JP2004002683A - 生分解性樹脂組成物及びその成形体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】脂肪族ポリエステルまたは脂肪族ポリアミド(成分(A))と、融点またはガラス転移温度(Tg)が−10℃以上のプラスチック(成分(B))およびラジカル発生剤(C)を含んでなる樹脂組成物(AA)であって、成分(A)成分(B)およびラジカル発生剤(C)の組成比が、その合計重量を基準として、成分(A)が、1〜98.995重量%、成分(B)が、98.995〜1重量%、ラジカル発生剤(C)が0.005〜5重量%であり、成分(A)または成分(B)の少なくとも一方の重合体構成成分に脂肪族不飽和多塩基酸(a)が含まれていることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、柔軟性、透明性等の物性が改良された、樹脂組成物、特に生分解性樹脂組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】
生分解性プラスチックは、通常のプラスチックと同様に熱可塑性樹脂として使用でき、使用後は、微生物の働き等により、水と二酸化炭素に分解されるプラスチックである。近年、環境問題に対する意識の高まりを受け、多くの生分解性プラスチックが開発されてきた。例えば特開平6−340753号公報には生分解性プラスチックとしてポリ乳酸または乳酸−その他のヒドロキシカルボン酸共重合体を主成分とする樹脂組成物が開示されている。
しかしながら、ポリ乳酸をはじめ、多くの生分解性プラスチックは、高い強度と弾性率、剛性を示す一方、柔軟性にかけるという欠点を有している。そのため、ポリエチレン、ポリプロピレン、軟質ポリ塩化ビニル等が汎用されるような柔軟性が要求される用途には適していなかった。
【0003】
一般に、樹脂を軟質化する方法として、可塑剤を添加する方法が知られている。例えば特開平4−335060号公報には、ポリ乳酸に可塑剤を添加した組成物が開示されている(特許文献1)。具体的な可塑剤としてアジピン酸ジイソブチル、セバシン酸ジオクチル等が挙げられている。しかしこれらの可塑剤の可塑化効果は小さく、十分な柔軟性が得られない。さらにこれらの可塑剤を用いると、成形直後または経時的に可塑剤のブリードが生じ、柔軟性及び透明性が変化する。また、生分解性プラスチックが特に剛性の高いポリ乳酸の場合、他の比較的柔軟性がある生分解性プラスチックをブレンドして柔軟化する方法も開示されている。例えば、特開平8−245866号公報、及び特開平9−111107号公報には、比較的柔軟性のある生分解性プラスチックとしてポリブチレンサクシネート、ポリエチレンサクシネート、ポリカプロラクトン等をポリ乳酸にブレンドする方法が開示されている(特許文献2、3)。また特開2001−26658号公報には、ポリ乳酸に可塑剤およびラジカル発生剤を添加した組成物が開示されている(特許文献4)。しかしながら、これらの方法では、ポリ乳酸に十分な柔軟性を付与するためには多量の上記生分解性プラスチックを添加する必要があり、ポリ乳酸の特長である耐熱性、透明性を著しく損なうことになる。
【0004】
【特許文献1】
特開平4−335060号公報
【0005】
【特許文献2】
特開平8−245866号公報
【0006】
【特許文献3】
特開平9−111107号公報
【0007】
【特許文献4】
特開2001−26658号公報
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、優れた柔軟性、耐熱性、透明性を有し、可塑剤等の低分子量化合物のブリードがなく、物性の経時変化も少ない生分解性材料として好適に使用できる樹脂組成物を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記従来技術の問題に鑑み、鋭意検討を進めた結果、生分解性プラスチックに、ラジカル発生剤及びその分解生成物を含み、好ましくは重合体構成成分として脂肪族不飽和多塩基酸を含み、25℃以下のガラス転移温度を有する脂肪族ポリエステルを混合し、さらに脂肪族ポリエステルの不飽和結合を反応させることにより、効果的に柔軟化できることを見出し本発明に到達した。
【0010】
すなわち本発明は、脂肪族ポリエステルまたは脂肪族ポリアミド(成分(A))と、融点またはガラス転移温度(Tg)が−10℃以上のプラスチック(成分(B))およびラジカル発生剤(C)を含んでなる樹脂組成物(AA)であって、
脂肪族ポリエステルまたは脂肪族ポリアミド(成分(A))と、融点またはガラス転移温度(Tg)が−10℃以上のプラスチック(成分(B))およびラジカル発生剤(C)の組成比が、その合計重量を基準として、
脂肪族ポリエステルまたは脂肪族ポリアミド(成分(A))が、1〜98.995重量%、
融点またはガラス転移温度(Tg)が−10℃以上のプラスチック(成分(B))が、98.995〜1重量%、
ラジカル発生剤(C)が0.005〜5重量%であり
成分(A)が脂肪族ポリエステルの場合、分子中の繰り返し単位の組成比が、分子中の全繰り返し単位数を基準として(分子中の全繰り返し単位数の合計を100モル%として)、
脂肪族不飽和結合を有する繰り返し単位(a)が0〜50モル%であり、
多価アルコール単位(b)が0〜51モル%であり、
飽和多塩基酸単位(c)が0〜51モル%であり、
脂肪族ヒドロキシカルボン酸またはラクトン化合物単位(d)が0〜80モル%、
であることを特徴とする、樹脂組成物(AA)。
樹脂組成物(AA)からなる樹脂改質材
樹脂組成物(AA)1〜50重量%および生分解性樹脂(D)50〜99重量%からなる樹脂組成物(BB)
樹脂組成物(AA)または(BB)からなる成形体に関する。
【0011】
【発明の実施の形態】
脂肪族ポリエステルまたは脂肪族ポリアミド(成分(A))
成分(A)は脂肪族ポリエステルまたは脂肪族ポリアミドからなり、脂肪族ポリエステルと脂肪族ポリアミドの混合物でもよい。成分(A)のガラス転移温度(Tg)は25〜−90℃、好ましくは0〜−80℃、より好ましくは−30〜−80℃である。成分(A)が融点(Tm)を有する場合、Tmは25℃以下であることが好ましい。
【0012】
成分(A)が脂肪族ポリエステルの場合、脂肪族ポリエステル(成分(A))はその分子中の繰り返し単位の組成比が、分子中の全繰り返し単位数を基準として、
脂肪族不飽和多塩基酸(a)が0〜50モル%であり、
脂肪族多価アルコール(b)が0〜51モル%であり、
脂肪族飽和多塩基酸(c)が0〜51モル%であり、
脂肪族ヒドロキシカルボン酸(d)が0〜80モル%、
である。その好ましい組成比は以下の(a)〜(d)の説明のとおりである。
【0013】
脂肪族不飽和結合を有する脂肪族ポリエステルは、分子中の全繰り返し単位を基準として、脂肪族不飽和結合を有する繰り返し単位を0〜50モル%有し、そのガラス転移温度(Tg)が25〜−90℃、好ましくは0〜−80℃、より好ましくは−30〜−80℃、かつ、1000〜30万の重量平均分子量(Mw)を有するものである。脂肪族不飽和結合の含有量が少なすぎると、架橋反応が十分に起こらず、生分解性プラスチックの改質に十分な効果を発揮しない。一方、脂肪族不飽和結合の含有量が多すぎる場合には、過度の架橋となり、生分解性プラスチックの物性を著しく損ねることになり好ましくない。
【0014】
脂肪族不飽和結合を有する脂肪族ポリエステルは、実質的に室温以上の温度に融点が測定されない非晶性であることが望ましい。脂肪族ポリエステルの結晶性が高い場合、生分解性プラスチックへの相溶性が低下し、十分な可塑化効果が得られないことがある。結晶性の有無は、X線回折や示差走査熱量計等の測定手法によって確認することができる。
【0015】
脂肪族不飽和結合を有する脂肪族ポリエステルの分子量が低すぎる場合には、樹脂組成物の成形後に物性の経時変化や該脂肪族ポリエステルのブリードが生じやすく、好ましくない。一方、分子量が高すぎる場合には、溶融粘度が高くなり、生分解性プラスチックとの混合が困難になるため好ましくない。脂肪族不飽和結合を有する脂肪族ポリエステルの分子量は一般的には、GPC(例えば、クロロホルム溶媒系)による重量平均分子量換算で、1000以上30万以下程度が好ましく、2000以上10万以下程度がより好ましい。
【0016】
脂肪族ポリエステル(脂肪族ポリエステル、成分(A))の製造法
脂肪族ポリエステル、好ましくは脂肪族不飽和結合を有する脂肪族ポリエステル(成分(A))の製造法は特に限定されない。例えば特開平10−1536、特開平11−60662に記載されている。例えばラクトン類、ラクチド、グリコリド、ヒドロキシカルボン酸類の反応、多価アルコール類と多塩基酸との反応等によって製造することができ、好ましくは多価アルコール類と多塩基酸との反応により製造される。反応に使用するラクトン類、ヒドロキシカルボン酸類、多価アルコール類、多塩基酸類の少なくとも一成分として脂肪族不飽和結合を有する、ラクトン類、ヒドロキシカルボン酸、多価アルコール、多塩基酸を共存させることにより脂肪族ポリエステル中に脂肪族不飽和結合を含有させることができる。その中でも脂肪族不飽和結合を有する多塩基酸が特に好ましい。
【0017】
また脂肪族ヒドロキシカルボン酸(d)を有する脂肪族ポリエステル(脂肪族ポリエステル、成分(A))を製造する場合は、脂肪族不飽和結合を有する繰り返し単位(a)として脂肪族不飽和多塩基酸を用い、脂肪族不飽和多塩基酸と脂肪族ヒドロキシカルボン酸(d)の共重合体(ab)を得た後、さらに共重合体(ab)と多価アルコール単位(b)および飽和多塩基酸単位(c)を共重合させることで好適に得ることができる。
【0018】
脂肪族ポリエステル(脂肪族ポリエステル、成分(A))を構成する脂肪族不飽和結合を有する繰り返し単位(a)
脂肪族不飽和結合を有する化合物は、脂肪族不飽和多塩基酸が好ましい。本発明において使用する脂肪族不飽和多塩基酸の具体例としては、例えば、フマル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、イタコン酸、無水イタコン酸、シトラコン酸、無水シトラコン酸およびこれらのエステル化物を挙げることができる。
【0019】
本発明における脂肪族不飽和多塩基酸類の脂肪族ポリエステル(成分(A))
分子中の量は0〜50モル%、好ましくは0.1〜20モル%、より好ましくは0.5〜10モル%である。本発明において、脂肪族不飽和結合を有する脂肪族ポリエステルは、少量のウレタン結合を含んでいてもよい。ウレタン結合の含有量は分子中の全繰り返し単位を基準として、およそ10モル%未満である。本発明において、脂肪族不飽和結合を有する脂肪族ポリエステルは、上述の方法によって得られた脂肪族ポリエステルを例えばジイソシアネート化合物のような結合剤で鎖延長したものであってもよい。
【0020】
脂肪族ポリエステル(脂肪族ポリエステル、成分(A))を構成する多価アルコール単位(b)
本発明において使用する脂肪族多価アルコール類としては、一般的には脂肪族2価アルコールが好ましい。本発明において使用する多価アルコール類の具体例としては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、エチレングリコール/プロピレングリコール共重合体、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,9−ノナンジオール、ネオペンチルグリコール、ポリテトラメチレングリコール等を挙げることができる。さらにグリセリン、トリメチロールプロパン等の三官能以上のアルコールを少量含んでいてもよい。これらの中では、化学式(1)で表されるポリエチレングリコール、及び/又は、化学式(2)で表されるポリテトラメチレングリコールが好ましい。
【0021】
【化1】
【0022】
<化1のイメージ>
本発明における多価アルコール類の脂肪族ポリエステル(成分(A))分子中の量は0〜51モル%、好ましくは10〜51モル%、より好ましくは20〜51モル%である。
【0023】
脂肪族ポリエステル(脂肪族ポリエステル、成分(A))を構成する飽和多塩基酸単位(c)
本発明において使用する脂肪族飽和多塩基酸は一般的には脂肪族2塩基酸が好ましい。脂肪族飽和多塩基酸の具体例としては、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、およびこれらのエステル化物および無水物を挙げることができる。また、例えばブタンテトラカルボン酸等の三官能以上の多塩基酸を少量含んでいてもよい。本発明における飽和多塩基酸の脂肪族ポリエステル(成分(A))分子中の量は0〜51モル%、好ましくは10〜51モル%、より好ましくは20〜51モル%である。
【0024】
脂肪族ポリエステル(脂肪族ポリエステル、成分(A))を構成する脂肪族ヒドロキシカルボン酸(d)
本発明において使用する脂肪族ヒドロキシカルボン酸は、ヒドロキシル基を有するカルボン酸および/またはラクトン化合物であれば良く、特に制限はない。具体的には、例えば、グリコール酸(2−ヒドロキシエタノイックアシッド)、乳酸(2−ヒドロキシプロパノイックアシッド)、酒石酸、クエン酸、リンゴ酸、2−ヒドロキシブタノイックアシッド、2−ヒドロキシペンタノイックアシッド、2−ヒドロキシヘキサノイックアシッド、2−ヒドロキシヘプタノイックアシッド、2−ヒドロキシオクタノイックアシッド、2−ヒドロキシ−2−メチルプロパノイックアシッド、2−ヒドロキシ−2−メチルブタノイックアシッド、2−ヒドロキシ−2−エチルブタノイックアシッド、2−ヒドロキシ−2−メチルペンタノイックアシッド、2−ヒドロキシ−2−エチルペンタノイックアシッド、2−ヒドロキシ−2−プロピルペンタノイックアシッド、2−ヒドロキシ−2−ブチルペンタノイックアシッド、2−ヒドロキシ−2−メチルヘキサノイックアシッド、2−ヒドロキシ−2−エチルヘキサノイックアシッド、2−ヒドロキシ−2−プロピルヘキサノイックアシッド、2−ヒドロキシ−2−ブチルヘキサノイックアシッド、2−ヒドロキシ−2−ペンチルヘキサノイックアシッド、2−ヒドロキシ−2−メチルヘプタノイックアシッド、2−ヒドロキシ−2−エチルヘプタノイックアシッド、2−ヒドロキシ−2−プロピルヘプタノイックアシッド、2−ヒドロキシ−2−ブチルヘプタノイックアシッド、2−ヒドロキシ−2−ペンチルヘプタノイックアシッド、2−ヒドロキシ−2−ヘキシルヘプタノイックアシッド、2−ヒドロキシ−2−メチルオクタノイックアシッド、2−ヒドロキシ−2−エチルオクタノイックアシッド、2−ヒドロキシ−2−プロピルオクタノイックアシッド、2−ヒドロキシ−2−ブチルオクタノイックアシッド、2−ヒドロキシ−2−ペンチルオクタノイックアシッド、2−ヒドロキシ−2−ヘキシルオクタノイックアシッド、2−ヒドロキシ−2−ヘプチルオクタノイックアシッド、3−ヒドロキシプロパノイックアシッド、3−ヒドロキシブタノイックアシッド、3−ヒドロキシペンタノイックアシッド、3−ヒドロキシヘキサノイックアシッド、3−ヒドロキシヘプタノイックアシッド、3−ヒドロキシオクタノイックアシッド、3−ヒドロキシ−3−メチルブタノイックアシッド、3−ヒドロキシ−3−メチルペンタノイックアシッド、3−ヒドロキシ−3−エチルペンタノイックアシッド、3−ヒドロキシ−3−メチルヘキサノイックアシッド、3−ヒドロキシ−3−エチルヘキサノイックアシッド、3−ヒドロキシ−3−プロピルヘキサノイックアシッド、3−ヒドロキシ−3−メチルヘプタノイックアシッド、3−ヒドロキシ−3−エチルヘプタノイックアシッド、3−ヒドロキシ−3−プロピルヘプタノイックアシッド、3−ヒドロキシ−3−ブチルヘプタノイックアシッド、3−ヒドロキシ−3−メチルオクタノイックアシッド、3−ヒドロキシ−3−エチルオクタノイックアシッド、3−ヒドロキシ−3−プロピルオクタノイックアシッド、3−ヒドロキシ−3−ブチルオクタノイックアシッド、3−ヒドロキシ−3−ペンチルオクタノイックアシッド、4−ヒドロキシブタノイックアシッド、4−ヒドロキシペンタノイックアシッド、4−ヒドロキシヘキサノイックアシッド、4−ヒドロキシヘプタノイックアシッド、4−ヒドロキシオクタノイックアシッド、4−ヒドロキシ−4−メチルペンタノイックアシッド、4−ヒドロキシ−4−メチルヘキサノイックアシッド、4−ヒドロキシ−4−エチルヘキサノイックアシッド、4−ヒドロキシ−4−メチルヘプタノイックアシッド、4−ヒドロキシ−4−エチルヘプタノイックアシッド、4−ヒドロキシ−4−プロピルヘプタノイックアシッド、4−ヒドロキシ−4−メチルオクタノイックアシッド、4−ヒドロキシ−4−エチルオクタノイックアシッド、4−ヒドロキシ−4−プロピルオクタノイックアシッド、4−ヒドロキシ−4−ブチルオクタノイックアシッド、5−ヒドロキシペンタノイックアシッド、5−ヒドロキシヘキサノイックアシッド、5−ヒドロキシヘプタノイックアシッド、5−ヒドロキシオクタノイックアシッド、5−ヒドロキシ−5−メチルヘキサノイックアシッド、5−ヒドロキシ−5−メチルヘプタノイックアシッド、5−ヒドロキシ−5−エチルヘプタノイックアシッド、5−ヒドロキシ−5−メチルオクタノイックアシッド、5−ヒドロキシ−5−エチルオクタノイックアシッド、5−ヒドロキシ−5−プロピルオクタノイックアシッド、6−ヒドロキシヘキサノイックアシッド、6−ヒドロキシヘプタノイックアシッド、6−ヒドロキシオクタノイックアシッド、6−ヒドロキシ−6−メチルヘプタノイックアシッド、6−ヒドロキシ−6−メチルオクタノイックアシッド、6−ヒドロキシ−6−エチルオクタノイックアシッド、7−ヒドロキシヘプタノイックアシッド、7−ヒドロキシオクタノイックアシッド、7−ヒドロキシ−7−メチルオクタノイックアシッド、8−ヒドロキシオクタノイックアシッド等の脂肪族ヒドロキシカルボン酸及びそれらから誘導されるエステル化物、オリゴマー又は環状のラクトン等が挙げられる。
【0025】
また、上記環状のラクトンとしては、具体的には、例えば、ヒドロキシカルボン酸の環状エステル中間体、例えば、乳酸の環状二量体であるラクタイド、グリコール酸の環状二量体であるグリコライドや、6−ヒドロキシカプロン酸の環状エステルであるε−カプロラクトン、その他、β−プロピオラクトン、γ−ブチロラクトン、δ−バレロラクトン等が挙げられる。好適な具体例としては、たとえば乳酸、グリコール酸、3−ヒドロキシ酪酸、4−ヒドロキシ酪酸、4−ヒドロキシ吉草酸、5−ヒドロキシ吉草酸、6−ヒドロキシカプロン酸等が挙げられるが、中でも得られるポリヒドロキシカルボン酸の透明性から乳酸が好ましい。また、これらのヒドロキシカルボン酸は2種類以上組み合わせて使用してもよい。
【0026】
また、乳酸のように分子内に不斉炭素を有する場合には、D体、L体及びそれらの当量混合物(ラセミ体)が存在するが、これらのいずれも使用することができる。中でも、L−乳酸が特に好ましい。
【0027】
本発明における脂肪族ヒドロキシカルボン酸の脂肪族ポリエステル(成分(A))分子中の量は0〜80モル%、好ましくは10〜70モル%、より好ましくは30〜60モル%である。
脂肪族ポリアミド(成分(A))
脂肪族ポリアミド(成分(A))はポリアミドとしては、ポリカプラミド(ナイロン−6)、ポリ−ω−アミノヘプタン酸(ナイロン−7)、ポリ−ω−アミノノナン酸(ナイロン−9)、ポリラウリルラクタム(ナイロン−12)、ポリエチレンジアミンアジパミド(ナイロン−2,6)、ポリテトラメチレンアジパミド(ナイロン−4,6)、ポリヘキサメチレンアジパミド(ナイロン−6,6)、ポリヘキサメチレンセバカミド(ナイロン−6,10)、ポリヘキサメチレンドデカミド(ナイロン−6,12)、ポリオクタメチレンアジパミド(ナイロン−8,6)、ポリデカメチレンアジパミド(ナイロン−10,8)、或いはカプロラクタム/ラウリルラクタム共重合体(ナイロン−6/12)、カプロラクタム/ω−アミノノナン酸共重合体(ナイロン6/9)、カプロラクタム/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート共重合体(ナイロン−6/6,6)、ラウリルラクタム/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート共重合体(ナイロン−12/6,6)、ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート共重合体(ナイロンー2,6/6,6)、カプロラクタム/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート/ヘキサメチレンジアンモニウムセバケート共重合体(ナイロン−6,6/6,10)、エチレンジアンモニウムアジペート/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート/ヘキサメチレンジアンモニウムセバケート共重合体(ナイロン−6/6,6/6,10)、ポリメタキシリレンアジパミド(MXD6)、ヘキサメチレンテレフタルアミド/ヘキサメチレンイソフタルアミド共重合体(ナイロン6I−6T)等が挙げられる。
また、ポリアミドの中にはポリアミノ酸及びその誘導体も含まれ、例えば、ポリコハク酸イミド、ポリアスパラギン酸、ポリグルタミン酸、ポリリジン等の主としてアミノ酸を含んでなるポリマー、それらポリマーの架橋体、及びそれらがペンダント基などにより化学修飾された誘導体を含む。また、ポリアミノ酸誘導体の主鎖基本骨格の繰り返し単位は、2種以上のアミノ酸構造単位からなる共重合体であっても構わない。共重合体である場合には、ブロック・コポリマーであっても、ランダム・コポリマー、グラフト・コポリマーであっても構わない。
【0028】
ポリアミノ酸誘導体としては、例えば、ポリコハク酸イミド、ポリアスパラギン酸(塩)、ポリグルタミン酸(塩)、架橋ポリコハク酸イミド、架橋ポリアスパラギン酸(塩)及び架橋ポリグルタミン酸(塩)からなる群より選択された1種以上のポリマーを含んでなるものが挙げられる。ここで「酸(塩)」とは、酸及び/又はその塩を意味する。
【0029】
ポリアミノ酸誘導体の原料としては、例えば、アスパラギン酸や、アスパラギン酸を除く19種類の必須アミノ酸、L−オルニチン、一連のα−アミノ酸、β−アラニン、γ−アミノ酪酸、中性アミノ酸、酸性アミノ酸、酸性アミノ酸のω−エステル、塩基性アミノ酸、塩基性アミノ酸のN置換体、アスパラギン酸−L−フェニルアラニン2量体(アスパルテーム)等のアミノ酸及びアミノ酸誘導体、L−システイン酸等のアミノスルホン酸等を挙げることができる。これら原料の異性体については特に限定されない。例えばα−アミノ酸は、L体、D体、DL体の何れでも良い。
【0030】
ポリアミノ酸誘導体の主鎖部分の構造は、線状構造であっても、分岐状構造を有するものであってもよい。また、ポリアミノ酸誘導体の1つであるポリアスパラギン酸、架橋ポリアスパラギン酸の主鎖基本骨格は、主鎖中のアミド結合が、α結合である場合と、β結合である場合とがある。このポリアスパラギン酸構造のα結合とβ結合は、通常は混在するが、本発明では、その結合様式は特に限定されない。
融点またはガラス転移点温度(Tg)が−10℃以上のプラスチック(成分(B))
本発明における融点またはガラス転移温度(Tg)が−10℃以上のプラスチック(成分(B))とは、OECD301C、またはJIS K6950、またはJIS K6951、またはJIS K6953等の生分解性試験において60%以上の最高分解率を示し、融点またはガラス転移点(Tg)が、好ましくは25℃以上であり、重量平均分子量(Mw)1000以上の熱可塑性樹脂、およびそれを主成分とする樹脂組成物のことをいう。尚、成分(B)が脂肪族不飽和結合を有していてもよい。
【0031】
具体的には、例えばポリ乳酸、ポリグリコール酸、乳酸−グリコール酸共重合体、ポリヒドロキシブチレート、ポリブチレンサクシネート、ポリビニルアルコール、酢酸セルロース、ポリエチレンサクシネート、ポリカプロラクトン、ポリブチレンサクシネートアジペート変性、ポリブチレンサクシネートカーボネート変性、ポリブチレンアジペート・テレフタレート、でんぷん等が挙げられる。本発明における生分解性プラスチックとしては、重合体構成成分として乳酸単位を5モル%以上含む乳酸系ポリエステルが好ましく用いられる。乳酸系ポリエステルの中でもポリ乳酸が特に好ましく用いられる。
ラジカル発生剤(C)
本発明のラジカル発生開始剤(C)は、公知の過酸化ベンゾイル、p−クロロベンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、アセチルパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、1,1−t−ブチルパーオキシ−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、t−ブチルパーオキシピバレート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシベンゾエート、ビス(4−t−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、t−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート等の過酸化物およびアゾビスイソブチロニトリル等のアゾ化合物が用いられる。これらは1種または2種以上混合して使用される。これらのラジカル発生剤は、脂肪族不飽和結合を有する脂肪族ポリエステルまたは脂肪族ポリアミド100重量部に対して、0.005〜5重量部、好ましくは0.01〜3重量部の割合で用いられる。熱による架橋反応の場合、架橋反応の温度及び時間は、混合する生分解性プラスチックの量、使用するラジカル発生剤の種類等によって適宜選択される。またラジカル発生剤とともに架橋助剤を併用することもできる。架橋助剤としてはトリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレートのようなアリル化合物、エチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレートのようなメタクリレート化合物、ジビニルベンゼンのようなビニル基含有化合物などを例示することができる。
【0032】
樹脂組成物(AA)
樹脂組成物(AA)は脂肪族ポリエステルまたは脂肪族ポリアミド(成分(A))と融点またはガラス転移温度(Tg)が−10℃以上のプラスチック(成分(B))およびラジカル発生剤(C)からなりその組成比が、その合計重量を基準として、成分(A)が、1〜98.995重量%、好ましくは20〜80重量%、より好ましくは40〜60重量%、成分(B)が、98.995〜1重量%、好ましくは20〜80重量%、より好ましくは40〜60重量%、ラジカル発生剤(C)が0.005〜5重量%、好ましくは0.02〜2重量%、より好ましくは0.05〜0.5重量%である。
【0033】
樹脂組成物(AA)の製造法
本発明の樹脂組成物(AA)は、脂肪族ポリエステルまたは脂肪族ポリアミド(成分(A))と融点またはガラス転移温度(Tg)が−10℃以上のプラスチック(成分(B))およびラジカル発生剤(C)を混合することにより得ることができ、混合時、または混合した後に、ラジカル発生剤により架橋反応させることにより良好に相溶した樹脂組成物が得られる。
【0034】
架橋反応は、成分(A)または成分(B)どうしばかりでなく、成分(A)−成分(B)間においても起こるものと考えられる。成分(A)または成分(B)の少なくとも一方に脂肪族不飽和結合を有する場合、架橋反応は主に成分(A)または成分(B)の構造内に含まれる不飽和結合において起こるものである。特に生分解性プラスチックが乳酸系ポリエステルの場合、乳酸単位のメチン水素の引き抜きを伴う架橋反応が起こりやすい。架橋が成分(A)−成分(B)間で起きると、成分(A)と成分(B)とを併せ持つ共重合体が生成し、この共重合体が樹脂組成物中の両成分の相溶を促進する。
【0035】
一般に、異種の高分子どうしは相溶性に乏しく、ごく一部の例外を除いては均一に混ぜ合わせることが困難である。従って単に柔軟性のある、あるいは液状の高分子(例えば脂肪族不飽和結合を有しない脂肪族ポリエステル)を可塑剤として生分解性プラスチックに混合しても良好な可塑化効果は得られず、不透明化、可塑剤の分離、ブリードが起こる。一方、脂肪族不飽和結合を有する脂肪族ポリエステルと生分解性プラスチックとの間の架橋反応を伴った本発明の樹脂組成物は、上記の理由により特に透明性に優れ、可塑剤のブリードもない、柔軟性の向上した成形物を与える。
【0036】
本発明において樹脂組成物(AA)を架橋する方法は、特に限定されない。架橋反応は主に熱、光、紫外線、電子線によって引き起こされる。ラジカルを発生する開始剤、及び/又は、増感剤を使用することにより、容易に起こさせることができる。開始剤、増感剤は公知のものを使用することができる。熱による架橋の場合は1軸または2軸の押出機で造粒する方法が好適であり、ラジカル発生剤とともに架橋助剤も使用できる。
【0037】
紫外線等の光によって架橋反応を行う場合、使用する増感剤は特に限定されない。例えば、公知の4−フェノキシジクロロアセトフェノン、4−t−ブチル−ジクロロアセトフェノン、4−t−ブチル−トリクロロアセトフェノン、ジエトキシアセトフェノン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、1−(4−ドデシルフェニル)−2−ヒドロキシ―2−メチルプロパン−1−オン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−メチル―1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノプロパン−1、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル、ベンジルメチルケタール、ベンゾフェノン、ベンゾイル安息香酸、ベンゾイル安息香酸メチル、4−フェニルベンゾフェノン、ヒドロキシベンゾフェノン、4−ベンゾイル−4‘−メチルジフェニルサルファイド、3,3’−ジメチル−4−メトキシベンゾフェノン、チオキサンソン、2−クロルチオキサンソン、2−メチルチオキサンソン、2,4−ジメチルチオキサンソン、イソプロピルチオキサンソン、2,4−ジクロロチオキサンソン、2,4−ジシソプロピルチオキサンソン、1−フェニル−1,2−プロパンジオン−2−(o−エトキシカルボニル)オキシム、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、メチルフェニルグリオキシレート、カンファーキノン、ジベンソスベロン、2−エチルアンスラキノン、4‘,4“−ジエチルイソフタロフェノン、3,3’,4,4‘−テトラ(t−ブチルパーオキシカルボニル)ベンゾフェノン等が用いられる。これらは1種または2種以上混合して使用される。これらの増感剤は、脂肪族不飽和結合を有する脂肪族ポリエステルまたは脂肪族ポリアミド100重量部に対して、0.005〜5重量部、好ましくは0.01〜3重量部の割合で用いられる。さらに上述のラジカル発生開始剤を併用することもできる。ガンマー線による架橋反応ではラジカル発生剤を特に必要としない。
【0038】
樹脂組成物(AA)からなる樹脂改質材
樹脂組成物(AA)を樹脂改質材として用いる場合、成分(A)と成分(B)およびラジカル発生剤(C)からなりその組成比が、その合計重量を基準として、成分(A)が、好ましくは20〜80重量%、より好ましくは40〜60重量%、成分(B)が、好ましくは20〜80重量%、より好ましくは40〜60重量%、ラジカル発生剤(C)が、好ましくは0.02〜2重量%、より好ましくは0.05〜0.5重量%である。
【0039】
樹脂組成物(BB)
樹脂組成物(BB)は樹脂組成物(AA)1〜50重量%、好ましくは10〜45重量%、より好ましくは20〜40重量%、および生分解性樹脂(D)50〜99重量%、好ましくは55〜90重量%、より好ましくは60〜80重量%、からなる。この場合樹脂組成物(AA)は生分解性樹脂(D)の樹脂改質材として用いられ、生分解性樹脂(D)に加えられることで、その柔軟性、耐熱性、透明性が改良される。ここで生分解性樹脂(D)は前記成分(B)と同じ意味で用いられ、樹脂組成物(AA)を構成する成分(B)と同一であっても異なっていてもよい。樹脂組成物(BB)は好ましくはポリ乳酸を50重量%以上、より好ましくはポリ乳酸を60重量%以上含む。
【0040】
樹脂組成物(BB)がポリ乳酸を60重量%以上含む場合、そのMFR(190℃、荷重2.16kg)の値が50g/10分以下の場合において、樹脂組成物(BB)のMFR(190℃、荷重2.16kg)とスエル比(SR)は次の関係(式3)を満たす。
SR≧−0.6log10(MFR)+1.8 (3)。
【0041】
添加剤
本発明に係る樹脂組成物からなる成形体には、目的(例えば成形性、二次加工性、分解性、引張強度、耐熱性、保存安定性、耐候性等の向上)に応じて各種添加剤(可塑剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、熱安定剤、難燃剤、内部離型剤、無機添加剤、帯電防止剤、表面ぬれ改善剤、焼却補助剤、顔料、滑剤、天然物等)を添加することができる。例えば、Tダイ押出成形では、フィルム、シートのブロッキング防止やすべり性を改良するために、無機添加剤や滑剤(脂肪族カルボン酸アミド類)を添加することもできる。
【0042】
無機添加剤としては、シリカ、炭酸カルシウム、タルク、カオリン、カオリナイト、酸化チタン、酸化亜鉛等が挙げられ、特にシリカや炭酸カルシウムが好適である。これ等は一種又は二種以上の混合物として用いる事もできる。また、有機添加剤としては、デンプン及びその誘導体、セルロース及びその誘導体、パルプ及びその誘導体、紙及びその誘導体、小麦粉、おから、ふすま、ヤシ殻、コーヒー糟、タンパク等が挙げられる。これ等は一種又は二種以上の混合物として用いる事もできる。
【0043】
乳酸系樹脂(成分B)、脂肪族不飽和結合を有する脂肪族ポリエステル(成分A)、重合開始剤、及び/又は、増感剤及び必要に応じて他の改質剤を混合混練する方法は、例えば、高速撹拌機、又は、低速攪拌機等を用いて均一混合した後、十分な混練能力のある一軸あるいは多軸の押出機で溶融混練する方法、溶融時に混合混練する方法を採用することができる。
【0044】
混合混練は、成形体の成形前に行っても良いし、混合混練と成形を同時に行ってもよい。成形前に混合混練を行う場合、樹脂組成物の形状は、通常、ペレット、棒状、粉末等が好ましい。
【0045】
無延伸成形体
本発明で用いられる樹脂組成物は、好ましい態様においては、成分Aと成分Bが架橋反応しており、溶融張力が上昇している。
【0046】
従って、成形時に高い溶融張力を必要とする成形体を好適に得ることができる。その例としては、インフレーションフィルム、ラミネート成形体(紙ラミネーション、アルミラミネーション等)、発泡体が挙げられる。
【0047】
延伸成形体
本発明で得られる成形体は、延伸の有無に関わらないが、特に、少なくとも一軸方向に1.1〜15倍延伸することで、柔軟性に加え、耐熱性や強度を向上させることができる。本発明で用いる樹脂組成物は、架橋反応により成分(A)(例えば脂肪族不飽和結合を有する脂肪族ポリエステル)と成分(B)(例えば乳酸系樹脂)の相溶性が向上している為、延伸配向結晶化させる際の成形性が良く、また延伸時や延伸後に成分Bがブリードすることがない。
【0048】
延伸温度は、乳酸系樹脂のガラス点移転温度(Tg)以上、融点(Tm)以下で行われ、(Tg+5℃)〜(Tm−20℃)が好ましく、(Tg+10℃)〜(Tm−40℃)がより好ましい。延伸温度がTgに満たない場合やTmを越える場合は、延伸を行うことが困難となる。
【0049】
少なくとも一軸方向に延伸する成形体の例としては、フィルム、シート、テープヤーン、(モノ、マルチ)フィラメント、不織布、延伸ブロー成形体が挙げられ、本発明によれば、これら何れの成形体も、安定して成形することができる。
【0050】
本発明に係る成形体の成形方法は、特に限定されることなく、公知公用の成形法を使用することができる。
【0051】
フィルム、シートの物性
本発明で得られるフィルム、シートは以下の物性を有する。
フィルム、シートのヘイズは5%以下、好ましくは3%以下、より好ましくは2%以下である。引張弾性率は3000MPa以下、好ましくは2500Mpa以下、より好ましくは2000Mpa以下である。破断点強度は50Mpa以上、好ましくは70MPa以上、より好ましくは80MPa以上である。破断点伸びが100%以上、好ましくは150%以上、より好ましくは200%以上である。
【0052】
本発明で得られるフィルム、シートは、23℃、40%RH雰囲気中、30日放置し、フィルム表面への可塑剤の浮き出しの有無を目視で観察した場合、可塑剤の浮き出しが観測されない。すなわち、成形直後または経時的に可塑剤のブリードは生じず、柔軟性及び透明性が変化することがない。
【0053】
用途の具体例
本発明によって得られる、フィルム、シート、テープヤーン、(モノ、マルチ)フィラメント、不織布、延伸ブロー成形体、インフレーションフィルム、ラミネート成形体、発泡体等の成形体は、ショッピングバッグ、シュリンクフィルム、ゴミ袋、コンポストバッグ、食品・菓子包装用フィルム、食品用ラップフィルム、化粧品・香粧品用ラップフィルム、おむつ、生理用ナプキン、医薬品用ラップフィルム、製薬用ラップフィルム,肩こりや捻挫等に適用される外科用貼付薬用ラップフィルム、農業用・園芸用フィルム、農薬品用ラップフィルム、温室用フィルム、肥料用袋、包装用バンド、ビデオやオーディオ等の磁気テープカセット製品包装用フィルム、フレキシブルディスク(FD)包装用フィルム、製版用フィルム、粘着テープ、防水シート、土嚢用袋、建築用フィルム、雑草防止シート、植生ネット、など食品、電子、医療、薬品、化粧品等の各種包装用フィルム、農業・土木・水産分野で用いられる資材等の広範囲における材料として好適に使用し得る。
【0054】
【実施例】
以下に、実験例を示し、本発明の内容を詳細に説明する。実施例で用いた評価方法は以下の通りである。
【0055】
▲1▼ 重量平均分子量(Mw)
脂肪族不飽和結合を有する脂肪族ポリエステルの重量平均分子量は、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)により、ポリスチレンを標準として以下の条件で評価した。
装置 :Shodex GPCsystem−11
カラム:PLgel 5μm MIXED−C(ポリマーラボラトリー社製)
カラム温度:40℃
溶媒 :クロロホルム
濃度 :0.5重量%
注入量:20μL
流速 :1.0mL/min
▲2▼ ガラス転移点(Tg)
示差走査熱量計(DSC−3100、マックサイエンス社製)を用い。−100〜200℃の範囲で測定した。昇温速度:10℃/min。
【0056】
▲3▼ フィルムの強度、弾性率、伸び率
日本工業規格 JIS K7127に準じて測定した。
【0057】
▲4▼ フィラメントの強度と伸び率
日本工業規格 JIS L−1013に準じて測定した。
【0058】
▲5▼ ヘイズ
日本工業規格 JIS K−6714に従い、東京電色製Haze Meterを使用して測定した。
【0059】
▲6▼ 落下衝撃テスト
1000mlの容器に水を800ml充填し、雰囲気温度20℃の条件下で1.5mの高さよりコンクリート床面に落下させ、容器が破損するまでの回数を求めた。落下回数は,最大10回まで繰り返した。
【0060】
▲7▼ブリード
機械方向10cm、幅方向10cmのフィルムを23℃、40%RH雰囲気中、30日放置し、フィルム表面への可塑剤の浮き出しの有無を目視で観察した。評価基準は次の通りである。
【0061】
○:ブリードなし。△:若干ブリードあり。×:全面にブリードあり。
【0062】
▲8▼MFR
190℃、荷重2.16kg
▲9▼スエル比(SR)
190℃で、オリフィス:(長さL=3.00mm、直径D=0.50mm)、バレル径B=9.55mm、速度10.0mm/minで押し出した時の(ストランド径/D)2の値をSRとした。
【0063】
(樹脂組成物(AA)の作成およびそれを用いたフィルムの成形−a)
[調製例a1]
脂肪族不飽和結合を有する脂肪族ポリエステル(Mw21000、ポリエステルPA)の製造
攪拌機、ヒーター、温度計及び窒素ラインを備えたセパラブル・フラスコに、トリエチレングリコール151.7g、アジピン酸141.8g、マレイン酸3.5gを仕込んだ。各成分の組成比は、トリエチレングリコール50モル%、アジピン酸47モル%、マレイン酸3モル%であった。チタンテトライソプポキサイド0.07g、ハイドロキノン0.1gを加え、窒素を流しながら150℃で3時間反応させ、次いで2kPaまで系内を減圧にして水を留出させながら、150℃でさらに20時間反応させた。冷却後、得られた脂肪族ポリエステルの重量平均分子量は21000であった。ガラス転移点(Tg)は−45℃であった。
【0064】
[調製例a2]
脂肪族不飽和結合を有する脂肪族ポリエステル(Mw56000、ポリエステルPB)の製造
上記調製例a1で得られたポリエステルPAに、2.5重量%のヘキサメチレンジイソシアネートを加え、100℃、400Paの減圧条件下で2時間鎖延長反応を行った。冷却後、得られた脂肪族ポリエステルの重量平均分子量は56000であった。ガラス転移点(Tg)は−40℃であった。
【0065】
[調製例a3]
飽和脂肪族ポリエステル(Mw19000、ポリエステルPC)の製造
攪拌機、ヒーター、温度計及び窒素ラインを備えたセパラブル・フラスコに、トリエチレングリコール151.7g、アジピン酸150.9gを仕込んだ。各成分の組成比は、トリエチレングリコール50モル%、アジピン酸50モル%であった。チタンテトライソプポキサイド0.07g、ハイドロキノン0.1gを加え、窒素を流しながら150℃で3時間反応させ、次いで2kPaまで系内を減圧にして水を留出させながら、150℃でさらに20時間反応させた。冷却後、得られた脂肪族ポリエステルの重量平均分子量は19000であった。ガラス転移点(Tg)は−50℃であった。
【0066】
[調製例a4]
脂肪族不飽和結合を有する脂肪族ポリエステル(Mw21000、ポリエステルPP)の製造
攪拌機、ヒーター、温度計及び窒素ラインを備えたセパラブル・フラスコに、トリエチレングリコール150.2g、アジピン酸141.8g、イタコン酸3.9gを仕込んだ。各成分の組成比は、トリエチレングリコール50モル%、アジピン酸48.5モル%、イタコン酸1.5モル%であった。チタンテトライソプポキサイド0.02g、ハイドロキノン0.2gを加え、窒素を流しながら180℃で3時間反応させ、次いで2kPaまで系内を減圧にして水を留出させながら、180℃でさらに20時間反応させた。冷却後、得られた脂肪族ポリエステルの重量平均分子量は21000であった。ガラス転移点(Tg)は−54℃であった。
【0067】
[実施例a1〜a4]
三井化学製ポリ乳酸(登録商標LACEA グレードH−100、Mw150000)に、調製例a1または調製例a2で得られた脂肪族不飽和結合を有する脂肪族ポリエステル(ポリエステルPAまたはポリエステルPB)を表1に示す量を加え、二軸混練機型式 (東洋精機製ラボプラストミル80C100)を用いて200℃で5分間混練した。混練を停止し、ラジカル発生開始剤となる過酸化物として、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、商品名:パーヘキサ25B)を樹脂合計量に対して0.3重量部加えて、再び200℃で5分間混練した。混練中に明らかに温度と粘度の上昇が見られ、架橋反応が進行したことを示した。得られた樹脂組成物を熱プレス機(東洋精機製MP−WCH)により190℃、12MPaでプレスして厚み200μmのフィルムを得た。
【0068】
フィルムはいずれも透明または、やや濁る程度で、実用上問題のない透明性を有していた。フィルム表面を黙視にて観察したところ、いずれもポリエステルPAまたはポリエステルPBのブリード(滲み出し)は認められなかった。JISK−7127に規定される方法により、フィルムの弾性率を測定したところ、ポリ乳酸単独のフィルム(比較例a1)よりも低い値を示し、明らかに柔軟化されていた。結果を表1に示す。
【0069】
【表1】
【0070】
<表1のイメージ>
[比較例a1]
三井化学製ポリ乳酸(登録商標LACEA グレードH−100、Mw150000)を、脂肪族不飽和結合を有する脂肪族ポリエステルを加えること無しに、二軸混練機を用いて200℃で5分間攪拌した。混練を停止し、ラジカル発生開始剤となる過酸化物として、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、商品名:パーヘキサ25B)を樹脂合計量に対して0.3重量部加えて、再び200℃で5分間混練した。混練中に温度と粘度の上昇は見られなかった。得られたポリ乳酸を熱プレス機により200℃、20気圧でプレスして厚み200μmのフィルムを得た。フィルムは透明であったが、弾性率が高く、硬いフィルムであった。結果を表1に示す。
【0071】
[比較例a2]
脂肪族不飽和結合を有する脂肪族ポリエステルのかわりに、調製例a3で得られた飽和脂肪族ポリエステル(ポリエステルPC)を使用した以外は、実施例a2と同様の操作を行った。過酸化物を添加した後の混練中に温度と粘度の上昇は見られなかった。得られた樹脂組成物を熱プレス機により200℃、20気圧でプレスして厚み200μmのフィルムを得た。フィルムは白濁していた。フィルムの弾性率を測定したところ、測定値はばらつきの大きいものであった。フィルム表面はべたついており、添加したポリエステルのブリードが観察された。結果を表1に示す。
【0072】
[実施例a5、a6]
三井化学製ポリ乳酸(登録商標LACEA グレードH−100、Mw150000、グレードH−400、Mw200000)に、調製例a4で得られた脂肪族不飽和結合を有する脂肪族ポリエステル(ポリエステルPP)を表2に示す量を加え、二軸混練機型式 (東洋精機製ラボプラストミル80C100)を用いて200℃で5分間混練した。混練を停止し、ラジカル発生開始剤となる過酸化物として、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、商品名:パーヘキサ25B)を樹脂合計量に対して0.3重量部加えて、再び200℃で5分間混練した。混練中に明らかに温度と粘度の上昇が見られ、架橋反応が進行したことを示した。得られた樹脂組成物のMFRとSRを表2に示す。
【0073】
[比較例a3、a4]
ラジカル発生開始剤を用いないこと以外は実施例a5、a6と同様に樹脂組成物を作成した。得られた樹脂組成物のMFRとSRを表2に示す。
【0074】
【表2】
【0075】
(樹脂組成物(AA)の作成およびそれを用いたフィルムの成形)
[調製例b1]
イタコン酸を含有する乳酸オリゴマー(Mw2100、ポリエステルPD)の製造
攪拌機、ヒーター、温度計及び窒素ラインを備えたセパラブル・フラスコに、90%L−乳酸750.7g、イタコン酸48.8gを仕込んだ。各成分の組成比は、L−乳酸95.2モル%、イタコン酸4.8モル%であった。窒素を流しながら140℃で2時間反応させ、次いで1時間かけて徐々に6.6kPaまで減圧にし、6.6kPaで2時間、更に1.3kPaまで系内を減圧にして水を留出させながら7時間反応させた。冷却後、得られたイタコン酸を含有する乳酸オリゴマー(ポリエステルPD)の重量平均分子量は2100であった。
【0076】
[調製例b2](成分(A)の製造)
脂肪族不飽和結合を有する脂肪族ポリエステル(Mw22000、ポリエステルPE)の製造
上記調製例b1で得られたポリエステルPD246.0gに、トリエチレングリコール525.6g、エチレングリコール10.9g、アジピン酸496.2g、ハイドロキノン0.7g、チタンテトライソプロポキサイド0.07gを仕込んだ。各成分の組成比はL−乳酸31.0モル%、イタコン酸1.6モル%、トリエチレングリコール34.2モル%、アジピン酸33.3モル%であった。窒素を流しながら160℃で3時間、次いで窒素を止め、1.3kPaまで減圧にして水及びエチレングリコールを留出させながら160℃で8時間、180℃で6時間、190℃で17時間、200℃で5時間反応を行った。冷却後、得られた脂肪族ポリエステル(ポリエステルPE)の重量平均分子量は22000であった。
【0077】
[調製例b3]
イタコン酸を含有する乳酸オリゴマー(Mw3500、ポリエステルPF)の製造
攪拌機、ヒーター、温度計及び窒素ラインを備えたセパラブル・フラスコに、90%L−乳酸750.7g、イタコン酸24.4gを仕込んだ。各成分の組成比は、L−乳酸97.6モル%、イタコン酸2.4モル%であった。窒素を流しながら140℃で2時間反応させ、次いで1時間かけて徐々に6.6kPaまで減圧にし、6.6kPaで2時間、更に160℃まで昇温、1.3kPaまで系内を減圧にして水を留出させながら12時間反応させた。冷却後、得られたイタコン酸を含有する乳酸オリゴマー(ポリエステルPF)の重量平均分子量は3500であった。
【0078】
[調製例b4](成分(A)の製造)
脂肪族不飽和結合を有する脂肪族ポリエステル(Mw22000、ポリエステルPG)の製造
上記調製例b3で得られたポリエステルPF198.8gに、トリエチレングリコール225.3g、エチレングリコール4.7g、アジピン酸212.6g、ハイドロキノン0.3g、チタンテトライソプロポキサイド0.03gを仕込んだ。各成分の組成比はL−乳酸46.8モル%、イタコン酸1.2モル%、トリエチレングリコール26.4モル%、アジピン酸25.6モル%であった。窒素を流しながら160℃で4時間反応、次いで200℃・1.3kPaまで系内を減圧にして水及びエチレングリコールを留出させながら18時間反応を行った。冷却後、得られた脂肪族ポリエステル(ポリエステルPG)の重量平均分子量は22000であった。
【0079】
[実施例b1およびb2](樹脂組成物(AA)の製造)
三井化学製ポリ乳酸(登録商標LACEA グレードH−100、Mw150000)に、調製例b2または調製例b4で得られた脂肪族不飽和結合を有する脂肪族ポリエステル(ポリエステルPEまたはポリエステルPG)を表3に示す量加え、二軸混練機型式 (東洋精機製ラボプラストミル80C100)を用いて200℃で5分間混練した。混練を停止し、ラジカル発生開始剤となる過酸化物として、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、商品名:パーヘキサ25B)を樹脂合計量に対して0.3重量部加えて、再び200℃で5分間混練した。混練中に明らかに温度と粘度の上昇が見られ、架橋反応が進行したことを示した。得られた樹脂組成物を熱プレス機(東洋精機製MP−WCH)により200℃、10MPaでプレスして厚み150μmのフィルムを得た。
【0080】
フィルムはいずれも透明であった。フィルム表面を黙視にて観察したところ、ポリエステルPEおよびPGのブリード(滲み出し)は認められなかった。JIS K−7127に規定される方法により、フィルムの弾性率を測定したところ、ポリ乳酸単独のフィルム(比較例a1)よりも低い値を示し、明らかに柔軟化されていた。
【0081】
[実施例b3](樹脂組成物(AA)の製造)
三井化学製ポリ乳酸(登録商標LACEA グレードH−100、Mw150000)50重量部に、調製例b2で得られた脂肪族不飽和結合を有する脂肪族ポリエステル(ポリエステルPE)50重量部を加え、二軸混練機型式 (東洋精機製ラボプラストミル80C100)を用いて200℃で5分間混練した。混練を停止し、ラジカル発生開始剤となる過酸化物として、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、商品名:パーヘキサ25B)を樹脂合計量に対して0.3重量部加えて、再び200℃で5分間混練した。混練中に明らかに温度と粘度の上昇が見られ、架橋反応が進行したことを示した。
【0082】
[実施例b4]( 樹脂組成物(BB)の製造および樹脂組成物(BB)を用いたフィルムの製造 )
三井化学製ポリ乳酸(登録商標LACEA グレードH−100、Mw150000)60重量部に、実施例b3で得られた架橋反応後の樹脂組成物(ポリエステルPH)40重量部を加え、二軸混練機型式 (東洋精機製ラボプラストミル80C100)を用いて200℃で5分間混練した。得られた樹脂組成物を熱プレス機(東洋精機製MP−WCH)により200℃、10MPaでプレスして厚み150μmのフィルムを得た。
【0083】
フィルムは透明であった。フィルム表面を黙視にて観察したところ、ポリエステルPEおよびPHのブリード(滲み出し)は認められなかった。JIS K−7127に規定される方法により、フィルムの弾性率を測定したところ、ポリ乳酸単独のフィルム(比較例a1)よりも低い値を示し、明らかに柔軟化されていた。(ヘイズ:0.7%、ブリード:○、引張弾性率2500MPa)。
【0084】
[比較例b1]
三井化学製ポリ乳酸(登録商標LACEA グレードH−100、Mw150000)に、調製例b2で得られた脂肪族不飽和結合を有する脂肪族ポリエステル(ポリエステルPE)を表3に示す量加え、二軸混練機型式 (東洋精機製ラボプラストミル80C100)を用いて200℃で5分間混練した。得られた樹脂組成物を熱プレス機(東洋精機製MP−WCH)により200℃、10MPaでプレスして厚み150μmのフィルムを得た。
【0085】
フィルムはやや濁っていた。フィルム表面を黙視にて観察したところ、ポリエステルPEはわずかにブリード(滲み出し)していた。JIS K−7127に規定される方法により、フィルムの弾性率を測定したところ、ポリ乳酸単独のフィルム(比較例a1)よりも低い値を示し、多少柔軟化されていた。
【0086】
【表3】
【0087】
<表3のイメージ>
[実施例c1−1](延伸フィルム)
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPA、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を90:10:0.3の重量比でヘンシェルミキサーにて混合後、二軸押出機にてシリンダー設定温度180〜210℃の条件でペレット化した。このペレットを用い、除湿乾燥機を付した押出機で製膜し、厚み200μmのフィルムを得た。引き続き、このフィルムを温度65〜75℃に設定したオーブン中にて縦2.5倍、横2.5倍に延伸した。製膜性、延伸性は共に良好で、安定してフィルムを得ることができた。得られたフィルムの物性を表4に示す。
[実施例c1−2]
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPA、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を重量比70:30:0.3で用いた他は、実施例c1−1と同様な方法で延伸フィルムを得た。製膜性、延伸性は共に良好で、安定してフィルムを得ることができた。得られたフィルムの物性を表4に示す。
【0088】
[実施例c1−3]
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPB、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を重量比90:10:0.3で用いた他は、実施例c1−1と同様な方法で延伸フィルムを得た。製膜性、延伸性は共に良好で、安定してフィルムを得ることができた。得られたフィルムの物性を表4に示す。
【0089】
[実施例c1−4]
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPB、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を重量比70:30:0.3で用いた他は、実施例c1−1と同様な方法で延伸フィルムを得た。製膜性、延伸性は共に良好で、安定してフィルムを得ることができた。得られたフィルムの物性を表4に示す。
【0090】
[実施例c1−5]
ポリ乳酸(LACEA H−400、Mw200000、三井化学(株)製)、調製例b3で得られたポリエステルPF、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を80:20:0.3の重量比で二軸混練押出機を用いて200℃で混合、ペレット化した。このペレットを用い、窒素ガスラインを付した押出機(180〜210℃)で製膜し、厚み500μmのフィルムを得た。引き続き、このフィルムを温度70℃に設定したバッチ式同時二軸延伸機中にて縦3倍、横3倍に延伸し、さらに120℃で1分間熱処理した。製膜性、延伸性は共に良好で、安定してフィルムを得ることができた。引張弾性率2300MPa、伸び115%、破断強度102MPa、ヘイズ0.7%の、柔軟性の向上した透明フィルムが得られた。ブリード評価は○であった。
【0091】
[比較例c1−1]
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPC、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を重量比90:10:0.3で用いた他は、実施例c1−1と同様な方法で延伸フィルムを得た。延伸時に、フィルム表面へのポリエステルPC成分のブリードが認められた。得られたフィルムの物性を表4に示す。
【0092】
[比較例c1−2]
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPC、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を重量比70:30:0.3で用いた他は、実施例c1−1と同様な方法で延伸フィルムを得た。延伸時に、フィルム表面へのポリエステルPC成分のブリードが認められた。得られたフィルムの物性を表4に示す。
【0093】
[比較例c1−3]
ポリ乳酸(LACEA H−400、Mw200000、三井化学(株)製)のみを用いた以外は、実施例c1−5と同様にペレット化、製膜、延伸を行ない、ポリ乳酸単独の延伸フィルムを得た。引張弾性率3500MPa、伸び109%、破断強度120MPa、ヘイズ1.0%の、透明であるが硬いフィルムであった。
【0094】
【表4】
【0095】
<表4のイメージ>
[実施例c2−1](モノフィラメント)
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPA、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を70:30:0.3の重量比でヘンシェルミキサーにて混合後、二軸押出機にてシリンダー設定温度180〜210℃の条件でペレット化した。このペレットを80℃で10時間乾燥した後、65mmの紡糸機(ダイス径40mm、ノズル孔数90)を用い、温度200〜220℃で紡糸成形し未延伸糸を得た後、温度70〜80℃の第1水槽、90〜100℃の第2水槽中で延伸(トータル延伸倍率=7.2倍)した後、100〜120℃の雰囲気下を通じ熱処理した。紡糸性は安定で、糸切れ等のトラブルは発生しなかった。得られた糸の物性を表5に示す。
[実施例c2−2]
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPB、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を重量比70:30:0.3で用いた他は、実施例c2−1と同様な方法でモノフィラメントを得た。紡糸性は安定で、糸切れ等のトラブルは発生しなかった。得られた糸の物性を表5に示す。
[比較例c2−1]
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPC、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を重量比70:30:0.3で用いた他は、実施例c2−1と同様な方法でモノフィラメントを得た。紡糸の際、糸切れが発生し、安定してモノフィラメントを生産することができなかった。また、ポリエステルPCのブリードが認められた。得られた糸の物性を表5に示す。
【0096】
【表5】
【0097】
[実施例c3−1](マルチフィラメント)
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPA、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を70:30:0.3の重量比でヘンシェルミキサーにて混合後、二軸押出機にてシリンダー設定温度180〜210℃の条件でペレット化した。このペレットを80℃で10時間乾燥した後、除湿乾燥機を付した乾式紡糸機を用い、孔径0.2mm、孔数20個を有するダイスにて温度230℃で紡糸し半延伸糸を得た。得られた糸を80〜100℃の温度で延伸し、120〜140℃の温度で熱固定した。紡糸性は安定で、糸切れ等のトラブルは発生しなかった。得られた繊維の糸径は5d、強度 4.0g/dであった。
【0098】
[実施例c3−2]
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPB、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を重量比70:30:0.3で用いた他は、実施例c2−1と同様な方法でマルチフィラメントを得た。紡糸性は安定で、糸切れ等のトラブルは発生しなかった。得られた繊維の糸径は5d、強度 4.1g/dであった。
【0099】
[比較例c3−1]
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPC、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を重量比70:30:0.3で用いた他は、実施例b2−1と同様な方法でマルチフィラメントを得た。紡糸の際、糸切れが発生し、安定してマルチフィラメントを生産することができなかった。得られた繊維の糸径は5d、強度 3.8g/dであった。
【0100】
[実施例c4−1](不織布)
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPA、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を70:30:0.3の重量比でヘンシェルミキサーにて混合後、二軸押出機にてシリンダー設定温度180〜210℃の条件でペレット化した。このペレットを80℃で10時間乾燥した後、210℃に溶融し、孔径0.35mmの紡糸孔を90孔有する紡糸口金を通して溶融紡糸し、紡糸口金面より1300mm下に設置したエアーサッカを用いて引き取り、移動する捕集面上に堆積させてウェブを形成した。この時の引取り速度は約3500m/minであった。次に、得られたウェブを温度80〜100℃に加熱された金属エンボスロールと同温度に加熱された平滑な金属ロールとの間に通し、熱融着させ不織布を得た。得られた不織布の短繊維繊度は2.5dで、不織布の目付けは30g/m2であった。
【0101】
[実施例c4−2]
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPB、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を重量比70:30:0.3で用いた他は、実施例c2−1と同様な方法で不織布を得た。得られた不織布の短繊維繊度は2.5dで、不織布の目付けは30g/m2であった。
【0102】
[比較例c4−1]
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPC、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を重量比70:30:0.3で用いた他は、実施例c2−1と同様な方法で不織布を得た。紡糸の際、糸切れが発生し、引き取り速度が約3500m/minの条件では良好に紡糸できなかった。次に、引取り速度を約2600m/minまで落とした結果、糸切れすること無く紡糸できるようになり、短繊維繊度が3.0d、目付け30g/m2の不織布が得られた。
【0103】
[実施例c5−1](テープ)
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPA、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を70:30:0.3の重量比でヘンシェルミキサーにて混合後、二軸押出機にてシリンダー設定温度180〜210℃の条件でペレット化した。このペレットを80℃で10時間乾燥した後、除湿乾燥機を付したダイス幅1200m、リップギャップ0.8mmの90mmの押出し機で150〜210℃の温度で製膜し、厚み100μmのフィルムを得た。次にフィルムを6mm幅にスリットし、熱版延伸にて温度65〜80℃で5倍延伸した後、100〜120℃の熱板にて熱固定した。延伸時に、テープ表面へのポリエステルPA成分のブリードは認められなかった。得られたテープは、幅3.5mm、厚み30μm、強度5.5g/dであった。
【0104】
[実施例c5−2]
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPB、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を重量比70:30:0.3で用いた他は、実施例c2−1と同様な方法でテープを得た。延伸時に、テープ表面へのポリエステルPB成分のブリードは認められなかった。得られたテープは、幅3.5mm、厚み30μm、強度5.4g/dであった。
【0105】
[比較例c5−1]
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPC、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を重量比70:30:0.3で用いた他は、実施例c2−1と同様な方法でテープを得た。延伸時に、テープ表面へのポリエステルPC成分のブリードが認められた。得られたテープは、幅3.5mm、厚み30μm、強度5.0g/dであった。
【0106】
[実施例c6−1](延伸ブロー成形)
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPA、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を70:30:0.3の重量比でヘンシェルミキサーにて混合後、二軸押出機にてシリンダー設定温度180〜210℃の条件でペレット化した。このペレットを80℃で10時間乾燥した後、射出延伸ブロー成形機にて、シリンダー温度140〜250℃で溶融させ、0〜50℃に設定した金型に射出成形し重量40gのコールドパリソンを得た。得られたパリソンを100℃に加熱軟化させ後、ボトル形状を有した金型内へ移動し1MPaの圧力エアーを吹き込み、縦3.5倍,横3倍にブロー延伸し、口径75mm、高さ100mm、内容積1000mlの円筒形のボトルを得た。壁面の厚みは0.2mmであった。このブロー容器に、水800mlを充填し雰囲気温度20℃の条件で1.5mの高さよりコンクリート床面に10回繰り返し落下させた結果、破損する事はなかった。
【0107】
[実施例c6−2]
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPB、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を重量比70:30:0.3で用いた他は、実施例c2−1と同様な方法でボトルを得た。壁面の厚みは0.2mmであった。このブロー容器に、水800mlを充填し雰囲気温度20℃の条件で1.5mの高さよりコンクリート床面に10回繰り返し落下させた結果、破損する事はなかった。
【0108】
[比較例c6−1]
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPC、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を重量比70:30:0.3で用いた他は、実施例c2−1と同様な方法でボトルを得た。壁面の厚みは0.2mmであった。このブロー容器に、水800mlを充填し雰囲気温度20℃の条件で1.5mの高さよりコンクリート床面に10回繰り返し落下させた結果、3回目で破損した。
【0109】
[実施例c7−1](紙ラミネーション成形)
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPA、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を70:30:0.3の重量比でヘンシェルミキサーにて混合後、二軸押出機にてシリンダー設定温度180〜210℃の条件でペレット化した。このペレットを80℃で10時間乾燥した後、除湿乾燥機を付し、幅1300mm、リップ幅0.8mmのTダイが装着された押出機を用いて235℃において、混練、溶融し、巻取り速度120m/minでクラフト紙(目付け 75g/m2)上へ押出した。この時の製膜性は、膜切れすることなく、良好であった。得られた紙ラミ品の樹脂層の厚みは20±2μmで、厚薄精度は良好であった。
【0110】
[実施例c7−2]
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPB、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を重量比70:30:0.3で用いた他は、実施例c7−1と同様な方法で紙ラミネーション体を得た。この時の製膜性は、膜切れする事なく、良好であった。得られた紙ラミ品の樹脂層の厚みは20±2μmで、厚薄精度は良好であった。
【0111】
[比較例c7−1]
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPC、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を重量比70:30:0.3で用いた他は、実施例c7−1と同様な方法で紙ラミネーション体を得た。この時の製膜性は、ネックインが大きく、また、膜切れを起こすことがあり安定に成形できなかった。得られた紙ラミ品の樹脂相の厚みは23±7μmで、厚薄精度は良好ではなかった。
【0112】
[実施例c8−1](インフレーション成形)
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPA、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を70:30:0.3の重量比でヘンシェルミキサーにて混合後、40mmのインフレーション成形機(ダイス径40mm)にて、樹脂押出温度160〜170℃、膨比約2.4で成形し、折り径150mm、厚み30μmのインフレーションフィルムを作成し、巻き取った。成形時及び成形後にポリエステルPAのブリードはなく、またフィルム同士のブロッキングもなかった。
【0113】
[実施例c8−2]
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPB、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を重量比70:30:0.3で用いた他は、実施例c7−1と同様な方法でインフレーションフィルムを得た。この時の製膜性は、膜切れする事なく、良好であった。成形時及び成形後にポリエステルPBのブリードはなく、またフィルム同士のブロッキングもなかった。
【0114】
[比較例c8−1]
ポリ乳酸(LACEA H−100PL、Mw150000、三井化学(株)製)、ポリエステルPC、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂製、パーヘキサ25B)を重量比70:30:0.3で用いた他は、実施例c7−1と同様な方法でインフレーションフィルムを得た。成形時及び成形後にポリエステルPCがブリードしており、またフィルム同士のブロッキングが認められた。
【0115】
【発明の効果】
本発明により、透明性を保持し、可塑剤のブリードのない柔軟性の付与された生分解性材料の原料として適する樹脂組成物が提供される。
【0116】
本発明に係る成形体は、柔軟性、機械強度、安全性、分解性に優れ、柔軟性付与成分のブリードがない成形体であり、そのため、食品、電子、医療、薬品、化粧品等の各種包装用資材、農業用、土木・建築用、水産用の資材、コンポスト資材等の広範囲における資材として好適に使用し得る。使用した後、廃棄されても産業廃棄物、家庭廃棄物として蓄積することがない。
Claims (9)
- 脂肪族ポリエステルまたは脂肪族ポリアミド(成分(A))と、融点またはガラス転移温度(Tg)が−10℃以上のプラスチック(成分(B))およびラジカル発生剤(C)を含んでなる樹脂組成物(AA)であって、
成分(A)成分(B)およびラジカル発生剤(C)の組成比が、その合計重量を基準として、
成分(A)が、1〜98.995重量%、
成分(B)が、98.995〜1重量%、
ラジカル発生剤(C)が0.005〜5重量%
であり、成分(A)または成分(B)の少なくとも一方の重合体構成成分に脂肪族不飽和多塩基酸(a)が含まれていることを特徴とする、樹脂組成物(AA)。 - 成分(A)が、脂肪族不飽和多塩基酸(a)、脂肪族多価アルコール(b)および脂肪族飽和多塩基酸(c)を含有する脂肪族ポリエステルであることを特徴とする、請求項1記載の樹脂組成物(AA)。
- 成分(A)が、脂肪族不飽和多塩基酸(a)0.1〜10モル%、脂肪族多価アルコール(b)10〜50モル%、脂肪族飽和多塩基酸(c)0〜49.9モル%および脂肪族ヒドロキシカルボン酸(d)0〜80モル%を含有する脂肪族ポリエステルであることを特徴とする、請求項1または2記載の樹脂組成物(AA)。
- 成分(B)がポリ乳酸、ポリグリコール酸、乳酸−グリコール酸共重合体、ポリヒドロキシブチレート、ポリヒドロキシアルカノエート、ポリブチレンサクシネート、ポリビニルアルコール、酢酸セルロース、ポリエチレンサクシネート、ポリカプロラクトン、ポリブチレンサクシネートアジペート変性、ポリブチレンサクシネートカーボネート変性、ポリブチレンアジペート・テレフタレート、およびこれらの共重合体、混合物からなる群から選択された少なくとも1種である、請求項1乃至3記載の樹脂組成物(AA)。
- 請求項1乃至4に記載の樹脂組成物(AA)からなる樹脂改質材
- 請求項1乃至4に記載の樹脂組成物(AA)1〜50重量%および生分解性樹脂(D)50〜99重量%からなる樹脂組成物(BB)
- 架橋反応された成分を含む請求項1乃至4または請求項6に記載の樹脂組成物(AA)または(BB)
- 請求項1乃至4または請求項6に記載の樹脂組成物(AA)または(BB)からなる成形体
- ポリ乳酸を50重量%以上含む樹脂組成物からなり、ヘイズが2%以下、引張弾性率が2600MPa以下、破断強度が70MPa以上、破断伸びが100%以上であるフィルム。
Priority Applications (1)
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