JP2003510840A - 化学機械研磨後の半導体表面のための清浄化溶液 - Google Patents
化学機械研磨後の半導体表面のための清浄化溶液Info
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Abstract
(57)【要約】
半導体ウェハーに化学機械研磨を行った後で、半導体ウェハーの表面から汚染物質を清浄化する組成物及び方法を提供する。この清浄化組成物は、カルボン酸、アミン含有化合物、ホスホン酸及び水を含有している。この清浄化組成物は、化学機械研磨の後で、半導体ウェハーの表面から研磨材及び金属汚染物質を除去するのに有益である。
Description
【０００１】
［発明の技術分野］
本発明は、清浄化組成物及び化学機械研磨の後の半導体表面の清浄化方法に関
する。
する。
【０００２】
［発明の背景］
半導体ウェハーは典型的に、シリコン又はガリウムヒ素ウェハーのような基体
でできており、ここには複数のトランジスタが形成されている。トランジスタは
、化学的及び物理的に基体に接続され、既知の多層共面相互接続によって相互に
接続されて機能回路を形成している。典型的な多層相互接続は、例えば１又は複
数のチタン（Ｔｉ）、窒化チタン（ＴｉＮ）、銅（Ｃｕ）、アルミニウム（Ａｌ
）、タングステン（Ｗ）、タンタル（Ｔａ）及び様々なそれらの組み合わせから
なる積層薄膜でできている。
でできており、ここには複数のトランジスタが形成されている。トランジスタは
、化学的及び物理的に基体に接続され、既知の多層共面相互接続によって相互に
接続されて機能回路を形成している。典型的な多層相互接続は、例えば１又は複
数のチタン（Ｔｉ）、窒化チタン（ＴｉＮ）、銅（Ｃｕ）、アルミニウム（Ａｌ
）、タングステン（Ｗ）、タンタル（Ｔａ）及び様々なそれらの組み合わせから
なる積層薄膜でできている。
【０００３】
機能多層共面相互接続を作るための従来の技術では、化学機械研磨（ＣＭＰ）
によって相互接続表面の平坦化を行っている。ＣＭＰは上側の第１の層を化学的
且つ物理的に研磨して、第１の層の下の平坦ではない第２の層の表面を露出させ
る。化学機械研磨の比較的詳細な説明は、米国特許第４，６７１，８５１号、同
第４，９１０，１５５号、及び同第４，９４４，８３６号明細書で示されている
。
によって相互接続表面の平坦化を行っている。ＣＭＰは上側の第１の層を化学的
且つ物理的に研磨して、第１の層の下の平坦ではない第２の層の表面を露出させ
る。化学機械研磨の比較的詳細な説明は、米国特許第４，６７１，８５１号、同
第４，９１０，１５５号、及び同第４，９４４，８３６号明細書で示されている
。
【０００４】
化学機械研磨プロセスは典型的に、研磨スラリー組成物を使用し、この組成物
は、酸性又は塩基性の溶液中にシリカ又はアルミナのような研磨材を含有してい
る。典型的な研磨スラリー組成物は、半導体表面に適用し、そしてＣＭＰが完了
した後で、水溶液を使用してウェハー表面から洗浄する。水溶液はいくらかの研
磨スラリーを除去するのには適当であるが、これらはウェハー表面に望ましくな
い汚染物質を残す傾向がある。特に、研磨されるウェハーの非金属基体（例えば
二酸化ケイ素）は、シリカ又はアルミナ砥粒のようなスラリー残留物、並びに研
磨組成物及び研磨される材料からの金属イオンによって汚染されることが多い。
そのような汚染物質は、半導体ウェハーの性能に好ましくない影響を与える。
は、酸性又は塩基性の溶液中にシリカ又はアルミナのような研磨材を含有してい
る。典型的な研磨スラリー組成物は、半導体表面に適用し、そしてＣＭＰが完了
した後で、水溶液を使用してウェハー表面から洗浄する。水溶液はいくらかの研
磨スラリーを除去するのには適当であるが、これらはウェハー表面に望ましくな
い汚染物質を残す傾向がある。特に、研磨されるウェハーの非金属基体（例えば
二酸化ケイ素）は、シリカ又はアルミナ砥粒のようなスラリー残留物、並びに研
磨組成物及び研磨される材料からの金属イオンによって汚染されることが多い。
そのような汚染物質は、半導体ウェハーの性能に好ましくない影響を与える。
【０００５】
典型的なＣＭＰ処理後の清浄化組成物は、半導体ウェハーの清浄化に関しては
限られた成功を収めてきた。特に、清浄化組成物は典型的に、研磨された半導体
ウェハーの表面からの、スラリー粒子残留物及び金属イオン残留物の両方の除去
に関して効果的ではない。例えば米国特許第４，０５１，０５７号明細書は、酸
化銅を金属表面から除去する強力な酸化剤を含有する組成物を開示している。し
かしながら、この開示されている酸洗浄組成物は、半導体ウェハーからのスラリ
ー粒子残留物の除去に特に適当なわけではない。米国特許第５，８３７，６６２
号明細書は、スラリー粒子及び金属イオン残留物の両方を洗浄する方法を開示し
ているが、この方法は、研磨された半導体ウェハーからスラリー粒子を除去する
ための酸化剤と金属イオンを除去するための酸性溶液の２種類の異なる清浄化組
成物を使用する。
限られた成功を収めてきた。特に、清浄化組成物は典型的に、研磨された半導体
ウェハーの表面からの、スラリー粒子残留物及び金属イオン残留物の両方の除去
に関して効果的ではない。例えば米国特許第４，０５１，０５７号明細書は、酸
化銅を金属表面から除去する強力な酸化剤を含有する組成物を開示している。し
かしながら、この開示されている酸洗浄組成物は、半導体ウェハーからのスラリ
ー粒子残留物の除去に特に適当なわけではない。米国特許第５，８３７，６６２
号明細書は、スラリー粒子及び金属イオン残留物の両方を洗浄する方法を開示し
ているが、この方法は、研磨された半導体ウェハーからスラリー粒子を除去する
ための酸化剤と金属イオンを除去するための酸性溶液の２種類の異なる清浄化組
成物を使用する。
【０００６】
従って、半導体表面から、研磨スラリー組成物に起因する汚染物質及び研磨さ
れた材料に起因する汚染物質の両方を清浄化する組成物及び／又は方法がまだ必
要とされている。特に、研磨された表面からスラリー粒子及び金属イオン残留物
の両方を除去する清浄化組成物を得て、それによってＣＭＰの後でウェハー基体
の汚染を最少化することがかなり望ましい。更に、清浄化組成物は望ましくは、
金属表面からは金属イオンを除去せずに、それによって表面粗面化を最少化する
。このタイプの清浄化組成物及び／又は方法は、半導体ウェハーの性能を最大化
する。本発明は、半導体用の清浄化組成物の提供を目的とする。本発明のこれら
の及び他の利点は、以下の本発明の説明から明らかである。
れた材料に起因する汚染物質の両方を清浄化する組成物及び／又は方法がまだ必
要とされている。特に、研磨された表面からスラリー粒子及び金属イオン残留物
の両方を除去する清浄化組成物を得て、それによってＣＭＰの後でウェハー基体
の汚染を最少化することがかなり望ましい。更に、清浄化組成物は望ましくは、
金属表面からは金属イオンを除去せずに、それによって表面粗面化を最少化する
。このタイプの清浄化組成物及び／又は方法は、半導体ウェハーの性能を最大化
する。本発明は、半導体用の清浄化組成物の提供を目的とする。本発明のこれら
の及び他の利点は、以下の本発明の説明から明らかである。
【０００７】
［本発明の簡単な説明］
本発明は、半導体表面を化学機械研磨した後で、スラリー粒子及び金属イオン
を、半導体表面から清浄化する清浄化組成物の意図している。本発明のＣＭＰ後
の清浄化組成物は、カルボン酸、アミン含有化合物、ホスホン酸、及び水を含有
している。カルボン酸、アミン含有化合物、及びホスホン酸は、清浄化組成物を
調節するように選択して、ＣＭＰ後にスラリー粒子及び金属イオン汚染物質の両
方を、様々な半導体表面で効果的に清浄化することができる。
を、半導体表面から清浄化する清浄化組成物の意図している。本発明のＣＭＰ後
の清浄化組成物は、カルボン酸、アミン含有化合物、ホスホン酸、及び水を含有
している。カルボン酸、アミン含有化合物、及びホスホン酸は、清浄化組成物を
調節するように選択して、ＣＭＰ後にスラリー粒子及び金属イオン汚染物質の両
方を、様々な半導体表面で効果的に清浄化することができる。
【０００８】
また本発明は、本発明の組成物を使用して、化学機械研磨の後で半導体を清浄
化する方法に関する。この方法は、研磨された半導体表面に本発明の清浄化組成
物を接触させることを含む。
化する方法に関する。この方法は、研磨された半導体表面に本発明の清浄化組成
物を接触させることを含む。
【０００９】
［好ましい態様の説明］
本発明は、カルボン酸、アミン含有化合物、ホスホン酸、及び水を含有する清
浄化組成物に関する。この組成物は、半導体表面を化学機械的に研磨した後で、
半導体表面からスラリー粒子及び金属イオン残留物を清浄化することを意図して
いる。
浄化組成物に関する。この組成物は、半導体表面を化学機械的に研磨した後で、
半導体表面からスラリー粒子及び金属イオン残留物を清浄化することを意図して
いる。
【００１０】
本発明のカルボン酸は、任意の適当なカルボン酸でよい。適当なカルボン酸と
しては例えば、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、バレリアン酸、クエン酸、グ
リコール酸、乳酸、酒石酸、アクリル酸、コハク酸、グルコン酸、安息香酸、サ
リチル酸及びそれらの混合を挙げることができる。
しては例えば、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、バレリアン酸、クエン酸、グ
リコール酸、乳酸、酒石酸、アクリル酸、コハク酸、グルコン酸、安息香酸、サ
リチル酸及びそれらの混合を挙げることができる。
【００１１】
特に適当なカルボン酸は、少なくとも２つの酸基を有するこれらのカルボン酸
である。好ましくはカルボン酸は、クエン酸のように３つの酸基を有する。
である。好ましくはカルボン酸は、クエン酸のように３つの酸基を有する。
【００１２】
任意の適当な量のカルボン酸が、本発明の清浄化組成物中に存在していてよい
。望ましくはカルボン酸は、約２重量％又はそれ未満の量で清浄化組成物中に存
在している。好ましくはカルボン酸は、１重量％又はそれ未満の量、例えば約０
．２〜０．７重量％の量で清浄化組成物中に存在している。
。望ましくはカルボン酸は、約２重量％又はそれ未満の量で清浄化組成物中に存
在している。好ましくはカルボン酸は、１重量％又はそれ未満の量、例えば約０
．２〜０．７重量％の量で清浄化組成物中に存在している。
【００１３】
任意の適当なアミン含有化合物（すなわち少なくとも１つのアミン基を有する
化合物）を、本発明に関して使用することができる。適当なアミン含有化合物と
しては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジ
エチルアミン、トリエチルアミン、エタノールアミン、ジエタノールアミン、ジ
エタノールアミンココエート（ｃｏｃａｔｅ）、トリエタノールアミン、イソプ
ロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、
ニトロソジエタノールアミン、及びそれらの混合を挙げることができる。
化合物）を、本発明に関して使用することができる。適当なアミン含有化合物と
しては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジ
エチルアミン、トリエチルアミン、エタノールアミン、ジエタノールアミン、ジ
エタノールアミンココエート（ｃｏｃａｔｅ）、トリエタノールアミン、イソプ
ロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、
ニトロソジエタノールアミン、及びそれらの混合を挙げることができる。
【００１４】
望ましくは、アミン含有化合物は、非イオン性界面活性剤である。あるいは又
は更に、アミン含有化合物は望ましくは、少なくとも２つのアミン基を有する。
アミン含有化合物はまた、他の基、特にアルコール基を有することができる。好
ましくはアミン含有化合物は、少なくとも２つのアミン基とアルコール基とを有
する。好ましいアミン含有化合物としては、ジエタノールアミン、ジエタノール
アミンココエート、ニトロソジエタノールアミン、及びそれらの混合を挙げるこ
とができる。
は更に、アミン含有化合物は望ましくは、少なくとも２つのアミン基を有する。
アミン含有化合物はまた、他の基、特にアルコール基を有することができる。好
ましくはアミン含有化合物は、少なくとも２つのアミン基とアルコール基とを有
する。好ましいアミン含有化合物としては、ジエタノールアミン、ジエタノール
アミンココエート、ニトロソジエタノールアミン、及びそれらの混合を挙げるこ
とができる。
【００１５】
任意の適当な量のアミン含有化合物を、本発明に関して使用することができる
。アミン含有化合物は望ましくは、清浄化組成物中に、約１０重量％又はそれ未
満の量で存在している。好ましくはアミン含有化合物は、約２重量％又はそれ未
満の量で清浄化組成物中に存在している。より好ましくは、アミン含有化合物は
、清浄化組成物中に、約１重量％又はそれ未満、例えば約０．０１〜０．０５重
量％の量で存在している。
。アミン含有化合物は望ましくは、清浄化組成物中に、約１０重量％又はそれ未
満の量で存在している。好ましくはアミン含有化合物は、約２重量％又はそれ未
満の量で清浄化組成物中に存在している。より好ましくは、アミン含有化合物は
、清浄化組成物中に、約１重量％又はそれ未満、例えば約０．０１〜０．０５重
量％の量で存在している。
【００１６】
任意の適当なホスホン酸を、本発明に関して使用することができる。適当なホ
スホン酸としては、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノ
トリス（メチレンホスホン酸）、Ｎ−カルボキシメチルアミノメタンホスホン酸
、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、ジアルキルホスホネート、ジ
アルキルアルキルホスホネート、及びそれらの混合を挙げることができる。好ま
しくはホスホン酸は、２又はそれよりも多くのリン原子を有しており、例えばア
ミノトリス（メチレンホスホン酸）である。
スホン酸としては、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノ
トリス（メチレンホスホン酸）、Ｎ−カルボキシメチルアミノメタンホスホン酸
、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、ジアルキルホスホネート、ジ
アルキルアルキルホスホネート、及びそれらの混合を挙げることができる。好ま
しくはホスホン酸は、２又はそれよりも多くのリン原子を有しており、例えばア
ミノトリス（メチレンホスホン酸）である。
【００１７】
任意の適当な量のホスホン酸が、本発明の清浄化組成物中に存在していてよい
。望ましくはホスホン酸は、約２重量％又はそれ未満の量で清浄化組成物中に存
在している。好ましくはホスホン酸は、清浄化組成物中に、約１重量％又はそれ
未満、例えば約０．１〜０．５重量％の量で存在している。
。望ましくはホスホン酸は、約２重量％又はそれ未満の量で清浄化組成物中に存
在している。好ましくはホスホン酸は、清浄化組成物中に、約１重量％又はそれ
未満、例えば約０．１〜０．５重量％の量で存在している。
【００１８】
また本発明は、半導体表面（又は他の適当な表面）を化学機械的に研磨した後
で、その表面を清浄化する方法を提供する。この方法は、以下で説明するように
して、ＣＭＰの後で清浄化組成物を半導体に接触させることを含む。半導体は、
任意の適当な技術によって清浄化組成物で処理することができる。例えば清浄化
組成物は、ブラシがけ又は噴霧によって基体に適用することができる。
で、その表面を清浄化する方法を提供する。この方法は、以下で説明するように
して、ＣＭＰの後で清浄化組成物を半導体に接触させることを含む。半導体は、
任意の適当な技術によって清浄化組成物で処理することができる。例えば清浄化
組成物は、ブラシがけ又は噴霧によって基体に適用することができる。
【００１９】
本発明の清浄化組成物のｐＨは、意図する用途に適当な範囲に維持することが
できる。清浄化組成物は望ましくは、ｐＨが約４〜６である。好ましくは清浄化
組成物は、ｐＨが約４．５〜５．５である。
できる。清浄化組成物は望ましくは、ｐＨが約４〜６である。好ましくは清浄化
組成物は、ｐＨが約４．５〜５．５である。
【００２０】
以下の例は本発明を更に説明しているが、当然に本発明の範囲をいかようにも
限定するものではない。
限定するものではない。
【００２１】
例１
この例は、基体表面のスラリー粒子残留物及び金属イオン残留物の減少に関し
て、本発明の清浄化組成物中のカルボン酸の存在の重要性を説明するものである
。
て、本発明の清浄化組成物中のカルボン酸の存在の重要性を説明するものである
。
【００２２】
４つの酸化物ウェハーを、銅で汚染されたスラリーによって３０秒間にわたっ
て研磨した。その後で酸化物ウェハーを、以下の清浄化溶液（１）又は（２）の
いずれかで洗浄した：（１）０．５重量％のクエン酸、０．２重量％のアミノト
リス（メチレンホスホン酸）、０．０２重量％のジエタノールアミンココエート
、及び残部の水を含有し、ｐＨが１０の本発明の清浄化組成物、又は（２）０．
２重量％のアミノトリス（メチレンホスホン酸）、０．０２重量％のジエタノー
ルアミンココエート、及び残部の水を含有し、ｐＨが１０の比較用の清浄化組成
物。清浄化組成物の使用の後で、光点欠陥（ｌｉｇｈｔ ｐｏｉｎｔ ｄｅｆｅ
ｃｔ）（２つの異なる最少臨界値でのＬＰＤ）（スラリー粒子残留物量の測定）
及び銅（Ｃｕ）についての金属イオン残留物量（ウェハーの２つの異なる箇所で
測定）を測定した。結果は、表１に示している。
て研磨した。その後で酸化物ウェハーを、以下の清浄化溶液（１）又は（２）の
いずれかで洗浄した：（１）０．５重量％のクエン酸、０．２重量％のアミノト
リス（メチレンホスホン酸）、０．０２重量％のジエタノールアミンココエート
、及び残部の水を含有し、ｐＨが１０の本発明の清浄化組成物、又は（２）０．
２重量％のアミノトリス（メチレンホスホン酸）、０．０２重量％のジエタノー
ルアミンココエート、及び残部の水を含有し、ｐＨが１０の比較用の清浄化組成
物。清浄化組成物の使用の後で、光点欠陥（ｌｉｇｈｔ ｐｏｉｎｔ ｄｅｆｅ
ｃｔ）（２つの異なる最少臨界値でのＬＰＤ）（スラリー粒子残留物量の測定）
及び銅（Ｃｕ）についての金属イオン残留物量（ウェハーの２つの異なる箇所で
測定）を測定した。結果は、表１に示している。
【００２３】
【表１】
【００２４】
表１のデータから明らかなように、カルボン酸を含有する本発明の清浄化組成
物は、カルボン酸を含有していない比較用の清浄化組成物と比較して、清浄化し
た酸化物ウェハー上のスラリー粒子残留物及び金属イオン残留物を有意に減少さ
せた。特に、カルボン酸を含有する清浄化組成物で洗浄した酸化物ウェハーは、
カルボン酸を含有しない清浄化組成物で洗浄した酸化物ウェハーと比較して、光
点欠陥（ＬＰＤ）及び銅イオン量が少なかった。
物は、カルボン酸を含有していない比較用の清浄化組成物と比較して、清浄化し
た酸化物ウェハー上のスラリー粒子残留物及び金属イオン残留物を有意に減少さ
せた。特に、カルボン酸を含有する清浄化組成物で洗浄した酸化物ウェハーは、
カルボン酸を含有しない清浄化組成物で洗浄した酸化物ウェハーと比較して、光
点欠陥（ＬＰＤ）及び銅イオン量が少なかった。
【００２５】
例２
この例は、本発明の清浄化組成物のｐＨが、アルカリ性のｐＨではなく酸性の
ｐＨのときに、基材上のスラリー粒子残留物及び金属イオン残留物の減少に関し
て、比較的うまく機能することを説明している。
ｐＨのときに、基材上のスラリー粒子残留物及び金属イオン残留物の減少に関し
て、比較的うまく機能することを説明している。
【００２６】
２つの酸化物ウェハーを、銅で汚染されたスラリーによって３０秒間にわたっ
て研磨した。酸化物ウェハーをその後、以下の（１）又は（２）のいずれかの清
浄化溶液で洗浄した：（１）０．５重量％のクエン酸、０．２重量％のアミノト
リス（メチレンホスホン酸）、０．０２重量％のジエタノールアミンココエート
、及び残部の水を含有し、ｐＨが５である清浄化組成物、又は（２）０．５重量
％のクエン酸、０．２重量％のアミノトリス（メチレンホスホン酸）、０．０２
重量％のジエタノールアミンココエート、及び残部の水を含有し、ｐＨが１０の
他の清浄化組成物。清浄化組成物の使用の後で、光点欠陥（２つの異なる最少臨
界値でのＬＰＤ）（スラリー粒子残留物量の測定）及び銅（Ｃｕ）についての金
属イオン残留物量（ウェハーの２つの異なる箇所で測定）を測定した。結果は、
表２に示している。
て研磨した。酸化物ウェハーをその後、以下の（１）又は（２）のいずれかの清
浄化溶液で洗浄した：（１）０．５重量％のクエン酸、０．２重量％のアミノト
リス（メチレンホスホン酸）、０．０２重量％のジエタノールアミンココエート
、及び残部の水を含有し、ｐＨが５である清浄化組成物、又は（２）０．５重量
％のクエン酸、０．２重量％のアミノトリス（メチレンホスホン酸）、０．０２
重量％のジエタノールアミンココエート、及び残部の水を含有し、ｐＨが１０の
他の清浄化組成物。清浄化組成物の使用の後で、光点欠陥（２つの異なる最少臨
界値でのＬＰＤ）（スラリー粒子残留物量の測定）及び銅（Ｃｕ）についての金
属イオン残留物量（ウェハーの２つの異なる箇所で測定）を測定した。結果は、
表２に示している。
【００２７】
【表２】
【００２８】
表２のデータから明らかなように、酸性の清浄化組成物は、アルカリ性の清浄
化組成物と比較して、清浄化した酸化物ウェハー上のスラリー粒子残留物及び金
属イオン残留物を比較的良好に減少させることが観察された。特に、酸性清浄化
組成物で洗浄した酸化物ウェハーは、アルカリ性の清浄化組成物で洗浄した酸化
物ウェハーと比較して、光点欠陥（ＬＰＤ）及び銅イオン量が少なかった。
化組成物と比較して、清浄化した酸化物ウェハー上のスラリー粒子残留物及び金
属イオン残留物を比較的良好に減少させることが観察された。特に、酸性清浄化
組成物で洗浄した酸化物ウェハーは、アルカリ性の清浄化組成物で洗浄した酸化
物ウェハーと比較して、光点欠陥（ＬＰＤ）及び銅イオン量が少なかった。
【００２９】
例３
この例は、比較用の清浄化組成物と比較して、基体に適用した後で、本発明の
清浄化組成物が良好なスラリー粒子除去性及び金属イオン除去性を有することを
示す。
清浄化組成物が良好なスラリー粒子除去性及び金属イオン除去性を有することを
示す。
【００３０】
４つの酸化物ウェハーを、銅で汚染されたスラリーによって３０秒間にわたっ
て研磨した。酸化物ウェハーをその後、以下の（１）又は（２）のいずれかの清
浄化溶液で洗浄した：（１）０．５重量％のクエン酸、０．２重量％のアミノト
リス（メチレンホスホン酸）、０．０２重量％のジエタノールアミンココエート
、及び残部の水を含有し、ｐＨが５である本発明の清浄化組成物、又は（２）０
．２重量％のアミノトリス（メチレンホスホン酸）、０．０２重量％のジエタノ
ールアミンココエート、及び残部の水を含有し、ｐＨが１０の比較用の清浄化組
成物。清浄化組成物の使用の後で、光点欠陥（２つの異なる最少臨界値でのＬＰ
Ｄ）（スラリー粒子残留物量の測定）及び銅（Ｃｕ）での金属イオン残留物量（
ウェハーの２つの異なる箇所で測定）を測定した。結果は、表３に示している。
て研磨した。酸化物ウェハーをその後、以下の（１）又は（２）のいずれかの清
浄化溶液で洗浄した：（１）０．５重量％のクエン酸、０．２重量％のアミノト
リス（メチレンホスホン酸）、０．０２重量％のジエタノールアミンココエート
、及び残部の水を含有し、ｐＨが５である本発明の清浄化組成物、又は（２）０
．２重量％のアミノトリス（メチレンホスホン酸）、０．０２重量％のジエタノ
ールアミンココエート、及び残部の水を含有し、ｐＨが１０の比較用の清浄化組
成物。清浄化組成物の使用の後で、光点欠陥（２つの異なる最少臨界値でのＬＰ
Ｄ）（スラリー粒子残留物量の測定）及び銅（Ｃｕ）での金属イオン残留物量（
ウェハーの２つの異なる箇所で測定）を測定した。結果は、表３に示している。
【００３１】
【表３】
【００３２】
表３のデータから明らかなように、本発明の清浄化組成物は、清浄化した両方
の酸化物ウェハー上のスラリー粒子残留物及び金属イオン残留物を有意に減少さ
せた。比較用の清浄化組成物は、本発明の清浄化組成物ほどはうまく作用しなか
った。特に、本発明の清浄化組成物で洗浄した酸化物ウェハーは、比較用の清浄
化組成物で洗浄した酸化物ウェハーと比較して、光点欠陥（ＬＰＤ）及び銅イオ
ン量が少なかった。このデータは、スラリー粒子残留物及び金属イオン残留物の
良好な清浄化の達成に関して、本発明の清浄化組成物の他の成分と関連したカル
ボン酸の重要性も示している。
の酸化物ウェハー上のスラリー粒子残留物及び金属イオン残留物を有意に減少さ
せた。比較用の清浄化組成物は、本発明の清浄化組成物ほどはうまく作用しなか
った。特に、本発明の清浄化組成物で洗浄した酸化物ウェハーは、比較用の清浄
化組成物で洗浄した酸化物ウェハーと比較して、光点欠陥（ＬＰＤ）及び銅イオ
ン量が少なかった。このデータは、スラリー粒子残留物及び金属イオン残留物の
良好な清浄化の達成に関して、本発明の清浄化組成物の他の成分と関連したカル
ボン酸の重要性も示している。
【００３３】
例４
この例は、他の清浄化組成物との比較して、基体に適用した後で、本発明の清
浄化組成物が良好なスラリー粒子除去性及び金属イオン除去性を有することを示
す。
浄化組成物が良好なスラリー粒子除去性及び金属イオン除去性を有することを示
す。
【００３４】
２つの酸化物ウェハーを、鉄で汚染されたスラリーによって３０秒間にわたっ
て研磨した。酸化物ウェハーをその後、以下の（１）又は（２）のいずれかの清
浄化溶液で洗浄した：（１）０．５重量％のクエン酸、０．２重量％のアミノト
リス（メチレンホスホン酸）、０．０２重量％のジエタノールアミンココエート
、及び残部の水を含有し、ｐＨが５である本発明の清浄化組成物、又は（２）０
．２重量％のアミノトリス（メチレンホスホン酸）、０．０２重量％のジエタノ
ールアミンココエート、及び残部の水を含有し、ｐＨが１０の比較用の清浄化組
成物。清浄化組成物の使用の後で、光点欠陥（２つの異なる最少臨界値でのＬＰ
Ｄ）（スラリー粒子残留物量の測定）及び鉄（Ｆｅ）についての金属イオン残留
物量（ウェハーの２つの異なる箇所で測定）を測定した。結果は、表４に示して
いる。
て研磨した。酸化物ウェハーをその後、以下の（１）又は（２）のいずれかの清
浄化溶液で洗浄した：（１）０．５重量％のクエン酸、０．２重量％のアミノト
リス（メチレンホスホン酸）、０．０２重量％のジエタノールアミンココエート
、及び残部の水を含有し、ｐＨが５である本発明の清浄化組成物、又は（２）０
．２重量％のアミノトリス（メチレンホスホン酸）、０．０２重量％のジエタノ
ールアミンココエート、及び残部の水を含有し、ｐＨが１０の比較用の清浄化組
成物。清浄化組成物の使用の後で、光点欠陥（２つの異なる最少臨界値でのＬＰ
Ｄ）（スラリー粒子残留物量の測定）及び鉄（Ｆｅ）についての金属イオン残留
物量（ウェハーの２つの異なる箇所で測定）を測定した。結果は、表４に示して
いる。
【００３５】
【表４】
【００３６】
表４のデータから明らかなように、本発明の清浄化組成物は、清浄化した酸化
物ウェハー上のスラリー粒子残留物及び金属イオン残留物を有意に減少させた。
このデータは、比較用の清浄化組成物と比較して、スラリー粒子及び鉄イオンを
酸化物ウェハーから良好に清浄化することを示した。特に本発明の清浄化組成物
で洗浄した酸化物ウェハーは、比較用の清浄化組成物で洗浄した酸化物ウェハー
と比較して、光点欠陥（ＬＰＤ）及び鉄イオン量が少なかった。
物ウェハー上のスラリー粒子残留物及び金属イオン残留物を有意に減少させた。
このデータは、比較用の清浄化組成物と比較して、スラリー粒子及び鉄イオンを
酸化物ウェハーから良好に清浄化することを示した。特に本発明の清浄化組成物
で洗浄した酸化物ウェハーは、比較用の清浄化組成物で洗浄した酸化物ウェハー
と比較して、光点欠陥（ＬＰＤ）及び鉄イオン量が少なかった。
【００３７】
本明細書の記載において挙げた特許明細書、特許出願明細書及び一般文献を含
む全ての文献は、参照してここでその記載の全てを本明細書の記載に含める。
む全ての文献は、参照してここでその記載の全てを本明細書の記載に含める。
【００３８】
本発明は、好ましい態様に関して説明してきたが、本発明の他の態様を使用で
きること、及び本明細書の記載において特に説明した以外でも本発明を実施でき
ることは当業者に明らかである。従って本発明は、特許請求の範囲において示さ
れる本発明の範囲及び本質の範囲内の全ての変形を包含する。
きること、及び本明細書の記載において特に説明した以外でも本発明を実施でき
ることは当業者に明らかである。従って本発明は、特許請求の範囲において示さ
れる本発明の範囲及び本質の範囲内の全ての変形を包含する。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，
ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ
Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ
，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ，
ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ
Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ
，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，
ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，
ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，Ｃ
Ａ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ
，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，
ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，Ｋ
Ｇ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ
，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，
ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，Ｓ
Ｄ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ
，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，
ＺＷ
Claims (32)
- 【請求項１】 カルボン酸、アミン含有化合物、ホスホン酸及び水を含有す
る、化学機械研磨の後で半導体ウェハーから研磨粒子及び金属イオンを清浄化す
る組成物。 - 【請求項２】 前記組成物が無機酸を含有していない、請求項１に記載の組
成物。 - 【請求項３】 前記カルボン酸が、約２重量％又はそれ未満の量で存在し、
前記アミン含有化合物が約０．１重量％又はそれ未満の量で存在し、且つ前記ホ
スホン酸が約２重量％又はそれ未満の量で存在する、請求項１に記載の組成物。 - 【請求項４】 前記カルボン酸が、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、バレ
リアン酸、クエン酸、グリコール酸、乳酸、酒石酸、アクリル酸、コハク酸、グ
ルコン酸、安息香酸、サリチル酸及びそれらの混合からなる群より選択される、
請求項３に記載の組成物。 - 【請求項５】 前記カルボン酸が少なくとも２つの酸基を有する、請求項３
に記載の組成物。 - 【請求項６】 前記カルボン酸が３つの酸基を有する、請求項３に記載の組
成物。 - 【請求項７】 前記カルボン酸がクエン酸である、請求項３に記載の組成物
。 - 【請求項８】 前記アミン含有化合物が、メチルアミン、ジメチルアミン、
トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エタノ
ールアミン、ジエタノールアミン、ジエタノールアミンココエート、トリエタノ
ールアミン、イソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプ
ロパノールアミン、ニトロソジエタノールアミン、及びそれらの混合からなる群
より選択される、請求項３に記載の組成物。 - 【請求項９】 前記アミン含有化合物が非イオン性界面活性剤である、請求
項３に記載の組成物。 - 【請求項１０】 前記アミン含有化合物が少なくとも２つのアミン基を有す
る、請求項３に記載の組成物。 - 【請求項１１】 前記アミン含有化合物がアルコール基を有する、請求項３
に記載の組成物。 - 【請求項１２】 前記アミン含有化合物が、ジエタノールアミン又はその誘
導体である、請求項１１に記載の組成物。 - 【請求項１３】 前記ホスホン酸が、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−
ジホスホン酸、アミノトリス（メチレンホスホン酸）、Ｎ−カルボキシメチルア
ミノメタンホスホン酸、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、ジアル
キルホスホネート、ジアルキルアルキルホスホネート、及びそれらの混合からな
る群より選択される、請求項３に記載の組成物。 - 【請求項１４】 前記ホスホン酸が３つのリン原子を有する、請求項１３に
記載の組成物。 - 【請求項１５】 前記ホスホン酸がアミノトリス（メチレンホスホン酸）で
ある、請求項１３に記載の組成物。 - 【請求項１６】 前記組成物のｐＨが約４〜約６である、請求項３に記載の
組成物。 - 【請求項１７】 半導体ウェハーの化学機械研磨の後で、半導体ウェハーの
表面から汚染物質を清浄化する方法であって、研磨粒子及び金属イオン汚染物質
を有する前記半導体ウェハーの表面に、カルボン酸、アミン含有化合物、ホスホ
ン酸及び水を含有する組成物を接触させることを含む、半導体ウェハーの表面か
ら汚染物質を清浄化する方法。 - 【請求項１８】 前記組成物が無機酸を含有していない、請求項１７に記載
の方法。 - 【請求項１９】 前記カルボン酸が、約２重量％又はそれ未満の量で存在し
、前記アミン含有化合物が約０．１重量％又はそれ未満の量で存在し、且つ前記
ホスホン酸が約２重量％又はそれ未満の量で存在する、請求項１７に記載の方法
。 - 【請求項２０】 前記カルボン酸が、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、バ
レリアン酸、クエン酸、グリコール酸、乳酸、酒石酸、アクリル酸、コハク酸、
グルコン酸、安息香酸、サリチル酸及びそれらの混合からなる群より選択される
、請求項１９に記載の方法。 - 【請求項２１】 前記カルボン酸が少なくとも２つの酸基を有する、請求項
１９に記載の方法。 - 【請求項２２】 前記カルボン酸が３つの酸基を有する、請求項１９に記載
の方法。 - 【請求項２３】 前記カルボン酸がクエン酸である、請求項１９に記載の方
法。 - 【請求項２４】 前記アミン含有化合物が、メチルアミン、ジメチルアミン
、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エタ
ノールアミン、ジエタノールアミン、ジエタノールアミンココエート、トリエタ
ノールアミン、イソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソ
プロパノールアミン、ニトロソジエタノールアミン、及びそれらの混合からなる
群より選択される、請求項１９に記載の方法。 - 【請求項２５】 前記アミン含有化合物が非イオン性界面活性剤である、請
求項１９に記載の方法。 - 【請求項２６】 前記アミン含有化合物が少なくとも２つのアミン基を有す
る、請求項１９に記載の方法。 - 【請求項２７】 前記アミン含有化合物がアルコール基を有する、請求項１
９に記載の方法。 - 【請求項２８】 前記アミン含有化合物がジエタノールアミン又はその誘導
体である、請求項２７に記載の方法。 - 【請求項２９】 前記ホスホン酸が、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−
ジホスホン酸、アミノトリス（メチレンホスホン酸）、Ｎ−カルボキシメチルア
ミノメタンホスホン酸、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、ジアル
キルホスホネート、ジアルキルアルキルホスホネート、及びそれらの混合からな
る群より選択される、請求項１９に記載の方法。 - 【請求項３０】 前記ホスホン酸が３つのリン原子を有する、請求項２９に
記載の方法。 - 【請求項３１】 前記ホスホン酸がアミノトリス（メチレンホスホン酸）で
ある、請求項２９に記載の方法。 - 【請求項３２】 前記組成物のｐＨが約４〜約６である、請求項１９に記載
の方法。
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