JP2002524312A - 仕上げを向上したスパッターターゲットを製造する方法 - Google Patents
仕上げを向上したスパッターターゲットを製造する方法Info
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Abstract
(57)【要約】
良好なフィルム均一性、低パーティクルカウント及び試しスパッターリング時間がほとんど無い乃至は無いことを結果として得るスパッターターゲット表面上の向上した仕上げを達成する方法を提供する。その方法は、表面をエッチング溶液に１回以上浸漬することによりスパッターターゲットの表面を化学的にエッチングすることを含む。その結果、機械的変形が実質的になく、１０〜３０μインチ（２．５×１０-7〜７．６×１０-7ｍ）の表面粗さを有するスパッターターゲットに類似する表面を呈する表面を得る。
Description
【０００１】 本発明は、向上した仕上げを有するスパッターリングターゲットを製造する方
法に関するものであり、更に具体的には向上した仕上げを達成するスパッタータ
ーゲットの表面を化学的にエッチングする方法に関するものである。
法に関するものであり、更に具体的には向上した仕上げを達成するスパッタータ
ーゲットの表面を化学的にエッチングする方法に関するものである。
【０００２】 半導体工業に用いるスパッター製造において、半導体ウェハー上にスパッター
している間にフィルム均一性及び最小パーティクルの発生を提供するスパッター
表面を有するターゲットを生成することが望ましい。スパッターターゲットの典
型的な製造方法は、表面欠陥を有するターゲットの原因となる。更に、チタン、
アルミニウム、タンタル、ニッケル、クロム、コバルト、及びそれらの合金のよ
うなスパッターターゲットを含む物質は、本質的に問題の多い特性（即ち、パー
ティクル寸法及び均一性並びに試しスパッターリング時間の要求）を有し、これ
らの特性は、機械加工プロセスの結果である。これらの本質的欠陥及び特性は、
スパッターターゲット生成物の最終使用者に悪影響を及ぼす可能性がある。
している間にフィルム均一性及び最小パーティクルの発生を提供するスパッター
表面を有するターゲットを生成することが望ましい。スパッターターゲットの典
型的な製造方法は、表面欠陥を有するターゲットの原因となる。更に、チタン、
アルミニウム、タンタル、ニッケル、クロム、コバルト、及びそれらの合金のよ
うなスパッターターゲットを含む物質は、本質的に問題の多い特性（即ち、パー
ティクル寸法及び均一性並びに試しスパッターリング時間の要求）を有し、これ
らの特性は、機械加工プロセスの結果である。これらの本質的欠陥及び特性は、
スパッターターゲット生成物の最終使用者に悪影響を及ぼす可能性がある。
【０００３】 スパッターターゲット製造の望ましくない効果のうちの１つは、需要者での新
しいスパッターターゲットについての非常に長い試しスパッターリング時間であ
る。チタンターゲットのようなスパッターターゲットは、低品質のフィルム均一
性及びターゲットの使用の初期の段階の間に高いパーティクルカウントを呈する
のが典型的である。結果として、ターゲット表面が高品質薄膜ウェハーを生成す
る前に、ターゲットの表面欠陥を除去する試しスパッターリングサイクルを、３
０ｋＷ時もの間行わなければならない。標準的なターゲットは、ターゲット表面
が高品質ウェハーを生成する前に、約６．７ｋＷ時と等価な試しスパッターリン
グサイクル中に約５０個のウェハーを必要とすることは普通である。この試しス
パッターリングサイクルなしで付着すれば、低品質のウェハーの比較的高い不良
率の原因となるであろう。かくして、試しスパッターリングサイクルが、所望の
フィルム均一性及びパーティクル発生を提供するスパッター表面を達成するため
に要求される。しかし、試しスパッターリングサイクルは、貴重な処理時間及び
物質を消耗することを需要者に要求する。例えば、チタンターゲットについて、
０．７５〜１．０％のフィルム均一性が望ましく、８インチ（２０．３ｃｍ）ウ
ェハー当たりに発生するパーティクルが１０個以下であることが望まれる。
しいスパッターターゲットについての非常に長い試しスパッターリング時間であ
る。チタンターゲットのようなスパッターターゲットは、低品質のフィルム均一
性及びターゲットの使用の初期の段階の間に高いパーティクルカウントを呈する
のが典型的である。結果として、ターゲット表面が高品質薄膜ウェハーを生成す
る前に、ターゲットの表面欠陥を除去する試しスパッターリングサイクルを、３
０ｋＷ時もの間行わなければならない。標準的なターゲットは、ターゲット表面
が高品質ウェハーを生成する前に、約６．７ｋＷ時と等価な試しスパッターリン
グサイクル中に約５０個のウェハーを必要とすることは普通である。この試しス
パッターリングサイクルなしで付着すれば、低品質のウェハーの比較的高い不良
率の原因となるであろう。かくして、試しスパッターリングサイクルが、所望の
フィルム均一性及びパーティクル発生を提供するスパッター表面を達成するため
に要求される。しかし、試しスパッターリングサイクルは、貴重な処理時間及び
物質を消耗することを需要者に要求する。例えば、チタンターゲットについて、
０．７５〜１．０％のフィルム均一性が望ましく、８インチ（２０．３ｃｍ）ウ
ェハー当たりに発生するパーティクルが１０個以下であることが望まれる。
【０００４】 スパッターターゲットについて製造プロセスに起因する本質的に望まれない特
性を減ずること、除去すること又は制御することを種々試みた。例えば、研磨、
ラップ仕上げ、精密機械加工、旋盤加工及び手磨きを用いてターゲットの表面物
質を除去した。物質除去のこれらの方法は、時間がかかり、大きな労働力を要し
、高価で、汚れを伴うものであり、一致しない結果を提供する。鏡面仕上に磨く
ことは、良好な表面仕上げを提供するが、高価な調整及び時間（大抵２０〜６０
時間）を要求し、これらは生産環境に不適当である。そして、その後に仕上げら
れるターゲットについて同一の結果を一貫して得ることができるという保証はな
い。更に製造における説明のつかない変動に由来する欠陥のためかろうじて受容
可能なスパッターターゲットは、上記技術により回収することができない。
性を減ずること、除去すること又は制御することを種々試みた。例えば、研磨、
ラップ仕上げ、精密機械加工、旋盤加工及び手磨きを用いてターゲットの表面物
質を除去した。物質除去のこれらの方法は、時間がかかり、大きな労働力を要し
、高価で、汚れを伴うものであり、一致しない結果を提供する。鏡面仕上に磨く
ことは、良好な表面仕上げを提供するが、高価な調整及び時間（大抵２０〜６０
時間）を要求し、これらは生産環境に不適当である。そして、その後に仕上げら
れるターゲットについて同一の結果を一貫して得ることができるという保証はな
い。更に製造における説明のつかない変動に由来する欠陥のためかろうじて受容
可能なスパッターターゲットは、上記技術により回収することができない。
【０００５】 かくして、低いパーティクルカウント及び最小限の表面欠陥を有する安定した
仕上がり（それにより使用前の試しスパッターリング時間を短縮又は省略する。
）を提供するスパッターターゲット製造する方法を供給する要求が存在する。
仕上がり（それにより使用前の試しスパッターリング時間を短縮又は省略する。
）を提供するスパッターターゲット製造する方法を供給する要求が存在する。
【０００６】発明の概要 約１０〜３０μインチ（２．５×１０-7〜７．６×１０-7ｍ）の表面の粗さ、
初期の使用中の良好なフィルム均一性及び低パーティクルカウントを有するスパ
ッターターゲットを実現し、かくして試しスパッターリング時間の要求を大きく
短縮する方法を提供する。スパッターターゲット表面を使用前に表面を化学的に
エッチングすることにより達成される。表面を第１酸溶液でエッチングして水で
すすぎ、第２酸溶液中でエッチングして水ですすぎ、アルコール溶液ですすぎ、
そして乾燥するのが好都合である。酸は好ましい腐食剤であるが、他の塩基性の
薬品を本発明用の腐食剤として用いてもよい。本発明において用いられる酸又は
他のエッチング薬品は以下のもの：フッ化水素酸、硝酸、リン酸、硫酸、塩酸、
酢酸、乳酸、水酸化アンモニウム、酸化クロム、過酸化水素、フェリシアン化カ
リウム及び水酸化ナトリウムから選択されるのが好都合である。第１及び第２エ
ッチング溶液は、各々約１〜１０％及び約２０〜６０％の腐食剤を含むのが好都
合である。第２溶液が、約１〜１０％の第１腐食剤及び約２０〜５０％の第２腐
食剤を含むのがより好都合である。エッチングを各溶液で１〜１５分間行うのが
好都合であり、溶液を断続的に又は常時のいずれかで撹拌しながらエッチングを
行うのが好都合である。
初期の使用中の良好なフィルム均一性及び低パーティクルカウントを有するスパ
ッターターゲットを実現し、かくして試しスパッターリング時間の要求を大きく
短縮する方法を提供する。スパッターターゲット表面を使用前に表面を化学的に
エッチングすることにより達成される。表面を第１酸溶液でエッチングして水で
すすぎ、第２酸溶液中でエッチングして水ですすぎ、アルコール溶液ですすぎ、
そして乾燥するのが好都合である。酸は好ましい腐食剤であるが、他の塩基性の
薬品を本発明用の腐食剤として用いてもよい。本発明において用いられる酸又は
他のエッチング薬品は以下のもの：フッ化水素酸、硝酸、リン酸、硫酸、塩酸、
酢酸、乳酸、水酸化アンモニウム、酸化クロム、過酸化水素、フェリシアン化カ
リウム及び水酸化ナトリウムから選択されるのが好都合である。第１及び第２エ
ッチング溶液は、各々約１〜１０％及び約２０〜６０％の腐食剤を含むのが好都
合である。第２溶液が、約１〜１０％の第１腐食剤及び約２０〜５０％の第２腐
食剤を含むのがより好都合である。エッチングを各溶液で１〜１５分間行うのが
好都合であり、溶液を断続的に又は常時のいずれかで撹拌しながらエッチングを
行うのが好都合である。
【０００７】 本発明の１つの具体例において、チタンスパッターターゲットの表面を仕上げ
る方法を提供する。この目的のために、表面をフッ化水素酸の溶液でエッチング
して水ですすぎ、フッ化水素酸及び硝酸の溶液でエッチングして水ですすぎアル
コール溶液ですすぎ、そして乾燥する。好ましい方法では、チタンスパッタータ
ーゲット表面をまず１〜８％のフッ化水素酸溶液で約１〜１０分間エッチングし
て、次に（すすいだ後に）１〜６％フッ化水素酸／２５〜４５％硝酸溶液で約２
〜１０分間エッチングする。
る方法を提供する。この目的のために、表面をフッ化水素酸の溶液でエッチング
して水ですすぎ、フッ化水素酸及び硝酸の溶液でエッチングして水ですすぎアル
コール溶液ですすぎ、そして乾燥する。好ましい方法では、チタンスパッタータ
ーゲット表面をまず１〜８％のフッ化水素酸溶液で約１〜１０分間エッチングし
て、次に（すすいだ後に）１〜６％フッ化水素酸／２５〜４５％硝酸溶液で約２
〜１０分間エッチングする。
【０００８】 本発明のこれら及び他の目的並びに利点は、それについての添付の記載からよ
り明らかになるであろう。
り明らかになるであろう。
【０００９】発明の具体的な説明 本発明により仕上げるために適したスパッターターゲットは、スパッターター
ゲットとして用いるのに適した金属、合金又は組成物のターゲット（例えばチタ
ン、アルミニウム、タンタル、ニッケル、クロム又はコバルトターゲット又はそ
れらの合金）であってもよい。本発明に特に適するのは、ＨＣＰ（六方最密）金
属から作られるターゲットである。
ゲットとして用いるのに適した金属、合金又は組成物のターゲット（例えばチタ
ン、アルミニウム、タンタル、ニッケル、クロム又はコバルトターゲット又はそ
れらの合金）であってもよい。本発明に特に適するのは、ＨＣＰ（六方最密）金
属から作られるターゲットである。
【００１０】 製造後、スパッターターゲット表面は、旋盤上で研磨して、研削、ラップ仕上
げすることにより、又は他の同様の技術により初めに仕上げをする。これらの全
ては、当該技術において周知である。旋盤上で仕上げることが好ましい。２５μ
インチ（６．４×１０-7ｍ）未満の表面の粗さ（Ｒａ-5算術平均粗さ）を達成す
るまで、初期仕上げ工程を行う。その後、本発明の化学的エッチング技術により
、スパッターターゲットを約１０〜３０μインチ（２．５×１０-7〜７．６×１
０-7ｍ）のＲａに仕上げる。本発明の第１工程において、ターゲットの表面を第
１エッチング溶液（例えば酸及び水の溶液）中に浸漬する。本発明に有用な腐食
剤は、フッ化水素酸、硝酸、リン酸、硫酸、塩酸、酢酸、乳酸、水酸化アンモニ
ウム、酸化クロム、過酸化水素、フェリシアン化カリウム及び水酸化ナトリウム
を含むが、これらには決して限定されない。水は、常用の水又は脱イオン水でよ
い。第１エッチング溶液は、約１０％以下（好ましくは約１〜１０％）の腐食剤
を含み、残りは水であることが好ましい。当業者は、特定の腐食剤及び溶液濃度
を改変して最適な結果を特定のターゲット物質に提供することができるというこ
とを評価するであろう。チタンターゲットについては、腐食剤は約１〜８％の量
のフッ化水素酸が好ましく、約２．５％がより好ましい。エッチング中溶液を撹
拌することも、本発明において好都合であることと考えられる。この撹拌は、断
続的に又は常時行われるものであってもよく、当業者に公知の手段により実施で
きる。パーコレーション又は閉じ込められた空気の気泡により溶液中にそれら特
有の撹拌も存在する可能性がある。
げすることにより、又は他の同様の技術により初めに仕上げをする。これらの全
ては、当該技術において周知である。旋盤上で仕上げることが好ましい。２５μ
インチ（６．４×１０-7ｍ）未満の表面の粗さ（Ｒａ-5算術平均粗さ）を達成す
るまで、初期仕上げ工程を行う。その後、本発明の化学的エッチング技術により
、スパッターターゲットを約１０〜３０μインチ（２．５×１０-7〜７．６×１
０-7ｍ）のＲａに仕上げる。本発明の第１工程において、ターゲットの表面を第
１エッチング溶液（例えば酸及び水の溶液）中に浸漬する。本発明に有用な腐食
剤は、フッ化水素酸、硝酸、リン酸、硫酸、塩酸、酢酸、乳酸、水酸化アンモニ
ウム、酸化クロム、過酸化水素、フェリシアン化カリウム及び水酸化ナトリウム
を含むが、これらには決して限定されない。水は、常用の水又は脱イオン水でよ
い。第１エッチング溶液は、約１０％以下（好ましくは約１〜１０％）の腐食剤
を含み、残りは水であることが好ましい。当業者は、特定の腐食剤及び溶液濃度
を改変して最適な結果を特定のターゲット物質に提供することができるというこ
とを評価するであろう。チタンターゲットについては、腐食剤は約１〜８％の量
のフッ化水素酸が好ましく、約２．５％がより好ましい。エッチング中溶液を撹
拌することも、本発明において好都合であることと考えられる。この撹拌は、断
続的に又は常時行われるものであってもよく、当業者に公知の手段により実施で
きる。パーコレーション又は閉じ込められた空気の気泡により溶液中にそれら特
有の撹拌も存在する可能性がある。
【００１１】 本発明の工程２において、ターゲットの表面を水ですすいで工程１由来のエッ
チング溶液を除去する。一般的な用心として、水は脱イオン水でもよい。このす
すすぎ工程は、第１エッチング溶液からの表面の除去の直後に行われ、全腐食剤
を表面から除去してターゲット表面の変色を防ぐようにするまで行われるのが好
ましい。
チング溶液を除去する。一般的な用心として、水は脱イオン水でもよい。このす
すすぎ工程は、第１エッチング溶液からの表面の除去の直後に行われ、全腐食剤
を表面から除去してターゲット表面の変色を防ぐようにするまで行われるのが好
ましい。
【００１２】 本発明の工程３において、ターゲット表面を第２エッチング溶液（例えば酸及
び水の溶液）に浸漬する。この工程に有用な腐食剤は、第１エッチング溶液につ
いて記載されたものと同一であるが、それらには決して限定されない。水は、常
用又は脱イオン水であってもよい。第２エッチング溶液は、約６０％以下の腐食
剤（例えば酸）、好ましくは約２０〜６０％を含み、残りは水であることが好ま
しい。第２溶液用の腐食剤は、ターゲット物質に依存して２種以上の酸から構成
されることが好ましい。当業者は、特定の腐食剤及び溶液濃度を改変して最適な
結果を特定のターゲット物質に提供することができるということを評価するであ
ろう。例えばチタンターゲットについては、腐食剤は約１〜６％の量のフッ化水
素酸及び約２５〜４５％の量の硝酸が好ましく、約３．５％のフッ化水素酸及び
３５％の硝酸がより好ましい。アルミニウム又はクロムターゲットについては、
腐食剤は、フッ化水素酸及び硝酸に加えて塩酸を含むことができるのが好都合で
ある。タンタルターゲットについては、腐食剤は、フッ化水素酸及び硝酸に加え
て硫酸を含むことができるのが好都合である。エッチング中溶液を撹拌すること
も、本発明において好都合であると考えられる。このエッチング工程における撹
拌は、ターゲットの表面上を流れる不均一混合物による表面上の酸条痕を防止す
ると考えられる。この撹拌は、断続的又は常時行われるものであってもよく、当
業者は公知の手段により実施することができる。例えば、３０秒ごとに溶液容器
を持ち上げて傾けることが、有用なことであると分かっている。
び水の溶液）に浸漬する。この工程に有用な腐食剤は、第１エッチング溶液につ
いて記載されたものと同一であるが、それらには決して限定されない。水は、常
用又は脱イオン水であってもよい。第２エッチング溶液は、約６０％以下の腐食
剤（例えば酸）、好ましくは約２０〜６０％を含み、残りは水であることが好ま
しい。第２溶液用の腐食剤は、ターゲット物質に依存して２種以上の酸から構成
されることが好ましい。当業者は、特定の腐食剤及び溶液濃度を改変して最適な
結果を特定のターゲット物質に提供することができるということを評価するであ
ろう。例えばチタンターゲットについては、腐食剤は約１〜６％の量のフッ化水
素酸及び約２５〜４５％の量の硝酸が好ましく、約３．５％のフッ化水素酸及び
３５％の硝酸がより好ましい。アルミニウム又はクロムターゲットについては、
腐食剤は、フッ化水素酸及び硝酸に加えて塩酸を含むことができるのが好都合で
ある。タンタルターゲットについては、腐食剤は、フッ化水素酸及び硝酸に加え
て硫酸を含むことができるのが好都合である。エッチング中溶液を撹拌すること
も、本発明において好都合であると考えられる。このエッチング工程における撹
拌は、ターゲットの表面上を流れる不均一混合物による表面上の酸条痕を防止す
ると考えられる。この撹拌は、断続的又は常時行われるものであってもよく、当
業者は公知の手段により実施することができる。例えば、３０秒ごとに溶液容器
を持ち上げて傾けることが、有用なことであると分かっている。
【００１３】 本発明の工程４において、ターゲットの表面を水ですすいで工程３からのエッ
チング溶液を除去する。一般的な用心として、水は脱イオン水でもよい。このす
すすぎ工程は、第２エッチング溶液からの表面の除去の直後に行われ、全腐食剤
を表面から除去してターゲット表面の変色を防ぐようにするまで行われるのが好
ましい。
チング溶液を除去する。一般的な用心として、水は脱イオン水でもよい。このす
すすぎ工程は、第２エッチング溶液からの表面の除去の直後に行われ、全腐食剤
を表面から除去してターゲット表面の変色を防ぐようにするまで行われるのが好
ましい。
【００１４】 本発明の第５工程において、ターゲットの表面をアルコール及び水の溶液です
すぐ。アルコール溶液は、約２０〜８０％のアルコールを含むことが好ましく、
約５０％のアルコールを含むことがより好ましい。溶液中のあまりに少量の又は
あまりに多量のアルコールは、水がターゲット表面上で着色する原因となる。一
般的な用心として、水は脱イオン水でもよい。
すぐ。アルコール溶液は、約２０〜８０％のアルコールを含むことが好ましく、
約５０％のアルコールを含むことがより好ましい。溶液中のあまりに少量の又は
あまりに多量のアルコールは、水がターゲット表面上で着色する原因となる。一
般的な用心として、水は脱イオン水でもよい。
【００１５】 本発明の第６工程において、ターゲットの表面を乾燥させる。乾燥窒素、乾燥
アルゴン、又は清潔で乾燥した圧縮空気の強制流れにより、これを達成するのが
好ましい。例えば、強制流れは、ある角度をなしてターゲット表面から約１イン
チ（２．５ｃｍ）のところに置かれたホース上のエアノズル、任意の型の空気配
管から来るものであってもよい。
アルゴン、又は清潔で乾燥した圧縮空気の強制流れにより、これを達成するのが
好ましい。例えば、強制流れは、ある角度をなしてターゲット表面から約１イン
チ（２．５ｃｍ）のところに置かれたホース上のエアノズル、任意の型の空気配
管から来るものであってもよい。
【００１６】 スパッターターゲットを仕上げるための上記方法の結果、機械的な変形がなく
、かつ約１０〜３０μインチ（２．５×１０-7〜７．６×１０-7ｍ）のＲａ値を
有する表面となる。その方法は、製造に起因するターゲット物質中の残留応力を
緩和し、ターゲット組立品を安定化させ、その結果一定の製品とする。以前の技
術において必要な試しスパッターリング時間を（その試しスパッターリングを省
略しなければ）大きく短縮させる。本発明の向上した仕上げを有するターゲット
は、試しスパッターリングのためにウェハー６個以下を要求するだけであり、こ
れは１ｋＷ時以下と等価であると考えられる。本発明の化学的エッチング技術の
公知の悪影響は存在しない、そしてその方法は製造プロセスに容易に適合させる
ことができる。例えば、その方法は、特別注文の小さなターゲットのために使う
ことができ、又は大量生産のための自動化されたラインに適合させることができ
る。
、かつ約１０〜３０μインチ（２．５×１０-7〜７．６×１０-7ｍ）のＲａ値を
有する表面となる。その方法は、製造に起因するターゲット物質中の残留応力を
緩和し、ターゲット組立品を安定化させ、その結果一定の製品とする。以前の技
術において必要な試しスパッターリング時間を（その試しスパッターリングを省
略しなければ）大きく短縮させる。本発明の向上した仕上げを有するターゲット
は、試しスパッターリングのためにウェハー６個以下を要求するだけであり、こ
れは１ｋＷ時以下と等価であると考えられる。本発明の化学的エッチング技術の
公知の悪影響は存在しない、そしてその方法は製造プロセスに容易に適合させる
ことができる。例えば、その方法は、特別注文の小さなターゲットのために使う
ことができ、又は大量生産のための自動化されたラインに適合させることができ
る。
【００１７】 本発明はこれらの具体例の記載により例示してきたし、具体例はかなり詳細に
記載してきているが、特許請求の範囲をそのような詳細事項に限定したり又は決
して制限しようと意図するものではない。追加的利点及び改変は、当業者に容易
に明らかになるだろう。それ故、より広い面における本発明は、記載された特定
の詳細事項及び方法並びに例示的な例に限定されない。従って、出願人の全体的
な創作概念の範囲及び精神から逸脱していなければ、そのような詳細事項から逸
脱がなされてもよい。
記載してきているが、特許請求の範囲をそのような詳細事項に限定したり又は決
して制限しようと意図するものではない。追加的利点及び改変は、当業者に容易
に明らかになるだろう。それ故、より広い面における本発明は、記載された特定
の詳細事項及び方法並びに例示的な例に限定されない。従って、出願人の全体的
な創作概念の範囲及び精神から逸脱していなければ、そのような詳細事項から逸
脱がなされてもよい。
【手続補正書】
【提出日】平成１３年１１月１４日（２００１．１１．１４）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【請求項２】 前記エッチング溶液が、フッ化水素酸、硝酸、リン酸、硫酸
、塩酸、酢酸、乳酸、水酸化アンモニウム、酸化クロム、過酸化水素、フェリシ
アン化カリウム、水酸化ナトリウム及びそれらの混合物からなる群から選択され
る腐食剤並びに水からなる請求項１の方法。
、塩酸、酢酸、乳酸、水酸化アンモニウム、酸化クロム、過酸化水素、フェリシ
アン化カリウム、水酸化ナトリウム及びそれらの混合物からなる群から選択され
る腐食剤並びに水からなる請求項１の方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ， ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，Ｇ Ｂ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ， ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，Ｍ Ｇ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ， ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，Ｙ Ｕ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 ポール サンフォード ギルマン アメリカ合衆国 10901 ニューヨーク、 サファン、マーギット アン レイン ５
Claims (26)
- 【請求項１】 １０〜３０μインチ（２．５×１０-7〜７．６×１０-7ｍ）
の表面粗さを達成するスパッターターゲット表面を仕上げる方法であって、１回
以上エッチング溶液中に前記表面を浸漬させ、その間に水ですすぐことを含む方
法。 - 【請求項２】 前記表面を浸漬しながら、前記エッチング溶液を撹拌する請
求項１の方法。 - 【請求項３】 前記エッチング溶液が、フッ化水素酸、硝酸、リン酸、硫酸
、塩酸、酢酸、乳酸、水酸化アンモニウム、酸化クロム、過酸化水素、フェリシ
アン化カリウム、水酸化ナトリウム及びそれらの混合物からなる群から選択され
る腐食剤並びに水からなる請求項１の方法。 - 【請求項４】 スパッターターゲットのスパッター表面を仕上げる方法であ
って、 前記スパッター表面を、腐食剤及び水の第１溶液中に浸漬し、水ですすぎ、腐食
剤及び水の第２溶液中に浸漬し、水ですすぎ、アルコール及び水の第３溶液です
すぎ、次いで乾燥する工程を含む方法。 - 【請求項５】 前記第１溶液及び前記第２溶液が、フッ化水素酸、硝酸、リ
ン酸、硫酸、塩酸、酢酸、乳酸、水酸化アンモニウム、酸化クロム、過酸化水素
、フェリシアン化カリウム、水酸化ナトリウム及びそれらの混合物からなる群か
ら選択される少なくとも１種の腐食剤からなる請求項４の方法。 - 【請求項６】 前記第１溶液が、１％〜１０％の濃度の腐食剤からなる請求
項５の方法。 - 【請求項７】 前記スパッター表面が、１分〜１５分の間前記第１溶液中に
浸漬されている請求項６の方法。 - 【請求項８】 前記第２溶液が、１％〜１０％の濃度の第１浸食液及び２０
％〜５０％の濃度の第２浸食液からなる請求項５の方法。 - 【請求項９】 前記スパッター表面が、１〜１５分の間前記第２溶液中に浸
漬される請求項８の方法。 - 【請求項１０】 前記第３溶液が、２０％〜８０％アルコールからなる請求
項４の方法。 - 【請求項１１】 前記スパッター表面が、第１及び第２溶液中に浸漬されて
、一方前記溶液は少なくとも断続的に撹拌される請求項４の方法。 - 【請求項１２】 前記スパッター表面が、空気、アルゴン又は窒素からなる
群から選択される乾燥ガスの強制流れにより乾燥される請求項４の方法。 - 【請求項１３】 スパッターターゲットのスパッター表面を仕上げる方法で
あって、 前記スパッター表面を、１０％までの腐食剤濃度を有する第１腐食剤の水溶液中
に浸漬し、水ですすぎ、６０％までの腐食剤濃度を有する第２腐食剤の水溶液中
に浸漬し、水ですすぎ、２０％〜８０％のアルコール濃度を有するアルコール水
溶液ですすぎ、次いで、乾燥する工程を含む方法。 - 【請求項１４】 前記第１腐食剤水溶液及び前記第２腐食剤水溶液が、フッ
化水素酸、硝酸、リン酸、硫酸、塩酸、酢酸、乳酸、水酸化アンモニウム、酸化
クロム、過酸化水素、フェリシアン化カリウム、及び水酸化ナトリウム並びにそ
れらの混合物からなる群から選択される少なくとも１種の腐食剤からなる請求項
１３の方法。 - 【請求項１５】 前記スパッター表面が、前記第１腐食剤水溶液及び前記第
２腐食剤水溶液中に各々１分〜１５分間浸漬される請求項１４の方法。 - 【請求項１６】 前記スパッター表面が、前記第１及び第２腐食剤水溶液中
に浸漬され、一方前記溶液は少なくとも断続的に撹拌される請求項１３の方法。 - 【請求項１７】 前記スパッター表面が、空気、アルゴン又は窒素からなる
群から選択される乾燥ガスの強制流れにより乾燥される請求項１３の方法。 - 【請求項１８】 チタンスパッターターゲットのスパッター表面を仕上げる
方法であって、 前記スパッター表面を、フッ化水素酸水溶液の第１溶液中に浸漬し、水ですすぎ
、前記フッ化水素酸を除去し、フッ化水素酸と硝酸との水溶液の第２溶液中に少
なくとも断続的に撹拌しながら浸漬し、水ですすぎ、フッ化水素酸及び硝酸を除
去し、アルコール水溶液の第３水溶液ですすぎ、次いで乾燥ガスの強制流れで乾
燥する工程を含む方法。 - 【請求項１９】 前記第１溶液が、１％〜８％のフッ化水素酸濃度を有する
請求項１８の方法。 - 【請求項２０】 前記スパッター表面が、前記第１溶液中に１分〜１０分の
間浸漬される請求項１９の方法。 - 【請求項２１】 前記第２溶液が、１％〜６％のフッ化水素酸濃度及び２５
％〜４５％の硝酸濃度を有する請求項１８の方法。 - 【請求項２２】 前記スパッター表面が、前記第２溶液中に２分〜１０分の
間浸漬される請求項２１の方法。 - 【請求項２３】 前記第３溶液が、２０％〜８０％のアルコール濃度を有す
る請求項１８の方法。 - 【請求項２４】 １０〜３０μインチ（２．５×１０-7〜７．６×１０-7ｍ
）の間の最終表面粗さを達成するスパッターターゲットのスパッター表面をエッ
チングする方法であって、 １０μインチ（２．５×１０-7ｍ）以下の初期表面粗さを有する前記スパッター
表面を、少なくとも１種の酸の水溶液である第１溶液中に浸漬し、水ですすぎ、
前記酸を除去し、少なくとも断続的に撹拌しながら少なくとも１種の酸の水溶液
である第２溶液中に５分間浸漬し、水ですすぎ、前記酸を除去し、アルコール水
溶液である第３溶液ですすぎ、次いで乾燥ガスの強制流れで乾燥する工程を含む
方法。 - 【請求項２５】 １０〜３０μインチ（２．５×１０-7〜７．６×１０-7ｍ
）の間の表面粗さを具備するスパッター表面を有し、１回以上エッチング溶液中
に前記表面を浸漬させ、その間に水ですすぐことにより仕上げるスパッターター
ゲット。 - 【請求項２６】 腐食剤水溶液の第１溶液中にスパッター表面を浸漬し、 前記スパッター表面を、水ですすぎ、腐食剤水溶液の第２溶液中に浸漬し、水で
すすぎ、アルコール水溶液の第３水溶液ですすぎ、次いで乾燥する方法により仕
上げられたスパッター表面を有するスパッターターゲット。
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| US20080121516A1 (en) * | 2006-11-29 | 2008-05-29 | Jaydeep Sarkar | Method and apparatus for treating sputtering target to reduce burn-in time and sputtering targets made thereby |
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Family Cites Families (15)
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|---|---|---|---|---|
| US2981609A (en) * | 1956-11-20 | 1961-04-25 | United Aircraft Corp | Etching bath for titanium and its alloys and process of etching |
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| US3788914A (en) * | 1971-11-18 | 1974-01-29 | Mc Donnell Douglas Corp | Chemical milling of titanium,refractory metals and their alloys |
| JPS5141638A (en) * | 1974-10-05 | 1976-04-08 | Kobe Steel Ltd | Renzokugaimensanaraihoho |
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| JPH02259068A (ja) * | 1989-03-31 | 1990-10-19 | Seiko Epson Corp | スパッタリングターゲットの製造方法 |
| US4900398A (en) * | 1989-06-19 | 1990-02-13 | General Motors Corporation | Chemical milling of titanium |
| US5282943A (en) * | 1992-06-10 | 1994-02-01 | Tosoh Smd, Inc. | Method of bonding a titanium containing sputter target to a backing plate and bonded target/backing plate assemblies produced thereby |
| US5464520A (en) * | 1993-03-19 | 1995-11-07 | Japan Energy Corporation | Silicide targets for sputtering and method of manufacturing the same |
| EP0634498A1 (en) * | 1993-07-16 | 1995-01-18 | Applied Materials, Inc. | Etched sputtering target and process |
| US5630918A (en) * | 1994-06-13 | 1997-05-20 | Tosoh Corporation | ITO sputtering target |
| US5705052A (en) * | 1996-12-31 | 1998-01-06 | Exxon Research And Engineering Company | Multi-stage hydroprocessing in a single reaction vessel |
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