JP2002519187A - 水性エマルジョン又は懸濁液の製造方法 - Google Patents

水性エマルジョン又は懸濁液の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 水性エマルジョン又は懸濁液の製造方法が開示されている。 【解決手段】 本製法では、（Ａ）容器内に液相を入れ、この際、前記容器にローター／ステーター型ホモゲナイザーを連結させ、当該ホモゲナイザーは更に別の補助合流を有しており、これにより、均質化される相がローターに直接供給でき、かつ、当該相が前記ホモゲナイザーの歯車リムにて先ず最初に、前記の先に入れられた相と接触し、（Ｂ）前記ホモゲナイザーを始動させ、その後、（Ｃ）前記の先に入れられた相に不溶な、均質化される液状の第二の相を、前記ホモゲナイザーの補助合流に供給し、この場合において、前記の両方の相の少なくとも一方が水性相であり、前記の両方の相の少なくとも一方が加熱されない。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明の対象は、水性エマルジョンまたは懸濁液の製造方法である。
【０００２】 エマルジョンまたは懸濁液のタイプの分散調製物は、化粧品、医薬および食品の
製造において重要な役割を演ずる。従って、製造方法の最適化は、特に時間とエ
ネルギーの節約に関して格別な意義を有する。半固体および液体のエマルジョン
の新しい製造方法についての概要は、ＳＯＦＷ誌、１２４巻、５／９８、３０８
〜３１３ページの論文ならびにＳＯＦＷ誌、１１８巻、５／９２、２８７〜２９
６ページの論文から引用される。この方法は、温度制御に関して温／温法(heiss
/heiss-Verfahren) 、温／冷法(heiss/kalt-Verfahren)および冷／冷法(kalt/ka
lt-Verfahren) に区別することができる。
【０００３】 エマルジョン調製の標準法は、温／温法であり、この方法では油相を約７５℃に
加熱し、同様に約７５℃の温水相と混合する。そのあと、予め熱の形で供給され
た過剰のエネルギーの除去が長い時間をかけて行われる。そのため、この方法は
時間と費用がかかる。
【０００４】 エネルギー消費と製造時間の両方を減らすために、いわゆる温／冷法および冷／
冷法が開発された。しかし、これらの方法は一定の前提条件に拘束され、そのた
めその用途が極めて限定され、任意のエマルジョンまたは懸濁液に使用できない
。温／冷法の場合は例えば熱い油相があり、加熱した水は均質化できない。従来
、このための条件は、急冷による結晶化を避けるための非常にゆっくりした水の
添加であり、水の添加中の凝固点の低下を防ぐための十分に高い油含量であった
。したがって、この方法はやはり時間がかかり、その上油含量の多いエマルジョ
ンに限定される。
【０００５】 第一に適切な乳化剤が存在し、第二に油相として中程度の極性の油を使用すると
いう条件がある場合だけ、油相と水相の冷時の混合でのエマルジョンの調製が可
能であることは、ＷＯ９５／１３７８７から公知である。高い極性または低い極
性をもつ油物質の冷時乳化のためには、追加の金属石鹸が存在することが必要で
ある。この金属石鹸は高温で油に溶かさねばならず、そのあと冷やさねばならな
いので、同様に時間と費用がかかる。
【０００６】 従来の方法で製造したエマルジョンまたは懸濁液は、また、乳化または懸濁した
粒子があまりにも均一でないか大き過ぎる粒径をもち、そのため多くの用途には
少なすぎる作用面を有し、その結果、エマルジョンならびに懸濁液中に最適に分
散しないという欠点を持つことが多い。
【０００７】 従って、時間と費用の点で有利であり、同時に上記の制限を受けず、かつ製造さ
れた製品の希望の性質を本質的に損なわないか、むしろ向上させるような、簡略
化されて、広く使用することが可能なエマルジョン又は懸濁液の製造方法を提供
するという課題が存在する。
【０００８】 上記の課題は、 （Ａ）容器内に液相を入れ、この際、前記容器にローター／ステーター型のホモ
ゲナイザーを連結させ、当該ホモゲナイザーは更に別の補助合流(zusaetzlichen
Anschluss) を有しており、これにより、均質化される相がローターに直接供給
でき、かつ、当該相が前記ホモゲナイザーの歯車リム(Zahnkraenzen)において先
ず最初に、前記の先に入れられた相(vorgelegten Phase) と接触するようになっ
ており、 （Ｂ）前記ホモゲナイザーを始動させ、その後、 （Ｃ）前記の先に入れられた相に不溶な、均質化される液状の第二の相を、前記
ホモゲナイザーの補助合流に供給し、 この場合において、前記の両方の相の少なくとも一方が水性相であり、前記の両
方の相の少なくとも一方が加熱されないことを特徴とする、水性エマルジョン又
は懸濁液の製造方法によって解決される。
【０００９】 上記の水相は、予め入れておいてから、その後に水不溶相をホモゲナイザーの補
助合流に供給してもよいし、あるいは、既に入れてある水不溶相に水相を加えて
もよい。
【００１０】 「水相」の概念は、水または例えばエタノールまたはイソプロパノールのような
低級アルコールのような水溶性溶剤またはエチレングリコール、ジエチレングリ
コール、ブチレングリコールまたはグリセリンのようなポリオールと水との混合
物を含む。
【００１１】 均質化される粒子は例えば約１μｍの最適な粒径、外相中の最適の比率および高
い効果のある表面を有する。それによって、均質化されるべき物質が少量で添加
できるので、原料の節約が実現する。また、望ましくない結晶生成の問題も生じ
ない。
【００１２】 均質化されるべき相は室温で固体状であるので、融解した状態にしなければなら
ない。この場合、室温より高い融点または凝固点をもつワックスまたはワックス
状物質、例えば天然の後ワックス化ワックス（昆虫ワックス、獣ワックスおよび
植物ワックス）、化石ワックス（石油ワックス、褐炭ワックス、泥炭ワックスま
たはオゾケライト）、合成ワックス（フィッシャー‐トロップスワックス、ポリ
エチレンワックスまたはアミドワックス）、高融点パラフィン、エステル、油脂
、長鎖カルボン酸または長鎖アルコールが問題となる。
【００１３】 既に存在する相と添加する溶融物の温度は、理想的には生成する混合物の温度が
均質化されるべき物質の結晶化温度または凝固点より低くなるように選ぶ。溶融
したワックスの温度を例えば７０ないし９０℃にすると、存在する水相の温度が
１０ないし２５℃であれば、混合物の温度は２０ないし４０℃となる。得られた
ワックス懸濁液はそのあと直接続いてすぐ使えるように壜詰でき、長時間の冷却
を必要とせず、また結晶化効果が直ちに終了するので、後からの時間の長い粘度
または稠度の変化が生じない。
【００１４】 或る特別の実施態様では、均質化されるべき相、特に溶融したワックスまたは室
温でワックス状の稠度をもつ物質の溶融物は乳化剤なしに均質化される。
【００１５】 均質化されるべき相が室温で液状の場合は、特に加熱せずに添加される。この場
合は油または油状の物質、例えば天然に存在する後ワックス化油（植物油脂およ
び動物油脂）、合成油、シリコーン油、鉱物油、エーテル油、水不溶性の分枝ま
たは直鎖の脂肪族炭化水素、特に脂肪アルコールならびに長鎖エーテルまたはエ
ステルが問題となる。適当な炭化水素は例えば液状パラフィン、スクアランまた
はスクアレンである。さらに、適当なのは三価および多価アルコールのエステル
、特に植物性トリグリセリド、例えばオリーブ油、アーモンド油、落花生油、ひ
まわり油ならびに合成トリグリセリド、例えばＣ８〜Ｃ１０−トリ脂肪酸グリセ
リンエステルまたはホホバ油である。
【００１６】 さらに均質化されるべき物質として適するのは、式Ｒ1 −ＣＯＯＲ2 、Ｒ1 −Ｃ
ＯＯ−Ｒ3 −ＯＯＣＲ1 およびＲ2 −ＯＯＣ−Ｒ3 −ＣＯＯＲ2 のモノ−または
ジエステルである。この場合、Ｒ1 は、Ｃ８ないしＣ２２−アルキル基、Ｒ2 は
、Ｃ３ないしＣ２２−アルキル基であり、Ｒ3 は、Ｃ２ないしＣ１６−アルキレ
ン基である。適当なのは天然に存在するモノエステル−またはワックスエステル
混合物、例えばゲルベアルコールの名で知られるホホバ油またはまっこう鯨油に
含まれる分枝第一アルコールである。
【００１７】 その他に、均質化されるべき物質として適するのは普通化粧品に混濁剤として添
加される物質、例えば式Ｒ1 −ＣＯＯ−（ＣＨＲ4 ＣＨＲ5 Ｏ）n −ＣＯＲ6 の
物質である。ここに、Ｒ1 はＣ８ないしＣ２２−アルキル基、Ｒ4 およびＲ5 は
水素またはメチルであり、Ｒ6 は水素またはＲ1 を表し、ｎは１ないし１２の数
、好ましくは１、２、３または４を示す。好ましいのはグリコールジ脂肪酸エス
テルである。
【００１８】 均質化されるべき疎水性物質が室温で液状の場合は、相が加熱されないとき（冷
／冷−乳化）、特に有利で時間とエネルギーの節約になる。従って本発明の一つ
の特別な実施態様は、 （Ａ）容器内に液相を入れ、この際、前記容器にローター／ステーター型のホモ
ゲナイザーを連結させ、当該ホモゲナイザーは更に別の補助合流を有しており、
これにより、均質化される相がローターに直接供給でき、かつ、当該相が前記ホ
モゲナイザーの歯車リムにおいて先ず最初に、前記の先に入れられた相と接触し
、その後、 （Ｂ）前記の先に入れられた相に不溶な、均質化される液状の第二の相を、前記
ホモゲナイザーの補助合流を通じて供給し、 この場合において、前記の両方の相の一方が水性相であり、他方の相が疎水性の
相であり、両方の相が加熱されないことを特徴とする、室温で液体状の疎水性物
質の水性エマルジョン又は懸濁液の製造方法である。
【００１９】 出来上がったエマルジョンまたは懸濁液中の均質化されるべき物質の含有量は、
製造される最終製品の要求によって決まる。ヘアキュア剤の場合は例えば２ない
し１０重量パーセント、または毛染クリームのようなクリームの場合は約５０重
量パーセントまでとなる。
【００２０】 この方法の重要な構成要素は、使用するホモゲナイザーである。この場合問題と
なるのはローター／ステーター型のホモゲナイザーであり、それは完全に決めら
れた位置に補助合流を有する。在来のローター／ステーター型のホモゲナイザー
は、例えばアンドレアス・ドムシュ著「化粧用製剤」、III 巻、４版、３０５〜
３０７ページ、ならびにザイフェン−エーレ−フェッテ−バクゼ−１１２巻、１
９８６年、５３２〜５３６ページの論文に記載されている。ローター／ステータ
ー原理は化粧用製剤の製造においてしばしば使用される均質化法である。この場
合均質化されるべき材料は、回転部であるローターによって固定部であるステー
ターを通り抜け、その際、ローターとステーターの間には極めて僅かな間隙が存
在するだけである。均質化作用は剪断間隙内に生じる乱流に基づく。追加の接続
部のない在来のホモゲナイザーを使用した場合は、均質化されるべき物質は既に
水相と接触し、従って初期混合物または初期エマルジョンとして存在する。この
在来のホモゲナイザーでは、エマルジョンは在来の方法でしか製造できず、本発
明の方法では製造できない。本発明の方法によれば、本来の均質化過程の前での
均質化されるべき物質と既に存在する相との接触が避けられる。
【００２１】 ローター（１）およびステーター（２）をもつ適切なホモゲナイザーを図１に示
す。既に存在する相（３）は先ず歯車リムにて均質化されるべき第二の相（４）
と接触する。出来た製品（５）は、微細なエマルジョンの形で流出する。
【００２２】 本発明の別の対象は、溶融したワックスまたは溶融したワックス状物質と加熱し
ていない水からの懸濁液の製造、または加熱していない室温で液状の疎水性の物
質と加熱していない水からのエマルジョンの製造のための、追加の接続部をもつ
ローター／ステーター型のホモゲナイザーの使用であり、これによって均質化さ
れるべき物質は直接ローターに供給でき、この物質は先ず最初にホモゲナイザー
の歯車リムにて外部の水相と接触する。特に、ローション、クリーム、軟膏、エ
マルジョン状の化粧品、エマルジョン状の食品またはエマルジョン状の医薬品を
有利に製造できる。エマルジョン状の化粧品は、例えば整髪剤、ヘアキュア剤、
毛染剤、スキンクリームまたは日焼け止めクリームのような頭髪−または皮膚処
理剤である。エマルジョン状の食品は、例えばソース、マヨネーズ、クリーム状
のパン塗り材料(Brotaufstriche)、エマルジョン状のサラダドレッシングまたは
マーガリンである。
【００２３】 ホモゲナイザーへの流入において追加の接続部を経て均質化されるべき物質が供
給され、その追加の接続部は直接ローター／ステーターユニットの前に位置する
という冷時乳化の実験が行われた。それでもやはり本来の均質化過程の前には、
均質化されるべき物質と外相との間に非常に短い接触時間しかないので、この実
験は満足な結果を与えなかった。多分、ゲル化、塊の形成または析出が起こるの
で、少なくとも微細でないエマルジョンまたは長い添加時間が生じ、極端な場合
にはローターのブロッキング(Blockieren)さえ起こりかねない。従って本発明に
よれば、ホモゲナイザーは追加の接続部を介して使用されねばならず、それは均
質化されるべき物質が直接ローター／ステーターユニットに到達し、その前に残
りの外相と接触しないような位置になければならない。原則として構成上記載の
方法で改造する限り、どの市販のホモゲナイザーでも使用できる。特に適当なホ
モゲナイザーは例えばベコミックス・デュオ‐ホモゲニザトールＤＨ２０００と
いう名称でベレント社から市販されている。
【００２４】 ホモゲナイザーに流入させるべき一方の既に存在する相および他方の均質化され
るべき相の部分流の比率は、理想的には追加の接続部を介して供給される均質化
されるべき相がローター／ステーターユニットの歯車リム内にある場所に移送さ
れずに、そこで均質化の前に既に存在する相と接触するように設定される。均質
化されるべき相を添加する部分流の設定は、圧力差を与えることによって行うこ
とができる。好ましいのは例えば０．２ないし０．８バール、好ましくは０．３
ないし０．６バールの軽い負圧を与えることである。既に存在する相を添加する
部分流の設定は、ローターの円周速度を設定することによって行うことができる
。典型的な市販のローターでは、円周速度は例えば２０ないし４０ｍ／ｓ、好ま
しくは２５ないし３０ｍ／ｓである。
【００２５】 均質化は乳化剤なしでも行える。しかし、乳化剤または界面活性剤を乳化助剤と
して存在させることができ、これは好ましくはホモゲナイザーの追加の接続部を
経て均質化されるべき物質を添加する前に添加する。乳化剤は出来上がりの組成
物の０．５ないし３０重量パーセントの量で存在させることができる。
【００２６】 乳化剤としては、非イオン、陰イオン、陽イオン、両性または双性イオン性の乳
化剤が適する。適切な乳化剤は例えば「国際化粧品成分辞典およびハンドブック
」、７版、２巻の「表面活性剤」の章、特に「表面活性剤−乳化剤」の節に挙げ
られている。
【００２７】 非イオン乳化剤は例えばオキシエチル化脂肪アルコール、オキシエチル化ノニリ
フェノール、脂肪酸モノ−およびジグリセリド、エトキシル化および水素添加ま
たは非水素添加のヒマシ油、脂肪酸アルカノールアミド、オキシエチル化脂肪酸
エステルである。陽イオン乳化剤は例えば長鎖四級アンモニウム化合物、例えば
ＣＴＦＡ名「クオーターニウム」で知られるもの、例えばＣ８−ないしＣ２２−
アルキル基をもつアルキリトリメチルアンモニウム塩またはジアルキルジメチル
アンモニウム塩である。陰イオン乳化剤は例えば脂肪アルコール硫酸エステル、
アルキルエーテル硫酸エステル、アルキルベンゼンスルホナートである。両性乳
化剤は例えば種々のベタイン、例えば脂肪酸アルキルアミドベタインおよびスル
ホベタインおよびＣ８−ないしＣ２２−アルキルベタインである。
【００２８】 本発明の方法は特に化粧品のための混濁剤組成物の製造に適している。この場合
、先ず濃厚なアルキルエーテル硫酸エステル、例えばラウリルエーテル硫酸エス
テルをホモゲナイザーを通じて既に存在する加熱していない電解質を含まぬ水に
溶解する。その後、水不溶性の混濁剤、例えばエチレン−またはポリエチレング
リコールジ脂肪酸エステル、例えばポリエチレングリコール−（３）−ジステア
ラートを液状または溶融状態で均質化する。
【００２９】 本発明の方法は特に化粧品および医薬品の製造に適し、この場合化粧用の作用物
質および添加剤を既に存在する相に含ませ、その後、本発明の方法によるエマル
ジョンまたは懸濁液の製造を行うか、または先ずエマルジョンまたは懸濁液を製
造し、その後、化粧用または医薬用の作用物質および添加剤を添加する。本発明
によって最初に製造したエマルジョンまたは懸濁液は、極めて微細で低粘度であ
るので、従来法よりはるかに簡単で早く作用物質および添加剤を添加でき、その
ため添加時間を明確に短縮できる。
【００３０】 特に有利なのは、特に酸化に敏感な染料前駆体を含む酸化毛髪染色用の毛染クリ
ームの本発明による製造である。この毛染クリームは普通ワックス含有のクリー
ム基剤を主剤とする。在来の製造方法では、約７０〜８０℃に加熱した疎水性の
溶融したワックス相を、約７０〜８０℃の温度で、水性の染料前駆体ならびに場
合によりさらに普通の添加剤を含む水相中に乳化させる。つぎに、制御できない
ワックスの結晶化（ワックス斑点の生成）を防ぐために、非常に長時間かけてゆ
っくりと攪拌下に冷却しなければならない。この比較的長時間の冷却の際に空気
中の酸素の巻き込みによって望ましくない酸化反応が起こり得る。その上、後増
粘が起こり、これが最終製品の瓶詰めの際に困難をもたらすことがある。
【００３１】 温乳化の在来法の欠点は本発明の方法で解消される。全素材の時間とエネルギー
のかかる加熱および冷却は不必要である。斑点の生成および望ましくない酸化反
応の危険ははっきりと減少する。得られた染料塊は直接ワックス相の添加の後さ
らに均質化処置なしに最終製品として壜詰できる。冷却も必要でなく、後増粘に
よる稠度の変化も起こらないからである。疎水性の相の極めて微細な分散のため
に、極めて大きい比表面とそれにより高い作用性が得られる。これは明らかに少
ない原料の添加でよいという結果となり、在来法で製造するクリーム塊に対し、
約１０ないし３０％の量の節約となる。
【００３２】 従って、本発明の対象は特に、 （Ａ）一つの容器に加熱していない水に溶かした毛染剤または染料前駆体および
場合によりさらに普通の添加剤を入れ、この容器にはローター／ステーター型の
ホモゲナイザーを連結させ、このホモゲナイザーは追加の接続部を有し、それに
よって均質化される相が直接ローターに供給でき、この相がホモゲナイザーの歯
車リムにて先ず最初に、先に入れられた相と接触し、 （Ｂ）ホモゲナイザーを始動させ、その後、 （Ｃ）室温ではワックス状の物質の溶融体を、必要に応じてそれに溶解した別の
普通の疎水性物質と一緒に、ホモゲナイザーの補助合流を通して供給し、これに
よって、先に入れた水相に均質化させることを特徴とする毛髪染色クリームの製
造方法である。
【００３３】 理想的には、既に存在する水相の温度は、ワックス溶融体の乳化のあとに得られ
る混合物の温度がワックスの凝固点より低くなるように選択する。溶融したワッ
クスの温度が例えば７０〜９０℃の場合は、先に入れられた水相の温度が１０〜
２５℃のとき、混合物の温度を２０〜４０℃とすることができる。染料クリーム
はつぎに直接使用できる形で壜詰することができる。
【００３４】 最終製品において粘度の高い組成物が問題である場合には、希望の最終粘度を特
にＯ／Ｗエマルジョンが問題の場合は、しばしばほとんど均質化によって得る。
しかし、希望の最終粘度は（好ましくは製造方法の終了のために）塩化ナトリウ
ムのような電解質または他の増粘作用のある物質、例えばセルロース又はセルロ
ース誘導体の添加によって得ることができる。
【００３５】 在来法で製造した組成物はしばしば後増粘の効果を示し、これはつまり或る程度
の貯蔵時間の後に初めて有効な粘度および稠度となるということである。本発明
の方法により製造した組成物は、この欠点を示さず、製造方法の終了の直後にそ
の最終的な粘度を有している。
【００３６】 在来法で製造した組成物はしばしば加圧下、または機械的応力によって粘度変化
の効果を示し、これは特にポンプで製品を壜詰する場合にはっきりマイナスにな
り、または普通のポンプでの詰め替えを妨げることがある。本発明の方法により
製造した組成物は、この欠点を示さず、圧力に敏感でなく、普通のポンプで問題
なく運搬と壜詰ができる。
【００３７】 本発明の方法により製造したエマルジョン又は懸濁液は、本発明の方法でなく在
来法で製造したエマルジョンまたは懸濁液に比べて、疎水性物質の同じ濃度およ
び量において、有利な性質を有することがわかった。物理学的に本発明の方法に
より製造した組成物の高い粘度においてこれは顕著である。製品の使用技術的な
性質も向上する。ポンプフォームの形の整髪剤に入れた場合、処理した毛髪の手
触りおよび櫛通り性は向上し、フォームは同じ化学組成の本発明の方法によらず
に製造した製品よりクリーミーで柔らかい。向上した稠度および使用技術的な性
質は、図２及び３の比較に示されるように、内相の最適の微細な粒度および分散
相の小さい粒径から推測できる。図３は、実施例１により本発明の方法により製
造した分散液を示す。図２は、同じ化学組成をもつが明らかに微細で一様な粒度
の分散相をもつ本発明の方法でない方法で製造した分散液を示す。従って、本発
明の対象はまた本発明の方法により製造する水性エマルジョンまたは懸濁液であ
る。分散相の粒径は、好ましくは１μｍ未満、さらに好ましくは０．２μｍ未満
である。
【００３８】 本願において「加熱しない」という概念は、物質または物質の混合物が熱エネル
ギーの付与によって周囲の温度より高い温度にされるのでなく、周囲の温度また
はそれ以下にあることを意味する。
【００３９】 実施例 実施例１：混濁剤濃縮物の製造 １１３リットルの水と、４５０ｇのクエン酸を、１３．５℃の温度にて釜(Kesse
l)の中へ入れ、この釜に、タイプベコミックスデュオ‐ホモゲナイザー(Becomix
Duo-Homogenisator) ＤＨ２０００（ベレンツＧｍｂＨ＆Ｃｏ．ＫＧ）というホ
モゲナイザーを連結した。ポンプを用いて、７０％のラウリルエーテルスルフェ
ート１８ｋｇを、上記ホモゲナイザーの補助合流を通じて水中に注入すると、こ
の際の温度は１５℃となった。引き続いて、８６℃に加温したポリエチレングリ
コール‐（３）‐ジステアレートの融解物を、上記ホモゲナイザーの補助合流を
通じて上記界面活性剤水溶液中に注入した。注入後の混合温度は２７．５℃に達
した。更に１８ｋｇの７０％のラウリルエーテルスルフェートを、上記ホモゲナ
イザーの補助合流を通じて二段階で均質化させた。上記の界面活性剤総量を初め
にすぐに水に添加することも可能である。このエマルジョンの最終温度は３６℃
であった。
【００４０】 このようにして得られた塊状物は稀溶液状であり（ＭＶ‐ＤＩＮ／７による粘度
１４０ｍＰａ）、非常に均質である。この塊状物を、２０００Ｕ／分にて遠心分
離機により負荷試験にかけた。５分間の負荷の後も、この塊状物は、まったく分
離を示さない。図３は、このようにして得られた分散液の拡大写真図である。（
円形状のものは、気泡の包含である。）この分散分子の大きさは、０．２μｍ以
下である。
【００４１】 最終粘度の調整は、食塩を用いて行った。このようにして得られた調合物は、シ
ャンプーを製造する際の混濁剤(Truebungsmittel) として利用するのに好適であ
る。
【００４２】 比較例１：慣習的に製造された混濁剤濃縮物 図２は、実施例１と同様の化学組成で、慣習的な方法により製造された分散液の
拡大写真図である。この倍率は、図３の本発明の分散液の場合と同じである。こ
の分散分子の大きさは、１μｍ以上である。
【００４３】 実施例２：水中に乳化剤を含有するワックス懸濁液の製造 ９５ｋｇの水と、８ｋｇの２５％セチルトリメチルアンモニウムクロリドを、１
２℃の温度にて釜の中へ入れ、この釜に、タイプベコミックスデュオ‐ホモゲナ
イザーＤＨ２０００（ベレンツＧｍｂＨ＆Ｃｏ．ＫＧ）というホモゲナイザーを
連結した。このホモゲナイザーの補助合流を通じて、６５℃に加温した液体状の
セテアリルアルコール５ｋｇを、前記の予め入れた水の中に注入し、この際、０
．４バールの真空状態とした。引き続いて、更に５分間循環させて均質化した。
これにより、均質で高粘度の塊状物が生成した。
【００４４】 従来の方法により製造されたエマルジョンとの比較から、本発明の方法の場合に
は、原料の高い分散によって、少なくとも５０％の原料節約が行えることが明ら
かである。本発明により製造された塊状物を水を用いて、１：１の割合で希釈す
ると、２５℃において５２０ｍＰａｓの粘度を有する有用で、均質なエマルジョ
ンが得られる。
【００４５】 実施例３：クリーム状の基礎物質の製造 １０６ｋｇの水を、筒状釜(Ruehrkessel) の中に冷えたまま（１９℃）入れ、こ
の筒状釜に、タイプベコミックスデュオ‐ホモゲナイザーＤＨ２０００（ベレン
ツＧｍｂＨ＆Ｃｏ．ＫＧ）というホモゲナイザーを連結した。このホモゲナイザ
ーの補助合流を通じて、７０％のナトリウムラウリルエーテルスルフェート８ｋ
ｇを、前記の予め入れた水の中に注入し、この際、真空状態とした。アルキルス
ルフェートの２５％水溶液（ヘンケルＫＧａＡ社のテキサポンＫＥ２５０１）１
１．１ｋｇを、攪拌しながら上方から添加した。１０．１２ｋｇのグリセリルス
テアレートと、３．８６ｋｇのラノリンアルコールと、４ｋｇのグリコールジス
テアレートと、２８．９８ｋｇのセテアリルアルコールとから成る混合物を、８
５℃にて融解し、上記ホモゲナイザーの補助合流を通じて注入し、この際、真空
状態とした。これにより、均質で粘性のあるクリームが生成した。
【００４６】 実施例４：酸化毛髪染色用の毛髪染色クリームの製造 ８０ｋｇの水を、筒状釜の中に冷えたまま（１５℃）入れ、この筒状釜に、タイ
プベコミックスデュオ‐ホモゲナイザーＤＨ２０００（ベレンツＧｍｂＨ＆Ｃｏ
．ＫＧ）というホモゲナイザーを連結した。このホモゲナイザーの補助合流を通
じて、７０％のナトリウムラウリルエーテルスルフェート８ｋｇを、前記の予め
入れた水の中に注入し、この際、真空状態とした。引き続いて、染料前駆体並び
に、この他の一般的な親水性助剤及び添加剤を、攪拌しながら上方から添加した
。
【００４７】 １０．５ｋｇのグリセリルステアレートと、３．８ｋｇのラノリンアルコールと
、０．８５ｋｇのグリコールジステアレートと、３０ｋｇのセテアリルアルコー
ルとから成る混合物を、７７℃にて融解し、上記ホモゲナイザーの補助合流を通
じて注入し、この際、０．３バールの真空状態とし、ホモゲナイザーの円周速度
を２８ｍ／ｓとした。この際の混合温度は３７℃に達した。これにより、ワック
ス微粒子や染料微粒子のない、均質で粘性のある塊状物が生成し、これはすぐに
引き続いて注ぎ移すことができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】 ローター(1) と固定子(2) とを有する適したホモゲナイザーの一例を示す図であ
る。
【図２】 化学組成は同じであるが本発明の製法ではない製法により製造された分散液の拡
大写真図である。
【図３】 実施例１に記載される本発明の製法により製造された分散液の拡大写真図である
。
【符号の説明】
１ ローター（回転子） ２ ステーター（固定子） ３ 先に入れた相 ４ 均質化する第２の相 ５ でき上がった製品
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ ，ＡＭ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ， ＣＮ，ＣＺ，ＥＥ，ＧＥ，ＨＵ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，Ｋ Ｇ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＶ ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ， ＰＬ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，Ｔ Ｍ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ (72)発明者 ビーベル，ベルンハルト ドイツ連邦共和国、36088 ヒュンフェル ト、ベルリーネル シュトラーセ 33 Ｆターム(参考） 4C076 AA17 AA22 DD05F DD34 DD46 EE03 EE51 EE53 EE55 4C083 AA081 AA082 AA121 AA122 AC011 AC012 AC781 AC782 BB01 BB12 CC05 CC32 CC36 DD31 EE03 EE26 FF05 4G035 AB40 AE13 4G078 AA03 AB05 AB09 AB20 BA05 CA01 CA05 CA12 CA17 DA30 EA10

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 水性エマルジョン又は懸濁液を製造するための方法であって、当
    該方法においては、 （Ａ）容器内に液相を入れ、この際、前記容器にローター／ステーター型のホモ
    ゲナイザーを連結させ、当該ホモゲナイザーは更に別の補助合流を有しており、
    これにより、均質化される相がローターに直接供給でき、かつ、当該相が前記ホ
    モゲナイザーの歯車リムにおいて先ず最初に、前記の先に入れられた相と接触し
    、 （Ｂ）前記ホモゲナイザーを始動させ、その後、 （Ｃ）前記の先に入れられた相に不溶な、均質化される液状の第二の相を、前記
    ホモゲナイザーの補助合流を通じて供給し、 この場合において、前記の両方の相の少なくとも一方が水性相であり、前記の両
    方の相の少なくとも一方が加熱されないことを特徴とする、水性エマルジョン又
    は懸濁液の製造方法。
  2. 【請求項２】 前記の先に入れられた相が水性であることを特徴とする請求項１
    に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記の供給される相が水性であることを特徴とする請求項１に記
    載の方法。
  4. 【請求項４】 前記の均質化される相が、室温では固体状であり、融解された状
    態で供給されることを特徴とする前記請求項のいずれか１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記の均質化される相が、融解されたワックスであることを特徴
    とする請求項４に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記の融解されたワックスを、乳化剤を含まない加熱されていな
    い水中に添加することを特徴とする、請求項５に記載の懸濁液の製造方法。
  7. 【請求項７】 前記の均質化される相が、室温では液体状であり、加熱されずに
    供給されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記の均質化される相を供給する前に、乳化剤又は界面活性剤を
    前記ホモゲナイザーを通じて添加することを特徴とする前記請求項のいずれか１
    項に記載の方法。
  9. 【請求項９】 混濁剤組成物を製造するための方法であって、当該方法において
    は、 （Ａ）容器内に、加熱していない水を入れ、この際、前記容器にローター／ステ
    ーター型のホモゲナイザーを連結させ、当該ホモゲナイザーは更に別の補助合流
    を有しており、これにより、均質化される相がローターに直接供給でき、かつ、
    当該相が前記ホモゲナイザーの歯車リムにおいて先ず最初に、前記の先に入れら
    れた相と接触し、 （Ｂ）前記ホモゲナイザーを始動させ、その後、 （Ｃ）アルキルエーテルスルフェートを前記ホモゲナイザーの補助合流を通じて
    供給し、これによって前記水中に溶解させ、しかも、 （Ｄ）液体状の混濁剤を前記ホモゲナイザーの補助合流を通じて供給し、これに
    よって当該界面活性剤溶液中に均質化させる ことを特徴とする混濁剤組成物の製造方法。
  10. 【請求項１０】 毛髪染色クリームを製造するための方法であって、当該方法に
    おいては、 （Ａ）容器内に、加熱していない水に溶かした毛髪染色剤または染料前駆体およ
    び必要に応じてさらに普通の添加剤を入れ、この際、前記容器にローター／ステ
    ーター型のホモゲナイザーを連結させ、当該ホモゲナイザーは更に別の補助合流
    を有しており、これにより、均質化される相がローターに直接供給でき、かつ、
    当該相が前記ホモゲナイザーの歯車リムにおいて先ず最初に、前記の先に入れら
    れた相と接触し、 （Ｂ）前記ホモゲナイザーを始動させ、その後、 （Ｃ）室温ではワックス状である物質の溶融体を、必要に応じてそれに溶解した
    別の普通の疎水性物質と共に、前記ホモゲナイザーの補助合流を通じて供給し、
    これによって先に入れた前記水相中に均質化させる ことを特徴とする毛髪染色クリームの製造方法。
  11. 【請求項１１】 化粧品又は医薬品を製造するための方法であって、当該方法に
    あっては、化粧用の作用物質および添加剤を、前記の先に入れた相中に含有させ
    、その後、前記請求項のいずれか１項に記載のエマルジョン又は懸濁液の製造を
    実施するか、あるいは、先ず最初に前記請求項のいずれか１項に記載のエマルジ
    ョン又は懸濁液を製造し、引き続いて、化粧用又は医薬用の作用物質および添加
    剤を添加することを特徴とする、化粧品又は医薬品の製造方法。
  12. 【請求項１２】 最後に粘稠物質を添加することによって、前記薬剤の最終粘度
    を調整することを特徴とする請求項１１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記の均質化させる相を供給する部分流の、先に入れられた前
    記相を供給する部分流に対する比率が、前記の均質化させる相が実質的にロータ
    ー／ステーターユニットの歯車リムにおける前方延長領域でない場所に移送され
    、該場所にて、前記の先に入れた前記相との均質化よりも前に接触できるように
    して選ばれることを特徴とする前記請求項のいずれか１項に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記の均質化させる相を供給する部分流が、圧力差を設けるこ
    とによって調節され、しかも、先に入れられた前記相を供給する部分流が、前記
    ローターの円周速度を調節することによって調節されることを特徴とする請求項
    １３に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記の均質化させる物質が、室温において固体状又はワックス
    状の疎水性物質であり、当該物質が融解された状態で供給され、この際、先に入
    れられた前記相と供給される融解物の温度が、得られる混合物温度が前記の均質
    化させる物質の結晶化点又は凝固点以下となるようにして選ばれることを特徴と
    する、前記請求項のいずれか１項に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 室温では液体状の疎水性物質の水性エマルジョンまたは懸濁液
    を製造するための方法であって、当該方法においては、 （Ａ）容器内に液相を入れ、この際、前記容器にローター／ステーター型のホモ
    ゲナイザーを連結させ、当該ホモゲナイザーは更に別の補助合流を有しており、
    これにより、均質化される相がローターに直接供給でき、かつ、当該相が前記ホ
    モゲナイザーの歯車リムにて先ず最初に、前記の先に入れられた相と接触し、そ
    の後、 （Ｂ）前記の先に入れられた相に不溶な、均質化される液状の第二の相を、前記
    ホモゲナイザーの補助合流を通じて供給し、 この場合において、前記の両方の相の一つが水性相であり、両方の相が加熱され
    ないことを特徴とする、室温で液体状の疎水性物質の水性エマルジョン又は懸濁
    液の製造方法。
  17. 【請求項１７】 補助合流を有するローター／ステーター型のホモゲナイザーの
    使用であって、当該補助合流によって均質化される物質がローターに直接供給で
    き、当該物質が前記ホモゲナイザーの歯車リムにて先ず最初に、前記の外部の水
    相と接触するようになっており、前記使用が、溶融したワックスまたは溶融した
    ワックス状物質と加熱していない水とから成る懸濁液の製造のための使用、又は
    、加熱していない、室温では液体状の疎水性物質と、加熱していない水とから成
    るエマルジョンの製造のための使用であることを特徴とする、ローター／ステー
    ター型のホモゲナイザーの使用。
  18. 【請求項１８】 ローション、クリーム、軟膏、エマルジョン状の化粧品、エマ
    ルジョン状の食品またはエマルジョン状の医薬品を製造するための、請求項１７
    に記載の使用。
  19. 【請求項１９】 整髪剤、毛髪染色剤、スキンクリーム、ソース、マヨネーズ、
    クリーム状のパン塗り材料、エマルジョン状のサラダドレッシング又はマーガリ
    ンを製造するための、請求項１７又は１８に記載の使用。
  20. 【請求項２０】 前記請求項１〜１６のいずれか１項に記載の方法により製造さ
    れた、水性エマルジョン又は懸濁液。
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