JP6126351B2 - 原料供給装置及びそれを用いた樹脂組成物の製造装置、並びに樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕
減圧手段と、第1の不活性ガス供給部と、原料に振動を与える加振手段と、を備える真空タンクと、
前記真空タンクに接続され、第2の不活性ガス供給部を備えるフィーダと、
を有し、
前記減圧手段により減圧された前記真空タンク内に、前記第1の不活性ガス供給部から不活性ガスが供給され、前記加振手段によって前記原料が攪拌され、
前記フィーダ内部には、前記第2の不活性ガス供給部により不活性ガスが供給される、原料供給装置。
〔2〕
前記加振手段が、前記原料を攪拌する攪拌手段である、〔1〕に記載の原料供給装置。
〔3〕
前記フィーダが、重量式フィーダである、〔1〕又は〔2〕に記載の原料供給装置。
〔4〕
前記真空タンクの下流に、遮断弁が設けられた、〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載の原料供給装置。
〔5〕
前記真空タンクと前記フィーダの間に配置された中間タンクを、更に有し、
前記真空タンクと前記中間タンクと前記フィーダとを接続する均圧用配管を、更に有する、〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の原料供給装置。
〔6〕
〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載の原料供給装置と、
前記原料供給装置に接続された押出機と、
を有する、樹脂組成物の製造装置。
〔7〕
前記原料供給装置と前記押出機とを接続する接続部が密閉されており、
前記真空タンクの下流領域に不活性ガスを供給する第3の不活性ガス供給部を、更に有する、〔6〕に記載の樹脂組成物の製造装置。
〔8〕
下記(1)〜(3)工程を順不同で行う原料供給工程と、
前記原料供給工程を経た原料を、押出機により溶融混練する押出工程と、
を有する、樹脂組成物の製造方法;
(1)真空タンクに前記樹脂組成物の前記原料を入れ、前記真空タンクの内部を減圧する工程、
(2)前記真空タンクの内部に不活性ガスを供給する工程、
(3)前記真空タンクの内部にある前記原料に振動を与える工程。
〔9〕
前記原料供給工程を経た前記原料を、不活性ガス雰囲気下で前記押出工程に供する、〔8〕に記載の樹脂組成物の製造方法。
(1)真空タンクに樹脂組成物の原料を入れ、真空タンクの内部を減圧する工程、
(2)真空タンクの内部に不活性ガスを供給する工程、
(3)真空タンクの内部にある原料に振動を与える工程。
本実施形態の樹脂組成物の製造方法は、例えば、上記した製造装置を用いることで行うこともできる。以下、各工程について説明する。
No.1バレル :第1供給口
No.2〜3バレル :搬送ゾーン
No.4バレル :第1混練ゾーン
No.5バレル :第1真空ベント
No.6バレル :第2供給口(サイドフィードバレル)
No.7バレル :第2混練ゾーン
No.8バレル :搬送ゾーン
No.9バレル :搬送ゾーン
No.10バレル :第2真空ベント
No.11バレル :液状添加物用バレル、液状添加剤混練ゾーン
No.12バレル :クローズドバレル
メッシュ :20番/40番/30番/20番
(以下、「番」は、「#」と略する場合がある。)
40番は、目開き415μm
ダイヘッド :4Φmm 10穴
ストランドバス :水温 40℃±3℃
ペレタイザー :ペレット形状 円柱 3.0±0.3mm
振動篩い :長いペレット、連粒ペレット、切り粉を排除
押出機の開口部を全て塞ぎ、0.4MPaの空気圧力をかけ、バレルとバレルの接合面からのガスのリークが無いことを確かめた。
揮発成分のトルエン量は、島津製作所社製、ガスクロマトグラフィー「GC−2010Plus」で測定した(250℃)。
樹脂組成物を、射出成形機を用いて、シリンダー温度250℃、270℃、290℃、先端ノズル290℃、金型温度80の条件で、ISO−179に基づいて、成形片を作製し、ノッチングマシンでノッチを入れ、シャルピー衝撃試験機で測定した。
酸化劣化物数の評価は、プレス金型を用いて、250℃で圧縮成形することで、直径180mm、厚み1mmの平板を5枚作製した。平板の表面にできた黒点を酸化劣化物として、その数を数えることで、酸化劣化物数の評価を行った。具体的には、5枚の平板の表裏面を10倍のルーペを用いて目視で観察し、最大径が200μm未満の黒点及び200μm以上の黒点の数をそれぞれ数えた。
以下及び表1に記載の要領で、原料を図1に示す製造装置に供給して樹脂組成物を得た。なお、装置の構成条件の詳細等については表1にも示した。
原料供給装置TOP1は、ポリフェニレンエーテル(ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)、還元粘度0.50dL/g、平均粒径500μm、残留トルエン1300ppm;PPE)60質量部を投入できるように設定した。
原料供給装置TOP2は、ポリスチレン(PSジャパン社製、「ゼネラルパーパスポリスチレン685」;GPPS)9質量部とエチレン・ブチレン/スチレン・ブロック共重合体(旭化成ケミカルズ社製、「タフテックH1271」;SEBS)0.5質量部とエチレン・プロピレン共重合体(三井化学社製、「タフマーP0680J」;EP)0.5質量部を投入できるように設定した。
原料供給装置サイド1は、ハイインパクトポリスチレン(PSジャパン社製、「ハイインパクトポリスチレンH9405」;HIPS)20質量部を投入できるように設定した。
No.11バレルの液添バレルの液添ノズルは、難燃剤(大八化学社製、「CR−741C」)10質量部を投入できるように設定した。
そして、真空タンク4の原料供給部16から、PPE(還元粘度0.50dL/g;平均粒径500μm、残留トルエン1300ppm)75kgを投入した後、原料供給部16の遮断弁24と真空タンク4の周りに付いている遮断弁24を全て閉じた。真空タンク攪拌軸用モータ17を起動し、真空タンク攪拌羽根19を60rpmの回転数で回転させた。真空タンク攪拌軸シール18には1.0MPaの窒素を供給し、周辺の空気が真空タンク4内部に入りこまないようにした。
真空タンク用真空ポンプ20を起動し、真空配管2に設けられた遮断弁24を徐々に開き、真空タンク4内の圧力を1.3kPaとして、10分間維持した。その間、真空タンク用真空ポンプ20に飛散するPPEの微粒子は、真空タンク4の上部に設けられた50μm以上の粒子を補足するフィルタ25と、遮断弁24と真空タンク用真空ポンプ20の間に設けられた0.5μm以上の粒子を捕捉するフィルタ25を用いて、粒子が真空タンク用真空ポンプ20側に入らないようにした。そして、真空タンク攪拌羽根19を回転させながら、真空配管2に設けられた遮断弁24を閉じた。
次いで、不活性ガス供給部1である配管に設けられた遮断弁24を開き、不活性ガス供給部1から、窒素を0.1MPa、30L/minの割合で15分間供給した。同時に、均圧用配管23に設けられた遮断弁24を開いた。
真空タンク用酸素濃度測定装置21に通じる配管に設けられた遮断弁24を開くことでフィルタ25、真空タンク4内部の酸素濃度を測定した。酸素濃度が所定の濃度に達した場合、窒素の供給を停止し、均圧用配管23に設けられた遮断弁24以外の弁は全て「閉」にした。
真空タンク原料排出部22(原料供給配管でもある)にある遮断弁24を開くことで、重量式フィーダ原料供給口27を経て、重量式フィーダ原料タンク28に、PPEを45kg供給した。なお、重量式フィーダ7の原料のリフィル重量の上限値を45kg、下限値を30kgに設定した。PPEの重さが下限値の30kg未満となったら、供給配管6の遮断弁が開き、真空タンク4からPPEが供給され、上限値の45kgを超えたら、該遮断弁が閉じるように設定した(リフィル)。リフィル時、PPEとともに同伴する気体も供給されるが、ガス排出配管から、気体だけ排出された。気体が排出された後、反動で重量式フィーダ原料タンク28が減圧になったが、ガス抜き配管7−1に窒素を供給しているので、大気を吸い込むことはなかった。
PPEの供給前に、重量式フィーダ原料タンク28に直結している不活性ガス供給部1の遮断弁24を開けて、窒素を0.1MPa(10L/min)の割合で供給し、ガス抜き配管7−1に直結している不活性ガス供給部1にある遮断弁24を開けて、窒素を0.1MPa(10L/min)の割合で供給し、重量式フィーダ7の内部の酸素濃度を0.01体積%にした。
その後、重量式フィーダ7の重量式フィーダスクリュ駆動用モータ29を起動させ、90kg/hrの割合でPPEを搬送し、重量式フィーダスクリュ30を駆動させることで、重量式フィーダ7から押出機12の押出機トップシュート9(図1参照)に、原料を供給した。重量式フィーダ7から押出機12に供給するPPEの供給量は、重量式フィーダロードセル32でPPEの重量を測定し、単位時間あたりのPPEの供給量を算出した。単位時間あたりのPPEの供給量は、重量式フィーダスクリュ30の回転数を調節することで、制御した。
押出機サイドフィーダシュート14にも窒素を20L/min供給した。
不活性ガスとして用いた窒素は、5μmのフィルタを通過させた、99.999体積%の窒素を使用した。
押出機の操作条件は、スクリュ回転数400rpm、全体の押出量150kg/hrに設定した。真空ベント圧は1.3kPaとした。
運転は終始安定していた。運転終了後、原料のPPEを取り出し、その揮発分を測定すると820ppmであった。得られた成形体の表面の酸化劣化物数も200μm未満の黒点が46点であった。また、4時間運転後、押出機を止め、素早く、ブレーカプレートに取り付けていたメッシュを取り出し、メッシュに付着した酸化劣化物の数を確認したが、目視では酸化劣化物の存在を確認できなかった。樹脂組成物のシャルピー衝撃強度は22.1kj/m2であった。
フレキシブルコンテナ(図示せず)に入ったPPEを真空タンク原料供給部16に上に置き、真空タンク4に固体用の界面計26を設け、界面計26が配置された界面にPPEが溜まると自動的に遮断弁24が閉じるように制御した点以外は、実施例1と同様に行った。
真空タンク4に窒素を供給しなかった点以外は、実施例2に準拠して樹脂組成物を製造した。
真空タンク4の減圧操作を行わなかった点以外は、実施例2に準拠して樹脂組成物を製造した。
重量式フィーダ7の窒素置換を行わなかった点以外は、実施例2に準拠して樹脂組成物を製造した。
真空タンク4の攪拌羽根を用いて攪拌しなかった点以外は、実施例2に準拠して樹脂組成物を製造した。
真空タンク4の真空度を45kPaにした点以外は、実施例2に準拠して樹脂組成物を製造した。
真空タンク4の真空度を15kPaにした点以外は、実施例2に準拠して樹脂組成物を製造した。
真空タンク4の攪拌羽根の回転数を5rpmにした点以外は、実施例2に準拠して樹脂組成物を製造した。
真空タンクの減圧操作と窒素供給操作を2回繰り返した点以外は、実施例2に準拠して樹脂組成物を製造した。
中間タンク5を真空タンク4と重量式フィーダ7の間に配置し、均圧用配管23を中間タンク5にも結合した点以外は、実施例6に準拠して樹脂組成物を製造した。
水分0.6質量%含んだPPEを用いた点以外は、実施例7と同様に行った。そして、得られた樹脂組成物の水分濃度も測定した。水分濃度は、カールフィッシャー測定装置を用いて測定した。その結果、運転終了後、押出機トップシュート9にあったPPEを採取し、その水分濃度を測定したところ、6000ppmから800ppmに減少していた。
真空タンク4の減圧操作を行わなかった点以外は、実施例8と同様に行った。
その結果、PPE中の水分濃度が6000ppmと多いままであったため、押出機12の内部において水分がガス化し、その水分ガスがバレル内で逆流してしまい、PPEの食い込み不良を起こし、運転が安定しなかった。
以下の要領で原料を供給した点以外は、実施例1に準拠して樹脂組成物を製造した。実施例9では、以下に示すペレット原料を用いた。
原料供給装置TOP1には、水分を0.6質量%含んだタルク(平均粒径4μm、竹原工業社製、「ハイトロンA」)20質量部を投入した。
原料供給装置TOP2には、実施例1のPPE/ポリスチレン(PSジャパン社製、「ゼネラルパーパスポリスチレン685」;GPPS)=80/20(質量比)の割合で含有するコンセントレートペレット28質量部と、PSのペレット29.3質量部と、ハイインパクトポリスチレン(PSジャパン社製、「H9302」;HIPS2)のペレット22.2質量部と、エチレン・プロピレン共重合体(三井化学社製、「タフマーP0680J」)のペレット0.5質量部のブレンド物を供給した。
フィーダ出口のタルクの水分を測定すると、0.6質量%から500ppmに減少していた。酸化劣化物は200μm未満が46個と少なかった。シャルピー衝撃強度は3.3kJ/m2であった。
真空タンク4へ窒素を供給しなかった点以外は、実施例9に準拠して樹脂組成物を製造した。その結果、酸化劣化物数が増加した。
真空タンク4の減圧操作を行わなかった点以外は、実施例9に準拠して樹脂組成物を製造した。その結果、押出機12でタルクの食い込み不良を起こし、運転が安定しなかった。
以下の要領で原料を供給した点以外は、実施例7に準拠して樹脂組成物を製造した。
原料供給装置TOP1には、実施例1で用いたPPE15質量部を投入した。
原料供給装置TOP2には、ホモポリプロピレン(メルトフローレート(MFR)0.5g/10min;PP)9.8質量部を供給し、水素添加スチレン・ブタジエンブロック共重合体(重量平均分子量95000)5.0質量部と、安定剤としてチバスペシャリティ社製、「イルガノックス1010」0.1質量部と、チバスペシャリティ社製、「イルガノックス565」0.1質量部のブレンド物を供給した。
原料供給装置サイド1には、ホモポリプロピレン(MFR0.5g/10min;PP)70質量部を供給した。
その結果、酸化劣化物数及びシャルピー衝撃強度のいずれも良好であった。
以下の要領で原料を供給した点以外は、実施例7に準拠して樹脂組成物を製造した。
原料供給装置TOP1には、実施例1で用いたPPE30質量部を供給した。
原料供給装置TOP2には、水素添加スチレン・ブタジエンブロック共重合体(クレイトンポリマー社製、「G1651」)9.5質量部と、無水マレイン酸0.5質量部を供給した。
原料供給装置サイド1には、ナイロン66(旭化成ケミカルズ社製、「レオナ 1300S」、融点265℃;PA)60質量部を供給した。
その結果、酸化劣化物数及びシャルピー衝撃強度のいずれも良好であった。
*2 PPEパウダーの水分(ppm)
*4 タルク中の水分
*5 コンセントレートペレット28質量部/GPPS29.3質量部/HIPS22.2質量部/P0680J0.5質量部のブレンド物
TOP1、TOP2、サイド1 原料供給装置
1 不活性ガス供給部
2 真空配管
3 不活性ガス排出部
4 真空タンク
5 中間タンク
6 供給配管
7 重量式フィーダ
7−1 ガス抜き部(ガス排出配管)
8 押出機トップシュート供給配管
9 押出機トップシュート
10 押出機ギアボックス
11 押出機ギアシャフトとスクリュシャフト接合部
12 押出機
13 押出機ベント
14 押出機サイドフィーダシュート
15 押出機スクリーンチェンジャ
16 真空タンク原料供給部
17 真空タンク攪拌軸用モータ
18 真空タンク攪拌軸シール
19 真空タンク攪拌羽根
20 真空タンク用真空ポンプ
21 真空タンク用酸素濃度測定装置
22 真空タンク原料排出部
23 均圧用配管
24 遮断弁
25 フィルタ(濾過機)
26 界面計
27 重量式フィーダ原料供給口
28 重量式フィーダ原料タンク
29 重量式フィーダスクリュ駆動用モータ
30 重量式フィーダスクリュ
31 重量式フィーダ原料排出口
32 重量式フィーダロードセル
33 第1混練ゾーン
34 サイドフィードバレル
35 第2混練ゾーン
Claims (9)
- 減圧手段と、第1の不活性ガス供給部と、原料に振動を与える加振手段と、を備える真空タンクと、
前記真空タンクに接続され、第2の不活性ガス供給部を備えるフィーダと、
を有し、
前記減圧手段により減圧された前記真空タンク内に、前記第1の不活性ガス供給部から不活性ガスが供給され、前記加振手段が、原料を撹拌する撹拌手段であり、前記撹拌手段が、撹拌羽根を回転させることで原料を撹拌するものであり、
前記フィーダ内部には、前記第2の不活性ガス供給部により不活性ガスが供給される原料供給装置。 - 真空タンク用酸素濃度測定装置が前記真空タンクと接続されている、請求項1に記載の原料供給装置。
- 前記フィーダが、重量式フィーダである、請求項1又は2に記載の原料供給装置。
- 前記真空タンクの下流に、遮断弁が設けられた、請求項1〜3のいずれか一項に記載の原料供給装置。
- 前記真空タンクと前記フィーダの間に配置された中間タンクを、更に有し、
前記真空タンクと前記中間タンクと前記フィーダとを接続する均圧用配管を、更に有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の原料供給装置。 - 請求項1〜5のいずれか一項に記載の原料供給装置と、
前記原料供給装置に接続された押出機と、
を有する、樹脂組成物の製造装置。 - 前記原料供給装置と前記押出機とを接続する接続部が密閉されており、
前記真空タンクの下流領域に不活性ガスを供給する第3の不活性ガス供給部を、更に有する、請求項6に記載の樹脂組成物の製造装置。 - 下記(1)〜(3)工程を酸素濃度が0.5体積%以下で、順不同で行う原料供給工程と、
前記原料供給工程を経た原料を、押出機により溶融混練する押出工程と、
を有し、
下記(1)工程における真空タンクの内部を減圧すること及び下記(2)工程を2回以上行う、樹脂組成物の製造方法;
(1)真空タンクに前記樹脂組成物の前記原料を入れ、前記真空タンクの内部を減圧する工程、
(2)前記真空タンクの内部に不活性ガスを供給する工程、
(3)前記真空タンクの内部にある前記原料に振動を与える工程。 - 前記原料供給工程を経た前記原料を、不活性ガス雰囲気下で前記押出工程に供する、請求項8に記載の樹脂組成物の製造方法。
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