JP2003186244A - トナーの製造方法 - Google Patents
トナーの製造方法Info
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Abstract
つ光沢性及び光透過性に優れた画像が得られるトナーを
生産性よく製造し得る方法を提供すること。 【解決手段】結着樹脂、着色剤及びワックスを含有した
組成物を混練機を用いて溶融混練し、得られた混練物
を、前記混練機排出時から10秒以内で前記ワックスの
融点以下の温度まで冷却し、次いで、Tg+5℃〜Tg
−5℃(ここで、Tgは前記結着樹脂のガラス転移点を
示す)の温度において1.5℃/秒以下の冷却速度で冷
却するトナーの製造方法。
Description
記録法、静電印刷法等において形成される潜像の現像に
用いられるトナーの製造方法に関する。
ー印刷における重要な課題の一つである。従来、印刷光
沢はトナーを構成する結着樹脂の種類及び/又は配合組
成によって変わるが、定着特性などの制約から印刷光沢
を制御することはできず、また製造段階において印刷光
沢を向上させる手段も知られていない。
ト防止剤としてワックスをトナー中へ配合する技術が数
多く開示されている。ワックスの配合量が増加するとと
もに、現像機内の感光体に付着しフィルミングを起こす
ことは広く知られているが、これは、ワックスの配合量
が増加するとともに、混練してもトナー中にワックスの
一部が分散しないためである。
695号には、二軸押出機の設定温度がTm−20℃〜
Tm+20℃(式中、Tmは結着樹脂の溶融温度を示
す、以下同じ)の範囲で混練する技術、また特開200
0−75548号公報にはオープンロール型連続混練機
を用いて、溶融混練時の混練物の温度がTm−20℃〜
Tm+20℃の条件で溶融混練を行う工程を有するトナ
ーの製造方法が開示されている。しかしながら、混練工
程においてトナー中へ配合されているワックスの分散を
十分行っても、冷却方法が適正でないとワックスの分散
状態が悪化する。
印刷における耐フィルミング性に優れ、かつ光沢性及び
光透過性に優れた画像が得られるトナーを生産性よく製
造し得る方法を提供することにある。
色剤及びワックスを含有した組成物を混練機を用いて溶
融混練し、得られた混練物を、前記混練機排出時から1
0秒以内で前記ワックスの融点以下の温度まで冷却し、
次いで、Tg+5℃〜Tg−5℃(ここで、Tgは前記
結着樹脂のガラス転移点を示す)の温度において1.5
℃/秒以下の冷却速度で冷却するトナーの製造方法に関
する。
おいて、溶融混練により得られた混練物をワックスの融
点以下の温度まで冷却する速度、及び混練物をTg+5
℃からTg−5℃(ここで、Tgは前記結着樹脂のガラ
ス転移点を示す)に冷却する際の冷却速度を調整してい
る点に特徴を有する。
冷却速度を調整することにより、ワックスの再凝集を防
止することができる。そこで、本発明では、溶融混練後
の混練物を、ワックスの融点以下の温度まで、混練機排
出時から10秒以内、好ましくは5秒以内で冷却するこ
とにより、ワックスの再凝集によるフィルミングを効果
的に防止することができる。これは、ワックスが流動性
を失う温度まで急速に冷却することにより、溶融混練に
よるワックスの分散状態を維持することができるためと
推定される。
冷却速度を、1.5℃/秒以下、好ましくは0.5〜1
℃/秒に調整することにより、画像の光沢性及び光透過
性を向上させることができる。このような効果が得られ
る詳細は不明なるも、結着樹脂のガラス転移点近辺の温
度における冷却速度が結着樹脂の部分的な結晶性に影響
を与えているためと推定される。混練物を結着樹脂のガ
ラス転移点に近い温度であるワックスの融点以下の温度
から単に放置して自然冷却しても同様の効果は得られる
が、冷却に長時間を要するため生産性の観点から好まし
くない。
ン−アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート、
ポリウレタン等が挙げられ、これらの中では、低温定着
性能の観点から、ポリエステルが好ましい。ポリエステ
ルの含有量は、結着樹脂中、50〜100重量%が好ま
しく、90〜100重量%がより好ましく、100重量
%が特に好ましい。
知の2価以上のアルコール成分と、2価以上のカルボン
酸、カルボン酸無水物、カルボン酸エステル等の公知の
カルボン酸成分が用いられる。
基、x及びyは正の数を示し、xとyの和は1〜16、
好ましくは1.5〜5.0である)で表される化合物が
含有されていることが好ましい。
オキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン(2.
0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパ
ン等のビスフェノールAのアルキレン(炭素数2〜3)
オキサイド(平均付加モル数1〜16)付加物等が挙げ
られる。また、他のアルコール成分としては、エチレン
グリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ペン
タエリスリトール、トリメチログリコールプロパン、水
素添加ビスフェノールA、ソルビトール、又はそれらの
アルキレン(炭素数2〜4)オキサイド(平均付加モル
数1〜16)付加物等が挙げられ、これらの1種以上を
含有することが好ましい。
分中の含有量は、5モル%以上、好ましくは50モル%
以上、より好ましくは100モル%が望ましい。
酸、イソフタル酸、テレフタル酸、フマル酸、マレイン
酸等のジカルボン酸、ドデセニルコハク酸、オクチルコ
ハク酸等の炭素数1〜20のアルキル基又は炭素数2〜
20のアルケニル基で置換されたコハク酸、トリメリッ
ト酸、ピロメリット酸、それらの酸の無水物及びそれら
の酸のアルキル(炭素数1〜3)エステル等が挙げら
れ、これらの1種以上を含有するものが好ましい。
分、カルボン酸成分等を不活性ガス雰囲気中にて、要す
ればエステル化触媒を用いて、180〜250℃の温度
で縮重合することにより製造することができる。
℃、ガラス転移点は50〜80℃、酸価は1〜40mg
KOH/g、水酸基価は3〜60mgKOH/gである
ことが、それぞれ好ましい。
は95〜140℃、より好ましくは100〜125℃で
ある。溶融温度は、高化式フローテスター(CFT−5
00D、島津製作所(株)製)を用い、ダイスの細孔の
径1mm、長さ1mm、荷重196N/cm2 、昇温速
度6℃/minの条件下で1cm3 の試料を溶融流出さ
せたときの流出開始点から流出終了点の高さの1/2に
相当する温度とする。
80℃が好ましく、55〜70℃がより好ましい。ガラ
ス転移点は、示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、
DSC220)を用いて200℃まで昇温し、その温度
から降温速度100℃/分で−10℃まで冷却したサン
プルを昇温速度10℃/分で測定した際に、得られた吸
熱曲線の接線と最大ピーク温度以下のベースラインとの
交点の温度とする。
いられている染料、顔料等のすべてを使用することがで
き、カーボンブラック、フタロシアニンブルー、パーマ
ネントブラウンFG、ブリリアントファーストスカーレッ
ト、ピグメントグリーンB 、ローダミン−B ベース、ソ
ルベントレッド49、ソルベントレッド146 、ソルベント
ブルー35、キナクリドン、カーミン6B、ジスアゾエロー
等が挙げられ、これらは単独で又は2種以上を混合して
用いることができ、本発明において、トナーは黒トナ
ー、カラートナー、フルカラートナーのいずれであって
もよい。着色剤の含有量は、結着樹脂100重量部に対
して、1〜40重量部が好ましく、3〜10重量部がよ
り好ましい。
イスワックス等の天然ワックス、ポリプロピレンワック
ス、ポリエチレンワックス、フィッシャートロプッシュ
等の合成ワックス、モンタンワックス等の石炭系ワック
ス、アルコール系ワックス、エステル系ワックス等が挙
げられ、これらは単独でまたは2種以上を併用してもよ
く、またこれらのなかでは、速やかにブリードアウトし
やすいことから、カルナバワックスが好ましい。
定着させる観点から、Tm以下の温度であることが好ま
しく、より好ましくは90℃以下、特に好ましくは86
℃以下である。また、保存安定性の観点からは、70℃
以上が好ましく、80℃以上がより好ましい。従って、
これらの観点から、ワックスの融点は、70℃〜Tmが
好ましく、80〜90℃がより好ましく、80〜86℃
が特に好ましい。
部に対して、3〜20重量部、好ましくは5〜15重量
部、より好ましくは5〜10重量部である。通常、ワッ
クスの含有量が増加すると、トナー内で凝集したワック
スが感光体に付着してフィルミングの原因となる。しか
しながら、本発明では、ワックスをトナー中に微細に分
散させることができるため、ワックスを多量に含有して
いても、フィルミングを生じることなく、印刷光沢に一
層優れたトナーを得ることができる。
剤、流動性向上剤、導電性調整剤、体質顔料、繊維状物
質等の補強充填剤、酸化防止剤、老化防止剤、クリーニ
ング性向上剤等の添加剤が適宜含有されていてもよい。
組成物は、ヘンシェルミキサー等で予備混合した後に、
溶融混練に供するのが好ましい。
1軸又は2軸の押出機等を用いることができるが、本発
明では、加熱機能及び冷却機能を有するオープンロール
型連続混練機を用いるのが好ましい。
ールが並行に近接して配設された混練機であり、各ロー
ルは、熱媒体を通すことにより加熱又は冷却を行うこと
ができる。かかるオープンロール型連続混練機は、加熱
ロールと冷却ロールを備えていることから、また、溶融
混練する部分がオープン型であることから、溶融混練の
際に発生する混練熱を容易に放熱することができる。
〜10mm、更に好ましくは0.1〜3mmである。ま
た、各ロールの構造、大きさ、材料等について特に限定
はなく、ロール表面は、平滑であってもよく、波型、凸
凹型等であってもよい。
0m/minであることが好ましい。また、2本のロー
ルの回転数比は、1/10〜9/10(冷却ロール/加
熱ロール)であることが好ましい。
℃〜Tm+20℃、より好ましくはTm−10℃〜Tm
+10℃となる条件で行うのが好ましい。なお、本発明
において、混練物の温度とは、ロールに付着した混練物
自体の温度を指し、非接触式レーザー型温度計で測定す
る。
速度に調整して冷却する。
冷式、スチール製の冷却ベルト方式、ドラム式等の公知
の冷却方法を用いることができる。例えば、図1や図2
に示す圧延装置付きの冷却機を用いてもよい。図1に示
す冷却機では、混練物1をプレスローラー2で圧延して
混練物の厚みを整え、冷却エアー4で冷却後、ベルトコ
ンベア3から排出された混練物をさらに振動コンベア6
上で冷却エアー5を用いて冷却することができる。従っ
て、図1に示す冷却では、冷風による冷却を行うが、例
えば、冷却エアー4は10℃、冷却エアー5は40℃と
いうように冷却エアーの温度を変えることにより、冷却
速度を調整することができる。図2に示す冷却機は、ス
チール製の冷却ベルト方式を採用しており、混練物1を
プレスローラー2で圧延して混練物の厚みを整え、混練
物を上下のスチールベルト7、8で挟み込んで搬送しな
がら冷却水9、10により冷却することができる。従っ
て、図2に示す冷却機では、冷却水9と冷却水10の温
度をそれぞれ変えることにより、冷却ゾーンを分割して
設けて、冷却速度を調整することができる。
工程でさらに処理することにより、トナーを製造するこ
とができる。
ば、ジェットミル、衝突板式ミル、回転型機械ミル等が
挙げられる。
ば、風力分級機、慣性式分級機、篩式分級機等が挙げら
れる。
好ましく、トナーの表面には、さらに疎水性シリカ等の
流動性向上剤等が外添剤として添加されていてもよい。
重量平均粒径は実施例に示す方法により求められる。
粉末を含有するときは単独で現像剤として、また磁性体
微粉末を含有しないときは非磁性一成分系現像剤とし
て、もしくはキャリアと混合して二成分系現像剤として
使用することができる。
溶融温度(Tm):114℃)100重量部(酸成分:
テレフタル酸42重量部、トリメリット酸34重量部、
ドデセニルコハク酸24重量部;アルコール成分:ポリ
オキシエチレン(2.0)−2,2−ビス(4−ヒドロ
キシフェニル)プロパン28重量部、ポリオキシプロピ
レン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)プロパン72重量部) ・銅フタロシアニン顔料(C.I.ピグメント・ブルー
(C. I. Pigment Blue)15:3) 3重量部 ・カルナバワックス(融点:82℃) 7重量部
ンシェルミキサー(有効容量:75リットル)を用い、
羽根回転数を1200回転/分にて3分間混合した後、
テーブルフィーダーにて、オープンロール型連続混練機
「ニーデックス」(三井鉱山(株)製)に供給して溶融
混練した。
連続混練機は、ロール外径0.14〔m〕、有効ロール
長0.8〔m〕のものであり、運転条件は、高回転側ロ
ール(前ロール)回転数75回転/分、低回転側ロール
(後ロール)回転数50回転/分、ロール間隙0.00
01〔m〕であった。ロール内の加熱及び冷却媒体温度
は、高回転ロールの原料投入側温度150℃、混練物排
出側温度100℃、低回転ロールの温度30℃に設定し
た。ロールに付着した混練物の温度は、原料投入側では
126℃、混練物排出側では115℃であり、排出時の
混練物温度は111℃であった。また、原料混合物の供
給速度は20kg/時であった。
1に相当する冷却機を用いて冷却した。混練物1をプレ
スローラー2で圧延して混練物の厚みを整え、8℃の冷
却エアー4で冷却した。ベルトコンベア3から排出され
た混練物の温度は、ワックスの融点(82℃)以下であ
る75℃であり、混練物が混練機排出からベルトコンベ
ア3から排出されるまでの時間は7秒であった。ベルト
コンベア3から排出された75℃の混練物を振動コンベ
ア6上で35℃の冷却エアー5を用いて冷却した。振動
コンベア6出口での混練物の温度は45℃、振動コンベ
ア6での混練物の滞留時間は30秒であった。
℃からTd ℃に冷却した際の冷却時間がtz (秒)であ
る場合、一般に、Tb ℃からTc ℃における冷却時間t
x (秒)は、式(II):
Td の関係を有し、TW は冷却媒体の温度(℃)を示
す。)により求められる(化学工学講義シリーズ「熱的
単位操作(上)」(昭和51年9月25日)丸善、18
7〜188頁)。従って、本実施例1においては、式
(I)にTa =75、Tb =67、Tc =57、Td =
45、tz =30、TW =35を代入することにより、
67(=Tg+5)℃から57(=Tg−5)℃への冷
却時間tx は8.1秒となり、67℃から57℃への冷
却速度は、(67−57)/8.1=1.2℃/秒と算
出される。
粒径が9μmのトナーを得た。なお、トナーの重量平均
粒径は、コールターカウンターにて測定した。得られた
トナー100重量部に対し、コロイダルシリカ2重量部
を外添して、現像剤とした。
コンベア6上で40℃の冷却エアー5を用いて冷却し、
振動コンベア6出口での混練物の温度が47℃、振動コ
ンベアでの混練物の滞留時間は35秒であった以外は、
実施例1と同様にして、重量平均粒径が9μmのトナー
を得た。得られたトナー100重量部に対し、コロイダ
ルシリカ2重量部を外添して、現像剤とした。なお、本
実施例2における67(=Tg+5)℃から57(=T
g−5)℃への冷却時間tx は、前記式(II)より、1
0.1秒であり、従って、67℃から57℃への冷却速
度は1.0℃/秒となる。
で冷却し、混練物が混練機排出からベルトコンベア3か
ら排出されるまでの時間が10秒であり、排出された混
練物の温度がワックスの融点以上である88℃であった
以外は、実施例1と同様にして、重量平均粒径が9μm
のトナーを得た。得られたトナー100重量部に対し、
コロイダルシリカ2重量部を外添して、現像剤とした。
コンベア6上で15℃の冷却エアー5を用いて冷却し、
振動コンベア6出口での混練物の温度が45℃、振動コ
ンベアでの混練物の滞留時間は13秒であった以外は、
実施例1と同様にして、重量平均粒径が9μmのトナー
を得た。得られたトナー100重量部に対し、コロイダ
ルシリカ2重量部を外添して、現像剤とした。なお、本
比較例2における67(=Tg+5)℃から57(=T
g−5)℃への冷却時間tx は、前記式(II)より、
4.0秒であり、従って、67℃から57℃への冷却速
度は2.5℃/秒となる。
N5」(カシオ計算機(株)製)に実装し、印字率4
%の画像を1万枚連続して印刷した。1万枚目の画質を
目視にて判断し、以下の基準に従って、印刷耐久性を評
価した。結果を表1に示す。
発生している。
枚連続して印刷した。10枚目のベタ画像の光沢を印刷
面の光沢度を測定して評価した。さらに、OHP用紙に
印刷したベタ画像の画質を目視にて判断し、以下の基準
に従って、画像の光沢及び光透過性を評価した。結果を
表1に示す。
ロスチェッカー「IG−330」(堀場製作所(株)
製)を用いて、入射角度60°で測定し、以下の評価基
準により評価した。 (評価基準) ◎:13%以上、 ○:10%以上13%未満、 ×:
10%未満
であるものを「◎」、画像が明るく鮮明であるものを
「○」、画像が暗く不鮮明であるものを「×」として評
価した。
で冷却して得られた実施例1及び2のトナーは、連続印
刷における耐フィルミング性に優れ、かつ光沢性及び光
透過性に優れた画像が得られていることが分かる。これ
に対し、ワックスの融点以下の温度までの冷却速度が遅
い比較例1のトナーでは、ワックスの再凝集によるフィ
ルミングが発生し、光透過性に欠けている。また、ガラ
ス転移点近辺での冷却速度が速い比較例2のトナーは、
耐フィルミング性には優れているものの、得られる画像
の光沢性、光透過性に欠けている。
ルミング性に優れ、かつ光沢性及び光透過性に優れた画
像が得られるトナーを生産性よく製造することができ
る。
様を示す概略構造図である。
様を示す概略構造図である。
Claims (5)
- 【請求項1】 結着樹脂、着色剤及びワックスを含有し
た組成物を混練機を用いて溶融混練し、得られた混練物
を、前記混練機排出時から10秒以内で前記ワックスの
融点以下の温度まで冷却し、次いで、Tg+5℃〜Tg
−5℃(ここで、Tgは前記結着樹脂のガラス転移点を
示す)の温度において1.5℃/秒以下の冷却速度で冷
却するトナーの製造方法。 - 【請求項2】 得られた混練物を、Tg+5℃〜Tg−
5℃の温度において0.5〜1℃/秒の冷却速度で冷却
する請求項1記載の製造方法。 - 【請求項3】 ワックスの融点が90℃以下である請求
項1又は2記載の製造方法。 - 【請求項4】 結着樹脂のガラス転移点が50〜80℃
である請求項1〜3いずれか記載の製造方法。 - 【請求項5】 組成物の溶融混練を、加熱機能及び冷却
機能を有するオープンロール型連続混練機を用いて行う
請求項1〜4いずれか記載の製造方法。
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