JP2002524609A - 脱ロウ処理を含まない合成潤滑剤および潤滑剤基油の製造方法 - Google Patents
脱ロウ処理を含まない合成潤滑剤および潤滑剤基油の製造方法Info
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- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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-
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-
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Abstract
Description
−Tropsch)ワックスから潤滑剤基油を製造するプロセスに関する。特に
、本発明は、触媒金属および酸性酸化物成分を含む二元触媒を使用して、650
〜750°Fプラス留分の少なくとも60重量%をより低沸点の物質に転化させ
る条件下で、初留点が650〜750°Fプラス範囲の留分の水素異性化を行う
ことによりフィッシャー−トロプシュ合成ワックス質炭化水素留分から潤滑剤基
油を製造する方法、および基油と少なくとも1種類の潤滑剤用添加剤との混合物
を含む添加剤配合潤滑剤に関する。
よる留出油留分やスラックワックスなどの石油由来原料から得られる。潤滑油性
能への要求が高まり、高品質の油層が減少しているため、フィッシャー−トロプ
シュ合成した炭化水素からの合成潤滑油の製造への注目が高まっており、特に、
ガス井現場でより価値のある液体製品に転化する必要がある天然ガス層が比較的
大量に存在すること、また、合成炭化水素が比較的高純度であり、パラフィニッ
クな性質が高いことから注目されている。ワックス質のフィッシャー−トロプシ
ュ合成炭化水素から潤滑剤基油を製造するためにこれまで提案されてきた方法は
すべて接触または溶剤脱ロウ工程を使用している。例えば、米国特許第4,96
3,672号は、フィッシャー−トロプシュワックス質炭化水素の水素化処理、
水素異性化、および溶剤脱ロウを含む、高VIで低流動点の潤滑油基油を製造す
るためのプロセスを開示している。米国特許第5,059,299号は、フィッ
シャー−トロプシュワックスを水素異性化し、次に異性化物を溶剤脱ロウする、
高粘度指数で低流動点の潤滑油基油の製造方法を開示している。欧州特許公開第
0 668 342号、および欧州特許公開第0 776 959号は、フィッ
シャー−トロプシュワックス質原料の水素転化処理、および水素転化物の接触ま
たは溶剤脱ロウ処理を開示している。脱ロウ工程を使用せずにフィッシャー−ト
ロプシュワックスから満足の行く潤滑剤基油を製造できることが望ましい。
も67重量%、より好ましくは少なくとも80重量%の高転化率で、潤滑油範囲
内沸点のワックス質フィッシャー−トロプシュ合成炭化水素の水素異性化を行い
、潤滑油範囲内の沸点の水素異性化物を基油として回収することを含む、高粘度
指数の潤滑剤基油を製造するプロセスに関する。ワックス質とは、室温および室
内圧力の標準条件で固化する物質を意味する。潤滑油範囲内の沸点の炭化水素と
は、初留点が650〜750°F(650〜750°Fプラス)の範囲であり、
終点が好ましくは少なくとも1050°F、より好ましくは1050°Fより高
温であり、好ましくは初留点から終点まで連続的に沸騰する炭化水素を意味する
。このような潤滑油範囲内の沸点のワックス質炭化水素を含むフィッシャー−ト
ロプシュ合成炭化水素を以降は「ワックス質原料」と呼ぶ。転化の程度は、65
0〜750°Fプラス沸点範囲より低温の初留点を有するより低沸点の炭化水素
(650〜750°Fマイナス)に転化した、ワックス質原料中に存在する65
0〜750°Fプラス炭化水素の重量%を意味する。650〜750°F間の実
際のカットポイントおよび最終沸点は、専門家およびプロセス変数によって決定
される。初留点が650〜750°Fの水素異性化物部分は本発明の基油に含ま
れる。水素異性化で生成した650〜750°Fマイナスのより低沸点の材料は
、水素異性化物のフラッシングまたは蒸溜のいずれかによって所望の650〜7
50°Fプラス基油材料から分離される。これより得られる650〜750°F
プラス基油は、ワイドカット基油として使用することができるし、あるいは減圧
蒸留によって留分の沸点分布をより狭くして、異なる粘度の基油を得ることもで
きる。基油自身は、流動点およびコールドクランキング性能が内燃機関クランク
ケース潤滑油の要求を満たさない場合があるが、意外なことに、本発明の基油を
マルチグレード自動車クランクケース油添加剤パッケージなどの標準的な潤滑剤
用添加剤パッケージと組み合わせた場合に、得られる添加剤配合潤滑油(以降、
「潤滑油」)はこれらの要求を満たすことが分かった。従って、別の実施態様で
は、本発明は、本発明の方法で製造した基油から製造した潤滑剤または潤滑油に
関する。本発明の基油とこれらの基油を主成分とする潤滑油は異なり、他の基油
から製造される潤滑剤より優れていることが大部分であるため、本発明の基油の
みを使用する場合よりは劣るが、少なくとも20重量%、好ましくは少なくとも
40重量%、より好ましくは少なくとも60重量%の本発明の基油と他の基油の
混合物が多くの場合になお優れた特性を示すことは専門家には明らかであろう。
レード内燃機関(例えば、自動車およびディーゼル)クランクケース油に対して
望ましい流動点およびコールドクランキング要求条件を満たす基油を製造するた
めに十分な650〜750°Fプラス炭化水素原料転化率で、水素異性化触媒の
存在下で水素と反応させ、650〜750°Fプラス炭化水素を含むワックス質
フィッシャー−トロプシュ合成原料を水素異性化する工程を含む。前述したよう
に、基油は、所望の650〜750°Fプラス水素異性化物からより低沸点の物
質を分離することによって回収され、これは減圧蒸留によって異なる粘度の留分
にさらに分留してもよいし、しなくてもよい。水素異性化触媒は、触媒に(脱)
水素化/水素添加機能と酸分解機能の両機能を付与する、少なくとも1種類の触
媒活性金属成分と酸性金属酸化物成分とを含む二元触媒が好ましい。本発明を実
施する場合、ワックス質原料の合成にスラリーフィッシャー−トロプシュ炭化水
素合成方法、特に触媒コバルト成分を含むフィッシャー−トロプシュ触媒を使用
する方法を使用し、より望ましいより高分子量のパラフィンを製造するために高
いαを得ることが好ましい。これらの方法は当業者には公知である。本発明の方
法の本質的な特徴は、回収した650〜750°Fプラス水素異性化物を脱ロウ
処理しないことである。水素異性化を行うワックス質原料は、650〜750°
F範囲を下回る初留点を有する炭化水素を含むことがある。しかし、水素異性化
は、原料の一部をより低沸点の物質に転化させる。従って、ワックス質原料はよ
り低沸点の物質を含むことがあり、このより低沸点の物質からは初留点が650
〜750°Fの範囲にある潤滑油水素異性化物を製造することができない。従っ
て、水素異性化ユニットが潤滑剤基油製造を主目的とする場合は、有用な潤滑剤
基油の収率を最大限にするために、水素異性化を行うワックス質原料中の650
〜750°Fプラス沸点物質を最大にすることが好ましい。一方、水素異性化ユ
ニットが燃料と潤滑剤基油の両方の製造を意図している場合は、ワックス質原料
にはより低沸点の炭化水素がより多く含まれる。本発明の基油は、高VI、低流
動点を有する高純度の高級合成潤滑油基油である。本発明の基油およびPAO油
を含む基油は、ヘテロ原子化合物含有量が実質的に0であるという点で石油また
はスラックワックスに由来する油と異なり、これらは少なくとも95重量%の非
環式イソパラフィンを含む。しかし、PAO基油は長い分岐鎖を有する星形分子
を実質的に含むが、本発明の基油は、長い分岐鎖を有する星形分子を実質的に含
まない。本発明の基油は、流動点を除いたほとんどすべての性能において、従来
の鉱油より優れており、PAO(ポリαオレフィン油)と同等である。しかし、
標準的添加剤パッケージを加えた本発明の基油を含む、(a)内燃機関クランク
ケース油、(b)自動車トランスミッションオイル、および(c)油圧油などの
マルチグレード油を含む添加剤配合潤滑油は、許容される低温流動点を有するこ
とを発見した。従って、この実施態様では本発明は、潤滑油に所望の低流動点特
性を付与するための流動点降下剤または流動点降下剤として作用する物質などの
1種類以上の添加剤を含む添加剤パッケージと混合されたあるいは添加された本
発明の基油を含む添加剤配合潤滑油を含む。流動点降下添加剤以外に、代表的な
添加剤パッケージは、少なくともVI向上剤または粘度調節剤、清浄剤、耐摩耗
性添加剤、分散剤、酸化防止剤、および消泡剤も含む。
、ワックス質原料の水素異性化の間に、ワックス質原料中の650〜750°F
プラス炭化水素の少なくとも60重量%、好ましくは少なくとも67重量%、よ
り好ましくは少なくとも80重量%が650〜750°Fマイナス炭化水素に転
化する。650〜750°Fプラス水素異性化物は、分留またはフラッシングに
よって650〜750°Fマイナス炭化水素と分離され、650〜750°Fプ
ラス沸点水素異性化物が潤滑剤基油として回収される。原料中のすべてのオレフ
ィンおよび含酸素化合物は水素異性化中に水素化される。分離されたより低沸点
の材料は、希望するのであればナフサおよびディーゼル燃料範囲の沸点の燃料に
使用することができ、基油留分は、減圧蒸留によってさらに分留して異なる粘度
のより狭い留分を得ることができる。水素異性化反応装置内の温度および圧力は
、通常はそれぞれ300〜900°F(149〜482℃)および300〜25
00psigの範囲であり、好ましくは550〜750°F(288〜400℃
)および300〜1200psigの範囲である。水素処理速度は500〜50
00SCF/Bの範囲、好ましくは2000〜4000SCF/Bの範囲を取る
ことができる。炭化水素の水素異性化のために水素転化/脱水素化機能と酸水素
化分解機能の両機能を触媒に付与すベく、水素異性化触媒は、1種類以上の第V
III族触媒金属成分、好ましくは非貴金属の触媒金属成分、および酸性金属酸
化物成分を含む。この触媒は、1種類以上の第VIB族金属酸化物助触媒と、水
素化分解抑制剤としての1種類以上の第IB族金属とを含むこともできる。好ま
しい実施態様では触媒活性金属は、コバルトおよびモリブデンを含む。より好ま
しい実施態様では触媒は、水素化分解を減少させるための銅成分も含む。酸性酸
化物成分または担持体としては、アルミナ、シリカ−アルミナ、シリカ−アルミ
ナ−リン酸塩、チタニア、ジルコニア、バナジア、および他の第II族、第IV
族、第V族、または第VI族の酸化物、ならびにX、Y、およびβシリーズの種
々のモレキュラーシーブを挙げることができる。本明細書で言及される元素の族
は、Sargent−Welch Periodic Table of th
e Elements,(著作権)1968、に記載のものである。酸性金属酸
化物成分としてはシリカ−アルミナが好ましく、特に、バルク担体中(表面のシ
リカに対し)のシリカ含有率が約50重量%未満、好ましくは35重量%未満で
ある非晶質シリカ−アルミナが挙げられる。特に好ましい酸性酸化物成分として
は、シリカ含有率が10〜30重量%の範囲の非晶質シリカ−アルミナが挙げら
れる。シリカ、クレイ、およびバインダーとしての他の材料などのさらなる成分
も使用することができる。触媒の表面積は、空孔部分に関して約180〜400
m2/g、好ましくは230〜350m2/gであり、かさ密度および側面破砕
強度は、0.3〜1.0mL/g、好ましくは0.35〜0.75mL/gの範
囲、0.5〜1.0g/mL、および0.8〜3.5kg/mmの範囲である。
特に好ましい水素異性化触媒は、約20〜30重量%のシリカを含む非晶質シリ
カ−アルミナ成分とともに、コバルト、モリブデン、任意に銅を含む。このよう
な触媒の調製法は公知であり文献に記載されている。この種類の触媒の製造およ
び使用に関する説明的であるが非限定的である例は、例えば米国特許第5,37
0,788号および第5,378,348号に見ることができる。前述したよう
に水素異性化触媒は、劣化に抵抗性があり、イソパラフィン生成に対する選択性
の変化に抵抗性がある触媒が最も好ましい。多くの他の有用な水素異性化触媒は
選択性が変化し、硫黄および窒素化合物、ならびに酸化生成物の存在下で(これ
らの材料がワックス質原料中に存在する量でさえ)急速に失活することが分かっ
た。このような例の1つとしては、フッ素化アルミナなどのハロゲン化アルミナ
上に担持された白金または他の貴金属が挙げられ、ワックス質原料に存在する含
酸素化合物によってこの触媒のフッ素が除去される。本発明の実施に特に好まし
い水素異性化触媒は、コバルトおよびモリブデン触媒成分と非晶質アルミナ−シ
リカ成分の複合体で構成され、コバルト成分が非晶質シリカ−アルミナ上に担持
され、モリブデン成分が加えられる前にか焼が行われる触媒が最も好ましい。こ
の触媒は、10〜20重量%のMoO3と2〜5重量%CoOが非晶質アルミナ
−シリカ担体成分上に担持され、この担体のシリカ含有率が10〜30重量%の
範囲、好ましくは20〜30重量%の範囲である。この触媒は、選択性の持続性
が良好であり、フィッシャー−トロプシュ法で生成したワックス質原料に存在す
る含酸素化合物、硫黄および窒素化合物による失活に対して抵抗性を有すること
が分かった。この触媒の製造については米国特許第5,756,420号および
第5,750,819号に開示されており、これらの記載内容を本明細書に引用
する。さらに好ましくは、この触媒は水素化分解を減少させるために第IB族金
属成分を含む。
も1種類の添加剤、またより一般的には2種類以上の添加剤を含む添加剤パッケ
ージの有効量を基油に添加あるいは混合することによって製造され、この添加剤
は、清浄剤、分散剤、酸化防止剤、耐摩耗性添加剤、流動点降下剤、VI向上剤
、摩擦調整剤、抗乳化剤、消泡剤、腐蝕防止剤、およびシール膨張調節剤の少な
くとも1種類である。これらの中で、ほとんどの添加剤配合潤滑油に一般的であ
る添加剤には、清浄剤、分散剤、酸化防止剤、耐摩耗性添加剤、およびVI向上
剤または改質剤が含まれ、油の使用目的に応じて他の添加剤も任意に含まれる。
例えば、流動点降下剤または流動点を降下させる物質などの他の添加剤の大部分
は、一般にマルチグレード内燃機関油に加えられる。1種類以上の添加剤または
このような添加剤を1種類以上含む添加剤パッケージの有効量を、基油に添加し
たり混合したりすることによって、内燃機関クランクケース用潤滑剤または潤滑
油、自動車トランスミッションオイル、タービン油またはジェット油、油圧油な
どの公知の基準などの1つ以上の基準に適合させる。基油または基油混合物に添
加して、異なる用途または使用目的に要求される性能基準を満たす添加剤配合潤
滑油を製造するためのこのような添加剤パッケージは種々の製造元から販売され
ており、添加剤パックに含まれる種々の添加剤の正確な種類は製造者の企業秘密
として通常は管理されている。しかし、種々の添加剤の化学的性質は当業者には
公知である。例えば、アルキル金属のスルホン酸塩およびフェノール塩はよく知
られた清浄剤であり、ホウ酸塩処理したまたはしていないPIBSA(ポリイソ
ブチレン無水コハク酸)およびPIBSA−PAM(ポリイソブチレン無水コハ
ク酸アミン)は公知であり分散剤として使用される。VI向上剤および流動点降
下剤としては、ポリメタクリレート、ポリアルキルメタクリレートなどのアクリ
ル系ポリマーおよびコポリマー、ならびにオレフィンコポリマー、酢酸ビニルと
エチレンのコポリマー、フマル酸ジアルキルと酢酸ビニルのコポリマー、および
他の公知のものが挙げられる。最も広く使用される耐摩耗性添加剤は、金属が亜
鉛であるZDDPなどの金属ジアルキルジチオリン酸塩、金属カルバミン酸塩お
よびジチオカルバミン酸塩、エトキシル化アミンジアルキルジチオリン酸塩およ
びジチオ安息香酸塩を含む無灰型である。摩擦調整剤としてはグリコールエステ
ル類およびエーテルアミン類が挙げられる。ベンゾトリアゾールは腐蝕防止剤と
して広く使用され、シリコーン類はよく知られる消泡剤である。酸化防止剤とし
ては、2,6−ジ−tert−ブチル−4−n−ブチルフェノールやジフェニル
アミンなどのヒンダードフェノール類およびヒンダード芳香族アミンが挙げられ
、オレイン酸銅および銅−PIBSAなどの銅化合物がよく知られている。これ
は説明を意図するものであり、潤滑油に使用される種々の添加剤の非限定的な例
を挙げたものである。従って、添加剤パッケージは多くの異なる化学的種類の添
加剤を含むことができ、実際含むことが多く、特定の添加剤または添加剤パッケ
ージを加えた本発明の基油の性能は経験的に予測することはできない。従来の油
およびPAO油に同種の添加剤を同量したものと異なる性能を示すことは、本発
明の基油の化学的性質が従来技術の基油と異なることを証明している。多くの場
合、ワックス質フィッシャー−トロプシュ炭化水素に由来する本発明の基油のみ
が特定の潤滑剤に好都合に使用され、その他の場合では、1種類以上の別の基油
と本発明の1種類以上の基油との混合、添加、ブレンドが可能である。このよう
な別の基油は、(i)炭化水素系基油、(ii)合成基油、およびそれらの混合
物からなる群より選択することができる。炭化水素系とは、従来の鉱油、シェー
ル油、タール、石炭液化、および鉱油由来スラックワックスから誘導される、主
成分が炭化水素型基油を意味し、一方合成基油としてはPAO、ポリエステル型
、および他の合成基油が挙げられる。
合成ガスを炭化水素、好ましくは液体炭化水素に接触的に転化させる。水素の一
酸化炭素に対するモル比は、約0.5〜4の広範囲を取りうるが、より一般的に
は約0.7〜2.75の範囲であり、好ましくは約0.7〜2.5の範囲である
。公知のように、フィッシャー−トロプシュ炭化水素合成方法は、触媒が、固定
床、流動床、および炭化水素スラリー液体中の触媒粒子スラリーの形態である方
法を含む。フィッシャー−トロプシュ炭化水素合成反応の化学量論的モル比は2
.0であるが、当業者には公知のように化学量論比以外の比を利用する多くの理
由があり、その議論については本発明の範囲を超えている。好ましいスラリー炭
化水素合成方法では、H2とCOのモル比は通常約2.1/1である。H2とC
Oの混合物を含む合成ガスをスラリー底部に吹込み、スラリー液体中の粒子状フ
ィッシャー−トロプシュ炭化水素合成触媒の存在下、反応条件において少なくと
も一部が液体であり炭化水素スラリー液体を含む、炭化水素を生成するために有
効な条件で反応させる。合成された炭化水素液体は、単純なろ過などの手段によ
ってろ液として触媒粒子から分離されるが、遠心分離などの他の分離手段を使用
することもできる。合成された炭化水素の一部は蒸気であり、炭化水素合成反応
装置の上部から、未反応合成ガスおよび気体反応生成物と共に排出される。これ
らのオーバーヘッド炭化水素蒸気の一部は、通常凝縮して液体となり、炭化水素
液体ろ液と混合する。従って、ろ液の初留点は、凝縮した炭化水素蒸気がろ液と
混合されるかどうか、およびその程度に依存して変化する。このろ液は、本発明
のプロセスにおける水素異性化のためのワックス質原料を含み、水素異性化の前
に原料の650〜750°Fプラスワックス質炭化水素含有量を増加させるため
にフラッシングまたは分留を行ってもよいし、行わなくてもよい。スラリー炭化
水素合成法の条件は、触媒および所望の生成物にある程度依存して変動する。担
持されたコバルト成分を含む触媒を使用するスラリー炭化水素合成方法の場合、
大部分がC5+パラフィン(例えばC5+〜C200)であり、好ましくはC1 0+ パラフィンである炭化水素を生成するために効果的な典型的な条件は、例え
ば、温度、圧力、および時間当りのガス空間速度がそれぞれ約320〜600°
F、80〜600psi、および100〜40,000V/時/V(1時間当り
触媒の体積当りの気体のCOとH2の混合物の標準体積(0℃、1atm)で表
される)である。本発明を実施する場合、炭化水素合成反応は、水性ガス転化反
応がほとんどまたは全く起こらない条件で行うことが好ましく、炭化水素合成中
の水性ガス転化反応が全く起こらないことがより好ましい。より望ましくより高
分子量の炭化水素をより多量に合成するために、αが少なくとも0.85、好ま
しくは少なくとも0.9、より好ましくは少なくとも0.92となる条件で反応
を行うことも好ましい。触媒コバルト成分を含む触媒を使用するスラリー法によ
ってこのことは実現された。当業者には、αがSchultz−Floryの動
力学的αを意味することは公知である。好適なフィッシャー−トロプシュ反応型
触媒は、例えばFe、Ni、Co、Ru、およびReなどの第VIII族触媒金
属を1種類以上含むが、本発明のプロセスでは、触媒がコバルト触媒成分を含む
ことが好ましい。1実施態様では、触媒は、触媒的有効量のCoと、Re、Ru
、Fe、Ni、Th、Zr、Hf、U、MgおよびLaの1種類以上とを、好適
な無機担持材料、好ましくは1種類以上の耐熱性金属酸化物を含む無機担持材料
上に含む。Co含有触媒の好ましい担持体としては特にチタニアが挙げられる。
有用な触媒およびそれらの製造方法は公知であり、説明的であり非限定的な例は
、例えば米国特許第4,568,663号、第4,663,305号、第4,5
42,122号、第4,621,072号、および第5,545,674号に見
ることができる。スラリー反応装置から取り出されたワックス質炭化水素液体は
、少なくとも約95重量%、一般には少なくとも98重量%のパラフィンを含み
、そのほとんどは直鎖パラフィンである。この炭化水素液体は、1wppm未満
の硫黄、1wppm未満の窒素、2,000wppm未満、好ましくは1,00
0wppm未満、より好ましくは500wppm未満の含酸素化合物の形態の酸
素、および0.5重量%未満の芳香族を含む。
コバルトおよびレニウムを含むフィッシャー−トロプシュ炭化水素合成触媒の粒
子とを含むスラリー中で反応させることによって、モル比が2.11〜2.16
の間のH2とCOの混合物を含む合成ガス原料からフィッシャー−トロプシュ合
成ワックス質原料を製造した。このスラリー液体は、反応条件で液体である合成
反応の炭化水素生成物を含んだ。反応条件は、温度425°F、圧力290ps
ig、およびガス原料線速度12〜18cm/秒などであった。合成工程のαは
0.9を超えた。沸点700°Fプラス沸点留分を、ろ過によって反応装置から
分離した。水素異性化反応のワックス質原料であるこの留分の沸点分布を表1に
示す。この物質は、炭化水素合成条件において液体であるが、室温および室内圧
力の標準条件では固体のワックス質物質であるので、当業者は一般にこの物質を
ワックスと呼んでいる。
表1に示す生成物全体を含み、沸点が700°F未満である物質を29重量%含
むものであった。コバルト(CoOとして3.6重量%)、モリブデン(MoO3 として16.4重量%)、およびニッケル(NiOとして0.66重量%)を
担持した13.6重量%のSiO2を含有するシリカ改質非晶質シリカ−アルミ
ナコゲル酸性担持体からなる二元水素異性化触媒の存在下で水素と反応させるこ
とによってワックスを水素異性化させた。触媒の表面積は266m2/gであり
、30nm未満の空孔体積は0.42であった。この触媒の製造については米国
特許第5,187,138号に詳細に記載されている。水素異性化反応の条件は
表2に記載の通りであり、ワックス質原料の700°Fプラス留分の転化率30
〜80重量%を目標として選択した。この転化率は: 700°Fプラス転化率=[1−(生成物中の700°Fプラス重量%)/(原
料中の700°Fプラス重量%)]X100 で定義される。
00°Fプラス留分が700°Fマイナス沸点の生成物に転化する。水素異性化
物は、曇点および凝固点が低下した700°Fマイナス燃料生成物と、ワックス
質700°Fプラス留分とに分留した。次に、ワックス質700°Fプラス水素
異性化物を、HIVAC蒸溜を使用して種々の潤滑剤粘度グレードに分留した。
各留分の一部を溶剤脱ロウして、脱ロウ油の性質を本発明の基油である未脱ロウ
油の性質と比較した。脱ロウ条件を表3に示し、100Nおよび175N粘度グ
レードのワックス質潤滑剤と脱ロウ油の両方の性質をそれぞれ表4および5に示
す。
造するために基油に加えた各添加剤パッケージについて以下に述べる。ポリメタ
クリル酸メチルは流動点降下作用を有することが知られている。
ジを添加することによって添加剤配合潤滑油を作製した。同じ粘度グレードの従
来の鉱油およびPAOに由来する基油に同種の添加剤パッケージを添加した。自
動車トランスミッション配合油の場合、1989 Canadian Auto
matic Transmission Fluid Formulation
(1989年カナダ自動車トランスミッションフルイド配合)規格に適合する添
加剤パッケージを、87体積%の基油に対して13体積%の添加剤パッケージで
使用し、1991 USA Automatic Transmission Oil Formulation(1991年米国トランスミッション油配合)
規格に適合する別の添加剤パッケージを、89体積%の基油に対して11体積%
の添加剤パッケージで使用した。100N基油の低温性能を、これら2種類の異
なる自動車トランスミッションフルイド(ATF)配合物について評価した。こ
れらの配合物の結果を表6に示す。ATFの場合、−40℃におけるブルックフ
ィールド(Brookfield)粘度最大10,000cPが臨界規格である
。表6に示されるブルックフィールド粘度の結果は、転化率80%で製造したワ
ックス質100N基油の場合には驚くべきものであり予想外のものである。これ
らのデータは、天然ワックス質の流動点が−6℃であるこの基油が、−51℃よ
り低温まで容易に流動点を降下させることが可能なことを示している。しかし、
より驚くべきことは、ワックス質基油のATFブルックフィールド粘度が、対応
する脱ロウ基油と同等であるという結果である。これらのデータから、転化率8
0%で製造した基油は脱ロウが不要であることが明らかである。これらのデータ
は、転化率67%および80%で製造した基油が許容できる低温特性を示し、臨
界低温性能に適合させるための脱ロウは不要であることを示す後出の実施例4の
表7のデータによって裏づけられる。
ス)モーター油(PCMO)組成物の低温性能に関して、フィッシャー−トロプ
シュ合成ワックス質炭化水素原料、PAO油、および鉱物由来油から誘導される
合成基油を再び使用して評価した。SAE 5W−30PCMOの場合、3つの
臨界規格は、(i)−25℃における最大コールドクランキングシミュレーター
粘度(Cold Cranking Simulator Viscosity
)(CCS)が35.0P、(ii)−30℃における最大徐冷ミニロータリー
粘度(Slow Cool Mini Rotary Viscosity)(
SCMRV)が300P、(iii)最高境界ポンピング温度(Borderl
ine Pumping Temperature)(BPT)が−30℃であ
る。結果は以下の表7に示され、前述したように、ATF油に関する表6の結果
を裏づけている。
5W−50乗用車モーター油(PCMO)配合物に関して評価した。これらの添
加剤配合油の結果は表8および9に示され、これらの結果も、転化率80%で製
造した基油は低温特性の臨界値に適合させるための脱ロウが不要であることを示
している。
れまで記載した本発明の範囲および意図から逸脱することなしに、明らかとなる
であろうし、容易に実施可能であることは理解できるであろう。従って、本明細
書に添付される特許請求の範囲は、これまでの記載内容そのものに限定されず、
寧ろ、本発明が属する分野の当業者に同等物として取り扱われるすべての特徴お
よび実施態様を含む、本発明に属する特許可能な新規性のすべての特徴を包含す
るものとして解釈されるべきである。
Claims (20)
- 【請求項1】 650〜750°Fプラス炭化水素を含むワックス質でパラ
フィニックなフィッシャー−トロプシュ合成炭化水素原料の水素異性化を含むイ
ソパラフィン系潤滑剤基油の製造方法であって、該水素異性化は、少なくとも1
種の潤滑剤用添加剤と組み合わせた場合に所望の規格に適合する潤滑剤を形成す
る基油を含む650〜750°Fプラス水素異性化物基油を製造するに十分な6
50〜750°Fプラス原料炭化水素転化率で行われることを特徴とするイソパ
ラフィン系潤滑剤基油の製造方法。 - 【請求項2】 上記水素異性化物は、650〜750°Fプラス留分と65
0〜750°Fマイナス留分とを含み、該650〜750°Fプラス基油留分が
該650〜750°Fマイナス留分から分離されることを特徴とする請求項1に
記載のイソパラフィン系潤滑剤基油の製造方法。 - 【請求項3】 上記潤滑剤基油は、上記650〜750°Fプラス水素異性
化物のすべてまたは一部を含むことを特徴とする請求項2に記載のイソパラフィ
ン系潤滑剤基油の製造方法。 - 【請求項4】 上記基油は、潤滑剤を製造するために少なくとも1種の潤滑
剤用添加剤と組み合わせられることを特徴とする請求項3に記載のイソパラフィ
ン系潤滑剤基油の製造方法。 - 【請求項5】 上記潤滑剤は、内燃機関クランクケース、自動車トランスミ
ッションオイル、タービン油またはジェット油、油圧油、および工業用油からな
る群より選択される1種の潤滑油を製造するために、1種以上の潤滑剤用添加剤
を含む潤滑油剤添加剤パッケージと組み合わせられることを特徴とする請求項4
に記載のイソパラフィン系潤滑剤基油の製造方法。 - 【請求項6】 上記基油は、マルチグレード内燃機関クランクケース油を製
造するために潤滑剤用添加剤パッケージと組み合わせられることを特徴とする請
求項4に記載のイソパラフィン系潤滑剤基油の製造方法。 - 【請求項7】 上記クランクケース油は、マルチグレード潤滑油であること
を特徴とする請求項6に記載のイソパラフィン系潤滑剤基油の製造方法。 - 【請求項8】 上記転化率は、上記650〜750°Fプラス原料炭化水素
の少なくとも60重量%をより低沸点の炭化水素に転化させる転化率であること
を特徴とする請求項1に記載のイソパラフィン系潤滑剤基油の製造方法。 - 【請求項9】 上記ワックス質原料は、少なくとも1050°Fの最終沸点
まで連続的に沸騰することを特徴とする請求項8に記載のイソパラフィン系潤滑
剤基油の製造方法。 - 【請求項10】 上記転化率は、少なくとも67重量%であることを特徴と
する請求項9に記載のイソパラフィン系潤滑剤基油の製造方法。 - 【請求項11】 上記基油は、少なくとも95重量%の非環式イソパラフィ
ンを含むことを特徴とする請求項3に記載のイソパラフィン系潤滑剤基油の製造
方法。 - 【請求項12】 上記転化率は、少なくとも80重量%であることを特徴と
する請求項11に記載のイソパラフィン系潤滑剤基油の製造方法。 - 【請求項13】 上記水素異性化触媒は、非貴金属第VIII族触媒金属成
分と、酸性金属酸化物成分とを含み、水素異性化機能と水素添加/脱水素化機能
の両機能を有することを特徴とする請求項5に記載のイソパラフィン系潤滑剤基
油の製造方法。 - 【請求項14】 上記ワックス質原料は、1wppm未満の窒素化合物、1
wppm未満の硫黄化合物、および含酸素化合物の形で1,000wppm未満
の酸素を有することを特徴とする請求項13に記載のイソパラフィン系潤滑剤基
油の製造方法。 - 【請求項15】 上記転化は、水素異性化帯域を上記原料が1回通過する間
に起こることを特徴とする請求項13に記載のイソパラフィン系潤滑剤基油の製
造方法。 - 【請求項16】 上記650〜750°Fプラス水素異性化物基油は、異な
る粘度の少なくとも2種類の基油を回収するために分留されることを特徴とする
請求項3に記載のイソパラフィン系潤滑剤基油の製造方法。 - 【請求項17】 上記ワックス質原料は、触媒コバルト成分を含む炭化水素
合成触媒を使用するフィッシャー−トロプシュ炭化水素合成法によって製造され
ることを特徴とする請求項3に記載のイソパラフィン系潤滑剤基油の製造方法。 - 【請求項18】 上記フィッシャー−トロプシュ法は、スラリー法を含むこ
とを特徴とする請求項3に記載のイソパラフィン系潤滑剤基油の製造方法。 - 【請求項19】 合成基油と、有効量の1種類以上の潤滑剤用添加剤とを含
む潤滑剤であって、該基油は、脱ロウ工程を含まず、スラリーフィッシャー−ト
ロプシュ法によって合成された650〜750°Fプラス炭化水素を含むパラフ
ィニックなワックス質炭化水素原料を、650〜750°Fプラス留分と650
〜750°Fマイナス留分を含む水素異性化物を形成するために、少なくとも6
0重量%の該650〜750°Fプラス炭化水素の転化率で水素異性化する工程
と、該基油を含む該650〜750°Fプラス留分の少なくとも一部を回収する
工程とを含むプロセスによって製造されることを特徴とする潤滑剤。 - 【請求項20】 上記基油は、非環式イソパラフィニック炭化水素を含み、
上記650〜750°Fプラス原料炭化水素が少なくとも1050°Fの終点ま
で連続的に沸騰することを特徴とする請求項19に記載の潤滑剤。
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