ES2349881T3 - Procedimiento para la preparación de polvos a partir de suspensiones de cápsulas aminoplásticas perfumadas. - Google Patents

Procedimiento para la preparación de polvos a partir de suspensiones de cápsulas aminoplásticas perfumadas. Download PDF

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Abstract

Un procedimiento para la preparación de productos en polvo, en el que una dispersión o suspensión acuosa de microcápsulas aminoplásticas que comprende un aceite encapsulado se seca por pulverización en un polvo en un modo generalmente conocido, estando el procedimiento caracterizado porque comprende las siguientes etapas antes de la etapa de secado por pulverización: a) adición a dicha dispersión o suspensión de un derivado de polidextrosa modificada, preferentemente almidón dioctenilsuccinado o almidón de hidrogenooctenilbutanodioato, en una cantidad apropiada; y b) adición de un ácido a la dispersión, o suspensión, en una cantidad suficiente para llevar el pH de la dispersión, o suspensión, así obtenida a un valor comprendido entre 4 y 6.

Description

Campo técnico
La presente invención se refiere a las industrias del perfume y de los productos de consumo. Se refiere más particularmente a un procedimiento para producir polvos a partir de suspensiones de aminoplasto, y más particularmente cápsulas de melamina-formaldehído que contienen fragancias y otros materiales hidrófobos. La invención también se refiere a los productos en polvo así obtenidos que tienen características físicas y químicas novedosas, y al uso de tales polvos en productos de consumo. Los productos de consumo que contienen tales polvos de cápsulas de melamina-formaldehído también son un objetivo de la invención. Técnica anterior
La bibliografía es abundante en documentos del uso de resinas de melamina-formaldehído para la encapsulación de sustancias activas y menciona en particular el posible uso de tales sistemas de encapsulación en aplicaciones de perfumería y cosmética. Por tanto, las cápsulas basadas en resinas amínicas, también designadas comúnmente cápsulas aminoplásticas, son el objetivo de una variedad de documentos bibliográficos y solicitudes de patente referentes a las industrias de la perfumería y cosmética. En la práctica, estos polímeros pueden formar una vaina protectora alrededor del principio activo que se desea proteger, proporcionándose así un sistema de encapsulación caracterizado por su insolubilidad en agua. El principio activo protegido por la cápsula puede liberarse mediante ruptura mecánica de las microcápsulas, que se vuelven quebradizas cuando se secan.
Algunos de los ejemplos típicos de este tipo de aplicaciones pueden encontrarse en los siguientes documentos de patente, pero el experto en la materia tendrá sin duda conocimiento de muchas otras aplicaciones notificadas de cápsulas aminoplásticas perfumadas en productos de consumo.
El documento US 5.137.646 describe partículas de perfume recubiertas para uso en suavizantes para tejidos y agentes antiestáticos y el documento US 6.620.777 reivindica una deposición mejorada de microcápsulas aminoplásticas perfumadas sobre tejido a partir de suavizantes líquidos para tejidos añadiendo polímeros catiónicos.
El documento US 4.145.184 reivindica composiciones para detergentes de lavado granulados y líquidos que comprenden microcápsulas perfumadas.
El documento US 6.248.703 desvela composiciones de pastilla de jabón y pastilla de detergente que comprenden cápsulas de melamina que contienen aceites esenciales.
El documento WO 03/089561 describe el uso de microcápsulas perfumadas en aerosoles refrescantes para tejidos.
El uso de tales cápsulas aminoplásticas perfumadas en formulaciones líquidas para aplicaciones domésticas y cosméticas también se conoce, por ejemplo, de la patente de EE.UU.
5.188.754 cedida a Procter & Gamble que describe composiciones de detergente que contienen perfumes en forma de microcápsulas friables. La patente de EE.UU. 5.137.646, también a Procter & Gamble, describe la preparación y el uso de partículas aminoplásticas perfumadas que son estables en composiciones fluidas tales como suavizantes para tejidos. Sin embargo, esta composición requiere un procedimiento de fabricación de dos etapas en el que el perfume se solidifica en primer lugar con un polímero fundible, seguido de molienda del perfume solidificado y recubrimiento con la resina aminoplástica.
La ventaja técnica de tales microcápsulas aminoplásticas friables es que son insolubles en agua y resistentes al calor. Como resultado, la fragancia u otra sustancia hidrófoba queda completamente encapsulada cuando las cápsulas se dispersan en formulaciones acuosas y durante, por ejemplo, procesos de lavado. La fragancia se libera principalmente mediante la manipulación mecánica de la superficie objetivo seca tal como piel, pelo o tejido. Un intervalo general de concentración encapsulada, concretamente contenido de fragancia, de la suspensión de microcápsulas está entre el 1 y el 50 % en peso con respecto al peso de la suspensión, conteniendo esta última también normalmente del 4 al 20 % en peso de material de vaina de encapsulamiento de una forma libre, y siendo el resto agua.
El procedimiento general para la preparación de microcápsulas aminoplásticas que contienen fragancias encapsuladas u otros materiales hidrófobos también es un estado muy conocido de la técnica y se describe ampliamente en la bibliografía de patentes. Ejemplos previos de los últimos están representados por las patentes de EE.UU. 3.016.308, 3.516.846 y 3.516.941, además de US 4.396.670 a The Wiggins Teape Group Ltd., y muchos otros documentos de patente más recientes han tratado este objetivo.
También pueden encontrarse revisiones bibliográficas generales de tales procedimientos, además de los usos de las microcápsulas obtenidas allí. Por ejemplo, aquí se citarán las publicaciones K. Dietrich y col. (1989 y 1990), Amino resin microcapsules, Acta Polymerica 40(4), pág. 243-251, 40(5), pág. 325-331, 40(11), pág. 683-690 y 41(2), pág. 91-95. Otra revisión general de interés es la de H. Y. Lee y col., J. Microencapsulation (2002), 19 (5), páginas 559-569.
El experto en la materia también se refiere a documentos recientes tales como la solicitud de patente internacional WO 2006/018694, que pertenece al presente solicitante, además de al documento US 6.024.943 a Quest International y al documento WO 01/41915 a Microcapsules Technologies, y a las referencias generalmente citadas en estos documentos.
El material de vaina de encapsulación preferido es una vaina polimérica que es el producto de reacción de urea o melamina y un aldehído, tal como formaldehído. Cuando las suspensiones acuosas de tales microcápsulas se secan, el agua se evapora y la fragancia encapsulada se
retiene completamente en las microcápsulas secadas.
El principio de microencapsulación es relativamente simple. Se crea una delgada vaina de polímero alrededor de gotitas o partículas de un agente activo emulsionado o dispersado en un líquido portador. Los materiales de polímero preferidos para la vaina de las microcápsulas son aquellos que pueden polimerizarse bajo pH ácido a partir de un estado de prepolímero soluble en agua. Tales prepolímeros se preparan haciendo reaccionar urea y formaldehído en una relación molar de formaldehído:urea de aproximadamente 1,2:1 a 2,6:1. Pueden incluirse tiourea, cianuramida, guanidina, N-alquilureas, fenoles, sulfonamidas, anilinas y aminas en pequeñas cantidades como modificadores para la urea. Estos polímeros formados a partir de tales materiales de pre-polímero, en condiciones ácidas, son insolubles en agua y pueden proporcionar las características de friabilidad requeridas de las cápsulas.
Como se describe en el documento US 4.233.178, se prefieren microcápsulas basadas en resinas de melamina/formaldehído con respecto a aquellas basadas en resinas de urea/formaldehído debido a que las cápsulas resultantes son más impermeables debido a un mayor grado de reticulación de la resina formadora de película.
Las microcápsulas preparadas a partir de los materiales de vaina de melaminaformaldehído preferidos pueden prepararse mediante los procedimientos descritos en los documentos WO 01/51197, US 6.261.483, US 2003/0004226, US 4.406.816 y EP 0415273.
En todos los procedimientos conocidos, una gran parte de la suspensión de cápsulas obtenida es agua, y frecuentemente se desea eliminar esta agua y obtener un concentrado de cápsulas seco.
Aunque en muchos casos puede usarse la suspensión de cápsulas, en ciertas aplicaciones se prefiere usar tales cápsulas aminoplásticas en una forma seca debido a que el agua perturba la estructura final o composición del producto final en el que se incorporan las microcápsulas. Ejemplos son detergentes líquidos libres de agua y suavizantes para tejidos, por ejemplo, concretamente aquellos envasados en bolsas de poli(alcohol vinílico) solubles en agua, aceites capilares, aceites corporales, sprays capilares y corporales basados en ciclometicona, detergentes en polvo y hojas acondicionadoras de tejidos normalmente previstas para uso en secadoras. En este último caso, durante la preparación de las hojas para la secadora, los ésteres de amonio cuaternario insolubles en agua se aplican como una masa fundida caliente sobre un material no tejido. Estas ceras son incompatibles con el agua y tienen un punto de fusión que es superior al punto de ebullición del agua. Por tanto, la incorporación de suspensiones acuosas de cápsulas aminoplásticas no es posible bajo tales condiciones.
Otro ejemplo de aplicaciones específicas en el que los sólidos de microcápsulas de melamina son apropiados es el caso de detergentes líquidos anhidros que tienen la ventaja técnica de que pueden contener blanqueante o activadores del blanqueo, pero en los que estos últimos reaccionarán inmediatamente en presencia de agua como se describe, por ejemplo, en los documentos US 4.800.035 o US 5.057.238, a Colgate Palmolive. Por tanto, no es conveniente añadir emulsiones o dispersiones acuosas a tales formulaciones.
Pueden formularse suavizantes no acuosos para tejidos sobre una composición completamente basada en aceite que luego es estable en envases de poli(alcohol vinílico) solubles en agua tal como se describen en el documento US 6492.315, a Colgate Palmolive. En tales bases libres de agua es difícil incorporar dispersiones acuosas de microcápsulas debido a que se separarían fácilmente de la formulación y atacarían el envase soluble en agua, produciendo posiblemente el goteo del suavizante líquido durante el almacenamiento.
Por tanto, en tales casos se requiere incorporar las microcápsulas de melaminaformaldehído en forma sólida y la presente invención trae exactamente una solución ventajosa a este problema proporcionando un procedimiento para convertir las suspensiones acuosas en polvos fluidos mediante secado por pulverización de la suspensión bajo condiciones muy controladas.
Aunque el concepto de secado por pulverización de las suspensiones se ha mencionado generalmente y brevemente, por ejemplo, en los documentos US 20040071742 y en WO 2004/016234, en la técnica anterior no se ha informado de detalles particulares u orientación para las condiciones de procedimiento específicas usadas. Los inventores han encontrado ahora sorprendentemente que el secado por pulverización de las suspensiones debe llevarse a cabo bajo parámetros de procesamiento específicos y usando materiales de soporte específicos con el fin de obtener un polvo fluido de las microcápsulas que encierran el perfume hidrófobo u otro material.
En realidad, los inventores han podido establecer que bajo muchas condiciones de procedimientos de secado por pulverización actuales englobadas por una referencia o mención general de posibles procedimientos de secado por pulverización que van a aplicarse a tales suspensiones de cápsulas aminoplásticas, en realidad no se han obtenido polvos fluidos, pero sí productos en los que las microcápsulas tienden a aglomerarse y liberar materiales inestables tras el almacenamiento.
Esto es una consecuencia del hecho de que, como se menciona anteriormente, las microcápsulas aminoplásticas se preparen generalmente mediante polimerización interfacial en presencia de emulsionantes. Estos emulsionantes pueden ser espesantes aniónicos tales como carboximetilcelulosa, goma arábiga, poli(alcohol vinílico) o combinaciones de tales polímeros con tensioactivos aniónicos tales como dodecilsulfato de sodio. Tales espesantes aniónicos no se incorporan en la membrana de la cápsula y todavía están presentes en la suspensión final.
En otras soluciones se usan emulsionantes que no tienen propiedades espesantes y se incorporan en la membrana de la cápsula durante el procedimiento de polimerización. Tales emulsionantes son copolímeros sulfonados de acrilamida y ácido acrílico como se describen en el documento WO 01/51197. Para evitar la separación de cápsulas de la suspensión final, los polímeros espesantes necesitan añadirse posteriormente, requiriendo una etapa de procesamiento adicional para obtener polvos viables.
Los inventores han encontrado ahora que si las cápsulas aminoplásticas se secan por pulverización, los polímeros espesantes perturban fuertemente el procedimiento. Durante el procedimiento de secado por pulverización, las cápsulas aminoplásticas forman aglomerados y depósitos pegajosos sobre las paredes interiores de la secadora por pulverización debido a que la resina de melamina continúa reticulándose bajo las condiciones de alta temperatura del procedimiento de secado por pulverización. Por tanto, la presencia de los polímeros espesantes en la suspensión aminoplástica promueve la aglomeración adicional de las microcápsulas entre ellas mismas y sobre la pared del reactor de la secadora por pulverización. Tales depósitos no pueden separarse fácilmente por lavado de las paredes del reactor y se requiere limpieza mecánica, aumentando el tiempo de producción y el coste. Además, el polvo secado por pulverización sólo se obtiene en rendimientos bajos de cómo máximo el 30 % y forma aglomerados y grumos que no pueden dispersarse fácilmente en formulaciones líquidas. Como resultado, las microcápsulas aminoplásticas que se preparan, por ejemplo, según los procedimientos descritos en los documentos WO 98/28396 y US 5.188.753 no pueden en realidad secarse eficientemente por pulverización debido a la presencia de los espesantes emulsionantes aniónicos requeridos para el procedimiento de encapsulación.
La presente invención proporciona un procedimiento que evita tales problemas. El procedimiento de la invención permite el secado por pulverización de suspensiones de microcápsulas aminoplásticas bajo condiciones específicas descritas más adelante.
Además, el procedimiento de la invención prescinde de la necesidad de añadir tras la encapsulación polímeros espesantes para estabilizar la suspensión acuosa de cápsulas, evitándose así su impacto negativo sobre el procedimiento de secado por pulverización
Los inventores han encontrado ahora que la adición de coloides antiadherentes seleccionados de derivados de polidextrosa modificada a suspensiones de microcápsulas aminoplásticas proporciona un segundo recubrimiento temporal alrededor de las microcápsulas que inhibe la reacción posterior de la resina aminoplástica durante el secado por pulverización.
Los polvos inorgánicos insolubles en agua tales como zeolitas, bentonitas o sílice pueden considerarse como coloides antiadherentes, pero una desventaja del uso de tales coloides inorgánicos es sus fuertes propiedades espesantes, haciendo que la suspensión de microcápsulas sea difícil de secar por pulverización. En realidad, tales fluidizantes inorgánicos se añaden normalmente más bien al polvo seco después del secado por pulverización con el fin aumentar su fluidez.
Otros coloides antiadherentes son polímeros orgánicos aniónicos como goma arábiga, o polímeros orgánicos no iónicos tales como poli(alcohol vinílico) o derivados de celulosa modificados con alquilo como se han citado previamente. Ejemplos típicos son etilcelulosa o hidroxipropilcelulosa. También se han usado hidrocarburos y azúcares tales como sacarosa, manosa, maltosa, sorbitol, xilitol o copolímeros de sacarosa y dextrosa conocidos como polidextrosa refinada (Litesse® de Danisco), o también glucosa deshidratada obtenida a partir de la hidrólisis de almidón (Glucidex® 6 de Roquette) como agentes antiadherentes.
Sin embargo, debido a la falta de propiedades de emulsión, muchos de tales productos todavía permiten algo de aglomeración de las microcápsulas durante el secado por pulverización y necesitan añadirse a cantidades bastante altas con el fin de reducir los depósitos pegajosos de las cápsulas sobre las paredes del reactor de la secadora por pulverización para permitir una fácil separación por lavado de las mismas con agua.
Así pues, aunque en el documento WO 2004/016234 a Quest se describe en el ejemplo 7 el secado por pulverización de microcápsulas aminoplásticas en presencia de carboximetilcelulosa, en realidad no pudo encontrarse beneficio específico del uso de este recubrimiento soluble en agua con respecto a esta aglomeración de microcápsulas y problema de deposición sobre las paredes. Aunque el polvo resultante se describe en este documento como es fluido, en la propia experiencia de los inventores tales polvos secados por pulverización eran pegajosos y difíciles de separar por lavado de la secadora por pulverización.
La presente invención proporciona un procedimiento para la preparación de polvos a partir de suspensiones acuosas de microcápsulas aminoplásticas mediante secado por pulverización, usando este último materiales específicos como vehículos de secado por pulverización. El procedimiento de la invención permite la completa retención del material hidrófobo encapsulado, concretamente la fragancia, durante el secado por pulverización y hace posible mejorar la calidad del olor de las microcápsulas aminoplásticas así obtenidas. Divulgación de la invención
La presente invención proporciona un procedimiento para la preparación de polvos de aminoplasto, y más particularmente microcápsulas de melamina-formaldehído que contienen fragancias u otros materiales hidrófobos en el que una suspensión acuosa de microcápsulas aminoplásticas que comprende un coloide antiadherente orgánico soluble en agua que tiene propiedades emulsionantes se seca por pulverización de un modo generalmente conocido. Antes del secado por pulverización, el pH de la suspensión se ajusta a un valor comprendido entre 4 y 6
por medio de un ácido.
Según una realización preferida de la invención, la suspensión de cápsulas aminoplásticas contiene además un agente ignífugo. Tales agentes adecuados se describen en detalle en las solicitudes de patente internacional WO 03/043728 y PCT/IB2005/053089 que pertenecen al presente solicitante. Se prefiere el uso de ácidos carboxílicos de cadena corta como se describen en este documento.
La concentración de cápsulas en las suspensiones acuosas que se secan según el procedimiento de la invención comprenderá normalmente entre el 0,5 y el 50 % en peso con respecto al peso total de la suspensión acuosa.
Las cápsulas secas resultantes del procedimiento de la invención forman un polvo no pegajoso que es fácil de separar por lavado con agua caliente de las paredes del reactor de la torre de secado por pulverización, no tienen olor a amina (a diferencia del caso con los productos de microcápsulas aminoplásticas secadas anteriormente conocidos) y es fluido. Además, se dispersa fácilmente en formulaciones acuosas y no acuosas de una variedad de productos de consumo líquidos sin la ayuda de agentes dispersantes. En agua, el polvo se dispersa en el tamaño de partícula original de las microcápsulas sin la formación de aglomerados, conservándose completamente el tamaño de partícula durante el procedimiento de secado por pulverización.
Los inventores han establecido ahora que los coloides solubles en agua como se definen en la reivindicación 1 con propiedades emulsionantes mostraron excelentes resultados antiadherentes durante el procedimiento de secado por pulverización de cápsulas aminoplásticas. La adición de tales coloides emulsionantes aumentó fuertemente el rendimiento final del polvo secado por pulverización y permitió una fácil limpieza de la secadora por pulverización con agua. En particular, la adición de celulosa lipofilizada tal como almidón dioctenilsuccinado (Capsul® de National Starch), HI-CAP® 100 (almidón de hidrogenooctenilbutanodioato) o de derivados de almidón estabilizante en emulsión obtenidos de maíz ceroso (tal como los productos comerciales del tipo de Purity Gum 2000 de National Starch) a la suspensión de cápsulas aminoplásticas evitó la aglomeración y la formación de grumos de las microcápsulas secadas por pulverización y permitió la fácil dispersión de las cápsulas secadas en las formulaciones líquidas de producto final en las que se incorporaron.
Además, la realización preferida anteriormente mencionada del procedimiento de la invención es particularmente útil para preparar microcápsulas basadas en melamina-formaldehído en polvo. Este tipo de microcápsulas normalmente exhala un fuerte olor a amina. Los inventores han sido capaces de eliminar completamente este mal olor reduciendo el pH de la suspensión a pH = 5 con un ácido tal como, por ejemplo, ácido cítrico, ácido clorhídrico o ácido sulfónico.
Sorprendentemente, los inventores también han establecido que el ácido mejora adicionalmente las propiedades de emulsión del coloide, concretamente Capsul®, mejorando así la dispersabilidad del polvo de microcápsulas así obtenido en formulaciones líquidas.
Las propiedades emulsionantes de tales derivados de almidón modificados podrían observarse claramente en la distribución de tamaño de partícula resultante de las cápsulas secadas por pulverización. Cuando se añadió Capsul® o Purity Gum 2000 a la suspensión de cápsulas, el polvo secado por pulverización obtenido mostró un tamaño de partícula promedio más homogéneo y más pequeño en comparación con cápsulas secadas por pulverización en presencia de Litesse® Ultra o Glucidex® 6, que también se probaron, pero que no proporcionaron resultados tan buenos o requirieron que se usaran cantidades sustancialmente mayores para lograr resultados similares.
Según la invención, como coloide antiadherente se prefiere un almidón modificado de carácter aniónico con propiedades emulsionantes. El almidón modificado se añade a la suspensión en una cantidad comprendida entre el 1 y el 10 %, y más preferentemente entre el 1 y el 3 % en peso con respecto al peso de la suspensión.
Los almidones modificados apropiados para uso según la invención incluyen almidón hidrolizado, almidón diluido con ácido, ésteres de almidón de hidrocarburos de cadena larga, acetatos de almidón, octenilsuccinato de almidón, y mezclas de los mismos.
El término "almidón hidrolizado" pretende significar aquí materiales de tipo oligosacárido que normalmente se obtienen por hidrólisis ácida y/o enzimática de almidones, preferentemente almidón de maíz. Los almidones hidrolizados adecuados incluyen maltodextrinas y sólidos de jarabe de maíz. También son útiles ésteres de almidón que tienen un grado de sustitución en el intervalo de aproximadamente el 0,01 % a aproximadamente el 10,0 %. La parte de hidrocarburo del éster modificante debe ser una cadena de carbono de C5 a C16.
Preferentemente deben usarse almidones de maíz ceroso sustituidos con octenilsuccinato, diversos tipos tales como:
1) almidón ceroso: diluido con ácido y sustituido con octenilsuccinato;
2) mezcla de sólidos de jarabe de maíz: almidón ceroso, sustituido con octenilsuccinato y
dextrinizado;
3) almidón ceroso: sustituido con octenilsuccinato y dextrinizado;
4) mezcla de sólidos de jarabe de maíz o maltodextrinas con almidón ceroso: diluido con
ácido, sustituido con octenilsuccinato, y luego cocido y secado por pulverización; y
5) almidón ceroso: diluido con ácido y sustituido con octenilsuccinato, luego cocido y
secado por pulverización
también pueden usarse en la presente invención. Los almidones comercializados que se usan
ventajosamente en el contexto de la invención incluyen los productos comercializados bajos los nombres comerciales Capsul®, HiCap® y Alcocap®, además de Purity Gum 2000, todos de National Starch.
Según realizaciones muy ventajosas del procedimiento de la invención, a la suspensión de microcápsulas se añade adicionalmente un agente ignífugo que pretende permitir la reducción de la explosividad del polvo durante el procedimiento de secado por pulverización y/o durante el almacenamiento del mismo.
Los agentes ignífugos que son apropiados para uso según la invención incluyen todos los materiales que han sido citados como tales en las solicitudes de patente internacional previamente citadas cuyo contenido se incluyen en este documento por referencia. Ejemplos de tales componentes se describen en detalle en estos documentos que desvelan adicionalmente las cantidades apropiadas de los mismos que van a usarse en los procedimientos de secado por pulverización.
Como encapsulado en las microcápsulas de la invención puede usarse un amplio intervalo de materiales insolubles en agua entre los que pueden citarse aromas y fragancias, agentes antimicrobianos o bacteriostáticos, o incluso agentes que contrarrestan el mal olor, y componentes cosméticos/cosmecéuticos o nutricionales/nutracéuticos. Las siguientes realizaciones preferidas de la invención usarán composiciones o componentes de fragancia, agentes antibacterianos o que contrarrestan el mal olor.
Las realizaciones preferidas recurren al uso de componentes o composiciones de fragancia. Por componentes o composición de fragancia se entiende aquí un componente o mezcla de componentes que puede activar un receptor olfativo de un sujeto humano o animal. Éstos son normalmente mezclas de componentes que pueden conferir un olor agradable al producto final en el que se incorporan las microcápsulas, y el perfumista experto puede crear tales mezclas en función del efecto de perfumado que se desee conferir y las propias capacidades creativas del perfumista.
Por tanto, la naturaleza de la fragancia contenida en las cápsulas es irrelevante en el contexto de la invención, siempre que sea compatible con los materiales que forman las cápsulas. Normalmente se elegirán en función del efecto de perfumado que se desee para lograr con la dispersión o producto de consumo de la invención, y se formulará según las prácticas actuales en el arte de la perfumería. Puede estar constituida por un componente de perfume o una composición. Estos términos pueden definir una variedad de materiales olorosos de origen tanto natural como sintético actualmente usados para la preparación de productos de consumo perfumados. Incluyen compuestos individuales o mezclas. Ejemplos específicos de tales componentes pueden encontrarse en la bibliografía actual, por ejemplo, Perfume and Flavor Chemicals de S. Arctander 1969, Montclair, N.J. (EE.UU.). Estas sustancias son muy conocidas para el experto en la materia en el arte de perfumar productos de consumo, es decir, de conferir un olor a un producto de consumo tradicionalmente perfumado, o de modificar el olor de dicho producto de consumo.
También pueden encapsularse extractos naturales en el sistema de la invención; éstos incluyen, por ejemplo, extractos cítricos tales como aceites de limón, naranja, lima, pomelo o mandarina, o aceites esenciales de plantas, hierbas y frutas, entre otros.
La técnica anterior es rica en menciones a tales composiciones de fragancia e incluso en documentos de perfumes supuestamente optimizados para ser encapsulados de manera que proporcionen microcápsulas estables. Las reglas generales de la creación de perfumes han sido utilizadas durante un tiempo como se prueba por el contenido de la anterior bibliografía de patentes de la que las publicaciones de patente WO 01/41915 a Microcapsule Technologies y los documentos WO 98/28398 y WO 02/74430 a Quest International son ejemplos representativos libremente disponibles para el perfumista. Todos estos documentos de la técnica anterior son parte del conocimiento general en la técnica y pueden ser usados por el perfumista experto sin dificultad particular y, por tanto, se incorporan naturalmente en la presente divulgación a modo de referencia y mención. Por tanto, aquí no se garantiza una descripción más detallada de las composiciones de fragancia que pueden usarse según la invención.
La cantidad de aceite encapsulada en los polvos obtenidos según la invención varía en un amplio intervalo de valores, normalmente está comprendida entre el 1 y el 90 % en peso, más preferentemente entre el 20 y el 80 % en peso con respecto al peso de polvo.
Además de las cápsulas perfumadas, las microcápsulas de perfumado obtenidas según la invención pueden comprender componentes opcionales tales como agentes antibacterianos, emolientes cosméticos, vitaminas, agentes refrigerantes, suavizantes, lubricantes, agentes potenciadores del brillo o cualquier otro principio activo usado actualmente en aplicaciones cosméticas o domésticas, siempre y cuando este último no altere las cápsulas.
La invención también se refiere a los productos de consumo obtenidos mediante incorporación de los polvos de microcápsulas obtenidos como se describe anteriormente en el producto final. Ejemplos son detergentes líquidos libres de agua y suavizantes para tejidos, concretamente aquellos envasados en bolsas de poli(alcohol vinílico) solubles en agua, aceites capilares, aceites corporales, sprays capilares y corporales basados en ciclometicona, detergentes en polvo y hojas acondicionadoras de tejidos normalmente previstas para uso en secadoras.
La concentración en la que las microcápsulas en polvo de la invención pueden añadirse a estos productos está normalmente comprendida entre el 0,1 y el 10,0 % en peso con respecto al peso del producto. Tales concentraciones se facilitan estrictamente a modo de ejemplo ya que su
valor depende del efecto de perfumado deseado y de la naturaleza del producto y, por consiguiente, puede ajustarse fácilmente. La invención se describirá ahora en más detalle mediante los siguientes ejemplos.
Ejemplo 1
Preparación de suspensiones acuosas de microcápsulas de melamina-formaldehído a) Se prepararon cápsulas de melamina-formaldehído perfumadas mediante el procedimiento descrito en el documento US 5.162.486. La suspensión de microcápsulas resultante contuvo el 40 % en peso de microcápsulas, con 32 % en peso de fragancia encapsulada. La fragancia modelo encapsulada POLYNESIA CP 147869 H (leñosa, floral; origen: Firmenich SA) tenía un punto de inflamación de 97 ºC. Tales microcápsulas perfumadas están comercialmente disponibles bajo el nombre comercial PopScent® de Firmenich SA. El contenido de las cápsulas de la suspensión se determinó analizando los sólidos secos de las mismas usando una balanza de microondas de Sartorius (modelo MMA 30). El contenido de fragancia encapsulada se determinó por hidrodestilación. El tamaño de partícula de las microcápsulas en la suspensión fue de aproximadamente 2 a 3 micrómetros como se determinó mediante un analizador de tamaño de partículas Malvern. No se añadió polímero espesante a la suspensión. Para evitar la separación de las microcápsulas de la suspensión, la dispersión se agitó continuamente durante el procedimiento de secado por pulverización. b) A la dispersión acuosa de microcápsulas obtenida en a) se añadió el 0,2 % en peso con respecto al peso de la suspensión de Tylose® 60.000 disponible de Clariant. Tylose®
60.000 es un polímero espesante no iónico soluble en agua (metilhidroxietilcelulosa). El espesante estabilizó la dispersión acuosa de cápsulas y no se requirió agitación continua con el fin de mantener una dispersión acuosa homogénea de las cápsulas. c) A la dispersión acuosa de microcápsulas obtenida en a) se añadió el 0,2 % en peso con respecto al peso de la suspensión de Blanose® de Aqualon. Blanose® es un polímero espesante aniónico soluble en agua (carboximetilcelulosa refinada). El espesante estabilizó la dispersión acuosa de cápsulas y no se requirió agitación continua con el fin de mantener una dispersión acuosa homogénea de las cápsulas. d) Se prepararon cápsulas de melamina-formaldehído perfumadas como se describe en a) usando como material de partida encapsulado limoneno que tiene un punto de inflamación de 47 ºC.
Ejemplo 2
Preparación de polvos de microcápsulas de melamina-formaldehído
A 100 partes en peso de la suspensión de microcápsulas aminoplásticas del Ejemplo 1a) se añadieron 52 partes en peso de una disolución acuosa al 20 % de diferentes almidones 5 modificados como se resumen en la siguiente Tabla I. Las mezclas se neutralizaron con ácido
cítrico (disolución acuosa al 50 %) hasta pH = 5. Entonces, las dispersiones acuosas de microcápsulas así obtenidas se secaron por pulverización en una secadora por pulverización Büchi modelo B 290. La temperatura del aire de entrada en la secadora por pulverización fue 185 ºC -190 ºC, la 10 temperatura del aire de salida 95 ºC -105 ºC. Se usó una boquilla de pulverización bifásica con un diámetro de boquilla de 0,7 mm.
Tabla I
MUESTRA / Partes en peso
Componentes
A B C D
Suspensión de microcápsulas del Ejemplo 1a) (sin coloide)
100 100 100 100
Capsul (disolución acuosa al 20 %)
52
Glucidex® 6 (disolución acuosa al 20 %)
52
Litesse® Ultra (disolución acuosa al 20 %)
52
Purity Gum 2000 (disolución acuosa al 20 %)
52
Ácido cítrico
hasta pH = 5 hasta pH = 5 hasta pH = 5 hasta pH = 5
CARACTERÍSTICAS DEL POLVO
Rendimiento del polvo secado por pulverización
80 % 70 % 70 % 80 %
Peso de fragancia encapsulada
60 % 60 % 60 % 60 %
Fragancia libre
<1 % <1 % <1 % <1 %
Tamaño de partícula del polvo
35 µm 81 µm 101 µm 28 µm
Depósitos sobre paredes/eliminación
sin depósitos, no es fácil de aclarar con agua depósitos, fácil de aclarar con agua sin depósitos, fácil de aclarar con agua sin depósitos, fácil de aclarar con agua
Olor a amina
ninguno ninguno ninguno ninguno
La adición de Capsul® y Purity Gum a las suspensiones acuosas produjeron polvos secados por pulverización con una distribución de tamaño de partícula más homogénea y un tamaño de partícula promedio mucho más pequeño que el de los polvos obtenidos añadiendo
5 Litesse® Ultra o Glucidex® a las dispersiones acuosas de microcápsulas.
Mediciones analíticas:
La cantidad de fragancia encapsulada en el polvo seco se determinó por hidrodestilación. El tamaño de partícula del polvo seco se determinó por difracción láser a partir de una muestra del producto sin tamizar. El tamaño de partícula de la suspensión de cápsulas y el polvo
10 dispersado en agua se determinó por difracción láser con un analizador de tamaño de partículas Malvern. Los resultados del promedio ponderado por volumen se presentan como D[4,3] en micrómetros. La explosividad se determinó mediante un aparato de esfera de 20 litros. La esfera de 20 litros monitoriza la evolución de la presión de explosión de mezclas de combustible/aire en un
15 recipiente cerrado (a vacío, fuente de ignición química de 10 kJ) con el tiempo a lo largo de un intervalo de concentraciones de producto. Esto permite la determinación de la presión de explosión máxima, Pmáx, la violencia de explosión del polvo, Kst, y la clase de peligro de explosión del polvo, la clase ST, según VDI-3673. La cantidad de fragancia externa sobre las microcápsulas secadas por pulverización se
20 determinó mediante una extracción suave del polvo con isooctano durante 10 minutos. El disolvente centrifugado se inyectó en un espectrómetro de EM-CG y la cantidad de fragancia se cuantificó por comparación con una referencia de una disolución al 1 % en peso de la fragancia en isooctano. Ejemplo 3
25 Preparación de polvos de microcápsulas de melamina-formaldehído Se llevaron a cabo pruebas similares a las descritas en el Ejemplo 2 con los componentes resumidos en la Tabla II en las cantidades indicadas usando las suspensiones de microcápsulas preparadas en el Ejemplo 1.
Entonces, las dispersiones obtenidas se secaron por pulverización en una secadora por
pulverización Büchi modelo B 290.
La temperatura del aire de entrada en la secadora por pulverización fue 185 ºC -190 ºC, la
temperatura del aire de salida 95 ºC -105 ºC. Se usó una boquilla de pulverización bifásica con un
diámetro de boquilla de 0,7 mm.
Los resultados de estas pruebas se resumen en la Tabla II.
Tabla II
MUESTRA / Partes en peso
Comparativo
Invención
Componentes
E F G H I K L M
Suspensión del Ejemplo 1a)
100 97
Suspensión del Ejemplo 1b)
100
Suspensión del Ejemplo 1c)
100
Suspensión del Ejemplo 1d)
100 100 97 97
Ácido cítrico
hasta pH 6 hasta pH 6 hasta pH 6 hasta pH 5 hasta pH 5 hasta pH 5 hasta pH 5 hasta pH 5
Capsul® (disolución acuosa al 20 %)
15 15 15
Citrato de K3
2,5
Rendimiento del polvo secado por pulverización
10 % 10 % 10 % 10 % 10 % 80 % 80 % 30 %
CARACTERÍSTICAS DEL POLVO
Peso de fragancia encapsulada
n.d. n.d. n.d. n.d. n.d. 64 % 59 % 59 %
Peso de fragancia libre
n.d n.d. n.d. n.d. n.d. 0,08 % 4 % 4 %
Comentarios
el polvo se pega sobre las paredes del reactor el polvo se pega sobre las paredes del reactor el polvo se pega sobre las paredes del reactor el polvo se pega sobre las paredes del reactor el polvo se pega sobre las paredes del reactor sin depósitos, fácil de aclarar con agua sin depósitos, fácil de aclarar con agua Citrato de K3 produce la formación de gel, pero fácil de aclarar con agua
Olor a amina
fuerte fuerte ninguno ninguno ninguno ninguno ninguno ninguno
23 µm
43 µm 27 µm i
Tamaño de partícula del polvo dispersado en agua
2 -3 µm
Violencia de explosión, Kst
n.d. n.d. n.d. n.d. n.d. 131 bar m/s 224 bar m/s 93 bar m/s
Clase de riesgo de explosión
n.d. n.d. n.d. n.d. n.d. ST-1 ST-2 ST-1
n.d. -no determinado
Ejemplo 4
Preparación de un gel de aceite para bebés que contiene cápsulas aminoplásticas perfumadas secadas por pulverización Se preparó un gel de aceite para bebés mediante mezcla en un modo generalmente conocido de los componentes citados en la siguiente Tabla III en las proporciones indicadas. Tabla III
Componente
% en peso
Parte A
Versagel® M750 (de Penreco)
74,60
Isoestearato de isopropilo
13,00
Acetato de propilenglicol-isoceteth-3
10,00
Parte B
Isoestearato de isopropilo
2,00
Propilparabeno
0,10
Parte C
Microcápsulas secadas por pulverización del Ejemplo 3L que contienen limoneno
0,30
Los componentes de la Parte A se mezclaron a 70 ºC hasta que alcanzaron una mezcla uniforme. La Parte B se calentó hasta 60 ºC hasta que se volvió transparente. Entonces, la Parte B premezclada se añadió a la Parte A y se mezclaron juntas hasta que se obtuvo una mezcla homogénea que luego se enfrió hasta 45 ºC antes de añadirle la Parte C a ella.
5 Las microcápsulas permanecieron homogéneamente dispersas en la formulación anterior durante 3 meses de almacenamiento a temperatura ambiente (aproximadamente 25 ºC).
Ejemplo 5
Preparación de un suavizante líquido no acuoso (sin agua) para tejidos que contiene cápsulas aminoplásticas perfumadas secadas por pulverización
10 Se preparó un suavizante líquido anhidro para tejidos mediante mezcla en un modo generalmente conocido en el orden y las proporciones indicadas en la siguiente Tabla IV de los componentes citados usando las microcápsulas en polvo de la muestra L descrita en la Tabla II del Ejemplo 3. Tabla IV
Componente
% en peso
Polidimetilsiloxano
19,00
Trioleato de glicerol
15,00
Aceite de girasol
60,70
Perfume libre
5,00
Microcápsulas secadas por pulverización del Ejemplo 3L que contienen limoneno
0,30
15 La formulación de suavizante líquido anterior se envasó en un sobre de poli(alcohol vinílico) que tenía un espesor de película de aproximadamente 0,3 mm. Los sobres que contenían la formulación anterior permanecieron estables durante 3 meses de almacenamiento a temperatura ambiente y se disolvieron rápidamente en el plazo de uno a dos minutos desde el
20 inicio de un ciclo de lavado.

Claims (8)

  1. REIVINDICACIONES
    1.-Un procedimiento para la preparación de productos en polvo, en el que una dispersión
    o suspensión acuosa de microcápsulas aminoplásticas que comprende un aceite encapsulado se seca por pulverización en un polvo en un modo generalmente conocido, estando el procedimiento caracterizado porque comprende las siguientes etapas antes de la etapa de secado por pulverización:
    a) adición a dicha dispersión o suspensión de un derivado de polidextrosa modificada, preferentemente almidón dioctenilsuccinado o almidón de hidrogenooctenilbutanodioato, en una cantidad apropiada; y b) adición de un ácido a la dispersión, o suspensión, en una cantidad suficiente para llevar el pH de la dispersión, o suspensión, así obtenida a un valor comprendido entre 4 y 6. 2.-Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que el ácido se selecciona del grupo
    que está constituido por ácido cítrico, ácido clorhídrico y ácido sulfónico. 3.-Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que la dispersión o suspensión acuosa contiene un agente ignífugo.
  2. 4.-Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que la dispersión o suspensión acuosa contiene del 0,5 al 50 % en peso de microcápsulas con respecto al peso total de la dispersión o suspensión.
  3. 5.-Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que las cápsulas aminoplásticas son microcápsulas basadas en melamina-formaldehído.
  4. 6.-Un procedimiento según la reivindicación 5, en el que el derivado de polidextrosa modificada se añade a la dispersión o suspensión en una cantidad comprendida entre el 1 y el 10 %, y más preferentemente entre el 1 y el 3 % en peso con respecto al peso total.
  5. 7.-Un procedimiento según la reivindicación 1 ó 5, en el que el aceite encapsulado es una fragancia o componente o composición, un agente antibacteriano o que contrarresta el mal olor. 8.-Un procedimiento según la reivindicación 5, en el que el aceite encapsulado es una fragancia que comprende componentes volátiles con puntos de inflamación inferiores a 50 ºC. 9.-Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que el polvo producido comprende del 1 al 90 % en peso de aceite encapsulado con respecto al peso de polvo. 10.-Un polvo secado por pulverización susceptible de ser obtenido mediante el procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9. 11.-Un polvo secado por pulverización según la reivindicación 10 que comprende del 1 al 90 % en peso de un componente o composición de fragancia con respecto al peso de polvo. 12.-Un polvo secado por pulverización según la reivindicación 11, en el que dicha
    fragancia contiene componentes volátiles con puntos de inflamación inferiores a 50 ºC.
  6. 13.-Un producto de consumo que comprende un polvo secado por pulverización según la reivindicación 10 en forma de un detergente líquido sin agua o suavizante de tejidos, un aceite o gel capilar o corporal, un spray capilar o corporal a base de ciclometicona, un detergente en polvo
    5 o una hoja acondicionadora de tejidos.
  7. 14.-Un producto de consumo según la reivindicación 13, en el que la cantidad de dicho polvo está comprendida entre el 0,1 y el 10 % en peso con respecto al peso del producto de consumo.
  8. 15.-Un procedimiento para mejorar las propiedades o el atractivo de una superficie tal 10 como la piel, el cabello, la superficie de baldosas, vidrio, plástico, hormigón o textiles, que comprende aplicar a dicha superficie un producto de consumo según la reivindicación 13 ó 14.
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