TWI254065B - Filler for crosslinkable elastomer and crosslinkable elastomer containing same - Google Patents

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TWI254065B TW089107432A TW89107432A TWI254065B TW I254065 B TWI254065 B TW I254065B TW 089107432 A TW089107432 A TW 089107432A TW 89107432 A TW89107432 A TW 89107432A TW I254065 B TWI254065 B TW I254065B
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Seiji Kawaguchi
Tsuyoshi Noguchi
Takafumi Yamato
Mitsuru Kishine
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Description

1254065 五、發明說明（1) 【技術領域】 於氧to發、明ίί關於一種在半導體製造工程中必定會暴露 旦蜱化1 /電水處理以及四氟化碳（CF4)電漿處理下但重 ::t很小且能明顯地抑制電漿處理中異物（微的 產ί ί填料以及含有該填料之交聯性彈性體組合物，還有 使 Μ組合物之各種材料以及各種最終製品。 【習知技術】 在半導體或液晶的製造中，於矽晶圓等之CVD或乾式 ΐ t f i f /ashing)等階段中會遇到使用氧電漿以及四 i將=♦水等種種電漿之各式處理。而在使用如上述般之 水、地理裝置中，係使用有用來密封各種 體封裝（seal)材。在上述之封裝 不^求而有封裝性，且由於微細化及基板晶圓的大型化， 故逐被要求需能夠在耐所謂高密度（丨0丨2〜丨0丨3 /立方公分 )曾的嚴苛電漿處理條件下不會污染到要求極精密加工之半 t體二以旎對應上述要求之封裝材的彈性體材料而言，係 採用父聯性之含氟糸彈性體以及含石夕系彈性體。 但是，由於單獨以彈性體則無論如何交聯皆得不到足 夠的機械強度，故通常會摻入有機或無機填料。只是，雖 ^填料被要求需有上述之功能（不產生異物之分解），但 是怎樣的填料才算好卻無從區分。在習知以來所使用或揭 不之填料中，有例如：碳黑、二氧化矽（特許第2783576 號公報、特許第2858 1 98號公報）、聚四氟乙烯（PTFE) 粉末、氧化鈦粉末、黏土、滑石、硫酸鋇等。
1254065 五、發明說明（2) 但是上 化碳電漿處 鈦等），就 電漿處理會 )。填料在 量減少之情 變成不必要 雖然有如上 的話則重量 在兩電漿處 四氟 氧化 以氧 等 生重 皆會 因此 不同 同時 述之填料不是屬於以氧電漿處理安定但以 ，會分解而最後重量減少I (二氧化矽、 疋5過，屬於以四氣化破電漿處理安定但 刀解而最後重量減少者（碳黑、PTFE粉末 經由電襞照射後之重量變化，特別是在發 况下所減少的部份不論以什麼型態存在 的異物而對半導體或液晶造成不良影響。 述般之各種填料被提出，但若電漿的種類 變化的情況亦會隨之改變，並未見到有可 理下皆安定的填料。 本I月之目的即在於提供一種對於氧電漿處理以及四 氟化碳電聚處理皆安定且重量減少極少之填料以及含有該 填料與交聯性彈性體之交聯性彈性體組合物。 【發明之揭示】 亦即，本發明係有關於一種在流量2〇〇sccm 古 (standard cubic centimeters per sec〇nd)、壓力28〇 毛托耳（millitorr) 、rf電力wo瓦以及照射時間54分鐘 的條件下所測得的經氧電漿照射以及四氟化碳電漿照射前 後之重量變化皆在4毫克/平方公分·小時以下、較佳為1 *克/>平方公分·小時以下之交聯性彈性體用填料。 —就上述填料而言，係為在主鏈上具有熱及化學安定性 的芳香族環且耐熱溫度1 5 〇它以上者，特別係以由在主鏈 中具有胺鍵結之合成高分子化合物或具有亞胺鍵結之合 成兩分子化合物所構成者較佳。
1254065 五、發明說明（3) 本發明之填料形狀並夫 子狀、薄片狀等之各種形狀。、別限定，可使用纖維狀、粒 本發明係更進-步有目_ 彈性體之交聯性彈性體組合物。種已3上述填料與交聯性 該交聯性彈性體纟且人你# 1 00重量份而言為含有上"述填；^相對於上述交聯性彈性體 外，交聯性彈性體Λ上為？氟 佳。 軋糸弹性體或含矽系彈性體較 此外，該交聯性彈性體組合物可用來作 性彈性體材料或塗佈〔Γ十· ^用父耳外 乂你么&刑m g)用交聯性彈性體材料。 在作為成t用材料時，传 i 〇〇重量份而士 A人女才係以相對於上述父聯性彈性體 〜有上述填料卜15°重量份以及交聯劑G. 100重在量作份為/^^材料時，係以相對於上述交聯性彈性體 1，重量份V較佳'有述填料1〜150重量份以及靖^ 體材=$"t ’本發明係有關於—種將成型用交聯性彈性 Πΐΐ::聯成型而得到之成型品，且特別有關於-種 在體衣造裝置中用來密封之封裝材。 料11外1本發明係有關於一種將塗佈用交聯性彈性體材 刑口於彈性體成型物的表面上後再經交聯所得到之被覆 之# ΙΓ且特別有關於一種在半導體製造裝置中用來密封 <封裝材。 【發明之最佳實施例】
第6頁 1254065 五、發明說明（4) 本發明之交聯性彈性體用之填料，其在上述之條件 所測得的經氧電漿照射以及四氟化碳電漿照射前後之重旦 變化皆在4毫克/平方公分·小時以下。 里 會將作為基準之電漿照射條件設定在半導體製造的實 際處理環境下，是考慮到在上述條件下的結果可反映出在 半導^體製造現場之狀況。在該照射條件下之重量變化係以 為1毫克/平方公分·小時以下較佳。 就可以適用於本發明之填料的物質而言，可舉例如： 聚亞胺、聚胺亞胺、聚喊亞胺等之具有亞胺構造的亞胺 系填料；以及聚烯丙醋、聚楓、聚酉旨《1、聚苯撐瑞化物、 聚鍵鱗嗣（polyetheretherketone)、聚氧苯甲酸醋 (P〇ly〇XybenZ〇ate )等之耐熱溫度在丨50 t以上之工程塑 膠製的有機填料等等。 Ί ΐ Ϊ者ί中，若由耐熱性、低含金屬性、低漏氣性 之觀點來看，係以亞胺系填料較佳。 土”摻合？交聯性彈性體中以構成交聯性彈性 體組合物。以父聯性彈性辦而& 含矽系彈性體等，但若Λ 可使用含氟系彈性體、 r ^ 、 耐熱性之觀點來看係以含氟彈性 體杈佳。 以能適用於本發明中 > 人产 十烛田^ 4+肤姑V 土 之3鼠彈性體而言，若為習知以 狀从Η去，目》1卄又姓w 另疋使用在半導體製造裝置之封 二上)者，則亚不特別限制，可舉例如：
RMS 1254065 五、發明說明（5) 4CH2-CF2V^CF2—巧 cf3 (式中，m為85〜60，η為15〜40)或者是 式（I I ): -^CF2-CF2)ir^CFrCF>Tl ORf (式中，m為95〜50，n為5〜50，Rf為碳數1〜8的全氟烧基） 中所示之2元共聚合物橡膠； 式（III ):
4ch2~cf2^cf2--cf2^cf2--cf l〇F3 (式中5 1為85〜20，m為0〜40，η為15〜40)中所示之3元共 聚合物橡膠； 式（IV ): Η Υ 4 CF2— CF 20? — CF2F \ X Z ORf
(式中，1為95〜45 ，111為0〜10 ，11為5〜45 ，X 、Y及Z為個另U 獨立的氟原子或氫原子，Rf為碳數卜8的全氟烷基）中所 示之3元共聚合物橡膠； 式（V ) ·· ^CF^CF^CF^CF^CF^CF ^ CF3 ORf (式中，1為9 5〜3 5，m為0〜3 0，η為5〜3 5，Rf為碳數卜8的
第8頁 1254065 五、發明說明（6) 全亂，基）中所示之3元共聚合物橡膠。在上述例中，若 以耐藥品性、耐熱性、耐電裝性之觀點來考量，係以使^ ?:式一⑴）中所示之2元共聚合物橡膠或是使用式 (1 )中所不之3凡共聚合物橡膠較佳。 尸*更進一步，若就本發明中構成含氟橡膠系封裝材之含 鼠橡膠而言，也可舉例如由彈性段節之共聚合體與非彈性 段節之共聚合體構成之共聚合物。 。、所謂彈性段節，係表示非結晶性且玻璃轉移溫度在25 C以下之段節，而具體就其較佳的組成而言，可舉例如： TFE/PAVE/賦予硬化部位之單體（45〜9〇/1〇 5〇/〇 5。莫耳 % ’以下皆同），更佳組成則為45〜8〇/2〇~5〇/〇〜5，並以 53〜70/30〜45/0〜2特佳。 就賦予硬化部位之單體而言，可舉例如：二氟乙烯、 CX2 = CX-VCHRI (式中，X為Η、F或ch3，Rf3為氟烷撐基 (fluoroalkylene )、全氟烷撐基、氟聚環氧烷撐基或全 氟聚環氧烷撐基，R為Η或CH3 )中所示之含碘單體、 CF〇 I d cf2 = cfo (cf2cf^~o^cf2^x (式中，X為CN、C00H、C00R (R為碳數1〜i〇之可含氟原子 的烷基），111為0〜5，11為卜3)、含溴單體等；一般而言， 係以含碘單體等較為適合。 又，以非彈性段節節之共聚合體而言，可舉例如： (1 ) VdF/TFE (0〜100/100〜0 )，特別是VdF/TFE (70〜99/30〜1 ) 、 PTFE 或PVdF ；
第9頁 1254065 五、發明說明（7) 3，3 -三氟
(2)乙烯/TFE/HFP (6〜43/40〜81/10〜30 )、 丙烯-1,2 -三氟甲基-3, 3, 3 -三氟丙烯-1/PAVE (40〜60/60〜40 )； (3 ) TFE/CF^CF-V (表示非彈性的組成範圍，亦即 CF^CF-Rf1在15莫耳％以下）； (4 ) VdF/TFE/CTFE (50〜99/30〜0/20〜1 )； (5 ) VdF/TFE/HFP (60〜99/30 〜0/10〜1 ); (6 )乙烯/TFE (30〜60/70 〜40 ); (7 )聚氯三氟乙烯（PCTFE ); (8)乙烯/CTFE (30 〜60/70 〜40)等等。 在上述例中，若由耐藥品性及耐熱性之觀點旦 係特別以PTFE及TFE/CFfCF-V的非彈性共聚合物篁， 膠等就切㈣性體而言，可舉例如：切橡膠、乂氟土石夕°橡 旦在交聯性彈性體組合物中，上述本發明之埴料的於入 ϊ係相對於交聯性彈性體10〇重量份而言 〇 =曰=口 強度_不足，右過多的話則伸長度等會變差。 該含有填料之交聯性彈性體組合物 :成型材料或各種彈性體成型物之塗佈用 在作為成型用之交聯性彈性體材 述父聯性彈性體1()()重量份 /右以相對於上 重量份、士、丨、；r 去曰 係以含有上述填料卜150 里里切 尤以5〜丨〇〇重量份較佳，而冬女> 1 土 而3有之交聯劑則為
1254065 五、發明說明（8) 0 · 0 5〜1 0重量份、尤以0 · 5〜5重量份較佳。 交聯劑亦可依照交聯性彈性體之交聯性基（固化位置 )的種類來適當選定。 以交聯系而言’可利用例如過氧化物交聯系、聚醇交 聯性、聚胺交聯系、三嗪交聯系、噁唑交聯系、味唑交聯 系、塞唑交聯系等來進行。 以在過氧化物交聯中所使用的有機過氧化物來說，可 使用在加硫溫度條件丁會產生過氧自由基（per〇xy r a d i c a 1 )之習知有機過氧化物，而較佳之有機過氧化物 則有：二-第3 丁基過氧化物、二異丙苯過氧化物、2, 5—二 甲基-2, 5 -二（苯醯過氧基）己烷、2, 5 —二甲基一 2, 5一二 (第3 丁基過氧基）己烷等。 以在聚醇交聯中所使用的交聯劑來說，可舉 苯紛A、雙笨酚AF等之多價醇化合物。 ·雙 以在♦胺父聯中所使用的交聯劑來說， 六 甲撐二胺二胺氨基甲酸醋、N，N，-二肉桂叉-^ : 胺、4，4-雙（胺其甘 斤 ， 己燒二 合物 胺化
物。 1胺基娘己基）甲烷氨基甲酸酯等之多價 =在三嗪交聯中所使用的交聯 本基錫：三笨基錫等之有機錫化合物。τ舉例如··四 以在口惡唾交聯系、 的交聯劑而言，可兴一又％糸、基唑父聯系中 j舉例如：在式（VI ): 所使用
第11頁 1254065 五、發明說明（9) (式中，R3為-S02-、-0-、-C0-、碳數1〜6的烧撐基、碳數 1〜10的全氟烷撐基或單鍵，R4與R5則係當一方為-NH2時， 另一方就為-NH2、-0H或-SH，並以R4與R5皆為-NH2較佳）中 所示之雙二胺基苯系交聯劑、雙胺基苯酚系交聯劑、雙胺 基苯硫酚系交聯劑、在式（V II ) 一 c
(W) /NH nhnh3 (式中，R3係同上所述、R6係 或 ^NOH。\腦2
中所示之雙脒腙（bisamidrazone)系交聯劑，以及在式 (VIII)：
NH NH
II 0 II H? NHN — C — Rf3 — C 一 NHNH2 (VDf) (式中，Rf3係碳數1〜10之全氟烷撐基） 或式（IX ): NH2 NH2
HON = C^CF2^- C = NOH (K) (式中，n為1〜10的整數）中所示之雙胺肟 (b i s a m i d ο X i m e )系交聯劑等。上述之雙胺基苯盼系交聯 劑、雙胺基笨硫酚系交聯劑或雙二胺基笨系交聯劑等雖係 使用於習知之以硝基作為交聯點之交聯系中，但亦可與羧 基以及烷氧羰基反應而形成噁唑環、塞唑環、咪唑環，以
第12頁 1254065 五、發明說明（ίο) 得出交聯物。 以特佳之交聯劑而言，可舉例如具有複數個3 -胺基 -4-羥基苯基、3 -胺基-4-氫硫基苯基或式： R1 R2
R
R
(式中，R3同上所述，R1和R2則與上述之R4及R5相同）中所 示之3, 4-二胺基苯基之化合物，具體來說可舉例如：2, 2-雙（3 -胺基-4 -羥基苯基）六氟丙烷（俗名：雙（胺基苯 酚）AF) 、2, 2 -雙（3 -胺基-4-氫硫基苯基）六氟丙烷、 四胺基苯、雙_3，4 -二胺基苯基曱烧、雙-3，4_二胺基苯基 St、2，2 -雙（3，4 -二胺基苯基）六氟丙烧等。 交聯劑之摻合量若是相對於交聯性彈性體1 0 0重量份 而言通常為0, 05〜1 0重量份，並以卜5重量份較佳。若比0 . 0 5重量份少的話，則交聯性彈性體就無法充份地交聯；另 一方面，若超過1 0重量份的話，則交聯物的物性就會惡 化0
特別是本發明在作為塗佈用之材料使用時，可更進一 步使用多官能性共交聯劑等之交聯助劑。就所使用之多官 能性共交聯劑而言，可舉例如：三烯丙基三聚氰酸酯、三 甲基烯丙基異三聚氰酸酯、三烯丙基異三聚氰酸酯、三丙 烯基甲縮醛、三烯丙基偏苯三酸酯、Ν，Ν’ -間-苯撐雙馬來 酸酐縮亞胺、四烯丙基對甲醯胺苯甲酯、三（二烯丙基胺 )-S-三嗪、亞磷酸三烯丙酯、Ν，Ν -二烯丙基丙烯基醯 胺、1,6 -二乙烯十二氟己烷所代表之雙烯烴等。
第13頁 1254065 之，例 合機等 混合後 由 般的方 熱的模 進行。 保持其 照原樣 予加熱 形狀之 狀，故 式滾筒 亦可藉 方法來 物以及 利用在 法、以 管或電 可在不 當然亦 成型體 交聯狀 用利用 及成形用 般的彈性 、斑伯里 由使用密 調製之。 材料得到 模具中加 壓出機壓 線等壓出 使用交聯 可使用利 。此外， 態下即使 交聯劑來 通常係相對於交聯性彈性體丨〇 〇重 份，並以為〇·5〜5重量份較佳。 若比0 · 1重量份少的話，則交聯性 聯；另一方面，若超過10重量份的 就會變差。 ' 是在不要求高純度且非污染性之1 交聯性彈性體組合物中摻合一般的' 充劑、加工助劑 '可塑劑、著色劑 以上之與上述物質不同的常周交聯 五、發明說明（11) 交聯助劑之摻合量 量份而言為0.1〜10重量 交聯助劑之含有量 彈性體就無法充份地交 活，則交聯物的伸長度 在本發明中，特別 域内，必要時可對應於 添加物，例如可摻合填 等’亦可摻合1種或丨種 劑或交聯助劑。 本發明之組合物以 將上述之各成份利用一 如：開放 。其他， 共凝析之 上述組合 法’例如 具内之方 在製作軟 形狀，故 使甩之。 交聯之預 製品在未 可藉由使 或塗佈用材料，係可藉由 體用加工機械來混合調製 (Bumbury )混合器、捏 閉式混合機之方法或乳膠 預成型體之方法可使用一 熱壓縮之方法、壓入已加 出之方法等習知之方法來 製品時，由於壓出後仍可 劑下將所壓出的預成型體 用交聯劑並藉由蒸氣等施 由於〇型壞（O-ring)等 脫膜後亦很難保持其形 預先交聯的預成型體而得
1254065 五、發明說明（12) 以實施 此外在進行過氧化物交聯時，可在一般交聯性彈性 體之交聯條件下進行。例如，置入模具内，在加壓下藉著 於ljO〜2—00。(：下維持1〜60分鐘以進行加壓（press)交‘， 接著再藉由於120〜250 °C的爐中維持〇〜48小時以進行爐内 (oven )交聯，即可得交聯物。 孤 士在本卷明中使用雙胺基苯紛等之交聯劑來進行嗟、哇交 聯時L可在一般交聯性彈性體之交聯條件下進行。例如， 置入模具内，在加壓下藉著於120〜250。(：下維持1〜60分鐘 以進灯加壓交聯，接著再藉由於丨2 〇〜3 2 〇 t的 小時以進行爐内交聯，即可得交聯物。料中、y夺可併 之交聯性彈性體的交聯方法，例如在聚胺 交；氧化物交聯之換合中添加，（胺基苯嗔等 唾交p卜孫將=基以雙一胺基苯酚系交聯劑進行交聯之咪 為在末端以外具有幾基之含幾基聚合物最適 Γ70〜20(ΤΛ ，交聯溫度（例如150〜23〇°C ’較佳為 )可得出具有良好物性的交聯物。 途下用製造裝置等之強烈要求非污染性的用 光等之；使用"射線、々射線、"十線、X =放射線’以及電子射線、紫外線等等。 線時 ,:ί 3 ?所照射之高能量射線’若在為例如電子射 π射線量係以5〜500kGy較佳，並進一步以 于射
_ II
第15頁 1254065 五、發明說明（13) lj 3 0、0kGy更佳。若比5kGy小的話，電子射線之照射會變 得無法充份改善機械強度；若比5〇〇kGy大的話， 彈性體的崩壞而將一部份分早M^^ ^ 丨切刀子間鍵^切k/f ’使得成型體之 機械強度降低。此外，&了改善機械強度 5〇〇kGy/hr以上較佳，並進一步以1〇〇〇kGy/hr更佳。在 、本發明係有關於將上述組合物或成形用材料施行交聯 成形後所得到之成也】品。爭；隹 jK ^ ^ ^ …、 双孓口口 更進一步而吕，亦係有關於將被 上述塗佈用材料之彈性體成型物施行交聯後所得到之 被覆成型品。 、，以被被覆之彈性體成型物而言，可使用以各種彈性體 材料，製作出的物品，但若特別就耐熱性之觀點來看，係 以含氟系彈性體或含石夕系彈性體等較佳。 本發明之成型品以及被覆成型品在作為如下列表1、 表2以及表3中所示領域之各種成型品方面非常有用。 表1 業界 --- 領域 最終製品 最終品 |零件 電氣 半導體 相關領 域 半導體製造裝置 CVD裝置 7角)型環、填料(packing)、封裝材、 液晶面板製造裝置 乾蝕刻裝置 管狀物(tube)、滾筒（r〇ner)、塗料 (gating)、裏襯(nning)、墊片(gaskei) ' 1 電漿面板製造裝置 濕蝕刻裝置 隔膜(diaphragm)、軟管(hose) ! 氧化擴散裝置 濺鍍裝置 I j I 洗塵(ashing)裝置 ί j 洗淨裝置 j 1 ί 1 1 離子注入裝置 ί
第16頁 1254065 五、發明說明（14) 輸送機| S 1 ί -Γ 汽車 汽車 引擎與周邊裝置 墊片、機軸密封材(Shaftseal)、閥桿密 封材(valve stem seal)、密封材料、軟 管 i AT裝置 軟管(hose)、密封材料 |_ 燃料系統與周邊 裝置 〇(角）型環、管狀物、塡料、燈管活門 芯材、軟管、密封材、隔膜 ! | 飛機 ； 飛機 燃料系統 隔膜、〇(角)型環、閥、管狀物、填料、 軟管、密封材 | i --- ------< | 1 火箭 火箭 燃料系統 同上 船舶 船舶 燃料系統 同上 化學 i ί i i ί 化學品 工廠(Plant) 醫藥、農禁、塗 料、樹脂等化學品 製造工程 裏襯、閥、填料、滾筒、軟管、隔膜、 〇(角)型環、管狀物、密封材 i 1 (石油） 藥品 醫藥品 藥拴 藥拴 機械 相片 顯影機 底片顯影機 滾筒 1 1 X光底片顯影機 滾筒 I- 1印刷 ί 印刷機械 印刷滚筒 滾筒 i ! 丨塗裝 I 塗裝設備 塗裝滚筒 滚筒 物理^匕 學分析 儀 管狀物（tube) 食品 I 工廠 I | 食品製造工程 裏襯、閥、塡料、滚筒、軟管、隔膜、 〇(角)型環、管狀物、密封材 金屬 1鋼鐵 i 鐵板加工設備 ( 鐵板加工滾筒 1 滾筒 ΙϋϋΙ 第17頁 1254065
五、發明說明（15) 表2 業界 基本需求 1 電氣 耐電漿性、耐酸性、耐驗性、耐胺性、耐臭氧性、耐氣體性、耐藥品性、潔淨性、 耐熱性 輸送機 耐熱性、耐胺性 耐熱性、·讨胺性 __j i 耐燃料性、燃料透過性、射熱性 1 _ί 耐燃料性、燃料透過性、耐熱性 耐燃料性、燃料透過彳生、耐熱性 耐燃料性、燃料透過彳生、耐熱性 化學 耐藥品性、耐溶劑性、耐熱性 耐禁品性、耐溶劑性、耐熱性 潔淨性 機械 财藥品性 j 耐藥品性 耐溶劑性 i j | ! 耐溶劑性 i 1 ___-__—------f S ! ! 1 - -.. 1 食品 耐藥品性、耐溶劑性、耐熱性 丨 i 金屬 耐熱性、耐酸性 IHllIII 第18頁 1254065 五、發明說明（16) 表3 業界 電氣 輸送機 具體名稱_ 該製品裝置的閘閩(gate valve)之Ο型環、密封材 該製品裝置的石英窗(quartz window)之Ο型環、密封材 該製品裝置的腔室(chamber)之Ο型環、密封材 該製品裝置的閘之〇型環、密封材 該製品裝置的鐘罩(bellzar)之Ο型環、密封材 該製品裝置的聯接器(coupling)之Ο型環、密封材 該製品裝置的幫浦之〇型環、密封材 該製品裝置的半導體用氣體控制裝置之〇型環、密封材、 光阻顯影液、剝離液用〇型環、密封材 晶圓洗淨液用的〇型環、密封材 該製造裝置幫浦之隔膜 光阻顯影液、剝離液用之軟管 晶圓洗淨液用之軟管、管子(tube) 晶圓輸送用之滾筒 光阻顯影液槽、剝離液槽之裏襯、塗層 晶圓洗淨液槽的裏觀、塗層 晶圓蝕刻槽的裏襯、塗層 引擎蓋之墊片 金屬墊片 曲軸封墊(Crank shaft seal) 凸輪軸封塾(Cam shaft seal) 閩桿封墊(Valve stem seal) I 多支管塡料(manifold packing) I 油軟管(Oil hose) inn· 第19頁 1254065 五、發明說明（17) ATF軟管 注射器(injector)之Ο型環 注射器塡料 燃料幫浦(pump)之Ο型環、隔膜 燃料軟管 化學 機械 顯影滾筒(roll) 顯影滾筒 照相凹版(gravure)滾筒 導引(guide)滾筒 磁氣帶(tape)製造塗裝線之照相凹版滾筒 磁氣帶製造塗裝線之導引滾筒 各種塗裝滚筒 食品 金屬
IHII 第20頁 1254065 五、發明說明（18) 具體而言，特別是可組入如下述般之半導體製造裝置 中使用。 (1 )蝕刻裝置 乾式蝕刻裝置 電漿蝕刻裝置 反應性離子蝕刻裝置 反應性離子光束蝕刻裝置 濺鍍蝕刻裝置 離子束蝕刻裝置 濕式蝕刻裝置 洗塵（ashing)裝置 (2 )洗淨裝置 乾式蝕刻洗淨裝置 UV/03洗淨裝置 離子束洗淨裝置 雷射光束洗淨裝置 電漿洗淨裝置 氣體蝕刻洗淨裝置 萃取洗淨裝置 索司勒（Soxhlet)萃取洗淨裝置 南溫南壓卒取洗淨裝置 微波萃取洗淨裝置 超臨界萃取洗淨裝置 (3 )曝光裝置
第21頁 1254065
五、發明說明（19) 步進（stepper)式對準機 科達顯影液 (4 )研磨裝置 CMP裝置 (5 )成膜裝置 CVD裝置 濺鍍裝置
(β )擴散·離子注入裝置 氧化擴散裝置 離子注入裝置 在上述者之中’特別是在作為施行電漿處理之裝詈， 例如CVD裝置、電漿蝕刻裝置、反應性離子蝕刻裝置、 塵衣置、激發雷射（excimer laser)曝光機等之封 使用時更能發揮優異的性能。 、材 接下來，列舉實施例以說明本發明，然其並非用 定本發明。 限 實施例1
—將χκ亞胺薄膜置入玻璃製之平皿（petri dish)中並 於氮氣氛圍下以150 °C加熱60分鐘，以製成樣品。 、，將該樣品於下述條件下施以電漿照射處理，測定其照 射4後之重量並檢測重量變化。結果如表4所示。 使用電漿照射裝置： 瑪區儀器（March Instruments)公司製之PX-1000 照射條件··
第22頁 1254065 五、發明說明（20) 氧電漿照射處理 氣體流量：2 0 0 s c c m RF輸出：40 0瓦 壓力：2 8 0毫托耳 蝕刻時間：5 4分鐘 CF4電漿照射處理
氣體流量：2 0 0 s c c m RF輸出：400瓦 壓力：280毫托耳 钱刻時間：5 4分鐘 照射操作： 為了使電漿照射裝置艙室内的氛圍穩定，故用5分鐘 進行實氣體空放電以作為艙室前處理。接著將已置入樣品 的平皿配置於RF電極的中心部，並以上述之條件照射之。 重量測定： 使用Sartorius· GMBH公司製之電子分析天平 200 6MPE，測定到0. 01毫克並於0. 0 1毫克之位數四捨五 入°
將下述樣品每1種取3個來使用，再平均後評價之。 比較例1 除了使用石墨化碳黑（東海碳（株）製之# 3 8 8 5。平 均粒徑1 5从m )來作為填料以外，其餘步驟皆與實施例1相 同而進行電漿照射，檢測其照射前後之重量變化。結果如 表4所示。
第23頁 1254065
比較例2 除了使用聚四龜7祕， L5F。平均粒俨5 ,, (大金工業（株）製之 LDr 十g祖佐b众m )爽作或搶极从 廿必人 化。結果如表射，檢測其照射前後之重量變 比較例3 除了使用金紅 (株）製之ΤΜ-1。 其餘步驟皆與實施 如後之重量變化D 比較例4
Ajl ru111e
i均粒徑〇. 40 # m )來作為填料以外， 例1相同而進行電漿照射，檢測其照身 結果如表4所示。 、一，于、了使用乾式二氧化矽（（株）龍森製之"卜 粒徑0· 38 //m )來作為填料以外，其餘步驟皆與實施为 同而進行電漿照射，檢測其照射前後之重量變化、。結女 表4所示。
表4 照射面積 氧電漿照射處理 四氟化碳電漿照射處理 (cm2) 照射前 (g) 照射後 (g) 重量差 (g) 重量變化 (mg2/cm2. hr) 照射前 (g) 照射後 (g) 重量差 (g) 重量變化 (mg2/cm2. hr) 實施例1 18.1 16.0001 15.9968 -0.0033 -0.3646 16.0019 16.0002 -0.0017 -0.1878 比較例1 18.1 i ! 20.1771 20.0131 -0.1640 ：-10.0675 20.0009 20.0414 0.0405 2.4862 比較例2 14.5 17.2739 17.1441 -0.1298 -9.9464 17.1397 17.1392 -0.0005 -0.0383 比較例3 14.5 18.5366 18.5378 0.0012 0.0920 18.5364 18.1721 -0.0643 -4.9272 |比較例4 14.5 16.4553 16.4565 0.0012 0.0920 16.4548 i 16.39981-0.0550 ί I -4.2146 第24頁 1254065 五、發明說明（22) 由表4可 烯粉末（比 量5此外5 (比較例4 ) 現象。另外 該情形被認 被氟化的結 氧電漿照射 【產業上之 若依照 後重量變化 提供在要求 用來密封之 材之成型品 明顯地看出，碳黑（比較例1 )以及聚四氟乙 較例2 )中在經氧電漿照射後減少了很大的重 氧化鈦粉末（比較例3 )以及乾式二氧化矽 在經CF4電漿照射後亦發生了很大的重量減少 ，雖然比較例1在CF4電漿照射中重量增加，但 為是因為CF4電漿的作用而使得碳黑的一部份 果。相較於上述結果，本發明之填料則是在經 以及CF4電漿照射後重量皆極為穩定。 可利羯性】 本發明，由於在氧電漿照射以及CF4電漿照射 皆極小，故在摻合至交聯性彈性體中時5即可 連極少的異物都不能混入之半導體製造裝置中 封裝材等用之組合物，並可更進一步提供封裝
第25頁 _申請曰期 類別 ',u： vf via 寒號：89〗f)7“9 (以上各攔由本局填註) ^ i J u^K tu 中文 發明專利說明書 交聯性彈性體具fHX及含魏賴之交聯性彈性體組合物 發明名稱 發明人 申請人 英文 姓名 (中文） 姓名 (英文) 國籍 住、居所 姓名 (名稱） (中文） 姓名 (名稱） (英文5 "ίϊΧ 姓名 (中文) 代表人 尹名 (英文）
CONTAINING =SLUmU 似观曜—CROSSUNKABLE ELASTOMER 1. 川口晴司 2. 野口剛 山外隆文 4.岸根充 ΤΓ曰本2.曰本3·曰本4.曰本 曰奎闺#奈也県j目模原市渕野边3丁目3_6第56〇3號 2·曰本国大阪府津市西一津屋1番1號 3·曰本国大阪府津市西一津屋1番1號 I曰本国大阪府津市西一津屋1番1號 1.大金工業股份有限公司 曰本 曰本國大阪府大阪市北區中崎西2丁目4番12號梅田中心 ❿
2066-3148-PFl.ptc 第1頁 2003.06· 19.001

Claims (1)

1254065 1189107432 a i· -種交聯性彈性體用^ 2〇〇SCCm、壓力28n A仏瓦D； + 4填枓在流置 分鐘的條件耳、RF電力40〇瓦以及照射時間54 射前後之重量變化皆才4真乳古電水-射以及四氟化碳電漿照 填料俜在主^ + H 毛克/平方公分·小時以下，且該 具科係在主鏈中具有醯胺鍵結之人成古八孑仆八舲夕 料、具有亞胺鍵姓之入# - 乂 成问刀子化合物之填 係在圍”所述之填料，其中重量變化 I々Α刀·小時以下。
具有3熱：：；s:圍Ϊ1項所述之填料，其中在主鏈上 4 士由咬*疋的芳香族環且耐熱溫度1 5 0 t：以上。 鍵中具有 所述之填料，其中係由在主 入忐古八；儿人、口 口成向分子化合物或具有亞胺鍵結之 口成冋^刀子化合物所構成。 5 ·如申请專利篇圖# 由聚烯丙S旨、聚楓、,:丄項所述之填料’其中該填料係 或聚氧苯曱酸酯所組：-曰楓、聚苯撐硫化物、I醚醚酮、 6. -種交聯'I;;;，群選擇出至少-種。 壓力280毫托耳、RFf 且合物，包含在流量200sccm、 下所測得的經氧電漿:· 〇〇瓦以及照射時間54分鐘的條件 量變化皆在4毫克/平=射以及四氟化碳電漿照射前後之重 彈性體，#中相對於2分·小時以下之填料以及交聯性 含有上述填料b15〇'4 t^交聯性彈性體100重量份而言係 申明專利範圍第6項所述之交聯性彈性體組合
第26頁 2004.03.25.027 1254065
---案號 89107432 六、申請專利範圍 物，f中交聯性彈性體係含氟系彈性體或含石夕^ 8. —種成型用交聯性彈性體材料，係 =弹性體。 圍第β項所述之交聯性彈性體組合物所槿、由如申請專利範 9·如申請專利範圍第8項所述之成型用二 :料：其中相對於上述交聯性彈性體100^= 單性體 有上述填料卜150重量份以及交聯劑〇. 〇5丨〇 ^ J係含 10·如申請專利範圍第9項所述之 ^伤。 材料，其中交聯性彈性體係含氣系彈； 體。 版Α含矽糸彈性 11 ·如申請專利範圍第丨〇項所述之 體材料，其係用以交聯成型而得到成形品土。用又如性彈性 1 2.如申請專利範圍第丨丨項所述之成型 體材料，其中該成型品係為半導體w彈性 之封裝材。 衣k衣置中用來密封 —丨3. 一種塗佈用交聯性彈性體材料，係由如 範圍第6項所述之交聯性彈性體組合物所構成。專利 1 4.如申請專利範圍第丨3項所述之塗佈用交 體材料，#中相對於上述交聯性彈性體i⑽重量=生 含有上述填料卜150重量份以及交聯劑〇·〗〜〗〇重^份:係 15.如申請專利範圍第14項所述之塗佈用交二:强 體材料，其中交聯性彈性體係含氟系彈性體 〖 體。 、☆ /示彈性 1 6 ·如申請專利範圍第1 5項所述之塗佈用交聯性彈性 體材料，其係塗佈於彈性體成型物之表面上後再交聯而得
2066-3148-PF2.p t c 第27頁 20〇4. 03. 25. 028
2066-3148-PF2.ptc 第28頁 2004. 03. 25. 029 *
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