JP2003505537A - 改良カプセル化油粒子 - Google Patents

改良カプセル化油粒子

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Abstract

(57)【要約】 修飾スターチカプセル化油粒子および該粒子の製造方法。該粒子は修飾スターチ、適合性疎水性添加物および香料、フレーバーまたは他の油を含有しており、該疎水性添加物は修飾スターチでの乳化前に油へ直接加えられる。カプセル化油粒子は洗濯組成物で特に有用である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の分野】
本発明は水溶性ポリマー、油および疎水性添加物を含んでなるカプセル化油粒
子、並びにカプセル化粒子の製造方法に関する。カプセル化物質は、粒子が水で
希釈されまたは水へ加えられたときに溶解して、油を放出するような、水溶性ポ
リマーである。その粒子は油および水溶性ポリマーのエマルジョンを脱水するこ
とにより製造される。
【０００２】
【発明の背景】
油を水溶性マトリックスでカプセル化して、本来液体の物質を粉末、ペースト
またはクリーム処方物としてデリバリーすることは有用である。カプセル化油粒
子は粉末飲料、栄養補助食品、医薬品および粒状洗剤組成物で、並びにベビーお
むつまたは生理用ナプキンのような使い捨て物品に香りをもたらすために用いら
れる。カプセル化は封入された油の機能的特徴を向上および持続させることもで
きる。封入された油を含有した製品は容易に包装され、貯蔵中にそれらの機能的
特徴を長期わたり保持するが、その理由は封入油が組成物中他の成分による分解
および大気分解から防御されるためである。カプセル化は封入された油の徐放性
をもたらすためにも用いられる。
【０００３】 効果的および効率的に油を水性媒体中にデリバリーする、即ち疎水性香料油を
水性洗濯液へデリバリーする方法および組成物についての研究が続けられてきた
。 特定の用途向けカプセル化プロセスの選択は、必要な平均粒径、油およびカプ
セル化マトリックス双方の物理的／化学的性質、望ましい放出メカニズム、想定
される工業的製造規模およびプロセスコストのようなパラメーターに基づいてい
る。疎水性物質をカプセル化するための１つのこのような方法は、本出願人の同
時係属出願××××××で記載されている。
【０００４】 疎水性シリカがカプセル化プロセスで出発物質として用いられてきた。Behan
らのＵＳ特許５，５００，２２３では複雑なコアセルベーションプロセスで疎水
性シリカを用いる詳細な説明を行っており、そこではシリカが水に分散され、活
性物質が加えられ、ｐＨ調整が行われてから、塩またはカチオン性界面活性剤／
ポリマーが加えられて、コロイド混合物をゲル化させる。
【０００５】 洗浄サイクルで香料の別なデリバリー方法では、１９８０年６月２４日付で発
行されたWhyteのＵＳ特許４，２０９，４１７、１９８２年７月１３日付で発行
されたWhyteのＵＳ特許４，３３９，３５６および１９７１年４月２７日付で発
行されたGouldらのＵＳ特許３，５７６，７６０で記載されているように、香料
を乳化剤および水溶性ポリマーと混合させ、その混合物を粒子に形成させて、そ
れらを洗濯組成物へ加えている。しかしながら、工業上で実質的成果が得られて
いるにもかかわらず、油を乾燥組成物としてデリバリーするために用いうる、簡
単で、より効率的かつ有効な油デリバリーシステムについて必要性がなお存続し
ている。
【０００６】
【発明の要旨】
本発明は、水溶性ポリマー、油および有効量の疎水性添加物を含んでなるカプ
セル化油粒子に関する。 本発明は、有効量の疎水性添加物を油中に分散させ、その分散物を水溶性ポリ
マーの水溶液中に乳化させ、そのエマルジョンを噴霧し、噴霧されたエマルジョ
ンを脱水して、カプセル化油粒子を形成させるステップからなる、上記のカプセ
ル化油粒子の製造方法にも関する。
【０００７】 本発明の目的は、表面上に存在する油を減らし、カプセル化効率を高め（封入
される油の量を増す）、カプセル化粒子の物理的安定性を増した（経時的な油損
失を最少にする）封入物を提供することである。本発明の別な目的は、脱水プロ
セスからの歩留まりを高め（乾燥室の壁に付着する製品の量を減らす）、エネル
ギー入力をシステムへ追加することなく脱水プロセスで乾燥率を増すことである
。
【０００８】 本発明は、粉末飲料、化粧品、ヘアケア組成物、食品（コーヒー、保存剤、着
色料、甘味料、酵素、酸化防止剤、架橋剤）、医薬品（ビタミン、薬物デリバリ
ー組成物）、パーソナルクレンジング、皿洗い、硬質表面クリーナー、パラケミ
カル工業（触媒のカプセル化、殺菌剤の放出、着色料）、農芸化学工業（殺虫剤
の放出）、精油およびフレグランス（遅延放出、化学分解の防止、乾燥系への配
合、香気放出の調整）、特に顆粒洗剤のような、ここで記載されたような封入油
を含んでなる組成物にも関する。
【０００９】 本発明は、簡単でコスト効率のよい貯蔵安定性の油デリバリーシステムに関す
る長年の必要性を解決している。更に、封入油含有組成物は組成物の貯蔵中に低
い製品臭を有している。本発明は脱水プロセスで実質的コスト削減ももたらす。 ここですべてのパーセンテージ、比率および割合は、別記されないかぎり重量
ベースである。引用されたすべての文献は、参考のため全体としてここに組み込
まれる。
【００１０】
【発明の具体的な説明】
本発明は、ａ）水溶性ポリマー、ｂ）油およびｃ）疎水性添加物を含んでなる
カプセル化油粒子に関する。このような粒子は封入油の機能的特徴を向上または
持続させるようにデザインしうる。例えば、本来液性の物質でも、粉末、ペース
トまたはクリーム処方物に処方でき、更に容易に包装または実用、例えば上記組
成物の徐放向けに適合させうる。
【００１１】 カプセル化油粒子を製造するために、疎水性添加物が選択された油へ均一にま
ず分散される。次いでその分散物は水溶性ポリマーで乳化される。疎水性添加物
は油とポリマー／水との界面に分布する。疎水性添加物の一部は油滴中に分散さ
れているが、それ以上の量がポリマー水溶液内で乳化された微細油滴を包囲およ
び被覆している。疎水性添加物は水および水蒸気をはじくように作用するため、
水の内部物質移動が増して、速い乾燥をもたらす。粒子温度が低いままであるた
め、粒子膨張または“バルーン”効果が減少して、密度の高い粒子をもたらす。
大きすぎる粒子膨張は封入物の破裂を招いて、物理的安定性を乏しくする。噴霧
エマルジョンが乾燥すると、疎水性添加物被覆油滴は固化したポリマーでカプセ
ル化される。
【００１２】 理論に拘束されることは望まないが、疎水性添加物は疎水性シンクとして作用
して、乾燥中に油の蒸気圧を減少させ、こうして乾燥中に実質的に蒸発しうるカ
プセルの表面の方へ油が移動する傾向を減らしていると考えられる。加えて、疎
水性添加物の添加は、粒子から油を抜き出すために必要なエネルギー量を増やす
。典型的には、疎水性添加物の直接添加がなければ、乾燥されたカプセルでは表
面油が約２．０％に達する。表面油は２５℃および大気圧でカプセル化粒子のヘ
キサン抽出、その後ガスクロマトグラフィーにより測定される。ヘキサン抽出は
粒子の表面上にある油のみを抽出し、粒子内に封入された油は抽出しない。水溶
性ポリマーでの乳化に続くスプレードライの前における、油への疎水性添加物の
直接添加で、得られるカプセル化油粒子の表面油は０．１％未満に減少する。疎
水性添加物は内部孔が非常に少ないため、カプセルの内部からカプセルの外部へ
の油の拡散は固体添加物粒子の周辺で生じざるをえない。これは粒子の物理的安
定性を改善する。改善された物理的安定性は、カプセル化油粒子からの経時的な
油損失の低減に関する。
【００１３】 表面油の減少は、油吸着剤または吸収剤として作用する疎水性添加物の添加に
より得られる。油吸着剤は疎水性添加物の表面へ油を付着させ、一方油吸収剤は
スポンジに酷似して添加物粒子中に油を引き込むように作用する。改善された物
理的安定性および脱水効果は、主に油吸着剤であって非常に小さな内部孔度を有
した疎水性添加物の添加により、最もうまく得られる。加えて、吸着剤である疎
水性添加物は表面油を減らす効果ももたらす。そのため油吸着剤または吸収剤で
ある添加物の間に区別はない；しかしながら、油吸着剤である疎水性添加物が好
ましい。
【００１４】油 本発明により封入される油は、約１０〜９０℃で液体である、いかなる油であ
ってもよい。洗濯洗剤組成物で用いられるとき、好ましい油は香料である。一部
の適切な香料油は、参考のためここに組み込まれる、同時係属ＰＣＴ出願ＷＯ９
９／００６８７およびＰＣＴ出願ＷＯ９９／０１０２８で記載されている。粉末
飲料または他の食品で用いられるとき、好ましい油は風味油である。
【００１５】 本発明による使用に適した一部の添加油の例は以下の表１で示されている： 表 １ 油 可能な用途 ビタミンＥ（トコフェリルエステル） 錠剤およびカプセル アルコール（ワイン；糖、 菓子、チューインガム、インスタント
タンパク質、塩などを含有した飲料） 飲料、食品（ケーキなど）、 コーヒーエキス インスタントコーヒー 界面活性剤 洗剤 ビタミン（アスコルビン酸、 嗜好性組成物（ビタミン錠剤） チアミン一硝酸塩、リボフラビン、 塩酸ピリドキシン、ナイアシンアミド、 パントテン酸カルシウム、シアノコバラミン、 ジ‐α‐トコフェリル酢酸塩など）
【００１６】疎水性添加物 脱水効果および改善されたマイクロカプセル品質を得る上で油への添加用の疎
水性添加物は、非水溶性であって、油の０．１〜１０wt％のレベルで油中によく
分散でき、低い内部孔度（空隙容積率）および高い比表面積（最大油吸着が表面
上で生じる）を有している。油中で疎水性添加物の適度な分散を得るには、選択
された疎水性添加物が選択された油の官能基と相互作用しうる官能基も有してい
ることが必要である。例えば、カプセル化用に選択された油がアルコール、ニト
リル、エステル、ケトン、サルフェートまたはスルホネート基のような官能基を
有しているならば、選択される疎水性添加物も同様の基を有しているべきである
。選択された油が主として炭化水素からなるならば、疎水性添加物は油中にその
添加物を分散させうる量の炭化水素も含有しているべきである。加えて、疎水性
添加物は１０μｍ以下、好ましくは１μｍ以下、最も好ましくは０．１μｍ以下
の粒径を有している。
【００１７】 適切な疎水性添加物は、特定の基準を満たすクレー、ベントナイト、コーンス
ターチ、疎水性スターチ、タルクおよび他の類似物質である。他の適切な疎水性
添加物には、参考のためここに組み込まれるＵＳ特許５，８５１，５１７(Mougi
n)で記載されているものがある。疎水性添加物として疎水性ポリマーもあり、そ
れにはラジカルポリマー、重縮合物、架橋、皮膜形成、非皮膜形成または天然の
ポリマーがある。高度架橋ポリマーまたはコポリマー、例えばポリメタクリレー
トコポリマー（Advanced Polymer Systems市販のPOLYTRAP）が有用である。表面
が表面処理で疎水性にされた、効果上必要な前記基準を満たす親水性ポリマーも
適切である。このような表面処理には、アルコキシシラン、シラザンまたはシロ
キサンとの反応がある。ポリマー表面を疎水性に変えるプラズマ重合および疎水
性ポリマーとの共重合を含めた様々な処理がポリマーに利用しうるが、それらに
限定されない。ナイロン粉末、ポリエチレンおよびポリプロピレンのような疎水
性物質も、油への添加物として使用に適している。
【００１８】 好ましい疎水性添加物は疎水性シリカである。本発明による使用上理想的な疎
水性シリカは、フレーム加水分解から誘導される。シラノール表面は、シリカを
疎水性にする様々な置換基で誘導される。シリカの表面を誘導するために用いら
れる反応剤の例には、ハロゲンシラン、アルコキシシラン、シラザン、シロキサ
ンなどがあるが、それらに限定されない。非晶質疎水性シリカはランダムに配列
されたＳｉＯ４四面体を有し、短期間の秩序を示し、不規則な鎖を形成している
。それらは、ある程度、低い網状構造のおかげで、親水性対応物よりも良い分散
性を有している。異なる官能基での誘導に加えて、疎水性シリカはアルミニウム
化合物でドープ処理しても、または脱水プロセスで油との併用のために酸化アル
ミニウムと混合してもよい。好ましくは、粒子は約１００ｎｍ以下の平均径を有
し、通常約７〜４０ｎｍ範囲である。粒子は５０〜３８０ｍ２／ｇ範囲の大きな
比表面積を有している。
【００１９】 １つの適切な疎水性シリカ、Degussa製のArosil R974は、ヒュームドシリカの
シラノール基をジメチルジクロロシランでメチル化することで、疎水性にされて
いる。それは７〜１６ｎｍの粒径を有している。表面シラノール基の約７０wt％
は誘導されており、平均粒径は１６ｎｍである。水をはじくことに加えて、疎水
性シリカは低い水蒸気吸収性および低いシラノール基密度を有するという点で、
親水性シリカとは異なる。
【００２０】 数種の香料油原料中におけるArosil R974の分散性が、主要な官能基と共に、
以下で示されている。各物質中におけるシリカのレベルは約０．２wt％であった
。下記表２は、安定な分散を行わせる上で、疎水性添加物の官能基と油処方物の
官能基とを適合させる重要性について示唆している。以下の良好な分散は、溶液
の透明性（即ち、分散した粒子は目に見えない）および沈殿物の不在により確認
される。
【００２１】 表 ２ 官能基 香料原料 ２５℃で２４時間後の分散レベル
ニトリル ゲラニルニトリル 非常に良い分散性、沈殿物は観察されず シトロネリルニトリル 非常に良い分散性、沈殿物は観察されず ケトン ロノンＡＢ 非常に良い分散性、沈殿物は観察されず メチルヘキシルケトン 非常に良い分散性、 わずかな量の沈殿物が観察される アルコール オイゲノール 非常に良い分散性、沈殿物は観察されず エーテル ｐ‐クレシルメチル 乏しい分散性、シリカの沈殿物、わずかな エーテル 攪拌で分散するが、沈殿は迅速である エステル ２‐メチル酪酸エチル 適度な分散、少量の沈殿物が観察される 酢酸ヘキシル 適度な分散、少量の沈殿物が観察される フルテン 適度な分散、少量の沈殿物が観察される アルデヒド フロルヒドラール 乏しい分散性、シリカの粘稠性ゲル ヘキシルシンナム 乏しい分散性、シリカの粘稠性ゲル アルデヒド 炭化水素 ハバノリド１００％ 乏しい分散性（高油粘度のせいでシリカが 少々分散、しかし大きな粒子が分散）
【００２２】 以下の表３は、適度な分散を行わせて、本発明の効果を発揮させる上で、疎水
性添加物と同様に、油が少くとも１０重量％の官能基を有するべき必要性を示し
ている。これらの結果は、ほとんどがシリカを分散させる能力をほとんどまたは
全く有していない官能基と、疎水性添加物への親和性を有する小さな割合の官能
基との混合物を、油と組み合わせることにより得られた。データは、良好な分散
を保証する上で一般官能基の最低濃度が約１０％であることを示している。 表 ３ 種 類 組 成 ２５℃で２４時間後の分散レベル サンプル１ ハバノリド９０wt％ 非常に良好な分散 (炭化水素＋ケトン) ロノンＡＢ１０wt％ サンプル２ ヘキシルシンナム ０．０５wt％で良好な分散 (アルデヒド＋ケトン) アルデヒド９０wt％ ０．２wt％への増加で沈殿を ロノンＡＢ１０wt％ 生じる
【００２３】 本発明の効果を得る上で必要な疎水性添加物の最適量は、カプセル化向けに選
択される油と相関している。最適レベルは、カプセル化マトリックス、最終顆粒
製品中におけるカプセル化マトリックス対油の比率、油中における疎水性添加物
の分散完全性および脱水時の操作条件にも依存する。一部の油の場合、疎水性添
加物のレベルは油の約１０重量％もの多さでよい。１０％を超えるシリカの添加
量は、カプセル化油粒子の物理的安定性に悪影響を与える。（油の１０重量％を
超える）非常に高レベルのシリカが用いられたとき、過剰のシリカは凝集物とし
てカプセル化油粒子の外側へ付着するようになり、制御的デリバリー向けに用い
られる封入物へ望ましくない影響をもたらす。添加物の高い疎水性は粒子の内部
から外部への封入油の拡散を促して、カプセルの全体的な物理的安定性を減少さ
せる。油が洗剤組成物向け香料であるとき、疎水性添加物のレベルは好ましくは
油の約３重量％以下、更に好ましくは油の約０．１〜約１重量％、最も好ましく
は油の約０．５〜約１重量％である。
【００２４】 ここで記載されているような望ましい効果を得るためには、油および疎水性添
加物は分散物を形成しなければならない。分散が形成されないならば、添加物は
油から単に沈殿し、記載された効果はいずれも得られない。分散物が形成される
かどうかを調べるために、様々なレベルの疎水性添加物（好ましくは０〜１．０
wt％、０．１wt％ずつ増量）で、選択された油および疎水性添加物のサンプルが
調製される。サンプルはよく混合され、油の凝固点より５℃高い温度で２４時間
にわたり静置される。サンプルは疎水性添加物のレベルを順次増加させて定性的
に評価し、その際に固体沈殿物が生じる最低レベルに注目する。沈殿物が最初に
観察されたちょうど上のレベルが使用に選択される。疎水性添加物が油中に分散
されたことを確認するために、密度測定が用いられる。密度増加は、疎水性添加
物が油中に分散されたことを示している。一方、吸光度または透過率％の分光測
定試験も、油中で疎水性添加物のコロイド分散を確認するために用いうる。
【００２５】 このデータから、疎水性添加物の最適レベルが試験的な乾燥機実験を行うこと
で求められる。すべての溶液で供給固形物を一定に維持しうるように、油相へ加
えられた様々なレベルの疎水性添加物との油および水溶性ポリマーの水中油型エ
マルジョンが調製される。エマルジョンはここで開示された乾燥法のいずれかを
用いて脱水される。歩留まり、乾燥されたエマルジョンの割合および乾燥室被覆
量がすべて記録される。次いでサンプルは全部の封入油について分析される。こ
れは、最初に粒子をヘキサンに分散させて表面油を抽出し、次いで別途メタノー
ルでの抽出により封入油を抽出することにより行われる。メタノール抽出液はガ
スクロマトグラフを用いて分析する。集めたデータのグラフ表示を用いて、最良
の歩留まりおよびエマルジョン乾燥の速度、乾燥室の壁に付着する製品最少量、
封入物の最少表面油および封入物の最大物理的安定性をもたらす疎水性添加物の
レベルを求めるためにデータが分析される。
【００２６】水溶性ポリマー カプセル化物質として使用に適した水溶性ポリマーは、高い水溶解性、有効な
油乳化および皮膜形成特性および効率的な乾燥性を有しているべきである。本発
明に従い油を封入するために用いられる適切な物質には： １．炭水化物（スターチ、マルトデキストリン、コーンシロップ固形物、シク
ロデキストリン、修飾スターチまたはこれらの組合せ／混合物） ２．セルロースエステルおよびエーテル（カルボキシメチルセルロース、メチ
ルセルロース、エチルセルロース） ３．ガム（アラビアガム、寒天、アルギン酸ナトリウム） ４．脂質（ロウ、パラフィン、脂肪、油） ５．タンパク質（ゼラチン、大豆タンパク質、乳清タンパク質） がある。
【００２７】 修飾スターチが好ましい。修飾スターチは、生スターチ、前ゼラチン化スター
チ、塊茎、豆、穀物および穀粒から誘導された修飾スターチ、例えばコーンスタ
ーチ、小麦スターチ、コメスターチ、ワキシーコーンスターチ、オートスターチ
、カッサバスターチ、ワキシー大麦、ワキシーコメスターチ、スウィートコメス
ターチ、アミオカ、ポテトスターチ、タピオカスターチ、オートスターチおよび
それらの混合物から調製しうる。修飾スターチには、加水分解スターチ、酸処理
スターチ、長鎖炭化水素のスターチエステル、酢酸スターチ、スターチオクテニ
ルサクシネートおよびそれらの混合物がある。
【００２８】 本発明によると、生の微孔質スターチ顆粒は、構造一体性および表面特性を変
えるために、α‐アミラーゼおよび／またはグルコアミラーゼで部分的に加水分
解され、場合により化学的に処理される。アミラーゼ処理顆粒は顆粒表面から顆
粒内部へと通じる多くの孔を有しており、顕微鏡でみるとスポンジ様の外観を処
理顆粒に付与している。物質は孔質顆粒スターチマトリックス中に容易に吸収さ
れうる。
【００２９】 “加水分解スターチ”という用語は、スターチ、好ましくはコーンスターチの
酸および／または酵素加水分解で典型的に得られるオリゴ糖タイプ物質に関する
。適切な加水分解スターチにはマルトデキストリンおよびコーンシロップ固形物
がある。加水分解スターチは約１０〜約３６ＤＥのデキストロース当量（ＤＥ）
価を有している。ＤＥ価はデキストロースを基準とした加水分解スターチの還元
当量の尺度であり、（ドライベースで）パーセントとして表示される。ＤＥ価が
高くなるほど、還元糖は多く存在する。ＤＥ価を求める方法はStandard Analyti
cal Methods of the Member Companies of Corn Industries Research Foundati
on,6th ed.,Corn Refineries Association,Inc.,Washington,DC 1980,D-52でみ
られる。
【００３０】 約０．０１〜約１０．０％範囲の置換度を有するスターチエステルが有用であ
る。修飾エステルの炭化水素部分はＣ５‐Ｃ１６炭素鎖とすべきである。好まし
くは、様々なタイプのオクテニルサクシネート（ＯＳＡＮ）置換ワキシーコーン
スターチ、例えば１）ワキシースターチ：酸処理およびＯＳＡＮ置換、２）コー
ンシロップ固形物の混合物：ワキシースターチ、ＯＳＡＮ置換およびデキストリ
ン化、３）ワキシースターチ：ＯＳＡＮ置換およびデキストリン化、４）コーン
シロップ固形物またはマルトデキストリンとワキシースターチとの混合物：酸処
理およびＯＳＡＮ置換、次いで調理およびスプレードライ、５）ワキシースター
チ：酸処理およびＯＳＡＮ置換、次いで調理およびスプレードライ、および６）
（酸処理のレベルをベースにして）上記修飾の高および低粘性物も本発明で用い
うる。
【００３１】 乳化およびエマルジョン安定化能力を有した修飾スターチ、例えばスターチオ
クテニルサクシネートは、スターチ修飾剤の疎水性のためにエマルジョン中の油
滴を捕捉する能力を有している。熱力学的ファクター、即ち疎水性相互作用およ
び立体障害によるエマルジョンの安定性のために、粒子が洗剤用の洗浄液または
飲料のような水溶液に溶解されるまで、油は修飾スターチに捕捉されたままであ
る。具体的な水溶液は封入物の最終用途に依存する。
【００３２】プロセス 本発明は、有効量の疎水性添加物を油中に分散させ、その分散物を水溶性ポリ
マーの水溶液で乳化させ、そのエマルジョンを噴霧し、噴霧されたエマルジョン
を脱水して、カプセル化油粒子を形成させるステップからなる、前記のカプセル
化油粒子の製造方法にも関する。
【００３３】 本発明では、脱水して粒状製品を製造するための水中油型エマルジョン処方中
で疎水性添加物の使用から得られる新規な製造利点について示している。封入さ
れる油への疎水性添加物の直接添加は、封入物の品質を改善するのみならず、乾
燥効率を増し（エネルギー入力を減少させる）、歩留まりを増し（集められる製
品の増量、乾燥室を被覆する製品量の最少化）および乾燥ユニットで油損失を減
らすことにより有意なプロセスコスト削減ももたらす。
【００３４】 これらの改善は、回転乾燥、水平真空回転乾燥、ドラム乾燥、流動床乾燥、マ
イクロ波乾燥、誘電乾燥、噴出床乾燥、衝撃乾燥、フラッシュ乾燥または過熱ス
チーム乾燥のような脱水プロセス、特にスプレードライにあてはまる。 スプレードライとは、液体供給物を熱乾燥媒体中へスプレーすることで達成さ
れる、液体状態（エマルジョン、分散液またはペースト）から乾燥粒状形への供
給物の変換と定義される。それは噴霧、スプレー‐空気混合、蒸発および製品分
離を含めたいくつかの変換からなる連続またはバッチプロセスである。圧力、遠
心および気流が一般的噴霧技術である。
【００３５】 脱水されるエマルジョンの調製が、スプレードライによるカプセル化の第一ス
テップである。油滴サイズが５μｍ以下、好ましくは１μｍ以下、最も好ましく
は０．５μｍ以下となるように、水中油型エマルジョンが調製される。小さな液
滴サイズであれば、安定性を改善して、粒子の表面上にある油を減らす。エマル
ジョンは噴霧により液滴へ変換される。液体供給物の噴霧で、逆流または共流の
熱風は噴霧粒子と接触して、水を蒸発させる。揮発性油物質が最も容易に失われ
るのはこの段階である。物質移動操作で液滴の乾燥速度をコントロールする。液
滴の形成で、水分の損失は気相抵抗によりコントロールされる（定率乾燥期）。
液滴温度は乾燥空気の湿球温度である。乾燥が続くと、水濃度の勾配が粒子内で
生じて、減率乾燥期に入る。乾燥率は液滴内の水分移動により制限される。固形
外皮／皮膜が形成されると、液滴温度は空気の湿球から乾球温度へと上昇しはじ
める；揮発性油の更なる拡散は固形物質およびチャンネルの曲がった孔により遅
らされる。水の沸点に達するまたはそれを超える温度で、実質的な粒子膨張また
は“バルーン現象”が生じて、球状粒子形態からの逸脱が生じはじめる。
【００３６】 本発明は粒状製品を生産するために脱水を用いる方法である。その粒状製品で
は油を水溶性ポリマーで封入している。本発明は（揮発性油物質のカプセル化に
とり重要である）油の表面濃度を減少させて、脱水プロセスの効率を改善する。
最適量の疎水性添加物が油中に分散される。最適量は上記のような油およびマイ
クロカプセル化法に依存する。油／添加物の分散物は、１μｍ以下の油滴サイズ
となるように、水溶性ポリマーの水溶液を用いて乳化される。
【００３７】 油の封入に適した１つのプロセスは、油、シリカおよびスターチエマルジョン
のスプレードライによる。最初に、スターチが５００ｒｐｍで回転するインペラ
ーで約２０分間にわたり混合物を攪拌することにより水に溶解される。スターチ
は脱気および完全な溶解のために一夜静置されて、スターチの３３wt％水溶液を
得る。一方、低レベルの殺菌剤および／または消泡剤入りの前調製液体スターチ
溶液も用いてよい。別に、油および約０．１〜３．０wt％疎水性シリカの分散物
が混合物の穏やかな攪拌により形成される。これには５分間以内を要する。均質
な分散に達したら、油／シリカ混合物はスターチ溶液の渦中に加えられ、３００
ｒｐｍで１０分間攪拌される。次いで得られたエマルジョンは超音波を適用しな
がら２〜４分間混合される。サブミクロンエマルジョン液滴サイズを得るための
別な技術は工業界で周知であり、ここで用いうる。油滴サイズは＜１μｍである
ことが好ましい。次いでエマルジョンは共流または逆流タワーを用いて慣用的な
スプレードライ法によりスプレードライされ、乾燥のための共流または逆流気流
で回転ディスクから噴霧される。エマルジョンは１８５〜２００℃の入口空気温
度および９５〜１１５℃の出口空気温度を用いて乾燥される。乾燥後に、Sipern
at D10のような流動助剤が約１．０％で加えられる。
【００３８】 最終カプセル化油粒子の分析（すべて重量％ベース）： 全油 ４９．０％ 封入油 ４８．０％ 遊離／表面油 １．０％ スターチ ４８．２５％ 水分 １．５％ 疎水性添加物（油相中） ０．２５％ 流動助剤 １．０％
【００３９】 本発明のスターチ封入物を製造するために知られた他の脱水方法には、回転乾
燥、水平真空回転乾燥、ドラム乾燥、流動床乾燥、マイクロ波乾燥、誘電乾燥、
噴出床乾燥、衝撃乾燥、フラッシュ乾燥、過熱スチーム乾燥またはスプレーフリ
ーズドライがあるが、それらに限定されない。
【００４０】 ここで記載されているような油が香料油であって、洗剤組成物で用いられると
き、それらは使用のため水へ通常加えられる。水への暴露で、水溶性ポリマーは
溶解しはじめる。理論に拘束されることは望まないが、溶解しているマトリック
スが膨潤して、香料油滴、水溶性ポリマーおよび水のエマルジョンが形成される
と考えられ、ここで水溶性ポリマーは乳化剤およびエマルジョン安定剤である。
エマルジョンが形成された後、香料油は大きな油滴に凝集しはじめて、香料液滴
（主に低密度の疎水性油）と洗浄水との相対的密度差のせいで、洗浄液中で溶液
の表面または布帛の表面へ移動しうる。液滴が界面に達すると、それらは表面ま
たは界面に沿って速やかに広がる。洗浄液表面で香料液滴の広がりは香料油が揮
発しうる表面積を増して、消費者に通常有益な多量の香料を洗浄液上のヘッドス
ペース中に放出する。これは、洗浄液上のヘッドスペースで、驚くほど強くて消
費者に気づきやすい香りを発する。更に、溶液中で香料液滴と湿潤布帛との相互
作用が、驚くほど強くて消費者に気づきやすい香りを布帛にもたらす。
【００４１】 上記のような油の封入は、それらが生のスターチ顆粒に封入された場合よりも
多量の油を担持しうる。シクロデキストリンを用いた油の吸収は、ゲスト分子（
油）の粒度およびホスト（シクロデキストリン）の空洞により制限される。伝統
的なシクロデキストリン分子はそれらの空洞内に油を完全に捕捉するため、封入
される油のサイズおよび量を制限してしまう。シクロデキストリン粒子中に約２
０％以上の油を担持させることは難しい。しかしながら、エマルジョン性を有す
るように修飾されたスターチでのカプセル化はこの制限を課さない。本発明のカ
プセル化は、修飾スターチマトリックス内に大きさが１５ミクロン以下、好まし
くは５ミクロン以下、最も好ましくは２．５ミクロン以下の油滴を捕捉すること
で行われ、しかもそのマトリックスがエマルジョンから水の除去により形成され
るため、より多くの油がスターチの修飾のタイプ、方法およびレベルに基づき担
持されうる。本発明で記載された修飾スターチでのカプセル化では、２０％をか
なり超える油を担持しうる。
【００４２】 他の適切なマトリックス物質およびプロセスの詳細は、例えば、参考のためこ
こに組み込まれる、１９７６年７月２７日付で発行されたBrennerらのＵＳ特許
３，９７１，８５２で開示されている。 慣用的な非ＨＩＡ香料油を含有した水溶性香料マイクロカプセルは、例えば、
Polak’s Frutal Works,Inc.,Middletown,New YorkからIN-CAPＲおよびEncapsul
ated Technology,Inc.,Nyack,New YorkからOptilok SystemＲカプセル化香料と
して市販されている。
【００４３】カプセル化香料を含有した顆粒洗剤組成物 前記のカプセル化油粒子は、低密度（５５０ｇ／Ｌ未満）および顆粒の密度が
少くとも５５０ｇ／Ｌである高密度双方の顆粒洗剤組成物または洗濯洗剤添加製
品で用いうる。このような高密度洗剤組成物は典型的には約３０〜約９０％の洗
浄界面活性剤を含む。 本洗剤組成物は約０．０１〜５０％の上記修飾スターチカプセル化油粒子を含
む。更に好ましくは、本洗剤組成物は約０．０５〜８．０％、更に一層好ましく
は約０．５〜３．０％のカプセル化油粒子を含む。最も好ましくは、本洗剤組成
物は約０．０５〜１．０％のカプセル化油粒子を含む。カプセル化油粒子は、好
ましくは約１〜約１０００ミクロン、更に好ましくは約５０〜約５００ミクロン
のサイズを有する。 カプセル化油粒子は、下記のように、洗浄成分入りの組成物で用いられる。
【００４４】任意の洗浄添加物 好ましい態様として、慣用的な洗剤成分は洗浄界面活性剤および洗浄ビルダー
のような典型的洗剤組成物成分から選択される。場合により、洗剤成分には、ク
リーニング性能、クリーニングされる基材の処理を補助または向上させるか、ま
たは洗剤組成物の審美性を修正するための、１種以上の他の洗浄添加物または他
の物質もある。洗剤組成物の有用な洗浄添加物には、BaskervilleらのＵＳ特許
３，９３６，５３７および１９９７年９月２４日付で公開されたTrinhらの英国
特許出願９７０５６１７．０で示された成分がある。このような添加物は洗剤組
成物中に慣用的な業界確立使用レベルで、通常洗剤成分の０〜約８０％、好まし
くは約０．５〜約２０％で含有され、カラースペクル(color speckle)、起泡増
強剤、起泡抑制剤、さび防止および／または腐食防止剤、汚れ懸濁剤、汚れ放出
剤、染料、フィラー、蛍光増白剤、殺菌剤、アルカリ源、ヒドロトロープ、酸化
防止剤、酵素、酵素安定剤、溶媒、溶解剤、キレート化剤、土汚れ除去／再付着
防止剤、ポリマー分散剤、加工助剤、布帛柔軟化成分、静電気抑制剤、漂白剤、
漂白アクチベーター、ブリーチ安定化剤などがある。
【００４５】 低密度組成物は標準スプレードライプロセスにより製造しうる。様々な手段お
よび装置が高密度顆粒洗剤組成物を製造するために利用しうる。当分野の現商慣
行では、約５００ｇ／Ｌ未満の密度を大抵有する顆粒洗濯洗剤を製造するために
、スプレードライタワーを用いる。したがって、スプレードライが全体プロセス
の一部として用いられるならば、得られたスプレードライ洗剤粒子は以下の手段
および装置を用いて更に高密度化されねばならない。一方、業者は市販の混合、
高密度化および造粒装置を用いることでスプレードライを省いてもよい。
【００４６】 高速ミキサー／高密化機(densifier)が本プロセスで用いうる。例えば、商標
名”Lodige CB30”Recyclerで販売されている装置は、中心回転シャフトを有し
て、その上にミキシング／カッティングブレードを取り付けた、静止円筒形ミキ
シングドラムからなる。他のこのような装置には、商標名”Shugi Granulator”
および商標名”Drais K-TTP 80”で販売されている装置がある。商標名”Lodige
KM600 Mixer”で販売されているような装置も更なる高密度化に用いうる。
【００４７】 １つの操作方式では、組成物は２つのミキサーおよび高密化機に順次通して操
作することにより製造および高密度化される。こうして、望ましい組成物成分が
混合され、０．１〜１．０分の滞留時間にわたりLodigeミキサーに通され、その
後１〜５分の滞留時間にわたり第二のLodigeミキサーへ通される。 別な方式では、望ましい処方成分を含有した水性スラリーが粒状界面活性剤の
流動床中にスプレーされる。得られた粒子は、上記のようなLodige装置に通すこ
とで更に高密度化しうる。香料デリバリー粒子はLodige装置で洗剤組成物と混合
される。 その粒子の最終密度は様々な単純技術により測定でき、典型的にはある量の顆
粒洗剤を既知容量の容器へ分配し、洗剤の重量を測定して、密度をｇ／Ｌで報告
する。 低または高密度顆粒洗剤“ベース”組成物が製造されたら、本発明のカプセル
化香料粒子はいずれか適切なドライミキシング操作でそこへ加えられる。
【００４８】布帛表面への香料の付着 布帛を洗浄して香料をそこへ付着させる方法は、少くとも約１００ｐｐｍの上
記慣用的洗浄成分および少くとも約０．１ｐｐｍの上記カプセル化香料粒子を含
んだ水性洗浄液と上記の布帛を接触させることからなる。好ましくは、水性液は
約５００〜約２０，０００ｐｐｍの慣用的洗浄成分および約１０〜約２００ｐｐ
ｍのカプセル化香料粒子を含んでいる。 カプセル化香料粒子は全洗浄条件下で働くが、それらは使用中に湿潤洗濯液へ
およびそれらの貯蔵中に乾燥布帛へ香気効果を発揮する上で特に有用である。
【００４９】例 以下の非制限例は本発明内で用いられる組成物およびそのパラメーターについ
て示している。すべてのパーセンテージ、部および比率は、別記されないかぎり
重量による。
【００５０】スターチ水溶液の調製 ＰＰＥ１３８８修飾スターチ（National Starch & Chemical Company）２５２
ｇを、５００ｒｐｍで約２０分間にわたり混合物を攪拌することにより水４６７
ｇに溶解させる（３ブレード攪拌器装備のJanke & Kunkel Model RW20DZMS1）。
スターチを脱気および完全溶解のために一夜静置して、スターチの３３wt％水溶
液を得る。
【００５１】参考例１ 疎水性シリカを上記で調製されたスターチ水溶液へ０．１７wt％および０．５
０wt％のレベルで加える。３００ｒｐｍで１０分間の攪拌後、シリカを溶液中に
取り込んで、スターチで乳化させる。次いでエマルジョンをYamato Model GB-21
乾燥機（５．０インチ：１２．７ｃｍ直径、高さ２０インチ：５１ｃｍ）を用い
てスプレードライし、乾燥向けに共流の気流で２液スプレーシステムノズル（40
100SS,1153-120SS）を用いて空気で噴霧する。エマルジョンを１９０℃の入口空
気温度および９５℃の出口空気温度を用いて乾燥させる。乾燥効果は観察されな
い（表４参照）。歩留まり、製品率および室被覆は、シリカが加えられないとき
（例１のスプレードライ）に観察される場合と同一である。 表 ４ マトリックスの表示 Aerosil R974 乾燥速度1 壁被覆2 歩留まり3 のレベル(wt%) (g/min (wt%) (％) エマルジョン) スターチ溶液 ０．０％ ９．７５ ４１％ ４４％ スターチ溶液 0.17%のスターチ ９．７５ ４２％ ４５％ スターチ溶液 0.50%のスターチ １０．０ ５３％ ３８％ スターチ溶液＋油Ａ ０．０％ １２．５ ２２％ ６０％ (スターチ溶液＋ 0.17%のスターチ １２．５ ２９％ ５８％ Aerosil R974)＋油Ａ スターチ溶液＋ 0.50%の油Ａ １４．１ ３０％ ５８％(Aerosil R974＋油Ａ) １ 速度＝乾燥された全エマルジョン／乾燥に要する時間２ 壁被覆＝乾燥室壁上の製品量／ランから期待された全製品（乾燥エマルジョン
量ベース）３ 歩留まり＝集められた製品量／ランから期待された全製品（乾燥エマルジョン
量ベース）
【００５２】例１ 香料油８０ｇおよびDegussa製のAerosil R974疎水性ヒュームドシリカの分散
物（表５で示された通りの油／シリカ処方物）を混合物の穏やかな攪拌により形
成する。均質な分散物を得たら、油／シリカ混合物を前記で調製されたようなス
ターチ溶液の渦中に加え、３００ｒｐｍで１０分間攪拌する。次いで得られたエ
マルジョンを超音波下で４分間混合する（Heat Systems Sonicator Model XL202
0）。次いでエマルジョンをYamato Model GB-21乾燥機（５．０インチ直径、高さ
２０インチ）を用いてスプレードライし、乾燥向けに共流の気流で２液スプレー
システムノズル（40100SS,1153-120SS）を用いて噴霧する。エマルジョンを１９
０℃の入口空気温度および９５℃の出口空気温度を用いて乾燥させる。結果は表
５で要約されている。 表 ５ 油 シリカのレベル 遊離／表面油** 油損失* (油のwt％) (wt％) (wt％) 油Ｂ ０wt％ ０．５０wt％ ２．８９％ 油Ｂ ４wt％ 0.0058wt％ ６．５０％ 油Ｃ ０wt％ ０．２４wt％ ７．９８％ 油Ｃ １wt％ 0.038wt％ ８．７％ 油Ｃ ２wt％ 0.0041wt％ ９．３％ ＊ 油損失＝（４milヒートシールＬＤＰＥポリバッグ中１２０°Ｆ／３０％ＲＨ
で１０日後の油損失）／（内部油）＊＊ ヘキサン抽出により測定された遊離油 スプレードライ封入物を全封入油、遊離／表面油について分析する；マトリッ
クスの物理的安定性を特徴づけるために、サンプルをストレス負荷貯蔵安定下に
置く。物理的安定性データは表５の最終欄で示されている。
【００５３】例２ 香料油Ａ８０ｇおよびDegussa製のAerosil R974疎水性ヒュームドシリカの分
散物（表５で示された通りの油／シリカ処方物）を混合物の穏やかな攪拌により
形成する。均質な分散物を得たら、油／シリカ混合物を前記で調製されたような
スターチ溶液の渦中に加え、３００ｒｐｍで１０分間攪拌する。次いで得られた
エマルジョンを超音波下で４分間混合する（Heat Systems Sonicator Model XL2
020）。次いでエマルジョンをYamato Model GB-21乾燥機（５．０インチ直径、高
さ２０インチ）を用いてスプレードライし、乾燥向けに共流の気流で２液スプレ
ーシステムノズル（40100SS,1153-120SS）を用いて噴霧する。エマルジョンを１
９０℃の入口空気温度および９５℃の出口空気温度を用いて乾燥させる。乾燥速
度、歩留まりおよび全乾燥エマルジョンを詳細にモニターする。結果は表６で要
約されている。 表 ６ 疎水性 レベル 乾燥速度1 壁被覆2 歩留まり3 シリカ (油のwt%) (g/min (wt%) (％) エマルジョン) 参 照 ０．０％ １０．４ ３５％ ５１％ Aerosil R974 ０．２５％ １０．５ ２６％ ５７％ Aerosil R974 ０．５０％ １４．１ ３０％ ５６％Aerosil R974 ０．７５％ １４．２ ３０％ ５４％ １ 速度＝乾燥された全エマルジョン／乾燥に要する時間２ 壁被覆＝乾燥室壁上の製品量／ランから期待された全製品（乾燥エマルジョン
量ベース）３ 歩留まり＝集められた製品量／ランから期待された全製品（乾燥エマルジョン
量ベース） スプレードライ封入物を全封入油、遊離／表面油について分析する；マトリッ
クスの物理的安定性を特徴づけるために、サンプルをストレス負荷貯蔵安定下に
置く。物理的安定性データは表７の最終欄で示されている。 表 ７ 油 シリカのレベル 全封入油 遊離／表面油** 油損失* (油のwt％) (wt％) (wt％) (wt％)
油Ａ ０wt％ ２２．６０％ ０．１１wt％ ２．７％
油Ａ ０．２５wt％ ２２．３０％ ０．１１wt％ ２．６％
油Ａ ０．５０wt％ ２２．００％ ０．１１wt％ ２．６％
油Ａ ０．７５wt％ ２１．００％ ０．１３wt％ １．７％
＊油損失＝（４milヒートシールＬＤＰＥポリバッグ中１２０°Ｆ／３０％ＲＨ
で１０日後の油損失）／（内部油）＊＊ ヘキサン抽出により測定された遊離油
【００５４】例３ 香料油Ａ８０ｇおよびSipernat D11疎水性沈降シリカの分散物（表８で示され
た通りの油／シリカ処方物）を混合物の穏やかな攪拌により形成する。均質な分
散物を得たら、油／シリカ混合物を前記で調製されたようなスターチ溶液の渦中
に加え、３００ｒｐｍで１０分間攪拌する。次いで得られたエマルジョンを超音
波下で４分間混合する（Heat Systems Sonicator Model XL2020）。次いでエマ
ルジョンをYamato Model GB-21乾燥機（５．０インチ直径、高さ２０インチ）を
用いてスプレードライし、乾燥向けに共流の気流で２液スプレーシステムノズル
（40100SS,1153-120SS）を用いて噴霧する。エマルジョンを１９０℃の入口空気
温度および９５℃の出口空気温度を用いて乾燥させる。乾燥速度、歩留まりおよ
び全乾燥エマルジョンを詳細にモニターする。結果は表８で要約されている。 表 ８ 疎水性 レベル 乾燥速度1 壁被覆2 歩留まり3 シリカ (油のwt%) (g/min (wt%) (％) エマルジョン) 参 照 ０．０％ ９．８ ２４％ ７０％ ＳＩＰ Ｄ１１ ０．２５％ ８．４ ２６％ ６２％ ＳＩＰ Ｄ１１ ０．５０％ ８．６ １８％ ６８％ＳＩＰ Ｄ１１ ０．７５％ ９．２ １４％ ６８％ １ 速度＝乾燥された全エマルジョン／乾燥に要する時間２ 壁被覆＝乾燥室壁上の製品量／ランから期待された全製品（乾燥エマルジョン
量ベース）３ 歩留まり＝集められた製品量／ランから期待された全製品（乾燥エマルジョン
量ベース） スプレードライ封入物を全封入油、遊離／表面油について分析する；マトリッ
クスの物理的安定性を特徴づけるために、サンプルをストレス負荷貯蔵安定下に
置く。物理的安定性データは表９で示されている。 表 ９ 香料油 シリカのレベル 全封入油 遊離／表面油** 油損失*
(油のwt％) (wt％) (wt％) (wt％) 油Ａ ０wt％ ２２．８３％ ０．１３wt％ ５．７％
油Ａ ０．２５wt％ ２２．９２％ ０．１５wt％ ５．７％
油Ａ ０．５０wt％ ２２．８７％ ０．１７wt％ ５．０％
油Ａ ０．７５wt％ ２２．９５％ ０．１９wt％ ５．９％ ＊ 油損失＝（４milヒートシールＬＤＰＥポリバッグ中１２０°Ｆ／３０％ＲＨ
で１０日後の油損失）／（内部油）＊＊ ヘキサン抽出により測定された遊離油
【００５５】例４ 前記で調製されたようなスターチ溶液１８７Ｌ（２１３ｋｇ）を、０．１５％
(vol/vol)Tektamer 38LV（殺菌剤）と共に、２ブレード攪拌機付き１０００Ｌブ
レンドタンクへ加える。香料油Ａ７１ｋｇを渦中へ加え、混合物を３００ｒｐｍ
で２０分間攪拌する。次いでエマルジョンを２００Ｂａｒの圧力下でStork Homo
genizerを用いてホモゲナイズする。次いでエマルジョンを表１０で示されたよ
うなｒｐｍで１５２ｍｍスピニングディスク付き７ｆｔ（２．１ｍ）共流乾燥機
を用いてスプレードライする。試験的なスケールでみられる脱水効力の相当な効
果（能力で４０％以内の増加）が大型タワーでも確認される（同エネルギー入力
で生産率の１．４×〜２．０×増加）。５０wt％供給固形物エマルジョンを２０
５℃の入口空気温度、１００℃の出口空気温度で乾燥させる。 表１０ 疎水性シリカ ディスク速度 期待生産速度* 生産温度レベル(油のwt%) (ｒｐｍ) (kg/hr) (℃) ０％ １６１００ ８０ ４６．１ ０．５％ １６１００ １４２ ４９．６ ＊ １９℃、９．７sec-1の剪断速度 生産温度の上昇は、更なるエネルギー削減が実現しうる（乾燥能力を更に増加さ
せることなく、乾燥機中へのエマルジョン流速を増加させうる）という示唆であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１１Ｄ 3/395 Ｃ１１Ｄ 17/06 3/50 Ａ２３Ｄ 9/00 ５０４ 17/06 Ｂ０１Ｊ 13/02 Ｚ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，Ｃ Ａ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ， ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，Ｋ Ｅ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ， ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，Ｒ Ｕ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 ジテン、オドハビー、ディホラ アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナチ、 ウィントン、ロード、5720、アパートメン ト、304 (72)発明者 ベンジャミン、エドガー、チャップマン アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナチ、 ゲールクレスト、ドライブ、9469 Ｆターム(参考） 4B026 DC03 DG01 DG11 DH10 DL10 DP10 DX08 4G005 AA01 AB15 AB27 BA14 BB09 DA05X DB01Y DB01Z DB05Y DB05Z DB06Y DB06Z DB11Y DB11Z DB13Y DB13Z DB14Y DB14Z DB16Y DB16Z DB17Y DB17Z DB30W DC01W DC12W DC15W DC22W DC32W DC41W DC51W DC52W DE01Y DE01Z DE02W DE02X EA01 EA03 EA05 EA07 4H003 BA10 CA18 DA01 EB28 EC01 EE01 FA26 4H059 AA11 AA12 BA12 BA17 BA19 BA22 BA30 BA44 BA66 BB02 BB51 BC03 BC10 BC13 BC23 BC32 BC43 BC45 BC46 CA53 DA09 DA16

Claims (22)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ）水溶性ポリマー ｂ）油および ｃ）油中に分散されうる疎水性添加物 により特徴づけられるカプセル化油粒子。
  2. 【請求項２】 疎水性添加物が、疎水性修飾シリカである、請求項１に記載のカプセル化油粒
    子。
  3. 【請求項３】 疎水性シリカの量が、油の１０．０重量％以下、好ましくは油の３．０重量％
    以下、更に好ましくは油の１．０重量％以下、更に一層好ましくは油の０．５重
    量％、最も好ましくは油の０．１重量％である、請求項１または２に記載のカプ
    セル化油粒子。
  4. 【請求項４】 疎水性シリカが、５ミクロン以下、好ましくは１ミクロン以下、最も好ましく
    は１００ｎｍ以下の粒径を有している、請求項１〜３のいずれか一項に記載のカ
    プセル化油粒子。
  5. 【請求項５】 油が、１０‐９０℃で液体である、請求項１〜４のいずれか一項に記載のカプ
    セル化油粒子。
  6. 【請求項６】 油が、香料である、請求項１〜５のいずれか一項に記載のカプセル化油粒子。
  7. 【請求項７】 水溶性ポリマーが、無水オクテニルコハク酸でのスターチ原料の処理により修
    飾されたスターチ原料で特徴づけられる、請求項１〜６のいずれか一項に記載の
    カプセル化油粒子。
  8. 【請求項８】 ａ）水溶性ポリマー ｂ）油および ｃ）適合性疎水性添加物 により特徴づけられるカプセル化油粒子であって、 上記の油および上記の疎水性添加物が、各々、アルコール、アルデヒド、ニト
    リル、エステル、ケトン、エーテル、サルフェート、スルホネートまたは炭化水
    素からなる群より選択される一般的官能基を少くとも１０％含んでいる、カプセ
    ル化油粒子。
  9. 【請求項９】 適合性疎水性添加物の量が、油の１０．０重量％以下、好ましくは油の３．０
    重量％以下、更に好ましくは油の１．０重量％以下、更に一層好ましくは油の０
    ．５重量％、最も好ましくは油の０．１重量％である、請求項１〜８のいずれか
    一項に記載のカプセル化油粒子。
  10. 【請求項１０】 適合性疎水性シリカが、５ミクロン以下、好ましくは１ミクロン以下、最も好
    ましくは１００ｎｍ以下の粒径を有している、請求項１〜９のいずれか一項に記
    載のカプセル化油粒子。
  11. 【請求項１１】 油が、香料である、請求項１〜１０のいずれか一項に記載のカプセル化油粒子
    。
  12. 【請求項１２】 水溶性ポリマーが、無水オクテニルコハク酸でのスターチ原料の処理により修
    飾されたスターチ原料で特徴づけられる、請求項１〜１１のいずれか一項に記載
    のカプセル化油粒子。
  13. 【請求項１３】 ａ）有効量の疎水性添加物を油中に分散させ、 ｂ）該分散物を水溶性ポリマーの水溶液中に乳化させ、 ｃ）該エマルジョンを噴霧し、および ｄ）噴霧されたエマルジョンを脱水して、カプセル化油粒子を形成させる ステップにより特徴づけられる、油をカプセル化するための方法。
  14. 【請求項１４】 油が、１０‐９０℃で液体である、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の方
    法。
  15. 【請求項１５】 疎水性添加物が、疎水性修飾シリカである、請求項１〜１４のいずれか一項に
    記載の方法。
  16. 【請求項１６】 疎水性シリカの量が、油の１０重量％以下である、請求項１〜１５のいずれか
    一項に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 疎水性シリカが、５ミクロン以下の粒径を有している、請求項１〜１６のいず
    れか一項に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 脱水が、スプレードライ、回転乾燥、水平真空回転乾燥、ドラム乾燥、流動床
    乾燥、マイクロ波乾燥、誘電乾燥、噴出床乾燥、衝撃乾燥、フラッシュ乾燥、過
    熱スチーム乾燥またはスプレーフリーズドライからなる群より選択される方法に
    より行われる、請求項１〜１７のいずれか一項に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 油が、香料で特徴づけられる、請求項１〜１８のいずれか一項に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 スターチ水溶液が、無水オクテニルコハク酸でのスターチ原料の処理により修
    飾されたスターチ原料で特徴づけられる、請求項１〜１９のいずれか一項に記載
    の方法。
  21. 【請求項２１】 Ｉ）請求項１〜２０のいずれか一項に記載されたカプセル化油粒子０．０１〜
    ５０重量％；および II）界面活性剤、ビルダー、漂白剤、酵素、汚れ放出ポリマー、転染阻止剤、
    フィラーおよびそれらの混合物からなる群より選択される慣用的洗濯成分５０〜
    ９９．９９％ により特徴づけられる顆粒クリーニング組成物またはその構成部分。
  22. 【請求項２２】 洗剤組成物の表面上へスプレーされた香料により更に特徴づけられる、請求項
    １〜２１のいずれか一項に記載された洗剤組成物。
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