JP2002293950A - フッ素ゴム成形体及びその製造方法 - Google Patents
フッ素ゴム成形体及びその製造方法Info
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Abstract
のゴム成形の操作で容易に架橋ゴム表面に微細凹凸構造
を形成せしめて、架橋ゴム表面を低摩擦化しうる方法を
提供する。 【解決手段】 フッ素ゴムと、シリカ粉末と、ポリアミ
ン系架橋剤とを含有するフッ素ゴム組成物を加熱成形
後、150℃〜300℃の熱気流中で二次架橋し、冷放するこ
とにより、シリカ粉末を含有し、ポリアミン系架橋剤に
よる架橋構造を有し、その表面に皺状の微細凹凸構造を
有するフッ素ゴム成形体を得る。
Description
凹凸構造を有するフッ素ゴム成形体及びその製造方法に
関する。
架橋ゴムの表面に微細な凹凸構造を形成させる方法が数
多く用いられている。それらの方法としては、表面に
微細構造が付与された金型を用いて加熱成形を行う方
法、バイト等を用いて機械的にゴム架橋物を切削する
方法、架橋ゴム表面を砂等で粗す方法(サンドブラス
ト法)、化学薬品等でエッチングする方法、架橋ゴ
ムの表面にレーザーを照射する方法などがある。しかし
ながら、上記の方法では金型が汚染され易く、また微
細構造のサイズにも限界がある。〜の方法では、架
橋ゴムに表面処理を施す手間がかかる、また、物理的あ
るいは化学的に架橋ゴム表面を粗すため、ゴムへのダメ
ージが大きいという問題がある。
況に鑑みてなされたものであり、架橋ゴムにダメージを
与えることなく、通常のゴム成形の操作で容易に架橋ゴ
ム表面に微細凹凸構造を形成せしめて、架橋ゴム表面を
低摩擦化しうる方法を提供することを目的とする。
記課題を解決すべく鋭意研究したところ、フッ素ゴム
に、シリカ粉末とポリアミン系架橋剤とを配合して成形
体となし、この成形体を更に熱気流中で二次架橋させる
ことにより、表面に皺状の微細凹凸構造が付与されるこ
とを見出し、本発明を完成するに至った。
対して0.01〜10重量部のシリカ粉末を含有し、ポリアミ
ン系架橋剤による架橋構造を有するフッ素ゴム成形体で
あって、表面に皺状の微細凹凸構造を有するフッ素ゴム
成形体である。このフッ素ゴム成形体は、潤滑部材を主
たる用途とする。
と、ポリアミン系架橋剤とを含有するフッ素ゴム組成物
を加熱成形後、150℃〜300℃の熱気流中で二次架橋し、
冷放することを特徴とするフッ素ゴム成形体の製造方法
である。
する。
素ゴム成形体を得るには、先ず、フッ素ゴムにシリカ粉
末、ポリアミン系架橋剤、架橋促進剤である受酸剤、必
要により充填剤等が配合されたフッ素ゴム組成物を調製
する。
く用いることができるが、例えばビニリデンフロライド
/ヘキサフロロプロピレン系共重合体(例えば、デュポ
ン製バイトンA、ダイキン工業製ダイエル、ダイニオン
製フローレル、アウジモント製テクノフロンなどを市場
から入手可能)、ビニリデンフロライド/ヘキサフロロ
プロピレン/テトラフロロエチレン系共重合体(例え
ば、デュポン製バイトンB、ダイキン工業製ダイエル、
ダイニオン製フローレル、アウジモント製テクノフロン
などを市場から入手可能)、テトラフロロエチレン/プ
ロピレン/ビニリデンフロライド系共重合体(例えば、
旭硝子製アフラスなどを市場から入手可能)等を好適に
使用できる。なかでも、ビニリデンフロライド/ヘキサ
フロロプロピレン系共重合体、または、ビニリデンフロ
ライド/ヘキサフロロプロピレン/テトラフロロエチレ
ン系共重合体が特に好ましい。
く用いることができるが、例えば、湿式シリカ(例え
ば、日本シリカ工業製Nipsilなどを市場から入手可
能)、乾式シリカ(例えば、日本アエロジル製アエロジ
ルなどを市場から入手可能)、疎水性シリカ(例えば、
日本シリカ工業製Nipsil SSなどを市場から入手可能)
等の各粉末を好適に使用できる。また、シリカ粉末は、
湿式シリカ、疎水性シリカの場合は平均粒径が500μm以
下、また乾式シリカの場合は一次粒子径が100nm以下
であれば粒径の制約は特にないが、粒径の小さいものほ
どより微細な凹凸構造を与える傾向があり、粒径を選択
することにより微細凹凸構造を調節することができる。
ものを広く用いることができるが、例えばトリエチレン
テトラミン、テトラエチレンペンタミン、ヘキサメチレ
ンジアミン等のアミノ基を2つ以上含むアミン系化合物
及びそのカルバメートあるいはシンナミリデン等の塩を
好適に使用できる。具体的には、ヘキサメチレンジアミ
ンカルバメート(例えば、デュポン製Diak No.1、ダイ
キン工業製V-1などを市場から入手可能)、N,N'-ジシン
ナミリデン-1,6-ヘキサメチレンジアミン(例えば、デ
ュポン製Diak No.3、ダイキン工業製V-3などを市場から
入手可能)、4,4'-ビス(アミノシクロヘキシル)メタ
ンカルバメート(例えば、デュポン製DiakNo.4、ダイキ
ン工業製V-4などを市場から入手可能)等を好適に使用
できる。なかでも、N,N'-ジシンナミリデン-1,6-ヘキサ
メチレンジアミンが特に好ましい。
水酸化物、あるいはこれらの二価金属化合物と弱酸金属
塩との混合物が挙げられる。二価金属としては、具体的
にはマグネシウム、カルシウム、亜鉛、鉛などが挙げら
れる。また、弱酸としてはステアリン酸、安息香酸、炭
酸、シュウ酸、亜リン酸等を使用できる。これらのなか
では、酸化マグネシウム、水酸化カルシウムが特に好ま
しい。
る。具体的には、カーボンブラック、硫酸バリウム、酸
化チタン、酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、ケイ酸
カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム
等の無機充填剤、また、ポリテトラフロロエチレン樹
脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、フェノー
ル樹脂、ポリイミド樹脂、メラミン樹脂、シリコーン樹
脂等の有機系充填剤が挙げられるが、これらに限定され
ない。また、複数の充填剤を併用することも可能であ
る。
具体的には、石綿、ガラス繊維、アルミナ繊維、ロック
ウール等の無機繊維、綿、羊毛、絹、麻、ナイロン繊
維、アラミド繊維、ビニロン繊維、ポリエステル繊維、
レーヨン繊維、アセテート繊維、フェノール‐ホルムア
ルデヒド繊維、ポリフェニレンサルファイド繊維、アク
リル繊維、ポリ塩化ビニル繊維、ポリ塩化ビニリデン繊
維、ポリウレタン繊維、ポリテトラフロロエチレン繊維
等の有機繊維が挙げられるが、これらに限定されない。
また、複数の繊維を併用することも可能である。
0重量部に対して、シリカ粉末0.01〜10重量部、好まし
くは0.1〜5重量部、ポリアミン系架橋剤0.5〜10重量
部、好ましくは2〜5重量部、受酸剤は1〜50重量部、好
ましくは3〜10重量部、充填剤は0〜20重量部、好ましく
は0〜5重量部、繊維は0〜20重量部、好ましくは0〜5重
量部の各割合で配合される。シリカ粉末の量が0.01重量
部より少ない場合や10重量部よりも多い場合は、目的と
する皺状の微細凹凸構造が現れにくい。また、シリカ粉
末の量が0.1〜10重量部の範囲では、充填量が少ないほ
どより微細な凹凸構造を与える傾向がみられる。
方法で製造することができる。一般的には、二軸ロー
ル、ニーダー、バンバリーミキサー等の混練機でフッ素
ゴムを素練りし、そこにシリカ粉末、充填剤、受酸剤を
混練下添加し、最後にポリアミン系架橋剤を添加する。
に応じて一晩熟成した後、通常の加熱成形法により所定
形状に成形する。一般的には、フッ素ゴム組成物を所定
形状の金型に充填し、加熱プレスすればよい。なお、成
形物の形状は制限されるものではなく、例えば、シー
ト、棒状、リング状、各種の複雑なブロック形状等、そ
の用途に応じて適宜選択される。
しくは200〜250℃の熱気流中で二次架橋を行い、冷放す
ることにより、表面に皺状の微細凹凸構造を有するフッ
素ゴム成形体が得られる。
配合のフッ素ゴムがポリアミン系架橋剤によって架橋さ
れることが大きな特徴である。他の架橋方法、例えば、
ポリオール系架橋剤またはパーオキサイド系架橋剤を用
いて架橋を施したフッ素ゴムは、表面に皺状の微細凹凸
構造を形成しない。また、加熱成形後に熱気流中で二次
架橋することも大きな特徴である。この二次架橋によ
り、架橋ゴム表面に皺状の微細凹凸構造が発現する。
るが、加熱成形後の成形体を熱気流中にさらすことによ
り、成形体の表層部のみが収縮し、その結果表面に皺状
の微細凹凸構造が発現するものと考えられる。そのた
め、ゴムの収縮を促すようにシリカ粉末及び他の充填剤
の量を少なくしたほうが好ましい。また、このような皺
状の微細凹凸構造は、フッ素ゴムにシリカ粉末とポリア
ミン系架橋剤を添加した場合にのみの発現するため、シ
リカ粉末とポリアミン系架橋剤との間で何らかの化学的
もしくは物理的な反応が起こり、それらが影響を及ぼし
ているものと考えられる。
に皺状の微細凹凸構造を有することから、外部との接触
面積が少なく、潤滑部材としての用途に好適である。本
発明は、この潤滑部材としての使用形態も包含する。
明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるもの
ではない。
の方法で行った。即ち、下記に示す各材料を表1及び表
2に記載の配合にて慣用の方法に従ってロール練りし、
得られた混練物を一晩熟成した後、表面が鏡面の金型を
用いて熱プレスで所定温度にて所定時間加圧保持して架
橋させ、さらにギアーオーブンで所定温度にて所定時間
二次架橋を施してシート状(100mm×100mm×2mm)のサ
ンプルを調製した。
る。 フッ素ゴム:ダイニオン製 フローレルFC-2145、ML
1+10(121℃):28、ビニリデンフロライド/ヘキサフロ
ロプロピレン系共重合体 フッ素ゴム:ダイキン工業製 ダイエルG-801、ML1+10
(100℃):66、ビニリデンフロライド/ヘキサフロロプ
ロピレン系共重合体 フッ素ゴム:デュポン製 バイトンB、ML1+10(121
℃):75、ビニリデンフロライド/ヘキサフロロプロピ
レン/テトラフロロエチレン系共重合体 フッ素ゴム:旭硝子製 アフラス210、ML1+10(100
℃):58、テトラフロロエチレン/プロピレン/ビニリ
デンフロライド系共重合体
架橋剤、その他配合剤は以下のとおりである。 湿式シリカ:日本シリカ工業製 Nipsil ER(平均粒径
11μm) 湿式シリカ:日本シリカ工業製 Nipsil AQ(平均粒径
200μm) 乾式シリカ:日本アエロジル製 アエロジル200(一次粒
子径12nm) 疎水性シリカ:日本シリカ工業製 Nipsil SS 30-p(平
均粒径9μm) ポリアミン系架橋剤:デュポン製 Diak No.3(N,N'-ジ
シンナミリデン-1,6-ヘキサメチレンジアミン) ポリオール系架橋剤:デュポン製 キュラティブ30(50w
t%ビスフェノールAF-フッ素ゴムマスターバッチ) ホスホニウム系架橋促進剤:デュポン製 キュラティブ2
0(33wt%有機ホスホニウム塩-フッ素ゴムマスターバッ
チ) パーオキサイド系架橋剤:日本油脂製 パーヘキサ25B
(2,5-ジメチル-2,5-ジ-t-ブチルパーオキシヘキサン) トリアリルイソシアヌレート:日本化成製 TAIC 高活性酸化マグネシウム:協和化学工業製 キョーワマ
グ150 水酸化カルシウム:近江化学製 カルディック2000
を走査型電子顕微鏡で観察するとともに、算術平均表面
粗さ、静摩擦係数により表面性状を評価した。表面粗さ
はJIS B 0601に、静摩擦係数はASTM D 1894に準じて測
定した。尚、使用装置は以下の通りである。結果を表1
及び表2に併記した。 走査型電子顕微鏡:日本電子製 JSM-5800LV 表面粗さ測定装置:小坂研究所製 SE-1100 摩擦係数測定装置:新東科学製 HEIDON 14DR
リカ粉末、ポリアミン系架橋剤、受酸剤を配合した実施
例1のサンプルは表面粗さが4.80μmであり、図1に電
子顕微鏡写真を示すように、表面に皺状の微細凹凸構造
を有していた。これに対して、シリカ粉末を配合しなか
った比較例1のサンプルは表面粗さが0.86μmであり、
微細凹凸構造を有していなかった。このことから、シリ
カ粉末を配合することにより、架橋ゴム表面に皺状の微
細凹凸構造を形成しうることが判った。また、実施例1
のサンプルの静摩擦係数は0.15であり、比較例1のサン
プルの静摩擦係数は2以上であった。このことから、架
橋ゴム表面に皺状の微細凹凸構造を発現させることで、
架橋ゴム表面の低摩擦化が達成されることが判った。
形後に熱気流中で二次架橋を施したことにより、表面に
皺状の微細凹凸構造が付与されている。これに対して、
二次架橋を施していない比較例2のサンプルは表面粗さ
が0.78μmであり、表面に微細凹凸構造がみられなかっ
た。このことから、加熱成形後に熱気流中で二次架橋す
ることにより、架橋ゴム表面に皺状の微細凹凸構造を形
成しうることが判った。また、実施例1のサンプルの静
摩擦係数は0.15であり、比較例2のサンプルの静摩擦係
数は2以上であった。このことから、架橋ゴム表面に皺
状の微細凹凸構造を発現させることで、架橋ゴム表面の
低摩擦化が達成されることが判った。
系架橋剤、ポリオール系架橋剤の何れによっても架橋可
能なタイプのポリマーである。これにポリアミン系架橋
剤を配合して架橋を施した実施例1のサンプルは、表面
に皺状の微細凹凸構造を有していた。これに対して、ポ
リオール系架橋剤を用いた比較例3のサンプルは表面粗
さが0.64μmであり、微細凹凸構造がみられなかった。
このことから、ポリアミン系架橋剤による架橋により、
架橋ゴム表面に皺状の微細凹凸構造を形成しうることが
判った。また、実施例1のサンプルの静摩擦係数は0.15
であり、比較例3のサンプルの静摩擦係数は2以上であ
った。このことから、架橋ゴム表面に皺状の微細凹凸構
造を発現させることで、架橋ゴム表面の低摩擦化が達成
されることが判った。
ポリアミン系架橋剤、ポリオール系架橋剤およびパーオ
キサイド系架橋剤の何れによっても架橋可能なタイプの
ポリマーである。これにポリアミン系架橋剤を配合して
架橋を施した実施例2のサンプルは表面粗さが4.15μm
であり、図2に電子顕微鏡写真を示すように、表面に皺
状の微細凹凸構造を有していた。これに対して、パーオ
キサイド系架橋剤を用いた比較例4のサンプルは表面粗
さが0.74μmであり、微細凹凸構造がみられなかった。
このことから、ポリアミン系架橋剤による架橋により、
表面に皺状の微細凹凸構造を形成しうることが判った。
また、実施例2のサンプルの静摩擦係数は0.19であり、
比較例4のサンプルの静摩擦係数は2以上であった。こ
のことから、架橋ゴム表面に微細凹凸構造を発現させる
ことで、架橋ゴム表面の低摩擦化が達成されることが判
った。
素ゴム、シリカ粉末の種類並びに配合量を変えても、ポ
リアミン架橋を施し熱気流中で二次架橋することによ
り、図3〜図9に電子顕微鏡写真を示すように、得られ
るサンプルの表面は皺状の微細凹凸構造を有し、表面粗
さが2〜5μm程度になることが判った。また、実施例3
〜9のサンプルの静摩擦係数は0.15〜0.3程度であり、
架橋ゴム表面に皺状の微細凹凸構造を発現させること
で、架橋ゴム表面の低摩擦化が達成されることが判っ
た。
架橋ゴムにダメージを与えることなく、通常のゴム成形
の操作で容易に架橋ゴム表面に皺状の微細凹凸構造を形
成せしめ、低摩擦化された架橋ゴム表面を有するフッ素
ゴム成形体を提供することができる。
鏡写真である。
鏡写真である。
鏡写真である。
鏡写真である。
鏡写真である。
鏡写真である。
鏡写真である。
鏡写真である。
鏡写真である。
Claims (6)
- 【請求項1】 フッ素ゴム100重量部に対して0.01〜10
重量部のシリカ粉末を含有し、ポリアミン系架橋剤によ
る架橋構造を有するフッ素ゴム成形体であって、表面に
皺状の微細凹凸構造を有するフッ素ゴム成形体。 - 【請求項2】 フッ素ゴムが、ビニリデンフロライド/
ヘキサフロロプロピレン系共重合体またはビニリデンフ
ロライド/ヘキサフロロプロピレン/テトラフロロエチ
レン系共重合またはテトラフロロエチレン/プロピレン
/ビニリデンフロライド系共重合体であることを特徴と
する請求項1に記載のフッ素ゴム成形体。 - 【請求項3】 シリカ粉末は、平均粒径500μm以下の、
湿式シリカまたは疎水性シリカ、あるいは一次粒子径10
0nm以下の乾式シリカであることを特徴とする請求項
1または2に記載のフッ素ゴム成形体。 - 【請求項4】 トリエチレンテトラミン、テトラエチレ
ンペンタミン、ヘキサメチレンジアミンから選ばれるア
ミノ基を2つ以上含むアミン系化合物及びそのカルバメ
ートあるいはシンナミリデン塩であるポリアミン系架橋
剤が、フッ素ゴム100重量部に対して0.5〜10重量部配合
されていることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項
に記載のフッ素ゴム成形体。 - 【請求項5】 請求項1〜4の何れか1項に記載のフッ
素ゴム成形体の製造方法であって、フッ素ゴムと、シリ
カ粉末と、ポリアミン系架橋剤とを含有するフッ素ゴム
組成物を加熱成形後、150℃〜300℃の熱気流中で二次架
橋し、冷放することを特徴とするフッ素ゴム成形体の製
造方法。 - 【請求項6】 請求項1〜4の何れか1項に記載のフッ
素ゴム成形体からなることを特徴とする潤滑部材。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001093301A JP2002293950A (ja) | 2001-03-28 | 2001-03-28 | フッ素ゴム成形体及びその製造方法 |
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JP2001093301A JP2002293950A (ja) | 2001-03-28 | 2001-03-28 | フッ素ゴム成形体及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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2001
- 2001-03-28 JP JP2001093301A patent/JP2002293950A/ja active Pending
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