KR100563421B1

KR100563421B1 - 가교성 엘라스토머용 충전재 및 그것을 함유하는 가교성엘라스토머 조성물

Info

Publication number: KR100563421B1
Application number: KR1020017012267A
Authority: KR
Inventors: 가와구찌세이지; 노구찌쯔요시; 야마또다까후미; 기시네미쯔루
Original assignee: 다이낑 고오교 가부시키가이샤
Priority date: 1999-04-23
Filing date: 2000-04-20
Publication date: 2006-03-22
Also published as: JP2000309704A; KR20020008827A; EP1182230B1; WO2000064980A1; US6642300B1; EP1182230A4; DE60039425D1; TWI254065B; EP1182230A1

Abstract

본 발명은 이물의 혼입을 매우 혐기하는 반도체 제조장치에서의 밀봉을 위한 실링재용 등의 조성물에 배합하는 산소 플라즈마 조사 및 CF₄ 플라즈마 조사의 모두에서 중량변화가 작은 충전재 및 가교성 엘라스토머 조성물을 제공하는 것으로, 산소 플라즈마 조사 및 CF₄ 플라즈마 조사 전후의 중량변화가 모두 4 mg/㎠ㆍhr 이하인 이미드 구조를 갖는 가교성 엘라스토머용인 충전재 및 이 충전재와 불소계 엘라스토머 등의 가교성 엘라스토머로부터 이루어지는 가교성 엘라스토머 조성물이다.

Description

가교성 엘라스토머용 충전재 및 그것을 함유하는 가교성 엘라스토머 조성물{FILLER FOR CROSSLINKABLE ELASTOMER AND CROSSLINKABLE ELASTOMER COMPOSITION CONTAINING THE SAME}

본 발명은 반도체의 제조공정에서 반드시 건조시킨 산소 (O₂) 플라즈마 처리 및 CF₄ 플라즈마 처리에 대하여 중량변화가 모두 작고, 플라즈마 처리에 있어서 이물 (파티클) 의 발생을 현저하게 억제할 수 있는 충전재 및 이 충전재를 함유하는 가교성 엘라스토머 조성물, 및 이 조성물을 사용한 각종 재료 및 각종 최종 제품에 관한 것이다.

반도체나 액정의 제조에서는 실리콘 웨이퍼 등의 CVD 나 드라이 에칭, 애싱 등의 단계에서 산소 플라즈마 및 CF₄ 플라즈마 등 여러 가지의 플라즈마를 사용한 각종 처리가 행해지고 있다. 이러한 플라즈마를 사용하는 처리장치에서는 각각의 연결부분이나 가동부분에 밀봉하기 위하여 엘라스토머성 실링재가 사용되고 있다.

이들 실링재에는 밀봉성뿐만 아니라, 미세화나 기판 웨이퍼의 대형화됨에 따라 고밀도 (10¹² ~ 10¹³/㎤) 의 엄격한 플라즈마 처리조건에 견디어야 하고, 매우 정밀한 가공이 요구되는 반도체를 오염시키지 않는 것이 요구된다. 이러한 요구에 대응할 수 있는 실링재의 엘라스토머성 재료로서는 가교성의 불소계 엘라스토머 및 실리콘계 엘라스토머가 채택되고 있다. 단, 엘라스토머 단독으로는 어떠한 방법으로 가교한다고 하여도 충분한 기계적 강도를 얻을 수 없으므로, 통상 유기 또는 무기 충전재가 배합되어 있다. 그러나 충전재라고 하여도, 상기의 성능 (분해되어 이물이 발생되지 않는 등) 이 요구되어, 어떤 충전재라도 되는 것은 아니다. 종래부터 사용 또는 제안되고 있는 충전재에는 카본블랙, 실리카 (일본 특허공보 제2783576호, 동 제2858198호), 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE) 분말, 산화티탄 분말, 클레이, 활석, 황산바륨 등이 있다.

그러나 이들 충전재는, 산소 플라즈마 처리에서는 안정하지만 CF₄ 플라즈마 처리에서는 분해되어 중량이 감소되거나 (실리카, 산화티탄 등), 역으로 CF₄ 플라즈마 처리에서는 안정하지만 산소 플라즈마 처리에서는 분해되어 중량이 감소되어 버린다 (카본블랙, PTFE 분말). 충전재가 플라즈마 조사에 의해 중량변화, 특히 중량이 감소되는 것은 감소한 부분이 어떠한 형태로서 반도체나 액정에 불필요한 이물로서 악영향을 부여하는 것은 확실하다. 이에 상기와 같이 각종의 충전재가 제안되어 있지만, 플라즈마의 종류가 상이하면 중량변화의 상황도 변하게 되고, 양쪽 플라즈마 처리에서 모두 안정한 충전재는 알려져 있지 않다.

본 발명은 산소 플라즈마 처리 및 CF₄ 플라즈마 처리의 모든 처리에 대해서도 안정하고 중량감소가 매우 적은 충전재 및 이 충전재와 가교성 엘라스토머를 함유하는 가교성 엘라스토머 조성물 등을 제공하는 것을 목적으로 한다.

즉, 본 발명은 유량 200 sccm, 압력 280 m Torr, RF 전력 400 W 및 조사시간 54 분간의 조건에서 측정한 산소 플라즈마 조사 및 CF₄ 플라즈마 조사 전후의 중량변화가 모두 4 mg/㎠ㆍhr 이하, 바람직하게는 1 mg/㎠ㆍhr 이하인 가교성 엘라스토머용 충전재에 관한 것이다.

이러한 충전재로서는 주사슬에 열적, 화학적으로 안정한 방향족 고리를 갖는 내열온도 150 ℃ 이상인 것, 특히 주사슬 중에 아미드 결합을 갖는 합성 고분자화합물 또는 이미드 결합을 갖는 합성 고분자 화합물로 이루어진 것이 바람직하다.

본 발명의 충전재의 형상은 특히 한정되지 않고, 섬유형, 입자형, 박편형 등의 각종 형상으로 사용할 수 있다.

본 발명은, 또한 상기 충전재와 가교성 엘라스토머를 함유하는 가교성 엘라스토머 조성물에 관한 것이다.

이 가교성 엘라스토머 조성물은 상기 가교성 엘라스토머 100 중량부에 대해 상기 충전재를 1 ~ 150 중량부 함유하는 것이 바람직하고, 또 가교성 엘라스토머가 불소계 엘라스토머 또는 실리콘계 엘라스토머인 것이 바람직하다.

또한, 이 가교성 엘라스토머 조성물은 성형용 가교성 엘라스토머 재료로서, 또는 코팅용 가교성 엘라스토머 재료로서 이용할 수 있다.

성형용 재료로 할 경우는 상기 가교성 엘라스토머 100 중량부에 대해서 상기 충전재를 1 ~ 150 중량부 및 가교제를 0.05 ~ 10 중량부 함유한 것이 바람직하다.

코팅용 재료로 할 경우는 상기 가교성 엘라스토머 100 중량부에 대해 상기 충전재를 1 ~ 150 중량부 및 가교제를 0.1 ~ 10 중량부 함유한 것이 바람직하다.

또, 본 발명은 성형용 가교성 엘라스토머 재료를 가교성형시켜 수득되는 성형품, 특히 반도체 제조장치에서의 밀봉을 위한 실링재에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 코팅용 가교성 엘라스토머 재료를 엘라스토머성 성형물의 표면에 코팅한 후, 가교시켜 수득되는 피복 성형품, 특히 반도체 제조장치에서의 밀봉을 위한 실링재에 관한 것이다.

(발명을 실시하기 위한 최선의 형태)

본 발명의 가교성 엘라스토머용의 충전재는 상기의 조건에서 측정한 산소 플라즈마 조사 및 CF₄ 플라즈마 조사 전후의 중량변화가 모두 4 mg/㎠ㆍhr 이하이다.

기준으로 한 플라즈마 조사 조건은 반도체 제조의 실제 처리환경을 염두하여 설정하고 있고, 이들의 조건하에서의 결과는 반도체의 제조현장에서의 상황을 반영하고 있는 것이라고 생각하고 있다. 이러한 조사 조건에서의 중량변화는 바람직하게는 1 mg/㎠ㆍhr 이하이다.

본 발명의 충전재에 해당하는 물질로서는, 예컨대 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리에테르이미드 등의 이미드 구조를 갖는 이미드계 충전재; 폴리아릴레이트, 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 폴리페닐렌술파이드, 폴리에테르에테르케톤, 폴리옥시벤조에이트 등의 내열온도가 150 ℃ 이상의 엔지니어링 플라스틱 제품인 유기물 충전재 등을 들 수 있다.

이들 중, 이미드계 충전재가 내열성, 저함유 금속성, 저 가스발생성의 측면에서 바람직하다.

이러한 충전재는 가교성 엘라스토머에 배합되는 가교성 엘라스토머 조성물이 된다. 가교성 엘라스토머로서는 불소계 엘라스토머, 실리콘계 엘라스토머 등을 사용할 수 있지만, 내열성 면에서 불소계 엘라스토머가 바람직하다.

본 발명에 적절하게 사용할 수 있는 불소계 엘라스토머로서는 종래부터 실링재용, 특히 반도체 제조장치의 실링재용으로 사용되고 있는 것이라면 특별한 제한은 없고, 예컨대 하기 화학식 I :

(식중, m 은 85 ~ 60 이고, n 은 15 ~ 40 임)

또는 하기 화학식 II :

(식중, m 은 95 ~ 50 이고, n 은 5 ~ 50 이고, R_f 는 탄소수 1 ~ 8 인 퍼플루오로알킬기임) 로 나타내는 2 원 공중합체 고무,

하기 화학식 III :

(식중, l 은 85 ~ 20 이고, m 은 0 ~ 40, n 은 15 ~ 40 임) 으로 나타내는 3원 공중합체 고무,

하기 화학식 IV :

(식중, l 은 95 ~ 45 이고, m 은 0 ~ 10 이고, n 은 5 ~ 45 이고, X, Y 및 Z 는 각각 독립하여 불소원자 또는 수소원자, R_f 는 탄소수 1 ~ 8 인 퍼플루오로알킬기임) 로 나타내는 3 원 공중합체 고무,

하기 화학식 V :

(식중, l 은 95 ~ 35 이고, m 은 0 ~ 30 이고, n 은 5 ~ 35 이고, R_f 는 탄소수 1 ~ 8 인 퍼플루오로알킬기임) 로 나타내는 3 원 공중합체 고무 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 내약품성, 내열성, 내플라즈마성이란 점에서 화학식 I 또는 화학식 II 로 나타내는 2 원 공중합체 고무, 또는 화학식 III 으로 나타내는 3 원 공중합체 고무를 사용하는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명에서의 불소고무계 실링재를 구성하는 불소고무로서는 엘라스토머성 세그멘트인 공중합체와 비엘라스토머성 세그멘트인 공중합체의 공중합체도 들 수 있다.

엘라스토머성 세그멘트란, 비결정성으로 또한 유리전이점이 25 ℃ 이하인 세그멘트를 나타내고, 구체적으로 바람직한 조성으로는, 예컨대 TFE/PAVE/경화부분을 부여하는 단량체 (45 ~ 90/10 ~ 50/0 ~ 5 몰%, 이하 동일), 보다 바람직한 조성은 45 ~ 80/20 ~ 50/0 ~ 5, 특히 53 ~ 70/30 ~ 45/0 ~ 2 이다.

경화부분을 부여하는 단량체로는, 예컨대 불화비닐리덴, CX₂ = CX - R_f ³CHRI (식중, X 는 H, F 또는 CH₃, R_f ³ 는 플루오로알킬렌기, 퍼플루오로알킬렌기, 플루오로폴리옥시알킬렌기 또는 퍼플루오로폴리옥시알킬렌기, R 은 H 또는 CH₃) 로 나타내는 요오드함유 단량체,

[식중, X 는 CN, COOH, COOR (R 은 탄소수 1 ~ 10 의 불소원자를 함유하여도 되는 알킬기), m 은 0 ~ 5, n 은 1 ~ 3], 불소함유 단량체 등을 들 수 있고, 통상 요오드함유 단량체 등이 적절하다.

또, 비엘라스토머성 세그멘트인 공중합체로서는,

(1) VdF/TFE (0 ~ 100/100 ~ 0), 특히 VdF/TFE (70 ~ 99/30 ~ 1), PTFE 또는 PVdF ;

(2) 에틸렌/TFE/HFP(6 ~ 43/40 ~ 81/10 ~ 30), 3,3,3-트리플루오로프로필렌-1,2-트리플루오로메틸-3,3,3-트리플루오로프로필렌-1/PAVE (40 ~ 60/60 ~ 40) ;

(3) TFE/CF₂ = CF - R_f ¹ (비엘라스토머성을 나타내는 조성범위, 즉 CF₂ = CF - R_f ¹ 가 15 몰% 이하) ;

(4) VdF/TFE/CTFE (50 ~ 99/30 ~ 0/20 ~ 1) ;

(5) VdF/TFE/HFP (60 ~ 99/30 ~ 0/10 ~ 1) ;

(6) 에틸렌/TFE (30 ~ 60/70 ~ 40) ;

(7) 폴리클로로트리플루오로에틸렌 (PCTFE) ;

(8) 에틸렌/CTFE (30 ~ 60/70 ~ 40) 등을 들 수 있다. 이들 중, 내약품성과 내열성 면에서, 특히 PTFE 및 TFE/CF₂ = CF - R_f ¹ 의 비엘라스토머성인 공중합체가 바람직하다.

실리콘계 엘라스토머로서는, 예컨대 실리콘 고무, 플루오로실리콘 고무 등을 들 수 있다.

가교성 엘라스토머 조성물에 있어서, 상기 본 발명의 충전재의 배합량은 가 교성 엘라스토머 100 중량부에 대해 1 ~ 150 중량부, 바람직하게는 5 ~ 100 중량부이다. 충전재의 배합량이 적으면 기계적 강도가 충분하지 않고, 너무 많으면 신장 등에 열악하다.

이 충전재함유 가교성 엘라스토머 조성물은 각종 성형품의 성형재료로서, 또는 각종 엘라스토머성 성형물의 코팅용 재료로서 유용하다.

성형용 가교성 엘라스토머 재료로 하기 위해서는 상기 가교성 엘라스토머 100 중량부에 대해 상기 충전재를 1 ~ 150 중량부, 바람직하게는 5 ~ 100 중량부, 및 가교제를 0.05 ~ 10 중량부, 바람직하게는 0.5 ~ 5 중량부 함유시키면 된다.

가교제는 가교성 엘라스토머의 가교성기 (큐어사이트) 의 종류에 의해 적절하게 선정하면 된다.

가교계로서는 예컨대 퍼옥사이드 가교계, 폴리올 가교계, 폴리아민 가교계, 트리아진 가교계, 옥사졸 가교계, 이미다졸 가교계, 티아졸 가교계 등에 의해 행해질 수 있다.

퍼옥사이드 가교에 사용하는 유기과산화물로서는 가황온도 조건하에서 퍼옥시 라디칼을 발생하는 공지 유기과산화물이라면 모두 되고, 바람직하게는 유기과산화물은 디-t-부틸퍼옥사이드, 디쿠밀퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-디(벤조일퍼옥시)헥산, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥산 등이다.

폴리올 가교에 사용하는 가교제로서는 비스페놀 A, 비스페놀 AF 등의 다가 알코올 화합물을 들 수 있다.

폴리아민 가교에 사용하는 가교제로서는 헥사메틸렌디아민카르바메이트, N,N'-디신나미리덴-1,6-헥산디아민, 4,4'-비스(아미노시클로헥실)메탄카르바메이트 등의 다가 아민 화합물을 들 수 있다.

트리아진 가교에 사용하는 가교제로서는 테트라페닐 주석, 트리페닐 주석 등의 유기주석 화합물을 들 수 있다.

옥사졸 가교계, 이미다졸 가교계, 티아졸 가교계에 사용하는 가교제로서는 예컨대 하기 화학식 VI :

(식중, R³ 는 -SO₂-, -O-, -CO-, 탄소수 1 ~ 6 인 알킬렌기, 탄소수 1 ~ 10 인 퍼플루오로알킬렌기 또는 단결합선이고, R⁴ 및 R⁵ 는 하나가 -NH₂ 이고, 다른 하나가 -NH₂, -OH 또는 -SH, 바람직하게는 R⁴ 및 R⁵ 모두가 -NH₂ 임)

으로 나타내는 비스디아미노페닐계 가교제, 비스아미노페놀계 가교제, 비스아미노티오페놀계 가교제, 하기 화학식 VII :

(식중, R³ 는 상기와 동일하고, R⁶ 는

또는

임)

로 나타내는 비스아미도라존계 가교제, 하기 화학식 VIII 또는 하기 화학식 IX :

(식중, R_f ³ 는 탄소수 1 ~ 10 인 퍼플루오로알킬렌기임),

(식중, n 은 1 ~ 10 인 정수)

로 나타내는 비스아미독심계 가교제 등을 들 수 있다. 이들의 비스아미노페놀계 가교제, 비스아미노티오페놀계 가교제 또는 비스디아미노페닐계 가교제 등은 종래 니트릴기를 가교점으로 하는 가교계에 사용하고 있던 것이지만, 카르복실기 및 알콕시카르보닐기와도 반응하여, 옥사졸 고리, 티아졸 고리, 이미다졸 고리를 형성하고, 가교물을 부여한다.

특히 바람직한 가교제로서는 복수개의 3-아미노-4-히드록시페닐기, 3-아미노-4-메 르캅토페닐기 또는 하기 화학식 :

(식중, R³ 는 상기와 동일하고, R¹ 과 R² 는 상기의 R⁴ 및 R ⁵ 와 동일함)

으로 나타내는 3,4-디아미노페닐기를 갖는 화합물을 들 수 있고, 구체적으로는 예컨대 2,2-비스(3-아미노-4-히드록시페닐)헥사플루오로프로판 (일반명: 비스(아미노페놀)AF), 2,2-비스(3-아미노-4-메르캅토페닐)헥사플루오로프로판, 테트라아미노벤젠, 비스-3,4-디아미노페닐메탄, 비스-3,4-디아미노페닐에테르, 2,2-비스(3,4-디아미노페닐)헥사플루오로프로판 등이다.

가교제의 배합량은 가교성 엘라스토머 100 중량부에 대해 통상 0.05 ~ 10 중량부, 바람직하게는 1 ~ 5 중량부이다. 0.05 중량부 보다 적으면, 가교성 엘라스토머가 충분히 가교되지 않고, 한편 10 중량부를 초과하면 가교물의 특성을 악화시킨다.

본 발명은, 특히 코팅용 재료로서 사용하는 경우에는, 추가로 다관능성 공가교제 등의 가교 보조제를 사용할 수 있다. 사용하는 다관능성 공가교제로서는, 예컨대 트리알릴시아누레이트, 트리메타알릴이소시아누레이트, 트리알릴이소시아누레이트, 트리아크릴포르메이트, 트리알릴트리멜리테이트, N,N'-m-페닐렌비스말레이미드, 디알릴프탈레이트, 테트라알릴테레프탈아미드, 트리스(디알릴아민)-S-트리아진, 아인산트리알릴, N,N-디알릴아크릴아미드, 1,6-디비닐도데카플루오로헥산으로 대표되는 비스올레핀 등을 들 수 있다.

가교 보조제의 배합량은 가교성 엘라스토머 100 중량부에 대해 통상 0.1 ~ 10 중량부, 바람직하게는 0.5 ~ 5 중량부이다.

가교 보조제의 함유량이 0.1 중량부 보다 적으면, 가교성 엘라스토머가 충분히 가교되지 않고, 한편 10 중량부를 초과하면 가교물의 신장이 저하된다.

본 발명에 있어서, 특히 고순도나 비오염성이 요구되지 않는 분야에서는 필요에 따라서 가교성 엘라스토머 조성물에 배합되는 통상의 첨가물, 예컨대 충전제, 가공 보조제, 가소제, 착색제 등을 배합할 수 있고, 상기의 것과는 상이한 상용의 가교제나 가교 보조제를 1 종 또는 그 이상 배합하여도 된다.

본 발명의 조성물 및 성형용 또는 코팅용 재료는 상기의 각 성분을 통상의 엘라스토머용 가공기계, 예컨대 오븐 롤, 밴버리 믹서, 니더 등을 사용하여 혼합함으로써 제조할 수 있다. 이외에, 밀폐식 혼합기를 사용하는 방법이나 에멀션 혼합으로부터 공응석 (共凝析) 하는 방법에 의해서도 제조할 수 있다.

상기 조성물 및 재료로부터 예비 성형체를 수득하는 방법은 통상의 방법으로 되고, 금형으로서 가열압축하는 방법, 가열된 금형에 압입하는 방법, 압출기로 압출하는 방법 등의 공지 방법으로 행할 수 있다. 호스나 전선 등의 압출제품의 경우는 압출 후에도 형상을 보유할 수 있으므로, 가교제를 사용하지 않고 압출한 예비 성형체를 그 자체로 사용할 수 있다. 물론 가교제를 사용하여 스팀 등에 의한 가열 가교를 실시한 예비 성형체를 사용하는 것도 가능하다. 또 O-링 등의 형상물 제품으로 미가교 상태에서는 이형 후에도 형상을 보유하는 것이 곤란한 경우는, 가교제를 사용하여 미리 가교한 예비 성형체를 사용함으로써 실시 가능하게 된다.

또, 퍼옥사이드 가교를 행하는 경우, 통상의 가교성 엘라스토머의 가교조건하에서 행할 수 있다. 예컨대, 금형에 주입하고, 가압하에서 120 ~ 200 ℃ 로 1 ~ 60 분간 유지하여 프레스 가교를 행하고, 이어서 120 ~ 250 ℃ 의 오븐 중에서 0 ~ 48 시간 유지하여 오븐 가교를 행하면, 가교물을 수득할 수 있다.

본 발명에 있어서, 비스아미노페놀 등의 가교제를 사용하여 옥사졸 가교를 행하는 경우, 통상 가교성 엘라스토머의 가교조건 하에서 행할 수 있다. 예컨대, 금형에 주입하고 가압하에서 120 ~ 250 ℃ 로 1 ~ 60 분간 유지하여 프레스 가교를 행하고, 이어서 120 ~ 320 ℃ 의 오븐 중에서 0 ~ 48 시간 유지하여 오븐 가교를 행하면, 가교물을 수득할 수 있다. 또, 공지의 가교성 엘라스토머의 가교방법, 예컨대 폴리아민 가교나 폴리올 가교, 퍼옥사이드 가교의 배합에 비스(아미노페놀) AF 등을 첨가시켜 병용가교 할 수도 있다.

또, 카르복실기를 비스디아미노페닐계 가교제로 가교하는 이미다졸 가교는, 카르복실기를 말단이외에 갖는 카르복실기 함유 폴리머에 매우 적절하고, 비교적 낮은 가교온도 (예컨대 150 ~ 230 ℃, 바람직하게는 170 ~ 200 ℃) 에서 양호한 물성을 갖는 가교제를 부여한다.

반도체 관련 제조장치 등의 비오염성이 매우 요구되는 용도의 경우, 가교제 등을 첨가하지 않고 고에너지선 가교를 하는 것이 바람직하다. 가교원으로서는 α선, β선, γ선, X 선 등의 방사선, 전자선, 자외선 등이 사용된다.

예비 성형체에 조사되는 고에너지선은, 예컨대 전자선의 경우, 조사선량은 5 ~ 500 kGy 가 바람직하고, 보다 바람직하게는 10 ~ 300 kGy 이다. 5 kGy 보다도 적으면 전자선의 조사에 의한 기계적 강도의 개선이 불충분하게 되고, 500 kGy 보다 많으면 엘라스토머의 붕괴가 진행되고, 분자간 결합이 일부 절단되어 성형체의 기계적 강도가 저하된다. 또, 기계적 강도의 개선을 위해서는 선량율 (線量率) 은 500 kGy/hr 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1000 kGy/hr 이다.

본 발명은 상기 조성물 또는 성형용 재료를 가교성형시켜 수득되는 성형품에 관한 것이다. 또한, 상기 코팅용 재료로 엘라스토머성 성형물을 피복하고 가교시켜 수득되는 피복 성형품에도 관한 것이다.

피복된 엘라스토머성 성형체로서는 각종 엘라스토머성 재료로 제작된 물품을 사용할 수 있지만, 특히 내열성 면에서 불소계 엘라스토머나 실리콘계 엘라스토머 등이 바람직하다.

본 발명의 성형품 및 피복 성형품은 다음의 표 1, 표 2 및 표 3 에 나타나는 분야의 각종 성형품으로서 유용하다.

[표 1]

업계	분야	최종제품	최종품	부품
전기	반도체 관련	반도체제조장치, 액정패널제조장치, 플라즈마패널제조장치	CVD 장치 드라이에칭 장치 웨트에칭 장치 산화확산 장치 스패터링 장치 애싱 장치 세정 장치 이온주입 장치	O(각)링, 패킹, 실링재, 튜브, 롤, 코팅, 라이닝, 가스켓, 다이어프램,호스
수송기	자동차	자동차	엔진 및 주변 장치	가스켓, 샤프트 실링, 밸브스템 실링, 실링재, 호스
			AT 장치	호스, 실링재
			연료계통 및 주변장치	O(각)링, 튜브, 패킹, 밸브심봉재, 호스, 실링재, 다이어프램
	항공기	항공기	연료계통	다이어프램, O(각)링, 밸브, 튜브, 패킹, 호스, 실링재
	로케트	로케트	연료계통	상 동
	선박	선박	연료계통	상 동
화학	화학품	플랜트	의약, 농약, 도료, 수지등 화학품 제조공정	라이닝, 밸브, 패킹, 롤, 호스, 다이어프램, O(각)링, 튜브, 실링재
	화학품	플랜트	(석유)
	약품	의약품	약품 뚜껑	약품 뚜껑
기계	사진	현상기	필름현상기	롤
	사진	현상기	X선 필름현상기	롤
	인쇄	인쇄기계	인쇄 롤	롤
	도장	도장설비	도장 롤	롤
	분석ㆍ이화학기			튜브
식품	플랜트		식품제조공정	라이닝, 밸브, 패킹, 롤, 호스, 다이어프램, O(각)링, 튜브, 실링재
금속	철강	철판가공설비	철판가공 롤	롤

[표 2]

업계	기본 내성
전기	내플라즈마성, 내산성, 내알칼리성, 내아민성, 내오존성, 내가스성, 내약품성, 클린성, 내열성
수송기	내열성, 내아민성
	내열성, 내아민성
	내연료성, 연료투과성, 내열성
	내연료성, 연료투과성, 내열성
	내연료성, 연료투과성, 내열성
	내연료성, 연료투과성, 내열성
화학	내약품성, 내용제성, 내열성
	내약품성, 내용제성, 내열성
	클린성
기계	내약품성
	내약품성
	내용제성
	내용제성

식품	내약품성, 내용제성, 내열성
금속	내열성, 내산성

[표 3]

업계	기본 명칭
전기	해당 제품장치의 게이트 밸브의 O링, 실링재 해당 제품장치의 석영창문의 O링, 실링재 해당 제품장치의 챔버의 O링, 실링재 해당 제품장치의 게이트의 O링, 실링재 해당 제품장치의 유리 종의 O링, 실링재 해당 제품장치의 커플링의 O링, 실링재 해당 제품장치의 펌프의 O링, 실링재 해당 제품장치의 반도체용 가스제어장치의 O링, 실링재 레지스트 현상액, 박리액용의 O링, 실링재 웨이퍼 세정액용의 O링, 실링재 해당 제품장치의 펌프의 다이어프램 레지스트 현상액, 박리액용의 호스 웨이퍼 세정액용의 호스, 튜브 웨이퍼 반송용의 롤 레지스트 현상액 저장조, 박리액 저장조의 라이닝, 코팅 웨이퍼 세정액 저장조의 라이닝, 코팅 웨트에칭 저장조의 라이닝, 코팅
수송기	엔진헤드 가스켓 금속 가스켓 크랭크 샤프트 실링 고무 샤프트 실링 밸브스템 실링 매니홀드 패킹 오일 호스
	ATF 호스
	인젝터 O링 인젝터 패킹 연료펌프 O링, 다이어프램 연료호스



화학


기계	현상 롤
	현상 롤
	그래비어 롤 가이드 롤
	전기테이프 제조의 코팅공정의 라인의 그래비어 롤 전기테이프 제조의 코팅공정의 라인의 가이드 롤 각종 코팅 롤

식품
금속

특히 구체적으로는 하기와 같은 반도체 제조장치에 조립하여 사용할 수 있다.

(1) 에칭장치

드라이 에칭장치

플라즈마 에칭장치

반응성 이온 에칭장치

반응성 이온빔 에칭장치

스패터 에칭장치

이온빔 에칭장치

웨트 에칭장치

애싱장치

(2) 세정장치

건식에칭 세정장치

UV/O₃ 세정장치

이온빔 세정장치

레저빔 세정장치

플라즈마 세정장치

가스에칭 세정장치

추출세정장치

속슬레 추출세정장치

고온고압 추출세정장치

마이크로웨이브 추출세정장치

초임계 추출세정장치

(3) 노광장치

스태퍼

코터ㆍ디벨로퍼

(4) 연마장치

CMP 장치

(5) 성막장치

CVD 장치

스패터링 장치

(6) 확산ㆍ이온주입장치

산화확산장치

이온주입장치

이들 중, 특히 플라즈마 처리를 행하는 장치, 예컨대 CVD 장치, 플라즈마 에칭장치, 반응성 이온 에칭장치, 애싱장치, 엑소머 레저 노광기의 실링재로서 우수한 성능을 발휘한다.

하기에 본 발명을 실시예로서 설명하지만, 본 발명은 이러한 실시예만으로 한정되지 않는다.

실시예 1

폴리이미드 필름을 유리제품의 샤렛에 넣어 질소 분위기에서 150 ℃ 에서 60 분간 가열하여 샘플을 제작하였다.

이 샘플에 대해서, 하기의 조건하에서 플라즈마 조사처리를 실시하고, 조사전후의 중량을 측정하여 중량변화를 조사하였다. 결과를 표 4 에 나타내었다.

사용 플라즈마 조사장치 :

마치ㆍ 인스트루멘트 (March Instruments) 사 제품의 PX-1000

조사조건 :

산소플라즈마 조사처리

가스유량 : 200 sccm

RF 출력 : 400 W

압력 : 280 m Torr

에칭시간 : 54 분간

CF₄ 플라즈마 조사처리

가스유출 : 200 sccm

RF 출력 : 400 W

압력 : 280 m Torr

에칭시간 : 54 분간

조사 조작 :

플라즈마 조사장치의 챔버 내의 분위기를 안정시키기 위해서, 챔버 전처리로서 5 분간 동안 실제 가스로 빈 공간을 방전시킨다. 이어서 샘플을 넣은 샤렛을 RF 전극의 중심부에 배치하고, 상기의 조건으로 조사한다.

중량측정 :

샤르토리어스 (Sartorius)ㆍGMBH (주) 제품의 전자분석 천칭 2006 MPE를 사용하여, 0.01 mg 까지 측정하여 0.01 mg 의 자릿수를 사사오입한다.

샘플은 1 종류에 대해 3 개 사용하여 평균으로 평가한다.

비교예 1

충전재로서 흑연화 카본블랙 (도오까이 카본 (주) 제조의 #3885. 평균 입경 15 ㎛) 을 사용한 이외에는 실시예 1 과 동일방법으로 플라즈마 조사하여, 조사 전후의 중량변화를 조사하였다. 결과를 표 4 에 나타내었다.

비교예 2

충전재로서 폴리테트라플루오로에틸렌 분말 (다이낑 고오교 (주) 제품의 루브론 L5F. 평균 입경 5 ㎛)을 이용한 이외에는 실시예 1 과 동일방법으로 플라즈마 조사하여, 조사 전후의 중량변화를 조사하였다. 결과를 표 4 에 나타내었다.

비교예 3

충전재로서 루틸형 산화티탄 분말 (후지티탄 (주) 제품의 TM-1. 평균 입경 0.40 ㎛) 을 사용한 이외에는 실시예 1 과 동일방법으로 플라즈마 조사하여, 조사 전후의 중량변화를 조사하였다. 결과를 표 4 에 나타내었다.

비교예 4

충전재로서 건식 실리카 ((주) 류오모리 (龍森) 제조의 1-FX. 평균 입경 0.38 ㎛) 를 사용한 이외에는 실시예 1 과 동일방법으로 플라즈마 조사하여 조사 전후의 중량 변화를 조사하였다. 결과를 표 4 에 나타내었다.

[표 4]

	조사면적 (㎠)	산소플라즈마 조사처리				CF₄ 플라즈마 조사처리
	조사면적 (㎠)	조사전 (g)	조사후 (g)	중량차 (g)	중량변화(mg/㎠ㆍhr)	조사전 (g)	조사후 (g)	중량차 (g)	중량변화(mg/㎠ㆍhr)
실시예 1	18.1	16.0001	15.9968	-0.0033	-0.3646	16.0019	16.0002	-0.0017	-0.1878
비교예 1	18.1	20.1771	20.0131	-0.1640	-10.0675	20.0009	20.0414	0.0405	2.4862
비교예 2	14.5	17.2739	17.1441	-0.1298	-9.9464	17.1397	17.1392	-0.0005	-0.0383
비교예 3	14.5	18.5366	18.5378	0.0012	0.0920	18.5364	18.4721	-0.0643	-4.9272
비교예 4	14.5	16.4553	16.4565	0.0012	0.0920	16.4548	16.3998	-0.0550	-4.2146

표 4 로부터 확인된 바와 같이 카본블랙 (비교예 1) 및 폴리테트라플루오로에틸렌 분말 (비교예 2) 에는 산소플라즈마 조사에 의해 많은 중량이 감소하고, 또 산화티탄 분말 (비교예 3) 및 건식 실리카 (비교예 4) 에는 CF₄ 플라즈마 조사에 의해 많은 중량감소가 발생하고 있다. 또한, 비교예 1 의 CF₄ 플라즈마 조사에 있어서 중량이 증가하고 있지만, 이것은 CF₄ 플라즈마에 의해 카본블랙은 일부 불소화되었기 때문이라 생각된다. 이것에 대해, 본 발명의 충전재는 산소 플라즈마 조사 및 CF₄ 플라즈마 조사의 모두에 있어서도 매우 중량이 안정되어 있음을 알 수 있다.

본 발명에 의하면, 산소 플라즈마 조사 및 CF₄ 플라즈마 조사의 모두에 있어서도 중량변화가 작으므로, 가교성 엘라스토머에 배합할 때에는 이물의 혼입을 매우 혐기하는 반도체 제조장치에서의 밀봉을 위한 실링재용 등의 조성물, 또한 실링재라는 성형품을 제공할 수 있다.

Claims

삭제
삭제
삭제
삭제
유량 200 sccm, 압력 280 m Torr, RF 전력 400 W 및 조사 시간 54 분간의 조건에서 측정한 산소 플라즈마 조사 및 CF₄ 플라즈마 조사 전후의 중량변화가 모두 4 mg/㎠ㆍhr 이하인 충전재와 가교성 불소계 엘라스토머를, 상기 가교성 불소계 엘라스토머 100 중량부에 대해 상기 충전재를 1 ~ 150 중량부로 함유하는, 가교성 엘라스토머 조성물.
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
제 5 항에 있어서, 상기 충전재가, 중량변화가 1 mg/㎠ㆍhr 이하인 가교성 엘라스토머 조성물.
제 5 항에 있어서, 상기 충전재가, 주사슬에 열적, 화학적으로 안정한 방향족 고리를 갖고, 내열온도 150 ℃ 이상인 가교성 엘라스토머 조성물.
제 5 항에 있어서, 상기 충전재가, 주사슬 중에 아미드 결합을 갖는 합성 고분자 화합물 또는 이미드 결합을 갖는 합성 고분자 화합물로 이루어지는 가교성 엘라스토머 조성물.
제 5 항, 제 18 항 내지 제 20 항 중 어느 한 항에 기재된 가교성 불소계 엘라스토머 조성물로 이루어지는 성형용 가교성 엘라스토머 재료.
제 21 항에 있어서, 상기 가교성 불소계 엘라스토머 100 중량부에 대해 상기 충전재를 1 ~ 150 중량부 및 가교제를 0.05 ~ 10 중량부 함유하는 성형용 가교성 엘라스토머 재료.
제 21 항에 기재된 성형용 가교성 엘라스토머 재료를 가교 성형하여 얻어지는 성형품.
제 23 항에 있어서, 반도체 제조장치에서의 밀봉을 위한 실링재인 성형품.
제 5 항, 제 18 항 내지 제 20 항 중 어느 한 항에 기재된 가교성 불소계 엘라스토머 조성물로 이루어지는 코팅용 가교성 엘라스토머 재료.
제 25 항에 있어서, 상기 가교성 불소계 엘라스토머 100 중량부에 대해 상기 충전재를 1 ~ 150 중량부 및 가교제를 0.1 ~ 10 중량부 함유하는 코팅용 가교성 엘라스토머 재료.
제 25 항에 기재된 코팅용 가교성 엘라스토머 재료를 엘라스토머성 성형물의 표면에 코팅한 후 가교시켜 얻어지는 피복 성형품.
제 27 항에 있어서, 반도체 제조장치에서의 밀봉을 위한 실링재인 피복 성형품.