JP3701392B2

JP3701392B2 - 押出方法

Info

Publication number: JP3701392B2
Application number: JP18531396A
Authority: JP
Inventors: 佳生大田; 宏明太田
Original assignee: Asahi Kasei Chemicals Corp
Current assignee: Asahi Kasei Chemicals Corp
Priority date: 1995-06-28
Filing date: 1996-06-27
Publication date: 2005-09-28
Anticipated expiration: 2016-06-27
Also published as: JPH0970872A

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、特にパウダー状樹脂を溶融・混練して押し出すのに適した押出機を用いて、パウダー状樹脂を溶融・混練して押し出す方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、パウダー状樹脂は、押出機を通して造粒された後、成形加工機による製品の生産に供されている。
【０００３】
ところで、パウダー情樹脂は、ペレット状樹脂に比して押出機のスクリュへの食い込みが悪い特性を有する。パウダー状樹脂は、見掛け比重が小さいほど、また平均粒径が小さいほど、押出機のスクリュへの食い込みが悪くなり、造粒物の生産性が低下する。このようなパウダー状樹脂の押出技術は成形加工上重要な技術ではあるが、これまでに公表された技術は少ない。
【０００４】
従来、パウダー状樹脂の押出技術については、次のようなものが知られている。
【０００５】
（１）ドイツのワーナー・アンド・フライドラー社の技術資料には、パウダー状樹脂を押し出す時には、押出機の第１混練ゾーンのスクリュ構成を、本発明におけるニーディングディスク（Ｂ）の範疇に入るものだけとすることが開示されている。
【０００６】
（２）「成形加工シンポジア｀９４Ｃ２１１」には、逆送りスクリュに、本発明におけるニーディングディスク（Ｂ）の範疇に入るものや、本発明におけるニーディングディスク（Ａ）の範疇に入るものを種々組み合わせることで、第１混練ゾーンのスクリュ構成を変えて、ポリプロピレンパウダーの可塑化ゾーンにおける可塑化挙動を検討した結果が開示されている。
【０００７】
（３）「成形加工シンポジア｀９３Ｓ２０４」には、逆送りスクリュに、本発明におけるニーディングディスク（Ｂ）の範疇に入るもの、本発明におけるニーディングディスク（Ａ）の範疇に入るもの、ロータ−、逆流れニーディングディスクを種々組み合わせることで、第１混練ゾーンのスクリュ構成を変えて、ポリプロピレンパウダーの可塑化ゾーンにおける可塑化挙動を検討した結果が開示されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記（１）のスクリュ構成の場合、第１混練ゾーンにおいて高い樹脂圧力が得られるので生産性は向上するが、混練力が不足しがちで、パウダー状樹脂を完全に溶融させにくく、未溶融樹脂が混入して押し出されたり、高い樹脂圧力によってベントアップが発生しやすい問題がある。
【０００９】
上記（２）や（３）の技術は、可塑化ゾーンにおける可塑化状態の挙動を検討したものであり、生産性を向上させること等については開示がない。また、いずれも逆送りスクリュを配置することが前提となっているが、本発明者の知見によると、このようなスクリュ構成では良好な生産性は得られないものである。
【００１０】
本発明は、特にパウダー状樹脂押出処理について、未溶融樹脂の混入やベントアップ等のトラブルを発生させることなく押出効率を向上させ、この押し出しを経て行われるペレット状樹脂等の生産性を向上させることを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
このために本発明では、少なくとも第１混練ゾーンを有する２軸同方向回転押出機であって、該第１混練ゾーンの最上流の位置がメインフィールドバレルの中心からＬ／Ｄ（Ｌ＝長さ、Ｄ＝スクリュ直径）で４〜３２の範囲にあり、該第１混練ゾーンのスクリュ構成が、下記ニーディングディスク（Ａ）の１種又は２種以上と、下記ニーディングディスク（Ｂ）の１種又は２種以上との組み合わせで構成され、かつ該第１混練ゾーンのスクリュ構成部分の長さが、Ｌ／Ｄで２〜１２となる範囲であるパウダー状樹脂用押出機を用い、
該パウダー状樹脂用押出機のメインホッパーから、見かけ比重が０．２〜０．８及び／又は平均粒径が１０〜５００μｍのポリフェニレンエーテル又はポリフェニレンエーテルとアルケニル系樹脂のブレンド物であるパウダー状樹脂を供給し、前記パウダー状樹脂用押出機のバレル温度を供給パウダー状樹脂のガラス転移点Ｔｇ＋３０℃以上３５０℃以下又は供給パウダー状樹脂の融点Ｔｍ以上３５０℃以下に設定して混練・押し出す押出方法としているものである。
（Ａ）長さが、Ｌ／Ｄで０．５〜２の範囲であり、しかも、羽根が２枚以上でかつこれらの羽根の互い角度θが９０度（ニュートラル）であるニーディングディスク、及び長さが、Ｌ／Ｄで０．５〜２の範囲であり、しかも、羽根が１枚（ワイド）であるニーディングディスク。
（Ｂ）長さが、Ｌ／Ｄで０．３〜３の範囲であり、しかも、羽根の互い角度θが２５〜７５度であるニーディングディスク。
【００１２】
更に本発明を図１ないし図３で説明する。
【００１３】
本パウダー状樹脂用押出機１は、パウダー状樹脂に対する十分な搬送力が得られるよう、２軸回転押出機であり、同方向回転式でも逆方向回転式でもよいが、一般的には同方向回転式である。
【００１４】
本パウダー状樹脂用押出機１は、一般的にはペレット状樹脂を得るのに用いられるが、本発明はこれに限定されるものではなく、シート若しくはフィルム成形ができるものであってもよい。例えば、ワーナー・アンド・フライドラー社のＺＳＫシリーズ、東芝機械社製のＴＥＭシリーズ、日本製鋼社製のＴＥＸシリーズ等の第１混練ゾーンにおけるスクリュ構成を改良することによって本発明のパウダー状樹脂用押出機を得ることができる。
【００１５】
本パウダー状樹脂用押出機１の長さは、そのＬ／Ｄ（Ｌ＝長さ、Ｄ＝スクリュ直径）が１０〜６０となる長さであることが好ましい。Ｌ／Ｄが１０未満では脱気やサイドフィードがしにくく、本パウダー状樹脂用押出機１のＬ／Ｄが６０を超えると、樹脂の滞留時間が長くなって樹脂の劣化を生じやすくなる。
【００１６】
本発明においては、特に第１混練ゾーンのスクリュ構成に大きな特徴を有するものである。この第１混練ゾーンは、図１に示されるメインホッパー２から供給されるパウダー状樹脂が最初に加熱・混練される領域で、本パウダー状樹脂用押出機１の長さにもよるが、メインホッパー２が設けられているバレルの中心位置から、本パウダー状樹脂用押出機のＬ／Ｄ＝４〜３２となる範囲であり、好ましくは、Ｌ／Ｄ＝６〜２８の範囲である。
【００１７】
本発明における第１混練ゾーンのスクリュ構成は、後述するニーディングディスク（Ａ）とニーディングディスク（Ｂ）との組み合わせ、若しくは、上記ニーディングディスク（Ａ），（Ｂ）に加えて順送りスクリュをも組み合わせたものとなっている。
【００１８】
本発明で用いるニーディングディスク（Ａ）は、ニーディングディスクのスクリュ軸方向、半径方向の２次元の圧力分布計算法で得られるスクリュ軸方向の無次元圧力勾配の値が、無次元押出量が０．０１の時に、０〜−１００の範囲となるニーディングディスクである。２次元の圧力分布は、例えばジェ−・エル・ホワイト（Ｊ．Ｌ．Ｗｈｉｔｅ）等が発表した、「Ｉｎｔｅｎ．Ｐｏｌｙｍ．Ｐｒｏ（１９８７）４」第２０７頁に記載されているニーディングディスクの圧力分布計算によって計算することができる。この計算モデルは、温度、非噛み合い、２次元モデル、ニュートニアンモデルである。
【００１９】
無次元押出量は、次式によって計算することができる。但し、ＤＬＱは無次元押出量、Ｑは押出量（ｍ³ ／ｈ）、Ｄはスクリュ直径（ｍ）、ｎはスクリュ回転数（ｒｐｓ）である。
【００２０】
ＤＬＱ＝（Ｑ／３６００）／（Ｄ×Ｄ×Ｄ）／（２×３．１４×ｎ）
【００２１】
無次元圧力勾配は次式によって計算することができる。但し、ＤＬＤＰは無次元圧力勾配、ＤＰＤＺはスクリュ軸方向の圧力勾配（Ｐａ／ｍ）、Ｄはスクリュ直径（ｍ）、ηは樹脂の粘度（Ｐａ／ｓ）、ｎはスクリュ回転数（ｒｐｓ）である。
【００２２】
ＤＬＤＰ＝ＤＰＤＺ×Ｄ／（η×２×３．１４×ｎ）
【００２３】
また、ニーディングディスク（Ａ）は、その長さＬと直径Ｄ（図３参照）の比Ｌ／Ｄが０．５〜２の範囲にあるものである。ニーディングディスク（Ａ）の無次元圧力勾配の範囲は、０〜−１００であり、好ましくは、０〜−３０である。ニーディングディスク（Ａ）のＬ／Ｄが大き過ぎても小さ過ぎても混練力が不足し、未溶融樹脂が混入して押し出されやすくなる。
【００２４】
尚、無次元押出量が０．０１の時の無次元圧力勾配が０〜−１００であるニーディングディスク（Ａ）の条件を満たしやすい具体的条件としては、羽根３が２枚以上で、かつ羽根３の互い角度θを９０度とすること（ニュートラル）、羽根３が１枚とすること（ワイド）、を挙げることができる（図２及び図３参照）。
【００２５】
本発明においてニーディングディスク（Ａ）と組み合わせるニーディングディスク（Ｂ）は、無次元押出量が０．０１の時の無次元圧力勾配が０より大きいもので、この無次元圧力勾配の上限は特に限定されるものではないが、一般的に上限は１０００程度である。この条件を満たしやすい具体的条件としては、図２に示される羽根３の互い角度θを２５〜７５度とすることであり（ニーディングライト）、一般的には羽根３の互い角度θを３０度、４５度又は６０度とすることである。
【００２６】
ニーディングディスク（Ｂ）の長さは、特に限定されるものではないが、その長さＬと直径Ｄ（図３参照）の比Ｌ／Ｄが０．３〜３程度であることが好ましい。
【００２７】
本発明における第１混練ゾーンのスクリュー構成は、上記のニーディングディスク（Ａ）の１種又は２種以上と、前記ニーディングディスク（Ｂ）の１種又は２種以上とを組み合わせたものである。この組み合わせによって、適度な混練力と、適度な樹脂圧力とが得られ、未溶融樹脂の混入やベントアップ等のトラブルを発生させることなく押出効率を向上させることができる。
【００２８】
ニーディングディスク（Ａ）と（Ｂ）の組み合わせは、両者が存在していれば足り、その順番、ニーディングディスク（Ａ），（Ｂ）の各数、各ニーディングディスク（Ａ），（Ｂ）における羽根３の枚数等は適宜選択すれば足る。
【００２９】
本発明では、上記ニーディングディスク（Ａ）と（Ｂ）の組み合わせに、更に順送りスクリュをその長さＬと直径Ｄのとの比Ｌ／Ｄが１．５以下となる範囲で加えて組み合わせてもよい。この順送りスクリュは、１乗螺子でも２乗螺子でもよい。
【００３０】
第１混練ゾーンにおけるニーディングディスク（Ａ）と（Ｂ）又は更に順送りスクリュを加えた組み合わせのスクリュ構成部分の長さは、このスクリュ構成部のＬ／Ｄ（Ｌ＝長さ、Ｄ＝スクリュ直径）が２〜１２となる範囲であることが好ましい。これが小さ過ぎると、パウダー状樹脂の溶融が不十分となりやすく、またベントアップしやすくなる。逆に大き過ぎると、樹脂温度が高くなり、樹脂が劣化しやすくなる。
【００３１】
本パウダー状樹脂用押出機１の第１混練ゾーンの上流側は、通常の押出機と同様に、順送りスクリュが設けられているものである。この順送りスクリュは、１乗螺子でも２乗螺子でもよい。
【００３２】
第１混練ゾーンの下流側に、第２，第３，……の混練ゾーンを設けることができるのも、通常の押出機と同様である。特に、次に述べる液添ノズル５やサイドフィーダー６を設ける場合、従来と同様にその下流側に混練ゾーンを設けるのが通常である。この第２以降の混練ゾーンにおいては、逆送りスクリュ、ニーディングライト、羽根３の互い角度が１００〜１７０度のニーディングディスク（ニーディングレフト）、ニュートラル、ワイド、羽根３の互い角度角が２５度未満のニーディングディスク、ニーディングディスク（Ａ）、ニーディングディスク（Ｂ）、シールリング等を任意に１種又は２種以上選択して用いることができる。
【００３３】
更に、本パウダー状樹脂用押出機１は、一般の押出機と同様に、第１混練ゾーンの下流側に、ベント口４、液添ノズル５及び／又はサイドフィーダー６を設置することができる。
【００３４】
ベント口４は１又は２以上設けることができ、その向きは上向き、横向きのいずれでもよく、また大気ベント、真空ベントのいずれでもよい。液添に際しては、添加する液の粘度に応じて加熱することができ、液添用タンク７から液を供給する液添用ポンプ８としては、プランジャーポンプ、ギアポンプのいずれを用いてもよい。また、フィーダー９，１０としては、容量式、重量式のいずれでもよいが、一般的には重量式の方が好ましい。
【００３５】
本パウダー状樹脂用押出機１は、特に見掛け比重０．２〜０．８及び／又は平均粒径１０〜５００μｍのパウダー状樹脂に対して有効である。ここで言う見掛け比重はＪＩＳ・Ｋ６９１１に示される方法で測定した値をいう。また、平均粒径は、大粒径の場合（５０μｍ以上の場合）にはＪＩＳ・Ｚ８８０１により、微小粒径の場合（５０μｍ未満の場合）にはコールカウンター測定器で測定される値である。
【００３６】
パウダー状樹脂の種類は特に限定されないが、具体例としては、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンエーテルとアルケニル系樹脂のブレンド物、ポリカーボネイト、ポリオレフィン系樹脂（高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン・プロピレン共重合体等）、ホモポリオキシメチレン、コポリマーポリオキシメチレン、ポリフェニレンスルニド、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体、シンジオタクチックポリスチレン等を挙げることができる。本発明は、この中でも、ポリフェニレンエーテル又は、ポリフェニレンエーテルとアルケニル系樹脂のブレンド物に対して有効である。即ち、これらの樹脂は押出機を構成する金属との付着性がよく、しかも押出温度が高いので、紡口で「めやに」と呼ばれるひげ状の劣化物を生じやすく、ストランド切れを生じる原因となるが、本発明によって高い押出速度で押し出すことが可能となることにより、滞留時間が短縮され、上記「目やに」の発生を押えることができる。
【００３７】
上記の内、アルケニル系樹脂とは、ビニル芳香族化合物の単独重合体又は共重合体である。ビニル芳香族化合物としては、ストレン、α−メチルスチレン、α−エチルスチレン、αメチルスチレン−ｐメチルスチレン、ｏメチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン等の各アルキル置換スチレン、ｏ−クロルスチレン、ｍ−クロルスチレン、ｐ−クロルスチレン、ｐ−ブロモスチレン、ジクロルスチレン、ジブロモスチレン、トリクロルスチレン、トリブロモスチレン等の各ハロゲン化スチレン等が挙げられるが、この中でスチレン、α−メチルスチレンが好ましい。
【００３８】
上記のようなパウダー状樹脂を本パウダー状樹脂用押出機１のメインホッパー２から投入して溶融・混練して押し出すに際しては、バレルの温度を、当該パウダー状樹脂のガラス転移点Ｔｇ＋３０℃以上３５０℃以下又は当該パウダー状樹脂の融点Ｔｍ以上３５０℃以下に設定して行うことが好ましい。このバレルの温度が低過ぎると、樹脂の溶融・混練状態が悪くなりやすいと共に生産性も向上させにくく、逆に高すぎると樹脂が劣化しやすくなる。
【００３９】
上記のようなパウダー状樹脂を本パウダー状樹脂用押出機１で溶融・混練して押し出すに際し、他の付加的成分を加えることもできる。例えば酸化防止剤、耐候性改良剤、ポリオレフィン用造核剤、スリップ剤、各種着色剤、帯電防止剤、離型剤、モノマー成分（無水マレイン酸、スチレン、アクリル酸等）、過酸化物（パーヘキシン２５Ｂ、パーブチルＤ、パーヘキシン２５Ｂ等）を１種又は２種以上添加することができる。これらは、パウダー状樹脂と共にメインホッパー２から投入しても、サイドフィーダー６から投入してもよい。
【００４０】
サイドフィーダー６を有する本パウダー状樹脂用押出機において、サイドフィーダー６から供給する材料としては、例えば、ポリスチレン、ハイインパクトポリスチレン、スチレン−ブタジエン共重合体及びその水素添加物、ナイロン６、ナイロン６６、芳香族ポリアミド等の樹脂の１種又は２種以上、タルク、マイカ、ガラスビーズ等のフィラーの１種又は２種以上、ガラス繊維、炭素繊維、ケプラー繊維、ステンレス繊維、銅繊維等のファイバーの１種又は２種以上を挙げることができる。
【００４１】
液添ノズル５を有する本パウダー状樹脂用押出機において、液添ノズル５から供給する液体としては、例えばミネラルオイル、リン酸エステル、シリコンオイル等を挙げることができる。ミネラルオイルとは、例えばパラフィン系、ナフテン系、芳香族系等のオイル、リン酸エステルとは、例えばトリフェニルホスフェート、２，２−ビス−｛４−（ビス（メチルフェノキシン）ホスホリルオキシ）フェニル｝プロパン、リン酸−（３−ヒドロキシフェニル）ジフェニル等、シリコンオイルとは、例えばジメチルシリコンオイル、メチルフェニルシリコンオイル、メチルハイドロジェンシリコンオイル等で、同時に１種又は２種以上を用いることができる。
【００４２】
【実施例】
まず、以下に述べる実施例及び比較例の第１混練ゾーン及び第２混練ゾーンに用いたニーディングディスク、順送りスクリュ及び逆送りスクリュは次の表１に示される通りである。尚、表１の種類の欄に示される「Ａ」はニーディングディスク（Ａ）、「Ｂ」はニーディングディスク（Ｂ）、無印は「Ａ」，「Ｂ」以外のニーディングディスク、「順」は順送りスクリュ、「逆」は逆送りスクリュを意味し、かつ記号における分数部分はｍｍ単位での（スクリュピッチ）／（スクリュ長さ）を意味する。
【００４３】
【表１】

【００４４】
また、押出機としては、図４に示されるような２軸同方向押出機（ワーナー・アンド・フライドラー社製「ＺＳＫ−４０］，Ｌ／Ｄ＝４６，１１バレル）をベースとして、主として第１混練ゾーンのスクリュ構成を種々変えて実験を行った。各バレルの温度は、特に断り書きがないものについては、図４に示されるように、バレル（１）を５０℃、バレル（２）〜（５）を２８０℃、バレル（６）〜（１１）を３４０℃とした。スクリュ回転も特に断り書きがない限り２９５ｒｐｍである。ベントは大気ベントとした。但し、実施例１と比較例２のみ５０ｍｍＨｇの真空で引いた真空ベントについても行った。また、第１混練ゾーンの最上流のニーディングディスクの最上流位置はＬ／Ｄが８．１となる位置である。
【００４５】
実施例１
還元粘度０．４４、Ｔｇ＝２２０℃（測定はＤＳＣ法）、見掛け比重０．６９４、平均粒径２３．１μｍのポリフェニレンエーテル（ＰＰＥ）をメインフィードし、押出量、ベントアップの有無、ストランド中の未溶融樹脂の有無を観察した。また、第１混練ゾーンのスクリュ構成はＫＲ６０×１、ＫＲ４０×１、ＫＲ２０×１、ＫＮ４０×１とした。
【００４６】
押出量は７５ｋｇ／ｈであった。この押出量で３時間運転したが、ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。また、ベントを５０ｍｍＨｇの真空ベントとしたときも、ベントアップを生じなかった。
【００４７】
比較例１
第１混練ゾーンのスクリュ構成をＫＲ６０×１、ＫＲ４０×１、ＫＲ２０×１、ＫＬ２０×１とした以外は実施例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００４８】
押出量は３５ｋｇ／ｈであった。押出量が３５ｋｇ／ｈを超えると、メインフィーダーでパウダー状樹脂溜りを生じた。また、ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【００４９】
比較例２
第１混練ゾーンのスクリュ構成をＫＲ６０×１、ＫＲ４０×２、ＫＲ２０×１とした以外は実施例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００５０】
押出量７５ｋｇ／ｈで３時間運転したところ、１０分間に１回の割合で樹脂がベントアップし、ストランド中への未溶融樹脂の混入も生じた。また、ベントを５０ｍｍＨｇの真空ベントとすると、ベントアップを生じ、ベント口が閉塞し、押出量は５０ｋｇ／ｈで下がった。
【００５１】
比較例３
第１混練ゾーンのスクリュ構成をＫＲ６０×１、ＫＲ４０×１、ＫＮ４０×１、ＫＬ２０×１とした以外は実施例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００５２】
押出量は３５ｋｇ／ｈであった。押出量が３５ｋｇ／ｈを超えると、メインフィーダーでパウダー状樹脂溜りを生じた。また、ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【００５３】
比較例４
第１混練ゾーンのスクリュ構成をＫＲ６０×１、ＫＲ４０×１、ＫＲ２０×１、ＫＮ４０×１とすると共に、バレル温度を２００℃に設定した以外は実施例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００５４】
押出量は４０ｋｇ／ｈであった。押出量が４０ｋｇ／ｈを超えると、ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入が多発し、安定運転ができなかった。
【００５５】
実施例２
第１混練ゾーンのスクリュ構成をＫＲ６０×１、ＫＲ４０×１、ＫＲ２０×１、ＫＮ４０×１とすると共に、バレル（６）〜（１１）の温度を２８０℃とした以外は実施例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００５６】
押出量６０ｋｇ／ｈ（トルクが６０ｋｇ／ｈで最大）で３時間運転したが、ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【００５７】
実施例３
第１混練ゾーンのスクリュ構成をＫＲ６０×１、ＫＲ４０×１、ＫＮ４０×１、ＫＲ２０×１とした以外は実施例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００５８】
押出量７５ｋｇ／ｈで３時間運転したが、ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【００５９】
実施例４
第１混練ゾーンのスクリュ構成をＫＲ６０×１、ＫＮ４０×１、ＫＲ２０×１、ＫＲ４０×１とした以外は実施例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００６０】
押出量７５ｋｇ／ｈで３時間運転したが、ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【００６１】
実施例５
第１混練ゾーンのスクリュ構成をＫＲ６０×１、ＫＮ４０×１、ＫＲ２０×１、ＫＷ４０×１とした以外は実施例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００６２】
押出量７５ｋｇ／ｈで３時間運転したが、ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【００６３】
実施例６
第１混練ゾーンのスクリュ構成をＫＲ６０×１、ＫＮ４０×１、ＫＲ２０×１、ＫＮ４０×１とした以外は実施例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００６４】
押出量７０ｋｇ／ｈで３時間運転したが、ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【００６５】
実施例７
第１混練ゾーンのスクリュ構成をＫＲ６０×１、６０／６０×１、ＫＲ２０×１、ＫＮ４０×１とした以外は実施例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００６６】
押出量７５ｋｇ／ｈで３時間運転したが、ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【００６７】
実施例８
第１混練ゾーンのスクリュ構成をＫＲ６０×１、ＫＮ４０×２、ＫＲ２０×１とした以外は実施例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００６８】
押出量６５ｋｇ／ｈで３時間運転したが、ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【００６９】
実施例９
第１混練ゾーンのスクリュ構成をＫＲ６０×１、ＫＲ４０×１、ＫＲ２０×１、ＫＮ４０×１とすると共に、バレル（５）と（６）との間の中間プレートに液添ノズル（第八化学社製「ＣＲ７４１Ｃ」）を取り付け、第２混練ゾーンのスクリュ構成をＫＲ４０×２、ＫＲ２０×２、ＫＮ４０×１、ＫＬ２０×２とした以外は実施例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００７０】
ＰＰＥは７０ｋｇ／ｈ、液添ノズルは３０ｋｇ／ｈで、ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【００７１】
実施例１０
第１混練ゾーンのスクリュ構成をＫＲ６０×１、ＫＲ４０×１、ＫＲ２０×１、ＫＮ４０×１とすると共に、バレル（５）にサイドフィーダーを取り付け、ハイインパクトポリスチレン（ＨＩＰＳ：旭化成工業社製「ポリスチレンＨ−４３３」をサイドフィードした以外は実施例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００７２】
ＰＰＥ押出量６５ｋｇ／ｈ（トルクオーバーのため７５ｋｇ／ｈ→６５ｋｇ／ｈ）、ＨＩＰＳ押出量３５ｋｇ／ｈであり、ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【００７３】
実施例１１
第１混練ゾーンのスクリュ構成をＫＲ６０×１、ＫＲ４０×１、ＫＲ２０×１、ＫＮ４０×１とし、ベントを閉じた以外は実施例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００７４】
押出量５０ｋｇ／ｈで３時間運転したが、ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【００７５】
比較例５
第１混練ゾーンのスクリュ構成をＫＲ６０×１、ＫＲ４０×１、ＫＲ２０×１、ＫＬ２０×１とし、ベントを閉じた以外は実施例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００７６】
押出量は３０ｋｇ／ｈであった。この押出量で３時間運転したが、ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【００７７】
実施例１２
実施例１と同様のＰＰＥ９０重量部とポリスチレン（旭化成工業社製「旭化成ポリスチレン６８５」：長さ約５ｍｍのペレット）１０重量部をブレンドしたものをメインフィードすると共に、第１混練ゾーンのスクリュ構成をＫＲ６０×１、ＫＲ４０×１、ＫＲ２０×１、ＫＮ４０×１とした以外実施例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００７８】
押出量１００ｋｇ／ｈで３時間運転したが、ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【００７９】
比較例６
第１混練ゾーンのスクリュ構成をＫＲ６０×１、ＫＲ４０×１、ＫＲ２０×１、ＫＬ２０×１とした以外は実施例１２と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００８０】
押出量は４２ｋｇ／ｈであった。押出量が４２ｋｇ／ｈを超えると、メインフィーダーでパウダー状樹脂が溜った。ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【００８１】
参考例１
Ｔｇ＝１５０℃、見掛け比重０．５４、平均粒径８５μｍのポリカーボネイト（ＰＣ）をメインフィードし、実施例１と同様に、押出量、ベントアップの有無、ストランド中の未溶融樹脂の有無を観察した。また、第１混練ゾーンのスクリュ構成はＫＲ６０×１、ＫＲ４０×１、ＫＲ２０×１、ＫＮ４０×１とし、ベントは大気ベントとすると共に、バレル（２）〜（１１）までを２３０℃とした。
【００８２】
押出量は７２ｋｇ／ｈであった。この押出量で３時間運転したが、ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【００８３】
参考比較例１
第１混練ゾーンのスクリュ構成をＫＲ６０×１、ＫＲ４０×１、ＫＲ２０×１、ＫＬ２０×１とした以外は参考例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００８４】
押出量は３３ｋｇ／ｈであった。押出量が３３ｋｇ／ｈを超えると、メインフィーダーでパウダー状樹脂が溜った。ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【００８５】
参考例２
Ｔｍ＝１３１℃、平均粒径３１０μｍの高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）をメインフィードし、実施例１と同様に、押出量、ベントアップの有無、ストランド中の未溶融樹脂の有無を観察した。また、第１混練ゾーンのスクリュ構成はＫＲ６０×１、ＫＲ４０×１、ＫＲ２０×１、ＫＮ４０×１とし、ベントは大気ベントとすると共に、バレル（２）〜（１１）までを１８０℃とした。
【００８６】
押出量は９７ｋｇ／ｈであった。この押出量で３時間運転したが、ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【００８７】
参考比較例２
第１混練ゾーンのスクリュ構成をＫＲ６０×１、ＫＲ４０×１、ＫＲ２０×１、ＫＬ２０×１とした以外は参考例２と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００８８】
押出量は６０ｋｇ／ｈであった。押出量が６０ｋｇ／ｈを超えると、メインフィーダーでパウダー状樹脂が溜った。ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【００８９】
参考例３
Ｔｍ＝１６２℃、平均粒径３００μｍのホモポリオキシメチレン（ＰＯＭ）をメインフィードし、実施例１と同様に、押出量、ベントアップの有無、ストランド中の未溶融樹脂の有無を観察した。また、第１混練ゾーンのスクリュ構成はＫＲ６０×１、ＫＲ４０×１、ＫＲ２０×１、ＫＮ４０×１とし、ベントは大気ベントとすると共に、バレル（２）〜（１１）までを１８０℃とした。
【００９０】
押出量は１０５ｋｇ／ｈであった。この押出量で３時間運転したが、ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【００９１】
参考比較例３
第１混練ゾーンのスクリュ構成をＫＲ６０×１、ＫＲ４０×１、ＫＲ２×１、ＫＬ２０×１とした以外は参考例３と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００９２】
押出量は６５ｋｇ／ｈであった。押出量が６５ｋｇ／ｈを超えると、メインフィーダーでパウダー状樹脂が溜った。ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【００９３】
参考例４
Ｔｍ＝２７５℃、見掛け比重０．５０、平均粒径１００μｍのポリフェニレンスルニド（ＰＰＳ）をメインフィードし、実施例１と同様に、押出量、ベントアップの有無、ストランド中の未溶融樹脂の有無を観察した。また、第１混練ゾーンのスクリュ構成はＫＲ６０×１、ＫＲ４０×１、ＫＲ２０×１、ＫＮ４０×１とし、ベントは大気ベントとすると共に、バレル（２）〜（１１）までを２９０℃とした。
【００９４】
押出量は１１０ｋｇ／ｈであった。この押出量で３時間運転したが、ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【００９５】
参考比較例４
第１混練ゾーンのスクリュ構成をＫＲ６０×１、ＫＲ４０×１、ＫＲ２０×１、ＫＬ２０×１とした以外は参考例４と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【００９６】
押出量は８１ｋｇ／ｈであった。押出量が８１ｋｇ／ｈを超えると、メインフィーダーでパウダー状樹脂が溜った。ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【００９７】
参考例５
Ｔｇ＝１００℃、平均粒径３５μｍのアクリロニトリル・スチレン共重合体（ＡＳ）５０重量部と、Ｔｇ＝１００℃、平均粒径３０μｍのアクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体（ＡＢＳ）５０重量部とのブレンド物をメインフィードし、実施例１と同様に、押出量、ベントアップの有無、ストランド中の未溶融樹脂の有無を観察した。また、第１混練ゾーンのスクリュ構成はＫＲ６０×１、ＫＲ４０×１、ＫＲ２０×１、ＫＮ４０×１とし、ベントは大気ベントとすると共に、バレル（２）〜（１１）までを２３０℃とした。
【００９８】
押出量は９０ｋｇ／ｈであった。この押出量で３時間運転したが、ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【００９９】
参考比較例５
第１混練ゾーンのスクリュ構成をＫＲ６０×１、ＫＲ４０×１、ＫＲ２０×１、ＫＬ２０×１とした以外は参考例５と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【０１００】
押出量は５０ｋｇ／ｈであった。押出量が５０ｋｇ／ｈを超えると、メインフィーダーでパウダー状樹脂が溜った。ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【０１０１】
参考例６
Ｔｍ＝２７０℃、平均粒径２５μｍのシンジオタクティクポリスチレン（ＳＰＳ）をメインフィードし、実施例１と同様に、押出量、ベントアップの有無、ストランド中の未溶融樹脂の有無を観察した。また、第１混練ゾーンのスクリュ構成はＫＲ６０×１、ＫＲ４０×１、ＫＲ２０×１、ＫＮ４０×１とし、ベントは大気ベントとすると共に、バレル（２）〜（１１）までを２８０℃とした。
【０１０２】
押出量は１１０ｋｇ／ｈであった。この押出量で３時間運転したが、ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【０１０３】
参考比較例６
第１混練ゾーンのスクリュ構成をＫＲ６０×１、ＫＲ４０×１、ＫＲ２０×１、ＫＬ２０×１とした以外は参考例６と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【０１０４】
押出量は７５ｋｇ／ｈであった。押出量が７５ｋｇ／ｈを超えると、メインフィーダーでパウダー状樹脂が溜った。ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【０１０５】
比較例７
第１混練ゾーンのスクリュ構成をＫＲ６０×１、ＫＲ４０×１、ＫＲ２０×１、４０／２０Ｌとした以外は実施例１と同様にして同様の測定及び観察を行った。
【０１０６】
押出量は３０ｋｇ／ｈであった。この押出量で３時間運転したが、ベントアップ及びストランド中への未溶融樹脂の混入はいずれも生じなかった。
【０１０７】
以上の実施例１〜１２及び比較例１〜７、参考例１〜６及び参考比較例１〜６の概要及び結果を表２及び表３に示す。
【０１０８】
実施例１３
実施例２と同様にして、押出量が３５ｋｇ／ｈ、４８ｋｇ／ｈ、６０ｋｇ／ｈの各場合について、「めやに」の発生状態を観察した。その結果を以下に示す。尚、下記の評価は「めやに」の発生回数を基準に評価したもので、における○は１回／１ｈ以下、△は２〜４回／ｈ、×は５回／ｈ以上を意味し、またいずれの押出量においてもベントアップ及び未溶融物の混入は生じなかった。
【０１０９】
押出量６０ｋｇ／ｈの時：評価○
押出量４８ｋｇ／ｈの時：評価△
押出量３５ｋｇ／ｈの時：評価×
【０１１０】
上記の結果から、「めやに」の発生を押えるには５０ｋｇ／ｈ以上程度の押出量とすることが好ましいことが分かる。
【０１１１】
【表２】

【０１１２】
【表３】

【０１１３】
【発明の効果】
本発明は、以上説明した通りのものであり、パウダー状樹脂押出処理について、未溶融樹脂の混入やベントアップ等のトラブルを発生させることなく押出効率を向上させ、この押し出しを経て行われるペレット状樹脂等の生産性を向上させることができるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るパウダー状樹脂用押出機の概略を示す説明図である。
【図２】ニーディングディスク（Ａ）又は（Ｂ）の正面図である。
【図３】ニーディングディスク（Ａ）又は（Ｂ）の平面図である。
【図４】実施例及び比較例で用いた押出機の説明図である。
【符号の説明】
１パウダー状樹脂用押出機
２メインホッパー
３羽根
４ベント口
５液添ノズル
６サイドフィーダー
７液添用タンク
８液添用ポンプ
９，１０フィーダー

Claims

少なくとも第１混練ゾーンを有する２軸同方向回転押出機であって、該第１混練ゾーンの最上流の位置がメインフィールドバレルの中心からＬ／Ｄ（Ｌ＝長さ、Ｄ＝スクリュ直径）で４〜３２の範囲にあり、該第１混練ゾーンのスクリュ構成が、下記ニーディングディスク（Ａ）の１種又は２種以上と、下記ニーディングディスク（Ｂ）の１種又は２種以上との組み合わせで構成され、かつ該第１混練ゾーンのスクリュ構成部分の長さが、Ｌ／Ｄで２〜１２となる範囲であるパウダー状樹脂用押出機を用い、
該パウダー状樹脂用押出機のメインホッパーから、見かけ比重が０．２〜０．８及び／又は平均粒径が１０〜５００μｍのポリフェニレンエーテル又はポリフェニレンエーテルとアルケニル系樹脂のブレンド物であるパウダー状樹脂を供給し、前記パウダー状樹脂用押出機のバレル温度を供給パウダー状樹脂のガラス転移点Ｔｇ＋３０℃以上３５０℃以下又は供給パウダー状樹脂の融点Ｔｍ以上３５０℃以下に設定して混練・押し出すことを特徴とする押出方法。
（Ａ）長さが、Ｌ／Ｄで０．５〜２の範囲であり、しかも、羽根が２枚以上でかつこれらの羽根の互い角度θが９０度（ニュートラル）であるニーディングディスク、及び長さが、Ｌ／Ｄで０．５〜２の範囲であり、しかも、羽根が１枚（ワイド）であるニーディングディスク。
（Ｂ）長さが、Ｌ／Ｄで０．３〜３の範囲であり、しかも、羽根の互い角度θが２５〜７５度であるニーディングディスク。
パウダー状樹脂用押出機の第１混練ゾーンのスクリュ構成が、長さＬと直径Ｄの比Ｌ／Ｄが１．５以下の順送りスクリュを更に加えて構成されていることを特徴とする請求項１の押出方法。
パウダー状樹脂用押出機が、第１混練ゾーンの下流側に液添ノズル及び／又はサイドフィーダーが設置され、更にその下流に第２混練ゾーンを有することを特徴とする請求項１又は２の押出方法。