CN112716029A - 一种颗粒型加热卷烟用纳微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种颗粒型加热卷烟用纳微胶囊及其制备方法，属于新型烟草制品技术领域，该纳微胶囊由芯材和壁材组成，芯材包括雾化剂及烟用香精香料，壁材为结冷胶与纳米无机物的复合材料。将本发明所提供的纳微胶囊用于加热卷烟烟芯颗粒制备时，具有良好的耐加工性，可有效防止烟草颗粒的吸潮，防止加工、贮存过程中雾化剂及香精香料的挥发和氧化变质，使得在抽吸过程中香味成分最大程度的释放，提高颗粒型加热卷烟产品的质量稳定性及感官品质。
Description
技术领域
本发明属于新型烟草制品技术领域，具体涉及一种颗粒型加热卷烟用纳微胶囊及其制备方法。
背景技术
微胶囊包裹技术在食品、药品、纺织、化妆品等行业具有广泛应用，近年来也被用于烟草制品中。但现有技术中烟用微胶囊多用于卷烟辅材的载香，如：美国专利US5144964报道了采用β-环糊精包埋香兰素、香柠檬油等香料，制备分子水平上的微胶囊，在卷烟纸制造过程中施加，抽吸时芯材的释放不仅增加了主流烟气的香味，而且给予侧流烟气令人愉快的香气。国内微胶囊技术在烟草工业中的研究尚处于起步阶段，中国专利CN109497610A、CN109645556A、CN109793269A等公开的技术方案中，分别将含有香精香料的微胶囊用于卷烟嘴棒及纸筒中。
目前关于加热卷烟烟料用微胶囊的研究鲜见报道。究其原因，主要是受成型和干燥工艺的影响，加热卷烟烟料加工制备过程中香精香料损失较大，同时所制备出的烟料极容易吸潮且香精香料持留力差，严重影响产品质量。与传统卷烟相比，加热卷烟所用香精香料存在特殊性，一般都具有较高的挥发性，要求在特定加热温度范围内进行有效释放，因此对加热卷烟用微胶囊提出了更高的要求。
纳微胶囊是指具有核-壳结构、尺寸在纳米或微米量级的粒子，纳微胶囊内部称为核或芯材、外层称为壳或壁材。纳微胶囊使芯材被壁材包裹，而不发生泄露，或可在一定条件下释放。纳米微胶囊与传统的微胶囊相比，有着粒径更小、分布更窄、分散性更好等优势。若能筛选合适的壁材，形成包裹烟用香精香料的纳微胶囊，或可适用于加热卷烟烟料。然而，现有报道中烟用微胶囊的壳层一般为有机聚合物，具有加工性差、稳定性差、易吸潮等缺陷，在加热卷烟烟芯材料中使用效果不好，而纯无机材料包裹的微胶囊囊壁柔性差、难以加工。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种颗粒型加热卷烟用纳微胶囊及其制备方法，所要解决的技术问题是：筛选出适用于加热卷烟烟料用的合适壁材并构建包裹烟用香精香料的纳微胶囊，使其具有较好的力学性能、韧性、导热性、化学稳定性和防渗透性。
本发明为实现上述目的，采用如下技术方案：
一种颗粒型加热卷烟用纳微胶囊，其特点在于：所述纳微胶囊由芯材和壁材组成，芯材包括雾化剂及烟用香精香料，壁材为结冷胶与纳米无机物的复合材料。
进一步地，所述雾化剂为乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇和丙三醇中的至少一种；所述烟用香精香料为烟草干馏香料、分子蒸馏组分、烟草浸膏、Maillard反应产物、天然植物提取物、烘烤香香精、果香香精及薄荷香精中的至少一种。
进一步地，所述纳米无机物为纳米SiO2、纳米Al2O3、纳米ZnO、纳米TiO2、纳米蒙脱土、纳米长石粉、纳米云母粉中的至少一种。
进一步地，所述芯材与所述壁材的质量比为1～5:1。
进一步地，所述雾化剂与所述烟用香精香料的质量比为5～30:1。
进一步地，所述结冷胶与所述纳米无机物或纳米无机物的前驱物的质量比为1:1～2。
本发明所述颗粒型加热卷烟用纳微胶囊是通过O/W乳液法制得，具体包括如下步骤：
步骤1、将结冷胶溶于醋酸溶液中，形成溶液A；
步骤2、将烟用香精香料与雾化剂混合，再加入司班85，形成溶液B；
步骤3、将溶液B滴加至溶液A中，利用高速剪切仪对混合物进行乳化，形成O/W乳液；
步骤4、将纳米无机物或纳米无机物的前驱物溶解在醋酸溶液中，调节pH至5～6，再加入吐温80，形成溶液C；
步骤5、将溶液C滴入步骤3获得的O/W乳液中，常温搅拌反应6～24h，过滤、冷冻干燥，即获得颗粒型加热卷烟用纳微胶囊。
进一步地：步骤1中，所述醋酸溶液的浓度为0.5～1g/L，结冷胶与醋酸溶液的用量比为10g:50～100mL；步骤2中，雾化剂与烟用香精香料的质量比为5～30:1，雾化剂与烟用香精香料总质量与司班85的质量比为45～60:0.2；步骤4中，所述醋酸溶液的浓度为0.5～1g/L，纳米无机物或纳米无机物的前驱物与醋酸溶液、吐温80的用量比为10～15g：10mL：0.2～0.5g；步骤5中，所得颗粒型加热卷烟用纳微胶囊中，芯材与壁材的质量比为1～5:1、结冷胶与所述纳米无机物或纳米无机物的前驱物的质量比为1:1～2。
进一步地，所述过滤是以0.8-1μm的滤膜进行过滤。
与已有技术相比，本发明具有如下优势：
1、本发明的纳微胶囊采用结冷胶/纳米无机物复合材料作为壁材，有效的提高了纳微胶囊的力学性能、导热性能和耐加工性，在低温烘干/加工时具有较好的稳定性，且在200-300℃下的热解产物无异味、无毒无害、安全性好。
2、本发明纳微胶囊的壁材中采用结冷胶作为主体材料，其无特殊气味，在150℃左右分解，耐热、耐酸性能良好，在烟芯颗粒加工过程中可以保证稳定性，且在加热抽吸时分解，不会产生异味。
3、本发明纳微胶囊的壁材中加入的纳米无机物，具有热稳定性和热安全性。
4、本发明的纳微胶囊粒径小、分散性好。
5、将本发明的纳微胶囊用于加热卷烟烟芯颗粒制备时，具有良好的耐加工性，可有效防止烟草颗粒的吸潮，防止加工、贮存过程中雾化剂及香精香料的挥发和氧化变质，使得在抽吸过程中香味成分最大程度的释放，提高颗粒型加热卷烟产品的质量稳定性及感官品质。
6、将本发明的纳微胶囊应用于加热卷烟烟芯颗粒中，在低温烘干/加工时具有较好的稳定性，在加热抽吸时，壁材受热迅速破裂，释放出芯材，可提高加热卷烟烟雾量及香气量。
附图说明
图1为实施例1所制备纳微胶囊的粒径分布，可以看出所得纳微胶囊的粒径范围大致为200-1000nm，平均粒径为685nm。
图2为各实施例烟草颗粒干基含水率随时间的变化图，可以看出，与空白样相比，对比例中采用结冷胶包裹雾化剂及香精香料后将60％RH、22℃下的烟草颗粒平衡含水率由15.7％降至12.2％，采用结冷胶/纳米无机物复合材料包裹后进一步将烟草颗粒平衡含水率降至7.7％，因此，本发明中纳微胶囊包裹技术可显著降低烟草颗粒的吸潮性。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例按如下步骤制备颗粒型加热卷烟用纳微胶囊：
将10g结冷胶溶于100mL浓度为0.6g/L的醋酸溶液中，形成溶液A；将2g薄荷香精与48g丙三醇混合，再加入0.2g司班85，形成溶液B；将溶液B滴加至溶液A中，利用高速剪切仪对混合物乳化5mim，转速为13000r/min，形成O/W乳液。将15g正硅酸四乙酯溶解在10mL浓度为0.6g/L的醋酸溶液中，采用3.5wt％的HCl调节pH至6，再加入0.5g吐温80，形成溶液C；将溶液C滴入O/W乳液中，常温电磁搅拌24h，使用1μm的滤膜过滤，冷冻干燥，即形成以结冷胶/SiO2复合材料为壁材、雾化剂及香精香料为芯材的纳微胶囊。
实施例2
本实施例按如下步骤制备颗粒型加热卷烟用纳微胶囊：
将10g结冷胶溶于100mL浓度为0.6g/L的醋酸溶液中，形成溶液A；将1g Maillard反应产物、3g果香香精、10g丙二醇、40g丙三醇混合，再加入0.2g司班85，形成溶液B；将溶液B滴加至溶液A中，利用高速剪切仪对混合物乳化5mim，转速为13000r/min，形成O/W乳液。将10g钛酸丁酯溶解在10mL的0.6g/L醋酸溶液中，采用3.5wt％的HCl调节pH至5，再加入0.4g吐温80形成溶液C；将溶液C滴入O/W乳液中，常温电磁搅拌24h，使用0.8μm的滤膜过滤，冷冻干燥，即形成以结冷胶/TiO2复合材料为壁材、雾化剂及香精香料为芯材的纳微胶囊。
实施例3
本实施例按如下步骤制备颗粒型加热卷烟用纳微胶囊：
将10g结冷胶溶于100mL浓度为0.6g/L的醋酸溶液中，形成溶液A；将2g烟草干馏香料、10g丙二醇、35g丙三醇混合，再加入0.2g司班85，形成溶液B；将溶液B滴加至溶液A中，利用高速剪切仪对混合物乳化5mim，转速为13000r/min，形成O/W乳液。将15g钛酸丁酯溶解在10mL浓度为0.6g/L的醋酸溶液中，采用3.5wt％的HCl调节pH至5，再加入0.5g吐温80，形成溶液C；将溶液C滴入O/W乳液中，常温电磁搅拌20h，使用0.8μm的滤膜过滤，冷冻干燥，即形成以结冷胶/TiO2复合材料为壁材、雾化剂及香精香料为芯材的纳微胶囊。
实施例4
本实施例按如下步骤制备颗粒型加热卷烟用纳微胶囊：
将10g结冷胶溶于50mL浓度为1g/L的醋酸溶液中，形成溶液A；将2g Maillard反应产物、1g烘烤香香精、25g丙三醇混合，再加入0.1g司班85，形成溶液B；将溶液B滴加至溶液A中，利用高速剪切仪对混合物乳化5mim，转速为13000r/min，形成O/W乳液。将10g铝酸三异丙酯溶解在10mL的1g/L醋酸溶液中，采用3.5wt％的HCl调节pH至5，再加入0.2g吐温80形成溶液C；将溶液C滴入O/W乳液中，电磁搅拌6h，使用0.8μm的滤膜过滤，冷冻干燥，即形成以结冷胶/Al2O3复合材料为壁材、雾化剂及香精香料为芯材的纳微胶囊。
对比例
本实施例按如下步骤制备颗粒型加热卷烟用纳微胶囊：
将10g结冷胶溶于100mL浓度为0.6g/L的醋酸溶液中，形成溶液A；将2g薄荷香精与48g丙三醇混合，再加入0.2g司班85，形成溶液B；将溶液B滴加至溶液A中，利用高速剪切仪对混合物乳化5mim，转速为13000r/min，形成O/W乳液，使用1μm的滤膜过滤，冷冻干燥，即形成以结冷胶为壁材、雾化剂及香精香料为芯材的纳微胶囊。
物理性能测试：将上述各实施例中溶液C直接滴入溶液A中，电磁搅拌同样时间，各取5mL加入玻璃皿，取对比例中5mL溶液A加入玻璃皿，同时进行冷冻干燥成膜。将样品膜剪成矩形，采用物性测试仪测试拉伸强度，拉伸速率为10mm/min，并测试导热系数。结果如表1。可以看出，各实施例中结冷胶/纳米无机物复合膜的拉伸强度和导热系数均大于对比例中结冷胶膜，这说明，与纳米无机物复合后可有效增加结冷胶薄膜的力学性能和导热性能。
表1薄膜物理性能测试结果
| 样品 | 拉伸强度/MPa | 导热系数(W/M·K) |
| 实施例1 | 88 | 0.220 |
| 实施例2 | 90 | 0.272 |
| 实施例3 | 85 | 0.281 |
| 实施例4· | 82 | 0.303 |
| 对比例 | 67 | 0.188 |
烟草颗粒吸潮性测试：上述各实施例及对比例所制备的纳微胶囊按10％的添加比例与烟草粉末混合，采用湿法造粒，烘干后过20-40目筛，并以添加与实施例1中相同比例雾化剂及香精香料(9.6％丙三醇，0.4％薄荷香精)的烟草颗粒作为空白样。
将上述所有烟草颗粒置于60％RH、22℃的恒温恒湿箱中，分别在1h、2h、3h、4h、5h、6h、24h、48h称量质量，进行48h的吸潮实验，计算干基含水率后绘制出烟草颗粒干基含水率随时间变化图，如图2所示。从图中可以看出，与空白样相比，对比例的颗粒吸潮性有所下降，各实施例制备的烟草颗粒吸潮性显著下降，实施例3中烟草颗粒的平衡含水率低至7.8％。
将各烟草颗粒分别灌装于烟支中，使用配套电加热烟具进行感官评价，评价结果见表2。
表2加热卷烟感官评价结果
| 样品 | 感官质量描述 |
| 实施例1 | 烟雾量大，无异味，凉感明显 |
| 实施例2 | 烟雾量大，无异味，烟香果香丰富 |
| 实施例3 | 烟雾量较大，无异味，焦甜香气息明显 |
| 实施例4· | 烟雾量大，无异味，烟气协调 |
| 对比例 | 烟雾量适中，无异味，略带凉感 |
| 空白样 | 烟雾量较小，香气较淡 |
以上所述仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种颗粒型加热卷烟用纳微胶囊，其特征在于：所述纳微胶囊由芯材和壁材组成，芯材包括雾化剂及烟用香精香料，壁材为结冷胶与纳米无机物的复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种颗粒型加热卷烟用纳微胶囊，其特征在于：所述雾化剂为乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇和丙三醇中的至少一种；所述烟用香精香料为烟草干馏香料、分子蒸馏组分、烟草浸膏、Maillard反应产物、天然植物提取物、烘烤香香精、果香香精及薄荷香精中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种颗粒型加热卷烟用纳微胶囊，其特征在于：所述纳米无机物为纳米SiO2、纳米Al2O3、纳米ZnO、纳米TiO2、纳米蒙脱土、纳米长石粉、纳米云母粉中的至少一种。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种颗粒型加热卷烟用纳微胶囊，其特征在于：所述芯材与所述壁材的质量比为1～5:1。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种颗粒型加热卷烟用纳微胶囊，其特征在于：所述雾化剂与所述烟用香精香料的质量比为5～30:1。
6.根据权利要求1、2或3所述的一种颗粒型加热卷烟用纳微胶囊，其特征在于：所述结冷胶与所述纳米无机物或纳米无机物的前驱物的质量比为1:1～2。
7.一种权利要求1～6中任意一项所述颗粒型加热卷烟用纳微胶囊的制备方法，其特征在于：通过O/W乳液法制得。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将结冷胶溶于醋酸溶液中，形成溶液A；
步骤2、将烟用香精香料与雾化剂混合，再加入司班85，形成溶液B；
步骤3、将溶液B滴加至溶液A中，利用高速剪切仪对混合物进行乳化，形成O/W乳液；
步骤4、将纳米无机物或纳米无机物的前驱物溶解在醋酸溶液中，调节pH至5～6，再加入吐温80，形成溶液C；
步骤5、将溶液C滴入步骤3获得的O/W乳液中，常温搅拌反应6～24h，过滤、冷冻干燥，即获得颗粒型加热卷烟用纳微胶囊。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，所述醋酸溶液的浓度为0.5～1g/L，结冷胶与醋酸溶液的用量比为10g:50～100mL；
步骤2中，雾化剂与烟用香精香料的质量比为5～30:1，雾化剂与烟用香精香料总质量与司班85的质量比为45～60:0.2；
步骤4中，所述醋酸溶液的浓度为0.5～1g/L，纳米无机物或纳米无机物的前驱物与醋酸溶液、吐温80的用量比为10～15g：10mL：0.2～0.5g；
步骤5中，所得颗粒型加热卷烟用纳微胶囊中，芯材与壁材的质量比为1～5:1、结冷胶与所述纳米无机物或纳米无机物的前驱物的质量比为1:1～2。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述过滤是以0.8-1μm的滤膜进行过滤。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114287664A (zh) * | 2021-12-08 | 2022-04-08 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种颗粒状微胶囊型香料的制备方法及在卷烟中的应用 |
| CN114766715A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-07-22 | 安徽中烟工业有限责任公司 | 一种相变点可控的加热卷烟用增香降温颗粒及其制备方法 |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103146480A (zh) * | 2013-03-05 | 2013-06-12 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种卷烟用香精微胶囊壁材及香精微胶囊 |
| CN104593151A (zh) * | 2015-01-21 | 2015-05-06 | 东华大学 | 一种以聚脲为囊壁的香精纳米胶囊及其制备方法 |
| CN106807027A (zh) * | 2017-01-24 | 2017-06-09 | 北京安科控源科技有限公司 | 微胶囊灭火剂 |
| CN108633256A (zh) * | 2017-01-17 | 2018-10-09 | 森下仁丹株式会社 | 含水胶囊、以及含水胶囊的制造方法 |
| CN109536280A (zh) * | 2018-11-27 | 2019-03-29 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 成型后内部香精进一步进行美拉德反应的烟用爆珠制备方法 |
| CN109907361A (zh) * | 2019-02-14 | 2019-06-21 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种可用于加热不燃烧卷烟的香精微胶囊及其制备方法 |
| CN110074456A (zh) * | 2019-05-24 | 2019-08-02 | 江南大学 | 一种薄荷油凝胶珠及其制备方法 |
| CN111013505A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-04-17 | 郑州轻工业大学 | 一种烟用缓释香精微胶囊及其制备方法 |
| CN111068233A (zh) * | 2019-11-26 | 2020-04-28 | 南京师范大学 | 一种以乳清分离蛋白/阴离子多糖为壁材的微胶囊灭火剂的制备方法 |
| CN111632560A (zh) * | 2020-05-08 | 2020-09-08 | 云南巴菰生物科技有限公司 | 一种持续释香晶球颗粒的制备方法 |
-
2020
- 2020-12-21 CN CN202011519106.4A patent/CN112716029A/zh active Pending
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103146480A (zh) * | 2013-03-05 | 2013-06-12 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种卷烟用香精微胶囊壁材及香精微胶囊 |
| CN104593151A (zh) * | 2015-01-21 | 2015-05-06 | 东华大学 | 一种以聚脲为囊壁的香精纳米胶囊及其制备方法 |
| CN108633256A (zh) * | 2017-01-17 | 2018-10-09 | 森下仁丹株式会社 | 含水胶囊、以及含水胶囊的制造方法 |
| CN106807027A (zh) * | 2017-01-24 | 2017-06-09 | 北京安科控源科技有限公司 | 微胶囊灭火剂 |
| CN109536280A (zh) * | 2018-11-27 | 2019-03-29 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 成型后内部香精进一步进行美拉德反应的烟用爆珠制备方法 |
| CN109907361A (zh) * | 2019-02-14 | 2019-06-21 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种可用于加热不燃烧卷烟的香精微胶囊及其制备方法 |
| CN110074456A (zh) * | 2019-05-24 | 2019-08-02 | 江南大学 | 一种薄荷油凝胶珠及其制备方法 |
| CN111068233A (zh) * | 2019-11-26 | 2020-04-28 | 南京师范大学 | 一种以乳清分离蛋白/阴离子多糖为壁材的微胶囊灭火剂的制备方法 |
| CN111013505A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-04-17 | 郑州轻工业大学 | 一种烟用缓释香精微胶囊及其制备方法 |
| CN111632560A (zh) * | 2020-05-08 | 2020-09-08 | 云南巴菰生物科技有限公司 | 一种持续释香晶球颗粒的制备方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114287664A (zh) * | 2021-12-08 | 2022-04-08 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种颗粒状微胶囊型香料的制备方法及在卷烟中的应用 |
| CN114766715A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-07-22 | 安徽中烟工业有限责任公司 | 一种相变点可控的加热卷烟用增香降温颗粒及其制备方法 |
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