JP3303915B2 - 半導体製造装置用エラストマー成形品および架橋性フッ素系エラストマー組成物 - Google Patents
半導体製造装置用エラストマー成形品および架橋性フッ素系エラストマー組成物Info
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- JP3303915B2 JP3303915B2 JP2001535468A JP2001535468A JP3303915B2 JP 3303915 B2 JP3303915 B2 JP 3303915B2 JP 2001535468 A JP2001535468 A JP 2001535468A JP 2001535468 A JP2001535468 A JP 2001535468A JP 3303915 B2 JP3303915 B2 JP 3303915B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
-
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
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- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、半導体製造装置に用いる、たとえばそれら
の封止に用いるシール材などエラストマー成形品を提供
し得るクリーンな酸化アルミニウム微粒子配合架橋性フ
ッ素系エラストマー組成物、およびそれから得られる耐
プラズマ性に優れかつパーティクル数が低減化された成
形品に関する。
の封止に用いるシール材などエラストマー成形品を提供
し得るクリーンな酸化アルミニウム微粒子配合架橋性フ
ッ素系エラストマー組成物、およびそれから得られる耐
プラズマ性に優れかつパーティクル数が低減化された成
形品に関する。
背景技術 半導体素子の製造には極めて高いクリーンさが要求さ
れており、クリーンさの要請は半導体製造工程の管理に
止まらず、製造装置自体はもとより、その部品にまで及
んでいる。半導体製造装置用の部品は装置に組み込んで
から洗浄などでクリーン化できる程度は限られおり、組
み込む以前に高度にクリーン化されていることが要求さ
れる。半導体の製造において半導体製造装置用の部品を
汚染源とする汚染は種々のものがあげられるが、たとえ
ば部品から発生または脱落するパーティクルと呼ばれる
微粒子、部品の材料の分解や変質によって雰囲気ガス中
に混入する不純物ガス（アウトガス）などは、特に半導
体素子の微細なエッチング処理などに影響を与えてい
る。
れており、クリーンさの要請は半導体製造工程の管理に
止まらず、製造装置自体はもとより、その部品にまで及
んでいる。半導体製造装置用の部品は装置に組み込んで
から洗浄などでクリーン化できる程度は限られおり、組
み込む以前に高度にクリーン化されていることが要求さ
れる。半導体の製造において半導体製造装置用の部品を
汚染源とする汚染は種々のものがあげられるが、たとえ
ば部品から発生または脱落するパーティクルと呼ばれる
微粒子、部品の材料の分解や変質によって雰囲気ガス中
に混入する不純物ガス（アウトガス）などは、特に半導
体素子の微細なエッチング処理などに影響を与えてい
る。
本発明が特に好適に適用できる半導体製造装置用のシ
ール材などの成形品も同様であり、本出願人はシール材
自体の高クリーン化を成形後のシール材に特殊な洗浄方
法などを施すことにより達成している（ＷＯ９９／４９
９９７号パンフレット）。
ール材などの成形品も同様であり、本出願人はシール材
自体の高クリーン化を成形後のシール材に特殊な洗浄方
法などを施すことにより達成している（ＷＯ９９／４９
９９７号パンフレット）。
ところで従来から、耐熱性や耐薬品性が要求されるシ
ール材はフッ素ゴムなどの架橋性フッ素系エラストマー
組成物を架橋成形して作製されており、圧縮永久歪みな
どの機械的特性を改善するために組成物に金属酸化物フ
ィラーが充填されることがある。このようなフィラーと
して酸化チタンや酸化ケイ素（ホワイトカーボン）、酸
化アルミニウム（アルミナ）などを配合することが知ら
れている（特許第２７８３５７６号公報、米国特許第５
１８７２２２号明細書、特開平１−１１８５６０号公
報、特開昭５６−１６６２５１号公報、米国特許第４５
２５５３９号明細書）。また、このようなフィラーが白
色度を高め、プラズマ耐性などの改善のため配合される
こともある（特許第２８５８１９８号公報、特開２００
０−５０２１２２号公報、米国特許第５６９６１８９号
明細書）。
ール材はフッ素ゴムなどの架橋性フッ素系エラストマー
組成物を架橋成形して作製されており、圧縮永久歪みな
どの機械的特性を改善するために組成物に金属酸化物フ
ィラーが充填されることがある。このようなフィラーと
して酸化チタンや酸化ケイ素（ホワイトカーボン）、酸
化アルミニウム（アルミナ）などを配合することが知ら
れている（特許第２７８３５７６号公報、米国特許第５
１８７２２２号明細書、特開平１−１１８５６０号公
報、特開昭５６−１６６２５１号公報、米国特許第４５
２５５３９号明細書）。また、このようなフィラーが白
色度を高め、プラズマ耐性などの改善のため配合される
こともある（特許第２８５８１９８号公報、特開２００
０−５０２１２２号公報、米国特許第５６９６１８９号
明細書）。
また、半導体の製造工程においてプロセス内のクリー
ン化のため、フッ素プラズマ、特にＮＦ３プラズマによ
るクリーニングプロセスが施されることがある。半導体
の高集積化が進むにつれ、プロセス内のクリーン度は高
次に保つ必要があるため、クリーニングプロセスの頻度
も増加するばかりである。そのクリーニングプロセスに
おいて、前記した酸化チタンや酸化ケイ素はガス化する
という問題があり、これらを配合したエラストマー製の
成形部品からアウトガスが発生することがある。また、
エラストマー製の成形部品からパーティクル（不純物微
粒子）が発生することがあり、これも汚染源として排除
しなければならない。
ン化のため、フッ素プラズマ、特にＮＦ３プラズマによ
るクリーニングプロセスが施されることがある。半導体
の高集積化が進むにつれ、プロセス内のクリーン度は高
次に保つ必要があるため、クリーニングプロセスの頻度
も増加するばかりである。そのクリーニングプロセスに
おいて、前記した酸化チタンや酸化ケイ素はガス化する
という問題があり、これらを配合したエラストマー製の
成形部品からアウトガスが発生することがある。また、
エラストマー製の成形部品からパーティクル（不純物微
粒子）が発生することがあり、これも汚染源として排除
しなければならない。
また、プラズマエッチングプロセスにおいては、微細
化に伴う高アスペクト化したパターンをエッチングする
ため、さらにはエッチングレートを向上させるために、
高密度プラズマによるエッチングプロセスが採用されて
きている。高密度プラズマとは、たとえば圧力１０ｍＴ
ｏｒｒ、出力８００Ｗにおいてアルゴンガスによるプラ
ズマ密度が１．００×１０11／ｃｍ３以上であるプラズ
マ条件での各種ガスによるプラズマプロセスをいう。こ
のような高密度プラズマにおいては、前記の酸化チタン
や酸化ケイ素を配合したフッ素系エラストマー成形品
は、ＮＦ３のようなフッ素プラズマに限らず、酸素プラ
ズマなどのプラズマプロセスにおいても劣化が激しい。
化に伴う高アスペクト化したパターンをエッチングする
ため、さらにはエッチングレートを向上させるために、
高密度プラズマによるエッチングプロセスが採用されて
きている。高密度プラズマとは、たとえば圧力１０ｍＴ
ｏｒｒ、出力８００Ｗにおいてアルゴンガスによるプラ
ズマ密度が１．００×１０11／ｃｍ３以上であるプラズ
マ条件での各種ガスによるプラズマプロセスをいう。こ
のような高密度プラズマにおいては、前記の酸化チタン
や酸化ケイ素を配合したフッ素系エラストマー成形品
は、ＮＦ３のようなフッ素プラズマに限らず、酸素プラ
ズマなどのプラズマプロセスにおいても劣化が激しい。
本発明は、耐プラズマ性、特に耐フッ素プラズマ性に
優れ、しかもプラズマ照射後のパーティクルの発生を低
減化し得る酸化アルミニウム微粒子が含有されているフ
ッ素系エラストマー成形品それに使用する架橋性フッ素
系エラストマー組成物を提供することを目的とする。
優れ、しかもプラズマ照射後のパーティクルの発生を低
減化し得る酸化アルミニウム微粒子が含有されているフ
ッ素系エラストマー成形品それに使用する架橋性フッ素
系エラストマー組成物を提供することを目的とする。
また本発明は、特に高密度プラズマに対する耐性に優
れ、しかもプラズマ照射後のパーティクルの発生を低減
化し得る酸化アルミニウム微粒子が含有されているフッ
素系エラストマー成形品およびそれに使用する架橋性フ
ッ素系エラストマー組成物を提供することを目的とす
る。
れ、しかもプラズマ照射後のパーティクルの発生を低減
化し得る酸化アルミニウム微粒子が含有されているフッ
素系エラストマー成形品およびそれに使用する架橋性フ
ッ素系エラストマー組成物を提供することを目的とす
る。
発明の開示 すなわち本発明は、架橋性フッ素系エラストマー成分と
酸化アルミニウム微粒子を含む架橋性フッ素系エラスト
マー組成物を架橋成形して得られるエラストマー成形品
であって、該酸化アルミニウム微粒子の平均粒子径が
０．５μｍ以下、好ましくは０．００５〜０．０５μｍ
である半導体製造装置用エラストマー成形品に関する。
酸化アルミニウム微粒子を含む架橋性フッ素系エラスト
マー組成物を架橋成形して得られるエラストマー成形品
であって、該酸化アルミニウム微粒子の平均粒子径が
０．５μｍ以下、好ましくは０．００５〜０．０５μｍ
である半導体製造装置用エラストマー成形品に関する。
この成形品は、半導体製造装置の封止のため、特に高
密度プラズマ照射が行なわれる半導体製造装置の封止の
ために用いるシール材として好適である。
密度プラズマ照射が行なわれる半導体製造装置の封止の
ために用いるシール材として好適である。
本発明はまた、架橋性フッ素系エラストマー成分と平
均粒子径が０．５μｍ以下の酸化アルミニウム微粒子を
含み、半導体製造装置用エラストマー成形品製造のため
に使用する架橋性フッ素系エラストマー組成物にも関す
る。
均粒子径が０．５μｍ以下の酸化アルミニウム微粒子を
含み、半導体製造装置用エラストマー成形品製造のため
に使用する架橋性フッ素系エラストマー組成物にも関す
る。
使用する架橋性フッ素系エラストマー組成物として
は、架橋性フッ素系エラストマー、たとえばパーフルオ
ロ系エラストマー成分１００重量部（以下、「部」とい
う）に対して有機過酸化物を０．０５〜１０部、架橋助
剤を０．１〜１０部および前記酸化アルミニウム微粒子
を１〜１５０部含む組成物であるのが好ましい。
は、架橋性フッ素系エラストマー、たとえばパーフルオ
ロ系エラストマー成分１００重量部（以下、「部」とい
う）に対して有機過酸化物を０．０５〜１０部、架橋助
剤を０．１〜１０部および前記酸化アルミニウム微粒子
を１〜１５０部含む組成物であるのが好ましい。
さらに本発明は、前記半導体製造装置用エラストマー
成形品を組み込んだ半導体製造装置にも関する。
成形品を組み込んだ半導体製造装置にも関する。
発明を実施するための最良の形態 本発明に使用する酸化アルミニウム微粒子の平均粒子
径は０．５μｍ以下、好ましくは０．００５〜０．１μ
ｍである。従来は粒子径が小さくなれば微粒子はもとよ
り、架橋性エラストマー組成物の取扱い性がわるくなる
と考えられていたが、本発明では、意外なことに架橋性
エラストマー組成物の取扱い性（混練性など）が低下し
ない。
径は０．５μｍ以下、好ましくは０．００５〜０．１μ
ｍである。従来は粒子径が小さくなれば微粒子はもとよ
り、架橋性エラストマー組成物の取扱い性がわるくなる
と考えられていたが、本発明では、意外なことに架橋性
エラストマー組成物の取扱い性（混練性など）が低下し
ない。
特に平均粒子径が０．００５〜０．０５μｍ程度のも
のを用いるときは、たとえば線間距離（線幅）が０．２
μｍのパターンを半導体素子に描画する場合でも結線が
生じない（線間が埋まらない）。
のを用いるときは、たとえば線間距離（線幅）が０．２
μｍのパターンを半導体素子に描画する場合でも結線が
生じない（線間が埋まらない）。
また、酸化アルミニウムは結晶型として、α型、β
型、γ型およびθ型などの多数の結晶型があり、本発明
ではとくに限定されないが、架橋性エラストマー組成物
の調製（混練性など）や加工における取扱い性に優れる
点から、θ型酸化アルミニウムが好ましい。
型、γ型およびθ型などの多数の結晶型があり、本発明
ではとくに限定されないが、架橋性エラストマー組成物
の調製（混練性など）や加工における取扱い性に優れる
点から、θ型酸化アルミニウムが好ましい。
なお極めてクリーンな成形品が要求される半導体製造
装置用の部品に使用する場合、酸化アルミニウム微粒子
はアルミニウム以外の不純物金属の含有量（灰化分析法
による）が７０ｐｐｍ以下、好ましくは５０ｐｐｍ以
下、より好ましくは１０ｐｐｍ以下に調整することが好
ましい。
装置用の部品に使用する場合、酸化アルミニウム微粒子
はアルミニウム以外の不純物金属の含有量（灰化分析法
による）が７０ｐｐｍ以下、好ましくは５０ｐｐｍ以
下、より好ましくは１０ｐｐｍ以下に調整することが好
ましい。
つぎに本発明の半導体製造装置用のエラストマー成形
品を製造するための架橋性フッ素系エラストマー組成物
について説明する。
品を製造するための架橋性フッ素系エラストマー組成物
について説明する。
この架橋性フッ素系エラストマー組成物は、基本的に
架橋性フッ素系エラストマー成分と前記酸化アルミニウ
ム微粒子とからなる。
架橋性フッ素系エラストマー成分と前記酸化アルミニウ
ム微粒子とからなる。
架橋性フッ素系エラストマー成分としては、たとえば
つぎのものがあげられる。
つぎのものがあげられる。
（１）テトラフルオロエチレン５０〜９０モル％、式
（１）： ＣＦ２＝ＣＦ−ＯＲｆ （式中、Ｒｆは炭素数１〜５のパーフルオロアルキル
基、または炭素数３〜１２でかつ酸素原子を１〜３個含
むパーフルオロアルキル（ポリ）エーテル基）で表され
るパーフルオロビニルエーテル１０〜６０モル％、およ
び架橋部位を与える単量体０〜５モル％からそれぞれ誘
導された繰返し単位を含むパーフルオロ系エラストマ
ー。
（１）： ＣＦ２＝ＣＦ−ＯＲｆ （式中、Ｒｆは炭素数１〜５のパーフルオロアルキル
基、または炭素数３〜１２でかつ酸素原子を１〜３個含
むパーフルオロアルキル（ポリ）エーテル基）で表され
るパーフルオロビニルエーテル１０〜６０モル％、およ
び架橋部位を与える単量体０〜５モル％からそれぞれ誘
導された繰返し単位を含むパーフルオロ系エラストマ
ー。
（２）ビニリデンフルオライド３０〜９０モル％、ヘキ
サフルオロプロピレン１５〜４０モル％、テトラフルオ
ロエチレン０〜３０モル％からそれぞれ誘導された繰返
し単位を含むビニリデンフルオライド系エラストマー。
サフルオロプロピレン１５〜４０モル％、テトラフルオ
ロエチレン０〜３０モル％からそれぞれ誘導された繰返
し単位を含むビニリデンフルオライド系エラストマー。
（３）エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントと
非エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントを有す
る含フッ素多元セグメント化ポリマーであって、エラス
トマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントが、テトラフル
オロエチレン４０〜９０モル％、式（１）： ＣＦ２＝ＣＦ−ＯＲｆ （式中、Ｒｆは炭素数１〜５のパーフルオロアルキル
基、または炭素数３〜１２でかつ酸素原子を１〜３個含
むパーフルオロアルキル（ポリ）エーテル基）で表され
るパーフルオロビニルエーテル１０〜６０モル％、およ
び架橋部位を与える単量体０〜５モル％からそれぞれ誘
導された繰返し単位を含み、非エラストマー性含フッ素
ポリマー鎖セグメントが、テトラフルオロエチレン８５
〜１００モル％、式（２）： ＣＦ２＝ＣＦ−Ｒｆ １ （式中、Ｒｆ １はＣＦ３またはＯＲｆ ２（Ｒｆ ２は炭素
数１〜５のパーフルオロアルキル基））０〜１５モル％
からそれぞれ誘導された繰返し単位を含むパーフルオロ
系熱可塑性エラストマー。
非エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントを有す
る含フッ素多元セグメント化ポリマーであって、エラス
トマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントが、テトラフル
オロエチレン４０〜９０モル％、式（１）： ＣＦ２＝ＣＦ−ＯＲｆ （式中、Ｒｆは炭素数１〜５のパーフルオロアルキル
基、または炭素数３〜１２でかつ酸素原子を１〜３個含
むパーフルオロアルキル（ポリ）エーテル基）で表され
るパーフルオロビニルエーテル１０〜６０モル％、およ
び架橋部位を与える単量体０〜５モル％からそれぞれ誘
導された繰返し単位を含み、非エラストマー性含フッ素
ポリマー鎖セグメントが、テトラフルオロエチレン８５
〜１００モル％、式（２）： ＣＦ２＝ＣＦ−Ｒｆ １ （式中、Ｒｆ １はＣＦ３またはＯＲｆ ２（Ｒｆ ２は炭素
数１〜５のパーフルオロアルキル基））０〜１５モル％
からそれぞれ誘導された繰返し単位を含むパーフルオロ
系熱可塑性エラストマー。
（４）エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントと
非エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントを有す
る含フッ素多元セグメント化ポリマーであって、エラス
トマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントが、ビニリデン
フルオライド４５〜８５モル％とこのビニリデンフルオ
ライドと共重合可能な少なくとも一種の他の単量体とか
らそれぞれ誘導された繰り返し単位を含む非パーフルオ
ロ系熱可塑性エラストマー。ここで他の単量体として
は、ヘキサフルオロプロピレン、テトラフルオロエチレ
ン、クロロトリフルオロエチレン、トリフルオロエチレ
ン、トリフルオロプロピレン、テトラフルオロプロピレ
ン、ペンタフルオロプロピレン、トリフルオロブテン、
テトラフルオロイソブテン、パーフルオロ（アルキルビ
ニルエーテル）、フッ化ビニル、エチレン、プロピレ
ン、アルキルビニルエーテルなどがあげられる。
非エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントを有す
る含フッ素多元セグメント化ポリマーであって、エラス
トマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントが、ビニリデン
フルオライド４５〜８５モル％とこのビニリデンフルオ
ライドと共重合可能な少なくとも一種の他の単量体とか
らそれぞれ誘導された繰り返し単位を含む非パーフルオ
ロ系熱可塑性エラストマー。ここで他の単量体として
は、ヘキサフルオロプロピレン、テトラフルオロエチレ
ン、クロロトリフルオロエチレン、トリフルオロエチレ
ン、トリフルオロプロピレン、テトラフルオロプロピレ
ン、ペンタフルオロプロピレン、トリフルオロブテン、
テトラフルオロイソブテン、パーフルオロ（アルキルビ
ニルエーテル）、フッ化ビニル、エチレン、プロピレ
ン、アルキルビニルエーテルなどがあげられる。
（５）ジヨウ素化合物の存在下にラジカル重合により得
られる、ヨウ素含有フッ素化ビニルエーテル０．００５
〜１．５モル％、ビニリデンフルオライド４０〜９０モ
ル％およびパーフルオロ（メチルビニルエーテル）３〜
３５モル％（場合により２５モル％までのヘキサフルオ
ロプロピレンおよび／または４０モル％までのテトラフ
ルオロエチレンを含んでいてもよい）からそれぞれ誘導
された繰返し単位を含む耐寒性含フッ素エラストマー
（特開平８−１５７５３号公報）。
られる、ヨウ素含有フッ素化ビニルエーテル０．００５
〜１．５モル％、ビニリデンフルオライド４０〜９０モ
ル％およびパーフルオロ（メチルビニルエーテル）３〜
３５モル％（場合により２５モル％までのヘキサフルオ
ロプロピレンおよび／または４０モル％までのテトラフ
ルオロエチレンを含んでいてもよい）からそれぞれ誘導
された繰返し単位を含む耐寒性含フッ素エラストマー
（特開平８−１５７５３号公報）。
（６）エチレンとテトラフルオロエチレンとパーフルオ
ロ（アルキルビニルエーテル）からそれぞれ誘導された
繰返し単位を含む共重合体。
ロ（アルキルビニルエーテル）からそれぞれ誘導された
繰返し単位を含む共重合体。
（７）テトラフルオロエチレンとプロピレンとからそれ
ぞれ誘導された繰返し単位を含む共重合体（米国特許第
３，４６７，６３５号明細書）、テトラフルオロエチレ
ンとプロピレンとビニリデンフルオライドからそれぞれ
誘導された繰返し単位を含む共重合体など。
ぞれ誘導された繰返し単位を含む共重合体（米国特許第
３，４６７，６３５号明細書）、テトラフルオロエチレ
ンとプロピレンとビニリデンフルオライドからそれぞれ
誘導された繰返し単位を含む共重合体など。
架橋性フッ素系エラストマー組成物は半導体製造装置
用の所望の製品の形状に架橋成形される。架橋方法は過
酸化物架橋が一般的であるが、その他公知の架橋方法、
たとえばニトリル基を架橋点として導入した含フッ素エ
ラストマーを使用し、有機スズ化合物によりトリアジン
環を形成させるトリアジン架橋系（たとえば特開昭５８
−１５２０４１号公報参照）、同じくニトリル基を架橋
点として導入した含フッ素エラストマーを使用し、ビス
アミノフェノールによりオキサゾール環を形成させるオ
キサゾール架橋系（たとえば、特開昭５９−１０９５４
６号公報参照）、テトラアミン化合物によりイミダゾー
ル環を形成させるイミダゾール架橋系（たとえば、特開
昭５９−１０９５４６号公報参照）、ビスアミノチオフ
ェノールによりチアゾール環を形成させるチアゾール架
橋系（たとえば、特開平８−１０４７８９号公報参照）
などの方法があり、また、ポリオール化合物によるポリ
オール架橋、そのほか放射線架橋、電子線架橋などの方
法でもよい。
用の所望の製品の形状に架橋成形される。架橋方法は過
酸化物架橋が一般的であるが、その他公知の架橋方法、
たとえばニトリル基を架橋点として導入した含フッ素エ
ラストマーを使用し、有機スズ化合物によりトリアジン
環を形成させるトリアジン架橋系（たとえば特開昭５８
−１５２０４１号公報参照）、同じくニトリル基を架橋
点として導入した含フッ素エラストマーを使用し、ビス
アミノフェノールによりオキサゾール環を形成させるオ
キサゾール架橋系（たとえば、特開昭５９−１０９５４
６号公報参照）、テトラアミン化合物によりイミダゾー
ル環を形成させるイミダゾール架橋系（たとえば、特開
昭５９−１０９５４６号公報参照）、ビスアミノチオフ
ェノールによりチアゾール環を形成させるチアゾール架
橋系（たとえば、特開平８−１０４７８９号公報参照）
などの方法があり、また、ポリオール化合物によるポリ
オール架橋、そのほか放射線架橋、電子線架橋などの方
法でもよい。
オキサゾール架橋系、イミダゾール架橋系、チアゾー
ル架橋系に使用する架橋剤としては、たとえば式
（３）： （式中、Ｒ３は−ＳＯ２−、−Ｏ−、−ＣＯ−、置換さ
れていてもよい炭素数１〜６のアルキレン基、炭素数１
〜１０のパーフルオロアルキレン基、 または単結合手であり、Ｒ１およびＲ２は一方が−ＮＨ
２であり他方が−ＮＨ２、−ＯＨまたは−ＳＨ、好まし
くはＲ１およびＲ２のいずれも−ＮＨ２である）で示さ
れるビスジアミノフェニル系架橋剤、ビスアミノフェノ
ール系架橋剤、ビスアミノチオフェノール系架橋剤、式
（４）： （式中、Ｒ３は前記と同じ、Ｒ６は または ） で示されるビスアミドラゾン系架橋剤、式（５）または
（６）： （式中、Ｒｆ ３は炭素数１〜１０のパーフルオロアルキ
レン基）、 （式中、ｎは１〜１０の整数）で示されるビスアミドキ
シム系架橋剤などがあげられる。これらのビスアミノフ
ェノール系架橋剤、ビスアミノチオフェノール系架橋剤
またはビスジアミノフェニル系架橋剤などは従来ニトリ
ル基を架橋点とする架橋系に使用していたものである
が、カルボキシル基およびアルコキシカルボニル基とも
反応するので、これらの官能基を架橋点とする架橋系に
もオキサゾール環、チアゾール環、イミダゾール環を形
成し、架橋物を与える。
ル架橋系に使用する架橋剤としては、たとえば式
（３）： （式中、Ｒ３は−ＳＯ２−、−Ｏ−、−ＣＯ−、置換さ
れていてもよい炭素数１〜６のアルキレン基、炭素数１
〜１０のパーフルオロアルキレン基、 または単結合手であり、Ｒ１およびＲ２は一方が−ＮＨ
２であり他方が−ＮＨ２、−ＯＨまたは−ＳＨ、好まし
くはＲ１およびＲ２のいずれも−ＮＨ２である）で示さ
れるビスジアミノフェニル系架橋剤、ビスアミノフェノ
ール系架橋剤、ビスアミノチオフェノール系架橋剤、式
（４）： （式中、Ｒ３は前記と同じ、Ｒ６は または ） で示されるビスアミドラゾン系架橋剤、式（５）または
（６）： （式中、Ｒｆ ３は炭素数１〜１０のパーフルオロアルキ
レン基）、 （式中、ｎは１〜１０の整数）で示されるビスアミドキ
シム系架橋剤などがあげられる。これらのビスアミノフ
ェノール系架橋剤、ビスアミノチオフェノール系架橋剤
またはビスジアミノフェニル系架橋剤などは従来ニトリ
ル基を架橋点とする架橋系に使用していたものである
が、カルボキシル基およびアルコキシカルボニル基とも
反応するので、これらの官能基を架橋点とする架橋系に
もオキサゾール環、チアゾール環、イミダゾール環を形
成し、架橋物を与える。
特に好ましい架橋剤としては複数個の３−アミノ−４
−ヒドロキシフェニル基、３−アミノ−４−メルカプト
フェニル基または式（７）： （式中、Ｒ３は前記と同じ）で示される３，４−ジアミ
ノフェニル基を有する化合物があげられ、具体的には、
たとえば２,２−ビス（３−アミノ−４−ヒドロキシフ
ェニル）ヘキサフルオロプロパン（一般名：ビス（アミ
ノフェノール）ＡＦ）、２，２−ビス（３−アミノ−４
−メルカプトフェニル）ヘキサフルオロプロパン、テト
ラアミノベンゼン、ビス−３，４−ジアミノフェニルメ
タン、ビス−３，４−ジアミノフェニルエーテル、２，
２−ビス（３，４−ジアミノフェニル）ヘキサフルオロ
プロパンなどである。
−ヒドロキシフェニル基、３−アミノ−４−メルカプト
フェニル基または式（７）： （式中、Ｒ３は前記と同じ）で示される３，４−ジアミ
ノフェニル基を有する化合物があげられ、具体的には、
たとえば２,２−ビス（３−アミノ−４−ヒドロキシフ
ェニル）ヘキサフルオロプロパン（一般名：ビス（アミ
ノフェノール）ＡＦ）、２，２−ビス（３−アミノ−４
−メルカプトフェニル）ヘキサフルオロプロパン、テト
ラアミノベンゼン、ビス−３，４−ジアミノフェニルメ
タン、ビス−３，４−ジアミノフェニルエーテル、２，
２−ビス（３，４−ジアミノフェニル）ヘキサフルオロ
プロパンなどである。
架橋剤の配合量は、好ましくは架橋性フッ素系エラス
トマー１００部に対して０．１〜１０部である。
トマー１００部に対して０．１〜１０部である。
過酸化物架橋を行なう場合、有機過酸化物としては、
加硫温度条件下でパーオキシラジカルを発生する公知有
機過酸化物ならいずれでもよく、好ましい有機過酸化物
は、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、ジクミルパーオキ
サイド、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ベンゾイルパ
ーオキシ）ヘキサン、２，５−ジメチル−２，５−ジ
（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン、１，１−ビス（ｔ
−ブチルパーオキシ）−３，５，５−トリメチルシクロ
ヘキサン、２，５−ジメチルヘキサン−２，５−ジヒド
ロキシパーオキシド、ｔ−ブチルクミルパーオキシド、
α，α′−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−ｐ−ジイソ
プロピルベンゼン、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ
−ブチルパーオキシ）ヘキシン−３、ベンゾイルパーオ
キシド、ｔ−ブチルパーオキシベンゼン、ｔ−ブチルパ
ーオキシマレイン酸、ｔ−ブチルパーオキシイソプロピ
ルカーボネートなどである。
加硫温度条件下でパーオキシラジカルを発生する公知有
機過酸化物ならいずれでもよく、好ましい有機過酸化物
は、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、ジクミルパーオキ
サイド、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ベンゾイルパ
ーオキシ）ヘキサン、２，５−ジメチル−２，５−ジ
（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン、１，１−ビス（ｔ
−ブチルパーオキシ）−３，５，５−トリメチルシクロ
ヘキサン、２，５−ジメチルヘキサン−２，５−ジヒド
ロキシパーオキシド、ｔ−ブチルクミルパーオキシド、
α，α′−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−ｐ−ジイソ
プロピルベンゼン、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ
−ブチルパーオキシ）ヘキシン−３、ベンゾイルパーオ
キシド、ｔ−ブチルパーオキシベンゼン、ｔ−ブチルパ
ーオキシマレイン酸、ｔ−ブチルパーオキシイソプロピ
ルカーボネートなどである。
有機過酸化物の含有量は、架橋性フッ素系エラストマ
ー１００部あたり、通常０．０５〜１０部、好ましくは
１〜５部である。
ー１００部あたり、通常０．０５〜１０部、好ましくは
１〜５部である。
有機過酸化物の含有量が０．０５部より少ないと、架
橋性フッ素系エラストマーが充分架橋されず、一方１０
部を超えると、架橋物の物性を悪化させる。
橋性フッ素系エラストマーが充分架橋されず、一方１０
部を超えると、架橋物の物性を悪化させる。
かかる過酸化物架橋において多官能性共架橋剤などの
架橋助剤を用いることができる。使用する多官能性共架
橋剤としては、架橋性フッ素系エラストマーの過酸化物
架橋において有機過酸化物と共に用いられる多官能性共
架橋剤が使用でき、たとえばトリアリルシアヌレート、
トリメタアリルイソシアヌレート、トリアリルイソシア
ヌレート、トリアリルホルマール、トリアリルホスフェ
ート、トリアリルトリメリテート、Ｎ，Ｎ′−ｍ−フェ
ニレンビスマレイミド、ジプロパルギルテレフタレー
ト、ジアリルフタレート、テトラアリルテレフタールア
ミド、トリス（ジアリルアミン）−Ｓ−トリアジン、亜
リン酸トリアリル、Ｎ，Ｎ−ジアリルアクリルアミド、
１，６−ジビニルドデカフルオロヘキサンに代表される
ビスオレフィンなどがあげられる。
架橋助剤を用いることができる。使用する多官能性共架
橋剤としては、架橋性フッ素系エラストマーの過酸化物
架橋において有機過酸化物と共に用いられる多官能性共
架橋剤が使用でき、たとえばトリアリルシアヌレート、
トリメタアリルイソシアヌレート、トリアリルイソシア
ヌレート、トリアリルホルマール、トリアリルホスフェ
ート、トリアリルトリメリテート、Ｎ，Ｎ′−ｍ−フェ
ニレンビスマレイミド、ジプロパルギルテレフタレー
ト、ジアリルフタレート、テトラアリルテレフタールア
ミド、トリス（ジアリルアミン）−Ｓ−トリアジン、亜
リン酸トリアリル、Ｎ，Ｎ−ジアリルアクリルアミド、
１，６−ジビニルドデカフルオロヘキサンに代表される
ビスオレフィンなどがあげられる。
また、トリアリルイソシアヌレートの３つのアリル基
の中の水素原子の一部をより耐熱性の高いフッ素原子に
置き換えた含フッ素トリアリルイソシアヌレートなども
好適にあげられる（米国特許第４，３２０，２１６号明
細書、ＷＯ９８／００４０７パンフレット、Ｋｌｅｎｏ
ｖｉｃ ｈ，Ｓ．Ｖ．ら、Ｚｈ．Ｐｒｉｋｌ，Ｋｈｉ
ｍ．（Ｌｅｎｉｎｇｒａｄ）（１９８７，６０（３），
６５６−８）参照）。
の中の水素原子の一部をより耐熱性の高いフッ素原子に
置き換えた含フッ素トリアリルイソシアヌレートなども
好適にあげられる（米国特許第４，３２０，２１６号明
細書、ＷＯ９８／００４０７パンフレット、Ｋｌｅｎｏ
ｖｉｃ ｈ，Ｓ．Ｖ．ら、Ｚｈ．Ｐｒｉｋｌ，Ｋｈｉ
ｍ．（Ｌｅｎｉｎｇｒａｄ）（１９８７，６０（３），
６５６−８）参照）。
架橋助剤の含有量は、架橋性フッ素系エラストマー１
００部当たり、通常０．１〜１０部、好ましくは０．５
〜５部である。
００部当たり、通常０．１〜１０部、好ましくは０．５
〜５部である。
そのほか、加工助剤、内添離型剤などを配合してもよ
い。過酸化物架橋は常法により行なうことができる。
い。過酸化物架橋は常法により行なうことができる。
本発明の成形品を、たとえば前記したＷＯ９９／４９
９９７号パンフレット記載の特殊な洗浄法、すなわち超
純水により洗浄する方法、洗浄温度で液状のクリーンな
有機化合物や無機水溶液により洗浄する方法、乾式エッ
チング洗浄する方法、抽出洗浄する方法にしたがって処
理することにより極めて高度にクリーン化され、しかも
アウトガス量が少なく耐プラズマ性に優れた半導体製造
装置用の成形品が得られる。
９９７号パンフレット記載の特殊な洗浄法、すなわち超
純水により洗浄する方法、洗浄温度で液状のクリーンな
有機化合物や無機水溶液により洗浄する方法、乾式エッ
チング洗浄する方法、抽出洗浄する方法にしたがって処
理することにより極めて高度にクリーン化され、しかも
アウトガス量が少なく耐プラズマ性に優れた半導体製造
装置用の成形品が得られる。
本発明の架橋性エラストマー組成物は半導体製造装置
用の成形品、特に高度なクリーンさが要求される半導体
製造装置、特に高密度プラズマ照射が行なわれる半導体
製造装置の封止用のシール材の製造に好適に使用でき
る。シール材としてはＯ−リング、角−リング、ガスケ
ット、パッキン、オイルシール、ベアリングシール、リ
ップシールなどがあげられる。
用の成形品、特に高度なクリーンさが要求される半導体
製造装置、特に高密度プラズマ照射が行なわれる半導体
製造装置の封止用のシール材の製造に好適に使用でき
る。シール材としてはＯ−リング、角−リング、ガスケ
ット、パッキン、オイルシール、ベアリングシール、リ
ップシールなどがあげられる。
そのほか、半導体製造装置に使用される各種のエラス
トマー製品、たとえばダイヤフラム、チューブ、ホー
ス、各種ゴムロールなどとしても使用できる。また、コ
ーティング用材料、ライニング用材料としても使用でき
る。
トマー製品、たとえばダイヤフラム、チューブ、ホー
ス、各種ゴムロールなどとしても使用できる。また、コ
ーティング用材料、ライニング用材料としても使用でき
る。
なお、本発明でいう半導体製造装置は、特に半導体を
製造するための装置に限られるものではなく、広く、液
晶パネルやプラズマパネルを製造するための装置など、
高度なクリーン度が要求される半導体分野において用い
られる製造装置全般を含むものである。
製造するための装置に限られるものではなく、広く、液
晶パネルやプラズマパネルを製造するための装置など、
高度なクリーン度が要求される半導体分野において用い
られる製造装置全般を含むものである。
具体的には、次のような半導体製造装置が例示され
る。
る。
（１）エッチング装置 ドライエッチング装置 プラズマエッチング装置 反応性イオンエッチング装置 反応性イオンビームエッチング装置 スパッタエッチング装置 イオンビームエッチング装置 ウエットエッチング装置 アッシング装置 （２）洗浄装置 乾式エッチング洗浄装置 ＵＶ／Ｏ３洗浄装置 イオンビーム洗浄装置 レーザービーム洗浄装置 プラズマ洗浄装置 ガスエッチング洗浄装置 抽出洗浄装置 ソックスレー抽出洗浄装置 高温高圧抽出洗浄装置 マイクロウェーブ抽出洗浄装置 超臨界抽出洗浄装置 （３）露光装置 ステッパー コータ・デベロッパー （４）研磨装置 ＣＭＰ装置 （５）成膜装置 ＣＶＤ装置 スパッタリング装置 （６）拡散・イオン注入装置 酸化拡散装置 イオン注入装置 つぎに実施例をあげて本発明を説明するが、本発明は
かかる実施例のみに限定されるものではない。
かかる実施例のみに限定されるものではない。
実施例１ テトラフルオロエチレン／パーフルオロ（メチルビニ
ルエーテル）共重合体エラストマー１００ｇに酸化アル
ミニウム微粒子（住友化学工業（株）製のＡＫＰ−Ｇ０
０８。比表面積８０ｍ２／ｇ、平均粒子径０．０２μ
ｍ。結晶型θ型。以下、「フィラー１」という）１０ｇ
とパーヘキサ２．５Ｂ（日本油脂工業（株）製）１．０
ｇとトリアリルイソシアヌレート（ＴＡＩＣ）３．０ｇ
を混練して、本発明のエラストマー組成物を調製した。
ルエーテル）共重合体エラストマー１００ｇに酸化アル
ミニウム微粒子（住友化学工業（株）製のＡＫＰ−Ｇ０
０８。比表面積８０ｍ２／ｇ、平均粒子径０．０２μ
ｍ。結晶型θ型。以下、「フィラー１」という）１０ｇ
とパーヘキサ２．５Ｂ（日本油脂工業（株）製）１．０
ｇとトリアリルイソシアヌレート（ＴＡＩＣ）３．０ｇ
を混練して、本発明のエラストマー組成物を調製した。
なお、使用した酸化アルミニウム微粒子（フィラー
１）のプラズマ照射による重量変化をつぎの方法で調べ
た。結果を表１に示す。表中でマイナスは重量減少を、
プラスは重量増加である。
１）のプラズマ照射による重量変化をつぎの方法で調べ
た。結果を表１に示す。表中でマイナスは重量減少を、
プラスは重量増加である。
（プラズマ照射による重量変化） フィラーをガラス製のシャーレに入れ、このフィラー
について、つぎの条件下でプラズマ照射処理を施し、照
射前後の重量減少（重量％）を測定して重量変化を調べ
た。
について、つぎの条件下でプラズマ照射処理を施し、照
射前後の重量減少（重量％）を測定して重量変化を調べ
た。
使用プラズマ照射装置： （１）酸素プラズマおよびＣＦ４プラズマの場合 （株）サムコインターナショナル研究所製のＰＸ−１
０００ （２）ＮＦ３プラズマの場合 エッチングチャンバー 照射条件： 酸素（Ｏ２）プラズマ照射処理 ガス流量：２００ｓｃｃｍ ＲＦ出力：４００Ｗ 圧力：３００ミリトール エッチング時間：１時間、２時間、３時間 周波数：１３．５６ＭＨｚ ＣＦ４プラズマ照射処理 ガス流量：２００ｓｃｃｍ ＲＦ出力：４００Ｗ 圧力：３００ミリトール エッチング時間：１時間、２時間、３時間 周波数：１３．５６ＭＨｚ ＮＦ３プラズマ照射処理 ガス流量：５１ｓｃｃｍ ＲＦ出力：６００Ｗ 圧力：１００ミリトール エッチング時間：０．５時間 周波数：１３．５６ＭＨｚ 照射操作： プラズマ照射装置のチャンバー内の雰囲気を安定させ
るために、チャンバー前処理として５分間かけて実ガス
空放電を行なう。ついでサンプルを入れたシャーレをＲ
Ｆ電極の中心部に配置し、上記の条件で照射する。
０００ （２）ＮＦ３プラズマの場合 エッチングチャンバー 照射条件： 酸素（Ｏ２）プラズマ照射処理 ガス流量：２００ｓｃｃｍ ＲＦ出力：４００Ｗ 圧力：３００ミリトール エッチング時間：１時間、２時間、３時間 周波数：１３．５６ＭＨｚ ＣＦ４プラズマ照射処理 ガス流量：２００ｓｃｃｍ ＲＦ出力：４００Ｗ 圧力：３００ミリトール エッチング時間：１時間、２時間、３時間 周波数：１３．５６ＭＨｚ ＮＦ３プラズマ照射処理 ガス流量：５１ｓｃｃｍ ＲＦ出力：６００Ｗ 圧力：１００ミリトール エッチング時間：０．５時間 周波数：１３．５６ＭＨｚ 照射操作： プラズマ照射装置のチャンバー内の雰囲気を安定させ
るために、チャンバー前処理として５分間かけて実ガス
空放電を行なう。ついでサンプルを入れたシャーレをＲ
Ｆ電極の中心部に配置し、上記の条件で照射する。
重量測定： ザートリウス（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ）・ＧＭＢＨ
（株）製の電子分析天秤２００６ＭＰＥを使用し、０．
０１ｍｇまで測定し０．０１ｍｇの桁を四捨五入する。
（株）製の電子分析天秤２００６ＭＰＥを使用し、０．
０１ｍｇまで測定し０．０１ｍｇの桁を四捨五入する。
なお、併せて実施例２および比較例１〜３で使用した
酸化アルミニウム微粒子など（フィラー２、フィラー
３、フィラー４およびフィラー５）のプラズマ照射によ
る重量変化も表１に示す。
酸化アルミニウム微粒子など（フィラー２、フィラー
３、フィラー４およびフィラー５）のプラズマ照射によ
る重量変化も表１に示す。
表１における各フィラーはつぎのものである。
フィラー１：酸化アルミニウム微粒子（住友化学工業
（株）製のＡＫＰ−Ｇ００８。比表面積８０ｍ２／ｇ、
平均粒子径０．０２μｍ、結晶型θ型：単斜晶系） フィラー２：酸化アルミニウム微粒子（住友化学工業
（株）製のＡＫＰ−Ｇ０１５。比表面積１５０ｍ２／
ｇ、平均粒子径０．０２μｍ、結晶型γ型：正方晶系） フィラー３：酸化アルミニウム微粒子（（株）龍森製の
Ａｄｏｍａ Ｆｉｎｅ ＡＯ−８０２。比表面積６〜８
ｍ２／ｇ、平均粒子径０．７μｍ、結晶型α型：三方晶
系） フィラー４：酸化ケイ素微粒子（（株）龍森製の１−Ｆ
Ｘ。比表面積２９ｍ２／ｇ、平均粒子径０．３８μｍ） フィラー５：酸化チタン微粒子（日本アエロジル（株）
製のＴｉＯ２ Ｐ−２５。比表面積５０ｍ２／ｇ、平均
粒子径０．０２１μｍ） 表１において、フッ素プラズマ（ＣＦ４プラズマおよ
びＮＦ３プラズマ）で酸化アルミニウムのみに重量増加
が認められるが、これはフッ素プラズマにより酸化アル
ミニウムがフッ化アルミニウム（固体）になったためと
考えられる。このことは、酸化アルミニウムのフッ素プ
ラズマに対する遮蔽効果を示している。
（株）製のＡＫＰ−Ｇ００８。比表面積８０ｍ２／ｇ、
平均粒子径０．０２μｍ、結晶型θ型：単斜晶系） フィラー２：酸化アルミニウム微粒子（住友化学工業
（株）製のＡＫＰ−Ｇ０１５。比表面積１５０ｍ２／
ｇ、平均粒子径０．０２μｍ、結晶型γ型：正方晶系） フィラー３：酸化アルミニウム微粒子（（株）龍森製の
Ａｄｏｍａ Ｆｉｎｅ ＡＯ−８０２。比表面積６〜８
ｍ２／ｇ、平均粒子径０．７μｍ、結晶型α型：三方晶
系） フィラー４：酸化ケイ素微粒子（（株）龍森製の１−Ｆ
Ｘ。比表面積２９ｍ２／ｇ、平均粒子径０．３８μｍ） フィラー５：酸化チタン微粒子（日本アエロジル（株）
製のＴｉＯ２ Ｐ−２５。比表面積５０ｍ２／ｇ、平均
粒子径０．０２１μｍ） 表１において、フッ素プラズマ（ＣＦ４プラズマおよ
びＮＦ３プラズマ）で酸化アルミニウムのみに重量増加
が認められるが、これはフッ素プラズマにより酸化アル
ミニウムがフッ化アルミニウム（固体）になったためと
考えられる。このことは、酸化アルミニウムのフッ素プ
ラズマに対する遮蔽効果を示している。
ついで、このエラストマー組成物を１６０℃１０分間
プレス架橋（一次架橋）し、ついで１８０℃４時間オー
ブン架橋（二次架橋）してＯ−リング（ＡＳ−５６８Ａ
−２１４）を作製した。また、組成物についてＪＳＲ型
キュラストメータＩＩ型により、１６０℃での加硫曲線
を求め、最低粘度（ＭＬ）、加硫度（ＭＨ）、誘導時間
（Ｔ１０）および最適加硫時間（Ｔ９０）を求めた。さ
らに、取扱い性をつぎの方法により調べた。結果を表２
に示す。
プレス架橋（一次架橋）し、ついで１８０℃４時間オー
ブン架橋（二次架橋）してＯ−リング（ＡＳ−５６８Ａ
−２１４）を作製した。また、組成物についてＪＳＲ型
キュラストメータＩＩ型により、１６０℃での加硫曲線
を求め、最低粘度（ＭＬ）、加硫度（ＭＨ）、誘導時間
（Ｔ１０）および最適加硫時間（Ｔ９０）を求めた。さ
らに、取扱い性をつぎの方法により調べた。結果を表２
に示す。
（取扱い性） 架橋性エラストマー組成物の混練から架橋操作にわた
る取扱いやすさ、たとえば混練時のロールへの巻付きや
すさ、切返しのしやすさ、架橋時のエラストマーの流動
性などを目視で総合的に評価する。
る取扱いやすさ、たとえば混練時のロールへの巻付きや
すさ、切返しのしやすさ、架橋時のエラストマーの流動
性などを目視で総合的に評価する。
評価は目視によりつぎの基準で行なった。
ＡＡ：何ら欠点がなく、スムーズに加工操作ができる。
また、ロールへのフィラーの貼りつきも全く認められな
い。
また、ロールへのフィラーの貼りつきも全く認められな
い。
Ａ：何ら欠点がなく、スムーズに加工操作ができる。
Ｂ：殆ど問題ないが、特に混練操作時に多少手間がかか
る。
る。
Ｃ：混練から架橋操作においてかなり手間がかかるが、
何とか加工できる。
何とか加工できる。
Ｄ：加工操作条件をかなり厳しくしないと加工できな
い。
い。
このＯ−リングについてつぎの機械的特性を測定し
た。結果を表２に示す。
た。結果を表２に示す。
（機械的特性） ＪＩＳ Ｋ ６３０１にしたがって常態物性および圧
縮永久歪み（２００℃、７０時間、２５％圧縮）を測定
する。
縮永久歪み（２００℃、７０時間、２５％圧縮）を測定
する。
実施例２ 実施例１において、酸化アルミニウム微粒子として酸
化アルミニウム微粒子（住友化学工業（株）製のＡＫＰ
−Ｇ０１５。比表面積１５０ｍ２／ｇ、平均粒子径０．
０２μｍ、結晶型γ型。フィラー２）を配合したほかは
実施例１と同様にして架橋性エラストマー組成物を製造
し、さらに実施例１と同様にしてＯ−リングに成形し
た。これらの組成物および成形品の各種の特性を実施例
１と同様に調べた。結果を表２に示す。
化アルミニウム微粒子（住友化学工業（株）製のＡＫＰ
−Ｇ０１５。比表面積１５０ｍ２／ｇ、平均粒子径０．
０２μｍ、結晶型γ型。フィラー２）を配合したほかは
実施例１と同様にして架橋性エラストマー組成物を製造
し、さらに実施例１と同様にしてＯ−リングに成形し
た。これらの組成物および成形品の各種の特性を実施例
１と同様に調べた。結果を表２に示す。
比較例１ 実施例１において、酸化アルミニウム微粒子に代えて
比較的平均粒径の大きい酸化アルミニウム微粒子（(株)
龍森製のＡｄｏｍａ Ｆｉｎｅ ＡＯ−８０２。比表面
積６〜８ｍ２／ｇ、平均粒子径０．７μｍ、結晶型α
型。フィラー３）を配合したほかは実施例１と同様にし
て架橋性エラストマー組成物を製造し、さらに実施例１
と同様にしてＯ−リングに成形した。これらの組成物お
よび成形品の各種の特性を実施例１と同様に調べた。結
果を表２に示す。
比較的平均粒径の大きい酸化アルミニウム微粒子（(株)
龍森製のＡｄｏｍａ Ｆｉｎｅ ＡＯ−８０２。比表面
積６〜８ｍ２／ｇ、平均粒子径０．７μｍ、結晶型α
型。フィラー３）を配合したほかは実施例１と同様にし
て架橋性エラストマー組成物を製造し、さらに実施例１
と同様にしてＯ−リングに成形した。これらの組成物お
よび成形品の各種の特性を実施例１と同様に調べた。結
果を表２に示す。
比較例２ 実施例１における酸化アルミニウム微粒子に代えて表
２にフィラー４として示す酸化ケイ素微粒子（（株）龍
森製の１−ＦＸ。比表面積２９ｍ２／ｇ、平均粒子径
０．３８μｍ）を同表に示す量配合したほかは実施例１
と同様にして架橋性エラストマー組成物を製造し、さら
に実施例１と同様にしてＯ−リングに成形した。これら
の組成物および成形品の各種の特性を実施例１と同様に
調べた。結果を表２に示す。
２にフィラー４として示す酸化ケイ素微粒子（（株）龍
森製の１−ＦＸ。比表面積２９ｍ２／ｇ、平均粒子径
０．３８μｍ）を同表に示す量配合したほかは実施例１
と同様にして架橋性エラストマー組成物を製造し、さら
に実施例１と同様にしてＯ−リングに成形した。これら
の組成物および成形品の各種の特性を実施例１と同様に
調べた。結果を表２に示す。
比較例３ 実施例１における酸化アルミニウム微粒子に代えて表
２にフィラー５として示す酸化チタン微粒子（日本アエ
ロジル（株）製のＴｉＯ２ Ｐ−２５。比表面積５０ｍ
２／ｇ、平均粒子径０．０２１μｍ）を同表に示す量配
合したほかは実施例１と同様にして架橋性エラストマー
組成物を製造し、さらに実施例１と同様にしてＯ−リン
グに成形した。これらの組成物および成形品の各種の特
性を実施例１と同様に調べた。結果を表２に示す。
２にフィラー５として示す酸化チタン微粒子（日本アエ
ロジル（株）製のＴｉＯ２ Ｐ−２５。比表面積５０ｍ
２／ｇ、平均粒子径０．０２１μｍ）を同表に示す量配
合したほかは実施例１と同様にして架橋性エラストマー
組成物を製造し、さらに実施例１と同様にしてＯ−リン
グに成形した。これらの組成物および成形品の各種の特
性を実施例１と同様に調べた。結果を表２に示す。
実施例３〜４および比較例４〜６（耐プラズマ性：重量
変化） 実施例１〜２および比較例１〜３でそれぞれ製造した
Ｏ−リング（ＡＳ−５６８Ａ−２１４）を充分に多量の
Ｈ２ＳＯ４／Ｈ２Ｏ２（６／４、重量比）により１００
℃、１５分間撹拌下で洗浄し、ついで５％ＨＦにより２
５℃にて１５分間洗浄し、さらに超純水により１００℃
にて２時間煮沸洗浄した後、窒素ガス気流下で２００℃
にて２４時間加熱し、サンプルを作製した。
変化） 実施例１〜２および比較例１〜３でそれぞれ製造した
Ｏ−リング（ＡＳ−５６８Ａ−２１４）を充分に多量の
Ｈ２ＳＯ４／Ｈ２Ｏ２（６／４、重量比）により１００
℃、１５分間撹拌下で洗浄し、ついで５％ＨＦにより２
５℃にて１５分間洗浄し、さらに超純水により１００℃
にて２時間煮沸洗浄した後、窒素ガス気流下で２００℃
にて２４時間加熱し、サンプルを作製した。
このサンプルについて、つぎの条件下でプラズマ照射
処理を施し、照射前後の重量減少（重量％）を測定して
重量変化を調べた。結果を表３に示す。
処理を施し、照射前後の重量減少（重量％）を測定して
重量変化を調べた。結果を表３に示す。
使用プラズマ照射装置： （１）酸素プラズマおよびＣＦ４プラズマの場合 （株）サムコインターナショナル研究所製のＰＸ−１
０００ （２）ＮＦ３プラズマの場合 エッチングチャンバー 照射条件： 酸素（Ｏ２）プラズマ照射処理 ガス流量：２００ｓｃｃｍ ＲＦ出力：４００Ｗ 圧力：３００ミリトール エッチング時間：１時間、２時間、３時間 周波数：１３．５６ＭＨｚ ＣＦ４プラズマ照射処理 ガス流量：２００ｓｃｃｍ ＲＦ出力：４００Ｗ 圧力：３００ミリトール エッチング時間：１時間、２時間、３時間 周波数：１３．５６ＭＨｚ ＮＦ３プラズマ照射処理 ガス流量：５１ｓｃｃｍ ＲＦ出力：６００Ｗ 圧力：１００ミリトール エッチング時間：０．５時間 周波数：１３．５６ＭＨｚ 照射操作： プラズマ照射装置のチャンバー内の雰囲気を安定させ
るために、チャンバー前処理として５分間かけて実ガス
空放電を行なう。ついでサンプルをＲＦ電極の中心部に
配置し、上記の条件で照射する。
０００ （２）ＮＦ３プラズマの場合 エッチングチャンバー 照射条件： 酸素（Ｏ２）プラズマ照射処理 ガス流量：２００ｓｃｃｍ ＲＦ出力：４００Ｗ 圧力：３００ミリトール エッチング時間：１時間、２時間、３時間 周波数：１３．５６ＭＨｚ ＣＦ４プラズマ照射処理 ガス流量：２００ｓｃｃｍ ＲＦ出力：４００Ｗ 圧力：３００ミリトール エッチング時間：１時間、２時間、３時間 周波数：１３．５６ＭＨｚ ＮＦ３プラズマ照射処理 ガス流量：５１ｓｃｃｍ ＲＦ出力：６００Ｗ 圧力：１００ミリトール エッチング時間：０．５時間 周波数：１３．５６ＭＨｚ 照射操作： プラズマ照射装置のチャンバー内の雰囲気を安定させ
るために、チャンバー前処理として５分間かけて実ガス
空放電を行なう。ついでサンプルをＲＦ電極の中心部に
配置し、上記の条件で照射する。
重量測定： ザートリウス（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ）・ＧＭＢＨ
（株）製の電子分析天秤２００６ＭＰＥを使用し、０．
０１ｍｇまで測定し０．０１ｍｇの桁を四捨五入する。
（株）製の電子分析天秤２００６ＭＰＥを使用し、０．
０１ｍｇまで測定し０．０１ｍｇの桁を四捨五入する。
サンプルは１種類につき３個使用し、平均で評価す
る。
る。
実施例５〜６および比較例７〜９（耐プラズマ性：パー
ティクル発生数） 実施例３〜４および比較例４〜６と同様に洗浄したＯ
−リング（ＡＳ−５６８Ａ−２１４）についてつぎの方
法で耐プラズマ性（パーティクル発生数）を調べた。結
果を表４に示す。
ティクル発生数） 実施例３〜４および比較例４〜６と同様に洗浄したＯ
−リング（ＡＳ−５６８Ａ−２１４）についてつぎの方
法で耐プラズマ性（パーティクル発生数）を調べた。結
果を表４に示す。
（耐プラズマ性試験：パーティクル発生数） 耐酸素プラズマ性試験および耐ＣＦ４プラズマ性試験
については、（株）サムコインターナショナル研究所製
のプラズマドライクリーナ モデルＰＸ−１０００を用
い、真空圧５０ｍＴｏｒｒ、酸素またはＣＦ４を流量２
００ｓｃｃｍ、電力４００Ｗ、周波数１３．５６ＭＨｚ
の条件で対応するプラズマを発生させ、このプラズマを
試料（０−リング）に対してリアクティブイオンエッチ
ング（ＲＩＥ）条件で３時間照射する。耐ＮＦ３プラズ
マ性試験については、エッチングチャンバーを用い、真
空圧１００ｍＴｏｒｒ、ＮＦ３を流量５１ｓｃｃｍ、電
力６００Ｗ、周波数１３．５６ＭＨｚの条件でプラズマ
を発生させ、このプラズマを試料（０−リング）に対し
てリアクティブイオンエッチング（ＲＩＥ）条件で０．
５時間照射する。照射後、試料を２５℃で１時間超純水
中で超音波をかけて遊離しているパーティクルを水中に
取り出し、粒子径が０．２μｍ以上のパーティクルの数
（個／リットル）を微粒子測定器法（センサー部に流入
させたパーティクルを含む超純水に光を当て、液中パー
ティクルカウンターによりその透過光や散乱光の量を電
気的に測定する方法）により測定する。なお、表４にお
いては、Ｏ−リング１個あたりのパーティクル数に換算
した値を示す。
については、（株）サムコインターナショナル研究所製
のプラズマドライクリーナ モデルＰＸ−１０００を用
い、真空圧５０ｍＴｏｒｒ、酸素またはＣＦ４を流量２
００ｓｃｃｍ、電力４００Ｗ、周波数１３．５６ＭＨｚ
の条件で対応するプラズマを発生させ、このプラズマを
試料（０−リング）に対してリアクティブイオンエッチ
ング（ＲＩＥ）条件で３時間照射する。耐ＮＦ３プラズ
マ性試験については、エッチングチャンバーを用い、真
空圧１００ｍＴｏｒｒ、ＮＦ３を流量５１ｓｃｃｍ、電
力６００Ｗ、周波数１３．５６ＭＨｚの条件でプラズマ
を発生させ、このプラズマを試料（０−リング）に対し
てリアクティブイオンエッチング（ＲＩＥ）条件で０．
５時間照射する。照射後、試料を２５℃で１時間超純水
中で超音波をかけて遊離しているパーティクルを水中に
取り出し、粒子径が０．２μｍ以上のパーティクルの数
（個／リットル）を微粒子測定器法（センサー部に流入
させたパーティクルを含む超純水に光を当て、液中パー
ティクルカウンターによりその透過光や散乱光の量を電
気的に測定する方法）により測定する。なお、表４にお
いては、Ｏ−リング１個あたりのパーティクル数に換算
した値を示す。
実施例７〜８および比較例１０〜１２ 実施例３〜４および比較例４〜６と同様に洗浄したＯ
−リング（ＡＳ−５６８Ａ−２１４）について、つぎの
条件下で高密度プラズマ照射処理を施し、照射前後の重
量減少（重量％）を測定して重量変化を調べ（表５）、
また実施例５と同様の方法で耐プラズマ性（パーティク
ル発生数）を調べた（表６）。
−リング（ＡＳ−５６８Ａ−２１４）について、つぎの
条件下で高密度プラズマ照射処理を施し、照射前後の重
量減少（重量％）を測定して重量変化を調べ（表５）、
また実施例５と同様の方法で耐プラズマ性（パーティク
ル発生数）を調べた（表６）。
使用プラズマ照射装置： （株）サムコインターナショナル研究所製のＩＣＰ高
密度プラズマ装置 ＭＯＤＥＬ RIE-１０ＪＪＰＨ 照射条件： プラズマ密度 圧力１０ミリトール、出力８００Ｗ時において、アル
ゴンガスプラズマにおけるプラズマ密度が６．００×１
０11［ｃｍ-3］ 酸素（Ｏ２）プラズマ照射処理 ガス流量：１６ｓｃｃｍ ＲＦ出力：８００Ｗ 圧力：１０ミリトール エッチング時間：３０分間 周波数：１３．５６ＭＨｚ ＣＦ４プラズマ照射処理 ガス流量：１６ｓｃｃｍ ＲＦ出力：８００Ｗ時 圧力：１０ミリトール エッチング時間：３０分間 周波数：１３．５６ＭＨｚ ＮＦ３プラズマ照射処理 ガス流量：１６ｓｃｃｍ ＲＦ出力：８００Ｗ時 圧力：１０ミリトール エッチング時間：３０分間 周波数：１３．５６ＭＨｚ 照射操作： 実施例３と同じ。
密度プラズマ装置 ＭＯＤＥＬ RIE-１０ＪＪＰＨ 照射条件： プラズマ密度 圧力１０ミリトール、出力８００Ｗ時において、アル
ゴンガスプラズマにおけるプラズマ密度が６．００×１
０11［ｃｍ-3］ 酸素（Ｏ２）プラズマ照射処理 ガス流量：１６ｓｃｃｍ ＲＦ出力：８００Ｗ 圧力：１０ミリトール エッチング時間：３０分間 周波数：１３．５６ＭＨｚ ＣＦ４プラズマ照射処理 ガス流量：１６ｓｃｃｍ ＲＦ出力：８００Ｗ時 圧力：１０ミリトール エッチング時間：３０分間 周波数：１３．５６ＭＨｚ ＮＦ３プラズマ照射処理 ガス流量：１６ｓｃｃｍ ＲＦ出力：８００Ｗ時 圧力：１０ミリトール エッチング時間：３０分間 周波数：１３．５６ＭＨｚ 照射操作： 実施例３と同じ。
実施例１〜８および比較例１〜１２の結果から、つぎ
のことが言える。
のことが言える。
まず表１の結果（プラズマ処理におけるフィラーの重
量変化）から、酸化アルミニウム以外の酸化ケイ素フィ
ラー４および酸化チタンフィラー５の場合、フッ素プラ
ズマに対する遮蔽効果が得られないことが分かる。
量変化）から、酸化アルミニウム以外の酸化ケイ素フィ
ラー４および酸化チタンフィラー５の場合、フッ素プラ
ズマに対する遮蔽効果が得られないことが分かる。
表２の結果（加工性、加硫性および成形品の機械的物
性）から、本発明で使用する酸化アルミニウムフィラー
１および２以外のフィラー３〜５は加工性がわるく、さ
らに平均粒子径が０．５μｍを超える酸化アルミニウム
フィラー（フィラー３）では得られるエラストマー成形
品の機械的強度（引張強度や硬度）が劣ることが分か
る。
性）から、本発明で使用する酸化アルミニウムフィラー
１および２以外のフィラー３〜５は加工性がわるく、さ
らに平均粒子径が０．５μｍを超える酸化アルミニウム
フィラー（フィラー３）では得られるエラストマー成形
品の機械的強度（引張強度や硬度）が劣ることが分か
る。
また、酸化アルミニウムはアルミナ水和物の熱処理の
過程で種々の変態が生成することが知られているが、特
にθ型（単斜晶系）が加工性に優れていることが分か
る。
過程で種々の変態が生成することが知られているが、特
にθ型（単斜晶系）が加工性に優れていることが分か
る。
表３の結果（エラストマー成形品の重量変化）から、
酸化アルミニウム以外の酸化ケイ素フィラー４および酸
化チタンフィラー５の場合、エラストマー成形品におい
ても表１の結果からも推測できるように、フッ素プラズ
マに対する耐性に劣ることが分かる。
酸化アルミニウム以外の酸化ケイ素フィラー４および酸
化チタンフィラー５の場合、エラストマー成形品におい
ても表１の結果からも推測できるように、フッ素プラズ
マに対する耐性に劣ることが分かる。
表４（プラズマプロセスにおけるパーティクルの発生
数）から、比較的粒子径の大きいフィラー３ではプラズ
マプロセスで回避しなければならないパーティクルの発
生数が格段に多く、半導体の製造のための超微細加工に
は使用できないことが分かる。
数）から、比較的粒子径の大きいフィラー３ではプラズ
マプロセスで回避しなければならないパーティクルの発
生数が格段に多く、半導体の製造のための超微細加工に
は使用できないことが分かる。
表５（高密度プラズマ処理におけるエラストマー成形
品の重量減少およびパーティクル発生数）から、より高
密度のプラズマプロセスでは酸素プラズマ処理において
も酸化アルミニウムフィラーの遮蔽効果が有効に発現
し、またパーティクルの発生数も表４と同じ傾向が認め
られることが分かる。
品の重量減少およびパーティクル発生数）から、より高
密度のプラズマプロセスでは酸素プラズマ処理において
も酸化アルミニウムフィラーの遮蔽効果が有効に発現
し、またパーティクルの発生数も表４と同じ傾向が認め
られることが分かる。
以上のことから、平均粒子径が０．５μｍ以下、特に
０．０５μｍ以下の酸化アルミニウム微粒子を使用する
本発明の場合、エラストマー組成物の加工性と加硫性に
優れ、エラストマー成形品は高密度プラズマ環境下でも
重量変化が小さく、パーティクルの発生も最も少ないこ
とが分かる。
０．０５μｍ以下の酸化アルミニウム微粒子を使用する
本発明の場合、エラストマー組成物の加工性と加硫性に
優れ、エラストマー成形品は高密度プラズマ環境下でも
重量変化が小さく、パーティクルの発生も最も少ないこ
とが分かる。
このように、本発明の成形品は半導体製造の分野で要
求されている極めて厳しい製造環境に最適な物性を有し
ているものである。
求されている極めて厳しい製造環境に最適な物性を有し
ているものである。
産業上の利用可能性 本発明の酸化アルミニウム微粒子を配合した架橋性エ
ラストマー組成物は、耐プラズマ性に優れ、プラズマ照
射後のパーティクル数が少なく極めてクリーンな半導体
製造装置用の成形品材料として好適なエラストマー成形
物である。
ラストマー組成物は、耐プラズマ性に優れ、プラズマ照
射後のパーティクル数が少なく極めてクリーンな半導体
製造装置用の成形品材料として好適なエラストマー成形
物である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 野口 剛 大阪府摂津市西一津屋１番１号 ダイキ ン工業株式会社淀川製作所内 (56)参考文献 特開2000−154369（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−244320（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−212541（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 1/00 - 101/16 C08K 3/00 - 13/08 H01L 23/30
Claims (8)
- 【請求項１】 架橋性フッ素系エラストマー成分と酸化
アルミニウム微粒子を含む架橋性フッ素系エラストマー
組成物を架橋成形して得られるエラストマー成形品であ
って、該酸化アルミニウム微粒子の平均粒子径が０．５
μｍ以下である半導体製造装置用エラストマー成形品。 - 【請求項２】 酸化アルミニウム微粒子の平均粒子径が
０．００５〜０．０５μｍである請求の範囲第１項記載
の成形品。 - 【請求項３】 半導体製造装置の封止のために用いるシ
ール材である請求の範囲第１項または第２項記載の成形
品。 - 【請求項４】 高密度プラズマ照射が行なわれる半導体
製造装置の封止のために用いるシール材である請求の範
囲第３項記載の成形品。 - 【請求項５】 架橋性フッ素系エラストマー組成物が、
架橋性フッ素系エラストマー成分１００重量部に対して
有機過酸化物を０．０５〜１０重量部、架橋助剤を０．
１〜１０重量部および前記酸化アルミニウム微粒子を１
〜１５０重量部含む請求の範囲第１項〜第４項のいずれ
かに記載の成形品。 - 【請求項６】 架橋性フッ素系エラストマーがパーフル
オロ系エラストマーである請求の範囲第１項〜第５項の
いずれかに記載の成形品。 - 【請求項７】 請求の範囲第１項〜第６項のいずれかに
記載の半導体製造装置用エラストマー成形品を組み込ん
だ半導体製造装置。 - 【請求項８】 架橋性フッ素系エラストマー成分と平均
粒子径が０．５μｍ以下の酸化アルミニウム微粒子を含
み、半導体製造装置用エラストマー成形品製造のために
使用する架橋性フッ素系エラストマー組成物。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11-314273 | 1999-11-04 | ||
| JP31427399 | 1999-11-04 | ||
| PCT/JP2000/007671 WO2001032782A1 (fr) | 1999-11-04 | 2000-10-31 | Moulage d'elastomere pour appareil de fabrication de semiconducteur et composition d'elastomere fluore reticulable |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP3303915B2 true JP3303915B2 (ja) | 2002-07-22 |
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ID=18051384
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|---|---|---|---|
| JP2001535468A Expired - Lifetime JP3303915B2 (ja) | 1999-11-04 | 2000-10-31 | 半導体製造装置用エラストマー成形品および架橋性フッ素系エラストマー組成物 |
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| JP5287533B2 (ja) * | 2009-06-16 | 2013-09-11 | 大日本印刷株式会社 | 耐候性を有する透明蒸着フィルム及びそれを使用した積層体 |
| CN103221479B (zh) | 2010-11-18 | 2016-06-22 | 3M创新有限公司 | 凝聚无定形含氟聚合物胶乳的方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| JPH0713170B2 (ja) | 1989-02-14 | 1995-02-15 | 住友ベークライト株式会社 | 半導体封止用液状樹脂組成物 |
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