CN114686035A - 一种复合填料及其制备和应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料炼技术领域，尤其涉及一种复合填料及其制备和应用方法，该制备方法至少包括如下步骤：将三氟化硼有机胺络合物加到有机溶剂中，搅拌均匀，过滤得三氟化硼有机胺络合物溶液；将填料浸泡在所述三氟化硼有机胺络合物溶液中，缓慢搅拌后固液分离，真空烘干得初级复合填料；将包覆物熔化后均匀包覆在所述初级复合填料上，冷却至室温得所述复合填料。本发明的制备方法能够使三氟化硼有机胺络合物与环氧树脂隔离而达到一种相对稳定的状态，解决了三氟化硼有机胺络合物交联剂活性太高不方便使用的问题；通过本发明的制备方法得到的复合填料不需要较高的温度活化，不会增加能耗，也不会对环氧粉末涂料涂层的性能产生不利的影响。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种复合填料及其制备和应用方法。
背景技术
粉末涂料是一种新型的、不含溶剂、纯固体粉末状的涂料，以粉末形态进行涂装成膜，以空气作为分散介质，具有不用溶剂、无污染、节省能源和资源、减轻劳动强度和涂膜机械强度高等特点。
环氧粉末涂料由环氧树脂、交联剂、填料和其他助剂组成，是一种具有耐腐蚀性和坚韧性的热固性粉末涂料。环氧粉末涂料的制备方法是国际通用的生产热固性粉末涂料的方法，即将所有组分混合后，熔融压片然后粉碎成粉体。环氧树脂涂料常用的工艺是先将树脂单体与交联剂单独包装，使用时再将树脂单体与交联剂按一定比例混合，完成交联形成固化。但环氧粉末涂料是混合的固体粉料，很难在使用前将环氧树脂与交联剂单独包装，使用时再将环氧树脂与交联剂混合。因此环氧粉末涂料只能选择在常温下活性较低的交联剂，常温下活性较低的交联剂仅与环氧树脂混合并不发生反应，将环氧粉末涂料涂覆在制品表面上，只有将涂料加热到一定温度才能激活交联剂，完成环氧树脂与交联剂的交联反应。这种方法极大的限制了活性较高的交联剂在环氧粉末涂料中的应用，并且活性较低的交联剂往往需要较高的活化温度，这样一方面增加了生产能耗，另一方面还会对环氧粉末涂料涂层的性能产生不利的影响。
发明内容
鉴于此，本发明提供一种复合填料及其制备和应用方法，本发明提供的复合填料的制备方法能够将活性较高的交联剂应用到环氧粉末涂料中，且保证常温下活性较高的交联剂不与环氧树脂发生交联反应，该复合填料不需要较高的温度活化，不会增加能耗，也不会对环氧粉末涂料涂层的性能产生不利的影响，克服了现有技术的缺陷。
为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
本发明第一方面提供了一种复合填料的制备方法，至少包括如下步骤：
将三氟化硼有机胺络合物溶于有机溶剂中，得三氟化硼有机胺络合物溶液；
将填料浸泡在所述三氟化硼有机胺络合物溶液中，缓慢搅拌1～2小时，固液分离，于40～60℃真空烘干得初级复合填料；
将包覆物熔化后均匀包覆在所述初级复合填料上，冷却至室温得所述复合填料；其中所述包覆物的熔点为在80～150℃之间。
本发明实施例所示的方案，首先将活性较高的交联剂三氟化硼有机胺络合物配制成溶液，然后将环氧粉末涂料常用的填料浸泡在三氟化硼有机胺络合物溶液中，浸泡过程中三氟化硼有机胺络合物被吸附在填料的孔隙中，固液分离后，通过烘干除去填料孔隙中的有机溶剂，最后用熔化后的包覆物将三氟化硼有机胺络合物封装在填料中得到复合填料，本发明限定的包覆物的熔点在80～150℃之间，能够保证在夏季高温环境下不熔化，只有加热到150℃以上才会熔化，释放出三氟化硼有机胺络合物与环氧树脂实现交联。通过本发明的制备方法能够使三氟化硼有机胺络合物与环氧树脂隔离而达到一种相对稳定的状态，解决了三氟化硼有机胺络合物交联剂活性太高而造成的运输、存储和使用过程中的敏感性；通过本发明的制备方法得到的复合填料在常温下三氟化硼有机胺络合物不与环氧树脂发生交联反应，只有加热到一定温度，包覆物熔化才会释放出三氟化硼有机胺络合物与环氧树脂实现交联，实现了对三氟化硼有机胺络合物的释放时间和速度的有效控制。通过本发明的制备方法得到的复合填料不需要较高的温度活化，不会增加能耗，也不会对环氧粉末涂料涂层的性能产生不利的影响，克服了现有技术的缺陷。
结合第一方面，三氟化硼有机胺络合物为三氟化硼乙胺络合物、三氟化硼苯胺络合物或三氟化硼三乙醇胺络合物。
三氟化硼有机胺络合物为活性较高的环氧树脂交联剂，三氟化硼乙胺络合物、三氟化硼苯胺络合物或三氟化硼三乙醇胺络合物为固体或液体，方便使用和运输。
结合第一方面，有机溶剂为乙醚、乙腈、乙酸乙酯、丙酮、氯代烷烃、芳香烃或石油醚。
结合第一方面，填料为疏松多孔且性质稳定的无机填料，填料的粒径为100nm～10μm，填料的比表面大于80平方米/克。
本发明的填料为环氧粉末涂料常用的无机填料，通过控制填料的粒径和比表面可以保证填料具有较多的孔，进而能够吸附较多的三氟化硼有机胺络合物。
结合第一方面，填料为浮石、沸石、硅灰石、水渣、α-三氧化二铝、微孔二氧化硅或硅藻土。
结合第一方面，包覆物为聚乙烯蜡、聚丙烯蜡或聚酰胺蜡中的一种或几种。
本发明限定的包覆物的熔点在80～150℃之间，既能够保证在环氧粉末涂料制备过程中，包覆物不会因为熔融压片而熔化，导致复合填料中的三氟化硼有机胺络合物的流出，又可以保证在环氧粉末涂料使用过程中包覆物能在一定温度下熔化，释放出三氟化硼有机胺络合物与环氧树脂实现交联。
结合第一方面，三氟化硼有机胺络合物与有机溶剂的质量比为1:1～20。
结合第一方面，三氟化硼有机胺络合物溶液与填料的质量比为1:1～15。
结合第一方面，填料与包覆物的质量比为1:1～10。
本发明第二方面提供了一种复合填料，由上述的复合填料的制备方法制备得到。
本发明第三方面提供了一种环氧粉末涂料，包括如下重量份的原料：环氧树脂1～3份，上述复合填料0.1～50份和其他助剂0.01～20份。
本发明提供的环氧粉末涂料中的复合填料中封装有活性较高的交联剂-三氟化硼有机胺络合物，在施工过程中，通过静电喷涂的方式将本发明提供的环氧粉末涂料均匀分布在制品表面上，当加热到一定程度，复合填料外层的包覆物熔化，释放出三氟化硼有机胺络合物，实现三氟化硼有机胺络合物与环氧树脂的交联；本发明提供的环氧粉末涂料能够将活性较高的交联剂应用到环氧粉末涂料中，并且该环氧粉末涂料不需要较高的温度进行活化，不会增加能耗，也不会对环氧粉末涂料涂层的性能产生不利的影响，克服了现有技术的缺陷。同时本发明提供的复合填料中的填料和包覆物均是环氧树脂粉末涂料加工过程中必不可少的助剂，可以显著改善环氧树脂粉末涂料的性能。
本发明第四方面提供了上述环氧粉末涂料的制备方法，至少包括如下步骤：将环氧树脂、上述复合填料和其他助剂混合均匀，加热至60～80℃熔融压片，粉碎后过筛得环氧粉末涂料。
本发明提供的环氧粉末涂料的制备方法，在使用活性较高的交联剂的情况下，不需要在使用前将环氧树脂与交联剂单独包装，使用时再将环氧树脂与交联剂混合，仅需将环氧树脂、复合填料和其他助剂混合均匀，加热至60～80℃熔融压片，然后将压片粉碎至200-500目即可得到环氧粉末涂料，本发明的制备方法操作简单，易于操作，对设备要求低，易于规模化生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供一种复合填料的制备方法，至少包括如下步骤：将三氟化硼乙胺络合物加到乙腈中(三氟化硼乙胺络合物与乙腈的质量比为1:1)，搅拌均匀，过滤得三氟化硼乙胺络合物溶液；
将沸石(粒径为100nm～10μm，比表面大于80平方米/克)浸泡在三氟化硼乙胺络合物溶液中(三氟化硼乙胺络合物溶液与沸石的质量比为1:1)，缓慢搅拌2小时，固液分离，于40℃真空烘干得初级复合填料；
将聚乙烯蜡加热融化后，利用喷头以雾状喷在不断搅拌的初级复合填料上(沸石与聚乙烯蜡的质量比为1:10)，冷却至室温得复合填料。
实施例2
本实施例提供一种复合填料的制备方法，至少包括如下步骤：将三氟化硼苯胺络合物加到乙酸乙酯中(三氟化硼苯胺络合物与乙酸乙酯的质量比为1:20)，搅拌均匀，过滤得三氟化硼苯胺络合物溶液；
将硅灰石(粒径为100nm～10μm，比表面大于80平方米/克)浸泡在三氟化硼苯胺络合物溶液中(三氟化硼苯胺络合物溶液与硅灰石的质量比为1:15)，缓慢搅拌1小时，固液分离，于60℃真空烘干得初级复合填料；
将聚丙烯蜡与初级复合填料混合均匀，在微波炉中100℃加热2分钟，搅拌均匀进行包覆，(硅灰石与聚丙烯蜡的质量比为1:1)，冷却至室温得复合填料。
实施例3
本实施例提供一种复合填料的制备方法，至少包括如下步骤：将三氟化硼三乙醇胺络合物加到乙醚中(三氟化硼三乙醇胺络合物与乙醚的质量比为1:10)，搅拌均匀，过滤得三氟化硼三乙醇胺络合物溶液；
将浮石(粒径为100nm～10μm，比表面大于80平方米/克)浸泡在三氟化硼三乙醇胺络合物溶液中(三氟化硼三乙醇胺络合物溶液与浮石的质量比为1:7)，缓慢搅拌1.5小时，固液分离，于50℃真空烘干得初级复合填料；
将聚酰胺蜡加热融化后，利用喷头以雾状喷在不断搅拌的初级复合填料上(浮石与聚酰胺蜡的质量比为1:5)，冷却至室温得复合填料。
实施例4
本实施例提供一种复合填料的制备方法，至少包括如下步骤：将三氟化硼乙胺络合物加到氯代烷烃中(三氟化硼乙胺络合物与氯代烷烃的质量比为1:18)，搅拌均匀，过滤得三氟化硼乙胺络合物溶液；
将微孔二氧化硅(粒径为100nm～10μm，比表面大于80平方米/克)浸泡在三氟化硼乙胺络合物溶液中(三氟化硼乙胺络合物溶液与微孔二氧化硅的质量比为1:9)，缓慢搅拌1.8小时，固液分离，于45℃真空烘干得初级复合填料；
将聚丙烯蜡与初级复合填料混合均匀，在微波炉中100℃加热2分钟，搅拌均匀进行包覆，(微孔二氧化硅与聚丙烯蜡的质量比为1:6)，冷却至室温得复合填料。
实施例5
本实施例提供一种环氧粉末涂料，包括如下重量份的原料：环氧树脂(江苏三木，E-12)1份，实施例1制备的复合填料50份、氧化铝(江山股份，Alu-100)20份和增韧剂(美国陶氏，FORTEGRA 104)10份；
其制备方法至少包括如下步骤：
将环氧树脂(江苏三木，E-12)、实施例1制备的复合填料、氧化铝(江山股份，Alu-100)和增韧剂(美国陶氏，FORTEGRA 104)混合均匀，加热至60℃熔融压片，将压片粉碎至400-500目，过筛得环氧粉末涂料。
实施例6
本实施例提供一种环氧粉末涂料，包括如下重量份的原料：环氧树脂(江苏三木，E-12)3份，实施例2制备的复合填料30份、氧化铝(江山股份，Alu-100)20份和增韧剂(美国陶氏，FORTEGRA 104)10份；
其制备方法至少包括如下步骤：
将环氧树脂(江苏三木，E-12)、实施例2制备的复合填料、氧化铝(江山股份，Alu-100)和增韧剂(美国陶氏，FORTEGRA 104)混合均匀，加热至80℃熔融压片，将压片粉碎至300-400目，过筛得环氧粉末涂料。
实施例7
本实施例提供一种环氧粉末涂料，包括如下重量份的原料：环氧树脂(江苏三木，E-12)2份，实施例3制备的复合填料25份、氧化铝(江山股份，Alu-100)20份和增韧剂(美国陶氏，FORTEGRA 104)10份；
其制备方法至少包括如下步骤：
将环氧树脂(江苏三木，E-12)、实施例3制备的复合填料、氧化铝(江山股份，Alu-100)和增韧剂(美国陶氏，FORTEGRA 104)混合均匀，加热至70℃熔融压片，将压片粉碎至200-300目，过筛得环氧粉末涂料。
实施例8
本实施例提供一种环氧粉末涂料，包括如下重量份的原料：环氧树脂(江苏三木，E-12)1.5份，实施例4制备的复合填料0.1份、氧化铝(江山股份，Alu-100)20份和增韧剂(美国陶氏，FORTEGRA 104)10份；
其制备方法至少包括如下步骤：
将环氧树脂(江苏三木，E-12)、实施例4制备的复合填料、氧化铝(江山股份，Alu-100)和增韧剂(美国陶氏，FORTEGRA 104)混合均匀，加热至75℃熔融压片，将压片粉碎至300-400目，过筛得环氧粉末涂料。
对比例1
本对比例提供了一种市面上销售的环氧粉末涂料，包括如下重量份的原料：环氧树脂(江苏三木，E-12)100份，交联剂(江苏三木，T31A)60份，填料(江山股份，Alu-100，氧化铝)20份和增韧剂(美国陶氏，FORTEGRA104)10份；
其制备方法至少包括如下步骤：
将环氧树脂、交联剂、填料和增韧剂混合均匀，加热至75℃熔融压片，将压片粉碎至300-400目，过筛得环氧粉末涂料。
效果例
将实施例5-8制备的环氧粉末涂料经过静电喷涂到制品表面上，150℃加热3分钟，烘干后对涂层性能进行检测，将对比例1的环氧粉末涂料经过静电喷涂到制品表面上，300℃加热5分钟，烘干后对涂层性能进行检测，具体测试结果如表1：
由以上数据可知，本发明提供的环氧粉末涂料经过静电喷涂到制品表面上不需要较高的活化温度就能形成性能较好的涂层。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种复合填料的制备方法，其特征在于，至少包括如下步骤：
将三氟化硼有机胺络合物溶于有机溶剂中，得三氟化硼有机胺络合物溶液；
将填料浸泡在所述三氟化硼有机胺络合物溶液中，缓慢搅拌1～2小时，固液分离，于40～60℃烘干得初级复合填料；
将包覆物熔化后均匀包覆在所述初级复合填料上，冷却至室温得所述复合填料；其中所述包覆物的熔点在80～150℃之间。
2.如权利要求1所述的复合填料的制备方法，其特征在于：所述三氟化硼有机胺络合物为三氟化硼乙胺络合物、三氟化硼苯胺络合物或三氟化硼三乙醇胺络合物。
3.如权利要求1所述的复合填料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醚、乙腈、乙酸乙酯、丙酮、氯代烷烃、芳香烃或石油醚。
4.如权利要求1所述的复合填料的制备方法，其特征在于：所述填料为疏松多孔且性质稳定的无机填料，所述填料的粒径为100nm～10μm，所述填料的比表面大于80平方米/克。
5.如权利要求4所述的复合填料的制备方法，其特征在于：所述填料为浮石、沸石、硅灰石、水渣、α-三氧化二铝、微孔二氧化硅或硅藻土。
6.如权利要求1所述的复合填料的制备方法，其特征在于：所述包覆物为聚乙烯蜡、聚丙烯蜡或聚酰胺蜡中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的复合填料的制备方法，其特征在于，所述三氟化硼有机胺络合物与有机溶剂的质量比为1:1～20；和/或
所述三氟化硼有机胺络合物溶液与填料的质量比为1:1～15；和/或
所述填料与包覆物的质量比为1:1～10。
8.一种复合填料，其特征在于：由权利要求1-7任一项所述的复合填料的制备方法制备得到。
9.一种环氧粉末涂料，其特征在于：包括如下重量份的原料：环氧树脂1～3份，权利要求8所述的复合填料0.1～50份和其他助剂0.01～20份。
10.权利要求9所述的环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于：至少包括如下步骤：将环氧树脂、权利要求8所述的复合填料和其他助剂混合均匀，加热至60～80℃熔融压片，粉碎后过筛得所述环氧粉末涂料。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN115403933A (zh) * | 2022-09-28 | 2022-11-29 | 苏州泰吉诺新材料科技有限公司 | 一种高挤出低渗油单组份导热凝胶及其制备方法 |
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| CN1633455A (zh) * | 2002-02-18 | 2005-06-29 | 索尼化学株式会社 | 潜在性固化剂及其制备方法、以及采用潜在性固化剂的粘合剂 |
| JP2011012168A (ja) * | 2009-07-01 | 2011-01-20 | Enex Co Ltd | 多孔質微粒子状潜在性硬化剤及び、これを用いた潜在硬化性エポキシ組成物と潜在硬化性ウレタン組成物 |
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2022
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