉体搬送ゾーンバレル温度を、１５０ 〜３００ ℃に設定し、且つ可塑化ゾーンのバレル設定温度を２５０ 〜３００ ℃に設定することを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
8. 第一工程の押出機において、真空ベントを可塑化ゾーンの下流側に少なくとも１ 箇所設け、ガス成分を減圧脱気することを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
9. 第一工程の押出機において、ブレーカープレートの濾過面積を押出量１ｋｇ あたり１ 〜５０ｍｍ ^２ に設定することを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
10. 第一工程の押出機において、スクリーンチェンジャーがプレート式スクリーンチェンジャーであることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
11. 第一工程の押出機において、ペレットのカッティング方式がストランドカット方式、ホットカット方式およびアンダーウォーターカット方式から選ばれる一種であることを特徴とする請求項１〜１０のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
12. 該中間原料ペレットのサイズを、１ 〜６ｍｍ の球状または円柱状にカッティングすることを特徴とする請求項１〜１１のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
13. 該ポリフェニレンエーテルの分子量分布（Ｍｗ ／Ｍｎ ）が、２ ．３ 〜３ ．５ であることを特徴とする請求項１〜１２のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
14. 第二工程の押出機が単軸押出機であり、該押出機バレル温度を１５０〜２９０ ℃且つスクリュ回転数を１００ 〜８００ｒｐｍ に設定し、溶融混練することを特徴とする請求項１〜１３のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
15. 第二工程の押出機が二軸同方向回転押出機であり、該押出機バレル設定温度を１５０ 〜２９０ ℃且つスクリュ回転数を２００ 〜１５００ｒｐｍ に設定し、溶融混練することを特徴とする請求項１〜１４のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
16. 第二工程の押出機において、該非難燃中間原料ペレット、難燃中間原料、ポリスチレン系樹脂および添加剤の１００ 重量部を第一供給口にフィードして、ガラスファイバーおよび／または粉体強化材を５ 〜６０ 重量部サイドフィードし、溶融混練することを特徴とする請求項１〜１５のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。

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