JP2002355568A

JP2002355568A - 粉砕用メディア

Info

Publication number: JP2002355568A
Application number: JP2001162023A
Authority: JP
Inventors: Shoichiro Goto; 昭一郎後藤; Masanari Suzuki; 勝成鈴木; Toru Tsurumi; 徹鶴見
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 2001-05-30
Filing date: 2001-05-30
Publication date: 2002-12-10

Abstract

(57)【要約】【課題】粉砕用球形メディアに関し、耐摩耗性に優れた
粉砕用メディアを提供すること。【解決手段】Ｙ₂Ｏ₃を２．０〜４．０モル％含有するジ
ルコニア焼結体からなる粉砕用メディアであり、該粉砕
用メディアの内部に存在するポアの大きさが１００μｍ
以下である粉砕用メディアである。また、Ｙ₂Ｏ₃を２．
０〜４．０モル％含有するジルコニア焼結体からなる粉
砕用メディアであり、該粉砕用メディアの内部に存在す
るポアの大きさが、粉砕メディアの直径の１０％以下で
ある粉砕用メディアである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ボールミル、振動
ミル、サンドミル、ビーズミル、アトライタ等の粉砕機
において使用されるビーズ、ボール等の粉砕用メディア
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、コンデンサ用の無機粉末あるいは
磁性塗料等の分野で、粉末を微粉砕する要望が増加して
きており、本微粉砕用に、振動ミル、アトライタ、サン
ドミル等のボール、ビーズ等の媒体を用いて粉砕する粉
砕機が広く使用されている。本微粉砕機用に用いられ
る、ボール、ビーズ等の粉砕メディアとしては、特開昭
５８−１５６５７８号公報にあるような耐摩耗性、耐衝
撃性の面で優れているジルコニア焼結体が使用されてい
る。

【０００３】ただ、ジルコニア焼結体の粉砕メディアで
あっても、内部にポア等の欠陥が存在する場合、粉砕メ
ディアの強度が低下し、そのため粉砕メディアが摩耗し
やすくなり、処理材への異物混入の問題が発生する。特
に電子部品用材料に異物として混入した場合、電子部品
の特性に大きな影響を及ぼすという問題がある。また、
粉砕メディアの強度が特に低い場合は、メディアが破壊
し、粉砕機内の部品が破損するという問題もある。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、振動ミル、
アトライタ、サンドミル等の粉砕機に用いられるボー
ル、ビーズ等の粉砕用メディアにおいて、粉砕中におけ
るメディアの破壊を防止するとともに耐摩耗性を向上さ
せることを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】かかる課題を解決するた
めに、本発明は次の構成を有する。即ち、Ｙ₂Ｏ₃を２．
０〜４．０モル％含有するジルコニア焼結体からなる粉
砕用メディアであり、該粉砕用メディア内部に存在する
ポアの大きさが１００μｍ以下である粉砕用メディアで
ある。

【０００６】また、Ｙ₂Ｏ₃を２．０〜４．０モル％含有
するジルコニア焼結体からなり、該粉砕用メディア内部
に存在するポアの大きさが、該粉砕用メディアの直径の
１０％以下である粉砕用メディアである。

【０００７】

【発明の実施の形態】本発明者らは、鋭意検討の結果、
Ｙ₂Ｏ₃を２．０〜４．０モル％含有するジルコニア焼結
体からなる粉砕用メディアであり、内部に存在するポア
の大きさを１００μｍ以下とすることにより、上述した
課題を解決することを見出したものである。

【０００８】また、内部に存在するポアの大きさが、粉
砕メディアの直径の１０％以下とすることにより、上述
した課題を解決することを見出したものである。

【０００９】本発明における粉砕用メディアは、Ｙ₂Ｏ₃
を２．０〜４．０モル％含有するジルコニア焼結体から
なることが必要である。Ｙ₂Ｏ₃が２．０モル％未満であ
ると、焼結体中の単斜晶系ジルコニア量が増加し、焼結
体中に亀裂を生じやすく、摩擦、衝撃、圧壊等に対する
抵抗性の低下、耐摩耗性の低下を招き、粉砕用メディア
の素材として好ましくない。また、Ｙ₂Ｏ₃が４．０モル
％を越えると、正方晶系ジルコニアの応力誘起相変態に
よる効果が少なくなり、機械的特性が低下し、粉砕用メ
ディアの素材として好ましくない。

【００１０】本発明において、ジルコニア焼結体中のＹ
₂Ｏ₃の含有率は、ＩＣＰ発光分光分析法により測定する
ことができる。

【００１１】また、本発明における粉砕用メディアは、
内部のポアの大きさが、１００μｍ以下であることが必
要である。

【００１２】本発明において、ポアとは、粉砕用メディ
アの内部において、素材が存在しない空孔となっている
部分をいう。

【００１３】本発明においてポアの大きさが、１００μ
ｍを越えると、粉砕メディアの強度が低下し、また、耐
摩耗性が低下することにより、処理材へ異物が混入し、
また、粉砕メディアが破壊された場合、粉砕装置、分散
装置の破損等の問題が発生したりするため好ましくな
い。ポアの大きさは、好ましくは１０μｍ以下であれば
よい。

【００１４】ポアの大きさは小さければ小さいほどよ
く、ポアの大きさが０、つまりポアが存在しなければさ
らに好ましい。

【００１５】また、本発明における粉砕用メディアは、
内部のポアの大きさが、粉砕メディアの直径の１０％以
下であることが好ましい。ポアの大きさが、粉砕メディ
アの直径の１０％を越えると、粉砕メディアの強度が低
下し、また、耐摩耗性が低下することにより、処理材へ
異物が混入し、また、粉砕メディアが破壊された場合、
粉砕装置、分散装置の破損等の問題が発生したりするの
で好ましくない。

【００１６】より好ましくは、粉砕メディア直径の５％
以下であればよい。ポアの大きさは、小さければ小さい
程よく、粉砕メディア直径の０％、つまりポアが存在し
なければさらに好ましい。

【００１７】本発明において、粉砕メディアの内部のポ
アの大きさは、粉砕メディアを樹脂等に埋め込み、それ
をダイヤモンド砥石等で研磨し、粉砕メディア内部断面
を光学顕微鏡等で観察し、得られた内部断面で検出され
た最大のポアに着目し、それに画像処理法を適用するこ
とにより求めることができる。

【００１８】また、本発明の粉砕用メディアを構成する
ジルコニア焼結体の素材には、Ａｌ ₂Ｏ₃が、０．１〜
１．５ｗｔ％含有されてなることが好ましい。

【００１９】Ａｌ₂Ｏ₃の含有率が０．１ｗｔ％未満であ
ると、ジルコニア焼結体の強度向上に対するＡｌ₂Ｏ₃添
加の効果が発揮されず強度が低下すること、また、成形
時の成形性が低下することにより、粉砕メディアの内部
に上述のような欠陥、ポアが発生しやすくなることによ
り、粉砕メディアが破壊しやすくなり、また、耐摩耗性
も低下するので好ましくない。Ａｌ₂Ｏ₃の含有率が１．
５ｗｔ％を越えると、Ａｌ₂Ｏ₃素材自体が低強度である
ためにジルコニア焼結体に影響し強度が低下すること、
また、成型時の成形性が低下することにより、粉砕メデ
ィアの内部に上述のような欠陥、ポアが発生しやすくな
ることにより、粉砕メディアが破壊しやすくなり、ま
た、耐摩耗性も低下するので好ましくない。

【００２０】本発明の粉砕用メディアは、以下に示すよ
うな方法で作成することができる。

【００２１】原料としては、Ｙ₂Ｏ₃が２．０〜４．０モ
ル％ジルコニア中に固溶したジルコニア粉末を用いる。
本ジルコニア粉末の合成法としては、加水分解法、共沈
法等通常の合成法を用いることができる。

【００２２】Ａｌ₂Ｏ₃を添加する場合は、酸化物として
上記粉末に粉末混合法にて添加しても良く、また、加水
分解法、あるいは共沈法における粉末合成時にＡｌの水
溶性塩として添加して合成してもよい。

【００２３】本原料粉末を、転動造粒成形法あるいはラ
バープレス成形法を用いて、球状の成形体を作成する。
得られた成形体は、１２００〜１６００℃で１〜３時間
焼結し、焼結体を得る。得られた焼結体は、更に、加圧
下で焼結（ＨＩＰ）させることもできる。

【００２４】以上のようにして得られた焼結体は、バレ
ル研磨装置、ボールミル等の装置を用いて表面を研磨
し、製品とすることができる。

【００２５】本発明による粉砕用メディアは、コンデン
サ用の無機粉末あるいは磁性塗料等の粉末を微粉砕する
のに使用される振動ミル、アトライタ、サンドミル等の
粉砕機の媒体として好ましく用いられる。

【００２６】

【実施例】以下、実施例により本発明を説明する。実施
例の物性の測定、評価は以下のように行った。（１）Ｙ₂Ｏ₃の含有率ジルコニア焼結体中のＹ₂Ｏ₃の含有率は、ＩＣＰ発光分
光分析法により、セイコーインスツルーメンツ社製「シ
ーケンシャル型ＩＣＰ発光分光分析装置ＳＰＳ４００
０」を用いて測定した。（２）ポアの大きさ粉砕メディアを樹脂に埋め込み、それをダイヤモンド砥
石で研磨し、粉砕メディアの内部断面を光学顕微鏡
（（株）ニコン製金属顕微鏡ＡＦＸ−II）で観察し、そ
の内部断面から検出された最大のポアに着目し、それを
三谷商事（株）製汎用画像処理アプリケーション”Ｗｉ
ｎＲＯＯＦ”を用いてポア部分の面積Ｓを算出し、次に
そのポアが円と想定した場合に前述の面積となる円の直
径Ｄを次式より算出し、ポアの大きさを円相当径として
求めた。

【００２７】Ｄ＝（４×Ｓ／π）^1/2 （３）Ａｌ₂Ｏ₃の含有率ジルコニア焼結体中のＡｌ₂Ｏ₃の含有率は、ＩＣＰ発光
分光分析法により、セイコーインスツルーメンツ社製
「シーケンシャル型ＩＣＰ発光分光分析装置ＳＰＳ４０
００」を用いて測定した。

【００２８】実施例１粉末原料として、Ｙ₂Ｏ₃を３．０モル％ジルコニア中に
固溶させたジルコニア粉末を用いた。本ジルコニア粉末
の合成法は通常の共沈法を用いた。

【００２９】本ジルコニア粉末を混合機にて予備混合
し、調湿機にて水分調整を行った後、通常の皿形転動造
粒機にて、球形粉砕メディア（粒径５ｍｍ目標）を成形
した。得られた成形体を１４５０℃で２時間焼結し、焼
結体を得た。得られた焼結体は、バレル研磨装置で表面
を研磨し、球形粉砕メディアの製品とした。

【００３０】得られた球形粉砕メディア１００個の直径
をノギスで測定した結果、平均値は５．０ｍｍであっ
た。

【００３１】本球形粉砕ビーズを樹脂に埋め込み、ダイ
ヤモンド砥石で研磨し、断面を光学顕微鏡で観察した。

【００３２】内部のポアで最大のものについて、画像処
理法を用いて円相当径を求めた結果、９０μｍであっ
た。

【００３３】本ビーズについて、ビーズミルを用いて、
耐摩耗性を評価した結果、水運転で殆ど、処理液は透明
であり、耐摩耗性は良好であった。実施例２粒径目標を１ｍｍとした他は、実施例１と同一方法で球
形粉砕メディアを作成した。

【００３４】得られた球形粉砕メディア１００個の直径
をノギスで測定した結果、平均値は１．１ｍｍであっ
た。

【００３５】本球形粉砕ビーズを樹脂に埋め込み、ダイ
ヤモンド砥石で研磨し、断面を光学顕微鏡で観察した。

【００３６】内部のポアで最大のものについて、画像処
理法を用いて円相当径を求めた結果、６０μｍであっ
た。

【００３７】本ビーズについて、ビーズミルを用いて、
耐摩耗性を評価した結果、水運転で殆ど、処理液は透明
であり、耐摩耗性は良好であった。実施例３粒径目標を０．５ｍｍとした他は、実施例１と同一方法
で球形粉砕メディアを作成した。

【００３８】得られた球形粉砕メディア１００個の直径
をノギスで測定した結果、平均値は０．５ｍｍであっ
た。

【００３９】本球形粉砕ビーズを樹脂に埋め込み、ダイ
ヤモンド砥石で研磨し、断面を光学顕微鏡で観察した。

【００４０】内部のポアで最大のものについて、画像処
理法を用いて円相当径を求めた結果、４０μｍであっ
た。

【００４１】本ビーズについて、ビーズミルを用いて、
耐摩耗性を評価した結果、水運転で殆ど、処理液は透明
であり、耐摩耗性は良好であった。実施例４粉末原料として、Ａｌ₂Ｏ₃の含有率が０．５ｗｔ％であ
り、Ｙ₂Ｏ₃が３．０モル％ジルコニア中に固溶したジル
コニア粉末を用いたこと以外は、実施例１と同一の方法
で球形粉砕メディアを作成した。

【００４２】実施例１の場合より、更に、転動造粒にお
ける成形性が向上した。

【００４３】得られた球形粉砕メディア１００個の直径
をノギスで測定した結果、平均値は５．０ｍｍであっ
た。

【００４４】本球形粉砕ビーズを樹脂に埋め込み、ダイ
ヤモンド砥石で研磨し、断面を光学顕微鏡で観察した。

【００４５】内部のポアで最大のものについて、画像処
理法を用いて円相当径を求めた結果、５０μｍであっ
た。

【００４６】本ビーズについて、ビーズミルを用いて、
耐摩耗性を評価した結果、水運転で処理液は透明であ
り、耐摩耗性が非常に良好であった。比較例１粉末原料としては、実施例１と同じ粉末を用いた。

【００４７】本ジルコニア粉末を予備混合、調湿等の前
処理を行わず、そのまま、皿形転動造粒機にて、球形粉
砕メディアを成形した。以降、実施例１と同様の方法で
焼結、研磨を行い、球形粉砕メディアの製品を得た。

【００４８】得られた球形粉砕メディア１００個の直径
をノギスで測定した結果、平均値は、５．１ｍｍであっ
た。

【００４９】実施例１と同様の方法で、内部ポアの最大
のもの大きさを測定した結果、円相当径で８５０μｍで
あった。

【００５０】本ビーズについて、ビーズミルを用いて、
耐摩耗性を評価した結果、水運転で、処理液が白濁する
状況となり、耐摩耗性は不良であった。比較例２粉末原料としては、実施例２と同じ粉末を用いた。

【００５１】本ジルコニア粉末を予備混合、調湿等の前
処理を行わず、そのまま、皿形転動造粒機にて、球形粉
砕メディアを成形した。以降、実施例２と同様の方法で
焼結、研磨を行い、球形粉砕メディアの製品を得た。

【００５２】得られた球形粉砕メディア１００個の直径
をノギスで測定した結果、平均値は、１．１ｍｍであっ
た。

【００５３】実施例１と同様の方法で、内部ポアの最大
のもの大きさを測定した結果、円相当径で２００μｍで
あった。

【００５４】本ビーズについて、ビーズミルを用いて、
耐摩耗性を評価した結果、水運転で、処理液が白濁する
状況となり、耐摩耗性は不良であった。比較例３粉末原料としては、実施例３と同じ粉末を用いた。

【００５５】本ジルコニア粉末を予備混合、調湿等の前
処理を行わず、そのまま、皿形転動造粒機にて、球形粉
砕メディアを成形した。以降、実施例３と同様の方法で
焼結、研磨を行い、球形粉砕メディアの製品を得た。

【００５６】得られた球形粉砕メディア１００個の直径
をノギスで測定した結果、平均値は、０．５ｍｍであっ
た。

【００５７】実施例１と同様の方法で、内部ポアの最大
のもの大きさを測定した結果、円相当径で１１０μｍで
あった。

【００５８】本ビーズについて、ビーズミルを用いて、
耐摩耗性を評価した結果、水運転で、処理液が白濁する
状況となり、耐摩耗性は不良であった。

【００５９】

【発明の効果】本発明の粉砕メディアによれば、耐摩耗
性を大幅に改善することができるので、コンデンサ用の
無機粉末あるいは磁性塗料等の粉末を微粉砕するのに使
用される振動ミル、アトライタ、サンドミル等の粉砕機
の媒体として好適に用いることができる。

フロントページの続きＦターム(参考） 4D063 FF37 4G031 AA08 AA12 AA29 BA19 BA20 GA06 GA11

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】酸化イットリウム（以下、Ｙ₂Ｏ₃という）
を２．０〜４．０モル％含有するジルコニア焼結体から
なる粉砕用メディアであり、該粉砕用メディア内部に存
在するポアの大きさが１００μｍ以下であることを特徴
とする粉砕用メディア。
【請求項２】Ｙ₂Ｏ₃を２．０〜４．０モル％含有するジ
ルコニア焼結体からなる粉砕用メディアであり、該粉砕
用メディア内部に存在するポアの大きさが、該粉砕用メ
ディアの直径の１０％以下であることを特徴とする粉砕
用メディア。
【請求項３】ジルコニア焼結体に酸化アルミニウム（以
下、Ａｌ₂Ｏ₃という）が０．１〜１．５ｗｔ％含有され
てなる請求項１または２に記載の粉砕用メディア。