JP2003297330A - 多層電池セパレーター - Google Patents

多層電池セパレーター

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JP2003297330A
JP2003297330A JP2003084357A JP2003084357A JP2003297330A JP 2003297330 A JP2003297330 A JP 2003297330A JP 2003084357 A JP2003084357 A JP 2003084357A JP 2003084357 A JP2003084357 A JP 2003084357A JP 2003297330 A JP2003297330 A JP 2003297330A
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JP
Japan
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battery separator
layer
layers
film
strength
Prior art date
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JP2003084357A
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English (en)
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Ronald W Call
ロナルド・ダブリュー・コール
Donald K Simmons
ドナルド・ケイ・シモンズ
Ta-Hua Yu
ター‐フア・ユー
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Original Assignee
Celgard LLC
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 改良されたパンクチュア強度を有する比較的
薄い電池セパレーターの効率的な製造方法をさらに開発
すること。 【解決手段】 第１の同時押出された多層部分と第２の
同時押出された多層部分とを有する微孔質電池セパレー
ターを提供する。これら２つの部分は一緒に接合され
る。好ましい実施形態では、本発明の電池セパレーター
は、互いに対向して接合される実質的に同一の２つの多
層部分を有する。これら２つの多層部分のそれぞれは、
少なくとも１つの強度層と少なくとも１つの遮断層とを
有する。電池セパレーターの製造方法も提供する。好ま
しくは、多層インフレーションフィルムが押出成形さ
れ、それ自身折りたたまれて、多層電池セパレーター前
駆体が形成される。次にこの前駆体を接合させ、アニー
リングを行ってから、延伸が行われて、微孔質多層電池
セパレーターが形成される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電池セパレーター
に関し、特に改良された強度特性を有する電池セパレー
ター、およびその製造方法に関する。なお、本出願は、
同時係属中の出願第０９／４８４，１８４号（２０００
年１月１８日提出）の継続出願である。
【０００２】
【従来の技術】微孔質（マイクロポーラス）フィルム電
池セパレーターは、種々の電池、特にリチウム電池など
の充電式電池に使用される。このような電池セパレータ
ーによって、電解質は電池セパレーターを透過し、一
方、互いに逆の極性の電極間の接触は防止することがで
きる。通常、微孔質フィルムは微孔質膜の１つ以上の層
を含む。
【０００３】リチウム電池、特にリチウム二次電池（充
電式リチウム電池）の場合、過熱の問題が発生し、電池
の熱暴走が起こりうる。したがって、熱暴走を防止する
目的で遮断（シャットダウン）セパレーターが開発され
た。例えば、特許文献１および特許文献２を参照された
い。遮断電池セパレーターは、リチウム電池の熱暴走が
起こりうる温度よりも実質的に低温で孔を閉じる微孔質
膜を有する。
【０００４】いくつかの多層遮断セパレーターが当分野
で公知である。例えば、特許文献１は、未充填の微孔質
シートと充填された微孔質シートとを有する２層電池セ
パレーターを開示している。各シートは、好適な溶媒を
使用した抽出法によって別々に形成される。次に、これ
ら２つの微孔質シートが一緒に積層されて、遮断セパレ
ーターが形成される。
【０００５】長年市販されているセルガード（Ｃｅｌｇ
ａｒｄ）（登録商標）電池セパレーターは、通常は延伸
法によって形成される。例えば、非多孔質ポリプロピレ
ンインフレーションフィルム（チューブラーフィルム）
は、ブローンフィルム押出成形によって最初形成され
る。このインフレーションフィルムはそれ自身折りたた
まれ、２つのポリプロピレン層を有する非多孔質のフラ
ットシートを形成する。必要であれば任意に、フィルム
表面が実質的に平滑となるようにしわや不均一な分布を
ある程度防止し除去するために、ダイアセンブリをゆっ
くりと回転させてインフレーションフィルムをねじる。
次に、フラットシートのアニーリングを行い、シートに
微細孔隙を形成するために延伸が行われる。続いて、２
つの微孔質フラットシートは、２層の微孔質電池セパレ
ーターに分離される。通常、フラットシート中の２層間
の接着力は、層を損傷せずに２つの層を分離できるよう
十分弱いことが必要である。しかしながら、２層の微孔
質ポリプロピレンフィルムを有するセパレーターが望ま
れる場合、接着力はより高く、例えば５ｇ／インチ〜約
３５ｇ／インチであり、これは例えばインフレーション
フィルムが折りたたまれた後で層を接合することによっ
て生じうる。
【０００６】特許文献３は、３層電池セパレーターを開
示している。この文献に開示される好ましい実施形態で
は、セパレーターはポリプロピレン−ポリエチレン−ポ
リプロピレン構造を有し、微孔質層の積層および接合に
よって作製される。各微孔質層は、層分離工程を含む上
述のセルガード（登録商標）法によって作製される。
【０００７】特許文献４も、ポリプロピレン−ポリエチ
レン−ポリプロピレン構造を有する微孔質３層電池セパ
レーターを開示している。最初に複数の非多孔質単層前
駆体が、キャスト押出によって押出成形される。これら
の非多孔質単層が一緒に積層され接合されて、ポリプロ
ピレン−ポリエチレン−ポリプロピレン構造の前駆体が
得られる。次に、この前駆体のアニーリングを行い延伸
すると、微孔質３層電池セパレーターが形成される。
【０００８】多層電池セパレーターを製造するための同
時（共）押出法も多数提案されている。例えば、特許文
献５は、非多孔質のポリプロピレン−ポリエチレン−ポ
リプロピレン構造を有する３層フィルム前駆体をＴダイ
を使用して同時押出し、その３層前駆体のアニーリング
を行って、アニーリングが行われた３層前駆体を延伸し
て、多孔質３層電池セパレーターを形成することによ
る、微孔質３層電池セパレーターを開示している。
【０００９】多孔質３層セパレーターは特許文献６でも
提案されている。このセパレーターは、孔隙形成助剤と
しての溶剤抽出可能な材料を含有する３層前駆体を同時
押出する工程と、前駆体中の抽出可能な材料を溶剤抽出
することによって前駆体に孔隙を形成する工程とを含む
方法によって作製される。
【００１０】特許文献７は、ブローンフィルム法で同時
押出することによる多層電池セパレーターの製造を開示
している。同時押出された溶融フィルムは急速に冷却さ
れ、実質的に固化した状態になる。次に、この同時押出
されたフィルムのアニーリングと延伸を行うことで、フ
ィルムに微細孔隙が形成される。
【００１１】電池中に多層微孔質遮断セパレーターが占
める空間を最小限にし同時に電気抵抗（ＥＲ）を減少さ
せるためには、多層微孔質遮断セパレーターは可能な限
り薄くすべきである。にもかかわらず、遮断セパレータ
ーは、パンクチュア（穴あき破壊）に抵抗するのに十分
な強度を有する必要もある。穴あき破壊された電池セパ
レーターは、互いに反対の極性の電極間の接触を防止す
ることができない。過熱条件下では、穴あき破壊された
電池セパレーターは、電解質による電池セパレーターの
透過を効果的に遮断することができず、そのため熱暴走
を防止できない。パンクチュア強度の小さい電池セパレ
ーターは、特に電池セパレーターの製造工程での取り扱
いが困難となる。一度穴あき破壊されると、電池セパレ
ーターは分裂、すなわち引き裂かれやすくなる。
【００１２】
【特許文献１】米国特許第４，６５０，７３０号明細書
【特許文献２】米国特許第４，７３１，３０４号明細書
【特許文献３】米国特許第５，６９１，０７７号明細書
【特許文献４】米国特許第５，６９１，０４７号明細書
【特許文献５】英国特許公報第２，２９８，８１７号
【特許文献６】特開平８−２５００９７号公報
【特許文献７】米国特許第６，３４６，３５０号明細書
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】したがって、当分野の
目的は、改良されたパンクチュア強度（穴あけ破壊強
度）を有する比較的薄い電池セパレーターの効率的な製
造方法をさらに開発することである。
【００１４】
【発明を解決するための手段】電池セパレーターは微孔
質（マイクロポーラス）フィルムである。このフィルム
は、第１の同時押出（共押出）多層部分と第２の同時押
出（共押出）多層部分とを有する。第１の部分と第２の
部分は実質的に同一である。第１の部分と第２の部分は
互いに対面して接合される。フィルムは、インフレーシ
ョンフィルムをそのフィルム自体を折りたたむことによ
って形成してもよい。
【００１５】好ましくは、セパレーターは最初に多層イ
ンフレーションフィルムを押出成形することによって作
製される。インフレーションフィルムはそのフィルム自
体を折り重ねられ、多層フィルムが２つ重ねられた多層
電池セパレーター前駆体を形成する。この前駆体は接合
され、アニーリングが行われる。次に、前駆体が延伸さ
れ、微孔質多層電池セパレーターを形成する。
【００１６】本発明を説明する目的で、本発明の好まし
い形態の図面が示されるが、図示される厳密な配列およ
び手段に本発明が限定されるものではないことを理解さ
れたい。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明は、一緒に接合させた２つ
の部分を有する微孔質電池セパレーターを提供する。そ
れぞれの部分は、同時押出された２つ以上の層を含む。
従来技術、すなわち所与の厚さの一つの多層セパレータ
ーよりも大きなパンクチュア強度（穴あけ破壊強度）を
得るために、本発明は、少なくとも２つの多層前駆体を
接合させ、これらは組み合わせた場合に、従来技術のセ
パレーターと同じ厚さを有する。
【００１８】本発明の電池セパレーターは広範囲の厚さ
をとりうる。好ましくは、電池セパレーターの厚さは５
ミル未満であり、通常は２ミル以下であり、最も好まし
くは１．５ミル以下である。電池セパレーターのパンク
チュア強度は少なくとも約４００ｇであり、好ましくは
少なくとも約４５０ｇである。通常、パンクチュア強度
は少なくとも約５００ｇであり、好都合には約５５０ｇ
を超える。
【００１９】本発明によると、電池セパレーターの作製
に好適なフィルム形成性ポリマーの任意の組成物（好ま
しくはポリオレフィン）から押出成形して膜層を得るこ
とができる。ホモポリマー、ヘテロポリマー（ブロック
ポリマー、ランダムコポリマー、およびター(ter)ポリ
マー）はすべて使用可能である。作製される電池セパレ
ーターは電気抵抗が小さく電池環境で安定となるように
ポリマーが選択されるべきである。ポリマー樹脂組成物
は、酸化防止剤、安定剤、界面活性剤、および当分野で
公知の他の加工助剤等の添加剤も含んでもよい。
【００２０】好ましくは、電池セパレーターが遮断特性
を示すようにポリマーは選択される。すなわち、セパレ
ーターは、リチウム電池の熱暴走が起こりうる温度より
一般に低温でセパレータの孔隙を閉じる。好ましくは、
ポリオレフィンが使用され、例えば、ポリエチレン、ポ
リプロピレン、ポリブテン、エチレン−ブテンコポリマ
ー、エチレン−ヘキセンコポリマー、エチレン−メタク
リレートコポリマー、およびそれらの混合物が挙げられ
るが、これらに限定されるものではない。低密度ポリエ
チレン（ＬＤＰＥ）、線状低密度ポリエチレン（ＬＬＤ
ＰＥ）、および高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）などの
ポリエチレンはすべて使用可能である。通常、好適なポ
リオレフィンは、平均分子量が約１００，０００〜約
５，０００，０００となりうる。通常、本発明の電池セ
パレーターは遮断特性を示し、すなわち、リチウム電池
の熱暴走が起こりうる温度より一般に低温でセパレータ
の微細孔隙が閉じる。一般に、本発明の電池セパレータ
ーの遮断温度、すなわち電池セパレーターがその微細孔
隙を閉じる温度は、約８０℃〜約１４０℃であり、好ま
しくは約１００℃〜約１３５℃である。
【００２１】本明細書で使用される場合、用語「微孔
質」は、本発明の電池セパレーターが、通常で平均孔径
約０．００５〜約１０μｍ、好ましくは約０．０１〜約
５μｍの微細孔隙を有することを意味する。好都合に
は、平均孔径は約０．０５〜約２μｍである。本発明の
電池セパレーターは、ＡＳＴＭ−Ｄ７２６（Ｂ）の方法
で測定されるガーレー（Ｇｕｒｌｅｙ）値が通常約５秒
〜約１００秒であり、好ましくは約１０秒〜約６０秒で
ある。
【００２２】本発明の電池セパレーターの２つの部分の
それぞれは、電池セパレーターの製造工程中に同時押出
される２つ以上の層を有する。当分野で公知のように、
同時押出（共押出）では、マルチマニホールド内部連結
ダイなどの１つのダイから２種類以上のポリマー組成物
を同時に押し出して、２つ以上の層を一緒に接合させ
る。通常、２種類以上のポリマー組成物が別々にダイに
入り、それらは最終ダイオリフィスを通過する直前に一
緒になる。押出成形によって、複数のポリマー組成物
は、積層され互いに密接に接触する複数の別個の層を形
成する。通常、同時押出された層は、接合工程にかけな
くとも互いに分離不可能である。すなわち、層の一体性
を維持しながら隣接する層から１層を剥離することは通
常不可能である。
【００２３】本発明の目的のために、あらゆる従来の同
時押出法を使用することができる。例えば、当分野で公
知のＴダイを使用して溶融押出することによって同時押
出を行うことができる。あるいは、ブローンフィルム法
（ブローンフィルム押出成形としても知られる）によっ
て同時押出が行われる。「ブローンフィルム押出成形」
では、環状ダイを有する２つ以上の押出機からポリマー
組成物が押し出され、２つ以上の層を有するインフレー
ションフィルム（またはパリソン）が形成される。イン
フレーションフィルムまたはパリソンは、次にダイから
引き抜かれ、案内板やニップロールなどを使用して折り
たたまれたり平らにされたりする。通常、インフレーシ
ョンフィルムが形成されると、パリソン内部からインフ
レーションフィルム上に空気などの流体が連続的に吹き
付けられる。したがって、インフレーションフィルム内
部と、ダイと折りたたみ装置の間とに気泡が取り込まれ
る。さらに、インフレーションフィルムがダイから引き
抜かれると、フィルムの外側表面周囲に空気が吹き付け
られ、外部からインフレーションフィルムの安定化およ
び冷却が行われる。その結果、押し出されたフィルム
は、折りたたまれる前に実質的に結晶質の固体状態に冷
却される。多くの従来のインフレーション法は当分野で
公知であり、それらすべてを本発明で利用することがで
きる。
【００２４】好ましくは、２つの部分のそれぞれが押し
出された後で、それらが微孔質となる前に接合が起こ
る。通常、２つの多層非多孔質フラットシート（例えば
折りたたまれたバブル）が接合されて、電池セパレータ
ー前駆体が形成される。前駆体を接合させてから、当分
野で公知の従来方法によって微孔質にして、多層電池セ
パレーターを形成することができる。
【００２５】接合によって２つの多層部分を互いに固着
させ（接着するため）、それによって２つの部分が容易
に分離せず容易には層間剥離できない。したがって、本
発明の電池セパレーターは最小限の接着性を有するべき
であり、これは剥離強度として測定できる。本明細書で
使用される場合、「剥離強度」は、引張および圧縮試験
機を使用して１０インチ／分の剥離速度で接合した膜の
２つの１インチ幅の部分を分離するのに必要な力（単
位：ｇ）を求めることで測定される。剥離強度は少なく
とも約５ｇ／インチとなるべきであり、好ましくは少な
くとも約８ｇ／インチであり、好都合には少なくとも約
１０ｇ／インチである。２つの膜の積層および接合方法
は当分野で一般に公知であり、例えば、米国特許第５，
５６５，２８１号明細書（この記載内容を取り込んで本
明細書の一部をなす。）に開示されている。本発明での
使用に好適な接合方法としては、カレンダー加工、接着
剤を使用した接着、および溶接が挙げられる。接着剤の
適用方法としては、空気噴霧、グラビアまたはスクリー
ン印刷、液圧吹き付け、および超音波吹き付けを挙げる
ことができる。接着剤および接着剤適用速度の選択は、
形成される電池セパレーターの特性に悪影響を与えない
ように行う必要がある。溶接法としては、熱溶接および
超音波溶接が挙げられる。いずれかの溶接法のエネルギ
ー量および溶接パターンは、セパレーターの孔隙に悪影
響を与えないように選択するべきである。好ましくは、
本発明における接合は熱圧縮接合によって行われる。例
えば、多層部分のポリマーの融点よりも少なくとも１℃
低温、好ましくは多層部分の融点よりも少なくとも５℃
低温で閉じたニップロールを使用したカレンダー加工に
よって接合を行うことができる。通常、ポリプロピレン
とポリエチレンから作製された前駆体の場合、接合温度
は約１００℃〜約１５０℃の範囲であり、好ましくは約
１２５℃〜約１３５℃の範囲である。接合温度における
滞留時間は最長で約３０分間となりうる。他のポリマー
から形成された前駆体の接合条件は、本開示を検討した
当業者には明らかとなるであろう。
【００２６】別個または一緒に接合した多層部分は、当
分野で公知の微孔質膜製造の従来方法によって微孔質に
することができ、例えば、延伸法、抽出（または転相）
法、および粒子延伸法が挙げられるが、これらに限定さ
れるものではない。
【００２７】簡潔に述べると、転相法では、微孔質膜
は、ポリマーと抽出可能な材料とを含む組成物から形成
することができる。抽出可能な材料は、少なくともポリ
マーの融点でポリマーと混和性となるように選択され
る。したがって、この方法では、組成物は、均一相を形
成するためにポリマーの溶融温度まで加熱される。次
に、その均一液体組成物から膜が押し出される。膜が押
し出されて温度が低下すると、ポリマーと抽出可能な材
料との間で相分離が起こる。抽出可能な材料は溶解する
がポリマーは溶解しない好適な溶剤によって膜から抽出
可能な材料を抽出することによって、膜に微孔質構造を
形成することができる。必要であれば任意に、抽出可能
な材料の除去前または除去後に、転相法で押し出された
膜を弾性限界を超えるまで配向または延伸して、相互連
結微細孔隙の網目の永久構造を形成されることができ
る。当分野で公知のあらゆる延伸方法が本発明で好適と
なりうる。延伸は一軸または横断方向であってよい。例
えば、米国特許第５，２８１，４９１号明細書、および
特願平７−５６３２０号（１９９５年３月１５日呉羽化
学工業による出願）（両方の記載内容を取り込んで本明
細書の一部となす。）を参照されたい。
【００２８】「粒子延伸法」は、固体充填剤を分散させ
たポリマーマトリックスから作製した前駆体フィルムを
延伸することによって微孔質フィルムを形成する方法を
意味する。延伸すると応力集中のために孔隙が形成さ
れ、そのためフィルムが微孔質になる。当分野で公知の
あらゆる粒子延伸方法を本発明の実施に使用することが
できる。このような方法の例は、例えば、米国特許第
３，８７０，５９３号明細書、同第４，３５０，６５５
号明細書、同第４，６９８，３７２号明細書、および同
第４，７７７，０７３号明細書（これらすべてを取り込
んで本明細書の一部となす。）に見ることができる。
【００２９】好ましくは、本発明の電池セパレーターの
微孔性は、あらかじめ形成された非多孔質フラットシー
トを一軸または二軸延伸することによってシートを微孔
質にする延伸法によって得られる。大まかに説明する
と、好ましい延伸方法は、多層非多孔質フラットシート
（別個または一緒に接合している）のアニーリングの
後、アニーリングしたフラットシートを延伸することを
含む。非限定的な例であるが、この目的における好適な
方法は、米国特許第５，５６５，２８１号明細書、同第
５，６９１，０４７号明細書、同第５，６９１，０７７
号明細書、および同第５，８２４，４３０号明細書（こ
れらのそれぞれを取り込んで本明細書の一部となす。）
に開示されている。
【００３０】好ましくは、延伸方法では、押出成形の後
に、非多孔質フラットシートのアニーリングが行われ、
その後さらに延伸が行われる。当分野で一般に公知のよ
うに、アニーリングは、前駆体の結晶構造を改善させ、
延伸工程中の微細孔隙の形成を促進する加熱工程であ
る。アニーリングはあらゆる従来方法によって実施可能
である。例えば、フィルム前駆体を加熱ロールまたは加
熱金属板と接触させたり、空気または不活性ガス中で加
熱したりすることができる。あるいは、フィルム前駆体
をコアの周囲に巻き付けて、気相中でロール形態で加熱
することができる。ポリエチレンテレフタレートフィル
ム、フッ素樹脂フィルム、およびシリコーン樹脂などを
コーティングした紙またはプラスチックフィルムなどの
剥離シートを使用して、ロール形態のフィルムのブロッ
キングを防止することができる。通常、アニーリング
は、約９０℃〜約１５０℃の温度で、約５分間〜約３０
分間実施することができる。
【００３１】アニーリングが行われたフィルム前駆体
は、次に延伸（または「配向」）されて、フィルム前駆
体に微細孔隙構造を形成することができる。通常、アニ
ーリングされたフィルム前駆体は機械方向に一軸延伸さ
れ、必要であれば任意に横断方向にも延伸される。延伸
は、例えば、冷間延伸工程、熱間延伸工程、緩和または
加熱処理工程などのいくつかの工程を含むことができ
る。緩和または加熱処理工程は、セパレーターの内部応
力を軽減させ、種々の加熱プロファイルで負の延伸比ま
たは実質的に０の延伸張力のいずれかで実現されうる。
延伸フレームが備えられたオーブン中で連続工程として
延伸を実施することができる。温度および延伸比は、必
要以上の実験を行わなくても当業者には設定可能であ
る。
【００３２】好ましい実施形態では、本発明の電池セパ
レーターの同時押出された多層部分のそれぞれは、少な
くとも１つの強度層と少なくとも１つの遮断層とを有す
る。本明細書で使用される場合、用語「遮断（シャット
ダウン）層」は、電池セパレーターの遮断温度、すなわ
ち約８０℃〜約１３５℃の比較的低い温度で孔隙を閉じ
る微孔質膜層を意味する。対照的に、「強度層」は、実
質的にもっと高温の融点、例えば１４５℃より高温、好
ましくは約１６０℃より高温の融点を有する微孔質膜で
ある。通常、強度層は、比較的高温において電池セパレ
ーターの溶融一体性（溶融インテグリティ）を維持する
ことができる。好ましくは、本発明の電池セパレーター
の遮断層は、ポリエチレン、エチレン−ブテンコポリマ
ー、エチレン−プロピレンコポリマー、エチレン−ヘキ
センコポリマー、またはそれらの混合物から作製され
る。好ましくは高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）が使用
される。より好ましくは、ＨＤＰＥの密度は０．９５９
〜０．９６４ｇ／分（ＡＳＴＭ Ｄ７９２）の範囲であ
り、１９０℃／２．１６ｋｇにおけるＭＦＩは０．４２
〜０．３３ｄｇ／分（ＡＳＴＭ Ｄ１２３８）の範囲で
ある。通常、本発明の電池セパレーターの強度層は、ポ
リプロピレン、またはポリプロピレンコポリマーから作
製される。好ましくは、密度が約０．９０５ｇ／ｃｃ
（ＡＳＴＭ Ｄ１５０５）であり２３０℃／２．１６ｋ
ｇにおけるＭＦＩが約１．５ｇ／１０分のポリプロピレ
ンホモポリマーである。
【００３３】本発明の好ましい実施形態では、電池セパ
レーターの２つの多層部分は実質的に同一であり、互い
に対面（フェイス・ツー・フェイス）して接合される。
「実質的に同一」とは、２つの接合された多層部分が、
それらの物理的構造および化学組成が互いに類似してい
ることを意味する。本明細書で使用される場合、用語
「対面して」は、２つの実質的に同一の部分が互いに接
合され、図１〜８に参照されるように得られる構造中で
実質的に対称的に２つの部分が配置されることを意味す
る。
【００３４】図１〜８は、本発明の電池セパレーターの
好ましい実施形態の一部の断面を示す概略図である。各
実施形態は、同時押出された２つ以上の層を有する２つ
の積層部分を有する。図１に示されるように、電池セパ
レーター１０は実質的に同一の部分１２および１２’を
有する。部分１２は、ポリプロピレン層１４とポリエチ
レン層１６とを含む同時押出された２層構造を有する。
部分１２’は、ポリプロピレン層１４’とポリエチレン
層１６’とを含む同時押出された２層構造を有する。部
分１２と１２’は、２つのポリエチレン層１６と１６’
が互いに接触するように、互いに対面して接合される。
【００３５】図２では、電池セパレーター２０は２つの
部分２２および２２’を有し、これらは図１の２つの部
分１２および１２’と同一である。しかし、電池セパレ
ーター２０の２つの部分は、２つのポリプロピレン層が
互いに接触するように対面して接合される。
【００３６】次に、図３を参照すると、セパレーター３
０の２つの部分３２および３２’のそれぞれは、２つの
ポリプロピレン層３４（３４’）および３８（３８’）
がポリエチレン層３６（３６’）を挟む３層構造を有す
る。２つの部分は、ポリプロピレン層３８と３８’が互
いに接合するように対面して接合される。
【００３７】図４は本発明の電池セパレーターの別の代
表的実施形態である。電池セパレーター４０は、一緒に
接合された２つの同一の部分４２および４２’を含む。
それぞれの部分は、ポリプロピレン層４４または４４’
を含む、２つポリエチレン層４６と４８の間、または４
６’と４８’の間に挟まれた同時押出された３層構造を
有する。２つの部分は、ポリエチレン層４８と４８’が
互いに接触するように対面して接合される。
【００３８】続いて図５を参照すると、電池セパレータ
ー５０は２つの部分５２および５２’を有する。それぞ
れの部分は、ポリエチレン層（５４または５４’）と、
２つの隣接するポリプロピレン層（５６と５８または５
６’と５８’）を有する。２つの部分は、２つのポリプ
ロピレン層５８と５８’を接合させることによって対面
して接合される。
【００３９】図６に示される電池セパレーター６０の２
つの部分６２および６２’は、図５の電池セパレーター
５０の２つの部分と同一である。しかし、２つの部分６
２と６２’は、２つのポリエチレン層６４と６４’を一
緒に接合させることによって一緒に接合される。したが
って、電池セパレーター６０では、第１、第２、第５お
よび第６の層がポリプロピレン層であり、第３および第
４の層がポリエチレン層である。
【００４０】図７は、２つの部分７２と７２’が一緒に
接合された６層構造を有する電池セパレーター７０を示
す。それぞれの部分は、２つのポリエチレン層７４と７
６または７４’と７６’、およびポリプロピレン層７８
または７８’を有する。２つの部分は、２つのポリエチ
レン層７６と７６’を一緒に接合することによって一緒
に接合される。
【００４１】図８において、２つの部分８２と８２’が
２つのポリプロピレン層８８と８８’を一緒に接合する
ことによって対面して接合されることを除けば、電池セ
パレーター８０の２つの部分８２および８２’は図７の
２つの部分７２および７２’と同じである。したがっ
て、電池セパレーター８０は、２つの内部ポリプロピレ
ン層が４つのポリエチレン層の間に挟まれた６層構造を
有する。
【００４２】好ましくは、本発明の電池セパレーター２
つの多層部分は、交差するように重ね合わせられ、すな
わち、１つの部分の一軸配向は、もう１つの部分の一軸
配向に対してある角度を形成する。この角度は、約０°
〜約９０°の範囲内となりうる。交差する重ね合わせ
は、２つの多層部分を接合させるときに２つの多層部分
を交差させて積層することによって実現される。
【００４３】続いて、電池セパレーター前駆体の接合お
よびアニーリングが行われる。接合は、電池セパレータ
ー前駆体の２つの積層部分を一緒に連結するために行わ
れる。２つの閉じたニップロールによる圧力下で加熱ニ
ップロールの間に前駆体を通過させることによって接合
させることができる。好ましくは接合は約１００℃〜約
１５０℃の範囲の温度、約１２５℃〜約１３５℃の範囲
の温度で行われる。２つの層が一緒に結合し固着して、
前駆体の分子配向には影響せずに最終電池セパレーター
に十分な接着性が得られるように接合温度は選択され
る。ニップロールにより生じる圧力は、１ポンド／直線
インチ（ｐｌｉ）を超えるか、あるいは約１〜約３ｐｌ
ｉとなる場合があり、好ましくは約１．２〜約２．５ｐ
ｌｉである。目標接着力は少なくとも約５ｇ／インチで
あり、好ましくは少なくとも約１０ｇ／インチである。
電池セパレーター前駆体１１０のアニーリングは、ポリ
エチレン−ポリプロピレンが使用される場合には１０５
〜１５０℃の範囲の温度、好ましくは約１１０〜１３０
℃の範囲の温度で実施することができ、他のポリマーが
使用される場合には他のアニーリング温度を使用すべき
である。
【００４４】インフレーションフィルムをそのフィルム
自体を折り重ねて電池前駆体を形成するときにインフレ
ーションフィルムをねじることによって、１つの部分の
一軸配向がもう１つの部分の一軸配向と角度がついて偏
り、そのため層の交差した積層が実現される。層が交差
した電池セパレーターは、前述の接合、アニーリング、
および延伸の工程の後に得ることができる。
【００４５】後述の実施例を参照しながら本発明をさら
に説明する。以下の実施例では、ガーレー値はＡＳＴＭ
Ｄ−７２６（Ｂ）法で測定される。本明細書で使用さ
れる場合、ガーレー値は、ガーレー・デンソメーター
（例えばモデル４１２０）で測定される気流に対する抵
抗である。本明細書ではガーレー値は、１２．２インチ
の水の圧力下で、製品１平方インチを空気１０ｃｃが透
過するのに必要な時間（単位：秒）として表現される。
【００４６】引張および圧縮試験機を使用して測定され
る剥離強度（接着力）は、接合した膜の幅１インチの２
つの部分を分離するのに必要な力（単位：ｇ）として求
められる。剥離速度は１０インチ／分である。ウェブ全
体で３回の測定が行われ、これらが平均される。
【００４７】電池セパレーターの厚さは、パルプ製紙業
界技術協会（ＴｅｃｈｎｉｃａｌＡｓｓｏｃｉａｔｉｏ
ｎ ｏｆ ｔｈｅ Ｐｕｌｐ ａｎｄ Ｐａｐｅｒ Ｉ
ｎｄｕｓｔｒｙ）の支援により開発されたＴ４１１ｏｍ
−８３法によって測定される。直径１／２インチの円形
シューを７ｐｓで試料に接触させて精密マイクロメータ
ーを使用して厚さが測定される。試料の幅全体にわたっ
た最大３０個の別々の読み取り値が平均される。
【００４８】パンクチュア強度は次のように測定され
る。最大３０回の測定を延伸試料の幅全体にわたって行
い、これらを平均する。マイテック・スチーブンスＬＦ
ＲＡテクスチャー・アナライザー（Ｍｉｔｅｃｈ Ｓｔ
ｅｖｅｎｓ ＬＦＲＡ Ｔｅｘｔｕｒｅ Ａｎａｌｙｚ
ｅｒ）が使用される。針の直径は１．６５ｍｍであり、
半径は０．５ｍｍである。下降速度は２ｍｍ／秒であ
り、たわみの量は６ｍｍである。中央に１１．３ｍｍの
穴を有する締め付け装置によって、フィルムはしっかり
と固定される。針によって突き刺されたフィルムの変位
（単位：ｍｍ）を、試験フィルムに生じた抵抗力（単
位：ｇフォース）に対して記録した。最大抵抗力がパン
クチュア強度である。
【００４９】
【実施例】ＣＥ１とＣＥ２は比較例である。ＣＥ１は、
ポリエチレン−ポリプロピレン−ポリエチレン（ＰＥ／
ＰＰ／ＰＥ）構造を有しブローンフィルム押出成形によ
る従来方法で作製された従来の３層電池セパレーターで
ある。ＣＥ２は、ＰＰ／ＰＥ／ＰＰ構造を有し、ブロー
ンフィルム押出成形による従来方法で作製された従来の
３層電池セパレーターである。ＣＥ１とＣＥ２では本発
明の方法を使用していない。
【００５０】Ｅ１、Ｅ１Ａ、Ｅ２、Ｅ３、およびＥ３Ａ
は本発明による実施例である。Ｅ１とＥ１Ａでは３層パ
リソンＰＥ／ＰＰ／ＰＥから開始して、６層製品ＰＥ／
ＰＰ／ＰＥ／ＰＥ／ＰＰ／ＰＥが得られる。Ｅ２では３
層パリソンＰＰ／ＰＥ／ＰＰから開始して、６層製品Ｐ
Ｐ／ＰＥ／ＰＰ／ＰＰ／ＰＥ／ＰＰが得られる。Ｅ３と
Ｅ３Ａでは２層パリソンＰＰ／ＰＥから開始して、４層
製品ＰＰ／ＰＥ／ＰＥ／ＰＰが得られる。
【００５１】すべての実施例は、従来の材料を使用して
従来方法で作製した。ＰＥは、ＨＤＰＥ、密度＝０．９
５９ｇ／ｃｃ（ＡＳＴＭ Ｄ７９２）、１９０℃／２．
１６ｋｇにおけるＭＦＩ＝０．４２ｄｇ／分（ＡＳＴＭ
Ｄ １２３８）であり、ＰＰは、イソタクチックＰ
Ｐ、密度＝０．９０５ｇ／ｃｃ（ＡＳＴＭ Ｄ １５０
５）、２３０℃／２．１６ｋｇにおけるＭＦＩ＝１．５
ｇ／１０分である。製品の結果を表１に示す。
【００５２】
【表１】
【００５３】ＣＥ１をＥ１、Ｅ１Ａと比較すると、本発
明の方法を使用することで、同等の厚さおよびガーレー
値で有意により強度のもっと高いセパレータが得られる
ことが分かる。同様に、ＣＥ２をＥ２、Ｅ３、Ｅ３Ａと
比較すると、同等の厚さおよびガーレー値で有意により
強度が高くなることが分かる。
【００５４】本発明の意図および本質から逸脱せずに他
の形態で本発明を実現可能であり、したがって、本発明
の範囲としては、以上の明細書ではなく添付の請求項を
参照すべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】４層を有する本発明の電池セパレーターの断面
を示す概略図である。
【図２】４層を有する本発明の電池セパレーターの別の
実施形態の断面図を示す。
【図３】６層を有する本発明の電池セパレーターの実施
形態を示す概略図である。
【図４】６層を有する本発明の電池セパレーターの別の
構成の断面図である。
【図５】６層を有する本発明の電池セパレーターの別の
構成を示している。
【図６】４つの外側ポリプロピレン層と２つの内側ポリ
エチレン層とを有する本発明の電池セパレーターの断面
図である。
【図７】４つの内側ポリエチレン層と２つの外側ポリプ
ロピレン層とを有する本発明の電池セパレーターの断面
図である。
【図８】４つの外側ポリエチレン層と２つの内側ポリプ
ロピレン層とを有する本発明の電池セパレーターの断面
図を示す。
【符号の説明】
１０ 電池セパレーター １２ 部分 １２’ 部分 １４ ポリプロピレン層 １４’ ポリプロピレン層 １６ ポリエチレン層 １６’ ポリエチレン層 ２０ 電池セパレーター ２２ 部分 ２２’ 部分 ２４ ポリプロピレン層 ２４’ ポリプロピレン層 ２６ ポリエチレン層 ２６’ ポリエチレン層 ３０ セパレーター ３２ 部分 ３２’ 部分 ３４ ポリプロピレン層 ３４’ ポリプロピレン層 ３６ ポリエチレン層 ３６’ ポリエチレン層 ３８ ポリプロピレン層 ３８’ ポリプロピレン層 ４０ 電池セパレーター ４２ 部分 ４２’ 部分 ４４ ポリプロピレン層 ４４’ ポリプロピレン層 ４６ ポリエチレン層 ４６’ ポリエチレン層 ４８ ポリエチレン層 ４８’ ポリエチレン層 ５０ 電池セパレーター ５２ 部分 ５２’ 部分 ５４ ポリエチレン層 ５４’ ポリエチレン層 ５６ ポリプロピレン層 ５６’ ポリプロピレン層 ５８ ポリプロピレン層 ５８’ ポリプロピレン層 ６０ 電池セパレーター ６２ 部分 ６２’ 部分 ６４ ポリエチレン層 ６４’ ポリエチレン層 ６６ ポリプロピレン層 ６６’ ポリプロピレン層 ６８ ポリプロピレン層 ６８’ ポリプロピレン層 ７０ 電池セパレーター ７２ 部分 ７２’ 部分 ７４ ポリエチレン層 ７４’ ポリエチレン層 ７６ ポリエチレン層 ７６’ ポリエチレン層 ７８ ポリプロピレン層 ７８’ ポリプロピレン層 ８０ 電池セパレーター ８２ 部分 ８２’ 部分 ８４ ポリエチレン層 ８４’ ポリエチレン層 ８６ ポリエチレン層 ８６’ ポリエチレン層 ８８ ポリプロピレン層 ８８’ ポリプロピレン層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ドナルド・ケイ・シモンズ アメリカ合衆国ノースカロライナ州28204, シャーロット，イースト・ナインス・スト リート 2026 (72)発明者 ター‐フア・ユー アメリカ合衆国ニューヨーク州10954，ナ ニュエット，アヴァロン・ガーデンズ・ド ライヴ 575 Ｆターム(参考） 5H021 BB01 BB02 BB04 BB11 BB13 CC04 EE04 HH00 HH03

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 第１の同時押出された多層部分と第２の
    同時押出された多層部分とを有する微孔質フィルムを含
    み、該第１の部分と該第２の部分は実質的に同一であり
    対向して接合される電池セパレーター。
  2. 【請求項２】 インフレーションフィルムをそれ自身を
    折りたたむことによって前記フィルムが形成される請求
    項１に記載の電池セパレーター。
  3. 【請求項３】 前記同時押出された多層部分が、少なく
    とも１つの強度層と少なくとも１つの遮断層とをさらに
    含む請求項１に記載の電池セパレーター。
  4. 【請求項４】 前記第１の部分の一軸配向が、前記第２
    の部分の一軸配向に対してある角度をなす請求項１に記
    載の電池セパレーター。
  5. 【請求項５】 前記フィルムが、さらに４つの層を含
    み、第１および第４の層は実質的にポリプロピレンから
    なり、第２および第３の層は一緒に接合され実質的にポ
    リエチレンからなる請求項１に記載の電池セパレータ
    ー。
  6. 【請求項６】 前記フィルムが、さらに６つの層を含
    み、第２および第５の層は実質的にポリエチレンからな
    り、第１、第３、第４、および第６の層は実質的にポリ
    プロピレンからなり、前記第３および第４の層は一緒に
    接合される請求項１に記載の電池セパレーター。
  7. 【請求項７】 前記フィルムの厚さが、約０．５ミル〜
    約１．５ミルである請求項１に記載の電池セパレータ
    ー。
  8. 【請求項８】 前記フィルムの剥離強度が、少なくとも
    約５ｇ／インチである請求項１に記載の電池セパレータ
    ー。
  9. 【請求項９】 前記電池セパレーターの厚さが、約０．
    ５ミル〜約１．５ミルであり、パンクチュア強度が、少
    なくとも約５００ｇである請求項１に記載の電池セパレ
    ーター。
  10. 【請求項１０】 前記多層部分のそれぞれが、１つの前
    記強度層と１つの前記遮断層とを有し、各部分の一軸配
    向が互いに対してある角度をなすとともに、２つの遮断
    層を挟む２つの強度層を有する前記フィルムが一緒に接
    合するように、該多層部分が一緒に接合され、該フィル
    ムの厚さが約０．５ミル〜約１．５ミルであり、パンク
    チュア強度が少なくとも約５００ｇである請求項３に記
    載の電池セパレーター。
  11. 【請求項１１】 前記多層部分のそれぞれが、１つの前
    記遮断層を挟む２つの前記強度層を有し、各部分の一軸
    配向が互いに対してある角度をなすとともに、第１、第
    ３、第４、および第６の層が強度層となり第２および第
    ５の層が遮断層となる６層構造を前記フィルムが有する
    ように前記２つの多層部分が一緒に接合され、該フィル
    ムの厚さが約０．５ミル〜約１．５ミルであり、パンク
    チュア強度が少なくとも約５００ｇである請求項３に記
    載の電池セパレーター。
  12. 【請求項１２】 多層インフレーションフィルムを押出
    成形する工程と、 多層インフレーションフィルムをそれ自身を折りたたん
    で、２つの多層フィルムが重なった多層電池セパレータ
    ー前駆体を形成する工程と、 前記前駆体の接合およびアニーリングを行う工程と、お
    よび前記接合およびアニーリングが行われた前駆体を延
    伸して微孔質多層電池セパレーターを形成する工程と、
    を含む多層電池セパレーターの製造方法。
  13. 【請求項１３】 前記前駆体が、熱圧縮接合によって接
    合される請求項１２に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記多層インフレーションフィルム
    が、遮断層と強度層を含む２層を有する請求項１２に記
    載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記強度層が、実質的にポリプロピレ
    ンからなり、前記遮断層が、実質的にポリエチレンから
    なる請求項１４に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 前記多層インフレーションフィルム
    が、１つの遮断層を挟む２つの強度層を含む３層を有す
    る請求項１２に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 前記強度層が、実質的にポリプロピレ
    ンからなり、前記遮断層が、実質的にポリエチレンから
    なる請求項１６に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 第１の多層フラットシートを同時押出
    する工程と、 第２の多層フラットシートを同時押出する工程と、 該第１および第２のフラットシートを積層して、電池セ
    パレーター前駆体を形成する工程と、 該前駆体の接合およびアニーリングを行う工程と、およ
    び該接合およびアニーリングが行われた前駆体を延伸し
    て多層電池セパレーターを形成する工程と、を含む多層
    電池セパレーターの製造方法。
  19. 【請求項１９】 前記前駆体から抽出可能な材料を抽出
    する工程をさらに含む請求項１８に記載の方法。
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