JP2002241841A - 鉄−ニッケル合金から作られたストリップの製造方法 - Google Patents

鉄−ニッケル合金から作られたストリップの製造方法

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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】良好なクリープ強度、黒化性を示すＦｅ−Ｎｉ
合金からなるストリップ製造方法の提供。 【解決手段】２０〜１５０℃の熱膨張率が７×１０−６
／Ｋより小さい「γ′及び／又はγ″構造硬化」型のＦ
ｅ−Ｎｉ合金から作られたストリップの製造方法で、半
仕上げ製品の熱間圧延、又は溶湯からの直接鋳込みによ
り、製造した熱ストリップを９５０〜１２００℃の軟化
焼き鈍し操作に付し、続いて急速冷却及び任意に酸洗い
操作に付して軟化したストリップを得、５％以上の減少
比で冷間圧延してストリップを製造し、ラン上で３０秒
〜５分間の９００〜１２００℃での滞留時間で又は静的
に９００〜１０５０℃の温度で１５分〜５時間の時間の
ソークで実施される不活性又は還元雰囲気中での再結晶
焼き鈍し操作に付し、続いて硬化沈殿物の生成を防止す
るために十分な冷却速度で、５００℃以下の温度まで冷
却する方法。Ｆｅ−Ｎｉ合金から製造されたストリッ
プ。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、「γ′及び／又はγ″
構造硬化」型のＦｅ−Ｎｉ合金から作られたストリップ
の製造並びに得られたストリップに関する。
【０００２】
【従来の技術】カラーテレビジョン管用の伸張したシャ
ドウマスク支持枠のような物品を製造するために、硬化
後に低い膨張率及び高い降伏強度を有する「γ′及び／
又はγ″構造硬化」型のＦｅ−Ｎｉ合金から作られたス
トリップが使用されている。
【０００３】これらの枠の製造方法には、多数の操作が
含まれている。先ず最初に、部品が軟化ストリップから
切断され、この部品が曲げられ、次いで枠を得るように
溶接によって組み立てられる。一連の操作は、この枠上
で実施され、それを黒化させるために、酸化物の層を形
成し、そしてそれを硬化し、そしてシャドウマスクを固
定することによって行われる。これら操作の間に、枠は
強制的に高温状態におかれ、クリープを起こし、おそら
く許容できない変形又は破損にもなり得る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、良好
なクリープ強度を示し、好ましくは、良好な黒化性（ｂ
ｌａｃｋｅｎａｂｉｌｉｔｙ）を有する、「γ′及び／
又はγ″構造硬化」型のＦｅ−Ｎｉ合金から作られたス
トリップを得ることを可能にする方法を提供することで
ある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この目的のために、本発
明の主題は、その２０℃〜１５０℃の熱膨張率が７×１
０−６／Ｋより小さい、「γ′及び／又はγ″構造硬
化」型のＦｅ−Ｎｉ合金から作られたストリップの製造
方法であって、半仕上げ製品を熱間圧延することにより
又は任意に軽く熱間圧延した薄いストリップの直接鋳込
みにより、熱ストリップを製造し、この熱ストリップ
を、９５０℃〜１２００℃のソーク（ｓｏａｋ）からな
る軟化焼き鈍し操作に付し、続いて急速冷却及び任意に
酸洗い操作に付して軟化したストリップを得、該軟化し
たストリップを、５％より大きい減少比で冷間圧延する
ことによって、冷間加工したストリップを製造し、そし
て冷間加工したストリップを、ラン上で３０秒間〜５分
間の９００℃〜１２００℃での滞留時間で又は静的に９
００℃〜１０５０℃の温度で１５分間〜５時間の時間の
ソークで実施される、不活性又は還元雰囲気中での再結
晶焼き鈍しに付し、続いて硬化沈殿物の生成を防止する
ために十分な冷却速度で、５００℃より低い温度まで冷
却する方法である。
【０００６】本発明はまた、その２０℃〜１５０℃の熱
膨張率が７×１０−６／Ｋより小さい、「γ′及び／又
はγ″構造硬化」型のＦｅ−Ｎｉ合金から作られた未硬
化ストリップであって、γ′及び／又はγ″相の沈殿に
よる硬化の後、６００ＭＰａより大きい降伏強度及び
０．２％より小さいクリープ歪みによって特徴付けられ
る６００℃で１時間３５０ＭＰａでの耐クリープ性を有
し、その少なくとも片側に任意に均一な金色層が含まれ
るストリップに関する。
【０００７】
【作用】本発明を、より詳細にではあるが、非限定様式
で説明する。
【０００８】「γ′及び／又はγ″構造硬化」型のＦｅ
−Ｎｉ合金は、その主元素が鉄及びニッケルであり、更
に、γ′金属間相の沈殿を形成し得るチタン若しくはア
ルミニウムのような又はγ″金属間相の沈殿を形成し得
るニオブ若しくはタンタルのような、１種又は２種以上
の元素が含有されている合金である。これらの沈殿は硬
化剤である。
【０００９】製錬から得られる不純物と一緒に、クロ
ム、モリブデン、タングステン、ジルコニウム、炭素、
ケイ素及びマンガンのような他の元素が、限定された量
で存在していてもよい。これらの種々の元素の含有量
は、硬化後のその膨張率及びその硬度のような、合金の
種々の特性を調節するように選択することができる。
【００１０】このような合金は、「軟化状態」、即ち、
硬化元素が溶液中にあるとき限定された降伏強度を有す
る状態であってよい。これは、好ましくは９５０℃〜１
２００℃、なおより良くは１０００℃〜１０７５℃の十
分に高い温度で、好ましくは１分間〜５分間の時間のソ
ークからなる軟化焼き鈍し操作によって得ることができ
る。このソークに続いて、５００℃より低い温度、例え
ば、室温まで下げる急速冷却を行わなくてはならない。
好ましくは、軟化焼き鈍し温度と５００℃との間の冷却
を、５分間より短い、なおより良くは４分間より短い時
間内に行わなくてはならない。なおより良くは、焼き鈍
し温度と４００℃との間の冷却を、５分間より短い時間
内に行わなくてはならない。焼き鈍し温度は、粒子境界
での細胞状γ′沈殿の生成を防止するために十分に高く
なくてはならないが、炭化物が溶液内に進むことを防止
し、それが粒子境界で沈殿することを防止し、他方、粒
子が粗くなることを防止するために高すぎてはならな
い。この軟化焼き鈍しは、好ましくは、例えば、−４０
℃より低い、好ましくは、−４５℃より低い露点を有す
る水素／窒素混合物からなる保護雰囲気中で行われる。
これらの処理条件は、軟化処理が考慮されるとき、下記
に参照されるものである。
【００１１】硬化は、硬化相を沈殿させることを意図す
る、約５００℃より高い硬化熱処理によって得られる。
好ましくは、この処理は、８００℃より下で、例えば、
７５０℃付近で、ほぼ３０分間行われる。
【００１２】カラーテレビジョン管用の伸張したシャド
ウマスク支持枠を製造するために、この組成は、２０℃
〜１５０℃の熱膨張率が、７×１０−６／Ｋより小さ
い、好ましくは６×１０−６／Ｋより小さい、なおより
良くは５×１０−６／Ｋより小さいように選択される。
また、この組成は、硬化状態に於ける降伏強度が、６０
０ＭＰａより大きい、なおより良くは７００ＭＰａより
大きいように選択される。
【００１３】これを行うために、重量パーセントでの化
学組成は、例えば、 ４０％≦Ｎｉ＋Ｃｏ＋Ｃｕ≦４５％ ０％≦Ｃｏ≦５％ ０％≦Ｃｕ≦３％ ０．５％≦Ｔｉ≦４％ ０．０２％≦Ａｌ≦１．５％ ０％≦Ｎｂ＋Ｔａ／２≦６％ ０％≦Ｃｒ≦３％ ０％≦Ｚｒ≦１％ ０％≦Ｍｏ＋Ｗ／２≦３％ Ｃ≦０．１％ Ｓｉ≦０．７％ Ｍｎ≦０．７％ Ｓ≦０．０２％ Ｐ≦０．０４％ ０％≦Ｂ≦０．００５％ 残りは鉄及び製錬から得られる不純物である、ようなも
のである。
【００１４】好ましくは、化学組成物は、 ４０．５％≦Ｎｉ＋Ｃｏ＋Ｃｕ≦４４．５％ ０％≦Ｃｏ≦５％ ０％≦Ｃｕ≦３％ １．５％≦Ｔｉ≦３．５％ ０％≦Ｎｂ＋Ｔａ／２≦１％ ０．０５％≦Ａｌ≦１％ ０％≦Ｃｒ≦０．５％ ０％≦Ｚｒ≦０．５％ ０％≦Ｍｏ＋Ｗ／２≦０．１％ Ｃ≦０．０５％ Ｓｉ≦０．５％ Ｍｎ≦０．５％ Ｓ≦０．０１％ Ｐ≦０．０２％ ０．０００５％≦Ｂ≦０．００３％ であるようなものである。
【００１５】一般的に、ニッケル含有量は、金属間化合
物が沈殿した後、マトリックスのニッケル含有量が、所
望の熱膨張率を得ることを可能にするような様式で、チ
タン、アルミニウム、ニオブ及びタンタル含有量に従っ
て調節される。
【００１６】ストリップの製造は、取鍋内精錬を有する
アーク炉内又は誘導炉内での合金の製錬で開始する。こ
のようにして液体合金が得られる。
【００１７】この液体合金は、インゴット、ブルーム若
しくはビレットのような半仕上げ製品の形態で又はその
代わりに、例えば、双ロール鋳込みによる、薄ストリッ
プ直接鋳込みにより得られるストリップの形態で、直接
鋳込みすることができる。
【００１８】また、この液体合金は、好ましくは、半仕
上げ製品を得るために、エレクトロスラグ再溶解（ＥＳ
Ｒ法）により又は真空アーク再溶解（ＶＡＲ法）により
再溶解される再溶解電極の形態で鋳込みすることもでき
る。この再溶解は、酸化含有物質のような偏析及び欠陥
を殆ど又は僅かしか示さない一層均一な金属を与えると
いう利点を有する。
【００１９】この半仕上げ製品を、再加熱し、好ましく
は、１１００℃〜１３００℃に２〜５０時間維持して、
それを均一にし、次いでそれを９００℃〜１３００℃の
温度で熱間圧延して、約３ｍｍ〜５ｍｍの厚さを有する
熱ストリップを得る（厚さの選択は、最終的に得ようと
するストリップの厚さに依存する）。
【００２０】合金を薄ストリップの形態で直接鋳込むと
き、これを僅かに熱間圧延してもよく又はしなくてもよ
い。
【００２１】全ての場合に、次いで、ストリップを軟化
焼き鈍し操作によって軟化させ、続いて前記のように急
速冷却し、その後、これを酸洗いする。このようにして
軟化ストリップが得られる。
【００２２】次いで、軟化ストリップを、軟化焼き鈍し
操作によって分離された１回又は２回以上の操作に於い
て、好ましくは前記のような条件下で冷間圧延する。最
終冷間圧延操作は、冷間加工したストリップを得るよう
に、５％より大きく、好ましくは９０％より小さい減少
比で行わなくてはならない。
【００２３】冷間圧延の前又は２回の連続する冷間圧延
操作の間又は冷間圧延の後で、ストリップを、その片側
又は両側上で、例えば研摩により磨いて、先行する高温
度ソークによってチタンが減少した全ての表面層を除去
することができる。
【００２４】このようにして得られたストリップを、次
いで、ラン上で３０秒間〜５分間の９００℃〜１２００
℃での滞留時間で又は静的に９００℃〜１０５０℃の温
度で１５分間〜５時間の時間のソークで実施される、不
活性又は還元雰囲気中での再結晶焼き鈍し操作に付し、
続いて硬化沈殿物の生成を防止するために十分な冷却速
度で、５００℃より低い温度まで冷却する。好ましく
は、この焼き鈍しは、前記の軟化焼き鈍し条件下で実施
される。好ましくは、この雰囲気は、好ましくは、−４
０℃より低い、なおより良くは−４５℃より低い露点
で、２０％〜３０％の窒素及び８０％〜７０％の水素か
らなる。例えば、この雰囲気は、ほぼ、２５％の窒素及
び７５％の水素を含有していてよい。
【００２５】５％より大きい冷間加工比を有するストリ
ップ上で実施されるこの再結晶処理は、硬化状態で、６
００℃で１時間３５０ＭＰａの応力下で保持した後の、
０．２％より小さい歪みによって特徴付けられる耐クリ
ープ性を得ることを可能にする。この耐クリープ性によ
って、伸張したシャドウマスク支持枠を正確に製造する
ことが可能になる。
【００２６】良好な耐クリープ性を得るために、再結晶
焼き鈍しの温度について、１０００℃より上であって、
好ましくは１０５０℃に近いことが望ましいことに注目
すべきである。これは、約２．６％のチタン含有量及び
約０．２１％のアルミニウム含有量について、３５０Ｍ
Ｐａで６００℃で１時間後のクリープ歪みが、９５０℃
の焼き鈍し温度について０．２８％、１０１０℃の温度
について０．１４％、１０６０℃の温度について０．０
６％そして１１００℃の温度について０．０３％である
ためである。
【００２７】ストリップの片側を再結晶焼き鈍しの前に
研摩したとき、この側は、焼き鈍しの後、窒化チタンの
ような化合物からなる、数ミクロン又は１ミクロンより
も小さい厚さを有する層の表面上での形成から得られる
均一な金色を有する。この金色層は、その製造の間に行
われる枠の黒化の操作を容易にする利点を有する。
【００２８】軟化又は再結晶焼き鈍しの後、ストリップ
をプラニッシュ（ｐｌａｎｉｓｈ）することができる。
次いで、このプラニッシュによって、５％より小さい等
価冷間加工になることが好ましい。しかしながら、この
等価冷間加工について、１％より大きい、なおより良く
は２％より大きいことが望ましい。この冷間加工によっ
てクリープ挙動が改良される。用語「等価冷間加工」
は、プラニッシュしない軟化ストリップでの引張試験に
よって、プラニッシュ後のストリップでの引張試験によ
るものと同じ降伏強度が得られる冷間加工を意味すると
理解される。
【００２９】この方法により、その２０℃〜１５０℃の
熱膨張率が７×１０−６／Ｋより小さい、「γ′及び／
又はγ″構造硬化」型のＦｅ−Ｎｉ合金から作られた未
硬化ストリップであって、γ′及び／又はγ″相の沈殿
による硬化の後、それが、６００ＭＰａより大きい降伏
強度及び０．２％より小さい歪みによって特徴付けられ
る６００℃で１時間３５０ＭＰａでの耐クリープ性を有
し、任意に、少なくとも片側に均一な金色層が含まれる
ことを特徴とするストリップが得られる。このストリッ
プは、カラーテレビジョン管用の伸張したシャドウマス
ク支持枠の製造のために特に適している。
【００３０】実施例として、硬化Ｆｅ−Ｎｉ合金から作
られたストリップを、本発明に従って製造し、その化学
組成は、重量パーセントで下記のものを含んでいた。
【００３１】
【表１】
【００３２】残りは鉄及び不純物又は製錬から得られる
微量元素である。
【００３３】この合金をＶＩＭ炉内で製錬し、次いでＥ
ＳＲによって再溶解してインゴットを得、これを１１０
０℃に再加熱した後、熱間圧延して、厚さが４ｍｍの２
個の熱ストリップＡ及びＢを得た。これらのストリップ
を酸洗いし、１０５０℃で４分間焼き鈍しし、次いで２
８０秒内で４００℃より下に冷却させた。このようにし
て軟化したストリップを冷間圧延して１．５ｍｍの厚さ
を得、これは６２％の減少比に相当した。次いで、この
ストリップを片側上で研摩し、次いで１０５０℃で４分
間焼き鈍しし、１９０秒内で４００℃より下に冷却させ
た。
【００３４】ストリップＡを、伸張無しでプラニッシュ
ミル内で圧延することによって冷間プラニッシュし、
２．５％の等価冷間加工にし、次いで、これを７５０℃
で３０分間のソークによる硬化処理に付した。
【００３５】ストリップＢを、伸張有りでプラニッシュ
ミル内で圧延することによって冷間プラニッシュし、５
％の等価冷間加工にし、次いで、これを７５０℃で３０
分間のソークによる硬化処理に付した。
【００３６】ストリップＡ及びＢの機械的特性を、硬化
の前及び後で、硬化後の、６００℃で３５０ＭＰａの荷
重下で１時間のクリープ歪みと共に測定した。
【００３７】その結果は下記の通りであった。 −プラニッシュ前の軟化した状態で（Ａ及びＢ）
【００３８】
【表２】
【００３９】−プラニッシュ後であって、硬化前：
【００４０】
【表３】 −プラニッシュ後であって、硬化後：
【００４１】
【表４】
【００４２】これらの結果は、特に、軽い冷間加工が硬
化に有利であることを示している。−６００℃で３５０
ＭＰａの荷重下で１時間のクリープ歪み： Ａ：０．００５％ Ｂ：−０．１３％ ストリップＢの場合のクリープ歪みは負であることがわ
かるであろう。これは、約５％の冷間加工のために、６
００℃ソークが、ストリップの断面の減少に伴う僅かな
追加の硬化になると言う事実からもたらされる。
【００４３】このストリップの熱膨張率は、７×１０
−６／Ｋよりも小さかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｂ２１Ｂ 1/46 Ｂ２１Ｂ 1/46 Ｂ (72)発明者 ピエール−ルイ・レイデ フランス国、58470・ジムイユ、リユ・サ ン・ローラン、19 Ｆターム(参考） 4E002 AA07 AD01 AD05 BD02 4K013 AA01 CD02 CD04 4K037 EA01 EA02 EA04 EA05 EA10 EA11 EA13 EA15 EA17 EA19 EA21 EA23 EA25 EA27 EA31 EA33 EA35 EB07 EB08 EC02 FA02 FA03 FC04 FF03 FG03 FH01 FJ06 FJ07 FK02 GA01

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 その２０℃〜１５０℃の熱膨張率が７×
    １０−６／Ｋより小さい、「γ′及び／又はγ″構造硬
    化」型のＦｅ−Ｎｉ合金から作られたストリップの製造
    方法であって、 半仕上げ製品を熱間圧延することにより又は任意に軽く
    熱間圧延した薄いストリップの直接鋳込みにより、熱ス
    トリップを製造し、この熱ストリップを、９５０℃〜１
    ２００℃のソークからなる軟化焼き鈍し操作に付し、続
    いて急速冷却及び任意に酸洗い操作に付して軟化したス
    トリップを得、 該軟化したストリップを、５％より大きい減少比で冷間
    圧延することによって、冷間加工したストリップを製造
    し、そして冷間加工したストリップを、ラン上で３０秒
    間〜５分間の９００℃〜１２００℃での滞留時間で又は
    静的に９００℃〜１０５０℃の温度で１５分間〜５時間
    の時間のソークで実施される、不活性又は還元雰囲気中
    での再結晶焼き鈍し操作に付し、続いて硬化沈殿物の生
    成を防止するために十分な冷却速度で、５００℃より低
    い温度まで冷却する方法。
  2. 【請求項２】 熱間圧延後に実施される軟化焼き鈍しの
    温度が１０００℃〜１０７５℃である、請求項１記載の
    方法。
  3. 【請求項３】 冷間圧延後に実施される再結晶焼き鈍し
    の温度が１０００℃〜１０７５℃である、請求項１又は
    請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 焼き鈍し温度と５００℃との間の冷却時
    間が５分間より短い、請求項１〜３の何れか１項記載の
    方法。
  5. 【請求項５】 焼き鈍しを実施する不活性又は還元雰囲
    気が、２０％〜３０％の窒素及び８０％〜７０％の水素
    からなり、−４０℃より低い露点を有する、請求項１〜
    ４の何れか１項記載の方法。
  6. 【請求項６】 プラニッシュ操作を更に実施して等価冷
    間加工比を５％未満にする、請求項１〜５の何れか１項
    記載の方法。
  7. 【請求項７】 プラニッシュにより生じる等価冷間加工
    比が２％より大きい、請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】 冷間圧延の前、間又は後に、ストリップ
    の少なくとも片側を例えば、研摩により磨いて、再結晶
    焼き鈍しの後で、該少なくとも片側上に均一な金色層を
    得るようにする、請求項１〜７の何れか１項記載の方
    法。
  9. 【請求項９】 例えば、インゴット、ブルーム又はビレ
    ットである該半仕上げ製品が、取鍋内精錬を有するアー
    ク炉内又は誘導炉内で製錬された合金からなる、請求項
    １〜８の何れか１項記載の方法。
  10. 【請求項１０】 該半仕上げ製品を製造するために、再
    溶解電極を鋳込み、これをエレクトロスラグ再溶解（Ｅ
    ＳＲ）又は真空再溶解（ＶＡＲ）する、請求項９記載の
    方法。
  11. 【請求項１１】 該直接鋳込み薄ストリップが、取鍋内
    精錬を有するアーク炉内又は誘導炉内で製錬された合金
    からなる、請求項１〜８の何れか１項記載の方法。
  12. 【請求項１２】 合金の化学組成が、 ４０％≦Ｎｉ＋Ｃｏ＋Ｃｕ≦４５％ ０％≦Ｃｏ≦５％ ０％≦Ｃｕ≦３％ ０．５％≦Ｔｉ≦４％ ０．０２％≦Ａｌ≦１．５％ ０％≦Ｎｂ＋Ｔａ／２≦６％ ０％≦Ｃｒ≦３％ ０％≦Ｚｒ≦１％ ０％≦Ｍｏ＋Ｗ／２≦３％ Ｃ≦０．１％ Ｓｉ≦０．７％ Ｍｎ≦０．７％ Ｓ≦０．０２％ Ｐ≦０．０４％ ０％≦Ｂ≦０．００５％ 残りが鉄及び製錬から得られる不純物である、請求項１
    〜１１の何れか１項記載の方法。
  13. 【請求項１３】 その２０℃〜１５０℃の熱膨張率が７
    ×１０−６／Ｋより小さい、「γ′及び／又はγ″構造
    硬化」型のＦｅ−Ｎｉ合金から作られた未硬化ストリッ
    プであって、γ′及び／又はγ″相の沈殿による硬化の
    後、それが６００ＭＰａより大きい降伏強度及び０．２
    ％より小さい歪みによって特徴付けられる６００℃で１
    時間３５０ＭＰａでの耐クリープ性を有し、少なくとも
    片側に均一な金色層が含まれることを特徴とするストリ
    ップ。
  14. 【請求項１４】 合金の化学組成が、 ４０％≦Ｎｉ＋Ｃｏ＋Ｃｕ≦４５％ ０％≦Ｃｏ≦５％ ０％≦Ｃｕ≦３％ ０．５％≦Ｔｉ≦４％ ０．０２％≦Ａｌ≦１．５％ ０％≦Ｎｂ＋Ｔａ／２≦６％ ０％≦Ｃｒ≦３％ ０％≦Ｚｒ≦１％ ０％≦Ｍｏ＋Ｗ／２≦３％ Ｃ≦０．１％ Ｓｉ≦０．７％ Ｍｎ≦０．７％ Ｓ≦０．０２％ Ｐ≦０．０４％ ０％≦Ｂ≦０．００５％ 残りが鉄及び製錬から得られる不純物である、請求項１
    ３記載のストリップ。
  15. 【請求項１５】 合金の化学組成が、 ４０．５％≦Ｎｉ＋Ｃｏ＋Ｃｕ≦４４．５％ ０％≦Ｃｏ≦５％ ０％≦Ｃｕ≦３％ １．５％≦Ｔｉ≦３．５％ ０％≦Ｎｂ＋Ｔａ／２≦１％ ０．０５％≦Ａｌ≦１％ ０％≦Ｃｒ≦０．５％ ０％≦Ｚｒ≦０．５％ ０％≦Ｍｏ＋Ｗ／２≦０．１％ Ｃ≦０．０５％ Ｓｉ≦０．５％ Ｍｎ≦０．５％ Ｓ≦０．０１％ Ｐ≦０．０２％ ０．０００５％≦Ｂ≦０．００３％ である、請求項１４記載のストリップ。
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