JP2002353020A - 酸化物磁性材料 - Google Patents
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Abstract
ェライト磁石粉末、フェライト磁石、その応用製品およ
びそれらの製造方法を提供する。 【解決手段】 六方晶のM型マグネトプランバイト構造
を有するフェライトを主相とする酸化物磁性材料であっ
て、Sr、Ba、PbおよびCaからなる群から選択さ
れた少なくとも1種の元素から構成されるA、Y(イッ
トリウム)、希土類元素、およびBiからなる群から選
択された少なくとも1種の元素であるR、FeおよびB
(ホウ素)を含有し、A、R、FeおよびBの各々の構
成比率が、前記A、R、FeおよびBの総元素量に対
し、A:7.04原子%以上8.68原子%以下、R:
0.07原子%以上0.44原子%以下、Fe:90.
4原子%以上92.5原子%以下、B:0.015原子
%以上0.87原子%以下の関係を満足する。
Description
関し、特にフェライト磁石粉末および該磁石粉末を用い
た磁石およびそれらの製造方法に関する。
物と三価の鉄とが作る化合物の総称であり、フェライト
磁石は各種回転機やスピーカーなどの種々の用途に使用
されている。フェライト磁石の材料としては、六方晶の
マグネトプランバイト構造を持つSrフェライト(Sr
Fe12O19)やBaフェライト(BaFe12O19)が広
く用いられている。これらのフェライトは、酸化鉄とス
トロンチウム(Sr)またはバリウム(Ba)等の炭酸
塩を原料とし、粉末冶金法によって比較的安価に製造さ
れる。
イトの基本組成は、通常、AO・6Fe2O3の化学式で
表現される。元素Aは二価陽イオンとなる金属であり、
Sr、Baその他から選択される。
トにおけるBaやSrの一部をLaなどの希土類元素で
置換し、Feの一部をZnで置換することによって、残
留磁束密度Jrが向上することが知られている(Journ
al of Magnetism and Magnetic Materials vol.31−
34 (1983)793−794、特願平8−1450
06号公報、特開平9−115715号公報)。
おけるBaやSrの一部をLaなどの希土類元素で置換
し、Feの一部をCoで置換することによって、保磁力
HcJやJrが向上することが知られている(Bull. Ac
ad. Sci. USSR (Tranl.) phys. Sec. vol.25 (196
1)1405−1408、特願平8−306072号公
報、特開平10−149910号公報)。
の一部をLaで置換し、Feの一部をCo、Znで置換
することによって、HcJおよびJrが向上することが報
告されている(国際出願番号PCT/JP98/007
64、国際公開番号WO98/38654)。
みも検討されており、Srフェライトにおいて、La、
Coが0.05mol以下でMnを加えることにより、
B−Hカーブの角形比が改善されると報告されている特
開平11−307331号公報)。
加することにより、磁気特性が向上するという報告があ
る(特開平1−283802号公報)。
に、CaO、SiO2、CoO、Cr2O3、Al2O3、
SrO、BaOを0.05−5重量%添加することによ
り、磁気特性が向上するという報告がある(特開平5−
42128号公報および特許第2908631号)。
ライト磁石においても、磁気特性の改善と低い製造コス
トの両方を達成することは不十分である。すなわち、B
aまたはSrの一部をLaで、Feの一部をZnで置換
したフェライトの場合、Jrが向上することが報告され
ているが、HCJが顕著に減少してしまうという問題があ
った。
eの一部をCoで置換したフェライトの場合、HCJが向
上することが報告されているが、上記のBaまたはSr
の一部をLaで、Feの一部をZnで置換したフェライ
トと比較するとJrの向上が十分でなかった。
CoおよびZnで置換したフェライトではJr、HCJと
もに向上することが報告されているが、焼結時に粒成長
を起こしやすく、HCJが低下してしまうという問題があ
った。
を置換元素として用いるフェライトの場合、これらの置
換元素の原料は高価であるため、これらを多量に使用す
ると原料コストが増加するという問題があり、製造コス
トが希土類磁石などと比較して相対的に低いというフェ
ライト磁石本来の特徴を失いかねなかった。
みも検討されているが、La、Coが0.05mol以
下では、磁気特性で重要なJr、HCJの改善はされてい
ない。
SiO2、CoO、Cr2O3、Al2O3、SrO、Ba
Oの複合添加では磁気特性の改善が小さい。
は、コストのかかる工程であるプレス成形を短時間で行
う必要がある。プレス成形サイクルの大部分の時間を占
める工程は脱水工程である。この脱水工程に要する時間
を短縮するには、プレス前の微粉砕工程で、微粉砕粒径
を大きくする必要がある。しかし、微粉砕粒径を大きく
すると、JrおよびHcJの低下を招く。
よび密度を上げる必要がある。特に、密度を上げるには
高温で焼結する必要があるが、高温で焼結すると、粒成
長をもたらし、HcJが低下するという問題があった。
であり、その主な目的は、低い製造コストで磁気特性の
改善を図ることができるフェライト磁石およびその製造
方法を提供することにある。特に、高温で焼結しても保
磁力の低下を少なくしている。
(1)〜(15)のいずれかの構成により達成される。
ト構造を有するフェライトを主相とする酸化物磁性材料
であって、Sr、Ba、PbおよびCaからなる群から
選択された少なくとも1種の元素から構成されるA、Y
(イットリウム)、希土類元素、およびBiからなる群
から選択された少なくとも1種の元素であるR、Feお
よびB(ホウ素)を含有し、A、R、FeおよびBの各
々の構成比率が、前記A、R、FeおよびBの総元素量
に対し、 A :7.04原子%以上8.68原子%以下、 R :0.07原子%以上0.44原子%以下、 Fe:90.4原子%以上92.5原子%以下、 B :0.015原子%以上0.87原子%以下、 の関係を満足する酸化物磁性材料。
2O3・n(Fe2O3)・y(B2O3)で表現され、 0.01≦x≦0.05 0.001≦y≦0.05 5.2≦n≦6.2 である上記(1)に記載の酸化物磁性材料。
酸化物磁性材料を含むフェライト磁石粉末。
石粉末から形成された焼結磁石であって、CaO、Si
O2、CoO、Cr2O3、Al2O3、SrOおよびBa
Oを含み、それぞれの添加量が、 CaO:0.3重量%以上1.5重量%以下、 SiO2:0.2重量%以上1.0重量%以下、 CoO:0重量%以上0.4重量%以下 Cr2O3:0重量%以上5.0重量%以下、 Al2O3:0重量%以上5.0重量%以下 SrO:0重量%以上3.0重量%以下 BaO:0重量%以上3.0重量%以下 である焼結磁石。
よびCaCO3なる群から選択された少なくとも1種の
原料粉末と、Yの酸化物、希土類元素の酸化物およびB
i2O3からなる群から選択された少なくとも1種の酸化
物の原料粉末と、Fe2O3(酸化鉄)の原料粉末と、B
2O3またはH3BO3の原料粉末とを混合することによっ
て作製された原料混合粉末を用意する工程と、前記原料
混合粉末を1100℃以上1300℃以下の温度で仮焼
し、それによって、式(1−x)AO・(x/2)R2
O3・n(Fe2O3)・y(B2O3)(AはSr、B
a、PbおよびCaからなる群から選択された少なくと
も1種の元素、RはYを含む希土類元素およびBiから
なる群から選択された少なくとも1種の元素、0.01
≦x≦0.05、0.001≦y≦0.05、5.2≦
n≦6.2)の組成を有するフェライトの仮焼体を形成
する工程とを包含するフェライト仮焼体の製造方法。
O3(酸化鉄)の原料粉末の粒径を0.5μm以上0.
8μm以下とする上記(5)に記載のフェライト仮焼体
の製造方法。
フェライト仮焼体の製造方法によって形成された仮焼体
に対して、CaCO3、SiO2、CoO、水酸化コバル
ト、Cr2O3、Al2O3、SrCO3およびBaCO
3(CaCO3:0.3重量%以上1.5重量%以下、S
iO2:0.2重量%以上1.0重量%以下、CoO:
0重量%以上0.4重量%以下、水酸化コバルト:0重
量%以上0.4重量%以下、Cr2O3:0重量%以上
5.0重量%以下、Al2O3:0重量%以上5.0重量
%以下、SrCO3:0重量%以上3.0重量%以下、
BaCO3:0重量%以上3.0重量%以下)を添加し
た仮焼体混合粉末を用意する工程と、前記仮焼体混合粉
末を粉砕し、空気透過法で測定した平均粒度が0.5μ
m以上1.5μm以下の範囲内にあるフェライト粉砕粉
末を形成する工程とを包含する磁石粉末の製造方法。
イト粉砕粉末の平均粒度を0.8μm以上1.3μm以
下の範囲内にする上記(7)に記載の磁石粉末の製造方
法。
よびCaCO3なる群から選択された少なくとも1種の
原料粉末と、Yの酸化物、希土類元素の酸化物およびB
i2O3からなる群から選択された少なくとも1種の酸化
物の原料粉末と、Fe2O3(酸化鉄)の原料粉末と、B
2O3またはH3BO3の原料粉末とを混合することによっ
て作製された原料混合粉末を用意する工程と、前記原料
混合粉末を1100℃以上1300℃以下の温度で仮焼
し、それによって、式(1−x)AO・(x/2)R2
O3・n(Fe2O3)・y(B2O3)(AはSr、B
a、PbおよびCaからなる群から選択された少なくと
も1種の元素、RはYを含む希土類元素およびBiから
なる群から選択された少なくとも1種の元素、0.01
≦x≦0.05、0.001≦y≦0.05、5.2≦
n≦6.2)の組成を有するフェライトの仮焼体を形成
する工程と、前記フェライト仮焼体に対して、CaCO
3、SiO2、CoO、水酸化コバルト、Cr2O3、Al
2O3、SrCO3およびBaCO3(CaCO3:0.3
重量%以上1.5重量%以下、SiO2:0.2重量%
以上1.0重量%以下、CoO:0重量%以上0.4重
量%以下、水酸化コバルト:0重量%以上0.4重量%
以下、Cr2O3:0重量%以上5.0重量%以下、Al
2O3:0重量%以上5.0重量%以下、SrCO3:0
重量%以上3.0重量%以下、BaCO3:0重量%以
上3.0重量%以下)を添加した仮焼体混合粉末を用意
する工程と、前記仮焼体混合粉末を水溶媒中で粉砕し、
空気透過法で測定した平均粒度が0.5μm以上1.5
μm以下の範囲内にあるフェライト粉砕粉末のスラリー
を形成する工程と、前記スラリーを、濃縮、混練、磁場
中成形または無磁場中成形、焼結する工程とを包含する
焼結磁石の製造方法。
固形分比率で0.1重量%以上2.0重量%以下添加す
る上記(9)に記載の焼結磁石の製造方法。
度で実行する上記(9)または(10)に記載の焼結磁
石の製造方法。
れかに記載の焼結磁石の製造方法によって作製された焼
結磁石。
れかに記載の焼結磁石の製造方法によって作製された密
度5.02Mg/m3以上を示す焼結磁石。
れかに記載の焼結磁石の製造方法によって作製された角
形比95%以上を示す焼結磁石。
3)または(14)のいずれかに記載の焼結磁石を備え
た回転機。
トプランバイト構造フェライト(AO・6Fe2O3:A
はSr、Ba、PbおよびCaからなる群から選択され
た少なくとも1種の元素)において、元素Aの一部を元
素Laで置換するとともに、B(ホウ素)を添加する。
石を得るためには、焼結体の高密度化および高配向化
(配向とは多結晶体における個々の結晶粒子の結晶方位
を揃えること)が必要である。しかし、焼結磁石の密度
を高めるために焼結温度を上げると、粒成長が顕著に進
行し、保磁力HcJが低下するという問題がある。これ
は、M型フェライトがピンニング型磁石であるため、結
晶粒子径が大きくなると保磁力が低下してしまうためで
ある。さらに、粉末の磁界配向を高めるには、粉末成形
時に配向磁界を大きくする必要がある。しかし、配向磁
界の増加はプレス装置の大型化を必要するため、製造コ
ストの増加を招き、低価格というフェライト磁石の最大
な特徴が損なわれてしまうことになる。
バイト構造フェライトのSr、Ba、PbまたはCaの
一部をLaに置換し、さらにBを添加し、それらの添加
量の割合および製造条件を詳しく検討することで、焼結
温度が高くても保磁力HcJの低下が少なく、高密度化さ
れ、磁化Jrが上昇することを見出して、本発明を想到
するに至った。
組み合わせのうちの一方のみを添加した場合には磁石特
性の改善が生じず、LaおよびBの両方を適切な量で添
加した場合のみ、比較的高温で焼結を行っても、保磁力
の低下が生じないことがわかった。従来、Bは焼結時に
粒成長を促進する添加物の一種であると考えられてきた
ため、Bの添加は保磁力低下を招くと予想するのが自然
であるが、LaおよびBの両方を適切な量で添加した場
合、予想に反して保磁力の低下がほとんど生じず、磁化
の向上が実現した。
・(x/2)R2O3・n(Fe2O3)・y(B2O3)で
表現され、実質的にマグネトプランバイト構造を有する
フェライトである。ここで、AはSr、Ba、Pbおよ
びCaからなる群から選択された少なくとも1種の元素
であるが、Aとして、Ba、PbおよびCaを選択した
場合に比べ、Srを選択した場合の方が磁気特性の改善
が顕著である。このため、AとしてはSrを選択するこ
とが好ましいが、用途によってはBaなどの方がコスト
が低いことから有利である。RはYを含む希土類元素お
よびBiからなる群から選択された少なくとも1種の元
素であるが、Laを選択した場合の方が磁気特性の改善
が顕著である。このため、RとしてはLaを選択するこ
とが好ましいが、用途によってはコストの低いものを選
択することもできる。
ル比を表し、 0.01≦x≦0.05 0.001≦y≦0.05 5.2≦n≦6.2 であることが好ましい。
0.04、0.005≦y≦0.03であることが更に
好ましい。nについては、好ましくは5.2≦n≦6.
2、さらに好ましくは5.7≦n≦6.1である。
も小さすぎても大きすぎても高温(例えば1240〜1
260℃)の焼結で、粒成長が顕著に進行するため、保
磁力HcJが低下してしまう。また、これを避けるため、
焼結温度を低くすると、焼結密度が低下し、磁化Jrが
小さくなってしまう。nは上記範囲よりも小さすぎても
大きすぎても異相が出るために、磁気特性が低下する。
おいて、A、R、FeおよびBの各々の構成比率は、前
記元素A、R、FeおよびBの総元素量に対し、 A :7.04原子%以上8.68原子%以下、 R :0.07原子%以上0.44原子%以下、 Fe:90.4原子%以上92.5原子%以下、 B:0.015原子%以上0.87原子%以下、 の範囲にあることが好ましい。
種類および量の添加物を添加することが好ましい。 CaO:0.3重量%以上1.5重量%以下、 SiO2:0.2重量%以上1.0重量%以下、 CoO:0重量%以上0.4重量%以下 水酸化コバルト:0重量%以上0.4重量%以下 Cr2O3:0重量%以上5.0重量%以下、 Al2O3:0重量%以上5.0重量%以下 SrCO3:0重量%以上3.0重量%以下 BaCO3:0重量%以上3.0重量%以下 ここで、CoOの代わりにCo3O4を用いても良い。
一例を説明する。
よびCaCO3からなる群から選択された少なくとも1
種の粉末と、Fe2O3の粉末と、Y(イットリウム)、
希土類元素、およびBiからなる群から選択された少な
くとも1種の元素(「R元素」と称することとする。)
の酸化物粉末と、H3BO3またはB2O3の粉末とを混合
する。
として添加することができるが、後の仮焼の工程で酸化
物となる化合物(例えば炭酸塩、水酸化物、硝酸塩、塩
化物など)の粉末や、溶液として添加することもでき
る。また、Sr、Ba、Pb、Ca、Yを含む希土類元
素、Bi、Co、CuおよびFeからなる群から選択さ
れた少なくとも2種の元素から構成された化合物を添加
してもよい。
化合物、例えばSi、Ca、Pb、Al、Ga、Cr、
Sn、In、Co、Ni、Ti、Mn、Cu、Ge、
V、Nb、Zr、Liおよび/または、Mo等を含む化
合物を3重量%以下程度添加してもよい。また、微量で
あれば不可避成分等の不純物を含有していてもよい。
用意する工程とは、上記のような原料混合粉末を最初か
ら作製する場合のみならず、第三者によって作製された
原料混合粉末を購入して用いる場合や第三者によって作
製された粉末を混合する場合をも広く含むものとする。
続炉、ロータリーキルン等を用いて1100℃以上13
00℃以下の温度に加熱され、固相反応によってM型マ
グネトプランバイト構造フェライト化合物を形成する。
本明細書では、このプロセスを「仮焼」と呼び、得られ
た化合物を「仮焼体」と呼ぶ。仮焼時間は、1秒以上1
0時間以下程度行えばよく、好ましくは0.1時間以上
3時間以下行えばよい。
応によりフェライト相が形成され、フェライト相の形成
は約1100℃で完了する。この約1100℃以下の温
度で仮焼工程を終了すると、未反応のヘマタイトが残存
するため、磁石特性が悪化することになる。仮焼温度が
1100℃を超えると、本発明の効果が発揮されるが、
この発明の効果は、仮焼温度が1100℃以上1150
℃以下では相対的に小さく、これより温度が上昇すると
ともに効果が大きくなる。ただし、仮焼温度が1300
℃を超えると、結晶粒が成長しすぎ、粉砕工程において
粉砕に多大な時間を要することになるなど不都合が生じ
るおそれがある。
上1300℃以下の範囲内に設定することが好ましく、
1150℃以上1250℃以下にすることが更に好まし
い。
は、実質的にM型マグネトプランバイト構造を有するフ
ェライトである。
仮焼体を粉砕および/または解砕する粉砕工程を行なえ
ば、本発明によるフェライト磁石粉末を得ることができ
る。その平均粒度は、好ましくは0.5μm以上1.5
μm以下の範囲内にある。粉末をウエットプレスする
際、粉が細かすぎると脱水に時間を要し、コストが高く
なる。このため、より好ましくは0.6μm以上1.5
μm以下の範囲内にある。平均粒度のさらに好ましい範
囲は、0.8μm以上1.5μm以下である。なお、こ
れらの平均粒度は空気透過法(測定装置:島津製作所株
式会社の「MODEL SS−100」)によって測定
したものである。
方法を説明する。
プランバイトフェライト仮焼体を製造する。次に、磁気
特性の改善の目的で、仮焼体に、CaCO3、SiO2、
CoO、水酸化コバルト、Cr2O3、Al2O3、SrC
O3およびBaCO3(CaCO3:0.3重量%以上
1.5重量%以下、SiO2:0.2重量%以上1.0
重量%以下、CoO:0重量%以上0.4重量%以下、
Cr2O3:0重量%以上5.0重量%以下、Al2O3:
0重量%以上5.0重量%以下、SrCO3:0重量%
以上3.0重量%以下、BaCO3:0重量%以上3.
0重量%以下)を添加した後、ローラーミル、振動ミ
ル、ボールミルおよび/またはアトライターを用いた微
粉砕工程によって仮焼体を、空気透過法で測定した平均
粒度が0.5μm以上1.5μm以下の範囲内にある微
粒子に粉砕する。微粒子の平均粒度は0.8μm以上
1.5μm以下(空気透過法)にすることがさらに好ま
しい。さらに好ましくは0.8μm以上1.3μm以下
である。微粉砕工程は、乾式粉砕(1.6μmを超える
粗粉砕)と湿式粉砕(1.6μm以下の微粉砕)とを組
み合わせて行うことが好ましい。
で、仮焼体に水酸化コバルトを0重量%以上0.4重量
%以下添加することが好ましい。
種々の非水系溶媒を用いることができる。湿式粉砕に際
して、溶媒と仮焼体粉末とが混合したスラリーが生成さ
れる。スラリーには公知の各種分散剤および界面活性剤
を固形分比率で0.1重量%以上2.0重量%以下添加
することが好ましい。
ら、磁場中または無磁場中でプレス成形する。または、
スラリーを乾燥、解砕、造粒などを行った後、磁場中ま
たは無磁場中でプレス成形する。
工工程、洗浄工程、検査工程などの公知の製造プロセス
を経て、最終的にフェライト磁石の製品が完成する。焼
結工程は、空気中で例えば1150℃以上1300℃以
下の温度で0.1時間以上2時間以下の間行えばよい。
微粒子の平均粒度が0.8μm以上では焼結温度を上げ
ても粒成長しにくいため、1230℃以上の焼結温度が
好ましい。より好ましい焼結温度範囲は、1230℃以
上1260℃以下である。
は、例えば0.7μm以上2.0μm以下である。
て製造されたフェライト磁石を備えている点に特徴を有
しており、その具体的構造自体は公知の回転機と同様の
ものであってよい。
(x/2)La2O3・n(Fe2O3)・y(B2O3)の
組成において、0.00≦x≦0.1、0.000≦y
≦0.15、5.0≦n≦6.5になるようにSrCO
3粉末、La2O3粉末、Fe2O3粉末(粒径0.6μ
m)およびH3BO3粉末の各種原料粉末を配合した。特
に、B(ホウ素)については仮焼、焼結中に蒸発するの
で、配合時に予め多めにH3BO3を配合した。得られた
原料粉末を湿式ボールミルで4時間粉砕し、乾燥して整
粒した。その後、大気中において1200℃で1時間仮
焼し、それによって仮焼体磁石粉末を作製した。
CO3粉末を0.8重量%、SiO2粉末を0.6重量
%、Co3O4粉末を0.2重量%、Cr2O3を0.3重
量、Al2O3を0.03%、SrCO3を0.8重量%
添加し、水を溶媒とした湿式ボールミルで、空気透過法
による平均粒度が0.8μmになるまで微粉砕した。
ながら磁場中でプレス成形(プレスの加圧方向と磁界方
向が平行で、磁界は13kOe)した。成形体を大気
中、1220℃で1時間焼結し、焼結磁石を作製した。
HcJを測定した。その測定結果を図1から図3に示す。
Bの量は仮焼、焼結中に約半分蒸発するので、yの値は
焼結体の分析値を示す。
し、xを0から0.1まで変化させたものである。この
図から明らかなように、0.01≦x≦0.05の範囲
で高特性が得られていることがわかる。
し、yを0から0.15まで変化させた場合の測定結果
を示している。この図から明らかなように、0.002
≦y≦0.03の範囲ですぐれた特性が得られているこ
とがわかる。このとき、Bの量は、全体の0.03原子
%以上0.50原子%の範囲内にある。より好ましいy
の範囲は、0.004≦y≦0.02である。このとき
のBの量は、全体の0.06原子%以上0.35原子%
の範囲内にある。
定し、nを5.0から6.5まで変化させた場合に得ら
れたデータを示している。この図から明らかなように、
5.2≦n≦6.2の範囲で高特性が得られていること
がわかる。
2)La2O3・n(Fe2O3)・y(B2O3)の組成に
おいて、x=0.3、y=0.01(焼結体の分析
値)、n=5.9となるように各種原料粉末を配合し、
仮焼温度を1000℃から1400℃に変化させた点以
外は実施例1と同様にして焼結体を作製し、得られた焼
結磁石について、そのJrおよびHcJを測定した。その
測定結果を図4に示す。図4から明らかなように、仮焼
温度1100℃から1300℃の範囲で高特性が得られ
ている。特に、仮焼温度1150℃から1250℃の範
囲でJrおよびHcJともに高くなっていることがわか
る。
2)La2O3・n(Fe2O3)・y(B2O3)の組成に
おいて、x=0.3、y=0.01(焼結体の分析
値)、n=5.9となるように各種原料粉末を配合し、
粉砕粒径を0.4μmから1.7μmに変化させた以外
は実施例1と同様にして焼結体を作製し、得られた焼結
磁石について、そのJrおよびHcJを測定した。その測
定結果を図5に示す。図5から明らかなように、粉砕粒
径0.6μmから1.5μmの範囲で高特性が得られて
いることがわかる。
m以上で急速に短くなる。粒径が0.8μmの場合、粒
径が0.6μmの場合に比べて半分くらいの時間で脱水
が完了する。このため、粒径を0.8μm以上にすれ
ば、粒径が0.6μmの場合に比べてプレスサイクルを
半分に短縮し、生産性を2倍に向上させることが可能で
ある。磁気特性を考慮すると、0.8μmから1.5μ
mの範囲が良いことがわかる。0.8μmから1.3μ
mの範囲がさらに好ましいことがわかる。
2)La2O3・n(Fe2O3)・y(B2O3)の組成に
おいて、x=0.3、y=0.01(焼結体の分析
値)、n=5.9となるように各種原料粉末を配合し、
上記仮焼体磁石粉末に対して添加するCoを実施例1と
同様にCo3O4を使用したことと、水酸化コバルトを使
用したこと(Co量で同モル添加)以外は実施例1と同
様にして焼結体を作製し、得られた焼結磁石について、
そのJrおよびHcJを測定した。その測定結果を表1に
示す。表1から明らかなように、Co3O4、に比べて水
酸化コバルト(2価または3価)を使用した方が磁気特
性が高いことがわかる。
2)La2O3・n(Fe2O3)・y(B2O3)の組成に
おいて、x=0.3、y=0.01(焼結体の分析
値)、n=5.9となるように各種原料粉末を配合し、
焼結温度を1200℃から1260℃まで変化させた以
外は実施例1と同様にして焼結体を作製し、得られた焼
結磁石について、そのJrおよびHcJを測定した。比較
試料(比較例1)として、(1−x)SrO・(x/
2)La2O3・n(Fe2O3)・y(B2O3)の組成に
おいて、x=0、y=0、n=5.9となるように各種
原料粉末を配合し、焼結温度を1200℃から1260
℃まで変化させた以外は実施例1と同様にして焼結体を
作製した。図6から明らかなように、本発明の方が焼結
温度が高くてもHcJが高いことがわかる。また、焼結密
度が高くてもHcJが低くなりにくいことがわかる。特に
1230℃以上で高特性が得られていることがわかる。
2)La2O3・n(Fe2O3)・y(B2O3)の組成に
おいて、x=0.3、y=0.01(焼結体の分析
値)、n=5.9となるように各種原料粉末を配合し、
焼結温度を1210℃から1260℃まで変化させた以
外は実施例1と同様にして焼結体を作製し、得られた焼
結磁石について、そのHk/HcJを測定した。
2)La2O3・n(Fe2O3)・y(B2O3)の組成に
おいて、x=0、y=0.01(焼結体の分析値)、n
=5.9となるように各種原料粉末を配合し、焼結温度
を1210℃から1260℃まで変化させた以外は実施
例1と同様にして焼結体を作製し、得られた焼結磁石に
ついて、そのHk/HcJを測定した。
La2O3・n(Fe2O3)・y(B 2O3)の組成におい
て、x=0、y=0、n=5.9となるように各種原料
粉末を配合し、焼結温度を1210℃から1260℃ま
で変化させた以外は実施例1と同様にして焼結体を作製
し、得られた焼結磁石について、そのHk/HcJを測定
した。
結温度が高くても、減磁曲線の角形比が高いことがわか
る。また、焼結温度の変化に関係なく95%以上が得ら
れている。
Hトレーサーの測定において、Jの値がJrの95%に
なる磁界をHkとする。
2)La2O3・n(Fe2O3)・y(B2O3)の組成に
おいて、x=0.3、y=0.01(焼結体の分析
値)、n=5.9となるように各種原料粉末を配合し、
分散剤として、ポリカルボン酸アンモニウムを0.1重
量%入れるおよび入れない以外は実施例1と同様にして
焼結体を作製し、得られた焼結磁石について、そのJr
およびHcJを測定した。
形状焼結磁石を作製し、これを従来の材質の焼結磁石に
代えてモーター中に組み込み、定格条件で作動させたと
ころ、良好な特性を得た。また、そのトルクを測定した
ところ、従来の材質の焼結磁石を用いたモーターに比べ
て上昇していた。
2)La2O3・n(Fe2O3)・y(B2O3)の組成に
おいて、x=0.3、y=0.01(焼結体の分析
値)、n=5.9となるように各種原料粉末を配合し、
酸化鉄の原料粒度を0.4μm以上5μm以下にした以
外は実施例1と同様にして焼結体を作製し、得られた焼
結磁石について、そのHcJを測定した。
度を0.5μm以上0.8μm以下の範囲で、HcJが高
いことがわかる。
ランバイト構造フェライトのSr、Ba、PbまたはC
aの一部をLaに置換し、さらに適切な量のBを添加す
ることにより、焼結温度が高くてもHCJの低下が少な
く、高密度で高い磁化が得られる。また、粉砕粒径を
0.8μm以上にすることで、磁石性能を向上させなが
ら、プレス成形時の脱水を早くすることができるため、
低い製造コストで高性能のフェライト磁石を提供するこ
とが可能になる。
(Fe2O3)・y(B2O3)の組成において、y=0.
01、n=5.9と固定し、xを0から0.1まで変化
させたものであり、組成xと焼結磁石の残留磁束密度J
rおよび保磁力HcJとの関係を示すグラフである。
(Fe2O3)・y(B2O3)の組成において、x=0.
03、n=5.9と固定し、yを0から0.06まで変
化させものであり、組成yと焼結磁石の残留磁束密度J
rおよび保磁力HcJとの関係を示すグラフである。
(Fe2O3)・y(B2O3)の組成において、x=0.
03、y=0.01と固定し、nを5.0から6.5ま
で変化させたものであり、組成nと焼結磁石の残留磁束
密度Jrおよび保磁力HcJとの関係を示すグラフであ
る。
(Fe2O3)・y(B2O3)の組成において、x=0.
03、y=0.01、n=5.9と固定したものであ
り、仮焼温度と焼結磁石の残留磁束密度Jrおよび保磁
力HcJとの関係を示すグラフである。
(Fe2O3)・y(B2O3)の組成において、x=0.
03、y=0.01、n=5.9と固定したものであ
り、粉砕粒径と焼結磁石の残留磁束密度Jrおよび保磁
力HcJとの関係を示すグラフである。
(Fe2O3)・y(B2O3)の組成において、x=0.
03、y=0.01、n=5.9(本発明)およびx=
0.00、y=0.00、n=5.9(比較例1)と固
定したものであり、焼結温度と焼結磁石の密度および保
磁力HcJとの関係を示すグラフである。
(Fe2O3)・y(B2O3)の組成において、x=0.
03、y=0.01、n=5.9(本発明)、x=0.
00、y=0.01、n=5.9(比較例2)およびx
=0.00、y=0.00、n=5.9(比較例3)と
固定したものであり、焼結温度と焼結磁石の角形Hk/
HcJとの関係を示すグラフである。
(Fe2O3)・y(B2O3)の組成において、x=0.
3、y=0.01(焼結体の分析値)、n=5.9と固
定し、酸化鉄の原料粒度を0.4μm以上5μm以下に
変化させたものであり、酸化鉄の原料粒径と焼結体のH
cJとの関係を示すグラフである。
Claims (15)
- 【請求項1】 六方晶のM型マグネトプランバイト構造
を有するフェライトを主相とする酸化物磁性材料であっ
て、 Sr、Ba、PbおよびCaからなる群から選択された
少なくとも1種の元素から構成されるA、 Y(イットリウム)、希土類元素、およびBiからなる
群から選択された少なくとも1種の元素であるR、 FeおよびB(ホウ素)を含有し、 A、R、FeおよびBの各々の構成比率が、前記A、
R、FeおよびBの総元素量に対し、 A :7.04原子%以上8.68原子%以下、 R :0.07原子%以上0.44原子%以下、 Fe:90.4原子%以上92.5原子%以下、 B :0.015原子%以上0.87原子%以下、 の関係を満足する酸化物磁性材料。 - 【請求項2】 式(1−x)AO・(x/2)R2O3・
n(Fe2O3)・y(B2O3)で表現され、 0.01≦x≦0.05 0.001≦y≦0.05 5.2≦n≦6.2 である請求項1に記載の酸化物磁性材料。 - 【請求項3】 請求項1または2に記載の酸化物磁性材
料を含むフェライト磁石粉末。 - 【請求項4】 請求項3に記載のフェライト磁石粉末か
ら形成された焼結磁石であって、CaO、SiO2、C
oO、Cr2O3、Al2O3、SrOおよびBaOを含
み、それぞれの添加量が、 CaO:0.3重量%以上1.5重量%以下、 SiO2:0.2重量%以上1.0重量%以下、 CoO:0重量%以上0.4重量%以下 Cr2O3:0重量%以上5.0重量%以下、 Al2O3:0重量%以上5.0重量%以下 SrO:0重量%以上3.0重量%以下 BaO:0重量%以上3.0重量%以下 である焼結磁石。 - 【請求項5】 SrCO3、BaCO3、PbOおよびC
aCO3なる群から選択された少なくとも1種の原料粉
末と、Yの酸化物、希土類元素の酸化物およびBi2O3
からなる群から選択された少なくとも1種の酸化物の原
料粉末と、Fe 2O3(酸化鉄)の原料粉末と、B2O3ま
たはH3BO3の原料粉末とを混合することによって作製
された原料混合粉末を用意する工程と、 前記原料混合粉末を1100℃以上1300℃以下の温
度で仮焼し、それによって、 式(1−x)AO・(x/2)R2O3・n(Fe2O3)
・y(B2O3)(AはSr、Ba、PbおよびCaから
なる群から選択された少なくとも1種の元素、RはYを
含む希土類元素およびBiからなる群から選択された少
なくとも1種の元素、0.01≦x≦0.05、0.0
01≦y≦0.05、5.2≦n≦6.2)の組成を有
するフェライトの仮焼体を形成する工程と、 を包含するフェライト仮焼体の製造方法。 - 【請求項6】空気透過法で測定した前記Fe2O3(酸化
鉄)の原料粉末の粒径を0.5μm以上0.8μm以下
とする請求項5に記載のフェライト仮焼体の製造方法。 - 【請求項7】 請求項5または6に記載のフェライト仮
焼体の製造方法によって形成された仮焼体に対して、C
aCO3、SiO2、CoO、水酸化コバルト、Cr
2O3、Al2O3、SrCO3およびBaCO3(CaCO
3:0.3重量%以上1.5重量%以下、SiO2:0.
2重量%以上1.0重量%以下、CoO:0重量%以上
0.4重量%以下、水酸化コバルト:0重量%以上0.
4重量%以下、Cr2O3:0重量%以上5.0重量%以
下、Al2O3:0重量%以上5.0重量%以下、SrC
O3:0重量%以上3.0重量%以下、BaCO3:0重
量%以上3.0重量%以下)を添加した仮焼体混合粉末
を用意する工程と、 前記仮焼体混合粉末を粉砕し、空気透過法で測定した平
均粒度が0.5μm以上1.5μm以下の範囲内にある
フェライト粉砕粉末を形成する工程と、 を包含する磁石粉末の製造方法。 - 【請求項8】 空気透過法で測定した前記フェライト粉
砕粉末の平均粒度を0.8μm以上1.3μm以下の範
囲内にする請求項7に記載の磁石粉末の製造方法。 - 【請求項9】 SrCO3、BaCO3、PbOおよびC
aCO3なる群から選択された少なくとも1種の原料粉
末と、Yの酸化物、希土類元素の酸化物およびBi2O3
からなる群から選択された少なくとも1種の酸化物の原
料粉末と、Fe 2O3(酸化鉄)の原料粉末と、B2O3ま
たはH3BO3の原料粉末とを混合することによって作製
された原料混合粉末を用意する工程と、 前記原料混合粉末を1100℃以上1300℃以下の温
度で仮焼し、それによって、 式(1−x)AO・(x/2)R2O3・n(Fe2O3)
・y(B2O3)(AはSr、Ba、PbおよびCaから
なる群から選択された少なくとも1種の元素、RはYを
含む希土類元素およびBiからなる群から選択された少
なくとも1種の元素、0.01≦x≦0.05、0.0
01≦y≦0.05、5.2≦n≦6.2)の組成を有
するフェライトの仮焼体を形成する工程と、 前記フェライト仮焼体に対して、CaCO3、SiO2、
CoO、水酸化コバルト、Cr2O3、Al2O3、SrC
O3およびBaCO3(CaCO3:0.3重量%以上
1.5重量%以下、SiO2:0.2重量%以上1.0
重量%以下、CoO:0重量%以上0.4重量%以下、
水酸化コバルト:0重量%以上0.4重量%以下、Cr
2O3:0重量%以上5.0重量%以下、Al2O3:0重
量%以上5.0重量%以下、SrCO3:0重量%以上
3.0重量%以下、BaCO3:0重量%以上3.0重
量%以下)を添加した仮焼体混合粉末を用意する工程
と、 前記仮焼体混合粉末を水溶媒中で粉砕し、空気透過法で
測定した平均粒度が0.5μm以上1.5μm以下の範
囲内にあるフェライト粉砕粉末のスラリーを形成する工
程と、 前記スラリーを、濃縮、混練、磁場中成形または無磁場
中成形、焼結する工程と、を包含する焼結磁石の製造方
法。 - 【請求項10】 粉砕時または混練時に分散材を固形分
比率で0.1重量%以上2.0重量%以下添加する請求
項9に記載の焼結磁石の製造方法。 - 【請求項11】 前記焼結を1230℃以上の温度で実
行する請求項9または10に記載の焼結磁石の製造方
法。 - 【請求項12】 請求項9から11のいずれかに記載の
焼結磁石の製造方法によって作製された焼結磁石。 - 【請求項13】 請求項9から11のいずれかに記載の
焼結磁石の製造方法によって作製された密度5.02M
g/m3以上を示す焼結磁石。 - 【請求項14】 請求項9から11のいずれかに記載の
焼結磁石の製造方法によって作製された角形比95%以
上を示す焼結磁石。 - 【請求項15】 請求項4、12、13または14のい
ずれかに記載の焼結磁石を備えた回転機。
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