JP2003238656A - 潜在性硬化剤、潜在性硬化剤の製造方法及び接着剤 - Google Patents
潜在性硬化剤、潜在性硬化剤の製造方法及び接着剤Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】保存性に優れ、かつ、低温で迅速に硬化する接
着剤を得る。 【解決手段】本発明の潜在性硬化剤３０は、芯体３１
と、芯体３１表面を被覆するカプセル３７とを有してお
り、該芯体３１は、二次粒子３２と、該二次粒子３２の
間隙３８に保持された硬化剤３５とを有している。硬化
剤３５は常温で液体なので、カプセル３７が破壊され、
硬化剤３５が接着剤中に放出されると、硬化剤３５が接
着剤中の他の成分と容易に混ざる。硬化剤３５として常
温で液状で金属アルコラート又は常温で液体の金属キレ
ートを用い、更に、接着剤にシランカップリング剤を添
加すれば、該硬化剤３５とシランカップリング剤とが反
応してカチオンを生成し、該カチオンによってエポキシ
樹脂がカチオン重合する。カチオンが生成される反応は
従来の接着剤よりも低い温度で進行するので、本発明の
接着剤は従来の接着剤よりも低温で迅速に硬化する。
着剤を得る。 【解決手段】本発明の潜在性硬化剤３０は、芯体３１
と、芯体３１表面を被覆するカプセル３７とを有してお
り、該芯体３１は、二次粒子３２と、該二次粒子３２の
間隙３８に保持された硬化剤３５とを有している。硬化
剤３５は常温で液体なので、カプセル３７が破壊され、
硬化剤３５が接着剤中に放出されると、硬化剤３５が接
着剤中の他の成分と容易に混ざる。硬化剤３５として常
温で液状で金属アルコラート又は常温で液体の金属キレ
ートを用い、更に、接着剤にシランカップリング剤を添
加すれば、該硬化剤３５とシランカップリング剤とが反
応してカチオンを生成し、該カチオンによってエポキシ
樹脂がカチオン重合する。カチオンが生成される反応は
従来の接着剤よりも低い温度で進行するので、本発明の
接着剤は従来の接着剤よりも低温で迅速に硬化する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は接着剤にかかり、特
に、基板に半導体チップやＴＣＰを熱圧着により接続す
る接着剤に用いられる潜在性硬化剤に関する。
に、基板に半導体チップやＴＣＰを熱圧着により接続す
る接着剤に用いられる潜在性硬化剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、半導体チップを基板上に接続
する場合や、ＴＣＰ（Ｔａｐｅ Ｃａｒｒｉｅｒ Ｐａ
ｃｋａｇｅ）と、ＬＣＤ（Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａ
ｌ Ｄｉｓｐｌａｙ）とを接続し、電気装置を製造する
場合に、熱硬化性樹脂であるエポキシ樹脂を有する接着
剤が用いられており、このような接着剤はエポキシ樹脂
の熱重合によって硬化する。
する場合や、ＴＣＰ（Ｔａｐｅ Ｃａｒｒｉｅｒ Ｐａ
ｃｋａｇｅ）と、ＬＣＤ（Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａ
ｌ Ｄｉｓｐｌａｙ）とを接続し、電気装置を製造する
場合に、熱硬化性樹脂であるエポキシ樹脂を有する接着
剤が用いられており、このような接着剤はエポキシ樹脂
の熱重合によって硬化する。
【０００３】エポキシ樹脂の熱重合反応を促進するため
に、接着剤には潜在性硬化剤が添加されている。図８の
符号１３０は従来技術の潜在性硬化剤を示している。潜
在性硬化剤１３０は、粉体状の硬化剤（硬化剤粒子）か
らなる芯体１３１と、該芯体１３１表面を被覆するカプ
セル１３７とを有している。
に、接着剤には潜在性硬化剤が添加されている。図８の
符号１３０は従来技術の潜在性硬化剤を示している。潜
在性硬化剤１３０は、粉体状の硬化剤（硬化剤粒子）か
らなる芯体１３１と、該芯体１３１表面を被覆するカプ
セル１３７とを有している。
【０００４】このような潜在性硬化剤とエポキシ樹脂と
を混合し、接着剤を作製した場合、常温では芯体１３１
を構成する硬化剤と、接着剤中のエポキシ樹脂とがカプ
セル１３７によって遮断されているため、エポキシ樹脂
の重合反応は進行しない。
を混合し、接着剤を作製した場合、常温では芯体１３１
を構成する硬化剤と、接着剤中のエポキシ樹脂とがカプ
セル１３７によって遮断されているため、エポキシ樹脂
の重合反応は進行しない。
【０００５】また、カプセル１３７はウレタン樹脂等の
熱可塑性樹脂によって構成されており、接着剤を所定温
度以上に加熱すると、カプセル１３７が溶融、又は、熱
変形により破壊され、芯体１３１が接着剤中に放出され
る。その状態で接着剤の加熱を続けると、芯体１３１を
構成する硬化剤によってエポキシ樹脂の重合反応が急激
に進み、接着剤が硬化する。
熱可塑性樹脂によって構成されており、接着剤を所定温
度以上に加熱すると、カプセル１３７が溶融、又は、熱
変形により破壊され、芯体１３１が接着剤中に放出され
る。その状態で接着剤の加熱を続けると、芯体１３１を
構成する硬化剤によってエポキシ樹脂の重合反応が急激
に進み、接着剤が硬化する。
【０００６】従って、上記のような潜在性硬化剤１３０
を用いれば、常温で保存した場合の保存性が高く、か
つ、加熱時は硬化性が高い接着剤を得ることができる。
しかしながら、上記のような粉体状の硬化剤は、液状の
硬化剤に比べ接着剤中に分散され難く、液状の硬化剤を
用いた場合に比べエポキシの重合反応の進行が遅い。
を用いれば、常温で保存した場合の保存性が高く、か
つ、加熱時は硬化性が高い接着剤を得ることができる。
しかしながら、上記のような粉体状の硬化剤は、液状の
硬化剤に比べ接着剤中に分散され難く、液状の硬化剤を
用いた場合に比べエポキシの重合反応の進行が遅い。
【０００７】また、芯体１３１を構成する硬化剤として
は、一般に変性アミン化合物などが用いられているが、
このような硬化剤を用いてエポキシ樹脂を重合させる場
合には接着剤を１８０℃以上に加熱する必要があり、被
着体が熱変形する恐れがある。加熱温度を低くすればこ
の問題は解消されるが、加熱処理に要する時間が長くな
り、生産性が低くなる。
は、一般に変性アミン化合物などが用いられているが、
このような硬化剤を用いてエポキシ樹脂を重合させる場
合には接着剤を１８０℃以上に加熱する必要があり、被
着体が熱変形する恐れがある。加熱温度を低くすればこ
の問題は解消されるが、加熱処理に要する時間が長くな
り、生産性が低くなる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記従来技術
の不都合を解決するために創作されたものであり、その
目的は、保存性に優れ、かつ、低温、短時間の条件で硬
化可能な接着剤を提供することにある。
の不都合を解決するために創作されたものであり、その
目的は、保存性に優れ、かつ、低温、短時間の条件で硬
化可能な接着剤を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、請求項１記載の発明は、硬化剤を有する芯体と、前
記芯体を被覆するカプセルとを有し、前記カプセルが破
壊されると、前記芯体から前記硬化剤が外部に放出され
るよう構成された潜在性硬化剤であって、前記芯体は複
数の粒子を有し、前記硬化剤は前記粒子間の隙間に保持
された潜在性硬化剤である。請求項２記載の発明は、請
求項１記載の潜在性硬化剤であって、前記複数の粒子は
集合して二次粒子が構成された潜在性硬化剤である。請
求項３記載の発明は、請求項２記載の潜在性硬化剤であ
って、前記粒子の平均粒径は０．１μｍ以上１．０μｍ
以下であり、前記二次粒子の平均粒径は１μｍ以上２０
μｍ以下である潜在性硬化剤である。請求項４記載の発
明は、請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の潜在
性硬化剤であって、前記二次粒子を構成する粒子は、樹
脂粒子からなる潜在性硬化剤である。請求項５記載の発
明は、請求項４記載の潜在性硬化剤であって、前記樹脂
粒子を構成する樹脂は、尿素ホルマリン樹脂である潜在
性硬化剤である。請求項６記載の発明は、請求項１乃至
請求項５のいずれか１項記載の潜在性硬化剤であって、
前記カプセル内に保持された前記硬化剤の重量は、前記
二次粒子の重量の１５重量％以上である潜在性硬化剤で
ある。請求項７記載の発明は、硬化剤を有する芯体と、
前記芯体を被覆するカプセルとを有し、前記カプセルが
破壊されると、前記芯体から前記硬化剤が外部に放出さ
れるよう構成された潜在性硬化剤であって、前記芯体は
多孔質粒子を有し、前記硬化剤は前記多孔質粒子中に保
持された潜在性硬化剤である。請求項８記載の発明は、
請求項７記載の潜在性硬化剤であって、前記多孔質粒子
はゼオライトからなる潜在性硬化剤である。請求項９記
載の発明は、請求項７又は請求項８のいずれか１項記載
の潜在性硬化剤であって、前記カプセル内に保持された
前記硬化剤の重量は、前記多孔質粒子の重量の１５重量
％以上である潜在性硬化剤である。請求項１０記載の発
明は、請求項１乃至請求項９のいずれか１項記載の潜在
性硬化剤であって、前記硬化剤は金属キレート又は金属
アルコラートのいずれか一方又は両方からなる潜在性硬
化剤である。請求項１１記載の発明は、請求項１０記載
の潜在性硬化剤であって、前記金属キレートはアルミニ
ウムキレート又はチタニウムキレートのいずれか一方又
は両方からなる潜在性硬化剤である。請求項１２記載の
発明は、請求項１０記載の潜在性硬化剤であって、前記
金属アルコラートはアルミニウムアルコラート又はチタ
ニウムアルコラートのいずれか一方又は両方を主成分と
する潜在性硬化剤である。請求項１３記載の発明は、内
部構造に隙間を有する担体と、液状の硬化剤とを混合
し、前記担体と、前記担体中に保持された前記硬化剤と
で構成された芯体を製造する混合工程と、前記芯体と、
カプセル樹脂粒子とを混合し、前記芯体表面に前記カプ
セル樹脂粒子を付着させる付着工程と、前記芯体に付着
した前記カプセル樹脂粒子を溶融させ、前記芯体表面を
被覆する前記カプセルを形成する溶融工程とを有する潜
在性硬化剤の製造方法である。請求項１４記載の発明
は、請求項１３記載の潜在性硬化剤の製造方法であっ
て、前記混合工程の後、前記担体を洗浄する潜在性硬化
剤の製造方法である。請求項１５記載の発明は、請求項
１３記載の潜在性硬化剤の製造方法であって、前記溶融
工程は、前記カプセル樹脂粒子が付着した芯体を攪拌し
て行う潜在性硬化剤の製造方法である。請求項１６記載
の発明は、熱硬化性樹脂と、シランカップリング剤と、
請求項１乃至請求項１２のいずれか１項記載の潜在性硬
化剤とを有する接着剤である。
に、請求項１記載の発明は、硬化剤を有する芯体と、前
記芯体を被覆するカプセルとを有し、前記カプセルが破
壊されると、前記芯体から前記硬化剤が外部に放出され
るよう構成された潜在性硬化剤であって、前記芯体は複
数の粒子を有し、前記硬化剤は前記粒子間の隙間に保持
された潜在性硬化剤である。請求項２記載の発明は、請
求項１記載の潜在性硬化剤であって、前記複数の粒子は
集合して二次粒子が構成された潜在性硬化剤である。請
求項３記載の発明は、請求項２記載の潜在性硬化剤であ
って、前記粒子の平均粒径は０．１μｍ以上１．０μｍ
以下であり、前記二次粒子の平均粒径は１μｍ以上２０
μｍ以下である潜在性硬化剤である。請求項４記載の発
明は、請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の潜在
性硬化剤であって、前記二次粒子を構成する粒子は、樹
脂粒子からなる潜在性硬化剤である。請求項５記載の発
明は、請求項４記載の潜在性硬化剤であって、前記樹脂
粒子を構成する樹脂は、尿素ホルマリン樹脂である潜在
性硬化剤である。請求項６記載の発明は、請求項１乃至
請求項５のいずれか１項記載の潜在性硬化剤であって、
前記カプセル内に保持された前記硬化剤の重量は、前記
二次粒子の重量の１５重量％以上である潜在性硬化剤で
ある。請求項７記載の発明は、硬化剤を有する芯体と、
前記芯体を被覆するカプセルとを有し、前記カプセルが
破壊されると、前記芯体から前記硬化剤が外部に放出さ
れるよう構成された潜在性硬化剤であって、前記芯体は
多孔質粒子を有し、前記硬化剤は前記多孔質粒子中に保
持された潜在性硬化剤である。請求項８記載の発明は、
請求項７記載の潜在性硬化剤であって、前記多孔質粒子
はゼオライトからなる潜在性硬化剤である。請求項９記
載の発明は、請求項７又は請求項８のいずれか１項記載
の潜在性硬化剤であって、前記カプセル内に保持された
前記硬化剤の重量は、前記多孔質粒子の重量の１５重量
％以上である潜在性硬化剤である。請求項１０記載の発
明は、請求項１乃至請求項９のいずれか１項記載の潜在
性硬化剤であって、前記硬化剤は金属キレート又は金属
アルコラートのいずれか一方又は両方からなる潜在性硬
化剤である。請求項１１記載の発明は、請求項１０記載
の潜在性硬化剤であって、前記金属キレートはアルミニ
ウムキレート又はチタニウムキレートのいずれか一方又
は両方からなる潜在性硬化剤である。請求項１２記載の
発明は、請求項１０記載の潜在性硬化剤であって、前記
金属アルコラートはアルミニウムアルコラート又はチタ
ニウムアルコラートのいずれか一方又は両方を主成分と
する潜在性硬化剤である。請求項１３記載の発明は、内
部構造に隙間を有する担体と、液状の硬化剤とを混合
し、前記担体と、前記担体中に保持された前記硬化剤と
で構成された芯体を製造する混合工程と、前記芯体と、
カプセル樹脂粒子とを混合し、前記芯体表面に前記カプ
セル樹脂粒子を付着させる付着工程と、前記芯体に付着
した前記カプセル樹脂粒子を溶融させ、前記芯体表面を
被覆する前記カプセルを形成する溶融工程とを有する潜
在性硬化剤の製造方法である。請求項１４記載の発明
は、請求項１３記載の潜在性硬化剤の製造方法であっ
て、前記混合工程の後、前記担体を洗浄する潜在性硬化
剤の製造方法である。請求項１５記載の発明は、請求項
１３記載の潜在性硬化剤の製造方法であって、前記溶融
工程は、前記カプセル樹脂粒子が付着した芯体を攪拌し
て行う潜在性硬化剤の製造方法である。請求項１６記載
の発明は、熱硬化性樹脂と、シランカップリング剤と、
請求項１乃至請求項１２のいずれか１項記載の潜在性硬
化剤とを有する接着剤である。
【００１０】本発明は上記のように構成されており、内
部構造に隙間を有する担体と、常温で液状の硬化剤とを
混合すると、担体表面に接触した硬化剤が毛管現象によ
って担体内の隙間に入り込み、隙間に入り込んだ硬化剤
は毛管引力によって担体内に保持される。尚、隙間と
は、集合した粒子間の隙間だけではなく、多孔質粒子の
内部構造中の細孔も含まれる。
部構造に隙間を有する担体と、常温で液状の硬化剤とを
混合すると、担体表面に接触した硬化剤が毛管現象によ
って担体内の隙間に入り込み、隙間に入り込んだ硬化剤
は毛管引力によって担体内に保持される。尚、隙間と
は、集合した粒子間の隙間だけではなく、多孔質粒子の
内部構造中の細孔も含まれる。
【００１１】硬化剤として常温で液状の金属アルコラー
ト又は金属キレートを用い、かつ、接着剤にアルコキシ
基を有するシラン化合物（シランカップリング剤）を添
加した場合、シランカップリング剤が加水分解されてな
るシラノールと、金属キレート（又は金属アルコラー
ト）とが反応してカチオンが生じ、該カチオンによって
エポキシ樹脂がカチオン重合する。
ト又は金属キレートを用い、かつ、接着剤にアルコキシ
基を有するシラン化合物（シランカップリング剤）を添
加した場合、シランカップリング剤が加水分解されてな
るシラノールと、金属キレート（又は金属アルコラー
ト）とが反応してカチオンが生じ、該カチオンによって
エポキシ樹脂がカチオン重合する。
【００１２】アルミニウムキレートを硬化剤として用い
た場合の接着剤で、エポキシ樹脂が重合する工程を下記
反応式（１）〜（４）を用いて説明する。
た場合の接着剤で、エポキシ樹脂が重合する工程を下記
反応式（１）〜（４）を用いて説明する。
【００１３】
【化１】
【００１４】反応式（１）では、シラン化合物のアルコ
キシ基が一つ示されており、シラン化合物は接着剤中の
水と反応し、加水分解によって該アルコキシ基がシラノ
ール基となる。接着剤を加熱すると、シラノール基はア
ルミニウムキレートと反応し、シラン化合物がアルミニ
ウムキレートに結合する（反応式（２））。
キシ基が一つ示されており、シラン化合物は接着剤中の
水と反応し、加水分解によって該アルコキシ基がシラノ
ール基となる。接着剤を加熱すると、シラノール基はア
ルミニウムキレートと反応し、シラン化合物がアルミニ
ウムキレートに結合する（反応式（２））。
【００１５】シラノール基が結合したアルミニウムキレ
ートに、接着剤中に残留する他のシラノール基が平衡反
応で配位することにより、反応式（３）の右式に示すブ
レンステッド酸点を生じ、活性化したプロトンが生成さ
れる。
ートに、接着剤中に残留する他のシラノール基が平衡反
応で配位することにより、反応式（３）の右式に示すブ
レンステッド酸点を生じ、活性化したプロトンが生成さ
れる。
【００１６】反応式（４）左式に示すように、該プロト
ンによってエポキシ樹脂の末端に位置するエポキシ環が
開環し、反応式（４）右式に示すように、他のエポキシ
樹脂のエポキシ環と重合する（カチオン重合）。反応式
（２）〜（３）に示す反応は従来の接着剤が硬化する温
度（１８０℃以上）よりも低い温度で進行するので、上
記のような接着剤は従来のものに比べ、低温、短時間で
硬化する。
ンによってエポキシ樹脂の末端に位置するエポキシ環が
開環し、反応式（４）右式に示すように、他のエポキシ
樹脂のエポキシ環と重合する（カチオン重合）。反応式
（２）〜（３）に示す反応は従来の接着剤が硬化する温
度（１８０℃以上）よりも低い温度で進行するので、上
記のような接着剤は従来のものに比べ、低温、短時間で
硬化する。
【００１７】硬化剤として金属キレート又は金属アルコ
ラートを用い、かつ、複数の隙間を有する粒子としてゼ
オライトを用いた場合、ゼオライト表面に露出するシラ
ノ−ル基と硬化剤とが反応し、カチオンが生成される
が、該カチオンはカプセルによって接着剤中のエポキシ
樹脂から遮断されているので、常温ではエポキシ樹脂の
重合反応が進行しない。
ラートを用い、かつ、複数の隙間を有する粒子としてゼ
オライトを用いた場合、ゼオライト表面に露出するシラ
ノ−ル基と硬化剤とが反応し、カチオンが生成される
が、該カチオンはカプセルによって接着剤中のエポキシ
樹脂から遮断されているので、常温ではエポキシ樹脂の
重合反応が進行しない。
【００１８】カプセル化の工程にはハイブリダイザー装
置（例えば、奈良機械製作所（株）社製の商品名「ＮＨ
Ｓ−０」）を用いることができる。この場合、混合する
芯体とカプセル樹脂粒子との配合比率は下記式（１）に
よって求められる 式（１）……Ｍ／ｍ＝Ｄ×Ｆ／（４×ｄ×ｆ） 上記式（１）中Ｍは芯体の配合量（ｇ）を、ｍはカプセ
ル樹脂粒子の配合量（ｇ）を、Ｄは芯体の平均粒径（μ
ｍ）を、ｄはカプセル樹脂粒子の平均粒径（μｍ）を、
Ｆは芯体の比重を、ｆはカプセル樹脂粒子の比重をそれ
ぞれ示している。尚、本願で比重とは、標準物質である
４℃の水の密度に対する各物質の密度の比を表す。しか
しながら、上記式（１）は理論式であり、芯体とカプセ
ル樹脂粒子との最適配合比率は状況に応じて決定され
る。
置（例えば、奈良機械製作所（株）社製の商品名「ＮＨ
Ｓ−０」）を用いることができる。この場合、混合する
芯体とカプセル樹脂粒子との配合比率は下記式（１）に
よって求められる 式（１）……Ｍ／ｍ＝Ｄ×Ｆ／（４×ｄ×ｆ） 上記式（１）中Ｍは芯体の配合量（ｇ）を、ｍはカプセ
ル樹脂粒子の配合量（ｇ）を、Ｄは芯体の平均粒径（μ
ｍ）を、ｄはカプセル樹脂粒子の平均粒径（μｍ）を、
Ｆは芯体の比重を、ｆはカプセル樹脂粒子の比重をそれ
ぞれ示している。尚、本願で比重とは、標準物質である
４℃の水の密度に対する各物質の密度の比を表す。しか
しながら、上記式（１）は理論式であり、芯体とカプセ
ル樹脂粒子との最適配合比率は状況に応じて決定され
る。
【００１９】接着剤に熱可塑性樹脂を添加すれば、熱可
塑性樹脂の性質から接着剤の凝集力が増すので接着剤の
接着性がより高くなる。熱可塑性樹脂として極性の高い
ものを用いた場合には、熱可塑性樹脂が樹脂成分の硬化
反応に組み込まれるだけではなく、シランカップリング
剤を介して無機材料と結合するので、硬化性が高く、か
つ、無機材料からなる被着体との親和性が高い接着剤が
得られる。
塑性樹脂の性質から接着剤の凝集力が増すので接着剤の
接着性がより高くなる。熱可塑性樹脂として極性の高い
ものを用いた場合には、熱可塑性樹脂が樹脂成分の硬化
反応に組み込まれるだけではなく、シランカップリング
剤を介して無機材料と結合するので、硬化性が高く、か
つ、無機材料からなる被着体との親和性が高い接着剤が
得られる。
【００２０】
【発明の実施の形態】以下に本発明の潜在性硬化剤につ
いて詳細に説明する。図１（ａ）の符号３３は、平均粒
径が０．１μｍ以上１．０μｍ以下の樹脂粒子を示して
いる。ここでは、複数個の樹脂粒子３３が互いに付着し
て集合し、平均粒径が１μｍ以上２０μｍ以下の二次粒
子３２が構成されている。同図の符号３８は集合した樹
脂粒子３３間の隙間を示している。
いて詳細に説明する。図１（ａ）の符号３３は、平均粒
径が０．１μｍ以上１．０μｍ以下の樹脂粒子を示して
いる。ここでは、複数個の樹脂粒子３３が互いに付着し
て集合し、平均粒径が１μｍ以上２０μｍ以下の二次粒
子３２が構成されている。同図の符号３８は集合した樹
脂粒子３３間の隙間を示している。
【００２１】常温で液状の金属キレート又は常温で液状
の金属アルコラートのいずれか一方、又は、それらの混
合物からなる硬化剤を用意し、該硬化剤中に二次粒子３
２を浸漬すると、二次粒子３２に接触した硬化剤が毛管
現象によって隙間３８に入りこみ、結果、硬化剤が二次
粒子３２に含浸される。充分な量の硬化剤が二次粒子３
２に含浸されたところで二次粒子３２を硬化剤から引き
上げる。
の金属アルコラートのいずれか一方、又は、それらの混
合物からなる硬化剤を用意し、該硬化剤中に二次粒子３
２を浸漬すると、二次粒子３２に接触した硬化剤が毛管
現象によって隙間３８に入りこみ、結果、硬化剤が二次
粒子３２に含浸される。充分な量の硬化剤が二次粒子３
２に含浸されたところで二次粒子３２を硬化剤から引き
上げる。
【００２２】図１（ｂ）はその状態を示しており、同図
の符号３５は二次粒子３２に含浸された硬化剤を示して
いる。この状態では二次粒子３２表面に過剰な硬化剤３
５が付着している。次いで、全体を洗浄、乾燥すると二
次粒子３２表面に付着した硬化剤３５が除去される。他
方、隙間３８内の硬化剤３５は二次粒子３２内に保持さ
れた状態で残る。図１（ｃ）の符号３１は二次粒子３２
内に硬化剤３５が保持された状態の芯体を示している。
の符号３５は二次粒子３２に含浸された硬化剤を示して
いる。この状態では二次粒子３２表面に過剰な硬化剤３
５が付着している。次いで、全体を洗浄、乾燥すると二
次粒子３２表面に付着した硬化剤３５が除去される。他
方、隙間３８内の硬化剤３５は二次粒子３２内に保持さ
れた状態で残る。図１（ｃ）の符号３１は二次粒子３２
内に硬化剤３５が保持された状態の芯体を示している。
【００２３】次に、芯体３１の平均粒径よりも平均粒径
が小さい粉体状の樹脂（例えばフッ素樹脂）からなるカ
プセル樹脂粒子を用意する。カプセル樹脂粒子と図１
（ｃ）に示した状態の芯体３１とを混合し、混合装置内
で攪拌すると、芯体３１表面にカプセル樹脂粒子が静電
付着する（混合工程）。図１（ｄ）はその状態を示して
おり、１個の芯体３１の表面は多数のカプセル樹脂粒子
３６によって覆われている。
が小さい粉体状の樹脂（例えばフッ素樹脂）からなるカ
プセル樹脂粒子を用意する。カプセル樹脂粒子と図１
（ｃ）に示した状態の芯体３１とを混合し、混合装置内
で攪拌すると、芯体３１表面にカプセル樹脂粒子が静電
付着する（混合工程）。図１（ｄ）はその状態を示して
おり、１個の芯体３１の表面は多数のカプセル樹脂粒子
３６によって覆われている。
【００２４】カプセル樹脂粒子３６が付着した状態の芯
体３１を攪拌装置に投入し、高速で攪拌すると、芯体３
１表面のカプセル樹脂粒子３６が、他の芯体３１表面の
カプセル樹脂粒子３６、攪拌装置の回転ブレード、又
は、攪拌装置の内壁に衝突し、発生する熱によってカプ
セル樹脂粒子３６が溶融し、芯体３１表面で溶融したカ
プセル樹脂粒子３６が一体化する（攪拌工程）。
体３１を攪拌装置に投入し、高速で攪拌すると、芯体３
１表面のカプセル樹脂粒子３６が、他の芯体３１表面の
カプセル樹脂粒子３６、攪拌装置の回転ブレード、又
は、攪拌装置の内壁に衝突し、発生する熱によってカプ
セル樹脂粒子３６が溶融し、芯体３１表面で溶融したカ
プセル樹脂粒子３６が一体化する（攪拌工程）。
【００２５】図１（ｅ）の符号３０はカプセル樹脂粒子
３６が一体化した状態の潜在性硬化剤を示しており、芯
体３１の表面は一体化したカプセル樹脂粒子３６からな
るカプセル３７に覆われている。次に、本発明の潜在性
硬化剤を用いた接着剤と、該接着剤を用いて電気装置を
製造する工程について説明する。
３６が一体化した状態の潜在性硬化剤を示しており、芯
体３１の表面は一体化したカプセル樹脂粒子３６からな
るカプセル３７に覆われている。次に、本発明の潜在性
硬化剤を用いた接着剤と、該接着剤を用いて電気装置を
製造する工程について説明する。
【００２６】上記工程で作製された潜在性硬化剤と、熱
硬化性樹脂である硬化前のエポキシ樹脂と、シランカッ
プリング剤と、導電性粒子と、有機溶剤とを混合、攪拌
し、ペースト状の接着剤を作製する。図２（ａ）の符号
２１は剥離フィルムを示している。上記接着剤を剥離フ
ィルム２１の表面に所定量塗布、乾燥すると、接着剤中
の溶剤が蒸発し、接着剤の塗布層が形成される（図２
（ｂ））。
硬化性樹脂である硬化前のエポキシ樹脂と、シランカッ
プリング剤と、導電性粒子と、有機溶剤とを混合、攪拌
し、ペースト状の接着剤を作製する。図２（ａ）の符号
２１は剥離フィルムを示している。上記接着剤を剥離フ
ィルム２１の表面に所定量塗布、乾燥すると、接着剤中
の溶剤が蒸発し、接着剤の塗布層が形成される（図２
（ｂ））。
【００２７】図２（ｂ）の符号２０は、剥離フィルム２
１表面に形成された塗布層を示しており、塗布層２５と
剥離フィルム２１とで接着フィルム２０が構成される。
同図の符号２７は硬化剤粒子３０と共に接着剤中に分散
された導電性粒子を示している。この状態では、硬化剤
３５はカプセル３７により接着剤中のシランカップリン
グ剤から遮断されているので、エポキシ樹脂の重合反応
が起こらず、塗布層２５は硬化しない。
１表面に形成された塗布層を示しており、塗布層２５と
剥離フィルム２１とで接着フィルム２０が構成される。
同図の符号２７は硬化剤粒子３０と共に接着剤中に分散
された導電性粒子を示している。この状態では、硬化剤
３５はカプセル３７により接着剤中のシランカップリン
グ剤から遮断されているので、エポキシ樹脂の重合反応
が起こらず、塗布層２５は硬化しない。
【００２８】図３（ａ）の符号１１はＬＣＤを示してお
り、ＬＣＤ１１はガラス基板１２と、ガラス基板１２の
一面に配置された複数本の電極１３とを有している。こ
こでは５本の電極１３を図示した。
り、ＬＣＤ１１はガラス基板１２と、ガラス基板１２の
一面に配置された複数本の電極１３とを有している。こ
こでは５本の電極１３を図示した。
【００２９】ＬＣＤ１１の電極１３が形成された面のう
ち、後述するＴＣＰを接続する部分に、図２（ｂ）に示
した接着フィルム２０の塗布層２５を押し当てる（図３
（ｂ））。剥離フィルム２１と塗布層２５との接着力
は、塗布層２５と電極１３との接着力よりも小さくされ
ているので、剥離フィルム２１をめくると、剥離フィル
ム２１が塗布層２５から剥離され、塗布層２５がＬＣＤ
１１上に残る（図３（ｃ））。
ち、後述するＴＣＰを接続する部分に、図２（ｂ）に示
した接着フィルム２０の塗布層２５を押し当てる（図３
（ｂ））。剥離フィルム２１と塗布層２５との接着力
は、塗布層２５と電極１３との接着力よりも小さくされ
ているので、剥離フィルム２１をめくると、剥離フィル
ム２１が塗布層２５から剥離され、塗布層２５がＬＣＤ
１１上に残る（図３（ｃ））。
【００３０】図３（ｄ）の符号１５はＴＣＰを示してい
る。ＴＣＰ１５はベースフィルム１６と、ベースフィル
ム１６の一面に配置された金属配線１７とを有してい
る。ＴＣＰ１５の金属配線１７が配置された側の面を、
ＬＣＤ１１の電極１３が配置された側の面に向け、ＬＣ
Ｄ１１とＴＣＰ１５とを平行配置する。
る。ＴＣＰ１５はベースフィルム１６と、ベースフィル
ム１６の一面に配置された金属配線１７とを有してい
る。ＴＣＰ１５の金属配線１７が配置された側の面を、
ＬＣＤ１１の電極１３が配置された側の面に向け、ＬＣ
Ｄ１１とＴＣＰ１５とを平行配置する。
【００３１】図５はその状態を示す平面図であり、図３
（ｄ）は図５のＡ−Ａ線断面図に相当する。ここでは、
ＴＣＰ１５とＬＣＤ１１の平面形状はそれぞれ矩形にさ
れている。また、電極１３と金属配線１７はそれぞれ細
長にされている。
（ｄ）は図５のＡ−Ａ線断面図に相当する。ここでは、
ＴＣＰ１５とＬＣＤ１１の平面形状はそれぞれ矩形にさ
れている。また、電極１３と金属配線１７はそれぞれ細
長にされている。
【００３２】ＬＣＤ１１とＴＣＰ１５とを相対的に動か
し、電極１３が延びる方向と金属配線１７が延びる方向
とが逆方向になるよう電極１３の一端と金属配線１７の
一端とを対向配置させると、ＴＣＰ１５とＬＣＤ１１と
が部分的に重なり合う。その状態で、ＴＣＰ１５の金属
配線１７が配置された面をＬＣＤ１１上の塗布層２５に
押し当てる（図４（ｅ））。
し、電極１３が延びる方向と金属配線１７が延びる方向
とが逆方向になるよう電極１３の一端と金属配線１７の
一端とを対向配置させると、ＴＣＰ１５とＬＣＤ１１と
が部分的に重なり合う。その状態で、ＴＣＰ１５の金属
配線１７が配置された面をＬＣＤ１１上の塗布層２５に
押し当てる（図４（ｅ））。
【００３３】ＴＣＰ１５とＬＣＤ１１とが重なりあった
部分を押圧しながら全体を加熱すると、加熱によって塗
布層２５が軟化し、押圧によって金属配線１７が軟化し
た塗布層２５にめり込み、塗布層２５中の導電性粒子２
７が金属配線１７と電極１３との間に挟み込まれる（図
４（ｆ））。
部分を押圧しながら全体を加熱すると、加熱によって塗
布層２５が軟化し、押圧によって金属配線１７が軟化し
た塗布層２５にめり込み、塗布層２５中の導電性粒子２
７が金属配線１７と電極１３との間に挟み込まれる（図
４（ｆ））。
【００３４】更に加熱押圧を続けると、カプセル３７が
加熱による膨張や、押圧による物理的衝撃で破壊され
る。図４（ｇ）の符号３９はカプセル３７が破壊された
状態の潜在性硬化剤を示しており、カプセル３７が破壊
されることによって潜在性硬化剤３０から硬化剤３５が
塗布層２５中に放出される。
加熱による膨張や、押圧による物理的衝撃で破壊され
る。図４（ｇ）の符号３９はカプセル３７が破壊された
状態の潜在性硬化剤を示しており、カプセル３７が破壊
されることによって潜在性硬化剤３０から硬化剤３５が
塗布層２５中に放出される。
【００３５】硬化剤３５は、塗布層２５中のシランカッ
プリング剤と反応し、塗布層２５中にカチオンが放出さ
れると、該カチオンによって熱硬化性樹脂であるエポキ
シ樹脂が重合し（カチオン重合）、金属配線１７と電極
１３とが導電性粒子２７を挟み込んだ状態で塗布層２５
が硬化する（図４（ｇ））。
プリング剤と反応し、塗布層２５中にカチオンが放出さ
れると、該カチオンによって熱硬化性樹脂であるエポキ
シ樹脂が重合し（カチオン重合）、金属配線１７と電極
１３とが導電性粒子２７を挟み込んだ状態で塗布層２５
が硬化する（図４（ｇ））。
【００３６】図４（ｇ）の符号１０は塗布層２５が硬化
した状態の電気装置を示している。この電気装置１０で
は、金属配線１７と電極１３とが導電性粒子２７を介し
て電気的に接続されているだけではなく、ＬＣＤ１１と
ＴＣＰ１５が硬化した塗布層２５によって機械的にも接
続されている。
した状態の電気装置を示している。この電気装置１０で
は、金属配線１７と電極１３とが導電性粒子２７を介し
て電気的に接続されているだけではなく、ＬＣＤ１１と
ＴＣＰ１５が硬化した塗布層２５によって機械的にも接
続されている。
【００３７】このように、本発明の接着剤は保存性に優
れているだけではなく、カチオン重合によってエポキシ
樹脂が硬化するので、従来の硬化剤を用いた場合に比べ
低温、短時間で接着剤を硬化させることができる。
れているだけではなく、カチオン重合によってエポキシ
樹脂が硬化するので、従来の硬化剤を用いた場合に比べ
低温、短時間で接着剤を硬化させることができる。
【００３８】
【実施例】常温で液体の金属キレートであるエチルアセ
トアセテートアルミニウムジイソプロピレート（川研フ
ァインケミカル（株）社製の商品名「ＡＬＣＨ」）を硬
化剤として用意し、該硬化剤中に尿素ホルマリン樹脂粒
子３３が凝集してなる二次粒子３２を浸漬させた後、該
硬化剤を真空雰囲気で２４時間放置し、二次粒子３２中
に硬化剤を含浸させた。
トアセテートアルミニウムジイソプロピレート（川研フ
ァインケミカル（株）社製の商品名「ＡＬＣＨ」）を硬
化剤として用意し、該硬化剤中に尿素ホルマリン樹脂粒
子３３が凝集してなる二次粒子３２を浸漬させた後、該
硬化剤を真空雰囲気で２４時間放置し、二次粒子３２中
に硬化剤を含浸させた。
【００３９】次いで、硬化剤をろ過して二次粒子３２を
分離し、分離した二次粒子３２を洗浄、乾燥し、図１
（ｃ）に示す状態の芯体３１を得た。この状態の芯体３
１に含有される硬化剤の重量は、二次粒子３２の重量の
２００重量％（二次粒子の重量の２倍）であった。
分離し、分離した二次粒子３２を洗浄、乾燥し、図１
（ｃ）に示す状態の芯体３１を得た。この状態の芯体３
１に含有される硬化剤の重量は、二次粒子３２の重量の
２００重量％（二次粒子の重量の２倍）であった。
【００４０】ハイブリダイザー装置として奈良機械製作
所（株）社製の商品名「ハイブリダイザーＮＨＳ−０」
を用い、図１（ｃ）に示す芯体３１と、粉体状のフッ素
樹脂からなるカプセル樹脂粒子３６（ダイキン工業
（株）社製の商品名「ルブロンＬ−５」、一次粒子径
０．２μｍ、融点３２７℃）とを混合、攪拌してカプセ
ル３７を形成し、潜在性硬化剤３０を得た。尚、ハイブ
リダイザ−装置の運転条件は、回転数１６２００ｒｐｍ
（周速１００ｍ／ｓ）、処理時間５分であった。
所（株）社製の商品名「ハイブリダイザーＮＨＳ−０」
を用い、図１（ｃ）に示す芯体３１と、粉体状のフッ素
樹脂からなるカプセル樹脂粒子３６（ダイキン工業
（株）社製の商品名「ルブロンＬ−５」、一次粒子径
０．２μｍ、融点３２７℃）とを混合、攪拌してカプセ
ル３７を形成し、潜在性硬化剤３０を得た。尚、ハイブ
リダイザ−装置の運転条件は、回転数１６２００ｒｐｍ
（周速１００ｍ／ｓ）、処理時間５分であった。
【００４１】熱硬化性樹脂であるビスフェノールＡ型エ
ポキシ樹脂（油化シェルエポキシ（株）社製の商品名
「ＥＰ８２８）５０重量部に対して、熱可塑性樹脂であ
るフェノキシ樹脂（東都化成（株）社製の商品名「ＹＰ
５０」）を５０重量部と、エポキシシランカップリング
剤（日本ユニカー（株）社製の商品名「Ａ−１８７」）
を１重量部と、導電性粒子を２．５重量部と、上記潜在
性硬化剤３０を２重量部とを添加、混合し、接着剤を作
製し、該接着剤を用いて図２（ａ）、（ｂ）の工程で実
施例の接着フィルム２０を作製した。
ポキシ樹脂（油化シェルエポキシ（株）社製の商品名
「ＥＰ８２８）５０重量部に対して、熱可塑性樹脂であ
るフェノキシ樹脂（東都化成（株）社製の商品名「ＹＰ
５０」）を５０重量部と、エポキシシランカップリング
剤（日本ユニカー（株）社製の商品名「Ａ−１８７」）
を１重量部と、導電性粒子を２．５重量部と、上記潜在
性硬化剤３０を２重量部とを添加、混合し、接着剤を作
製し、該接着剤を用いて図２（ａ）、（ｂ）の工程で実
施例の接着フィルム２０を作製した。
【００４２】次に、実施例の接着フィルム２０を用いて
下記に示す「室温保存試験」と「４０℃保存試験」をそ
れぞれ行った。 〔室温保存試験〕実施例の接着フィルム２０を用いて上
記図３（ａ）〜（ｄ）、図４（ｅ）〜（ｇ）の工程でＴ
ＣＰ１５とＬＣＤ１１とを接続した後、ＬＣＤ１１から
ＴＣＰ１５を剥離するときの剥離強度を測定した（初期
剥離強度）。ここでは、ＴＣＰ１５として２５μｍ幅の
金属配線１７が２５μｍ間隔で配置されたものを、ＬＣ
Ｄ１１としては表面積１ｃｍ2当たりのシート抵抗が１
０ΩのＩＴＯ電極１３が形成されたものをそれぞれ用
い、ＴＣＰ１５とＬＣＤ１１とが重なりあった部分に３
ＭＰａの荷重を加えながら、１０秒間加熱し、塗布層２
５を１３０℃まで昇温させて接続を行った。
下記に示す「室温保存試験」と「４０℃保存試験」をそ
れぞれ行った。 〔室温保存試験〕実施例の接着フィルム２０を用いて上
記図３（ａ）〜（ｄ）、図４（ｅ）〜（ｇ）の工程でＴ
ＣＰ１５とＬＣＤ１１とを接続した後、ＬＣＤ１１から
ＴＣＰ１５を剥離するときの剥離強度を測定した（初期
剥離強度）。ここでは、ＴＣＰ１５として２５μｍ幅の
金属配線１７が２５μｍ間隔で配置されたものを、ＬＣ
Ｄ１１としては表面積１ｃｍ2当たりのシート抵抗が１
０ΩのＩＴＯ電極１３が形成されたものをそれぞれ用
い、ＴＣＰ１５とＬＣＤ１１とが重なりあった部分に３
ＭＰａの荷重を加えながら、１０秒間加熱し、塗布層２
５を１３０℃まで昇温させて接続を行った。
【００４３】これとは別に、実施例の接着フィルム２０
を室温で１日、３日、７日それぞれ保存し、保存後の各
接着フィルム２０を用いて上記と同様の工程でＴＣＰ１
５とＬＣＤ１１をそれぞれ接続した後、ＬＣＤ１１から
ＴＣＰ１５を剥離する剥離強度をそれぞれ測定した（保
存後剥離強度）。
を室温で１日、３日、７日それぞれ保存し、保存後の各
接着フィルム２０を用いて上記と同様の工程でＴＣＰ１
５とＬＣＤ１１をそれぞれ接続した後、ＬＣＤ１１から
ＴＣＰ１５を剥離する剥離強度をそれぞれ測定した（保
存後剥離強度）。
【００４４】〔４０℃保存試験〕接着フィルム２０を保
存する温度を室温から４０℃に変えた以外は、上記「室
温保存試験」と同じ条件で実施例の接着フィルム２０を
保存し、ＴＣＰ１５とＬＣＤ１１とを接続した後、保存
後剥離強度を測定した。上記「室温保存試験」と「４０
℃保存試験」において、保存後剥離強度の大きさが初期
剥離強度の大きさの９０％以上の場合を「◎」、８０％
以上９０％未満の場合を「○」、７０％以上８０％未満
の場合を「△」、７０％未満の場合を「×」としてそれ
ぞれ評価した。これらの評価結果を下記表１に記載す
る。
存する温度を室温から４０℃に変えた以外は、上記「室
温保存試験」と同じ条件で実施例の接着フィルム２０を
保存し、ＴＣＰ１５とＬＣＤ１１とを接続した後、保存
後剥離強度を測定した。上記「室温保存試験」と「４０
℃保存試験」において、保存後剥離強度の大きさが初期
剥離強度の大きさの９０％以上の場合を「◎」、８０％
以上９０％未満の場合を「○」、７０％以上８０％未満
の場合を「△」、７０％未満の場合を「×」としてそれ
ぞれ評価した。これらの評価結果を下記表１に記載す
る。
【００４５】
【表１】
【００４６】尚、上記表１中の比較例は、潜在性硬化剤
３０に代わりに実施例に用いた硬化剤を直接接着剤に添
加した場合である。上記表１から明らかなように、芯体
３１に硬化剤３５を含浸させ、カプセル３７で被覆した
実施例は、室温、４０℃の各条件で保存後も高い剥離強
度が確認された。保存試験後の剥離強度の高さは、接着
剤の保存性の高さを示すものであり、本発明の接着剤の
保存性の高さが確認された。他方、硬化剤をそのまま接
着剤に添加した比較例では全ての保存試験での剥離強度
が弱く、接着剤の保存性が著しく劣ることが確認され
た。
３０に代わりに実施例に用いた硬化剤を直接接着剤に添
加した場合である。上記表１から明らかなように、芯体
３１に硬化剤３５を含浸させ、カプセル３７で被覆した
実施例は、室温、４０℃の各条件で保存後も高い剥離強
度が確認された。保存試験後の剥離強度の高さは、接着
剤の保存性の高さを示すものであり、本発明の接着剤の
保存性の高さが確認された。他方、硬化剤をそのまま接
着剤に添加した比較例では全ての保存試験での剥離強度
が弱く、接着剤の保存性が著しく劣ることが確認され
た。
【００４７】以上は、二次粒子３２を構成する樹脂粒子
３３として、尿素ホルマリン樹脂粒子を用いる場合につ
いて説明したが、本発明はこれに限定されるものではな
い。尿素ホルマリン樹脂以外にも、例えば、アクリル樹
脂等種々の樹脂粒子を用いることができる。二次粒子３
２を構成する樹脂粒子３３は硬化剤３５に対して化学的
に不活性なものが好ましい。
３３として、尿素ホルマリン樹脂粒子を用いる場合につ
いて説明したが、本発明はこれに限定されるものではな
い。尿素ホルマリン樹脂以外にも、例えば、アクリル樹
脂等種々の樹脂粒子を用いることができる。二次粒子３
２を構成する樹脂粒子３３は硬化剤３５に対して化学的
に不活性なものが好ましい。
【００４８】以上は、芯体３１に二次粒子３２を用いる
場合について説明したが、本発明はこれに限定されるも
のではない。図６（ａ）の符号４２は多孔質粒子を示し
ている。同図の符号４８は多孔質粒子４２の内部構造中
の細孔（隙間）を示している。二次粒子４２の代わりに
多孔質粒子４２を用い、図１（ｂ）、（ｃ）に示した工
程で１個の多孔質粒子４２を有する芯体４１を形成し、
該芯体４１を用いて図１（ｄ）、（ｅ）に示した工程で
カプセル４７を形成すると、潜在性硬化剤４０が得られ
る（図６（ｂ））。
場合について説明したが、本発明はこれに限定されるも
のではない。図６（ａ）の符号４２は多孔質粒子を示し
ている。同図の符号４８は多孔質粒子４２の内部構造中
の細孔（隙間）を示している。二次粒子４２の代わりに
多孔質粒子４２を用い、図１（ｂ）、（ｃ）に示した工
程で１個の多孔質粒子４２を有する芯体４１を形成し、
該芯体４１を用いて図１（ｄ）、（ｅ）に示した工程で
カプセル４７を形成すると、潜在性硬化剤４０が得られ
る（図６（ｂ））。
【００４９】尚、多孔質粒子４２としては、ゼオライト
やデンプン微粉体等からなるものを用いることができ
る。ゼオライトとしては、例えば、日本化学工業（株）
社製の商品名「ゼオスター」（相対湿度１０％の条件に
放置した場合の水分吸着能（水分吸収量）が自重の１８
重量％以上、相対湿度６０％に放置した場合の水分吸着
能が重量の２０自重％以上）等を用いることができる。
やデンプン微粉体等からなるものを用いることができ
る。ゼオライトとしては、例えば、日本化学工業（株）
社製の商品名「ゼオスター」（相対湿度１０％の条件に
放置した場合の水分吸着能（水分吸収量）が自重の１８
重量％以上、相対湿度６０％に放置した場合の水分吸着
能が重量の２０自重％以上）等を用いることができる。
【００５０】以上は、接着剤を用いて接着フィルムを作
成する場合について説明したが、本発明はこれに限定さ
れるものではなく、例えば、接着剤をペースト状のまま
用いても良い。図７（ａ）の符号１１は図３（ａ）で示
したものと同じＬＣＤを示しており、このＬＣＤ１１に
ＴＣＰ１５を接続するには、先ず、ＬＣＤ１１のＩＴＯ
電極１３表面のうち、ＴＣＰ１５を接続する部分に本発
明の接着剤を塗布し、接着剤の塗布層７５を形成する
（図７（ｂ））。
成する場合について説明したが、本発明はこれに限定さ
れるものではなく、例えば、接着剤をペースト状のまま
用いても良い。図７（ａ）の符号１１は図３（ａ）で示
したものと同じＬＣＤを示しており、このＬＣＤ１１に
ＴＣＰ１５を接続するには、先ず、ＬＣＤ１１のＩＴＯ
電極１３表面のうち、ＴＣＰ１５を接続する部分に本発
明の接着剤を塗布し、接着剤の塗布層７５を形成する
（図７（ｂ））。
【００５１】次いで、上記図３（ｄ）の工程でＴＣＰ１
５の位置合せを行った後、上記図４（ｅ）〜（ｇ）の工
程でＴＣＰ１５とＬＣＤ１１とを接続すると、電気装置
７０が得られる（図７（ｃ））。
５の位置合せを行った後、上記図４（ｅ）〜（ｇ）の工
程でＴＣＰ１５とＬＣＤ１１とを接続すると、電気装置
７０が得られる（図７（ｃ））。
【００５２】以上は、接着剤を用いてＴＣＰ１５とＬＣ
Ｄ１１とを接続する場合について説明したが、本発明は
これに限定されるものではなく、基板と半導体チップと
を接続する場合等、種々の電気装置を製造する場合に用
いることができる。また、以上は接着剤中に導電性粒子
を分散させる場合について説明したが、本発明はこれに
限定されるものではなく、例えば、接着剤に導電性粒子
を添加しない場合も本発明には含まれる。金属キレート
又は金属アルコラートの中心金属としては、ジルコニウ
ム、チタニウム、アルミニウム等種々のものを用いるこ
とができるが、これらのなかでも特に反応性の高いアル
ミニウムやチタニウムを中心金属としたものが好まし
い。
Ｄ１１とを接続する場合について説明したが、本発明は
これに限定されるものではなく、基板と半導体チップと
を接続する場合等、種々の電気装置を製造する場合に用
いることができる。また、以上は接着剤中に導電性粒子
を分散させる場合について説明したが、本発明はこれに
限定されるものではなく、例えば、接着剤に導電性粒子
を添加しない場合も本発明には含まれる。金属キレート
又は金属アルコラートの中心金属としては、ジルコニウ
ム、チタニウム、アルミニウム等種々のものを用いるこ
とができるが、これらのなかでも特に反応性の高いアル
ミニウムやチタニウムを中心金属としたものが好まし
い。
【００５３】芯体３１表面にカプセル樹脂粒子３６を充
分に付着させるためには、カプセル樹脂粒子３６の平均
粒径は芯体３１の平均粒径よりも小さいことが好まし
い。カプセル樹脂粒子を構成する樹脂としては、融点が
３０℃以上３５０℃以下、熱分解温度が５０℃以上５０
０℃以下、軟化温度が０℃以上３００℃以下、ガラス転
移温度が−４０℃以上３００℃以下のいずれかの条件を
満たす樹脂を用いることが好ましい。
分に付着させるためには、カプセル樹脂粒子３６の平均
粒径は芯体３１の平均粒径よりも小さいことが好まし
い。カプセル樹脂粒子を構成する樹脂としては、融点が
３０℃以上３５０℃以下、熱分解温度が５０℃以上５０
０℃以下、軟化温度が０℃以上３００℃以下、ガラス転
移温度が−４０℃以上３００℃以下のいずれかの条件を
満たす樹脂を用いることが好ましい。
【００５４】カプセル樹脂粒子３６に用いる樹脂の種類
は特に限定されるものではなく、上記の条件を満たすも
のであれば、種々の熱可塑性樹脂、架橋樹脂、ゲル状樹
脂等を用いることができる。具体的には、架橋アクリル
樹脂（例えば、日本ペイント（株）社製の商品名「マイ
クロジェル」）、ポリメチルメタクリレート樹脂（例え
ば、綜研化学（株）社製の商品名「ＭＰシリーズ」）、
フッ素樹脂（例えば、ダイキン工業（株）社製の商品名
「ルブロン」）、ペンゾグアナミン樹脂（例えば、日本
触媒（株）社製の商品名「エポスター」）、シリコーン
樹脂（例えば、ＧＥ東芝シリコーン（株）社製の商品名
「トスパール」）等を用いることができる。
は特に限定されるものではなく、上記の条件を満たすも
のであれば、種々の熱可塑性樹脂、架橋樹脂、ゲル状樹
脂等を用いることができる。具体的には、架橋アクリル
樹脂（例えば、日本ペイント（株）社製の商品名「マイ
クロジェル」）、ポリメチルメタクリレート樹脂（例え
ば、綜研化学（株）社製の商品名「ＭＰシリーズ」）、
フッ素樹脂（例えば、ダイキン工業（株）社製の商品名
「ルブロン」）、ペンゾグアナミン樹脂（例えば、日本
触媒（株）社製の商品名「エポスター」）、シリコーン
樹脂（例えば、ＧＥ東芝シリコーン（株）社製の商品名
「トスパール」）等を用いることができる。
【００５５】以上は接着剤に添加する熱硬化性樹脂とし
てエポキシ樹脂を用いる場合について説明したが、本発
明はこれに限定されるものではない。カチオン重合する
樹脂であれば、例えば、尿素樹脂、メラミン樹脂、フェ
ノール樹脂、ビニルエーテル樹脂、オキセタン樹脂等種
々のものを用いることができるが、熱硬化後の接着剤の
強度等を考慮するとエポキシ樹脂を用いることが好まし
い。
てエポキシ樹脂を用いる場合について説明したが、本発
明はこれに限定されるものではない。カチオン重合する
樹脂であれば、例えば、尿素樹脂、メラミン樹脂、フェ
ノール樹脂、ビニルエーテル樹脂、オキセタン樹脂等種
々のものを用いることができるが、熱硬化後の接着剤の
強度等を考慮するとエポキシ樹脂を用いることが好まし
い。
【００５６】また、本発明の接着剤に用いられるシラン
カップリング剤としては、下記一般式（５）に示すもの
を用いることが好ましい。
カップリング剤としては、下記一般式（５）に示すもの
を用いることが好ましい。
【００５７】
【化２】
【００５８】上記一般式（５）中置換基Ｘ1〜Ｘ4のう
ち、少なくとも一つの置換基がアルコキシ基である。ま
た、アルコキシ基以外の置換基Ｘ1〜Ｘ4のうち、少なく
とも一つの置換基がエポキシ環又はビニル基を有するも
のが好ましく、エポキシ環を有する置換基としてはグリ
シジル基が特に好ましい。
ち、少なくとも一つの置換基がアルコキシ基である。ま
た、アルコキシ基以外の置換基Ｘ1〜Ｘ4のうち、少なく
とも一つの置換基がエポキシ環又はビニル基を有するも
のが好ましく、エポキシ環を有する置換基としてはグリ
シジル基が特に好ましい。
【００５９】接着剤に添加する熱可塑性樹脂としてはフ
ェノキシ樹脂以外にも、例えば、ポリエステル樹脂、ポ
リウレタン樹脂、ポリビニルアセタール、エチレンビニ
ルアセテート、ポリブタジエンゴム等のゴム類等種々の
ものを用いることができる。また、本発明の接着剤に、
老化防止剤、充填剤、着色剤等の種々の添加剤を添加す
ることもできる。
ェノキシ樹脂以外にも、例えば、ポリエステル樹脂、ポ
リウレタン樹脂、ポリビニルアセタール、エチレンビニ
ルアセテート、ポリブタジエンゴム等のゴム類等種々の
ものを用いることができる。また、本発明の接着剤に、
老化防止剤、充填剤、着色剤等の種々の添加剤を添加す
ることもできる。
【００６０】
【発明の効果】硬化剤を有する芯体はカプセルに被覆さ
れており、常温では接着剤中のシランカップリング剤と
硬化剤とが接触しないので、接着剤の保存性は高い。ま
た、接着剤を加熱押圧し、熱膨張や物理的衝撃で潜在性
硬化剤が割れると、硬化剤とシランカップリング剤とが
接触してカチオンが生成され、該カチオンによって接着
剤のエポキシ樹脂がカチオン重合する。カチオン重合は
従来の接着剤での重合反応よりも低温で進行するので、
本発明の接着剤は従来の接着剤よりも低温、短時間で硬
化する。
れており、常温では接着剤中のシランカップリング剤と
硬化剤とが接触しないので、接着剤の保存性は高い。ま
た、接着剤を加熱押圧し、熱膨張や物理的衝撃で潜在性
硬化剤が割れると、硬化剤とシランカップリング剤とが
接触してカチオンが生成され、該カチオンによって接着
剤のエポキシ樹脂がカチオン重合する。カチオン重合は
従来の接着剤での重合反応よりも低温で進行するので、
本発明の接着剤は従来の接着剤よりも低温、短時間で硬
化する。
【図１】(ａ)〜(ｅ)：本発明の一例の硬化剤粒子を製造
する工程を説明するための図
する工程を説明するための図
【図２】(ａ)、(ｂ)：本発明の硬化剤粒子を用いて接着
フィルムを製造する工程の一例を説明するための図
フィルムを製造する工程の一例を説明するための図
【図３】(ａ)〜(ｄ)：本発明の接着剤を用いてＬＣＤと
ＴＣＰとを接続する工程の前半を説明するための図
ＴＣＰとを接続する工程の前半を説明するための図
【図４】(ｅ)〜(ｇ)：ＴＣＰとＬＣＤとを接続する工程
の後半を説明するための図
の後半を説明するための図
【図５】ＴＣＰをＬＣＤ上で位置合せを行った状態を説
明するための平面図
明するための平面図
【図６】(ａ)、(ｂ)：本発明の他の例の硬化剤粒子を製
造する工程を説明するための図
造する工程を説明するための図
【図７】(ａ)〜(ｃ)：本発明の接着剤を用いてＴＣＰと
ＬＣＤとを接続する工程の他の例を説明するための図
ＬＣＤとを接続する工程の他の例を説明するための図
【図８】従来技術の潜在性硬化剤を説明するための図
３０、４０……潜在性硬化剤
３１、４１……芯体
３５、４５……硬化剤
３６……カプセル樹脂粒子
３７、４７……カプセル
３８、４８……隙間
─────────────────────────────────────────────────────
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Ｆターム(参考） 4G005 AA01 AB14 AB15 AB17 BA15
BA20 BB30 DC68X DD04Z
DD07Z DD13Z DD35X DD75Z
DE08X EA06
4J036 DA10 JA06
4J040 HA296 HB07 HD32 HD41
KA02 KA16 LA03
Claims (16)
- 【請求項１】硬化剤を有する芯体と、前記芯体を被覆す
るカプセルとを有し、前記カプセルが破壊されると、前
記芯体から前記硬化剤が外部に放出されるよう構成され
た潜在性硬化剤であって、 前記芯体は複数の粒子を有し、前記硬化剤は前記粒子間
の隙間に保持された潜在性硬化剤。 - 【請求項２】前記複数の粒子は集合して二次粒子が構成
された請求項１記載の潜在性硬化剤。 - 【請求項３】前記粒子の平均粒径は０．１μｍ以上１．
０μｍ以下であり、前記二次粒子の平均粒径は１μｍ以
上２０μｍ以下である請求項２記載の潜在性硬化剤。 - 【請求項４】前記二次粒子を構成する粒子は、樹脂粒子
からなる請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の潜
在性硬化剤。 - 【請求項５】前記樹脂粒子を構成する樹脂は、尿素ホル
マリン樹脂である請求項４記載の潜在性硬化剤。 - 【請求項６】前記カプセル内に保持された前記硬化剤の
重量は、前記二次粒子の重量の１５重量％以上である請
求項１乃至請求項５のいずれか１項記載の潜在性硬化
剤。 - 【請求項７】硬化剤を有する芯体と、前記芯体を被覆す
るカプセルとを有し、前記カプセルが破壊されると、前
記芯体から前記硬化剤が外部に放出されるよう構成され
た潜在性硬化剤であって、 前記芯体は多孔質粒子を有し、前記硬化剤は前記多孔質
粒子中に保持された潜在性硬化剤。 - 【請求項８】前記多孔質粒子はゼオライトからなる請求
項７記載の潜在性硬化剤。 - 【請求項９】前記カプセル内に保持された前記硬化剤の
重量は、前記多孔質粒子の重量の１５重量％以上である
請求項７又は請求項８のいずれか１項記載の潜在性硬化
剤。 - 【請求項１０】前記硬化剤は金属キレート又は金属アル
コラートのいずれか一方又は両方からなる請求項１乃至
請求項９のいずれか１項記載の潜在性硬化剤。 - 【請求項１１】前記金属キレートはアルミニウムキレー
ト又はチタニウムキレートのいずれか一方又は両方から
なる請求項１０記載の潜在性硬化剤。 - 【請求項１２】前記金属アルコラートはアルミニウムア
ルコラート又はチタニウムアルコラートのいずれか一方
又は両方を主成分とする請求項１０記載の潜在性硬化
剤。 - 【請求項１３】内部構造に隙間を有する担体と、液状の
硬化剤とを混合し、前記担体と、前記担体中に保持され
た前記硬化剤とで構成された芯体を製造する混合工程
と、 前記芯体と、カプセル樹脂粒子とを混合し、前記芯体表
面に前記カプセル樹脂粒子を付着させる付着工程と、 前記芯体に付着した前記カプセル樹脂粒子を溶融させ、
前記芯体表面を被覆する前記カプセルを形成する溶融工
程とを有する潜在性硬化剤の製造方法。 - 【請求項１４】前記混合工程の後、前記担体を洗浄する
請求項１３記載の潜在性硬化剤の製造方法。 - 【請求項１５】前記溶融工程は、前記カプセル樹脂粒子
が付着した芯体を攪拌して行う請求項１３記載の潜在性
硬化剤の製造方法。 - 【請求項１６】熱硬化性樹脂と、シランカップリング剤
と、請求項１乃至請求項１２のいずれか１項記載の潜在
性硬化剤とを有する接着剤。
Priority Applications (7)
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|---|---|---|---|
| JP2002039748A JP4148685B2 (ja) | 2002-02-18 | 2002-02-18 | 潜在性硬化剤、潜在性硬化剤の製造方法及び接着剤 |
| CNB038040905A CN100349947C (zh) | 2002-02-18 | 2003-02-14 | 潜在性固化剂及其制备方法、以及采用潜在性固化剂的粘合剂 |
| CNB2006100715423A CN100441607C (zh) | 2002-02-18 | 2003-02-14 | 潜在性固化剂的制备方法 |
| US10/504,769 US20050107494A1 (en) | 2002-02-18 | 2003-02-14 | Latent hardener, process for producing the same, and adhesive containing latent hardener |
| PCT/JP2003/001592 WO2003068840A1 (fr) | 2002-02-18 | 2003-02-14 | Durcisseur latent, procede de production et adhesif contenant un durcisseur latent |
| TW092103199A TWI274061B (en) | 2002-02-18 | 2003-02-17 | Latent hardener, process for producing the same, and adhesive containing latent hardener |
| US12/703,104 US8044117B2 (en) | 2002-02-18 | 2010-02-09 | Latent hardener, process for producing the same, and adhesive containing latent hardener |
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|---|---|---|---|
| JP2002039748A JP4148685B2 (ja) | 2002-02-18 | 2002-02-18 | 潜在性硬化剤、潜在性硬化剤の製造方法及び接着剤 |
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|---|---|
| JP2003238656A true JP2003238656A (ja) | 2003-08-27 |
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| WO2016039193A1 (ja) * | 2014-09-09 | 2016-03-17 | デクセリアルズ株式会社 | アルミニウムキレート系潜在性硬化剤、その製造方法及び熱硬化型エポキシ樹脂組成物 |
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- 2002-02-18 JP JP2002039748A patent/JP4148685B2/ja not_active Expired - Lifetime
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- 2003-02-14 CN CNB038040905A patent/CN100349947C/zh not_active Expired - Lifetime
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