CN111632560A - 一种持续释香晶球颗粒的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种持续释香晶球颗粒的制备方法，该制备方法包括制备壁材溶液、滴制晶球软颗粒、交联与干燥、筛分等步骤。本发明持续释香微型晶球颗粒具有载香量大、释香持久、流动性能好的特点，采用本发明制备的持续释香微型晶球颗粒香料无挥发，保质期长，可实现长期储存。

Description

一种持续释香晶球颗粒的制备方法

【技术领域】

本发明属于卷烟辅料生产技术领域。更具体地，本发明涉及一种持续释香晶球颗粒的制备方法。

【背景技术】

随着卷烟辅料日益增多，消费者对抽吸口感、口味要求也在不断改变。他们对于卷烟产品的需求更加趋向于多口味、香味持久、释香可控、载香量大等多个方面。提供一种不同风味口感、载香量大及可稳定持续释香的卷烟材料已成为吸烟者的关注热点和本技术领域研究热点。

现有的可提供不同风味口感体验的卷烟材料主要有，烟用香珠、载香颗粒、载香凝胶芯线等。添加烟用香珠的卷烟，消费者在抽吸品味时，主要通过一次性捏破香珠，释放其所载香料，提供其所载香味的口感体验，但其抽吸过程往往是前段香味重，随着抽吸的进行，香味不断减弱，释香量及持续性得不到有效控制；添加载香颗粒或释香凝胶的卷烟产品，消费者在抽吸时，主要通过烟气将其所载香料带出，提供其所载香味的口感体验，但其载香量小，载香不可控，其产品对挥发性较强香料持香性能弱，不能满足对香味量较大的消费者需求。

CN 110250565 A公开了一种植物颗粒香珠及制备方法和应用，将干燥的香料植物打磨成一定目数的粉状，通过与纳米碳酸钙、玉米变性淀粉、水溶性壳聚糖、脱胶麻纤维粉、水的混合，得到湿物料；湿物料经过造粒成型后进行干燥，干燥后进行整圆打磨、雾化加香步骤，最后得到圆度和尺寸规则的植物颗粒香珠，但其载香量弱，香气易挥发、持香不长久。

CN 110280223 A公开了一种烟用吸附香精多彩颗粒的制备方法，将微晶纤维素与淀粉按照重量比混合成一种混合料，再均分成多份，然后加入包衣机中用纯水溶剂使其粘合，以这样的方式交替按份添加混合料与纯水溶剂，直到颗粒的直径达到1.3～1.6mm后进行烘干，在喷洒香精，但其制备方法效率低，香精消耗大，载香量弱，香气易挥发、持香不长久不利于长期储存。

从广大消费者对不同风味口感体验及其释香量、释香持续性等需求出发，本发明人进行了大量的研究，终于完成了本发明。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种持续释香晶球颗粒的制备方法。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

本发明涉及一种持续释香晶球颗粒的制备方法。

该制备方法的步骤如下：

步骤A：制备壁材溶液

在搅拌罐中，将2～8重量份羧甲基纤维素钠、瓜尔胶、阿拉伯胶、琼脂、羟丙基甲基纤维素、桃胶、结冷胶和/或刺槐豆胶高分子聚合物、3.0～5.0重量份明胶、黄原胶、丙二醇、海藻酸钠和/或糊化淀粉增稠剂、0.5～2.0重量份柠檬酸钠、氯化钾和/或硫酸镁调节剂与85～95重量份纯净水搅拌混合、溶解得到一种壁材溶液；

步骤B：滴制晶球软颗粒

使用现有滴制设备，将油溶性香精与步骤A得到的壁材溶液按照重量比0.85～0.95：0.05～0.15滴加到温度为10～20℃的冷凝液中，滴制成一种以油溶性香精为芯的晶球软颗粒；

步骤C：交联与干燥

把步骤B得到的晶球软颗粒加到交联剂水溶液中，让该晶球软颗粒壁材与交联剂进行交联反应，其过滤分离的交联产物进行干燥，得到一种晶球硬颗粒；

步骤D：筛分

把步骤C得到的晶球硬颗粒先用12～35目标准筛进行直径筛分，然后使用立式圆筒离心筛进行圆度筛分，收集直径0.5～1.6mm的晶球颗粒，得到所述的持续释香晶球颗粒。

根据本发明的一种优选实施方式，在步骤A中，所述的搅拌溶解是在温度70～90℃与转速50～150rpm的条件下进行的。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，所述壁材溶液的粘度是30～150MPas。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述的油溶性香精是一种或多种选自桔子油香精、杏仁油香精或薄荷油香精的油溶性香精。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述的冷凝液是石蜡油、二甲基硅油和/或中链甘油三酯。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述的滴制速度是50～150粒/s。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述的交联剂水溶液液是浓度为以重量计1～3％的乙酸、氯化钙、氯化钠、柠檬酸钾、柠檬酸钠和/或乳酸钙交联剂水溶液。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，以克计晶球软颗粒与以毫升计交联液水溶液的比是1：5～20。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述的交联反应是在温度10～50℃的条件下进行30～60min。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，得到的交联产物在相对湿度20～60％与温度15～30℃的条件下干燥3～5h。

下面将更详细地描述本发明。

本发明涉及一种持续释香晶球颗粒的制备方法。

该制备方法的步骤如下：

步骤A：制备壁材溶液

在搅拌罐中，将2～8重量份羧甲基纤维素钠、瓜尔胶、阿拉伯胶、琼脂、羟丙基甲基纤维素、桃胶、结冷胶和/或刺槐豆胶高分子聚合物、3.0～5.0重量份明胶、黄原胶、丙二醇、海藻酸钠和/或糊化淀粉增稠剂、0.5～2.0重量份柠檬酸钠、氯化钾和/或硫酸镁调节剂与85～95重量份纯净水搅拌混合、溶解得到一种壁材溶液；

在本发明中，高分子聚合物应该理解是一种能够构成持续释香晶球颗粒壁材的基本材料，并且它还具有稳定剂的作用，即在制备壁材溶液时它能使壁材溶液随着时间、温度等因素改变而保持其稳定的作用，同时它还能够调节壁材溶液胶凝时间。因此，除了上述高分子聚合物外，凡是具有这种功能并且对持续释香晶球颗粒性能没有负面影响的其它高分子聚合物都可以用于本发明，它们也都在本发明保护范围之内。

本发明使用的高分子聚合物都是目前市场上销售的食品级产品，例如由佛山市日特化工有限公司以商品名羧甲基纤维素钠销售的羧甲基纤维素钠、由江苏光明生物科技研发中心有限公司以商品名瓜尔胶销售的瓜尔胶、由西安大丰收生物科技有限公司以商品名阿拉伯胶销售的阿拉伯胶，由湖北裕盈生物科技有限公司以商品名琼脂粉销售的琼脂、由安徽友泰生物工程有限公司以商品名桃胶销售的桃胶、由郸城财鑫糖业有限公司以商品名结冷胶销售的结冷胶，由广州亿傣豪贸易有限责任以商品名刺槐豆胶销售的刺槐豆胶。

在本发明中，增稠剂在制备壁材溶液中的主要作用是提高壁材溶液稠度的增稠作用、促使壁材溶液聚集的凝合作用，调节壁材溶液粘度作用。

本发明使用的增稠剂都是目前市场上销售的食品级产品，例如由天津海纳川生物科技有限公司以商品名明胶销售的明胶、由上海南翔试剂有限公司以商品名黄原胶销售的黄原胶、由广州市三安化工有限公司以商品名丙二醇销售的丙二醇、由郑州食全食美商贸有限公司以商品名海藻酸钠销售的海藻酸钠、由沁阳市新兴化工有限公司以商品名预糊化淀粉销售的糊化淀粉。

在本发明中，调节剂在制备壁材溶液中的主要作用是调节高分子化合物在形成胶液后胶体系统的流变性质。

本发明使用的调节剂都是目前市场上销售的食品级产品，例如由济南润辉化工有限公司以商品名柠檬酸钠销售的柠檬酸钠；由山东宏福昌化工有限公司以商品名无水氯化钾销售的氯化钾；由连云港丰泰生物科技有限公司以商品名无水硫酸镁销售的硫酸镁。

在这个步骤中，所述的搅拌溶解是在温度70～90℃与转速50～150rpm的条件下进行的。

在制备壁材溶液时，增稠剂、调节剂与纯净水的用量在所述范围内时，如果高分子聚合物的用量低于2重量份，则壁材溶液粘度低，滴制晶球软颗粒不易成型；如果高分子聚合物的用量高于8重量份，则壁材溶液粘度较高，滴制晶球软颗粒不流畅；因此，高分子聚合物的用量为2～8重量份是合理的，优选地是4～6重量份；

同样地，高分子聚合物、调节剂与纯净水的用量在所述范围内时，如果增稠剂的用量低于3.0重量份，则壁材溶液粘度过低；如果增稠剂的用量高于5.0重量份，则壁材溶液粘度过高；因此，增稠剂的用量为3.0～5.0重量份是合适的，优选地是3.5～4.5重量份；

高分子聚合物、增稠剂与纯净水的用量在所述范围内时，如果调节剂的用量低于0.5重量份，则壁材溶液分子间结构不一致，导致壁材溶液不稳定；如果调节剂的用量高于2.0重量份，则调节剂用量过剩，增加壁材溶液的不稳定性；因此，调节剂的用量为0.5～2.0重量份是恰当的，优选地是1.0～1.5重量份；

高分子聚合物、增稠剂与调节剂的用量在所述范围内时，如果纯净水的用量低于85重量份，则壁材溶液粘度过高，不易滴制晶球软颗粒；如果纯净水的用量高于95重量份，则壁材溶液粘度过低，滴制晶球软颗粒不易成型；因此，纯净水的用量为85～95重量份是恰当的，优选地是88～92重量份。

制备壁材溶液的粘度是根据国标标准GB1723-79采用涂-4杯方法检测的，本发明制备壁材溶液的粘度是30～150Mpas。

在本发明中，所述壁材溶液的粘度超过所述的范围是不可取的，因为粘度超过150mpas时会使滴制速度变慢、出现连体等现象，粘度低于30mpas时则凝结速率慢、晶球颗粒滴制不成型。

步骤B：滴制晶球软颗粒

使用现有滴制设备，将油溶性香精与步骤A得到的壁材溶液按照重量比0.85～0.95：0.05～0.15滴加到温度为10～20℃的冷凝液中，滴制成一种以油溶性香精为芯的晶球软颗粒；

根据本发明，所述的油溶性香精应该理解是一种由天然香料和/或合成香料溶解在油性溶剂中所得到的香精，其中所述的油性溶剂是例如花生油、莱子油、芝麻油、橄榄油等天然油脂，或者是例如苯甲醇、甘油三乙酸酯等有机溶剂。

本发明使用的油溶性香精是一种或多种选自桔子油香精、杏仁油香精或薄荷油香精的油溶性香精。它们都是目前市场上销售的产品，例如由成都万象宏瑞生物科技有限公司以商品名桔子油销售的桔子油香精，由河北润步生物科技有限公司以商品名杏仁油销售的杏仁香精。由湖南聚硕生物科技有限公司以商品名薄荷精油销售的薄荷香精。

当然，本发明还可以使用其它的油溶性香精，只要它们对持续释香晶球颗粒及其应用不会产生负面影响，这些油溶性香精都可以用于本发明，它们也都在本发明保护范围之内。

在本发明中，壁材溶液的用量为0.05～0.15时，如果油溶性香精的用量低于0.85，则会成品晶球颗粒硬度大，不易碎，使用过程释香缓慢；如果油溶性香精的用量高于0.95，则会成品晶球颗粒硬度小，易碎，不易储存和使用；因此，油溶性香精的用量为0.85～0.95是合适的，优选地是0.88～0.92；同样地，油溶性香精的用量为0.85～0.95时，如果壁材溶液的用量低于0.05，则会成品晶球颗粒硬度小，易碎，不易储存和使用；如果壁材溶液的用量高于0.15，则会成品晶球颗粒硬度大，不易碎，使用过程释香缓慢；因此，壁材溶液的用量为0.05～0.15是合适的，优选地是0.08～0.12；

本发明使用的冷凝液是石蜡油、二甲基硅油和/或中链甘油三酯，它们都是目前市场上销售的产品，例如由成都万象宏瑞生物科技有限公司以商品名桔子油销售的桔子油香精，由河北润步生物科技有限公司以商品名杏仁油销售的杏仁香精。由湖南聚硕生物科技有限公司以商品名薄荷精油销售的薄荷香精。

本发明使用冷凝液的温度是10～20℃，选择使用这个温度范围主要是因为此温度范围内晶球软颗粒易成型，滴制流畅等。

本发明使用的现有滴制设备是目前市场上销售的产品，例如由唐山市致富塑料机械有限公司以商品名滴灌滴丸设备销售的产品。

在这个步骤中，所述的滴制速度是50～150粒/s。如果其滴制速度低于50粒/s，则会导致持续释香晶球颗粒大小不一致，还出现持续释香晶球颗粒连体等情况；如果其滴制速度高于150粒/s，则滴制续释香晶球颗粒不易成型。因此，滴制速度控制在50～150粒/s是合适的，优选地是80～120粒/s。

步骤C：交联与干燥

把步骤B得到的晶球软颗粒加到交联剂水溶液中，让该晶球软颗粒壁材与交联剂进行交联反应，其过滤分离的交联产物进行干燥，得到一种晶球硬颗粒；

根据本发明，所述的交联剂水溶液液是浓度为以重量计1～3％的乙酸、氯化钙、氯化钠、柠檬酸钾、柠檬酸钠和/或乳酸钙交联剂水溶液。在本发明中，交联剂水溶液的浓度超过所述的范围是不可取的，因为交联剂溶液浓度低于1％，则交联反应不完全，晶球软颗粒经交联后，产品太软不易干燥；交联剂溶液浓度高于3％，则交联剂反应过剩，其附着于干燥后成品表面，会导致产品在储存过程中回潮变软。

本发明使用的交联剂都是目前市场上销售的产品，例如由济南德旺化工有限公司以商品名乙酸销售的乙酸；由天津亿创科技有限公司以商品名氯化钙销售的氯化钙；由廊坊纳科新材料技术有限公司以商品名氯化钠销售的氯化钠；由济南润辉化工有限公司以商品名柠檬酸钠销售的柠檬酸钠；由郑州特味思生物科技有限公司以商品名乳酸钙销售的乳酸钙；

在本发明中，以克计晶球软颗粒与以毫升计交联液水溶液的比是1：5～20。如果交联液水溶液的用量低于5，则交联反应不完全，晶球软颗粒经交联后，产品太软不易干燥；如果交联液水溶液的用量高于20，则交联剂反应过剩，其附着于干燥后成品表面，会导致产品在储存过程中回潮变软；因此，交联液水溶液的用量为5～20是恰当的，优选地是8～16；

根据本发明，所述的交联反应是在温度10～50℃的条件下进行30～60min。

在本发明中，交联反应时间为30～60min时，如果交联反应的温度低于10℃，则交联反应时间会延长，导致反应不完全；如果交联反应的温度高于50℃，则会导致晶球软颗粒壁材软化，干燥后异形不规则；因此，交联反应的温度为10～50℃是可取的，优选地是18～42℃，更优选地是22～38℃；

交联反应温度为10～50℃时，如果交联反应的时间少于30min，则交联反应不完全；如果交联反应的时间长于60min，则交联反应过剩，导致交联剂附着于晶球颗粒表面，产品在储存过程中回潮变软；因此，交联反应的时间为30～60min是合适的，优选地是36～52min，更优选地是42～48℃；

在本发明中，得到的交联产物在相对湿度20～60％与温度15～30℃的条件下干燥3～5h。

本发明使用的干燥设备是鼓风式摇摆滚筒干燥设备，它是目前市场上销售的设备，例如由无锡环瑶机械科技有限公司以商品名鼓风式摇摆滚筒干燥机销售的产品。

根据GB/T 5009.3-2003标准方法测定，干燥交联产物的水含量是以重量计≤5.0％以下。

步骤D：筛分

把步骤C得到的晶球硬颗粒先用12～35目标准筛进行直径筛分，然后使用立式圆筒离心筛进行圆度筛分，收集直径0.5～1.6mm的晶球颗粒，得到所述的持续释香晶球颗粒。

在本发明中，使用由佛山市航茂金属筛网有限公司以商品名不锈钢过滤网标准筛销售的标准筛进行直径筛分，再使用由新乡市康达新机械有限公司以商品名立式圆筒离心筛销售的离心筛进行圆度筛分，得到直径0.5～1.6mm的微型晶球颗粒。

根据GB15269标准用以下定量方法对制备得到的持续释香晶球颗粒进行了载香量检测、感观评吸检测，其检测结果参见表1。

与此同时，对照样品1与对照样品2是根据CN 110280223 A描述的制备方法制备的薄荷香料淀粉加香颗粒；试验样品1-5分别是实施例1-5制备的样品。

载香量检测方法如下：

样品组：从测试样品中随机抽取5组样品，每组20粒，使用精度为0.001g的电子秤，秤量出每组测试样品总重，由每组测试样品总重与包裹的香精重量，根据下述计算公式计算出每组样品载香量：

载香量＝香精重量/每组总重×100％

载香量是以5组测试样品计算结果的算术平均值表示，结果保留至小数点后两位。

对照组：从对照样品中随机抽取5组样品，每组5.000g，在105℃的真空烘箱中烘烤1h，使用精度为0.001g的电子秤，秤量出每组对照样品烘烤后重量，重复三次至重量不在减少，由每组对照样品总重与吸附的香精重量，根据下述计算公式计算出每组样品载香量：

载香量＝香精重量/每组总重×100％

载香量是以5组对照样品计算结果的算术平均值表示，结果保留至小数点后两位。

感官评析方法如下：

在由醋酸纤维段、透明空腔段与醋酸纤维段组成的空腔式三元复合滤棒中加入80mg薄荷香料淀粉加香颗粒制成对照组，在空腔式三元复合滤棒中加入80mg本发明持续释香微型晶球颗粒制成检测样品，同时使用红塔山、用空腔式三元复合滤棒代替原有滤棒进行制样。这些样品在温度22-26℃与相对湿度50-60％RH的恒温恒湿条件下放置1周，然后进行感官评价。由10名测试员组成评吸小组按照GB15269标准进行整体感官效果评析，其结果记录列于表1中。

[有益效果]

本发明的有益效果是：

以现有技术相比，本发明持续释香微型晶球颗粒具有载香量大、释香持久、流动性能好的特点，能够持续提高卷烟中的烟气香味，改善抽吸卷烟时的口感，采用本发明制备的持续释香微型晶球颗粒香料无挥发，保质期长，可实现长期储存。

【具体实施方式】

通过下述实施例将能够更好地理解本发明。

实施例1：本发明持续释香晶球颗粒的制备

该实施例的实施步骤如下：

步骤A：制备壁材溶液

在搅拌罐中，将5.0重量份羧甲基纤维素钠高分子聚合物、4.0重量份明胶增稠剂、2.0重量份柠檬酸钠调节剂与90重量份纯净水在搅拌罐中在温度70℃与转速100rpm的条件下搅拌溶解，得到一种壁材溶液；采用本说明书描述的方法检测，该壁材溶液的粘度为120MPas。

步骤B：滴制晶球软颗粒

使用由唐山市致富塑料机械有限公司以商品名滴灌滴丸设备销售的现有滴制设备，将桔子油香精油溶性香精与步骤A得到的壁材溶液按照重量比0.85：0.05以滴制速度80粒/s滴加到温度为16℃的石蜡油冷凝液中，滴制成一种以油溶性香精为芯的晶球软颗粒；

步骤C：交联与干燥

以克计晶球软颗粒与以毫升计交联液水溶液的比是1：16，把步骤B得到的晶球软颗粒加到浓度为以重量计1.0％的乙酸交联剂水溶液中，让该晶球软颗粒壁材与交联剂在温度30℃的条件下进行交联反应45min，其过滤分离的交联产物在相对湿度50％与温度15℃的条件下进行干燥3.0h，得到一种晶球硬颗粒；

步骤D：筛分

把步骤C得到的晶球硬颗粒先用12～35目标准筛进行直径筛分，然后使用立式圆筒离心筛进行圆度筛分，收集直径0.5～1.6mm的晶球颗粒，得到所述的持续释香晶球颗粒。

按照本申请说明书描述的方法对该实施例制备得到的持续释香晶球颗粒进行了载香量检测、感观评吸检测，其检测结果列于表1中。其对照样品1与对照样品2的检测结果也列于表1中。

实施例2：本发明持续释香晶球颗粒的制备

该实施例的实施步骤如下：

步骤A：制备壁材溶液

在搅拌罐中，将2.0重量份瓜尔胶高分子聚合物、4.5重量份黄原胶增稠剂、1.2重量份氯化钾调节剂与88重量份纯净水在搅拌罐中在温度85℃与转速50rpm的条件下搅拌溶解，得到一种壁材溶液；采用本说明书描述的方法检测，该壁材溶液的粘度为30MPas。

步骤B：滴制晶球软颗粒

使用由唐山市致富塑料机械有限公司以商品名滴灌滴丸设备销售的现有滴制设备，将杏仁油香精油溶性香精与步骤A得到的壁材溶液按照重量比0.90：0.15以滴制速度120粒/s滴加到温度为18℃的二甲基硅油冷凝液中，滴制成一种以油溶性香精为芯的晶球软颗粒；

步骤C：交联与干燥

以克计晶球软颗粒与以毫升计交联液水溶液的比是1：5，把步骤B得到的晶球软颗粒加到浓度为以重量计3.0％的氯化钙交联剂水溶液中，让该晶球软颗粒壁材与交联剂在温度40℃的条件下进行交联反应52min，其过滤分离的交联产物在相对湿度20％与温度30℃的条件下进行干燥5.0h，得到一种晶球硬颗粒；

步骤D：筛分

把步骤C得到的晶球硬颗粒先用12～35目标准筛进行直径筛分，然后使用立式圆筒离心筛进行圆度筛分，收集直径0.5～1.6mm的晶球颗粒，得到所述的持续释香晶球颗粒。

按照本申请说明书描述的方法对该实施例制备得到的持续释香晶球颗粒进行了载香量检测、感观评吸检测，其检测结果列于表1中。

实施例3：本发明持续释香晶球颗粒的制备

该实施例的实施步骤如下：

步骤A：制备壁材溶液

在搅拌罐中，将6.5重量份阿拉伯胶高分子聚合物、3.0重量份海藻酸钠增稠剂、0.5重量份硫酸镁调节剂与85重量份纯净水在搅拌罐中在温度90℃与转速150rpm的条件下搅拌溶解，得到一种壁材溶液；采用本说明书描述的方法检测，该壁材溶液的粘度为60MPas。

步骤B：滴制晶球软颗粒

使用由唐山市致富塑料机械有限公司以商品名滴灌滴丸设备销售的现有滴制设备，将薄荷油香精油溶性香精与步骤A得到的壁材溶液按照重量比0.88：0.10以滴制速度80粒/s滴加到温度为20℃的中链甘油三酯冷凝液中，滴制成一种以油溶性香精为芯的晶球软颗粒；

步骤C：交联与干燥

以克计晶球软颗粒与以毫升计交联液水溶液的比是1：12，把步骤B得到的晶球软颗粒加到浓度为以重量计2.0％的柠檬酸钾交联剂水溶液中，让该晶球软颗粒壁材与交联剂在温度10℃的条件下进行交联反应60min，其过滤分离的交联产物在相对湿度40％与温度18℃的条件下进行干燥4.0h，得到一种晶球硬颗粒；

步骤D：筛分

把步骤C得到的晶球硬颗粒先用12～35目标准筛进行直径筛分，然后使用立式圆筒离心筛进行圆度筛分，收集直径0.5～1.6mm的晶球颗粒，得到所述的持续释香晶球颗粒。

按照本申请说明书描述的方法对该实施例制备得到的持续释香晶球颗粒进行了载香量检测、感观评吸检测，其检测结果列于表1中。

实施例4：本发明持续释香晶球颗粒的制备

该实施例的实施步骤如下：

步骤A：制备壁材溶液

在搅拌罐中，将8.0重量份羟丙基甲基纤维素与桃胶混合物(重量比1:1)高分子聚合物、5.0重量份海藻酸钠增稠剂、0.8重量份柠檬酸钠与氯化钾混合物(重量比1:1)调节剂与92重量份纯净水在搅拌罐中在温度80℃与转速120rpm的条件下搅拌溶解，得到一种壁材溶液；采用本说明书描述的方法检测，该壁材溶液的粘度为90MPas。

步骤B：滴制晶球软颗粒

使用由唐山市致富塑料机械有限公司以商品名滴灌滴丸设备销售的现有滴制设备，将桔子油香精与杏仁油香精混合物(体积比1:3)油溶性香精与步骤A得到的壁材溶液按照重量比0.95：0.12以滴制速度50粒/s滴加到温度为10℃的石蜡油与二甲基硅油混合物(体积比1:1)冷凝液中，滴制成一种以油溶性香精为芯的晶球软颗粒；

步骤C：交联与干燥

以克计晶球软颗粒与以毫升计交联液水溶液的比是1：20，把步骤B得到的晶球软颗粒加到浓度为以重量计1.5％的氯化钠与柠檬酸钾混合物(重量比2:3)交联剂水溶液中，让该晶球软颗粒壁材与交联剂在温度20℃的条件下进行交联反应30min，其过滤分离的交联产物在相对湿度60％与温度24℃的条件下进行干燥4.5h，得到一种晶球硬颗粒；

步骤D：筛分

把步骤C得到的晶球硬颗粒先用12～35目标准筛进行直径筛分，然后使用立式圆筒离心筛进行圆度筛分，收集直径0.5～1.6mm的晶球颗粒，得到所述的持续释香晶球颗粒。

按照本申请说明书描述的方法对该实施例制备得到的持续释香晶球颗粒进行了载香量检测、感观评吸检测，其检测结果列于表1中。

实施例5：本发明持续释香晶球颗粒的制备

该实施例的实施步骤如下：

步骤A：制备壁材溶液

在搅拌罐中，将3.5重量份结冷胶与刺槐豆胶混合物(重量比1:2)高分子聚合物、3.5重量份糊化淀粉增稠剂、1.6重量份柠檬酸钠与硫酸镁混合物(重量比1:4)调节剂与95重量份纯净水在搅拌罐中在温度75℃与转速80rpm的条件下搅拌溶解，得到一种壁材溶液；采用本说明书描述的方法检测，该壁材溶液的粘度为150MPas。

步骤B：滴制晶球软颗粒

使用由唐山市致富塑料机械有限公司以商品名滴灌滴丸设备销售的现有滴制设备，将杏仁油香精与薄荷油香精混合物(体积比2:1)油溶性香精与步骤A得到的壁材溶液按照重量比0.92：0.08以滴制速度150粒/s滴加到温度为14℃的二甲基硅油与中链甘油三酯混合物(体积比1:1)冷凝液中，滴制成一种以油溶性香精为芯的晶球软颗粒；

步骤C：交联与干燥

以克计晶球软颗粒与以毫升计交联液水溶液的比是1：8，把步骤B得到的晶球软颗粒加到浓度为以重量计2.5％的柠檬酸钠与乳酸钙混合物(重量比1:4)交联剂水溶液中，让该晶球软颗粒壁材与交联剂在温度50℃的条件下进行交联反应38min，其过滤分离的交联产物在相对湿度30％与温度28℃的条件下进行干燥3.5h，得到一种晶球硬颗粒；

步骤D：筛分

把步骤C得到的晶球硬颗粒先用12～35目标准筛进行直径筛分，然后使用立式圆筒离心筛进行圆度筛分，收集直径0.5～1.6mm的晶球颗粒，得到所述的持续释香晶球颗粒。

按照本申请说明书描述的方法对该实施例制备得到的持续释香晶球颗粒进行了载香量检测、感观评吸检测，其检测结果列于表1中。

表1：载香量检测与感观评吸检测结果

样品序号	载香量	感官评析(持续释香)
			对照样品1	31.32％	香气随抽吸过程逐渐减弱
对照样品2	32.25％	香气随抽吸过程逐渐减弱
			实施例1	88.45％	香气随抽吸过程无明显减弱现象
实施例2	87.77％	香气随抽吸过程无明显减弱现象
			实施例3	89.68％	香气随抽吸过程无明显减弱现象
实施例4	90.06％	香气随抽吸过程无明显减弱现象
			实施例5	89.87％	香气随抽吸过程无明显减弱现象

表1列出的结果清楚表明，本发明持续释香微型晶球颗粒载香量、释香时间远远大于对照载香颗粒制品，其在抽吸整只烟支的过程中香味基本无明显减弱现象，充分的体现了释香持久性能。

Claims (10)

1.一种持续释香晶球颗粒的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤如下：

步骤A：制备壁材溶液

在搅拌罐中，将2～8重量份羧甲基纤维素钠、瓜尔胶、阿拉伯胶、琼脂、羟丙基甲基纤维素、桃胶、结冷胶和/或刺槐豆胶高分子聚合物、3.0～5.0重量份明胶、黄原胶、丙二醇、海藻酸钠和/或糊化淀粉增稠剂、0.5～2.0重量份柠檬酸钠、氯化钾和/或硫酸镁调节剂与85～95重量份纯净水搅拌混合、溶解得到一种壁材溶液；

步骤B：滴制晶球软颗粒

使用现有滴制设备，将油溶性香精与步骤A得到的壁材溶液按照重量比0.85～0.95：0.05～0.15滴加到温度为10～20℃的冷凝液中，滴制成一种以油溶性香精为芯的晶球软颗粒；

步骤C：交联与干燥

把步骤B得到的晶球软颗粒加到交联剂水溶液中，让该晶球软颗粒壁材与交联剂进行交联反应，其过滤分离的交联产物进行干燥，得到一种晶球硬颗粒；

步骤D：筛分

把步骤C得到的晶球硬颗粒先用12～35目标准筛进行直径筛分，然后使用立式圆筒离心筛进行圆度筛分，收集直径0.5～1.6mm的晶球颗粒，得到所述的持续释香晶球颗粒。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤A中，所述的搅拌溶解是在温度70～90℃与转速50～150rpm的条件下进行的。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤A中，所述壁材溶液的粘度是30～150MPas。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤B中，所述的油溶性香精是一种或多种选自桔子油香精、杏仁油香精香精或薄荷油香精的油溶性香精。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤B中，所述的冷凝液是石蜡油、二甲基硅油和/或中链甘油三酯。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤B中，所述的滴制速度是50～150粒/s。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤C中，所述的交联剂水溶液液是浓度为以重量计1～3％的乙酸、氯化钙、氯化钠、柠檬酸钾、柠檬酸钠和/或乳酸钙交联剂水溶液。

8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于在步骤C中，以克计晶球软颗粒与以毫升计交联液水溶液的比是1：5～20。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤C中，所述的交联反应是在温度10～50℃的条件下进行30～60min。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤C中，得到的交联产物在相对湿度20～60％与温度15～30℃的条件下干燥3～5h。