JP4992897B2 - シール材、該シール材を有するプラズマ処理装置用部品および該シール材の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)未処理のシール材の重量を測定し(Ag)、
(2)シール材をパーフルオロトリ−n−ブチルアミンに60℃で70時間浸漬し、
取り出し後、90℃で5時間、125℃で5時間および200℃で10時間乾燥し
(3)乾燥後のシール材の重量を測定する(Bg)
ことにより行われる。シール材の重量減少率は、{(A−B)/A}×100(重量%)により計算される。
(1)未処理のフルオロエラストマーシール材の重量を測定し(Ag)、
(2)フルオロエラストマーシール材をパーフルオロトリ−n−ブチルアミンに60℃で70時間浸漬し、取り出し後、90℃で5時間、125℃で5時間および200℃で10時間乾燥し
(3)乾燥後のフルオロエラストマーシール材の重量を測定する(Bg)
ことにより行われる。フルオロエラストマーシール材の重量減少率は、{(A−B)/A}×100(重量%)により計算される。
(1)300℃で70時間の熱処理を空気中で行った後、
(2)パーフルオロエラストマーシール材の体積を水中置換法により測定し(C1)、
(3)シール材を対象溶剤(パーフルオロトリ−n−ブチルアミン)に60℃で70時間浸漬し、
(4)取り出し後、膨潤状態でのシール材の体積を測定し(D1)、
(5)(D1−C1)/C1×100(%)により計算する。
CX1 2=CX1−Rf 1CHR1X2 (1)
(式中、X1は、水素原子、フッ素原子または−CH3、R1は、水素原子または−CH3、X2は、ヨウ素原子または臭素原子、Rf 1は、フルオロアルキレン基、パーフルオロアルキレン基、フルオロポリオキシアルキレン基またはパーフルオロポリオキシアルキレン基であり、エーテル結合性の酸素原子を含んでいてもよい)
で表されるヨウ素または臭素含有単量体、一般式(2):
CF2=CFO(CF2CF(CF3)O)m−(CF2)n−X3 (2)
(式中、mは、0〜5の整数、nは、1〜3の整数、X3は、シアノ基、カルボキシル基、アルコキシカルボニル基、または臭素原子)
で表されるような単量体などがあげられ、これらをそれぞれ単独で、または任意に組合わせて用いることができる。このヨウ素原子、臭素原子、シアノ基、カルボキシル基、アルコキシカルボニル基が架橋点として機能することができる。
で示されるビスジアミノフェニル系架橋剤、ビスアミノフェノール系架橋剤、ビスアミノチオフェノール系架橋剤、一般式(4):
で示されるビスアミドキシム系架橋剤などがあげられる。これらのビスアミノフェノール系架橋剤、ビスアミノチオフェノール系架橋剤またはビスジアミノフェニル系架橋剤などは、従来シアノ基を架橋点とする架橋系に使用していたものであるが、カルボキシル基およびアルコキシカルボニル基とも反応し、オキサゾール環、チアゾール環、イミダゾール環を形成し、架橋物を与える。
で示される化合物があげられ、具体的には、たとえば2,2−ビス(3−アミノ−4−ヒドロキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン(一般名:ビス(アミノフェノール)AF)、2,2−ビス(3−アミノ−4−メルカプトフェニル)ヘキサフルオロプロパン、テトラアミノベンゼン、ビス(3,4−ジアミノフェニル)メタン、ビス(3,4−ジアミノフェニル)エーテル、2,2−ビス(3,4−ジアミノフェニル)ヘキサフルオロプロパン、2,2−ビス[3−アミノ−4−(N−フェニルアミノ)フェニル]ヘキサフルオロプロパンなどである。
サンプル:厚さ2mm、10mm×35mmのシート
照射条件:
O2、CF4プラズマ ガス流量・・・・・・・・16SCCM
圧力・・・・・・・・・・20mTorr
出力・・・・・・・・・・800W
照射時間・・・・・・・・10分間
NF3プラズマ NF3/Ar・・・・・・・1SLM/1SLM
圧力・・・・・・・・・・3Torr
照射時間・・・・・・・・2時間
温度・・・・・・・・・・150℃
本発明はさらに、本発明のシール材を有する各種部品、特に液晶・半導体製造装置、なかでも耐プラズマ性に優れる点から、プラズマ処理装置の部品にも関する。部品としては、前記のゲートバルブ、クォーツウィンドウ、チャンバー、ゲート、ベルジャー、カップリング、ポンプなどが例示できる。
<重量減少率の測定>
(1)未処理の(フルオロエラストマー)シール材の重量を測定し(Ag)、
(2)(フルオロエラストマー)シール材をパーフルオロトリ−n−ブチルアミンに60℃で70時間浸漬し、取り出し後、該成形品を90℃に設定したオーブンで5時間かけて乾燥させた後、オーブンの設定温度を125℃にして5時間乾燥させ、さらに設定温度を200℃にして10時間乾燥し、
(3)乾燥後の(フルオロエラストマー)シール材の重量を測定する(Bg)ことにより行った。(フルオロエラストマー)シール材の重量減少率は、{(A−B)/A}×100(重量%)により計算する。
実施例および比較例で得られたOリング(P24サイズ、1.7g)を200℃で30分間加熱した時の発生水分量をカール・フィッシャー式水分測定機(平沼(株)製のAQS−720)により測定する。得られた水分量の実測値(μg)を、試料であるOリングの重量1.7gで割った値(ppm)を、水分発生量とする。
図1に示すように、2枚のSUS316板1の間に、被験サンプル2として実施例および比較例で得られたOリング(P24サイズ)を置き、荷重3を置き、200℃、25%圧縮で168時間放置する。その後、圧縮を加えた状態のまま、室温まで放冷した後、図2に示すように、SUS316板1をせん断方向4に引っ張り、固着強度(180度、せん断剥離)を測定する。
実施例および比較例で得られたOリング(P24サイズ)を用いて、以下の条件で耐プラズマ性を測定する。
使用プラズマ照射装置:ICP高密度プラズマ装置((株)サムコインターナショナル研究所製、MODEL RIE−101iPH)
照射条件: ガス流量・・・・・・・・16SCCM
圧力・・・・・・・・・・20mTorr
出力・・・・・・・・・・800W
照射時間・・・・・・・・10分間
チャンバー温度・・・・・200℃
着火源をもたない内容積3リットルのステンレススチール製オートクレーブに、純水1リットルおよび乳化剤として
着火源をもたない内容積6リットルのステンレススチール製オートクレーブに、純水2リットルおよび乳化剤としてC7F15COONH420g、pH調整剤としてリン酸水素二ナトリウム・12水塩0.18gを仕込み、系内を窒素ガスで充分に置換し脱気したのち、600rpmで撹拌しながら、80℃に昇温し、テトラフルオロエチレン(TFE)とパーフルオロ(メチルビニルエーテル)(PMVE)の混合ガス(TFE/PMVE=29/71モル比)を、内圧が1.17MPa・Gになるように仕込んだ。ついで、過硫酸アンモニウム(APS)の186mg/mlの濃度の水溶液2mlを窒素圧で圧入して反応を開始した。
製造例1で得られた末端にカルボキシル基を有するシアノ基含有含フッ素エラストマーとジャーナル・オブ・ポリマー・サイエンスのポリマー・ケミストリー編、Vol.20、2381〜2393頁(1982)に記載の方法で合成した架橋剤である2,2−ビス[3−アミノ−4−(N−フェニルアミノ)フェニル)ヘキサフルオロプロパン(AFTA−Ph)と充填材であるカーボンブラック(Cancarb社製 Thermax N−990)とを重量比100/2.83/20で混合し、オープンロールにて混練して架橋可能なフッ素ゴム組成物を調製した。
製造例2で得られたフルオロエラストマーと架橋剤であるトリアリルイソシアヌレート(TAIC、日本化成(株)製)と2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(パーヘキサ25B、日本油脂(株)製)と充填材であるカーボンブラック(Cancarb社製 Thermax N−990)とを重量比100/2/1/20で混合し、オープンロールにて混練して架橋可能なフッ素ゴム組成物を調製した。
Oリング(A)を、フロリナートFC−77(住友スリーエム株式会社製)に、60℃で、70時間浸漬した後、90℃で5時間、125℃で5時間および200℃で10時間乾燥させ、Oリング(E)を作製した。なお、同様にして作製した被験サンプル用Oリング(E’)の重量減少率は、0.12重量%であった。
Oリング(B)の表面全体に、プラズマCVD法により、ビッカース硬度50、平均膜厚0.1μmのダイヤモンド状炭素膜を形成して、シール材(1)を作製した。得られたシール材(1)のシール性、耐プラズマ性、非固着性の試験を行った。その結果を表1に示す。また、得られたシール材(1)の重量減少率は、0.06重量%であった。
Oリング(B)の表面全体に、プラズマCVD法により、ビッカース硬度150、平均膜厚0.1μmのダイヤモンド状炭素膜を形成して、シール材(2)を作製した。得られたシール材(2)のシール性、耐プラズマ性、非固着性の試験を行った。その結果を表1に示す。また、得られたシール材(2)の重量減少率は、0.06重量%であった。
Oリング(D)の表面全体に、イオンプレーティング法(成膜条件:蒸発材料アルミニウム、放電電流50A、アルゴン流量40SCCM、成膜圧力0.25mTorr)により、ビッカース硬度2000、平均膜厚0.2μmのアルミニウム膜を形成して、シール材(3)を作製した。得られたシール材(3)のシール性、耐プラズマ性、非固着性の試験を行った。その結果を表1に示す。また、得られたシール材(3)の加熱による水分発生量は200ppmであった。
Oリング(B)をOリング(E)に変更した以外は、実施例1と同様にしてシール材(6)を作製した。得られたシール材(6)の耐プラズマ性、非固着性の試験を行った。その結果を表1に示す。また、得られたシール材(6)の重量減少率は、0.12重量%であった。
Oリング(B)をOリング(A)に変更した以外は、実施例1と同様にしてシール材(4)を作製した。得られたシール材(4)のシール性、耐プラズマ性、非固着性の試験を行った。その結果を表1に示す。また、得られたシール材(4)の重量減少率を測定は、0.80重量%であった。
Oリング(B)をOリング(C)に変更した以外は、実施例1と同様にしてシール材を作製した。得られたシール材(5)のシール性、耐プラズマ性、非固着性の試験を行った。その結果を表1に示す。また、得られたシール材(5)の加熱による水分発生量は460ppmであった。
比較例3ではOリング(A)を、比較例4ではOリング(B)を、比較例5ではOリング(C)を、比較例6ではOリング(D)をコーティング膜を形成せずにそのまま使用して、シール材のシール性、耐プラズマ性、非固着性の試験を行った。その結果を表1に示す。
比較例7ではOリング(E)をコーティング膜を形成せずにそのまま使用して、シール材の耐プラズマ性、非固着性の試験を行った。その結果を表1に示す。
製造例2で得られたフルオロエラストマーと架橋剤であるトリアリルイソシアヌレート(TAIC、日本化成(株)製)と2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(パーヘキサ25B、日本油脂(株)製)と充填材である酸化アルミニウム(住友化学工業(株)製 AKP−G015)とを重量比100/2/1/15で混合し、オープンロールにて混練して架橋可能なフッ素ゴム組成物を調製した。
製造例6において、重量比100/2/1/20で混合した以外は同様にして、架橋可能なフッ素ゴム組成物を調製した。
製造例6において、重量比100/2/1/22.5で混合で混合した以外は同様にして、架橋可能なフッ素ゴム組成物を調製した。
製造例6において、重量比100/2/1/25で混合で混合した以外は同様にして、架橋可能なフッ素ゴム組成物を調製した。
製造例6において、重量比100/2/1/30で混合で混合した以外は同様にして、架橋可能なフッ素ゴム組成物を調製した。
Oリング(F)の表面全体に、プラズマCVD法により、ビッカース硬度50、平均膜厚0.1μmのダイヤモンド状炭素膜を形成して、シール材(7)を作製した。得られたシール材(7)の耐ピンホール性をつぎの方法により評価した。その結果を表2に示す。また、得られたシール材(7)の加熱による水分発生量は、280ppmであった。
実施例5〜7および比較例8〜9で得られたOリング(P24サイズ)を用いて、以下の条件で試料にO2プラズマを照射し、プラズマ照射後の試料の表面をデジタルマイクロスコープ((株)KEYENCE製 VH-6300)で観察し、ピンホール発生の有無を評価した。
評価基準
◎:プラズマ照射20分間後において、試料表面にピンホール発生無し
○:プラズマ照射10分間後において、試料表面にピンホール発生無しであるが、
20分後ではピンホール発生有り
×:プラズマ照射10分間後において、試料表面にピンホール発生有り
使用プラズマ照射装置:ICP高密度プラズマ装置((株)サムコインターナショナル研究所製、MODEL RIE−101iPH)
照射条件: ガス流量・・・・・・・・16SCCM
圧力・・・・・・・・・・20mTorr
出力・・・・・・・・・・800W
照射時間・・・・・・・・10分間、20分間
チャンバー温度・・・・・200℃
Oリング(G)の表面全体に、プラズマCVD法により、ビッカース硬度50、平均膜厚0.1μmのダイヤモンド状炭素膜を形成して、シール材(8)を作製した。得られたシール材(8)の耐ピンホール性を評価した。その結果を表2に示す。また、得られたシール材(8)の加熱による水分発生量は、330ppmであった。
Oリング(H)の表面全体に、プラズマCVD法により、ビッカース硬度50、平均膜厚0.1μmのダイヤモンド状炭素膜を形成して、シール材(9)を作製した。得られたシール材(9)の耐ピンホール性を評価した。その結果を表2に示す。また、得られたシール材(9)の加熱による水分発生量は、370ppmであった。
Oリング(I)の表面全体に、プラズマCVD法により、ビッカース硬度50、平均膜厚0.1μmのダイヤモンド状炭素膜を形成して、シール材(10)を作製した。得られたシール材(10)の耐ピンホール性を評価した。その結果を表2に示す。また、得られたシール材(10)の加熱による水分発生量は、420ppmであった。
Oリング(J)の表面全体に、プラズマCVD法により、ビッカース硬度50、平均膜厚0.1μmのダイヤモンド状炭素膜を形成して、シール材(11)を作製した。得られたシール材(11)の耐ピンホール性を評価した。その結果を表2に示す。また、得られたシール材(11)の加熱による水分発生量は、510ppmであった。
製造例3で得られたOリング(A)を、R−318(ダイキン(株)製、主成分:C8F8Cl12)に、60℃で、10時間浸漬した後、90℃で5時間、125℃で5時間および200℃で10時間乾燥させ、Oリング(K)を作製した。なお、同様にして作製した被験サンプル用Oリング(K’)の重量減少率は、0.48重量%であった。
製造例3で得られたOリング(A)を、R−318(ダイキン(株)製、主成分:C8F8Cl12)に、60℃で、20時間浸漬した後、90℃で5時間、125℃で5時間および200℃で10時間乾燥させ、Oリング(L)を作製した。なお、同様にして作製した被験サンプル用Oリング(L’)の重量減少率は、0.36重量%であった。
製造例3で得られたOリング(A)を、R−318(ダイキン(株)製、主成分:C8F8Cl12)に、60℃で、30時間浸漬した後、90℃で5時間、125℃で5時間および200℃で10時間乾燥させ、Oリング(M)を作製した。なお、同様にして作製した被験サンプル用Oリング(M’)の重量減少率は、0.20重量%であった。
製造例3で得られたOリング(A)を、R−318(ダイキン(株)製、主成分:C8F8Cl12)に、60℃で、50時間浸漬した後、90℃で5時間、125℃で5時間および200℃で10時間乾燥させ、Oリング(N)を作製した。なお、同様にして作製した被験サンプル用Oリング(N’)の重量減少率は、0.10重量%であった。
Oリング(K)の表面全体に、プラズマCVD法により、ビッカース硬度50、平均膜厚0.1μmのダイヤモンド状炭素膜を形成して、シール材(12)を作製した。得られたシール材(12)の耐ピンホール性を評価した。その結果を表3に示す。また、得られたシール材(12)の重量減少率は、0.48重量%であった。
Oリング(L)の表面全体に、プラズマCVD法により、ビッカース硬度50、平均膜厚0.1μmのダイヤモンド状炭素膜を形成して、シール材(13)を作製した。得られたシール材(13)の耐ピンホール性を評価した。その結果を表3に示す。また、得られたシール材(13)の重量減少率は、0.36重量%であった。
Oリング(M)の表面全体に、プラズマCVD法により、ビッカース硬度50、平均膜厚0.1μmのダイヤモンド状炭素膜を形成して、シール材(14)を作製した。得られたシール材(14)の耐ピンホール性を評価した。その結果を表3に示す。また、得られたシール材(14)の重量減少率は、0.20重量%であった。
Oリング(N)の表面全体に、プラズマCVD法により、ビッカース硬度50、平均膜厚0.1μmのダイヤモンド状炭素膜を形成して、シール材(15)を作製した。得られたシール材(15)の耐ピンホール性を評価した。その結果を表3に示す。また、得られたシール材(15)の重量減少率は、0.10重量%であった。
Claims (6)
- フルオロエラストマーシール材の表面に、無機系材料から形成されるコーティング膜を有し、前記フルオロエラストマーは、パーフルオロエラストマーであり、前記無機系材料から形成されるコーティング膜は、膜厚が0.05〜10μmのダイヤモンド状炭素膜であり、
かつ、パーフルオロトリ−n−ブチルアミンに60℃で70時間浸漬し、取り出し後、90℃で5時間、125℃で5時間および200℃で10時間乾燥させたときのシール材の重量減少率が、0.4重量%以下であるシール材。 - フルオロエラストマーシール材の表面に、無機系材料から形成されるコーティング膜を有し、前記フルオロエラストマーは、パーフルオロエラストマーであり、前記無機系材料から形成されるコーティング膜は、膜厚が0.05〜10μmのダイヤモンド状炭素膜であり、
かつ、加熱によるシール材の水分発生量が400ppm以下であるシール材。 - プラズマ処理装置用である請求の範囲第1項または第2項記載のシール材。
- 請求の範囲第1項または第2項記載のシール材を有するプラズマ処理装置用部品。
- パーフルオロトリ−n−ブチルアミンに60℃で70時間浸漬し、取り出し後、90℃で5時間、125℃で5時間および200℃で10時間乾燥させたときのシール材の重量減少率が、0.4重量%以下であるフルオロエラストマーシール材の表面に、無機系材料から形成されるコーティング膜を設けるシール材の製造方法であり、
前記フルオロエラストマーは、パーフルオロエラストマーであり、
前記無機系材料から形成されるコーティング膜は、膜厚が0.05〜10μmのダイヤモンド状炭素膜である
シール材の製造方法。 - 加熱による水分発生量が400ppm以下であるフルオロエラストマーシール材の表面に、無機系材料から形成されるコーティング膜を設けるシール材の製造方法であり、
前記フルオロエラストマーは、パーフルオロエラストマーであり、
前記無機系材料から形成されるコーティング膜は、膜厚が0.05〜10μmのダイヤモンド状炭素膜である
シール材の製造方法。
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