JP2001114964A - 耐プラズマ性フッ素ゴム組成物 - Google Patents
耐プラズマ性フッ素ゴム組成物Info
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- JP2001114964A JP2001114964A JP29853899A JP29853899A JP2001114964A JP 2001114964 A JP2001114964 A JP 2001114964A JP 29853899 A JP29853899 A JP 29853899A JP 29853899 A JP29853899 A JP 29853899A JP 2001114964 A JP2001114964 A JP 2001114964A
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- JP
- Japan
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- plasma
- fluororubber
- polyamine
- crosslinking agent
- fluororubber composition
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- Pending
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Sealing Material Composition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐プラズマ性が従来よりも格段に優れたフッ
素ゴム組成物及び前記フッ素ゴム組成物を成形してなる
プラズマ処理装置用ゴム材料を提供する。 【解決手段】 プラズマガス雰囲気中で使用される部材
を形成するためのフッ素ゴム組成物であって、フッ素ゴ
ム及びポリアミン系架橋剤を含有する耐プラズマ性フッ
素ゴム組成物、及び前記耐プラズマ性フッ素ゴム組成物
を所定形状に成形してなるプラズマ処理装置用ゴム材
料。
素ゴム組成物及び前記フッ素ゴム組成物を成形してなる
プラズマ処理装置用ゴム材料を提供する。 【解決手段】 プラズマガス雰囲気中で使用される部材
を形成するためのフッ素ゴム組成物であって、フッ素ゴ
ム及びポリアミン系架橋剤を含有する耐プラズマ性フッ
素ゴム組成物、及び前記耐プラズマ性フッ素ゴム組成物
を所定形状に成形してなるプラズマ処理装置用ゴム材
料。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、プラズマガスを利
用する装置に使用される部材を形成するのに適したフッ
素ゴム組成物並びに前記フッ素ゴム組成物からなるプラ
ズマ処理装置用ゴム材料に関する。
用する装置に使用される部材を形成するのに適したフッ
素ゴム組成物並びに前記フッ素ゴム組成物からなるプラ
ズマ処理装置用ゴム材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えばプラズマエッチング装置のような
半導体製造装置において、シール材としてパーフロロゴ
ム、パーフロロゴム以外のフッ素ゴム、シリコーンゴム
製のO-リングが一般的に用いられている。しかし、これ
らゴム製シール材は、プラズマ照射を受けてゴムが劣化
し、シール材表面からゴム成分が揮発することにより重
量減少が生じる。特にパーフロロゴムは耐熱性、耐化学
薬品性に優れるものの、プラズマガス雰囲気下において
はゴム成分の分解による重量減少が大きく、他のフッ素
ゴムは更に重量減少が大きい。また、シリコーンゴムは
酸素プラズマに対する重量減少は小さいが、フッ化炭素
系ガスのプラズマに対しては重量減少が大きいという問
題がある。
半導体製造装置において、シール材としてパーフロロゴ
ム、パーフロロゴム以外のフッ素ゴム、シリコーンゴム
製のO-リングが一般的に用いられている。しかし、これ
らゴム製シール材は、プラズマ照射を受けてゴムが劣化
し、シール材表面からゴム成分が揮発することにより重
量減少が生じる。特にパーフロロゴムは耐熱性、耐化学
薬品性に優れるものの、プラズマガス雰囲気下において
はゴム成分の分解による重量減少が大きく、他のフッ素
ゴムは更に重量減少が大きい。また、シリコーンゴムは
酸素プラズマに対する重量減少は小さいが、フッ化炭素
系ガスのプラズマに対しては重量減少が大きいという問
題がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような状
況に鑑みてなされたものであり、プラズマ雰囲気中での
耐久性（耐プラズマ性）が従来よりも格段に優れたフッ
素ゴム組成物及び前記フッ素ゴム組成物を成形してなる
プラズマ処理装置用ゴム材料を提供することを目的とす
る。
況に鑑みてなされたものであり、プラズマ雰囲気中での
耐久性（耐プラズマ性）が従来よりも格段に優れたフッ
素ゴム組成物及び前記フッ素ゴム組成物を成形してなる
プラズマ処理装置用ゴム材料を提供することを目的とす
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは上
記課題を解決すべく鋭意研究したところ、フッ素ゴムを
ポリアミン系架橋剤で架橋することにより、プラズマ照
射に対する重量減少量を低減できることを見出した。
記課題を解決すべく鋭意研究したところ、フッ素ゴムを
ポリアミン系架橋剤で架橋することにより、プラズマ照
射に対する重量減少量を低減できることを見出した。
【０００５】すなわち、本発明にかかる耐プラズマ性フ
ッ素ゴム組成物は、フッ素ゴム及びポリアミン系架橋剤
を含有することを特徴とする。また、本発明は上記の耐
プラズマ性フッ素ゴム組成物を所定形状に成形してなる
プラズマ処理装置用ゴム材料を提供する。
ッ素ゴム組成物は、フッ素ゴム及びポリアミン系架橋剤
を含有することを特徴とする。また、本発明は上記の耐
プラズマ性フッ素ゴム組成物を所定形状に成形してなる
プラズマ処理装置用ゴム材料を提供する。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明に関して詳細に説明
する。本発明の耐プラズマ性フッ素ゴム組成物として
は、下記のようなフッ素ゴムにポリアミン系架橋剤、受
酸剤、必要により充填剤等が配合される。
する。本発明の耐プラズマ性フッ素ゴム組成物として
は、下記のようなフッ素ゴムにポリアミン系架橋剤、受
酸剤、必要により充填剤等が配合される。
【０００７】フッ素ゴムとしては、従来公知のものを広
く用いることができるが、例えばビニリデンフロライド
／ヘキサフロロプロピレン系共重合体（例えば、デュポ
ン製バイトンＡ、ダイキン工業製ダイエル、ダイニオン
製フローレル、アウジモント製テクノフロンなどを市場
から入手可能）、ビニリデンフロライド／ヘキサフロロ
プロピレン／テトラフロロエチレン系共重合体（例え
ば、デュポン製バイトンＢ、ダイキン工業製ダイエル、
ダイニオン製フローレル、アウジモント製テクノフロン
などを市場から入手可能）、テトラフロロエチレン／プ
ロピレン系共重合体（例えば、旭硝子製アフラスなどを
市場から入手可能）、テトラフロロエチレン／プロピレ
ン／ビニリデンフロライド系共重合体（例えば、旭硝子
製アフラスなどを市場から入手可能）、エチレン／テト
ラフロロエチレン／パーフロロアルキルビニルエーテル
系共重合体（例えば、デュポン製バイトンETPなどを市
場から入手可能）等を好適に使用できる。また、フッ素
ゴム（ビニリデンフロライド／ヘキサフロロプロピレン
／テトラフロロエチレン系共重合体）とフッ素樹脂（テ
トラフロロエチレン／エチレン交互共重合体及びポリビ
ニリデンフロライド）とのブロック共重合体であるフッ
素系熱可塑性エラストマー（例えば、ダイキン工業製ダ
イエルサーモプラスチックなどを市場から入手可能）等
も使用可能である。中でも、テトラフロロエチレン／プ
ロピレン系共重合体、ビニリデンフロライド／ヘキサフ
ロロプロピレン系共重合体またはビニリデンフロライド
／ヘキサフロロプロピレン／テトラフロロエチレン系共
重合体が特に好ましい。
く用いることができるが、例えばビニリデンフロライド
／ヘキサフロロプロピレン系共重合体（例えば、デュポ
ン製バイトンＡ、ダイキン工業製ダイエル、ダイニオン
製フローレル、アウジモント製テクノフロンなどを市場
から入手可能）、ビニリデンフロライド／ヘキサフロロ
プロピレン／テトラフロロエチレン系共重合体（例え
ば、デュポン製バイトンＢ、ダイキン工業製ダイエル、
ダイニオン製フローレル、アウジモント製テクノフロン
などを市場から入手可能）、テトラフロロエチレン／プ
ロピレン系共重合体（例えば、旭硝子製アフラスなどを
市場から入手可能）、テトラフロロエチレン／プロピレ
ン／ビニリデンフロライド系共重合体（例えば、旭硝子
製アフラスなどを市場から入手可能）、エチレン／テト
ラフロロエチレン／パーフロロアルキルビニルエーテル
系共重合体（例えば、デュポン製バイトンETPなどを市
場から入手可能）等を好適に使用できる。また、フッ素
ゴム（ビニリデンフロライド／ヘキサフロロプロピレン
／テトラフロロエチレン系共重合体）とフッ素樹脂（テ
トラフロロエチレン／エチレン交互共重合体及びポリビ
ニリデンフロライド）とのブロック共重合体であるフッ
素系熱可塑性エラストマー（例えば、ダイキン工業製ダ
イエルサーモプラスチックなどを市場から入手可能）等
も使用可能である。中でも、テトラフロロエチレン／プ
ロピレン系共重合体、ビニリデンフロライド／ヘキサフ
ロロプロピレン系共重合体またはビニリデンフロライド
／ヘキサフロロプロピレン／テトラフロロエチレン系共
重合体が特に好ましい。
【０００８】ポリアミン系架橋剤としては、従来公知の
ものを広く用いることができるが、例えばトリエチレン
テトラミン、テトラエチレンペンタミン、ヘキサメチレ
ンジアミン等のアミノ基を２つ以上含むアミン系化合物
及びそのカルバメートあるいはシンナミリデン等の塩を
好適に使用できる。具体的には、ヘキサメチレンジアミ
ンカルバメート（例えば、ダイキン工業製 V-1、デュポ
ン製 Diak No.1などを市場から入手可能）、N,N'-ジシ
ンナミリデン-1,6-ヘキサンジアミン（例えば、ダイキ
ン工業製 V-3、デュポン製 Diak No.3などを市場から入
手可能）、4,4'-ビス（アミノシクロヘキシル）メタン
カルバメート（例えば、ダイキン工業製 V-4、デュポン
製 Diak No.4などを市場から入手可能）等を好適に使用
できる。中でも、N,N'-ジシンナミリデン-1,6-ヘキサン
ジアミンが特に好ましい。
ものを広く用いることができるが、例えばトリエチレン
テトラミン、テトラエチレンペンタミン、ヘキサメチレ
ンジアミン等のアミノ基を２つ以上含むアミン系化合物
及びそのカルバメートあるいはシンナミリデン等の塩を
好適に使用できる。具体的には、ヘキサメチレンジアミ
ンカルバメート（例えば、ダイキン工業製 V-1、デュポ
ン製 Diak No.1などを市場から入手可能）、N,N'-ジシ
ンナミリデン-1,6-ヘキサンジアミン（例えば、ダイキ
ン工業製 V-3、デュポン製 Diak No.3などを市場から入
手可能）、4,4'-ビス（アミノシクロヘキシル）メタン
カルバメート（例えば、ダイキン工業製 V-4、デュポン
製 Diak No.4などを市場から入手可能）等を好適に使用
できる。中でも、N,N'-ジシンナミリデン-1,6-ヘキサン
ジアミンが特に好ましい。
【０００９】また、本発明のフッ素ゴム組成物中に受酸
剤となり得るある種の金属化合物を配合することは、架
橋の際にフッ化水素を放出するため、これを捕捉し、架
橋反応を促進させるために必要である。また、同時に熱
安定性の面からも重要な配合剤となる。受酸剤の添加量
は、フッ素ゴム１００重量部に対して１〜５０重量部で
ある。１重量部未満では受酸効果が小さく、５０重量部
を超えても受酸効果に変わりは無く、むしろ加硫物が硬
くなるので好ましくない。最も好ましくは、３〜３０重
量部である。受酸剤としては、二価金属の酸化物または
水酸化物、あるいはこれらの二価金属化合物と弱酸金属
塩との混合物が挙げられる。二価金属としては、具体的
にはマグネシウム、カルシウム、亜鉛、鉛などが挙げら
れる。また、弱酸としてはステアリン酸、安息香酸、炭
酸、シュウ酸、亜リン酸等を使用できる。これらの中で
は、酸化マグネシウム、水酸化カルシウムが特に好まし
い。
剤となり得るある種の金属化合物を配合することは、架
橋の際にフッ化水素を放出するため、これを捕捉し、架
橋反応を促進させるために必要である。また、同時に熱
安定性の面からも重要な配合剤となる。受酸剤の添加量
は、フッ素ゴム１００重量部に対して１〜５０重量部で
ある。１重量部未満では受酸効果が小さく、５０重量部
を超えても受酸効果に変わりは無く、むしろ加硫物が硬
くなるので好ましくない。最も好ましくは、３〜３０重
量部である。受酸剤としては、二価金属の酸化物または
水酸化物、あるいはこれらの二価金属化合物と弱酸金属
塩との混合物が挙げられる。二価金属としては、具体的
にはマグネシウム、カルシウム、亜鉛、鉛などが挙げら
れる。また、弱酸としてはステアリン酸、安息香酸、炭
酸、シュウ酸、亜リン酸等を使用できる。これらの中で
は、酸化マグネシウム、水酸化カルシウムが特に好まし
い。
【００１０】所望により充填剤を配合することもでき
る。具体的にはカーボンブラック、シリカ、硫酸バリウ
ム、酸化チタン、酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、
ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミ
ニウム等の無機系充填剤、またポリテトラフロロエチレ
ン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、フェ
ノール樹脂、ポリイミド樹脂、メラミン樹脂、シリコー
ン樹脂等の有機系充填剤が挙げられるが、これらに限定
されない。また、複数の充填剤を併用することも可能で
ある。
る。具体的にはカーボンブラック、シリカ、硫酸バリウ
ム、酸化チタン、酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、
ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミ
ニウム等の無機系充填剤、またポリテトラフロロエチレ
ン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、フェ
ノール樹脂、ポリイミド樹脂、メラミン樹脂、シリコー
ン樹脂等の有機系充填剤が挙げられるが、これらに限定
されない。また、複数の充填剤を併用することも可能で
ある。
【００１１】所望により繊維なども配合することができ
る。具体的には、石綿、ガラス繊維、アルミナ繊維、ロ
ックウール等の無機繊維、綿、羊毛、絹、麻、ナイロン
繊維、アラミド繊維、ビニロン繊維、ポリエステル繊
維、レーヨン繊維、アセテート繊維、フェノール−ホル
ムアルデヒド繊維、ポリフェニレンサルファイド繊維、
アクリル繊維、ポリ塩化ビニル繊維、ポリ塩化ビニリデ
ン繊維、ポリウレタン繊維、ポリテトラフロロエチレン
繊維等の有機繊維が挙げられるが、これらに限定されな
い。また、複数の繊維を併用することも可能である。
る。具体的には、石綿、ガラス繊維、アルミナ繊維、ロ
ックウール等の無機繊維、綿、羊毛、絹、麻、ナイロン
繊維、アラミド繊維、ビニロン繊維、ポリエステル繊
維、レーヨン繊維、アセテート繊維、フェノール−ホル
ムアルデヒド繊維、ポリフェニレンサルファイド繊維、
アクリル繊維、ポリ塩化ビニル繊維、ポリ塩化ビニリデ
ン繊維、ポリウレタン繊維、ポリテトラフロロエチレン
繊維等の有機繊維が挙げられるが、これらに限定されな
い。また、複数の繊維を併用することも可能である。
【００１２】本発明の耐プラズマ性フッ素ゴム組成物に
おいては、フッ素ゴム１００重量部に対して、ポリアミ
ン系架橋剤は０．５〜１０重量部、好ましくは０．５〜
５重量部、受酸剤は１〜５０重量部、好ましくは３〜３
０重量部、充填剤は１〜１００重量部、好ましくは５〜
４０重量部の割合で配合される。特に、ポリアミン系架
橋剤については、０．５重量部未満では架橋不足とな
り、耐プラズマ性の改善効果が不十分となる。
おいては、フッ素ゴム１００重量部に対して、ポリアミ
ン系架橋剤は０．５〜１０重量部、好ましくは０．５〜
５重量部、受酸剤は１〜５０重量部、好ましくは３〜３
０重量部、充填剤は１〜１００重量部、好ましくは５〜
４０重量部の割合で配合される。特に、ポリアミン系架
橋剤については、０．５重量部未満では架橋不足とな
り、耐プラズマ性の改善効果が不十分となる。
【００１３】本発明の耐プラズマ性フッ素ゴム組成物
は、種々の慣用の方法で製造することができる。一般的
には、二軸ロール、ニーダー、バンバリーミキサー等の
混練機でフッ素ゴムを素練りし、そこに受酸剤、充填剤
を混練下添加し、最後にポリアミン系架橋剤を添加す
る。
は、種々の慣用の方法で製造することができる。一般的
には、二軸ロール、ニーダー、バンバリーミキサー等の
混練機でフッ素ゴムを素練りし、そこに受酸剤、充填剤
を混練下添加し、最後にポリアミン系架橋剤を添加す
る。
【００１４】一方、プラズマ処理装置用ゴム材料とする
には、この耐プラズマ性フッ素ゴム組成物を通常の加硫
成形法により所定形状に成形する。その際、一般的には
耐プラズマ性フッ素ゴム組成物を所望形状の金型に充填
し、加熱プレスすればよいが、所望により熱気流中にて
二次架橋を施してもよい。尚、成形物の形状は制限され
るものでなく、例えばシート状、棒状、リング状、各種
の複雑なブロック形状等、その用途に応じて適宜選択さ
れる。
には、この耐プラズマ性フッ素ゴム組成物を通常の加硫
成形法により所定形状に成形する。その際、一般的には
耐プラズマ性フッ素ゴム組成物を所望形状の金型に充填
し、加熱プレスすればよいが、所望により熱気流中にて
二次架橋を施してもよい。尚、成形物の形状は制限され
るものでなく、例えばシート状、棒状、リング状、各種
の複雑なブロック形状等、その用途に応じて適宜選択さ
れる。
【００１５】本発明においては、フッ素ゴムがポリアミ
ン系架橋剤によって架橋されることが大きな特徴であ
る。これにより、他の架橋方法、例えばポリオール系架
橋剤またはパーオキサイド系架橋剤を用いて架橋を施し
たフッ素ゴムに比べてプラズマ照射後の重量減少が格段
に少なくなる。
ン系架橋剤によって架橋されることが大きな特徴であ
る。これにより、他の架橋方法、例えばポリオール系架
橋剤またはパーオキサイド系架橋剤を用いて架橋を施し
たフッ素ゴムに比べてプラズマ照射後の重量減少が格段
に少なくなる。
【００１６】上記の耐プラズマ性フッ素ゴム組成物から
なる成形物は、各種のプラズマ処理装置に好適に使用で
きる。例えばプラズマ洗浄装置、プラズマエッチング装
置、プラズマアッシング装置、プラズマＣＶＤ装置、イ
オン注入装置、スパッタリング装置等の半導体製造装
置、及びこれら装置の付属機器であるウエハ搬送機器等
に使用できる。また、半導体製造装置以外では、材料の
表面改質等を行うプラズマ表面処理装置、プラズマ重合
装置等に使用できる。具体的に説明すると、これらのプ
ラズマ処理装置においては、反応管内に半導体ウエハ等
が配置されて各種の処理が行われる。処理中は、排気し
ながら所定の圧力に減圧もしくは常圧にした反応管内に
所定のプラズマ発生用の反応ガスを導入し、処理終了後
は、反応管内に窒素等の不活性ガスを導入して前記反応
ガスを排気する。従って、反応管と反応ガスの供給部及
び排気部との接続部は、リークが生じないように十分な
シールを行うことが必要とされる。また、反応管内に半
導体ウエハ等を挿入するためのゲートバルブ等も十分な
シールを行う必要がある。このような部位のシール材料
に、本発明のゴム材料が有効である。ゴム材料の形状は
シールする部位に応じて、Ｏ−リングやその他の形状に
形成される。
なる成形物は、各種のプラズマ処理装置に好適に使用で
きる。例えばプラズマ洗浄装置、プラズマエッチング装
置、プラズマアッシング装置、プラズマＣＶＤ装置、イ
オン注入装置、スパッタリング装置等の半導体製造装
置、及びこれら装置の付属機器であるウエハ搬送機器等
に使用できる。また、半導体製造装置以外では、材料の
表面改質等を行うプラズマ表面処理装置、プラズマ重合
装置等に使用できる。具体的に説明すると、これらのプ
ラズマ処理装置においては、反応管内に半導体ウエハ等
が配置されて各種の処理が行われる。処理中は、排気し
ながら所定の圧力に減圧もしくは常圧にした反応管内に
所定のプラズマ発生用の反応ガスを導入し、処理終了後
は、反応管内に窒素等の不活性ガスを導入して前記反応
ガスを排気する。従って、反応管と反応ガスの供給部及
び排気部との接続部は、リークが生じないように十分な
シールを行うことが必要とされる。また、反応管内に半
導体ウエハ等を挿入するためのゲートバルブ等も十分な
シールを行う必要がある。このような部位のシール材料
に、本発明のゴム材料が有効である。ゴム材料の形状は
シールする部位に応じて、Ｏ−リングやその他の形状に
形成される。
【００１７】また、上記に挙げたプラズマ処理装置で使
用されるプラズマガスの種類は、Ｏ 2、ＣＦ4、Ｏ2＋Ｃ
Ｆ4、Ｈ2、ＣＨＦ3、ＣＨ3Ｆ、ＣＨ2Ｆ2、Ｃｌ2、Ｃ2Ｆ
6、ＢＣｌ3、ＮＦ3等が一般的であるが、本発明の耐プ
ラズマ性フッ素ゴム組成物からなる成形物は、これらプ
ラズマガスの種類にかかわらず、同等の耐プラズマ性を
有する。従って、本発明で言う耐プラズマ性とは、特定
のプラズマガスに対するものでない。
用されるプラズマガスの種類は、Ｏ 2、ＣＦ4、Ｏ2＋Ｃ
Ｆ4、Ｈ2、ＣＨＦ3、ＣＨ3Ｆ、ＣＨ2Ｆ2、Ｃｌ2、Ｃ2Ｆ
6、ＢＣｌ3、ＮＦ3等が一般的であるが、本発明の耐プ
ラズマ性フッ素ゴム組成物からなる成形物は、これらプ
ラズマガスの種類にかかわらず、同等の耐プラズマ性を
有する。従って、本発明で言う耐プラズマ性とは、特定
のプラズマガスに対するものでない。
【００１８】
【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説
明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるもの
ではない。
明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるもの
ではない。
【００１９】・サンプルの調製は、特記しない限り、以
下の方法で行った：下記の表１〜表３に記載の配合物を
慣用の方法に従ってロール練りし、得られた混練物を数
時間後に再練りした後、熱プレスで所定の温度にて所定
時間保持して架橋させ、さらにギアーオーブンで所定温
度にて所定時間二次架橋を施してシート状のサンプルを
調製した。
下の方法で行った：下記の表１〜表３に記載の配合物を
慣用の方法に従ってロール練りし、得られた混練物を数
時間後に再練りした後、熱プレスで所定の温度にて所定
時間保持して架橋させ、さらにギアーオーブンで所定温
度にて所定時間二次架橋を施してシート状のサンプルを
調製した。
【００２０】使用したフッ素ゴムは以下の通りである。 フッ素ゴム：ダイニオン製フローレルFC-2230 ML1+4(121℃)：３８ ビニリデンフロライド／ヘキサフロロプロピレン系共重合体 フッ素ゴム：旭硝子製アフラス２００ ML1+4(100℃)：９０ テトラフロロエチレン／プロピレン系共重合体 フッ素ゴム：ダイニオン製フローレルFLS-2650 ML1+4(121℃)：５０ ビニリデンフロライド／ヘキサフロロプロピレン／テトラフロロ エチレン系共重合体 フッ素ゴム：アウジモント製テクノフロンNML ML1+4(121 ℃)：２７ ビニリデンフロライド／ヘキサフロロプロピレン系共重合体 フッ素ゴム：デュポン製バイトンA ML1+4(121 ℃)：４０ ビニリデンフロライド／ヘキサフロロプロピレン系共重合体 フッ素ゴム：ダイキン工業製ダイエルG-501 ML1+4(100℃）：１１０ ビニリデンフロライド／ヘキサフロロプロピレン／テトラフロロ エチレン系共重合体
【００２１】使用した架橋剤、その他配合剤は以下の通
りである。 ポリアミン系架橋剤Ｉ：デュポン製Diak No.3 N,N-ジシンナミリデン-1,6-ヘキサンジアミン ポリアミン系架橋剤II：デュポン製Diak No.1 ヘキサメチレンジアミンカルバメート ポリアミン系架橋剤III：デュポン製Diak No.4 4,4'-ビス（アミノシクロヘキシル）メタンカルバメー
ト ポリオール系架橋剤：デュポン製キュラティブ３０ 50wt%ビスフェノールAF−フッ素ゴムマスターバッチ ホスホニウム系架橋促進剤：デュポン製キュラティブ２
０ 33wt%有機ホスホニウム塩−フッ素ゴムマスターバッチ パーオキサイド系架橋剤：日本油脂製パーブチルP ジ-t-ブチルパーオキシジイソプロピルベンゼン トリアリルイソシアヌレート：日本化成製TAIC 高活性酸化マグネシウム：協和化学工業製キョーワマグ
１５０ 低活性酸化マグネシウム：協和化学工業製キョーワマグ
３０ 酸化チタン：土屋カオリン製FA-55W シリカ：日本シリカ工業製Nipsil ER ポリテトラフロロエチレン（ＰＴＦＥ）パウダー：旭硝
子製CD-1 シリコーンパウダー：信越シリコーン製KMP590
りである。 ポリアミン系架橋剤Ｉ：デュポン製Diak No.3 N,N-ジシンナミリデン-1,6-ヘキサンジアミン ポリアミン系架橋剤II：デュポン製Diak No.1 ヘキサメチレンジアミンカルバメート ポリアミン系架橋剤III：デュポン製Diak No.4 4,4'-ビス（アミノシクロヘキシル）メタンカルバメー
ト ポリオール系架橋剤：デュポン製キュラティブ３０ 50wt%ビスフェノールAF−フッ素ゴムマスターバッチ ホスホニウム系架橋促進剤：デュポン製キュラティブ２
０ 33wt%有機ホスホニウム塩−フッ素ゴムマスターバッチ パーオキサイド系架橋剤：日本油脂製パーブチルP ジ-t-ブチルパーオキシジイソプロピルベンゼン トリアリルイソシアヌレート：日本化成製TAIC 高活性酸化マグネシウム：協和化学工業製キョーワマグ
１５０ 低活性酸化マグネシウム：協和化学工業製キョーワマグ
３０ 酸化チタン：土屋カオリン製FA-55W シリカ：日本シリカ工業製Nipsil ER ポリテトラフロロエチレン（ＰＴＦＥ）パウダー：旭硝
子製CD-1 シリコーンパウダー：信越シリコーン製KMP590
【００２２】・プラズマ照射試験は以下の条件で行っ
た： プラズマ照射装置：（株）サムコインターナショナル研究所製 コンパクトエッチャー ＦＡ−１ 高周波出力：１５０Ｗ ガス種：Ｏ2、ＣＦ4 ガス流量：２０ml/min. 照射時間：２時間
た： プラズマ照射装置：（株）サムコインターナショナル研究所製 コンパクトエッチャー ＦＡ−１ 高周波出力：１５０Ｗ ガス種：Ｏ2、ＣＦ4 ガス流量：２０ml/min. 照射時間：２時間
【００２３】・重量減少量は以下の方法で算出した： サンプル形状：長さ(L)×幅(W)×厚さ(D)＝3.2cm×1cm
×0.2cm 重量減少量(mg/cm2)＝〔照射前重量(mg)−照射後重量(m
g)〕／試料表面積(cm2) 表１、表３に実施例、表２に比較例を示した。
×0.2cm 重量減少量(mg/cm2)＝〔照射前重量(mg)−照射後重量(m
g)〕／試料表面積(cm2) 表１、表３に実施例、表２に比較例を示した。
【００２４】（実施例１、比較例１）フッ素ゴムは、
ポリオール系架橋剤及びポリアミン系架橋剤の何れによ
っても架橋が可能なタイプのポリマーである。これにポ
リアミン系架橋剤を配合して架橋を施した実施例１のサ
ンプルは、ポリオール系架橋剤を配合して架橋を施した
比較例１のサンプルに比べて酸素プラズマ照射による重
量減少量が５分の１程度である。また、四フッ化炭素プ
ラズマ照射の場合でも２分の１以下である。このことか
ら、ポリアミン系架橋剤による架橋により耐プラズマ性
が向上することが判る。
ポリオール系架橋剤及びポリアミン系架橋剤の何れによ
っても架橋が可能なタイプのポリマーである。これにポ
リアミン系架橋剤を配合して架橋を施した実施例１のサ
ンプルは、ポリオール系架橋剤を配合して架橋を施した
比較例１のサンプルに比べて酸素プラズマ照射による重
量減少量が５分の１程度である。また、四フッ化炭素プ
ラズマ照射の場合でも２分の１以下である。このことか
ら、ポリアミン系架橋剤による架橋により耐プラズマ性
が向上することが判る。
【００２５】（実施例２、比較例２，３）フッ素ゴム
は、ポリオール系架橋剤、ポリアミン系架橋剤及びパー
オキサイド系架橋剤の何れによっても架橋可能なタイプ
のポリマーである。これにポリアミン系架橋剤を配合し
て架橋を施した実施例２のサンプルは、ポリオール系架
橋剤を用いた比較例２及びパーオキサイド系架橋剤を用
いた比較例３の各サンプルに比べて、重量減少量は酸素
プラズマ照射の場合３分の１以下、４フッ化炭素プラズ
マ照射の場合でも３分の１程度である。このことから、
ポリアミン系架橋剤による架橋により耐プラズマ性が向
上することが判る。また、実施例２のサンプルは、他の
実施例のサンプルと比較しても重量減少量が若干少ない
ことから、フッ素樹脂としてテトラフロロエチレン／プ
ロピレン系共重合体がより好ましいといえる。
は、ポリオール系架橋剤、ポリアミン系架橋剤及びパー
オキサイド系架橋剤の何れによっても架橋可能なタイプ
のポリマーである。これにポリアミン系架橋剤を配合し
て架橋を施した実施例２のサンプルは、ポリオール系架
橋剤を用いた比較例２及びパーオキサイド系架橋剤を用
いた比較例３の各サンプルに比べて、重量減少量は酸素
プラズマ照射の場合３分の１以下、４フッ化炭素プラズ
マ照射の場合でも３分の１程度である。このことから、
ポリアミン系架橋剤による架橋により耐プラズマ性が向
上することが判る。また、実施例２のサンプルは、他の
実施例のサンプルと比較しても重量減少量が若干少ない
ことから、フッ素樹脂としてテトラフロロエチレン／プ
ロピレン系共重合体がより好ましいといえる。
【００２６】（実施例３、比較例４，５）フッ素ゴム
は、ポリオール系架橋剤、ポリアミン系架橋剤及びパー
オキサイド系架橋剤の何れによっても架橋可能なタイプ
のポリマーである。これにポリアミン系架橋剤を配合し
て架橋を施した実施例３のサンプルは、ポリオール系架
橋剤を用いた比較例４及びパーオキサイド系架橋剤を用
いた比較例５の各サンプルに比べて、酸素プラズマ、四
フッ化炭素プラズマの何れの場合においても重量減少量
が２分の１程度であり、ポリアミン系架橋剤による架橋
により耐プラズマ性が向上することが判る。
は、ポリオール系架橋剤、ポリアミン系架橋剤及びパー
オキサイド系架橋剤の何れによっても架橋可能なタイプ
のポリマーである。これにポリアミン系架橋剤を配合し
て架橋を施した実施例３のサンプルは、ポリオール系架
橋剤を用いた比較例４及びパーオキサイド系架橋剤を用
いた比較例５の各サンプルに比べて、酸素プラズマ、四
フッ化炭素プラズマの何れの場合においても重量減少量
が２分の１程度であり、ポリアミン系架橋剤による架橋
により耐プラズマ性が向上することが判る。
【００２７】（実施例４，５，６、比較例６，７，８）
フッ素ゴム、、は、何れもポリオール系架橋剤及
びポリアミン系架橋剤の何れによっても架橋が可能なタ
イプのポリマーである。これにポリアミン系架橋剤を配
合して架橋を施した実施例４、５、６の各サンプルは、
他の実施例と同様に、ポリオール系架橋剤を配合して架
橋を施した比較例６、７、８の各サンプルに比べてプラ
ズマ照射による重量減少量が少なく、ポリアミン系架橋
剤による架橋により耐プラズマ性が向上することが判
る。
フッ素ゴム、、は、何れもポリオール系架橋剤及
びポリアミン系架橋剤の何れによっても架橋が可能なタ
イプのポリマーである。これにポリアミン系架橋剤を配
合して架橋を施した実施例４、５、６の各サンプルは、
他の実施例と同様に、ポリオール系架橋剤を配合して架
橋を施した比較例６、７、８の各サンプルに比べてプラ
ズマ照射による重量減少量が少なく、ポリアミン系架橋
剤による架橋により耐プラズマ性が向上することが判
る。
【００２８】（実施例７〜１２）表３に示すように、フ
ッ素ゴムを用い、これに受酸剤、ポリアミン系架橋
剤、充填剤の種類並びに配合量を変更して各サンプルを
調製し、同様にプラズマ照射を行った。この結果から、
ポリアミン系架橋剤以外の各種配合剤を変更しても重量
減少量に関しては大きな変動はなく、ポリアミン系架橋
剤によって架橋されたフッ素ゴムは耐プラズマ性に優れ
ることが判る。
ッ素ゴムを用い、これに受酸剤、ポリアミン系架橋
剤、充填剤の種類並びに配合量を変更して各サンプルを
調製し、同様にプラズマ照射を行った。この結果から、
ポリアミン系架橋剤以外の各種配合剤を変更しても重量
減少量に関しては大きな変動はなく、ポリアミン系架橋
剤によって架橋されたフッ素ゴムは耐プラズマ性に優れ
ることが判る。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】
【表３】
【００３２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
耐プラズマ性が従来よりも格段に優れたフッ素ゴム組成
物及び前記フッ素ゴム組成物を成形してなるプラズマ処
理装置用ゴム材料が提供される。
耐プラズマ性が従来よりも格段に優れたフッ素ゴム組成
物及び前記フッ素ゴム組成物を成形してなるプラズマ処
理装置用ゴム材料が提供される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三角 隆司 静岡県浜松市上島５−５−７ ニチアス上 島寮内 (72)発明者 西本 一夫 静岡県浜松市新都田２−22−３ ニチアス 都田寮内 (72)発明者 中野 光行 静岡県浜松市新都田５−24−26 ニチアス 都田社宅内 (72)発明者 九澤 直也 静岡県浜松市新都田２−22−３ ニチアス 都田寮内 Ｆターム(参考） 4H017 AA03 AB12 AC01 AC11 AC16 AE05 4J002 BD121 BD141 BD151 BD161 BP031 DE077 DE087 DE107 DE157 DE187 DE217 EN036 EN046 FD010 FD146 FD157 GQ00 5F045 EB10 EH01
Claims (3)
- 【請求項１】 プラズマガス雰囲気中で使用される部材
を形成するためのフッ素ゴム組成物であって、フッ素ゴ
ム及びポリアミン系架橋剤を含有することを特徴とする
耐プラズマ性フッ素ゴム組成物。 - 【請求項２】 フッ素ゴムがテトラフロロエチレン／プ
ロピレン系共重合体、ビニリデンフロライド／ヘキサフ
ロロプロピレン系共重合体またはビニリデンフロライド
／ヘキサフロロプロピレン／テトラフロロエチレン系共
重合体であることを特徴とする請求項１記載の耐プラズ
マ性フッ素ゴム組成物。 - 【請求項３】 請求項１または２に記載の耐プラズマ性
フッ素ゴム組成物を所定形状に成形してなることを特徴
とするプラズマ処理装置用ゴム材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29853899A JP2001114964A (ja) | 1999-10-20 | 1999-10-20 | 耐プラズマ性フッ素ゴム組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29853899A JP2001114964A (ja) | 1999-10-20 | 1999-10-20 | 耐プラズマ性フッ素ゴム組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001114964A true JP2001114964A (ja) | 2001-04-24 |
Family
ID=17861035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29853899A Pending JP2001114964A (ja) | 1999-10-20 | 1999-10-20 | 耐プラズマ性フッ素ゴム組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001114964A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004033580A1 (ja) * | 2002-10-11 | 2004-04-22 | Asahi Glass Co., Ltd. | 半導体装置用シール材およびその製造方法 |
| US8349965B2 (en) | 2008-03-18 | 2013-01-08 | Nippon Valqua Industries, Ltd. | Fluororubber composition capable of forming crack-resistant seal and crack-resistant seal formed from the composition |
| JP2014521755A (ja) * | 2012-01-20 | 2014-08-28 | ダイキン工業株式会社 | フッ素ゴム組成物、及び、その製造方法 |
| US9499678B2 (en) | 2012-02-24 | 2016-11-22 | Daikin Industries, Ltd. | Fluororubber composition |
| US9976016B2 (en) | 2012-02-24 | 2018-05-22 | Daikin Industries, Ltd. | Fluororubber composition |
| US11898661B2 (en) | 2012-02-24 | 2024-02-13 | Daikin Industries, Ltd. | Fluororubber composition |
-
1999
- 1999-10-20 JP JP29853899A patent/JP2001114964A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004033580A1 (ja) * | 2002-10-11 | 2004-04-22 | Asahi Glass Co., Ltd. | 半導体装置用シール材およびその製造方法 |
| US8349965B2 (en) | 2008-03-18 | 2013-01-08 | Nippon Valqua Industries, Ltd. | Fluororubber composition capable of forming crack-resistant seal and crack-resistant seal formed from the composition |
| EP2824144A2 (en) | 2008-03-18 | 2015-01-14 | Nippon Valqua Industries, Ltd. | Fluorine rubber composition capable of forming crack-resistant sealing material and crack-resistant sealing material obtained from the composition |
| JP2014521755A (ja) * | 2012-01-20 | 2014-08-28 | ダイキン工業株式会社 | フッ素ゴム組成物、及び、その製造方法 |
| US9403954B2 (en) | 2012-01-20 | 2016-08-02 | Daikin Industries, Ltd. | Fluororubber composition and method for producing same |
| US9499678B2 (en) | 2012-02-24 | 2016-11-22 | Daikin Industries, Ltd. | Fluororubber composition |
| US9976016B2 (en) | 2012-02-24 | 2018-05-22 | Daikin Industries, Ltd. | Fluororubber composition |
| US11898661B2 (en) | 2012-02-24 | 2024-02-13 | Daikin Industries, Ltd. | Fluororubber composition |
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|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
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| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20041201 |