MXPA02000794A - Particulas de aceite encapsuladas mejoradas. - Google Patents
Particulas de aceite encapsuladas mejoradas.Info
- Publication number
- MXPA02000794A MXPA02000794A MXPA02000794A MXPA02000794A MXPA02000794A MX PA02000794 A MXPA02000794 A MX PA02000794A MX PA02000794 A MXPA02000794 A MX PA02000794A MX PA02000794 A MXPA02000794 A MX PA02000794A MX PA02000794 A MXPA02000794 A MX PA02000794A
- Authority
- MX
- Mexico
- Prior art keywords
- oil
- drying
- further characterized
- encapsulated
- starch
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
- C11D3/12—Water-insoluble compounds
- C11D3/124—Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
- A23L27/70—Fixation, conservation, or encapsulation of flavouring agents
- A23L27/72—Encapsulation
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
- A23L27/70—Fixation, conservation, or encapsulation of flavouring agents
- A23L27/77—Use of inorganic solid carriers, e.g. silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/0039—Coated compositions or coated components in the compositions, (micro)capsules
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/16—Organic compounds
- C11D3/20—Organic compounds containing oxygen
- C11D3/2093—Esters; Carbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/50—Perfumes
- C11D3/502—Protected perfumes
- C11D3/505—Protected perfumes encapsulated or adsorbed on a carrier, e.g. zeolite or clay
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S977/00—Nanotechnology
- Y10S977/70—Nanostructure
- Y10S977/773—Nanoparticle, i.e. structure having three dimensions of 100 nm or less
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S977/00—Nanotechnology
- Y10S977/70—Nanostructure
- Y10S977/773—Nanoparticle, i.e. structure having three dimensions of 100 nm or less
- Y10S977/775—Nanosized powder or flake, e.g. nanosized catalyst
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
- Y10T428/2984—Microcapsule with fluid core [includes liposome]
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
- Y10T428/2991—Coated
Abstract
Particulas de aceite encapsulado de almidon modificado y un procedimiento para elaborar dichas particulas; las particulas contienen un almidon modificado, aditivo hidrofobico compatible y perfume, sabor u otros aceites en las cuales el aditivo hidrofobico se anade directamente al aceite antes de emulsificacion con un almidon modificado; las particulas de aceite encapsulado son especialmente utiles en composiciones para lavanderia.
Description
PARTÍCULAS DE ACEITE ENCAPSULADAS MEJORADAS
CAMPO DE LA INVENCIÓN
La presente invención se refiere a una partícula de aceite encapsulada que comprende un polímero soluble en agua, un aceite y un aditivo hidrofóbico así como a un procedimiento para elaborar la partícula encapsulada. El material de encapsulamiento es un polímero soluble en agua el cual se disuelve cuando la partícula se diluye con o se añade a agua, liberando por lo tanto el aceite. La partícula se prepara deshidratando una emulsión del aceite y el polímero soluble en agua.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
Es útil encapsular un aceite en una matriz soluble en agua para suministrar un material de otra manera líquido en una formulación en polvo, pasta o crema. Las partículas de aceite encapsuladas se utilizan en bebidas en polvo, complementos nutricionales, preparaciones farmacéuticas y composiciones detergentes en partículas así como para suministrar esencias en artículos desechables tales como pañales para bebé o toallas sanitarias. La encapsulación también puede mejorar y prolongar las características funcionales de los aceites encapsulados. Los productos que contienen aceites que han sido encapsulados se empacan más fácilmente y retienen sus
¡¡¡^Jj^ .. riitt^t^ ??^mk.tk^í at A t t?i características funcionales durante más tiempo durante el almacenamiento debido a que el aceite encapsulado está protegido de degradación por otros ingredientes en las composiciones así como de degradación atmosférica. La encapsulación también se utiliza para proveer liberación sostenida de los aceites encapsulados. Ha existido una búsqueda continua para métodos y composiciones que de manera efectiva y eficiente suministran aceites en un medio acuoso, es decir suministran un aceite de perfume hidrofóbico a una solución para lavandería acuosa. La selección del procedimiento de encapsulación para una aplicación específica se base en parámetros tales como el tamaño de partícula medio requerido, las propiedades físicas/químicas del aceite y la matriz de encapsulación, el mecanismo de liberación deseado, la escala de fabricación industrial contemplada, y el costo del procedimiento. Uno de tales métodos para encapsular materiales hidrofóbicos se describe en la solicitud copendiente del solicitante Serie No. XXXXXX. La sílice hidrofóbica ha sido utilizada como un material de partida en procedimientos de encapsulación. La patente de E.U.A. No. 5,500,223 a Behan et al., provee una explicación detallada del uso de sílice hidrofóbica en un procedimiento de coacervación de complejo en el cual la sílice se dispersa en agua, se añade material activo, y un ajuste de pH es seguido por la adición de una sal o agente tensioactivo catiónico/polímero para formar en gel la mezcla coloidal.
H j "l'3'-*"'
Es un objeto de la invención proveer un encapsulado con menos aceite presente sobre la superficie, eficiencia de encapsulación incrementada (incremento en la cantidad de aceite encapsulado) y estabilidad física incrementada de la partícula encapsulada (pérdida mínima de aceite con el tiempo). Es un objeto adicional de la invención proveer rendimiento de producto incrementado a partir del procedimiento de deshidratación (cantidad más baja de producto adherido a la pared de la cámara de secado) y para incrementar la velocidad de secado a partir del procedimiento de deshidratación sin ingreso de energía adicional al sistema. La invención también se refiere a composiciones que comprenden aceites encapsulados como se describen en la presente, tales como bebidas en polvo, cosméticos, composiciones para el cuidado del cabello, alimentos (café, conservadores, colores, endulzantes, enzimas, antioxidantes, agentes de entrelazamiento), farmacéuticos (vitaminas, composiciones de suministro de fármaco), limpieza personal, lavado de vajillas, limpiadores de superficies duras, industrias paraquímicas (encapsulación de catalizadores, liberación de agentes bactericidas, agentes de color), industria agroquímica (para liberación de pesticidas), aceites y fragancias esenciales (liberación retardada, prevención de degradación química, incorporación en sistemas secos, modulación de liberación de olor), y especialmente detergentes granulares. La presente invención resuelve la larga necesidad para un sistema de suministro de aceite sencillo, efectivo en costo y estable en
almacenamiento. Además, las composiciones que contienen aceite encapsulado tienen olor de producto reducido durante almacenamiento de la composición. La presente invención también proporciona ahorros monetarios sustanciales en el procedimiento de deshidratación. Todos los porcentajes, relaciones y proporciones en la presente son en una base en peso a menos que se indique de otra manera. Todos los documentos citados están incorporados a la presente por referencia en su totalidad.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN
Esta invención se refiere a una partícula de aceite encapsulada que comprende a) un polímero soluble en agua; b) un aceite; c) un aditivo hidrofóbico. Dichas partículas se pueden diseñar para mejorar o prolongar las características funcionales de aceites encapsulados. Por ejemplo, las sustancias que son de manera natural de un carácter líquido se pueden formular en una formulación en polvo, pasta o crema, adaptadas más fácilmente para empaque o para utilidad práctica, tal como para liberación sostenida de dichas composiciones. Para preparar la partícula de aceite encapsulada, el aditivo hidrofóbico se dispersa primero de manera uniforme en el aceite seleccionado. La dispersión se emulsiona entonces con el polímero soluble en agua. El aditivo hidrofóbico divide a la interfaz entre el aceite y el
polímero/agua. Algo del aditivo hidrofóbico permanece disperso en las gotas de aceite y una cantidad adicional rodea y recubre las gotas de aceite microscópicas emulsionadas dentro de la solución de polímero acuoso. El aditivo hidrofóbico actúa para repeler el agua y vapor de agua, con lo cual la transferencia de masa interna de agua se incrementa para proporcionar un secado más rápido. Los efectos de inflación de partícula o "formación de balón" se reducen debido a que la temperatura de la partícula permanece baja para producir una partícula más densa. Demasiada inflación de la partícula conduce a fractura del encapsulado lo que resulta en estabilidad física deficiente. Cuando la emulsión atomizada se seca, las gotas de aceite recubiertas de aditivo hidrofóbico se encapsulan mediante el polímero solidificado. Aunque no se desea estar limitado por la teoría, se cree que el aditivo hidrofóbico actúa como un sumidero hidrofóbico, disminuyendo la presión de vapor del aceite durante el secado de manera que el aceite tiene menos tendencia a migrar hacia la superficie de la cápsula en donde podría evaporarse de manera subsecuente durante el secado. De manera adicional, la adición del aditivo hidrofóbico incrementa la cantidad de energía necesaria para sacar el aceite de la partícula. Típicamente, sin adición directa de un aditivo hidrofóbico, una cápsula seca tiene aceite de superficie en una cantidad de aproximadamente 2.0%. El aceite de superficie se mide mediante extracción de la partícula encapsulada con hexano a 25°C y presión atmosférica, seguido por cromatografía de gas. El hexano extrae únicamente
el aceite sobre la superficie de la partícula, no el aceite encapsulado dentro de la partícula. Con la adición directa de un aditivo hidrofóbico al aceite, antes de emulsificación con un polímero soluble en agua y secado por aspersión subsecuente, el aceite de superficie de la partícula de aceite encapsulada resultante se reduce a menos de 0.1%. Debido a que el aditivo hidrofóbico tiene muy pocos poros internos, la difusión del aceite desde el interior de la cápsula al exterior de la cápsula es forzada para tener lugar alrededor de la partícula aditiva sólida. Esto mejora la estabilidad física de las partículas. La estabilidad física mejorada se refiere a menos pérdida de aceite con el tiempo desde la partícula de aceite encapsulado. El aceite de superficie más bajo se puede lograr mediante la adición de aditivos hidrofóbicos los cuales actúan como absorbentes o adsorbentes de aceite. Los adsorbentes de aceite adhieren el aceite a la superficie del aditivo hidrofóbico mientras que los absorbentes de aceite actúan para atraer el aceite hacia la partícula aditiva mucho como una esponja. La estabilidad física mejorada y la deshidratación y sus beneficios se logran mejor mediante la adición de aditivos hidrofóbicos los cuales son principalmente adsorbentes de aceite, y tienen muy poca porosidad interna. De manera adicional, los aditivos hidrofóbicos que son adsorbentes también proveen el beneficio de aceite de superficie más bajo. De aquí en adelante, no se hace distinción entre aditivos que son adsorbentes de aceite o absorbentes; sin embargo, los aditivos hidrofóbicos que son adsorbentes de aceite se prefieren.
Aceite El aceite encapsulado mediante la presente invención puede ser cualquier aceite que es un líquido entre 10°C y 90°C. Cuando se utilizan en
composiciones detergentes para lavandería los aceites preferidos son
perfume. Algunos aceites de perfume adecuados se describen en la solicitud PCT copendiente serie No. WO99/00687 y la solicitud PCT serie no.
WO99/01028 incorporadas a la presente por referencia. Cuando se utilizan en bebidas en polvo u otros productos de alimentos los aceites preferidos son aceites de sabor. Ejemplos de algunos aceites adicionales adecuados para utilizarse de acuerdo con la presente invención se presentan enseguida en el cuadro 1.
CUADRO 1
Aceite Aplicación posible
Vitamina E (esteres de tocoferilo) Tabletas y cápsulas Alcoholes (vino, bebidas que contienen sacárido, proteínas, Confiteria, goma de mascar, sales, etc.) bebidas instantáneas, Extracto de café alimentos (pasteles, etc.) Agentes tensioactivos Café instantáneo Vitaminas (ácido ascorbico, Detergentes monohidrato de tiamina, riboflavina, Composiciones degustables clorhidrato de piridoxina, (tabletas de vitaminas) niacinamida, pantotenato de calcio, cianocobalamina, acetato de di-alfa tocoferilo, y similares)
Aditivo hidrofóbico Los aditivos hidrofóbicos para adición al aceite con el fin de lograr los beneficios de deshidratación y calidad de microencapsulado mejorada son solubles en agua, capaces de dispersarse bien en aceite a un nivel de 0.1 a 10% en peso del aceite, tienen baja porosidad interna (volumen hueco) y alta área de superficie específica (la máxima absorción de aceite ocurre sobre la superficie). Para lograr la dispersión adecuada del aditivo hidrofóbico en el aceite es necesario que el aditivo hidrofóbico seleccionado también contenga grupos adicionales capaces de interacción con los grupos funcionales del aceite seleccionado. Por ejemplo, si el aceite seleccionado para encapsulación contiene grupos funcionales tales como grupos alcohol, nitrilo, éster, cetona, sulfato o sulfonato, entonces el aditivo hidrofóbico seleccionado también debe contener grupos similares. Si el aceite seleccionado está compuesto principalmente de hidrocarburos entonces el aditivo hidrofóbico también debe contener una cantidad de hidrocarburo para permitir la dispersión del aditivo en el aceite. Adicionalmente, los aditivos hidrofóbicos tienen un tamaño de partícula de menos de 10 mieras, preferiblemente menos de una 1 miera, más preferiblemente menos de 0.1 mieras. Los aditivos hidrofóbicos adecuados son arcillas, bentonitas, almidón de maíz, almidones hidrofóbicos, talcos, y otros materiales similares que cumplen los criterios especificados. Otros aditivos hidrofóbicos adecuados incluyen aquellos que se describen en la patente de E.U.A. No. 5,851 ,517
(Mougin) incorporada a la presente por referencia. Los aditivos hidrofóbicos también pueden ser polímeros hidrofóbicos, pueden ser polímeros radicales, policondensados, polímeros entrelazados, de formación de película, no de formación de película de origen natural. Los polímeros altamente entrelazados o copolímeros tales como copolímero de polimetacrilato (POLITRAP disponible comercialmente de Advanced Polymer Systems) son útiles. Un polímero hidrofílico que cumple los criterios mencionados anteriormente requeridos para beneficios, cuya superficie ha sido convertida hidrofóbico mediante tratamiento de superficie, también puede ser adecuado. Los tratamientos de superficie incluyen reacción con alcoxisilanos, silazanos, o siloxanos. Varios tratamientos están disponibles para polímeros, incluyendo pero no limitado a polimerización de plasma para modificar hidrofóbicamente superficies de polímero, y copolimerización con polímeros hidrofóbicos. Los materiales hidrofóbicos tales como polvos de nylon, polietileno, y polipropileno también son adecuados para utilizarse como aditivos al aceite. Un aditivo hidrofóbico preferido es sílice hidrofóbica. Las sílices hidrofóbicas ideales para utilizarse de acuerdo con la invención se derivan a partir de hidrólisis de flama. La superficie de silanol se derivatiza con varios sustituyentes que entonces vuelven hidrofóbica a la sílice. Ejemplos de reactivos que se utilizan para derivatizar la superficie de la sílice incluyen, pero no están limitados a, silanos de halógeno, alcoxisilanos, silázanos, siloxanos, etc. Las sílices hidrofóbicas amorfas que tienen tetrahedros de SÍO4 dispuestos de manera aleatoria, exhiben orden a corto plazo, y forman
ÍM. :. ^.?^^^i itá^^;^^^ cadenas irregulares. Tienen mejor dispersabilidad que sus contrapartes hidrofílicas debido en parte a su estructura de red más baja. Además de derivatización con diferentes grupos funcionales, las sílices hidrofólicas también se pueden dopar con compuestos de aluminio, o mezclarse con óxidos de aluminio para utilizarse con los aceites del procedimiento de deshidratación. Preferiblemente, las partículas tienen un diámetro promedio de menos de 100 nanómetros, y normalmente están en la escala de 7 a 40 nanómetros. Las partículas tienen un área de superficie específica grande, en la escala de 50 a 380 m2/g. Una sílice hidrofóbica adecuada, Aerosil R974 fabricada por
Degussa, se hace hidrofóbica metilando los grupos silanol de sílice humeante con diclorosilano de dimetilo. Tiene un tamaño de partícula entre 7 y 16 nanómetros. Aproximadamente 70 % en peso de la superficie de grupos silanol se derivatizan y el tamaño de partícula promedio es de 16 nanómetros. Además de repeler el agua, las sílices hidrofóbicas difieren de sílices hidrofílicas en que tienen absorción de vapor de agua reducida, y una densidad de grupo silanol reducida. La dispersabilidad de Aerosil R974, en varios materiales de abastecimiento de aceite de perfume, que representan grupos funcionales clave, se ilustra enseguida. El nivel de sílice en cada material fue de aproximadamente 0.2% en peso. El cuadro 2 enseguida sugiere la importancia de igualar los grupos funcionales del aditivo hidrofóbico con los grupos funcionales de la formulación de aceite con el fin de lograr una
,-ßß- dispersión estable. Las buenas dispersiones enseguida están identificadas por la claridad de las soluciones (es decir las partículas dispersas son invisibles al ojo) y la ausencia de un precipitado.
CUADRO 2
10
15
20
El cuadro 3 enseguida ilustra la necesidad para que el aceite
tenga al menos 10% en peso de grupos funcionales en común con el aditivo hidrofóbico para proveer una dispersión adecuada y lograr los beneficios de la
presente invención. Estos resultados se obtuvieron combinando un aceite con
una mezcla de grupos funcionales la mayoría de los cuales tienen poca o
ninguna capacidad para dispersar la sílice con un bajo porcentaje de un grupo
funcional con una afinidad para el aditivo hidrofóbico. Los datos indican que la
concentración mínima de un grupo funcional común para asegurar una buena dispersión es de aproximadamente 10%.
CUADRO 3
Descripción Composición Nivel de dispersión después de 24 horas a 25°C Muestra Habanolide 90% en p. Muy buena dispersión (hidrocarburo lonone AB 10% en p. cetona) Muestra 2 (aldehido + Aldehido 0.05% en peso buena cetona) hexilcinámico 90% en dispersión, incremento peso a 0.02% en peso lonone AB 10% en p. conduce a precipitación
La cantidad óptima de aditivo hidrofóbico necesaria para lograr los beneficios de la presente invención es una función del aceite seleccionado
para encapsulación. El nivel óptimo también depende de la matriz de encapsulación, la r Jación de matriz de encapsulación a aceite en el producto granular terminado, la capacidad de completación de dispersión del aditivo
hidrofóbico en el aceite, y las condiciones operativas durante la deshidratación. Para algunos aceites el nivel de aditivo hidrofóbico puede ser tan alto como aproximadamente 10% en peso del aceite. La adición de cantidades de sílice en más de 10% afecta de manera adversa la estabilidad física de la partícula de aceite encapsulada. Cuando se utilizan niveles muy altos de sílice (más grandes de 10% en peso de aceite) la sílice en exceso se vuelve adjunta al exterior de la partícula de aceite encapsulada como un aglomerado, conduciendo a beneficios indeseados para encapsulados que se van a utilizar para suministro controlado. La hidrofobicidad alta del aditivo promueve la difusión del aceite encapsulado desde el interior de la partícula al exterior, disminuyendo la estabilidad física total de las cápsulas. Cuando el aceite es un perfume para utilizarse en una composición detergente, el nivel de aditivo hidrofóbico es preferiblemente de 3% o menos en peso del aceite, más preferiblemente de 0.1% a 1% en peso del aceite y más preferiblemente de 0.5% a 1 % en peso del aceite. Para lograr los beneficios deseados como se describen en la presente, el aceite y el aditivo hidrofóbico deben formar una dispersión. Si no se forma una dispersión el aditivo simplemente se precipita fuera del aceite y ninguno de los beneficios descritos resultará. Para determinar si está formada una dispersión, se preparan muestras del aceite seleccionado y el aditivo hidrofóbico a varios niveles de aditivo hidrofóbico (preferiblemente 0% en peso - 1.0% en peso, incrementando por 0.1% en peso). Las muestras se mezclan bien, y se dejan reposar durante un periodo de 24 horas a 5°C por arriba de la temperatura de punto de congelamiento del aceite. Las muestras se analizan de manera cualitativa con el fin de incrementar niveles de aditivo hidrofóbico notando el nivel más bajo al cual hay un precipitado sólido. El nivel justo por arriba en donde se observa primero un precipitado se selecciona para uso. Las mediciones de densidad se utilizan para confirmar que el aditivo hidrofóbico está disperso en el aceite. Un incremento en densidad indica que el aditivo hidrofóbico está disperso en el aceite. De manera alternativa, también se pueden utilizar estudios espectro-fotométricos de absorbancia o % de transmitancia para confirmar una dispersión coloidal del aditivo hidrofóbico en el aceite. A partir de estos datos el nivel óptimo de aditivo hidrofóbico se determina conduciendo experimentos de secadora piloto. Se preparan las emulsiones de aceite en agua de aceite y polímero soluble en agua con varios niveles de aditivo hidrofóbico añadidos a la fase de aceite, asegurándose de mantener el abastecimiento constante de sólidos en todas las soluciones. Las emulsiones se deshidratan utilizando cualquiera de los métodos de secado que se describen en la presente. El rendimiento de producto, la velocidad de emulsión que se secó y la cantidad de recubrimiento en la cámara de secado se registran todos. Las muestras se analizan entonces para aceite total encapsulado. Esto se logra dispersando las partículas primero en hexano para extraer el aceite de superficie, seguido por extracción separada con metanol para extraer el aceite encapsulado. El extracto de metanol se analiza utilizando un cromatógrafo de gas. Con el uso de representación gráfica de los
datos recolectados los datos se analizan para determinar el nivel de aditivo hidrofóbico que provee el rendimiento de producto óptimo, y la velocidad de secado de emulsión, la cantidad mínima de producto adherido sobre la pared de la cámara secadora, el aceite de superficie mínimo del encapsulado y la estabilidad física máxima del encapsulado.
Polímero soluble en agua Los polímeros solubles en agua adecuados para utilizarse como materiales de encapsulación deben tener alta solubilidad en agua, emulsificación de aceite efectiva y características de formación de película, y propiedades de secado eficientes. Los materiales adecuados que se utilizan para encapsular aceites de acuerdo con la presente invención incluyen: 1.- Carbohidratos (almidón, maltodextrinas, sólidos de jarabe de maíz, ciclodextrinas, almidón modificado, o combinaciones/mezclas de estos). 2.- Esteres y éteres de celulosa (carboximetilcelulosa, metilcelulosa, etilcelulosa). 3.- Gomas (gomas de acacia, agar, alginato de sodio). 4.- Lípidos (cera, parafinas, grasas, aceites). 5.- Proteínas (gelatina, proteína de soya, proteína de trigo). Se prefiere el almidón modificado. Los almidones modificados se pueden elaborar a partir de almidón en bruto, almidón pregelatinizado, almidón modificado derivado de tubérculos, legumbres, cereales y granos, por ejemplo almidón de maíz, almidón de trigo, almidón de arroz, almidón de maíz
rt ? a tmiarM' ***,fcfc****iM*atfc"h*"**^tjt ÉÜff-ttii ceroso, almidón de avena, almidón de mandioca, cebada cerosa, almidón de arroz ceroso, almidón de arroz dulce, amioca, almidón de papa, almidón de tapioca, almidón de avena, almidón de mandioca, y mezclas de los mismos. Los almidones modificados incluyen, almidón hidrolizado, almidón adelgazado ácido, esteres de almidón de hidrocarburos de cadena larga, acetatos de almidón, octenilsuccinato de almidón, y mezclas de los mismos. De acuerdo con la presente invención los granulos de almidón microporosos en crudo se hidrolizan parcialmente con alfa-amilasa y/o glucoamilasa y se tratan opcionalmente químicamente para modificar la integridad estructural y las características de superficie. Los granulos tratados con amilasa tienen numerosos poros que conducen desde la superficie del granulo al interior del granulo dando a los granulos tratados una apariencia tipo esponja al examinarse en microscopio. Las sustancias se pueden absorber fácilmente en la matriz de almidón granular poroso. El término "almidón hidrolizado" se refiere a materiales tipo oligosacárido que se obtienen típicamente mediante hidrólisis de ácido y/o enzimática de almidones, preferiblemente almidón de maíz. Los almidones hidrolizados adecuados incluyen maltodextrinas y sólidos de jarabe de maíz. Los almidones hidrolizados tienen un valor de equivalente de dextrosa (DE) de 10 a 36 DE. El valor DE es una medida de la equivalencia de reducción del almidón hidrolizado con referencia a dextrosa y se expresa como un porcentaje (en una base seca). Mientras es más alto el valor DE están presentes más azúcares reductores. Un método para determinar valores DE
jeMi á .?á ii. c.^.^z^,^ se puede encontrar en Standard Analytical Methods of the Member Companies of Corn Industries Research Foundation, 6a1 ed. Com Refineries Association, Inc. Washington, DC 1980, D-52. Los esteres de almidón que tienen un grado de sustitución en la escala de 0.01% a 10.0% son útiles. La parte de hidrocarburo del éster de modificación debe ser de una cadena de carbono de C5 a C-iß. Preferiblemente, los almidones de maíz cerosos sustituidos con octenil succinato (OSAN) de varios tipos tales como 1 ) almidón ceroso: adelgazado con ácido y sustituido con OSAN, 2) combinación de sólidos de jarabe de maíz: almidón ceroso, sustituido con OSAN, y dextrinizado, 3) almidón de maíz: sustituido con OSAN y dextrinizado, 4) combinación de sólidos de jarabe de maíz o maltodextrinas con almidón ceroso: adelgazado con ácido y sustituido con OSAN y entonces horneado y secado por aspersión, 5) almidón ceroso: adelgazado con ácido y sustituido con OSAN y entonces horneado y secado por aspersión y 6) las viscosidades alta y baja de las modificaciones anteriores (basadas en el nivel de tratamiento de ácido) también se pueden utilizar en la presente invención. Los almidones modificados que tienen capacidad emulsionante y de estabilización de emulsión tales como octenilsuccinatos de almidón tienen la capacidad de atrapar las gotas de aceite en la emulsión debido al carácter hidrofóbico del agente de modificación de almidón. El aceite permanece atrapado en el almidón modificado hasta que la partícula se disuelve en una solución acuosa tal como una solución de lavado para un
detergente o una bebida, debido a factores termodinámicos, es decir, interacciones hidrofóbicas y estabilización de la emulsión debido a obstrucción estérica. La solución acuosa particular dependerá del uso final de los encapsulados.
Procedimiento La presente invención también se refiere a un procedimiento para fabricar la partícula de aceite encapsulada descrita anteriormente, el procedimiento comprende los pasos de dispersar una cantidad efectiva de un aditivo hidrofóbico en un aceite, emulsionar la dispersión con una solución acuosa de un polímero soluble en agua, atomizar la emulsión, y deshidratar la emulsión atomizada para formar una partícula de aceite encapsulada. Esta invención delinea nuevas ventajas de fabricación que resultan del uso de un aditivo hidrofóbico en una formulación de emulsión de aceite en agua para ser sustancialmente deshidratada para preparar un producto en partículas. La adición directa de un aditivo hidrofóbico a un aceite que se va a encapsular, no únicamente mejora la calidad del encapsulado, también provee ahorros de costo de procedimientos significantes incrementando la eficiencia de secado (reduce la entrada de energía) e incrementa el rendimiento de producto (cantidad más grande de producto recolectado, cantidad mínima de recubrimiento de producto en la cámara de secado) y reduce la pérdida de aceite en la unidad de secado.
Estas mejoras son aplicables a procedimientos de deshidratación tales como secado giratorio, secado giratorio de vacío horizontal, secado por tambor, secado de lecho fluidizado, secado por microondas, secado dieléctrico, secado de lecho con espitas, secado por impacto, secado instantáneo o secado de vapor supercaliente y especialmente secado por aspersión. El secado por aspersión es por definición la transformación de un abastecimiento desde un estado líquido (emulsión, dispersión, o pasta) en una forma de partícula seca, que se logra asperjando el material de abastecimiento líquido en un medio de secado caliente. Es un procedimiento continuo o intermitente que consiste de varias transformaciones incluyendo atomización, mezcla de aire de aspersión, evaporación, y separación de producto. La presión, centrífuga, y neumática son técnicas de atomización comunes. La preparación de la emulsión que se va a deshidratar es un primer paso en la encapsulación por medio de secado por aspersión. Una emulsión de aceite en agua se prepara de tal manera que el tamaño de la gota de aceite sea de menos de 5 mieras, preferiblemente menos de 1 miera, más preferiblemente menos de 0.5 mieras. El tamaño de gota pequeño resulta en estabilidad mejorada y menos aceite sobre la superficie de la partícula. La emulsión se transforma en gotas mediante atomización. Con la atomización del abastecimiento líquido, el aire caliente que fluye en contracorriente o de manera concurrente hace contacto con las partículas atomizadas y evapora el
agua. Es en esta etapa que los materiales de aceite volátil se pierden más fácilmente. Las operaciones de transferencia de masa controlan la velocidad de secado de la gota. Con la formación de la gota, la pérdida de humedad se controla mediante la resistencia de la fase de gas (periodo de secado de velocidad constante). La temperatura de gota es la temperatura de bulbo húmedo del aire secador. Conforme el secado continúa, un gradiente en concentración de agua se desarrolla dentro de la partícula, iniciando el periodo de velocidad de caída. El secado está limitado en velocidad por el transporte de humedad dentro de las gotas. Una vez que se ha formado una costra/piel sólida, la temperatura de la gota empieza a incrementarse desde el bulbo húmedo hacia la temperatura de bulbo seco del aire; la difusión adicional de aceite volátil se retarda por el material sólido y los poros o canales sinuosos. A temperaturas que alcanzan o exceden el punto de ebullición del agua, ocurre la inflación o "formación de balón" de partícula sustancial y empiezan a ocurrir desviaciones de una forma de partícula esférica. La presente invención es un método que utiliza deshidratación para producir un producto en partículas. El producto en partículas comprende un aceite encapsulado en un polímero soluble en agua. La invención logra una concentración de superficie más baja del aceite (lo cual puede ser importante en encapsulación de materiales de aceite volátiles), y eficiencia mejorada del procedimiento de deshidratación. Una cantidad óptima de un aditivo hidrofóbico se dispersa en el aceite. La cantidad óptima depende del aceite y la aplicación de microencapsulado como se describe anteriormente. La dispersión de aceite/aditivo se emulsiona utilizando una solución acuosa de un polímero soluble en agua para producir un tamaño de gota de aceite por debajo de 1 miera. Un procedimiento adecuado para encapsulación de aceite es mediante secado por aspersión del aceite, sílice y emulsión de almidón. Primero un almidón se disuelve en agua agitando la mezcla con un impulsor que gira a 500 RPM durante 20 minutos. El almidón se deja reposar durante la noche para desaereación y completa la dispersión para proporcionar una solución acuosa de almidón al 33% en peso. De manera alternativa, se puede utilizar una solución de almidón líquida pre-preparada con un bajo nivel de bioicida y/o desespumante. Por separado, una dispersión de aceite y aproximadamente 0.1 - 3.0% en peso de sílice hidrofóbica se forma mediante agitación suave de la mezcla. Esto toma menos de 5 minutos. Al lograr una dispersión homogénea, la mezcla de aceite/sílice se añade al remolino de la solución de almidón, y se agita a 300 RPM durante 10 minutos. La emulsión resultante se mezcla entonces de manera ultrasónica durante 2 - 4 minutos. Las técnicas alternas para obtener tamaño de gota de emulsión de submicras son bien conocidas en la industria y se pueden aplicar aquí. El tamaño de gota de aceite es preferiblemente de <1 mieras. La emulsión es secada por aspersión entonces mediante métodos de secado por aspersión convencionales utilizando una torre de concurrente o contracorriente y se atomiza a través de un disco giratorio con un flujo de aire concurrente o a
üíiii ? Lifcá i-t? .1- l • ' --- '-—--•• &¿M.faj¡ contracorriente para secado. La emulsión se seca utilizando una temperatura de entrada de aire de 185-200°C y una temperatura de salida de aire de 95-115°C. Después del secado un auxiliar de flujo tal como Sipernat D10 se añade a aproximadamente 1.0%. Análisis de la partícula de aceite encapsulada terminada (todos los porcentajes basados en peso): Aceite total 49.0% Aceite encapsulado 48.0% Aceite libre/de superficie 1.0% Almidón 48.25% Humedad 1.5% Aditivo hidrofóbico (en fase de aceite) 0.25% Auxiliar de flujo 1.0% Otros métodos conocidos de deshidrataclóft para fabricar los encapsulados de almidón de la presente invención, incluyen pero no están limitados a, secado giratorio, secado giratorio de vacío horizontal, secado de tambor, secado de lecho fluidizado, secado por microondas, secado dieléctrico, secado de lecho con espita, secado por impacto, secado instantáneo, secado de vapor supercaliente, o secado de congelamiento por aspersión. Cuando los aceites como se describen en la presente son aceites de perfume y se utilizan en composiciones detergentes se añaden normalmente al agua para utilizarse. Al exponerse al agua, el polímero soluble
S»«.A» t*ií* t í í ?&£±- en agua empieza a disolverse. Sin desear estar limitado por la teoría se cree que se hincha y una emulsión de gotas de aceite de perfume, polímero soluble en agua y agua se forma, el polímero soluble en agua siendo el emulsionante y estabilizador de emulsión. Después de que se forma la emulsión, el aceite de perfume empieza a cohalecer en gotas de aceite más grandes, las cuales pueden emigrar a la superficie de la solución o a la superficie de las telas en la solución de lavado debido a la diferencia de densidad relativa entre las gotas de perfume (principalmente aceites hidrofóbicos de baja densidad) y el agua de lavado. Cuando las gotas alcanzan cualquier interfaz, se dispersan rápidamente a lo largo de la superficie o interfaz. La dispersión de la gota de perfume en la superficie de lavado incrementa el área de superficie desde la cual el aceite de perfume se puede volatilizar, liberando por lo tanto cantidades más grandes del perfume en el espacio libre por arriba de la solución de lavado lo cual es generalmente benéfico para los consumidores. Esto provee una esencia sorpresivamente fuerte y notable por el consumidor en el espacio libre por arriba de la solución de lavado. Adicionalmente, la interacción de las gotas de perfume con telas húmedas en solución provee una esencia sorpresivamente fuerte y notable por el consumidor sobre las telas. La encapsulación de aceites como se describe anteriormente permite cargar cantidades más grandes de aceite que si estuviesen encapsuladas en un granulo de almidón original. La absorción de aceites utilizando ciclodextrina se limita por el tamaño de partícula de la molécula
invitada (aceite) y la cavidad del hospedero (ciclodextrina). Las moléculas de ciclodextrina tradicionales atrapan el aceite completamente dentro de su cavidad limitando por lo tanto el tamaño y cantidad del aceite encapsulado. Es difícil cargar más de 20% de aceite en una partícula de ciclodextrina. Sin embargo, la encapsulación con un almidón que ha sido modificado para tener propiedades de emulsión no impone esta limitación. Debido a que la encapsulación en la presente invención se logra atrapando gotas de aceite de menos de 15 mieras, preferiblemente menos de 5 mieras y más preferiblemente menos de 2.5 mieras de tamaño, dentro de una matriz de almidón modificado, mientras la matriz se está formando mediante remoción de agua de la emulsión, se puede cargar más aceite en base al tipo, método y nivel de modificación del almidón. La encapsulación con los almidones modificados descritos en esta invención permite cargas más grandes de 20% de aceite. Otros materiales de matriz adecuados y detalles de procedimiento se describen en, por ejemplo, la patente de E.U.A. No. 3,971 ,852, Brenner et al., expedida el 27 de julio de 1976, la cual está incorporada a la presente por referencia. Las microcápsulas de perfume solubles en agua que contienen aceites de perfume convencionales, no de HIA se pueden obtener comercialmente, por ejemplo, como IN-CAP® de Polak's Frutal Works, Inc., Middletown, New York; y como perfumes encapsulados Optilok System® de Encapsulated Technology, Inc., Nyack, New York.
Composición detergente granular que contiene perfume encapsulado Las partículas de aceite encapsuladas de la presente que se describen se pueden utilizar en composiciones detergentes granulares de baja densidad (por debajo de 550 gramos/litro) y alta densidad, en las cuales la densidad del granulo es de al menos 550 gramos/litro o en un producto aditivo detergente para lavandería. Dichas composiciones detergentes de alta densidad comprenden típicamente de aproximadamente 30% a aproximadamente 90% de agente tensioactivo detersivo. Las composiciones detergentes de la presente comprenden de aproximadamente 0.01 % a 50% de la partícula de aceite encapsulada en almidón modificado descrita anteriormente. Más preferiblemente, las composiciones detergentes de la presente comprenden de aproximadamente 0.05% a 8.0% de la partícula de aceite encapsulada, aún más preferiblemente de aproximadamente 0.5% a 3.0%. Más preferiblemente, las composiciones detergentes de la presente contienen de aproximadamente 0.05% a 1.0% de la partícula de aceite encapsulada. Las partículas de aceite encapsuladas tienen preferiblemente un tamaño de aproximadamente 1 miera a aproximadamente 100 mieras, más preferiblemente de aproximadamente 50 mieras a aproximadamente 500 mieras. Las partículas de aceite encapsuladas se utilizan en composiciones con ingredientes detersivos, de la siguiente manera.
Adjuntos detersivos opcionales Como una modalidad preferida, los ingredientes detergentes convencionales se seleccionan de componentes de composición detergente típicos tales como agentes tensioactivos detersivos y mejoradores de detergencia detersivos. Opcionalmente, los ingredientes detergentes pueden incluir uno o más adjuntos detersivos u otros materiales para ayudar o mejorar el rendimiento de limpieza, el tratamiento del substrato que se va a limpiar, o para modificar la estética de la composición detergente. Los adjuntos detersivos habituales de composiciones detergentes incluyen los ingredientes que se exponen en la patente de E.U.A. No. 3,936,537, Baskerville et al. y en la solicitud de patente de Gran Bretaña No. 9705617.0, Trinh et al., publicada el 24 de septiembre de 1997. Dichos adjuntos se incluyen en composiciones detergentes en sus niveles de uso convencionales establecidos en la técnica de 0% a aproximadamente 80% de los ingredientes detergentes, preferiblemente de aproximadamente 0.5% a aproximadamente 20% y pueden incluir puntos de color, incrementadores de espumas, supresores de espumas, agentes antioxidación y/o anticorrosión, agentes de suspensión de suciedad, agentes de liberación de suciedad, colorantes, llenadores, abrillantadores ópticos, germicidas, fuentes de alcalinidad, hidrotropos, antioxidantes, enzimas, agentes de estabilización de enzima, solventes, agentes solubilizantes, agentes de remoción de suciedad de arcilla/anti-redeposición, agentes de dispersión poliméricos, auxiliares de procesamiento, componentes suavizantes de telas, agentes de control de estática, agentes
i*. ?k A. j «>*. i - >-* - Jjfüfa.
blanqueadores, activadores de blanqueador, estabilizadores de blanqueador, etc. Las composiciones de baja densidad se pueden preparar mediante procedimientos de secado por aspersión estándares. Varios medios y equipos están disponibles para preparar composiciones detergentes granulares de alta densidad. La práctica comercial actual en el campo utiliza torres de secado por aspersión para fabricar detergentes para lavandería granulares que con frecuencia tienen una densidad de menos de 500 g/l. De acuerdo con esto, si se utiliza secado por aspersión como parte del procedimiento total, las partículas detergentes secadas por aspersión resultantes se deben densificar adicionalmente utilizando los medios y equipo que se describen enseguida. En la alternativa, el formulador puede eliminar el secado por aspersión utilizando equipo de mezcla, densificación y granulación que está disponible comercialmente. Los mezcladores/densificadores de alta velocidad se pueden utilizar en el presente procedimiento. Por ejemplo, el dispositivo comercializado bajo el nombre comercial reciclador "Lodige CB30" comprende un tambor de mezcla cilindrico estático que tiene un eje giratorio central con cuchillas de mezcla/corte montadas en el mismo. Otros de tales aparatos incluyen los dispositivos comercializados bajo el nombre comercial "Shugi Granulator" y bajo el nombre comercial "Drais K-TTP 80". Equipo tal como el comercializado bajo el nombre comercial "Lodige KM600 Mixer" se puede utilizar para densificación adicional.
. A T^,.^^...*,^! , ^.^am .^^^^....a^-..
En un modo de operación, las composiciones se preparan y densifican mediante paso a través de maquinas de dos mezcladores y densificador que operan en secuencia. Por consiguiente, los ingredientes de composición deseados se pueden mezclar y hacerse pasar a través de una mezcladora Lodige utilizando tiempos de residencia de 0.1 a 1.0 minutos y entonces se hace pasar a través de un segundo mezclador Lodige utilizando tiempos de residencia de 1 minuto a 5 minutos. En otro modo, una suspensión acuosa que comprende los ingredientes de formulación deseados se asperja en un lecho fluidizado de agentes tensioactivos en partículas. Las partículas resultantes se pueden densificar adicionalmente mediante paso a través de un aparato Lodige, como se anotó anteriormente. Las partículas de suministro de perfume se mezclan con la composición detergente en el aparato Lodige. La densidad final de las partículas en la presente se puede medir mediante una variedad de técnicas sencillas, las cuales implican típicamente dispensar una cantidad del detergente granular en un envase de volumen conocido, midiendo el peso del detergente y reportando la densidad en gramos/litro. Una vez que la composición "base" detergente granular de alta o baja densidad se prepara, las partículas de perfume encapsulado de esta invención se añaden a la misma mediante cualquier operación de mezcla en seco.
irane ««.. -»,^fefa- -*t^ ».>«~- A? iA? Deposición de perfume sobre superficies de tela. El método para lavar telas y depositar perfume en las mismas comprende poner en contacto las telas con un líquido de lavado acuoso que comprende al menos 100 ppm de ingredientes detersivos convencionales que se describen aquí anteriormente, así como al menos 0.1 ppm de las partículas de perfume encapsuladas descritas anteriormente. Preferiblemente, el líquido acuoso comprende de aproximadamente 500 ppm a aproximadamente 20,000 ppm de ingredientes detersivos convencionales y de aproximadamente 10 ppm a aproximadamente 200 ppm de las partículas de perfume capsuladas. Las partículas de perfume encapsuladas trabajan bajo todas las condiciones de lavado, pero son particularmente útiles para proveer beneficios de olor a la solución de lavado húmeda durante el uso y sobre telas secas durante su almacenamiento.
EJEMPLOS
Los siguientes ejemplos no limitantes ilustran los parámetros de y composiciones que se utilizan dentro de la invención. Todos los porcentajes, partes y relaciones son en peso a menos que se indique de otra manera.
Preparación de solución de almidón acuosa 252 g de almidón modificado PPE 1388 (National Starch & Chemical Company) se disuelve en 467 g de agua agitando la mezcla a 500
-—-a"'--- --'' : -ka.iattaiii.aliA RPM durante aproximadamente 20 minutos (Janke & Kunkel Model RW20DZMS1 con agitador de 3 cuchillas). El almidón se deja reposar durante la noche para desaireación y solubilización completa para rendir una solución acuosa al 33% en peso de almidón.
EJEMPLO DE REFERENCIA 1
Sílice hidrofóbica se añade a un nivel de 0.17% en peso y 0.50% en peso de la solución de almidón preparada anteriormente. Después de agitación a 300 RPM durante 10 minutos, la sílice se jala hacia la solución y se emulsiona por el almidón. La emulsión se seca por aspersión utilizando un secador Yamato Modelo GB-21 (de 12.7 cm de diámetro, 50.8 cm de altura) y se atomiza con aire utilizando una boquilla de doble fluido Spraying Systems (40100 SS, 1153-120SS) con un flujo de aire a contra corriente para secado. La emulsión se seca utilizando una temperatura de aire de entrada de 190°C y una temperatura de aire de salida de 95°C. No se observan beneficios de secado (consultar cuadro 4). El rendimiento de producto, la velocidad de producción, y el recubrimiento de cámara son idénticos a los observados cuando no se añade sílice (ejemplo 1 secado por aspersión).
JAiáA-í AJ.-*-*-» - ^ .^i^.......^ Af^ ^ a ^j^.^j<^¿^ |^1 l^ CUADRO 4
Velocidad = emulsión total seca/tiempo requerido para secar Recubrimiento de pared = cantidad de producto sobre la pared de la cámara secadora/producto total que se espera de la corrida (en base a la cantidad de emulsión seca) hendimiento = cantidad de producto recolectado/producto total que se espera de la corrida (en base a la cantidad de emulsión seca)
EJEMPLO 1
Una dispersión de 80 g de un aceite de perfume y sílice humeante hidrofóbica Aerosil R974 de Degussa (formulación de aceite/sílice exacta dada en el cuadro 5) se forma mediante agitación suave de la mezcla. Al lograr una dispersión homogénea, la mezcla de aceite/sílice se añade al remolino de la solución de almidón como se prepara anteriormente y se agita a 300 RPM durante 10 minutos. La emulsión resultante se mezcla entonces
,*-M'Ít¿ É"i ?t'íH i-" ^^^ta -aa-^j ffeli|-rH de manera ultrasónica durante 4 minutos (Heat Systems Sonicator Modelo
XL2020). La emulsión se seca por aspersión entonces utilizando un secador Yamato Modelo GB-21 (12.7 cm de diámetro, 50.8 cm de altura) y se atomiza
utilizando una boquilla de doble fluido Spraying Systems (40100 SS, 1153- 120SS) con flujo de aire concurrente para secado. La emulsión se seca
utilizando una temperatura de aire de entrada de 190°C y una temperatura de salida de 95°C. Los resultados se resumen en el cuadro 5.
CUADRO 5
*pérdida de aceite = (aceite perdido después de 10 días a 48.8°C/30% de HR en polibolsas de LDPE selladas al calor de 101.6 micras)/(aceite inicial) **aceíte libre medido mediante extracción de hexano.
Los encapsulados secados por aspersión se analizan para aceite total encapsulado, aceite libre/de superficie; las muestras se colocan también en estabilidad de almacenamiento bajo tensión para caracterizar la estabilidad
física de la matriz. Los datos de estabilidad física se presentan en la última columna del cuadro 5.
EJEMPLO 2
Una dispersión de 80g de aceite de perfume A y sílice humeante hidrofóbica Aerosil R974 de Degussa (formulación exacta de aceite/sílice que se da en el cuadro 5) se forma mediante agitación suave de la mezcla. Al lograr una dispersión homogénea, la mezcla de aceite/sílice se añade al remolino de la solución de almidón como se preparó anteriormente y se agita a 300 RPM durante 10 minutos. La emulsión resultante se mezcla entonces de manera ultrasónica durante 4 minutos (Heat Systems Sonicator Modelo XL2020). La emulsión se seca entonces por aspersión utilizando un secador Yamato Modelo GB-21 (12.7 cm de diámetro, 50.8 cm de altura) y se atomiza utilizando una boquilla de doble fluido Spraying Systems (40100 SS, 1153-120SS) con flujo de aire concurrente para secado. La emulsión se seca utilizando una temperatura de entrada de aire de 190°C, y una temperatura de salida de 95°C. La velocidad de secado, rendimiento de producto, y emulsión total seca se monitorean de manera cercana. Los resultados se resumen en el cuadro 6.
It**t J -fc-f^Aaf -ia^.
CUADRO 6
1 Velocidad = Emulsión total seca/tiempo requerido para secar Recubrimiento de pared = cantidad de producto sobre pared de cámara secadora/producto total esperado de la corrida (en base a la cantidad de emulsión seca). 3Rendimiento = cantidad de producto recolectado/producto total esperado de la corrida (basado en la cantidad de emulsión seca).
Los encapsulados secados por aspersión se analizan para aceite total encapsulado, aceite libre/de superficie; las muestras también se colocan en estabilidad de almacenamiento con tensión para caracterizar la estabilidad física de la matriz. Los datos de estabilidad física se presentan en la última columna del cuadro 7.
CUADRO 7
*Pérdida de aceite = (aceite perdido después de 10 días a 48.8°C/30% de
HR en polibolsas de LDPE selladas al calor de 101.6 micras)/(aceite inicial). **Aceite libre medido mediante extracción de hexano.
EJEMPLO 3
Una dispersión de 80 g de aceite de perfume A y sílice precipitada hidrofóbica Sipemat D11 (formulación exacta de aceite/sílice que se da en el cuadro 8) se forma mediante agitación suave de la mezcla. Al lograr una dispersión homogénea, la mezcla de aceite/sílice se añade al remolino de la solución de almidón como se preparó anteriormente, y se agita a 300 RPM durante 10 minutos. La emulsión resultante se mezcla entonces de manera ultrasónica durante 4 minutos (Heat Systems Sonicator Modelo XL2020). La emulsión se seca por aspersión entonces utilizando un secador Yamato Modelo GB-21 (12.7 cm de diámetro, 50.8 cm de altura) y se atomiza utilizando una boquilla de doble fluido Spraying Systems (401000 SS, 1153-120SS) con flujo de aire concurrente para secado. La emulsión se seca
.jfaia.ái.*. ' tfi - 7 f :frj'i??¡?r"T;- -í-';-i^-¿*^-^¿.i.> Hzando una temperatura de entrada de aire de 190°C y una temperatura de * I salida de 95°C. La velocidad de secado, rendimiento de producto, y emulsión total seca se monitorean de manera cercana. Los resultados se resumen en el cuadro 8.
CUADRO 8
1 Velocidad = Emulsión total seca/tiempo requerido para secar Recubrimiento de pared = cantidad de producto en la pared de la cámara secadora/producto total esperado de la corrida (en base a la cantidad de emulsión seca). Rendimiento = cantidad de producto recolectado/producto total esperado de la corrida (basado en la cantidad de emulsión seca).
Los encapsulados secados por aspersión se analizaron para
aceite total encapsulado, aceite libre/de superficie; las muestras se colocan en estabilidad de almacenamiento de tensión para caracterizar la estabilidad física de la matriz. Los datos estabilidad física se presentan en el cuadro 9.
CUADRO 9
*Pérdida de aceite = (aceite perdido después de 10 días a 48.8°C/30% de
HR en polibolsas de LDPE selladas al calor de 101.6 micras)/(aceite inicial). **Aceite libre medido mediante extracción de hexano.
EJEMPLO 4
187 litros (213 kg) de solución de almidón se preparan como anteriormente, con 0.15% (vol/vol) Tektamer 38 LV (biocida) se añade a un tanque de combinación de 1000 L con un agitador de dos cuchillas. 71 kg de aceite de perfume A se añaden al remolino, y la mezcla se agita durante 20 minutos a 300 RPM. La emulsión se homogeniza entonces utilizando un Stork Homogenizer a una presión de 200 Bar. La emulsión se seca por aspersión entonces utilizando un secador a contracorriente de 2.1 m con un disco giratorio de 152 mm a RPMs como se indica en el cuadro 10. Enormes beneficios de eficiencia de deshidratación se observan en la escala piloto (hasta 40% de incremento en capacidad) que se confirman en una torre más grande (1.4X a 2.0X de incremento en velocidad de producción con la misma entrada de energía). Una emulsión con 50% en sólidos alimentados se seca con una temperatura de entrada de aire de 205°C, una temperatura de salida de 100°C.
CUADRO 10
a 19°C, velocidad de esfuerzo cortante de 9.7 sec"1
Jg ^^Q gjjjáj^^^j^^ El incremento en temperatura de producto es una indicación de que se pueden realizar ahorros adicionales de energía (velocidad de flujo de emulsión en la secadora se puede incrementar adicionalmente sin incrementar la capacidad de secado).
'*ag^* i -\ - fitm ^fc
Claims (1)
- NOVEDAD DE LA INVENCIÓN REIVINDICACIONES 1.- Una partícula de aceite encapsulada caracterizada por: a) un polímero soluble en agua; b) un aceite; y c) un aditivo hidrofóbico capaz de dispersarse en el aceite. 2.- La partícula de aceite encapsulada de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizada además porque el aditivo hidrofóbico es una sílice modificada hidrofóbicamente. 3.- La partícula de aceite encapsulada de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-2, caracterizada además porque la cantidad de sílice hidrofóbica es de menos que o igual a 10.0% en peso de dicho aceite, preferiblemente menos que o igual a 3.0% en peso de dicho aceite, más preferiblemente menos que o igual a 1.0% en peso de dicho aceite, aún más preferiblemente 0.5% en peso de dicho aceite y más preferiblemente 0.1% en peso de dicho aceite. 4.- La partícula de aceite encapsulada de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-3, caracterizada además porque la sílice hidrofóbica tiene un tamaño de partícula de menos de 5 mieras, preferiblemente menos de 1 miera y más preferiblemente menos de 100 nanómetros. ?á *' 5 " La Part'cula de aceite encapsulada de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-4, caracterizada además porque el aceite está líquido a o entre 10°C-90°C. 6.- La partícula de aceite encapsulada de conformidad con 5 cualquiera de las reivindicaciones 1-5, caracterizada además porque el aceite es un perfume. 7.- La partícula de aceite encapsulada de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-6, caracterizada además porque el polímero soluble en agua se caracteriza por un material en bruto de almidón 0 que ha sido modificado mediante tratamiento del material en bruto de almidón con anhidrido de ácido octenil-succínico. 8.- Una partícula de aceite encapsulada caracterizada por: a) un polímero soluble en agua; b) un aceite; y c) un aditivo hidrofóbico compatible, en el cual el aceite y el aditivo hidrofóbico contienen cada uno al menos 10% 5 de grupos funcionales comunes seleccionados del grupo consistente de alcohol, aldehido, nitrilo, éster, cetona, éter, sulfato, sulfonato, o hidrocarburo. 9.- La partícula de aceite encapsulada de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-8, caracterizada además porque la cantidad de aditivo hidrofóbico compatible es de menos que o igual a 10.0% 0 en peso de dicho aceite, preferiblemente menos que o igual a 3.0% en peso de dicho aceite, más preferiblemente menos que o igual a 1.0% en peso de dicho aceite, aún más preferiblemente 0.5% en peso de dicho aceite y más preferiblemente 0.1% en peso de dicho aceite. 10.- La partícula de aceite encapsulada de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 -9, caracterizada además porque el aditivo hidrofóbico compatible tiene un tamaño de partícula de menos de 5 mieras, preferiblemente menos de 1 miera y más preferiblemente menos de 100 nanómetros. 11.- La partícula de aceite encapsulada de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-10, caracterizada además porque el aceite es un perfume. 12.- La partícula de aceite encapsulado de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-11 , caracterizada además porque el polímero soluble en agua se caracteriza por un material en bruto de almidón que ha sido modificado mediante tratamiento del material en bruto de almidón con anhídrido de ácido octenil-succínico. 13.- Un procedimiento para encapsular aceites, dicho procedimiento se caracteriza por los pasos de: a) dispersar una cantidad efectiva de un aditivo hidrofóbico en un aceite; b) emulsionar la dispersión en una solución acuosa de polímero soluble en agua; c) atomizar la emulsión y d) deshidratar la emulsión atomizada para formar una partícula de aceite encapsulada. 14.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-13, caracterizado además porque el aceite es un líquido a o entre 10°C-90°C. 15.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-14, caracterizado además porque el aditivo hidrofóbico es una sílice modificada hidrofóbicamente. 16.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-15, caracterizado además porque la cantidad de sílice hidrofóbica es de menos que o igual a 10% en peso de dicho aceite. 17.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-16, caracterizado además porque la sílice hidrofóbica tiene un tamaño de partícula de menos de 5 mieras. 18.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-17, caracterizado además porque la deshidratación se logra mediante un método seleccionado del grupo consistente de secado por aspersión, secado giratorio, secado giratorio en vacío horizontal, secado de tambor, secado de lecho fluidizado, secado por microondas, secado dieléctrico, secado de lecho con espitas, secado por impacto, secado instantáneo, secado de vapor supercaliente, o secado por congelamiento de aspersión. 19.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-18, caracterizado además porque el aceite se caracteriza por un perfume. 20.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-19, caracterizado además porque la solución de almidón acuosa se caracteriza por un material en bruto de almidón que ha sido modificado mediante tratamiento del material en bruto de almidón con anhídrido de ácido octenil-succínico. 21.- Una composición detergente granular o componente de la misma caracterizada por: I) de 0.01% a 50%, en peso, de una partícula de 5 aceite encapsulado, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1- 20; y II) de 50% a 99.99%, de ingredientes para lavandería convencionales seleccionados del grupo consistente de agentes tensioactivos, mejoradores de detergencia, agentes blanqueadores, enzimas, polímeros de liberación de - ' $ * suciedad, inhibidores de transferencia de colorante, llenadores, y mezclas de 10 los mismos. 22.- Una composición detergente de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-21, caracterizado además por un perfume asperjado sobre la superficie de dicha composición detergente. ^ »
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US14463599P | 1999-07-20 | 1999-07-20 | |
PCT/US2000/019471 WO2001005926A1 (en) | 1999-07-20 | 2000-07-14 | Improved encapsulated oil particles |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
MXPA02000794A true MXPA02000794A (es) | 2002-07-22 |
Family
ID=22509456
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
MXPA02000794A MXPA02000794A (es) | 1999-07-20 | 2000-07-14 | Particulas de aceite encapsuladas mejoradas. |
Country Status (13)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US6608017B1 (es) |
EP (1) | EP1196533B2 (es) |
JP (1) | JP2003505537A (es) |
CN (1) | CN100360652C (es) |
AR (1) | AR035012A1 (es) |
AT (1) | ATE374236T1 (es) |
AU (1) | AU6218100A (es) |
BR (1) | BR0012673B1 (es) |
CA (1) | CA2378889C (es) |
DE (1) | DE60036549T3 (es) |
ES (1) | ES2293913T3 (es) |
MX (1) | MXPA02000794A (es) |
WO (1) | WO2001005926A1 (es) |
Families Citing this family (82)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB9925835D0 (en) * | 1999-11-01 | 1999-12-29 | Enhanced Recovery Sys Ltd | Composition and process for oil extraction |
WO2002028202A2 (en) * | 2000-10-04 | 2002-04-11 | Grain Processing Corporation | Method for absorbing fluid |
DE10105801B4 (de) * | 2001-02-07 | 2004-07-08 | Henkel Kgaa | Wasch- und Reinigungsmittel umfassend feine Mikropartikel mit Reinigungsmittelbestandteilen |
US6808715B2 (en) * | 2001-11-09 | 2004-10-26 | Or-Le-Or Ltd. | Wrinkle cream |
US20060148672A1 (en) * | 2003-05-28 | 2006-07-06 | Kao Corporation | Process for releasing fragrance |
US7459146B2 (en) | 2003-05-30 | 2008-12-02 | 3M Innovative Properties Company | Stabilized aerosol dispersions |
US7109247B2 (en) | 2003-05-30 | 2006-09-19 | 3M Innovative Properties Company | Stabilized particle dispersions containing nanoparticles |
DE10336146B4 (de) * | 2003-08-07 | 2007-06-28 | Degussa Ag | Verfahren zur stabilen Aromatisierung von Getränken |
MXPA04011520A (es) * | 2003-11-20 | 2005-08-16 | Int Flavors & Fragrances Inc | Materiales encapsulados. |
JP4549669B2 (ja) * | 2003-12-26 | 2010-09-22 | 花王株式会社 | 香料カプセル粒子の製造方法 |
US7276472B2 (en) | 2004-03-18 | 2007-10-02 | Colgate-Palmolive Company | Oil containing starch granules for delivering benefit-additives to a substrate |
US7279454B2 (en) | 2004-03-18 | 2007-10-09 | Colgate-Palmolive Company | Oil containing starch granules for delivering benefit-additives to a substrate |
US20050233002A1 (en) * | 2004-04-15 | 2005-10-20 | Trubiano Paolo C | Encapsulation of oxygen sensitive agents |
US20050233044A1 (en) * | 2004-04-19 | 2005-10-20 | Don Rader | Encapsulated organic solution particles |
ES2308064T3 (es) * | 2004-04-29 | 2008-12-01 | Kao Corporation | Particulas de perfume y un proceso para su preparacion. |
EP1602713B1 (en) * | 2004-06-04 | 2006-10-11 | The Procter & Gamble Company | Encapsulated particles |
CA2547144C (en) | 2005-05-16 | 2010-02-02 | Grain Processing Corporation | Method for drying spent filter media |
GB0515353D0 (en) * | 2005-07-27 | 2005-08-31 | Psimedica Ltd | Food |
EP1767613A1 (en) * | 2005-09-23 | 2007-03-28 | Takasago International Corporation | Process for the manufacture of a spray dried powder |
US20070138673A1 (en) | 2005-12-15 | 2007-06-21 | Kaiping Lee | Process for Preparing a High Stability Microcapsule Product and Method for Using Same |
US8395012B2 (en) * | 2006-03-10 | 2013-03-12 | The Procter & Gamble Company | Disposable absorbent articles containing odor controlling films |
GB0609772D0 (en) * | 2006-05-17 | 2006-06-28 | Zone Innovation Ltd | Applications of encapsulated oil emulsions and method of preparation therefor |
DE102006053894B4 (de) | 2006-11-14 | 2010-07-22 | Beiersdorf Ag | Kosmetische Zubereitung und deren Konzentrat mit verbesserten Eigenschaften bei der Trocknung |
US20090253612A1 (en) * | 2008-04-02 | 2009-10-08 | Symrise Gmbh & Co Kg | Particles having a high load of fragrance or flavor oil |
US20090269381A1 (en) * | 2008-04-23 | 2009-10-29 | Grain Processing Corporation | Pest Control Agent |
GB0817936D0 (en) * | 2008-09-30 | 2008-11-05 | Intrinsiq Materials Global Ltd | Porous materials |
JPWO2010073946A1 (ja) * | 2008-12-25 | 2012-06-14 | 日本板硝子株式会社 | 蛍光色素含有粒子およびその製造方法 |
US20100307542A1 (en) * | 2009-06-05 | 2010-12-09 | Kraft Foods Global Brands Llc | Method of Reducing Surface Oil on Encapsulated Material |
US8859003B2 (en) * | 2009-06-05 | 2014-10-14 | Intercontinental Great Brands Llc | Preparation of an enteric release system |
US20100310726A1 (en) * | 2009-06-05 | 2010-12-09 | Kraft Foods Global Brands Llc | Novel Preparation of an Enteric Release System |
US9968564B2 (en) | 2009-06-05 | 2018-05-15 | Intercontinental Great Brands Llc | Delivery of functional compounds |
US8292863B2 (en) | 2009-10-21 | 2012-10-23 | Donoho Christopher D | Disposable diaper with pouches |
US9743688B2 (en) | 2010-03-26 | 2017-08-29 | Philip Morris Usa Inc. | Emulsion/colloid mediated flavor encapsulation and delivery with tobacco-derived lipids |
US9993793B2 (en) | 2010-04-28 | 2018-06-12 | The Procter & Gamble Company | Delivery particles |
US9186642B2 (en) | 2010-04-28 | 2015-11-17 | The Procter & Gamble Company | Delivery particle |
DK2651243T3 (en) * | 2010-12-15 | 2018-08-27 | Speximo Ab | Hitherto unknown particle stabilized emulsions and foams. |
EP2500087B1 (en) | 2011-03-18 | 2018-10-10 | International Flavors & Fragrances Inc. | Microcapsules produced from blended sol-gel precursors |
EP2694016B1 (en) | 2011-04-07 | 2017-05-24 | The Procter and Gamble Company | Shampoo compositions with increased deposition of polyacrylate microcapsules |
US8980292B2 (en) | 2011-04-07 | 2015-03-17 | The Procter & Gamble Company | Conditioner compositions with increased deposition of polyacrylate microcapsules |
MX2013010980A (es) | 2011-04-07 | 2013-10-30 | Procter & Gamble | Composiciones de limpieza personal con deposito mejorado de microcapsulas de poliacrilato. |
RU2627120C2 (ru) * | 2011-10-21 | 2017-08-03 | Фирмениш Са | Гранулы, содержащие активное вещество |
BR112014026614A2 (pt) * | 2012-04-30 | 2017-06-27 | Dow Agrosciences Llc | veículos de administração de composições pesticidas |
US9724304B2 (en) | 2012-06-14 | 2017-08-08 | Temple University—Of the Commonwealth System of Higher Education | Nanospheres for therapeutic agent delivery |
CN103149811A (zh) * | 2012-11-09 | 2013-06-12 | 广州市科密办公科技有限公司 | 一种香型墨粉及其制备方法 |
US8859005B2 (en) | 2012-12-03 | 2014-10-14 | Intercontinental Great Brands Llc | Enteric delivery of functional ingredients suitable for hot comestible applications |
CN105722495B (zh) | 2013-08-15 | 2020-02-28 | 国际香料和香精公司 | 聚脲或聚氨酯胶囊 |
MX353557B (es) | 2013-11-11 | 2018-01-17 | Int Flavors & Fragrances Inc | Composiciones multicápsulas. |
FR3018683B1 (fr) * | 2014-03-21 | 2016-03-04 | Gattefosse Holding | Dispositif consommable anhydre destine a la preparation extemporanee d'une composition cosmetique monodose |
EP3177275A4 (en) * | 2014-08-05 | 2017-12-27 | Intervet International B.V. | Encapsulation of hydrophobic biologically active compounds |
ES2791979T3 (es) * | 2015-01-28 | 2020-11-06 | Fona Tech Inc | Método de preparación de un producto encapsulado y producto |
US9907325B2 (en) * | 2015-03-06 | 2018-03-06 | Kraft Foods Group Brands Llc | Encapsulated weighting agents for beverage emulsions |
CN105053275B (zh) * | 2015-08-13 | 2018-07-03 | 山东雨霖食品有限公司 | 一种食品级南瓜籽油微乳液及其制备方法 |
US10154947B2 (en) * | 2016-01-06 | 2018-12-18 | The Procter & Gamble Company | Antiperspirant composition |
US9803157B2 (en) * | 2016-01-06 | 2017-10-31 | The Procter & Gamble Company | Starch benefit agent delivery vehicle |
GB2546519A (en) * | 2016-01-21 | 2017-07-26 | Givaudan Sa | Improvements in or relating to organic compounds |
WO2017143174A1 (en) | 2016-02-18 | 2017-08-24 | International Flavors & Fragrances Inc. | Polyurea capsule compositions |
WO2017161364A1 (en) | 2016-03-18 | 2017-09-21 | International Flavors & Fragrances Inc. | Silica microcapsules and methods of preparing same |
WO2017202763A1 (en) * | 2016-05-23 | 2017-11-30 | Firmenich Sa | Stable bleaching composition |
US10188593B2 (en) | 2016-06-17 | 2019-01-29 | Spray-Tek, Inc. | Polysaccharide delivery particle |
ES2950434T3 (es) | 2016-09-16 | 2023-10-10 | Int Flavors & Fragrances Inc | Composiciones de microcápsula estabilizadas con agentes de control de la viscosidad |
US20180077960A1 (en) * | 2016-09-19 | 2018-03-22 | Givaudan S.A. | Flavor composition |
US20180085291A1 (en) | 2016-09-28 | 2018-03-29 | International Flavors & Fragrances Inc. | Microcapsule compositions containing amino silicone |
JP7038730B2 (ja) * | 2017-03-24 | 2022-03-18 | フイルメニツヒ ソシエテ アノニム | 固体香気増強剤組成物 |
US9993787B1 (en) | 2017-08-04 | 2018-06-12 | ZoomEssence, Inc. | Ultrahigh efficiency spray drying apparatus and process |
US9861945B1 (en) | 2017-08-04 | 2018-01-09 | ZoomEssence, Inc. | Ultrahigh efficiency spray drying apparatus and process |
US10486173B2 (en) | 2017-08-04 | 2019-11-26 | ZoomEssence, Inc. | Ultrahigh efficiency spray drying apparatus and process |
CA3071115C (en) | 2017-08-04 | 2022-06-21 | ZoomEssence, Inc. | Ultrahigh efficiency spray drying apparatus and process |
US10155234B1 (en) | 2017-08-04 | 2018-12-18 | ZoomEssence, Inc. | Ultrahigh efficiency spray drying apparatus and process |
US10722472B2 (en) * | 2017-09-29 | 2020-07-28 | Johnson & Johnson Consumer Inc. | Solid simethicone particles and dosage form thereof |
MX2020007320A (es) * | 2017-12-14 | 2020-08-24 | Firmenich & Cie | Proceso para preparar una composicion en polvo. |
WO2019173062A1 (en) | 2018-03-07 | 2019-09-12 | Trucapsol, Llc | Reduced permeability microcapsules |
US11344502B1 (en) | 2018-03-29 | 2022-05-31 | Trucapsol Llc | Vitamin delivery particle |
US10569244B2 (en) | 2018-04-28 | 2020-02-25 | ZoomEssence, Inc. | Low temperature spray drying of carrier-free compositions |
CA3120463A1 (en) * | 2018-11-20 | 2020-05-28 | Sphera Encapsulation Srl | Multi-layered particles |
US11794161B1 (en) | 2018-11-21 | 2023-10-24 | Trucapsol, Llc | Reduced permeability microcapsules |
EP3897955B1 (en) | 2018-12-18 | 2024-02-07 | International Flavors & Fragrances Inc. | Hydroxyethyl cellulose microcapsules |
US11571674B1 (en) | 2019-03-28 | 2023-02-07 | Trucapsol Llc | Environmentally biodegradable microcapsules |
US11542392B1 (en) | 2019-04-18 | 2023-01-03 | Trucapsol Llc | Multifunctional particle additive for enhancement of toughness and degradation in biodegradable polymers |
US11484857B2 (en) | 2020-01-30 | 2022-11-01 | Trucapsol Llc | Environmentally biodegradable microcapsules |
US11878280B2 (en) | 2022-04-19 | 2024-01-23 | Trucapsol Llc | Microcapsules comprising natural materials |
US11904288B1 (en) | 2023-02-13 | 2024-02-20 | Trucapsol Llc | Environmentally biodegradable microcapsules |
US11969491B1 (en) | 2023-02-22 | 2024-04-30 | Trucapsol Llc | pH triggered release particle |
Family Cites Families (33)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3455838A (en) † | 1966-04-22 | 1969-07-15 | Nat Starch Chem Corp | Method of encapsulating water-insoluble substances and product thereof |
US3576760A (en) † | 1969-06-13 | 1971-04-27 | Nat Patent Dev Corp | Water soluble entrapping |
GB1407997A (en) † | 1972-08-01 | 1975-10-01 | Procter & Gamble | Controlled sudsing detergent compositions |
US3971852A (en) † | 1973-06-12 | 1976-07-27 | Polak's Frutal Works, Inc. | Process of encapsulating an oil and product produced thereby |
US3936537A (en) | 1974-11-01 | 1976-02-03 | The Procter & Gamble Company | Detergent-compatible fabric softening and antistatic compositions |
US4209417A (en) | 1976-08-13 | 1980-06-24 | The Procter & Gamble Company | Perfumed particles and detergent composition containing same |
US4339356A (en) † | 1980-12-31 | 1982-07-13 | The Procter & Gamble Company | Heavily perfumed particles |
DE3128631A1 (de) † | 1981-07-20 | 1983-02-03 | Henkel Kgaa | "verfahren zur herstellung eines schaumgedaempften, silikone enthaltenden waschmittels" |
DE3224135A1 (de) † | 1982-06-29 | 1983-12-29 | Th. Goldschmidt Ag, 4300 Essen | Pulverfoermiger entschaeumer und verfahren zu seiner herstellung |
JPS61155307A (ja) | 1984-12-28 | 1986-07-15 | Lion Corp | 油分含有粉粒体 |
GB8521956D0 (en) † | 1985-09-04 | 1985-10-09 | Unilever Plc | Antifoam ingredient |
US4985082A (en) † | 1987-11-20 | 1991-01-15 | Lafayette Applied Chemistry, Inc. | Microporous granular starch matrix compositions |
JPH05504162A (ja) † | 1990-02-15 | 1993-07-01 | ヘンケル・コマンディットゲゼルシャフト・アウフ・アクチェン | 流動性のホスフェート不含有抑泡製剤の製法 |
US5354559A (en) † | 1990-05-29 | 1994-10-11 | Grain Processing Corporation | Encapsulation with starch hydrolyzate acid esters |
GB9021061D0 (en) * | 1990-09-27 | 1990-11-07 | Unilever Plc | Encapsulating method and products containing encapsulated material |
EP0477974B1 (en) † | 1990-09-28 | 1995-09-13 | Kao Corporation | Nonionic powdery detergent composition |
EP0523287A1 (en) | 1991-07-18 | 1993-01-20 | The Procter & Gamble Company | Perfume additives for fabric-softening compositions |
GB9120951D0 (en) * | 1991-10-02 | 1991-11-13 | Unilever Plc | Perfume particles |
EP0617735B1 (en) * | 1991-12-20 | 1996-09-04 | The Procter & Gamble Company | A process for preparing a perfume capsule composition |
SK87795A3 (en) * | 1993-01-11 | 1996-04-03 | Quest Int | Parfumed, free loose, concentrated laundry detergent powders |
US5425887A (en) † | 1993-07-26 | 1995-06-20 | Lever Brothers Company, Division Of Conopco, Inc. | Encapsualted perfume in fabric conditioning articles |
ES2147217T3 (es) † | 1993-11-12 | 2000-09-01 | Unilever Nv | Composicion detergente. |
GB2288813A (en) * | 1994-04-28 | 1995-11-01 | Procter & Gamble | Granular Detergent Composition |
DE19504645C1 (de) † | 1995-02-13 | 1996-10-02 | Huels Silicone Gmbh | Entschäumerzubereitungen aus Siloxanen und hydrophoben Kieselsäuren sowie Verfahren zu deren Herstellung |
FR2735689B1 (fr) | 1995-06-21 | 1997-08-01 | Oreal | Composition comprenant une dispersion de particules de polymeres dans un milieu non aqueux |
GB2311296B (en) | 1996-03-19 | 1999-12-29 | Procter & Gamble | Perfumed particulate detergent compositions for hand dishwashing |
US6174554B1 (en) | 1996-12-20 | 2001-01-16 | Nestic S.A. | Encapsulated liquid product |
US5905067A (en) * | 1997-02-10 | 1999-05-18 | Procter & Gamble Company | System for delivering hydrophobic liquid bleach activators |
DE19705249A1 (de) | 1997-02-12 | 1998-08-13 | Zimmer Ag | Verfahren zur Herstellung von Polypropylenterphthalat |
US5907650A (en) | 1997-06-26 | 1999-05-25 | Fiberguide Industries, Inc. | High precision optical fiber array connector and method |
ES1037754Y (es) | 1997-07-02 | 1998-11-01 | Cabedo Sancho Manuel | Dispositivo de pulverizacion y atomizacion con movimiento oscilante para tratamientos fitosanitarios y agricolas. |
GB9725986D0 (en) † | 1997-12-08 | 1998-02-04 | Unilever Plc | Foam control granule for particulate laundry detergent compositions |
ATE367845T1 (de) | 1998-06-15 | 2007-08-15 | Procter & Gamble | Riechstoffzusammensetzungen |
-
2000
- 2000-07-14 WO PCT/US2000/019471 patent/WO2001005926A1/en active IP Right Grant
- 2000-07-14 ES ES00948719T patent/ES2293913T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2000-07-14 DE DE60036549T patent/DE60036549T3/de not_active Expired - Lifetime
- 2000-07-14 JP JP2001511142A patent/JP2003505537A/ja not_active Withdrawn
- 2000-07-14 CN CNB008105820A patent/CN100360652C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2000-07-14 AU AU62181/00A patent/AU6218100A/en not_active Abandoned
- 2000-07-14 BR BRPI0012673-0A patent/BR0012673B1/pt not_active IP Right Cessation
- 2000-07-14 US US09/980,801 patent/US6608017B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-07-14 AT AT00948719T patent/ATE374236T1/de not_active IP Right Cessation
- 2000-07-14 CA CA002378889A patent/CA2378889C/en not_active Expired - Fee Related
- 2000-07-14 EP EP00948719A patent/EP1196533B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-07-14 MX MXPA02000794A patent/MXPA02000794A/es active IP Right Grant
- 2000-07-19 AR ARP000103721A patent/AR035012A1/es active IP Right Grant
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE60036549T2 (de) | 2008-06-26 |
DE60036549T3 (de) | 2011-06-01 |
AU6218100A (en) | 2001-02-05 |
CN100360652C (zh) | 2008-01-09 |
BR0012673A (pt) | 2002-04-09 |
AR035012A1 (es) | 2004-04-14 |
CA2378889A1 (en) | 2001-01-25 |
DE60036549D1 (de) | 2007-11-08 |
ATE374236T1 (de) | 2007-10-15 |
CA2378889C (en) | 2006-07-04 |
EP1196533B2 (en) | 2010-11-24 |
EP1196533A1 (en) | 2002-04-17 |
WO2001005926A1 (en) | 2001-01-25 |
US6608017B1 (en) | 2003-08-19 |
ES2293913T3 (es) | 2008-04-01 |
BR0012673B1 (pt) | 2011-01-25 |
JP2003505537A (ja) | 2003-02-12 |
CN1361818A (zh) | 2002-07-31 |
EP1196533B1 (en) | 2007-09-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US6608017B1 (en) | Encapsulated oil particles | |
EP1991066B1 (en) | Process for the preparation of powders from slurries of fragranced aminoplast capsules | |
US3971852A (en) | Process of encapsulating an oil and product produced thereby | |
JP5546129B2 (ja) | フレーバーおよび/またはフレグランスカプセル | |
JP4303469B2 (ja) | 香り組成物 | |
RU2627120C2 (ru) | Гранулы, содержащие активное вещество | |
US8188022B2 (en) | Multilayer fragrance encapsulation comprising kappa carrageenan | |
RU2496792C2 (ru) | Предварительно желатинизированные крахмалы в качестве носителей жидких компонентов | |
JP2002513073A (ja) | カプセル封入香料粒子およびそれらの粒子を含有する洗浄剤組成物 | |
US20090252789A1 (en) | One step spray-drying process | |
WO2006056093A1 (en) | Granulated composition | |
WO2007137441A1 (en) | Microcapsules | |
JP2013523117A (ja) | フレーバーを含んでなる中実カプセルの製造 | |
Quellet et al. | Flavors & fragrance delivery systems | |
WO2009126960A2 (en) | Multilayer fragrance encapsulation | |
JP2002501976A (ja) | 芳香を水溶性又は水分散性マトリックス中に含む水分散性顆粒、及びそれらの製造方法 | |
JP2007515275A (ja) | 粒子状物質 | |
AU2002245426A1 (en) | Delivery system having encapsulated porous carrier loaded with additives |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
FG | Grant or registration |