JP2002519199A - アルキルエーテルスルフェート類水溶液の製造方法 - Google Patents

アルキルエーテルスルフェート類水溶液の製造方法

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フラウエンリーデル,ゲルト
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Abstract

(57)【要約】 アルキルエーテルスルフェート類水溶液の製造方法が開示されている。 【解決手段】 本製法では、(A)容器中に、好ましくは電解質を含まない水性相を入れ、この際、前記容器にローター/固定子‐タイプのホモゲナイザーを連結し、当該ホモゲナイザーが補助合流を有しており、これにより、均質化する物質を前記ローター上に直接注入することができ、かつ、前記ホモゲナイザーの歯車リムにおいて当該物質が最初に、外部の前記水性相と接触し、(B)前記ホモゲナイザーを始動させ、続いて、(C)高濃度のアルキルエーテルスルフェートを、前記ホモゲナイザーの補助合流へ供給する。この方法は、アルキルエーテルスルフェート類含有組成物の、時間及び費用が節約された製造を可能とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 本発明は、アルキルエーテルスルフェート類の水溶液を製造するための方法に関
する。
【0002】 界面活性剤を含有する清浄剤組成物を製造するのに最も頻繁に添加される界面活
性剤は、アルキルエーテルスルフェート、特にラウリルエーテルスルフェートで
ある。アルキルエーテルスルフェートは主に、2〜3のエトキシル化度を有する
ナトリウム‐又はアンモニウム塩として添加され、通常は、高濃度のペースト状
の形態である70%製品として提供され、この製品は、使用する前に希釈しなけ
ればならない。このような高濃度の形態の利点は、とりわけ輸送時の費用の節約
、貯蔵時の場所の節約、並びに微生物学的見地から芽晶(Keim)安定性にある。清
浄剤組成物の製造の際には、高濃度のペースト状の70%のアルキルエーテルス
ルフェートの希釈は、特殊な状況となる。この希釈は、粘度抑制のために難しい
ものとなる。65〜75%の濃度範囲においては、粘度が最小の状態である。3
0〜60%の濃度範囲では、アルキルエーテルスルフェートは、非常に高い粘性
の堅いゲルとなり、30%以下(水性希釈度に関して)の濃度の場合にようやく
、低粘性の、良好に加工可能な形態となる。高能率混合機を使用した場合であっ
ても、水中で濃厚化したアルキルエーテルスルフェートの妨害によって、ゲル化
生成又はゲル状のコブが生じ、これは、即座に全体溶液を妨害し、一般には、後
になってようやく、ゆっくり溶解する。このことは、例えば調合済の製品の好ま
しくない後硬化が起こることを意味しており、即ち、最終の粘度及び濃度は、あ
る貯蔵時間後になってようやく得られることになる。濃厚化したアルキルエーテ
ルスルフェート類の希釈における上記の問題は、例えば Andreas Domsch, Dieko
smetischen Praeparate, II巻、第4版、第 255-256頁に、Parfuemerie und Kos
metik, 75巻、Nr. 1/94、第 26-35頁の項目に、並びに Seifen-Oele-Fette-Wach
se, 112巻、Nr. 9/86、第 311-314頁の項目において記載されている。
【0003】 粘度が制限される問題を回避するための通常の処置は、できるだけ完全な溶液が
得られるように、製品が、ホモゲナイザーの環(Kreis) の位置に長時間かけて輸
送されるというものであるが、これは非常に時間を要するものである。その他に
、通常、この溶剤には、塩化ナトリウムのような電解質が添加される。塩化ナト
リウムは、アルキルエーテルスルフェートが通常は堅いゲルとして存在する上記
の濃度範囲(30〜60%)においては、明らかな粘度降下を生じさせ、それに
よって、改良された加工性と急速な溶解を生じさせる。このようにして得られた
希薄なアルキルエーテルスルフェート溶液の場合、塩化ナトリウムは、確かに対
抗作用、即ち、粘度を増加させる作用を示す。このことは、このようにして製造
された粘性のある溶液においては、後で行われるガス抜きにて多くの時間が必要
となるという欠点と、追加加工(例えば、後で追加して作用物質や助剤を添加す
るなど)が面倒であり、しかも時間がかかるという欠点を有する。更には、この
ような処置によっても、後硬化を排除することはできない。
【0004】 それゆえ、本発明の課題は、調合済のアルキルエーテルスルフェート類の水溶液
を製造するための改良方法であり、この方法は、時間的にも費用的にも有利であ
り、同時に、製造された製品の好ましい特性を実質的に損傷しないか、あるいは
、より一層良好なものとする。
【0005】 上記の課題は、アルキルエーテルスルフェート類の水溶液を製造するための方法
で、当該方法において、 (A)容器中に、好ましくは電解質を含まない水性相を入れ、この際、前記容器
にローター/固定子‐タイプのホモゲナイザーを連結し、当該ホモゲナイザーが
補助合流(zusaetzlichen Anschluss) を有しており、これにより、均質化する物
質を前記ローター上に直接注入することができ、かつ、前記ホモゲナイザーの歯
車リム(Zahnkraenzen)において当該物質が最初に、外部の前記水性相と接触する
ようになっており、 (B)前記ホモゲナイザーを始動させ、続いて、 (C)高濃度のアルキルエーテルスルフェートを、前記ホモゲナイザーの補助合
流へ供給する ことを特徴とするものによって解決される。
【0006】 「水性相(waessrige Phase) 」という概念は、水、並びに、水溶性溶剤、例えば
低級アルコール類(例えばエタノール又はイソプロパノール)又はポリオール類
(例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール、ブチレングリコール又は
グリセリン)と水との混合物を含むが、好ましいものは水である。
【0007】 容器は、更に追加した攪拌器を有している必要はない。これはまた、単一の貯蔵
タンクであっても良く、この貯蔵タンクに、ホモゲナイザーが連結される。
【0008】 この方法はまた、連続的な変形形態にて実施することもできる(流動方法、Durc
hflussverfahren )。この連続的方法においては、 (A)好ましくは電解質を含まない水性相を、連続的にホモゲナイザーに供給し
、この際、前記ホモゲナイザーがローター/固定子‐タイプのもので、しかも、
前記ホモゲナイザーが補助合流を有しており、これにより、均質化する物質を前
記ローター上に直接注入することができ、かつ、前記ホモゲナイザーの歯車リム
において当該物質が最初に、前記の外部相と接触し、 (B)前記ホモゲナイザーを始動させ、続いて、 (C)高濃度のアルキルエーテルスルフェートを、前記ホモゲナイザーの補助合
流へ連続的に供給する。
【0009】 適したアルキルエーテルスルフェートは、8〜22個、好ましくは10〜16個
の炭素原子を有するアルキル基を有し、しかも1〜20、好ましくは1〜4のエ
トキシル化度を有する。特に好ましいものは、ラウリルエーテルスルフェートで
ある。適した反対イオンは、アルカリ‐又はアルカリ土類イオンであり、例えば
ナトリウムイオン、マグネシウムイオン又はアンモニウムイオンである。適した
アルキルエーテルスルフェートは、例えば、「国際化粧用成分辞典及びハンドブ
ック(International Cosmetic Ingredient Dictionary and Handbook) 」第7版
、2巻の「アルキルエーテルスルフェート類」の章に示されている界面活性剤で
ある。
【0010】 上記方法の主要な構成要素は、設置されるホモゲナイザーである。この際、ロー
ター/固定子‐タイプのホモゲナイザーであって、これは完全に特定された位置
に補助合流を有している。慣習的なローター/固定子‐ホモゲナイザーは、例え
ば Andreas Domsch, Die kosmetischen Praeparate, III 巻、第4版、第 305-3
07頁に、並びに Seifen-Oele-Fette-Wachse, 112巻、1986年、第 532-536頁の項
目において記載されている。このようなローター‐固定子‐原理は、化粧用調合
物の製造において頻繁に使用されている均質化方法である。この際、均質化され
る商品は、回転部材であるローター(回転子)を用いて、据え付け部材である固
定子を通り抜けて移動し、この場合において、ローターと固定子の間にだけ、極
端に小さな隙間が存在している。この均質化作用は、剪断隙間において生じる攪
乱流動に基づくものである。補助合流のない慣習的なホモゲナイザーを使用した
場合には、均質化される物質が水性相と接触するやいなや、事前混合物又は事前
乳化物となる。このような慣習的なホモゲナイザーを用いては、本発明の方法に
よらない従来の慣習的な方法によってしか溶液を製造することができない。本発
明の方法によれば、実際の均質化過程よりも前に、外側の水性相とのアルキルエ
ーテルスルフェートの接触が回避される。
【0011】 図1には、ローター(1) と固定子(2) とを有する適したホモゲナイザーが示され
ている。この予め入れられた相(3) は、均質化される第2の相(4) と、まず最初
に、歯車リムにて接触する。このようにして出来上がった製品(5) は、良質な分
散液の形態で取り出される。
【0012】 本発明のもう一つの対象は、水へのアルキルエーテルスルフェート類の溶解のた
め、又はアルキルエーテルスルフェート含有組成物を製造するための、補助合流
を有するローター/固定子‐タイプのホモゲナイザーの使用であって、前記補助
合流により、均質化する物質を前記ローター上に直接注入することができ、かつ
、前記ホモゲナイザーの歯車リムにて当該物質が最初に、外部の前記水性相と接
触する。
【0013】 水にアルキルエーテルスルフェートを溶解させるための実験は、ホモゲナイザー
への流入位置にある補助合流を通じて、濃縮された70%のラウリルエーテルス
ルフェートを供給する際に、補助合流がローター/固定子‐ユニットの直前に位
置するようにして行った。しかしながら、この実験からは充分な結果が得られな
かった。というのは、この場合には、依然として、均質化される物質と水性相と
の間の接触が、非常に短時間ではあるが、本来の均質化反応よりも前に起こるか
らである。ゲル生成、塊状物形成又は、ゲル状のコブの生成については、少なく
とも即座でない完全溶解や、長い延長時間をもたらすものと考えられ、しかも極
端な場合には、その上、ローターの封鎖をもたらすことがある。それゆえ、本発
明によれば、ホモゲナイザーは、均質化する物質が残りの外側相と前もって接触
せずに、ローター/固定子‐ユニットの歯輪(Verzahnung)の位置に直接達するよ
うにして、補助合流が位置決めされなければならない。原則的には、構造的に上
記の様式に変更されている限り、全ての市販のホモゲナイザーが使用できる。特
に適したホモゲナイザーは、例えばベレンツ社からベコミックスデュオ‐ホモゲ
ナイザーDH2000という名称で提供されているものである。
【0014】 先に入れられた相の上記ホモゲナイザーに流れ込む部分流の割合は、一方におい
てはアルキルエーテルスルフェート濃縮物と、他方においては、理想的には、ロ
ーター/固定子ユニットの歯車リムを前方に延長させた領域にはアルキルエーテ
ルスルフェートが輸送されず、この領域にて、先に入れられた相との均質化より
も前に接触可能であるようにして調節される。このようなアルキルエーテルスル
フェートを供給する部分流の調節は、圧力差を設けることによって行うことがで
きる。例えば0.2〜0.8バール、好ましくは0.3〜0.6バールという弱
い低圧を設けることが好ましい。先に入れられた相を供給する部分流の調節は、
ローターの円周速度を調節することによって行うことができる。典型的な市販の
ローターの場合、この円周速度は、例えば20〜40m/s、好ましくは25〜
30m/sである。
【0015】 上記方法の特別な実施形態においては、第1に得られる、ホモゲナイザーから流
出するアルキルエーテルスルフェート含有組成物が、貯蔵容器に循環して再び戻
される。このような帰還は、過度の泡形成を避けるために、貯蔵容器の液面下で
行うことが好ましい。それゆえ、本発明の更に別の対象は、このような特別な実
施形態を実施するための装置であり、この装置は、少なくとも、 (a)貯蔵容器と、当該貯蔵容器に連結されている (b)ローター/固定子‐タイプのホモゲナイザーで、当該ホモゲナイザーは補
助合流を有しており、これにより、均質化する物質を前記ローター上に直接注入
することができ、かつ、前記ホモゲナイザーの歯車リムにて当該物質が最初に、
外部の前記水性相と接触するようになっているもの、及び (c)前記貯蔵容器にて均質な混合物を帰還処理するための管状継手で、この際
、前記帰還が、前記貯蔵容器の液面下にて行われるもの から成る。
【0016】 調製済のアルキルエーテルスルフェート溶液を、粘性のある組成物としなければ
ならない場合には、上記の製造方法を実施するために、塩化ナトリウムなどの電
解質又は、その他の一般的な増粘物質を添加することにより、所望の最終粘度を
調節することが好ましい。この場合には、例えばグアガム、珪酸塩、メチルセル
ロース、ヒドロキシエチルセルロース又はカルボキシビニルポリマーなどの粘稠
剤を使用することができる。
【0017】 本発明の方法は、清浄剤組成物、例えば液体状又はゲル状のボディー清浄剤(例
えばシャンプー又はシャワーゲルなど)や家庭用洗剤、を製造するのに好適であ
る。この際、まず最初に、上記の方法に従ってアルキルエーテルスルフェートを
好ましくは電解質を含まない水に溶解させる。引き続いて、その他の作用‐及び
添加物質をかき回しながら入れる。作用‐及び添加物質としては、例えば化粧用
製剤において一般的である物質が挙げられ、例えば理髪物質、例えば第四級アル
キルアミン、カチオン性ポリマー天然又は合成由来物、プロテイン及びその誘導
体(例えばコラーゲン‐、ケラチン‐、絹プロテイン‐及び小麦プロテイン‐加
水分解物)などである。この他に、添加できるものは、香油、染料、混濁剤(例
えばグリコールジステアレート);その他の粘稠剤(例えばグアガム、珪酸塩、
メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシビニルポリマーな
ど);その他のヘアコンディショニング剤(例えば合成又は天然のリン脂質又は
、澱粉又はセルロースの第四級化誘導体);溶剤(例えば短鎖のアルコール類(
例えばエタノール、n‐及びイソ‐プロパノールなど)又はグリコール類(例え
ばブチレン‐又はプロピレングリコールなど));アミノ酸類(例えばヒスチジ
ン、グリシン、アラニン、スレオニン、アルギニン、システインなど)及び、こ
れらの誘導体(例えば脂肪酸縮合生成物又は第四級化生成物);その他の作用物
質(例えば植物抽出物、ビタミン、アラントイン、キトサン、保存剤など)であ
る。
【0018】 本発明において最初に製造されるアルキルエーテルスルフェート溶液は、非常に
低い粘性である(水っぽい)ので、上記の他の作用‐及び添加物質は、通常の方
法に従って実際に簡単、かつ素早く添加され、これによって、延長時間が明らか
に減少する。特には、ガス抜きのための長い静置時間が必要なくなる。最終製品
を粘性のある組成物としなければならない場合には、上記の製造方法を実施する
ために、塩化ナトリウムなどの電解質又は、その他の一般的な増粘物質を添加す
ることにより、所望の最終粘度を調節することが好ましい。この場合には、例え
ばグアガム、珪酸塩、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース又はカル
ボキシビニルポリマーなどの粘稠剤を使用することができる。
【0019】 慣用の方法に従って製造された組成物は、たびたび後硬化作用を示し、即ち、有
効な粘度及び濃度は、ある貯蔵時間後にようやく生じる。これは恐らく、後にな
ってようやく溶解し、これによって粘度が変化するゲル状のアルキルエーテルス
ルフェート微粒子が顕微鏡的にも存在していないことに起因するものと思われる
。本発明の方法に従って製造された組成物には、このような欠点がなく、その製
造方法の終了後にすでに直接、その最終粘度を有している。
【0020】 本発明に従って製造されたアルキルエーテルスルフェート溶液の場合、同じアル
キルエーテルスルフェート濃度であっても、本発明に従わずに製造された溶液の
場合よりも、ある一定の最終粘度に調整するのに、明らかに少量の塩化ナトリウ
ムしか必要としないことが明らかとなった。このような塩化ナトリウムの高い効
果は、アルキルエーテルスルフェートの極めて良好な分配に起因するものと推察
できる。それゆえ、本発明の対象は、本発明の方法に従って製造されたアルキル
エーテルスルフェート含有組成物でもある。
【0021】 実施例 実施例1:水へのラウリルエーテルスルフェートの溶解 107.2kgの水を、釜(Kessel)の中に冷たいまま入れ、この釜に、タイプベ
コミックスデュオ‐ホモゲナイザーDH2000(ベレンツGmbH&Co.K
G)というホモゲナイザーを連結した。このホモゲナイザーを始動させ、70%
のラウリルエーテルスルフェート52kgを、上記ホモゲナイザーの補助合流を
通じて水の中に運び入れ、このような方法にて溶解させた。このようにして生じ
た溶液は、非常に低い粘性の、ほとんど水のように希釈されたものである。
【0022】 実施例2:シャンプーの製造 105.4kgの水を、筒状釜(Ruehrkessel) の中に冷たいまま(15℃)入れ
、この筒状釜に、タイプベコミックスデュオ‐ホモゲナイザーDH2000(ベ
レンツGmbH&Co.KG)というホモゲナイザーを連結した。このホモゲナ
イザーを始動させ、70%のラウリルエーテルスルフェート30.6kgを、上
記ホモゲナイザーの補助合流を通じて水の中に運び入れ、このような方法にて溶
解させた。混濁剤であるポリエチレングリコール‐(3)‐ジステアレートの融
解物(75℃)2kgを、上記ホモゲナイザーの補助合流を経て、上記の水性界
面活性剤溶液の中に運び入れた。引き続いて、毛髪理髪物質、香料及び保存剤な
どの添加成分を、上方から添加し、かき混ぜた。この粘度調整は、塩化ナトリウ
ムを用いて行い、pH値の調整は、クエン酸を用いて行った。塩化ナトリウム0
.6kgの添加により、25℃にて3509mPasの粘度となった。
【0023】 良好な真珠のような輝きを有する非常に均質な塊状物が得られた。遠心分離機(
3000U/分、5分間)における安定性試験にて、この塊状物の分離のないこ
とが確認された。
【0024】 これに対して、慣習的な方法にて製造された、不透明なシャンプー製剤の場合に
は、いつかは(条件又は製剤に応じて)相が分離する傾向が観察された。
【図面の簡単な説明】
【図1】 ローター(1) と固定子(2) とを有する適したホモゲナイザーの一例を示す図であ
る。
【符号の説明】
1 ローター(回転子) 2 固定子 3 予め入れられた相 4 均質化する第2の相 5 でき上がった製品
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE),EA(AM,AZ ,BY,KG,KZ,MD,RU,TJ,TM),AL ,AM,AU,AZ,BB,BG,BR,BY,CA, CN,CZ,EE,GE,HU,IS,JP,KE,K G,KP,KR,KZ,LK,LR,LS,LT,LV ,MD,MG,MK,MN,MW,MX,NO,NZ, PL,RO,RU,SD,SG,SI,SK,TJ,T M,TR,TT,UA,UG,US,UZ,VN (72)発明者 ビーベル,ベルンハルト ドイツ連邦共和国、36088 ヒュンフェル ト、ベルリーネル シュトラーセ 33 Fターム(参考) 4G035 AB38 AE13 4G078 AA04 AA07 AB20 BA05 DA16 EA10 4H003 AB31 CA15 DA01 DA02 DA17 EA19 EB08 EB09 ED02 FA30

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 アルキルエーテルスルフェート類の水溶液を製造するための方法
    であって、 (A)容器中に、好ましくは電解質を含まない水性相を入れ、この際、前記容器
    にローター/固定子‐タイプのホモゲナイザーを連結し、当該ホモゲナイザーが
    補助合流を有しており、これにより、均質化する物質を前記ローター上に直接注
    入することができ、かつ、前記ホモゲナイザーの歯車リムにおいて当該物質が最
    初に、外部の前記水性相と接触し、 (B)前記ホモゲナイザーを始動させ、続いて、 (C)高濃度のアルキルエーテルスルフェートを、前記ホモゲナイザーの補助合
    流へ供給する ことを特徴とする、アルキルエーテルスルフェート類水溶液の製造方法。
  2. 【請求項2】 アルキルエーテルスルフェート類の水溶液を製造するための連続
    的方法であって、 (A)好ましくは電解質を含まない水性相を、連続的にホモゲナイザーに供給し
    、この際、前記ホモゲナイザーがローター/固定子‐タイプのもので、しかも、
    前記ホモゲナイザーが補助合流を有しており、これにより、均質化する物質を前
    記ローター上に直接注入することができ、かつ、前記ホモゲナイザーの歯車リム
    において当該物質が最初に、外部の前記水性相と接触し、 (B)前記ホモゲナイザーを始動させ、続いて、 (C)高濃度のアルキルエーテルスルフェートを、前記ホモゲナイザーの補助合
    流へ連続的に供給する ことを特徴とする、アルキルエーテルスルフェート類水溶液の連続製造方法。
  3. 【請求項3】 電解質又は他の増粘物質を添加することにより、最後に前記溶液
    の最終粘度を調整することを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
  4. 【請求項4】 清浄剤組成物を製造するための方法であって、請求項1又は2記
    載の水性アルキルエーテルスルフェート溶液をまず最初に製造し、引き続いて他
    の作用物質及び添加物をかき回しながら入れることを特徴とする、清浄剤組成物
    の製造方法。
  5. 【請求項5】 電解質又は他の増粘物質を添加することにより、最後に前記清浄
    剤組成物の最終粘度を調整することを特徴とする請求項4に記載の方法。
  6. 【請求項6】 ボディー清浄剤に関するものであることを特徴とする請求項4又
    は5に記載の方法。
  7. 【請求項7】 前記のアルキルエーテルスルフェートが、ラウリルエーテルスル
    フェートであることを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
  8. 【請求項8】 前記のアルキルエーテルスルフェートを含有した混合物又は溶液
    が、予め入れられた相を含有した貯蔵容器の中に返送されることを特徴とする請
    求項1に記載の方法。
  9. 【請求項9】 前記のアルキルエーテルスルフェートを含有した混合物又は溶液
    の返送が、前記貯蔵容器の液面の下方にて行われることを特徴とする請求項8に
    記載の方法。
  10. 【請求項10】 前記のアルキルエーテルスルフェートを供給する部分流の、前
    記の先に入れられた相を供給する部分流に対する割合が、前記ローター/固定子
    ユニットの歯車リムを前方に延長させた領域には前記アルキルエーテルスルフェ
    ートが輸送されず、この領域にて、先に入れられた相との均質化よりも前に接触
    可能であるようにして選ばれることを特徴とする前記請求項のいずれか1項に記
    載の方法。
  11. 【請求項11】 前記のアルキルエーテルスルフェートを供給する部分流が、圧
    力差を設けることによって調節され、しかも、前記の先に入れられた相を供給す
    る部分流が、前記ローターの円周速度を調節することによって調節されることを
    特徴とする請求項10に記載の方法。
  12. 【請求項12】 請求項9に記載される方法を実施するための装置であって、当
    該装置が少なくとも、 (a)貯蔵容器と、当該貯蔵容器に連結されている (b)ローター/固定子‐タイプのホモゲナイザーで、当該ホモゲナイザーは補
    助合流を有しており、これにより、均質化する物質を前記ローター上に直接注入
    することができ、かつ、前記ホモゲナイザーの歯車リムにて当該物質が最初に、
    外部の前記水性相と接触するようになっているもの、及び (c)前記貯蔵容器にて均質な混合物を帰還処理するための管状継手で、この際
    、前記帰還が、前記貯蔵容器の液面の下方にて行われるもの から成ることを特徴とする装置。
  13. 【請求項13】 水へのアルキルエーテルスルフェート類の溶解のため、又はア
    ルキルエーテルスルフェート含有組成物を製造するための、補助合流を有するロ
    ーター/固定子‐タイプのホモゲナイザーの使用であって、前記補助合流により
    、均質化する物質を前記ローター上に直接注入することができ、かつ、前記ホモ
    ゲナイザーの歯車リムにて当該物質が最初に、外部の前記水性相と接触すること
    を特徴とする、ローター/固定子‐タイプのホモゲナイザーの使用。
  14. 【請求項14】 前記の請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法によって製
    造された、アルキルエーテルスルフェート含有組成物。
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