JP2003049327A - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents
炭素繊維の製造方法Info
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Abstract
あっても強度の高いピッチ系炭素繊維を工業的に簡便に
製造する方法を提供することにある。 【解決手段】 光学的異方性のメソフェースピッチを溶
融紡糸し、不融化、炭化あるいは黒鉛化処理して炭素繊
維を製造する際に、導入孔入口部でほぼ直線状に配置さ
れた複数の縮流部を通過したのち導入孔で拡大し、その
後縮流し吐出孔を通過させて、紡糸することを特徴とす
るピッチ系炭素繊維の製造方法。 【効果】 本発明は特殊なピッチを必要とせずまた、繊
維製造の際に特別な処理を施さず、工業的に実施適応が
容易な技術でピッチ系炭素繊維の強度改善を図ることが
できる。
Description
に関するものであり、特に引張弾性率が高く、引張、圧
縮ともに優れた強度を有する炭素繊維の製造方法に関す
るものである。本発明で得られた炭素繊維は、高弾性率
であり、かつ高強度を有するために、スポーツ、レジャ
ー産業、宇宙航空分野はもとより種々の産業分野にて使
用される複合材料の強化繊維として好適である。
を出発原料とする炭素繊維は、極めて高い引張弾性率を
有するものを比較的容易に製造することができるという
長所を有する。その弾性率は、黒鉛結晶の理論弾性率に
ほぼ匹敵する900GPa程度のものまで工業的規模で
製造可能なレベルにまで達している。また、引張強度も
3〜4GPa程度のものが得られているが、曲げ強度な
どの複合材料の実用特性は繊維の圧縮強度が左右してお
り、ピッチ系炭素繊維はPAN系炭素繊維に較べて圧縮
強度が著しく低いため、複合材料としての用途に制限が
あった。
3号公報では光学的異方性相を5〜40%含むピッチを
数千ポイズとピッチの溶融紡糸としては著しく高い紡糸
粘度で防止を行い炭素繊維を製造することで圧縮強度を
改善する方法が開示されている。また、特開平3−81
6号公報ではピッチ系炭素繊維にホウ素イオンを真空下
で注入することにより圧縮強度を改善する方法が記載さ
れている。
維は紡糸の際の工夫によりその製造を変化させることが
できるため、従来から種々の工夫がなされてきている。
例えば、特開昭59−168127号公報および特開昭
60−194120号公報では、吐出孔手前で、円孔状
の流路を設けることで、繊維断面に割れの生じないピッ
チ系炭素繊維の製造方法を提示している。また、特開平
2−242918号公報には、先の円孔状の流路を矩形
状することで、強度が改善されると報告がされている。
また、特開平7−42025号公報には、吐出孔に至る
形状により圧縮強度が改善されることが報告されてい
る。
繊維の製造方法より極めて特異な製造条件であったり、
工業的には非実用的な工程を必要としたり、あるいは紡
糸方法の改善程度ではその効果が少なく、高性能なピッ
チ系炭素繊維を得るには多くの問題があった。
高圧縮強度の炭素繊維を提供することにあり、特に弾性
率が600GPaを越える高弾性領域にあっても強度の
高いピッチ系炭素繊維を工業的に簡便に製造する方法を
提供することにある。
のメソフェースピッチを溶融紡糸し、不融化、炭化ある
いは黒鉛化処理して炭素繊維を製造する際に、導入孔入
口部でほぼ直線状に配置された複数の縮流部を通過した
のち導入孔で拡大し、その後縮流して吐出孔を通過させ
て、紡糸することを特徴とするピッチ系炭素繊維の製造
方法であり、もう一つの形態は、該導入孔入口部の縮流
部が直径0.05〜1mmであり、3個以上の穴がほぼ
直線状に配置していることを特徴とするピッチ系炭素繊
維の製造方法であり、さらなる形態として、該導入孔か
ら該吐出孔に至る形状が、60〜150度の角度を形成
するアプローチ部で縮流し、該アプローチの終端で一旦
平坦部とし、該平坦部に設けられた断面形状が円形であ
る吐出孔を通過させて、紡糸することを特徴とするピッ
チ系炭素繊維の製造方法を提供することである。
する。
つ結晶子サイズの微細構造に左右されるとともに、ラジ
アル、ランダム、オニオン等で一般的に呼ばれる繊維の
横断面方向の巨視的構造によっても変化するといわれて
いる。
溶融紡糸の段階で構造がほぼ決定される。強度を高める
横断面構造を得るための紡糸方法は以下の要件を満足す
ることで、従来の方法に比べ著しい物性の改善が認めら
れることがわかった。図1〜3に示すように、導入孔入
口部で3個以上の縮流部孔1がほぼ直線状に配置された
複数の縮流部孔1を通過したのち導入孔2で拡大し、そ
の後導入孔2から吐出孔5に至る形状が、60〜150
度の角度を形成するアプローチ部(縮流部)3で縮流
し、アプローチ部3の終端で一旦平坦部4とし、該平坦
部4に設けられた断面形状が円形である吐出孔5を通過
させて、紡糸することである。
置することにより、単孔の縮流部孔や、矩形の縮流部孔
では得られ難い、物性改善が認められた。この機構に関
して詳細は未解明であるが、メソフェースピッチを構成
するドメインの大きさを小さくすることで、炭素繊維を
構成する黒鉛化結晶は微細化することが知られており、
炭素繊維を構成する結晶構造の微細化により高強度が得
られることは、材料一般に良く言われることである。こ
れらから、本発明では、メソフェースピッチが複数の縮
流部孔1における剪断力によって、ドメインの微細化が
図られるとともに、相互の干渉がよりドメインの微細化
に結びつき、物性改善に効果を発揮すると考えられる。
また、縮流部孔1の干渉の形態が、直線状になることに
より、繊維横断面方向の組織の乱れ方に規則性が生じ、
これが炭素繊維のマクロ的構造を変化させ、この結果、
強度の改善に結びついていると考えているが、詳細は不
明である。
D1は0.05〜1mmが好ましく、より好ましくは
0.1〜0.7mmである。また、縮流部孔1の孔径は
必ずしもすべて同径とする必要はなく、適宜異なるもの
を採用することも可能である。この縮流部の孔数は3個
以上、より好ましくは3〜20個、より好ましくは4〜
10個である。この配置はほぼ直線状であることが肝要
であり、配置は通常導入孔径を配置した穴数で等分する
ことが好ましいが、必ずしも等分で配置することに限ら
れず、他の形態も許されるものである。ここでいうほぼ
直線状とは、図4に示すように、横断面方向からみた複
数の縮流部孔1の集まりが、ほぼ直線状に並んでいるこ
とを意味し、(図4(2)参照)、例えば、ジグザグ状
に一方向に並んだものもほぼ直線状といえるものである
(図4(1)参照)。
を縮流部孔1の間隔Wの平均値で割った値が3以下、さ
らに好ましくは2以下である。この値が3を超えると縮
流部孔1間の干渉が少なくなるのか、強度改善の効果が
小さくなる。
は、滞留部のない構造とするため特定の角度の円錐形状
とし、その円錐の終端に吐出孔5を設けるのが一般的で
ある。しかしながら、この形状では繊維表層部のラジア
ル層が発達してしまい好ましくない。図2に示すアプロ
ーチ部(縮流部)2の角度θ1は40度未満ではアプロ
ーチ部が長くなり不適切であり、150度超ではアプロ
ーチ部(縮流部)3終端で平坦部4を設ける効果が得ら
れ難くなる。そして、この角度θ1は、好ましくは90
〜140度である。
好ましくは1.2〜5mmであり、導入孔2での滞留時
間を1秒〜400秒、好ましくは4〜200秒とするこ
とが好ましい。導入孔2の径D2が0.5mm未満ある
いは10mm超では得られる炭素繊維の圧縮強度がやや
低下し、同様に滞留時間が1秒未満あるいは400秒超
では優れた効果を得ることが難しい。平坦部4の径D3
は、導入孔径D2の0.8倍以下、吐出孔5の径D4の
1.5倍以上が好ましく、このときに本発明の効果をも
っとも得ることができる。また、吐出孔5の径D4は
0.05〜0.5mm、より好ましくは0.08〜0.
2mmである。
しく、特に4〜15mmが好ましい。吐出孔5の長さL
3は0.05〜3mm、好ましくは0.1〜1mmであ
る。導入孔入口部縮流部オリフィス長L1は0.05〜
2mm、好ましくは0.1〜0.5mmである。
は、コールタール、コールタールピッチ等の石炭系ピッ
チ、石炭液化ピッチ、エチレンタールピッチ、流動接触
触媒分解残査油から得られるデカントオイルピッチ等の
石油系ピッチ、あるいはナフタレン等から触媒などを用
いて作られる合成ピッチ等、各種のピッチを包含するも
のである。本発明の炭素繊維に使用されるメソフェーズ
ピッチは、前記のピッチを従来公知の方法でメソフェー
ズを発生させたものである。メソフェーズピッチは、紡
糸した際のピッチ繊維の配向性が高いものが望ましく、
このためメソフェーズ含有量は60%以上含有するもの
が望ましい。また、本発明で用いるメソフェーズピッチ
は軟化点が200〜400℃、より好ましくは250〜
350℃のものがよい。
紡糸ノズルを用いて溶融紡糸を行うことによりピッチ繊
維が得られる。例えば、前記メソフェーズピッチを粘度
100〜1500ポイズを示す温度、好ましくは200
〜800ポイズを示す温度で口径0.05mm〜0.5
mmの吐出孔から、圧力1〜200kg/cm2程度で
押し出しながら100〜2000m/minの引き取り
速度で延伸し、繊維径が5〜20μmのピッチ繊維を得
る。
下、通常100〜350℃、好ましくは130〜320
℃で、通常10分〜10時間、好ましくは1〜6時間、
不融化処理を行う。酸化性ガスとしては酸素、空気ある
いはこれらに二酸化窒素、塩素等を混合したガスが用い
られる。不融化処理した繊維は、窒素、アルゴン等の不
活性ガス雰囲気下で1000〜3000℃までの焼成処
理を行うことで、強度が改善されたピッチ系炭素繊維を
得ることができる。
分が少なく、繊維断面全体では複数の構造を持つ横断面
構造を呈する。繊維の横断面構造は縮流部が単一円孔の
場合はオニオン成分が比較的良く現れるのに対し、本発
明の構造は、オニオン成分はそう強くはない。また、矩
形上の縮流部を設けると、繊維横断面は比較的いびつに
なり、構造的に繊維横断面の均一性が失われるが、本発
明の場合このような断面構造を呈することもない。複数
の円孔を直線状ではなく3角形に配置すると、通常は円
孔が干渉しあい、単一の円孔の縮流部を有する断面構造
を呈する。このように炭素繊維の横断面方向の構造は、
従来のものと異なることが観察される。顕微鏡で観察さ
れる構造の違いは、強度を左右するであろう、微細な黒
鉛結晶レベルでも左右しており、この違いが高い強度を
与えるものと思われる。
は、その構造上、ピッチの滞留部ができる構造になり易
く、このため、紡糸温度という比較的高温下に長時間滞
留することでピッチの変質が局所的に進行し、糸切れの
原因となる、分解性ガスの発生や、ゲル状物質の発生を
誘因することが知られている。しかしながら、驚くべき
ことに本発明では、複数の縮流孔の影響で滞留部がなぜ
減じるのかは不明であるが、実際の紡糸において、従来
の方法に比べ明らかに糸切れが減じ、炭素繊維の生産性
および収率が大幅に改善される効果もあわせて得られる
ことがわかった。
が800GPa程度で圧縮強度800MPa以上、引張
り強度4000MPaと優れた強度のものを、上記に示
した比較的容易な手段で得ることが可能となる。また、
さらに、ピッチ系炭素繊維の生産性で重要な要素であ
る、糸切れの減少という効果も得られる。
に、実施例ならびに比較例を用いて説明する。なお、圧
縮強度の測定は、一方向に配向させた複合材料を作成し
ASTM−D3410に準拠して複合材料から求めた圧
縮強度から、繊維の圧縮強度を繊維含有率で除して求め
た。また、炭素繊維の横断面方向におけるマクロ的構造
の違いを表す数値として、ねじり弾性率もあわせて測定
を行った。ねじり弾性率の測定は特開平7−42025
号公報に示す方法によった。すなわち、長さ約50mm
単繊維を用い、その一端をガラス毛細管(重さ約0.6
g、直径6mm)中に挿入し、瞬間接着剤で接着し、他
端はクッション紙を介してクリップで固定し単繊維を釣
り下げる。次ぎにガラス毛細管を約30度回転させ繊維
ねじりを与えることで自由振動させ、このときの振動周
期Tを測定する。繊維のねじり弾性率Gtは次式より算
出する。
ルタールピッチを、触媒を用い直接水素化を行った。こ
の水素化処理ピッチを減圧下490℃で熱処理した後、
低沸点分を除きメソフェーズピッチを得た。このピッチ
は、軟化点が298℃、トルエン不溶分が85重量%、
ピリジン不溶分が42重量%かつメソフェーズ含有量が
80%であった。
径D4が0.10mm、長さL3が0.15mm、平坦
部4の径D3が0.5mmで、導入孔2の径D2が1.
8mm、θ1が120°、導入孔2の長さL2が7mm
の形状であり、この吐出孔と導入孔を有するノズル上部
に、縮流部孔1として厚みL1が0.5mm、D1が
0.2mmの穴を穴間隔Wが0.16mmの等間隔で、
各導入孔2の直径方向に直線状に各6穴開けたプレート
を載せた構造の3000の吐出孔5を有するノズルを用
いた。このノズルを用いて、メソフェーズピッチの粘度
600ポイズ、ピッチ繊維の引き取り速度600mm/
minで紡糸して単糸直径が9μmのピッチ繊維を得、
このピッチ繊維を3000本束ねてケンスに収納した。
また、このとき、3000本のピッチ繊維の紡糸中に、
1本でも断糸する頻度を測定したところ、断糸頻度は平
均300分/回/3000本であった。
空気に二酸化窒素ガスを5体積%、および水蒸気を5体
積%添加した酸化ガスをケンス下部から吹き込みながら
150℃から300℃まで1℃/minで昇温し、その
まま300℃に30分保持して不融化繊維を得た。この
不融化繊維を収納したケンスをそのまま窒素ガス雰囲気
下で不融化繊維を10℃/minで昇温し、390℃ま
で昇温しその温度で30min保持し、一次炭化を行な
った。次にこの一旦炭化繊維を1200℃の温度で炭化
を行い、引き続き2700℃の温度で黒鉛化を行い炭素
繊維を得た。この炭素繊維は繊維径7μm、引張弾性率
が840GPa、引張強度4800MPa、圧縮強度は
炭素繊維に換算して950MPaであった。この炭素繊
維より単糸を取り出し、ねじり弾性率を測定したところ
9.4GPaであり、炭素繊維の横断面を走査型電子顕
微鏡で観察したところ表層の約5%がラジアル状の構造
で中央部の20%程度がオニオン状の構造で、表層と中
央のオニオン部の間はランダム状の構造を呈していた。
開けたプレートに対し、直径が0.5mmの穴を導入孔
のほぼ中央に配したプレートを用いた。実施例1と同条
件で紡糸を行ったが、実施例1と同様に測定した断糸頻
度は平均12分/回/3000本であった。つぎに得ら
れたピッチ繊維を、実施例1と同様に炭素繊維を得た。
この炭素繊維は繊維径7μm、引張弾性率が800GP
a、引張強度3900MPa、圧縮強度は炭素繊維に換
算して900MPaであった。この炭素繊維より単糸を
取り出し、ねじり弾性率を測定したところ11.5GP
aであり、炭素繊維の横断面を走査型電子顕微鏡で観察
したところ表層の約10%がラジアル状の構造で、その
他はオニオン状の構造を呈していた。
開けたプレートに対し、幅0.2mm長さ1.5mmの
矩形状のスリットが導入孔のほぼ中央に配したプレート
を用いた。実施例1と同条件で紡糸を行ったが、実施例
1と同様に測定した断糸頻度は平均30分/回/300
0本であった。つぎに得られたピッチ繊維を、実施例1
と同様に炭素繊維を得た。この炭素繊維は繊維径7μ
m、引張弾性率が840GPa、引張強度4100MP
a、圧縮強度は炭素繊維に換算して900MPaであっ
た。この炭素繊維より単糸を取り出し、ねじり弾性率を
測定したところ10.0GPaであり、炭素繊維の横断
面を走査型電子顕微鏡で観察したところ表層の約10%
ラジアル状の構造で、その他はオニオン状とランダム状
の混合した構造を呈していた。
ールタールピッチを、触媒を用い直接水素化を行った。
この水素化処理ピッチを減圧下490℃で熱処理した
後、低沸点分を除きメソフェーズピッチを得た。このピ
ッチは、軟化点が298℃、トルエン不溶分が85重量
%、ピリジン不溶分が42重量%かつメソフェーズ含有
量が80%であった。
4が0.10mm、長さ0.15mm、平坦部の径D3
が0.5mmで、導入孔径D2が2.0mm、θ1が1
20°、導入孔長さL2が7mmの形状であり、この吐
出孔と導入孔を有するノズル上部に、縮流部孔として厚
みL1が0.5mm、D1が0.25mmの穴を穴間隔
Wが約0.188mmの等間隔で、各導入孔の直径方向
に直線状に各5穴開けたプレートを載せた構造の300
0の吐出孔を有するノズルを用いた。このノズルを用い
て、メソフェーズピッチの粘度400ポイズ、ピッチ繊
維の引き取り速度700m/minで紡糸し単糸直径が
8μmのピッチ繊維を得、このピッチ繊維を3000本
束ねてケンスに収納した。また、このとき、3000本
のピッチ繊維の紡糸中に、1本でも断糸する頻度を測定
したところ、断糸頻度は平均180分/回/3000本
であった。
空気に二酸化窒素ガスを5体積%、および水蒸気を5体
積%添加した酸化ガスをケンス下部から吹き込みながら
150℃から300℃まで1℃/minで昇温し、その
まま300℃に30分保持して不融化繊維を得た。この
不融化繊維を収納したケンスをそのまま窒素ガス雰囲気
下で不融化繊維を10℃/minで昇温し、390℃ま
で昇温しその温度で30min保持し、一次炭化を行な
った。次にこの一旦炭化繊維を1200℃の温度で炭化
を行い、引き続き2700℃の温度で黒鉛化を行い炭素
繊維を得た。この炭素繊維は繊維径6μm、引張弾性率
が790GPa、引張強度530MPaであった。この
炭素繊維より単糸を取り出し、ねじり弾性率を測定した
ところ9.0GPaであり、炭素繊維の横断面を走査型
電子顕微鏡で観察したところ表層の約5%がラジアル状
の構造で、中央部の20%程度がオニオン状の構造で、
表層と中央のオニオン部の間はランダム状の構造を呈し
ていた。
うに、本発明で得られる炭素繊維は、特殊なピッチを必
要とせずまた、繊維製造の際に特別な処理を施さず、工
業的に実施適応が容易な技術でピッチ系炭素繊維の強度
改善を図ることができ、引張弾性率が800GPa程度
で引張強度、圧縮速度ともに優れた値を有する炭素繊維
が得ることができる。また、紡糸時の安定性が著しく改
善され、紡糸時の糸切れが減少することから、工業的
に、生産性、品位の両面できわめて重要な改善結果を得
ることが可能となる。
を示す。
の関係を示した図である。
る。
Claims (3)
- 【請求項1】 光学的異方性のメソフェースピッチを溶
融紡糸し、不融化、炭化あるいは黒鉛化処理して炭素繊
維を製造する際に、導入孔入口部でほぼ直線状に配置さ
れた複数の縮流部孔を通過したのち導入孔で拡大し、そ
の後縮流して吐出孔を通過させて、紡糸することを特徴
とするピッチ系炭素繊維の製造方法。 - 【請求項2】 該導入孔入口部の縮流部が直径0.05
〜1mmであり、かつ3個以上の縮流部孔がほぼ直線状
に配置していることを特徴とする請求項1に記載のピッ
チ系炭素繊維の製造方法。 - 【請求項3】 該導入孔から該吐出孔に至る形状が、6
0〜150度の角度を形成するアプローチ部で縮流し、
該アプローチ部の終端で一旦平坦部とし、該平坦部に設
けられた断面形状が円形である吐出孔を通過させて、紡
糸することを特徴とする請求項2に記載のピッチ系炭素
繊維の製造方法。
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