TWI711663B - 交聯性彈性體組成物、成型品、密封材、含有該密封材的電漿處理裝置及半導體製造裝置、成型品的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明的課題在於降低使交聯性彈性體進行交聯而獲得的成型品的硬度。藉由使至少包含不含有氫的氟低聚物(a)及交聯性彈性體的交聯性彈性體組成物進行交聯，可解決該課題。

Description

交聯性彈性體組成物、成型品、密封材、含有該密封材的電漿處理裝置及半導體製造裝置、成型品的製造方法
本案係關於一種用以製造成型品的交聯性彈性體組成物、使該交聯性彈性體組成物進行交聯而獲得的成型品、密封材、含有該密封材的電漿處理裝置及半導體製造裝置、以及成型品的降低硬度劑、成型品的製造方法。
對於在電漿環境或藥品環境等環境下使用的裝置所使用的密封材等的成型品而言，謀求針對各種化學物種的高穩定性，而使用主要由氟系彈性體所構成的成型品(參照專利文獻1)。對於該等裝置，近年來基於效率化等理由，而開始以高濃度使用化學反應性高的氣體、藥液等，迄今為止廣泛使用的由氟系彈性體所構成的成型品會引起因劣化嚴重而無法使用的問題。
氟系彈性體中，由於全氟彈性體顯示出尤其優異的耐電漿性及耐化學性，故而大量用於在上述嚴酷環境下使用的裝置(參照專利文獻2)。然而，全氟彈性體於熱強度方面較低，有於高溫處理中發生O形圈成型體斷裂等不良 情況之虞。
為了解決上述問題，已知有將特定的未交聯的全氟彈性體(A)、與和上述未交聯的全氟彈性體(A)不相溶的特定的未交聯的彈性體(B)以一定比率加以混合(參照專利文獻3)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本專利特開2000-119468號公報。
專利文獻2：日本專利特開2000-044930號公報。
專利文獻3：日本專利第4778782號公報。
且說，作為成型品的一例的密封材於安裝於電漿處理裝置或半導體製造裝置時，可藉由進行彈性變形而提高裝置的密閉性。專利文獻3中所記載之交聯物雖然可提供於耐電漿性及耐化學性方面優異，且兼具耐熱性及機械強度的密封材，但硬度相對較高。因此，業界雖然期望具有耐電漿性等性能，且硬度更低而具有柔軟性的密封材等的成型品，但目前尚未知曉用以形成此種成型品的材料。
本案係為了解決上述問題而成者，經過努力研究，結 果新發現如下情況：若對交聯性彈性體添加不含有氫的氟低聚物(以下有時簡稱為「氟低聚物」)(a)，則可降低使交聯性彈性體進行交聯而獲得的成型品的硬度。
亦即，本案的目的在於提供包含具有降低成型品的硬度的功能的氟低聚物的交聯性彈性體組成物、使交聯性彈性體組成物進行交聯而獲得的成型品、密封材、含有該密封材的電漿處理裝置及半導體製造裝置、以及成型品的降低硬度劑、成型品的製造方法。
本案係關於以下所示的交聯性彈性體組成物、成型品、密封材、含有該密封材的電漿處理裝置及半導體製造裝置、以及成型品的降低硬度劑、成型品的製造方法。
(1)一種交聯性彈性體組成物，至少包含不含有氫的氟低聚物(a)及交聯性彈性體。
(2)如上述(1)所記載之交聯性彈性體組成物，其中上述交聯性彈性體至少包含：彈性體(B)，係選自偏二氟乙烯/六氟丙烯系共聚物、偏二氟乙烯/六氟丙烯/四氟乙烯系共聚物、四氟乙烯/丙烯系共聚物、使這些共聚物與乙烯或全氟烷基乙烯基醚進行共聚合而成者、偏二氟乙烯/六氟丙烯/四氟乙烯系共聚物與四氟乙烯/乙烯交替共聚物或聚偏二氟乙烯的嵌段共聚物、聚矽氧橡膠中的至少1 種；及/或全氟彈性體(A)，係含有由全氟烯烴、選自由全氟(烷基乙烯基)醚、全氟(烷氧基乙烯基)醚及其混合物所組成的群中的全氟乙烯基醚以及硬化部位單體而成的共聚合單元。
(3)如上述(2)所記載之交聯性彈性體組成物，其中上述交聯性彈性體包含上述全氟彈性體(A)，於將上述交聯性彈性體的合計重量設為100時，上述全氟彈性體(A)的比例為99.5以下。
(4)如上述(3)所記載之交聯性彈性體組成物，其中上述交聯性彈性體僅包含上述彈性體(B)及上述全氟彈性體(A)。
(5)如上述(1)至(4)中任一項所記載之交聯性彈性體組成物，其中上述不含有氫的氟低聚物(a)相對於上述交聯性彈性體的比例為0.1重量%至30重量%。
(6)如上述(5)所記載之交聯性彈性體組成物，其中上述不含有氫的氟低聚物(a)相對於上述交聯性彈性體的比例為1重量%至15重量%。
(7)一種成型品，係使如上述(1)至(4)、及(6)中任一項所記載之交聯性彈性體組成物進行交聯而獲得。
(8)一種成型品，係使如上述(5)所記載之交聯性彈性體組成物進行交聯而獲得。
(9)一種密封材，係如上述(7)所記載之成型品的形狀為密封狀。
(10)一種密封材，係如上述(8)所記載之成型品的形狀 為密封狀。
(11)一種電漿處理裝置，係包含如上述(9)或(10)所記載之密封材。
(12)一種半導體製造裝置，係包含如上述(9)或(10)所記載之密封材。
(13)一種成型品的降低硬度劑，係包含不含有氫的氟低聚物(a)作為有效成分。
(14)一種成型品的製造方法，係包含使至少包含不含有氫的氟低聚物(a)及交聯性彈性體的交聯性彈性體組成物進行交聯的步驟。
本案所揭示的交聯性彈性體組成物與未添加不含有氫的氟低聚物(a)的組成物相比，能夠降低成型品的硬度。
圖1係表示實施例1至10及比較例1的密封材的耐電漿性能的評價結果的圖表。
圖2係基於利用MDR(Moving Die Rheometer；移動模流變儀)所算出的Tc90而決定的實施例1至10及比較例1的密封材的成型時間的圖表。
圖3係係圖式代用照片，係實施例5的試驗片的穿透式電子顯微鏡照片。
圖4係表示實施例5、11至19及比較例1的密封材的耐電漿性能的評價結果的圖表。
圖5係表示實施例24至29及比較例3的密封材的耐電漿性能的評價結果的圖表。
圖6係圖式代用照片，係實施例27的試驗片的穿透式電子顯微鏡照片。
圖7係表示密封材的硬度的變化率的圖表。
以下對交聯性彈性體組成物、成型品、密封材、含有該密封材的電漿處理裝置及半導體製造裝置、以及成型品的降低硬度劑、成型品的製造方法加以詳細說明。此外，於本說明書中，所謂「交聯性彈性體組成物」意指使交聯性彈性體進行交聯前的組成物(以下有時將「交聯性彈性體組成物」簡稱為「組成物」)。另外，「交聯性」與「未交聯」含義相同。所謂「密封材」意指將組成物加以混練後，製成適合於裝置等的密封的形狀後，使之交聯、硬化而成者。所謂「成型品」意指除了適合於密封的形狀以外，亦包含適合於密封以外的用途的形狀。
作為成型品、密封材(以下有時亦統稱為「成型品」)的原料的組成物的實施形態至少包含氟低聚物(a)及交聯性彈性體。
氟低聚物(a)係由C、F、O元素所構成的低聚物，例如可列舉包含以下的基本骨架的氟低聚物(a)。
Figure 105139488-A0305-02-0009-1
上述式(1)至(8)所表示的氟低聚物(a)根據n、m的數目而分子量不同，分子量越大，通常黏度及沸點越高。包含上述基本骨架的氟低聚物(a)可使用合成品，亦可使用作為氟系溶劑(油、油脂)所市售者。作為市售的氟低聚物(a)而言，已知有根據n、m的數目而黏性等特性不同的各種等級的製品。例如可列舉：Dupont公司製造的Krytox(註冊商標)系列；Solvay公司的Fomblin(註冊商標)系列、Galden(註冊商標)系列；Daikin公司製造的Demnum系列等。此外，上述製品及骨架僅為單純的例示，只要包含氫，則亦可為其他的骨架、製品。另外，如上述式(1)至(8)所示，氟低聚物(a)於基本骨架上包含醚鍵，另外，於下述 的交聯性彈性體的交聯步驟中不發生交聯。另一方面，專利文獻3的未交聯的全氟彈性體(A)於側鏈上包含醚鍵，基本骨架不同。另外，不同的點在於在交聯性彈性體的交聯步驟中全氟彈性體(A)本身亦發生交聯。
作為於基本骨架上含有氫的氟低聚物，例如已知有3M公司製造的Novec等。然而，如下述的實施例及比較例所示，於對交聯性彈性體添加於基本骨架上不含有氫的氟低聚物(a)的情況下，可降低成型品的硬度，並且根據交聯性彈性體的種類而提升成型品的耐電漿性。另外，於對耐電漿性優異的交聯性彈性體添加不含有氫的氟低聚物(a)的情況下，亦可降低成型品的硬度，而不會損害交聯性彈性體原本所具有的耐電漿性。亦即，可降低使交聯性彈性體進行交聯而成的成型品的硬度，並且提升或維持耐電漿性。另一方面，於添加有於基本骨架上含有氫的氟低聚物的情況下，無法提升成型品的耐電漿性。因此，較佳為於基本骨架上不含有氫的氟低聚物(a)。
氟低聚物(a)的分子量只要降低成型品的硬度，且獲得(或維持)耐電漿性能，則無特別限制。然而，若黏度過低，則難以捏合至交聯性彈性體中，另外，若黏度高，則需要剪切力。因此，以成為適合於混練的範圍的方式進行適當調整即可。
交聯性彈性體只要為工業用上使用的未交聯的彈性體，則無特別限制。例如可列舉：異戊二烯橡膠、丁二烯橡膠、苯乙烯‧丁二烯橡膠、氯戊二烯橡膠、丁腈橡膠、聚異丁烯、乙烯丙烯橡膠、氯磺化聚乙烯、丙烯酸系橡膠、氟橡膠、表氯醇橡膠、胺基甲酸酯橡膠、聚矽氧橡膠等。所例示的橡膠可分別單獨使用，或者亦可加以混合而使用。所例示的交聯性彈性體根據水密用或氣密用等用途、所使用的裝置、環境等而適當選擇即可。
於對電漿處理裝置或半導體製造裝置等要求耐電漿性的裝置使用成型品的情況下，較佳為使用即使是交聯性彈性體中耐電漿性亦優異的全氟彈性體(A)及/或氟橡膠、聚矽氧橡膠(以下有時將氟橡膠及聚矽氧橡膠統稱為「彈性體(B)」)，或者作為交聯性彈性體的一部分而含有。
作為氟橡膠，可列舉：偏二氟乙烯/六氟丙烯系共聚物、偏二氟乙烯/六氟丙烯/四氟乙烯系共聚物、四氟乙烯/丙烯系共聚物等。另外，亦可為對該等共聚物進而與乙烯或全氟烷基乙烯基醚進行共聚合而成者。另外，亦可使用作為氟橡膠(偏二氟乙烯/六氟丙烯/四氟乙烯系共聚物)與氟樹脂(四氟乙烯/乙烯交替共聚物及聚偏二氟乙烯)的嵌段共聚物的氟系熱塑性彈性體。另外，亦可將該等氟橡膠加以混合。
作為聚矽氧橡膠，可列舉：甲基乙烯基聚矽氧橡膠、甲基乙烯基苯基聚矽氧橡膠、氟聚矽氧橡膠等。另外，亦可將該等聚矽氧橡膠加以混合。
藉由對彈性體(B)添加氟低聚物(a)，可降低由彈性體(B)所獲得的成型品的硬度，並且進而提升耐電漿性。因此，作為要求耐電漿性的成型品的交聯性彈性體成分，亦可僅為彈性體(B)。另一方面，於除了耐電漿性能以外，亦要求耐化學性能及/或耐熱性能的情況下，亦可僅使用未交聯的全氟彈性體(A)作為交聯性彈性體成分。或者，亦可將未交聯的全氟彈性體(A)與未交聯的彈性體(B)加以混合。
作為未交聯的全氟彈性體(A)，可列舉：含有由全氟烯烴、選自由全氟(烷基乙烯基)醚、全氟(烷氧基乙烯基)醚、及其混合物所組成的群中的全氟乙烯基醚以及硬化部位單體而成的共聚合單元的全氟彈性體等。
作為硬化部位單體，可列舉包含碘或溴的硬化部位單體或者包含氰基的硬化部位單體。作為包含碘或溴的硬化部位單體，可列舉CF2=CF(CF2)nI、CF2=CF(CF2)nBr、I(CF2)nI等。另外，作為包含氰基的硬化部位單體的例子，可列舉含氰基的全氟乙烯基醚，例如可列舉CF2=CFO(CF2)nOCF(CF3)CN(n：2至4)、CF2=CFO(CF2)nCN(n： 2至12)、CF2=CFO[CF2CF(CF3)O]m(CF2)nCN(n：2、m：1至5)、CF2=CFO[CF2CF(CF3)O]m(CF2)nCN(n：1至4、m：1至2)、CF2=CFO[CF2CF(CF3)O]nCF2CF(CF3)CN(n：0至4)等。
於將全氟彈性體(A)與其他交聯性彈性體成分加以混合的情況下，於將交聯性彈性體的合計重量設為100時，較佳係全氟彈性體(A)的比例為99.5以下。藉由對全氟彈性體(A)以外的交聯性彈性體添加氟低聚物(a)，可提升成型品的耐電漿性，因此即使減少全氟彈性體(A)的添加量，亦可發揮出耐電漿性能。於僅使用彈性體(B)及全氟彈性體(A)作為作為交聯性彈性體的情況下，於將彈性體(B)及全氟彈性體(A)的合計重量設為100時，全氟彈性體(A)的比例設為99.5以下即可。且說，對於成型品(交聯性彈性體組成物)，為了提升耐電漿性或耐熱性等，有時添加填充材，但通常若添加填充材，則成型品的硬度會變高。然而，實施形態所示的成型品(交聯性彈性體組成物)藉由對交聯性彈性體添加氟低聚物(a)，與未添加氟低聚物(a)的成型品相比，可降低硬度。因此，亦可與藉由添加氟低聚物(a)而獲得的硬度的降低部分相應地添加填充材，因此成型品(交聯性彈性體組成物)的原料的調配的自由度增大。
此外，氟低聚物(a)的原料單價為全氟彈性體(A)的約 1/100左右。由於藉由對交聯性彈性體添加氟低聚物(a)可對其賦予耐電漿性，因此可將全氟彈性體(A)的一部分或全部換為其他交聯性彈性體成分，而可亦降低成型品的原料成本。
氟低聚物(a)相對於交聯性彈性體的比例只要能夠降低硬度，則無特別限制。另外，於除了降低硬度以外，亦提升所獲得的成型品的耐電漿性的情況下，只要為可提升耐電漿性的範圍，則無特別限制。若氟低聚物(a)的添加量減少，則硬度不會降低，無法提升耐電漿性。因此，氟低聚物(a)相對於交聯性彈性體的比例較佳為0.1重量%以上，更佳為1重量%以上。另一方面，若氟低聚物(a)的添加量增多，則硬度會降低，耐電漿性能提升，因此就硬度的降低及耐電漿性能的觀點而言，氟低聚物(a)的添加量並無特別的上限。且說，為了製造成型品，需要如下步驟：將氟低聚物(a)與交聯性彈性體加以混練後，使交聯性彈性體交聯並進行成型。然而，氟低聚物(a)的添加量越多，成型時間變得越長，生產效率變得越差。因此，就成型品的生產效率的觀點而言，氟低聚物(a)相對於交聯性彈性體的添加量較佳為30重量%以下，更佳為15重量%以下。因此，氟低聚物(a)相對於交聯性彈性體的添加量較佳為0.1重量%至30重量%，更佳為1重量%至15重量%。
此外，上述的氟低聚物(a)相對於交聯性彈性體的比 例係於成型品中的比例。於組成物中，可將氟低聚物(a)相對於交聯性彈性體的比例設為與上述相同，於將組成物用作母料，並於成型前進而添加交聯性彈性體等加以混練的情況下，氟低聚物(a)的比例亦可為上述範圍以外。另外，組成物中視需要亦可包含下述的交聯劑、共交聯劑、填充材等，交聯劑、共交聯劑、填充材等亦可於製造成型品的步驟中視需要添加。
交聯性彈性體的交聯使用加熱、電離放射線等習知方法即可。且說，專利文獻3中所記載之密封材藉由使未交聯的全氟彈性體(A)與未交聯的彈性體(B)於混練後進行交聯，而使全氟彈性體(A)與彈性體(B)成為各自進行交聯而成的高分子。另一方面，關於實施形態所示的成型品，雖然交聯性彈性體發生交聯，但氟低聚物(a)不會交聯，仍為微粒子狀的凝聚體。因此，實施形態所示的成型品、密封材與專利文獻3中所記載之密封材為不同者。
且說，於藉由加熱而使交聯性彈性體進行交聯的情況下，雖然根據交聯性彈性體的種類而異，可藉由在150℃左右的溫度下進行加熱，而使交聯反應進行。另外，視需要在150℃至250℃的溫度下進行2次交聯。此時，如上所述氟低聚物(a)不交聯，以微粒子狀的凝聚體的形式分散於由交聯性彈性體交聯而成的彈性體中，但若氟低聚物(a)的沸點低，則存在藉由加熱進行交聯時蒸發的可能性。 因此，於藉由加熱使交聯反應進行的情況下，較佳為使用沸點高於加熱溫度的氟低聚物(a)。氟低聚物(a)由於通常分子量越大，沸點越高，因此使用分子量相對高的氟低聚物(a)即可。
另一方面，於藉由不依賴加熱的電離放射線等方法進行交聯的情況下，可使用沸點低於藉由加熱進行交聯時的沸點的氟低聚物(a)。於該情況下，使用沸點高於電離放射線的照射環境的溫度的氟低聚物即可。
作為交聯性彈性體的交聯方法，可列舉利用有機過氧化物所進行的交聯。作為有機過氧化物交聯劑，可使用交聯性彈性體交聯用的習知者，例如可列舉：過氧化二異丙苯、二第三丁基過氧基二異丙基苯、2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)己烷等。
作為共交聯劑，可使用交聯性彈性體交聯用的習知者。例如可列舉：異三聚氰酸三烯丙酯、三聚氰酸三烯丙酯、偏苯三甲酸三烯丙酯、N,N'-間伸苯基二順丁烯二醯亞胺、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯等。此外亦可使用丙烯酸酯系、甲基丙烯酸酯系單體等。
另外，成型品的實施形態亦可於無損效果的範圍內包含碳黑、碳化矽(SiC)、碳酸鈣、二氧化矽、氧化鋁、矽 酸鹽礦物(例如雲母、滑石粉等)、硫酸鋇、及有機補強材等填充材、或防老化劑等。此外，填充材的粒徑根據種類而異，為10nm至500nm的奈米粒子，於為該粒徑時會因飛散等而難以使用。因此，於添加填充材的情況下，亦可使用經造粒的填充材。造粒可使用習知的造粒技術而進行造粒，亦可使用已造粒的市售品。經造粒的填充材的容積密度較佳為0.05g/cm3至5.0g/cm3左右。若容積密度小於0.05g/cm3，變得難以獲得造粒效果。另一方面，若容積密度超過5.0g/cm3，則於交聯性彈性體中混練填充材時，變得難以均勻地進行分散。
關於成型品，首先將氟低聚物(a)、交聯性彈性體、有機過氧化物交聯劑及共交聯劑加以混練而製作組成物。此外，於使用僅包含氟低聚物(a)及交聯性彈性體的組成物的母料的情況下，於進行混練時，適當添加交聯性彈性體、有機過氧化物交聯劑及共交聯劑即可。並且，視需要亦可混練填充材等。混練使用開放式輥(open roll)、捏合機、班伯裡混合機(Bunbury mixer)、雙軸擠出機等習知的混練機即可，但並不限定於該等。所獲得的組成物成為於交聯性彈性體中分散有氟低聚物(a)的構造。此外，作為交聯性彈性體成分的全氟彈性體(A)會不與其他交聯性彈性體成分混合，而根據添加量成為海島構造。因此，氟低聚物(a)成為分散於海島構造中的構造。
然後，藉由使上述的組成物進行交聯而獲得成型品。作為交聯方法，可依據通常的藉由過氧化物交聯的成型方法。一般而言，將規定量的組成物填充至所需形狀的模具中，並進行加熱壓製。視需要亦可於烘箱中進行150℃至250℃、1小時至32小時的二次交聯。
另外，於使用電離放射線代替加熱壓製的情況下，作為電離放射線的種類，只要具有直接或間接地將空氣電離的能力的電磁波或粒子線即可適用。例如可列舉α射線、β射線、γ射線、氘核射線、質子射線、中子射線、X射線、電子束，但並不限定於該等。另外，亦可將該等放射線組合使用，尤其適宜使用γ射線。γ射線由於透過力高，故而可使交聯性彈性體均勻地進行交聯。
此外，組成物中的氟低聚物(a)的分散於交聯後的成型品中亦大致維持該分散狀態。因此，成型品係於交聯性彈性體的交聯物中分散作為原料而添加的氟低聚物(a)的凝聚體。氟低聚物(a)較佳為於交聯性彈性體的交聯物中，以平均粒徑成為10μm以下的方式進行分散，更佳為2μm以下。平均粒徑可藉由混練時間及混練速度等而加以調整。
密封材的形狀(以下有時記載為「密封狀」)根據其用途可列舉任意形狀，例如片狀、棒狀、環狀、各種複雜的 塊狀等。另外，成型品的形狀除了上述的密封狀以外，亦可列舉容器狀、板狀、需要電漿處理的物品的固持器等。例如，於將需要電漿處理的物品置於腔室內時，可藉由製作保持該物品並且具有使需要電漿處理的部分露出且被覆不需要電漿處理的部分的形狀的固持器，而於腔室內對所需物品進行電漿處理。
密封材由於添加氟低聚物(a)後硬度會降低，故而變得容易彈性變形，而能夠製造密閉性優異的成型品(密封材)。因此，對於裝置、配管用的密封材等有用。另外，由下述實施例亦可明瞭，藉由添加氟低聚物(a)，亦能夠提升密封材的耐電漿性。
由於具有上述特性，故而成型品適宜於高溫、真空之類的嚴酷環境下使用。因此，可作為密封材而組裝入暴露於電漿的電漿處理裝置或半導體製造裝置中。關於電漿處理裝置或半導體製造裝置，只要為使用密封材者，則可使用習知裝置。此外，電漿氣體的種類不限，例如對於電漿處理裝置而言，通常為O2、CF4、O2+CF4、H2、CHF3、CH3F、CH2F2、Cl2、C2F6、BCl3、NF3、NH3等，成型品對於任何電漿均具有優異的耐性。因此，成型品並非針對特定電漿者。
如上所述，氟低聚物(a)由於能夠降低使交聯性彈性體進行交聯而獲得的成型品的硬度，故而亦可用作成型品的降低硬度劑。於使用氟低聚物(a)作為成型品的降低硬度劑的情況下，可直接使用合成或市售的氟低聚物(a)。氟低聚物(a)由於分子量低，故而單獨時具有接近液體的黏度，因此市售的氟低聚物(a)的純度為100%。此外，視需要亦可將使氟低聚物(a)溶解於溶劑中者、或者混練於交聯性彈性體等中者作為降低硬度劑。只要包含氟低聚物(a)作為有效成分，則對於形態並無特別限制。
以下揭示實施例而說明本案的實施形態的具體例，但並非表示對本案所揭示的實施形態的範圍加以限定或者限制者。
[實施例] [不含有氫的氟低聚物的添加量的影響]
《實施例1至10、比較例1》
<原料>
原料係使用以下的製品。
‧氟低聚物(a)：Dupont公司製造的Krytox 143AD、分子量7480。
‧彈性體(B)：Solvay Specialty Polymers Japan股份有限公司的氟橡膠P959。
‧共交聯劑：日本化成公司製造的TAIC。
‧交聯劑：日本油脂公司製造的25B。
‧填充材：Cancarb有限公司製造的MT碳N990。
<混練組成物的製作>
向雙軸開放式輥中，以成為表1所示的調配的方式投入彈性體(B)、填充材、共交聯劑、交聯劑、氟低聚物並加以混練。氟低聚物的添加量越多，混練時間越長，且混練時間係以氟低聚物的大小成為相同程度的方式加以調整。
<成型溫度、成型時間>
首先，向MDR裝置(Flexsys公司製造的RHEOMETER MDR 2000)中投入適量的上述混練組成物。然後，於150℃、1小時下實施試驗，獲得成為成型時間的指標的Tc90的資料。
<成型、2次交聯(O形圈的製造)>
向加熱至150℃的O形圈成型用模具中投入適量的混練組成物。其次，以基於利用MDR所算出的Tc90而決定的時間的1.2倍的時間將各樣品成型。成型完畢後，將成型體自模具取出，並除去不需要的毛邊。然後，於180℃的烘箱中實施二次交聯4小時而製造密封材。
[表1]
Figure 105139488-A0305-02-0022-2
(1)耐電漿性評價
於以下的條件下進行電漿曝露，以曝露前後的試驗片的質量減少率評價耐電漿性。
‧裝置：神港精機製造的表面電漿波蝕刻裝置。
‧試驗片：φ3.53×30mm(AS568-214尺寸的切割品)。
‧氣體：O2+CF4。
‧處理壓力：133Pa。
‧輸出：3kW。
‧曝露時間：2小時。
‧重量減少率(重量%)=[(電漿曝露前的重量-剛電漿曝露後的重量)/(電漿曝露前的重量)]×100
圖1係表示耐電漿性能的評價結果的圖表。由圖1可明瞭，即使氟低聚物(a)相對於彈性體(B)的添加比例為0.1重量%，耐電漿性能亦會提升。並且，於氟低聚物(a)的添加量達到3重量%之前，耐電漿性能急遽提升，以後，隨著氟低聚物(a)的添加量增加，耐電漿性能緩慢地提升。
另外，圖2係成型時間的圖表。由圖2可明瞭，氟低聚物(a)的添加量越多，成型時間越增加。
根據圖1及圖2所示的結果，就對彈性體(B)賦予耐電漿性能的觀點而言，氟低聚物(a)相對於彈性體(B)的添加量為實施例1至10所示的0.1重量%至30重量%的範圍即可。另一方面，可明瞭若考慮到相對於氟低聚物(a)的添加量的耐電漿性能與成型時間、即生產效率，則相對於氟低聚物的彈性體(B)的添加量更佳為1重量%至15重量%左右。
(2)密封材中的氟低聚物(a)的測定
自實施例5的試驗片採取切片，使用穿透型電子顯微鏡(日本電子股份有限公司製造的「JEM-2000X」)而拍攝穿透式電子顯微鏡照片。圖3係所拍攝的照片，照片中的白點係氟低聚物(a)的微粒子狀的凝聚體。由照片可明瞭，確認氟低聚物(a)的凝聚體分散至密封材中。照片中的凝 聚體的平均粒徑為0.4μm。此外，粒徑係將通過成為對象的白點的重心且將對象的外周2點相連直徑中的最大長度設為其對象的粒徑。
[氟低聚物的種類的影響]
《實施例11至19》
其次，基於實施例5的各原料的調配，而進行改變氟低聚物的種類的實驗。實施例11至19中所使用的氟低聚物的種類及分子量以及各原料的調配如表2所示。另外，實驗順序係藉由與上述<混練組成物>、<成型溫度、成型時間>、<成型、2次交聯(O形圈的製造)>相同的順序進行，耐電漿性的評價亦藉由與上述「(1)耐電漿性評價」相同的順序進行。
Figure 105139488-A0305-02-0024-3
Figure 105139488-A0305-02-0025-4
圖4係表示實施例5、11至19及比較例1的密封材的耐電漿性能的評價結果的圖表。此外，圖中的白底的編號表示實施例的編號。由圖4可明瞭，不論製造商及種類如何，藉由添加氟低聚物(a)，耐電漿性能均提升。此外，即使氟低聚物的種類為同一系列，根據分子量亦於耐電漿性能方面見到差異。因此，製造時使用適宜種類的氟低聚物(a)即可。
[交聯方法的差異對耐電漿性能所產生的影響]
《實施例20至23、比較例2》
上述實施例1至19所示的密封材係藉由加熱進行交聯，對藉由γ射線使彈性體(B)進行交聯的情況下的耐電漿性進行了實驗。
使用表3所示的調配及原料，藉由與上述<混練組成物>相同的順序而製作組成物，並成型為片狀。其次，於常溫下，使用γ射線照射裝置(RADIA INDUSTRY股份有限公司)，以γ射線量120kGy進行照射。經交聯的密封材係藉由與上述「(1)耐電漿性評價」相同的順序進行評價。
另外，為了對γ射線交聯與藉由熱所進行的交聯加以比較，使用表3所示的調配及原料，藉由與上述<混練組成物>、<成型溫度、成型時間>、<成型、2次交聯(O形圈的製造)>相同的順序而製造密封材，並藉由與上述 「(1)耐電漿性評價」相同的順序進行評價。將評價結果示於表3。
Figure 105139488-A0305-02-0026-5
由表3可明瞭，若利用γ射線使彈性體(B)進行交聯，則與利用熱進行交聯的情況相比，雖然耐電漿性能稍差，但藉由調整分子量或添加量，而獲得充分的耐電漿性能。
由以上結果可明瞭，不論彈性體(B)的交聯方法為何，藉由添加氟低聚物(a)，均獲得耐電漿性能。因此，可根據使彈性體(B)進行交聯時的溫度，而使用寬範圍的氟低聚物(a)。
[混合有彈性體(B)及全氟彈性體(A)的情況下的影響]
《實施例24至29、比較例3》
其次，進行將彈性體(B)與能夠賦予耐化學性能的全氟彈性體(A)作為交聯性彈性體而加以混合的實驗。
關於原料，除了與實施例1至10相同的原料以外，亦使用了：
‧全氟彈性體(A)：Daikin Industries公司製造的Daiel perfluoro GA-15。
各原料的調配如表4所示，實驗順序係與上述<混練組成物>、<成型溫度、成型時間>、<成型、2次交聯(O形圈的製造)>同樣地進行，耐電漿性的評價亦藉由與上述「(1)耐電漿性評價」相同的順序進行。
Figure 105139488-A0305-02-0027-6
圖5係表示耐電漿性能的評價結果的圖表。由圖5可明瞭，即使將彈性體(B)與全氟彈性體(A)加以混合的情況下，越增多氟低聚物(a)的添加量，耐電漿性能越提升。 由上述結果可明瞭，向將彈性體(B)與全氟彈性體(A)混合而成的交聯性彈性體中添加氟低聚物(a)，亦能夠提升耐電漿性能，而無負的相互作用。因此，於需要耐化學性能等的情況下，亦可添加全氟彈性體(A)。
圖6係採取實施例27的試驗片的切片，並藉由與上述「(2)密封材中的氟低聚物(a)的測定」相同的順序所拍攝的照片。氟低聚物(a)與全氟彈性體(A)係照片中的白點，但難以將兩者自照片中加以區分。由照片可明瞭，由於白色小點不凝聚而分散於彈性體(B)中，故而即使將氟低聚物(a)與全氟彈性體(A)同時添加至彈性體(B)中亦進行分散。
[添加有含有氫的氟低聚物時的耐電漿性能]
《比較例1、4至7》
其次，對添加含有氫的氟低聚物代替不含有氫的氟低聚物(a)的情況下的影響進行了實驗。實驗除了設為下述表5所示的調配及原料以外，藉由與上述《實施例1至10、比較例1》相同的順序而調查耐電漿性能。各比較例的重量減少率(重量%)亦示於表5。
Figure 105139488-A0305-02-0028-7
Figure 105139488-A0305-02-0029-8
如上述表5所示，於添加有含有氫的氟低聚物的情況下，雖然可見硬度降低，但未見耐電漿性能提升，獲得與未添加氟低聚物的情況大致相同的結果。由以上的結果可明瞭，於氟低聚物包含氫的情況下，不會發揮保護彈性體(B)不受電漿影響的功能。因此，就降低成型品的硬度的觀點以外、以及提升耐電漿性的觀點而言，確認不含有氫的氟低聚物(a)優於含有氫的氟低聚物。
[氟低聚物(a)的添加量與硬度的關係]
實施例1至10中所製作的密封材的硬度係將成型體(O形圈)設置於BAREISS製造的微小橡膠硬度計(型號：HPEIIshore AM/M)而加以測定。此外，為了加以比較，亦製作多種改變了全氟彈性體(A)的添加量的密封材，並藉由相同的順序調查硬度。
圖7係表示密封材的硬度的變化率的圖表。此外，圖表係將僅有彈性體(B)時的硬度設為100，並將添加有與添加全氟彈性體(A)的各密封材相同的添加量的氟低聚物 (a)時的硬度以相對於僅有彈性體(B)時的硬度(100)的比而表示。由圖7可明瞭，於對彈性體(B)添加有全氟彈性體(A)的情況下，彈性體(B)的硬度幾乎無變化。另一方面，於對彈性體(B)添加有氟低聚物(a)的情況下，彈性體(B)的硬度變低。
[改變填充材的情況下的耐電漿性的評價]
《實施例30、31》
如圖7所示，確認藉由對交聯性彈性體添加氟低聚物(a)，會降低成型品的硬度。其次，使用耐電漿性能優異的SiC代替實施例1至10中用作填充材的Cancarb。原料係使用以下的製品。
‧氟低聚物(a)：Dupont公司製造的Krytox 143AD、分子量7480。
‧全氟彈性體(A)：Daikin Industries公司製造的Daiel perfluoro GA-15。
‧彈性體(B)：Solvay Specialty Polymers Japan股份有限公司的氟橡膠P959。
‧共交聯劑：日本化成公司製造的TAIC。
‧交聯劑：日本油脂公司製造的25B。
‧填充材：SiC(Nanomakers公司製造)、容積密度：0.6g/cm3。
此外，填充材的容積密度係向100ml量筒(內徑28mm)中投入5g粉末，讀取自2cm的高度輕敲20次後的刻度，由其體積而算出。
將各原料設為表6所示的調配，於實施例1至10的<成型、2次交聯(O形圈的製造)>中，於160℃下成型15分鐘，除此以外，藉由與實施例1至10相同的順序而製造密封材，並進行耐電漿性的評價。評價結果亦示於表6。
Figure 105139488-A0305-02-0031-9
由表6可明瞭，藉由添加SiC作為填充材，耐電漿性顯著提升。藉由添加氟低聚物(a)，成型品的硬度下降。因此，於製造硬度與先前相同的成型品的情況下，由於與硬度降低相應地添加具有所需特性的填充材，故而填充材的種類及添加量等原料的調配的自由度增大。
[改變交聯性彈性體成分的情況下的硬度變化的評價]
《實施例32、33、比較例8》
對僅使用全氟彈性體(A)作為交聯性彈性體的情況下的硬度變化加以評價。各原料的調配如表7所示，全氟彈性體(A)係與《實施例24至29》中所使用的製品相同，其他原料係與《實施例1至10》相同。其次，藉由與實施例1至10相同的順序而製造密封材，並進行耐電漿性的評價。另外，關於硬度係藉由與上述[氟低聚物(a)的添加量與硬度的關係]相同的順序進行。評價結果亦示於表7。
Figure 105139488-A0305-02-0032-10
由表7可明瞭，於僅使用全氟彈性體(A)作為交聯性彈性體的情況下，亦可藉由添加氟低聚物(a)，而降低成型品的硬度。此外，於僅使用全氟彈性體(A)的情況下，即使添加氟低聚物(a)，耐電漿性亦大致相同。認為其原 因在於，全氟彈性體(A)係耐電漿性尤其優異的材料，因此耐電漿性未發生變化。
《實施例34、比較例9》
其次，對使用彈性體(B)及全氟彈性體(A)以外的交聯性彈性體作為交聯性彈性體的情況下的硬度變化進行評價。各原料的調配如表8所示，用作交聯性彈性體的乙烯丙烯橡膠(EPDM、LUNXESS公司製造的Keltan 8340A)以外的原料係與《實施例1至10》相同。其次，藉由與實施例1至10相同的順序而製造密封材。另外，關於硬度係藉由與上述[氟低聚物(a)的添加量與硬度的關係]相同的順序而進行。評價結果亦示於表中。
Figure 105139488-A0305-02-0033-11
由表8可明瞭，於使用彈性體(B)及全氟彈性體(A)以外的交聯性彈性體的情況下，亦可藉由添加氟低聚物(a)，而降低成型品的硬度。
由上述實施例1至34、及比較例1至9的結果可明瞭，藉由將不含有氫的氟低聚物(a)添加至交聯性彈性體中，可降低所獲得的成型品的硬度。並且，雖然亦取決於交聯性彈性體的種類，但藉由添加氟低聚物(a)，而提升了成型品的耐電漿性。因此，藉由對交聯性彈性體添加氟低聚物(a)，可降低成型品的硬度，而可提高成型品的柔軟性。另外，可明瞭可增大填充材的添加等以及組成物、成型品的原料的調配的自由度。
(產業可利用性)
實施形態所示的組成物、由該組成物所獲得的成型品可降低硬度，另外，原料的調配的自由度提升。因此，可適宜地用作以電漿處理裝置及半導體製造裝置為首的各種裝置的密封材等的成型品。

Claims (9)

  1. 一種交聯性彈性體組成物，至少包含：不含有氫的氟低聚物(a)及交聯性彈性體；前述不含有氫的氟低聚物(a)的分子量為3830至8200，選自包含以下式(1)至(8)所表示之基本骨架的氟低聚物：
    Figure 105139488-A0305-02-0035-12
     前述交聯性彈性體至少包含：彈性體(B)，係選自偏二氟乙烯/六氟丙烯系共聚物、偏二氟乙烯/六氟丙烯/四氟乙烯系共聚物、四氟乙烯/丙烯系共聚物、使這些共聚物與乙烯或全氟烷基乙烯基醚進行共聚合而成者、偏二氟乙烯/六氟丙烯/四氟乙烯系共聚物與四氟乙烯/乙烯交替共聚物或聚偏二氟乙烯的嵌段共聚物、聚矽氧橡膠中的至少1種；及全氟彈性體(A)，係含有由全氟烯烴、選自由全 氟(烷基乙烯基)醚、全氟(烷氧基乙烯基)醚及其混合物所組成的群中的全氟乙烯基醚以及硬化部位單體而成的共聚合單元；前述不含有氫的氟低聚物(a)相對於前述交聯性彈性體的比例為0.1重量%至30重量%。
  2. 如請求項1所記載之交聯性彈性體組成物，其中於將前述交聯性彈性體的合計重量設為100時，前述全氟彈性體(A)的比例為99.5以下。
  3. 如請求項2所記載之交聯性彈性體組成物，其中前述交聯性彈性體僅包含前述彈性體(B)及前述全氟彈性體(A)。
  4. 如請求項1所記載之交聯性彈性體組成物，其中前述不含有氫的氟低聚物(a)相對於前述交聯性彈性體的比例為1重量%至15重量%。
  5. 一種成型品，係使如請求項1至4中任一項所記載之交聯性彈性體組成物進行交聯而獲得。
  6. 一種密封材，係如請求項5所記載之成型品的形狀為密封狀。
  7. 一種電漿處理裝置，係包含如請求項6所記載之密封材。
  8. 一種半導體製造裝置，係包含如請求項6所記載之密封材。
  9. 一種成型品的製造方法，係包含：使至少包含不含有氫的氟低聚物(a)及交聯性彈性體的交聯性彈性體組 成物進行交聯的步驟；前述不含有氫的氟低聚物(a)的分子量為3830至8200，選自包含以下式(1)至(8)所表示之基本骨架的氟低聚物：
    Figure 105139488-A0305-02-0037-13
     前述交聯性彈性體至少包含：彈性體(B)，係選自偏二氟乙烯/六氟丙烯系共聚物、偏二氟乙烯/六氟丙烯/四氟乙烯系共聚物、四氟乙烯/丙烯系共聚物、使這些共聚物與乙烯或全氟烷基乙烯基醚進行共聚合而成者、偏二氟乙烯/六氟丙烯/四氟乙烯系共聚物與四氟乙烯/乙烯交替共聚物或聚偏二氟乙烯的嵌段共聚物、聚矽氧橡膠中的至少1種；及全氟彈性體(A)，係含有由全氟烯烴、選自由全氟(烷基乙烯基)醚、全氟(烷氧基乙烯基)醚及其混合物所組成的群中的全氟乙烯基醚以及硬化部位單體 而成的共聚合單元；前述不含有氫的氟低聚物(a)相對於前述交聯性彈性體的比例為0.1重量%至30重量%。
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