JP2011086920A - プラズマ耐性に優れた処理装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】プラズマを使用して各種の処理を行う装置において、プラズマによる損傷から保護された処理装置を提供する。
【解決手段】プラズマを使用する処理装置であって、該処理装置内のプラズマに曝される表面の全部または一部に含フッ素エラストマーを含む保護層を有する処理装置。
【選択図】図１

Description

本発明は、半導体や液晶パネル、太陽電池などの製造に用いるプラズマを使用してエッチングやＣＶＤ、アッシングなどの各種の処理を行う装置であって、プラズマ耐性に優れた処理装置に関する。
半導体や液晶パネル、太陽電池などの製造には、プラズマを用いてエッチングや化学蒸着（ＣＶＤ）、アッシングなどの各種の処理を行う装置が用いられている。
プラズマを用いるこれらの装置のプラズマに曝される部材には、それぞれの処理に悪影響を与えない材料（物質）が使用されているが、反応性に富むプラズマに曝されているうちに劣化してしまうという問題がある。
たとえば、図１に概略縦断面図として示すプラズマエッチング装置において、チャンバー内の鋭角な凹部や凸部を形成しているエッジ部（符号Ａ）やＯ−リングの存在により形成される微小空間（符号Ｂ）などは特に劣化が激しく、それらの交換を頻繁に行わなければならず、交換による装置や製造ラインの停止による生産性の低下が避けられない。
こうしたプラズマによる劣化を抑制するために、たとえばＯ−リングなどのシール材を耐プラズマ性の含フッ素エラストマー材料で作製するといったことも知られている（特許文献１〜３）。
米国特許第７，４９５，０４６号明細書 米国特許出願公開第２００６／０２３５１４０号明細書 米国特許出願公開第２００７／００９８９７８号明細書
本発明は、プラズマを用いる処理装置のプラズマに曝される内面の劣化を抑制することを目的とする。
すなわち本発明は、プラズマを使用する処理装置であって、該処理装置内のプラズマに曝される表面の全部または一部に含フッ素エラストマー（Ａ）を含む保護層を有する処理装置に関する。
保護層を構成する含フッ素エラストマー（Ａ）は、未架橋の含フッ素エラストマーであっても、架橋された含フッ素エラストマーであってもよい。
また、保護層を構成する含フッ素エラストマー（Ａ）は、さらにフィラーを含んでいてもよい。
含フッ素エラストマー（Ａ）としては、耐プラズマ性に特に優れている点からパーフルオロエラストマーが好ましい。
保護層は、少なくとも処理装置内のプラズマに曝されるエッジ部の表面、および／または処理装置内のプラズマに曝される微小空間を形成している表面に設けられていることが好ましい。
プラズマを使用する処理装置としては、たとえばプラズマエッチング装置、プラズマＣＶＤ装置、アッシング装置などが好ましくあげられる。
本発明の処理装置によれば、プラズマによる劣化を効果的に抑制でき、処理装置の稼動期間を延ばすことができるため、生産性を向上させることができる。
プラズマエッチング装置の概略縦断面図である。 プラズマＣＶＤ装置の概略縦断面図である。 アッシング装置の概略縦断面図である。
本発明のプラズマを使用する処理装置は、処理装置内のプラズマに曝される表面の全部または一部に含フッ素エラストマー（Ａ）を含む保護層を有することを特徴とする。
保護すべき表面は全面でも特に一部でもよいが、特にプラズマによって劣化損傷を受けやすい箇所を重点的に保護することが好ましい。
特にプラズマによって劣化損傷を受けやすい箇所としては、鋭角な凹部や凸部を形成しているエッジ部（図１〜３の符号Ａ）やＯ−リングの存在により形成される微小空間（図１〜３の符号Ｂ）が例示できる。
本発明における保護層を形成する箇所などを具体的に説明するために、以下、プラズマエッチング装置、プラズマＣＶＤ装置およびアッシング装置を代表例として、それぞれ図１、図２および図３を用いて説明する。
（１）プラズマエッチング装置
プラズマエッチング装置の概略縦断面図を図１に示す。図１において、１はガス導入用ノズル、２はリッド、３は側壁、４は底板、５はリング、６は電極、７は電極の側板、８はウェーハー、９はウェーハーチャック、１０は排気パイプ、１１は高周波コイルであり、１２はいずれもＯ−リングである。
図１において、図面左半分に特に保護層を設けるときに効果的な箇所（符号ＡおよびＢ）を示し、図面右半分に保護層１３および１４を設けた場合を示してある。
このプラズマエッチング装置において、鋭角なエッジ部としては符号Ａで示した箇所が例示でき、また、微小空間としては符号Ｂで示すＯ−リングとその周囲の部材で形成される箇所が例示できる。
エッジ部Ａに設ける保護層は後述する被膜形成用組成物を塗布して形成される塗膜の形態の保護層１３が好ましく、微小空間Ｂに設ける保護層は後述するコーキング用組成物を練り込んで形成される保護層１４が好ましい。
（２）プラズマＣＶＤ装置
プラズマＣＶＤ装置の概略縦断面図を図２に示す。図２において、２１はヒーター、２２はドームカバー、２３は側壁、２４は底板、２５はリング、２６は電極、２７は絶縁体、２８はウェーハー、２９はウェーハーチャック、３０は排気パイプ、３１は高周波コイルであり、３２はいずれもＯ−リングである。
図２において、図面左半分に特に保護層を設けるときに効果的な箇所（符号ＡおよびＢ）を示し、図面右半分に保護層３３および３４を設けた場合を示してある。
このプラズマＣＶＤ装置において、鋭角なエッジ部としては符号Ａで示した箇所が例示でき、また、微小空間としては符号Ｂで示すＯ−リングとその周囲の部材で形成される箇所が例示できる。
エッジ部Ａに設ける保護層は後述する被膜形成用組成物を塗布して形成される塗膜の形態の保護層３３が好ましく、微小空間Ｂに設ける保護層は後述するコーキング用組成物を練り込んで形成される保護層３４が好ましい。
（３）アッシング装置
アッシング装置の概略縦断面図を図３に示す。図３において、４１はガス導入用ノズル、４２はドームカバー、４３は側壁、４４は底板、４５はリング、４６は電極、４７は絶縁体、４８はウェーハー、４９はウェーハーチャック、５０は排気パイプ、５１は高周波コイルであり、５２はいずれもＯ−リングである。
図３において、図面左半分に特に保護層を設けるときに効果的な箇所（符号ＡおよびＢ）を示し、図面右半分に保護層５３および５４を設けた場合を示してある。
このアッシング装置において、鋭角なエッジ部としては符号Ａで示した箇所が例示でき、また、微小空間としては符号Ｂで示すＯ−リングとその周囲の部材で形成される箇所が例示できる。
エッジ部Ａに設ける保護層は後述する被膜形成用組成物を塗布して形成される塗膜の形態の保護層５３が好ましく、微小空間Ｂに設ける保護層は後述するコーキング用組成物を練り込んで形成される保護層５４が好ましい。
これらの保護層（１３、１４、３３、３４、５３、５４）の形成方法は特に限定されず、コーティング法、練り込み（コーキング）法、刷毛塗りなどの方法のほか、含フッ素エラストマー（Ａ）を含むシートを貼り付ける方法でもよい。また、部品の段階で保護層を形成した後組み立ててもよいし、組み立てられた装置にコーティング法などにより保護層を形成してもよい。
コーティング法により保護層を形成する場合、含フッ素エラストマー（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）とを含むコーティング組成物を用いることが好ましい。以下、各成分について説明する。
（Ａ）含フッ素エラストマー
本発明において用いる含フッ素エラストマー（Ａ）は、従来から用いられているものであればよい。
たとえば、得られる含フッ素エラストマーの安定性、非汚染性という点から、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）、ビニリデンフルオライド（ＶｄＦ）、ヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）および式（１）：ＣＦ2＝ＣＦ−ＯＲf（式中、Ｒfは炭素数１〜５のパーフルオロアルキル基、または酸素原子を１〜３個含む炭素数３〜１２のパーフルオロアルキル（ポリ）エーテル基）で表わされるパーフルオロビニルエーテルに由来する構造単位を含むものがあげられる。
また、本発明の効果およびエラストマーの性質を損なわない範囲であれば、その他のモノマー単位を含んでいてもよい。その他のモノマーとしては、たとえば、エチレン（Ｅｔ）、プロピレン（Ｐｒ）などのオレフィン類；圧縮永久歪性を付与する式：I（ＣＨ2ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）ｍ［ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ］ｎＣＦ＝ＣＦ2（式中、ｍは１〜５の整数であり、ｎは０〜３の整数である）で表わされるヨウ素含有フッ素化ビニルエーテル、また、特開平７−３１６２４６号公報に記載されている式：
ＣＸ2＝ＣＸ−Ｒf 2−ＣＨＲ−Ｉ
（式中、Ｘは水素原子、フッ素原子またはメチル基、Ｒは水素原子またはメチル基、Ｒf 2は１個以上のエーテル型酸素原子を有していてもよい直鎖状または分岐鎖状のフルオロ−もしくはパーフルオロアルキレン基、またはフルオロ−もしくはパーフルオロオキシアルキレン基）で示されるヨウ化オレフィンなども使用できる。そのほかＣＦ2＝ＣＨＩ、パーフルオロ（５−ヨード−３−オキサ−１−ペンテン）などがあげられる。また、耐熱性を向上するために次に示すような官能基含有モノマーもあげられる。
Figure 2011086920
Figure 2011086920
 （ｎは、０〜５の整数）
具体的に好ましいモノマーの組み合わせとしては、ＴＦＥ／パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）（ＰＡＶＥ）、ＶｄＦ／ＨＦＰ、ＶｄＦ／ＴＦＥ／ＨＦＰ、ＶｄＦ／ＰＡＶＥ／ＴＦＥ、ＶｄＦ／パーフルオロ（メチルビニルエーテル）（ＰＭＶＥ）、ＶｄＦ／ＨＦＰ／ＰＭＶＥ、ＶｄＦ／ＴＦＥ／ＰＭＶＥ、ＶｄＦ／ＰＭＶＥ／ＨＦＰ／ＴＦＥおよびＴＦＥ／Ｐｒ／その他の単量体があげられる。ＴＦＥ／ＰＡＶＥの場合の組成としては、４０〜９０／１０〜６０（モル％）であるのが好ましく、ＶｄＦ／ＨＦＰの場合またはＶｄＦ／ＴＦＥ／ＨＦＰの場合の組成としては、３０〜８５／０〜３０／１５〜４０（モル％）であるのが好ましく、ＶｄＦ／ＰＡＶＥ／ＴＦＥの場合の組成としては、１０〜９０／１０〜４０／０〜８０（モル％）であるのが好ましい。また、ＶｄＦ／ＰＭＶＥの場合の組成としては、６５〜９０／１０〜３５（モル％）、ＶｄＦ／ＨＦＰ／ＰＭＶＥの場合の組成としては、６５〜９０／３〜２５／３〜２５（モル％）、ＶｄＦ／ＴＦＥ／ＰＭＶＥの場合の組成としては、４０〜８０／３〜４０／１５〜３５（モル％）、ＶｄＦ／ＰＭＶＥ／ＨＦＰ／ＴＦＥの場合の組成としては、４０〜８０／３〜２５／３〜２５／３〜４０（モル％）であるのが好ましい。また、ＴＦＥ／Ｐｒ／その他の単量体の場合の組成としては、４０〜７０／３０〜６０／０〜２０（モル％）であるのが好ましい。
また、本発明に用いる含フッ素エラストマー（Ａ）としては、シール性やクリーン性が要求される各種成形品の成形に好適に用いられる成形用材料として特願平９−３０４６８４号公報に記載されている含フッ素多元セグメント化エラストマーであってもよい。具体的に好ましいモノマーの組み合わせとしては、エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントとして、具体的に好ましい組成としては、たとえばＴＦＥ／ＰＡＶＥ／硬化部位を与える単量体（４５〜９０／１０〜５０／０〜５。モル％、以下同様）があげられ、さらに好ましい組成は４５〜８０／２０〜５０／０〜５、特に５３〜７０／３０〜４５／０〜２であり、非エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントとして、具体的には、
（１）ＶｄＦ／ＴＦＥ（０〜１００／１００〜０）、特にＶｄＦ／ＴＦＥ（７０〜９９／３０〜１）、ＰＴＦＥまたはＰＶｄＦ；
（２）エチレン／ＴＦＥ／ＨＦＰ（６〜６０／４０〜８１／１〜３０）、３，３，３−トリフルオロプロピレン−１，２−トリフルオロメチル−３，３，３−トリフルオロプロピレン−１／ＰＡＶＥ（４０〜６０／６０〜４０）；
（３）ＴＦＥ／ＣＦ2＝ＣＦ−Ｒf 1（非エラストマー性を示す組成範囲、すなわち、ＣＦ2＝ＣＦ−Ｒf 1が１５モル％以下）；
（４）ＶｄＦ／ＴＦＥ／ＣＴＦＥ（５０〜９９／３０〜０／２０〜１）；
（５）ＶｄＦ／ＴＦＥ／ＨＦＰ（６０〜９９／３０〜０／１０〜１）；
（６）エチレン／ＴＦＥ（３０〜６０／７０〜４０）；
（７）ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）；
（８）エチレン／ＣＴＦＥ（３０〜６０／７０〜４０）などがあげられる。
また、アルケニル基を有するフルオロエーテル化合物から誘導される含フッ素エラストマー（たとえば特開２００４−５１８３４号公報、特開２００３−３２７８２０号公報、特開２００５−９７３６９号公報、特開平８−１９８９２６号公報などに記載されている含フッ素エラストマー）も使用できる。
さらにまた、シリコーンエラストマーをフッ素化したフルオロシリコーンエラストマーを使用してもよい。
これらの含フッ素エラストマー（Ａ）のなかでも、耐プラズマ性、耐薬品性といった性質が特に優れ、半導体製造装置に好適に適用できるパーフルオロエラストマーが好ましい。
また、パーフルオロエラストマーのなかでも、ＰＡＶＥとＴＦＥと官能基含有モノマー単位からなるＴＦＥ／ＰＡＶＥ系パーフルオロエラストマーが、さらに耐熱性に優れることから好ましい。より具体的には、ＰＡＶＥ（特にＰＭＶＥ）単位の含有量が１８〜３３モル％、官能基（特にニトリル基、カルボキシル基およびアルコキシカルボニル基よりなる群から選ばれる少なくとも１種）を有するモノマー単位の含有量が０．３〜０．６モル％、および残部がＴＦＥ単位であるＴＦＥ／ＰＡＶＥ系パーフルオロエラストマーが好ましい。
ＴＦＥ／ＰＡＶＥ系パーフルオロエラストマーにおけるＰＡＶＥ単位の含有量は、樹脂に近い性質とならず、ゴム弾性体としての性質が失われないなどの点から、パーフルオロエラストマー中に１８モル％以上であり、２０モル％以上が好ましく、２３モル％以上がより好ましい。
この場合のＰＡＶＥとしては、たとえばＰＭＶＥ、パーフルオロプロピルビニルエーテルなどがあげられ、これらをそれぞれ単独で、または本発明の効果を損なわない範囲で任意に組み合わせて用いることができる。
これらのなかで、ゴム弾性としての性質を持ち、機械的強度が優れるという点から、ＰＭＶＥが好ましい。
官能基を含有するモノマー単位は、基材への密着性を上げ、シール性や固定化能を上げる点から、ＴＦＥ／ＰＡＶＥ系パーフルオロエラストマー中に０．３モル％以上であり、０．４モル％以上が好ましい。また、ゴム弾性としての性質を保持するという点から、０．６モル％以下であり、０．５モル％以下が好ましい。
官能基としては、ニトリル基、カルボキシル基、アルコキシカルボニル基、水酸基、アミノ基などが例示できるが、なかでもニトリル基、カルボキシル基およびアルコキシカルボニル基よりなる群から選ばれる少なくとも１種が、基材への密着性を上げ、シール性や固定化能を上げる点から好ましい。
また、これらの官能基は、架橋剤を使用する場合は、架橋部位を構成することもある。
かかるＴＦＥ／ＰＡＶＥ系パーフルオロエラストマーの具体例としては、特表平９−５１２５６９号公報、国際公開第００／２９４７９号パンフレット、特開平１１−９２５２９号公報などに記載されているものがあげられる。
（Ｂ）有機溶媒
本発明に使用できる有機溶媒（Ｂ）は、含フッ素エラストマー（Ａ）を溶解、膨潤または均一に分散させることができる溶媒であれば特に限定されない。
有機溶媒（Ｂ）としては、フッ素系溶媒、非フッ素系溶媒、それらの混合溶媒などがあげられ、含フッ素エラストマー（Ａ）の種類や量、使用形態、用途などによって適宜選定すればよい。
なかでも、含フッ素エラストマー（Ａ）と親和性が良好なフッ素系溶媒が好ましい。
フッ素系溶媒としては、化学構造から計算される水素含有量が３％以下のフッ素系溶剤が好ましく、水素含有量が０％である完全フッ素化溶剤が、含フッ素エラストマー（Ａ）、特にパーフルオロエラストマーを充分に溶解することができる点でより好ましい。
フッ素系溶媒としては、たとえばＣＦＣ（完全ハロゲン化クロロフルオロカーボン）、ＨＦＣ（ハイドロフルオロカーボン）、ＨＣＦＣ（ハイドロクロロフルオロカーボン）、パーフルオロトリ−ｎ−ブチルアミン、パーフルオロトリエチルアミンなどのパーフロ３級アミン、フロリナートＦＣ−７７（登録商標、住友スリーエム株式会社製、主成分：Ｃ8Ｆ16Ｏ）などがあげられる。これらは単独で使用してもよく、または２種以上併用してもよい。
非フッ素系溶媒としては、メチルイソブチルケトン、イソホロンなどのケトン類；酢酸ブチル、酢酸イソペンチルなどのエステル類；ジエチレングリコールジメチルエーテルなどのエーテル類；トルエン、キシレンなどの炭化水素類；Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドンなどのアミド類などがあげられる。これらは、単独で使用してもよく、または２種以上併用して用いてもよい。
さらに、フッ素系溶媒と非フッ素系溶媒を混合使用してもよい。
有機溶媒（Ｂ）は、溶媒の種類や組成物の使用形態、用途などによって異なるが、得られる組成物が２５℃（常温）で流動性を有するような量で使用する。本発明においては、２５℃での粘度が０．４〜３０Ｐａ・ｓ（４〜３００［Ｐ］）であるように配合する。
組成物の性状（形態）は、溶液、ディスパージョン（分散液）、スラリー、ペーストなどにすることができ、使用形態や用途に応じて適宜選択すればよい。
本発明に用いるコーティング組成物は、耐プラズマ性の向上を主目的とする本発明においては、架橋剤（Ｃ）を配合してもしなくてもよい。
架橋剤（Ｃ）を配合する場合は、含フッ素エラストマー（Ａ）を架橋することにより保護層の機械的強度を高めることができる。
架橋剤（Ｃ）としては、従来公知の架橋剤が使用でき、たとえばパーオキサイド架橋系、ポリオール架橋系、ポリアミン架橋系、トリアジン架橋系、オキサゾール架橋系、イミダゾール架橋系、チアゾール架橋系、放射線架橋系などの架橋剤が例示できる。
パーオキサイド架橋において用いる架橋剤は、熱や酸化還元系の存在下で容易にパーオキシラジカルを発生し得る有機過酸化物であればよく、具体的には、たとえば１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−３，５，５−トリメチルシクロヘキサン、２，５−ジメチルヘキサン−２，５−ジヒドロパーオキサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、ｔ−ブチルクミルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、α，α−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−ｐ−ジイソプロピルベンゼン、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）−ヘキシン−３、ベンゾイルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキシベンゼン、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ベンゾイルパーオキシ）ヘキサン、ｔ−ブチルパーオキシマレイン酸、ｔ−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネートなどをあげることができる。なかでも、好ましいものは、ジアルキルタイプのものである。さらに、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサンが特に好ましい。一般に活性−Ｏ−Ｏ−の量、分解温度などを考慮して有機過酸化物の種類並びに使用量が選ばれる。
また、パーオキサイド架橋系においては架橋促進剤を用いてもよい。架橋促進剤としては、パーオキシラジカルとポリマーラジカルに対して反応活性を有する化合物であればよく、たとえばＣＨ2＝ＣＨ−、ＣＨ2＝ＣＨＣＨ2−、ＣＦ2＝ＣＦ−などの官能基を有する多官能性化合物があげられる。具体的には、たとえばトリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート（ＴＡＩＣ）、トリアクリルホルマール、トリアリルトリメリテート、Ｎ，Ｎ’−ｎ−フェニレンビスマレイミド、ジプロパルギルテレフタレート、ジアリルフタレート、テトラアリルテレフタレートアミド、トリアリルホスフェート、ビスマレイミド、フッ素化トリアリルイソシアヌレート（１，３，５−トリス（２，３，３−トリフルオロ−２−プロペニル）−１，３，５−トリアジン２，４，６−トリオン）、トリス（ジアリルアミン）−Ｓ−トリアジン、亜リン酸トリアリル、Ｎ，Ｎ−ジアリルアクリルアミド、１，６−ジビニルドデカフルオロヘキサンなどがあげられる。
ポリオール架橋に用いる架橋剤としては、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＡＦなどの多価アルコール化合物があげられる。
ポリアミン架橋に用いる架橋剤としては、ヘキサメチレンジアミンカルバメート、Ｎ，Ｎ’−ジシンナミリデン−１，６−ヘキサンジアミン、４，４’−ビス（アミノシクロヘキシル）メタンカルバメートなどの多価アミン化合物があげられる。
トリアジン架橋に用いる架橋剤としては、テトラフェニルスズ、トリフェニルスズなどの有機スズ化合物があげられる。
オキサゾール架橋系、イミダゾール架橋系、チアゾール架橋系に使用する架橋剤としては、たとえば一般式（１０）：
Figure 2011086920
 （式中、Ｒ1は−ＳＯ2−、−Ｏ−、−ＣＯ−、炭素数１〜６のアルキレン基、炭素数１〜１０のパーフルオロアルキレン基または単結合手であり、Ｒ2およびＲ3は一方が−ＮＨ2であり他方が−ＮＨ2、−ＯＨまたは−ＳＨ、好ましくはＲ2およびＲ3のいずれも−ＮＨ2である）で示されるビスジアミノフェニル系架橋剤、ビスアミノフェノール系架橋剤、ビスアミノチオフェノール系架橋剤、一般式（１１）：
Figure 2011086920
 で示されるビスアミドラゾン系架橋剤やビスアミドキシム系架橋剤、一般式（１２）または一般式（１３）：
Figure 2011086920
 （式中、Ｒfは炭素数１〜１０のパーフルオロアルキレン基）、
Figure 2011086920
 （式中、ｎは１〜１０の整数）で示されるビスアミドラゾン系架橋剤やビスアミドキシム系架橋剤などがあげられる。これらのビスアミノフェノール系架橋剤、ビスアミノチオフェノール系架橋剤またはビスジアミノフェニル系架橋剤などは従来ニトリル基を架橋点とする架橋系に使用していたものであるが、カルボキシル基およびアルコキシカルボニル基とも反応し、オキサゾール環、チアゾール環、イミダゾール環を形成し、架橋物を与える。
これらの架橋剤のなかで、耐熱性がとくに優れており、架橋反応性が良好であり、さらに合成が比較的容易という点で、より好ましい架橋剤としては、一般式（１４）：
Figure 2011086920
 （式中、Ｒ5はフッ素原子または１価の有機基）で表わされるビスアミノ架橋性官能基を少なくとも２個有するビスジアミノフェニル系架橋剤である。この架橋性官能基と反応可能な官能基としては、ニトリル基、カルボキシル基、アルコキシカルボニル基があげられ、反応により、イミダゾール環を形成する。
さらに、より好ましい架橋剤としては、一般式（１５）：
Figure 2011086920
 で示される化合物である。
架橋性反応基における置換基Ｒ6は水素以外の１価の有機基またはフッ素原子であり、特にＮ−Ｈ結合よりも高い耐酸化性を有するＮ−Ｒ6結合を形成する置換基が好ましい。ここで「Ｎ−Ｈ結合よりも高い耐酸化性を有するＮ−Ｒ6結合を形成する置換基」とは、イミダゾール環を形成したときに、Ｎ−Ｈ結合を有する化合物より酸化しにくい化合物に存在するＮ−Ｒ6結合を形成する置換基のことをいう。
こうしたＲ6としては、限定的ではないが、置換されていてもよい脂肪族炭化水素基、置換されていてもよいフェニル基またはベンジル基があげられる。
具体例としては、たとえばＲ6の少なくとも１つが−ＣＨ3、−Ｃ2Ｈ5、−Ｃ3Ｈ7などの炭素数１〜１０、特に１〜６の低級アルキル基；−ＣＦ3、−Ｃ2Ｆ5、−ＣＨ2Ｆ、−ＣＨ2ＣＦ3、−ＣＨ2Ｃ2Ｆ5などの炭素数１〜１０、特に１〜６のフッ素原子含有低級アルキル基；フェニル基；ベンジル基；−Ｃ6Ｆ5、−ＣＨ2Ｃ6Ｆ5などのフッ素原子で１〜５個の水素原子が置換されたフェニル基またはベンジル基；−Ｃ6Ｈ5-n（ＣＦ3）n、−ＣＨ2Ｃ6Ｈ5-n（ＣＦ3）n（ｎは１〜５の整数）などの−ＣＦ3で１〜５個の水素原子が置換されたフェニル基またはベンジル基などがあげられる。
これらのうち、耐熱性が特に優れており、架橋反応性が良好であり、さらに合成が比較的容易である点から、フェニル基、−ＣＨ3が好ましい。
一般式（１５）の化合物において、Ｒ7は−ＳＯ2−、−Ｏ−、−ＣＯ−、置換されていてもよいアルキレン基、
Figure 2011086920
 または単結合である。
Ｒ7の置換されていてもよいアルキレン基の好ましい具体例としては、限定的ではないが、たとえば炭素数１〜６の非置換アルキレン基または炭素数１〜１０のパーフルオロアルキレン基などであり、パーフルオロアルキレン基としては
Figure 2011086920
 などがあげられる。なお、これらのＲ7は、特公平２−５９１７７号公報、特開平８−１２０１４６号公報などでビスジアミノフェニル化合物の例示として知られているものである。
Ｒ7は左右のベンゼン環のうち、いずれの位置に結合していてもよいが、合成が容易で架橋反応が容易に進行することから、ＮＨ2基またはＮＨＲ7基のいずれかがパラ位になるように結合していることが好ましい。
特に好ましい架橋剤としては、一般式（１６）：
Figure 2011086920
 （式中、Ｒ8は同じかまたは異なり、いずれも炭素数１〜１０のアルキル基、フッ素原子を含有する炭素数１〜１０のアルキル基、フェニル基、ベンジル基、フッ素原子もしくは−ＣＦ3で１〜５個の水素原子が置換されたフェニル基またはベンジル基である）で示される化合物である。
限定的ではないが、たとえば２，２−ビス−［３−アミノ−４−（Ｎ−メチルアミノ）フェニル］ヘキサフルオロプロパン、２，２−ビス−［３−アミノ−４−（Ｎ−エチルアミノ）フェニル］ヘキサフルオロプロパン、２，２−ビス−［３−アミノ−４−（Ｎ−プロピルアミノ）フェニル］ヘキサフルオロプロパン、２，２−ビス−［３−アミノ−４−（Ｎ−フェニルアミノ）フェニル］ヘキサフルオロプロパン、２，２−ビス−［３−アミノ−４−（Ｎ−パーフルオロフェニルアミノ）フェニル］ヘキサフルオロプロパン、２，２−ビス−［３−アミノ−４−（Ｎ−ベンジルアミノ）フェニル］ヘキサフルオロプロパン、２，２−ビス（３−アミノ−４−ヒドロキシフェニル）ヘキサフルオロプロパン（一般名：ビス（アミノフェノール）ＡＦ）、２，２−ビス（３−アミノ−４−メルカプトフェニル）ヘキサフルオロプロパン、テトラアミノベンゼン、ビス−３，４−ジアミノフェニルメタン、ビス−３，４−ジアミノフェニルエーテル、２，２−ビス（３，４−ジアミノフェニル）ヘキサフルオロプロパンなどがあげられる。
以上に説明した架橋剤は、機械的強度、耐熱性、耐薬品性に優れ、特に耐熱性と耐薬品性にバランスよく優れた架橋物を与えるものである。
架橋剤は、含フッ素エラストマー（Ａ）１００質量部に対して、０．０５〜１０質量部であることが好ましく、１〜５質量部であることがより好ましい。架橋剤が、０．０５質量部より少ないと、含フッ素エラストマーが充分架橋されない傾向があり、１０質量部を超えると、架橋物の物性を悪化させる傾向がある。
架橋条件としては、使用する架橋剤の種類などにより適宜決める必要があるが、通常１５０〜３００℃の温度で１分間〜２４時間といった条件などが採用できる。
架橋剤を配合せずに、未架橋のまま単に固化させてもよい。この場合、より一層適用（塗布）しやすくて取り扱いやすく、架橋による寸法変化（収縮）もなく、劣化した保護膜の取替えや除去も容易となるほか、架橋剤に由来する汚染や分散不良などの点を解消するための手段や工程を省略することができる。
（Ｄ）フィラー
本発明で用いる組成物においては、必要に応じて、各種の添加剤を配合してもよい。架橋しない場合は、そうした添加剤の中でも、機械的特性の向上に繋がるフィラーは有用な添加剤である。
フィラーとしては、カーボンブラック、金属酸化物などの無機フィラー、エンジニアリング樹脂粉末などの有機フィラーなどがあげられる。具体的には、金属酸化物としては、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化ケイ素などがあげられ、有機フィラーとしては、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミドなどのイミド構造を有するイミド系フィラー；ポリアリレート、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリオキシベンゾエート、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）などをあげることができる。
たとえばプラズマ発生を伴う半導体製造装置用の部材に適用する場合は、高純度酸化ケイ素、酸化チタン、ポリアミド、ポリイミドなどの耐プラズマ性フィラーが好ましい。
これらのフィラーは、組成物の形態、使用形態、用途などによって、１種または２種以上を得られる組成物が２５℃（常温）で流動性を有するような量で使用すればよい。本発明においては、たとえば２５℃での粘度が０．４〜３０Ｐａ・ｓであるように配合にすることが好ましい。
他の添加剤としては、加工助剤、可塑剤、着色剤、安定剤、接着助剤などを例示できる。
コーティング組成物は、有機溶媒以外の各成分を、通常のゴム用加工機械、たとえばオープンロール、バンバリーミキサー、ニーダーなどを用いて混合し、コンパウンドとした後、有機溶媒に溶解、膨潤または分散させることにより調製することができる。この他、ボールミルなどの密閉式混合機を用い、各成分を混合する方法によっても調製することができる。
コーティング組成物の処理装置の部材表面への適用方法としては、組成物の形態、粘度、用途、適用部位（広いか狭いか）などによって、塗布法、注入法、練り込み法、圧着法などの従来公知の方法が採用できる。
基材に適用された組成物は、架橋硬化して、あるいは架橋せずに固化させて、保護膜を形成する。
架橋剤を配合しない場合は、有機溶媒を除去して固化させることにより、固化物となる。溶媒を除去する際または除去した後においても、架橋は原則として生じさせない。有機溶媒の除去方法は架橋が生じない条件で行うかぎり特に限定されないが、強制加熱乾燥、自然乾燥、真空乾燥などが好ましい。
得られる固化物は、熱による寸法変化が小さく、また、耐プラズマ性、高熱伝導性、低パーティクル性という点で優れた性能を発揮する。また、架橋されていないので、溶剤による溶解除去などが容易である。
特に、熱による寸法変化が小さい点は、つぎの垂れ性試験における変化率（１５０℃）が２０％以下であることで実証される。また、１００℃での垂れ性試験における変化率も２０％以下であることが好ましく、さらに２００℃での垂れ性試験における変化率も２０％以下であることが好ましい。
垂れ性試験：
１０ｍｍ×１０ｍｍ角で厚さ３ｍｍの固化物を水平の板の上に載置し、１５０℃で１時間加熱したのちの固化物の厚さを測定し、厚さの変化率を算出する。
厚さの変化率（％）＝［｛３ｍｍ−加熱後の厚さ（ｍｍ）｝／３ｍｍ］×１００
本発明における保護膜の形成に用いるコーティング用組成物は、適用部位に応じてコーキング用組成物および被膜形成用組成物の形態を採り、それぞれの形態において、各成分の種類、組合せ、粘度などに好適な範囲があるので、以下、個別に説明する。
（１）コーキング用組成物
本発明におけるコーキング用組成物は、たとえば上記微小空間Ｂなどの部材と部材の間隙、不必要な孔、くぼみなどの空間を封止する場合に好適である。この場合、部材と適切な密着性を有すること、固化する際の寸法変化が少ないことが特に要求される。
さらに、コーキング前後の寸法変化を少なくする点、コーキング（封止）する際の作業性の点、乾燥方法などの点を考慮する必要がある。
コーキング用組成物における有機溶媒（Ｂ）は、得られる組成物が２５℃（常温）で流動性を有するような量で使用する。たとえば、２５℃での粘度が ４〜３００［Ｐ］（０．４〜３０Ｐａ・ｓ）、特に７０〜３００［Ｐ］（７〜３０Ｐａ・ｓ）であるように配合する。粘度が小さくなる、たとえば４［Ｐ］（０．４Ｐａ・ｓ）より小さくなると、流動性が高くなり垂れを生じやすくなり、コーキング作業が難しくなる傾向にある。また、３００［Ｐ］（３０Ｐａ・ｓ）よりも大きくなると、流動性がなくなり、封止を充分にできる固化物が得られにくくなる傾向にある。
かかる粘度範囲となる含フッ素エラストマー（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との配合比率は、それぞれの種類によって大きく異なるが、限定的ではない配合比率としては、（Ａ）／（Ｂ）（質量比）で、５／９５〜１０／９０が例示できる。
この粘度範囲のコーキング用組成物は、高濃度の溶液状、スラリー状、ペースト状を呈しており、封止作業が容易である。
本発明のコーキング用組成物に、架橋剤（Ｃ）を配合してもよいが、架橋による収縮などの寸法変化が生じることがあるので、この点を考慮して封止する必要がある。
フィラー（Ｄ）を配合する場合、上記の粘度範囲となるように、たとえば含フッ素エラストマー（Ａ）１００質量部に対して、２０〜４０質量部の範囲で調整すればよい。
（２）被膜形成用組成物
本発明における「被膜形成」とは、部材上に保護層として被膜を形成することをいい、そうした保護層の劣化による欠陥箇所を補修するための局所的な被膜形成も含む。したがって、部材と適切な密着性を有することが特に要求される。
さらに、被覆する際の作業性の点、被膜有無が目視で判別可能な点などの点を考慮する必要がある。
被膜形成用組成物における有機溶媒（Ｂ）は、得られる被膜形成用組成物が２５℃（常温）で流動性を有するような量で使用する。本発明の被膜形成用組成物においては、２５℃での粘度が０．４〜３０Ｐａ・ｓ（４〜３００［Ｐ］）、特に０．４〜７Ｐａ・ｓ（４〜７０［Ｐ］）であるように配合する。粘度が０．４Ｐａ・ｓ（４［Ｐ］）より小さいと流動性が非常に高くなり、平滑な被膜の形成が難しくなることがあり、また、３０Ｐａ・ｓ（３００［Ｐ］）よりも大きくなると流動性が低くなり、均一な被膜の形成が難しくなる。
かかる粘度範囲となる含フッ素エラストマー（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との配合比率は、それぞれの種類などによって大きく異なるが、限定的ではない配合比率としては、（Ａ）／（Ｂ）（質量比）で、５／９５〜１０／９０が例示できる。
この粘度範囲の被膜形成用組成物は、溶液状、分散液状を呈しており、塗工作業が容易である。
本発明の被膜形成用組成物に、架橋剤（Ｃ）を配合してもよいが、架橋による収縮などの寸法変化が生じることがあるほか、架橋処理の作業が追加されるので、この点を考慮して塗布する必要がある。
フィラー（Ｄ）を配合する場合、上記の粘度範囲となるように、たとえば含フッ素エラストマー（Ａ）１００質量部に対して、２０〜４０質量部の範囲で調整すればよい。
被膜形成用組成物の塗工は、たとえばディップコーティング、流延、スプレーコーティング、刷毛塗り、カーテンフローコーティングなどにより行うことができる。
また、被膜形成用組成物は、保護層の欠陥部分の補修にも利用できる。補修用の被膜形成用組成物は、保護層と同一または同種の組成のものが、密着性が良好なことから好ましく、また、補修の方法としては、被膜の形成方法と同様でよい。
本発明のプラズマを使用する処理装置が採用されている分野としては、たとえばつぎの分野と装置を例示できる。
半導体製造装置分野：
ＣＶＤ装置、ドライエッチング装置、ウェットエッチング装置、酸化拡散装置、スパッタリング装置、アッシング装置、プラズマ洗浄装置、イオン注入装置、リソグラフィー装置など。
液晶パネル製造装置分野：
ＣＶＤ装置、ドライエッチング装置、ウェットエッチング装置、酸化拡散装置、スパッタリング装置、アッシング装置、プラズマ洗浄装置、イオン注入装置、リソグラフィー装置など。
太陽電池製造装置分野：
ＣＶＤ装置、拡散装置、スパッタリング装置など。
つぎに本発明を実施例をあげて説明するが、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。
なお、本発明における各種の物性はつぎの方法に従って測定した。
（粘度）
ＪＩＳ Ｚ８８０３ に準じて行う（２５℃）。
（密着性）
含フッ素エラストマー組成物を２枚のＳＵＳ３０４板（５０ｍｍ×４０ｍｍ）の間に１ｇ塗布し、室温で２日間乾燥して試験片を作製する。引張り試験機（島津製作所（株）製のＡＧ−Ｉ）を用い、試験片の２枚のＳＵＳ３０４板を水平反対方向に引っ張り、剥れた時点の強度（Ｎ／ｍｍ2）を密着強度とする。
（耐プラズマ性）
含フッ素エラストマー組成物１ｇをＳＵＳ３０４板上にブレード法により塗布し、室温で１日間乾燥して試験片を作製する。この試験片にプラズマ装置（サムコ（株）製の高密度プラズマエッチング装置：ＲＩＥ−１０１ｉＰＨ）によりＯ2プラズマを照射し（８００Ｗ，１６ｓｃｃｍ，６００ｓｅｃ）、その照射後における重量減少量（質量％）を調べる。
（垂れ性）
含フッ素エラストマー組成物からポリエステルフィルム上にキャスト法により流延し、室温で２日間乾燥し厚さ３ｍｍの固化物シートを作製する。この固化物シートを６０℃に設定されたオーブン内で１時間加熱し、溶剤を完全に除去する。
得られた乾燥固化物シートを１０ｍｍ×１０ｍｍ角に切断して厚さ３ｍｍの試験片を作製する。この試験片を設定温度が１００℃、１５０℃および２００℃のそれぞれの温度に設定されたオーブン中の水平の板上に載置し、設定温度で１時間加熱する。加熱後の試験片の厚さ（ｍｍ）を測定し、その変化率（％）を算出する。
（作業性）
密着性試験、耐プラズマ性試験および垂れ性試験の試験片の作製時における塗布作業の難易さを調べる。
以下の基準により評価する。
○：ムラなく塗布できた。
△：一部にムラが発生したものの、塗布できた。
×：大部分にムラが発生し、均一に塗布できなかった。
（除去性）
垂れ性の試験に用いた加熱後のサンプルシートを含フッ素エラストマー組成物の調製に用いたものと同じ有機溶剤に４０℃で２４時間浸漬し、溶解状態を目視で観察し、以下の基準により評価する。
○：ほぼ完全に溶解し、透明となった。
△：一部不溶部分が残存し、白濁した。
×：殆んど溶解しなかった。
実施例１
含フッ素エラストマー（Ａ）としてＴＦＥ／ＰＭＶＥ／ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3）ＯＣＦ2ＣＦ2ＣＮ（ＣＮＶＥ）（＝５８．５／４１．０／０．５モル％）（Ａ−１）を含フッ素エラストマー（Ａ）として用い、この含フッ素エラストマー（Ａ−１）５質量部をフッ素化溶媒（Ｂ）であるフロリナートＦＣ−７７（Ｂ−１）１９５質量部に溶解させ、固形分濃度５質量％（粘度０．４２Ｐａ・ｓ（４．２［Ｐ］））の透明な溶液状の含フッ素エラストマー組成物を調製した。
つぎに、得られた含フッ素エラストマー組成物を用いて、密着性、耐プラズマ性、垂れ性、除去性および作業性を調べた。結果を表１に示す。
実施例２〜４
固形分濃度が表１に示す値となるように配合割合を調整したほかは、実施例１と同様にして、含フッ素エラストマー組成物を調製した。
つぎに、得られた含フッ素エラストマー組成物を用いて、密着性、耐プラズマ性、垂れ性、除去性および作業性を調べた。結果を表１に示す。
実施例５
実施例２の組成物に、さらに架橋剤として２，２−ビス［３−アミノ−４−（Ｎ−フェニルアミノ）フェニル］ヘキサフルオロプロパン（ＡＦＴＡ−Ｐｈ）を０．９質量部配合して含フッ素エラストマー組成物を調製した。
この架橋剤入り含フッ素エラストマー組成物を２枚のＳＵＳ３０４板（５０ｍｍ×４０ｍｍ）の間に１ｇ塗布し、３０分間風乾し、ついで８０〜１００℃に設定したオーブンで３０分間乾燥し、さらに、２００℃で１０分間加熱下に架橋して、密着性試験用の試験片を作製し、密着性を調べた。結果を表１に示す。
また、架橋剤入りの含フッ素エラストマー組成物を用い、耐プラズマ性および垂れ性を調べるために、乾燥と架橋（３０分間の風乾、８０〜１００℃に設定したオーブンでの３０分間の乾燥、さらに、２００℃で１０分間加熱下での架橋）を行って試験片をそれぞれ作製し、耐プラズマ性、垂れ性、除去性および作業性を調べた。結果を表１に示す。
Figure 2011086920
実施例６
含フッ素エラストマー（Ａ）として国際公開第２００５／０４９７４６号パンフレットの製造例１と同様にして製造したＴＦＥ／ＰＭＶＥ／ＣＮＶＥ（＝５６．６／４２．３／１．１モル％）（Ａ−２）を用い、この含フッ素エラストマー（Ａ−２）１０質量部をフッ素化溶媒（Ｂ）であるフロリナートＦＣ−７７（Ｂ−１）１９０質量部に溶解させ、固形分濃度５質量％（粘度０．１８Ｐａ・ｓ（１．８［Ｐ］））の透明な溶液状の含フッ素エラストマー組成物を調製した。
つぎに、得られた含フッ素エラストマー組成物を用いて、密着性、耐プラズマ性、垂れ性、除去性および作業性を調べた。結果を表２に示す。
実施例７〜８
固形分濃度が表２に示す値となるように配合割合を調整したほかは、実施例６と同様にして、含フッ素エラストマー組成物を調製した。
つぎに、得られた含フッ素エラストマー組成物を用いて、密着性、耐プラズマ性、垂れ性、除去性および作業性を調べた。結果を表２に示す。
Figure 2011086920
実施例９〜１６
含フッ素エラストマー（Ａ）として、含フッ素エラストマー（Ａ−１）と（Ａ−２）を併用し、（Ａ−１）の量を表３に示す割合（質量％）で混合して固形分濃度１０質量％にしたほかは実施例１と同様にして含フッ素エラストマー組成物を調製した。
つぎに、得られた含フッ素エラストマー組成物を用いて、密着性、耐プラズマ性、垂れ性、除去性および作業性を調べた。結果を表３に示す。
Figure 2011086920
Ａ エッジ部
Ｂ 微小空間
１ ガス導入用ノズル
２ リッド
３ 側壁
４ 底板
５ リング
６ 電極
７ 電極の側板
８ ウェーハー
９ ウェーハーチャック
１０ 排気パイプ
１１ 高周波コイル
１２ Ｏ−リング
１３ 保護層
１４ 保護層
２１ ヒーター
２２ ドームカバー
２３ 側壁
２４ 底板
２５ リング
２６ 電極
２７ 絶縁体
２８ ウェーハー
２９ ウェーハーチャック
３０ 排気パイプ
３１ 高周波コイル
３２ Ｏ−リング
３３ 保護層
３４ 保護層
４１ ガス導入用ノズル
４２ ドームカバー
４３ 側壁
４４ 底板
４５ リング
４６ 電極
４７ 絶縁体
４８ ウェーハー
４９ ウェーハーチャック
５０ 排気パイプ
５１ 高周波コイル
５２ Ｏ−リング
５３ 保護層
５４ 保護層

Claims (10)

  1. プラズマを使用する処理装置であって、該処理装置内のプラズマに曝される表面の全部または一部に含フッ素エラストマー（Ａ）を含む保護層を有する処理装置。
  2. 含フッ素エラストマー（Ａ）が、未架橋の含フッ素エラストマーである請求項１記載の処理装置。
  3. 含フッ素エラストマー（Ａ）が、架橋された含フッ素エラストマーである請求項１記載の処理装置。
  4. 含フッ素エラストマー（Ａ）が、さらにフィラーを含む請求項１〜３のいずれかに記載の処理装置。
  5. 含フッ素エラストマー（Ａ）が、パーフルオロエラストマーである請求項１〜４のいずれかに記載の処理装置。
  6. 保護層が、少なくとも処理装置内のプラズマに曝されるエッジ部の表面に設けられてなる請求項１〜５のいずれかに記載の処理装置。
  7. 保護層が、少なくとも処理装置内のプラズマに曝される微小空間を形成している表面に設けられてなる請求項１〜６のいずれかに記載の処理装置。
  8. プラズマを使用する処理装置が、プラズマエッチング装置である請求項１〜７のいずれかに記載の処理装置。
  9. プラズマを使用する処理装置が、プラズマＣＶＤ装置である請求項１〜７のいずれかに記載の処理装置。
  10. プラズマを使用する処理装置が、アッシング装置である請求項１〜７のいずれかに記載の処理装置。
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