JP7038730B2 - 固体香気増強剤組成物 - Google Patents
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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Description
本発明は、固体香気増強剤の分野に関する。より具体的には、本発明は、固体担体と、香料の充填量が少ない粒子を含む造粒粉末、すなわち30重量%までの封入された油を含む造粒粉末とを含む組成物について開示する。
フレグランスは、消費者製品のパフォーマンスの認識に重要な役割を果たし、したがって、特定の製品に対する消費者の選択を決定することが多い。さらに、それらの洗濯物に届けられるはっきりとした強力な香料の香気に対する消費者の需要が高まることで、香気増強剤製品の開発が促進されている。
本発明の第1の対象は、
- 固体担体、
- 粒子を含む造粒粉末であって、該粒子は、
a)水溶性ポリマーマトリックス、
b)前記ポリマーマトリックス中に分散された香料を含む油相であって、前記油は、少なくとも部分的にマイクロカプセルに封入されている油相
で作られた造粒粉末
を含み、
ここで
- 造粒粉末は、粉末の総重量を基準として30重量%までの封入された油を含む、固体香気増強剤組成物である。
特に断りのない限り、パーセンテージ(%)は、組成物の重量パーセントを指定するためのものである。
- 固体担体、
- 粒子を含む造粒粉末であって、該粒子は、
a)水溶性ポリマーマトリックス、
b)前記ポリマーマトリックスに分散された香料を含む油相であって、前記油は少なくとも部分的にマイクロカプセルに封入されている油相
で作られた造粒粉末
を含み、
ここで、
- 造粒粉末は、粉末の総重量を基準として30重量%までの封入された油を含む、固体香気増強剤組成物である。
本発明によれば、固体担体は、任意の粒子、好ましくは布地にフレグランスを運ぶのに適した多孔性粒子であり得る。
本発明によれば、造粒粉末は、
- 水溶性ポリマーマトリックス、
- 前記ポリマーマトリックスに分散された香料を含む油相であって、前記油は、少なくとも部分的にマイクロカプセルに封入されている油相
で作られた粒子を含む。
あらゆる水溶性ポリマーが、本発明の目的に使用され得る。好ましくは、水溶性ポリマーは、乳化特性を有する。
本発明によれば、油相は、香料を含む。
本発明によれば、油相は、水溶性ポリマーマトリックス内に分散され、かつ少なくとも1つのマイクロカプセルに封入された少なくとも1つの部分を有する。
1)香料を少なくとも2つのイソシアネート官能基を有する少なくとも1種のポリイソシアネートと混合して油相を形成する工程;
2)アミノプラスト樹脂および任意に安定剤を水に分散または溶解して水相を形成する工程;
3)油相と水相とを混合することにより、油相を水相に添加して水中油型分散液を形成する工程であって、平均液滴サイズは1~100ミクロンの間に含まれる工程;
4)硬化工程を実行して、前記マイクロカプセルの壁を形成する工程;および
5)任意に、最終分散液を乾燥させて、乾燥したコアシェルマイクロカプセルを得る工程
を含む方法により得られる架橋メラミンホルムアルデヒドマイクロカプセルである。
1)オリゴマー組成物を調製する工程であって、該オリゴマー組成物は、
a)メラミンまたはメラミンと2つのNH2官能基を含む少なくとも1種のC1~C4化合物との混合物の形のポリアミン成分;
b)グリオキサール、C4~6の2,2-ジアルコキシ-エタナール、および任意にグリオキサレートの混合物の形のアルデヒド成分であって、前記混合物は、1/1~10/1の間に含まれるグリオキサール/C4~6の2,2-ジアルコキシ-エタナールのモル比を有する、アルデヒド成分;および
c)プロトン酸触媒
の反応生成物を含むか、またはこれらを一緒に反応させることにより得られる、オリゴマー組成物を調製する工程;
2)水中油型分散液を調製する工程であって、液滴サイズが、1~600umの間に含まれ、かつ
i.油;
ii.水媒体;
iii.工程1で得られる少なくとも1種のオリゴマー組成物;
iv.少なくとも1種の架橋剤であって、
A)C4~C12芳香族または脂肪族ジ-イソシアネートまたはトリ-イソシアネートおよびそれらのビウレット、トリウレット、トリマー、トリメチロールプロパン付加物およびそれらの混合物;および/または
B)以下の式
l-(オキシラン-2-イルメチル)n
[式中、nは、2または3を表し、lは、2~6個の窒素原子および/または酸素原子を任意に含むC2~C6基を表す]
のジ-オキシランまたはトリ-オキシラン化合物
の中から選択される架橋剤;
v.任意で、2つのNH2官能基を含むC1~C4化合物
を含む、水中油型分散液を調製する工程;
3)前記分散液の加熱工程;
4)前記分散液の冷却工程
を含む。この方法は、国際公開第2013/068255号(WO 2013/068255)で詳細に説明されており、その内容は参照により含まれている。
a)少なくとも2つのイソシアネート基を有する少なくとも1種のポリイソシアネートを油に溶解して油相を形成する工程;
b)乳化剤またはコロイド安定剤の水溶液を調製して水相を形成する工程;
c)油相を水相に加えて水中油型分散液を形成する工程であって、平均液滴サイズが1~500μmの間、好ましくは5~50μmの間に含まれる工程;
d)界面重合を誘発して、マイクロカプセルをスラリーの形で形成するのに十分な条件を適用する工程
を含む。
一実施形態によれば、油相は、少なくとも1つの封入されていない部分を含む。
本発明の洗濯用香気増強剤組成物は、1種以上の任意成分を含み得る。
- 10~99.5重量%、好ましくは50~97重量%の固体担体、および
- 0.1~50重量%、好ましくは3~30重量%、より好ましくは3~15重量%の造粒粉末
を含む。
- 0~95重量%の重炭酸ナトリウム、および/または
- 0~5重量%、好ましくは0~3重量%のケイ酸ナトリウム、および/または
- 0~5重量%、好ましくは0~3重量%のシリカ、および/または
- 0~8重量%の遊離香料
を含む。
本発明で定義される造粒粉末の製造方法にはいくつかの代替法がある。
(i)水溶性ポリマーを含む水相を調製する工程;
(ii)任意で、香料を含む油相を調製し、油相を水相と混合してエマルションを得る工程;
(iii)工程(i)の水相または工程(ii)のエマルションを、香料を含む油性コアを有する少なくとも1つのマイクロカプセルおよびポリマーのシェルを含むマイクロカプセルスラリーと混合する工程;および
(iv)工程(iii)のスラリーを噴霧乾燥して噴霧乾燥粒子を得る工程
を含み、
造粒粉末は、粉末の総重量を基準として30重量%までの封入された油を含むことを特徴とする、方法によって得られる噴霧乾燥粒子を含む造粒粉末を含有する。
- 固体担体と上記で定義した造粒粉末とを混合し、ここで、該固体担体は、任意に遊離香料と予め混合されていること、および
- 前記混合物を乾燥させること
からなる工程を含む方法である。
実施例1
本発明の組成物において使用される造粒粉末の製造
1.香油を含有するメラミン-ホルムアルデヒドマイクロカプセル(マイクロカプセル1)の合成
1)Takenate(登録商標)D110N(酢酸エチル中の75%の活性溶液)
2)Ciba製のAlcapsol、20%の水溶液
3)Cytec製のCymel 385&Cymel 9370の90/10ブレンド、どちらも70%の水溶液
4)Ciba製のSalcare SC60、3%の水溶液
5)=純粋なメラミン/ホルムアルデヒド樹脂(2)で使用した量の70%)/香油の量
2.1.造粒粉末A~E:噴霧乾燥により得られた造粒粉末
以下の成分を含むエマルションA~Eを調製した:
2)Maltodextrin 10DE、製造元:Roquette
3)マルチトース、Lehmann & Voss
4)シリカ、Evonik
5)第3表を参照のこと
2)3-(4-tert-ブチルフェニル)-2-メチルプロパナール、Givaudan SA、ベルニエ、スイス
3)1-(オクタヒドロ-2,3,8,8-テトラメチル-2-ナフタレニル)-1-エタノン、International Flavors&Fragrances、米国
4)Firmenich SA、スイス
5)ジヒドロジャスモン酸メチル、Firmenich SA、スイス
6)Firmenich SA、スイス
粒子Fを、下記のようにして得た:
31gのスクロース(非乳化担体)を、例1.1に従って得られた100gのマイクロカプセルスラリーに溶解した。
固体香気増強剤の調製における、本発明で定義された造粒粉末の性能
1.造粒粉末A~Dの処理中の破損および塩系の固体香気増強剤における残存安定性
基本的な塩化ナトリウム系の固体香気増強剤配合物を使用して試験を実施した。以下の最終組成(第6表を参照)を有する固体香気増強剤の基剤を調製した。
・ 造粒粉末中のフレグランスの充填量に相当する量(0.1g、0.2g、0.3g、0.45g)のフレグランス油を、5mlのイソオクタン/エーテル(9:1)と、バイアル中で混合することによってキャリブレーションポイントを創出する。(ほぼ100%の破損/漏れ)
・ 1.00gの造粒粉末を、5mlの水に溶解し、5mlのイソオクタン/エーテル(9:1)で水相を洗浄することにより、未封入油(破損/漏れから生じる)を分離する。Turbulaで20分間撹拌し、次いで静置する(さらに約20~30分かかることになる)。
・ バイアルから有機相を抽出し、45μmフィルター付きシリンジを使用してGCバイアルに注入する。
・ GC-MSで各サンプルを実行
・ ピークを積分し、キャリブレーションポイントと比較して、サンプル中の遊離/未封入油のパーセンテージを計算する。これは、破損/漏れ%に相当する。
*製品製造中の破損値を、次のように求めた:
破損%=(未封入油%/総油%)*100
第6表に開示されている基本的な塩化ナトリウム系の固体香気増強剤配合物を使用して試験を実施した。
基本的な尿素系の固体香気増強剤配合物を使用して試験を実施した。次の最終組成(第8表を参照)を有する固体香気増強剤の基剤を調製した。
・ ベントナイトおよび造粒粉末Fを香料入り尿素ビーズに加え、よく混ぜる。
2.2kgの綿の洗濯物(20枚のタオル(30×30cm)および3枚のタオル(70×50cm)バラスト)を、Miele WMB 100-20 CH洗濯機(40℃、予備洗浄なしの短いサイクル(ショート機能のないプログラムエクスプレス20)、900rpmで洗浄し、続いて2回のすすぎ/脱水サイクルを行った。30gの無香料洗剤粉末を、洗剤コンパートメントから使用し、22gの上記の固体香気増強剤調製物を、洗濯機のドラムに直接加えた。
Claims (15)
- 固体香気増強剤組成物であって
- 固体担体、
- 粒子を含む造粒粉末であって、該粒子は、
a)水溶性ポリマーマトリックス、
b)前記水溶性ポリマーマトリックスに分散された香料を含む油であって、前記油は少なくとも部分的にマイクロカプセルに封入されている油
で作られた造粒粉末
を含み、
ここで、
- 前記造粒粉末は、造粒粉末の総重量を基準として30重量%までの封入された油を含み、
- 前記固体担体は、前記造粒粉末とは別個の粒子である、
固体香気増強剤組成物。 - 前記固体担体が、前記固体担体中に吸収されたまたは前記固体担体上に吸着された香料を含む、請求項1記載の固体香気増強剤組成物。
- 前記固体担体が、尿素、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、ゼオライト、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、粘土、タルク、炭酸カルシウム、硫酸マグネシウム、石膏、硫酸カルシウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、二酸化チタン、塩化カルシウム、塩化カリウム、塩化マグネシウム、塩化亜鉛、糖類、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン、クエン酸または任意の水溶性固体酸、脂肪アルコール、脂肪酸およびそれらの混合物からなる群で選択される、請求項1または2記載の固体香気増強剤組成物。
- 前記固体香気増強剤組成物の総重量を基準として、
- 50~99.5重量%の前記固体担体、および
- 0.1~50重量%の前記造粒粉末
を含む、請求項1から3までのいずれか1項記載の固体香気増強剤組成物。 - 前記造粒粉末が、前記造粒粉末の総重量を基準として20重量%までの封入された油を含む、請求項1から4までのいずれか1項記載の固体香気増強剤組成物。
- 前記油の全体が封入されている、請求項1から5までのいずれか1項記載の固体香気増強剤組成物。
- 前記油が、少なくとも1つの封入されていない部分を含み、前記造粒粉末が、前記造粒粉末の総重量を基準として45重量%までの総量の前記油を含む、請求項1から5までのいずれか1項記載の固体香気増強剤組成物。
- 前記油が、少なくとも1つの封入されていない部分を含み、前記造粒粉末が、前記造粒粉末の総重量を基準として35重量%までの総量の前記油を含む、請求項7記載の固体香気増強剤組成物。
- 封入される前記油の部分が、コア-シェル構造を有する少なくとも1つのマイクロカプセルに封入され、コアが、封入された前記油を含み、かつポリマーのシェルが、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリアミド、ポリアクリレート、ポリシロキサン、ポリカーボネート、ポリスルホンアミド、尿素ホルムアルデヒド、メラミンホルムアルデヒド樹脂、ポリイソシアネートまたは芳香族ポリオールで架橋されたメラミンホルムアルデヒド樹脂、メラミン尿素樹脂、メラミングリオキサール樹脂、ゼラチン/アラビアゴムのシェル壁、およびそれらの混合物からなる群から選択される材料で作られている、請求項1から8までのいずれか1項記載の固体香気増強剤組成物。
- 前記マイクロカプセルのシェルが、メラミンホルムアルデヒド樹脂または少なくとも1つのポリイソシアネートもしくは芳香族ポリオールで架橋されたメラミンホルムアルデヒド樹脂に基づいている、請求項9記載の固体香気増強剤組成物。
- 前記マイクロカプセルが、非イオン性多糖類および/またはカチオン性ポリマーからなる群から選択される外側コーティングを含む、請求項1から10までのいずれか1項記載の固体香気増強剤組成物。
- 前記水溶性ポリマーマトリックスの水溶性ポリマーが、デンプン、マルトデキストリン、多糖、炭水化物、キトサン、アラビアゴム、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、アクリルアミド、アクリレート、ポリアクリル酸および関連する無水マレイン酸コポリマー、アミン官能性ポリマー、ビニルエーテル、スチレン、ポリスチレンスルホネート、ビニル酸、エチレングリコール-プロピレングリコールブロックコポリマー、およびそれらの混合物からなる群で選択される、請求項1から11までのいずれか1項記載の固体香気増強剤組成物。
- 請求項1から12までのいずれか1項に規定された固体香気増強剤組成物と、洗剤、柔軟剤、すすぎ補助剤、水軟化または漂白増強剤組成物からなる群から選択される洗濯用添加剤とを含む、洗濯用組成物。
- フレグランスを布地に届けるための洗濯洗浄中の請求項1から12までのいずれか1項記載の固体香気増強剤組成物の使用。
- 請求項1から12までのいずれか1項に規定された固体香気増強剤組成物の製造方法であって、以下の工程:
- 前記固体担体と、前記造粒粉末とを混合し、ここで、該固体担体は、任意に遊離香料と予め混合されている工程、および
- 得られた混合物を乾燥させる工程
を含む、製造方法。
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